50099804-NTC1808

NORMA TÉCNICA NTC COLOMBIANA 1808

2001-09-26

INDUSTRIA DE COSMÉTICOS Y DE TOCADOR. DESODORANTE ANTITRANSPIRANTE A BASE DE SALES DE ALUMINIO E: COSMETIC AND TOILET INDUSTRY ANTIPERSPIRANT

DEODORANT WITH ALUMINUM SALTS

CORRESPONDENCIA: DESCRIPTORES: desodorante; desodorante

antitranspirante. I.C.S.: 71.100.70 Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC) Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435

Prohibida su reproducción Segunda actualización

Editada 2001-10-16

PRÓLOGO El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último caracterizado por la participación del público en general. La NTC 1808 (Segunda actualización) fue ratificada por el Consejo Directivo del 2001-09-26 Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través de su participación en el Comité Técnico 352301 Industria de cosméticos y de tocador. A.Q.M. LTDA. BARDOT LTDA. CAPILL' FRANCE CERESCOS LTDA. COLGATE PALMOLIVE COSMETIC FRANCE COSMÉTICOS YANBAL EBEL INTERNATIONAL FEDERACIÓN ODONTOLÓGICA COLOMBIANA HENKEL COLOMBIANA INTERPHARM LTDA. INVERSIONES PULIDO INVIMA LABORATORIOS ESKO LABORATORIOS LADY ROSE LABORATORIOS NULAB

LABORATORIOS ROPIM LTDA. MINISTERIO DE COMERCIO EXTERIOR MINISTERIO DE DESARROLLO ECONÓMICO MINISTERIO DE SALUD NATURE´S SUNSHINE OMYA COLOMBIA S.A. OXIGENADOS Y DERIVADOS S. A. PERMAQUÍN PHILAAC LTDA. PREBEL S.A. PROCTER & GAMBLE PRODUCTOS DE BELLEZA ANA MARÍA QUÍMICA ALEMANA UNILEVER ANDINA

Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración de las siguientes empresas: ASEBIOL COLMETIC GILLETTE DE COLOMBIA HADA S.A. LABORATORIOS SMARTH

PROPERSA ROBERTO PINEDA M Y CÍA SILUETA TECNOQUÍMICAS S.A.

ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales. DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 1808 (Segunda actualización)

1

INDUSTRIA DE COSMÉTICOS Y DE TOCADOR. DESODORANTE ANTITRANSPIRANTE A BASE DE SALES DE ALUMINIO 1. OBJETO Esta norma establece los requisitos generales y los ensayos que debe cumplir el desodorante antitranspirante en sus diferentes presentaciones, excepto la presentación en aerosol. 2. DEFINICIONES 2.1 Desodorante antitranspirante: producto que cuando se aplica tópicamente sobre la axila reducen la producción de perspiración (sudoración) y el mal olor. 2.2 Impurezas: partículas visibles extrañas 3. REQUISITOS 3.1 REQUISITOS GENERALES El desodorante antitranspirante debe cumplir con lo siguiente: 3.1.1 La preparación debe ser homogénea, debe poseer una textura y una consistencia que permita una aplicación suave sobre la piel normal. 3.1.2 El producto debe estar libre de impurezas 3.1.3 Los ingredientes deben ser los de uso permitido por la autoridad competente del Estado Nota 1. Pueden usarse ingredientes activos en las dosis permitidas por las autoridades competentes del Estado e internacionales, siempre que el producto final reúna las condiciones de efectividad, estabilidad de la preparación y demás condiciones especificadas e indicadas en el numeral 3.2. 3.2 REQUISITOS ESPECÍFICOS Los desodorantes antitranspirantes según el ingrediente activo o sus mezclas deben cumplir con los requisitos de la Tabla 1.


2

Tabla 1. Requisitos que deben cumplir los desodorantes antitranspirantes

según el ingrediente activo o sus mezclas

Requisitos

Valor

Complejos de alumino-zirconio hidroxicloruros / Hidroxicloruros de glicina / derivados (AlxZr (OH)y Clz ) anhídro % máximo

201)

Clorhidratos de aluminio, sus derivados y complejos % máximo

251)

Cloruro de Aluminio % máximo

152)

Sulfato de aluminio y potasio dodecahidratado y sulfato de aluminio y amonio dodecahidratado % mínimo

15

pH3)

3.0 - 6.0

1) Calculados como aluminio-zirconio / hidroxicloruros 2) Calculado como clorhidratos de aluminio 3) Este requisito no se aplica para formulaciones no acuosas

4. TOMA DE MUESTRAS Y CRITERIOS DE ACEPTACIÓN O RECHAZO 4.1 TOMA DE MUESTRAS Se debe efectuar según lo indicado en la Tabla 3 de la NTC 2028. 4.2 CRITERIOS DE ACEPTACIÓN O RECHAZO Si la muestra ensayada no cumple con uno o más de los requisitos establecidos en esta norma, el lote se debe rechazar. En caso de discrepancia los ensayos se deben repetir sobre la muestra reservada para tales efectos. Cualquier resultado no satisfactorio en este segundo caso, es motivo para rechazar el lote. 5. ENSAYOS Nota 2. Los numerales del 5.1 al 5.3 aplican para los numerales del 5.4 al 5.5). 5.1 REACTIVOS

