Malzeme Karakterizasyonu

Prof.Dr. Figen KAYA

Metalografik Numune Hazırlama

Makro ve Mikro Muayene• Makro Yapı: Yüzeyi hazırlanmış bir numunenin gözle veya

büyüteçle (X10) gerçekleştirilen yapısal muayenesidir.• Mikro Yapı (içyapı) (microstructure): Yüzeyi hazırlanmış

bir numunenin mikroskop altında X25 veya daha yüksek büyütmelerde elde edilen görüntüsüdür.

CS: Düşük karbonlu çelikSS: Östenitik paslanmaz çelikFZ: Kaynak Bölgesi

Numune HazırlamaMalzemelerin içyapısının mikroskopta incelenebilmesi için öncelikle numune hazırlama aşamasının gerçekleştirilmesi gerekir.Metal, seramik, polimer ve kompozit esaslı malzemelerin içyapısal incelenmesi öncesinde takip edilmesi gereken basamaklar şunlardır;• Kesme• Monteleme• Zımparalama• Parlatma ve• Dağlama

Kesme İşlemi

Kesmenin iki amacı vardır.1) Numuneden kesit alınması2) Numunenin boyutlarının mikroskopta incelenebilir boyutlara getirilmesi. Kesmede kullanılan yöntemler;• Aşındırma ile kesme • Elektrik akımı ile kesme• Elmas disk ile kesme

Aşındırma ile Kesme

• Numuneler üzerinde aşındırıcı parçacıkların gömülü olduğu döner disk tarafından kesilir.

• Aşındırma ile kesme yöntemi daha çok büyük boyutlu parçaların ön kesme işleminde kullanılır.

• Kesme işleminde kullanılan disk, SiC parçacıkların polimer reçine içine gömülmesiyle üretilmiştir.

• Aşındırma ile kesme işlemi sırasında oluşan ısının numunenin içyapısını etkilememesi için soğutma işlemi uygulanmalıdır.

• Soğutma işlemi için en fazla su-yağ karışımı ve korozyonu önleyici sıvılar kullanılır.• Aşındırma ile kesme işleminde elde edilen yüzeylerin hassiyeti düşüktür ve kaba

pürüzlüdür.

Elektrik Akımı ile Kesme• Elektrik akımını ileten malzemeler elektrik arkı (EDM) ile

kesilebilirler. Dielektrik sıvı içine batırılmış elektrot ve numune arasında oluşan akım boşalması ile kesme işlemi gerçekleştirilir.

• Bu yöntemde oldukça hassas boyutlarda kesme yapılabilmesine karşın, kesme işlemi sırasında yüzeyde kısmi ergime ve katılaşma meydana gelir. Bu sebeple ısıl etkilemiş bu bölgenin numune hazırlama sırasında uzaklaştırılması gerekir.

Elmas Disk ile Kesme• İnce kesit numunelerin hazırlanmasında tercih edilir.

Ayrıca Ti, W, seramik ve kompozit esaslı gibi sert malzemelerin kesme işlemlerinde kullanılır. Kesme işlemi sırasında açığa çıkan ısıyı bertaraf etmek amacıyla su- yağ karışımı ile soğutma yapılır. Kesme işleminde kullanılan disk, elmas parçaların metal matriks içine gömülmesiyle üretilmiştir.

MontelemeMonteleme, numunenin takip eden metalografik hazırlık işlemleri öncesinde polimerik (çoğunlukla termoset) bir kalıp içine gömülmesi işlemidir. • Monteleme işlemiyle numuneye basit geometrik

bir şekil kazandırılır. Böylece numuneler zımparalama ve parlatma cihazlarına takılabilirler.

• Özellikle küçük ve elle tutulması zor numunelere monteleme işlemi yapılması zorunluluğu vardır.

• Yine kesit alan incelemesi yapılacak numunelerle kenar bölgeleri analiz edilecek numunelere monteleme işlemi yapılması zorunludur.

