fatma aras

download fatma aras

of 20

  • date post

    17-Aug-2015
  • Category

    Documents

  • view

    34
  • download

    2

Embed Size (px)

Transcript of fatma aras

  1. 1. BAKIR ERKL SBA-15 SENTEZ ve KARAKTERZASYON LEMLER Fatma ARAS KMYA MHENDSL BLM MHENDSLK FAKLTES GAZ NVERSTES,2014 1
  2. 2. indekiler Projenin Amac SBA-15 zellikleri SBA-15 Sentez Mekanizmas Modifikasyon Yntemleri Cu/SBA-15 Sentez Bileenlerinin Seimi Cu/SBA-15 Sentezi Karakterizasyon almalar Cu/SBA-15 Tek Nokta BET Yzey Alan Analizi Cu/SBA-15 FTIR Analizi Kaynaka 2
  3. 3. Projenin Amac SBA-15 malzemesinin katalitik aktivitesini arttrmak iin yapya sentez aamasnda (hidrotermal yntem) sabit (0.05) metal/silisyum orannda bakr metali yklemesi yaplmtr. Sentez bileenlerinden yzey aktif maddeyi ve metal kaynan standart reetesinden farkl olarak alkol ile zmenin metal ykleme baarsna olan etkisi incelenmitir. 3
  4. 4. 4 Neden SBA-15 Sentezledik? SBA-15 ; 50-100 arasnda homojen gzenek boyut dalmna sahip hegzagonal yapl bir malzemedir.Yaklak %85 gzenek hacmine sahip SBA-15 zellikle 31-64 arasnda deien silika duvar kalnl ile olduka yksek termal kararllk gstermektedir. [1] Yksek yzey alan (600-1000 m2 /g) ile fazla miktarda aktif metal yklemesine izin veren SBA- 15,byk molekll organik malzemelerin kolay tanmyla uygun ktle transfer koullar salayan yksek gzenek boyutu sayesinde ilgi grmektedir.[1]
  5. 5. Neden SBA-15 Sentezledik? Ancak birok ama iin kullanlan bu malzemeler, ntr yzey kombinasyonuna sahip olduklar iin dk katalitik aktivite gsterirler.Bu durum malzemenin yzey asitliinin arttrlmasyla giderilebilir.[1] 5
  6. 6. SBA-15 Sentez Mekanizmas 6 [2]
  7. 7. Modifikasyon Yntemleri Hidrotermal Sentez Yntemi Bu sentez ynteminde aktif bileen elde edilecek destek malzemesi (SBA-15) iin gerekli olan sentez zeltisinin ierisine direkt olarak eklenir. 7 Emdirme Yntemi Bu metotta, destek malzemesinin (SBA-15) sentezinden sonra aktif bileen (Cu), zelti ierisinden destek zerine emdirilir ve daha sonra zcnn buharlatrlmas salanr. SBA-15 ve dier silika bazl mezogzenekli malzemelerin asitlii eitli metotlar kullanlarak gelitirilebilir.
  8. 8. Cu/SBA-15 Sentez Bileenlerinin Seimi Yzey aktif bileen : Mezo yapnn oluumunu balatan maddedir. noganik bileen : norganik duvarlarn oluumunu salar. Solvent ve Asit kayna : Reaksiyonun balamas iin uygun ortam salar.[2] 8 P123 TEOS
  9. 9. Cu/SBA-15 Sentez Bileenlerinin Seimi Yzey aktif madde seiminde; Flodstrm ve ark. tarafndan yaplan almadan faydalanlmtr. Polimerlerin EO-blok uzunluu silikann mezo yapsnn olumasn etkiledii,hekzagonal malzeme (SBA-15) iin duvar kalnlnn EO-bloklarnn uzunluuna bal olduu grlmtr. Bunun yannda, PO-blok uzunluunun gzenek ap ve duvar kalnlnda art grlmtr.[3] 9
  10. 10. Cu/SBA-15 Sentez Bileenlerinin Seimi Silika kayna sentezlenen malzemenin duvar kalnl,gzenek boyutu ile dorudan ilikilidir.Kullanlan TEOS ile SBA-15 malzemesi yksek hidrotermal ve mekamik dayanma sahip olur. Ying-Ying Gu ve arkadalar tarafndan yaplan almada; metal yklemesi bazik ortamda(etanol ile salanmtr) gerekletirilmitir,nk asidik ortamda metal kelmektedir.Bu sayede metalin zeltide kalmayp malzemeye yerlemesi salanmtr.[4] 10