- Edetato disódico 0,1 M solución volumétrica - Ácido clorhídrico concentrado - Hidróxido de amonio 2,5 N


3

- Buffer de ácido acético-acetato de amonio - Etanol - Ditizona solución indicadora - Sulfato de Zinc 0,1 M solución volumétrica - Nitrato de Plata 0,1 N y 0,05 N solución volumétrica - Hidróxido de amonio - Naranja de xilenol solución indicadora - Ácido nítrico 1 N ó 2 N (para proporcionar un medio ácido).

5.2 PREPARACIÓN DE REACTIVOS 5.2.1 Edetato disódico 0,1 M solución volumétrica Se disuelven 37,2 g de edetato disódico en agua y se llevan a 1 000 ml con agua. La solución se estandariza como sigue: Se pesa con exactitud, cerca de 200 mg de carbonato de calcio estándar primario, previamente secado a 110 °C por 2 h y se deja enfriar en un desecador. Se transfieren a un vaso de 250 ml y se adicionan 10 ml de agua y se agitan fuertemente hasta formar una masa, se cubre el vaso con un vidrio de reloj y se introduce entre la boquilla del vaso y el vidrio de reloj, 2 ml de ácido clorhídrico diluido con una pipeta, se agita el contenido del vaso hasta disolver el carbonato de calcio, lavar las paredes del vaso , la superficie exterior de la pipeta y el vidrio de reloj con agua y diluir a 100 ml. La solución se agita y se adicionan 15 ml de solución de edetato disódico, se adicionan 15 ml de hidróxido de sodio al 4 % y 300 mg de azul de hidroxinaftol, se continúa la titulación con edetato hasta viraje a color azul. Se calcula la molaridad por la fórmula:

V09,100W

x

Donde:

W = es el peso en mg de carbonato de calcio. V = volumen en ml de edetato disódico consumido.

5.2.2 Hidróxido de sodio al 4 % Se disuelven 4 g de hidróxido de sodio en agua y se llevan a 100 ml. 5.2.3 Solución buffer de ácido acético- acetato de amonio Se disuelven 77,1 g de acetato de amonio en agua, se adicionan 57 ml de ácido acético glacial y diluir con agua a 1 000 ml.


4

5.2.4 Sulfato de zinc 0,1 M solución volumétrica Se disuelven 28,8 g de sulfato de zinc en agua y se llevan a 1 000 ml. La solución se estandariza como sigue: Se miden exactamente cerca de 10 ml de edetato disódico 0,05M en un erlenmeyer de 125 ml y adicionar en su orden: 10 ml de solución buffer ácido acético – acetato de amonio, 50 ml de etanol y 2 ml de ditizona solución indicadora. Se titula con la solución de sulfato de zinc hasta viraje a color rosado. Se calcula la molaridad. 5.2.5 Nitrato de plata 0,1 N Se disuelven cerca de 17,5 g de nitrato de plata en agua y se llevan hasta 1 000 ml. La solución se estandariza como sigue: Se transfieren cerca de 100 mg exactamente pesados de cloruro de sodio grado reactivo previamente secado a 110 °C por 2 h a un erlenmeyer de 250 ml, se disuelven en 5 ml de agua, se adicionan 5 ml de ácido acético, 50 ml de metanol, y 0,5 ml de eosina Y solución indicadora. Se agita preferiblemente con agitador magnético y se titula con la solución de nitrato de plata. Se calcula la normalidad. 5.2.6 Nitrato de plata 0,05 N Disolver cerca de 8,75 g de nitrato de plata en agua y llevar a 1 000 ml. Estandarizar la solución como sigue: Transferir cerca de 100 mg exactamente pesados de cloruro de sodio grado reactivo previamente secado a 110 °C por 2 h a un erlenmeyer de 250 ml, disolver en 5 ml de agua, adicionar 5 ml de ácido acético, 50 ml de metanol, y 0,5 ml de eosina Y solución indicadora. Agitar preferiblemente con agitador magnético y titular con la solución de nitrato de plata. Calcular la normalidad. 5.2.7 Ditizona solución indicadora Se disuelven 25,6 mg de ditizona en 100 ml de etanol. Se almacena en un lugar frío y no se debe usar por más de 2 meses. 5.2.8 Eosina Y solución indicadora Se disuelven 50 mg de eosina Y en 10 ml de agua. 5.2.9 Naranja de xilenol solución indicadora Se disuelven 100 mg de naranja de xilenol en 100 ml de etanol. 5.2.10 Nitrato de plata 0,05 N Se disuelven cerca de 8,75 g de nitrato de plata en agua y se lleva a 1 000 ml. Se estandariza la solución como sigue: se transfieren cerca de 100 mg exactamente pesados de cloruro de sodio grado reactivo previamente secado a 110 C por 2 h, a un erlenmeyer de 250 ml, se disuelven en 5 ml de agua, se adicionan 5 ml de ácido acético, 50 ml de metanol, y 0,5 ml de eosina y solución indicadora. Se agita (preferiblemente con agitador magnético) y se titula con la solución de nitrato de plata. Se calcula la normalidad.