Monteleme ikiye ayrılır.*Sıcak Monteleme ve * Soğuk Monteleme

Sıcak MontelemeSıcak monteleme işlemi sıcak pres makinasında gerçekleştirilir. Numune presin silindirinde polimer toz içine gömülür. Metalografik inceleme yapılacak yüzey silindirin alt tabanına oturacak şekilde numune yerleştirilir. Silindir içerisindeki polimer toz ve numune sabit basınç altında 150 oC’ye ısıtılarak 15-20 dakika bekletilir. Uygulanan ısı ve basınç polimerik tozun numune ile bağlanarak silindirik bir şekil almasına yol açar. Sıcak montelemede kullanılan en yaygın polimer bakalittir (fenolik). Sıcak monteleme pek çok malzeme için uygun olmakla birlikte, uygulanan ısı etkisiyle malzemede içyapısal değişim meydana gelecekse soğuk monteleme tercih edilmelidir.

Soğuk Monteleme

Soğuk montelemede epoksi gibi polimer reçine, numunenin oda sıcaklığında ve silindirik bir kalıpta dökülmesine yardımcı olmak için kullanılır. Metalografik inceleme yapılacak yüzey kalıbın alt yüzeyine yerleştirilir. Soğuk montelemede iki polimerik malzeme bir arada kullanılır;*Sıvı reçine ve *Toz sertleştirici.Reçine ve sertleştirici verilen reçineye uygun olarak iyice karıştırılmalıdır. Numunenin yerleştirildiği kalıba karışımın dökülmesi sonrasında kürleme (sertleşme) süresi kullanılan reçine cinsine göre dakikalar veya saatler sürebilir.

Zımparalama ve Parlatma• Zımparalama metalagrafik inceleme yapılacak yüzeyin

düzeltilmesi ve kesme işlemi sırasında meydana gelen hasarın numune yüzeyinden uzaklaştırılması işlemidir.

• Zımparalama işleminde yüzey giderek incelen aşındırıcı tane boyutuna sahip zımpara kağıtları kullanılarak aşındırılır.

• Zımpara kağıtları genellikle SiC aşındırıcı tanelere sahiptir ve izlenen sıralama

• 120-240-320-400-600 grit şeklindedir.• Başlangıç zımpara kabalığı, yüzeyin ne kadar pürüzlü

olduğu ve kesme sırasında meydana gelen izlerin ne kadar derin olduğuna bağlıdır. Kesme işlemi EDM veya elmas disk ile gerçekleştirilmişse zımparalama aşaması, 240 veya 320 grit zımpara kağıdı ile başlanabilir.

• Zımparalama işlemi elle veya makinaya otomatik bağlanarak gerçekleştirilebilir.

Zımparalama Tekniği• Zımparalama elle yan yana 4 farklı (240-320-400-600) SiC zımpara kağıdının

yerleştirildiği cihazda gerçekleştirilir.• Sürtünmeden doğan ısınmayı engellemek için yüzey akan su ile soğutulur.

Birbirini takip eden ve daha ince SiC taneciklere sahip zımpara kağıdı kullanılarak kesme ve bir önceki aşamada kullanılan zımparanın oluşturduğu hasar ve çizikler ortadan kaldırılmaya çalışılır.

• Zımparalama sırasında numune düzenli olarak akan su altına tutularak aşınarak yüzeyden kopan parçacıklar, numune/ zımpara kağıdı arayüzeyinden uzaklaştırılır.

• Ayrıca her zımpara değişimi aşamasında numune 90o döndürülerek bir önceki daha kaba aşındırıcı tanelere sahip zımparanın oluşturduğu çiziklerin daha ince tanelere sahip zımpara kağıdınca yok edilmesi sağlanır.

• Sonuç olarak her bir zımparalama aşamasında numune yüzeyinde bulunan çizikler sadece o zımpara kağıdına ait tanelerin oluşturduğu çizikler olmalıdır.

• En son zımparalama aşamasının meydana getirdiği çizikler ise parlatma basamağında yok edilmeye çalışılır.

Otomatik Zımparalama İşlemi

• Otomatik zımparalama makinaları kullanılarak aynı anda çoklu numunelerin yüksek hassasiyette ve tekrar edilebilir kalitede zımparalanması sağlanır.

