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MANUAL DE PRCTICAS DE LABORATORIO DE CALIDAD DEL AGUAFACULTAD DEL MEDIO AMBIENTE Y RECURSOS NATURALESPROYECTO CURRICULAR TECNOLOGA EN SANEAMIENTO AMBIENTALUNIVERSIDAD DISTRITAL FRANCISCO JOS DE CALDAS

Documento Elaborado por: Qco. MSc. Jayerth Guerra Rodrguez

MANUAL DE PRCTICAS DE CALIDAD DEL AGUA

Elaborado Por:

JAYERTH GUERRA RODRGUEZ

Qumico

Msc. Qumica Analtica

.

Espacio Acadmico:

CALIDAD DEL AGUA

Revisado y Aprobado por:

JAYERTH GUERRA RODRGUEZ

ANGEL GIOVANI GMEZ

UNIVERSIDAD DISTRITAL FRANCISCO JOS DE CALDAS

FACULTAD DE AMBIENTE Y RECURSOS NATURALES

PROYECTO CURRICULAR EN TECNOLOGA EN SANEAMIENTO AMBIENTAL

BOGOT D.C.

2012

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Documento Elaborado por: Qco. MSc. Jayerth Guerra Rodrguez

TABLA DE CONTENIDO

INTRODUCCIN .................................................................................................... 1

2. NORMAS DE SEGURIDAD. ............................................................................... 9

3. PRACTICA NO 1 ............................................................................................... 13

4. PRACTICA No. 2 ............................................................................................... 19

5. PRACTICA NO. 3 ................................................................................................ 1

6. PRACTICA No 4 ................................................................................................ 36

7. PRACTICA NO 5 ..................................................Error! Bookmark not defined.

8. PRACTICA NO 6: .................................................Error! Bookmark not defined.

9. PRACTICA NO 7: .............................................................................................. 42

10. PRACTICA NO. 8 .............................................................................................. 1

11. BIBLIOGRAFA ..................................................Error! Bookmark not defined.

ANEXOS ............................................................................................................... 65

ANEXO I ............................................................................................................ 65

ANEXO II ........................................................................................................... 75

ANEXO III .......................................................................................................... 75

ANEXO NO IV .................................................................................................... 76

ANEXO V ..............................................................Error! Bookmark not defined.

ANEXO VI .............................................................Error! Bookmark not defined.

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Documento Elaborado por: Qco. MSc. Jayerth Guerra Rodrguez1

INTRODUCCIN

1. QUMICA ANALTICA Y CALIDAD DEL AGUA

La Qumica Analticaal servicio de la evaluacin de la calidad fsica, qumica yfisicoqumica de un cuerpo de agua, permite obtener la informacin sobre lacomposicin y naturaleza qumica de la materia y en el caso particular es muy til

en la evaluacin cualitativa y cuantitativa de las caractersticas del agua.

Dentro de la Qumica Analtica se incluyen los Anlisis Qumicos, quecorresponde a la parte prctica en donde se aplican los mtodos de anlisis pararesolver problemas relativos a la composicin y naturaleza qumica de la materia.Los mbitos de aplicacin del Anlisis Qumico son muy variados, en la industriase destaca el control de calidad de materias primas y productos acabados; en el

comercio, los laboratorios certificados de anlisis aseguran las especificaciones decalidad de las mercancas; en el campo medico, los anlisis clnicos facilitan eldiagnostico de enfermedades. En particular en lo que se refiere al agua, es laherramienta ms importante, toda vez que, el nico camino conducente a la

caracterizacin de un cuerpo de agua lo constituye diversos procedimientos delaboratorio (directos e indirectos) que permiten obtener el cuadro analtico de lascaractersticas fsicas, qumicas y fisicoqumicas del agua que facilitan laconstruccin de diagnosticos sobre la calidad ambiental del recurso, que a su vezconstituye la base fundamental para entrar a establecer posibles soluciones a la

problemtica detectada.Dentro de la Qumica Analtica tambin pueden diferenciar diversas reas segn lainformacin que se desea obtener. As, la Qumica Analtica Cualitativa secentra en identificar la presencia o ausencia de un analtico, mientras que la

Qumica Analtica Cuantitativa desarrolla mtodos para determinar suconcentracin.

2. MTODOS DE ANLISIS

2.1. Mtodos Clsicos

Se basaban en propiedades qumicas del analito, se incluyen las gravimetras, lasvolumetras y los mtodos de anlisis cualitativos y cuantitativos clsicos (como loson las marchas analticas de identificacin y cuantificacin de cationes y aniones

en disolucin acuosa).

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2.2. Mtodos Instrumentales

Se basan en propiedades qumico-fsicas. La clasificacin de los mtodosinstrumentales se realiza con base a la propiedad que se mide (espectroscopios,

espectrofotmetros, electroqumicos, cromatograficos, entre otros.)

2.3. Mtodos de Separacin

Se incluye en este grupo los mtodos cuya finalidad es la separacin de

compuestos para eliminar las interferencias y facilitar las medidas

3. Criterios sobre muestras y muestreo

3.1. Seleccin Del Sitio De Muestreo

Al seleccionar una muestra se procura obtenerla con la misma composicin delmaterial total que se est muestreando y, que sus caractersticas se conserven ensu totalidad desde el momento del muestreo hasta la entrega de resultados

finales, en otras palabras, que apliquen los criterios de representatividad yselectividad del muestreo.

3.1.1. Material Homogneo. El muestreo de gases o lquidos homogneos sehace fcilmente llenando los recipientes apropiados con la cantidad necesaria demuestra, y teniendo en cuenta que para el caso de gases se debe contar conrecipientes y aditamentos especiales que permitan un muestreo adecuado, ya que

este tipo de muestra exige el uso de presin positiva o presin negativa y enconsecuencia el empleo de bombas para tal fin.

3.1.2. Materiales Heterogneos. Si los materiales no son homogneos, encualquier parte del cuerpo del material que se va a muestrear, se insertan, llenan ycierran los recipientes adecuados que se puedan abrir y luego cerrar con facilidad;segn sean slidos, lquidos o gases. En el caso de los slidos, el material sedebe desmoronar, moler y mezclar hasta que este relativamente homogneo. Enestas condiciones, cualquier cantidad pequea que se tome, seria tericamenterepresentativa del todo. Otra forma es separando una pequea cantidad del todo,ya sea en forma continua como de un transportador; o en forma intermitente,

mtodo menos preciso.

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4. ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS

La muestra debe guardarse de manera que ni el recipiente, ni el aire, la humedad,impurezas, la luz o, el calor, alteren la composicin de la misma antes de que sea

analizada. Generalmente los frascos de vidrio de color oscuro, hermticamentetapados, ofrecen una proteccin satisfactoria. El material del recipiente no debe

reaccionar con la muestra.

5. CAMBIOS QUMICOS DE LA MUESTRA.

Operaciones tales como la molienda, mezclado y el tamizado pueden causarcambios en la composicin de alguna parte de la muestra. Deben evitarse laperdida de humedad de los cristales y las reacciones de los metales xidos u otrosmateriales con el oxigeno, dixido de carbono o humedad del aire. Las altas

temperaturas creadas por una molienda muy intensa pueden oxidar loscompuestos ferrosos, deshidratar las sales y oxidar algunos sulfuros.

6. TRATAMIENTO DE LA MUESTRA.

Antes de efectuar un anlisis, y dependiendo del tipo de muestra objeto delanlisis, la muestra debe secarse, pesarse e identificar su carcter hidrosoluble o

liposoluble.

6.1. Secado. Las condiciones bajo las cuales se pesan las muestras deben serlo ms reproducibles posibles. Los slidos y lquidos no voltiles, por lo general sesecan a 100C. Luego se colocan en un desecador con desecante estndar(generalmente se usa silica con indicador de humedad, carbonato de calcio osulfato de sodio anhidro) hasta que el equilibrio de temperatura se alcance y lamuestra se enfri. Luego se pesa la muestra lo ms rpidamente posible.

6.2. Pesaje. Las herramientas tecnolgicas actales permiten hacer que esteprocedimiento sea lo ms rpido posible, especialmente para aquellas sustancias

qumicas y/o muestras que sean muy higroscpicas, esto es que se puedaeliminar de manera inmediata el pesaje del recipiente en el cual se hace contener

el reactivo o muestra y solamente tener en cuenta el correspondiente al productopesado.

Siempre que se pueda hacer, las muestras se pesan por diferencias de masas(masa inicial y masa final). Si se necesita ms de una muestra, esto reduce el

nmero de pesadas y en consecuencia los posibles errores (Brumblay, 1971)

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6.3. Disolucin de la muestra.

El solvente universal es el agua. Las aleaciones y minerales rara vez son solublesen agua y pueden requerir cidos, como el HCl, HNO3, HClO4, lcalis u otros

tratamientos para su solucin. Para hacerlos solubles en agua, algunos materialescomo silicatos, cermicas, aleaciones requieren tratamientos a temperaturas altas

con reactivos llamados fundentes.

7. PRECISIN, EXACTITUD y ERRORES.

7.1. La Exactitud. Es la correccin experimental de una medicin odeterminacin, es la correspondencia entre cada medida obtenida y el valor real.