5

5.3 EQUIPOS Y MATERIALES

- Balanza analítica - Plancha de calentamiento - Cabina de extracción - Potenciómetro con electrodo de calomel-plata /referencia plata - Erlenmeyer de 250 ml - Pipetas volumétricas de 25 ml - Bureta de 25 ml ó 50 ml - Vasos de precipitados.

5.4 DETERMINACIÓN DE CLORHIDRATO DE ALUMINIO (SUS DERIVADOS Y

COMPLEJOS), COMO CLORHIDRATO DE ALUMINIO ALY (OH)3Y .H2O) 5.4.1 Determinación del contenido de Aluminio Se pesa con exactitud el equivalente a 200 mg de clorhidrato de aluminio y se transfieren a un erlenmeyer de 250 ml, se adicionan 20 ml de agua y 5 ml de ácido clorhídrico, se hierve sobre una placa de calentamiento por 5 min y se dejar enfriar. A esta solución se adicionan 25 ml de edetato disódico 0,1M solución volumétrica y se ajusta el pH a 4,7 +/- 0,1 con hidróxido de amonio 2,5 N o solución buffer de ácido acético-acetato de amonio, se adicionan 50 ml de alcohol y 5 ml de ditizona , solución indicadora. Se titula con sulfato de zinc 0,1 M solución volumétrica hasta viraje de color de verde-violeta a rosado. Se prepara un blanco y se hace la corrección necesaria. Cada ml de EDTA 0,1 M consumido es equivalente a 2,698 mg de aluminio. Se usa el contenido de aluminio para obtener el cálculo de la relación atómica aluminio/cloruro. 5.4.2 Determinación del contenido de cloruros Se pesa el equivalente a 700 mg de clorhidrato de aluminio, se transfiere a un erlenmeyer de 250 ml y se adicionan con agitación 100 ml de agua y 10 ml de ácido nítrico diluido. Se titula potenciométricamente con nitrato de plata 0,1 N solución volumétrica usando un electrodo de vidrio calomel-plata, referencia plata . Cada mililitro de nitrato de plata 0,1N es equivalente a 3,545 mg de cloruro (Cl). Se debe usar el contenido de cloruro para calcular la relación atómica aluminio/cloruro.


6

5.4.3 Relación atómica aluminio/cloruro Se divide el porcentaje de aluminio encontrado por el porcentaje de cloruro encontrado y se multiplica por 35.453 / 26.98, en el cual 35.453 y 26.98 son los pesos atómicos de cloro y aluminio respectivamente: la relación se encuentra entre 1,91: 1 y 2,10: 1. 5.4.4 Contenido de clorhidrato de aluminio Se calcula el porcentaje de clorhidrato de aluminio por la fórmula:

Al({26,98x + [17,01(3x-1)] + 35,453}/26,98x) Donde:

Al = porcentaje de aluminio obtenido en la prueba de contenido de aluminio x = relación atómica aluminio/cloruro 17,01 = peso molecular del ión hidróxido (OH) 35,453 = peso atómico del Cloro (Cl).

5.5. DETERMINACIÓN DE LOS COMPLEJOS DE ALUMINIO-ZIRCONIO

HIDROXICLORUROS / HIDROXICLORUROS DE GLICINA / DERIVADOS COMO CONTENIDO DE ALUMINIO-ZIRCONIO CLORHIDRATO ALXZR(OH)YCLZ

5.5.1 Determinación del contenido de aluminio Se pesan con exactitud el equivalente a 150 mg de aluminio-zirconio clorhidrato, se transfieren a un erlenmeyer de 250 ml, se adicionan 5ml de agua y 15 ml de ácido clorhídrico. Esta solución se calienta hasta hervir y continuar la ebullición por 5 min más. Se adicionan 40 ml de agua y 15 ml de edetato disódico 0,1 M solución volumétrica, la solución se calienta hasta hervir y se continua la ebullición por 5 min. Se deja enfriar y se adicionan de 10 ml a 15 ml de solución buffer ácida acético-acetato de amonio y el pH se ajusta a 4,5 +/-0,1 con hidroxido de amonio. Se adicionan 20 ml de etanol y se ajusta con hidróxido de amonio a pH 4,5 +/- 0,1. Se adicionan de 5 gotas a 10 gotas de ditizona solución indicadora y se titula con sulfato de zinc 0,1 M, solución volumétrica hasta un color púrpura-rosado permanente. Se prepara un blanco para la determinación y se hace la corrección necesaria. El porcentaje de aluminio se calcula mediante la fórmula:

2.698 [15,0 Me – (z Mz +Ze)] / W

Donde:

Me = es la molaridad del edetato disódico solución volumétrica z = es el volumen en ml de sulfato de zinc consumido Mz = es la molaridad del sulfato de zinc


7

W = es la cantidad en gramos de muestra tomada Ze = es el volumen equivalente en ml de edetato disódico consumido por el

zirconio calculado como sigue:

Ze = (Zr / Me) (W / 92,97)

Donde:

Zr = es el contenido de zirconio determinado experimentalmente. 92,97 = es el peso atómico del zirconio.

