Termogravimetrik Analiz
-
Upload
fazli-fatih-melemez -
Category
Documents
-
view
698 -
download
2
description
Transcript of Termogravimetrik Analiz
T.C.
SAKARYA ÜNİVERSİTESİ
METALURJİ VE MALZEME MÜHENDİSLİĞİ
Malzeme Analiz Teknikleri II
TERMOGRAVİMETRİK ANALİZ
SAKARYA ‘09
TEMPERATURE PROGRAMMER
BALANCE
CONTROLLER
POWER
FURNACE TEMP.
SAMPLE TEMP.
WEIGHT
GAS IN
THERMOGRAVİMETRİ
Temel olarak thermogravimetri, 1mg ‘dan 100 miligrama’a kadar (nadiren100 grama kadar
da) numunelerin sıcaklık tatbiki altında birim hacimdeki kütlelerinin değişimini ölçmek
suretiyle kontrollü atmosfer altında thermal genleşme katsayısı gibi sıcaklığa bağlı özellikleri
ölçmek için kullanılan analiz tekniğidir.
TGA ölçümü kısaca şu mantığa dayanmaktadır. İki kolu bulunan hassas bir terazinin bir
koluna analiz edilecek numune konulur. Bu kol ve dolayısıyla numune, kontrollü atmosferde
sıcaklık değiştirilmek suretiyle terazide meydana gelen değişiklikler ‘balance
controller’yardımıyla bilgisayara aktarılır.
Kontrollü atmosfer veya kontrollü sıcaklık ;
- Lineer bir rejimde ısıtma veya soğutma
-izotermal ölçümler
-Isıtma,soğutma ve izotermal bölümlerin kombinasyonu,
-ve numune davranışına göre seçilmiş sıcaklıklarda işlemler gibi modern yaklaşımlar
anlamına gelmektedir.
Şekil : Thermogravimetri cihazının şematik gösterimi
Thermogravimetri analizinde , analiz sonucunu etkileyen faktörler kısaca 2’ye ayrılır.
1) Donanımsal
Isıtma Hızı
Fırın atmosferi ve akış hızı
Fırın ve Terazi kefesinin Geometrisi
Terazi kefesinin Malzemesi
2)Numune ile İlişkili
Ağırlık
Partikül Boyutu
Numune İşlem Geçmişi, daha önce ne tür işlemlere maruz kaldığı önemlidir.
Paketleme
Termal iletkenlik
Reaksiyon ısısı
Ayrıca, cihaza göre deneysel prosedürün dikkatlice standardize edilerek tatbik edilmesi ileriye
yönelik geliştirilebilir sonuçların doğmasına neden olacaktır. Burada donanımsal faktörlerde
özellikle ısıtma hızı ve terazi kefesinin yapıldığı malzeme bizim için birincil derecede önem
arzetmektedir. Aşağıda ısıtma hızının etkisini gösteren bir grafik yer almaktadır.
Isıtma Hızının Etkisi
Açıkca görüldüğü üzere, ısıtma
hızlandıkça kayıp azalıyor ve analizin
hassaslığı bozuluyor. 2.5 derece/
dakika hızda yapılan ısıtmayla 20
derece/dakika’da yapılan analizin
farkı grafikte çok net gözüküyor
Yukaridaki grafik azot ortamında
2.5, 5,10,20 0C / dakika hızda
ısıtılmış PTFE numunesine aittir.
Raf Ömrü Tahmini
Sıcaklığın artışıyla malzemenin raf ömrü çok keskin bir iniş yaşamaktadır. Yüksek
sıcaklıklara çıkıldığında malzemenin raf ömrü çok ciddi bir şekilde inmektedir.
Karşılaşılan Bazı Hatalar
A) Kütle
Klasik kaldırma
Sıcaklığın dengeye etkisi
Tübrülans ve konvensiyon
B) Sıcaklık
Sıcaklık kalibrasyonunu doğru ayarlamak gerçekten zor ,
Birçok method ama henzü hiçbirisi yeterli değil
En iyi doğruluk DTA ve DSC analizleri ile birlikte yapıldığında sağlanmakta.
İŞLEM Ağırlık Kazancı Ağılık Kaybi
Biriktirme ü
Kurulama ü
Çözdürme ü
Sublimleşme ü
Buharlaşma ü
Kompozisyon
Katı Hal Reaksiyonları ü ü
Katı-Gaz Reaksiyonları ü ü
Magnetik Geçişler ü ü
Tablo: Yapılacak işlemlere göre beklenilmesi gereken özellikler (1)
Kaynakça:
1. Thermogravimetry,Duncan Price IPTME, Loughborough University