Percobaan 7 Aspirin Kafein
-
Upload
eka-pandu-winata -
Category
Documents
-
view
165 -
download
8
Transcript of Percobaan 7 Aspirin Kafein
PERCOBAAN VII
Judul : Analisis Aspirin dan Kafein dalam Tablet
Tujuan : Menentukan aspirin dan kafein dalam bermacam-macam tablet.
Hari/tanggal : Selasa/ 26 April 2011
Tempat : Laboratorium Kimia FKIP UNLAM Banjarmasin
I. DASAR TEORI
1.1 Aspirin
Aspirin ditemukan oleh Bayer pada tahum 1893. Aspirin merupakan obat yang
ditemukan tertua dan banyak dikonsumsi sebagai obat dan diproduksi di US sebanyak
10.000 juta Kg/tahun. Aspirin disebut juga asam asetil salisilat, sering digunakan
sebagai pereda sakit (analgesic). Aspirin adalah turunan dari asam salisilat. Berikut
sifat-sifat dari aspirin :
a) Aspirin berbentuk kristal berwarna putih
b) Bersifat asam lemah (pH 3,5) dengan titik lebur 135°C
c) Mudah larut dalam cairan ammonium asetat, karbonat, sitrat atau hidroksida
dari logam alkali.
d) Stabil dalam udara kering, tetapi terhidrolisis perlahan menjadi asetat dan
asam salisilat bila kontak dengan udara lembab.
e) Dalam campuran basa, proses hidrolisis ini terjadi secara cepat dan sempurna.
f) Bersifat analgesik, antipyretic (fever reducer), nti-inflammatory (inhibition of
the synthesis of prostaglandins), dan memiliki efek samping seperti: gastric
irritation dan bleeding .
Gambar 1. Obat Aspirin Gambar 2. Struktur Molekul Aspirin
1.1.1 Pembuatan Aspirin
Aspirin dibuat dengan mereaksikan asam salisilat dengan anhidrida asam asetat
menggunakan katalis 85% H3PO4 sebagai zat penghidrasi. Asam salisilat adalah asam
bifungsional yang mengandung dua gugus –OH dan –COOH. Karenanya asam
salisilat ini dapat mengalami dua jenis reaksi yang berbeda yaitu reaksi asam dan
basa. Reaksi dengan anhidrida asam asetat akan menghasilkan aspirin. Berikut
molekul aspirin :
Gugus karboksil pada aspirin mengandung sebuah gugus karbonil dan sebuah
gugus hidroksil, antar-aksi dari kedua gugus ini mengakibatkan suatu kereaktifan
kimia yang unik untuk asam karboksilat. Pada aspirin gugus karboksil bersifat polar
dan sifat yang paling menonjol adalah keasamannya.
Data KimiaFormula
C9H8O4
Berat mol
180,157 g/mol
Sinonim
s-acetyloxybenzoit acidacetysalicylateacetylsalicilylic acido-acetylsalycilic acid
Data FisikMassa jenis
1,4 g/cm3
Titik lebur
135 ℃ (275℉ ¿
Titik didih
140℃ (284℉ ¿
Kelarutan dalam air
2 mg/mL (20℃¿
1.1.2 Kegunaan aspirin
Aspirin digunakan sebagai penurun demam (antipiretik) dan sebagai obat anti
peradangan. Aspirin juga memiliki sifat anti penggumpalan darah karena
menghambat pembentukan tromboksan (protein pengikat yang dihasilkan oleh
platelet). Oleh karena itu aspirin digunakan sebagai obat jangka panjang dalam dosis
rendah untuk mencegah penyumbatan pembuluh darah, stroke dan serangan jantung.
Tetapi efek antipenggumpalan ini dapat menyebabkan pendarahan berlebihan terjadi,
karena itu orang yang akan menjalani pembedahan atau mempunyai masalah
pendarahan tidak diperbolehkan mengonsumsi aspirin.
1.1.3 Efek samping aspirin
Efek samping utama aspirin adalah pengikisan saluran pencernaan,
pendarahan usus dan tinnitus (gejala telinga berdenging). Aspirin sebaiknya tidak
digunakan oleh anak-anak dan remaja dibawah umur, karena dapat menyebabkan
Sindrom Reye, yaitu kerusakan pada mitokondria liver sehingga liver tidak mampu
mengubah timbunan glikogen menjadi glukosa.
Dalam dosis tinggi, aspirin dapat menyebabkan kematian. Kadar mematikan
aspirin adalah LD50 1,1 g/kg atau 1,1 gram aspirin untuk setiap 1 kilogram berat tubuh
suatu organisme.
1.1.4 Sintesis aspirin
Tahun 1853 seorang alkemis Prancis, Charles Frederic Gerhardt berhasil
mensistetis asam salisilat untuk pertama kalinya. Dia mencampur asetil klorida
dengan garam sodium salisilat. Hasil sintetis ini dinamai Gerhardt anhidrin asam
salisilat. 6 tahun kemudian, 1859, seorang alkemis Jerman, von Gilm berhasil
mensintetis asam asetil salisilat murni dengan mereaksikan asam salisilat dan asetil
klorida.
Pada 1869 Schröder, Prinzhorn dan Kraut merekonstruksi baik reaksi Gerhardt
(dari sodium salisilat) maupun reaksi von Gilm’s (dari asam salisilat) dan
menyimpulkan bahwa kedua reaksi tersebut memberi hasil yang sama. Meraka adalah
yang pertama menemukan struktur kimia kelompok asetil berhubungan dengan
alkanol.
Pada 1897, ilmuwan dari perusahaan obat dan pewarna Bayer mulai meneliti
asam asetil salisilat sebagai pengganti yang lebih aman dari obat salisin yang umum.
Pada 1899, Bayer melabeli obat ini Aspirin dan menjualnya ke seluruh dunia. Nama
aspirin berasal dari “a” dari asetil dan “spirsäure” yaitu nama kuno jerman bagi asam
salisilat. Sekarang, aspirin merupakan obat yang paling banyak digunakan di seluruh
dunia, dengan perkiraan 40.000 ton aspirin dikonsumsi setiap tahun.
a. Reaksi esterifikasi pembentukannya aspirin
Sintetis aspirin termasuk reaksi esterifikasi. Asam salisilat dicampur dengan
anhidrin asetat, menyebabkan reaksi kimia yang mengubah grup alkanol asam
salisilat menjadi grup asetil (R-OH→R-OCOCH3). Proses ini menghasilkan aspirin
dan asam asetat, yang merupakan produk sampingan. Sejumlah kecil asam sulfat
umumnya digunakan sebagai katalis. Asam sulfat berfungsi sebagai donor proton
sehingga ikatan rangkap pada anhidrin asetat lebih mudah terbuka lalu bergabung
dengan asam salisilat yang kehilangan hidrogennya. Setelah proses pengikatan
selesai, ion SO42- kembali mengikat proton H+ yang berlebih.
b. Reaksi fenol dengan FeCl3 pembentukannya aspirin
Reaksi menghasilkan aspirin atau asam salisilat juga dapat dilakukan dengan
mereaksikan fenol dan larutan FeCl3. Produknya adalah dihasilkan larutan berwarna
ungu tua yang kompleks. Phenol disini tidak ditunjukkan sebagai hasil reaksi tetapi
sebagai reaktan. Pada tes phenol ini diindikasikan adanya unreacted starting material
(analisis kuantitatif dengan spektroskopi UV-VIS).
