SINTESIS SENYAWA KALSIUM FOSFAT DENGAN TEKNIK … · KATA PENGANTAR. Asslamu’alaikum Wr ......

37
SINTESIS SENYAWA KALSIUM FOSFAT DENGAN TEKNIK PRESIPITASI SINGLE DROP IRMA PURNAMA RAMADHANI DEPARTEMEN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2012

Transcript of SINTESIS SENYAWA KALSIUM FOSFAT DENGAN TEKNIK … · KATA PENGANTAR. Asslamu’alaikum Wr ......

Page 1: SINTESIS SENYAWA KALSIUM FOSFAT DENGAN TEKNIK … · KATA PENGANTAR. Asslamu’alaikum Wr ... Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat ... komponen anorganik

SINTESIS SENYAWA KALSIUM FOSFAT DENGAN TEKNIK

PRESIPITASI SINGLE DROP

IRMA PURNAMA RAMADHANI

DEPARTEMEN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT PERTANIAN BOGOR

BOGOR

2012

ABSTRACT

IRMA PURNAMARAMADHANI Sintesis Senyawa Kalsium Fosfat dengan

Teknik Presipitasi Single Drop Supervised by SETYANTO TRI WAHYUDI

dan SETIA UTAMI DEWI

The high damage of bone trigger a variety of research about bone biomaterial So far

compliance for this needed done import materials The material which used for bone

biomaterial is calcium phosphate In this research used synthesis of calcium phosphate

Synthesis of calcium phosphate performed using precipitation method single drop and

wise drop at room temperature with sintering themperature 900oC themperature 70

oC

with sintering time variation (110oC 300

oC 600

oC and 900

oC) Results obtained from

sintering is fluffy white powder Result from x-ray diffraction characteristic for all sample

with themperature sintering 900oC show the phase formed is calcium pyrophosphate and

other phase from calcium phosphate that is hydroxyapatite tricalcium phosphate

octacalcium phosphate carbonate apatite type-A and carbonated apatite type-B The

longer stirring time so the phase of calcium pyrophosphate formed the less Reaction

themperature is very effect in formation of phase calcium pyrophosphate because

calcium pyrophosphate which the resulting in room themperature is more than in

themperature 70oC Beside that precursor compound that has not reacted in

themperature70oC more less from room themperature this is because precursor

compound is more faster when heated In sintering variationthemperature 110oC and

300oC the precursor formed is more and the best sintering themperature is 900

oC

Keywords calcium pyrophosphate calcium phosphate hydroxyapatite tricalcium

phosphate octacalcium phosphate

ii

ABSTRAK

IRMA PURNAMARAMADHANI Sintesis Senyawa Kalsium Fosfat dengan

Teknik Presipitasi Single Drop Dibimbing oleh SETYANTO TRI WAHYUDI

dan SETIA UTAMI DEWI

Tingginya kerusakan tulang memicu adanya berbagai penelitian mengenai

biomaterial tulang Sejauh ini pemenuhan akan kebutuhan ini dilakukan dengan

bahan-bahan impor Bahan yang digunakan untuk biomaterial tulang adalah

kalsium fosfat Pada penelitian ini dilakukan sintesis kalsium fosfat Sintesis

kalsium fosfat dilakukan dengan menggunakan metode presipitasi single drop

dan wise drop pada suhu ruang dengan suhu sintering 900oC pada suhu 70

oC

dengan suhu sintering 900oC dan metode single drop pada suhu 70

oC dengan

variasi sintering (110oC300

oC600

oC 900

oC) Hasil yang diperoleh dari

sinteringberupa serbuk putih halus Hasil dari karakterisasi x-ray diffractionuntuk

semua sampel hasil sintering 900oCmenunjukkan fase yang terbentuk adalah

calcium pyrophosphate dan fase kalsium fosfat lainnya yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate carbonate apatite type-A dan

carbonate apatite type-B Semakin lama waktu stirring maka fase calcium

pyrophosphate yang terbentuk semakin sedikit Suhu reaksi sangat berpengaruh

dalam terbentuknya fase calcium pyrophosphate karena calcium pyrophosphate

yang dihasilkan pada suhu ruang lebih banyak dari suhu 70oC Namun senyawa

prekursor yang belum bereaksi pada suhu 70oC lebih sedikit dari suhu ruang hal

ini dikarenakan senyawa prekursor lebih cepat bereaksi bila dipanaskan Pada

variasi suhu sintering 110oC dan 300

oC prekursor yang terbentuk masih banyak

dan suhu sintering yang paling bagus adalah 900oC

Kata kunci calcium pyrophosphate kalsium fosfat hydroxyapatite tricalcium

phosphate octacalcium phosphate

iii

SINTESIS SENYAWA KALSIUM FOSFAT DENGAN TEKNIK

PRESIPITASI SINGLE DROP

IRMA PURNAMA RAMADHANI

Skripsi

Sebagai salah satu syarat Sarjana Sains pada

DepartemenFisika

DEPARTEMEN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT PERTANIAN BOGOR

2013

iv

LEMBAR PENGESAHAN

Judul Sintesis Senyawa Kalsium Fosfat Dengan Teknik Presipitasi Single

Drop

Nama Irma Purnama Ramadhani

NIM G74080042

Pembimbing 1 Pembimbing 2

Setyanto Tri Wahyudi MSi

Setia Utami Dewi MSi

Diketahui

Kepala Bagian Biofisika

Dr Kiagus Dahlan

Tanggal lulus

v

KATA PENGANTAR

Asslamursquoalaikum Wr Wb ucapan terima kasih yang pertama penulis ucapkan

kehadirat Allah SWT karena dengan izin-Nya penulis dapat menyelesaikan penelitian ini

yang berjudul Sintesis Senyawa Kalsium Fosfat dengan dengan teknik presipitasi Single

Drop Penelitian ini sebagai salah satu syarat kelulusan program sarjana di Departemen

Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor

Ucapan terimakasih juga penulis ucapkan kepada pihak-pihak yang telah

membantu dalam penyelesaian skripsi ini

1 Bapak dan Ibu serta kedua adik penulis Adi dan Geri dan keluarga besar di

Bandung yang selalu memberikan doa dan support selama penulis menempuh

pendidikan di IPB

2 Bapak Setyanto Tri Wahyudi MSi selaku pembimbing pertama yang telah

memberikan banyak masukan bimbingan motivasi dan yang telah mendanai

penelitian ini

3 Ibu Setia Utami Dewi MSi selaku pembimbing kedua yang telah memberikan

masukan motivasi dan membantu dalam mempelajari biomaterial

4 Seluruh dosen fisika yang telah memberikan ilmu selama penulis menempuh

pendidikan di IPB

5 Pak Didikatas kerjasamanya selama karakterisasi XRD

6 Dani Yosmanyang selalu memberikan support dorsquoa dan selalu membantu saat

suka dan duka

7 Ajeng selaku rekan kerja penulis dalam penelitian ini serta towil yang selalu

menemani kita bermain uno

8 Seluruh teman-teman Fisika 45tiada kesan tanpa kebersamaan selama ini 9 Adik-adik angkatan 46 dan 47 yang selalu mendoakan penulis

10 Teman-teman lukita (Pingkan Herni dan Aliya) yang selalu menemani di kosan

dikala malam datang 11 Teman-teman asrama212 (Muti Rita dan Ratu) yang selalu hadir dalam canda

dan tawa

12 Mba aisyah yang selalu membantu dalam pengolahan data 13 Pak Jun yang selalu membantu dalam proses pemakaian laboratorium 14 Pak Firman yang selalu membantu dalam hal administrasi 15 Pak Indro selaku editor 16 Pak Faozan dan Pak Ardian selaku penguji

Akhir kata dengan adanya hasil penelitian ini diharapkan dapat memberikan

manfaat yang besar Kritik dan saran yang membangun sangat diharapkan untuk

kemajuan dari penerapan biomaterial yang akan dilakukan penelitian saat ini

Bogor 2 September 2012

vi

RIWAYAT HIDUP

Penulis dilahirkan di Bandung Jawa Barat pada tanggal 15 April

1990 dari pasangan Abdul Firman dan Tetty Setyawati Penulis

merupakan anak pertama dari tiga bersaudara Penulis

menyelesaikan pendidikan di TK Ananda SD Kartika XI-II MTS

Zakaria SMAN 12 Bandung dan melanjutkan ke perguruan tinggi

S1 di Departemen fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut

Pertanian Bogor melalui jalur USMI Selama menempuh pendidikan penulis aktif dalam

bidang organisasi penulis aktif sebagai anggota UKM Taekwondo IPB dan penulis pun

pernah menjabat sebagai sekretaris departemen kominfo BEM FMIPA Totalitas

Kebangkitan Selain itu penulis juga aktif dalam acara kepanitiaan seperti panitia pesta

sains 2009 sebagai logstran pesta sains 2010 sebagai kestari panitia MPF sebagai MOD

panitia G-Expo sebagai sekretaris panitia seminar sains sebagai kestari Penulis pun

pernah mendapat juara 3 dalam perlombaan atletik sprint putri dalam acara SPIRIT-

FMIPA

vii

DAFTAR ISI

Hal

DAFTAR TABEL ix

DAFTAR GAMBAR x

DAFTAR LAMPIRAN xi

BAB I PENDAHULUAN 1

11 Latar Belakang 1

12 Tujuan Penelitian 1

13 Perumusan Masalah 1

14 Hipotesis 1

21 Senyawa Kalsium Fosfat 1

211 Tricalcium Phosphate 2

212 Hydroxyapatite 2

213 Octacalcium Phosphate 2

214 Dicalcium Phosphate Dihydrate 2

215 Calcium Pyrophosphate 3

22 Difraksi sinar-X 3

BAB III METODOLOGI PENELITIAN 4

31 Tempat dan Waktu Penelitian 4

32 Alat dan Bahan 4

33 Prosedur Penelitian 4

331 Persiapan Bahan 4

332 Pembuatan kalsium fosfat pada suhu ruang 4

333 Pembuatan kalsium fosfatpada suhu 70oC 4

334 Pembuatan kalsium fosfat metode single drop suhu 70oC dengan variasi

sintering (110oC 300

oC 600

oC dan 900

oC) 5

335 Karakterisasi XRD 5

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 6

41 Persiapan Bahan 6

42 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu Ruang 6

43 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu 70oC 6

44 Hasil Kalsium Fosfat Metode Single Drop Pada Suhu 70oC dengan Variasi

Sintering (110oC 300

oC 600

oC 900

oC) 7

45 Hasil Karakterisasi XRD 7

viii

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 15

51 Kesimpulan 15

52 Saran 15

DAFTAR PUSTAKA 16

LAMPIRAN 17

ix

DAFTAR TABEL

Hal

1 Penamaan kode sampel kalsium fosfathelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip5

2 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu ruang 6

3 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70oC 6

4 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70oC dengan variasi sintering 6

5 Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat suhu ruang 9

6 Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu

ruang 10

7 Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat 11

8 Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu

70oC 11

9 Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat 13

10 Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatanCa2P2O7 pada suhu 70oC dengan

variasi sintering 14

11 Hasil pengukuran derajat kristalinitas pada suhu 70oC dengan variasi sintering 14

x

DAFTAR GAMBAR

Hal

1 Struktur molekul TCP6 2

2 Struktur unit sel kristal HAp9 3

3 Struktur molekul OCP12

3

4 Struktur molekul DCPD13

3

5 Struktur molekul Ca2P2O714

3

6 Skema sinar datang dan sinar terdifraksi oleh kisi kristal15

3

7 Skema Difraktometer sinar-x15

3

8 Hasil XRDsampel denganmetode single drop dan wise drop pada suhu ruang

yang di-sintering 900oC 8

9 Hasil XRD sampel dengan metode single drop dan wise drop pada suhu 70o yang

di-sintering 900o 11

10 Hasil XRD sampel dengan metode single drop pada suhu 70oC yang dengan

variasi suhu sintering 13

xi

DAFTAR LAMPIRAN Hal

1 Diagram alir penelitianhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 18

2 Tabel JCPDS fasa HAhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 19

3 Tabel JCPDS fasa Octa-Calcium Phosphatehelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 19

4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatitehelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 20

5 Tabel JCPDS fasa Type-B Carbonated Apatitehelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 20

6 Tabel JCPDS fasa TCP 21

7 Tabel JCPDS CaCl2 helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 21

8 Tabel JCPDS Na2HPO4 helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 22

9 Tabel JCPDS Ca2P2O7helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 22

10 Foto Penelitianhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 23

11 Perhitungan komposisi senyawa yang dihasilkanhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 24

12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfathelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 25

BAB I PENDAHULUAN

11 Latar Belakang Tingginya kerusakan tulang memicu adanya

berbagai penelitian mengenai biomaterial

tulang Sejauh ini pemenuhan akan kebutuhan

ini dilakukan dengan bahan-bahan

imporBiomaterial adalah suatu material alami

maupun buatan (sintetis) yang dapat

diimplantasikan ke dalam sistem atau jaringan

hidup sebagai pengganti fungsi jaringan yang

mengalami kerusakan Material ini harus

bersifat biokompatibel dengan tubuh manusia

Saat ini biomaterial yang banyak

dikembangkan adalah biomaterial subtitusi

tulang1Tulang merupakan jaringan keras dari

tubuh manusia selain gigi Tulang merupakan

organ biologi dinamik yang tersusun oleh sel

aktif metabiologi yang terintegrasi ke dalam

rangka yang kaku2

Secara umum penyusun dasar

komponen anorganik dalam jaringan keras

khususnya tulang adalah kalsium fosfat

Kalsium fosfat terdapat dalam dua bentuk yaitu

fase amorf dan fase kristal Senyawa kalsium

fosfat kristal sintetis mempunyai 4 fase yaitu

CaHPO2 (dicalcium phosphate dehydrate

DCPD) Ca8H2(PO4)6 octacalcium phosphate

OCP) Ca3(PO4)2 (tricalcium phosphateTCP)

dan Ca10(PO4)6(OH)2 (hydroxyapatite HA)

Hydroxyapatitemerupakan kristal paling stabil

dibandingkan 3 fase lainnya4

Biomaterial pengganti tulang pada

umumnya berasal dari senyawa kalsium fosfat

diantaranyaHydroxyapatite (Ca10(PO4)6(OH)2)

dan tricalcium phosphate (Ca3(PO4)2 karena

kedua material ini memiliki komposisi kimia

yang mendekati dengan komponen-komponen

yang terdapat di dalam tulang Hydroxyapatite

(HA)merupakan senyawa kalsium fosfat yang

paling stabil tetapi tingkat kelarutannya paling

rendah jika dibandingkan dengan tricalcium

phosphate (TCP) Salah satu polymorpf TCP

yang banyak digunakan untuk rekontruksi

tulang yaitu β-TCP karena memiliki tingkat

biodegradasi yang sesuai dengan laju

pertumbuhan tulang dan memiliki sifat

osteoconductive3

Pada penelitian ini dilakukan pembuatan

kalsium fosfat dengan metode presipitasi secara

single drop dansebagai kontrolnya digunakan

wise dropyang telah biasa dilakukan di Lab

Biofisika IPB Metode single drop

mencampurkan langsung larutan kimia

sedangkan wise drop mencampurkan larutan

kimia tetes demi tetes Bahan yang digunakan

pada penelitian ini adalah larutan kalsium

klorida (CaCl2) dan dinatrium hidrogen fosfat

(Na2HPO4) Serbuk putih yang

dihasilkandianalisis menggunakan x-ray

diffraction (XRD) untuk mengindentifikasi

kristal kalsium fosfat parameter kisi dan

ukuran kristal

12 Tujuan Penelitian 1 Melakukan sintesis senyawa kalsium fosfat

dengan metode single drop dan

membandingkan hasilnya dengan

metodewise drop

2 Mempelajari pengaruh waktu stirring dan

suhu reaksi pada proses single drop

terhadap pembentukan kalsium fosfat

3 Mempelajari variasi suhu sintering terhadap

pembentukan senyawa kalsium fosfat

13 Perumusan Masalah 1 Bagaimana pengaruh suhu reaksi terhadap

pembentukan kalsium fosfat pada metode

single drop dan wise drop

2 Bagaimana pengaruh waktu stirring pada

proses single dropterhadap pembentukan

kalsium fosfat

3 Bagaimana perbandingan kalsium fosfat

yang terbentuk dari proses single drop dan

wise drop

4 Bagaimana pengaruh suhu sintering pada

kalsium fosfat yang terbentuk

14 Hipotesis Senyawa kalsium fosfat yang dibuat dengan

menggunakan metode single drop tidak akan

berbeda dengan senyawa kalsium fosfat yang

dibuat dengan menggunakan metode

wisedroppada suhu yang sama Namun

perbedaan suhu reaksi akan menghasilkan data

yang berbeda

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

21 Senyawa Kalsium Fosfat Secara umum penyusun dasar komponen

anorganik dalam jaringan keras khususnya

tulang adalah kalsium fosfat Kalsium fosfat

terdapat dalam dua bentuk yaitu fase amorf dan

fase kristal Senyawa kalsium fosfat kristal

sintetis mempunyai 4 fase yaitu CaHPO2

(dicalcium phosphate dehydrate DCPD)

Ca8H2(PO4)6 octacalcium phosphateOCP)

Ca3(PO4)2

( tricalciumphosphate TCP) dan

Ca10(PO4)6(OH)2 Hydroxyapatite HA)

Dalam proses pembuatan senyawa

biomaterial yang menyerupai jaringan keras

proses kristalisasi dapat ditingkatkan dengan

2

menaikkan aktivitas ion yang terlibat dengan

cara meningkatkan laju pengadukan

menaikkan pH menaikkan suhu atau

menghilangkan penghambat5

Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan

cara presipitasi pada umumya melalui amorf

sebagai fase sementara Fase amorf ini sama

halnya terjadi selama mineralisasi dalam

jaringan keras Senyawa kalsium fosfat amorf

yang terbentuk masih mungkin tersusun oleh

kristal yang mempunyai ukuran yang sangat

kecil4

211 Tricalcium Phosphate Tricalcium phosphate (TCP) adalah

material biokeramik yang dapat digunakan

untuk rekontruksi tulang6 Kombinasi TCP dari

kalsium dan senyawa fosfat dengan rumus

Ca3(PO4)2 TCP memiliki 4 polymorf yaitu α

β γ dan super α Polymorf α teramati pada suhu

1120oC - 1500

oC polymorf β teramati sekitar

suhu 1120oC polymorf γ berada pada fase

tekanan tinggi dan polymorf super α teramati

pada suhu diatas 1500oC

6 Struktur molekul

TCP dapat dilihat pada Gambar 1

212 Hydroxyapatite Hydroxyapatite (HA) merupakan senyawa

kalsium fosfat yang merupakan komponen

utama dari tulang dan gigi yang mempunyai

sifat dapat berikatan dengan tulang natural7

Hidroksiapatit merupakan senyawa mineral dan

anggota kelompok mineral apatit dengan rumus

kimia Ca10(PO4)6(OH)2 dan mempunyai

struktur heksagonal dengan parameter kisi a =

9433Aring danc = 6875Aring serta rasio CaP sekitar

1677Struktur unit sel Kristal HA dapat dilihat

pada Gambar 2

Mineral HA dapat disintesis dengan

mereaksikan senyawa kalsium(Ca) dan

fosfor(P) pada suhu dan tekanan tertentu

Sintesis HA dapat dilakukan dengan beberapa

metode yaitu metode basah dan metode kering

Metode basah menggunakan prinsip presipitasi

dan sol-gel sedangkan metode kering

menggunakan prinsip pencampuran sumber

senyawa Ca dan P pada suhu dan tekanan

tinggi Namun metode yang sering digunakan

dalam mensintesis HA adalah metode basah

yaitu dengan menggunakan metode presipitasi

sebab metode ini menghasilkan HA yang

memiliki kemurnian yang cukup tinggi (90)

Proses pada metode ini HA disintesis dengan

cara mentitrasi larutan yang mengandung Ca

dengan larutan yang mengandung P Nisbah

CaP agar material HA terbentuk adalah 167

Perbedaan nisbah CaP akan menimbulkan

hasil sintesis senyawa yang berbeda Sintesis

apatit tidak hanya dipengaruhi oleh nisbah

CaP tetapi juga sumber senyawa Ca dan P

Paduan CaP yang bersumber dari sumber Ca

dan P yang berbeda tidak hanya menghasilkan

HA tetapi juga senyawa-senyawa campurannya

yang bergantung pada senyawa sumber Ca dan

P tersebut Misalnya sumber Ca yang berasal

dari CaCl22H2Oakan memiliki kemungkinan

menghasilkan apatit yang mengandung klorin8

213 Octacalcium Phosphate Octacalcium phosphate(OCP) adalah

kalsium fosfat yang mempunyai rumus

Ca8H2(PO4)65H2O OCP dapat menjadi

prekursor dari pembuatan email gigi dentin

dan dan tulang dalam kehidupan organisme10

OCP telah terbukti menjadi prekursor dari

hidroksiapatit yaitu biomineral anorganik yang

sangat penting dalam pertumbuhan tulang

Determinasi dari struktur kristal OCP dan

kristal apatit sehingga muncul menjadi

prasyarat untuk mempelajari sifat pembentukan

dan sifat kimia dari jaringan tulangSuatu saat

OCP dapat menggantikan HAp dalam

pencangkokan tulang dan implant karena

strukturnya mirip dengan struktur apatit

Menurut Weissenberg OCP mempunyai

parameter kisi a = 197 Aring b = 959 Aring c = 687

Aring α = β = 907o dan γ = 718

o11

Struktur OCP

dapat dilihat pada Gambar 3

214 Dicalcium Phosphate Dihydrate Dicalcium Phosphate Dihydrate (DCPD)

juga dikenal sebagai brushite adalah mineral

kalsium fosfat yang terhidrasi dengan

komposisi CaHPO42H2O Struktur DCPD

hampir identik dengan dimensi gipsum yang

masing-masing unit selnya sangat miripTulang

punggung dari DCPD terdiri dari kalsium dan

atom fosfor yang membentuk rantai melalui

berbagai oksigen (empat oksigen

fosfat)13

Struktur DCPD dapat dilihat pada

Gambar 4

Gambar 1Struktur molekul TCP6

3

Gambar 2Struktur unit sel kristal HAp9

Gambar 3Struktur molekul OCP11

Gambar 4Struktur molekul DCPD12

Gambar 5 Struktur kristalβ- Ca2P2O7 dan α-

Ca2P2O714

215 Calcium Pyrophosphate Calcium pyrophosphate (CPP) yang

mempunyai rumus kimia Ca2P2O7adalah

senyawa kimia yang dapat dibentuk oleh reaksi

asam pirofosfat dan kalsium dengan cara

memanaskan kalsium fosfat Biasanya

digunakan sebagai agen abrasif ringan dalam

pasta gigi13

Ca2P2O7 memiliki tiga bentuk yaitu

γ β dan α Bentuk γ-Ca2P2O7 terbentuk pada

suhu rendah sedangkan β- Ca2P2O7 terbentuk

pada suhu 750oC dan α-Ca2P2O7 terbentuk pada

suhu 1171oC

13 Struktur kristalβ- Ca2P2O7 dan

α-Ca2P2O7dapat dilihat pada Gambar 5

22 Difraksi sinar-X Difraksi sinar-X yaitu metode yang

digunakan untuk mengetahui nilai parameter

kisi struktur kristal dan derajat kekristalan

Derajat kekristalan adalah besaran yang

menyatakan banyaknya kandungan kristal

dalam suatu materi dengan membandingkan

luasan kurva puncak dengan total luasan amorf

dan kristal16

Difraksi sinar-X terjadi pada hamburan

elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam

sebuah kisi periodik yang dapat dilihat seperti

pada Gambar 5 Hamburan monokromatis

sinar-X dalam fasa tersebut memberikan

interferensi yang konstruktif Dasar dari

penggunaan difraksi sinar-X untuk

mempelajari kisi kristal adalah berdasarkan

persamaan Bragg

helliphellip(1)

Dengan λ adalah panjang gelombang sinar-

X yang digunakan d adalah jarak antara dua

bidang kisi θ adalah sudut antara sinar datang

dengan bidang normal dan n adalah bilangan

bulat yang disebut sebagai orde pembiasan16

Berdasarkan persamaan Bragg jika

seberkas sinar-X di jatuhkan pada sampel

kristal maka bidang kristal itu akan

membiaskan sinar-X yang memiliki panjang

gelombang yang sama dengan jarak antar kisi

dalam kristal tersebut Sinar yang dibiaskan

akan ditangkap oleh detektor kemudian

diterjemahkan sebagai sebuah puncak difraksi

Makin banyak bidang kristal yang terdapat

dalam sampel makin kuat intensitas pembiasan

yang dihasilkannya Setiap puncak yang

muncul pada pola XRD mewakili satu bidang

kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam

sumbu tiga dimensi Puncak-puncak yang

didapatkan dari data pengukuran ini kemudian

dicocokkan dengan standar difraksi snar-X

untuk hampir semua jenis material Standar ini

disebut JCPDS16

Gambar 6Skema sinar datang dan sinar

terdifraksi oleh kisi kristal15

Gambar 7 Skema Difraktometer sinar-x16

Komponen difraktometer sinar-X 17

1 Tabung sinar-X merupakan tempat

produk sinar-X berisi katoda filament

tungsten sebagai sumber elektron dan

anoda yang berupa logam target

2 Goniometer merupakan unit dengan

tempat sampel dan detektor yang bergerak

4

memutar selama alat dioperasikan

Sampel diisikan dalam lempeng logam

atau plat kaca yang cekung atau diisikan

dalam lubang yang berada ditengah

Sampel berputar bersama goniometer dan

membentuk sudut terhadap sinar-X yang

datang

3 Tempat sampel berupa lempengan logam

atau plat kaca yang cekung atau berlubang

ditengahnya dimana sampel serbuk

diisikan Sampel akan berputar bersama

goniometer dan membentuk sudut

terhadap sinar-X yang datang

4 Detektor gas berisi gas yang sensitif

terhadap sinar-X katoda dan anoda

Atom-atom gas akan terionisasi saat

dikenai sinar-X (yang terdifraksi oleh

sampel) menuju anoda sehingga

menghasilkan arus listrik Arus listrik

diubah menjadi pulsa yang akan dihitung

oleh counter dan scaler

5 Difraktometer (scaler and counter)

berfungsi mendeteksi posisi sudut difraksi

dan intensitasnya terlihat seperti pada

Gambar 6

6 Rekorder berfungsi menampilkan pola

difraksi atau difraktogram Posisi sudut

difraksi menggambarkan jenis kristal

Intensitas dapat mewakili konsentrasi

kristal maupun tingkat kekristalan suatu

sampel Sampel dengan kekristalan tinggi

meskipun jumlahnya sedikit akan

memberikan intensitas yang tinggi dan

tajam

BAB III METODOLOGI

PENELITIAN

31 Tempat dan Waktu Penelitian Penelitian dilakukan di Laboratorium

Biofisika Material Departemen Fisika

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan

Alam Institut Pertanian Bogor dari bulan

November 2011 sampai dengan bulan Oktober

2012

32 Alat dan Bahan

Alat yang digunakan pada penelitian ini

ialah peralatan preparasi neraca analitik labu

ukur 100 ml labu ukur 500 ml hotplate kertas

saringcorong crussible alat furnacedengan

merk lamberthem dan alat karakterisasi XRD

merk Shimadzu tipe XRD-6000Bahan yang

digunakan dalam penelitian ini adalah CaCl2

Merck kGaA dengan No Produk

1065800500 Na2HPO4 Merck kGaA dengan

No Produk 1023820500 alumunium foil dan

aquades

33 Prosedur Penelitian

331 Persiapan Bahan Bahan yang digunakan pada penelitian ini

berupa serbuk CaCl2 dan Na2HPO4 dengan

perbandingan konsentrasi molarnya sebesar 05

M CaCl2 dan 03M Na2HPO4 Kedua bahan

dihitung massanya sehingga didapatkan massa

untuk CaCl2 sebesar 7351 gram per 100 ml

dan massa untuk Na2HPO4 sebesar 5339

grapm per 100 ml

332 Pembuatan kalsium fosfat pada

suhu ruang Sintesis kalsium fosfat pada suhu ruang

menggunakan metode single drop dan wise

drop Sintesis kalsium fosfat diawali dengan

pembuatan larutan 05M CaCl2 dan 03M

Na2HPO4 Pada metode single drop kedua

larutan tersebut dicampurkan langsung ke

dalam labu erlenmeyer dan di-strirring dengan

menggunakan variasi waktu 3 jam 6 jam 12

jam 18 jam dan 24 jam Sintesis kalsium

fosfat dengan menggunakan metode wise drop

dilakukan dengan cara meneteskan larutan

05M CaCl2secara perlahan kedalam larutan

03M Na2HPO4sambil dilakukan stirring

selama 90 menit Setelah kedua larutan tersebut

tercampurstirringdilanjutkan selama 1

jamKemudian larutan di-aging selama 12 jam

dan disaring menggunakan kertas

saringSelanjutnya adalah proses pengeringan

dengan menggunakan furnace pada suhu 110oC

dengan waktu penahanan5 jam dan

prosessintering pada suhu 900oC dengan waktu

penahanan 5 jam Sampel yang telah di-

sintering di timbang dan sampel siap untuk

dikarakterisasi

333 Pembuatan kalsium fosfatpada

suhu 70oC

Larutan 05M CaCl2 dan 03M Na2HPO4

yang telah dibuat dengan metode single

dropdicampurkan secara langsung Larutan

CaCl2 dipanaskan dengan menggunakan

hotplate pada suhu 70oC selama 1 jamdan

dicampurkan dengan larutan Na2HPO4secara

langsung dan di stirringselama 3 jam

menggunakanhotplatepada suhu 70oC Pada

wise drop dengan cara meneteskan larutan

05M CaCl2 kedalam larutan03M

Na2HPO4Larutan CaCl2 dipanaskan dengan

menggunakan hotplate pada suhu 70oC selama

1 jam dan dicampurkan dengan larutan

Na2HPO4dengan cara diteteskan Setelah

5

selesai diteteskan larutan di-stirring selama 1

jam Larutan di aging selama 12 jam dan

disaring menggunakan kertas saring

Selanjutnya adalah proses pengeringan dengan

menggunakan furnace pada suhu 110oCdengan

waktu penahanan 5 jam dan proses sintering

pada suhu 900oCdengan waktu penahanan 5

jam Timbang massa sampel yang sudah di-

sintering dan sampel siap untuk dikarakterisasi

334 Pembuatan kalsium fosfat metode

single drop suhu 70oC dengan

variasi sintering (110oC 300

oC

600oC dan 900

oC)

Larutan 05M CaCl2 dan 03M Na2HPO4

yang telah dibuat dengan metode single

dropdicampurkan secara langsung Larutan

CaCl2 dipanaskan dengan menggunakan

hotplate pada suhu 70oC selama 1 jamdan

dicampurkan dengan larutan Na2HPO4secara

langsung dan di stirringselama 3 jam

menggunakan hotplatepada suhu 70oC Larutan

di-aging selama 12 jam dan disaring

menggunakan kertas saring Selanjutnya adalah

proses pengeringan dengan menggunakan

furnace pada suhu 110oCdengan waktu

penahanan 5 jam dan proses sintering pada

suhu 300oC 600

oC dan 900

oCdengan waktu

penahanan masing-masing 5 jam Timbang

massa sampel yang sudah di-sintering dan

sampel siap untuk dikarakterisasi Penamaan

sampel menggunakan kode yang dapat dilihat

pada Tabel 1

335 Karakterisasi XRD Setelah sampel selesai dibuat dengan

menggunakan metode single drop dan wise

drop kemudian sampel tersebut dikarakterisasi

menggunakan XRD yang bertujuan untuk

mengetahui nilai parameter kisi struktur

kristal dan derajat kekristalan Sudut 2θ yang

digunakan dalam pengujian fasa pada sampel

antara 10o ndash 80

o

Tabel 1 Penamaan kode sampel kalsium fosfat

No Kode sampel Nama sampel

1 KF_SR(3) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 3 jam pada suhu ruang

2 KF_SR(6) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 6 jam pada suhu ruang

3 KF_SR(12) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 12 jam pada suhu ruang

4 KF_SR(18) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 18 jam pada suhu ruang

5 KF_SR(24) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 24 jam pada suhu ruang

6 KF_WR Kalsium Fosfat metode wise drop variasi stirring pada suhu ruang

7 KF_s70 Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC

8 KF_W70 Kalsium Fosfat metode wise drop variasi stirring pada suhu 70oC

9 KF_s70(110) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu

sintering 110

10 KF_s70(300) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu

sintering 300

11 KF_s70(600) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu

sintering 600

12 KF_s70(900) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu

sintering 900

BAB IV HASIL DAN

PEMBAHASAN

41 Persiapan Bahan Pencampuran 05 M CaCl2 sebanyak 7351

gram dan 03 M Na2HPO4 sebanyak 5339

gram dalam aquades menghasilkan larutan

kalsium fosfat 200 ml yang berwarna putih

seperti susu

42 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu

Ruang Hasil dari proses sintering 900

oC selama

5 jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk

putih halusSintesis kalsium fosfat dilakukan

dengan menggunakan metode presipitasi yaitu

single drop dan wise drop Pada single drop

dilakukan variasi waktu stirring 3 jam 6jam

12 jam 18 jam dan 24 jam Dari hasil sintesis

kalsium fosfat didapatkan datamassa Ca dan

fosfat sebelum dan sesudah sintering dan hasil

tersebut dapat dilihat pada Tabel 2 Dari Tabel

2 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering

lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan

adanya pelepasan uap air selama proses

sintering berlangsung Efisiensi pada Tabel 2

diperoleh dari rumus

E = (mrsquo(m1+ m2)) 100(2)

dimana mrsquo adalah massa hasil sintering

m1 adalah massa Ca dan m2 adalah massa

fosfat

43 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu

70oC

Hasil dari proses sintering 900oC selama 5

jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih

halusSintesis kalsium fosfat dilakukan dengan

menggunakan metode presipitasi yaitu single

drop dan wise drop Dari hasil sintesis kalsium

fosfatdidapatkan data massa Ca dan fosfat

sebelum dan sesudah sintering dan hasil

tersebut dapat dilihat pada Tabel 3 Dari Tabel

3 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering

lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan

adanya pelepasan uap air selama proses

sintering berlangsung Efisiensi pada Tabel 3

diperoleh dari persamaan 2

Tabel 2 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu ruang

Tabel 3Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70oC

No Kode sampel massa Ca

(gram)

massa fosfat

(gram)

massa hasil sintering

(gram)

Efisiensi

()

1 KF_S70 734 534 322 2539

2 KF_W70 735 536 304 2391

Tabel 4 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70

oC dengan variasi sintering

No Kode sampel massa Ca

(gram)

massa fosfat

(gram)

massa hasil

sintering(gram)

Efisiensi

()

1 KF_s70(110) 736 534 404 3185

2 KF_s70(300) 736 534 396 3118

3 KF_s70(600) 735 535 373 2937

4 KF_s70(900) 735 535 274 2157

No Kode sampel massa

Ca(gram)

massa

fosfat(gram)

massa hasil

sintering(gram) Efisiensi()

1 KF_SR(3) 735 533 278 2192

2 KF_SR(6) 734 534 329 2595

3 KF_SR(12) 734 534 293 2308

4 KF_SR(18) 734 534 446 3520

5 KF_SR(24) 735 533 350 2760

6 KF_wR 735 533 330 2602

44 Hasil Kalsium Fosfat Metode Single

Drop Pada Suhu 70oC dengan

Variasi Sintering (110oC 300

oC

600oC 900

oC)

Hasil dari proses sintering110oC selama 5

jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih

namun tidak terlalu halus sedangkan hasil dari

proses sintering 300oCselama 5 jam adalah

kalsium fosfat berupa serbuk putih yang sangat

halus Hasil dari proses sintering600oC selama

5 jam adalah berupa serbuk putih halus dan

hasil dari prosessintering 900oC selama 5 jam

adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih

halus Dari hasil sintesis kalsium

fosfatdidapatkan data massa Ca dan fosfat

sebelum dan sesudah sintering dan hasil

tersebut dapat dilihat pada Tabel 4 Dari Tabel

4 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering

lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan

adanya pelepasan uap air selama proses

sintering berlangsungEfisiensi pada Tabel 4

diperoleh dari persamaan 2

45 Hasil Karakterisasi XRD Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(3) Gambar 7 menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oCnamun terdapat fase lain dari

kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

octacalcium phosphate carbonate apatite type-

A dan carbonate apatite type-B Identifikasi

fase kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan data Joint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 CAA dengan No 35-0180 CAB dengan

No 19-0272 dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346

Pada Gambar 7 hasil XRD sampel KF_SR(3)

puncak tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7

2958o CAB 338

o CAA 3968

o dan HA 417

o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(6) Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan

tricalcium phosphate Identifikasi fase kalsium

fosfat yang dihasilkan dilakukan dengan

mencocokan pola hasil karakterisasi XRD

dengan data Joint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2

No24-0223Na2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 dan Ca2P2O7 dengan

No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil XRD

sampel KF_SR(6) puncak tertinggi dengan

nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2958o dan

Na2HPO43192o

8

Gambar 8Hasil XRDsampel denganmetode single drop dan wise drop pada suhu ruang yang di-

sintering 900oC

9

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(12) Gambar 8 menunjukkan bahwa

fase yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan dataJoint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS) untuk CaCl2 No24-0223Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil

XRD sampel KF_SR(12) puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o OCP

2666o HA 3258

o dan CAB 4972

o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(18) Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan dataJoint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil

XRD sampel KF_SR(18) puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o 3254

o

OCP 2668o dan CAB 4972

o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(24) Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan dataJoint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2

No24-0223Na2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 CAA dengan No

35-0180dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346

Pada Gambar 7hasil XRD sampel KF_SR(24)

puncak tertinggi dengan nilai 2θCa2P2O7

2962o OCP 2772

o HA 3258

o dan CAB 49

52o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_WR Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan dataJoint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2

No24-0223 Na2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778

CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7 dengan

No 09-0346 Pada Gambar 7puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2966o OCP

2898o CaCl2 4274

o dan CAB 4924

o

Tabel 5Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat suhu ruang

No Kode sampel

Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB

1 KF_SR(3) 7739 602 315 - 264 - 189 892

2 KF_SR(6) 7854 372 575 - 1016 183 - -

3 KF_SR(12) 6189 97 445 1261 195 209 301 43

4 KF_SR(18) 5871 1033 566 782 897 325 - 526

5 KF_SR(24) 5856 1029 106 1872 447 396 - 294

6 KF_WR 5506 1109 1192 672 312 466 - 601

10

Tabel 6Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu

ruang

Kode sampel Parameter kisi Ketepatan

a (A) c (A) a () c ()

KF_SR(3) 671 2426 9961 9969

KF_SR(6) 668 2415 9992 9988

KF_SR(12) 671 2427 9960 9962

KF_SR(18) 673 2429 9933 9953

KF_SR(24) 675 2441 9912 9906

KF_wR 673 2430 9942 9949

Komposisi senyawa yang dihasilkan dari

sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat

pada Tabel 5 Dari Tabel 5 dapat terlihat bahwa

lamanya waktu stirring tidak terlalu

berpengaruh dalam proses terbentuknya fase

calcium pyrophosphatekarena semakin lama

waktu stirring maka calcium pyrophosphate

yang dihasilkan tidak semakin banyak

Disamping itu senyawa precursoryang larut

lebih banyak pada waktu stirring 3 jam

Perhitungan parameter kisi dan ukuran

kristal dari metode single drop dan wise

droppada suhu ruang dapat diperoleh dari

analisis XRD dan parameter kisi dihitung

dengan menggunakan metode Cramer Hasil

perhitungan parameter kisi dan persentase

ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat

dari metode single drop dan wise drop pada

suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 6 Pada

Tabel 6 dapat terlihat bahwa parameter kisi

yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS

yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini

terlihat pada sampel dengan variasi stirring 6

jam dengan nilai a = 668 Aring dan c = 2415 Aring

yang memiliki ketepatan 9992 dan 9998

Hasil XRD dari sampel KF_s70 Gambar

9menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untuk CaCl2 No24-0223 Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 9 puncak

tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2896o

OCP2768o CAA 3258

o Na2HPO44058

o

HA 4202o dan CAB 4906

o

Hasil XRD dari sampel KF_W70Gambar

9menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untuk Na2HPO4 No 33-1247 TCP