7.2. Precisin y exactitud. Es la reproducibilidad de los resultados de variasmediciones, mientras ms cercanos sean los resultados a su valor verdadero, msexacto es dicho resultado. ms precisos son, independientemente de su exactitud:

Los resultados de una medida pueden ser muy precisos sin ser exactos. Es decir

de la precisin de una serie de medidas no se puede sacar conclusin segura dela exactitud. La mejor forma de asegurarse de la exactitud es usar distintastcnicas de medicin, preferiblemente con distintos instrumentos de medicin. Sidos o ms tcnicas distintas o independientes arrojan resultados parecidosentonces estos se pueden considerar como parecidos tambin al valor real o sea

que hay gran exactitud.

7.3. Errores Determinados. Estos son errores que ocurren en unadeterminacin tras otra, con aproximadamente la misma magnitud. Ellos se debena alguna inexactitud definida del procedimiento, tal como la alta solubilidad de unprecipitado, o el cambio de color de un indicador aun pH incorrecto. Por lo general,dos o ms mtodos diferentes de anlisis aplicados a la misma determinacin,tendern a reducir a un mnimo los errores determinados. Una titulacin en blanco(titulacin efectuada sobre una solucin que contiene todo menos el materialreactivo que se est determinando) puede reducir un error determinado, si es que

este no puede ser corregido de alguna otra manera.

Los principales errores de este tipo son:

Errores Personales: se deben a que la persona que ha efectuado lamedida se ha equivocado o bien ha trabajado con descuido. Estos son fcilmente

descubiertos y remediados.

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Errores instrumentales: Se deben a la mala calibracin de un instrumentoo aparato o a fallas permanentes de los mismos. Como este tipo de error es

sistemtico, es tambin descubierto tarde o temprano y se puede corregir.

Errores del mtodo: Hay ciertos mtodos de medicin o anlisis que depor si introducen algn error. Estos errores son inherentes al mtodo y se puedenapreciar haciendo la medicin de datos por mtodos diferentes, y si es posible,

independientes.

7.4. Errores Indeterminados. Estos se conocen como errores accidentales. Sepresentan en cantidades y frecuencias al azar.

Los errores indeterminados se originan de que es un hecho fsico que toda medidaconlleva cierto grado de incertidumbre, esto es pues, una consecuencia inevitable

de medir. Hay ciertas reglas basadas en anlisis estadsticos que permitedesechar un dato dudoso de una serie de medidas. Tal dato presumiblementetendra un error ms alto que los otros y por lo tanto es conveniente desecharlo.

Una de las reglas ms usadas es la siguiente:

7.4.1. Por lo menos se deben tomar cuatro medidas independientes.

7.4.2. Se computa el promedio y la desviacin promedia sin incluir el datodudoso

7.4.3. Si la diferencia entre el dato dudoso y el promedio es mayor que cuatroveces la desviacin promedia, se desecha el dato en duda.

Ejemplo: Se pretende determinarla molaridad de una solucin de acido clorhdrico,

para lo cual se obtuvieron los siguientes datos:

1) 0.10271 M2) 0.10275 M3) 0.10282 M4) 0.10274 M

El tercer dato parece dudoso por lo tanto primero se obtiene el promedio y ladesviacin promedio utilizando los otros tres datos:

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La diferencia entre el dato dudoso y el promedio es:

0.102820.10273 = 0.00009

Cuyo valor es mayor que 4 x 0.00002 = 0.00008 por lo tanto se debe desecharel tercer dato.

7.5. Matemticas de los errores

7.5.1. Promedio Aritmtico. Este valor se obtiene sumando todos los resultadosde las diferentes de determinaciones y dividiendo la suma entre el nmero de

ellas.

7.5.2. Desviacin.La diferencia entre cualquier resultado de un anlisis y el valormedio o promedio de una serie de resultados, se llama desviacin del valor medio.Si el valor del resultado es mayor que el valor medio, la desviacin es positiva, o

negativa si el resultado es mejor que el promedio.

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7.5.3. Desviacin Promedio. El promedio de los valores absolutos de lasdesviaciones, es la deviacin promedio. Su magnitud relativa es indicativa de laprecisin de una serie de determinaciones. Mientras ms pequea es la

desviacin promedio, mayor es la precisin.

7.5.4. Desviacin Estndar. Esta difiere de la desviacin promedio. Lasdesviaciones se elevan al cuadrado, los cuadrados se suman y la suma se divideentre n-1, siendo n el numero de desviaciones. El resultado de esta operacin esun nmero cuya raz cuadrada se llama desviacin estndar.

7.5.5. Error Absoluto.La diferencia entre el valor real y el valor del resultado deuna medida se llama error absoluto. Este puede ser negativo indicando un defecto

en la medida o positivo indicando un exceso.

7.5.6. Error Relativo.Es la magnitud de un error o desviacin el valor verdaderoen relacin con el valor verdadero.

7.5.7. Porcentaje de error. Corresponde al error relativo multiplicado por 100.

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Debe insistirse que la exactitud de una medida depende de que tanto nospodamos acercar al valor real; entre mas lo hagamos mayor ser la exactitud y

menos el error.

En la mayora de los casos como no se conoce el valor real de una medida setoman con el instrumento varias medidas individuales a partir de las cuales secalcula el promedio aritmtico. Como hay igual probabilidad de que las medidas

individuales resulten altas o bajas, el promedio nos representa el mejor valor,

entre toda una serie de medidas. Conociendo este valor mejor se pueden

calcular las desviaciones de las medidas individuales. Un promedio aritmtico de

estas desviaciones nos origina la desviacin promedia la cual es una medida de laprecisin del mtodo que utilizamos. Entre menor sea la desviacin ms precisoes el mtodo de medida. La magnitud de la precisin para una medida individual

generalmente se expresa como porcentaje de la desviacin relativa.

Para ilustrar estos conceptos tenemos el siguiente ejemplo:

Muestra % de cloruro Desviacin con Respecto al promedio

1 24.39 24.3924.29 = 0.10

2 24.20 24.2024.29 = 0.093 24.28 24.2824.29 = 0.01

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Ntese que no se determinan signos para las desviaciones, y el resultado del

anlisis se informa as:

7.5.8. Cifras exactas o significativas: En toda descripcin cuantitativa esdeseable dar la mayor cantidad posible de informacin y esto entraa no soloespecificar el valor numrico de las cantidades, sino tambin indicar los lmites de

exactitud de la medida.

As, por ejemplo, decir que el peso de una muestra es de 136.2 + 0.1 g, indica queel valor dado se ha medido con error menor de un decigramo. A veces se omite el

+ 0.1 en gracia a la sencillez, pero se sobreentiende que la ltima cifra es incierta.

2. NORMAS DE SEGURIDAD

1. Se deber trabajar cuidadosamente en el laboratorio, para evitar accidentesque puedan generar lesiones a sus compaeros. Avisar inmediatamente al

Profesor cualquier percance que le ocurra, por pequeo que sea.

2. El estudiante deber inspeccionar en que sitios del laboratorio seencuentran

2.1. Los extinguidores.

2.2. El botiqun de emergencia.

2.3. Las puertas de salida.

2.4. Duchas y duchas lava ojos

2.5. Extractores de gases y/o cabinas de extraccin de vapores

3. Los experimentos que no estn en el manual del laboratorio, nunca podrnefectuarse sin la aprobacin y consentimiento del Profesor. Seguir lasorientaciones que imparte el docente de manera detallada, cuidadosa, atenta yconsiente. Leer las etiquetas de cada recipiente de los reactivos para asegurarse

de tomar el reactivo correcto, y usar estrictamente la cantidad especificada.

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4. Todas las operaciones en que se desprenden humos o escapen gases,deben hacerse en las vitrinas destinadas para ese efecto o en sitios con

mecanismos de extraccin de gases.

5. Para reconocer olores de las sustancias, colocar la boca del frasco a unadistancia prudente de su cara y abanicar con la mano para percibir el olor.

6. Nunca inhalar directamente los vapores de las sustancias.

7. Jams observar por encima un tubo de ensayo o un vaso en el que seest efectuando una reaccin, debido a que el contenido podra salpicarle

los ojos.

8. Nunca dirigir hacia sus compaeros un tubo de ensayo que estecalentndose o en el que se est efectuando una reaccin.

9. Nunca calentar un lquido en un recipiente cerrado.

10. Utilizar la pera o pipeteador para transvasar lquidos, nunca succionar conla boca.

11. Por ningn motivo saborearlas sustancias qumicas.

12. Cuando por accidente una sustancia qumica llega a su boca,inmediatamente avisar a su Profesor; s la sustancia es cida se debe utilizar

solucin acuosa de bicarbonato de sodio al 2% y si es alcalina una solucinacuosa de cido brico al 2% y por ultimo enjuagar con abundancia de agua. Salgn material corrosivo le afecta las manos o la ropa aplicar el mismo

procedimiento.

13. Si algo le cae en los ojos, proceder tal como se menciono en el punto 12.

14. En caso de una quemadura, una vez se proceda como se menciono en elpunto 13, aplicar una crema medicada apropiada.

15. En caso de cortadura pida ayuda al Profesor o al Monitor.

16. En caso de incendio proceda a cerrar las llaves del gas y no trate dedominar el fuego antes de ponerse a salvo.

17. No llegar embriagado al laboratorio.

18. Nunca tomar, comer o fumar en el laboratorio.

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19. Su mechero puede causar posibles incendios por lo tanto no debe estarencendido solamente en el momento de ser usado.