Tujuan tes ini adalah mengetahui kemurnian aspirin dengan menggunakan
besi(III) klorida. Besi(III) klorida bereaksi dengan gugus fenol membentuk kompleks
ungu. Asam salisilat (murni) akan berubah menjadi ungu jika FeCl3 ditambahkan,
karena asam salisilat mempunyai gugus fenol.
1.1.5 Reaksi Mekanisme Pembentukan Aspirin
1.1.6 Cara penentuan kadar aspirin dalam tablet
Senyawa ini bersifat asam, untuk mengetahui konsentrasi aspirin dalam tablet
dilakukan titrasi dengan larutan NaOH standar. Dalam reaksi netralisasi ini gugusan
asetil lebih sukar dilepaskan daripada gugusan karbonil hingga terjadi reaksi :
Asam Salisilat
Untuk mengetahui kadar aspirin dalam tablet, dapat dilakukan titrasi dengan
larutan basa. Titrasi diakhiri jika terjadi perubahan warna yang konstan selama satu
menit dari indikator fenolftalein.
1.2 Kafein
Kafein adalah senyawa alkaloida turunan xantine (basa purin) yang berwujud
kristal berwarna putih. Kafein bersifat psikoaktif, digunakan sebagai stimulan sistem
saraf pusat dan mempercepat metabolisme (diuretik). Konsumsi kafein berguna untuk
meningkatkan kewaspadaan, menghilangkan kantuk dan menaikkan mood. Overdosis
kafein akut, biasanya lebih dari 300 mg per hari, dapat menyebabkan sistem saraf
pusat terstimulasi secara berlebihan. Kondisi ini disebut keracunan kafein, gejalanya
antara lain gelisah, gugup, insomnia, emosional, urinasi berlebihan, gangguan
pencernaan, otot berkedut, denyut jantung yang cepat dan tidak teratur. Gejala yang
lebih parah adalah munculnya depresi, disorientasi, halusinasi dan dampak fisik
seperti kerusakan jaringan otot rangka
Senyawa kimia yang dijumpai secara umum alami terdapat didalam makanan
contohnya biji kopi, teh, biji kelapa, buah kola, guarana dan mate. Ia terkenal dengan
rasanya yang pahit dan berlaku sebagai perangsang sistem saraf pusat, jantung, dan
pernafasan. Kafein juga bersifat diuretik (digunakan melalui air kencing).
Kafein merupakan alkaloid yang tergolong turunan dari purin dalam keluarga
methylxanthine bersama-sama senyawa terfilin teobromin. Pada keadaan asal kafein
adalah serbuk putih yang pahit. Rumus kimianya ialah C6H10N4O2 dan nama
sistematik kafein adalah: 1,3,7-trimetilxanthine dan 3,7-dihidro-1,3,7-trimetil-1-H-
purin-2,6-dione.
Kafein ditemukan pada biji, daun dan buah pada berbagai tanaman. Kafein
diproduksi tanaman sebagai pestisida alami untuk pertahanan diri terhadap serangga
yang memakan tanaman tersebut. Tanaman yang mengandung kadar kafein tinggi
antara lain kopi (Coffea arabica), teh (Camellia sinensis), coklat (Theobroma cacao)
dan kola (Cola acuminata).
Manusia telah mengonsumsi kafein sejak zaman batu. Manusia purba
menemukan bahwa mengunyah biji, kulit kayu atau daun dari tanaman tertentu
memberi efek mengurangi rasa lelah, menstimulasi kewaspadaan dan meningkatkan
mood. Tidak lama kemudian, ditemukan bahwa efek tersebut meningkat bila tanaman
tertentu diseduh dengan air panas. Berbagai kebudayaan kuno telah mengonsusmi
kafein dalam berbagai wujud. Dinasti China sudah mengonsumsi kafein dalam wujud
teh sejak 3000 tahun sebelum masehi. Kerajaan-kerajaan di wilayah Timur Tengah
juga telah mengonsumsi kopi yang berasal dari Ethiopia sejak abad ke-9. Selanjutnya
melalui jalur perdagangan kuno kebiasaan mengonsumsi kopi dan teh menyebar ke
Eropa.
Tahun 1819, seorang alkemis Jerman bernama Friedrich Ferdinand Runge
berhasil mengisolasi kafein murni untuk pertama kalinya, dan menamai senyawa
tersebut “kaffein”. Struktur kafein baru ditemukan pada akhir abad ke-19 oleh
Hermann Emil Fischer, yang juga merupakan orang pertama yang berhasil
menemukan cara sintesis totalnya. Karya Fiscer ini dihadiahi Nobel pada tahun 1902.
Sekarang ini minuman yang mengandung kafein, seperti kopi, teh, minuman
ringan dan minuman berenergi sangat populer. Dengan konsumsi global 120.000 ton
per tahun, kafein adalah bahan psikoaktif yang paling luas dikonsumsi di seluruh
dunia. Struktur kimia kafein adalah :
Gambar 3. Struktur Kafein
Atom nitrogen pada kafein bentuknya planar karena terletak di orbita hibrid sp3.
Hal ini menyebabkan molekul kafein memiliki sifat aromatik. Umumnya kafein
diperoleh sebagai produk sampingan proses dekafeinasi kopi, karena itu kafein jarang
disintetis. Tabel sifat fisik kafein
Sifat fisik NilaiTitik beku 238℃Titik didih 178℃Tekanan uap 760 mmHg@ 178℃Grafitasi tertentu 1.2Kadar uap 2,5%Kepadatan uap 6,7Berat moleku 197,19Kelarutan dalam air 2,17%Ph 6,9 (1% dalam larutan)
2.1.1 Efek samping kafein
Kafein terdapat dalam kopi (1-2,5%), pada teh (3%). Minum kopi terlalu banyak
dapat meningkatkan resiko terkena penyakit jantung, karena memperbesar kadar
homosistestein darah. Khasiat dari kafein antara lain sebagai penghilang rasa lapar
dan mengantuk. Terlalu banyak kafein dapat menyebabkan intoksitasi kafein (yaitu
mabuk akibat kafein).
2.1.2 Cara kerja kafein
Kafein bekerja dengan merangsang pusat sistem saraf (SSP), jantung, otot dan
pusat-pusat yang mengontrol tekanan darah.
2.1.3 Cara penentuan kadar kafein
Pada kafein terdapat ikatan rangkap yang dapat diadisi oleh iod untuk
mengetahui kadar atau konsentrasi kafein, maka larutan yang mengendung kafein
ditambah larutan iod yang telah diketahui volume dan konsentrasinya secara
beerlebih. Kelebihan iod setelah terjadi setelah terjadi reaksi adisi dititrasi dengan
larutan natrium tiosulfat (Na2S2O3).
