20.Phân tích hợp kim Mn

26
TIU LUN MÔN PHÂN TÍCH CÔNG NGHIP ĐỀ TÀI: PHÂN TÍCH HP KIM MANGAN KHOA CÔNG NGHHÓA HC  GVGD: Th.s Trn Nguyn An Sa SVTH: Lê ThThu Hng MSSV: 09088791 MHP: 210408701

Transcript of 20.Phân tích hợp kim Mn

Page 1: 20.Phân tích hợp kim Mn

5/17/2018 20.Ph n t ch h p kim Mn - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/20phan-tich-hop-kim-mn 1/26

TIỂU LUẬN MÔN PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP

ĐỀ TÀI: PHÂN TÍCH HỢP KIM MANGAN 

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC 

GVGD: Th.s Trần Nguyễn An Sa SVTH: Lê Thị Thu Hồng 

MSSV: 09088791

MHP: 210408701

Page 2: 20.Phân tích hợp kim Mn

5/17/2018 20.Ph n t ch h p kim Mn - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/20phan-tich-hop-kim-mn 2/26

 Nội dung 

1. Tổng quan về hợp kim mangan 

2. Phân tích một số chỉ tiêu trong feromangan 

3. Đánh giá các chỉ tiêu4. Kết luận 

5. Tài liệu tham khảo 

Page 3: 20.Phân tích hợp kim Mn

5/17/2018 20.Ph n t ch h p kim Mn - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/20phan-tich-hop-kim-mn 3/26

Tổng quan về hợp kim mangan 

Hợp kim mangan (Manganese Alloys)

• Hợp kim mangan đồng (Manganese Copper)

• Hợp kim sắt mangan (ferro manganese)

• Hợp kim mangan-đồng-niken (manganin)… 

Hợp kim sắt mangan: chứa  lượng  lớn mangan, được  tạo thành

 bằng cách nung nóng chảy hỗn hợp oxit MnO2, Fe2O3 với carbon

trong lò cao. Hợp kim sắt mangan được  sử  dụng  như là

một đioxit cho thép. Lợi  thế  của việc kết  hợp  sắt oxit và manganoxit với nhau là nhiệt độ nóng chảy thấp hơn các hợp kim khi chỉ 

có sự kết hợp với mangan oxit tinh khiết .

Page 4: 20.Phân tích hợp kim Mn

5/17/2018 20.Ph n t ch h p kim Mn - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/20phan-tich-hop-kim-mn 4/26

Các chỉ tiêu trong hợp kim feromangan 

1. Phương pháp xác định hàm lượng mangan

2. Phương pháp xác định hàm lượng silic

3. Phương pháp xác định hàm lượng photpho

4. Phương pháp xác định hàm lượng cacbon

5. Phương pháp xác định hàm lượng lưu huỳnh 

Page 5: 20.Phân tích hợp kim Mn

5/17/2018 20.Ph n t ch h p kim Mn - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/20phan-tich-hop-kim-mn 5/26

 

Phương pháp xác định hàm lượng mangan 

Page 6: 20.Phân tích hợp kim Mn

5/17/2018 20.Ph n t ch h p kim Mn - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/20phan-tich-hop-kim-mn 6/26

Phạm vi áp dụng -nguyên tắc 

Phạm vi áp dụng: xác định tổng hàm lượng mangan trong hợp kim feromangan

Nguyên tắc 

• Ion mangan (II) được chuẩn độ  bằng kalipemanganat trongmôi trường trung tính với  sự có mặt  của natri pirophotphat,

xác định điểm kết thúc của  phản ứng  bằng  phương pháp chuẩn 

độ điện thế 

• Phương trình4Mn2+ +MnO4

2- +15H2P2O72- +8H+5[Mn(H2P2O7)3]3- +4H2O 

Page 7: 20.Phân tích hợp kim Mn

5/17/2018 20.Ph n t ch h p kim Mn - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/20phan-tich-hop-kim-mn 7/26

Qui trình

Page 8: 20.Phân tích hợp kim Mn

5/17/2018 20.Ph n t ch h p kim Mn - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/20phan-tich-hop-kim-mn 8/26

Tính toán kết quả 

• Công thức: 

• Trong đó:

T: là độ chuẩn của dung dịch kali permanganat 0,05N (g/ml)

V: là thể tích dung dịch chuẩn độ tiêu hao (ml)

m: là khối lượng mẫu trong phần dung dịch xác định (g)

m

V T 

 X 

100

(%)

Page 9: 20.Phân tích hợp kim Mn

5/17/2018 20.Ph n t ch h p kim Mn - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/20phan-tich-hop-kim-mn 9/26

