Nghiên cứu hợp tác Phân tích đa dạng di truyền của Wild thân cây lớn
20.Phân tích hợp kim Mn
-
Upload
thjenlong142 -
Category
Documents
-
view
228 -
download
0
Transcript of 20.Phân tích hợp kim Mn
5/17/2018 20.Ph n t ch h p kim Mn - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/20phan-tich-hop-kim-mn 1/26
TIỂU LUẬN MÔN PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP
ĐỀ TÀI: PHÂN TÍCH HỢP KIM MANGAN
KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC
GVGD: Th.s Trần Nguyễn An Sa SVTH: Lê Thị Thu Hồng
MSSV: 09088791
MHP: 210408701
5/17/2018 20.Ph n t ch h p kim Mn - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/20phan-tich-hop-kim-mn 2/26
Nội dung
1. Tổng quan về hợp kim mangan
2. Phân tích một số chỉ tiêu trong feromangan
3. Đánh giá các chỉ tiêu4. Kết luận
5. Tài liệu tham khảo
5/17/2018 20.Ph n t ch h p kim Mn - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/20phan-tich-hop-kim-mn 3/26
Tổng quan về hợp kim mangan
Hợp kim mangan (Manganese Alloys)
• Hợp kim mangan đồng (Manganese Copper)
• Hợp kim sắt mangan (ferro manganese)
• Hợp kim mangan-đồng-niken (manganin)…
Hợp kim sắt mangan: chứa lượng lớn mangan, được tạo thành
bằng cách nung nóng chảy hỗn hợp oxit MnO2, Fe2O3 với carbon
trong lò cao. Hợp kim sắt mangan được sử dụng như là
một đioxit cho thép. Lợi thế của việc kết hợp sắt oxit và manganoxit với nhau là nhiệt độ nóng chảy thấp hơn các hợp kim khi chỉ
có sự kết hợp với mangan oxit tinh khiết .
5/17/2018 20.Ph n t ch h p kim Mn - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/20phan-tich-hop-kim-mn 4/26
Các chỉ tiêu trong hợp kim feromangan
1. Phương pháp xác định hàm lượng mangan
2. Phương pháp xác định hàm lượng silic
3. Phương pháp xác định hàm lượng photpho
4. Phương pháp xác định hàm lượng cacbon
5. Phương pháp xác định hàm lượng lưu huỳnh
5/17/2018 20.Ph n t ch h p kim Mn - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/20phan-tich-hop-kim-mn 5/26
Phương pháp xác định hàm lượng mangan
5/17/2018 20.Ph n t ch h p kim Mn - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/20phan-tich-hop-kim-mn 6/26
Phạm vi áp dụng -nguyên tắc
Phạm vi áp dụng: xác định tổng hàm lượng mangan trong hợp kim feromangan
Nguyên tắc
• Ion mangan (II) được chuẩn độ bằng kalipemanganat trongmôi trường trung tính với sự có mặt của natri pirophotphat,
xác định điểm kết thúc của phản ứng bằng phương pháp chuẩn
độ điện thế
• Phương trình4Mn2+ +MnO4
2- +15H2P2O72- +8H+5[Mn(H2P2O7)3]3- +4H2O
5/17/2018 20.Ph n t ch h p kim Mn - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/20phan-tich-hop-kim-mn 7/26
Qui trình
5/17/2018 20.Ph n t ch h p kim Mn - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/20phan-tich-hop-kim-mn 8/26
Tính toán kết quả
• Công thức:
• Trong đó:
T: là độ chuẩn của dung dịch kali permanganat 0,05N (g/ml)
V: là thể tích dung dịch chuẩn độ tiêu hao (ml)
m: là khối lượng mẫu trong phần dung dịch xác định (g)
m
V T
X
100
(%)
5/17/2018 20.Ph n t ch h p kim Mn - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/20phan-tich-hop-kim-mn 9/26
Chú ý
Thiết bị: máy chuẩn độ điện thế
• Điện cực chỉ thị: tấm bạch kim hay dây bạch kim
• Điện cực so sánh: điện cực calomen bão hòa