No 09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-

0778 CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 8 puncak

tertinggi dengan nilai 2θ untuk dan Ca2P2O7

2958o OCP 2768

o HA 3256

o CAA 3974

o

dan CAB 4912o

11

Gambar 9HasilXRD sampel dengan metode single drop dan wise drop pada suhu 70

o

yang di-sintering 900o

Tabel 7Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat

Tabel 8Hasil perhitungan parameter kisi menggunakan persamaan-persamaan pada lampiran 12

dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu 70oC

Komposisi senyawa yang dihasilkan dari

sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat

pada Tabel 7 Dari Tabel 7 dapat terlihat bahwa

pada metode wise drop lebih banyak

menghasilkan fase calcium pyrophosphate dan

faselain dari kalsium fosfat yaitu

hydroxyapatite dan tricalcium phosphate

disamping itu senyawa prekursornya sudah

mulai bereaksi karena pada saat dipanaskan

senyawa prekursorakan lebih cepat bereaksi

Pengaruh kenaikan suhu pada kelarutan zat

berbeda-beda antara yang satu dengan yang

lainnya Tetapi pada umumnya kelarutan zat

padat dalam cairan bertambah dengan naiknya

suhu karena kebanyakan proses pembentuka

larutan bersifat endoterm18

Perhitungan parameter kisi dan ukuran

kristal dari metode single drop dan wise

droppada suhu 70oC dapat diperoleh dari

analisis XRD dan parameter kisi dihitung

dengan menggunakan metode Cramer Hasil

perhitungan parameter kisi dan persentase

ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat

dari metode single drop dan wise drop pada

No Kode sampel

Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB

1 KF_s70 4446 586 231 2635 721 021 961 399

2 KF_W70 532 2084 543 1031 33 - 304 388

Kode sampel Parameter kisi Ketepatan

a (A) c (A) a () c ()

KF_S70 672 2429 9957 9954

KF_W70 673 2426 9940 9966

12

suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 8 Pada

Tabel 8 dapat terlihat bahwa parameter kisi

yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS

yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini

terlihat pada sampel single drop dengan nilai a

= 667 Aring dan pada sampel wise drop dengan

nilai c = 2426 Aring yang memiliki ketepatan

9957 dan 9966

Hasil XRD sampel KF_s70(110) Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang dominan

terbentuk masih bahan prekursornya namun

sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat

yaitu fase hydroxyapatite dan carbonate apatite

type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 CAA

dengan No 35-0180dan CaCl2 No24-0223

Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan nilai

2θ untukNa2HPO4 2652o CAA 3258

odan

CaCl24004o

Hasil XRD sampel KF_s70(300)Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang dominan

terbentuk masih bahan prekursornya namun

sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat

yaitu fase hydroxyapatite dan fase octacalcium

phosphate Identifikasi fase kalsium fosfat

yang dihasilkan dilakukan dengan mencocokan

pola hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778

CAA dengan No 35-0180 dan CaCl2 No24-

0223Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan

nilai 2θ untuk Na2HPO4 2638oOCP3228

o dan

CaCl24002o

Hasil XRD sampel KF_s70(600) Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphate namun terdapat fase lain dari

kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan

octacalcium phosphate Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan data Joint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS)untukNa2HPO4

No 33-1247TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CaCl2 No24-0223 dan Ca2P2O7 dengan

No 09-0346Pada gambar 17 puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2886o

CaCl2289o OCP 2666

o Na2HPO43054

o dan

HA 5024o

Hasil XRD sampel KF_s70(900)Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778

CAA dengan No 35-0180 CaCl2 No24-

0223dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346Pada

Gambar 10 puncak tertinggi dengan nilai 2θ

untuk Ca2P2O7 2672o CaCl2 2966

o OCP

2772o CAA 3262

o dan CAB 353

o

13

Gambar 10Hasil XRD sampel dengan metode single drop pada suhu 70oC dengan variasi suhu

sintering

Tabel 9Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat

No Kode sampel

Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB

1 KF_s70(110) - 561 - - 7296 1072 - 19

2 KF_s70(300) - 1428 - 879 4972 1561 116 -

3 KF_s70(600) 833 498 - 2328 2273 4068 - -

4 KF_s70(900) 3684 241 093 2347 101 1841 1136 557

14

Tabel 10Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatanCa2P2O7 pada suhu 70oC dengan

variasi sintering

Tabel 11Hasil pengukuran derajat kristalinitas pada suhu 70oC dengan variasi sintering

Komposisi senyawa yang dihasilkan dari

sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat

pada Tabel 9 Dari Tabel 9 dapat terlihat bahwa

suhu sintering sangat berpengaruh karena pada

saat sintering suhu 110oC senyawa prekursor

masih belum bereaksi dengan sempurna

sedangkan pada saat sintering suhu 900oC

senyawa prekursor sudah bereaksi dan

membentuk fase hydroxyapatite tricalcium

phosphate dan octacalcium phosphate

Disamping itu fase calcium pyrophosphate

yang terbentuk lebih banyak

Perhitungan parameter kisi dan ukuran

kristal dari metode single drop variasi sintering

dapat diperoleh dari analisis XRD dan

parameter kisi dihitung dengan menggunakan

metode Cramer Hasil perhitungan parameter

kisi dan persentase ketepatan parameter kisi

sampel kalsium fosfat dari metode single

dropsuhu 70oC variasi sinteringdapat dilihat

pada Tabel 10Pada Tabel 10 dapat terlihat

bahwa parameter kisi yang didapat hampir

mendekati nilai JCPDS yaitu a = 6688 Aring dan c

= 2418 Aring hal ini terlihat pada sampel dengan

variasi sintering900oC dengan nilai a = 668 Aring

dan c = 2416 Aring yang memiliki ketepatan

9988 dan 9890

Pengukuran derajat kristalinitas dapat

diperoleh langsung dari program karakterisasi

XRD Hasil pengukuran derajat kristalinitas

dapat dilihat pada Tabel 11 Pada Tabel 11

derajat kristalinitas yang paling tinggi terdapat

pada sampel KF_S70(900)hal ini menunjukan

bahwa pada suhu sintering 900oC kristal yang

terbentuk lebih banyak bila dibandingkan

dengan suhu sintering lainnya karena semakin

besar suhu sinteringmaka kristal yang

terbentuk akan semakin banyak sehingga

proses sinteringakan berpengaruh cukup besar

dalam proses pembentukan fase kristal suatu

bahan19

Kode sampel Parameter kisi Ketepatan

a (A) c (A) a () c ()

KF_S70(600) 673 2441 9945 9905

KF_S70(900) 668 2416 9988 9990

Kode sampel Derajat kristalinitas

KF_S70(110) 7753

KF_S70(300) 8786

KF_S70(600) 6712

KF_S70(900) 9212

BAB V KESIMPULAN DAN

SARAN

51 Kesimpulan

Sintesis senyawa kalsium fosfat yang

dihasilkan dari pencampuran larutan 05 M

CaCl2 dan larutan 03 M Na2HPO4 berupa

larutan putih seperti susu Hasil dari sintering

pada suhu 900oC berupa serbuk putih halus

Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan

menggunakan metode single drop telah

dilakukan dan hasil yang diperoleh membentuk

fase kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate dan octacalcium

phosphate sama dengan hasil dari metode wise

drop namun komposisi yang dihasilkan

berbeda

Hasil difraktogramX-Ray antara single drop

pada suhu ruang dan suhu 70oC menunjukkan

tidak adanya perbedaan yang signifikanPada

suhu 70oC senyawa prekursornya semakin

bereaksi dan bertransformasi menjadi

hydroxyapatite tricalcium phosphate dan

octacalcium phosphateHasil yang berbeda

ditunjukan pada hasil variasi sintering yang

berbeda pada suhu yang berbedaPada suhu

110oC dan 300

oC senyawa prekursor yang

terbentuk masih belum bereaksi sedangkan

pada suhu 600oC dan 900

oC senyawa

prekursornya telah bereaksi dan

bertransformasi menjadi calcium

pyrophosphatehydroxyapatite tricalcium

phosphate dan octacalcium phosphate Namun

yang paling dominan adalah fase calcium

pyrophosphateSintering terbaik untuk single

dropdan wise dropdilakukan pada suhu 900oC

Proses sinteringakan berpengaruh cukup besar

dalam pembentukan fase kristal suatu bahan

Parameter kisi yang dihasilkan dari seluruh

sampel mencapai nilai diatas 90baik

disintesis dengan single drop maupun wise

drop Pada sampel kalsium fosfat pada suhu

ruang dengan variasi stirring 6 jam mempunyai

ketepatan paling tinggi sebesar 9992 dan

9998

52 Saran

Untuk penelitian lebih lanjut dapat

ditambahkan N2 pada saat proses sintesis

kalsium fosfat sehingga tidak ada udara luar

yang masuk ke dalam larutan agar pada saat

dikarakterisasi tidak terdapat karbonat di dalam

sampeldapat juga mengurangi konsentasi

Molarnya agar larutan yang dibuat tidak terlalu

jenuh sehingga dapat menghasilkan kalsium

fosfat yang sempurna khususnya HAp ataupun

TCP yang murni Disamping itu dapat juga

membuat kalsium fosfat dengan suhu 700C

dengan waktustiring diatas 3 jam

DAFTAR PUSTAKA

1 Teixeira S et al (2008)Physical

Characterization of hydroxyapatit Porous

Scaffolds for Tissue Engineering Material

Science and Engineering C

doi101016jmsec200809052 hal 1

2 Kalfas Ian H (2001) principles of bone

healing Neurosurg Focus Vol 10

3 Krishna DSR Siddharthan A Seshadri

SK Kumar TSS(2007) A Novel Route

for Synthesis of Nanocrystalline

Hydroxyapatite from Eggshell Waste

Material Medicine 181735-1743

4 Elliott JC (1973) The Problem og

Composition and Structure of the Mineral

Component of The Hard Tissues

5 Soejoko DSWahyuni S (2002)

Spektroskopi Inframerah Senyawa

Kalsium Fosfat Hasil Presipitasi Makara

seri Sains 6 (No3)117-120

6 Shi D (2003) Biomaterial and Tissue

Engineering New YorkSpringer

7 Aoki H (1991)Science and Medical

Application of Hydroxyapatite Tokyo

Tokyo Medical and Dental University

8 Hanson B (2005) 1500000001 Model of

Hydroxyapatite

9 Boanini E et al (2008) Alendronate-

hydroxyapatite nanocomposites and theirs

interaction with osteoclasts and

osteoblast-like cells

10 Reacquel ZL (1985) Preparation of

octacalcium phosphate (OCP) A direct

fast method Journal Calcified Tissue

International Volume 37 Number 2

11 Brown W E Lehr J R Smith J P

Frazier A W J (1957) Am Chem

Soc79 (19) 5318

12 Anonim (2012)dicalcium phosphate

dehydrate httpwww dailymednlmnih

[16 September 2012]

13 FH Lin JR Liaw MH Hon CY

Wang Mater Chem Phys 41(1995) 110

14 LM Grover U Gbureck AJ Wright

and J E Barrale (2005) Cement

formulations in the calcium

phosphateH2O ndash H3PO4 ndash H4P2O7

systems J Am Ceram Soc 88(11) 3096

ndash 3103

15 Eby G N (2004) Principles of

Enviromental Geochemistry

16 Cullity BD and Stock SR 2001

Elements of X-Ray Diffraction Third

Edition Addison-Wesley 664 p

17 James R Connolly (2007) Introduction

to X-Ray Powder Diffraction

18 Yazid Estien (2005) Kimia Fisika untuk

Paramedis Penerbit ANDI Yogyakarta

19 Anonim (2012) Proses sintering

httpwwwartikelbaguscom[15

September 2012]

LAMPIRAN

18

Lampiran 1 Diagram Alir Penelitian

di-aging

Penyaringan

Mulai

Menyiapkan Sampel

Pembuatan Kalsium

Fosfat

Single Drop Wise Drop

Suhu Ruang Suhu 70oC Suhu Ruang

Suhu 70oC

Presipitasi Presipitasi Presipitasi Presipitasi

3 jam 6 jam

12 jam 18

jam 24 jam

3 jam 3 jam

di-aging

Penyaringan

Sintering Suhu 900oC

Selesai

Karakterisasi

XRD

3 jam

Single Drop

Suhu 70oC

Presipitasi

3 jam

Sintering Suhu

110oC 300

oC

600oC 900

oC

Pengeringan Suhu 110oC

19

Lampiran 2 Tabel JCPDS fase HA

Lampiran 3 Tabel JCPDS fase Octa-Calcium Phosphate

20

Lampiran 4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatite

Lampiran 5 Tabel JCPDS Type-B Carbonated Apatite

21

Lampiran 6 Tabel JCPDS fase TCP

Lampiran 7 Tabel JCPDS CaCl2

22

Lampiran 8 Tabel JCPDS Na2HPO4

Lampiran 9 Tabel JCPDS Ca2P2O7

23

Lampiran 10 Foto Penelitian

a b c d

e f

a Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu ruang

b Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu ruang

c Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu 70oC

d Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu 70oC

e Proses penyaringan larutan kalsium fosfat

f Proses sintering

24

Lampiran 11Perhitungan komposisi Senyawa Kalsium Fosfat yang

dihasilkan

Perhitungan komposisi yang dihasilkan menggunakan data Integrated Intyang didapat

dari karakterisasi XRD

Ca2P2O7

sumCa2P2O7sum keseluruhan

HA

sumHAsum keseluruhan

TCP

sumTCPsumkeseluruhan

OCP

sumOCPsumkeseluruhan

Na2HPO4

sum Na2HPO4 sumkeseluruhan

CaCl2

sum CaCl2sumkeseluruhan

CAA

sumCAAsumkeseluruhan

CAB

sumCABsumkeseluruhan

25

Lampiran 12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfat

Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan

persamaan sebagai berikut

Σ α sin2 θ = C Σ α

2 + B Σ αϒ + A Σ αδ

Σ ϒ sin2 θ = C Σ αϒ + B Σ ϒ

2 + A Σ ϒδ

Σ β sin2 θ = C Σ αδ + B Σ ϒδ + A Σ δ

2

Dimana C =

α = (h2 + hk + k

2)

B =

ϒ = l2

A =

δ = 10 sin2 2θ

Page 2: SINTESIS SENYAWA KALSIUM FOSFAT DENGAN TEKNIK … · KATA PENGANTAR. Asslamu’alaikum Wr ... Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat ... komponen anorganik

ABSTRACT

IRMA PURNAMARAMADHANI Sintesis Senyawa Kalsium Fosfat dengan

Teknik Presipitasi Single Drop Supervised by SETYANTO TRI WAHYUDI

dan SETIA UTAMI DEWI

The high damage of bone trigger a variety of research about bone biomaterial So far

compliance for this needed done import materials The material which used for bone

biomaterial is calcium phosphate In this research used synthesis of calcium phosphate

Synthesis of calcium phosphate performed using precipitation method single drop and

wise drop at room temperature with sintering themperature 900oC themperature 70

oC

with sintering time variation (110oC 300

oC 600

oC and 900

oC) Results obtained from

sintering is fluffy white powder Result from x-ray diffraction characteristic for all sample

with themperature sintering 900oC show the phase formed is calcium pyrophosphate and

other phase from calcium phosphate that is hydroxyapatite tricalcium phosphate

octacalcium phosphate carbonate apatite type-A and carbonated apatite type-B The

longer stirring time so the phase of calcium pyrophosphate formed the less Reaction

themperature is very effect in formation of phase calcium pyrophosphate because

calcium pyrophosphate which the resulting in room themperature is more than in

themperature 70oC Beside that precursor compound that has not reacted in

themperature70oC more less from room themperature this is because precursor

compound is more faster when heated In sintering variationthemperature 110oC and

300oC the precursor formed is more and the best sintering themperature is 900

oC

Keywords calcium pyrophosphate calcium phosphate hydroxyapatite tricalcium

phosphate octacalcium phosphate

ii

ABSTRAK

IRMA PURNAMARAMADHANI Sintesis Senyawa Kalsium Fosfat dengan

Teknik Presipitasi Single Drop Dibimbing oleh SETYANTO TRI WAHYUDI

dan SETIA UTAMI DEWI

Tingginya kerusakan tulang memicu adanya berbagai penelitian mengenai

biomaterial tulang Sejauh ini pemenuhan akan kebutuhan ini dilakukan dengan

bahan-bahan impor Bahan yang digunakan untuk biomaterial tulang adalah

kalsium fosfat Pada penelitian ini dilakukan sintesis kalsium fosfat Sintesis

kalsium fosfat dilakukan dengan menggunakan metode presipitasi single drop

dan wise drop pada suhu ruang dengan suhu sintering 900oC pada suhu 70

oC

dengan suhu sintering 900oC dan metode single drop pada suhu 70

oC dengan

variasi sintering (110oC300

oC600

oC 900

oC) Hasil yang diperoleh dari

sinteringberupa serbuk putih halus Hasil dari karakterisasi x-ray diffractionuntuk

semua sampel hasil sintering 900oCmenunjukkan fase yang terbentuk adalah

calcium pyrophosphate dan fase kalsium fosfat lainnya yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate carbonate apatite type-A dan

carbonate apatite type-B Semakin lama waktu stirring maka fase calcium

pyrophosphate yang terbentuk semakin sedikit Suhu reaksi sangat berpengaruh

dalam terbentuknya fase calcium pyrophosphate karena calcium pyrophosphate

yang dihasilkan pada suhu ruang lebih banyak dari suhu 70oC Namun senyawa

prekursor yang belum bereaksi pada suhu 70oC lebih sedikit dari suhu ruang hal

ini dikarenakan senyawa prekursor lebih cepat bereaksi bila dipanaskan Pada

variasi suhu sintering 110oC dan 300

oC prekursor yang terbentuk masih banyak

dan suhu sintering yang paling bagus adalah 900oC

Kata kunci calcium pyrophosphate kalsium fosfat hydroxyapatite tricalcium

phosphate octacalcium phosphate

iii

SINTESIS SENYAWA KALSIUM FOSFAT DENGAN TEKNIK

PRESIPITASI SINGLE DROP

IRMA PURNAMA RAMADHANI

Skripsi

Sebagai salah satu syarat Sarjana Sains pada

DepartemenFisika

DEPARTEMEN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT PERTANIAN BOGOR

2013

iv

LEMBAR PENGESAHAN

Judul Sintesis Senyawa Kalsium Fosfat Dengan Teknik Presipitasi Single

Drop

Nama Irma Purnama Ramadhani

NIM G74080042

Pembimbing 1 Pembimbing 2

Setyanto Tri Wahyudi MSi

Setia Utami Dewi MSi

Diketahui

Kepala Bagian Biofisika

Dr Kiagus Dahlan

Tanggal lulus

v

KATA PENGANTAR

Asslamursquoalaikum Wr Wb ucapan terima kasih yang pertama penulis ucapkan

kehadirat Allah SWT karena dengan izin-Nya penulis dapat menyelesaikan penelitian ini

yang berjudul Sintesis Senyawa Kalsium Fosfat dengan dengan teknik presipitasi Single

Drop Penelitian ini sebagai salah satu syarat kelulusan program sarjana di Departemen

Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor

Ucapan terimakasih juga penulis ucapkan kepada pihak-pihak yang telah

membantu dalam penyelesaian skripsi ini

1 Bapak dan Ibu serta kedua adik penulis Adi dan Geri dan keluarga besar di

Bandung yang selalu memberikan doa dan support selama penulis menempuh

pendidikan di IPB

2 Bapak Setyanto Tri Wahyudi MSi selaku pembimbing pertama yang telah

memberikan banyak masukan bimbingan motivasi dan yang telah mendanai

penelitian ini

3 Ibu Setia Utami Dewi MSi selaku pembimbing kedua yang telah memberikan

masukan motivasi dan membantu dalam mempelajari biomaterial

4 Seluruh dosen fisika yang telah memberikan ilmu selama penulis menempuh

pendidikan di IPB

5 Pak Didikatas kerjasamanya selama karakterisasi XRD

6 Dani Yosmanyang selalu memberikan support dorsquoa dan selalu membantu saat

suka dan duka

7 Ajeng selaku rekan kerja penulis dalam penelitian ini serta towil yang selalu

menemani kita bermain uno

8 Seluruh teman-teman Fisika 45tiada kesan tanpa kebersamaan selama ini 9 Adik-adik angkatan 46 dan 47 yang selalu mendoakan penulis

10 Teman-teman lukita (Pingkan Herni dan Aliya) yang selalu menemani di kosan

dikala malam datang 11 Teman-teman asrama212 (Muti Rita dan Ratu) yang selalu hadir dalam canda

dan tawa

12 Mba aisyah yang selalu membantu dalam pengolahan data 13 Pak Jun yang selalu membantu dalam proses pemakaian laboratorium 14 Pak Firman yang selalu membantu dalam hal administrasi 15 Pak Indro selaku editor 16 Pak Faozan dan Pak Ardian selaku penguji

Akhir kata dengan adanya hasil penelitian ini diharapkan dapat memberikan

manfaat yang besar Kritik dan saran yang membangun sangat diharapkan untuk

kemajuan dari penerapan biomaterial yang akan dilakukan penelitian saat ini

Bogor 2 September 2012

vi

RIWAYAT HIDUP

Penulis dilahirkan di Bandung Jawa Barat pada tanggal 15 April

1990 dari pasangan Abdul Firman dan Tetty Setyawati Penulis

merupakan anak pertama dari tiga bersaudara Penulis

menyelesaikan pendidikan di TK Ananda SD Kartika XI-II MTS

Zakaria SMAN 12 Bandung dan melanjutkan ke perguruan tinggi

S1 di Departemen fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut

Pertanian Bogor melalui jalur USMI Selama menempuh pendidikan penulis aktif dalam

bidang organisasi penulis aktif sebagai anggota UKM Taekwondo IPB dan penulis pun

pernah menjabat sebagai sekretaris departemen kominfo BEM FMIPA Totalitas

Kebangkitan Selain itu penulis juga aktif dalam acara kepanitiaan seperti panitia pesta

sains 2009 sebagai logstran pesta sains 2010 sebagai kestari panitia MPF sebagai MOD

panitia G-Expo sebagai sekretaris panitia seminar sains sebagai kestari Penulis pun

pernah mendapat juara 3 dalam perlombaan atletik sprint putri dalam acara SPIRIT-

FMIPA

vii

DAFTAR ISI

Hal

DAFTAR TABEL ix

DAFTAR GAMBAR x

DAFTAR LAMPIRAN xi

BAB I PENDAHULUAN 1

11 Latar Belakang 1

12 Tujuan Penelitian 1

13 Perumusan Masalah 1

14 Hipotesis 1

21 Senyawa Kalsium Fosfat 1

211 Tricalcium Phosphate 2

212 Hydroxyapatite 2

213 Octacalcium Phosphate 2

214 Dicalcium Phosphate Dihydrate 2

215 Calcium Pyrophosphate 3

22 Difraksi sinar-X 3

BAB III METODOLOGI PENELITIAN 4

31 Tempat dan Waktu Penelitian 4

32 Alat dan Bahan 4

33 Prosedur Penelitian 4

331 Persiapan Bahan 4

332 Pembuatan kalsium fosfat pada suhu ruang 4

333 Pembuatan kalsium fosfatpada suhu 70oC 4

334 Pembuatan kalsium fosfat metode single drop suhu 70oC dengan variasi

sintering (110oC 300

oC 600

oC dan 900

oC) 5

335 Karakterisasi XRD 5

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 6

41 Persiapan Bahan 6

42 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu Ruang 6

43 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu 70oC 6

44 Hasil Kalsium Fosfat Metode Single Drop Pada Suhu 70oC dengan Variasi

Sintering (110oC 300

oC 600

oC 900

oC) 7

45 Hasil Karakterisasi XRD 7

viii

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 15

51 Kesimpulan 15

52 Saran 15

DAFTAR PUSTAKA 16

LAMPIRAN 17

ix

DAFTAR TABEL

Hal

1 Penamaan kode sampel kalsium fosfathelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip5

2 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu ruang 6

3 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70oC 6

4 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70oC dengan variasi sintering 6

5 Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat suhu ruang 9

6 Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu

ruang 10

7 Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat 11

8 Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu

70oC 11

9 Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat 13

10 Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatanCa2P2O7 pada suhu 70oC dengan

variasi sintering 14

11 Hasil pengukuran derajat kristalinitas pada suhu 70oC dengan variasi sintering 14

x

DAFTAR GAMBAR

Hal

1 Struktur molekul TCP6 2

2 Struktur unit sel kristal HAp9 3

3 Struktur molekul OCP12

3

4 Struktur molekul DCPD13

3

5 Struktur molekul Ca2P2O714

3

6 Skema sinar datang dan sinar terdifraksi oleh kisi kristal15

3

7 Skema Difraktometer sinar-x15

3

8 Hasil XRDsampel denganmetode single drop dan wise drop pada suhu ruang

yang di-sintering 900oC 8

9 Hasil XRD sampel dengan metode single drop dan wise drop pada suhu 70o yang

di-sintering 900o 11

10 Hasil XRD sampel dengan metode single drop pada suhu 70oC yang dengan

variasi suhu sintering 13

xi

DAFTAR LAMPIRAN Hal

1 Diagram alir penelitianhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 18

2 Tabel JCPDS fasa HAhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 19

3 Tabel JCPDS fasa Octa-Calcium Phosphatehelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 19

4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatitehelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 20

5 Tabel JCPDS fasa Type-B Carbonated Apatitehelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 20

6 Tabel JCPDS fasa TCP 21

7 Tabel JCPDS CaCl2 helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 21

8 Tabel JCPDS Na2HPO4 helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 22

9 Tabel JCPDS Ca2P2O7helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 22

10 Foto Penelitianhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 23

11 Perhitungan komposisi senyawa yang dihasilkanhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 24

12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfathelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 25

BAB I PENDAHULUAN

11 Latar Belakang Tingginya kerusakan tulang memicu adanya

berbagai penelitian mengenai biomaterial

tulang Sejauh ini pemenuhan akan kebutuhan

ini dilakukan dengan bahan-bahan

imporBiomaterial adalah suatu material alami

maupun buatan (sintetis) yang dapat

diimplantasikan ke dalam sistem atau jaringan

hidup sebagai pengganti fungsi jaringan yang

mengalami kerusakan Material ini harus

bersifat biokompatibel dengan tubuh manusia

Saat ini biomaterial yang banyak

dikembangkan adalah biomaterial subtitusi

tulang1Tulang merupakan jaringan keras dari

tubuh manusia selain gigi Tulang merupakan

organ biologi dinamik yang tersusun oleh sel

aktif metabiologi yang terintegrasi ke dalam

rangka yang kaku2

Secara umum penyusun dasar

komponen anorganik dalam jaringan keras

khususnya tulang adalah kalsium fosfat

Kalsium fosfat terdapat dalam dua bentuk yaitu

fase amorf dan fase kristal Senyawa kalsium

fosfat kristal sintetis mempunyai 4 fase yaitu

CaHPO2 (dicalcium phosphate dehydrate

DCPD) Ca8H2(PO4)6 octacalcium phosphate

OCP) Ca3(PO4)2 (tricalcium phosphateTCP)

dan Ca10(PO4)6(OH)2 (hydroxyapatite HA)

Hydroxyapatitemerupakan kristal paling stabil

dibandingkan 3 fase lainnya4

Biomaterial pengganti tulang pada

umumnya berasal dari senyawa kalsium fosfat

diantaranyaHydroxyapatite (Ca10(PO4)6(OH)2)

dan tricalcium phosphate (Ca3(PO4)2 karena

kedua material ini memiliki komposisi kimia

yang mendekati dengan komponen-komponen

yang terdapat di dalam tulang Hydroxyapatite

(HA)merupakan senyawa kalsium fosfat yang

paling stabil tetapi tingkat kelarutannya paling

rendah jika dibandingkan dengan tricalcium

phosphate (TCP) Salah satu polymorpf TCP

yang banyak digunakan untuk rekontruksi

tulang yaitu β-TCP karena memiliki tingkat

biodegradasi yang sesuai dengan laju

pertumbuhan tulang dan memiliki sifat

osteoconductive3

Pada penelitian ini dilakukan pembuatan

kalsium fosfat dengan metode presipitasi secara

single drop dansebagai kontrolnya digunakan

wise dropyang telah biasa dilakukan di Lab

Biofisika IPB Metode single drop

mencampurkan langsung larutan kimia

sedangkan wise drop mencampurkan larutan

kimia tetes demi tetes Bahan yang digunakan

pada penelitian ini adalah larutan kalsium

klorida (CaCl2) dan dinatrium hidrogen fosfat

(Na2HPO4) Serbuk putih yang

dihasilkandianalisis menggunakan x-ray

diffraction (XRD) untuk mengindentifikasi

kristal kalsium fosfat parameter kisi dan

ukuran kristal

12 Tujuan Penelitian 1 Melakukan sintesis senyawa kalsium fosfat

dengan metode single drop dan

membandingkan hasilnya dengan

metodewise drop

2 Mempelajari pengaruh waktu stirring dan

suhu reaksi pada proses single drop

terhadap pembentukan kalsium fosfat

3 Mempelajari variasi suhu sintering terhadap

pembentukan senyawa kalsium fosfat

13 Perumusan Masalah 1 Bagaimana pengaruh suhu reaksi terhadap

pembentukan kalsium fosfat pada metode

single drop dan wise drop

2 Bagaimana pengaruh waktu stirring pada

proses single dropterhadap pembentukan

kalsium fosfat

3 Bagaimana perbandingan kalsium fosfat

yang terbentuk dari proses single drop dan

wise drop

4 Bagaimana pengaruh suhu sintering pada

kalsium fosfat yang terbentuk

14 Hipotesis Senyawa kalsium fosfat yang dibuat dengan

menggunakan metode single drop tidak akan

berbeda dengan senyawa kalsium fosfat yang

dibuat dengan menggunakan metode

wisedroppada suhu yang sama Namun

perbedaan suhu reaksi akan menghasilkan data

yang berbeda

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

21 Senyawa Kalsium Fosfat Secara umum penyusun dasar komponen

anorganik dalam jaringan keras khususnya

tulang adalah kalsium fosfat Kalsium fosfat

terdapat dalam dua bentuk yaitu fase amorf dan

fase kristal Senyawa kalsium fosfat kristal

sintetis mempunyai 4 fase yaitu CaHPO2

(dicalcium phosphate dehydrate DCPD)

Ca8H2(PO4)6 octacalcium phosphateOCP)

Ca3(PO4)2

( tricalciumphosphate TCP) dan

Ca10(PO4)6(OH)2 Hydroxyapatite HA)

Dalam proses pembuatan senyawa

biomaterial yang menyerupai jaringan keras

proses kristalisasi dapat ditingkatkan dengan

2

menaikkan aktivitas ion yang terlibat dengan

cara meningkatkan laju pengadukan

menaikkan pH menaikkan suhu atau

menghilangkan penghambat5

Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan

cara presipitasi pada umumya melalui amorf

sebagai fase sementara Fase amorf ini sama

halnya terjadi selama mineralisasi dalam

jaringan keras Senyawa kalsium fosfat amorf

yang terbentuk masih mungkin tersusun oleh

kristal yang mempunyai ukuran yang sangat

kecil4

211 Tricalcium Phosphate Tricalcium phosphate (TCP) adalah

material biokeramik yang dapat digunakan

untuk rekontruksi tulang6 Kombinasi TCP dari

kalsium dan senyawa fosfat dengan rumus

Ca3(PO4)2 TCP memiliki 4 polymorf yaitu α

β γ dan super α Polymorf α teramati pada suhu

1120oC - 1500

oC polymorf β teramati sekitar

suhu 1120oC polymorf γ berada pada fase

tekanan tinggi dan polymorf super α teramati

pada suhu diatas 1500oC

6 Struktur molekul

TCP dapat dilihat pada Gambar 1

212 Hydroxyapatite Hydroxyapatite (HA) merupakan senyawa

kalsium fosfat yang merupakan komponen

utama dari tulang dan gigi yang mempunyai

sifat dapat berikatan dengan tulang natural7

Hidroksiapatit merupakan senyawa mineral dan

anggota kelompok mineral apatit dengan rumus

kimia Ca10(PO4)6(OH)2 dan mempunyai

struktur heksagonal dengan parameter kisi a =

9433Aring danc = 6875Aring serta rasio CaP sekitar

1677Struktur unit sel Kristal HA dapat dilihat

pada Gambar 2

Mineral HA dapat disintesis dengan

mereaksikan senyawa kalsium(Ca) dan

fosfor(P) pada suhu dan tekanan tertentu

Sintesis HA dapat dilakukan dengan beberapa

metode yaitu metode basah dan metode kering

Metode basah menggunakan prinsip presipitasi

dan sol-gel sedangkan metode kering

menggunakan prinsip pencampuran sumber

senyawa Ca dan P pada suhu dan tekanan

tinggi Namun metode yang sering digunakan

dalam mensintesis HA adalah metode basah

yaitu dengan menggunakan metode presipitasi

sebab metode ini menghasilkan HA yang

memiliki kemurnian yang cukup tinggi (90)

Proses pada metode ini HA disintesis dengan

cara mentitrasi larutan yang mengandung Ca

dengan larutan yang mengandung P Nisbah

CaP agar material HA terbentuk adalah 167

Perbedaan nisbah CaP akan menimbulkan

hasil sintesis senyawa yang berbeda Sintesis

apatit tidak hanya dipengaruhi oleh nisbah

CaP tetapi juga sumber senyawa Ca dan P

Paduan CaP yang bersumber dari sumber Ca

dan P yang berbeda tidak hanya menghasilkan

HA tetapi juga senyawa-senyawa campurannya

yang bergantung pada senyawa sumber Ca dan

P tersebut Misalnya sumber Ca yang berasal

dari CaCl22H2Oakan memiliki kemungkinan

menghasilkan apatit yang mengandung klorin8

213 Octacalcium Phosphate Octacalcium phosphate(OCP) adalah

kalsium fosfat yang mempunyai rumus

Ca8H2(PO4)65H2O OCP dapat menjadi

prekursor dari pembuatan email gigi dentin

dan dan tulang dalam kehidupan organisme10

OCP telah terbukti menjadi prekursor dari

hidroksiapatit yaitu biomineral anorganik yang

sangat penting dalam pertumbuhan tulang

Determinasi dari struktur kristal OCP dan

kristal apatit sehingga muncul menjadi

prasyarat untuk mempelajari sifat pembentukan

dan sifat kimia dari jaringan tulangSuatu saat

OCP dapat menggantikan HAp dalam

pencangkokan tulang dan implant karena

strukturnya mirip dengan struktur apatit

Menurut Weissenberg OCP mempunyai

parameter kisi a = 197 Aring b = 959 Aring c = 687

Aring α = β = 907o dan γ = 718

o11

Struktur OCP

dapat dilihat pada Gambar 3

214 Dicalcium Phosphate Dihydrate Dicalcium Phosphate Dihydrate (DCPD)

juga dikenal sebagai brushite adalah mineral

kalsium fosfat yang terhidrasi dengan

komposisi CaHPO42H2O Struktur DCPD

hampir identik dengan dimensi gipsum yang

masing-masing unit selnya sangat miripTulang

punggung dari DCPD terdiri dari kalsium dan

atom fosfor yang membentuk rantai melalui

berbagai oksigen (empat oksigen

fosfat)13

Struktur DCPD dapat dilihat pada

Gambar 4

Gambar 1Struktur molekul TCP6

3

Gambar 2Struktur unit sel kristal HAp9

Gambar 3Struktur molekul OCP11

Gambar 4Struktur molekul DCPD12

Gambar 5 Struktur kristalβ- Ca2P2O7 dan α-

Ca2P2O714

215 Calcium Pyrophosphate Calcium pyrophosphate (CPP) yang

mempunyai rumus kimia Ca2P2O7adalah

senyawa kimia yang dapat dibentuk oleh reaksi

asam pirofosfat dan kalsium dengan cara

memanaskan kalsium fosfat Biasanya

digunakan sebagai agen abrasif ringan dalam

pasta gigi13

Ca2P2O7 memiliki tiga bentuk yaitu

γ β dan α Bentuk γ-Ca2P2O7 terbentuk pada

suhu rendah sedangkan β- Ca2P2O7 terbentuk

pada suhu 750oC dan α-Ca2P2O7 terbentuk pada

suhu 1171oC

13 Struktur kristalβ- Ca2P2O7 dan

α-Ca2P2O7dapat dilihat pada Gambar 5

22 Difraksi sinar-X Difraksi sinar-X yaitu metode yang

digunakan untuk mengetahui nilai parameter

kisi struktur kristal dan derajat kekristalan

Derajat kekristalan adalah besaran yang

menyatakan banyaknya kandungan kristal

dalam suatu materi dengan membandingkan

luasan kurva puncak dengan total luasan amorf

dan kristal16

Difraksi sinar-X terjadi pada hamburan

elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam

sebuah kisi periodik yang dapat dilihat seperti

pada Gambar 5 Hamburan monokromatis

sinar-X dalam fasa tersebut memberikan

interferensi yang konstruktif Dasar dari

penggunaan difraksi sinar-X untuk

mempelajari kisi kristal adalah berdasarkan

persamaan Bragg

helliphellip(1)