• Zımpara kağıdı dönme hareketi yapan diske tutturulmuştur. Numuneler ise numune tutucu başlıkta yerleşmiştir ve hem zımparalama diski hem de numune tutucu birbirinden bağımsız olarak hızlandırılabilir.

• Otomatik zımparalama cihazlarında numune tutucu kafanın dönme hareketi ve numunelerin diske basma kuvveti ayarlanabilir.

• İşlem sırasında sürekli akan su oluşan bölgesel ısınmaları önler.

Parlatma • Parlatma, düzgün ve çiziksiz bir yüzey elde etmede en son

aşamadır. 600 grit zımpara kağıdı ile zımparalandıktan sora yüzeyde görünen tüm çiziklerin parlatma ile giderilmesi gerekir.

• Parlatma ile metalografik inceleme yapılacak yüzeyde ayna parlaklığı elde edilir. Parlatma işlemi genellikle dönme hareketi yapan diskler üzerinde yapılır. Parlatma işleminde pasta adı verilen ve sert parçacıkların süspansiyonundan oluşan solüsyonlar (slurry) kullanılır. Kullanılan sert tanecikler elmas, aluminyum oksit veya metal oksit esaslı olabilir.

• Parlatma kademesi Kaba Parlatma ve İnce Parlatma olarak ikiye ayrılır.

• Kaba parlatma kademesi 3 ila 30μm arasında tane boyutuna sahip solüsyonla gerçekleştirilir. Genelde 6-μm‘lik elmas pasta en yaygın kullanılandır.

• İnce parlatmada ise 1μm’den daha küçük tane boyutuna sahip pastalar kullanılır. Aluminyum oksit (alumina) slurry, 0.05μm’ a kadar değişen geniş bir yelpazede aşındırıcı tanelere sahip olması ve ucuz olması sebebiyle en fazla tercih edilen ince parlatma solüsyonudur.

• Parlatma sırasında parlatma pastası parlatma keçesi üzerine uygulanır. Keçenin yeni çizilmelere yol açmaması için yabancı maddelerden arındırılmış olması ve parlatma pastasını muhafaza etmesi istenir.

• *Kaba parlatma için kanvas, naylon, ipek gibi kumaşlar kullanılırken,

• *İnce parlatma aşamasında uzun havlı ve fiberleri sık dokunmuş kumaşlar tercih edilir.

• Elle yapılan parlatmada numune yüzeyinin parlatma diskine aşırı bastırılması yüzeyde plastik deformasyon sonucunda içyapıda değişmeye sebep olabilir. Numune üzerine aşırı yük uygulanmasından kaçınılmalıdır.

• Ayrıca parlatma sırasında numunenin döndürülmesi sağlanmalıdır. Sürekli aynı yönde parlatılan numunelerde «Komet Kuyruğu» adı verilen yapay yapılar yüzeyde oluşur.

• Her parlatma aşaması sonunda yüzey akan su altında pamukla temizlenmeli ve alkol veya sıcak hava tutularak kurutulmalıdır. Alkol yüzeyden hızla buharlaştığı için kurutma lekelerinin oluşumunu engeller.

Elektroparlatma

• Metalik esaslı malzemelerin parlatılmasında alternatif bir metod, elektroparlatma işlemidir. Yöntemde metalik numune, uygun elektrolite sahip bir elektrokimyasal hücrede anot olarak yerleştirilir. Numunenin yüzeyi uygun voltaj, akım yoğunluğu ve süresi kullanılarak, anodik reaksiyonla ayna parlaklığına kavuşturulur.

• Elektroparlatma işlemi metalik numunelerin yüzeyinde oluşabilecek plastik deformasyonun önüne geçtiği için avantajlıdır.

Dağlama• Dağlama işlemi numunedeki içyapısal özellikler arasındaki

farklıkları (kontrast) açığa çıkartmak amacıyla gerçekleştirilir.• Dağlama işlemi kontrollü olarak gerçekleştirilen bir korozyon

prosesidir.• Dağlamada numune yüzeyindeki farklı bölgelerin

elektrokimyasal potansiyel farkından yararlanılarak farklı elektrolitik reaksiyona girmesi sağlanır.