Mẫu không tan hết trong axit nitric thì hòa tan phần cặn còn lại
với 10ml hỗn hợp HCl và HNO3
Hóa chất: KMnO4 kết tinh lại, pha dung dịch chuẩn KMnO4
0,05N và xác định độ chuẩn
5/17/2018 20.Ph n t ch h p kim Mn - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/20phan-tich-hop-kim-mn 10/26
Phương pháp xác định hàm lượng silic
5/17/2018 20.Ph n t ch h p kim Mn - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/20phan-tich-hop-kim-mn 11/26
Phạm vi áp dụng - Nguyên tắc
Phạm vi áp dụng : xác định hàm lượng silic từ 0,1% đến 4%trong feromangan bằng phương pháp khối lượng
Nguyên tắc: hòa tan mẫu trong hỗn hợp acid nitric và acid
sunfuric bốc hơi dung dịch đến thoát khói trắng để tách kết tủa
acid silixic.Kết tủa được lọc, rửa rồi nung dưới dạng dioxit silicxử
lý tủa SiO2 bằng HF và tính hàm lượng silic theo hiệu số trước và
sau khi xử lý kết tủa
SiO2 + 4HF SiF4 (KHÍ) + 2H2O
5/17/2018 20.Ph n t ch h p kim Mn - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/20phan-tich-hop-kim-mn 12/26
Qui trình
5/17/2018 20.Ph n t ch h p kim Mn - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/20phan-tich-hop-kim-mn 13/26
Tính toán kết quả
• Công thức:
• Trong đó:
a: khối lượng chén bạch kim cùng kết tủa dioxit silic (g)
b: khối lượng chén bạch kim cùng với cặn sau khi loại florua silic
(g)
m: là khối lượng mẫu(g)
0,4674 : hệ số chuyển dioxitsilic ra silic
m
ba
X
1004674,0
5/17/2018 20.Ph n t ch h p kim Mn - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/20phan-tich-hop-kim-mn 14/26
Phương pháp xác định hàm lượng photpho
5/17/2018 20.Ph n t ch h p kim Mn - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/20phan-tich-hop-kim-mn 15/26
Phương pháp xác định photpho
Có hai phương pháp xác định photpho:
So màu phức axit dị đa màu xanh (khi hàm lượng photpho từ
0,01 đến 0,05%)
So màu phức axit dị đa photpho vanado-molipdic màu vàng
(khi hàm lượng photpho lớn hơn 0,05% )
5/17/2018 20.Ph n t ch h p kim Mn - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/20phan-tich-hop-kim-mn 16/26
Phương pháp so màu phức axit dị đa màu xanh
Nguyên tắc:
• Phương pháp dựa vào phản ứng tạo thành axit dị đa photpho
molipdat màu vàng và axit này được khử về dạng phức chất
màu xanh trong môi trường axit HCl bằng ion sắt (II) với hydroxilamin clorua
• Đo mật độ quang bằng quang phổ kế ở bước sóng 840nm hay
bằng máy so màu quang điện (kính lọc đỏ)
• H3(P(Mo12O40)) + ne- + nH+ H3(P(Mo12O40)Hn)
Màu vàng màu xanh
5/17/2018 20.Ph n t ch h p kim Mn - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/20phan-tich-hop-kim-mn 17/26
Qui trình
5/17/2018 20.Ph n t ch h p kim Mn - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/20phan-tich-hop-kim-mn 18/26
Phương pháp so màu phức axit dị đa màu vàng
Nguyên tắc • Phương pháp dựa vào phản ứng dị đa photpho vanado
molipdic màu vàng trong môi trường acid nitric
• Đo mật độ quang của dung dịch bằng quang phổ kế với bước
sóng bằng 415nm hoặc máy so màu quang điện kính lọc màu
xanh
• PO43-
+ 12MoO42-
+ 27 H+ H3(P(Mo12O40)) +12H2O
màu vàng
5/17/2018 20.Ph n t ch h p kim Mn - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/20phan-tich-hop-kim-mn 19/26
Qui trình