  11. 11. Cu/SBA-15 Sentez Bileenlerinin Seimi Cu-SBA-15 malzemesi iin bakr kayna olarak CuCl2.2H2O tuzu kullanlmtr.Bu tuz zelti ortamnda iyonlaarak CuO halinde malzemeye yerleir.Oksitli bileii halinde gzeneklere yerleen bakr metali reaksiyon uygulamalarnda aktif merkez olarak rol alr. 11
  12. 12. Cu/SBA-15 Sentez Bileenlerinin Seimi ncelenen tm bu almalar gz nne alndnda SBA-15 e metal ykleme baarsnn zayf asidik artlarda daha yksek olduu grlmektedir.Bu sentez artlarn salamak iin yzey aktif madde alkol ile zdrlr.Metalin de malzemeye yklenmesi ve zeltide kalmamas iin bir miktar alkol ile zdrlmesi avantaj salayacaktr. 12
  13. 13. Cu/SBA-15 Sentezi Cu-SBA-15 malzemesinin sentezinde; Pluronic123(yzey aktif madde),TEOS(silika kayna),HCl(asit kayna) kullanlmtr.Bakr kayna olarak da CuCl2.2H2O tuzu kullanlmtr.Kullanlan malzemelerin mol oranlar 1 mol SiO2: 0,017 mol P123; 80.66 mol HCl:40.8 mol C2H6O olarak belirlenmitir. 13
  14. 14. Cu/SBA-15 Sentezi 14
  15. 15. Karakterizasyon almalar 15 Tek Nokta BET Yzey Alan lm Hidrotermal yntem ile metal yklemesi yaplan SBA-15 numunesi iin tek nokta BET yzey alan,913,73 m2 /g olarak bulunmutur. ZGE AKTA n tezinde [5] Bae ve ark.,(2007) na ait alma referans alnarak SBA-15 sentez almas yrtlmtr.AKTAn yapm olduu almada metal yklemesiz SBA-15 e ait tek nokta BET lm sonucu 914 m2 /g olarak bulunmutur.
  16. 16. Karakterizasyon almalar Yrtlen bu alma ve AKTAn almas karlatrldnda,yapya metal yklemesinin misel oluum mekanizmasnda deiime yol at ve oluan gzeneklerde snrlamalar ile yzey alan deerlerinde dme meydana getirdii sonucuna varlmtr.Yzey alan deerindeki bu azalma malzemeye ait kk gzeneklerin deformasyonu veya olas yklmalar ile kk gzeneklerin kaybolmas ve daha byk gzeneklerin olumasyla aklanabilir.Bu durum ise mikro gzenek yzey alan lm yapabilen tek nokta BET sonucuyla desteklenmektedir. 16
  17. 17. Karakterizasyon almalar FTIR ile Malzemedeki Balarn Tayini 17 (1)SBA-15 malzemesine ait FTIR analizi kts[6] (2)Cu-SBA-15 malzemesine ait FTIR analizi kts
  18. 18. Karakterizasyon almalar FTIR ile Malzemedeki Balarn Tayini 18 (1)Cu-SBA-15 malzemesine ait FTIR analizi kts[6] (2)Cu-SBA-15 malzemesine ait FTIR analizi kts
  19. 19. Kaynaka RUREN XU, Chemistry of Zeolites and Related Porous Materials: Synthesis and Structure, Singapore,2007,468- 475,494-497,500 F.Hoffmann, M.Cornelius, J. Morell, Silica-Based Mesoporous OrganicInorganic Hybrid Materials, Weinheim,2006 Flodstrm, K., Alfredsson, V., Influence of the block length of triblock copolymers on the formation of mesoporous silica, Microporous and Mesoporous Materials, 59: 167-176 (2003) Ying-Ying Gu,Xin-Hua Zhao,Gui-Rong Zhang,Han-Ming Ding,Yong-Kui Shan,Selective hydroxylation of benzene using dioxgen activated by vanadium-couuer oxide catalyst supported on SBA-15,Shangahai,2007 .AKTA, Propann Seici Oksidasyonu ile Propilene Dnm Reaksiyonu iin SBA-15 VE MCF Destekli Katalizr Gelitirilmesi,Yksek Lisans Tezi,Ankara,2008 F.AKTI,Bakr ve Kalay ierikli SBA-15 katalizrlerin Sentezi ve Etanoln Seici Oksidasyonunda Reaksiyon Testi,Doktora Tezi,Ankara,2014 19
  20. 20. 20 Dinlediiniz iin teekkr ederim