Laporan Resmi Kba p5

Click here to load reader

  • date post

    08-Dec-2015
  • Category

    Documents

  • view

    65
  • download

    22

Embed Size (px)

Transcript of Laporan Resmi Kba p5

LAPORAN RESMI PRAKTIKUM KIMIA BAHAN ALAM

PERCOBAAN 5

ISOLASI KAFEIN DAN IDENTIFIKASI ALKALOID DARI Camelia sinensis FOLIUM

Disusun Oleh :

Nama Anggota

: 1. Ratna Mutiara

( G1F013017)

2. Triana Dewi

( G1F013019)

3. Desi Purnamasari

(G1F013021)

4. Ira Yuliana

(G1F013025)

5. Nurul Kamilah S

(G1F013027)

Gol/Kel

: IIA / Chalkon

Hari & Tanggal Praktikum : Rabu, 10 Juni 2015

Nama Asisten

: Gita dan NoviDosen Jaga

: Harwoko, M. Sc., Apt

LABORATORIUM BIOLOGI FARMASI

JURUSAN FARMASI

FAKULTAS ILMU-ILMU KESEHATAN

UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN

PURWOKERTO

2015

ISOLASI KAFEIN DAN IDENTIFIKASI ALKALOID DARI Camelia sinensis FOLIUMA. Tujuan PraktikumMemahami dan melakukan cara isolasi senyawa kafein dari daun the hitam (Thea nigra atau Black tea), serta melakukan pengujian alkaloid secara kualitatif dengan reaksi kimia.B. Pendahuluan

Jenis teh sangat beragam, begitu juga dengan kualitas hasil olahannya. Namun, umumnya jenis teh dibagi menjadi tiga berdasarkan waktu dari lamanya proses fermentasi yaitu, teh hijau dibuat tanpa melalui proses fermentasi, teh oolong dihasilkan melalui proses semi fermentasi, dan teh hitam dibuat melalui proses fermentasi. Komposisi kimia daun teh segar (dalam % berat kering) adalah serat kasar, selulosa, lignin 22%, protein dan asam amino 23%, lemak 8%, polifenol 30%, kafein 4%, pektin 4% (Sundari dkk, 2009). Kafein termasuk dalam famili bahan alam yang dikenal sebagai xantin. Xantin berasal dari tumbuhan yang sejak dulu dikenal sebagai stimulan. Kafein adalah jenis xantin yang kuat, dengan kemampuannya untuk meningkatkan kesadaran, tidak tertidur, dan kafein merupakan vasodilator (relaksasi pembuluh darah) dan sebagai diuretik (meningkatkan jumlah urin) (Atomssa dan Gholap, 2011).

Kafein atau 1,3,7-trimetilxantin, senyawa golongan alkaloid purin dengan rumus molekul C8H10N8O2. Kafein hasil isolasi maupun sintesis dapat berbentuk anhidrat atau hidrat yang mengandung satu molekul air. Senyawa ini mempunyai sifat fisik berupa serbuk putih atau bentuk jarum mengkilat putih, biasanya menggumpal, tidak berbau, dan berasa pahit seperti alkaloid pada umumnya. Kafein sukar larut dalam eter, agak sukar larut dalam air dan etanol, serta mudah larut dalam kloroform (Safitri, 2007)Kafein adalah salah satu jenis alkaloid yang banyak terdapat di daun teh (Camellia sinensis), biji kopi (Coffea arabica), dan biji coklat (Tehobroma cacao). Kafein memiliki efek farmakologis yang bermanfaat secara klinis, seperti menstimulasi susunan syaraf pusat, relaksasi otot polos terutama otot polos bronkus, dan stimulasi otot jantung. Berdasarkan efek farmakologis tersebut seringkali kafein ditambahkan dalam jumlah tertentu ke minuman suplemen. Efek samping dari penggunaan kafein secara berlebihan (overdosis) dapat menyebabkan gugup, gelisah, tremor, insomnia, hiperestesia, mual, dan kejang (Nersyanti, 2006).C. Bahan dan Alat

Bahan-bahan yang digunakan adalah teh hitam, kloroform, aquadest, Pb Asetat.