20. Guardar su rea de trabajo siempre limpia y seca, alejar sus objetos

personales pues ellos interfieren con su trabajo y pueden ser estropeados.

21. S usted derrama lquidos limpiar inmediatamente (preferiblemente conpapel adsorbente).

22. Al final del trabajo, regresar los implementos usados al almacnperfectamente lavados y secados.

23. Lavar sus manos SIEMPREantes de salir del laboratorio.

24. Nunca colocar sustancias directamente sobre los platillos de la

balanza. Usar los vidrios de reloj, pesa-sustancias o algn otro implementoapropiado.

25. Cuando se inflame una sustancia lquida contenida en un vaso o cpsula deporcelana, tapar la boca de stos con un vidrio de reloj o malla de asbesto, paraimpedir la entrada de aire, con la cual se extingue el fuego.

26. Se debe manejar la mnima cantidad posible en los trabajos con sustanciasexplosivas, inflamables y venenosas.

27. Los residuos de SODIO y POTASIO se disponen con alcohol, jams sedeben tirar a la caneca o a las caeras de desage.

28. Todos los residuos slidos tales como papeles de filtro, pedazos de vidrio,puntillas, fsforos, etc. deben llevarse a las canecas.

29. Las sustancias solubles en agua se pueden disponer previamente diluidasen los vertederos. EL CIDO NTRICO corroe las tuberas y por lo tanto no se

deben arrojar en ellas. Todo desperdicio de cidos concentrados debe verterse en

las canecas de arena.

30. Nunca agregue agua al cido. Diluya ste adicionndolo lentamente al aguacon constante agitacin.

31. Las bases fuertes tambin deben diluirse de igual forma al punto 30.

32. Nunca se debe mezclar un cido concentrado con una base fuerte.

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33. Cualquier material que se pretenda utilizar en alguna actividad delaboratorio se debe lavar y secar previamente.

34. Evitar el pnico cuando ocurra una anomala.

35. Una vez termine su prctica, cercirese de que los registros del agua y delgas estn bien cerrados y los aparatos elctricos desconectados.

36. Acostmbrese al uso de las gafas de seguridad, lo mismo que los guantesespeciales. Tapa bocas y la bata para laboratorio. Es OBLIGATORIO quecualquier persona que est en el laboratorio debe portar estos elementos deseguridad, sin ellos no podr ni siquiera entrar al laboratorio. El estudiantedebe llegar al laboratorio ya cambiado, sus implementos debe dejarlos en loslockers, para lo cual se debe traer un candado con el objeto de proteger sus

pertenencias personales. Cada estudiante debe entrar al laboratorio adems desus implementos de seguridad, con su libreta pequea de apuntes y su pre

informe corregido.

37. Para cada experimento a realizar el estudiante, deber informarse sobre lasmedidas de seguridad, el manejo y la toxicidad de los reactivos, as como lasrecomendaciones especficas para su manipulacin (Para este efecto se debeconstruir una ficha tcnica de seguridad, en el documento ACUERDOS se

especifica en qu consiste).

38. Los sobrantes de reactivos utilizados que hayan sido modificados pormezclas y reacciones qumicas no deben regresarse a los envases originales, ydeben manejarse con pipetas y esptulas limpias y secas. Los reactivos que no sehan modificado y que comprobadamente no han sufrido cambios qumicos y queno estn contaminados ni alterados se pueden devolver a los recipientes

originales.

39. Un accidente (por pequeo que sea) debe comunicarse de inmediato alProfesor responsable en el laboratorio.

40. La gran mayora de los disolventes orgnicos son voltiles e inflamables yal trabajar con ellos deber hacerse en lugares ventilados y nunca cerca de unallama. Los recipientes que los contienen deben mantenerse cerrados, en lugaresfrescos y secos.

41. Queda prohibida la visita de personas ajenas a la prctica que se realiza.

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42. Nunca utilizar los mesones de laboratorio como asientos. En ellaboratorio el trabajo debe hacerse de pie.

43. En el laboratorio ningn estudiante debe trabajar sol, siempre se harn

grupos de trabajo de 3 o 4 estudiantes.

44. En los espacios de laboratorio NUNCAcorra, camine y al desplazarse tenercuidado con el manejo de los implementos, reactivos y equipos.

Al cada prctica siempre se debe traer adems de los implementos de seguridad,pre informe corregido y la libreta de apuntes papel adsorbente y un encendedor ocerillas, en algunas prcticas se requerirn algunos elementos adicionales que ya

se especifican en cada gua de laboratorio.

3. PRACTICA No 1

DETERMINACIN DE PRUEBAS ORGANOLPTICAS (COLOR APARENTE,COLOR VERDADERO Y EXAMEN DE APARIENCIA), pH, CONDUCTIVIDADELCTRICA, SLIDOS DISUELTOS TOTALES Y TURBIEDAD EN AGUAS

1. PRUEBAS ORGANOLPTICAS.

1.1. GENERALIDADES

Cuando el agua es analizada, las primeras propiedades que se determinan son, elolor y el color. (NOTA: Nunca hacer prueba de sabor en ningn tipo demuestra de agua, salvo que se cuente con la plena seguridad sobre lacalidad y origen del agua).

1.2. ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA

La muestra debe ser recolectada de acuerdo a los criterios establecidos en los

anexos 1 a 4.

1.3. CAMPO DE APLICACIN

Este mtodo es aplicable en la totalidad de las muestras; tales como agua potable,agua cruda, aguas residuales (domestica o industria, aguas con destino adiferentes usos; tales como el agrcola, transporte, industrial, pecuario, recreativo,

etc.).

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1.4. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

Vaso de precipitado de 100 o 250 mL.

pHmetro o termmetro.

Turbidmetro. Conductmetro.

Fotmetro.

Papel adsorbente

Probeta de 50 o de 100 mL.

Mechero Bunsen o de alcohol o plancha de calentamiento.

Soporte universal, aro metlico y malla de asbesto.

Agua destilada

1.5. PROCEDIMIENTO

1.5.1. Temperatura del agua y del aire circundante: Se mide mediante untermoelemento, el cual puede ser; un termmetro de campo o un termoelementoincorporado en un equipo de campo tipo conductmetro, oxmetro o pHmetro.

1.5.2. Limpidez y color aparente:Observar la muestra colocada en un vaso deprecipitado, contra la luz y sobre fondo blanco

1.5.3. Olor: Este ensayo se lleva a cabo calentando la muestra a 40C y

apreciando el olor que desprende, teniendo la precaucin de no inhalardirectamente sino con la debida aireacin respectiva.

2. DETERMINACIN DE pH, CONDUCTIVIDAD ELCTRICA, COLOR(VERDADERO Y APARENTE), TURBIEDAD, SLIDOS DISUELTOSTOTALES Y TEMPERATURA.

2.1. GENERALIDADES

La determinacin de los parmetros antes mencionados constituye parte de loscriterios inmediatos de la caracterizacin de la calidad del agua y corresponde a la

primera aproximacin de las caractersticas fisicoqumicas relativas alcomportamiento de la composicin qumica, bioqumica y biolgica de los cuerposdel agua, independientemente del tipo de agua que se pretende evaluar. De estamanera, se definen caractersticas y comportamientos del recurso hdrico y surelacin con el ambiente

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La muestra debe ser recolectada de acuerdo a los criterios establecidos en losanexo 1 a 4.

2.3. CAMPO APLICACIN

Este mtodo es aplicable en la totalidad de las muestras; tales como agua potable,agua cruda, aguas residuales (domestica o industrial), aguas con destino adiferentes usos; tales como el agrcola, transporte, industrial, pecuario, recreativo,etc. De igual maneja la aplicacin de estos parmetros aplica de forma muyespecfica al seguimiento de los comportamientos de los procesos de tratabilidaddel recurso hdrico en sistemas de aguas residuales de diverso origen segn s usoy con mayor importancia en lo relacionado con el agua con destino al consumohumano.

2.4. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS.

Vaso de precipitado de 100 o 250 mL.

Papel adsorbente

Probeta de 50 o 100 mL.

Embudo.

Papel de filtro.

Conductmetro.

PHmetro.

Fotometro.

Turbidmetro.

Agua destilada.

Estndares de calibracin para pH, conductividad y turbiedad

KCl 3.5 M

2.5. PROCEDIMIENTO.

Para las determinaciones planteadas es muy importante tener en cuenta que los

equipos con los cuales se determinara dichos parmetros se deben previamentecalibrar. Los procedimientos de calibracin obedecen a criterios fundamentalmentequmicos y en los cuales se deben utilizar estndares especficos dependiendo deltipo de parmetro objeto de evaluacin. Cada equipo cuenta con su quit decalibracin y su manual de operacin y calibracin o en su defecto se preparapreviamente en el laboratorio.

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De otra parte es necesario, para efectos de confiablidad en la medicin que seapliquen los criterios de buenas prcticas de laboratorio, lo mismo que por lomenos se hagan replicas de las determinaciones y si es el caso por triplicado.

La determinacin de la temperatura se lleva a cabo utilizando cualquiera de losequipos que permitan el evento, tales como el pHmetro o conductmetro.

2.5.1. Determinacin de pH

Agitar muy bien la muestra de agua.

Medir aproximadamente 50 mL de muestra en un beaker de 100 mL.

