TUGAS SINTESIS ANORGANIK LANJUT

SINTESIS SENYAWA ANORGANIK:METODE HIDROTERMAL DAN MICROWAVE

Oleh:MEYGA EVI FERAMA SARI

1414201035

Dosen:Dr. AFIFAH ROSYIDAH

PASCASARJANA KIMIA

INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER

2015

Jurnal 1

Metode Hidrotermal

Judul Jurnal : Investigations on Hydrothermal Synthesis Parameters in Preparation of

Nanoparticles of LTA Zeolite with the aid of TMAOH

Alat : Glassware, autoklaf PTFE, oven, sentrifuge (dispersion–ultrasonication–

centrifugation)

Bahan : - Aluminium isoproposida (Merck, 97% C9H21AlO3) sebagai sumber Al

- Silika koloidal (ludox, Aldrich 50% SiO2) sebagai sember Si

- Natrium hidroksida (Merck, 98% NaOH)

- TMAOH (Merck, 25% C4H13NO dalam air)

- akuades

- akuademineralisasi

Sintesis Nanopartikel Zeolit LTA:

Sintesis nanopartikel LTA (Lynde Type A) dilakukan berdasarkan perbandingan molar

1Al2O3:6SiO2:aNa2O:b(TMA)2O:350H2O, dimana a dan b merupakan variasi perbandingan

molar Na2O dan (TMA)2O. Koefisien a divariasi dari 0,16; 0,32; dan 0,64. Koefisien b

divariasi dari 4,00; 7,27; dan 10,00. NaOH digunakan sebagai penggan Na2O. TMAOH

digunakan sebagai pengganti (TMA)2O.

Langkah kerja diawali dengan pembuatan larutan NaOH. Sebanyak 0,26 g larutan

NaOH dilarutkan dalam 19,68 g akuades. Kemudian 53,01 g TMAOH ditambahkan dalam

larutan NaOH tersebut. Campuran larutan tersebut dibagi menjadi dua bagian dengan volume

yang sama dalam botol PP (untuk memudahkan, maka ditulis larutan 1 dan larutan 2).

Larutan aluminosilikat diperoleh dengan cara penambahan 4,21 g aluminium isopropoksida

ke dalam larutan 1, kemudian diaduk (suhu = 25 °C) hingga tak berwarna. Larutan silikat

diperoleh dengan penambahan 7,21 g koloidal silika (ludox) ke dalam campuran larutan 2

dan diaduk hingga homogen. Lalu, larutan silikat dituang ke dalam larutan aluminat,

kemudian diaduk (suhu = 25 °C) hingga terbentuk gel yang homogen. Setelah itu dilakukan

aging pada suhu kamar dengan variasai waktu aging 1-9 hari hari. Kristalisasi dilakukan

dalam autoklaf PTFE pada variasi suhu dan waktu pemanasan. Suhu pemanasan dilakukan

pada 60, 80, dan 100 °C, sedangkan variasi waktu pemanasan dilakukan pada 8, 16 dan 24

jam. Setelah proses kristalisasi, dilakukan pencucian dan sentrifuge untuk

pengumpulan/pegambilan produk. Pencucian dilakukan dengan akuademineralisasi hingga

pH < 9. Sentrifuge dilakukan pada 15.000 rpm selama 25 menit. Sentrifuge dilakukan

berulang kali sesuai dengan pencucian yang dilakukan. Setelah mencapai pH < 9, maka

produk dikeringkan pada suhu 80 °C selama 12 jam. Diagram alir prosedur sintesis

nanopartikel LTA dapat dilihat pada Diagram Alir 1.

Hasil: Produk berupa powder

Diagram Alir 1: Sintesis Zeolit LTA

ditambahkan

- dibagi menjadi dua dengan volume yang sama

Larutan NaOH Larutan TMAOH

Campuran 1

Larutan 2Larutan 1

- ditambah 4,21 g aluminium isopropoksida

- ditambah 7,2 g koloidal silika (ludox)

Larutan 1a Larutan 2a

- diaduk hingga tak berwarna (suhu = 25 °C)

Larutan 1b Larutan 2b

- diaduk hingga homogen (suhu 25 °C)

dicampur

Campuran 2

Gel

- diaduk hingga menjadi gel homogen (suhu = 25 °C)

Jurnal 2

Metode Microwave

Judul Jurnal : Preparation of CuO Nanoparticles by Microwave Irradiation

Alat : Oven microwave dengan daya 650 W (Sanle General Electric Corp. Nanjing,

China). Sistem reflux yang disambungkan dengan oven microwave.

Bahan : - Cu(Ch3COO)2 p.a. (Shanghai Chemical Reagentt Factory, China)

- Etanol absolut p.a. (Nanjing Chemical Reagent Factory, China)

- Polietilena glikol-19000 (PEG) (Tianjing Third Reagent Factory, China)

- Akuades

Tidak Ya

Gel

- di-aging pada suhu kamar sesuai dengan variasai waktu aging

Gel aging

- dimasukkan autoklaf PTFE- dipanaskan sesuai variasai suhu dan waktu

pemanasan

Produk 1

pH < 9

- dicuci dan dilakukan sentrifuge (15.000 rpm, 25 menit)

Produk 2

- dikeringkan pada suhu 80 °C selama 12 jam

Produk akhir (powder)

Sintesis Nanopartikel CuO dengan Metode Microwave:

25 mL larutan Cu(CH3COO)2 0,2 M dalam etanol dicampur dengan 25 mL

larutan NaOH 0,01 mol dalam etanol dalam labu berdasar bulat. Kemudian, ditambahkan 0,5

g PEG-19000. Campuran diletakkan pada sistem microwave reflux dan reaksi dilakukan pada

selama 10 menit. Oven microwave dioperasikan pada siklus 6 s on dan 24 s off (20% daya)

dan secara bersama-sama langkah on/off heating diulangi sebanyak 20 kali. Kemudian

didapatkan endapan berwarna coklat tua. Setelah endapan coklat tua tersebut didinginkan

pada suhu kamar, kemudain dilakukam sentrifuge dan berturut-turut dicuci dengan akuades,

etanol absolut dan aseton. Setelah itu dikeringkan di suhu kamar untuk kemudian

dikarakterisasi. Diagram alir prosedur sintesis nanopartikel CuO dapat dilihat pada Diagram

Alir 2.

Hasil: Produk berupa powder berwarna coklat tua

Diagram Alir 2: Sintesis Nanopartikel CuO

dicampur dalam labu berdasar bulat

25 mL Cu(CH3COO)2 0,2 M dalam etanol

25 mL larutan NaOH 0,01 mol dalam etanol

- ditambah 0,5 g PEG 19000

Campuran 1

Campuran 2

- diletakkan dalam sistem microwave

- direkasikan selama 10 menit- mikrowave dioperasikan pada siklus 6 s on

dan 24 s off (20% daya) dan secara bersama-sama langkah on/off heating diulangi sebanyak 20 kali

Campuran dalam sistem microwave

Endapan coklat tua 1

Endapan coklat tua 1

- didinginkan pasa suhu kamar

Endapan coklat tua 2

- dilakukan sentrifuge

Endapan coklat tua 3

- dicuci dengan akuades, etanol absolut dan aseton secara berturut-turut

Endapan coklat tua 4

- dikeringkan pada suhu kamar

Produk akhir (powder coklat tua)