• Farklı elektrokimyasal potansiyel, yüzeyde fiziksel veya kimyasal heterojen özellik gösteren bölgelerin bulunması sonucunda oluşur. Sonuç olarak bazı mikroyapısal oluşumlar anot, bazıları ise katot olarak davranırlar. Dağlayıcı olarak kullanılan ajan anodik veya katodik bölgeleri seçimli olarak çözerek yüzeyde kontrast oluşumunu sağlar.

DağlamaÖrnek olarak polikristalin malzemelerde tane sınırları daha yüksek elektrokimyasal potansiyele sahiptir ve dağlayıcı tarafından tane içlerine göre daha fazla aşındırılırlar. Sonuç olarak tane sınırları ışık mikroskobu altında daha farklı ışık saçılımına sebep oldukları için karanlık bölgeler olarak görünürler. Tane içleri de farklı kristalografik yüzey yönlenmeleri sebebiyle farklı oranda dağlanırlar.Bunun sonucunda mikroyapıdaki birden fazla faz içeriği dağlama ile ortaya çıkartılmış olur.

Dağlayıcılar• Dağlayıcıların çoğu asit ve su ve benzeri çözücülerin (solvent)

bir karışımıdır. Asit, numune yüzeyindeki atomları okside ederek katyonik hale geçmelerine yol açar. Numune yüzeyinden ayrışan elektronlar asit içerisindeki hidrojenle birleşerek hidrojen gazı çıkışına sebep olur.

• Kolay korozyona uğramayan (inert) malzemeler için dağlayıcı, okside edici ajanlar (nitrik asit, kromik asit, demir klorür, peroksitler) içermelidir. Oksitleyiciler , numune yüzeyinden serbest bırakılan elektrona sahip çıkan oksijen atomu açığa çıkartırlar .

• Dağlama işi numunenin dağlayıcıya kısaca daldırılması veya pamuk yardımıyla yüzeyine uygulanmasıyla gerçekleştirilir. Daldırma işlemi yapılıyorsa numune yüzeyine hava kabarcıklarının toplanmasını engellemek için numune çok yavaşça dağlayıcıda hareket ettirilmelidir. Dağlama işlemi saniyelerden dakikalara kadar değişen sürede gerçekleşir. Dağlama sonrası korozyon prosesini durdurmak amacıyla numune akan su altında durulanmalıdır.

• Dağlama işlemi elektrik akımı uygulamasıyla daha etkin hale getirilebilir. Bu durumda yapılan işlem «elektrodağlama» adını alır. Elektrodağlamada uygun elektrolit ortamda numune anot, reaksiyona girmeyecek (platin vb) bir başka metal ise katot olarak seçilir. Elektrodağlama işleminde yetersiz veya aşırı dağlamanın önüne geçebilmek için süre, sıcaklık ve akım ayarlaması çok önemlidir.

Elektrodağlama

Meneviş Dağlaması• Meneviş dağlamasında mikroyapıda renk kontrastı oluşumu sağlanır. Asit esaslı

meneviş dağlayıcıları numune yüzeyinde 40 ila 500 nm kalınlığında oksit veya sülfür tabakası oluştururlar. Meneviş dağlaması için yüzeyin en yüksek kalitede parlatılmış olması gereklidir.

• Meneviş dağlaması aynı zamanda ısıl işlem ile de sağlanabilir. Numune bağıl olarak düşük sıcaklıklara ısıtıldıkça yüzey, ortamdaki hava sebebiyle oksitlenir. Yüzeyde oluşan bu oksitlenme hızı kimyasal kompozisyon farklılıkları ile değişim gösterir. Oksit tabakasındaki kalınlık farkı yüzeyde renk farklılıklarına sebep olduğu için mikroyapı açığa çıkartılmış olur.

• Menevişleme dağlaması alaşımlı çelikler, karbürler ve demirdışı metaller için çok uygun olmakla birlikte karbonlu çeliklere ve düşük alaşımlı çeliklere uygun değildir.