Alat-alat yang digunakan adalah beakser glass, gelas ukur, Erlenmeyer, pipet tetes, api Bunsen, api spiritus, corong, corong pisah, batang pengaduk, cawan porselen, penangas air, timbangan analitik, oven, mikroskop.D. Cara Kerja

Prosedur Kerja Pemurnian Kafein dengan Metode Mikrosublimasi

E. Hasil dan PembahasanHasil Pengamatan

NoPerlakuanHasil Pengamatan

1Ditimbang Simplisia daun teh 40 gr

2Dimasukkan ke dalam beker gelas

3Ditambahkan 400 mL aquadest

4Dipanaskan

5Disaring dengan kertas flanel putihLarutan berwarna coklat

6Disaring dengan corong buchnerLarutan berwarna coklat

7Ditambah Pb asetat tetes demi tetes 25 mLTerdapat endapan pada lapisan bawah

8Disaring dengan corong buchner hingga jernihLarutan jernih tanpa endapan

9Filtrat dimasukkan ke dalam corong pisah dan ditambahkan 25 mL kloroformTerdapat dua lapisan

10Lapisan bawah ditampung ke dalam cawanLapisan berwarna kuning

11Ditambahkan 20 mL kloroform pada lapisan atasTerdapat dua lapisan

12Ditampung lapisan bawah pada cawan porselenLarutan berwarna kuning

13Dicampur lapisan bawah 1 dan 2

14Diuapkan di dalam lemari asam 10 mL

15Dipanaskan diatas api bunsen dengan ditutup kertas saring yang telah dilubangi dan diletakkan corong pisah yang lubangnya ditutup dengan kapas yang telah dibasahi

16Ditimbang kristal putih

17Dilakukan uji organoleptikWarna : putih

Bau : khas

Rasa : pahit

Bentuk : seperti jarum

18Dilakukan uji mikroskopik Kristal

19Dilakukan uji alkaloid dengan pereaksi DragendorffEndapan berwarna jingga

Rendemen : : : 0,2325 %

Pembahasan

Praktikum kali ini melakukan isolasi kafein dan identifikasi alkaloid dari Camellia sinesis folium. Percobaan ini diawali dengan menimbang simplisia daun teh hitam sebanyak 40 gram dan ditambahkan 400 ml aquades, kemudian dipanaskan hingga mendidih. Hal ini didasarkan pada kelarutan kafein yang semakin meningkat seiring dengan bertambahnya suhu, berdasarkan kelarutannya tersebut pendidihan campuran ini bertujuan untuk mendapatkan kafein dengan jumlah lebih banyak lagi dari teh yang diisolasi yaitu dengan membuka pori-pori dari daun teh agar ekstrak daun teh dapat keluar dengan sempurna. Kemudian larutan didinginkan terlebih dahulu selanjutnya dilakukan penyaringan dengan kain flanel. Penyaringan larutan bertujuan untuk memisahkan filtrat kafein dengan endapan (Hesse, 2000).