Verificar que los conectores del electrodo estn adecuadamente instalados,seguidamente, encender el equipo y esperara hasta que presente lectura en lapantalla del mismo. Examinar el estado del equipo mediante la lectura

correspondiente Introducir el electrodo en la muestra de agua, de tal manera que el agua cubra

el 30% del electrodo. Tener la precaucin de lavar previamente el electrodocon abundante agua destilada. As mismo, asegurarse que el dispositivo dellenado de KCl (electrolito soporte) este abierto, y comprobar que el nivel deKCl este por lo menos al 80% del cuerpo del electrodo.

Agitar levemente la muestra de agua con movimientos circulares del vaso quecontiene la muestra, esperar aproximadamente dos minutos hasta que lalectura se estabilice o hasta que la pantalla del equip deje de titilar la seal delmismo y leer el dato.

Simultneamente a la lectura de pH se puede tambin leer la temperatura,para lo cual aparece el valor en el mismo display del equipo

Las unidades de medida del pH son adimensionales y de la temperatura engrados Celsius.

Siempre que se termine una lectura se deben lavar los electrodos conabundante agua destilada y secarse con papel adsorbente.

2.5.2. Determinacin de Conductividad y Slidos Disueltos Totales.

Agitar muy bien la muestra de agua.

Medir aproximadamente 50 mL de muestra en un beaker de 100 mL. Verificar que los conectores del electrodo estn adecuadamente instalados,

seguidamente, encender el equipo y esperara hasta que presente lectura en lapantalla del mismo. Examinar el estado del equipo mediante la lecturacorrespondiente

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Introducir el electrodo en la muestra de agua, de tal manera que el agua cubrael 30% del electrodo. Tener la precaucin de lavar previamente el electrodocon abundante agua destilada.

Mediante el comando de medicin de conductividad colocar la lectura delmonitor en posicin conductividad.

Agitar levemente la muestra de agua con movimientos circulares del vaso quecontiene la muestra, esperar aproximadamente dos minutos hasta que lalectura se estabilice o hasta que la pantalla del equip deje de titilar la seal delmismo y leer el dato.

Mediante el comando de medicin de slidos disueltos totales colocar la lecturadel monitor en posicin slidos disueltos totales

Simultneamente a la lectura de conductividad o de slidos disueltos totalesse puede leer la temperatura, para lo cual aparece el valor en el mismo monitor

del equipo. Las unidades de medida de la conductividad se expresa en mili siemens (mS)

o en micro siemens (uS) y las de los slidos disueltos totales TDS enmiligramos por litro (mg/L).

Siempre que se termine una lectura se deben lavar los electrodos conabundante agua destilada y secarse con papel adsorbente.

2.5.3. Determinacin de color verdadero y de turbiedad por medio defotmetro.

Instalar el fotmetro, teniendo la precaucin de que se conecte siempre a unestabilizador de corriente.

Encender el equipo mediante el comando correspondiente, dejar que estabilicepor lo menos 30 minutos antes de hacer la lectura.

Elegir el mtodo correspondiente en el software del equipo, para cadadeterminacin existe un mtodo especfico.

Para determinar color (aparente o verdadero) es necesario filtrar previamentela muestra, para el efecto, filtrar aproximadamente 50 mL de muestra,utilizando papel filtro y un sistema de filtracin convencional. El resultado delfiltrado se deposita en la celda fotomtrica la cual previamente se ha lavado

con agua destilada y se ha purgado con una pequea porcin de la muestrafiltrada. Tener la precaucin de secar externamente la celda fotomtrica. Demanera simultnea cargar la celda del blanco con agua destilada y proceder deigual manera.

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Instalar la celda fotomtrica conteniendo el blanco en el porta celdas del equipoy accionar el comando del blanco indicando como cero y esperar la lectura delequipo hasta que la lectura indique 0.00.

Posteriormente introducir en el porta celdas del equipo la celda con la muestra

objeto de evaluacin y accionar el comando medicin y esperar la medicincorrespondiente

La medicin de turbiedad se hace de la misma manera como el color,solamente que se elige un mtodo diferente.

Las unidades en que se reporta el color son unidades HASSEN y las de laturbiedad en NTUque corresponden a Unidades Nefelomtricas deTturbiedad.

2.5.4. Determinacin de turbiedad por medio de turbidmetro.

Encender el equipo mediante el comando correspondiente, dejar que

estabilice por lo menos 2 minutos antes de hacer la lectura. Colocar un volumen de muestra filtrada en la celda fotomtrica, la cual

previamente se ha lavado con agua destilada y se ha purgado con unapequea porcin de la muestra filtrada. Tener la precaucin de secarexternamente la celda fotomtrica.

Posteriormente introducir en el porta celdas del equipo la celda con lamuestra objeto de evaluacin y accionar el comando medicin, girarmanualmente y lentamente la celda con la muestra sobre el porta celda yesperar el dato medido. Las unidades en que se reporta la turbiedad sonNTUque corresponde a Unidades Nefelomtricas deTturbiedad.

3. MEDIDAS DE SEGURIDAD:Ver Capitulo 2.

4. DISPOSICIN DE RESIDUOS:Ver ANEXO VII.

5. PREGUNTAS

5.1. Describir brevemente el principio conceptual del funcionamiento delpHmetro, el conductivmetro, el fotmetro y el turbidmetro.

5.2. Mediante ejemplos explicar tres diferencias y dos semejanzas entre el coloraparente y el color verdadero.

5.3. Explicar al menos tres correlaciones entre el color, la turbiedad, laconductividad y los slidos disueltos totales.

5.4. Una muestra de agua fue sometida a pruebas de laboratorio y se reportaronlos siguientes resultados pH= 7.26, Conductividad = 4 uS, Turbiedad= 450NTU, Color= 150 Hassen y TDS= 850 ppm. Predecir y analizar por lo

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menos cinco comportamientos que se le puedan asignar al perfil deresultados obtenidos.

5.5. Describir y explicar cules son las sustancias calibradoras en los equipos

usados en esta prctica y de qu manera actan en el proceso decalibracin. Mencione ejemplos.

6. BIBLIOGRAFA: Ver capitulo 11

4. PRACTICA No. 2

DETERMINACIN ANALTICA DEL PERFIL DE SLIDOS EN AGUAS.

1. GENERALIDADES

Los slidos contenidos en medio de los lquidos constituyen diversos mecanismosy fenmenos asociados al comportamiento dinmico de las soluciones, donde por

definicin genrica, una disolucin es cuando un slido se incorpora a un lquidode tal manera que ese slido pasa a ser el soluto y el medio acuoso el disolvente yen su conjunto la disolucin. As las cosas, las disoluciones pueden ser diluidas,medianamente concentradas, concentradas, saturadas o sobre saturadas. Estaclasificacin cambia tanto en cuanto la proporcin del soluto aumenta en relacinal disolvente y a la disolucin. De sta manera los slidos en el recurso hdrico

pueden desarrollar procesos similares generando una diversa variedad de slidoscontenidos en el agua. De esta manera, con el objeto de evaluar la calidadanaltica del agua en cuanto a los slidos contenidos se conocen los siguientes

tipos de slidos:

Slidos totales.

Slidos sedimentables.

Slidos disueltos totales.

Slidos totales fijos.

Slidos suspendidos totales.

Slidos flotantes.

Slidos voltiles.

La determinacin experimental de los slidos sedimentables es una tcnica de tipogravimtrica y volumtrica que aplica a todo tipo de agua que se pretendacaracterizar y se basa en la proporcin existente entre la fraccin slida de mayor

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densidad que logra precipitarse en funcin de un tiempo determinado en medio del

agua objeto de evaluacin frente al contenido total.

La determinacin de los slidos sedimentables es un parmetro fundamental en el

proceso de calificacin de la calidad del agua y adems es uno de los criteriosfundamentales en los procesos de tratabilidad.

De otra parte, ste criterio juega un papel definitivo como indicador de procesos deagotamiento del recurso hdrico, de hecho constituye el principal factor de prdida

de cuerpos de agua a travs del tiempo.

La determinacin experimental de las otras formas de slidos presentes en uncuerpo de agua constituyen proceso de filtracin a travs de medios filtrantes contamao de poro especfico, volumetras, gravimetras, calcinaciones y dems

operaciones unitarias de proceso va hmeda y va calentamientos que permitenintervenir la muestra de tal manera que permita explorar de manera detallada lacualificacin y la cuantificacin de las diferentes formas de slidos presentes en un

cuerpo de agua.

De otra parte, es fundamental tener en cuenta que los volmenes de muestra quese deben procesar deben corresponder de manera representativa a ladeterminacin del parmetro a evaluar, esto es que dependiendo de la muestra,se debe asegurar que el slido obtenido se obtengan por lo menos 20 miligramos.Igualmente es necesario asegurar que se cuente con sistemas de pesaje de alta

precisin (balanzas analticas de cuatro cifras decimales del gramo) al igual quecontar con sistemas de secado que faciliten el enfriamiento de las muestras sin

que hay ninguna posibilidad de obtener falsos positivos.

2. ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA

La muestra debe ser recolectada de acuerdo a los criterios establecidos en los

anexos 1 a 4.

3. CAMPO DE APLICACIN

Estos mtodo son aplicables en la totalidad de las muestras; tales como aguapotable, agua cruda, aguas residuales (domstica o industrial, aguas con destino adiferentes usos; tales como el agrcola, transporte, industrial, pecuario, recreativo,

etc.).

4. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS

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Soporte universal.

Nuez metlica doble.

Aro metlico.

Malla de asbesto.

Pinzas metlicas para cpsula.

Erlenmeyer de 100 y 250 mL.

Cono Inhoff de capacidad de

1000 mL.

Embudo de filtracin.

Probeta de 50 mL o de 100 mL.

Pipetas graduadas y aforadas de25 y 50 mL.

Beakers de 100 y 250 mL.

Cpsula de porcelana de 100 mL.

Papel de filtro.

Papel adsorbente.

Desecador con desecante quecontenga indicador de humedad.

Conductmetro.

Horno de calentamiento concapacidad hasta 250C.

Mufla.

Disolucin de (NH4)2CO3al 5%.

Agua destilada.

5. PROCEDIMIENTO.

5.1. SLIDOS SEDIMENTABLES.

Instalar sobre un soporte universal; la nuez, el aro y el cono inhoff, teniendo encuenta que el cono este perfectamente limpio y en posicin horizontal.

Agitar la muestra, medir 1000 mL y depositarlos en el cono inhoff.

Dejar reposar por espacio de 60 minutos, haciendo movimientos circulares al

cono 4 o 5 veces durante el transcurso de la prueba. Leer el volumen sedimentado y expresar la concentracin del volumen

sedimentable

5.2. SLIDOS DISUELTOS TOTALES (TDS).

5.2.1. SLIDOS DISUELTOS TOTALES (METODO DIRECTO).

Este procedimiento se efecta de acuerdo al numeral 2.5.2. De la prctica No. 1.

SLIDOS DISUELTOS TOTALES (MTODO INDIRECTO).

Instalar el montaje del soporte universal, nuez y aro metlico y embudo defiltracin.

En una balanza analtica pesar una capsula de porcelana (registrar el dato),ste recipiente debe tratarse trmicamente durante 1 hora a 105 C ysometerse a enfriamiento en un desecador.

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En una balanza analtica pesar el medio filtrante (registrar ste dato). Estemedio filtrante debe estar previamente tratado trmicamente durante 1 hora a105 C y enfriar en desecador.

Instalar el medio filtrante en el embudo de filtracin con la ayuda de aguadestilada dispuesta a travs de un frasco lavador. El medio filtrante retiene loslidos suspendidos que se determinaran en el numeral 5.3.

Con la ayuda de una probeta medir 100 o 200 mL de la muestra (depende delas caractersticas de la muestra) y disponer al proceso de filtracin, agregandoporciones de 50 ml sucesivamente.

Recoger el filtrado en una capsula de porcelana.

Evaporar el agua colectada con la ayuda de bao mara, mechero o plancha decalentamiento.

Una vez evaporado todo el volumen de muestra hasta sequedad, someter el

residuo a una temperatura de 105C durante 5 minutos y enfriar en desecador.

Pesar la cpsula de porcelana y el residuo final en la balanza analtica(registrar el dato).

Realizar los clculos respectivos y expresar los resultados en mg/L (ppm).

5.3. SLIDOS SUSPENDIDOS TOTALES.

Retirar el medio filtrante del procedimiento del numeral 5.2.2 disponerlo en unvidrio de reloj.

Someter a calentamiento a 105 C durante una hora y dejar enfriar en undesecador durante 10 minutos.

Pesar el medio filtrante con la ayuda de la balanza analtica (registrar el dato).


5.4. SLIDOS TOTALES.

En una balanza analtica pesar una capsula de porcelana (registrar el dato),ste recipiente debe tratarse previamente y trmicamente durante 1 hora a 105

C y someterse a enfriamiento en un desecador.

Medir con la ayuda de una probeta 200 mL de la muestra objeto de evaluaciny verter en la capsula de porcelana de tal manera que se hagan adicionessucesivas de acuerdo a la secuencia de evaporacin.

Evaporar el agua adicionada con la ayuda de bao mara, mechero o planchade calentamiento.

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Una vez evaporado todo el volumen de muestra hasta sequedad, someter elresiduo a una temperatura de 105 C durante 5 minutos y enfriar en undesecador.



5.5. SLIDOS TOTALES FIJOS.

El residuo de la determinacin anterior se calcina a una temperatura de 500C(en una mufla) durante una hora.

Se deja enfriar la cpsula en un desecador, se humedece el residuo con 5mililitros de solucin de (NH4)2CO3 al 5% y se seca a 105C; esta operacinconvierte los xidos a carbonatos.



6. MEDIDAS DE SEGURIDAD: Ver Captulo 2

7. DISPOSICIN DE RESDUOS: Ver ANEXO VII

8. PREGUNTAS

8.1. Para cada una de las clasificaciones de los tipos de slidos explicar en quconsisten y mencionar por lo menos un ejemplo que tenga que ver con orgenes

naturales y antrpicos en cuerpos de agua.

8.2. Mediante ejemplos explicar tres diferencias y tres semejanzas entre slidossuspendidos y slidos sedimentables.

8.3. En la determinacin de TDS por mtodo directo y por mtodo indirecto,cul de las dos tcnicas es ms confiable? Explicar su respuesta.

8.4. Entre los diferentes tipos de slidos presentes en un cuerpo de agua, cualpodra ser la composicin qumica y/o biolgica que la componen? Explicar surespuesta y correlacionar con muestras de agua potable, residual industrial y

residual domstica.

8.5. Una muestra de agua fue sometida a pruebas de laboratorio y se reportaronlos siguientes resultados: Slidos Totales = 726 ppm, TDS = 850 ppb, Slidos

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suspendidos = 0.1 % y slidos totales fijos = 26.58 ppm. Predecir y analizar por lo

menos cinco observaciones del anterior reporte de resultados.

8.6. Mencionar y explicar por lo menos siete criterios que se deban tener en

cuenta en las Buenas Prcticas de Laboratorio aplicadas a la determinacin delperfil de slidos en un cuerpo de agua.

8.7. Mencionar y explicar cules son los otros anlisis en el perfil de slidosque se deben llevar a cabo? y Cmo? y por qu se determinan?

9. BIBLIOGRAFIA: Ver Capitulo 11

5. PRACTICA N. 3

DETERMINACIN DE ACIDEZ, ALCALINIDAD, DUREZAS Y CLORUROS EN

AGUAS

1. ACIDEZ Y ALCALINIDAD

1.1. GENERALIDADES.

1.1.1. ANLISIS DE AGUAS CONTROL FISICO QUMICO DE AGUAS

Nuestro ambiente y nuestra vida, dependen de un recurso muy conocido, el agua.El agua es una mezcla de diversas sustancias qumicas que tiene propiedadesmuy particulares, una de ellas es su gran poder disolvente y por sta razn casi

nunca la encontramos como agua pura.

El agua tal como existe, pocas veces se puede usar en forma natural, se requiereconocer sus caractersticas fsicas, qumicas, la naturaleza y la cantidad desustancias disueltas o suspendidas que contenga para acondicionarla de acuerdo

al uso deseado.

Normalmente el agua se clasifica segn su origen, el uso que se le vaya a dar y

las sustancias que tiene en solucin.

La muestra de agua debe ser representativa del cuerpo de agua que se va aanalizar. Por consiguiente, debe colectarse con ste criterio, para que losresultados del anlisis tengan completa validez. Debe pensarse que pequeascantidades de aceite, polvo u otras sustancias extraas, varan los resultados y

conducen a conclusiones errneas.

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Las botellas o recipientes en donde se va a tomar o envasar la muestra debenlavarse varias veces con agua antes de llenarlas (siempre y cuando al recipienteno se le haya agregado ningn tipo de preservante qumico) . Deben taparse con o

tapas nuevas (ver anexo I).

La cantidad de la muestra depende del propsito del anlisis. (ver anexo I y II)

1.1.2. MTODOS DE EXPRESIN DE RESULTADOS.

Aunque los anlisis de aguas se practiquen de acuerdo con mtodos estndar, las

maneras de expresar los resultados son muy diversas.

Una de ellas son las partes por milln (ppm), numricamente igual a miligramos/litro, partes por billn (ppb), numricamente igual a microgramos/Litro o a gramos/

metro cbico.

Cualquier parmetro de la calidad del agua se debe expresar en ppm o en ppb,dependiendo de los niveles de exigencia que establezca la norma pertinente conla comparacin que corresponda. En casos muy particulares (sustancias

radioactivas se debe expresar en ppb o en pptpg/L-).

Para efectos de clculos las tcnicas volumtricas (aplicadas para ladeterminacin de acidez, alcalinidad, durezas y cloruros) parten de la ecuacinmatemtica de la dilucin (V1C1 = V2C2), es fundamental recordar que lasconcentraciones de los titulantes se expresan en normalidad o en molaridad, por lotanto para efectos de los clculos estas concentraciones se deben transformar deequivalentes gramo o mol a mg dependiendo de la identidad qumica de la cual se

requiera expresar el resultado.

1.1.3. CRITERIOS CONCEPTUALES.

La alcalinidadse debe principalmente a la presencia de bicarbonatos, carbonatose hidrxidos en las aguas naturales o tratadas. Para la titulacin se emplean

indicadores como fenolftalena, metil naranja o azul de bromo fenol.