2.3 Paracetamol
Gambar 4. Struktur Parasetamol
Dari sekian banyak obat anti pilek semuanya mengandung satu unsur utama,
yaitu Parasetamol atau Asetaminofen. Parasetamol sebenarnya sudah ditemukan
sekitar 1880 saat ilmuwan bekerja mencari penanggulangan malaria, namun
penemuan tersebut masih diabaikan. Di tahun 1946, Bernard Brodie dan Julius
Axelrod mengadvokasi penggunaan Asetaminofen sebagai alternatif obat selain
Aspirin. Aspirin adalah obat anti analgesic (pegel linu) dan anti pyretic (demam),
serta mencegah sakit jantung untuk jangka waktu panjang dalam dosis rendah. Nama
Aspirin menjadi merek dagang perusahaan Jerman Bayer di tahun 1899, namun hak
merek dagang tersebut hilang di banyak negara setelah Perang Dunia I. Sterling Drug
membeli merek dagang Aspirin pada tahun 1918 namun pada tahun 1921 Amerika
membebaskan Aspirin sebagai merek dagang generik.
Kembali ke Parasetamol, pada tahun 1956 perusahaan Inggris Frederick Stearns
& Co memproduksi Parasetamol dalam bentuk merek dagang Panadol (saya baru tahu
kalo nama ini merek dagang yang sudah lama), dan dua tahun kemudian Panadol
Elixir diproduksi sebagai obat untuk anak-anak. Di tahun 1963 paten Parasetamol
berakhir dan menjadi nama generik hingga sekarang.
Parasetamol termasuk ke dalam kategori NSAID sebagai obat anti demam, anti
pegel linu dan anti-inflammatory. Inflammation adalah kondisi pada darah pada saat
luka pada bagian tubuh (luar atau dalam) terinfeksi, sebuah imun yang bekerja pada
darah putih (leukosit). Contoh pada bagian luar tubuh jika kita terluka hingga timbul
nanah itu tandanya leukosit sedang bekerja, gejala inflammation lainnya adalah iritasi
kulit.
Parasetamol termasuk aman dikonsumsi tanpa efek candu seperti obat
narkotika. Untuk orang dewasa umumnya dosis dikonsumsi sebesar 500mg, bisa
dilihat pada komposisi berbagai merek obat pilek kandungan Asetaminofen ini antara
400-600mg selain kandungan lain dalam kadar rendah, tergantung merek obatnya.
Meskipun aman jangan mengkonsumsi Parasetamol lebih dari 5 gram (weh, siapa
yang minum 10 tablet lebih?) dalam sehari, apalagi untuk seorang pecandu alkohol,
malah bisa menyebabkan kerusakan liver.
II. ALAT DAN BAHAN
2.1 Alat yang digunakan :
1. Lumpang dan alu : 1 buah
2. Gelas Erlenmeyer 250 mL : 1 buah
3. Gelas Kimia 200 mL : 1 buah
4. Buret : 1 buah
5. Corong biasa : 1 buah
6. Spatula : 1 buah
7. Kaca Arloji : 1 buah
8. Statif dan Klem : 1 buah
9. Spiritus : 1 buah
10. Kaki tiga : 1 buah
11. Kassa asbes : 1 buah
12. Pipet tetes : 1 buah
13. Gelas ukur 10 mL dan 50 mL : @ 1 buah
14. Neraca Analitik : 1 buah
2.2 Bahan yang digunakan :
1. Tablet obat (sampel), yaitu Bodrex Flu dan Batuk, Panadol extra, Panadol
sakit kepala biasa, Inza, Inzana, Panadol Cold dan Flu, Ultracap, dan
Mixagrip
2. Indikator Fenolfthalein (pp)
3. NaOH 0,1 N
4. Etanol (C2H5OH)
5. Larutan Kanji/ Amilum
6. H2SO4 10%
7. Larutan Iod 0,1 N
8. Na2S2O3 0,1 N
9. Aquadest
III. PROSEDUR KERJA
3.1 Penentuan Kadar Aspirin
1. Menimbang tablet obat (ukuran kecil sebanyak 2, ukuran besar sebanyak 1).
2. Menggerus sampai halus tablet obat (sampel) dengan lumpang dan alu,
kemudian memasukkannya ke dalam erlenmeyer 250 mL.
3. Membilas lumpang dengan 10 mL etanol hingga bersih, kemudian
memasukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL.
4. Menggoyang- goyangkan erlenmeyer selama 5 menit, kemudian
memanaskan hingga mendidih di atas lampu spiritus.
5. Menambahkan 5 mL aquadest dan 2 tetes indikator pp, kemudian menitrasi
dengan NaOH 0,1 N sampai timbul warna merah jambu tetap selama 1
menit.
3.2 Penentuan Kadar Kafein
1. Menimbang tablet obat (ukuran kecil sebanyak 2, ukuran besar sebanyak 1).
2. Menghaluskan tablet obat (sampel) dengan lumpang dan alu sampai halus,
kemudian memasukkan ke dalam gelas kimia 200 mL.
3. Mencuci lumpang dan alu dengan 10 mL etanol, kemudian memasukkan ke
dalam gelas kimia 200 mL.
4. Menggoyang- goyangkan gelas kimia selama 10 menit.
5. Menambahakan 5 mL asam sulfat (H2SO4) 10% dan 20 mL larutan iod 0,1
N, kemudian mengocok sampai larut.
6. Mengocok dan membiarkan selama 10 menit.
7. Kemudian menyaring.
8. Mengambil 20 mL filtratnya, memasukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL.
9. Menambahkan 3 tetes larutan kanji sebagai indikator, kemudian menitrasi
dengan larutan Na2S2O3 0,1 N sampai warna biru hilang.