5/17/2018 20.Ph n t ch h p kim Mn - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/20phan-tich-hop-kim-mn 20/26
Xây dựng đường chuẩn
1 2 3 4 5 6 7 8
V(ml) dd chuẩn
Photpho (B)
0 2 6 10 14 18 22 25
V(ml) nước 30ml
V(ml) dd HNO3 8ml
V(ml) hỗn hợpthuốc thử
10ml
Thời gian 20 phut sau khi phađo quang
5/17/2018 20.Ph n t ch h p kim Mn - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/20phan-tich-hop-kim-mn 21/26
Tính toán kết quả
• Công thức:
Trong đó:
m là khối lượng photpho tìm được theo đường chuẩn (g)
m 1 là khối lượng mẫu trong phần dung dịch xác định (g)
X là hàm lượng photpho trong mẫu (%)
1
100
m
m
X
5/17/2018 20.Ph n t ch h p kim Mn - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/20phan-tich-hop-kim-mn 22/26
Chú ý
Pha dung dịch amoni molipdat: 50g amonimolipdat+500ml nước
nóng(50-60oC)khuấy và cho vào 10ml HNO3lọc qua giấy lọc
trung bình
Pha dun dịch amonivanadat: 1,5g amonivanadat +250ml nước
nóng(50-60oC)để nguộipha loãng bằng 250ml HNO3
Hỗn hợp thuốc thử : trộn dung dịch amoni molipdat và dung dịch
amonivanadat +80ml HNO3 bảo quản trong chai nâu
5/17/2018 20.Ph n t ch h p kim Mn - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/20phan-tich-hop-kim-mn 23/26
Chú ý
Pha dung dịch tiêu chuẩn
• Cân 0,4393g muối kali đihidro phosphat đã kết tinh lại hai
lần và sấy khô ở nhiệt độ 110oC hòa tan bằng nước cất
định mức 1 lit (dung dịch A)
• Pha loãng dung dịch A gấp 10 lần dung dịch B( 1ml dung
dịch B chứa 0,01mg photpho)
5/17/2018 20.Ph n t ch h p kim Mn - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/20phan-tich-hop-kim-mn 24/26
Đánh giá các chỉ tiêu
Nguyên tắc Qui trình gồm các giai đoạn
Mangan Phương pháp chuẩn độ điệnthế
1. Phân hủy mẫu
2. Giai đoạn tiền chuẩn độ
3. Giai đoạn chuẩn độ
Silic Phương pháp khối lượng 1. Phân hủy mẫu, giữ lại phầnkhông tan
2. Xác định khối lượngSiO2+cặn +chén nung
3. Xác định khối lượng cặn
+chén nungPhotpho Phương pháp trắc quang 1. Phân hủy mẫu, loại yếu tố
ảnh hưởng
2. Tạo phức dị đa màu xanhhoặc vàngđo quang
5/17/2018 20.Ph n t ch h p kim Mn - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/20phan-tich-hop-kim-mn 25/26
Kết luận
Ferromangan là hợp kim phổ biến được sử dụng nhiều trong sản xuất gang thép, có tác dụng làm tăng chất lượng sản phẩm, hạ giá
thành sản xuất. Do đó việc tiếp cận và phân tích các chỉ tiêu trong
hợp kim này là điều cần thiết. Khi xây dựng qui trình phân tích cácchỉ tiêu trong hợp kim ferromangan nói riêng và các hợp kim khác
nói chung thì giai đoạn xử lý mẫu là phức tạp và khó thực hiện hơn
so với các chỉ tiêu này trong mẫu nước và phân bón. Tuy nhiên, việc
đó lại giúp cho người học có cái nhìn tổng quan khi xác định cùng
một chỉ tiêu nhưng trong các mẫu khác nhau.
5/17/2018 20.Ph n t ch h p kim Mn - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/20phan-tich-hop-kim-mn 26/26
Tài liệu tham khảo
1. TCVN 3868-83
2. TCVN 3869-83
3. TCVN 3872-83
4. TCVN 3873-835. http://vi.wikipedia.org/wiki/Fer%C3%B4_mangan
6. http://en.wikipedia.org/wiki/Ferromanganese
7. http://www.google.com.vn/search?rlz=1T4ADFA_enVN427VN451&q=fero%20mangan&gs_upl=0l0l1l358781lllllllllll0&um=1&ie=UTF-8&hl=vi&tbm=isch&source=og&sa=N&tab=wi