El cido carbnico (H2CO3) es diprtico y dbil en sus dos disociaciones, porconsiguiente puede dar lugar a dos clases de sales; los carbonatos, losbicarbonatos y las soluciones acuosas de carbonatos alcalinos (N2CO3, K2CO3,Li2CO3, etc.) presentan reaccin bsica (pH alrededor de 11). El ion carbonato, esuna base ms fuerte que el ion bicarbonato y reacciona fcilmente con los

protones de los cidos, tal como se indican en las reacciones qumicas 1 y 2.

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CO3-+ H+ = HCO3

- , reaccin que es prcticamente completa a pH = 8 (reaccin 1)

Por otra parte el ion bicarbonato tambin reacciona con los protones:

HCO3-+ H+ = CO2+ H2O, esta reaccin se completa a pH = 3.9. (reaccin 2)

Por lo anterior se deduce que se puede determinar cualitativa y cuantitativamentela composicin de una mezcla que est constituida por carbonatos y bicarbonatos,

si se emplean indicadores que cambien a pH apropiados.

Como la fenolftalena tiene un intervalo de pH de viraje de 8 a 10, siendo incoloraa valores de pH inferiores a 8.2 y fucsia a pH superiores a 9.0, servir para indicar

cuando ha finalizado la primera reaccin en el proceso de la titulacin cido base.

El metil naranja o el azul de bromofenol, que tienen intervalos de viraje de 3.0 a

4.3 el primero y de 3.1 a 4.5 el segundo, servirn para verificar cuando hafinalizado la segunda reaccin de la titulacin base cido El metil naranja esamarillo a pH superiores a 4.4 y naranja a pH inferiores a 3 teniendo distintastonalidades de anaranjado entre 3 y 4.4. El azul de bromofenol es azul paravalores de pH superiores a 4.5 y amarillo a pH inferiores a 3.1, siendo marrn

entre 3.1 y 4.5.

La acidez en aguasconsiste en la propiedad que tiene el agua de reaccionar consustancias de naturaleza fuertemente alcalinas hasta llegar a un pH determinado.La acidez en aguas se debe a la presencia de cidos fuertes como el cido

sulfrico, cido ntrico, cido fosfrico, cido sulfhdrico, entre otros. La acidez enaguas tambin se debe a la influencia que ocasiona los cidos dbiles, quenormalmente son de origen orgnico, los ms frecuentes son; el cido actico,cido ctrico, cido benzoico, entre otros. Los cidos fuertes pueden generarsedesde el origen natural, por ejemplo el cido sulfhdrico que generalmente esproducto de los procesos biolgicos de la descomposicin de la materia orgnica.

As mismo, pueden existir sustancias cidas que se incorporan a los cuerpos delagua por va antrpica y stos compuestos pueden provenir de fuentes

industriales que asocien tanto cidos fuertes como los mencionados

anteriormente, como tambin cidos orgnicos que inciden en menor proporcinen el comportamiento de la cidez por ser sustancias de carcter cido dbil.Existen as mismo las sales de cidos tanto orgnicos como inorgnicos que alsolubilizarse en el medio acuoso generan a la vez disociacin de suscomponentes formando aniones de caractersticas no metlicas que qumicamente

son de naturaleza cida.

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Experimentalmente al igual que la alcalinidad, la dureza y los cloruros, ladeterminacin de la acidez depende del pH, por lo tanto el uso de los indicadoresestar sujeto a los valores del pH de la muestra en origen. De sta manera, si unagua tiene un pH alcalino, no existir el concepto de acidez por razones obvias.

Pero si la muestra se encuentra en un pH por debajo de 8.2 y por encima de 4.2.siempre habr la posibilidad de determinar la acidez. En ste caso, el indicadorapropiado ser la fenolftalena, debido a que ste indicador cambia de incoloro a

rosa tenue en 8.2.


La muestra puede ser recolectada y almacenada en un recipiente de plstico bien

tapado.


El anlisis de la dureza total en muestra de aguas es utilizada en la industria debebidas, lavandera, fabricacin de detergentes, acabados metlicos, teido de

textiles, en agua potable y para calderas, entre otras.

MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS.

Probeta de 100 mL.

Pipetas graduadas o aforadas de 5, 10, 25 y 50 mL.

Bureta graduada de 25 mL o bureta digital Erlenmeyer de 100 y 250 mL.

Beakers de 100, 500 y 1000 mL.


Soporte universal.

Pinzas, nuez doble y aros metlicos.

Desecador.

Papel de filtro.

Papel adsorbente.

Fenolftalena (disolucin etanlica)

Metil naranja(disolucin acuosa)

Disolucin acuosa de NaOH 0.02 M.

Disolucin acuosa de HCl o H2SO40.02 N.

Agua destilada.

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1.4. PROCEDIMIENTO

1.4.1. ACIDEZ

Es debida a la presencia de dixido de carbono no combinado y sales de cidos

fuertes y bases dbiles.

1.4.1.1. ACIDEZ AL NARANJA DE METILO.

Aplica a aquellas muestras en las cuales el pH es menor de 4.3, si es as proceder

de la siguiente manera:

Filtrar 100 ml de muestra y depositarlos en un erlenmeyer colocado sobre una

superficie blanca, agregar 2 gotas de solucin de metil naranja, la disolucinmostrar un color naranja; titular con NaOH 0.02N mezclar suavemente hasta

que el color de la solucin cambie a amarillo (pH = 4.3).

De acuerdo al volumen consumido de titulante, la normalidad del titulante y elvolumen utilizado de muestra, calcular la acidez de la muestra expresada en

mg de CaCO3por litro (ppm).

Equivalentes-gramo de NaOH = Equivalentes-gramo de CaCO3, transformarlos equivalentes en mg y hallar las ppm como CaCO3.

1.4.1.2. ACIDEZ A LA FENOLFTALENA.

Aplica a aquellas muestras en las cuales el pH es menor de 8.2, si es as proceder

de la siguiente manera:

Filtrar 100 ml de muestra y depositarlos en un erlenmeyer colocado sobre unasuperficie blanca, agregar 2 gotas de solucin de fenolftalena, la disolucinmostrar una apariencia incolora; titular con NaOH 0.02N mezclar suavemente

hasta que el color de la solucin cambie a rosa tenue (pH = 8.2).

De acuerdo al volumen consumido de titulante, la normalidad del titulante y elvolumen utilizado de muestra, calcular la acidez de la muestra expresada en


Equivalentes-gramo de NaOH = Equivalentes-gramo de CaCO3, transformarlos equivalentes en mg y hallar las ppm como CaCO3

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1.4.2. ALCALINIDAD

Este mtodo, es aplicable para la determinacin de la alcalinidad de carbonatos y

bicarbonatos, en aguas naturales, domesticas, industriales y residuales.

1.4.2.1. ALCALINIDAD (CASO I: si el pH es mayor o igual a 8.2)

Medir 10 mL. de muestra de agua en un erlenmeyer de 100 mL. y medir el pHutilizando papel indicador universal. Si el pH es mayor a 8.2, lo cual se observamediante la apariencia verde o azul del papel indicador, agregar dos o tresgotas de disolucin de fenolftalena, con lo cual, si la determinacin anterior es

correcta, la disolucin toma una coloracin fucsia intenso o rosa tenue.

Titular con HCl estandarizado hasta un que vire la disolucin a incoloro (pH

menor de 8.2) De acuerdo al volumen consumido de titulante, la normalidad del titulante y el

volumen utilizado de muestra, calcular la alcalinidad de la muestra expresada

en mg de CaCO3por litro (ppm).


1.4.2.2. ALCALINIDAD (CASO II: si el pH es menor a 8.2)

Medir 10 mL. de muestra de agua en un erlenmeyer de 100 mL. y medir el pHutilizando papel indicador universal. Si el pH es menor a 8.2, lo cual se observamediante la apariencia amarilla del papel indicador, agregar dos o tres gotas dedisolucin de metil naranja, con lo cual, si la determinacin anterior es correcta,la disolucin toma una coloracin amarilla. Titular con HCl estandarizado hasta

un que vire la disolucin a naranja (pH = 4.3).

De acuerdo al volumen consumido de titulante, la normalidad del titulante y el

volumen utilizado de muestra, calcular la alcalinidad de la muestra expresadaen mg de CaCO3por litro (ppm).


2. DUREZAS.

2.1. GENERALIDADES

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La dureza de un agua es la suma de las concentraciones de todos los cationesmetlicos excepto los alcalinos Na y K, presentes en el agua en forma de

carbonatos, cloruros y sulfatos.

La dureza es indeseable en algunos procesos, tales como el lavado domstico eindustrial, provocando que se consuma ms jabn, al producirse sales insolubles.

En calderas y sistemas de enfriados por agua, se producen incrustaciones demateriales calcreos en las tuberas y una prdida en la eficiencia de latransferencia de calor. Adems le da un sabor indeseable al agua potable.Cantidades elevadas de dureza deben ser removidas antes de su aplicacin en la

industria, de bebidas, lavanderas, teido y textil.

Existen cuatro tipos de DUREZAS: Temporal, permanente, clcica y

magnsica.

En la Tabla No.5.1. Y 5.2. Se presenta la interpretacin de la dureza:

10 mg. de CaCO3= 1 mL de E.D.T.A. = 0.56 grados alemanes

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La muestra puede ser recolectada y almacenada en un recipiente de plstico bien

tapado.


El anlisis de la dureza total en muestra de aguas es utilizada en la industria debebidas, lavandera, fabricacin de detergentes, acabados metlicos, teido de

textiles, en agua potable y para calderas, entre otras.

MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS.

Probeta de 100 mL.

Pipetas graduadas o aforadas de 5, 10, 25 y 50 mL.Bureta graduada de 25 mL o bureta electrnica

Erlenmeyer de 100 y 250 mL.



Soporte universal.


Papel de filtro.

Papel adsorbente.

Negro de eriocromo T (reactivo puro)Murexida (reactivo puro)

Disolucin acuosa de 0.025 N de EDTA.

Disolucin acuosa de NaOH 4N.

Disolucin Acuosa tampn de pH = 10.

Agua destilada.

2.4. PROCEDIMIENTO

2.4.1. Dureza total.

Transferir 100 mL de la muestra a un erlenmeyer y agregar de 2 a 10 mL. de lasolucin tampn (pH = 10) y 5 gotas de solucin de negro de eriocromo T o

una cucharadita de ste.

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Titular con solucin 0.05 N de EDTA o tritriplex, hasta que la solucin hayaperdido todo rastro de color rojo. El color en el punto final es generalmente

verdoso pero en algunas aguas es gris neutro.

De acuerdo al volumen consumido de titulante, la normalidad del titulante y elvolumen utilizado de muestra, calcular la dureza de la muestra expresada en


2.4.2. Dureza permanente.

Transferir 100 mL de la muestra a un matraz de 250 mL, dejar hervir durante 30minutos, enfriar y completar el volumen inicial con agua destilada. Filtrar y sobre elfiltrado determinar la dureza permanente con el mtodo descrito para la

determinacin de dureza total.

Equivalentes gramos de EDTA = Equivalentes gramos de CaCO3

Hallar los mg de CaCO3y la concentracin en ppm para cada caso.

2.4.3. Dureza temporal. Es debida a los carbonatos y bicarbonatos de calcio ymagnesio.

La diferencia entre el grado de dureza total y el de dureza permanente nos da la

dureza temporal.

NOTAS.1.- En la determinacin de la dureza total, la aparicin de un color gris en elpunto final, es debido a la presencia de hierro y manganeso. Este efectopuede ser suprimido por la adicin de 5 mL. De solucin de trietanolamina al20%, antes de titular con el EDTA 0.05N.

2.- Si la dureza del agua es superior a 200 mg/L en trminos de carbonato decalcio, debe tomarse una muestra ms pequea de 25 mL.

2.4.4. Dureza Clcica.

La dureza clcica se puede obtener por el siguiente procedimiento:

Transferir 100 mL. de la muestra a un erlenmeyer, aadir 1 mL. de NaOH 4N y

0.2 mg de Murexida.

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Titular con EDTA 0.05N hasta prdida total del color rosa y aparicin de colorvioleta. El color en el punto final se alcanza cuando al aadir 0.1 mL. de EDTAno hay ms cambio de color. Si la dureza clcica es mayor a 200 ppm, se debe

medir una muestra ms pequea (25 mL).

De acuerdo al volumen consumido de titulante, la normalidad del titulante y elvolumen utilizado de muestra, calcular la dureza de la muestra expresada enmg de CaCO3por litro (ppm).

Equivalentes de EDTA = Equivalentes de CaCO3

Calcular los miligramos de carbonato y luego la concentracin en ppm.

2.4.5. Dureza Magnsica.

2.4.5.1. Determinacin de magnesio.

La diferencia entre la dureza total y la dureza clcica del agua determina la durezamagnsica expresada en ppm de CaCO3 que multiplicada por el factor 0.24288

permite calcular los miligramos de Mg.

DETERMINACIN DE CLORUROS.

2.5. GENERALIDADES

Los cloruros son una de las sales que estn en mayor proporcin en todas lasfuentes de abastecimiento de aguas y de drenaje debido a que en los cuerpos deagua la presencia del in cloruro puede provenir de sales de cloruros que se unencon diversos metales; tales como sodio, potasio, magnesio, calcio, zinc, entre

otros. Compuestos que normalmente se encuentran de manera natural en lacomposicin del agua que puede provenir del aporte que hacen la multitud decompuestos que forman el lecho y cuenca del ro al igual que lo hacen loscomponentes de la vida vegetal o animal que a razn de los procesosmetabolismo asimilan y desasimilan diversos compuesto entre los cuales uno delos ms abundantes son los cloruros y que generalmente influyen en el sabor del

agua.

El alto contenido de cloruros en el agua para uso industrial, puede causarcorrosin en las tuberas metlicas y en las estructuras.


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Las muestras se pueden colectar en recipientes de vidrio o de plstico, ver anexo

IV.


Se puede utilizar para aguas de uso domestico, industrial y residual. Para analizarlos cloruros, la muestra debe tener un pH neutro o ligeramente alcalino (entre 7.0a 8.3). Si es mayor la plata precipita como AgOH y si es menor el cromato se

oxida a dicromato

MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

Probeta de 100 mL.

Pipetas graduadas o aforadas de 5, 10, 25 y 50 mL.

Bureta graduada de 25 mL o bureta electrnicaErlenmeyer de 100 y 250 mL.


Soporte universal.


Papel adsorbente.

Papel indicador de pH.

Disolucin acuosa de K2CrO4al 5%.

Disolucin acuosa de AgNO30.05 N.

2.8. PROCEDIMIENTO

Medir el pH de la muestra de agua y de acuerdo a ste, proceder.

Si el pH es mayor a 8.3. A 100 mL. de muestra filtrada agregar 2 gotas desolucin de naranja de metilo. Titular con H2SO40,02 N hasta que el color de la

solucin cambie a rosado plido.

Si es optimo (7.0 a 8.3). A 100 mL de la muestra agregar 10 gotas de K2CrO4al

5% y titular con AgNO30.05 N, agitar suavemente hasta que el color amarillode la solucin cambie a marrn rojizo.

Llevar a cabo al mismo tiempo un blanco con agua destilada al que se le haceel mismo procedimiento (100 mL de agua bidestilada y desionizada) repitiendo

todo el ensayo.

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meq del in cloruro = meq de AgNO3gastados en la muestra - meq de AgNO3gastados en el blanco

Determinar los miligramos de Cl y luego la concentracin en ppm

Si se gastan ms de 20 mL. de AgNO3 0.05N, realizar el ensayo sobre unaporcin ms pequea (25 mL.)

3. MEDIDAS DE SEGURIDAD: Ver Captulo 2

4. DISPOSICIN DE RESDUOS: Ver ANEXO VII

5. PREGUNTAS.

5.1. Cules son los limitantes de las tcnicas aplicadas? y cmo se

resolveran? Explicar su respuesta.5.2. Establecer por lo menos cuatro diferencias y cuatro semejanzas entre los

parmetros de; durezas, acidez y cloruros.

5.3. Mencionar por lo menos tres aplicaciones industriales que pueda tener lacaracterizacin de los parmetros efectuados en sta prctica.

5.4. Explicar las razones tcnicas por las cuales se debe llevar a cabo elprocesamiento de un blanco analtico en anlisis qumico.

5.5. Realice sus clculos, elabore una tabla de resultados de los anlisis delagua estudiada, comparndola con la normatividad adecuada.

5.6. Establecer al menos tres aplicaciones de los parmetros analizados encuanto a diferentes tipos de agua.

5.7. Una muestra de agua tiene las siguientes caractersticas:

pH = 9.2 , V de muestra = 100 ml (en todas las determinaciones),Concentracin de los titulantes: NaOH = 0.022 N, HCl = 0.055 M, EDTA =0.0098 N y nitrato de plata = 0.015 M. Volmenes de los titulantes gastadosen la titulacin : NaOH = 15.25 ml, HCl = 8.55 ml, EDTA = 15.85 ml (durezatotal), 8.95 ml (dureza clcica), 5.2 mL (dureza permanente), nitrato de plata

= 1.95 ml (para el blanco) y 10.15 ml (para la muestra).

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Calcular; acidez, alcalinidad, todos los tipos de durezas y los cloruros.Adems explicar como procedera experimentalmente para cada

determinacin.

6. BIBLIOGRAFA : Ver captulo 11

6. PRACTICA No 4

DETERMINACIN CUANTITATIVA DE HIERRO, FOSFATOS, AMONIO,ALUMINIO, NITRATOS, CLORO TOTAL Y CLORO RESIDUAL EN AGUAS POR

MTODO FOTOMTRICO

1. GENERALIDADES.

La presencia de diferentes sustancias presentes en cuerpos de agua, puedenestar asociadas a mltiples compuestos qumicos tanto de origen orgnico como

inorgnico, lo mismo que de origen natural como de origen sinttico.

Las sustancias presentes en los cuerpos de agua pueden tener comportamientosdiversos, en funcin de las caractersticas propias de cada compuesto o grupo decompuestos, esto es, que se presentan mltiples dinmicas, entre las cuales esmuy importante resaltar los procesos de solubilidad en el cuerpo de agua, talcomportamiento normalmente se relaciona con la polaridad de los compuestos

que se incorporan en ella, de sta manera se involucran las sustancias quegracias a su polaridad influyen en el comportamiento de la solubilidad en aguafavorece los compuestos ms solubles en agua, los compuestos de mediana, bajao nula polaridad tendrn un comportamiento de igual manera hasta tal punto que

algunas sustancias pueden alcanzar a ser de mediana a baja o nula solubilidad.