Se usa el resultado obtenido para calcular la relación atómica aluminio/zirconio y aluminio-zirconio/cloruro. 5.5.2 Determinación del contenido de zirconio Se pesa con exactitud el equivalente a 250 mg de aluminio-zirconio clorhidrato, se transfiere a un erlenmeyer de 250 ml , se adicionan 5 ml de agua y 15 ml de ácido clorhídrico. La solución se calienta hasta hervir y se continúa la ebullición de 6 min a 8 min. Se adicionan de 30 ml a 40 ml de agua y 5 ml de ácido clorhídrico y se calienta hasta ebullición agitando fuertemente. Se adiciona una gota de naranja de xilenol solución indicadora y en caliente titular con edetato disódico 0,1M solución volumétrica hasta viraje de rosado a amarillo. Esta titulación debe hacerse en caliente. Se prepara un blanco y se hace la corrección necesaria. Cada ml de edetato disódico 0,1 M es equivalente a 9,297 mg de zirconio. Se usa el resultado obtenido para calcular la relación atómica aluminio/zirconio y aluminio-zirconio/cloruro. 5.5.3 Relación atómica aluminio/zirconio Se divide el porcentaje de aluminio encontrado por el porcentaje de zirconio encontrado y multiplicar por 92,97 / 26,98 , en el cual 92,97 es el peso atómico del zirconio y 26,98 es el peso atómico de aluminio. Para alumino zirconio octaclorhidrato la relación se encuentra entre 6,0 : 1 y 10,0 : 1. Para aluminio zirconio pentaclorhidrato la relación se encuentra entre 6,0 : 1 y 10: 1 Para aluminio zirconio tetraclorhidrato la relación se encuentra entre 2,0 : 1 y 5,99 : 1 Para aluminio zirconio triclorhidrato la relación se encuentra entre 2,0 : 1 y 5,99 : 1 5.5.4 Determinación del contenido de cloruro Se pesa con exactitud el equivalente a 250 mg de aluminio-zirconio clorhidrato, se transfieren a un erlenmeyer de 250 ml, se adicionan de 100 ml a 120 ml de agua y 20 ml de ácido nítrico diluido, se agita hasta disolver. Se titula potenciométricamente con nitrato de plata 0,05 N solución volumétrica, usando un electrodo de calomel -plata/ referencia de plata.


8

Cada ml de nitrato de plata 0,05 N es equivalente a 1,773 mg de cloruro (Cl). Se usa el resultado obtenido para calcular la relación atómica entre aluminio-zirconio/cloruro. 5.5.5 Relación atómica entre aluminio-zirconio/cloruro Se calcula la relación atómica aluminio.-zirconio /cloruro por la fórmula:

[(Al /26,96) + (Zr/92,97)] / (Cl/35,453)

Donde:

Al, Zr y Cl = son los porcentajes de Aluminio, zirconio y cloruros respectivamente, encontrados experimentalmente.

26,98 = peso atómico del aluminio. 92,97 = peso atómico del zirconio. 35,453 = peso atómico del cloro (Cl)

Para aluminio zirconio octaclorhidrato la relación se encuentra entre 1,5 : 1 y 0,9 : 1. Para aluminio zirconio pentaclorhidrato la relación se encuentra entre 2,1 : 1 y 1,51 : 1 Para aluminio zirconio tetraclorhidrato la relación se encuentra entre 1,5 : 1 y 0,9 : 1 Para aluminio zirconio triclorhidrato la relación se encuentra entre 2,1 : 1 y 1,51 : 1 5.5.6 Contenido de aluminio-zirconio clorhidrato Se calcula promedio de la siguiente fórmula:

Al ({26,98 y + 92,97 + 17,01[3 y + 4 – (y + 1)/z] + 35,453(y + 1) / z} /26,98 y) Donde:

Al = porcentaje de aluminio encontrado experimentalmente Y = relación atómica aluminio/zirconio Z = relación atómica aluminio-zirconio/cloruro. 26.98; 92,97; 17,01 y 35,453 = son los pesos atómicos de aluminio,zirconio, ión hidróxido y cloro

respectivamente. 5.6 DETERMINACIÓN DE CLORURO DE ALUMINIO POR TITULACIÓN DE ALUMINIO Se determina de acuerdo al método contemplado en la USP 23.