Dengan λ adalah panjang gelombang sinar-

X yang digunakan d adalah jarak antara dua

bidang kisi θ adalah sudut antara sinar datang

dengan bidang normal dan n adalah bilangan

bulat yang disebut sebagai orde pembiasan16

Berdasarkan persamaan Bragg jika

seberkas sinar-X di jatuhkan pada sampel

kristal maka bidang kristal itu akan

membiaskan sinar-X yang memiliki panjang

gelombang yang sama dengan jarak antar kisi

dalam kristal tersebut Sinar yang dibiaskan

akan ditangkap oleh detektor kemudian

diterjemahkan sebagai sebuah puncak difraksi

Makin banyak bidang kristal yang terdapat

dalam sampel makin kuat intensitas pembiasan

yang dihasilkannya Setiap puncak yang

muncul pada pola XRD mewakili satu bidang

kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam

sumbu tiga dimensi Puncak-puncak yang

didapatkan dari data pengukuran ini kemudian

dicocokkan dengan standar difraksi snar-X

untuk hampir semua jenis material Standar ini

disebut JCPDS16

Gambar 6Skema sinar datang dan sinar

terdifraksi oleh kisi kristal15

Gambar 7 Skema Difraktometer sinar-x16

Komponen difraktometer sinar-X 17

1 Tabung sinar-X merupakan tempat

produk sinar-X berisi katoda filament

tungsten sebagai sumber elektron dan

anoda yang berupa logam target

2 Goniometer merupakan unit dengan

tempat sampel dan detektor yang bergerak

4

memutar selama alat dioperasikan

Sampel diisikan dalam lempeng logam

atau plat kaca yang cekung atau diisikan

dalam lubang yang berada ditengah

Sampel berputar bersama goniometer dan

membentuk sudut terhadap sinar-X yang

datang

3 Tempat sampel berupa lempengan logam

atau plat kaca yang cekung atau berlubang

ditengahnya dimana sampel serbuk

diisikan Sampel akan berputar bersama

goniometer dan membentuk sudut

terhadap sinar-X yang datang

4 Detektor gas berisi gas yang sensitif

terhadap sinar-X katoda dan anoda

Atom-atom gas akan terionisasi saat

dikenai sinar-X (yang terdifraksi oleh

sampel) menuju anoda sehingga

menghasilkan arus listrik Arus listrik

diubah menjadi pulsa yang akan dihitung

oleh counter dan scaler

5 Difraktometer (scaler and counter)

berfungsi mendeteksi posisi sudut difraksi

dan intensitasnya terlihat seperti pada

Gambar 6

6 Rekorder berfungsi menampilkan pola

difraksi atau difraktogram Posisi sudut

difraksi menggambarkan jenis kristal

Intensitas dapat mewakili konsentrasi

kristal maupun tingkat kekristalan suatu

sampel Sampel dengan kekristalan tinggi

meskipun jumlahnya sedikit akan

memberikan intensitas yang tinggi dan

tajam

BAB III METODOLOGI

PENELITIAN

31 Tempat dan Waktu Penelitian Penelitian dilakukan di Laboratorium

Biofisika Material Departemen Fisika

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan

Alam Institut Pertanian Bogor dari bulan

November 2011 sampai dengan bulan Oktober

2012

32 Alat dan Bahan

Alat yang digunakan pada penelitian ini

ialah peralatan preparasi neraca analitik labu

ukur 100 ml labu ukur 500 ml hotplate kertas

saringcorong crussible alat furnacedengan

merk lamberthem dan alat karakterisasi XRD

merk Shimadzu tipe XRD-6000Bahan yang

digunakan dalam penelitian ini adalah CaCl2

Merck kGaA dengan No Produk

1065800500 Na2HPO4 Merck kGaA dengan

No Produk 1023820500 alumunium foil dan

aquades

33 Prosedur Penelitian

331 Persiapan Bahan Bahan yang digunakan pada penelitian ini

berupa serbuk CaCl2 dan Na2HPO4 dengan

perbandingan konsentrasi molarnya sebesar 05

M CaCl2 dan 03M Na2HPO4 Kedua bahan

dihitung massanya sehingga didapatkan massa

untuk CaCl2 sebesar 7351 gram per 100 ml

dan massa untuk Na2HPO4 sebesar 5339

grapm per 100 ml

332 Pembuatan kalsium fosfat pada

suhu ruang Sintesis kalsium fosfat pada suhu ruang

menggunakan metode single drop dan wise

drop Sintesis kalsium fosfat diawali dengan

pembuatan larutan 05M CaCl2 dan 03M

Na2HPO4 Pada metode single drop kedua

larutan tersebut dicampurkan langsung ke

dalam labu erlenmeyer dan di-strirring dengan

menggunakan variasi waktu 3 jam 6 jam 12

jam 18 jam dan 24 jam Sintesis kalsium

fosfat dengan menggunakan metode wise drop

dilakukan dengan cara meneteskan larutan

05M CaCl2secara perlahan kedalam larutan

03M Na2HPO4sambil dilakukan stirring

selama 90 menit Setelah kedua larutan tersebut

tercampurstirringdilanjutkan selama 1

jamKemudian larutan di-aging selama 12 jam

dan disaring menggunakan kertas

saringSelanjutnya adalah proses pengeringan

dengan menggunakan furnace pada suhu 110oC

dengan waktu penahanan5 jam dan

prosessintering pada suhu 900oC dengan waktu

penahanan 5 jam Sampel yang telah di-

sintering di timbang dan sampel siap untuk

dikarakterisasi

333 Pembuatan kalsium fosfatpada

suhu 70oC

Larutan 05M CaCl2 dan 03M Na2HPO4

yang telah dibuat dengan metode single

dropdicampurkan secara langsung Larutan

CaCl2 dipanaskan dengan menggunakan

hotplate pada suhu 70oC selama 1 jamdan

dicampurkan dengan larutan Na2HPO4secara

langsung dan di stirringselama 3 jam

menggunakanhotplatepada suhu 70oC Pada

wise drop dengan cara meneteskan larutan

05M CaCl2 kedalam larutan03M

Na2HPO4Larutan CaCl2 dipanaskan dengan

menggunakan hotplate pada suhu 70oC selama

1 jam dan dicampurkan dengan larutan

Na2HPO4dengan cara diteteskan Setelah

5

selesai diteteskan larutan di-stirring selama 1

jam Larutan di aging selama 12 jam dan

disaring menggunakan kertas saring

Selanjutnya adalah proses pengeringan dengan

menggunakan furnace pada suhu 110oCdengan

waktu penahanan 5 jam dan proses sintering

pada suhu 900oCdengan waktu penahanan 5

jam Timbang massa sampel yang sudah di-

sintering dan sampel siap untuk dikarakterisasi

334 Pembuatan kalsium fosfat metode

single drop suhu 70oC dengan

variasi sintering (110oC 300

oC

600oC dan 900

oC)

Larutan 05M CaCl2 dan 03M Na2HPO4

yang telah dibuat dengan metode single

dropdicampurkan secara langsung Larutan

CaCl2 dipanaskan dengan menggunakan

hotplate pada suhu 70oC selama 1 jamdan

dicampurkan dengan larutan Na2HPO4secara

langsung dan di stirringselama 3 jam

menggunakan hotplatepada suhu 70oC Larutan

di-aging selama 12 jam dan disaring

menggunakan kertas saring Selanjutnya adalah

proses pengeringan dengan menggunakan

furnace pada suhu 110oCdengan waktu

penahanan 5 jam dan proses sintering pada

suhu 300oC 600

oC dan 900

oCdengan waktu

penahanan masing-masing 5 jam Timbang

massa sampel yang sudah di-sintering dan

sampel siap untuk dikarakterisasi Penamaan

sampel menggunakan kode yang dapat dilihat

pada Tabel 1

335 Karakterisasi XRD Setelah sampel selesai dibuat dengan

menggunakan metode single drop dan wise

drop kemudian sampel tersebut dikarakterisasi

menggunakan XRD yang bertujuan untuk

mengetahui nilai parameter kisi struktur

kristal dan derajat kekristalan Sudut 2θ yang

digunakan dalam pengujian fasa pada sampel

antara 10o ndash 80

o

Tabel 1 Penamaan kode sampel kalsium fosfat

No Kode sampel Nama sampel

1 KF_SR(3) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 3 jam pada suhu ruang

2 KF_SR(6) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 6 jam pada suhu ruang

3 KF_SR(12) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 12 jam pada suhu ruang

4 KF_SR(18) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 18 jam pada suhu ruang

5 KF_SR(24) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 24 jam pada suhu ruang

6 KF_WR Kalsium Fosfat metode wise drop variasi stirring pada suhu ruang

7 KF_s70 Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC

8 KF_W70 Kalsium Fosfat metode wise drop variasi stirring pada suhu 70oC

9 KF_s70(110) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu

sintering 110

10 KF_s70(300) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu

sintering 300

11 KF_s70(600) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu

sintering 600

12 KF_s70(900) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu

sintering 900

BAB IV HASIL DAN

PEMBAHASAN

41 Persiapan Bahan Pencampuran 05 M CaCl2 sebanyak 7351

gram dan 03 M Na2HPO4 sebanyak 5339

gram dalam aquades menghasilkan larutan

kalsium fosfat 200 ml yang berwarna putih

seperti susu

42 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu

Ruang Hasil dari proses sintering 900

oC selama

5 jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk

putih halusSintesis kalsium fosfat dilakukan

dengan menggunakan metode presipitasi yaitu

single drop dan wise drop Pada single drop

dilakukan variasi waktu stirring 3 jam 6jam

12 jam 18 jam dan 24 jam Dari hasil sintesis

kalsium fosfat didapatkan datamassa Ca dan

fosfat sebelum dan sesudah sintering dan hasil

tersebut dapat dilihat pada Tabel 2 Dari Tabel

2 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering

lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan

adanya pelepasan uap air selama proses

sintering berlangsung Efisiensi pada Tabel 2

diperoleh dari rumus

E = (mrsquo(m1+ m2)) 100(2)

dimana mrsquo adalah massa hasil sintering

m1 adalah massa Ca dan m2 adalah massa

fosfat

43 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu

70oC

Hasil dari proses sintering 900oC selama 5

jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih

halusSintesis kalsium fosfat dilakukan dengan

menggunakan metode presipitasi yaitu single

drop dan wise drop Dari hasil sintesis kalsium

fosfatdidapatkan data massa Ca dan fosfat

sebelum dan sesudah sintering dan hasil

tersebut dapat dilihat pada Tabel 3 Dari Tabel

3 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering

lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan

adanya pelepasan uap air selama proses

sintering berlangsung Efisiensi pada Tabel 3

diperoleh dari persamaan 2

Tabel 2 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu ruang

Tabel 3Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70oC

No Kode sampel massa Ca

(gram)

massa fosfat

(gram)

massa hasil sintering

(gram)

Efisiensi

()

1 KF_S70 734 534 322 2539

2 KF_W70 735 536 304 2391

Tabel 4 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70

oC dengan variasi sintering

No Kode sampel massa Ca

(gram)

massa fosfat

(gram)

massa hasil

sintering(gram)

Efisiensi

()

1 KF_s70(110) 736 534 404 3185

2 KF_s70(300) 736 534 396 3118

3 KF_s70(600) 735 535 373 2937

4 KF_s70(900) 735 535 274 2157

No Kode sampel massa

Ca(gram)

massa

fosfat(gram)

massa hasil

sintering(gram) Efisiensi()

1 KF_SR(3) 735 533 278 2192

2 KF_SR(6) 734 534 329 2595

3 KF_SR(12) 734 534 293 2308

4 KF_SR(18) 734 534 446 3520

5 KF_SR(24) 735 533 350 2760

6 KF_wR 735 533 330 2602

44 Hasil Kalsium Fosfat Metode Single

Drop Pada Suhu 70oC dengan

Variasi Sintering (110oC 300

oC

600oC 900

oC)

Hasil dari proses sintering110oC selama 5

jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih

namun tidak terlalu halus sedangkan hasil dari

proses sintering 300oCselama 5 jam adalah

kalsium fosfat berupa serbuk putih yang sangat

halus Hasil dari proses sintering600oC selama

5 jam adalah berupa serbuk putih halus dan

hasil dari prosessintering 900oC selama 5 jam

adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih

halus Dari hasil sintesis kalsium

fosfatdidapatkan data massa Ca dan fosfat

sebelum dan sesudah sintering dan hasil

tersebut dapat dilihat pada Tabel 4 Dari Tabel

4 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering

lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan

adanya pelepasan uap air selama proses

sintering berlangsungEfisiensi pada Tabel 4

diperoleh dari persamaan 2

45 Hasil Karakterisasi XRD Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(3) Gambar 7 menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oCnamun terdapat fase lain dari

kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

octacalcium phosphate carbonate apatite type-

A dan carbonate apatite type-B Identifikasi

fase kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan data Joint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 CAA dengan No 35-0180 CAB dengan

No 19-0272 dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346

Pada Gambar 7 hasil XRD sampel KF_SR(3)

puncak tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7

2958o CAB 338

o CAA 3968

o dan HA 417

o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(6) Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan

tricalcium phosphate Identifikasi fase kalsium

fosfat yang dihasilkan dilakukan dengan

mencocokan pola hasil karakterisasi XRD

dengan data Joint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2

No24-0223Na2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 dan Ca2P2O7 dengan

No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil XRD

sampel KF_SR(6) puncak tertinggi dengan

nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2958o dan

Na2HPO43192o

8

Gambar 8Hasil XRDsampel denganmetode single drop dan wise drop pada suhu ruang yang di-

sintering 900oC

9

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(12) Gambar 8 menunjukkan bahwa

fase yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan dataJoint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS) untuk CaCl2 No24-0223Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil

XRD sampel KF_SR(12) puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o OCP

2666o HA 3258

o dan CAB 4972

o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(18) Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan dataJoint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil

XRD sampel KF_SR(18) puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o 3254

o

OCP 2668o dan CAB 4972

o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(24) Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan dataJoint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2

No24-0223Na2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 CAA dengan No

35-0180dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346

Pada Gambar 7hasil XRD sampel KF_SR(24)

puncak tertinggi dengan nilai 2θCa2P2O7

2962o OCP 2772

o HA 3258

o dan CAB 49

52o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_WR Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan dataJoint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2

No24-0223 Na2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778

CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7 dengan

No 09-0346 Pada Gambar 7puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2966o OCP

2898o CaCl2 4274

o dan CAB 4924

o

Tabel 5Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat suhu ruang

No Kode sampel

Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB

1 KF_SR(3) 7739 602 315 - 264 - 189 892

2 KF_SR(6) 7854 372 575 - 1016 183 - -

3 KF_SR(12) 6189 97 445 1261 195 209 301 43

4 KF_SR(18) 5871 1033 566 782 897 325 - 526

5 KF_SR(24) 5856 1029 106 1872 447 396 - 294

6 KF_WR 5506 1109 1192 672 312 466 - 601

10

Tabel 6Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu

ruang

Kode sampel Parameter kisi Ketepatan

a (A) c (A) a () c ()

KF_SR(3) 671 2426 9961 9969

KF_SR(6) 668 2415 9992 9988

KF_SR(12) 671 2427 9960 9962

KF_SR(18) 673 2429 9933 9953

KF_SR(24) 675 2441 9912 9906

KF_wR 673 2430 9942 9949

Komposisi senyawa yang dihasilkan dari

sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat

pada Tabel 5 Dari Tabel 5 dapat terlihat bahwa

lamanya waktu stirring tidak terlalu

berpengaruh dalam proses terbentuknya fase

calcium pyrophosphatekarena semakin lama

waktu stirring maka calcium pyrophosphate

yang dihasilkan tidak semakin banyak

Disamping itu senyawa precursoryang larut

lebih banyak pada waktu stirring 3 jam

Perhitungan parameter kisi dan ukuran

kristal dari metode single drop dan wise

droppada suhu ruang dapat diperoleh dari

analisis XRD dan parameter kisi dihitung

dengan menggunakan metode Cramer Hasil

perhitungan parameter kisi dan persentase

ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat

dari metode single drop dan wise drop pada

suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 6 Pada

Tabel 6 dapat terlihat bahwa parameter kisi

yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS

yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini

terlihat pada sampel dengan variasi stirring 6

jam dengan nilai a = 668 Aring dan c = 2415 Aring

yang memiliki ketepatan 9992 dan 9998

Hasil XRD dari sampel KF_s70 Gambar

9menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untuk CaCl2 No24-0223 Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 9 puncak

tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2896o

OCP2768o CAA 3258

o Na2HPO44058

o

HA 4202o dan CAB 4906

o

Hasil XRD dari sampel KF_W70Gambar

9menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untuk Na2HPO4 No 33-1247 TCP

No 09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-

0778 CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 8 puncak

tertinggi dengan nilai 2θ untuk dan Ca2P2O7

2958o OCP 2768

o HA 3256

o CAA 3974

o

dan CAB 4912o

11

Gambar 9HasilXRD sampel dengan metode single drop dan wise drop pada suhu 70

o

yang di-sintering 900o

Tabel 7Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat

Tabel 8Hasil perhitungan parameter kisi menggunakan persamaan-persamaan pada lampiran 12

dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu 70oC

Komposisi senyawa yang dihasilkan dari

sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat

pada Tabel 7 Dari Tabel 7 dapat terlihat bahwa

pada metode wise drop lebih banyak

menghasilkan fase calcium pyrophosphate dan

faselain dari kalsium fosfat yaitu

hydroxyapatite dan tricalcium phosphate

disamping itu senyawa prekursornya sudah

mulai bereaksi karena pada saat dipanaskan

senyawa prekursorakan lebih cepat bereaksi

Pengaruh kenaikan suhu pada kelarutan zat

berbeda-beda antara yang satu dengan yang

lainnya Tetapi pada umumnya kelarutan zat

padat dalam cairan bertambah dengan naiknya

suhu karena kebanyakan proses pembentuka

larutan bersifat endoterm18

Perhitungan parameter kisi dan ukuran

kristal dari metode single drop dan wise

droppada suhu 70oC dapat diperoleh dari

analisis XRD dan parameter kisi dihitung

dengan menggunakan metode Cramer Hasil

perhitungan parameter kisi dan persentase

ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat

dari metode single drop dan wise drop pada

No Kode sampel

Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB

1 KF_s70 4446 586 231 2635 721 021 961 399

2 KF_W70 532 2084 543 1031 33 - 304 388

Kode sampel Parameter kisi Ketepatan

a (A) c (A) a () c ()

KF_S70 672 2429 9957 9954

KF_W70 673 2426 9940 9966

12

suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 8 Pada

Tabel 8 dapat terlihat bahwa parameter kisi

yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS

yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini

terlihat pada sampel single drop dengan nilai a

= 667 Aring dan pada sampel wise drop dengan

nilai c = 2426 Aring yang memiliki ketepatan

9957 dan 9966

Hasil XRD sampel KF_s70(110) Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang dominan

terbentuk masih bahan prekursornya namun

sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat

yaitu fase hydroxyapatite dan carbonate apatite

type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 CAA

dengan No 35-0180dan CaCl2 No24-0223

Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan nilai

2θ untukNa2HPO4 2652o CAA 3258

odan

CaCl24004o

Hasil XRD sampel KF_s70(300)Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang dominan

terbentuk masih bahan prekursornya namun

sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat

yaitu fase hydroxyapatite dan fase octacalcium

phosphate Identifikasi fase kalsium fosfat

yang dihasilkan dilakukan dengan mencocokan

pola hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778

CAA dengan No 35-0180 dan CaCl2 No24-

0223Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan

nilai 2θ untuk Na2HPO4 2638oOCP3228

o dan

CaCl24002o

Hasil XRD sampel KF_s70(600) Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphate namun terdapat fase lain dari

kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan

octacalcium phosphate Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan data Joint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS)untukNa2HPO4

No 33-1247TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CaCl2 No24-0223 dan Ca2P2O7 dengan

No 09-0346Pada gambar 17 puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2886o

CaCl2289o OCP 2666

o Na2HPO43054

o dan

HA 5024o

Hasil XRD sampel KF_s70(900)Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778

CAA dengan No 35-0180 CaCl2 No24-

0223dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346Pada

Gambar 10 puncak tertinggi dengan nilai 2θ

untuk Ca2P2O7 2672o CaCl2 2966

o OCP

2772o CAA 3262

o dan CAB 353

o

13

Gambar 10Hasil XRD sampel dengan metode single drop pada suhu 70oC dengan variasi suhu

sintering

Tabel 9Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat

No Kode sampel

Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB

1 KF_s70(110) - 561 - - 7296 1072 - 19

2 KF_s70(300) - 1428 - 879 4972 1561 116 -

3 KF_s70(600) 833 498 - 2328 2273 4068 - -

4 KF_s70(900) 3684 241 093 2347 101 1841 1136 557

14

Tabel 10Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatanCa2P2O7 pada suhu 70oC dengan

variasi sintering

Tabel 11Hasil pengukuran derajat kristalinitas pada suhu 70oC dengan variasi sintering

Komposisi senyawa yang dihasilkan dari

sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat

pada Tabel 9 Dari Tabel 9 dapat terlihat bahwa

suhu sintering sangat berpengaruh karena pada

saat sintering suhu 110oC senyawa prekursor

masih belum bereaksi dengan sempurna

sedangkan pada saat sintering suhu 900oC

senyawa prekursor sudah bereaksi dan

membentuk fase hydroxyapatite tricalcium

phosphate dan octacalcium phosphate

Disamping itu fase calcium pyrophosphate

yang terbentuk lebih banyak

Perhitungan parameter kisi dan ukuran

kristal dari metode single drop variasi sintering

dapat diperoleh dari analisis XRD dan

parameter kisi dihitung dengan menggunakan

metode Cramer Hasil perhitungan parameter

kisi dan persentase ketepatan parameter kisi

sampel kalsium fosfat dari metode single

dropsuhu 70oC variasi sinteringdapat dilihat

pada Tabel 10Pada Tabel 10 dapat terlihat

bahwa parameter kisi yang didapat hampir

mendekati nilai JCPDS yaitu a = 6688 Aring dan c

= 2418 Aring hal ini terlihat pada sampel dengan

variasi sintering900oC dengan nilai a = 668 Aring

dan c = 2416 Aring yang memiliki ketepatan

9988 dan 9890

Pengukuran derajat kristalinitas dapat

diperoleh langsung dari program karakterisasi

XRD Hasil pengukuran derajat kristalinitas

dapat dilihat pada Tabel 11 Pada Tabel 11

derajat kristalinitas yang paling tinggi terdapat

pada sampel KF_S70(900)hal ini menunjukan

bahwa pada suhu sintering 900oC kristal yang

terbentuk lebih banyak bila dibandingkan

dengan suhu sintering lainnya karena semakin

besar suhu sinteringmaka kristal yang

terbentuk akan semakin banyak sehingga

proses sinteringakan berpengaruh cukup besar

dalam proses pembentukan fase kristal suatu

bahan19

Kode sampel Parameter kisi Ketepatan

a (A) c (A) a () c ()

KF_S70(600) 673 2441 9945 9905

KF_S70(900) 668 2416 9988 9990

Kode sampel Derajat kristalinitas

KF_S70(110) 7753

KF_S70(300) 8786

KF_S70(600) 6712

KF_S70(900) 9212

BAB V KESIMPULAN DAN

SARAN

51 Kesimpulan

Sintesis senyawa kalsium fosfat yang

dihasilkan dari pencampuran larutan 05 M

CaCl2 dan larutan 03 M Na2HPO4 berupa

larutan putih seperti susu Hasil dari sintering

pada suhu 900oC berupa serbuk putih halus

Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan

menggunakan metode single drop telah

dilakukan dan hasil yang diperoleh membentuk

fase kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate dan octacalcium

phosphate sama dengan hasil dari metode wise

drop namun komposisi yang dihasilkan

berbeda

Hasil difraktogramX-Ray antara single drop

pada suhu ruang dan suhu 70oC menunjukkan

tidak adanya perbedaan yang signifikanPada

suhu 70oC senyawa prekursornya semakin

bereaksi dan bertransformasi menjadi

hydroxyapatite tricalcium phosphate dan

octacalcium phosphateHasil yang berbeda

ditunjukan pada hasil variasi sintering yang

berbeda pada suhu yang berbedaPada suhu

110oC dan 300

oC senyawa prekursor yang

terbentuk masih belum bereaksi sedangkan

pada suhu 600oC dan 900

oC senyawa

prekursornya telah bereaksi dan

bertransformasi menjadi calcium

pyrophosphatehydroxyapatite tricalcium

phosphate dan octacalcium phosphate Namun

yang paling dominan adalah fase calcium

pyrophosphateSintering terbaik untuk single

dropdan wise dropdilakukan pada suhu 900oC

Proses sinteringakan berpengaruh cukup besar

dalam pembentukan fase kristal suatu bahan

Parameter kisi yang dihasilkan dari seluruh

sampel mencapai nilai diatas 90baik

disintesis dengan single drop maupun wise

drop Pada sampel kalsium fosfat pada suhu

ruang dengan variasi stirring 6 jam mempunyai

ketepatan paling tinggi sebesar 9992 dan

9998

52 Saran

Untuk penelitian lebih lanjut dapat

ditambahkan N2 pada saat proses sintesis

kalsium fosfat sehingga tidak ada udara luar

yang masuk ke dalam larutan agar pada saat

dikarakterisasi tidak terdapat karbonat di dalam

sampeldapat juga mengurangi konsentasi

Molarnya agar larutan yang dibuat tidak terlalu

jenuh sehingga dapat menghasilkan kalsium

fosfat yang sempurna khususnya HAp ataupun

TCP yang murni Disamping itu dapat juga

membuat kalsium fosfat dengan suhu 700C

dengan waktustiring diatas 3 jam

DAFTAR PUSTAKA

1 Teixeira S et al (2008)Physical

Characterization of hydroxyapatit Porous

Scaffolds for Tissue Engineering Material

Science and Engineering C

doi101016jmsec200809052 hal 1

2 Kalfas Ian H (2001) principles of bone

healing Neurosurg Focus Vol 10

3 Krishna DSR Siddharthan A Seshadri

SK Kumar TSS(2007) A Novel Route

for Synthesis of Nanocrystalline

Hydroxyapatite from Eggshell Waste

Material Medicine 181735-1743

4 Elliott JC (1973) The Problem og

Composition and Structure of the Mineral

Component of The Hard Tissues

5 Soejoko DSWahyuni S (2002)

Spektroskopi Inframerah Senyawa

Kalsium Fosfat Hasil Presipitasi Makara

seri Sains 6 (No3)117-120

6 Shi D (2003) Biomaterial and Tissue

Engineering New YorkSpringer

7 Aoki H (1991)Science and Medical

Application of Hydroxyapatite Tokyo

Tokyo Medical and Dental University

8 Hanson B (2005) 1500000001 Model of

Hydroxyapatite

9 Boanini E et al (2008) Alendronate-

hydroxyapatite nanocomposites and theirs

interaction with osteoclasts and

osteoblast-like cells

10 Reacquel ZL (1985) Preparation of

octacalcium phosphate (OCP) A direct

fast method Journal Calcified Tissue

International Volume 37 Number 2

11 Brown W E Lehr J R Smith J P

Frazier A W J (1957) Am Chem

Soc79 (19) 5318

12 Anonim (2012)dicalcium phosphate

dehydrate httpwww dailymednlmnih

[16 September 2012]

13 FH Lin JR Liaw MH Hon CY

Wang Mater Chem Phys 41(1995) 110

14 LM Grover U Gbureck AJ Wright

and J E Barrale (2005) Cement

formulations in the calcium

phosphateH2O ndash H3PO4 ndash H4P2O7

systems J Am Ceram Soc 88(11) 3096

ndash 3103

15 Eby G N (2004) Principles of

Enviromental Geochemistry

16 Cullity BD and Stock SR 2001

Elements of X-Ray Diffraction Third

Edition Addison-Wesley 664 p

17 James R Connolly (2007) Introduction

to X-Ray Powder Diffraction

18 Yazid Estien (2005) Kimia Fisika untuk

Paramedis Penerbit ANDI Yogyakarta

19 Anonim (2012) Proses sintering

httpwwwartikelbaguscom[15

September 2012]

LAMPIRAN

18

Lampiran 1 Diagram Alir Penelitian

di-aging

Penyaringan

Mulai

Menyiapkan Sampel

Pembuatan Kalsium

Fosfat

Single Drop Wise Drop

Suhu Ruang Suhu 70oC Suhu Ruang

Suhu 70oC

Presipitasi Presipitasi Presipitasi Presipitasi

3 jam 6 jam

12 jam 18

jam 24 jam

3 jam 3 jam

di-aging

Penyaringan

Sintering Suhu 900oC

Selesai

Karakterisasi

XRD

3 jam

Single Drop

Suhu 70oC

Presipitasi

3 jam

Sintering Suhu

110oC 300

oC

600oC 900

oC

Pengeringan Suhu 110oC

19

Lampiran 2 Tabel JCPDS fase HA

Lampiran 3 Tabel JCPDS fase Octa-Calcium Phosphate

20

Lampiran 4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatite

Lampiran 5 Tabel JCPDS Type-B Carbonated Apatite

21

Lampiran 6 Tabel JCPDS fase TCP

Lampiran 7 Tabel JCPDS CaCl2

22

Lampiran 8 Tabel JCPDS Na2HPO4

Lampiran 9 Tabel JCPDS Ca2P2O7

23

Lampiran 10 Foto Penelitian

a b c d

e f

a Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu ruang

b Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu ruang

c Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu 70oC

d Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu 70oC

e Proses penyaringan larutan kalsium fosfat

f Proses sintering

24

Lampiran 11Perhitungan komposisi Senyawa Kalsium Fosfat yang

dihasilkan

Perhitungan komposisi yang dihasilkan menggunakan data Integrated Intyang didapat

dari karakterisasi XRD

Ca2P2O7

sumCa2P2O7sum keseluruhan

HA

sumHAsum keseluruhan

TCP

sumTCPsumkeseluruhan

OCP

sumOCPsumkeseluruhan

Na2HPO4

sum Na2HPO4 sumkeseluruhan

CaCl2

sum CaCl2sumkeseluruhan

CAA

sumCAAsumkeseluruhan

CAB

sumCABsumkeseluruhan

25

Lampiran 12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfat

Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan

persamaan sebagai berikut

Σ α sin2 θ = C Σ α

2 + B Σ αϒ + A Σ αδ

Σ ϒ sin2 θ = C Σ αϒ + B Σ ϒ

2 + A Σ ϒδ

Σ β sin2 θ = C Σ αδ + B Σ ϒδ + A Σ δ

2

Dimana C =

α = (h2 + hk + k

2)

B =

ϒ = l2

A =

δ = 10 sin2 2θ

Page 3: SINTESIS SENYAWA KALSIUM FOSFAT DENGAN TEKNIK … · KATA PENGANTAR. Asslamu’alaikum Wr ... Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat ... komponen anorganik

ii

ABSTRAK

IRMA PURNAMARAMADHANI Sintesis Senyawa Kalsium Fosfat dengan

Teknik Presipitasi Single Drop Dibimbing oleh SETYANTO TRI WAHYUDI

dan SETIA UTAMI DEWI

Tingginya kerusakan tulang memicu adanya berbagai penelitian mengenai

biomaterial tulang Sejauh ini pemenuhan akan kebutuhan ini dilakukan dengan

bahan-bahan impor Bahan yang digunakan untuk biomaterial tulang adalah

kalsium fosfat Pada penelitian ini dilakukan sintesis kalsium fosfat Sintesis

kalsium fosfat dilakukan dengan menggunakan metode presipitasi single drop

dan wise drop pada suhu ruang dengan suhu sintering 900oC pada suhu 70

oC

dengan suhu sintering 900oC dan metode single drop pada suhu 70

oC dengan

variasi sintering (110oC300

oC600

oC 900

oC) Hasil yang diperoleh dari

sinteringberupa serbuk putih halus Hasil dari karakterisasi x-ray diffractionuntuk

semua sampel hasil sintering 900oCmenunjukkan fase yang terbentuk adalah

calcium pyrophosphate dan fase kalsium fosfat lainnya yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate carbonate apatite type-A dan

carbonate apatite type-B Semakin lama waktu stirring maka fase calcium

pyrophosphate yang terbentuk semakin sedikit Suhu reaksi sangat berpengaruh

dalam terbentuknya fase calcium pyrophosphate karena calcium pyrophosphate

yang dihasilkan pada suhu ruang lebih banyak dari suhu 70oC Namun senyawa

prekursor yang belum bereaksi pada suhu 70oC lebih sedikit dari suhu ruang hal

ini dikarenakan senyawa prekursor lebih cepat bereaksi bila dipanaskan Pada

variasi suhu sintering 110oC dan 300

oC prekursor yang terbentuk masih banyak

dan suhu sintering yang paling bagus adalah 900oC

Kata kunci calcium pyrophosphate kalsium fosfat hydroxyapatite tricalcium

phosphate octacalcium phosphate

iii

SINTESIS SENYAWA KALSIUM FOSFAT DENGAN TEKNIK

PRESIPITASI SINGLE DROP

IRMA PURNAMA RAMADHANI

Skripsi

Sebagai salah satu syarat Sarjana Sains pada

DepartemenFisika

DEPARTEMEN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT PERTANIAN BOGOR

2013

iv

LEMBAR PENGESAHAN

Judul Sintesis Senyawa Kalsium Fosfat Dengan Teknik Presipitasi Single

Drop

Nama Irma Purnama Ramadhani

NIM G74080042

Pembimbing 1 Pembimbing 2

Setyanto Tri Wahyudi MSi

Setia Utami Dewi MSi

Diketahui

Kepala Bagian Biofisika

Dr Kiagus Dahlan

Tanggal lulus

v

KATA PENGANTAR

Asslamursquoalaikum Wr Wb ucapan terima kasih yang pertama penulis ucapkan

kehadirat Allah SWT karena dengan izin-Nya penulis dapat menyelesaikan penelitian ini

yang berjudul Sintesis Senyawa Kalsium Fosfat dengan dengan teknik presipitasi Single

Drop Penelitian ini sebagai salah satu syarat kelulusan program sarjana di Departemen

Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor

Ucapan terimakasih juga penulis ucapkan kepada pihak-pihak yang telah

membantu dalam penyelesaian skripsi ini

1 Bapak dan Ibu serta kedua adik penulis Adi dan Geri dan keluarga besar di

Bandung yang selalu memberikan doa dan support selama penulis menempuh

pendidikan di IPB

2 Bapak Setyanto Tri Wahyudi MSi selaku pembimbing pertama yang telah

memberikan banyak masukan bimbingan motivasi dan yang telah mendanai

penelitian ini

3 Ibu Setia Utami Dewi MSi selaku pembimbing kedua yang telah memberikan

masukan motivasi dan membantu dalam mempelajari biomaterial

4 Seluruh dosen fisika yang telah memberikan ilmu selama penulis menempuh

pendidikan di IPB

5 Pak Didikatas kerjasamanya selama karakterisasi XRD

6 Dani Yosmanyang selalu memberikan support dorsquoa dan selalu membantu saat

suka dan duka

7 Ajeng selaku rekan kerja penulis dalam penelitian ini serta towil yang selalu

menemani kita bermain uno

8 Seluruh teman-teman Fisika 45tiada kesan tanpa kebersamaan selama ini 9 Adik-adik angkatan 46 dan 47 yang selalu mendoakan penulis

10 Teman-teman lukita (Pingkan Herni dan Aliya) yang selalu menemani di kosan

dikala malam datang 11 Teman-teman asrama212 (Muti Rita dan Ratu) yang selalu hadir dalam canda

dan tawa

12 Mba aisyah yang selalu membantu dalam pengolahan data 13 Pak Jun yang selalu membantu dalam proses pemakaian laboratorium 14 Pak Firman yang selalu membantu dalam hal administrasi 15 Pak Indro selaku editor 16 Pak Faozan dan Pak Ardian selaku penguji

Akhir kata dengan adanya hasil penelitian ini diharapkan dapat memberikan

manfaat yang besar Kritik dan saran yang membangun sangat diharapkan untuk

kemajuan dari penerapan biomaterial yang akan dilakukan penelitian saat ini

Bogor 2 September 2012

vi

RIWAYAT HIDUP

Penulis dilahirkan di Bandung Jawa Barat pada tanggal 15 April

1990 dari pasangan Abdul Firman dan Tetty Setyawati Penulis

merupakan anak pertama dari tiga bersaudara Penulis

menyelesaikan pendidikan di TK Ananda SD Kartika XI-II MTS

Zakaria SMAN 12 Bandung dan melanjutkan ke perguruan tinggi

S1 di Departemen fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut

Pertanian Bogor melalui jalur USMI Selama menempuh pendidikan penulis aktif dalam

bidang organisasi penulis aktif sebagai anggota UKM Taekwondo IPB dan penulis pun

pernah menjabat sebagai sekretaris departemen kominfo BEM FMIPA Totalitas

Kebangkitan Selain itu penulis juga aktif dalam acara kepanitiaan seperti panitia pesta

sains 2009 sebagai logstran pesta sains 2010 sebagai kestari panitia MPF sebagai MOD

panitia G-Expo sebagai sekretaris panitia seminar sains sebagai kestari Penulis pun

pernah mendapat juara 3 dalam perlombaan atletik sprint putri dalam acara SPIRIT-

FMIPA

vii

DAFTAR ISI

Hal

DAFTAR TABEL ix

DAFTAR GAMBAR x

DAFTAR LAMPIRAN xi

BAB I PENDAHULUAN 1

11 Latar Belakang 1

12 Tujuan Penelitian 1

13 Perumusan Masalah 1

14 Hipotesis 1

21 Senyawa Kalsium Fosfat 1

211 Tricalcium Phosphate 2

212 Hydroxyapatite 2

213 Octacalcium Phosphate 2

214 Dicalcium Phosphate Dihydrate 2

215 Calcium Pyrophosphate 3

22 Difraksi sinar-X 3

BAB III METODOLOGI PENELITIAN 4

31 Tempat dan Waktu Penelitian 4

32 Alat dan Bahan 4

33 Prosedur Penelitian 4

331 Persiapan Bahan 4

332 Pembuatan kalsium fosfat pada suhu ruang 4

333 Pembuatan kalsium fosfatpada suhu 70oC 4

334 Pembuatan kalsium fosfat metode single drop suhu 70oC dengan variasi

sintering (110oC 300

oC 600

oC dan 900

oC) 5

335 Karakterisasi XRD 5

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 6

41 Persiapan Bahan 6

42 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu Ruang 6

43 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu 70oC 6

44 Hasil Kalsium Fosfat Metode Single Drop Pada Suhu 70oC dengan Variasi

Sintering (110oC 300

oC 600

oC 900

oC) 7

45 Hasil Karakterisasi XRD 7

viii

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 15

51 Kesimpulan 15

52 Saran 15

DAFTAR PUSTAKA 16

LAMPIRAN 17

ix

DAFTAR TABEL

Hal

1 Penamaan kode sampel kalsium fosfathelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip5

2 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu ruang 6

3 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70oC 6

4 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70oC dengan variasi sintering 6

5 Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat suhu ruang 9

6 Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu

ruang 10

7 Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat 11

8 Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu

70oC 11

9 Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat 13

10 Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatanCa2P2O7 pada suhu 70oC dengan

variasi sintering 14

11 Hasil pengukuran derajat kristalinitas pada suhu 70oC dengan variasi sintering 14

x

DAFTAR GAMBAR

Hal

1 Struktur molekul TCP6 2

2 Struktur unit sel kristal HAp9 3

3 Struktur molekul OCP12

3

4 Struktur molekul DCPD13

3

5 Struktur molekul Ca2P2O714

3

6 Skema sinar datang dan sinar terdifraksi oleh kisi kristal15

3

7 Skema Difraktometer sinar-x15

3

8 Hasil XRDsampel denganmetode single drop dan wise drop pada suhu ruang

yang di-sintering 900oC 8

9 Hasil XRD sampel dengan metode single drop dan wise drop pada suhu 70o yang

di-sintering 900o 11

10 Hasil XRD sampel dengan metode single drop pada suhu 70oC yang dengan

variasi suhu sintering 13

xi

DAFTAR LAMPIRAN Hal

1 Diagram alir penelitianhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 18

2 Tabel JCPDS fasa HAhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 19

3 Tabel JCPDS fasa Octa-Calcium Phosphatehelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 19

4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatitehelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 20

5 Tabel JCPDS fasa Type-B Carbonated Apatitehelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 20

6 Tabel JCPDS fasa TCP 21

7 Tabel JCPDS CaCl2 helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 21

8 Tabel JCPDS Na2HPO4 helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 22

9 Tabel JCPDS Ca2P2O7helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 22

10 Foto Penelitianhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 23

11 Perhitungan komposisi senyawa yang dihasilkanhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 24

12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfathelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 25

BAB I PENDAHULUAN

11 Latar Belakang Tingginya kerusakan tulang memicu adanya

berbagai penelitian mengenai biomaterial

tulang Sejauh ini pemenuhan akan kebutuhan

ini dilakukan dengan bahan-bahan

imporBiomaterial adalah suatu material alami

maupun buatan (sintetis) yang dapat

diimplantasikan ke dalam sistem atau jaringan

hidup sebagai pengganti fungsi jaringan yang

mengalami kerusakan Material ini harus

bersifat biokompatibel dengan tubuh manusia

Saat ini biomaterial yang banyak

dikembangkan adalah biomaterial subtitusi

tulang1Tulang merupakan jaringan keras dari

tubuh manusia selain gigi Tulang merupakan

organ biologi dinamik yang tersusun oleh sel

aktif metabiologi yang terintegrasi ke dalam

rangka yang kaku2

Secara umum penyusun dasar

komponen anorganik dalam jaringan keras

khususnya tulang adalah kalsium fosfat

Kalsium fosfat terdapat dalam dua bentuk yaitu

fase amorf dan fase kristal Senyawa kalsium

fosfat kristal sintetis mempunyai 4 fase yaitu

CaHPO2 (dicalcium phosphate dehydrate

DCPD) Ca8H2(PO4)6 octacalcium phosphate

OCP) Ca3(PO4)2 (tricalcium phosphateTCP)

dan Ca10(PO4)6(OH)2 (hydroxyapatite HA)