IV. HASIL PENGAMATAN
4.1 Tabel Penentuan Kadar Aspirin
Percobaan Hasil PengamatanPenentuan Kadar Aspirin1. Menimbang
a. Bodrex Migrab. Bodrex Flu dan Batukc. Panadol Sakit Kepala Biasad. Panadol Flue. Inzaf. Inzana g. Mixagriph. Ultracap
m = 0,76 gram m = 0,77 gram m = 0,59 gram m = 0,68 gram m = 0,70 gram m = 0,59 gram m = 0,64 gram m = 0,43 gram
2. Menggerus Serbuk tablet halus
3. Memasukkannya ke dalam Erlenmeyer 250 mL dan lumpang di bilas dengan 10 ml Etanola. Bodrex Migrab. Bodrex Flu dan Batukc. Panadol Sakit Kepala Biasad. Panadol Flue. Inzaf. Inzana g. Mixagriph. Ultracap
Larutan berwarna orange Larutan berwarna orange Larutan berwarna putih Larutan berwarna putih Larutan berwarna orange Larutan berwarna orange Larutan berwarna orange Larutan berwarna orange
4. Menggoyang-goyang selama 5 menit
Larutan tidak berubah warna
5. Memanaskan di atas lampu spritus Larutan mendidih Tablet lebih melarut
6. Menambahkan 5 mL air suling dan 2 tetes indikator PPa. Bodrex Migrab. Bodrex Flu dan Batukc. Panadol Sakit Kepala Biasad. Panadol Flue. Inzaf. Inzana g. Mixagriph. Ultracap
Larutan berwarna orange Larutan berwarna orange Larutan berwarna putih Larutan berwarna putih Larutan berwarna orange muda Larutan berwarna orange muda Larutan berwarna orange Larutan berwarna pink
7. Menitrasi dengan NaOH 0,1 Na. Bodrex Migra
b. Bodrex Flu dan Batuk
c. Panadol Sakit Kepala Biasa
d. Panadol Flu
e. Inza
f. Inzana
g. Mixagrip
h. Ultracap
Larutan berwarna merah pada V NaOH = 28,5 mL
Larutan berwarna merah pada V NaOH = 14 mL
Larutan berwarna merah jambu pada V NaOH = 4 mL
Larutan berwarna merah jambu pada V NaOH = 4,6 mL
Larutan berwarna merah jambu pada V NaOH = 4,9 mL
Larutan berwarna merah jambu pada V NaOH = 8 mL
Larutan berwarna merah jambu pada V NaOH = 4,7 mL
Larutan berwarna merah jambu pada V NaOH = 16,3 mL
4.2 Tabel Penentuan Kadar Kafein
Percobaan Hasil PengamatanPenentuan Kadar Kafein1) Menimbang
a. Bodrex Migrab. Bodrex Flu dan Batukc. Panadol Sakit Kepala Biasad. Panadol Flue. Inzaf. Inzana g. Mixagriph. Ultracap
m = 0,76 gram m = 0,77 gram m = 0,59 gram m = 0,68 gram m = 0,70 gram m = 0,59 gram m = 0,64 gram m = 0,43 gram
2) Menggerus Serbuk tablet halus
3) Memasukkannya ke dalam Gelas Kimia 100 mL dan lumpang di bilas dengan 10 ml Etanola. Bodrex Migrab. Bodrex Flu dan Batukc. Panadol Sakit Kepala Biasad. Panadol Flue. Inzaf. Inzana g. Mixagriph. Ultracap
Larutan berwarna orange Larutan berwarna orange Larutan berwarna putih Larutan berwarna putih Larutan berwarna orange Larutan berwarna orange Larutan berwarna orange Larutan berwarna orange
4) Menggoyang-goyang selama 10 menit
Larutan tidak berubah warna
5) Menambahkan 5 mL H2SO4 10 % + 20 mL larutan Iod 0,1 Na. Bodrex Migrab. Bodrex Flu dan Batukc. Panadol Sakit Kepala Biasad. Panadol Flu
e. Inzaf. Inzana
g. Mixagriph. Ultracap
Larutan berwarna coklat Larutan berwarna coklat Larutan berwarna coklat tua Larutan berwarna coklat
kehitaman Larutan berwarna coklat tua Larutan berwarna coklat
kehitaman Larutan berwarna coklat tua Larutan berwarna coklat
6) Mengocok dan membiarkan selama 10 menita. Bodrex Migra
b. Bodrex Flu dan Batuk
c. Panadol Sakit Kepala Biasa
d. Panadol Flue. Inzaf. Inzana g. Mixagrip
h. Ultracap
Larutan coklat muda dan ada endapan coklat tua
Larutan terdapat endapan hitam
Larutan terdapat endapan hitam
Larutan coklat kehitaman Larutan coklat tua pekat Larutan coklat kehitaman Larutan coklat dan ada
endapan hitam Larutan coklat dan ada
endapan hitam
7) Menyaringa. Bodrex Migra
b. Bodrex Flu dan Batuk
c. Panadol Sakit Kepala Biasa
d. Panadol Flu
e. Inza
f. Inzana
g. Mixagrip
h. Ultracap
Filtrat = Coklat muda beningResidu = Endapan hitam
Filtrat = Coklat muda beningResidu = Endapan hitam
Filtrat = Coklat muda beningResidu = Endapan hitam
Filtrat = Coklat muda Residu = Endapan hitam
Filtrat = Coklat tuaResidu = Endapan hitam
Filtrat = Coklat tuaResidu = Endapan hitam
Filtrat = Coklat Residu = Endapan hitam
Filtrat = Coklat Residu = Endapan hitam
8) 20 mL filtrat + 3 tetes larutan Kanjia. Bodrex Migra
b. Bodrex Flu dan Batuk
c. Panadol Sakit Kepala Biasa
d. Panadol Flu
Larutan berwarna coklat bening
Larutan berwarna coklat bening
Larutan berwarna coklat bening
Larutan berwarna coklat
e. Inza
f. Inzana
g. Mixagrip
h. Ultracap
kemerahan Larutan berwarna coklat
Larutan berwarna hitam kecap
Larutan berwarna coklat
Larutan berwarna coklat9) Menitrasi dengan larutan Na2S2O3
0,1 Na. Bodrex Migra
b. Bodrex Flu dan Batuk
c. Panadol Sakit Kepala Biasa
d. Panadol Flu
e. Inza
f. Inzana
g. Mixagrip
h. Ultracap
Larutan berwarna bening pada V Na2S2O3 = 8,5 mL
Larutan berwarna bening pada V Na2S2O3 = 25 mL
Larutan berwarna bening pada V Na2S2O3 = 16 mL
Larutan berwarna bening pada V Na2S2O3 = 18 mL
Larutan berwarna bening pada V Na2S2O3 = 20,4 mL
Larutan berwarna bening pada V Na2S2O3= 15 mL
Larutan berwarna bening pada V Na2S2O3 = 14,5 mL
Larutan berwarna bening pada V Na2S2O3 = 11 mL
V. ANALISIS DATA
Untuk percobaan analisa aspirin dan kafein dalam tablet ditujukan untuk
mengetahui dan menentukan kadar/kandungan aspirin dan kafein pada berbagai
macam obat. Dalam hal ini digunakan obat bodrex migra, bodrex flu dan batuk,
panadol sakit kepala biasa, panadol flu, inza, inzana, mixagrip, dan ultracap.
5.1 Penentuan Kadar Aspirin
Analisis ini digunakan untuk mengetahui kadar aspirin dalam suatu tablet.
Menurut FDA, massa aspirin dalam tablet minimal adalah 5 grain ( 1 grain = 0,0648
gram ). Jadi massa aspirin dalam tablet minimal 5 x 0,0648 gram = 0,324 gram.
Pada percobaan ini, yang pertama dilakukan adalah menggerus masing-masing
tablet sebanyak 0,5 gram dengan lumpang dan alu. Tablet harus dihaluskan terlebih
dahulu agar lebih cepat larut dalam pelarut. Dalam hal ini pelarut yang digunakan
yaitu etanol karena sifatnya yang polar sehingga etanol dapat melarutkan aspirin yang
terkandung dalam obat yang diuji (kelarutan aspirin dalam etanol lebih baik dari pada
kelarutan aspirin dalam air). Selanjutnya membilas lumpang dan alu dengan etanol
agar tidak terdapat sisa serbuk tablet. Kemudian serbuk tablet tersebut bersama
etanol dimasukkan ke dalam erlenmeyer dan menggoyang-goyangkan selama 5 menit
agar pelarutan menjadi homogen dan aspirin melarut sempurna.