9

5.7 DETERMINACIÓN DEL SULFATO DE ALUMINIO Y POTASIO, Y, SULFATO DE ALUMINIO Y AMONIO

5.7.1 Determinación del sulfato de aluminio amoniacal 5.7.1.1 Reactivos

Edetato disódico 0,05 M Alambre de aluminio Acido clorhídrico grado reactivo Solución titulante de Edetato disódico (véase el numeral 5.7.1.2) Etanol USP Solución reactivo de ditizona Solución volumétrica de sulfato de zinc 0,05 M

5.7.1.2 Preparación de reactivos

a) Solución titulante de Edetato disódico:

Se disuelven 18,6 g de edetato disódico en agua y se completa a 1 000 ml, la solución se estandariza como sigue:

Se pesan cuidadosamente cerca de 2 g de alambre de aluminio, se transfieren a un balón volumétrico de 1 000 ml y se añaden 50 ml de mezcla de ácido clorhídrico y agua (1:1).

Se debe girar el frasco para asegurar contacto del aluminio y el ácido, se permite la reacción hasta que todo el aluminio se haya disuelto. Se diluye con agua a volumen y se mezcla.

Se toman 10 ml de esta solución dentro de un vaso de precipitado de 250 ml y en el orden nombrado y con agitación continua, se adicionan 25 ml de solución titulante de edetato disódico y 20 ml de solución estándar de buffer ácido acético - acetato de amonio, se deja hervir por 5 min. Se deja enfriar y se añaden 50 ml de alcohol y 2 ml de solución estándar de ditizona. Se titula con una solución volumétrica de sulfato de zinc 0,05 M hasta lograr un color rosado brillante. Se realiza una determinación blanco, sustituyendo 10 ml de agua por la solución de aluminio, y se hace cualquier corrección necesaria. La molaridad de la solución se calcula mediante la siguiente fórmula:

W/26,98 V

Donde:

W = peso (mg) de aluminio en la porción de solución tomada.

V = volumen (ml) de Edetato disódico titulante consumido.


10

b) Solución de ditizona:

Se disuelven 25,6 mg de ditizona en 100 ml de etanol. Se almacena en un lugar frío y no se debe usar por más de dos meses.

c) Solución buffer de ácido acético – acetato de amonio.

Se disuelven 77,1 g de acetato de amonio en agua, se adicionan 57 ml de ácido acético glacial y se diluye con agua a 1 000 ml

5.7.1.3 Equipos y materiales

- Balanza analítica - Baño de María - Vasos de precipitados de 400 ml, de 250 ml - Balón volumétrico - Pipetas volumétricas (de 10 ml, de 25 ml) - Buretas (de 25 0 50 ml).

5.7.1.4. Procedimiento. Se transfieren cerca de 800 mg de sulfato de aluminio amoniacal, cuidadosamente pesado, a un vaso de precipitado de 400 ml, se humedecen con 1 ml de ácido acético glacial y se añaden 50 ml de agua, 50 ml de edetato disódico titulante, y 20 ml de solución estándar buffer de ácido acético - acetato de amonio. Se calienta a baño de María hasta disolución completa, se deja hervir por 5 min. Se deja enfriar, se añaden 50 ml de alcohol y 2 ml de solución estándar de ditizona, y se titula con solución volumétrica de sulfato de zinc 0,05 M hasta lograr un color rosado. Se realiza una determinación en blanco y se hacen las correcciones necesarias. Cada ml de Edetato disódico titulante 0,05 M equivale a 11,86 mg de AlNH4(SO4)2 5.7.2 Determinación del sulfato de aluminio potasico 5.7.2.1 Reactivos

- Edetato disódico 0,05 M - Alambre de aluminio - Ácido clorhídrico grado reactivo - Solución titulante de Edetato disódico (véase el numeral 5.7.2.2)


11

- Etanol USP - Solución reactivo de ditizona - Solución volumétrica de sulfato de zinc 0,05 M

5.7.2.2 Preparación de reactivos

a) Solución titulante de edetato disódico:

Se disuelven 18,6 g de edetato disódico en agua y complete a 1 000 ml, estandarice la solución como sigue:

Se pesan cuidadosamente cerca de 2 g de alambre de aluminio, se transfieren a un balón volumétrico de 1 000 ml y añada 50 ml de mezcla de ácido clorhídrico y agua (1:1). Se debe girar el frasco para asegurar contacto del aluminio y el ácido, se permite la reacción hasta que todo el aluminio se haya disuelto. Se diluye con agua a volumen y se mezcla. Se toman 10 ml de esta solución dentro de un vaso de precipitado de 250 ml y en el orden nombrado y con agitación continua, se adicionan 25 ml de solución titulante de edetato disódico y 20 ml de solución estándar de buffer ácido acético - acetato de amonio, se deja hervir por 5 min. Se deja enfriar y se añaden 50 ml de alcohol y 2 ml de solución estándar de ditizona. Se titula con una solución volumétrica de sulfato de zinc 0,05 M hasta lograr un color rosado brillante. Se realiza una determinación blanco, sustituyendo 10 ml de agua por la solución de aluminio, y se hace cualquier corrección necesaria. La molaridad de la solución se calcula mediante la siguiente fórmula:

W/26,98 V

Donde:

W = peso (mg) de aluminio en la porción de solución tomada. V = volumen (ml) de Edetato disódico titulante consumido.

b) Solución de ditizona:

Se disuelven 25,6 mg de ditizona en 100 ml de Etanol. Se almacena en un lugar frío y no se debe usar por más de dos meses.

c) Solución buffer de ácido acético – acetato de amonio.