Hydroxyapatitemerupakan kristal paling stabil

dibandingkan 3 fase lainnya4

Biomaterial pengganti tulang pada

umumnya berasal dari senyawa kalsium fosfat

diantaranyaHydroxyapatite (Ca10(PO4)6(OH)2)

dan tricalcium phosphate (Ca3(PO4)2 karena

kedua material ini memiliki komposisi kimia

yang mendekati dengan komponen-komponen

yang terdapat di dalam tulang Hydroxyapatite

(HA)merupakan senyawa kalsium fosfat yang

paling stabil tetapi tingkat kelarutannya paling

rendah jika dibandingkan dengan tricalcium

phosphate (TCP) Salah satu polymorpf TCP

yang banyak digunakan untuk rekontruksi

tulang yaitu β-TCP karena memiliki tingkat

biodegradasi yang sesuai dengan laju

pertumbuhan tulang dan memiliki sifat

osteoconductive3

Pada penelitian ini dilakukan pembuatan

kalsium fosfat dengan metode presipitasi secara

single drop dansebagai kontrolnya digunakan

wise dropyang telah biasa dilakukan di Lab

Biofisika IPB Metode single drop

mencampurkan langsung larutan kimia

sedangkan wise drop mencampurkan larutan

kimia tetes demi tetes Bahan yang digunakan

pada penelitian ini adalah larutan kalsium

klorida (CaCl2) dan dinatrium hidrogen fosfat

(Na2HPO4) Serbuk putih yang

dihasilkandianalisis menggunakan x-ray

diffraction (XRD) untuk mengindentifikasi

kristal kalsium fosfat parameter kisi dan

ukuran kristal

12 Tujuan Penelitian 1 Melakukan sintesis senyawa kalsium fosfat

dengan metode single drop dan

membandingkan hasilnya dengan

metodewise drop

2 Mempelajari pengaruh waktu stirring dan

suhu reaksi pada proses single drop

terhadap pembentukan kalsium fosfat

3 Mempelajari variasi suhu sintering terhadap

pembentukan senyawa kalsium fosfat

13 Perumusan Masalah 1 Bagaimana pengaruh suhu reaksi terhadap

pembentukan kalsium fosfat pada metode

single drop dan wise drop

2 Bagaimana pengaruh waktu stirring pada

proses single dropterhadap pembentukan

kalsium fosfat

3 Bagaimana perbandingan kalsium fosfat

yang terbentuk dari proses single drop dan

wise drop

4 Bagaimana pengaruh suhu sintering pada

kalsium fosfat yang terbentuk

14 Hipotesis Senyawa kalsium fosfat yang dibuat dengan

menggunakan metode single drop tidak akan

berbeda dengan senyawa kalsium fosfat yang

dibuat dengan menggunakan metode

wisedroppada suhu yang sama Namun

perbedaan suhu reaksi akan menghasilkan data

yang berbeda

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

21 Senyawa Kalsium Fosfat Secara umum penyusun dasar komponen

anorganik dalam jaringan keras khususnya

tulang adalah kalsium fosfat Kalsium fosfat

terdapat dalam dua bentuk yaitu fase amorf dan

fase kristal Senyawa kalsium fosfat kristal

sintetis mempunyai 4 fase yaitu CaHPO2

(dicalcium phosphate dehydrate DCPD)

Ca8H2(PO4)6 octacalcium phosphateOCP)

Ca3(PO4)2

( tricalciumphosphate TCP) dan

Ca10(PO4)6(OH)2 Hydroxyapatite HA)

Dalam proses pembuatan senyawa

biomaterial yang menyerupai jaringan keras

proses kristalisasi dapat ditingkatkan dengan

2

menaikkan aktivitas ion yang terlibat dengan

cara meningkatkan laju pengadukan

menaikkan pH menaikkan suhu atau

menghilangkan penghambat5

Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan

cara presipitasi pada umumya melalui amorf

sebagai fase sementara Fase amorf ini sama

halnya terjadi selama mineralisasi dalam

jaringan keras Senyawa kalsium fosfat amorf

yang terbentuk masih mungkin tersusun oleh

kristal yang mempunyai ukuran yang sangat

kecil4

211 Tricalcium Phosphate Tricalcium phosphate (TCP) adalah

material biokeramik yang dapat digunakan

untuk rekontruksi tulang6 Kombinasi TCP dari

kalsium dan senyawa fosfat dengan rumus

Ca3(PO4)2 TCP memiliki 4 polymorf yaitu α

β γ dan super α Polymorf α teramati pada suhu

1120oC - 1500

oC polymorf β teramati sekitar

suhu 1120oC polymorf γ berada pada fase

tekanan tinggi dan polymorf super α teramati

pada suhu diatas 1500oC

6 Struktur molekul

TCP dapat dilihat pada Gambar 1

212 Hydroxyapatite Hydroxyapatite (HA) merupakan senyawa

kalsium fosfat yang merupakan komponen

utama dari tulang dan gigi yang mempunyai

sifat dapat berikatan dengan tulang natural7

Hidroksiapatit merupakan senyawa mineral dan

anggota kelompok mineral apatit dengan rumus

kimia Ca10(PO4)6(OH)2 dan mempunyai

struktur heksagonal dengan parameter kisi a =

9433Aring danc = 6875Aring serta rasio CaP sekitar

1677Struktur unit sel Kristal HA dapat dilihat

pada Gambar 2

Mineral HA dapat disintesis dengan

mereaksikan senyawa kalsium(Ca) dan

fosfor(P) pada suhu dan tekanan tertentu

Sintesis HA dapat dilakukan dengan beberapa

metode yaitu metode basah dan metode kering

Metode basah menggunakan prinsip presipitasi

dan sol-gel sedangkan metode kering

menggunakan prinsip pencampuran sumber

senyawa Ca dan P pada suhu dan tekanan

tinggi Namun metode yang sering digunakan

dalam mensintesis HA adalah metode basah

yaitu dengan menggunakan metode presipitasi

sebab metode ini menghasilkan HA yang

memiliki kemurnian yang cukup tinggi (90)

Proses pada metode ini HA disintesis dengan

cara mentitrasi larutan yang mengandung Ca

dengan larutan yang mengandung P Nisbah

CaP agar material HA terbentuk adalah 167

Perbedaan nisbah CaP akan menimbulkan

hasil sintesis senyawa yang berbeda Sintesis

apatit tidak hanya dipengaruhi oleh nisbah

CaP tetapi juga sumber senyawa Ca dan P

Paduan CaP yang bersumber dari sumber Ca

dan P yang berbeda tidak hanya menghasilkan

HA tetapi juga senyawa-senyawa campurannya

yang bergantung pada senyawa sumber Ca dan

P tersebut Misalnya sumber Ca yang berasal

dari CaCl22H2Oakan memiliki kemungkinan

menghasilkan apatit yang mengandung klorin8

213 Octacalcium Phosphate Octacalcium phosphate(OCP) adalah

kalsium fosfat yang mempunyai rumus

Ca8H2(PO4)65H2O OCP dapat menjadi

prekursor dari pembuatan email gigi dentin

dan dan tulang dalam kehidupan organisme10

OCP telah terbukti menjadi prekursor dari

hidroksiapatit yaitu biomineral anorganik yang

sangat penting dalam pertumbuhan tulang

Determinasi dari struktur kristal OCP dan

kristal apatit sehingga muncul menjadi

prasyarat untuk mempelajari sifat pembentukan

dan sifat kimia dari jaringan tulangSuatu saat

OCP dapat menggantikan HAp dalam

pencangkokan tulang dan implant karena

strukturnya mirip dengan struktur apatit

Menurut Weissenberg OCP mempunyai

parameter kisi a = 197 Aring b = 959 Aring c = 687

Aring α = β = 907o dan γ = 718

o11

Struktur OCP

dapat dilihat pada Gambar 3

214 Dicalcium Phosphate Dihydrate Dicalcium Phosphate Dihydrate (DCPD)

juga dikenal sebagai brushite adalah mineral

kalsium fosfat yang terhidrasi dengan

komposisi CaHPO42H2O Struktur DCPD

hampir identik dengan dimensi gipsum yang

masing-masing unit selnya sangat miripTulang

punggung dari DCPD terdiri dari kalsium dan

atom fosfor yang membentuk rantai melalui

berbagai oksigen (empat oksigen

fosfat)13

Struktur DCPD dapat dilihat pada

Gambar 4

Gambar 1Struktur molekul TCP6

3

Gambar 2Struktur unit sel kristal HAp9

Gambar 3Struktur molekul OCP11

Gambar 4Struktur molekul DCPD12

Gambar 5 Struktur kristalβ- Ca2P2O7 dan α-

Ca2P2O714

215 Calcium Pyrophosphate Calcium pyrophosphate (CPP) yang

mempunyai rumus kimia Ca2P2O7adalah

senyawa kimia yang dapat dibentuk oleh reaksi

asam pirofosfat dan kalsium dengan cara

memanaskan kalsium fosfat Biasanya

digunakan sebagai agen abrasif ringan dalam

pasta gigi13

Ca2P2O7 memiliki tiga bentuk yaitu

γ β dan α Bentuk γ-Ca2P2O7 terbentuk pada

suhu rendah sedangkan β- Ca2P2O7 terbentuk

pada suhu 750oC dan α-Ca2P2O7 terbentuk pada

suhu 1171oC

13 Struktur kristalβ- Ca2P2O7 dan

α-Ca2P2O7dapat dilihat pada Gambar 5

22 Difraksi sinar-X Difraksi sinar-X yaitu metode yang

digunakan untuk mengetahui nilai parameter

kisi struktur kristal dan derajat kekristalan

Derajat kekristalan adalah besaran yang

menyatakan banyaknya kandungan kristal

dalam suatu materi dengan membandingkan

luasan kurva puncak dengan total luasan amorf

dan kristal16

Difraksi sinar-X terjadi pada hamburan

elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam

sebuah kisi periodik yang dapat dilihat seperti

pada Gambar 5 Hamburan monokromatis

sinar-X dalam fasa tersebut memberikan

interferensi yang konstruktif Dasar dari

penggunaan difraksi sinar-X untuk

mempelajari kisi kristal adalah berdasarkan

persamaan Bragg

helliphellip(1)

Dengan λ adalah panjang gelombang sinar-

X yang digunakan d adalah jarak antara dua

bidang kisi θ adalah sudut antara sinar datang

dengan bidang normal dan n adalah bilangan

bulat yang disebut sebagai orde pembiasan16

Berdasarkan persamaan Bragg jika

seberkas sinar-X di jatuhkan pada sampel

kristal maka bidang kristal itu akan

membiaskan sinar-X yang memiliki panjang

gelombang yang sama dengan jarak antar kisi

dalam kristal tersebut Sinar yang dibiaskan

akan ditangkap oleh detektor kemudian

diterjemahkan sebagai sebuah puncak difraksi

Makin banyak bidang kristal yang terdapat

dalam sampel makin kuat intensitas pembiasan

yang dihasilkannya Setiap puncak yang

muncul pada pola XRD mewakili satu bidang

kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam

sumbu tiga dimensi Puncak-puncak yang

didapatkan dari data pengukuran ini kemudian

dicocokkan dengan standar difraksi snar-X

untuk hampir semua jenis material Standar ini

disebut JCPDS16

Gambar 6Skema sinar datang dan sinar

terdifraksi oleh kisi kristal15

Gambar 7 Skema Difraktometer sinar-x16

Komponen difraktometer sinar-X 17

1 Tabung sinar-X merupakan tempat

produk sinar-X berisi katoda filament

tungsten sebagai sumber elektron dan

anoda yang berupa logam target

2 Goniometer merupakan unit dengan

tempat sampel dan detektor yang bergerak

4

memutar selama alat dioperasikan

Sampel diisikan dalam lempeng logam

atau plat kaca yang cekung atau diisikan

dalam lubang yang berada ditengah

Sampel berputar bersama goniometer dan

membentuk sudut terhadap sinar-X yang

datang

3 Tempat sampel berupa lempengan logam

atau plat kaca yang cekung atau berlubang

ditengahnya dimana sampel serbuk

diisikan Sampel akan berputar bersama

goniometer dan membentuk sudut

terhadap sinar-X yang datang

4 Detektor gas berisi gas yang sensitif

terhadap sinar-X katoda dan anoda

Atom-atom gas akan terionisasi saat

dikenai sinar-X (yang terdifraksi oleh

sampel) menuju anoda sehingga

menghasilkan arus listrik Arus listrik

diubah menjadi pulsa yang akan dihitung

oleh counter dan scaler

5 Difraktometer (scaler and counter)

berfungsi mendeteksi posisi sudut difraksi

dan intensitasnya terlihat seperti pada

Gambar 6

6 Rekorder berfungsi menampilkan pola

difraksi atau difraktogram Posisi sudut

difraksi menggambarkan jenis kristal

Intensitas dapat mewakili konsentrasi

kristal maupun tingkat kekristalan suatu

sampel Sampel dengan kekristalan tinggi

meskipun jumlahnya sedikit akan

memberikan intensitas yang tinggi dan

tajam

BAB III METODOLOGI

PENELITIAN

31 Tempat dan Waktu Penelitian Penelitian dilakukan di Laboratorium

Biofisika Material Departemen Fisika

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan

Alam Institut Pertanian Bogor dari bulan

November 2011 sampai dengan bulan Oktober

2012

32 Alat dan Bahan

Alat yang digunakan pada penelitian ini

ialah peralatan preparasi neraca analitik labu

ukur 100 ml labu ukur 500 ml hotplate kertas

saringcorong crussible alat furnacedengan

merk lamberthem dan alat karakterisasi XRD

merk Shimadzu tipe XRD-6000Bahan yang

digunakan dalam penelitian ini adalah CaCl2

Merck kGaA dengan No Produk

1065800500 Na2HPO4 Merck kGaA dengan

No Produk 1023820500 alumunium foil dan

aquades

33 Prosedur Penelitian

331 Persiapan Bahan Bahan yang digunakan pada penelitian ini

berupa serbuk CaCl2 dan Na2HPO4 dengan

perbandingan konsentrasi molarnya sebesar 05

M CaCl2 dan 03M Na2HPO4 Kedua bahan

dihitung massanya sehingga didapatkan massa

untuk CaCl2 sebesar 7351 gram per 100 ml

dan massa untuk Na2HPO4 sebesar 5339

grapm per 100 ml

332 Pembuatan kalsium fosfat pada

suhu ruang Sintesis kalsium fosfat pada suhu ruang

menggunakan metode single drop dan wise

drop Sintesis kalsium fosfat diawali dengan

pembuatan larutan 05M CaCl2 dan 03M

Na2HPO4 Pada metode single drop kedua

larutan tersebut dicampurkan langsung ke

dalam labu erlenmeyer dan di-strirring dengan

menggunakan variasi waktu 3 jam 6 jam 12

jam 18 jam dan 24 jam Sintesis kalsium

fosfat dengan menggunakan metode wise drop

dilakukan dengan cara meneteskan larutan

05M CaCl2secara perlahan kedalam larutan

03M Na2HPO4sambil dilakukan stirring

selama 90 menit Setelah kedua larutan tersebut

tercampurstirringdilanjutkan selama 1

jamKemudian larutan di-aging selama 12 jam

dan disaring menggunakan kertas

saringSelanjutnya adalah proses pengeringan

dengan menggunakan furnace pada suhu 110oC

dengan waktu penahanan5 jam dan

prosessintering pada suhu 900oC dengan waktu

penahanan 5 jam Sampel yang telah di-

sintering di timbang dan sampel siap untuk

dikarakterisasi

333 Pembuatan kalsium fosfatpada

suhu 70oC

Larutan 05M CaCl2 dan 03M Na2HPO4

yang telah dibuat dengan metode single

dropdicampurkan secara langsung Larutan

CaCl2 dipanaskan dengan menggunakan

hotplate pada suhu 70oC selama 1 jamdan

dicampurkan dengan larutan Na2HPO4secara

langsung dan di stirringselama 3 jam

menggunakanhotplatepada suhu 70oC Pada

wise drop dengan cara meneteskan larutan

05M CaCl2 kedalam larutan03M

Na2HPO4Larutan CaCl2 dipanaskan dengan

menggunakan hotplate pada suhu 70oC selama

1 jam dan dicampurkan dengan larutan

Na2HPO4dengan cara diteteskan Setelah

5

selesai diteteskan larutan di-stirring selama 1

jam Larutan di aging selama 12 jam dan

disaring menggunakan kertas saring

Selanjutnya adalah proses pengeringan dengan

menggunakan furnace pada suhu 110oCdengan

waktu penahanan 5 jam dan proses sintering

pada suhu 900oCdengan waktu penahanan 5

jam Timbang massa sampel yang sudah di-

sintering dan sampel siap untuk dikarakterisasi

334 Pembuatan kalsium fosfat metode

single drop suhu 70oC dengan

variasi sintering (110oC 300

oC

600oC dan 900

oC)

Larutan 05M CaCl2 dan 03M Na2HPO4

yang telah dibuat dengan metode single

dropdicampurkan secara langsung Larutan

CaCl2 dipanaskan dengan menggunakan

hotplate pada suhu 70oC selama 1 jamdan

dicampurkan dengan larutan Na2HPO4secara

langsung dan di stirringselama 3 jam

menggunakan hotplatepada suhu 70oC Larutan

di-aging selama 12 jam dan disaring

menggunakan kertas saring Selanjutnya adalah

proses pengeringan dengan menggunakan

furnace pada suhu 110oCdengan waktu

penahanan 5 jam dan proses sintering pada

suhu 300oC 600

oC dan 900

oCdengan waktu

penahanan masing-masing 5 jam Timbang

massa sampel yang sudah di-sintering dan

sampel siap untuk dikarakterisasi Penamaan

sampel menggunakan kode yang dapat dilihat

pada Tabel 1

335 Karakterisasi XRD Setelah sampel selesai dibuat dengan

menggunakan metode single drop dan wise

drop kemudian sampel tersebut dikarakterisasi

menggunakan XRD yang bertujuan untuk

mengetahui nilai parameter kisi struktur

kristal dan derajat kekristalan Sudut 2θ yang

digunakan dalam pengujian fasa pada sampel

antara 10o ndash 80

o

Tabel 1 Penamaan kode sampel kalsium fosfat

No Kode sampel Nama sampel

1 KF_SR(3) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 3 jam pada suhu ruang

2 KF_SR(6) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 6 jam pada suhu ruang

3 KF_SR(12) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 12 jam pada suhu ruang

4 KF_SR(18) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 18 jam pada suhu ruang

5 KF_SR(24) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 24 jam pada suhu ruang

6 KF_WR Kalsium Fosfat metode wise drop variasi stirring pada suhu ruang

7 KF_s70 Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC

8 KF_W70 Kalsium Fosfat metode wise drop variasi stirring pada suhu 70oC

9 KF_s70(110) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu

sintering 110

10 KF_s70(300) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu

sintering 300

11 KF_s70(600) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu

sintering 600

12 KF_s70(900) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu

sintering 900

BAB IV HASIL DAN

PEMBAHASAN

41 Persiapan Bahan Pencampuran 05 M CaCl2 sebanyak 7351

gram dan 03 M Na2HPO4 sebanyak 5339

gram dalam aquades menghasilkan larutan

kalsium fosfat 200 ml yang berwarna putih

seperti susu

42 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu

Ruang Hasil dari proses sintering 900

oC selama

5 jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk

putih halusSintesis kalsium fosfat dilakukan

dengan menggunakan metode presipitasi yaitu

single drop dan wise drop Pada single drop

dilakukan variasi waktu stirring 3 jam 6jam

12 jam 18 jam dan 24 jam Dari hasil sintesis

kalsium fosfat didapatkan datamassa Ca dan

fosfat sebelum dan sesudah sintering dan hasil

tersebut dapat dilihat pada Tabel 2 Dari Tabel

2 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering

lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan

adanya pelepasan uap air selama proses

sintering berlangsung Efisiensi pada Tabel 2

diperoleh dari rumus

E = (mrsquo(m1+ m2)) 100(2)

dimana mrsquo adalah massa hasil sintering

m1 adalah massa Ca dan m2 adalah massa

fosfat

43 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu

70oC

Hasil dari proses sintering 900oC selama 5

jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih

halusSintesis kalsium fosfat dilakukan dengan

menggunakan metode presipitasi yaitu single

drop dan wise drop Dari hasil sintesis kalsium

fosfatdidapatkan data massa Ca dan fosfat

sebelum dan sesudah sintering dan hasil

tersebut dapat dilihat pada Tabel 3 Dari Tabel

3 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering

lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan

adanya pelepasan uap air selama proses

sintering berlangsung Efisiensi pada Tabel 3

diperoleh dari persamaan 2

Tabel 2 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu ruang

Tabel 3Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70oC

No Kode sampel massa Ca

(gram)

massa fosfat

(gram)

massa hasil sintering

(gram)

Efisiensi

()

1 KF_S70 734 534 322 2539

2 KF_W70 735 536 304 2391

Tabel 4 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70

oC dengan variasi sintering

No Kode sampel massa Ca

(gram)

massa fosfat

(gram)

massa hasil

sintering(gram)

Efisiensi

()

1 KF_s70(110) 736 534 404 3185

2 KF_s70(300) 736 534 396 3118

3 KF_s70(600) 735 535 373 2937

4 KF_s70(900) 735 535 274 2157

No Kode sampel massa

Ca(gram)

massa

fosfat(gram)

massa hasil

sintering(gram) Efisiensi()

1 KF_SR(3) 735 533 278 2192

2 KF_SR(6) 734 534 329 2595

3 KF_SR(12) 734 534 293 2308

4 KF_SR(18) 734 534 446 3520

5 KF_SR(24) 735 533 350 2760

6 KF_wR 735 533 330 2602

44 Hasil Kalsium Fosfat Metode Single

Drop Pada Suhu 70oC dengan

Variasi Sintering (110oC 300

oC

600oC 900

oC)

Hasil dari proses sintering110oC selama 5

jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih

namun tidak terlalu halus sedangkan hasil dari

proses sintering 300oCselama 5 jam adalah

kalsium fosfat berupa serbuk putih yang sangat

halus Hasil dari proses sintering600oC selama

5 jam adalah berupa serbuk putih halus dan

hasil dari prosessintering 900oC selama 5 jam

adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih

halus Dari hasil sintesis kalsium

fosfatdidapatkan data massa Ca dan fosfat

sebelum dan sesudah sintering dan hasil

tersebut dapat dilihat pada Tabel 4 Dari Tabel

4 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering

lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan

adanya pelepasan uap air selama proses

sintering berlangsungEfisiensi pada Tabel 4

diperoleh dari persamaan 2

45 Hasil Karakterisasi XRD Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(3) Gambar 7 menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oCnamun terdapat fase lain dari

kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

octacalcium phosphate carbonate apatite type-

A dan carbonate apatite type-B Identifikasi

fase kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan data Joint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 CAA dengan No 35-0180 CAB dengan

No 19-0272 dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346

Pada Gambar 7 hasil XRD sampel KF_SR(3)

puncak tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7

2958o CAB 338

o CAA 3968

o dan HA 417

o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(6) Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan

tricalcium phosphate Identifikasi fase kalsium

fosfat yang dihasilkan dilakukan dengan

mencocokan pola hasil karakterisasi XRD

dengan data Joint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2

No24-0223Na2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 dan Ca2P2O7 dengan

No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil XRD

sampel KF_SR(6) puncak tertinggi dengan

nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2958o dan

Na2HPO43192o

8

Gambar 8Hasil XRDsampel denganmetode single drop dan wise drop pada suhu ruang yang di-

sintering 900oC

9

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(12) Gambar 8 menunjukkan bahwa

fase yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan dataJoint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS) untuk CaCl2 No24-0223Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil

XRD sampel KF_SR(12) puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o OCP

2666o HA 3258

o dan CAB 4972

o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(18) Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan dataJoint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil

XRD sampel KF_SR(18) puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o 3254

o

OCP 2668o dan CAB 4972

o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(24) Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan dataJoint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2

No24-0223Na2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 CAA dengan No

35-0180dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346

Pada Gambar 7hasil XRD sampel KF_SR(24)

puncak tertinggi dengan nilai 2θCa2P2O7

2962o OCP 2772

o HA 3258

o dan CAB 49

52o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_WR Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan dataJoint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2

No24-0223 Na2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778

CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7 dengan

No 09-0346 Pada Gambar 7puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2966o OCP

2898o CaCl2 4274

o dan CAB 4924

o

Tabel 5Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat suhu ruang

No Kode sampel

Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB

1 KF_SR(3) 7739 602 315 - 264 - 189 892

2 KF_SR(6) 7854 372 575 - 1016 183 - -

3 KF_SR(12) 6189 97 445 1261 195 209 301 43

4 KF_SR(18) 5871 1033 566 782 897 325 - 526

5 KF_SR(24) 5856 1029 106 1872 447 396 - 294

6 KF_WR 5506 1109 1192 672 312 466 - 601

10

Tabel 6Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu

ruang

Kode sampel Parameter kisi Ketepatan

a (A) c (A) a () c ()

KF_SR(3) 671 2426 9961 9969

KF_SR(6) 668 2415 9992 9988

KF_SR(12) 671 2427 9960 9962

KF_SR(18) 673 2429 9933 9953

KF_SR(24) 675 2441 9912 9906

KF_wR 673 2430 9942 9949

Komposisi senyawa yang dihasilkan dari

sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat

pada Tabel 5 Dari Tabel 5 dapat terlihat bahwa

lamanya waktu stirring tidak terlalu

berpengaruh dalam proses terbentuknya fase

calcium pyrophosphatekarena semakin lama

waktu stirring maka calcium pyrophosphate

yang dihasilkan tidak semakin banyak

Disamping itu senyawa precursoryang larut

lebih banyak pada waktu stirring 3 jam

Perhitungan parameter kisi dan ukuran

kristal dari metode single drop dan wise

droppada suhu ruang dapat diperoleh dari

analisis XRD dan parameter kisi dihitung

dengan menggunakan metode Cramer Hasil

perhitungan parameter kisi dan persentase

ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat

dari metode single drop dan wise drop pada

suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 6 Pada

Tabel 6 dapat terlihat bahwa parameter kisi

yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS

yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini

terlihat pada sampel dengan variasi stirring 6

jam dengan nilai a = 668 Aring dan c = 2415 Aring

yang memiliki ketepatan 9992 dan 9998

Hasil XRD dari sampel KF_s70 Gambar

9menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untuk CaCl2 No24-0223 Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 9 puncak

tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2896o

OCP2768o CAA 3258

o Na2HPO44058

o

HA 4202o dan CAB 4906

o

Hasil XRD dari sampel KF_W70Gambar

9menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untuk Na2HPO4 No 33-1247 TCP

No 09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-

0778 CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 8 puncak

tertinggi dengan nilai 2θ untuk dan Ca2P2O7

2958o OCP 2768

o HA 3256

o CAA 3974

o

dan CAB 4912o

11

Gambar 9HasilXRD sampel dengan metode single drop dan wise drop pada suhu 70

o

yang di-sintering 900o

Tabel 7Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat

Tabel 8Hasil perhitungan parameter kisi menggunakan persamaan-persamaan pada lampiran 12

dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu 70oC

Komposisi senyawa yang dihasilkan dari

sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat

pada Tabel 7 Dari Tabel 7 dapat terlihat bahwa

pada metode wise drop lebih banyak

menghasilkan fase calcium pyrophosphate dan

faselain dari kalsium fosfat yaitu

hydroxyapatite dan tricalcium phosphate

disamping itu senyawa prekursornya sudah

mulai bereaksi karena pada saat dipanaskan

senyawa prekursorakan lebih cepat bereaksi

Pengaruh kenaikan suhu pada kelarutan zat

berbeda-beda antara yang satu dengan yang

lainnya Tetapi pada umumnya kelarutan zat

padat dalam cairan bertambah dengan naiknya

suhu karena kebanyakan proses pembentuka

larutan bersifat endoterm18

Perhitungan parameter kisi dan ukuran

kristal dari metode single drop dan wise

droppada suhu 70oC dapat diperoleh dari

analisis XRD dan parameter kisi dihitung

dengan menggunakan metode Cramer Hasil

perhitungan parameter kisi dan persentase

ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat

dari metode single drop dan wise drop pada

No Kode sampel

Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB

1 KF_s70 4446 586 231 2635 721 021 961 399

2 KF_W70 532 2084 543 1031 33 - 304 388

Kode sampel Parameter kisi Ketepatan

a (A) c (A) a () c ()

KF_S70 672 2429 9957 9954

KF_W70 673 2426 9940 9966

12

suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 8 Pada

Tabel 8 dapat terlihat bahwa parameter kisi

yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS

yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini

terlihat pada sampel single drop dengan nilai a

= 667 Aring dan pada sampel wise drop dengan

nilai c = 2426 Aring yang memiliki ketepatan

9957 dan 9966

Hasil XRD sampel KF_s70(110) Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang dominan

terbentuk masih bahan prekursornya namun

sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat

yaitu fase hydroxyapatite dan carbonate apatite

type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 CAA

dengan No 35-0180dan CaCl2 No24-0223

Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan nilai

2θ untukNa2HPO4 2652o CAA 3258

odan

CaCl24004o

Hasil XRD sampel KF_s70(300)Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang dominan

terbentuk masih bahan prekursornya namun

sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat

yaitu fase hydroxyapatite dan fase octacalcium

phosphate Identifikasi fase kalsium fosfat

yang dihasilkan dilakukan dengan mencocokan

pola hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778

CAA dengan No 35-0180 dan CaCl2 No24-

0223Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan

nilai 2θ untuk Na2HPO4 2638oOCP3228

o dan

CaCl24002o

Hasil XRD sampel KF_s70(600) Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphate namun terdapat fase lain dari

kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan

octacalcium phosphate Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan data Joint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS)untukNa2HPO4

No 33-1247TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CaCl2 No24-0223 dan Ca2P2O7 dengan

No 09-0346Pada gambar 17 puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2886o

CaCl2289o OCP 2666

o Na2HPO43054

o dan

HA 5024o

Hasil XRD sampel KF_s70(900)Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778

CAA dengan No 35-0180 CaCl2 No24-

0223dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346Pada

Gambar 10 puncak tertinggi dengan nilai 2θ

untuk Ca2P2O7 2672o CaCl2 2966

o OCP

2772o CAA 3262

o dan CAB 353

o

13

Gambar 10Hasil XRD sampel dengan metode single drop pada suhu 70oC dengan variasi suhu

sintering

Tabel 9Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat

No Kode sampel

Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB

1 KF_s70(110) - 561 - - 7296 1072 - 19

2 KF_s70(300) - 1428 - 879 4972 1561 116 -

3 KF_s70(600) 833 498 - 2328 2273 4068 - -

4 KF_s70(900) 3684 241 093 2347 101 1841 1136 557

14

Tabel 10Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatanCa2P2O7 pada suhu 70oC dengan

variasi sintering

Tabel 11Hasil pengukuran derajat kristalinitas pada suhu 70oC dengan variasi sintering

Komposisi senyawa yang dihasilkan dari

sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat

pada Tabel 9 Dari Tabel 9 dapat terlihat bahwa

suhu sintering sangat berpengaruh karena pada

saat sintering suhu 110oC senyawa prekursor

masih belum bereaksi dengan sempurna

sedangkan pada saat sintering suhu 900oC

senyawa prekursor sudah bereaksi dan

membentuk fase hydroxyapatite tricalcium

phosphate dan octacalcium phosphate

Disamping itu fase calcium pyrophosphate

yang terbentuk lebih banyak

Perhitungan parameter kisi dan ukuran

kristal dari metode single drop variasi sintering

dapat diperoleh dari analisis XRD dan

parameter kisi dihitung dengan menggunakan

metode Cramer Hasil perhitungan parameter

kisi dan persentase ketepatan parameter kisi

sampel kalsium fosfat dari metode single

dropsuhu 70oC variasi sinteringdapat dilihat

pada Tabel 10Pada Tabel 10 dapat terlihat

bahwa parameter kisi yang didapat hampir

mendekati nilai JCPDS yaitu a = 6688 Aring dan c

= 2418 Aring hal ini terlihat pada sampel dengan

variasi sintering900oC dengan nilai a = 668 Aring

dan c = 2416 Aring yang memiliki ketepatan

9988 dan 9890

Pengukuran derajat kristalinitas dapat

diperoleh langsung dari program karakterisasi

XRD Hasil pengukuran derajat kristalinitas

dapat dilihat pada Tabel 11 Pada Tabel 11

derajat kristalinitas yang paling tinggi terdapat

pada sampel KF_S70(900)hal ini menunjukan

bahwa pada suhu sintering 900oC kristal yang

terbentuk lebih banyak bila dibandingkan

dengan suhu sintering lainnya karena semakin

besar suhu sinteringmaka kristal yang

terbentuk akan semakin banyak sehingga

proses sinteringakan berpengaruh cukup besar

dalam proses pembentukan fase kristal suatu

bahan19

Kode sampel Parameter kisi Ketepatan

a (A) c (A) a () c ()

KF_S70(600) 673 2441 9945 9905

KF_S70(900) 668 2416 9988 9990

Kode sampel Derajat kristalinitas

KF_S70(110) 7753

KF_S70(300) 8786

KF_S70(600) 6712

KF_S70(900) 9212

BAB V KESIMPULAN DAN

SARAN

51 Kesimpulan

Sintesis senyawa kalsium fosfat yang

dihasilkan dari pencampuran larutan 05 M

CaCl2 dan larutan 03 M Na2HPO4 berupa

larutan putih seperti susu Hasil dari sintering

pada suhu 900oC berupa serbuk putih halus

Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan

menggunakan metode single drop telah

dilakukan dan hasil yang diperoleh membentuk

fase kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate dan octacalcium

phosphate sama dengan hasil dari metode wise

drop namun komposisi yang dihasilkan

berbeda

Hasil difraktogramX-Ray antara single drop

pada suhu ruang dan suhu 70oC menunjukkan

tidak adanya perbedaan yang signifikanPada

suhu 70oC senyawa prekursornya semakin

bereaksi dan bertransformasi menjadi

hydroxyapatite tricalcium phosphate dan

octacalcium phosphateHasil yang berbeda

ditunjukan pada hasil variasi sintering yang

berbeda pada suhu yang berbedaPada suhu

110oC dan 300

oC senyawa prekursor yang

terbentuk masih belum bereaksi sedangkan

pada suhu 600oC dan 900

oC senyawa

prekursornya telah bereaksi dan

bertransformasi menjadi calcium

pyrophosphatehydroxyapatite tricalcium

phosphate dan octacalcium phosphate Namun

yang paling dominan adalah fase calcium

pyrophosphateSintering terbaik untuk single

dropdan wise dropdilakukan pada suhu 900oC

Proses sinteringakan berpengaruh cukup besar

dalam pembentukan fase kristal suatu bahan

Parameter kisi yang dihasilkan dari seluruh

sampel mencapai nilai diatas 90baik

disintesis dengan single drop maupun wise

drop Pada sampel kalsium fosfat pada suhu

ruang dengan variasi stirring 6 jam mempunyai

ketepatan paling tinggi sebesar 9992 dan

9998

52 Saran

Untuk penelitian lebih lanjut dapat

ditambahkan N2 pada saat proses sintesis

kalsium fosfat sehingga tidak ada udara luar

yang masuk ke dalam larutan agar pada saat

dikarakterisasi tidak terdapat karbonat di dalam

sampeldapat juga mengurangi konsentasi

Molarnya agar larutan yang dibuat tidak terlalu

jenuh sehingga dapat menghasilkan kalsium

fosfat yang sempurna khususnya HAp ataupun

TCP yang murni Disamping itu dapat juga

membuat kalsium fosfat dengan suhu 700C

dengan waktustiring diatas 3 jam

DAFTAR PUSTAKA

1 Teixeira S et al (2008)Physical

Characterization of hydroxyapatit Porous

Scaffolds for Tissue Engineering Material

Science and Engineering C

doi101016jmsec200809052 hal 1

2 Kalfas Ian H (2001) principles of bone

healing Neurosurg Focus Vol 10

3 Krishna DSR Siddharthan A Seshadri

SK Kumar TSS(2007) A Novel Route

for Synthesis of Nanocrystalline

Hydroxyapatite from Eggshell Waste

Material Medicine 181735-1743

4 Elliott JC (1973) The Problem og

Composition and Structure of the Mineral

Component of The Hard Tissues

5 Soejoko DSWahyuni S (2002)

Spektroskopi Inframerah Senyawa

Kalsium Fosfat Hasil Presipitasi Makara

seri Sains 6 (No3)117-120

6 Shi D (2003) Biomaterial and Tissue

Engineering New YorkSpringer

7 Aoki H (1991)Science and Medical

Application of Hydroxyapatite Tokyo

Tokyo Medical and Dental University

8 Hanson B (2005) 1500000001 Model of

Hydroxyapatite

9 Boanini E et al (2008) Alendronate-

hydroxyapatite nanocomposites and theirs

interaction with osteoclasts and

osteoblast-like cells

10 Reacquel ZL (1985) Preparation of

octacalcium phosphate (OCP) A direct

fast method Journal Calcified Tissue

International Volume 37 Number 2

11 Brown W E Lehr J R Smith J P

Frazier A W J (1957) Am Chem

Soc79 (19) 5318

12 Anonim (2012)dicalcium phosphate

dehydrate httpwww dailymednlmnih

[16 September 2012]

13 FH Lin JR Liaw MH Hon CY

Wang Mater Chem Phys 41(1995) 110

14 LM Grover U Gbureck AJ Wright

and J E Barrale (2005) Cement

formulations in the calcium

phosphateH2O ndash H3PO4 ndash H4P2O7

systems J Am Ceram Soc 88(11) 3096

ndash 3103

15 Eby G N (2004) Principles of

Enviromental Geochemistry

16 Cullity BD and Stock SR 2001

Elements of X-Ray Diffraction Third

Edition Addison-Wesley 664 p

17 James R Connolly (2007) Introduction

to X-Ray Powder Diffraction

18 Yazid Estien (2005) Kimia Fisika untuk

Paramedis Penerbit ANDI Yogyakarta

19 Anonim (2012) Proses sintering

httpwwwartikelbaguscom[15

September 2012]

LAMPIRAN

18

Lampiran 1 Diagram Alir Penelitian

di-aging

Penyaringan

Mulai

Menyiapkan Sampel

Pembuatan Kalsium

Fosfat

Single Drop Wise Drop

Suhu Ruang Suhu 70oC Suhu Ruang

Suhu 70oC

Presipitasi Presipitasi Presipitasi Presipitasi

3 jam 6 jam

12 jam 18

jam 24 jam

3 jam 3 jam

di-aging

Penyaringan

Sintering Suhu 900oC

Selesai

Karakterisasi

XRD

3 jam

Single Drop

Suhu 70oC

Presipitasi

3 jam

Sintering Suhu

110oC 300

oC

600oC 900

oC

Pengeringan Suhu 110oC

19

Lampiran 2 Tabel JCPDS fase HA

Lampiran 3 Tabel JCPDS fase Octa-Calcium Phosphate

20

Lampiran 4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatite

Lampiran 5 Tabel JCPDS Type-B Carbonated Apatite

21

Lampiran 6 Tabel JCPDS fase TCP

Lampiran 7 Tabel JCPDS CaCl2

22

Lampiran 8 Tabel JCPDS Na2HPO4

Lampiran 9 Tabel JCPDS Ca2P2O7

23

Lampiran 10 Foto Penelitian

a b c d

e f

a Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu ruang

b Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu ruang

c Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu 70oC

d Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu 70oC

e Proses penyaringan larutan kalsium fosfat

f Proses sintering

24

Lampiran 11Perhitungan komposisi Senyawa Kalsium Fosfat yang

dihasilkan

Perhitungan komposisi yang dihasilkan menggunakan data Integrated Intyang didapat

dari karakterisasi XRD

Ca2P2O7

sumCa2P2O7sum keseluruhan

HA

sumHAsum keseluruhan

TCP

sumTCPsumkeseluruhan

OCP

sumOCPsumkeseluruhan

Na2HPO4

sum Na2HPO4 sumkeseluruhan

CaCl2

sum CaCl2sumkeseluruhan

CAA

sumCAAsumkeseluruhan

CAB

sumCABsumkeseluruhan

25

Lampiran 12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfat

Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan

persamaan sebagai berikut

Σ α sin2 θ = C Σ α

2 + B Σ αϒ + A Σ αδ

Σ ϒ sin2 θ = C Σ αϒ + B Σ ϒ

2 + A Σ ϒδ

Σ β sin2 θ = C Σ αδ + B Σ ϒδ + A Σ δ

2

Dimana C =

α = (h2 + hk + k

2)