Chú ý

Thiết  bị: máy chuẩn độ điện thế 

• Điện cực chỉ thị: tấm  bạch kim hay dây bạch kim

• Điện cực so sánh: điện cực calomen bão hòa

Mẫu không tan hết trong axit nitric thì hòa tan phần cặn còn lại 

với 10ml hỗn hợp HCl và HNO3 

Hóa chất: KMnO4  kết tinh lại, pha dung dịch  chuẩn KMnO4 

0,05N và xác định độ chuẩn 

Page 10: 20.Phân tích hợp kim Mn

5/17/2018 20.Ph n t ch h p kim Mn - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/20phan-tich-hop-kim-mn 10/26

 

Phương pháp xác định hàm lượng silic 

Page 11: 20.Phân tích hợp kim Mn

5/17/2018 20.Ph n t ch h p kim Mn - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/20phan-tich-hop-kim-mn 11/26

Phạm vi áp dụng - Nguyên tắc 

Phạm vi áp dụng : xác định hàm lượng silic từ 0,1% đến 4%trong feromangan bằng  phương pháp khối lượng 

Nguyên tắc: hòa tan mẫu trong hỗn  hợp acid nitric và acid

sunfuric bốc  hơi dung dịch  đến thoát khói trắng  để tách kết  tủa 

acid silixic.Kết tủa được lọc, rửa rồi nung dưới dạng dioxit silicxử 

lý tủa SiO2  bằng HF và tính hàm lượng silic theo hiệu số  trước và

sau khi xử lý kết tủa 

SiO2 + 4HF SiF4 (KHÍ) + 2H2O

Page 12: 20.Phân tích hợp kim Mn

5/17/2018 20.Ph n t ch h p kim Mn - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/20phan-tich-hop-kim-mn 12/26

Qui trình

Page 13: 20.Phân tích hợp kim Mn

5/17/2018 20.Ph n t ch h p kim Mn - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/20phan-tich-hop-kim-mn 13/26

Tính toán kết quả 

• Công thức: 

• Trong đó:

a: khối lượng chén bạch kim cùng kết tủa dioxit silic (g) 

 b: khối lượng chén bạch kim cùng với cặn sau khi loại florua silic

(g)

m: là khối lượng mẫu(g) 

0,4674 : hệ số chuyển dioxitsilic ra silic 

m

ba

 X 

1004674,0

Page 14: 20.Phân tích hợp kim Mn

5/17/2018 20.Ph n t ch h p kim Mn - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/20phan-tich-hop-kim-mn 14/26

 

Phương pháp xác định hàm lượng photpho 

Page 15: 20.Phân tích hợp kim Mn

5/17/2018 20.Ph n t ch h p kim Mn - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/20phan-tich-hop-kim-mn 15/26

Phương pháp xác định photpho 

Có hai phương pháp xác định photpho:

So màu phức axit dị đa màu xanh (khi hàm lượng photpho từ 

0,01 đến 0,05%)

So màu  phức axit dị đa photpho vanado-molipdic màu vàng

(khi hàm lượng photpho lớn hơn 0,05% )

Page 16: 20.Phân tích hợp kim Mn

5/17/2018 20.Ph n t ch h p kim Mn - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/20phan-tich-hop-kim-mn 16/26

 Phương pháp so màu phức axit dị đa màu xanh 

Nguyên tắc:

• Phương pháp dựa vào phản ứng tạo thành axit dị đa photpho

molipdat màu vàng và axit này được khử về dạng  phức chất 

màu xanh trong môi trường axit HCl  bằng ion sắt (II) với hydroxilamin clorua

• Đo mật độ quang bằng quang phổ kế ở   bước sóng 840nm hay

 bằng máy so màu quang điện (kính lọc đỏ) 

• H3(P(Mo12O40)) + ne- + nH+ H3(P(Mo12O40)Hn)

Màu vàng màu xanh

Page 17: 20.Phân tích hợp kim Mn

5/17/2018 20.Ph n t ch h p kim Mn - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/20phan-tich-hop-kim-mn 17/26

Qui trình

Page 18: 20.Phân tích hợp kim Mn

5/17/2018 20.Ph n t ch h p kim Mn - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/20phan-tich-hop-kim-mn 18/26

Phương pháp so màu phức axit dị đa màu vàng 

Nguyên tắc • Phương pháp dựa vào  phản  ứng  dị  đa photpho vanado

molipdic màu vàng trong môi trường acid nitric

• Đo mật độ quang của dung dịch  bằng quang phổ kế với  bước 

sóng bằng 415nm hoặc máy so màu quang điện kính lọc màu

xanh

• PO43-

  + 12MoO42-

  + 27 H+ H3(P(Mo12O40)) +12H2O

màu vàng

Page 19: 20.Phân tích hợp kim Mn

5/17/2018 20.Ph n t ch h p kim Mn - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/20phan-tich-hop-kim-mn 19/26

Qui trình

Page 20: 20.Phân tích hợp kim Mn

5/17/2018 20.Ph n t ch h p kim Mn - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/20phan-tich-hop-kim-mn 20/26