Se disuelven 77,1 g de acetato de amonio en agua, se adicionan 57 ml de ácido acético glacial y se diluye con agua a 1 000 ml


12

5.7.2.3 Equipos y materiales

- Balanza analítica - Baño de María. - Vasos de precipitados de 400 ml, de 250 ml - Balón volumétrico - Pipetas volumétricas (de 10 ml, de 25 ml) - Buretas (de 25 0 50 ml)

5.7.2.4 Procedimiento. Se transfieren cerca de 800 mg de sulfato de aluminio amoniacal, cuidadosamente pesado, a un vaso de precipitado de 400 ml, se humedecen con 1 ml de ácido acético glacial y se añaden 50 ml de agua, 50 ml de edetato disódico titulante, y 20 ml de solución estándar buffer de ácido acético - acetato de amonio. Se calienta a baño de María hasta disolución completa, se deja hervir por 5 min. Se deja enfriar, se añaden 50 ml de alcohol y 2 ml de solución estándar de ditizona, y se titula con solución volumétrica de sulfato de zinc 0,05 M hasta lograr un color rosado. Se realiza una determinación en blanco y se hacen las correcciones necesarias. Cada ml de Edetato disódico titulante 0,05 M equivale a 12,91 mg de AlK(SO4)2. 5.9 DETERMINACIÓN DEL pH Para soluciones, cremas y geles acuosos el pH se debe leer directamente en un potenciómetro con electrodo de vidrio. Para productos en presentación sólida de naturaleza acusosa: se debe preparar una solución o una dispersión al 10 % en agua y leer directamente en un potenciómetro con electrodo de vidrio. 5.10 MÉTODOS ALTERNATIVOS 5.10.1 Determinación de Aluminio 5.10.1.1 Método A. Determinación de aluminio mediante la titulación de cloruro

a) Reactivos

- Isopropanol 99 % - Nitrato de plata 0,100 N, estandarizado - Agua destilada

b) Equipos

- Balanza analítica con capacidad para pesar mínimo 160 g, con precisión ± 0,000 1g)


13

- Frascos de vidrio desechables, 113,4 g (4 oz ) - Cilindro graduado, 25 ml - Titulador automático - Electrodo Combinado de plata - Agitador magnético - Dispensador de muestras.

c) Procedimiento. Se pesa aproximadamente 1,0 g de la muestra con una precisión

de 0,0001g, en un frasco de vidrio.

Se adicionan 25 ml de isopropanol al frasco, se calienta y se agita hasta que se disperse. Se adicionan 25 ml de agua destilada al frasco, se calienta y se agita durante 5 min. Se selecciona el método apropiado y se establece la secuencia para las muestras a analizar. Se colocan los frascos en la bandeja del dispensador de muestras y se titula con nitrato de plata 0,100 N usando el titulador automático.

Nota 3. Los cálculos son los mismos para el método A y B. Ver a continuación. 5.10.1.2 Método B. Determinación colorimétrica

a) Reactivos

- Isopropanol 99 % - Solución del indicador de diclorofluoresceina:

Preparación del indicador: Se pesan 0,5 g ± 0,01 g de polvo de diclorofluoresceina en un matraz de 500 ml. Se adicionan 300 ml ó etanol al matraz y se agita hasta que se disuelva. Se adicionan 12,5 ml de 0,1 NaOH al matraz, se mezcla y se diluye con agua destilada hasta completar 500 ml.

- Solución de nitrato de plata 0,100 N, estandarizada - Agua destilada.

b) Aparatos

- Balanza analítica con capacidad para pesar mínimo 160 g, con precisión ± 0,000 1g


14

- Frascos de vidrio desechables, 113,4 g (4 oz ) - Cilindro graduado de 25 ml - Bureta, semi micro, capacidad 25 ml, graduada en 0,05 ml - Agitador magnético

c) Procedimiento. Se pesan aproximadamente 1,0 g de antitranspirante con una

precisión de 0,0001 g, en un frasco transparente. Se adicionan 25 ml de isopropanol al contenido del frasco y se coloca sobre una placa caliente. Se calienta y se agita durante 5 min o hasta que la muestra se haya dispersado.

Se adicionan 25 ml de agua destilada más 10 gotas de la solución del indicador de diclorofluorescina, al contenido del frasco.