B =

ϒ = l2

A =

δ = 10 sin2 2θ

Page 4: SINTESIS SENYAWA KALSIUM FOSFAT DENGAN TEKNIK … · KATA PENGANTAR. Asslamu’alaikum Wr ... Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat ... komponen anorganik

iii

SINTESIS SENYAWA KALSIUM FOSFAT DENGAN TEKNIK

PRESIPITASI SINGLE DROP

IRMA PURNAMA RAMADHANI

Skripsi

Sebagai salah satu syarat Sarjana Sains pada

DepartemenFisika

DEPARTEMEN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT PERTANIAN BOGOR

2013

iv

LEMBAR PENGESAHAN

Judul Sintesis Senyawa Kalsium Fosfat Dengan Teknik Presipitasi Single

Drop

Nama Irma Purnama Ramadhani

NIM G74080042

Pembimbing 1 Pembimbing 2

Setyanto Tri Wahyudi MSi

Setia Utami Dewi MSi

Diketahui

Kepala Bagian Biofisika

Dr Kiagus Dahlan

Tanggal lulus

v

KATA PENGANTAR

Asslamursquoalaikum Wr Wb ucapan terima kasih yang pertama penulis ucapkan

kehadirat Allah SWT karena dengan izin-Nya penulis dapat menyelesaikan penelitian ini

yang berjudul Sintesis Senyawa Kalsium Fosfat dengan dengan teknik presipitasi Single

Drop Penelitian ini sebagai salah satu syarat kelulusan program sarjana di Departemen

Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor

Ucapan terimakasih juga penulis ucapkan kepada pihak-pihak yang telah

membantu dalam penyelesaian skripsi ini

1 Bapak dan Ibu serta kedua adik penulis Adi dan Geri dan keluarga besar di

Bandung yang selalu memberikan doa dan support selama penulis menempuh

pendidikan di IPB

2 Bapak Setyanto Tri Wahyudi MSi selaku pembimbing pertama yang telah

memberikan banyak masukan bimbingan motivasi dan yang telah mendanai

penelitian ini

3 Ibu Setia Utami Dewi MSi selaku pembimbing kedua yang telah memberikan

masukan motivasi dan membantu dalam mempelajari biomaterial

4 Seluruh dosen fisika yang telah memberikan ilmu selama penulis menempuh

pendidikan di IPB

5 Pak Didikatas kerjasamanya selama karakterisasi XRD

6 Dani Yosmanyang selalu memberikan support dorsquoa dan selalu membantu saat

suka dan duka

7 Ajeng selaku rekan kerja penulis dalam penelitian ini serta towil yang selalu

menemani kita bermain uno

8 Seluruh teman-teman Fisika 45tiada kesan tanpa kebersamaan selama ini 9 Adik-adik angkatan 46 dan 47 yang selalu mendoakan penulis

10 Teman-teman lukita (Pingkan Herni dan Aliya) yang selalu menemani di kosan

dikala malam datang 11 Teman-teman asrama212 (Muti Rita dan Ratu) yang selalu hadir dalam canda

dan tawa

12 Mba aisyah yang selalu membantu dalam pengolahan data 13 Pak Jun yang selalu membantu dalam proses pemakaian laboratorium 14 Pak Firman yang selalu membantu dalam hal administrasi 15 Pak Indro selaku editor 16 Pak Faozan dan Pak Ardian selaku penguji

Akhir kata dengan adanya hasil penelitian ini diharapkan dapat memberikan

manfaat yang besar Kritik dan saran yang membangun sangat diharapkan untuk

kemajuan dari penerapan biomaterial yang akan dilakukan penelitian saat ini

Bogor 2 September 2012

vi

RIWAYAT HIDUP

Penulis dilahirkan di Bandung Jawa Barat pada tanggal 15 April

1990 dari pasangan Abdul Firman dan Tetty Setyawati Penulis

merupakan anak pertama dari tiga bersaudara Penulis

menyelesaikan pendidikan di TK Ananda SD Kartika XI-II MTS

Zakaria SMAN 12 Bandung dan melanjutkan ke perguruan tinggi

S1 di Departemen fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut

Pertanian Bogor melalui jalur USMI Selama menempuh pendidikan penulis aktif dalam

bidang organisasi penulis aktif sebagai anggota UKM Taekwondo IPB dan penulis pun

pernah menjabat sebagai sekretaris departemen kominfo BEM FMIPA Totalitas

Kebangkitan Selain itu penulis juga aktif dalam acara kepanitiaan seperti panitia pesta

sains 2009 sebagai logstran pesta sains 2010 sebagai kestari panitia MPF sebagai MOD

panitia G-Expo sebagai sekretaris panitia seminar sains sebagai kestari Penulis pun

pernah mendapat juara 3 dalam perlombaan atletik sprint putri dalam acara SPIRIT-

FMIPA

vii

DAFTAR ISI

Hal

DAFTAR TABEL ix

DAFTAR GAMBAR x

DAFTAR LAMPIRAN xi

BAB I PENDAHULUAN 1

11 Latar Belakang 1

12 Tujuan Penelitian 1

13 Perumusan Masalah 1

14 Hipotesis 1

21 Senyawa Kalsium Fosfat 1

211 Tricalcium Phosphate 2

212 Hydroxyapatite 2

213 Octacalcium Phosphate 2

214 Dicalcium Phosphate Dihydrate 2

215 Calcium Pyrophosphate 3

22 Difraksi sinar-X 3

BAB III METODOLOGI PENELITIAN 4

31 Tempat dan Waktu Penelitian 4

32 Alat dan Bahan 4

33 Prosedur Penelitian 4

331 Persiapan Bahan 4

332 Pembuatan kalsium fosfat pada suhu ruang 4

333 Pembuatan kalsium fosfatpada suhu 70oC 4

334 Pembuatan kalsium fosfat metode single drop suhu 70oC dengan variasi

sintering (110oC 300

oC 600

oC dan 900

oC) 5

335 Karakterisasi XRD 5

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 6

41 Persiapan Bahan 6

42 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu Ruang 6

43 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu 70oC 6

44 Hasil Kalsium Fosfat Metode Single Drop Pada Suhu 70oC dengan Variasi

Sintering (110oC 300

oC 600

oC 900

oC) 7

45 Hasil Karakterisasi XRD 7

viii

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 15

51 Kesimpulan 15

52 Saran 15

DAFTAR PUSTAKA 16

LAMPIRAN 17

ix

DAFTAR TABEL

Hal

1 Penamaan kode sampel kalsium fosfathelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip5

2 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu ruang 6

3 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70oC 6

4 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70oC dengan variasi sintering 6

5 Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat suhu ruang 9

6 Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu

ruang 10

7 Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat 11

8 Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu

70oC 11

9 Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat 13

10 Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatanCa2P2O7 pada suhu 70oC dengan

variasi sintering 14

11 Hasil pengukuran derajat kristalinitas pada suhu 70oC dengan variasi sintering 14

x

DAFTAR GAMBAR

Hal

1 Struktur molekul TCP6 2

2 Struktur unit sel kristal HAp9 3

3 Struktur molekul OCP12

3

4 Struktur molekul DCPD13

3

5 Struktur molekul Ca2P2O714

3

6 Skema sinar datang dan sinar terdifraksi oleh kisi kristal15

3

7 Skema Difraktometer sinar-x15

3

8 Hasil XRDsampel denganmetode single drop dan wise drop pada suhu ruang

yang di-sintering 900oC 8

9 Hasil XRD sampel dengan metode single drop dan wise drop pada suhu 70o yang

di-sintering 900o 11

10 Hasil XRD sampel dengan metode single drop pada suhu 70oC yang dengan

variasi suhu sintering 13

xi

DAFTAR LAMPIRAN Hal

1 Diagram alir penelitianhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 18

2 Tabel JCPDS fasa HAhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 19

3 Tabel JCPDS fasa Octa-Calcium Phosphatehelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 19

4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatitehelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 20

5 Tabel JCPDS fasa Type-B Carbonated Apatitehelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 20

6 Tabel JCPDS fasa TCP 21

7 Tabel JCPDS CaCl2 helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 21

8 Tabel JCPDS Na2HPO4 helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 22

9 Tabel JCPDS Ca2P2O7helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 22

10 Foto Penelitianhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 23

11 Perhitungan komposisi senyawa yang dihasilkanhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 24

12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfathelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 25

BAB I PENDAHULUAN

11 Latar Belakang Tingginya kerusakan tulang memicu adanya

berbagai penelitian mengenai biomaterial

tulang Sejauh ini pemenuhan akan kebutuhan

ini dilakukan dengan bahan-bahan

imporBiomaterial adalah suatu material alami

maupun buatan (sintetis) yang dapat

diimplantasikan ke dalam sistem atau jaringan

hidup sebagai pengganti fungsi jaringan yang

mengalami kerusakan Material ini harus

bersifat biokompatibel dengan tubuh manusia

Saat ini biomaterial yang banyak

dikembangkan adalah biomaterial subtitusi

tulang1Tulang merupakan jaringan keras dari

tubuh manusia selain gigi Tulang merupakan

organ biologi dinamik yang tersusun oleh sel

aktif metabiologi yang terintegrasi ke dalam

rangka yang kaku2

Secara umum penyusun dasar

komponen anorganik dalam jaringan keras

khususnya tulang adalah kalsium fosfat

Kalsium fosfat terdapat dalam dua bentuk yaitu

fase amorf dan fase kristal Senyawa kalsium

fosfat kristal sintetis mempunyai 4 fase yaitu

CaHPO2 (dicalcium phosphate dehydrate

DCPD) Ca8H2(PO4)6 octacalcium phosphate

OCP) Ca3(PO4)2 (tricalcium phosphateTCP)

dan Ca10(PO4)6(OH)2 (hydroxyapatite HA)

Hydroxyapatitemerupakan kristal paling stabil

dibandingkan 3 fase lainnya4

Biomaterial pengganti tulang pada

umumnya berasal dari senyawa kalsium fosfat

diantaranyaHydroxyapatite (Ca10(PO4)6(OH)2)

dan tricalcium phosphate (Ca3(PO4)2 karena

kedua material ini memiliki komposisi kimia

yang mendekati dengan komponen-komponen

yang terdapat di dalam tulang Hydroxyapatite

(HA)merupakan senyawa kalsium fosfat yang

paling stabil tetapi tingkat kelarutannya paling

rendah jika dibandingkan dengan tricalcium

phosphate (TCP) Salah satu polymorpf TCP

yang banyak digunakan untuk rekontruksi

tulang yaitu β-TCP karena memiliki tingkat

biodegradasi yang sesuai dengan laju

pertumbuhan tulang dan memiliki sifat

osteoconductive3

Pada penelitian ini dilakukan pembuatan

kalsium fosfat dengan metode presipitasi secara

single drop dansebagai kontrolnya digunakan

wise dropyang telah biasa dilakukan di Lab

Biofisika IPB Metode single drop

mencampurkan langsung larutan kimia

sedangkan wise drop mencampurkan larutan

kimia tetes demi tetes Bahan yang digunakan

pada penelitian ini adalah larutan kalsium

klorida (CaCl2) dan dinatrium hidrogen fosfat

(Na2HPO4) Serbuk putih yang

dihasilkandianalisis menggunakan x-ray

diffraction (XRD) untuk mengindentifikasi

kristal kalsium fosfat parameter kisi dan

ukuran kristal

12 Tujuan Penelitian 1 Melakukan sintesis senyawa kalsium fosfat

dengan metode single drop dan

membandingkan hasilnya dengan

metodewise drop

2 Mempelajari pengaruh waktu stirring dan

suhu reaksi pada proses single drop

terhadap pembentukan kalsium fosfat

3 Mempelajari variasi suhu sintering terhadap

pembentukan senyawa kalsium fosfat

13 Perumusan Masalah 1 Bagaimana pengaruh suhu reaksi terhadap

pembentukan kalsium fosfat pada metode

single drop dan wise drop

2 Bagaimana pengaruh waktu stirring pada

proses single dropterhadap pembentukan

kalsium fosfat

3 Bagaimana perbandingan kalsium fosfat

yang terbentuk dari proses single drop dan

wise drop

4 Bagaimana pengaruh suhu sintering pada

kalsium fosfat yang terbentuk

14 Hipotesis Senyawa kalsium fosfat yang dibuat dengan

menggunakan metode single drop tidak akan

berbeda dengan senyawa kalsium fosfat yang

dibuat dengan menggunakan metode

wisedroppada suhu yang sama Namun

perbedaan suhu reaksi akan menghasilkan data

yang berbeda

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

21 Senyawa Kalsium Fosfat Secara umum penyusun dasar komponen

anorganik dalam jaringan keras khususnya

tulang adalah kalsium fosfat Kalsium fosfat

terdapat dalam dua bentuk yaitu fase amorf dan

fase kristal Senyawa kalsium fosfat kristal

sintetis mempunyai 4 fase yaitu CaHPO2

(dicalcium phosphate dehydrate DCPD)

Ca8H2(PO4)6 octacalcium phosphateOCP)

Ca3(PO4)2

( tricalciumphosphate TCP) dan

Ca10(PO4)6(OH)2 Hydroxyapatite HA)

Dalam proses pembuatan senyawa

biomaterial yang menyerupai jaringan keras

proses kristalisasi dapat ditingkatkan dengan

2

menaikkan aktivitas ion yang terlibat dengan

cara meningkatkan laju pengadukan

menaikkan pH menaikkan suhu atau

menghilangkan penghambat5

Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan

cara presipitasi pada umumya melalui amorf

sebagai fase sementara Fase amorf ini sama

halnya terjadi selama mineralisasi dalam

jaringan keras Senyawa kalsium fosfat amorf

yang terbentuk masih mungkin tersusun oleh

kristal yang mempunyai ukuran yang sangat

kecil4

211 Tricalcium Phosphate Tricalcium phosphate (TCP) adalah

material biokeramik yang dapat digunakan

untuk rekontruksi tulang6 Kombinasi TCP dari

kalsium dan senyawa fosfat dengan rumus

Ca3(PO4)2 TCP memiliki 4 polymorf yaitu α

β γ dan super α Polymorf α teramati pada suhu

1120oC - 1500

oC polymorf β teramati sekitar

suhu 1120oC polymorf γ berada pada fase

tekanan tinggi dan polymorf super α teramati

pada suhu diatas 1500oC

6 Struktur molekul

TCP dapat dilihat pada Gambar 1

212 Hydroxyapatite Hydroxyapatite (HA) merupakan senyawa

kalsium fosfat yang merupakan komponen

utama dari tulang dan gigi yang mempunyai

sifat dapat berikatan dengan tulang natural7

Hidroksiapatit merupakan senyawa mineral dan

anggota kelompok mineral apatit dengan rumus

kimia Ca10(PO4)6(OH)2 dan mempunyai

struktur heksagonal dengan parameter kisi a =

9433Aring danc = 6875Aring serta rasio CaP sekitar

1677Struktur unit sel Kristal HA dapat dilihat

pada Gambar 2

Mineral HA dapat disintesis dengan

mereaksikan senyawa kalsium(Ca) dan

fosfor(P) pada suhu dan tekanan tertentu

Sintesis HA dapat dilakukan dengan beberapa

metode yaitu metode basah dan metode kering

Metode basah menggunakan prinsip presipitasi

dan sol-gel sedangkan metode kering

menggunakan prinsip pencampuran sumber

senyawa Ca dan P pada suhu dan tekanan

tinggi Namun metode yang sering digunakan

dalam mensintesis HA adalah metode basah

yaitu dengan menggunakan metode presipitasi

sebab metode ini menghasilkan HA yang

memiliki kemurnian yang cukup tinggi (90)

Proses pada metode ini HA disintesis dengan

cara mentitrasi larutan yang mengandung Ca

dengan larutan yang mengandung P Nisbah

CaP agar material HA terbentuk adalah 167

Perbedaan nisbah CaP akan menimbulkan

hasil sintesis senyawa yang berbeda Sintesis

apatit tidak hanya dipengaruhi oleh nisbah

CaP tetapi juga sumber senyawa Ca dan P

Paduan CaP yang bersumber dari sumber Ca

dan P yang berbeda tidak hanya menghasilkan

HA tetapi juga senyawa-senyawa campurannya

yang bergantung pada senyawa sumber Ca dan

P tersebut Misalnya sumber Ca yang berasal

dari CaCl22H2Oakan memiliki kemungkinan

menghasilkan apatit yang mengandung klorin8

213 Octacalcium Phosphate Octacalcium phosphate(OCP) adalah

kalsium fosfat yang mempunyai rumus

Ca8H2(PO4)65H2O OCP dapat menjadi

prekursor dari pembuatan email gigi dentin

dan dan tulang dalam kehidupan organisme10

OCP telah terbukti menjadi prekursor dari

hidroksiapatit yaitu biomineral anorganik yang

sangat penting dalam pertumbuhan tulang

Determinasi dari struktur kristal OCP dan

kristal apatit sehingga muncul menjadi

prasyarat untuk mempelajari sifat pembentukan

dan sifat kimia dari jaringan tulangSuatu saat

OCP dapat menggantikan HAp dalam

pencangkokan tulang dan implant karena

strukturnya mirip dengan struktur apatit

Menurut Weissenberg OCP mempunyai

parameter kisi a = 197 Aring b = 959 Aring c = 687

Aring α = β = 907o dan γ = 718

o11

Struktur OCP

dapat dilihat pada Gambar 3

214 Dicalcium Phosphate Dihydrate Dicalcium Phosphate Dihydrate (DCPD)

juga dikenal sebagai brushite adalah mineral

kalsium fosfat yang terhidrasi dengan

komposisi CaHPO42H2O Struktur DCPD

hampir identik dengan dimensi gipsum yang

masing-masing unit selnya sangat miripTulang

punggung dari DCPD terdiri dari kalsium dan

atom fosfor yang membentuk rantai melalui

berbagai oksigen (empat oksigen

fosfat)13

Struktur DCPD dapat dilihat pada

Gambar 4

Gambar 1Struktur molekul TCP6

3

Gambar 2Struktur unit sel kristal HAp9

Gambar 3Struktur molekul OCP11

Gambar 4Struktur molekul DCPD12

Gambar 5 Struktur kristalβ- Ca2P2O7 dan α-

Ca2P2O714

215 Calcium Pyrophosphate Calcium pyrophosphate (CPP) yang

mempunyai rumus kimia Ca2P2O7adalah

senyawa kimia yang dapat dibentuk oleh reaksi

asam pirofosfat dan kalsium dengan cara

memanaskan kalsium fosfat Biasanya

digunakan sebagai agen abrasif ringan dalam

pasta gigi13

Ca2P2O7 memiliki tiga bentuk yaitu

γ β dan α Bentuk γ-Ca2P2O7 terbentuk pada

suhu rendah sedangkan β- Ca2P2O7 terbentuk

pada suhu 750oC dan α-Ca2P2O7 terbentuk pada

suhu 1171oC

13 Struktur kristalβ- Ca2P2O7 dan

α-Ca2P2O7dapat dilihat pada Gambar 5

22 Difraksi sinar-X Difraksi sinar-X yaitu metode yang

digunakan untuk mengetahui nilai parameter

kisi struktur kristal dan derajat kekristalan

Derajat kekristalan adalah besaran yang

menyatakan banyaknya kandungan kristal

dalam suatu materi dengan membandingkan

luasan kurva puncak dengan total luasan amorf

dan kristal16

Difraksi sinar-X terjadi pada hamburan

elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam

sebuah kisi periodik yang dapat dilihat seperti

pada Gambar 5 Hamburan monokromatis

sinar-X dalam fasa tersebut memberikan

interferensi yang konstruktif Dasar dari

penggunaan difraksi sinar-X untuk

mempelajari kisi kristal adalah berdasarkan

persamaan Bragg

helliphellip(1)

Dengan λ adalah panjang gelombang sinar-

X yang digunakan d adalah jarak antara dua

bidang kisi θ adalah sudut antara sinar datang

dengan bidang normal dan n adalah bilangan

bulat yang disebut sebagai orde pembiasan16

Berdasarkan persamaan Bragg jika

seberkas sinar-X di jatuhkan pada sampel

kristal maka bidang kristal itu akan

membiaskan sinar-X yang memiliki panjang

gelombang yang sama dengan jarak antar kisi

dalam kristal tersebut Sinar yang dibiaskan

akan ditangkap oleh detektor kemudian

diterjemahkan sebagai sebuah puncak difraksi

Makin banyak bidang kristal yang terdapat

dalam sampel makin kuat intensitas pembiasan

yang dihasilkannya Setiap puncak yang

muncul pada pola XRD mewakili satu bidang

kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam

sumbu tiga dimensi Puncak-puncak yang

didapatkan dari data pengukuran ini kemudian

dicocokkan dengan standar difraksi snar-X

untuk hampir semua jenis material Standar ini

disebut JCPDS16

Gambar 6Skema sinar datang dan sinar

terdifraksi oleh kisi kristal15

Gambar 7 Skema Difraktometer sinar-x16

Komponen difraktometer sinar-X 17

1 Tabung sinar-X merupakan tempat

produk sinar-X berisi katoda filament

tungsten sebagai sumber elektron dan

anoda yang berupa logam target

2 Goniometer merupakan unit dengan

tempat sampel dan detektor yang bergerak

4

memutar selama alat dioperasikan

Sampel diisikan dalam lempeng logam

atau plat kaca yang cekung atau diisikan

dalam lubang yang berada ditengah

Sampel berputar bersama goniometer dan

membentuk sudut terhadap sinar-X yang

datang

3 Tempat sampel berupa lempengan logam

atau plat kaca yang cekung atau berlubang

ditengahnya dimana sampel serbuk

diisikan Sampel akan berputar bersama

goniometer dan membentuk sudut

terhadap sinar-X yang datang

4 Detektor gas berisi gas yang sensitif

terhadap sinar-X katoda dan anoda

Atom-atom gas akan terionisasi saat

dikenai sinar-X (yang terdifraksi oleh

sampel) menuju anoda sehingga

menghasilkan arus listrik Arus listrik

diubah menjadi pulsa yang akan dihitung

oleh counter dan scaler

5 Difraktometer (scaler and counter)

berfungsi mendeteksi posisi sudut difraksi

dan intensitasnya terlihat seperti pada

Gambar 6

6 Rekorder berfungsi menampilkan pola

difraksi atau difraktogram Posisi sudut

difraksi menggambarkan jenis kristal

Intensitas dapat mewakili konsentrasi

kristal maupun tingkat kekristalan suatu

sampel Sampel dengan kekristalan tinggi

meskipun jumlahnya sedikit akan

memberikan intensitas yang tinggi dan

tajam

BAB III METODOLOGI

PENELITIAN

31 Tempat dan Waktu Penelitian Penelitian dilakukan di Laboratorium

Biofisika Material Departemen Fisika

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan

Alam Institut Pertanian Bogor dari bulan

November 2011 sampai dengan bulan Oktober

2012

32 Alat dan Bahan

Alat yang digunakan pada penelitian ini

ialah peralatan preparasi neraca analitik labu

ukur 100 ml labu ukur 500 ml hotplate kertas

saringcorong crussible alat furnacedengan

merk lamberthem dan alat karakterisasi XRD

merk Shimadzu tipe XRD-6000Bahan yang

digunakan dalam penelitian ini adalah CaCl2

Merck kGaA dengan No Produk

1065800500 Na2HPO4 Merck kGaA dengan

No Produk 1023820500 alumunium foil dan

aquades

33 Prosedur Penelitian

331 Persiapan Bahan Bahan yang digunakan pada penelitian ini

berupa serbuk CaCl2 dan Na2HPO4 dengan

perbandingan konsentrasi molarnya sebesar 05

M CaCl2 dan 03M Na2HPO4 Kedua bahan

dihitung massanya sehingga didapatkan massa

untuk CaCl2 sebesar 7351 gram per 100 ml

dan massa untuk Na2HPO4 sebesar 5339

grapm per 100 ml

332 Pembuatan kalsium fosfat pada

suhu ruang Sintesis kalsium fosfat pada suhu ruang

menggunakan metode single drop dan wise

drop Sintesis kalsium fosfat diawali dengan

pembuatan larutan 05M CaCl2 dan 03M

Na2HPO4 Pada metode single drop kedua

larutan tersebut dicampurkan langsung ke

dalam labu erlenmeyer dan di-strirring dengan

menggunakan variasi waktu 3 jam 6 jam 12

jam 18 jam dan 24 jam Sintesis kalsium

fosfat dengan menggunakan metode wise drop

dilakukan dengan cara meneteskan larutan

05M CaCl2secara perlahan kedalam larutan

03M Na2HPO4sambil dilakukan stirring

selama 90 menit Setelah kedua larutan tersebut

tercampurstirringdilanjutkan selama 1

jamKemudian larutan di-aging selama 12 jam

dan disaring menggunakan kertas

saringSelanjutnya adalah proses pengeringan

dengan menggunakan furnace pada suhu 110oC

dengan waktu penahanan5 jam dan

prosessintering pada suhu 900oC dengan waktu

penahanan 5 jam Sampel yang telah di-

sintering di timbang dan sampel siap untuk

dikarakterisasi

333 Pembuatan kalsium fosfatpada

suhu 70oC

Larutan 05M CaCl2 dan 03M Na2HPO4

yang telah dibuat dengan metode single

dropdicampurkan secara langsung Larutan

CaCl2 dipanaskan dengan menggunakan

hotplate pada suhu 70oC selama 1 jamdan

dicampurkan dengan larutan Na2HPO4secara

langsung dan di stirringselama 3 jam

menggunakanhotplatepada suhu 70oC Pada

wise drop dengan cara meneteskan larutan

05M CaCl2 kedalam larutan03M

Na2HPO4Larutan CaCl2 dipanaskan dengan

menggunakan hotplate pada suhu 70oC selama

1 jam dan dicampurkan dengan larutan

Na2HPO4dengan cara diteteskan Setelah

5

selesai diteteskan larutan di-stirring selama 1

jam Larutan di aging selama 12 jam dan

disaring menggunakan kertas saring

Selanjutnya adalah proses pengeringan dengan

menggunakan furnace pada suhu 110oCdengan

waktu penahanan 5 jam dan proses sintering

pada suhu 900oCdengan waktu penahanan 5

jam Timbang massa sampel yang sudah di-

sintering dan sampel siap untuk dikarakterisasi

334 Pembuatan kalsium fosfat metode

single drop suhu 70oC dengan

variasi sintering (110oC 300

oC

600oC dan 900

oC)

Larutan 05M CaCl2 dan 03M Na2HPO4

yang telah dibuat dengan metode single

dropdicampurkan secara langsung Larutan

CaCl2 dipanaskan dengan menggunakan

hotplate pada suhu 70oC selama 1 jamdan

dicampurkan dengan larutan Na2HPO4secara

langsung dan di stirringselama 3 jam

menggunakan hotplatepada suhu 70oC Larutan

di-aging selama 12 jam dan disaring

menggunakan kertas saring Selanjutnya adalah

proses pengeringan dengan menggunakan

furnace pada suhu 110oCdengan waktu

penahanan 5 jam dan proses sintering pada

suhu 300oC 600

oC dan 900

oCdengan waktu

penahanan masing-masing 5 jam Timbang

massa sampel yang sudah di-sintering dan

sampel siap untuk dikarakterisasi Penamaan

sampel menggunakan kode yang dapat dilihat

pada Tabel 1

335 Karakterisasi XRD Setelah sampel selesai dibuat dengan

menggunakan metode single drop dan wise

drop kemudian sampel tersebut dikarakterisasi

menggunakan XRD yang bertujuan untuk

mengetahui nilai parameter kisi struktur

kristal dan derajat kekristalan Sudut 2θ yang

digunakan dalam pengujian fasa pada sampel

antara 10o ndash 80

o

Tabel 1 Penamaan kode sampel kalsium fosfat

No Kode sampel Nama sampel

1 KF_SR(3) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 3 jam pada suhu ruang

2 KF_SR(6) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 6 jam pada suhu ruang

3 KF_SR(12) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 12 jam pada suhu ruang

4 KF_SR(18) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 18 jam pada suhu ruang

5 KF_SR(24) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 24 jam pada suhu ruang

6 KF_WR Kalsium Fosfat metode wise drop variasi stirring pada suhu ruang

7 KF_s70 Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC

8 KF_W70 Kalsium Fosfat metode wise drop variasi stirring pada suhu 70oC

9 KF_s70(110) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu

sintering 110

10 KF_s70(300) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu

sintering 300

11 KF_s70(600) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu

sintering 600

12 KF_s70(900) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu

sintering 900

BAB IV HASIL DAN

PEMBAHASAN

41 Persiapan Bahan Pencampuran 05 M CaCl2 sebanyak 7351

gram dan 03 M Na2HPO4 sebanyak 5339

gram dalam aquades menghasilkan larutan

kalsium fosfat 200 ml yang berwarna putih

seperti susu

42 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu

Ruang Hasil dari proses sintering 900

oC selama

5 jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk

putih halusSintesis kalsium fosfat dilakukan

dengan menggunakan metode presipitasi yaitu

single drop dan wise drop Pada single drop

dilakukan variasi waktu stirring 3 jam 6jam

12 jam 18 jam dan 24 jam Dari hasil sintesis

kalsium fosfat didapatkan datamassa Ca dan

fosfat sebelum dan sesudah sintering dan hasil

tersebut dapat dilihat pada Tabel 2 Dari Tabel

2 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering

lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan

adanya pelepasan uap air selama proses

sintering berlangsung Efisiensi pada Tabel 2

diperoleh dari rumus

E = (mrsquo(m1+ m2)) 100(2)

dimana mrsquo adalah massa hasil sintering

m1 adalah massa Ca dan m2 adalah massa

fosfat

43 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu

70oC

Hasil dari proses sintering 900oC selama 5

jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih

halusSintesis kalsium fosfat dilakukan dengan

menggunakan metode presipitasi yaitu single

drop dan wise drop Dari hasil sintesis kalsium

fosfatdidapatkan data massa Ca dan fosfat

sebelum dan sesudah sintering dan hasil

tersebut dapat dilihat pada Tabel 3 Dari Tabel

3 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering

lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan

adanya pelepasan uap air selama proses

sintering berlangsung Efisiensi pada Tabel 3

diperoleh dari persamaan 2

Tabel 2 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu ruang

Tabel 3Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70oC

No Kode sampel massa Ca

(gram)

massa fosfat

(gram)

massa hasil sintering

(gram)

Efisiensi

()

1 KF_S70 734 534 322 2539

2 KF_W70 735 536 304 2391

Tabel 4 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70

oC dengan variasi sintering

No Kode sampel massa Ca

(gram)

massa fosfat

(gram)

massa hasil

sintering(gram)

Efisiensi

()

1 KF_s70(110) 736 534 404 3185

2 KF_s70(300) 736 534 396 3118

3 KF_s70(600) 735 535 373 2937

4 KF_s70(900) 735 535 274 2157

No Kode sampel massa

Ca(gram)

massa

fosfat(gram)

massa hasil

sintering(gram) Efisiensi()

1 KF_SR(3) 735 533 278 2192

2 KF_SR(6) 734 534 329 2595

3 KF_SR(12) 734 534 293 2308

4 KF_SR(18) 734 534 446 3520

5 KF_SR(24) 735 533 350 2760

6 KF_wR 735 533 330 2602

44 Hasil Kalsium Fosfat Metode Single

Drop Pada Suhu 70oC dengan

Variasi Sintering (110oC 300

oC

600oC 900

oC)

Hasil dari proses sintering110oC selama 5

jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih

namun tidak terlalu halus sedangkan hasil dari

proses sintering 300oCselama 5 jam adalah

kalsium fosfat berupa serbuk putih yang sangat

halus Hasil dari proses sintering600oC selama

5 jam adalah berupa serbuk putih halus dan

hasil dari prosessintering 900oC selama 5 jam

adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih

halus Dari hasil sintesis kalsium

fosfatdidapatkan data massa Ca dan fosfat

sebelum dan sesudah sintering dan hasil

tersebut dapat dilihat pada Tabel 4 Dari Tabel

4 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering

lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan

adanya pelepasan uap air selama proses

sintering berlangsungEfisiensi pada Tabel 4

diperoleh dari persamaan 2

45 Hasil Karakterisasi XRD Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(3) Gambar 7 menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oCnamun terdapat fase lain dari

kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

octacalcium phosphate carbonate apatite type-

A dan carbonate apatite type-B Identifikasi

fase kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan data Joint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 CAA dengan No 35-0180 CAB dengan

No 19-0272 dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346

Pada Gambar 7 hasil XRD sampel KF_SR(3)

puncak tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7

2958o CAB 338

o CAA 3968

o dan HA 417

o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(6) Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan

tricalcium phosphate Identifikasi fase kalsium

fosfat yang dihasilkan dilakukan dengan

mencocokan pola hasil karakterisasi XRD

dengan data Joint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2

No24-0223Na2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 dan Ca2P2O7 dengan

No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil XRD

sampel KF_SR(6) puncak tertinggi dengan

nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2958o dan

Na2HPO43192o

8

Gambar 8Hasil XRDsampel denganmetode single drop dan wise drop pada suhu ruang yang di-

sintering 900oC

9

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(12) Gambar 8 menunjukkan bahwa

fase yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan dataJoint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS) untuk CaCl2 No24-0223Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil

XRD sampel KF_SR(12) puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o OCP

2666o HA 3258

o dan CAB 4972

o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(18) Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan dataJoint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil

XRD sampel KF_SR(18) puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o 3254

o

OCP 2668o dan CAB 4972

o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(24) Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan dataJoint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2

No24-0223Na2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 CAA dengan No

35-0180dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346

Pada Gambar 7hasil XRD sampel KF_SR(24)

puncak tertinggi dengan nilai 2θCa2P2O7

2962o OCP 2772

o HA 3258

o dan CAB 49

52o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_WR Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan dataJoint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2

No24-0223 Na2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778

CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7 dengan

No 09-0346 Pada Gambar 7puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2966o OCP

2898o CaCl2 4274

o dan CAB 4924

o

Tabel 5Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat suhu ruang

No Kode sampel

Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB

1 KF_SR(3) 7739 602 315 - 264 - 189 892

2 KF_SR(6) 7854 372 575 - 1016 183 - -

3 KF_SR(12) 6189 97 445 1261 195 209 301 43

4 KF_SR(18) 5871 1033 566 782 897 325 - 526

5 KF_SR(24) 5856 1029 106 1872 447 396 - 294

6 KF_WR 5506 1109 1192 672 312 466 - 601

10

Tabel 6Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu

ruang

Kode sampel Parameter kisi Ketepatan

a (A) c (A) a () c ()

KF_SR(3) 671 2426 9961 9969

KF_SR(6) 668 2415 9992 9988

KF_SR(12) 671 2427 9960 9962

KF_SR(18) 673 2429 9933 9953

KF_SR(24) 675 2441 9912 9906

KF_wR 673 2430 9942 9949

Komposisi senyawa yang dihasilkan dari

sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat

pada Tabel 5 Dari Tabel 5 dapat terlihat bahwa

lamanya waktu stirring tidak terlalu

berpengaruh dalam proses terbentuknya fase

calcium pyrophosphatekarena semakin lama

waktu stirring maka calcium pyrophosphate

yang dihasilkan tidak semakin banyak

Disamping itu senyawa precursoryang larut

lebih banyak pada waktu stirring 3 jam

Perhitungan parameter kisi dan ukuran

kristal dari metode single drop dan wise

droppada suhu ruang dapat diperoleh dari

analisis XRD dan parameter kisi dihitung

dengan menggunakan metode Cramer Hasil

perhitungan parameter kisi dan persentase

ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat

dari metode single drop dan wise drop pada

suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 6 Pada

Tabel 6 dapat terlihat bahwa parameter kisi

yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS

yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini

terlihat pada sampel dengan variasi stirring 6

jam dengan nilai a = 668 Aring dan c = 2415 Aring

yang memiliki ketepatan 9992 dan 9998

Hasil XRD dari sampel KF_s70 Gambar

9menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untuk CaCl2 No24-0223 Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 9 puncak

tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2896o

OCP2768o CAA 3258

o Na2HPO44058

o

HA 4202o dan CAB 4906

o

Hasil XRD dari sampel KF_W70Gambar

9menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untuk Na2HPO4 No 33-1247 TCP

No 09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-

0778 CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 8 puncak

tertinggi dengan nilai 2θ untuk dan Ca2P2O7

2958o OCP 2768

o HA 3256

o CAA 3974

o

dan CAB 4912o

11

Gambar 9HasilXRD sampel dengan metode single drop dan wise drop pada suhu 70

o

yang di-sintering 900o

Tabel 7Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat

Tabel 8Hasil perhitungan parameter kisi menggunakan persamaan-persamaan pada lampiran 12

dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu 70oC

Komposisi senyawa yang dihasilkan dari

sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat

pada Tabel 7 Dari Tabel 7 dapat terlihat bahwa

pada metode wise drop lebih banyak

menghasilkan fase calcium pyrophosphate dan

faselain dari kalsium fosfat yaitu

hydroxyapatite dan tricalcium phosphate

disamping itu senyawa prekursornya sudah

mulai bereaksi karena pada saat dipanaskan

senyawa prekursorakan lebih cepat bereaksi

Pengaruh kenaikan suhu pada kelarutan zat

berbeda-beda antara yang satu dengan yang

lainnya Tetapi pada umumnya kelarutan zat

padat dalam cairan bertambah dengan naiknya

suhu karena kebanyakan proses pembentuka

larutan bersifat endoterm18

Perhitungan parameter kisi dan ukuran

kristal dari metode single drop dan wise

droppada suhu 70oC dapat diperoleh dari

analisis XRD dan parameter kisi dihitung

dengan menggunakan metode Cramer Hasil

perhitungan parameter kisi dan persentase

ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat

dari metode single drop dan wise drop pada

No Kode sampel

Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB

1 KF_s70 4446 586 231 2635 721 021 961 399

2 KF_W70 532 2084 543 1031 33 - 304 388

Kode sampel Parameter kisi Ketepatan

a (A) c (A) a () c ()

KF_S70 672 2429 9957 9954

KF_W70 673 2426 9940 9966

12

suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 8 Pada

Tabel 8 dapat terlihat bahwa parameter kisi

yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS

yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini

terlihat pada sampel single drop dengan nilai a

= 667 Aring dan pada sampel wise drop dengan

nilai c = 2426 Aring yang memiliki ketepatan

9957 dan 9966

Hasil XRD sampel KF_s70(110) Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang dominan

terbentuk masih bahan prekursornya namun

sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat

yaitu fase hydroxyapatite dan carbonate apatite

type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 CAA

dengan No 35-0180dan CaCl2 No24-0223

Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan nilai

2θ untukNa2HPO4 2652o CAA 3258

odan

CaCl24004o

Hasil XRD sampel KF_s70(300)Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang dominan

terbentuk masih bahan prekursornya namun

sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat

yaitu fase hydroxyapatite dan fase octacalcium

phosphate Identifikasi fase kalsium fosfat

yang dihasilkan dilakukan dengan mencocokan

pola hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778

CAA dengan No 35-0180 dan CaCl2 No24-

0223Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan

nilai 2θ untuk Na2HPO4 2638oOCP3228

o dan

CaCl24002o

Hasil XRD sampel KF_s70(600) Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphate namun terdapat fase lain dari

kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan

octacalcium phosphate Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan data Joint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS)untukNa2HPO4

No 33-1247TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CaCl2 No24-0223 dan Ca2P2O7 dengan

No 09-0346Pada gambar 17 puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2886o

CaCl2289o OCP 2666

o Na2HPO43054

o dan

HA 5024o

Hasil XRD sampel KF_s70(900)Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778

CAA dengan No 35-0180 CaCl2 No24-

0223dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346Pada

Gambar 10 puncak tertinggi dengan nilai 2θ

untuk Ca2P2O7 2672o CaCl2 2966

o OCP

2772o CAA 3262

o dan CAB 353

o

13

Gambar 10Hasil XRD sampel dengan metode single drop pada suhu 70oC dengan variasi suhu

sintering

Tabel 9Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat

No Kode sampel

Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB

1 KF_s70(110) - 561 - - 7296 1072 - 19

2 KF_s70(300) - 1428 - 879 4972 1561 116 -

3 KF_s70(600) 833 498 - 2328 2273 4068 - -

4 KF_s70(900) 3684 241 093 2347 101 1841 1136 557

14

Tabel 10Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatanCa2P2O7 pada suhu 70oC dengan

variasi sintering

Tabel 11Hasil pengukuran derajat kristalinitas pada suhu 70oC dengan variasi sintering