Selanjutnya larutan ditambahkan Pb asetat sedikit demi sedikit sebanyak 25 ml dan disaring dengan buchner hingga jernih, Penambahan Pb asetat dimaksudkan agar struktur kafein tidak rusak dalam larutan dan diperoleh endapan dalam filtrat. Endapan tersebut merupakan zat-zat pengotor. Maka dari itu, dilakukan penyaringan dengan menggunakan bunchner untuk memisahkan endapan yang terdapat dalam filtrat kafein. Selanjutnya filtrat kafein didinginkan dan dilakukan ekstrasi dengan dimasukan kedalam corong pisah menggunakan pelarut kloroform. Penambahan kloroform dalam corong pisah bertujuan untuk mengikat kafein dari larutan agar kafein benar-benar terpisah dari zat-zat lain dalam larutan. Kafein terikat dengan kloroform karena kloroform adalah senyawa non polar yang dapat terikat dengan senyawa non polar yaitu kafein sendiri. Pada saat penambahan kloroform, menggunakan hukum distribusi Nersnt. Kloroform menjadi solute yang mendistribusikan diri diantara kafein dan zat pelarut teh. Pengocokan corong pisah yang berisi larutan dan kloroform agar kloroform dapat terdistribusi dengan cepat dan keduanya tercampur sempurna. Ekstrasi dilakukan sebanyak 2 kali dengan tujuan agar pemisahan terjadi secara maksimal. Pada ekstraksi pertama ditambahkan kloroform 25 ml dan ekstraksi ke dua ditambahkan sebanyak 20 ml. Setelah di ekstraksi terbentuk dua lapisan. Lapisan bawah pada ekstraksi pertama dan kedua masing-masing ditampung dalam cawan porselen. Lapisan atas merupakan lapisan fasa air yang mengandung sisa garam dan Pb dan lapisan bawah atau fasa organik merupakan lapisan yang mengandung kafein dalam kloroform, Terbentuknya dua lapisan disebabkan karena perbedaaan massa jenis antara larutan teh dengan kloroform, dimana fasa air mempunyai berat jenis yang lebih kecil dari fasa kloroform dan perbedaan kepolaran, fasa air bersifat polar sedangkan fasa kloroform bersifat non polar. Ekstraksi cair-cair (corong pisah) merupakan pemisahan komponen kimia di antara 2 fase pelarut yang tidak saling bercampur di mana sebagian komponen larut pada fase pertama dan sebagian larut pada fase kedua, lalu kedua fase yang mengandung zat terdispersi dikocok, lalu didiamkan sampai terjadipemisahansempurnadan terbentuk dua lapisan fase cair,dan komponen kimiaakan terpisah ke dalam kedua fase tersebut sesuai dengan tingkat kepolarannya dengan perbandingan konsentrasi yang tetap (Matsjeh, 2002).

Langkah selanjutnya yaitu dengan mencampurkan lapisan bawah 1 dan 2 kemudian ditampung dalam cawan porselen dan diuapkan diatas api bunsen sampai kering dan ditutup dengan kertas saring agar kristal kafein yang terlarut tidak keluar dari cawan. Kristal yang terbentuk ditimbang dan dihitung rendemen serta dilakukan uji organoleptik, uji mikroskopik dan dilaukakan uji alkaloid dengan pereaksi dragendorff.1. Rendemen

Rendemen ekstrak dihitung dengan cara membandingkan jumlah ekstrak yang diperoleh dengan simplisia awal yang digunakan. Rendemen ekstrak dapat digunakan sebagai parameter standar mutu ekstrak pada tiap bets produksi maupun parameter efisiensi ekstraksi (Jin, dkk, 2007).Rendemen = 100 %2. Uji organoleptik

organoleptik meliputi pengujian morfologi, yaitu berdasarkan warna, bau, dan rasa, dari kristal tersebut (Jin, dkk, 2007). Kafein berbentuk kristal, berwarna putih dan rasanya pahit (Ciptadi dan Nasution, 1978). Hasil dari praktikum ini juga didapatkan kristal berwarna putih dan mempunyai rasa pahit. Jadi, hasil praktikum sesuai dengan literatur.

3. Uji mikroskopikUji mikroskopik pada umumnya meliputi pemeriksaan bentuk dan pemeriksaan anatomi jaringan itu sendiri (Jin, dkk, 2007). Kafein berbentuk kristal panjang, dengan rumus struktur sebagai berikut:

(Ciptadi dan Nasution, 1978).

Kristal hasil dari praktikum ini juga berbentuk kristal panjang, hal ini membuktikan bahwa hasil sudah sesuai dengan literatur.4. Uji alkaloidKristal ditambah sedikit air dan 1-2 tetes pereaksi dragendroff menghasilkan larutan yang berwarna jingga (Jin, dkk, 2007). Hasil yang diperoleh juga menghasilkan larutan berwarna jingga, jadi hasil dari praktikum yang dilakukan sesuai dengan literatur.F. KesimpulanRendemen kafein dari Camelia sinensis Folium y