Se titula con solución de nitrato de plata 0,100 N hasta obtener color rosado permanente.

d) Cálculo

genmuestraladePesoAAgNONAgNOml

Alde% 33 xx=

Donde:

N = normalidad del nitrato de plata A = se calcula de la siguiente manera:

primamaterialaenclorurode%5453,3primamaterialadeAl%

Ax

=

Donde:

3,5453 = peso atómico del cloruro en

El porcentaje de ingrediente activo se calcula de la siguiente manera:

FactorAl%eactivoingredientde% x= Se usan los siguientes factores dependiendo del tipo de producto a ser analizado: Factor para los activos de tri sales 3,189 Factor para las activos de tetra sales 2,991 8 Factor para los activos de clorhidrato de aluminio 4,398 Factor para Al / Zr / tetraclorhidratoglicina 3,091 8


15

5.10.2 Aluminio y zirconio en el gel transparente antitranspirante mediante la espectrofotometria de plasma de argon acoplado inductivamente

a) Reactivos

- Agua grado cromatografía líquida (HPLC) - Solución estándar de aluminio de 1000 microgramos / ml para plasma de

emisión - Solución estándar espectrométrica de zirconio, 1000 microgramos / ml para

plasma de emisión - Ácido sulfúrico concentrado grado plasma de emisión - Ácido nítrico concentrado grado plasma de emisión - Solución de ácido nítrico al 10 %. (10 ml de ácido nítrico concentrado diluido

con 100 ml con agua HPLC. b) Equipos

- Instrumento de Plasma de argón acoplado inductivamente con visualización axial

- Gas de argón líquido para plasma - Pipeta volumétrica: con una capacidad de 5 ml y 10 ml - Matraz volumétrico con tapón: con una capacidad de 100 ml y 200 ml - Baño Maria - Gotero plástico: con capacidad de 2 ml - Vaso de precipitados: con capacidad 50 ml

c) Procedimiento. Preparación de la solución estándar y de la solución para el blanco:

Nota 4. Solución de 50 ppm de Al y Zr preparada conforme con las especificaciones dadas se debe usar cuando esté disponible. Sí no se encuentra disponible la solución estándar de referencia, se debe preparar como sigue. - Mezcla de Soluciones de los elementos aluminio, zirconio de 50 microgramos

Al Zr/ml: usando una pipeta, se transfieren de manera precisa 5 ml del estándar de 1 000 microgramos Al/ml y 5 ml del estándar Zr/ml de 1 000 microgramos a un matraz volumétrico plástico de 100 ml, se adicionan


16

5 ml de ácido nítrico al 10 % y se diluye hasta completar el volumen con agua. Se mezcla bien.

Esta solución se puede almacenar durante una semana.

- Solución Blanco: se diluyen 5 ml de ácido nítrico al 10 % en 100 ml de agua.

Se mezcla bien. - Preparación de la muestra. Se pesan aproximadamente 0,2 g con precisión

de 0,0001g de la muestra en un vaso de precipitados limpio y seco de 50 ml. Con un gotero plástico, se adicionan 6 gotas de ácido sulfúrico concentrado a la muestra. El contenido se debe mezclar bien usando agitación. El vaso de precipitados se coloca al baño de María.

Se adicionan 5 ml de ácido nítrico concentrado y se continúa el calentamiento durante 10 min hasta obtener una solución digerida transparente ó de color amarillo-naranja. La agitación ocasional agilizará la digestión.

Se transfiere cuantitativamente la solución digerida a un matraz volumétrico de 200 ml. El vaso de precipitados se enjuaga dos veces y los enjuagues se transfieren al matraz volumétrico de 200 ml hasta completar el volumen con agua. Se mezcla bien. El aluminio y el zirconio se medirán en esta solución.

- Condiciones de operación del plasma

Se deben establecer las siguientes condiciones

1. Nombre del método Número de elementos: 2 Elemento - Aluminio - longitud de onda - 221.006 Elemento - Zirconio - longitud de onda - 244.985

- Inicialización del Instrumento. Se engancha la zapata de la bomba en la

posición de cerrado. Se debe cerciorar que la sonda esté bien sumergida para que haya un amplio suministro de enjuague con agua HPLC. Se programa el plasma en las siguientes condiciones

Alimentación radio frecuencia (R - F) 1150 vatios Flujo auxiliar: 0,5 l/min Flujo nebulizador: 32.000 psi Velocidad de la bomba: 140 rpm Tiempo de purga: 90 s

Se debe permitir que la antorcha se estabilice de 10 - 15 min antes de ejecutar el análisis.

d) Análisis de la muestra. Se calibra el equipo con la solución estándar y blanco y

luego se realizan las lecturas de la muestra obteniendo el dato en microgramos / ml o en ppm.


17

e) Cálculos. Los resultados se obtienen leyendo las concentraciones de cada uno de los elementos para calcular el porcentaje en la muestra, de la siguiente manera: calcularán automáticamente por el computador.