Xây dựng đường chuẩn 

1 2 3 4 5 6 7 8

V(ml) dd chuẩn 

Photpho (B)

0 2 6 10 14 18 22 25

V(ml) nước 30ml

V(ml) dd HNO3 8ml

V(ml) hỗn hợpthuốc thử 

10ml

Thời gian 20 phut sau khi phađo quang 

Page 21: 20.Phân tích hợp kim Mn

5/17/2018 20.Ph n t ch h p kim Mn - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/20phan-tich-hop-kim-mn 21/26

Tính toán kết quả 

• Công thức: 

Trong đó:

m là khối lượng photpho tìm được theo đường chuẩn (g)

m 1 là khối lượng mẫu trong phần dung dịch xác định (g)

X là hàm lượng photpho trong mẫu (%)

1

100

m

m

 X 

Page 22: 20.Phân tích hợp kim Mn

5/17/2018 20.Ph n t ch h p kim Mn - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/20phan-tich-hop-kim-mn 22/26

Chú ý

Pha dung dịch amoni molipdat: 50g amonimolipdat+500ml nước 

nóng(50-60oC)khuấy và cho vào 10ml HNO3lọc qua giấy  lọc 

trung bình

Pha dun dịch amonivanadat: 1,5g amonivanadat +250ml nước 

nóng(50-60oC)để nguộipha loãng bằng 250ml HNO3 

Hỗn hợp thuốc thử : trộn dung dịch amoni molipdat và dung dịch 

amonivanadat +80ml HNO3  bảo quản trong chai nâu

Page 23: 20.Phân tích hợp kim Mn

5/17/2018 20.Ph n t ch h p kim Mn - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/20phan-tich-hop-kim-mn 23/26

Chú ý

Pha dung dịch tiêu chuẩn 

• Cân 0,4393g muối kali đihidro phosphat đã kết tinh lại hai

lần và sấy khô ở   nhiệt  độ 110oC hòa tan  bằng  nước  cất 

định mức 1 lit (dung dịch A)

• Pha loãng dung dịch A gấp 10 lần dung dịch B( 1ml dung

dịch B chứa 0,01mg photpho)

Page 24: 20.Phân tích hợp kim Mn

5/17/2018 20.Ph n t ch h p kim Mn - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/20phan-tich-hop-kim-mn 24/26

Đánh giá các chỉ tiêu 

 Nguyên tắc  Qui trình gồm các giai đoạn 

Mangan Phương pháp chuẩn độ điệnthế 

1. Phân hủy mẫu 

2. Giai đoạn tiền chuẩn độ 

3. Giai đoạn chuẩn độ 

Silic Phương pháp khối lượng 1. Phân hủy mẫu, giữ lại phầnkhông tan

2. Xác định khối lượngSiO2+cặn +chén nung 

3. Xác định khối lượng cặn

+chén nungPhotpho Phương pháp trắc quang 1. Phân hủy mẫu, loại yếu tố

ảnh hưởng 

2. Tạo phức dị đa màu xanhhoặc vàngđo quang 

Page 25: 20.Phân tích hợp kim Mn

5/17/2018 20.Ph n t ch h p kim Mn - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/20phan-tich-hop-kim-mn 25/26

Kết luận 

Ferromangan là hợp kim phổ  biến được sử dụng nhiều trong sản xuất gang thép, có tác dụng làm tăng chất  lượng sản  phẩm, hạ giá

thành sản xuất. Do đó việc tiếp cận và phân tích các chỉ tiêu trong

hợp kim này là điều cần thiết. Khi xây dựng qui trình phân tích cácchỉ tiêu trong hợp kim ferromangan nói riêng và các hợp kim khác

nói chung thì giai đoạn xử lý mẫu là phức tạp và khó thực hiện hơn 

so với các chỉ tiêu này trong mẫu nước và phân bón. Tuy nhiên, việc 

đó lại giúp cho người học có cái nhìn tổng quan khi xác định cùng

một chỉ tiêu nhưng trong các mẫu khác nhau.

Page 26: 20.Phân tích hợp kim Mn

5/17/2018 20.Ph n t ch h p kim Mn - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/20phan-tich-hop-kim-mn 26/26

Tài liệu tham khảo 

1. TCVN 3868-83

2. TCVN 3869-83

3. TCVN 3872-83

4. TCVN 3873-835. http://vi.wikipedia.org/wiki/Fer%C3%B4_mangan 

6. http://en.wikipedia.org/wiki/Ferromanganese 

7. http://www.google.com.vn/search?rlz=1T4ADFA_enVN427VN451&q=fero%20mangan&gs_upl=0l0l1l358781lllllllllll0&um=1&ie=UTF-8&hl=vi&tbm=isch&source=og&sa=N&tab=wi