Langkah selanjutnya yaitu memanaskan larutan sampai mendidih untuk
mempercepat reaksi antara aspirin dan etanol. Hal ini sesuai dengan prinsip laju
reaksi karena peningkatan suhu berbanding lurus dengan kecepatan laju reaksi.
dimana energy kinetik partikel semakin cepat bergerak dan lebih sering terjadinya
tumbukan efektif. Disamping itu, pemanasan juga dapat mempercepat penguapan
etanol sehingga larutan menjadi lebih pekat. Setelah pemanasan kemudian dilakukan
pengenceran dengan menambahkan 5 mL akuades.
Penambahan aquadest ke dalam larutan setelah pemanasan dilakukan untuk
mengencerkan larutan, dan penambahan indikator PP yang bertujuan agar larutan
mengalami perubahan warna ketika telah mencapai titik akhir titrasi pada saat titrasi
yakni larutan berubah warna menjadi merah jambu. Fenolftalein tidak dapat larut
dalam air tapi dapat larut dalam etanol, sehingga penambahan fenolftalein dilakukan
setelah melarutkan asam asetilsalisilat dengan etanol. Penambahan indicator
diusahakan sedikit mungkin yaitu 2 tetes. Untuk memperoleh ketepatan hasil titrasi
maka titik akhir titrasi dipilih sedekat mungkin dengan titik ekuivalen.
O
O CH3
+ OH-
O
O CH3
Aspirin
+ H2O
OH
O
O-
Larutan kemudian dititrasi dengan NaOH 0,1 N karena NaOH merupakan
larutan basa yang dapat menetralkan larutan aspirin yang bersifat asam karena
tergolong asam karboksilat. Reaksi yang terjadi sebagai berikut:
Warna larutan yang awalnya putih keruh berubah menjadi merah jambu saat
penambahan 5 mL NaOH. Proses perubahan warna ini dimana NaOH mula-mula
bereaksi dengan aspirin, sampai akhirnya seluruh aspirin habis bereaksi dengan basa,
maka kelebihan basa akan bereaksi dengan dengan indikator PP sehingga membentuk
larutan berwarna merah muda yang menandakan tercapainya titik akhir titrasi.
Berikut adalah kandungan kadar aspirin berdasarkan kemasan dan berdasarkan
perhitungan :
No. Merk obat Menurut Percobaan Dalam Kemasan
Massa tablet (gram)
Kadar aspirin menurut perhitungan (%)
Kadar aspirin
per tablet (mg)
Kadar aspirin per tablet (mg)
Kadar paracetamol per tablet (mg)
1. Bodrex migra
0,7507 68,40 515,28 - 350
2. Bodrex flu dan batuk
0,7600 12,21 33,66 - 500
3. Panadol sakit kepala biasa
0,5899 18,328 108,48 - 500
4. Panadol flu
0,6834 12,13 83,16 - 500
5. Inza 0,7030 12,56 44,296 - 500
6. Inzana 0,5921 32,86 97,632 80 -
7. Mixagrip 0,6463 13,10 45,2 - 500
8. Ultracap 0,6100 44,31 135,15 - -
Berdasarkan tabel diatas, sampel obat yang mengandung aspirin berdasarkan
kandungan komposisi pada kemasan obat hanya inzana. Sedangkan menurut
perhitungan semua obat mengandung aspirin. Adanya perbedaan kandungan aspirin
pada kemasan dan perhitungan ini disebabkan karena jika dilihat dari kandungannya
sampel obat tadi mengandung paracetamol.
Adapun larutan yang berubah warna menjadi merah jambu dimungkinkan
parasetamol yang bereaksi dengan NaOH karena parasetamol juga bersifat asam
sehingga seolah-olah terdapat aspirin di dalamnya hingga diperoleh kadarnya.
Struktur parasetamol sebagai berikut:
Dalam penitrasian, indikator pp menyebabkan terdeteksinya larutan berwarna
merah yang menunjukkan tepatnya titik akhir titrasi, dimana titran NaOH bereaksi
dengan paracetamol yang bersifat asam sehingga yang terukur adalah kandungan
paracetamol dalam sampel obat.
Bila dibandingkan, kadar aspirin hasil percobaan berbeda dengan kadar
aspirin yang tertera pada kemasan. Adanya ketidaksesuaian dapat disebabkan karena
identifikasi yang dilakukan untuk menentukan kadar aspirin pada sample obat adalah
secara kuantitatif yaitu dengan menggunakan titrasi, jadi factor kesalahan dalam
titrasi sangat menentukan dalam percobaan ini.
Ketidaksesuaian antara kadar aspirin pada perhitungan dan kadar aspirin pada
kemasan disebabkan oleh berbagai fator yaitu kesalahan pada penitrasian, kesalahan
disini adalah perbedaan antara hasil dengan harga yang sebenarnya. kesalahan-
kesalahan tersebut antara lain :
1. Faktor orang atau individu yang melakukan titrasi
a) Salah menghitung dalam menentukan titik akhir titrasi pada buret ataupun
pembacaan skala untuk titran yang ditambahkan pada buret
b) Memindahkan bahan yang diperiksa tidak kuantitatif
c) Kurang teliti dalam melakukan proses titrasi misalnya proses penggoyangan
buret
d) Kesulitan atau kurang teliti dalam mengamati perubahan warna indikator
sehingga titik akhir terlewati atau belum titik akhir
2. Faktor zat atau bahan yang digunakan dalam titrasi
a) Larutan standar yang digunakan yaitu NaOH masih belum tepat atau belum
mengalami standarisasi sebelum melakukan percobaan misalnya kurang
tepatnya pada saat pembuatan larutan NaOH, seperti pada saat penimbangan
b) Penambahan indicator yang terlalu banyak misalnya terlalu banyak
meneteskan indikator pp
3. Faktor fasilitas yang digunakan dalam prosese titrasi
a) Adanya kebocoran pada alat titrasi
b) Kurang memadainya alat titrasi
c) Terjadinya perubahan skala buret yang tidak konstan
4. Factor metode analisa dalam proses titrasi
a) Reaksi yang terjadi tidak sempurna atau timbul reaksi samping
b) Terjadi kelarutan endapan
5.2 Penentuan Kadar Kafein
Pada penentuan kadar kafein ini, perlakuan awalnya hampir sama dengan
perlakuan pada penentuan kadar aspirin. Tablet obat yang mengandung kafein
dilakukan penghalusan hingga berbentuk serbuk sehingga lebih cepat larut dalam
pelarut karena luas permukaan bidang sentuh yang besar. Kemudian pembilasan
lumpang alu dengan etanol bertujuan agar serbuk tablet tidak tersisa di dalam
lumpang, penambahan etanol ini dimaksudkan agar serbuk kafein dapat larut dengan
baik karena etanol dan kafein bersifat relatif polar. Adapun perlakuan mengoyang-
goyangkan larutan selama 10 menit agar diperoleh larutan yang homogen (serbuk
kafein melarut semua).