Cálculo manual:

00010SWml200xC

Zr%

00010SWml200C

Al%

x

xx

=

=

C = concentración Al/Zr en microgramos /ml SW = peso de la muestra en gramos 200 = peso de la muestra en ml 1 000 = conversión de microgramos/ml a %

Cálculos simplificados:

02,0SWC

Zr%

02,0SWC

Al%

x

x

=

=

5.10.3 Aluminio en la barra antitranspirante mediante la absorción atómica

a) Reactivos

- 1 000 ppm de la solución del estándar de referencia del aluminio - Ácido nítrico concentrado - Solución de ácido nítrico al 10 % (se diluyen 10 ml de ácido nítrico

concentrado en 100 ml de agua y se mezcla bien) - Agua destilada.

b) Equipos

- Balanza analítica - Espectrofotómetro de absorción atómica


18

- Lámpara de cátodo hueco para la determinación del aluminio - Matraz volumétrico, 100 ml, 1 000 ml - Pipetas 50 ml, 5 ml, y 0,5 ml.

c) Procedimiento

- Preparación del estándar. Para preparar una solución estándar de 30 ppm, 40 ppm y 50 ppm de aluminio, con las pipetas de 3 ml, 4 ml y 5 ml se toman respectivamente de la solución del estándar de referencia 1 000 ppm en tres matraces volumétricos de 100 ml separados.

Con una pipeta a cada matraz volumétrico de 100 ml se adicionan 5 ml de ácido nítrico al 10 % y se diluye con agua destilada hasta completar el volumen y se mezcla bien.

- Preparación de la muestra. Se pesa aproximadamente 1,0 g de la muestra

de la barra antitranspirante con una precisión de 0,000 1 g en un embudo separador cuyo peso se haya establecido previamente.

Por medio del cilindro graduado, se adicionan 50 ml de tolueno en el embudo separador y se agita hasta que la muestra esté completamente dispersa.

Se adicionan al embudo separador 10 ml de ácido nítrico al 10 % y se agita bien.

Se debe permitir que las capas se separen para extraer cuidadosamente la capa acuosa de fondo en un matraz volumétrico de 1000 ml.

Se lava dos veces la capa de tolueno al adicionar 50 ml de agua en un embudo separador. Se agita bien y se permite que las capas se separen y los enjuagues se adicionan al matraz volumétrico hasta completar 1 000 ml.

Se diluye en el matraz hasta completar el volumen con agua y se agita bien.

- Preparación y operación del instrumento absorción atómica

Se instala la lámpara de aluminio girando el control de la lámpara en el sentido contrario a las manecillas del reloj. Se instala el cabezote del quemador de óxido nitroso. Se prende la fuente de alimentación y el acetileno, aire y óxido nitroso.

Se coloca la señal en las siguientes condiciones:

- Longitud de onda = 309,3nm - Ranura = 0,7


19

El equipo se debe calibrar con los estándares:

a) El equipo debe aspirar de la solución estándar de aluminio de 50 ppm. La lectura de la absorbancia debe ser mínimo de 0,200 para el aluminio.

b) Sí la lectura de la absorbancia es menor, se ajusta hasta que se obtenga la

máxima absorbancia. c) Aspirar el estándar y la muestra y anotar la lectura. d) Cálculos

610genmuestraladePeso

0001100LecturaAl%

x

xx=

6. EMPAQUE Y ROTULADO 6.1 EMPAQUE El producto se debe envasar / empacar en recipientes cuyo material conserve y no altere sus características. 6.2 ROTULADO 6.2.1 Cada envase debe llevar un rótulo perfectamente legible que incluya como mínimo la siguiente información:

a) Nombre del producto b) Nombre y domicilio del fabricante incluyendo el país de origen (o responsable de

la comercialización del producto c) Número del lote del producto d) Número de registro sanitario e) Composición cualitativa de los ingredientes del producto

f) Contenido neto en peso o volumen en unidades del Sistema Internacional g) Se debe colocar el modo de empleo, cuando aplique

6.2.2 El rótulo no debe presentar leyendas de significado ambiguo ni descripción de características del producto que no puedan ser debidamente comprobadas. Deben aparecer las leyendas que hayan sido aprobadas en el registro sanitario por la autoridad competente del estado. Este numeral fue eliminado, por cuanto el mismo hace parte de los documentos para registro sanitario.


20

7. APÉNDICE

NORMAS QUE DEBEN CONSULTARSE La siguiente norma contiene disposiciones que, mediante la referencia dentro de este texto, constituyen la integridad del mismo. En el momento de su publicación era válida la edición indicada. Todas las normas están sujetas a actualización; los participantes, mediante acuerdos basados en esta norma, deben investigar la posibilidad de aplicar la última versión de la norma mencionada a continuación. NTC 2028: 1992, Odontología. Pasta dentífrica

THE UNITED STATES PHARMACOPEIA COVENTION, INC. Parkway, Rockville. Farmacopea 23, 1995

50099804-NTC1808

Documents

Transcript of 50099804-NTC1808