El comportamiento dinmico de los solutos en el agua corresponde a una forma deincorporarse los solutos en el medio acuoso y establecer los denominadoscoloides. Esta forma de disolucin correlaciona compuestos tales como losfosfatos, amonios, aluminio, nitratos, hierro, cloro residual, cloro total, carbonatos,fosfitos, etc. Estos compuestos pueden de manera ms compleja tenercomportamientos de solubilidad diversos, dependiendo de la interaccin que se

presenta entre los componentes en el cuerpo de agua.

Existen igualmente diversos mtodos analticos para llevar a cabo ladeterminacin cuantitativa de estos parmetros, entre los cuales estn; la

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fotometra, la espectrofotometra visible y ultravioleta, la espectrofotometra deabsorcin atmica, la cromatografa lquida de supresin inica con alta resolucin

y mtodos electroqumicos con electrodos in selectivos.

En los laboratorios de la Universidad Distrital de la sede El Vivero, se cuenta conla infraestructura para llevar a cabo las determinaciones antes mencionadas. Latcnica fotomtrica permite a travs de unos filtros estndar que funcionan comoel equivalente al estndar analtico y la aplicacin de reactivos qumicosespecficos la derivatizacin qumica del parmetro a medir de tal manera que el

producto final se pueda identificar y cuantificar por el mtodo fotomtrico.

2. CAMPO DE APLICACIN.

La determinacin de hierro, fosfatos, amonio, aluminio, nitratos, cloro residual y

cloro total es aplicable a todo tipo de aguas segn su uso o destino (decreto 1594-84 ministerio de salud), es de aclarar que el cloro total y residual no aplica ni aaguas naturales ni tampoco a residuales, toda vez, que en ningn tipo de stasaguas puede estar presente el uso de este tipo de compuestos, a no ser, que se

conozcan antecedentes que conduzcan a la presuncin de la presencia de estasdos formas de cloro. Normalmente el cloro residual y total solamente aplica aaquellas aguas que se les somete a procesos de desinfeccin como sucede en los

sistemas o plantas de tratamiento de agua con destino a consumo humano.

As mismo, para aquellas aguas producto de las actividades naturales y/o

antrpicas que involucre la variacin en la composicin de los cuerpos de aguapor la incorporacin de diferentes sustancias de origen orgnico, inorgnico ymixto (organometlicos). Las sustancias de origen inorgnico tienen propiedadesms polares que las orgnicas, en razn de su naturaleza qumica y por lo tantose solubilizan ms fcilmente en el agua constituyendo los coloides que junto aaquellos compuestos orgnicos medianamente polares o muy polares incrementanlas concentraciones de las sustancias disueltas en el agua, que al final forman

parte del sin nmero de cationes inorgnicos(especies qumicas inorgnicas decarcter metlico, tales como el hierro -Fe+2 y Fe+3-, aluminio -Al+3- , zinc -Zn+2-,

sodio -Na+-, potasio-K+-, calcio -Ca+2-, magnesio -Mg+2-, cromoCr+3,Cr+6, plomoPb+2-, cadmio Cd+1-, mercurio Hg+2-, plata Ag+1-, entre otros) , anionesinorgnicos ( fosfatos PO4

-3, nitratos NO3-1, sulfatos SO4

-2, Sulfitos SO3-2,

sulfuros S-2, cloruros Cl-1-, fluoruros -F-1, carbonatos CO3-2, entre otros.) y

aniones orgnicos que generalmente son poco polares o apolares y no es muyfrecuente encontrarlos en los cuerpos del agua solubilizados a no ser que se

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hayan emulsificado con algn agente natural y/o antrpico que permita lasolubilizacin de los mismos. Algunos ejemplos de estos aniones pueden ser;

acetato, metil, etil, propil, fenil, cianatos, isocianatos, benzoatos, entre otros.

3. ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA.

Las muestras se pueden colectar en recipientes de vidrio o de plstico, ver

anexo IV.

4. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS.

Probeta de 100 mL.

Pipetas graduadas y aforadas de 5, 10, 25 y 50 mL.

Beakers de 50 Y 100 mL.

Embudo de filtracin. Soporte universal.


Papel de filtro.

Papel adsorbente.

Papel indicador.

Kits fotomtricos para la determinacin de cada parmetro.

Fotmetro

5. PRECAUCIONES Y EXPRESIN DE RESULTADOS.

Para la determinacin fotomtrica de los parmetros enunciados en el ttulo de lagua, primero se debe disponer la instalacin del fotmetro, de tal manera que steequipo este protegido mediante la conexin en serie con un estabilizador decorriente. Como es un equipo de componentes elctricos, electrnicos y pticos, elequipo debe estabilizarse por lo menos durante 30 minutos antes de realizar la

primera lectura.

El equipo cuenta con un software especfico que permite abordar de manerasencilla los mtodos instalados dependiendo de la determinacin analticarequerida, para tal el efecto se elige el mtodo correspondiente, dependiendo delrango de concentracin del parmetro a evaluar en funcin de la concentracin

estimada de acuerdo a las caractersticas de la muestra y del sitio de muestreo.

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Siempre que se cambie de mtodo en el fotmetro, se debe antes de medircualquier muestra leer el blanco y comprobar que el valor que registra el equipo

sea 0.0.

De otra parte, es necesario verificar el lado de la celda de medicin por donde elrayo de luz debe circular, el cual corresponde al lado transparente. De igualmanera, se debe operar con mucho cuidado debido a que estas celdas son decuarzo y pueden fracturarse fcilmente. As mismo, las celdas no se debensostener del lado transparente, ya que las huellas de las manos o los residuos delos guantes pueden constituir interferencias a la hora de realizar las mediciones.

Por lo tanto, se debe siempre disponer de papel adsorbente con el objeto de

limpiar muy bien siempre las celdas de medicin.

Es de vital importancia para la integridad del fotmetro, que no se trabaje muy

cerca de l con reactivos qumicos ni con fuentes de calor, ya que el equipo puedesufrir desperfectos o como mnimo alterarse las mediciones dadas las condicionesde ser un equipo con un alto grado de sensibilidad. Finalmente es importante noapoyarse sobre el mesn donde esta dispuesto el fotmetro ya su alta sensibilidadpuede captar vibraciones y/o la energa del cuerpo humano y proporcionar

resultados equvocos.

El equipo emite una lectura que ya corresponde directamente a la concentracin

del analito presente en la muestra objeto de la evaluacin.

Cuando la muestra contiene concentraciones inferiores u superiores al rango demedida emitir una lectura; si es hacia abajo del rango mnimo reportar ------ysi es hacia arriba del lmite superior reportara +++ (fuera de rango). Para stecaso, se puede elegir un mtodo alterno en el mismo equipo que permita ampliarel rango de medicin, o de lo contrario si es el caso que el equipo reporte ---sepude reportar menor que al valor mnimo de deteccin. Otra opcin para el stecaso es agregar a propsito un volumen conocido de estndar a una nueva

porcin de muestra y volver a leer en el fotmetro. El resultado reportado por elequipo ser la suma de la concentracin agregada mas la de la muestra, por lo

tanto, habr que restar al valor final el valor de la concentracin correspondiente alvalor adicionado. Esta tcnica es aceptable en estos caso y se denominaADICIN ESTNDAR, es fundamental que el momento de reportar el resultadose debe especificar que se modifico mediante la tcnica de adicin estndar.

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En el caso que el equipo reporte +++, existe la posibilidad de volver a procesar

la muestra y en este caso se tomara un volumen menor de la muestra y se lodiluye a otro volumen segn convenga, esto depende que tanto ms reporte elequipo y qu tan intenso se aprecie el color de la muestra en la primera

determinacin. Esta tcnica es admisible en anlisis de ste tipo y se denominatcnica de DILUCIN ESTNDAR. Al final el valor que se reporte comoconcentracin hay que multiplicarlo por el factor de dilucin para as corregir losvalores de la dilucin. Al igual que la tcnica de adicin estndar es fundamentalque el momento de reportar el resultado se debe especificar que se modifico

mediante la tcnica de dilucin estndar. .

6. PROCEDIMIENTO.

6.1. DETERMINACIN DE HIERRO.

Medir 10 mililitros de muestra en un beaker de 50 ml.

Agregar 5 gotas de Fe-AN y mezclar.

Dejar en reposo durante 3 minutos.

Medir en el fotmetro.

6.2. DETERMINACIN DE FOSFATOS.


Agregar 5 gotas de P-1A y mezclar.

Agregar 1 micro cucharada de P-2A y mezclar. Dejar en reposo durante 5 minutos.


6.3. DETERMINACIN DE CLORO TOTAL.


Agregar 1 micro cucharada Cl2-1 A y mezclar.

Agregar 2 gotas de Cl2-2 A y mezclar.

Dejar en reposo durante un minuto.6.4. DETERMINACIN DE CLORO RESIDUAL.


Agregar 1 micro cucharada Cl2-1 A y mezclar.

Agregar 2 gotas de Cl2-3 A y mezclar.

Dejar en reposo durante un minuto.

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6.5. DETERMINACIN DE AMONIO.

Medir 10 mililitros de muestra en un beaker de 50 ml. Agregar 1.3 mL. NH4-1B con la jeringa del kit y mezclar.

Agregar dos microcucharadas de NH4-2B y mezclar.

Dejar en reposo durante cinco min

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