Komposisi senyawa yang dihasilkan dari

sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat

pada Tabel 9 Dari Tabel 9 dapat terlihat bahwa

suhu sintering sangat berpengaruh karena pada

saat sintering suhu 110oC senyawa prekursor

masih belum bereaksi dengan sempurna

sedangkan pada saat sintering suhu 900oC

senyawa prekursor sudah bereaksi dan

membentuk fase hydroxyapatite tricalcium

phosphate dan octacalcium phosphate

Disamping itu fase calcium pyrophosphate

yang terbentuk lebih banyak

Perhitungan parameter kisi dan ukuran

kristal dari metode single drop variasi sintering

dapat diperoleh dari analisis XRD dan

parameter kisi dihitung dengan menggunakan

metode Cramer Hasil perhitungan parameter

kisi dan persentase ketepatan parameter kisi

sampel kalsium fosfat dari metode single

dropsuhu 70oC variasi sinteringdapat dilihat

pada Tabel 10Pada Tabel 10 dapat terlihat

bahwa parameter kisi yang didapat hampir

mendekati nilai JCPDS yaitu a = 6688 Aring dan c

= 2418 Aring hal ini terlihat pada sampel dengan

variasi sintering900oC dengan nilai a = 668 Aring

dan c = 2416 Aring yang memiliki ketepatan

9988 dan 9890

Pengukuran derajat kristalinitas dapat

diperoleh langsung dari program karakterisasi

XRD Hasil pengukuran derajat kristalinitas

dapat dilihat pada Tabel 11 Pada Tabel 11

derajat kristalinitas yang paling tinggi terdapat

pada sampel KF_S70(900)hal ini menunjukan

bahwa pada suhu sintering 900oC kristal yang

terbentuk lebih banyak bila dibandingkan

dengan suhu sintering lainnya karena semakin

besar suhu sinteringmaka kristal yang

terbentuk akan semakin banyak sehingga

proses sinteringakan berpengaruh cukup besar

dalam proses pembentukan fase kristal suatu

bahan19

Kode sampel Parameter kisi Ketepatan

a (A) c (A) a () c ()

KF_S70(600) 673 2441 9945 9905

KF_S70(900) 668 2416 9988 9990

Kode sampel Derajat kristalinitas

KF_S70(110) 7753

KF_S70(300) 8786

KF_S70(600) 6712

KF_S70(900) 9212

BAB V KESIMPULAN DAN

SARAN

51 Kesimpulan

Sintesis senyawa kalsium fosfat yang

dihasilkan dari pencampuran larutan 05 M

CaCl2 dan larutan 03 M Na2HPO4 berupa

larutan putih seperti susu Hasil dari sintering

pada suhu 900oC berupa serbuk putih halus

Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan

menggunakan metode single drop telah

dilakukan dan hasil yang diperoleh membentuk

fase kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate dan octacalcium

phosphate sama dengan hasil dari metode wise

drop namun komposisi yang dihasilkan

berbeda

Hasil difraktogramX-Ray antara single drop

pada suhu ruang dan suhu 70oC menunjukkan

tidak adanya perbedaan yang signifikanPada

suhu 70oC senyawa prekursornya semakin

bereaksi dan bertransformasi menjadi

hydroxyapatite tricalcium phosphate dan

octacalcium phosphateHasil yang berbeda

ditunjukan pada hasil variasi sintering yang

berbeda pada suhu yang berbedaPada suhu

110oC dan 300

oC senyawa prekursor yang

terbentuk masih belum bereaksi sedangkan

pada suhu 600oC dan 900

oC senyawa

prekursornya telah bereaksi dan

bertransformasi menjadi calcium

pyrophosphatehydroxyapatite tricalcium

phosphate dan octacalcium phosphate Namun

yang paling dominan adalah fase calcium

pyrophosphateSintering terbaik untuk single

dropdan wise dropdilakukan pada suhu 900oC

Proses sinteringakan berpengaruh cukup besar

dalam pembentukan fase kristal suatu bahan

Parameter kisi yang dihasilkan dari seluruh

sampel mencapai nilai diatas 90baik

disintesis dengan single drop maupun wise

drop Pada sampel kalsium fosfat pada suhu

ruang dengan variasi stirring 6 jam mempunyai

ketepatan paling tinggi sebesar 9992 dan

9998

52 Saran

Untuk penelitian lebih lanjut dapat

ditambahkan N2 pada saat proses sintesis

kalsium fosfat sehingga tidak ada udara luar

yang masuk ke dalam larutan agar pada saat

dikarakterisasi tidak terdapat karbonat di dalam

sampeldapat juga mengurangi konsentasi

Molarnya agar larutan yang dibuat tidak terlalu

jenuh sehingga dapat menghasilkan kalsium

fosfat yang sempurna khususnya HAp ataupun

TCP yang murni Disamping itu dapat juga

membuat kalsium fosfat dengan suhu 700C

dengan waktustiring diatas 3 jam

DAFTAR PUSTAKA

1 Teixeira S et al (2008)Physical

Characterization of hydroxyapatit Porous

Scaffolds for Tissue Engineering Material

Science and Engineering C

doi101016jmsec200809052 hal 1

2 Kalfas Ian H (2001) principles of bone

healing Neurosurg Focus Vol 10

3 Krishna DSR Siddharthan A Seshadri

SK Kumar TSS(2007) A Novel Route

for Synthesis of Nanocrystalline

Hydroxyapatite from Eggshell Waste

Material Medicine 181735-1743

4 Elliott JC (1973) The Problem og

Composition and Structure of the Mineral

Component of The Hard Tissues

5 Soejoko DSWahyuni S (2002)

Spektroskopi Inframerah Senyawa

Kalsium Fosfat Hasil Presipitasi Makara

seri Sains 6 (No3)117-120

6 Shi D (2003) Biomaterial and Tissue

Engineering New YorkSpringer

7 Aoki H (1991)Science and Medical

Application of Hydroxyapatite Tokyo

Tokyo Medical and Dental University

8 Hanson B (2005) 1500000001 Model of

Hydroxyapatite

9 Boanini E et al (2008) Alendronate-

hydroxyapatite nanocomposites and theirs

interaction with osteoclasts and

osteoblast-like cells

10 Reacquel ZL (1985) Preparation of

octacalcium phosphate (OCP) A direct

fast method Journal Calcified Tissue

International Volume 37 Number 2

11 Brown W E Lehr J R Smith J P

Frazier A W J (1957) Am Chem

Soc79 (19) 5318

12 Anonim (2012)dicalcium phosphate

dehydrate httpwww dailymednlmnih

[16 September 2012]

13 FH Lin JR Liaw MH Hon CY

Wang Mater Chem Phys 41(1995) 110

14 LM Grover U Gbureck AJ Wright

and J E Barrale (2005) Cement

formulations in the calcium

phosphateH2O ndash H3PO4 ndash H4P2O7

systems J Am Ceram Soc 88(11) 3096

ndash 3103

15 Eby G N (2004) Principles of

Enviromental Geochemistry

16 Cullity BD and Stock SR 2001

Elements of X-Ray Diffraction Third

Edition Addison-Wesley 664 p

17 James R Connolly (2007) Introduction

to X-Ray Powder Diffraction

18 Yazid Estien (2005) Kimia Fisika untuk

Paramedis Penerbit ANDI Yogyakarta

19 Anonim (2012) Proses sintering

httpwwwartikelbaguscom[15

September 2012]

LAMPIRAN

18

Lampiran 1 Diagram Alir Penelitian

di-aging

Penyaringan

Mulai

Menyiapkan Sampel

Pembuatan Kalsium

Fosfat

Single Drop Wise Drop

Suhu Ruang Suhu 70oC Suhu Ruang

Suhu 70oC

Presipitasi Presipitasi Presipitasi Presipitasi

3 jam 6 jam

12 jam 18

jam 24 jam

3 jam 3 jam

di-aging

Penyaringan

Sintering Suhu 900oC

Selesai

Karakterisasi

XRD

3 jam

Single Drop

Suhu 70oC

Presipitasi

3 jam

Sintering Suhu

110oC 300

oC

600oC 900

oC

Pengeringan Suhu 110oC

19

Lampiran 2 Tabel JCPDS fase HA

Lampiran 3 Tabel JCPDS fase Octa-Calcium Phosphate

20

Lampiran 4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatite

Lampiran 5 Tabel JCPDS Type-B Carbonated Apatite

21

Lampiran 6 Tabel JCPDS fase TCP

Lampiran 7 Tabel JCPDS CaCl2

22

Lampiran 8 Tabel JCPDS Na2HPO4

Lampiran 9 Tabel JCPDS Ca2P2O7

23

Lampiran 10 Foto Penelitian

a b c d

e f

a Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu ruang

b Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu ruang

c Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu 70oC

d Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu 70oC

e Proses penyaringan larutan kalsium fosfat

f Proses sintering

24

Lampiran 11Perhitungan komposisi Senyawa Kalsium Fosfat yang

dihasilkan

Perhitungan komposisi yang dihasilkan menggunakan data Integrated Intyang didapat

dari karakterisasi XRD

Ca2P2O7

sumCa2P2O7sum keseluruhan

HA

sumHAsum keseluruhan

TCP

sumTCPsumkeseluruhan

OCP

sumOCPsumkeseluruhan

Na2HPO4

sum Na2HPO4 sumkeseluruhan

CaCl2

sum CaCl2sumkeseluruhan

CAA

sumCAAsumkeseluruhan

CAB

sumCABsumkeseluruhan

25

Lampiran 12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfat

Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan

persamaan sebagai berikut

Σ α sin2 θ = C Σ α

2 + B Σ αϒ + A Σ αδ

Σ ϒ sin2 θ = C Σ αϒ + B Σ ϒ

2 + A Σ ϒδ

Σ β sin2 θ = C Σ αδ + B Σ ϒδ + A Σ δ

2

Dimana C =

α = (h2 + hk + k

2)

B =

ϒ = l2

A =

δ = 10 sin2 2θ

Page 5: SINTESIS SENYAWA KALSIUM FOSFAT DENGAN TEKNIK … · KATA PENGANTAR. Asslamu’alaikum Wr ... Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat ... komponen anorganik

iv

LEMBAR PENGESAHAN

Judul Sintesis Senyawa Kalsium Fosfat Dengan Teknik Presipitasi Single

Drop

Nama Irma Purnama Ramadhani

NIM G74080042

Pembimbing 1 Pembimbing 2

Setyanto Tri Wahyudi MSi

Setia Utami Dewi MSi

Diketahui

Kepala Bagian Biofisika

Dr Kiagus Dahlan

Tanggal lulus

v

KATA PENGANTAR

Asslamursquoalaikum Wr Wb ucapan terima kasih yang pertama penulis ucapkan

kehadirat Allah SWT karena dengan izin-Nya penulis dapat menyelesaikan penelitian ini

yang berjudul Sintesis Senyawa Kalsium Fosfat dengan dengan teknik presipitasi Single

Drop Penelitian ini sebagai salah satu syarat kelulusan program sarjana di Departemen

Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor

Ucapan terimakasih juga penulis ucapkan kepada pihak-pihak yang telah

membantu dalam penyelesaian skripsi ini

1 Bapak dan Ibu serta kedua adik penulis Adi dan Geri dan keluarga besar di

Bandung yang selalu memberikan doa dan support selama penulis menempuh

pendidikan di IPB

2 Bapak Setyanto Tri Wahyudi MSi selaku pembimbing pertama yang telah

memberikan banyak masukan bimbingan motivasi dan yang telah mendanai

penelitian ini

3 Ibu Setia Utami Dewi MSi selaku pembimbing kedua yang telah memberikan

masukan motivasi dan membantu dalam mempelajari biomaterial

4 Seluruh dosen fisika yang telah memberikan ilmu selama penulis menempuh

pendidikan di IPB

5 Pak Didikatas kerjasamanya selama karakterisasi XRD

6 Dani Yosmanyang selalu memberikan support dorsquoa dan selalu membantu saat

suka dan duka

7 Ajeng selaku rekan kerja penulis dalam penelitian ini serta towil yang selalu

menemani kita bermain uno

8 Seluruh teman-teman Fisika 45tiada kesan tanpa kebersamaan selama ini 9 Adik-adik angkatan 46 dan 47 yang selalu mendoakan penulis

10 Teman-teman lukita (Pingkan Herni dan Aliya) yang selalu menemani di kosan

dikala malam datang 11 Teman-teman asrama212 (Muti Rita dan Ratu) yang selalu hadir dalam canda

dan tawa

12 Mba aisyah yang selalu membantu dalam pengolahan data 13 Pak Jun yang selalu membantu dalam proses pemakaian laboratorium 14 Pak Firman yang selalu membantu dalam hal administrasi 15 Pak Indro selaku editor 16 Pak Faozan dan Pak Ardian selaku penguji

Akhir kata dengan adanya hasil penelitian ini diharapkan dapat memberikan

manfaat yang besar Kritik dan saran yang membangun sangat diharapkan untuk

kemajuan dari penerapan biomaterial yang akan dilakukan penelitian saat ini

Bogor 2 September 2012

vi

RIWAYAT HIDUP

Penulis dilahirkan di Bandung Jawa Barat pada tanggal 15 April

1990 dari pasangan Abdul Firman dan Tetty Setyawati Penulis

merupakan anak pertama dari tiga bersaudara Penulis

menyelesaikan pendidikan di TK Ananda SD Kartika XI-II MTS

Zakaria SMAN 12 Bandung dan melanjutkan ke perguruan tinggi

S1 di Departemen fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut

Pertanian Bogor melalui jalur USMI Selama menempuh pendidikan penulis aktif dalam

bidang organisasi penulis aktif sebagai anggota UKM Taekwondo IPB dan penulis pun

pernah menjabat sebagai sekretaris departemen kominfo BEM FMIPA Totalitas

Kebangkitan Selain itu penulis juga aktif dalam acara kepanitiaan seperti panitia pesta

sains 2009 sebagai logstran pesta sains 2010 sebagai kestari panitia MPF sebagai MOD

panitia G-Expo sebagai sekretaris panitia seminar sains sebagai kestari Penulis pun

pernah mendapat juara 3 dalam perlombaan atletik sprint putri dalam acara SPIRIT-

FMIPA

vii

DAFTAR ISI

Hal

DAFTAR TABEL ix

DAFTAR GAMBAR x

DAFTAR LAMPIRAN xi

BAB I PENDAHULUAN 1

11 Latar Belakang 1

12 Tujuan Penelitian 1

13 Perumusan Masalah 1

14 Hipotesis 1

21 Senyawa Kalsium Fosfat 1

211 Tricalcium Phosphate 2

212 Hydroxyapatite 2

213 Octacalcium Phosphate 2

214 Dicalcium Phosphate Dihydrate 2

215 Calcium Pyrophosphate 3

22 Difraksi sinar-X 3

BAB III METODOLOGI PENELITIAN 4

31 Tempat dan Waktu Penelitian 4

32 Alat dan Bahan 4

33 Prosedur Penelitian 4

331 Persiapan Bahan 4

332 Pembuatan kalsium fosfat pada suhu ruang 4

333 Pembuatan kalsium fosfatpada suhu 70oC 4

334 Pembuatan kalsium fosfat metode single drop suhu 70oC dengan variasi

sintering (110oC 300

oC 600

oC dan 900

oC) 5

335 Karakterisasi XRD 5

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 6

41 Persiapan Bahan 6

42 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu Ruang 6

43 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu 70oC 6

44 Hasil Kalsium Fosfat Metode Single Drop Pada Suhu 70oC dengan Variasi

Sintering (110oC 300

oC 600

oC 900

oC) 7

45 Hasil Karakterisasi XRD 7

viii

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 15

51 Kesimpulan 15

52 Saran 15

DAFTAR PUSTAKA 16

LAMPIRAN 17

ix

DAFTAR TABEL

Hal

1 Penamaan kode sampel kalsium fosfathelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip5

2 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu ruang 6

3 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70oC 6

4 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70oC dengan variasi sintering 6

5 Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat suhu ruang 9

6 Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu

ruang 10

7 Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat 11

8 Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu

70oC 11

9 Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat 13

10 Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatanCa2P2O7 pada suhu 70oC dengan

variasi sintering 14

11 Hasil pengukuran derajat kristalinitas pada suhu 70oC dengan variasi sintering 14

x

DAFTAR GAMBAR

Hal

1 Struktur molekul TCP6 2

2 Struktur unit sel kristal HAp9 3

3 Struktur molekul OCP12

3

4 Struktur molekul DCPD13

3

5 Struktur molekul Ca2P2O714

3

6 Skema sinar datang dan sinar terdifraksi oleh kisi kristal15

3

7 Skema Difraktometer sinar-x15

3

8 Hasil XRDsampel denganmetode single drop dan wise drop pada suhu ruang

yang di-sintering 900oC 8

9 Hasil XRD sampel dengan metode single drop dan wise drop pada suhu 70o yang

di-sintering 900o 11

10 Hasil XRD sampel dengan metode single drop pada suhu 70oC yang dengan

variasi suhu sintering 13

xi

DAFTAR LAMPIRAN Hal

1 Diagram alir penelitianhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 18

2 Tabel JCPDS fasa HAhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 19

3 Tabel JCPDS fasa Octa-Calcium Phosphatehelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 19

4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatitehelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 20

5 Tabel JCPDS fasa Type-B Carbonated Apatitehelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 20

6 Tabel JCPDS fasa TCP 21

7 Tabel JCPDS CaCl2 helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 21

8 Tabel JCPDS Na2HPO4 helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 22

9 Tabel JCPDS Ca2P2O7helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 22

10 Foto Penelitianhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 23

11 Perhitungan komposisi senyawa yang dihasilkanhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 24

12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfathelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 25

BAB I PENDAHULUAN

11 Latar Belakang Tingginya kerusakan tulang memicu adanya

berbagai penelitian mengenai biomaterial

tulang Sejauh ini pemenuhan akan kebutuhan

ini dilakukan dengan bahan-bahan

imporBiomaterial adalah suatu material alami

maupun buatan (sintetis) yang dapat

diimplantasikan ke dalam sistem atau jaringan

hidup sebagai pengganti fungsi jaringan yang

mengalami kerusakan Material ini harus

bersifat biokompatibel dengan tubuh manusia

Saat ini biomaterial yang banyak

dikembangkan adalah biomaterial subtitusi

tulang1Tulang merupakan jaringan keras dari

tubuh manusia selain gigi Tulang merupakan

organ biologi dinamik yang tersusun oleh sel

aktif metabiologi yang terintegrasi ke dalam

rangka yang kaku2

Secara umum penyusun dasar

komponen anorganik dalam jaringan keras

khususnya tulang adalah kalsium fosfat

Kalsium fosfat terdapat dalam dua bentuk yaitu

fase amorf dan fase kristal Senyawa kalsium

fosfat kristal sintetis mempunyai 4 fase yaitu

CaHPO2 (dicalcium phosphate dehydrate

DCPD) Ca8H2(PO4)6 octacalcium phosphate

OCP) Ca3(PO4)2 (tricalcium phosphateTCP)

dan Ca10(PO4)6(OH)2 (hydroxyapatite HA)

Hydroxyapatitemerupakan kristal paling stabil

dibandingkan 3 fase lainnya4

Biomaterial pengganti tulang pada

umumnya berasal dari senyawa kalsium fosfat

diantaranyaHydroxyapatite (Ca10(PO4)6(OH)2)

dan tricalcium phosphate (Ca3(PO4)2 karena

kedua material ini memiliki komposisi kimia

yang mendekati dengan komponen-komponen

yang terdapat di dalam tulang Hydroxyapatite

(HA)merupakan senyawa kalsium fosfat yang

paling stabil tetapi tingkat kelarutannya paling

rendah jika dibandingkan dengan tricalcium

phosphate (TCP) Salah satu polymorpf TCP

yang banyak digunakan untuk rekontruksi

tulang yaitu β-TCP karena memiliki tingkat

biodegradasi yang sesuai dengan laju

pertumbuhan tulang dan memiliki sifat

osteoconductive3

Pada penelitian ini dilakukan pembuatan

kalsium fosfat dengan metode presipitasi secara

single drop dansebagai kontrolnya digunakan

wise dropyang telah biasa dilakukan di Lab

Biofisika IPB Metode single drop

mencampurkan langsung larutan kimia

sedangkan wise drop mencampurkan larutan

kimia tetes demi tetes Bahan yang digunakan

pada penelitian ini adalah larutan kalsium

klorida (CaCl2) dan dinatrium hidrogen fosfat

(Na2HPO4) Serbuk putih yang

dihasilkandianalisis menggunakan x-ray

diffraction (XRD) untuk mengindentifikasi

kristal kalsium fosfat parameter kisi dan

ukuran kristal

12 Tujuan Penelitian 1 Melakukan sintesis senyawa kalsium fosfat

dengan metode single drop dan

membandingkan hasilnya dengan

metodewise drop

2 Mempelajari pengaruh waktu stirring dan

suhu reaksi pada proses single drop

terhadap pembentukan kalsium fosfat

3 Mempelajari variasi suhu sintering terhadap

pembentukan senyawa kalsium fosfat

13 Perumusan Masalah 1 Bagaimana pengaruh suhu reaksi terhadap

pembentukan kalsium fosfat pada metode

single drop dan wise drop

2 Bagaimana pengaruh waktu stirring pada

proses single dropterhadap pembentukan

kalsium fosfat

3 Bagaimana perbandingan kalsium fosfat

yang terbentuk dari proses single drop dan

wise drop

4 Bagaimana pengaruh suhu sintering pada

kalsium fosfat yang terbentuk

14 Hipotesis Senyawa kalsium fosfat yang dibuat dengan

menggunakan metode single drop tidak akan

berbeda dengan senyawa kalsium fosfat yang

dibuat dengan menggunakan metode

wisedroppada suhu yang sama Namun

perbedaan suhu reaksi akan menghasilkan data

yang berbeda

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

21 Senyawa Kalsium Fosfat Secara umum penyusun dasar komponen

anorganik dalam jaringan keras khususnya

tulang adalah kalsium fosfat Kalsium fosfat

terdapat dalam dua bentuk yaitu fase amorf dan

fase kristal Senyawa kalsium fosfat kristal

sintetis mempunyai 4 fase yaitu CaHPO2

(dicalcium phosphate dehydrate DCPD)

Ca8H2(PO4)6 octacalcium phosphateOCP)

Ca3(PO4)2

( tricalciumphosphate TCP) dan

Ca10(PO4)6(OH)2 Hydroxyapatite HA)

Dalam proses pembuatan senyawa

biomaterial yang menyerupai jaringan keras

proses kristalisasi dapat ditingkatkan dengan

2

menaikkan aktivitas ion yang terlibat dengan

cara meningkatkan laju pengadukan

menaikkan pH menaikkan suhu atau

menghilangkan penghambat5

Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan

cara presipitasi pada umumya melalui amorf

sebagai fase sementara Fase amorf ini sama

halnya terjadi selama mineralisasi dalam

jaringan keras Senyawa kalsium fosfat amorf

yang terbentuk masih mungkin tersusun oleh

kristal yang mempunyai ukuran yang sangat

kecil4

211 Tricalcium Phosphate Tricalcium phosphate (TCP) adalah

material biokeramik yang dapat digunakan

untuk rekontruksi tulang6 Kombinasi TCP dari

kalsium dan senyawa fosfat dengan rumus

Ca3(PO4)2 TCP memiliki 4 polymorf yaitu α

β γ dan super α Polymorf α teramati pada suhu

1120oC - 1500

oC polymorf β teramati sekitar

suhu 1120oC polymorf γ berada pada fase

tekanan tinggi dan polymorf super α teramati

pada suhu diatas 1500oC

6 Struktur molekul

TCP dapat dilihat pada Gambar 1

212 Hydroxyapatite Hydroxyapatite (HA) merupakan senyawa

kalsium fosfat yang merupakan komponen

utama dari tulang dan gigi yang mempunyai

sifat dapat berikatan dengan tulang natural7

Hidroksiapatit merupakan senyawa mineral dan

anggota kelompok mineral apatit dengan rumus

kimia Ca10(PO4)6(OH)2 dan mempunyai

struktur heksagonal dengan parameter kisi a =

9433Aring danc = 6875Aring serta rasio CaP sekitar

1677Struktur unit sel Kristal HA dapat dilihat

pada Gambar 2

Mineral HA dapat disintesis dengan

mereaksikan senyawa kalsium(Ca) dan

fosfor(P) pada suhu dan tekanan tertentu

Sintesis HA dapat dilakukan dengan beberapa

metode yaitu metode basah dan metode kering

Metode basah menggunakan prinsip presipitasi

dan sol-gel sedangkan metode kering

menggunakan prinsip pencampuran sumber

senyawa Ca dan P pada suhu dan tekanan

tinggi Namun metode yang sering digunakan

dalam mensintesis HA adalah metode basah

yaitu dengan menggunakan metode presipitasi

sebab metode ini menghasilkan HA yang

memiliki kemurnian yang cukup tinggi (90)

Proses pada metode ini HA disintesis dengan

cara mentitrasi larutan yang mengandung Ca

dengan larutan yang mengandung P Nisbah

CaP agar material HA terbentuk adalah 167

Perbedaan nisbah CaP akan menimbulkan

hasil sintesis senyawa yang berbeda Sintesis

apatit tidak hanya dipengaruhi oleh nisbah

CaP tetapi juga sumber senyawa Ca dan P

Paduan CaP yang bersumber dari sumber Ca

dan P yang berbeda tidak hanya menghasilkan

HA tetapi juga senyawa-senyawa campurannya

yang bergantung pada senyawa sumber Ca dan

P tersebut Misalnya sumber Ca yang berasal

dari CaCl22H2Oakan memiliki kemungkinan

menghasilkan apatit yang mengandung klorin8

213 Octacalcium Phosphate Octacalcium phosphate(OCP) adalah

kalsium fosfat yang mempunyai rumus

Ca8H2(PO4)65H2O OCP dapat menjadi

prekursor dari pembuatan email gigi dentin

dan dan tulang dalam kehidupan organisme10

OCP telah terbukti menjadi prekursor dari

hidroksiapatit yaitu biomineral anorganik yang

sangat penting dalam pertumbuhan tulang

Determinasi dari struktur kristal OCP dan

kristal apatit sehingga muncul menjadi

prasyarat untuk mempelajari sifat pembentukan

dan sifat kimia dari jaringan tulangSuatu saat

OCP dapat menggantikan HAp dalam

pencangkokan tulang dan implant karena

strukturnya mirip dengan struktur apatit

Menurut Weissenberg OCP mempunyai

parameter kisi a = 197 Aring b = 959 Aring c = 687

Aring α = β = 907o dan γ = 718

o11

Struktur OCP

dapat dilihat pada Gambar 3

214 Dicalcium Phosphate Dihydrate Dicalcium Phosphate Dihydrate (DCPD)

juga dikenal sebagai brushite adalah mineral

kalsium fosfat yang terhidrasi dengan

komposisi CaHPO42H2O Struktur DCPD

hampir identik dengan dimensi gipsum yang

masing-masing unit selnya sangat miripTulang

punggung dari DCPD terdiri dari kalsium dan

atom fosfor yang membentuk rantai melalui

berbagai oksigen (empat oksigen

fosfat)13

Struktur DCPD dapat dilihat pada

Gambar 4

Gambar 1Struktur molekul TCP6

3

Gambar 2Struktur unit sel kristal HAp9

Gambar 3Struktur molekul OCP11

Gambar 4Struktur molekul DCPD12

Gambar 5 Struktur kristalβ- Ca2P2O7 dan α-

Ca2P2O714

215 Calcium Pyrophosphate Calcium pyrophosphate (CPP) yang

mempunyai rumus kimia Ca2P2O7adalah

senyawa kimia yang dapat dibentuk oleh reaksi

asam pirofosfat dan kalsium dengan cara

memanaskan kalsium fosfat Biasanya

digunakan sebagai agen abrasif ringan dalam

pasta gigi13

Ca2P2O7 memiliki tiga bentuk yaitu

γ β dan α Bentuk γ-Ca2P2O7 terbentuk pada

suhu rendah sedangkan β- Ca2P2O7 terbentuk

pada suhu 750oC dan α-Ca2P2O7 terbentuk pada

suhu 1171oC

13 Struktur kristalβ- Ca2P2O7 dan

α-Ca2P2O7dapat dilihat pada Gambar 5

22 Difraksi sinar-X Difraksi sinar-X yaitu metode yang

digunakan untuk mengetahui nilai parameter

kisi struktur kristal dan derajat kekristalan

Derajat kekristalan adalah besaran yang

menyatakan banyaknya kandungan kristal

dalam suatu materi dengan membandingkan

luasan kurva puncak dengan total luasan amorf

dan kristal16

Difraksi sinar-X terjadi pada hamburan

elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam

sebuah kisi periodik yang dapat dilihat seperti

pada Gambar 5 Hamburan monokromatis

sinar-X dalam fasa tersebut memberikan

interferensi yang konstruktif Dasar dari

penggunaan difraksi sinar-X untuk

mempelajari kisi kristal adalah berdasarkan

persamaan Bragg

helliphellip(1)

Dengan λ adalah panjang gelombang sinar-

X yang digunakan d adalah jarak antara dua

bidang kisi θ adalah sudut antara sinar datang

dengan bidang normal dan n adalah bilangan

bulat yang disebut sebagai orde pembiasan16

Berdasarkan persamaan Bragg jika

seberkas sinar-X di jatuhkan pada sampel

kristal maka bidang kristal itu akan

membiaskan sinar-X yang memiliki panjang

gelombang yang sama dengan jarak antar kisi

dalam kristal tersebut Sinar yang dibiaskan

akan ditangkap oleh detektor kemudian

diterjemahkan sebagai sebuah puncak difraksi

Makin banyak bidang kristal yang terdapat

dalam sampel makin kuat intensitas pembiasan

yang dihasilkannya Setiap puncak yang

muncul pada pola XRD mewakili satu bidang

kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam

sumbu tiga dimensi Puncak-puncak yang

didapatkan dari data pengukuran ini kemudian

dicocokkan dengan standar difraksi snar-X

untuk hampir semua jenis material Standar ini

disebut JCPDS16

Gambar 6Skema sinar datang dan sinar

terdifraksi oleh kisi kristal15

Gambar 7 Skema Difraktometer sinar-x16

Komponen difraktometer sinar-X 17

1 Tabung sinar-X merupakan tempat

produk sinar-X berisi katoda filament

tungsten sebagai sumber elektron dan

anoda yang berupa logam target

2 Goniometer merupakan unit dengan

tempat sampel dan detektor yang bergerak

4

memutar selama alat dioperasikan

Sampel diisikan dalam lempeng logam

atau plat kaca yang cekung atau diisikan

dalam lubang yang berada ditengah

Sampel berputar bersama goniometer dan

membentuk sudut terhadap sinar-X yang

datang

3 Tempat sampel berupa lempengan logam

atau plat kaca yang cekung atau berlubang

ditengahnya dimana sampel serbuk

diisikan Sampel akan berputar bersama

goniometer dan membentuk sudut

terhadap sinar-X yang datang

4 Detektor gas berisi gas yang sensitif

terhadap sinar-X katoda dan anoda

Atom-atom gas akan terionisasi saat

dikenai sinar-X (yang terdifraksi oleh

sampel) menuju anoda sehingga

menghasilkan arus listrik Arus listrik

diubah menjadi pulsa yang akan dihitung

oleh counter dan scaler

5 Difraktometer (scaler and counter)

berfungsi mendeteksi posisi sudut difraksi

dan intensitasnya terlihat seperti pada

Gambar 6

6 Rekorder berfungsi menampilkan pola

difraksi atau difraktogram Posisi sudut

difraksi menggambarkan jenis kristal

Intensitas dapat mewakili konsentrasi

kristal maupun tingkat kekristalan suatu

sampel Sampel dengan kekristalan tinggi

meskipun jumlahnya sedikit akan

memberikan intensitas yang tinggi dan

tajam

BAB III METODOLOGI

PENELITIAN

31 Tempat dan Waktu Penelitian Penelitian dilakukan di Laboratorium

Biofisika Material Departemen Fisika

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan

Alam Institut Pertanian Bogor dari bulan

November 2011 sampai dengan bulan Oktober

2012

32 Alat dan Bahan

Alat yang digunakan pada penelitian ini

ialah peralatan preparasi neraca analitik labu

ukur 100 ml labu ukur 500 ml hotplate kertas

saringcorong crussible alat furnacedengan

merk lamberthem dan alat karakterisasi XRD

merk Shimadzu tipe XRD-6000Bahan yang

digunakan dalam penelitian ini adalah CaCl2

Merck kGaA dengan No Produk

1065800500 Na2HPO4 Merck kGaA dengan

No Produk 1023820500 alumunium foil dan

aquades

33 Prosedur Penelitian

331 Persiapan Bahan Bahan yang digunakan pada penelitian ini

berupa serbuk CaCl2 dan Na2HPO4 dengan

perbandingan konsentrasi molarnya sebesar 05

M CaCl2 dan 03M Na2HPO4 Kedua bahan

dihitung massanya sehingga didapatkan massa

untuk CaCl2 sebesar 7351 gram per 100 ml

dan massa untuk Na2HPO4 sebesar 5339

grapm per 100 ml

332 Pembuatan kalsium fosfat pada

suhu ruang Sintesis kalsium fosfat pada suhu ruang

menggunakan metode single drop dan wise

drop Sintesis kalsium fosfat diawali dengan

pembuatan larutan 05M CaCl2 dan 03M

Na2HPO4 Pada metode single drop kedua

larutan tersebut dicampurkan langsung ke

dalam labu erlenmeyer dan di-strirring dengan

menggunakan variasi waktu 3 jam 6 jam 12

jam 18 jam dan 24 jam Sintesis kalsium

fosfat dengan menggunakan metode wise drop

dilakukan dengan cara meneteskan larutan

05M CaCl2secara perlahan kedalam larutan

03M Na2HPO4sambil dilakukan stirring

selama 90 menit Setelah kedua larutan tersebut

tercampurstirringdilanjutkan selama 1

jamKemudian larutan di-aging selama 12 jam

dan disaring menggunakan kertas

saringSelanjutnya adalah proses pengeringan

dengan menggunakan furnace pada suhu 110oC

dengan waktu penahanan5 jam dan

prosessintering pada suhu 900oC dengan waktu

penahanan 5 jam Sampel yang telah di-

sintering di timbang dan sampel siap untuk

dikarakterisasi

333 Pembuatan kalsium fosfatpada

suhu 70oC

Larutan 05M CaCl2 dan 03M Na2HPO4

yang telah dibuat dengan metode single

dropdicampurkan secara langsung Larutan

CaCl2 dipanaskan dengan menggunakan

hotplate pada suhu 70oC selama 1 jamdan

dicampurkan dengan larutan Na2HPO4secara

langsung dan di stirringselama 3 jam

menggunakanhotplatepada suhu 70oC Pada

wise drop dengan cara meneteskan larutan

05M CaCl2 kedalam larutan03M

Na2HPO4Larutan CaCl2 dipanaskan dengan

menggunakan hotplate pada suhu 70oC selama

1 jam dan dicampurkan dengan larutan

Na2HPO4dengan cara diteteskan Setelah

5

selesai diteteskan larutan di-stirring selama 1

jam Larutan di aging selama 12 jam dan

disaring menggunakan kertas saring

Selanjutnya adalah proses pengeringan dengan

menggunakan furnace pada suhu 110oCdengan

waktu penahanan 5 jam dan proses sintering

pada suhu 900oCdengan waktu penahanan 5

jam Timbang massa sampel yang sudah di-

sintering dan sampel siap untuk dikarakterisasi

334 Pembuatan kalsium fosfat metode

single drop suhu 70oC dengan

variasi sintering (110oC 300

oC

600oC dan 900

oC)

Larutan 05M CaCl2 dan 03M Na2HPO4

yang telah dibuat dengan metode single

dropdicampurkan secara langsung Larutan

CaCl2 dipanaskan dengan menggunakan

hotplate pada suhu 70oC selama 1 jamdan

dicampurkan dengan larutan Na2HPO4secara

langsung dan di stirringselama 3 jam

menggunakan hotplatepada suhu 70oC Larutan

di-aging selama 12 jam dan disaring

menggunakan kertas saring Selanjutnya adalah

proses pengeringan dengan menggunakan

furnace pada suhu 110oCdengan waktu

penahanan 5 jam dan proses sintering pada

suhu 300oC 600

oC dan 900

oCdengan waktu

penahanan masing-masing 5 jam Timbang

massa sampel yang sudah di-sintering dan

sampel siap untuk dikarakterisasi Penamaan

sampel menggunakan kode yang dapat dilihat

pada Tabel 1

335 Karakterisasi XRD Setelah sampel selesai dibuat dengan

menggunakan metode single drop dan wise

drop kemudian sampel tersebut dikarakterisasi

menggunakan XRD yang bertujuan untuk

mengetahui nilai parameter kisi struktur

kristal dan derajat kekristalan Sudut 2θ yang

digunakan dalam pengujian fasa pada sampel

antara 10o ndash 80

o

Tabel 1 Penamaan kode sampel kalsium fosfat

No Kode sampel Nama sampel

1 KF_SR(3) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 3 jam pada suhu ruang

2 KF_SR(6) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 6 jam pada suhu ruang

3 KF_SR(12) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 12 jam pada suhu ruang

4 KF_SR(18) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 18 jam pada suhu ruang

5 KF_SR(24) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 24 jam pada suhu ruang

6 KF_WR Kalsium Fosfat metode wise drop variasi stirring pada suhu ruang

7 KF_s70 Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC

8 KF_W70 Kalsium Fosfat metode wise drop variasi stirring pada suhu 70oC

9 KF_s70(110) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu

sintering 110

10 KF_s70(300) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu

sintering 300

11 KF_s70(600) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu

sintering 600

12 KF_s70(900) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu

sintering 900

BAB IV HASIL DAN

PEMBAHASAN

41 Persiapan Bahan Pencampuran 05 M CaCl2 sebanyak 7351

gram dan 03 M Na2HPO4 sebanyak 5339

gram dalam aquades menghasilkan larutan

kalsium fosfat 200 ml yang berwarna putih

seperti susu

42 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu

Ruang Hasil dari proses sintering 900

oC selama

5 jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk

putih halusSintesis kalsium fosfat dilakukan

dengan menggunakan metode presipitasi yaitu

single drop dan wise drop Pada single drop

dilakukan variasi waktu stirring 3 jam 6jam

12 jam 18 jam dan 24 jam Dari hasil sintesis

kalsium fosfat didapatkan datamassa Ca dan

fosfat sebelum dan sesudah sintering dan hasil

tersebut dapat dilihat pada Tabel 2 Dari Tabel

2 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering

lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan

adanya pelepasan uap air selama proses

sintering berlangsung Efisiensi pada Tabel 2

diperoleh dari rumus

E = (mrsquo(m1+ m2)) 100(2)

dimana mrsquo adalah massa hasil sintering

m1 adalah massa Ca dan m2 adalah massa

fosfat

43 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu

70oC

Hasil dari proses sintering 900oC selama 5

jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih

halusSintesis kalsium fosfat dilakukan dengan

menggunakan metode presipitasi yaitu single

drop dan wise drop Dari hasil sintesis kalsium

fosfatdidapatkan data massa Ca dan fosfat

sebelum dan sesudah sintering dan hasil

tersebut dapat dilihat pada Tabel 3 Dari Tabel

3 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering

lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan

adanya pelepasan uap air selama proses

sintering berlangsung Efisiensi pada Tabel 3

diperoleh dari persamaan 2

Tabel 2 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu ruang

Tabel 3Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70oC

No Kode sampel massa Ca

(gram)

massa fosfat

(gram)

massa hasil sintering

(gram)

Efisiensi

()

1 KF_S70 734 534 322 2539

2 KF_W70 735 536 304 2391

Tabel 4 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70

oC dengan variasi sintering

No Kode sampel massa Ca

(gram)

massa fosfat

(gram)

massa hasil

sintering(gram)

Efisiensi

()

1 KF_s70(110) 736 534 404 3185

2 KF_s70(300) 736 534 396 3118

3 KF_s70(600) 735 535 373 2937

4 KF_s70(900) 735 535 274 2157

No Kode sampel massa

Ca(gram)

massa

fosfat(gram)

massa hasil

sintering(gram) Efisiensi()