Penambahan asam sulfat 10% dalam larutan bertujuan agar larutan dalam
suasana asam, karena ekstraksi kafein ini menggunakan etanol yang lebih optimal
dalam suasana asam. Sedangkan penambahan larutan iod bertujuan untuk mengadisi
ikatan rangkap pada kafein sehingga memudahkan dalam mengetahui kadar atau
konsentrasi kafein.
Kemudian mengocok larutan sehingga diperoleh larutan yang homogen, lalu
mendiamkan larutan selama 10 menit untuk mengendapkan zat yang tidak diinginkan
sehingga terpisah dari larutannya.
Selanjutnya dilakukan penyaringan untuk memisahkan filtrat dari residunya
yang mengandung zat-zat yang tidak diperlukan untuk analisis. Filtrat hasil
penyaringan lalu ditambahkan larutan kanji sebagai indikator sehingga perubahan
warna sebagai titik akhir titrasi mudah diamati. Larutan kanji/amilum digunakan
karena adanya penambahan iodin pada pereaksian untuk menetukan kadar kafein,
iodin bersifat sensitif terhadap indikator kanji. Sebnarnya, iodin sendiri juga
memberikan warna ungu/violet yang intens untuk zat-zat pelarut seperti karbon
tetraklorida dan kloroform, dan terkadang kondisi ini dipergunakan untuk mendeteksi
titik akhir dari titrasi. Namun demikian, suatu larutan (penyebaran koloidal) dari kanji
lebih umum digunakan, karena warna biru gelap dari kompleks iodin-kanji bertindak
sebagai suatu tes yang sensitif untuk iodin. Mekanisme pembentukan kompleks yang
berwarna ini tidak diketahui, namun ada pemikiran bahwa molekul iodin tertahan di
permukaan β-amylose, suatu konstituen dari kanji.
Kemudian larutan ditirasi dengan Na2S2O3 0,1 N untuk mereduksi I2 menjadi I-,
reaksi yang terjadi adalah :
I2 (aq) + 2 S2O32-
(aq) 2 I- + S4O62-
Tiosulfat Tetrationat
Penentuan kadar kafein dilakukan dengan mengukur jumlah I2, maka iodium
tersebut direaksikan dengan ion tiosulfat yang akan mengubah iodium menjadi
iodida. Namun, sebelum dilakukan penambahan tiosulfat, iodium yang terbentuk
pada reaksi awal harus terlebih dahulu direksikan dengan 3 tetes larutan kanji sebagai
indikator. Berikut adalah kandungan kadar kafein berdasarkan kemasan dan
berdasarkan perhitungan :
No.
Merk obat
Dalam Kemasan Menurut Percobaan
Massa tablet (gram)
Kadar kafein pada kemasan
Kadar kafein menurut perhitungan (%)
Kadar aspirin per tablet (mg)
1. Bodrex migra 0,7507 50 mg 7,45 51,522. Bodrex flu dan
batuk0,7600 - 0 0
3. Panadol sakit kepala biasa
0,5899 - 3,86 22,40
4. Panadol flu 0,6834 - 1,42 8,965. Inza 0,7030 - 0 06. Inzana 0,5921 - 4,01 22,407. Mixagrip 0,6463 - 0 08. Ultracap 0,6100 - 11,62 31,36
Kadar kafein tidak dapat ditentukan secara tepat dan pasti karena tidak ada
warna biru yang dihasilkan dari pencampuran larutan. Hal ini disebabkan memang
hanya satu obat sampel yang mengandung kafein sehingga sebaiknya untuk
mengukur kadar kafein ini harus menggunakan obat yang memang dari komposisinya
megandung kafein sehingga dapat dibandingkan kadar kafein pada kemasan dengan
pada perhitungan. Selain itu adanya perbedaan kadar kafein juga disebabkan adanya
kesalahan titrasi yakni sebagai berikut:
1. Faktor orang atau individu yang melakukan titrasi
a) Salah menghitung dalam menentukan titik akhir titrasi pada buret ataupun
pembacaan skala untuk titran yang ditambahkan pada buret
b) Memindahkan bahan yang diperiksa tidak kuantitatif
c) Kurang teliti dalam melakukan proses titrasi misalnya proses penggoyangan
buret
d) Kesulitan atau kurang teliti dalam mengamati perubahan warna indikator
sehingga titik akhir terlewati atau belum titik akhir
2. Faktor zat atau bahan yang digunakan dalam titrasi
a) Larutan standar yang digunakan yaitu NaOH masih belum tepat atau belum
mengalami standarisasi sebelum melakukan percobaan misalnya kurang
tepatnya pada saat pembuatan larutan NaOH, seperti pada saat penimbangan
b) Penambahan indicator yang terlalu banyak misalnya terlalu banyak
meneteskan indikator pp
3. Faktor fasilitas yang digunakan dalam prosese titrasi
a) Adanya kebocoran pada alat titrasi
b) Kurang memadainya alat titrasi
c) Terjadinya perubahan skala buret yang tidak konstan
4. Factor metode analisa dalam proses titrasi
a) Reaksi yang terjadi tidak sempurna atau timbul reaksi samping
b) Terjadi kelarutan endapan
VI. KESIMPULAN DAN SARAN
6.1 Kesimpulan
1. Cara penentuan kadar aspirin Titrasi dilakukan dengan larutan NaOH dapat
digunakan untuk penetuan konsentrasi aspirin dalam bentuk tablet dimana
titik akhir titrasi ditandai dengan adanya perubahan warna menjadi merah
muda.
2. Cara penentuan kadar kafen dilakukan dengan menambahkan larutan iod yang
sudah diketahui volume dan konsentrasinya.
3. Kadar aspirin dalam beberapa tablet yakni Bodrex migra sebesar 68,40%,
Bodrex flu dan batuk sebesar 12,21%, Panadol sakit kepala biasa 18,328%,
Panadol flu 12,13%, Inza sebesar 12,56%, Inzana 32,86%, Mixagrip 13,10%,
dan Ultracap sebesar 44,31%.
4. Kadar aspirin dalam beberapa tablet yakni Bodrex migra sebesar 7,45%,
Bodrex flu dan batuk sebesar 0%, Panadol sakit kepala biasa sebesar 3,86%,
Panadol flu sebesar 1,42%, Inza sebesar 0%, Inzana sebesar 4,01 %,
Mixagrip sebesar 0% dan Ultracap sebesar 11,62%.
5. Adanya perbedaan kadar aspirin maupun kafein antara kandungan pada
kemasan dan hasil percobaan disebabkan adanya kesalahan titrasi yakni:
Faktor orang atau individu yang melakukan titrasi
Faktor zat atau bahan yang digunakan dalam titrasi
Faktor fasilitas yang digunakan dalam prosese titrasi
Factor metode analisa dalam proses titrasi
6.2 Saran
1. Pengetahuan Penentuan kadar parasetamol juga bisa dijadikan sebagai
percobaan.