1 KF_SR(3) 735 533 278 2192

2 KF_SR(6) 734 534 329 2595

3 KF_SR(12) 734 534 293 2308

4 KF_SR(18) 734 534 446 3520

5 KF_SR(24) 735 533 350 2760

6 KF_wR 735 533 330 2602

44 Hasil Kalsium Fosfat Metode Single

Drop Pada Suhu 70oC dengan

Variasi Sintering (110oC 300

oC

600oC 900

oC)

Hasil dari proses sintering110oC selama 5

jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih

namun tidak terlalu halus sedangkan hasil dari

proses sintering 300oCselama 5 jam adalah

kalsium fosfat berupa serbuk putih yang sangat

halus Hasil dari proses sintering600oC selama

5 jam adalah berupa serbuk putih halus dan

hasil dari prosessintering 900oC selama 5 jam

adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih

halus Dari hasil sintesis kalsium

fosfatdidapatkan data massa Ca dan fosfat

sebelum dan sesudah sintering dan hasil

tersebut dapat dilihat pada Tabel 4 Dari Tabel

4 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering

lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan

adanya pelepasan uap air selama proses

sintering berlangsungEfisiensi pada Tabel 4

diperoleh dari persamaan 2

45 Hasil Karakterisasi XRD Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(3) Gambar 7 menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oCnamun terdapat fase lain dari

kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

octacalcium phosphate carbonate apatite type-

A dan carbonate apatite type-B Identifikasi

fase kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan data Joint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 CAA dengan No 35-0180 CAB dengan

No 19-0272 dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346

Pada Gambar 7 hasil XRD sampel KF_SR(3)

puncak tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7

2958o CAB 338

o CAA 3968

o dan HA 417

o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(6) Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan

tricalcium phosphate Identifikasi fase kalsium

fosfat yang dihasilkan dilakukan dengan

mencocokan pola hasil karakterisasi XRD

dengan data Joint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2

No24-0223Na2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 dan Ca2P2O7 dengan

No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil XRD

sampel KF_SR(6) puncak tertinggi dengan

nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2958o dan

Na2HPO43192o

8

Gambar 8Hasil XRDsampel denganmetode single drop dan wise drop pada suhu ruang yang di-

sintering 900oC

9

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(12) Gambar 8 menunjukkan bahwa

fase yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan dataJoint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS) untuk CaCl2 No24-0223Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil

XRD sampel KF_SR(12) puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o OCP

2666o HA 3258

o dan CAB 4972

o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(18) Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan dataJoint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil

XRD sampel KF_SR(18) puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o 3254

o

OCP 2668o dan CAB 4972

o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(24) Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan dataJoint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2

No24-0223Na2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 CAA dengan No

35-0180dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346

Pada Gambar 7hasil XRD sampel KF_SR(24)

puncak tertinggi dengan nilai 2θCa2P2O7

2962o OCP 2772

o HA 3258

o dan CAB 49

52o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_WR Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan dataJoint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2

No24-0223 Na2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778

CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7 dengan

No 09-0346 Pada Gambar 7puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2966o OCP

2898o CaCl2 4274

o dan CAB 4924

o

Tabel 5Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat suhu ruang

No Kode sampel

Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB

1 KF_SR(3) 7739 602 315 - 264 - 189 892

2 KF_SR(6) 7854 372 575 - 1016 183 - -

3 KF_SR(12) 6189 97 445 1261 195 209 301 43

4 KF_SR(18) 5871 1033 566 782 897 325 - 526

5 KF_SR(24) 5856 1029 106 1872 447 396 - 294

6 KF_WR 5506 1109 1192 672 312 466 - 601

10

Tabel 6Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu

ruang

Kode sampel Parameter kisi Ketepatan

a (A) c (A) a () c ()

KF_SR(3) 671 2426 9961 9969

KF_SR(6) 668 2415 9992 9988

KF_SR(12) 671 2427 9960 9962

KF_SR(18) 673 2429 9933 9953

KF_SR(24) 675 2441 9912 9906

KF_wR 673 2430 9942 9949

Komposisi senyawa yang dihasilkan dari

sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat

pada Tabel 5 Dari Tabel 5 dapat terlihat bahwa

lamanya waktu stirring tidak terlalu

berpengaruh dalam proses terbentuknya fase

calcium pyrophosphatekarena semakin lama

waktu stirring maka calcium pyrophosphate

yang dihasilkan tidak semakin banyak

Disamping itu senyawa precursoryang larut

lebih banyak pada waktu stirring 3 jam

Perhitungan parameter kisi dan ukuran

kristal dari metode single drop dan wise

droppada suhu ruang dapat diperoleh dari

analisis XRD dan parameter kisi dihitung

dengan menggunakan metode Cramer Hasil

perhitungan parameter kisi dan persentase

ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat

dari metode single drop dan wise drop pada

suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 6 Pada

Tabel 6 dapat terlihat bahwa parameter kisi

yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS

yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini

terlihat pada sampel dengan variasi stirring 6

jam dengan nilai a = 668 Aring dan c = 2415 Aring

yang memiliki ketepatan 9992 dan 9998

Hasil XRD dari sampel KF_s70 Gambar

9menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untuk CaCl2 No24-0223 Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 9 puncak

tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2896o

OCP2768o CAA 3258

o Na2HPO44058

o

HA 4202o dan CAB 4906

o

Hasil XRD dari sampel KF_W70Gambar

9menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untuk Na2HPO4 No 33-1247 TCP

No 09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-

0778 CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 8 puncak

tertinggi dengan nilai 2θ untuk dan Ca2P2O7

2958o OCP 2768

o HA 3256

o CAA 3974

o

dan CAB 4912o

11

Gambar 9HasilXRD sampel dengan metode single drop dan wise drop pada suhu 70

o

yang di-sintering 900o

Tabel 7Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat

Tabel 8Hasil perhitungan parameter kisi menggunakan persamaan-persamaan pada lampiran 12

dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu 70oC

Komposisi senyawa yang dihasilkan dari

sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat

pada Tabel 7 Dari Tabel 7 dapat terlihat bahwa

pada metode wise drop lebih banyak

menghasilkan fase calcium pyrophosphate dan

faselain dari kalsium fosfat yaitu

hydroxyapatite dan tricalcium phosphate

disamping itu senyawa prekursornya sudah

mulai bereaksi karena pada saat dipanaskan

senyawa prekursorakan lebih cepat bereaksi

Pengaruh kenaikan suhu pada kelarutan zat

berbeda-beda antara yang satu dengan yang

lainnya Tetapi pada umumnya kelarutan zat

padat dalam cairan bertambah dengan naiknya

suhu karena kebanyakan proses pembentuka

larutan bersifat endoterm18

Perhitungan parameter kisi dan ukuran

kristal dari metode single drop dan wise

droppada suhu 70oC dapat diperoleh dari

analisis XRD dan parameter kisi dihitung

dengan menggunakan metode Cramer Hasil

perhitungan parameter kisi dan persentase

ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat

dari metode single drop dan wise drop pada

No Kode sampel

Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB

1 KF_s70 4446 586 231 2635 721 021 961 399

2 KF_W70 532 2084 543 1031 33 - 304 388

Kode sampel Parameter kisi Ketepatan

a (A) c (A) a () c ()

KF_S70 672 2429 9957 9954

KF_W70 673 2426 9940 9966

12

suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 8 Pada

Tabel 8 dapat terlihat bahwa parameter kisi

yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS

yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini

terlihat pada sampel single drop dengan nilai a

= 667 Aring dan pada sampel wise drop dengan

nilai c = 2426 Aring yang memiliki ketepatan

9957 dan 9966

Hasil XRD sampel KF_s70(110) Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang dominan

terbentuk masih bahan prekursornya namun

sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat

yaitu fase hydroxyapatite dan carbonate apatite

type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 CAA

dengan No 35-0180dan CaCl2 No24-0223

Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan nilai

2θ untukNa2HPO4 2652o CAA 3258

odan

CaCl24004o

Hasil XRD sampel KF_s70(300)Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang dominan

terbentuk masih bahan prekursornya namun

sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat

yaitu fase hydroxyapatite dan fase octacalcium

phosphate Identifikasi fase kalsium fosfat

yang dihasilkan dilakukan dengan mencocokan

pola hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778

CAA dengan No 35-0180 dan CaCl2 No24-

0223Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan

nilai 2θ untuk Na2HPO4 2638oOCP3228

o dan

CaCl24002o

Hasil XRD sampel KF_s70(600) Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphate namun terdapat fase lain dari

kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan

octacalcium phosphate Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan data Joint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS)untukNa2HPO4

No 33-1247TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CaCl2 No24-0223 dan Ca2P2O7 dengan

No 09-0346Pada gambar 17 puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2886o

CaCl2289o OCP 2666

o Na2HPO43054

o dan

HA 5024o

Hasil XRD sampel KF_s70(900)Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778

CAA dengan No 35-0180 CaCl2 No24-

0223dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346Pada

Gambar 10 puncak tertinggi dengan nilai 2θ

untuk Ca2P2O7 2672o CaCl2 2966

o OCP

2772o CAA 3262

o dan CAB 353

o

13

Gambar 10Hasil XRD sampel dengan metode single drop pada suhu 70oC dengan variasi suhu

sintering

Tabel 9Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat

No Kode sampel

Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB

1 KF_s70(110) - 561 - - 7296 1072 - 19

2 KF_s70(300) - 1428 - 879 4972 1561 116 -

3 KF_s70(600) 833 498 - 2328 2273 4068 - -

4 KF_s70(900) 3684 241 093 2347 101 1841 1136 557

14

Tabel 10Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatanCa2P2O7 pada suhu 70oC dengan

variasi sintering

Tabel 11Hasil pengukuran derajat kristalinitas pada suhu 70oC dengan variasi sintering

Komposisi senyawa yang dihasilkan dari

sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat

pada Tabel 9 Dari Tabel 9 dapat terlihat bahwa

suhu sintering sangat berpengaruh karena pada

saat sintering suhu 110oC senyawa prekursor

masih belum bereaksi dengan sempurna

sedangkan pada saat sintering suhu 900oC

senyawa prekursor sudah bereaksi dan

membentuk fase hydroxyapatite tricalcium

phosphate dan octacalcium phosphate

Disamping itu fase calcium pyrophosphate

yang terbentuk lebih banyak

Perhitungan parameter kisi dan ukuran

kristal dari metode single drop variasi sintering

dapat diperoleh dari analisis XRD dan

parameter kisi dihitung dengan menggunakan

metode Cramer Hasil perhitungan parameter

kisi dan persentase ketepatan parameter kisi

sampel kalsium fosfat dari metode single

dropsuhu 70oC variasi sinteringdapat dilihat

pada Tabel 10Pada Tabel 10 dapat terlihat

bahwa parameter kisi yang didapat hampir

mendekati nilai JCPDS yaitu a = 6688 Aring dan c

= 2418 Aring hal ini terlihat pada sampel dengan

variasi sintering900oC dengan nilai a = 668 Aring

dan c = 2416 Aring yang memiliki ketepatan

9988 dan 9890

Pengukuran derajat kristalinitas dapat

diperoleh langsung dari program karakterisasi

XRD Hasil pengukuran derajat kristalinitas

dapat dilihat pada Tabel 11 Pada Tabel 11

derajat kristalinitas yang paling tinggi terdapat

pada sampel KF_S70(900)hal ini menunjukan

bahwa pada suhu sintering 900oC kristal yang

terbentuk lebih banyak bila dibandingkan

dengan suhu sintering lainnya karena semakin

besar suhu sinteringmaka kristal yang

terbentuk akan semakin banyak sehingga

proses sinteringakan berpengaruh cukup besar

dalam proses pembentukan fase kristal suatu

bahan19

Kode sampel Parameter kisi Ketepatan

a (A) c (A) a () c ()

KF_S70(600) 673 2441 9945 9905

KF_S70(900) 668 2416 9988 9990

Kode sampel Derajat kristalinitas

KF_S70(110) 7753

KF_S70(300) 8786

KF_S70(600) 6712

KF_S70(900) 9212

BAB V KESIMPULAN DAN

SARAN

51 Kesimpulan

Sintesis senyawa kalsium fosfat yang

dihasilkan dari pencampuran larutan 05 M

CaCl2 dan larutan 03 M Na2HPO4 berupa

larutan putih seperti susu Hasil dari sintering

pada suhu 900oC berupa serbuk putih halus

Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan

menggunakan metode single drop telah

dilakukan dan hasil yang diperoleh membentuk

fase kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate dan octacalcium

phosphate sama dengan hasil dari metode wise

drop namun komposisi yang dihasilkan

berbeda

Hasil difraktogramX-Ray antara single drop

pada suhu ruang dan suhu 70oC menunjukkan

tidak adanya perbedaan yang signifikanPada

suhu 70oC senyawa prekursornya semakin

bereaksi dan bertransformasi menjadi

hydroxyapatite tricalcium phosphate dan

octacalcium phosphateHasil yang berbeda

ditunjukan pada hasil variasi sintering yang

berbeda pada suhu yang berbedaPada suhu

110oC dan 300

oC senyawa prekursor yang

terbentuk masih belum bereaksi sedangkan

pada suhu 600oC dan 900

oC senyawa

prekursornya telah bereaksi dan

bertransformasi menjadi calcium

pyrophosphatehydroxyapatite tricalcium

phosphate dan octacalcium phosphate Namun

yang paling dominan adalah fase calcium

pyrophosphateSintering terbaik untuk single

dropdan wise dropdilakukan pada suhu 900oC

Proses sinteringakan berpengaruh cukup besar

dalam pembentukan fase kristal suatu bahan

Parameter kisi yang dihasilkan dari seluruh

sampel mencapai nilai diatas 90baik

disintesis dengan single drop maupun wise

drop Pada sampel kalsium fosfat pada suhu

ruang dengan variasi stirring 6 jam mempunyai

ketepatan paling tinggi sebesar 9992 dan

9998

52 Saran

Untuk penelitian lebih lanjut dapat

ditambahkan N2 pada saat proses sintesis

kalsium fosfat sehingga tidak ada udara luar

yang masuk ke dalam larutan agar pada saat

dikarakterisasi tidak terdapat karbonat di dalam

sampeldapat juga mengurangi konsentasi

Molarnya agar larutan yang dibuat tidak terlalu

jenuh sehingga dapat menghasilkan kalsium

fosfat yang sempurna khususnya HAp ataupun

TCP yang murni Disamping itu dapat juga

membuat kalsium fosfat dengan suhu 700C

dengan waktustiring diatas 3 jam

DAFTAR PUSTAKA

1 Teixeira S et al (2008)Physical

Characterization of hydroxyapatit Porous

Scaffolds for Tissue Engineering Material

Science and Engineering C

doi101016jmsec200809052 hal 1

2 Kalfas Ian H (2001) principles of bone

healing Neurosurg Focus Vol 10

3 Krishna DSR Siddharthan A Seshadri

SK Kumar TSS(2007) A Novel Route

for Synthesis of Nanocrystalline

Hydroxyapatite from Eggshell Waste

Material Medicine 181735-1743

4 Elliott JC (1973) The Problem og

Composition and Structure of the Mineral

Component of The Hard Tissues

5 Soejoko DSWahyuni S (2002)

Spektroskopi Inframerah Senyawa

Kalsium Fosfat Hasil Presipitasi Makara

seri Sains 6 (No3)117-120

6 Shi D (2003) Biomaterial and Tissue

Engineering New YorkSpringer

7 Aoki H (1991)Science and Medical

Application of Hydroxyapatite Tokyo

Tokyo Medical and Dental University

8 Hanson B (2005) 1500000001 Model of

Hydroxyapatite

9 Boanini E et al (2008) Alendronate-

hydroxyapatite nanocomposites and theirs

interaction with osteoclasts and

osteoblast-like cells

10 Reacquel ZL (1985) Preparation of

octacalcium phosphate (OCP) A direct

fast method Journal Calcified Tissue

International Volume 37 Number 2

11 Brown W E Lehr J R Smith J P

Frazier A W J (1957) Am Chem

Soc79 (19) 5318

12 Anonim (2012)dicalcium phosphate

dehydrate httpwww dailymednlmnih

[16 September 2012]

13 FH Lin JR Liaw MH Hon CY

Wang Mater Chem Phys 41(1995) 110

14 LM Grover U Gbureck AJ Wright

and J E Barrale (2005) Cement

formulations in the calcium

phosphateH2O ndash H3PO4 ndash H4P2O7

systems J Am Ceram Soc 88(11) 3096

ndash 3103

15 Eby G N (2004) Principles of

Enviromental Geochemistry

16 Cullity BD and Stock SR 2001

Elements of X-Ray Diffraction Third

Edition Addison-Wesley 664 p

17 James R Connolly (2007) Introduction

to X-Ray Powder Diffraction

18 Yazid Estien (2005) Kimia Fisika untuk

Paramedis Penerbit ANDI Yogyakarta

19 Anonim (2012) Proses sintering

httpwwwartikelbaguscom[15

September 2012]

LAMPIRAN

18

Lampiran 1 Diagram Alir Penelitian

di-aging

Penyaringan

Mulai

Menyiapkan Sampel

Pembuatan Kalsium

Fosfat

Single Drop Wise Drop

Suhu Ruang Suhu 70oC Suhu Ruang

Suhu 70oC

Presipitasi Presipitasi Presipitasi Presipitasi

3 jam 6 jam

12 jam 18

jam 24 jam

3 jam 3 jam

di-aging

Penyaringan

Sintering Suhu 900oC

Selesai

Karakterisasi

XRD

3 jam

Single Drop

Suhu 70oC

Presipitasi

3 jam

Sintering Suhu

110oC 300

oC

600oC 900

oC

Pengeringan Suhu 110oC

19

Lampiran 2 Tabel JCPDS fase HA

Lampiran 3 Tabel JCPDS fase Octa-Calcium Phosphate

20

Lampiran 4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatite

Lampiran 5 Tabel JCPDS Type-B Carbonated Apatite

21

Lampiran 6 Tabel JCPDS fase TCP

Lampiran 7 Tabel JCPDS CaCl2

22

Lampiran 8 Tabel JCPDS Na2HPO4

Lampiran 9 Tabel JCPDS Ca2P2O7

23

Lampiran 10 Foto Penelitian

a b c d

e f

a Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu ruang

b Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu ruang

c Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu 70oC

d Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu 70oC

e Proses penyaringan larutan kalsium fosfat

f Proses sintering

24

Lampiran 11Perhitungan komposisi Senyawa Kalsium Fosfat yang

dihasilkan

Perhitungan komposisi yang dihasilkan menggunakan data Integrated Intyang didapat

dari karakterisasi XRD

Ca2P2O7

sumCa2P2O7sum keseluruhan

HA

sumHAsum keseluruhan

TCP

sumTCPsumkeseluruhan

OCP

sumOCPsumkeseluruhan

Na2HPO4

sum Na2HPO4 sumkeseluruhan

CaCl2

sum CaCl2sumkeseluruhan

CAA

sumCAAsumkeseluruhan

CAB

sumCABsumkeseluruhan

25

Lampiran 12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfat

Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan

persamaan sebagai berikut

Σ α sin2 θ = C Σ α

2 + B Σ αϒ + A Σ αδ

Σ ϒ sin2 θ = C Σ αϒ + B Σ ϒ

2 + A Σ ϒδ

Σ β sin2 θ = C Σ αδ + B Σ ϒδ + A Σ δ

2

Dimana C =

α = (h2 + hk + k

2)

B =

ϒ = l2

A =

δ = 10 sin2 2θ

Page 6: SINTESIS SENYAWA KALSIUM FOSFAT DENGAN TEKNIK … · KATA PENGANTAR. Asslamu’alaikum Wr ... Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat ... komponen anorganik

v

KATA PENGANTAR

Asslamursquoalaikum Wr Wb ucapan terima kasih yang pertama penulis ucapkan

kehadirat Allah SWT karena dengan izin-Nya penulis dapat menyelesaikan penelitian ini

yang berjudul Sintesis Senyawa Kalsium Fosfat dengan dengan teknik presipitasi Single

Drop Penelitian ini sebagai salah satu syarat kelulusan program sarjana di Departemen

Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor

Ucapan terimakasih juga penulis ucapkan kepada pihak-pihak yang telah

membantu dalam penyelesaian skripsi ini

1 Bapak dan Ibu serta kedua adik penulis Adi dan Geri dan keluarga besar di

Bandung yang selalu memberikan doa dan support selama penulis menempuh

pendidikan di IPB

2 Bapak Setyanto Tri Wahyudi MSi selaku pembimbing pertama yang telah

memberikan banyak masukan bimbingan motivasi dan yang telah mendanai

penelitian ini

3 Ibu Setia Utami Dewi MSi selaku pembimbing kedua yang telah memberikan

masukan motivasi dan membantu dalam mempelajari biomaterial

4 Seluruh dosen fisika yang telah memberikan ilmu selama penulis menempuh

pendidikan di IPB

5 Pak Didikatas kerjasamanya selama karakterisasi XRD

6 Dani Yosmanyang selalu memberikan support dorsquoa dan selalu membantu saat

suka dan duka

7 Ajeng selaku rekan kerja penulis dalam penelitian ini serta towil yang selalu

menemani kita bermain uno

8 Seluruh teman-teman Fisika 45tiada kesan tanpa kebersamaan selama ini 9 Adik-adik angkatan 46 dan 47 yang selalu mendoakan penulis

10 Teman-teman lukita (Pingkan Herni dan Aliya) yang selalu menemani di kosan

dikala malam datang 11 Teman-teman asrama212 (Muti Rita dan Ratu) yang selalu hadir dalam canda

dan tawa

12 Mba aisyah yang selalu membantu dalam pengolahan data 13 Pak Jun yang selalu membantu dalam proses pemakaian laboratorium 14 Pak Firman yang selalu membantu dalam hal administrasi 15 Pak Indro selaku editor 16 Pak Faozan dan Pak Ardian selaku penguji

Akhir kata dengan adanya hasil penelitian ini diharapkan dapat memberikan

manfaat yang besar Kritik dan saran yang membangun sangat diharapkan untuk

kemajuan dari penerapan biomaterial yang akan dilakukan penelitian saat ini

Bogor 2 September 2012

vi

RIWAYAT HIDUP

Penulis dilahirkan di Bandung Jawa Barat pada tanggal 15 April

1990 dari pasangan Abdul Firman dan Tetty Setyawati Penulis

merupakan anak pertama dari tiga bersaudara Penulis

menyelesaikan pendidikan di TK Ananda SD Kartika XI-II MTS

Zakaria SMAN 12 Bandung dan melanjutkan ke perguruan tinggi

S1 di Departemen fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut

Pertanian Bogor melalui jalur USMI Selama menempuh pendidikan penulis aktif dalam

bidang organisasi penulis aktif sebagai anggota UKM Taekwondo IPB dan penulis pun

pernah menjabat sebagai sekretaris departemen kominfo BEM FMIPA Totalitas

Kebangkitan Selain itu penulis juga aktif dalam acara kepanitiaan seperti panitia pesta

sains 2009 sebagai logstran pesta sains 2010 sebagai kestari panitia MPF sebagai MOD

panitia G-Expo sebagai sekretaris panitia seminar sains sebagai kestari Penulis pun

pernah mendapat juara 3 dalam perlombaan atletik sprint putri dalam acara SPIRIT-

FMIPA

vii

DAFTAR ISI

Hal

DAFTAR TABEL ix

DAFTAR GAMBAR x

DAFTAR LAMPIRAN xi

BAB I PENDAHULUAN 1

11 Latar Belakang 1

12 Tujuan Penelitian 1

13 Perumusan Masalah 1

14 Hipotesis 1

21 Senyawa Kalsium Fosfat 1

211 Tricalcium Phosphate 2

212 Hydroxyapatite 2

213 Octacalcium Phosphate 2

214 Dicalcium Phosphate Dihydrate 2

215 Calcium Pyrophosphate 3

22 Difraksi sinar-X 3

BAB III METODOLOGI PENELITIAN 4

31 Tempat dan Waktu Penelitian 4

32 Alat dan Bahan 4

33 Prosedur Penelitian 4

331 Persiapan Bahan 4

332 Pembuatan kalsium fosfat pada suhu ruang 4

333 Pembuatan kalsium fosfatpada suhu 70oC 4

334 Pembuatan kalsium fosfat metode single drop suhu 70oC dengan variasi

sintering (110oC 300

oC 600

oC dan 900

oC) 5

335 Karakterisasi XRD 5

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 6

41 Persiapan Bahan 6

42 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu Ruang 6

43 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu 70oC 6

44 Hasil Kalsium Fosfat Metode Single Drop Pada Suhu 70oC dengan Variasi

Sintering (110oC 300

oC 600

oC 900

oC) 7

45 Hasil Karakterisasi XRD 7

viii

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 15

51 Kesimpulan 15

52 Saran 15

DAFTAR PUSTAKA 16

LAMPIRAN 17

ix

DAFTAR TABEL

Hal

1 Penamaan kode sampel kalsium fosfathelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip5

2 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu ruang 6

3 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70oC 6

4 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70oC dengan variasi sintering 6

5 Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat suhu ruang 9

6 Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu

ruang 10

7 Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat 11

8 Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu

70oC 11

9 Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat 13

10 Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatanCa2P2O7 pada suhu 70oC dengan

variasi sintering 14

11 Hasil pengukuran derajat kristalinitas pada suhu 70oC dengan variasi sintering 14

x

DAFTAR GAMBAR

Hal

1 Struktur molekul TCP6 2

2 Struktur unit sel kristal HAp9 3

3 Struktur molekul OCP12

3

4 Struktur molekul DCPD13

3

5 Struktur molekul Ca2P2O714

3

6 Skema sinar datang dan sinar terdifraksi oleh kisi kristal15

3

7 Skema Difraktometer sinar-x15

3

8 Hasil XRDsampel denganmetode single drop dan wise drop pada suhu ruang

yang di-sintering 900oC 8

9 Hasil XRD sampel dengan metode single drop dan wise drop pada suhu 70o yang

di-sintering 900o 11

10 Hasil XRD sampel dengan metode single drop pada suhu 70oC yang dengan

variasi suhu sintering 13

xi

DAFTAR LAMPIRAN Hal

1 Diagram alir penelitianhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 18

2 Tabel JCPDS fasa HAhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 19

3 Tabel JCPDS fasa Octa-Calcium Phosphatehelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 19

4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatitehelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 20

5 Tabel JCPDS fasa Type-B Carbonated Apatitehelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 20

6 Tabel JCPDS fasa TCP 21

7 Tabel JCPDS CaCl2 helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 21

8 Tabel JCPDS Na2HPO4 helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 22

9 Tabel JCPDS Ca2P2O7helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 22

10 Foto Penelitianhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 23

11 Perhitungan komposisi senyawa yang dihasilkanhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 24

12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfathelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 25

BAB I PENDAHULUAN

11 Latar Belakang Tingginya kerusakan tulang memicu adanya

berbagai penelitian mengenai biomaterial

tulang Sejauh ini pemenuhan akan kebutuhan

ini dilakukan dengan bahan-bahan

imporBiomaterial adalah suatu material alami

maupun buatan (sintetis) yang dapat

diimplantasikan ke dalam sistem atau jaringan

hidup sebagai pengganti fungsi jaringan yang

mengalami kerusakan Material ini harus

bersifat biokompatibel dengan tubuh manusia

Saat ini biomaterial yang banyak

dikembangkan adalah biomaterial subtitusi

tulang1Tulang merupakan jaringan keras dari

tubuh manusia selain gigi Tulang merupakan

organ biologi dinamik yang tersusun oleh sel

aktif metabiologi yang terintegrasi ke dalam

rangka yang kaku2

Secara umum penyusun dasar

komponen anorganik dalam jaringan keras

khususnya tulang adalah kalsium fosfat

Kalsium fosfat terdapat dalam dua bentuk yaitu

fase amorf dan fase kristal Senyawa kalsium

fosfat kristal sintetis mempunyai 4 fase yaitu

CaHPO2 (dicalcium phosphate dehydrate

DCPD) Ca8H2(PO4)6 octacalcium phosphate

OCP) Ca3(PO4)2 (tricalcium phosphateTCP)

dan Ca10(PO4)6(OH)2 (hydroxyapatite HA)

Hydroxyapatitemerupakan kristal paling stabil

dibandingkan 3 fase lainnya4

Biomaterial pengganti tulang pada

umumnya berasal dari senyawa kalsium fosfat

diantaranyaHydroxyapatite (Ca10(PO4)6(OH)2)

dan tricalcium phosphate (Ca3(PO4)2 karena

kedua material ini memiliki komposisi kimia

yang mendekati dengan komponen-komponen

yang terdapat di dalam tulang Hydroxyapatite

(HA)merupakan senyawa kalsium fosfat yang

paling stabil tetapi tingkat kelarutannya paling

rendah jika dibandingkan dengan tricalcium

phosphate (TCP) Salah satu polymorpf TCP

yang banyak digunakan untuk rekontruksi

tulang yaitu β-TCP karena memiliki tingkat

biodegradasi yang sesuai dengan laju

pertumbuhan tulang dan memiliki sifat

osteoconductive3

Pada penelitian ini dilakukan pembuatan

kalsium fosfat dengan metode presipitasi secara

single drop dansebagai kontrolnya digunakan

wise dropyang telah biasa dilakukan di Lab

Biofisika IPB Metode single drop

mencampurkan langsung larutan kimia

sedangkan wise drop mencampurkan larutan

kimia tetes demi tetes Bahan yang digunakan

pada penelitian ini adalah larutan kalsium

klorida (CaCl2) dan dinatrium hidrogen fosfat

(Na2HPO4) Serbuk putih yang

dihasilkandianalisis menggunakan x-ray

diffraction (XRD) untuk mengindentifikasi

kristal kalsium fosfat parameter kisi dan

ukuran kristal

12 Tujuan Penelitian 1 Melakukan sintesis senyawa kalsium fosfat

dengan metode single drop dan

membandingkan hasilnya dengan

metodewise drop

2 Mempelajari pengaruh waktu stirring dan

suhu reaksi pada proses single drop

terhadap pembentukan kalsium fosfat

3 Mempelajari variasi suhu sintering terhadap

pembentukan senyawa kalsium fosfat

13 Perumusan Masalah 1 Bagaimana pengaruh suhu reaksi terhadap

pembentukan kalsium fosfat pada metode

single drop dan wise drop

2 Bagaimana pengaruh waktu stirring pada

proses single dropterhadap pembentukan

kalsium fosfat

3 Bagaimana perbandingan kalsium fosfat

yang terbentuk dari proses single drop dan

wise drop

4 Bagaimana pengaruh suhu sintering pada

kalsium fosfat yang terbentuk

14 Hipotesis Senyawa kalsium fosfat yang dibuat dengan

menggunakan metode single drop tidak akan

berbeda dengan senyawa kalsium fosfat yang

dibuat dengan menggunakan metode

wisedroppada suhu yang sama Namun

perbedaan suhu reaksi akan menghasilkan data

yang berbeda

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

21 Senyawa Kalsium Fosfat Secara umum penyusun dasar komponen

anorganik dalam jaringan keras khususnya

tulang adalah kalsium fosfat Kalsium fosfat

terdapat dalam dua bentuk yaitu fase amorf dan

fase kristal Senyawa kalsium fosfat kristal

sintetis mempunyai 4 fase yaitu CaHPO2

(dicalcium phosphate dehydrate DCPD)

Ca8H2(PO4)6 octacalcium phosphateOCP)

Ca3(PO4)2

( tricalciumphosphate TCP) dan

Ca10(PO4)6(OH)2 Hydroxyapatite HA)

Dalam proses pembuatan senyawa

biomaterial yang menyerupai jaringan keras

proses kristalisasi dapat ditingkatkan dengan

2

menaikkan aktivitas ion yang terlibat dengan

cara meningkatkan laju pengadukan

menaikkan pH menaikkan suhu atau

menghilangkan penghambat5

Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan

cara presipitasi pada umumya melalui amorf

sebagai fase sementara Fase amorf ini sama

halnya terjadi selama mineralisasi dalam

jaringan keras Senyawa kalsium fosfat amorf

yang terbentuk masih mungkin tersusun oleh

kristal yang mempunyai ukuran yang sangat

kecil4

211 Tricalcium Phosphate Tricalcium phosphate (TCP) adalah

material biokeramik yang dapat digunakan

untuk rekontruksi tulang6 Kombinasi TCP dari

kalsium dan senyawa fosfat dengan rumus

Ca3(PO4)2 TCP memiliki 4 polymorf yaitu α

β γ dan super α Polymorf α teramati pada suhu

1120oC - 1500

oC polymorf β teramati sekitar

suhu 1120oC polymorf γ berada pada fase

tekanan tinggi dan polymorf super α teramati

pada suhu diatas 1500oC

6 Struktur molekul

TCP dapat dilihat pada Gambar 1

212 Hydroxyapatite Hydroxyapatite (HA) merupakan senyawa

kalsium fosfat yang merupakan komponen

utama dari tulang dan gigi yang mempunyai

sifat dapat berikatan dengan tulang natural7

Hidroksiapatit merupakan senyawa mineral dan

anggota kelompok mineral apatit dengan rumus

kimia Ca10(PO4)6(OH)2 dan mempunyai

struktur heksagonal dengan parameter kisi a =

9433Aring danc = 6875Aring serta rasio CaP sekitar

1677Struktur unit sel Kristal HA dapat dilihat

pada Gambar 2

Mineral HA dapat disintesis dengan

mereaksikan senyawa kalsium(Ca) dan

fosfor(P) pada suhu dan tekanan tertentu

Sintesis HA dapat dilakukan dengan beberapa

metode yaitu metode basah dan metode kering

Metode basah menggunakan prinsip presipitasi

dan sol-gel sedangkan metode kering

menggunakan prinsip pencampuran sumber

senyawa Ca dan P pada suhu dan tekanan

tinggi Namun metode yang sering digunakan

dalam mensintesis HA adalah metode basah

yaitu dengan menggunakan metode presipitasi

sebab metode ini menghasilkan HA yang

memiliki kemurnian yang cukup tinggi (90)

Proses pada metode ini HA disintesis dengan

cara mentitrasi larutan yang mengandung Ca

dengan larutan yang mengandung P Nisbah

CaP agar material HA terbentuk adalah 167

Perbedaan nisbah CaP akan menimbulkan

hasil sintesis senyawa yang berbeda Sintesis

apatit tidak hanya dipengaruhi oleh nisbah

CaP tetapi juga sumber senyawa Ca dan P

Paduan CaP yang bersumber dari sumber Ca

dan P yang berbeda tidak hanya menghasilkan

HA tetapi juga senyawa-senyawa campurannya

yang bergantung pada senyawa sumber Ca dan

P tersebut Misalnya sumber Ca yang berasal

dari CaCl22H2Oakan memiliki kemungkinan

menghasilkan apatit yang mengandung klorin8

213 Octacalcium Phosphate Octacalcium phosphate(OCP) adalah

kalsium fosfat yang mempunyai rumus

Ca8H2(PO4)65H2O OCP dapat menjadi

prekursor dari pembuatan email gigi dentin

dan dan tulang dalam kehidupan organisme10

OCP telah terbukti menjadi prekursor dari

hidroksiapatit yaitu biomineral anorganik yang

sangat penting dalam pertumbuhan tulang

Determinasi dari struktur kristal OCP dan

kristal apatit sehingga muncul menjadi

prasyarat untuk mempelajari sifat pembentukan

dan sifat kimia dari jaringan tulangSuatu saat

OCP dapat menggantikan HAp dalam

pencangkokan tulang dan implant karena

strukturnya mirip dengan struktur apatit

Menurut Weissenberg OCP mempunyai

parameter kisi a = 197 Aring b = 959 Aring c = 687

Aring α = β = 907o dan γ = 718

o11

Struktur OCP

dapat dilihat pada Gambar 3

214 Dicalcium Phosphate Dihydrate Dicalcium Phosphate Dihydrate (DCPD)

juga dikenal sebagai brushite adalah mineral

kalsium fosfat yang terhidrasi dengan

komposisi CaHPO42H2O Struktur DCPD

hampir identik dengan dimensi gipsum yang

masing-masing unit selnya sangat miripTulang

punggung dari DCPD terdiri dari kalsium dan

atom fosfor yang membentuk rantai melalui

berbagai oksigen (empat oksigen

fosfat)13

Struktur DCPD dapat dilihat pada

Gambar 4

Gambar 1Struktur molekul TCP6

3

Gambar 2Struktur unit sel kristal HAp9

Gambar 3Struktur molekul OCP11

Gambar 4Struktur molekul DCPD12

Gambar 5 Struktur kristalβ- Ca2P2O7 dan α-

Ca2P2O714

215 Calcium Pyrophosphate Calcium pyrophosphate (CPP) yang

mempunyai rumus kimia Ca2P2O7adalah

senyawa kimia yang dapat dibentuk oleh reaksi

asam pirofosfat dan kalsium dengan cara

memanaskan kalsium fosfat Biasanya

digunakan sebagai agen abrasif ringan dalam

pasta gigi13

Ca2P2O7 memiliki tiga bentuk yaitu

γ β dan α Bentuk γ-Ca2P2O7 terbentuk pada

suhu rendah sedangkan β- Ca2P2O7 terbentuk

pada suhu 750oC dan α-Ca2P2O7 terbentuk pada

suhu 1171oC

13 Struktur kristalβ- Ca2P2O7 dan

α-Ca2P2O7dapat dilihat pada Gambar 5

22 Difraksi sinar-X Difraksi sinar-X yaitu metode yang

digunakan untuk mengetahui nilai parameter

kisi struktur kristal dan derajat kekristalan

Derajat kekristalan adalah besaran yang

menyatakan banyaknya kandungan kristal

dalam suatu materi dengan membandingkan

luasan kurva puncak dengan total luasan amorf

dan kristal16

Difraksi sinar-X terjadi pada hamburan

elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam

sebuah kisi periodik yang dapat dilihat seperti

pada Gambar 5 Hamburan monokromatis

sinar-X dalam fasa tersebut memberikan

interferensi yang konstruktif Dasar dari

penggunaan difraksi sinar-X untuk

mempelajari kisi kristal adalah berdasarkan

persamaan Bragg

helliphellip(1)