2. Penentuan kafein dalam buah kopi atau serbuk kopi dan rokok bisa dijadikan
pembanding bagaimana tubuh kita mentolerir kafein.
3. Penugasan pencarian jurnal terkait percobaan untuk mengetahui kadar aspirin
dan kafein dalam bahan lain juga penting untuk menambah literatur.
VII. DAFTAR PUSTAKA
Amelia, Yulida Nasution. 2009. Penetapan Kadar Zat Aktif Parasetamol dalam Obat Sediaan Oral dengan Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT). Medan : FMIPA USU.
Anwar, C.1996. Petunjuk Praktikum Kimia Organik II. Jakarta: DEPDIKBUD.
Fessenden dan Fessenden, 1994. Kimia Organik jilid II. Edisi ketiga. Jakarta: Penerbit Erlangga.
Slamet, S. 2006. Analisa Bahan Makanan dan Pertanian. Yogyakarta: Liberty.
Syahmani dan Rilia,I. 2010. Penuntun Praktikum Kimia Organik. Banjarmasin: FKIP UNLAM (Tidak dipublikasikan).
Tyay, T.H. 2003. Obat-obatan Penting. Jakarta: Gramedia.
Wikipedia. 2010. Aspirin (online). http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Salisilat&action=edit&redlink=1. Diakses pada tanggal 10 Juni 2011.
Wikipedia. 2010. Kafeina (online). http://id.wikipedia.org/wiki/Kafeina. Diakses pada tanggal 10 Juni 2011.
Yusron, M. Effendi. 2009. Perbandingan Aktivitas. Jakarta: Fakultas Kedokteran UI.
LAMPIRAN I
PERHITUNGAN
A. Kadar Aspirin dalam tablet
1) Mixagrib
Diketahui : m tablet Parasetamol = 0,6463 gV NaOH = 4,7 mL
Ditanya : Kadar Aspirin ?Penyelasaian :
Kadar aspirin =
V . NaOHx 0 , 01802massa tablet X 100 %
=
4,7 ml x 0 , 018020 , 6463 g X 100 %
= 13,10 %
atau
Kadar aspirin = V. NaOH x 18,08 mg/ 2 tablet
= 4,7 mL x 18,08 mg/ 2 tablet
= 84,976 mg/ tablet
= 45,2 mg/tablet
2) Inza
Diketahui : m tablet Inza = 0,703 gV NaOH = 4,9 mL
Ditanya : Kadar Aspirin ?Penyelasaian :
Kadar aspirin =
V . NaOHx 0 , 01802massa tablet X 100 %
=
4,9 ml x 0 , 018020,703 g X 100 %
= 12,56 % atau
Kadar aspirin = V. NaOH x 18,08 mg/ 2 tablet
= 4,9 mL x 18,08 mg/ 2 tablet
= 44,296 mg/tablet
3) Bodrex Flu dan Batuk
Diketahui : m tablet Panadol Flu dan Batuk = 0,59 gV NaOH = 4 mL
Ditanya : Kadar Panadol Flu dan Batuk ?Penyelasaian :
Kadar aspirin =
V . NaOHx 0 , 01802massa tablet X 100 %
=
4 ml x 0 ,018020,59 g X 100 %
= 12,21 % atau
Kadar aspirin = V. NaOH x 18,08 mg/ 2 tablet
= 4 mL x 18,08 mg/ 2 tablet
= 36,66 mg/tablet
4) Panadol Sakit Kepala
Diketahui : m tablet Panadol Sakit Kepala = 0,5899 gV NaOH = 6 mL
Ditanya : Kadar Aspirin ?Penyelasaian :
Kadar aspirin =
V . NaOHx 0 , 01802massa tablet X 100 %
=
6 ml x 0 ,018020,5899 g X 100 %
= 18,328 % atau
Kadar aspirin = V. NaOH x 18,08 mg/ 2 tablet
= 6 mL x 18,08 mg/ 2 tablet
= 108,48 mg/tablet
5) Inzana
Diketahui : m tablet Inzana = 0,5921 gV NaOH = 10,8 mL
Ditanya : Kadar Aspirin ?Penyelasaian :
Kadar aspirin =
V . NaOHx 0 , 01802massa tablet X 100 %
=
10 , 8 ml x 0 ,018020,5921 g X 100 %
= 32,868 % atau
Kadar aspirin = V. NaOH x 18,08 mg/ 2 tablet
= 10,8 mL x 18,08 mg/ 2 tablet
= 97,632 mg/tablet
6) Ultracap
Diketahui : m tablet Ultracap = 0,6100 gV NaOH = 15 mL
Ditanya : Kadar Aspirin ?Penyelasaian :
Kadar aspirin =
V . NaOHx 0 , 01802massa tablet X 100 %
=
15 ml x 0 , 018020,61 g X 100 %
= 44,31 % atau
Kadar aspirin = V. NaOH x 18,08 mg/ 2 tablet
= 15 mL x 18,08 mg/ 2 tablet
= 135,15 mg/tablet
7) Bodrex Migra
Diketahui : m tablet Bodrex Migra = 0,7507 gV NaOH = 28,5 mL
Ditanya : Kadar Aspirin ?Penyelasaian :
Kadar aspirin =
V . NaOHx 0 , 01802massa tablet X 100 %
=
28 , 5 ml x 0 ,018020,7507 g X 100 %
= 68,4 % atau
Kadar aspirin = V. NaOH x 18,08 mg/ 2 tablet
= 28,5 mL x 18,08 mg/ 2 tablet
= 515,28 mg/tablet
8) Panadol Flu
Diketahui : m tablet Bodrexin = 0,6834 gV NaOH = 4,6 mL
Ditanya : Kadar Aspirin ?Penyelasaian :
Kadar aspirin =
V . NaOHx 0 , 01802massa tablet X 100 %
=
46 ml x 0 ,01802 0,6834 g X 100 %
= 12,13 % atau
Kadar aspirin = V. NaOH x 18,08 mg/ 2 tablet
= 4,6 mL x 18,08 mg/ 2 tablet
= 83,16 mg/tabletB. Kadar Kafein dalam Tablet
1) Bodrex Migra
Diketahui : m tablet = 0,7507 g V Na2S2O3 = 8,5 mL V Filtrat = 20 mL
Ditanya : kadar kafein ?Penyelasaian :
Kadar kafein =
(Vfiltrat−VNa2 S2O3 ) x 0 ,00485
massa tabletx100%
=
(20 mL−8,5 mL ) x 0 ,0048510 , 7505 g X 100 %
= 51,52 %
Atau
= (20-8,5) x 4,48 mg/2tablet
= 51,52 mg/tablet
2) Panadol Flu
Diketahui : m tablet = 0,6834 g V Na2S2O3 = 18 mL V Filtrat = 20 mL
Ditanya : kadar kafein ?Penyelasaian :
Kadar kafein =
(Vfiltrat−VNa2 S2O3 ) x 0 ,00485
massa tabletx100%
=
(20 mL−18 mL ) x 0 , 004850,6834 g X 100 %
= 1,42 %
Atau
= (20 ml - 18 ml) x 4,48 mg/2tablet
= 8,96 mg/tablet
3) Inza
Diketahui : m tablet = 0,703 g V Na2S2O3 = 20,4 mL V Filtrat = 20 mL
Ditanya : kadar kafein ?Penyelasaian :
Kadar kafein =
(Vfiltrat−VNa2 S2O3 ) x 0 ,00485
massa tabletx100%
=
(20 mL−20 , 4 mL) x 0 ,004850,703 g X 100 %
= -0,276 %
Atau
= (20-20,4) x 4,48 mg/2tablet
= -1,792 mg/tablet
4) Bodrex Flu dan Batuk
Diketahui : m tablet = 0,76 g V Na2S2O3 = 25 mL V Filtrat = 20 mL
Ditanya : kadar kafein ?Penyelasaian :
Kadar kafein =
(Vfiltrat−VNa2 S2O3 ) x 0 ,00485
massa tabletx100%
=
(20 mL−25 mL ) x 0 , 004850,76 g X 100 %
= -3,19 %Atau
= (20-25) x 4,48 mg/2tablet
= -11,2 mg/tablet
5) Inzana
Diketahui : m tablet = 0,6035 g V Na2S2O3 = 15 mL V Filtrat = 20 mL
Ditanya : kadar kafein ?Penyelasaian :
Kadar kafein =
(Vfiltrat−VNa2 S2O3 ) x 0 ,00485
massa tabletx100%
=
(20 mL−15 mL ) x 0 , 004850,6035 g X 100 %
= 4,018 %Atau
= (20-15) x 4,48 mg/2tablet
= 22,4 mg/tablet
6) Panadol Sakit Kepala
Diketahui : m tablet = 0,5899 g V Na2S2O3 = 15,3 mL V Filtrat = 20 mL
Ditanya : kadar kafein ?Penyelasaian :
Kadar kafein =
(Vfiltrat−VNa2 S2O3 ) x 0 ,00485
massa tabletx100%
=
(20 mL−15 ,3 mL) x 0 , 004850,5899 g X 100 %
= 3,864 %Atau
= (20-15,3) x 4,48 mg/2tablet
= 22,4 mg/tablet
7) Ultracap
Diketahui : m tablet = 0,5840 g V Na2S2O3 = 6 mL V Filtrat = 20 mL
Ditanya : kadar kafein ?Penyelasaian :
Kadar kafein =
(Vfiltrat−VNa2 S2O3 ) x 0 ,00485
massa tabletx100%
=
(20 mL−6 mL ) x 0 , 004850,5840 g X 100 %
= 11,62 %Atau
= (20-6) x 4,48 mg/2tablet
= 31,36 mg/tablet
8) Mixagrip
Diketahui : m tablet = 0,6463 g V Na2S2O3 = 25 mL V Filtrat = 20 mL
Ditanya : kadar kafein ?Penyelasaian :
Kadar kafein =
(Vfiltrat−VNa2 S2O3 ) x 0 ,00485
massa tabletx100%
=
(20 mL−25 mL ) x 0 , 004850,6463 g X 100 %
= -3,75 %Atau
= (20-25) x 4,48 mg/2tablet
= -22,4 mg/tablet
O
O CH3
+ OH-
O
O CH3
Aspirin
+ H2O
OH
O
O-
LAMPIRAN II
PERTANYAAN DAN JAWABAN PERTANYAAN
Pertanyaan
1. Tuliskan semua reaksi dari percobaan diatas
2. Buktikan bahwa 1 ml iod 0,1 N = 0,00485 g kafein
3. Mengapa pencucian lumpang porselin memakai alcohol?
4. Apa maksud penambahan H2SO4 10%
Jawaban Pertanyaan
1. Reaksi yang terjadi pada penentuan kadar aspirin
Reaksi penentuan kadar kafein
I2 + 2S2O32- → 2I- + S4O8
tiosulfat tetrationat
2. Diketahui : V iod = 1 ml
N iod = 0,01 N = 0,02 M
M kafein = 0,00485 g
Mr Kafein = 197,17 gr/mol
Ditanya : 1 ml iod 0,1 N = 0,00485 g kafein
Penyelesaian :
n iod ≈ n kafein
V.M iod ≈ m kafein / Mr Kafein
0,001 L x 0,02 m ≈ 0,00485 g/ 197,17 g/mol
2.10-5 mol ≈ 2,4559. 10-5
Terbukti bahwa 1 ml iod 0,1 N setara dengan 0,00485 g kafein
3. Pencucian lumpang porselin menggunakan alkohol karena aspirin dan kafein
merupakan senyawa yang bersifat polar sehingga digunakan pelarut yang
bersifat polar juga yakni alkohol, sehingga semua serbuk yang ada dalam
lumpang melarut dan tidak ada yang tersisa didalam lumpang tersebut.
4. Penambahan H2SO4 dimaksudkan agar larutan dalam suasana asam, sebab
ekstraksi kafein dalam tablet sangat baik bila dilarutkan dalam alkohol dengan
suasana asam.
memasukkan ke dalam lumpang porselinmenggerus sampai halus kemudian memasukkan kedalam Erlenmeyer 250 mL
2 tablet obat yang mengandung aspirin
Tepung aspirin (halus)
memasukkan ke dalam Erlenmeyermengoyang-goyangkan selama 5 menit kemudian memanaskan hingga panas di dalam penangas air
Tepung Aspirin + * 10 ml alkohol
Larutan
** Larutan berwarna merah jambu tetap
- mencampur- menitrasi dengan NaOH 0,1 N
Larutan + 5 ml air suling + 2 tetes indikator PP
LAMPIRAN III
FLOWCHART
A. Penentuan Kadar Aspirin
B. Penentuan Kadar Kafein
NB : * Penggunaan 10 ml alkohol untuk membilas lumpang ** Warna larutan merah jambu tetap selama 1 menit
2 tablet yang mengandung kafein
Tepung kafein
- menghaluskan
memasukkan ke dalam gelas kimia 250 mLmenggoyang-goyangkan selama 10 menit
larutan
Tepung kafein + * 10 ml alkohol
20 ml filtrat + 3 tetes larutan kanji
- menitrasi dengan larutan Na2S2O3 0,I N sampai warna biru hilang
Larutan bening
- memasukkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL
Larutan berwarna biru
Residu
mengocok sampai larut dan membiarkan selama 10 menitmenyaring
Larutan + 5 ml H2SO4 10% + 20 ml larutan iod 0,1 N
Filtrat
NB : * Penggunaan 10 ml alkohol untuk mencuci lumpang porselin
LAMPIRAN IV
FOTO
Gambar 1. Sampel Obat
Panadol
Gambar 2. Sampel Obat
Bodrex Flu dan Batuk
Gambar 3. Sampel Obat
ultraflu
Gambar 4. Sampel Obat
InzanaGambar 5. Sampel Obat
Bodrex migra
Gambar 6. Sampel Obat Inza
Gambar 7. Sampel Obat
MixagrifGambar 8. Sampel Obat
Panadol Flu
Sample Obat + EtanolMenggerus obat