Dengan λ adalah panjang gelombang sinar-

X yang digunakan d adalah jarak antara dua

bidang kisi θ adalah sudut antara sinar datang

dengan bidang normal dan n adalah bilangan

bulat yang disebut sebagai orde pembiasan16

Berdasarkan persamaan Bragg jika

seberkas sinar-X di jatuhkan pada sampel

kristal maka bidang kristal itu akan

membiaskan sinar-X yang memiliki panjang

gelombang yang sama dengan jarak antar kisi

dalam kristal tersebut Sinar yang dibiaskan

akan ditangkap oleh detektor kemudian

diterjemahkan sebagai sebuah puncak difraksi

Makin banyak bidang kristal yang terdapat

dalam sampel makin kuat intensitas pembiasan

yang dihasilkannya Setiap puncak yang

muncul pada pola XRD mewakili satu bidang

kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam

sumbu tiga dimensi Puncak-puncak yang

didapatkan dari data pengukuran ini kemudian

dicocokkan dengan standar difraksi snar-X

untuk hampir semua jenis material Standar ini

disebut JCPDS16

Gambar 6Skema sinar datang dan sinar

terdifraksi oleh kisi kristal15

Gambar 7 Skema Difraktometer sinar-x16

Komponen difraktometer sinar-X 17

1 Tabung sinar-X merupakan tempat

produk sinar-X berisi katoda filament

tungsten sebagai sumber elektron dan

anoda yang berupa logam target

2 Goniometer merupakan unit dengan

tempat sampel dan detektor yang bergerak

4

memutar selama alat dioperasikan

Sampel diisikan dalam lempeng logam

atau plat kaca yang cekung atau diisikan

dalam lubang yang berada ditengah

Sampel berputar bersama goniometer dan

membentuk sudut terhadap sinar-X yang

datang

3 Tempat sampel berupa lempengan logam

atau plat kaca yang cekung atau berlubang

ditengahnya dimana sampel serbuk

diisikan Sampel akan berputar bersama

goniometer dan membentuk sudut

terhadap sinar-X yang datang

4 Detektor gas berisi gas yang sensitif

terhadap sinar-X katoda dan anoda

Atom-atom gas akan terionisasi saat

dikenai sinar-X (yang terdifraksi oleh

sampel) menuju anoda sehingga

menghasilkan arus listrik Arus listrik

diubah menjadi pulsa yang akan dihitung

oleh counter dan scaler

5 Difraktometer (scaler and counter)

berfungsi mendeteksi posisi sudut difraksi

dan intensitasnya terlihat seperti pada

Gambar 6

6 Rekorder berfungsi menampilkan pola

difraksi atau difraktogram Posisi sudut

difraksi menggambarkan jenis kristal

Intensitas dapat mewakili konsentrasi

kristal maupun tingkat kekristalan suatu

sampel Sampel dengan kekristalan tinggi

meskipun jumlahnya sedikit akan

memberikan intensitas yang tinggi dan

tajam

BAB III METODOLOGI

PENELITIAN

31 Tempat dan Waktu Penelitian Penelitian dilakukan di Laboratorium

Biofisika Material Departemen Fisika

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan

Alam Institut Pertanian Bogor dari bulan

November 2011 sampai dengan bulan Oktober

2012

32 Alat dan Bahan

Alat yang digunakan pada penelitian ini

ialah peralatan preparasi neraca analitik labu

ukur 100 ml labu ukur 500 ml hotplate kertas

saringcorong crussible alat furnacedengan

merk lamberthem dan alat karakterisasi XRD

merk Shimadzu tipe XRD-6000Bahan yang

digunakan dalam penelitian ini adalah CaCl2

Merck kGaA dengan No Produk

1065800500 Na2HPO4 Merck kGaA dengan

No Produk 1023820500 alumunium foil dan

aquades

33 Prosedur Penelitian

331 Persiapan Bahan Bahan yang digunakan pada penelitian ini

berupa serbuk CaCl2 dan Na2HPO4 dengan

perbandingan konsentrasi molarnya sebesar 05

M CaCl2 dan 03M Na2HPO4 Kedua bahan

dihitung massanya sehingga didapatkan massa

untuk CaCl2 sebesar 7351 gram per 100 ml

dan massa untuk Na2HPO4 sebesar 5339

grapm per 100 ml

332 Pembuatan kalsium fosfat pada

suhu ruang Sintesis kalsium fosfat pada suhu ruang

menggunakan metode single drop dan wise

drop Sintesis kalsium fosfat diawali dengan

pembuatan larutan 05M CaCl2 dan 03M

Na2HPO4 Pada metode single drop kedua

larutan tersebut dicampurkan langsung ke

dalam labu erlenmeyer dan di-strirring dengan

menggunakan variasi waktu 3 jam 6 jam 12

jam 18 jam dan 24 jam Sintesis kalsium

fosfat dengan menggunakan metode wise drop

dilakukan dengan cara meneteskan larutan

05M CaCl2secara perlahan kedalam larutan

03M Na2HPO4sambil dilakukan stirring

selama 90 menit Setelah kedua larutan tersebut

tercampurstirringdilanjutkan selama 1

jamKemudian larutan di-aging selama 12 jam

dan disaring menggunakan kertas

saringSelanjutnya adalah proses pengeringan

dengan menggunakan furnace pada suhu 110oC

dengan waktu penahanan5 jam dan

prosessintering pada suhu 900oC dengan waktu

penahanan 5 jam Sampel yang telah di-

sintering di timbang dan sampel siap untuk

dikarakterisasi

333 Pembuatan kalsium fosfatpada

suhu 70oC

Larutan 05M CaCl2 dan 03M Na2HPO4

yang telah dibuat dengan metode single

dropdicampurkan secara langsung Larutan

CaCl2 dipanaskan dengan menggunakan

hotplate pada suhu 70oC selama 1 jamdan

dicampurkan dengan larutan Na2HPO4secara

langsung dan di stirringselama 3 jam

menggunakanhotplatepada suhu 70oC Pada

wise drop dengan cara meneteskan larutan

05M CaCl2 kedalam larutan03M

Na2HPO4Larutan CaCl2 dipanaskan dengan

menggunakan hotplate pada suhu 70oC selama

1 jam dan dicampurkan dengan larutan

Na2HPO4dengan cara diteteskan Setelah

5

selesai diteteskan larutan di-stirring selama 1

jam Larutan di aging selama 12 jam dan

disaring menggunakan kertas saring

Selanjutnya adalah proses pengeringan dengan

menggunakan furnace pada suhu 110oCdengan

waktu penahanan 5 jam dan proses sintering

pada suhu 900oCdengan waktu penahanan 5

jam Timbang massa sampel yang sudah di-

sintering dan sampel siap untuk dikarakterisasi

334 Pembuatan kalsium fosfat metode

single drop suhu 70oC dengan

variasi sintering (110oC 300

oC

600oC dan 900

oC)

Larutan 05M CaCl2 dan 03M Na2HPO4

yang telah dibuat dengan metode single

dropdicampurkan secara langsung Larutan

CaCl2 dipanaskan dengan menggunakan

hotplate pada suhu 70oC selama 1 jamdan

dicampurkan dengan larutan Na2HPO4secara

langsung dan di stirringselama 3 jam

menggunakan hotplatepada suhu 70oC Larutan

di-aging selama 12 jam dan disaring

menggunakan kertas saring Selanjutnya adalah

proses pengeringan dengan menggunakan

furnace pada suhu 110oCdengan waktu

penahanan 5 jam dan proses sintering pada

suhu 300oC 600

oC dan 900

oCdengan waktu

penahanan masing-masing 5 jam Timbang

massa sampel yang sudah di-sintering dan

sampel siap untuk dikarakterisasi Penamaan

sampel menggunakan kode yang dapat dilihat

pada Tabel 1

335 Karakterisasi XRD Setelah sampel selesai dibuat dengan

menggunakan metode single drop dan wise

drop kemudian sampel tersebut dikarakterisasi

menggunakan XRD yang bertujuan untuk

mengetahui nilai parameter kisi struktur

kristal dan derajat kekristalan Sudut 2θ yang

digunakan dalam pengujian fasa pada sampel

antara 10o ndash 80

o

Tabel 1 Penamaan kode sampel kalsium fosfat

No Kode sampel Nama sampel

1 KF_SR(3) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 3 jam pada suhu ruang

2 KF_SR(6) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 6 jam pada suhu ruang

3 KF_SR(12) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 12 jam pada suhu ruang

4 KF_SR(18) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 18 jam pada suhu ruang

5 KF_SR(24) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 24 jam pada suhu ruang

6 KF_WR Kalsium Fosfat metode wise drop variasi stirring pada suhu ruang

7 KF_s70 Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC

8 KF_W70 Kalsium Fosfat metode wise drop variasi stirring pada suhu 70oC

9 KF_s70(110) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu

sintering 110

10 KF_s70(300) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu

sintering 300

11 KF_s70(600) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu

sintering 600

12 KF_s70(900) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu

sintering 900

BAB IV HASIL DAN

PEMBAHASAN

41 Persiapan Bahan Pencampuran 05 M CaCl2 sebanyak 7351

gram dan 03 M Na2HPO4 sebanyak 5339

gram dalam aquades menghasilkan larutan

kalsium fosfat 200 ml yang berwarna putih

seperti susu

42 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu

Ruang Hasil dari proses sintering 900

oC selama

5 jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk

putih halusSintesis kalsium fosfat dilakukan

dengan menggunakan metode presipitasi yaitu

single drop dan wise drop Pada single drop

dilakukan variasi waktu stirring 3 jam 6jam

12 jam 18 jam dan 24 jam Dari hasil sintesis

kalsium fosfat didapatkan datamassa Ca dan

fosfat sebelum dan sesudah sintering dan hasil

tersebut dapat dilihat pada Tabel 2 Dari Tabel

2 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering

lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan

adanya pelepasan uap air selama proses

sintering berlangsung Efisiensi pada Tabel 2

diperoleh dari rumus

E = (mrsquo(m1+ m2)) 100(2)

dimana mrsquo adalah massa hasil sintering

m1 adalah massa Ca dan m2 adalah massa

fosfat

43 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu

70oC

Hasil dari proses sintering 900oC selama 5

jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih

halusSintesis kalsium fosfat dilakukan dengan

menggunakan metode presipitasi yaitu single

drop dan wise drop Dari hasil sintesis kalsium

fosfatdidapatkan data massa Ca dan fosfat

sebelum dan sesudah sintering dan hasil

tersebut dapat dilihat pada Tabel 3 Dari Tabel

3 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering

lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan

adanya pelepasan uap air selama proses

sintering berlangsung Efisiensi pada Tabel 3

diperoleh dari persamaan 2

Tabel 2 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu ruang

Tabel 3Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70oC

No Kode sampel massa Ca

(gram)

massa fosfat

(gram)

massa hasil sintering

(gram)

Efisiensi

()

1 KF_S70 734 534 322 2539

2 KF_W70 735 536 304 2391

Tabel 4 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70

oC dengan variasi sintering

No Kode sampel massa Ca

(gram)

massa fosfat

(gram)

massa hasil

sintering(gram)

Efisiensi

()

1 KF_s70(110) 736 534 404 3185

2 KF_s70(300) 736 534 396 3118

3 KF_s70(600) 735 535 373 2937

4 KF_s70(900) 735 535 274 2157

No Kode sampel massa

Ca(gram)

massa

fosfat(gram)

massa hasil

sintering(gram) Efisiensi()

1 KF_SR(3) 735 533 278 2192

2 KF_SR(6) 734 534 329 2595

3 KF_SR(12) 734 534 293 2308

4 KF_SR(18) 734 534 446 3520

5 KF_SR(24) 735 533 350 2760

6 KF_wR 735 533 330 2602

44 Hasil Kalsium Fosfat Metode Single

Drop Pada Suhu 70oC dengan

Variasi Sintering (110oC 300

oC

600oC 900

oC)

Hasil dari proses sintering110oC selama 5

jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih

namun tidak terlalu halus sedangkan hasil dari

proses sintering 300oCselama 5 jam adalah

kalsium fosfat berupa serbuk putih yang sangat

halus Hasil dari proses sintering600oC selama

5 jam adalah berupa serbuk putih halus dan

hasil dari prosessintering 900oC selama 5 jam

adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih

halus Dari hasil sintesis kalsium

fosfatdidapatkan data massa Ca dan fosfat

sebelum dan sesudah sintering dan hasil

tersebut dapat dilihat pada Tabel 4 Dari Tabel

4 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering

lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan

adanya pelepasan uap air selama proses

sintering berlangsungEfisiensi pada Tabel 4

diperoleh dari persamaan 2

45 Hasil Karakterisasi XRD Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(3) Gambar 7 menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oCnamun terdapat fase lain dari

kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

octacalcium phosphate carbonate apatite type-

A dan carbonate apatite type-B Identifikasi

fase kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan data Joint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 CAA dengan No 35-0180 CAB dengan

No 19-0272 dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346

Pada Gambar 7 hasil XRD sampel KF_SR(3)

puncak tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7

2958o CAB 338

o CAA 3968

o dan HA 417

o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(6) Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan

tricalcium phosphate Identifikasi fase kalsium

fosfat yang dihasilkan dilakukan dengan

mencocokan pola hasil karakterisasi XRD

dengan data Joint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2

No24-0223Na2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 dan Ca2P2O7 dengan

No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil XRD

sampel KF_SR(6) puncak tertinggi dengan

nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2958o dan

Na2HPO43192o

8

Gambar 8Hasil XRDsampel denganmetode single drop dan wise drop pada suhu ruang yang di-

sintering 900oC

9

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(12) Gambar 8 menunjukkan bahwa

fase yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan dataJoint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS) untuk CaCl2 No24-0223Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil

XRD sampel KF_SR(12) puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o OCP

2666o HA 3258

o dan CAB 4972

o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(18) Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan dataJoint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil

XRD sampel KF_SR(18) puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o 3254

o

OCP 2668o dan CAB 4972

o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(24) Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan dataJoint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2

No24-0223Na2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 CAA dengan No

35-0180dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346

Pada Gambar 7hasil XRD sampel KF_SR(24)

puncak tertinggi dengan nilai 2θCa2P2O7

2962o OCP 2772

o HA 3258

o dan CAB 49

52o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_WR Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan dataJoint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2

No24-0223 Na2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778

CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7 dengan

No 09-0346 Pada Gambar 7puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2966o OCP

2898o CaCl2 4274

o dan CAB 4924

o

Tabel 5Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat suhu ruang

No Kode sampel

Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB

1 KF_SR(3) 7739 602 315 - 264 - 189 892

2 KF_SR(6) 7854 372 575 - 1016 183 - -

3 KF_SR(12) 6189 97 445 1261 195 209 301 43

4 KF_SR(18) 5871 1033 566 782 897 325 - 526

5 KF_SR(24) 5856 1029 106 1872 447 396 - 294

6 KF_WR 5506 1109 1192 672 312 466 - 601

10

Tabel 6Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu

ruang

Kode sampel Parameter kisi Ketepatan

a (A) c (A) a () c ()

KF_SR(3) 671 2426 9961 9969

KF_SR(6) 668 2415 9992 9988

KF_SR(12) 671 2427 9960 9962

KF_SR(18) 673 2429 9933 9953

KF_SR(24) 675 2441 9912 9906

KF_wR 673 2430 9942 9949

Komposisi senyawa yang dihasilkan dari

sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat

pada Tabel 5 Dari Tabel 5 dapat terlihat bahwa

lamanya waktu stirring tidak terlalu

berpengaruh dalam proses terbentuknya fase

calcium pyrophosphatekarena semakin lama

waktu stirring maka calcium pyrophosphate

yang dihasilkan tidak semakin banyak

Disamping itu senyawa precursoryang larut

lebih banyak pada waktu stirring 3 jam

Perhitungan parameter kisi dan ukuran

kristal dari metode single drop dan wise

droppada suhu ruang dapat diperoleh dari

analisis XRD dan parameter kisi dihitung

dengan menggunakan metode Cramer Hasil

perhitungan parameter kisi dan persentase

ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat

dari metode single drop dan wise drop pada

suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 6 Pada

Tabel 6 dapat terlihat bahwa parameter kisi

yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS

yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini

terlihat pada sampel dengan variasi stirring 6

jam dengan nilai a = 668 Aring dan c = 2415 Aring

yang memiliki ketepatan 9992 dan 9998

Hasil XRD dari sampel KF_s70 Gambar

9menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untuk CaCl2 No24-0223 Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 9 puncak

tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2896o

OCP2768o CAA 3258

o Na2HPO44058

o

HA 4202o dan CAB 4906

o

Hasil XRD dari sampel KF_W70Gambar

9menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untuk Na2HPO4 No 33-1247 TCP

No 09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-

0778 CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 8 puncak

tertinggi dengan nilai 2θ untuk dan Ca2P2O7

2958o OCP 2768

o HA 3256

o CAA 3974

o

dan CAB 4912o

11

Gambar 9HasilXRD sampel dengan metode single drop dan wise drop pada suhu 70

o

yang di-sintering 900o

Tabel 7Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat

Tabel 8Hasil perhitungan parameter kisi menggunakan persamaan-persamaan pada lampiran 12

dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu 70oC

Komposisi senyawa yang dihasilkan dari

sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat

pada Tabel 7 Dari Tabel 7 dapat terlihat bahwa

pada metode wise drop lebih banyak

menghasilkan fase calcium pyrophosphate dan

faselain dari kalsium fosfat yaitu

hydroxyapatite dan tricalcium phosphate

disamping itu senyawa prekursornya sudah

mulai bereaksi karena pada saat dipanaskan

senyawa prekursorakan lebih cepat bereaksi

Pengaruh kenaikan suhu pada kelarutan zat

berbeda-beda antara yang satu dengan yang

lainnya Tetapi pada umumnya kelarutan zat

padat dalam cairan bertambah dengan naiknya

suhu karena kebanyakan proses pembentuka

larutan bersifat endoterm18

Perhitungan parameter kisi dan ukuran

kristal dari metode single drop dan wise

droppada suhu 70oC dapat diperoleh dari

analisis XRD dan parameter kisi dihitung

dengan menggunakan metode Cramer Hasil

perhitungan parameter kisi dan persentase

ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat

dari metode single drop dan wise drop pada

No Kode sampel

Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB

1 KF_s70 4446 586 231 2635 721 021 961 399

2 KF_W70 532 2084 543 1031 33 - 304 388

Kode sampel Parameter kisi Ketepatan

a (A) c (A) a () c ()

KF_S70 672 2429 9957 9954

KF_W70 673 2426 9940 9966

12

suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 8 Pada

Tabel 8 dapat terlihat bahwa parameter kisi

yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS

yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini

terlihat pada sampel single drop dengan nilai a

= 667 Aring dan pada sampel wise drop dengan

nilai c = 2426 Aring yang memiliki ketepatan

9957 dan 9966

Hasil XRD sampel KF_s70(110) Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang dominan

terbentuk masih bahan prekursornya namun

sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat

yaitu fase hydroxyapatite dan carbonate apatite

type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 CAA

dengan No 35-0180dan CaCl2 No24-0223

Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan nilai

2θ untukNa2HPO4 2652o CAA 3258

odan

CaCl24004o

Hasil XRD sampel KF_s70(300)Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang dominan

terbentuk masih bahan prekursornya namun

sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat

yaitu fase hydroxyapatite dan fase octacalcium

phosphate Identifikasi fase kalsium fosfat

yang dihasilkan dilakukan dengan mencocokan

pola hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778

CAA dengan No 35-0180 dan CaCl2 No24-

0223Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan

nilai 2θ untuk Na2HPO4 2638oOCP3228

o dan

CaCl24002o

Hasil XRD sampel KF_s70(600) Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphate namun terdapat fase lain dari

kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan

octacalcium phosphate Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan data Joint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS)untukNa2HPO4

No 33-1247TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CaCl2 No24-0223 dan Ca2P2O7 dengan

No 09-0346Pada gambar 17 puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2886o

CaCl2289o OCP 2666

o Na2HPO43054

o dan

HA 5024o

Hasil XRD sampel KF_s70(900)Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778

CAA dengan No 35-0180 CaCl2 No24-

0223dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346Pada

Gambar 10 puncak tertinggi dengan nilai 2θ

untuk Ca2P2O7 2672o CaCl2 2966

o OCP

2772o CAA 3262

o dan CAB 353

o

13

Gambar 10Hasil XRD sampel dengan metode single drop pada suhu 70oC dengan variasi suhu

sintering

Tabel 9Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat

No Kode sampel

Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB

1 KF_s70(110) - 561 - - 7296 1072 - 19

2 KF_s70(300) - 1428 - 879 4972 1561 116 -

3 KF_s70(600) 833 498 - 2328 2273 4068 - -

4 KF_s70(900) 3684 241 093 2347 101 1841 1136 557

14

Tabel 10Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatanCa2P2O7 pada suhu 70oC dengan

variasi sintering

Tabel 11Hasil pengukuran derajat kristalinitas pada suhu 70oC dengan variasi sintering

Komposisi senyawa yang dihasilkan dari

sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat

pada Tabel 9 Dari Tabel 9 dapat terlihat bahwa

suhu sintering sangat berpengaruh karena pada

saat sintering suhu 110oC senyawa prekursor

masih belum bereaksi dengan sempurna

sedangkan pada saat sintering suhu 900oC

senyawa prekursor sudah bereaksi dan

membentuk fase hydroxyapatite tricalcium

phosphate dan octacalcium phosphate

Disamping itu fase calcium pyrophosphate

yang terbentuk lebih banyak

Perhitungan parameter kisi dan ukuran

kristal dari metode single drop variasi sintering

dapat diperoleh dari analisis XRD dan

parameter kisi dihitung dengan menggunakan

metode Cramer Hasil perhitungan parameter

kisi dan persentase ketepatan parameter kisi

sampel kalsium fosfat dari metode single

dropsuhu 70oC variasi sinteringdapat dilihat

pada Tabel 10Pada Tabel 10 dapat terlihat

bahwa parameter kisi yang didapat hampir

mendekati nilai JCPDS yaitu a = 6688 Aring dan c

= 2418 Aring hal ini terlihat pada sampel dengan

variasi sintering900oC dengan nilai a = 668 Aring

dan c = 2416 Aring yang memiliki ketepatan

9988 dan 9890

Pengukuran derajat kristalinitas dapat

diperoleh langsung dari program karakterisasi

XRD Hasil pengukuran derajat kristalinitas

dapat dilihat pada Tabel 11 Pada Tabel 11

derajat kristalinitas yang paling tinggi terdapat

pada sampel KF_S70(900)hal ini menunjukan

bahwa pada suhu sintering 900oC kristal yang

terbentuk lebih banyak bila dibandingkan

dengan suhu sintering lainnya karena semakin

besar suhu sinteringmaka kristal yang

terbentuk akan semakin banyak sehingga

proses sinteringakan berpengaruh cukup besar

dalam proses pembentukan fase kristal suatu

bahan19

Kode sampel Parameter kisi Ketepatan

a (A) c (A) a () c ()

KF_S70(600) 673 2441 9945 9905

KF_S70(900) 668 2416 9988 9990

Kode sampel Derajat kristalinitas

KF_S70(110) 7753

KF_S70(300) 8786

KF_S70(600) 6712

KF_S70(900) 9212

BAB V KESIMPULAN DAN

SARAN

51 Kesimpulan

Sintesis senyawa kalsium fosfat yang

dihasilkan dari pencampuran larutan 05 M

CaCl2 dan larutan 03 M Na2HPO4 berupa

larutan putih seperti susu Hasil dari sintering

pada suhu 900oC berupa serbuk putih halus

Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan

menggunakan metode single drop telah

dilakukan dan hasil yang diperoleh membentuk

fase kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate dan octacalcium

phosphate sama dengan hasil dari metode wise

drop namun komposisi yang dihasilkan

berbeda

Hasil difraktogramX-Ray antara single drop

pada suhu ruang dan suhu 70oC menunjukkan

tidak adanya perbedaan yang signifikanPada

suhu 70oC senyawa prekursornya semakin

bereaksi dan bertransformasi menjadi

hydroxyapatite tricalcium phosphate dan

octacalcium phosphateHasil yang berbeda

ditunjukan pada hasil variasi sintering yang

berbeda pada suhu yang berbedaPada suhu

110oC dan 300

oC senyawa prekursor yang

terbentuk masih belum bereaksi sedangkan

pada suhu 600oC dan 900

oC senyawa

prekursornya telah bereaksi dan

bertransformasi menjadi calcium

pyrophosphatehydroxyapatite tricalcium

phosphate dan octacalcium phosphate Namun

yang paling dominan adalah fase calcium

pyrophosphateSintering terbaik untuk single

dropdan wise dropdilakukan pada suhu 900oC

Proses sinteringakan berpengaruh cukup besar

dalam pembentukan fase kristal suatu bahan

Parameter kisi yang dihasilkan dari seluruh

sampel mencapai nilai diatas 90baik

disintesis dengan single drop maupun wise

drop Pada sampel kalsium fosfat pada suhu

ruang dengan variasi stirring 6 jam mempunyai

ketepatan paling tinggi sebesar 9992 dan

9998

52 Saran

Untuk penelitian lebih lanjut dapat

ditambahkan N2 pada saat proses sintesis

kalsium fosfat sehingga tidak ada udara luar

yang masuk ke dalam larutan agar pada saat

dikarakterisasi tidak terdapat karbonat di dalam

sampeldapat juga mengurangi konsentasi

Molarnya agar larutan yang dibuat tidak terlalu

jenuh sehingga dapat menghasilkan kalsium

fosfat yang sempurna khususnya HAp ataupun

TCP yang murni Disamping itu dapat juga

membuat kalsium fosfat dengan suhu 700C

dengan waktustiring diatas 3 jam

DAFTAR PUSTAKA

1 Teixeira S et al (2008)Physical

Characterization of hydroxyapatit Porous

Scaffolds for Tissue Engineering Material

Science and Engineering C

doi101016jmsec200809052 hal 1

2 Kalfas Ian H (2001) principles of bone

healing Neurosurg Focus Vol 10

3 Krishna DSR Siddharthan A Seshadri

SK Kumar TSS(2007) A Novel Route

for Synthesis of Nanocrystalline

Hydroxyapatite from Eggshell Waste

Material Medicine 181735-1743

4 Elliott JC (1973) The Problem og

Composition and Structure of the Mineral

Component of The Hard Tissues

5 Soejoko DSWahyuni S (2002)

Spektroskopi Inframerah Senyawa

Kalsium Fosfat Hasil Presipitasi Makara

seri Sains 6 (No3)117-120

6 Shi D (2003) Biomaterial and Tissue

Engineering New YorkSpringer

7 Aoki H (1991)Science and Medical

Application of Hydroxyapatite Tokyo

Tokyo Medical and Dental University

8 Hanson B (2005) 1500000001 Model of

Hydroxyapatite

9 Boanini E et al (2008) Alendronate-

hydroxyapatite nanocomposites and theirs

interaction with osteoclasts and

osteoblast-like cells

10 Reacquel ZL (1985) Preparation of

octacalcium phosphate (OCP) A direct

fast method Journal Calcified Tissue

International Volume 37 Number 2

11 Brown W E Lehr J R Smith J P

Frazier A W J (1957) Am Chem

Soc79 (19) 5318

12 Anonim (2012)dicalcium phosphate

dehydrate httpwww dailymednlmnih

[16 September 2012]

13 FH Lin JR Liaw MH Hon CY

Wang Mater Chem Phys 41(1995) 110

14 LM Grover U Gbureck AJ Wright

and J E Barrale (2005) Cement

formulations in the calcium

phosphateH2O ndash H3PO4 ndash H4P2O7

systems J Am Ceram Soc 88(11) 3096

ndash 3103

15 Eby G N (2004) Principles of

Enviromental Geochemistry

16 Cullity BD and Stock SR 2001

Elements of X-Ray Diffraction Third

Edition Addison-Wesley 664 p

17 James R Connolly (2007) Introduction

to X-Ray Powder Diffraction

18 Yazid Estien (2005) Kimia Fisika untuk

Paramedis Penerbit ANDI Yogyakarta

19 Anonim (2012) Proses sintering

httpwwwartikelbaguscom[15

September 2012]

LAMPIRAN

18

Lampiran 1 Diagram Alir Penelitian

di-aging

Penyaringan

Mulai

Menyiapkan Sampel

Pembuatan Kalsium

Fosfat

Single Drop Wise Drop

Suhu Ruang Suhu 70oC Suhu Ruang

Suhu 70oC

Presipitasi Presipitasi Presipitasi Presipitasi

3 jam 6 jam

12 jam 18

jam 24 jam

3 jam 3 jam

di-aging

Penyaringan

Sintering Suhu 900oC

Selesai

Karakterisasi

XRD

3 jam

Single Drop

Suhu 70oC

Presipitasi

3 jam

Sintering Suhu

110oC 300

oC

600oC 900

oC

Pengeringan Suhu 110oC

19

Lampiran 2 Tabel JCPDS fase HA

Lampiran 3 Tabel JCPDS fase Octa-Calcium Phosphate

20

Lampiran 4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatite

Lampiran 5 Tabel JCPDS Type-B Carbonated Apatite

21

Lampiran 6 Tabel JCPDS fase TCP

Lampiran 7 Tabel JCPDS CaCl2

22

Lampiran 8 Tabel JCPDS Na2HPO4

Lampiran 9 Tabel JCPDS Ca2P2O7

23

Lampiran 10 Foto Penelitian

a b c d

e f

a Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu ruang

b Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu ruang

c Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu 70oC

d Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu 70oC

e Proses penyaringan larutan kalsium fosfat

f Proses sintering

24

Lampiran 11Perhitungan komposisi Senyawa Kalsium Fosfat yang

dihasilkan

Perhitungan komposisi yang dihasilkan menggunakan data Integrated Intyang didapat

dari karakterisasi XRD

Ca2P2O7

sumCa2P2O7sum keseluruhan

HA

sumHAsum keseluruhan

TCP

sumTCPsumkeseluruhan

OCP

sumOCPsumkeseluruhan

Na2HPO4

sum Na2HPO4 sumkeseluruhan

CaCl2

sum CaCl2sumkeseluruhan

CAA

sumCAAsumkeseluruhan

CAB

sumCABsumkeseluruhan

25

Lampiran 12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfat

Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan

persamaan sebagai berikut

Σ α sin2 θ = C Σ α

2 + B Σ αϒ + A Σ αδ

Σ ϒ sin2 θ = C Σ αϒ + B Σ ϒ

2 + A Σ ϒδ

Σ β sin2 θ = C Σ αδ + B Σ ϒδ + A Σ δ

2

Dimana C =

α = (h2 + hk + k

2)

B =

ϒ = l2

A =

δ = 10 sin2 2θ

Page 7: SINTESIS SENYAWA KALSIUM FOSFAT DENGAN TEKNIK … · KATA PENGANTAR. Asslamu’alaikum Wr ... Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat ... komponen anorganik

vi

RIWAYAT HIDUP

Penulis dilahirkan di Bandung Jawa Barat pada tanggal 15 April

1990 dari pasangan Abdul Firman dan Tetty Setyawati Penulis

merupakan anak pertama dari tiga bersaudara Penulis

menyelesaikan pendidikan di TK Ananda SD Kartika XI-II MTS

Zakaria SMAN 12 Bandung dan melanjutkan ke perguruan tinggi

S1 di Departemen fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut

Pertanian Bogor melalui jalur USMI Selama menempuh pendidikan penulis aktif dalam

bidang organisasi penulis aktif sebagai anggota UKM Taekwondo IPB dan penulis pun

pernah menjabat sebagai sekretaris departemen kominfo BEM FMIPA Totalitas

Kebangkitan Selain itu penulis juga aktif dalam acara kepanitiaan seperti panitia pesta

sains 2009 sebagai logstran pesta sains 2010 sebagai kestari panitia MPF sebagai MOD

panitia G-Expo sebagai sekretaris panitia seminar sains sebagai kestari Penulis pun

pernah mendapat juara 3 dalam perlombaan atletik sprint putri dalam acara SPIRIT-

FMIPA

vii

DAFTAR ISI

Hal

DAFTAR TABEL ix

DAFTAR GAMBAR x

DAFTAR LAMPIRAN xi

BAB I PENDAHULUAN 1

11 Latar Belakang 1

12 Tujuan Penelitian 1

13 Perumusan Masalah 1

14 Hipotesis 1

21 Senyawa Kalsium Fosfat 1

211 Tricalcium Phosphate 2

212 Hydroxyapatite 2

213 Octacalcium Phosphate 2

214 Dicalcium Phosphate Dihydrate 2

215 Calcium Pyrophosphate 3

22 Difraksi sinar-X 3

BAB III METODOLOGI PENELITIAN 4

31 Tempat dan Waktu Penelitian 4

32 Alat dan Bahan 4

33 Prosedur Penelitian 4

331 Persiapan Bahan 4

332 Pembuatan kalsium fosfat pada suhu ruang 4

333 Pembuatan kalsium fosfatpada suhu 70oC 4

334 Pembuatan kalsium fosfat metode single drop suhu 70oC dengan variasi

sintering (110oC 300

oC 600

oC dan 900

oC) 5

335 Karakterisasi XRD 5

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 6

41 Persiapan Bahan 6

42 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu Ruang 6

43 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu 70oC 6

44 Hasil Kalsium Fosfat Metode Single Drop Pada Suhu 70oC dengan Variasi

Sintering (110oC 300

oC 600

oC 900

oC) 7

45 Hasil Karakterisasi XRD 7

viii

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 15

51 Kesimpulan 15

52 Saran 15

DAFTAR PUSTAKA 16

LAMPIRAN 17

ix

DAFTAR TABEL

Hal

1 Penamaan kode sampel kalsium fosfathelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip5

2 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu ruang 6

3 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70oC 6

4 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70oC dengan variasi sintering 6

5 Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat suhu ruang 9

6 Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu

ruang 10

7 Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat 11

8 Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu

70oC 11

9 Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat 13

10 Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatanCa2P2O7 pada suhu 70oC dengan

variasi sintering 14

11 Hasil pengukuran derajat kristalinitas pada suhu 70oC dengan variasi sintering 14

x

DAFTAR GAMBAR

Hal

1 Struktur molekul TCP6 2

2 Struktur unit sel kristal HAp9 3

3 Struktur molekul OCP12

3

4 Struktur molekul DCPD13

3

5 Struktur molekul Ca2P2O714

3

6 Skema sinar datang dan sinar terdifraksi oleh kisi kristal15

3

7 Skema Difraktometer sinar-x15

3

8 Hasil XRDsampel denganmetode single drop dan wise drop pada suhu ruang

yang di-sintering 900oC 8

9 Hasil XRD sampel dengan metode single drop dan wise drop pada suhu 70o yang

di-sintering 900o 11

10 Hasil XRD sampel dengan metode single drop pada suhu 70oC yang dengan

variasi suhu sintering 13

xi

DAFTAR LAMPIRAN Hal

1 Diagram alir penelitianhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 18

2 Tabel JCPDS fasa HAhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 19

3 Tabel JCPDS fasa Octa-Calcium Phosphatehelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 19

4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatitehelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 20

5 Tabel JCPDS fasa Type-B Carbonated Apatitehelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 20

6 Tabel JCPDS fasa TCP 21

7 Tabel JCPDS CaCl2 helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 21

8 Tabel JCPDS Na2HPO4 helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 22

9 Tabel JCPDS Ca2P2O7helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 22

10 Foto Penelitianhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 23

11 Perhitungan komposisi senyawa yang dihasilkanhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 24

12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfathelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 25

BAB I PENDAHULUAN

11 Latar Belakang Tingginya kerusakan tulang memicu adanya

berbagai penelitian mengenai biomaterial

tulang Sejauh ini pemenuhan akan kebutuhan

ini dilakukan dengan bahan-bahan

imporBiomaterial adalah suatu material alami

maupun buatan (sintetis) yang dapat

diimplantasikan ke dalam sistem atau jaringan

hidup sebagai pengganti fungsi jaringan yang

mengalami kerusakan Material ini harus

bersifat biokompatibel dengan tubuh manusia

Saat ini biomaterial yang banyak

dikembangkan adalah biomaterial subtitusi

tulang1Tulang merupakan jaringan keras dari

tubuh manusia selain gigi Tulang merupakan

organ biologi dinamik yang tersusun oleh sel

aktif metabiologi yang terintegrasi ke dalam

rangka yang kaku2

Secara umum penyusun dasar

komponen anorganik dalam jaringan keras

khususnya tulang adalah kalsium fosfat

Kalsium fosfat terdapat dalam dua bentuk yaitu

fase amorf dan fase kristal Senyawa kalsium

fosfat kristal sintetis mempunyai 4 fase yaitu

CaHPO2 (dicalcium phosphate dehydrate

DCPD) Ca8H2(PO4)6 octacalcium phosphate

OCP) Ca3(PO4)2 (tricalcium phosphateTCP)

dan Ca10(PO4)6(OH)2 (hydroxyapatite HA)

Hydroxyapatitemerupakan kristal paling stabil

dibandingkan 3 fase lainnya4

Biomaterial pengganti tulang pada

umumnya berasal dari senyawa kalsium fosfat

diantaranyaHydroxyapatite (Ca10(PO4)6(OH)2)

dan tricalcium phosphate (Ca3(PO4)2 karena

kedua material ini memiliki komposisi kimia

yang mendekati dengan komponen-komponen

yang terdapat di dalam tulang Hydroxyapatite

(HA)merupakan senyawa kalsium fosfat yang

paling stabil tetapi tingkat kelarutannya paling

rendah jika dibandingkan dengan tricalcium

phosphate (TCP) Salah satu polymorpf TCP

yang banyak digunakan untuk rekontruksi

tulang yaitu β-TCP karena memiliki tingkat

biodegradasi yang sesuai dengan laju

pertumbuhan tulang dan memiliki sifat

osteoconductive3

Pada penelitian ini dilakukan pembuatan

kalsium fosfat dengan metode presipitasi secara

single drop dansebagai kontrolnya digunakan

wise dropyang telah biasa dilakukan di Lab

Biofisika IPB Metode single drop

mencampurkan langsung larutan kimia

sedangkan wise drop mencampurkan larutan

kimia tetes demi tetes Bahan yang digunakan

pada penelitian ini adalah larutan kalsium

klorida (CaCl2) dan dinatrium hidrogen fosfat

(Na2HPO4) Serbuk putih yang

dihasilkandianalisis menggunakan x-ray

diffraction (XRD) untuk mengindentifikasi

kristal kalsium fosfat parameter kisi dan

ukuran kristal

12 Tujuan Penelitian 1 Melakukan sintesis senyawa kalsium fosfat

dengan metode single drop dan

membandingkan hasilnya dengan

metodewise drop

2 Mempelajari pengaruh waktu stirring dan

suhu reaksi pada proses single drop

terhadap pembentukan kalsium fosfat

3 Mempelajari variasi suhu sintering terhadap

pembentukan senyawa kalsium fosfat

13 Perumusan Masalah 1 Bagaimana pengaruh suhu reaksi terhadap

pembentukan kalsium fosfat pada metode

single drop dan wise drop

2 Bagaimana pengaruh waktu stirring pada

proses single dropterhadap pembentukan

kalsium fosfat

3 Bagaimana perbandingan kalsium fosfat

yang terbentuk dari proses single drop dan

wise drop

4 Bagaimana pengaruh suhu sintering pada

kalsium fosfat yang terbentuk

14 Hipotesis Senyawa kalsium fosfat yang dibuat dengan

menggunakan metode single drop tidak akan

berbeda dengan senyawa kalsium fosfat yang

dibuat dengan menggunakan metode

wisedroppada suhu yang sama Namun

perbedaan suhu reaksi akan menghasilkan data

yang berbeda

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

21 Senyawa Kalsium Fosfat Secara umum penyusun dasar komponen

anorganik dalam jaringan keras khususnya

tulang adalah kalsium fosfat Kalsium fosfat

terdapat dalam dua bentuk yaitu fase amorf dan

fase kristal Senyawa kalsium fosfat kristal

sintetis mempunyai 4 fase yaitu CaHPO2

(dicalcium phosphate dehydrate DCPD)

Ca8H2(PO4)6 octacalcium phosphateOCP)

Ca3(PO4)2

( tricalciumphosphate TCP) dan

Ca10(PO4)6(OH)2 Hydroxyapatite HA)

Dalam proses pembuatan senyawa

biomaterial yang menyerupai jaringan keras

proses kristalisasi dapat ditingkatkan dengan

2

menaikkan aktivitas ion yang terlibat dengan

cara meningkatkan laju pengadukan

menaikkan pH menaikkan suhu atau

menghilangkan penghambat5

Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan

cara presipitasi pada umumya melalui amorf

sebagai fase sementara Fase amorf ini sama

halnya terjadi selama mineralisasi dalam

jaringan keras Senyawa kalsium fosfat amorf

yang terbentuk masih mungkin tersusun oleh

kristal yang mempunyai ukuran yang sangat

kecil4

211 Tricalcium Phosphate Tricalcium phosphate (TCP) adalah

material biokeramik yang dapat digunakan

untuk rekontruksi tulang6 Kombinasi TCP dari

kalsium dan senyawa fosfat dengan rumus

Ca3(PO4)2 TCP memiliki 4 polymorf yaitu α

β γ dan super α Polymorf α teramati pada suhu

1120oC - 1500

oC polymorf β teramati sekitar

suhu 1120oC polymorf γ berada pada fase

tekanan tinggi dan polymorf super α teramati

pada suhu diatas 1500oC

6 Struktur molekul

TCP dapat dilihat pada Gambar 1

212 Hydroxyapatite Hydroxyapatite (HA) merupakan senyawa

kalsium fosfat yang merupakan komponen

utama dari tulang dan gigi yang mempunyai

sifat dapat berikatan dengan tulang natural7

Hidroksiapatit merupakan senyawa mineral dan

anggota kelompok mineral apatit dengan rumus

kimia Ca10(PO4)6(OH)2 dan mempunyai

struktur heksagonal dengan parameter kisi a =

9433Aring danc = 6875Aring serta rasio CaP sekitar

1677Struktur unit sel Kristal HA dapat dilihat

pada Gambar 2

Mineral HA dapat disintesis dengan

mereaksikan senyawa kalsium(Ca) dan

fosfor(P) pada suhu dan tekanan tertentu

Sintesis HA dapat dilakukan dengan beberapa

metode yaitu metode basah dan metode kering

Metode basah menggunakan prinsip presipitasi

dan sol-gel sedangkan metode kering

menggunakan prinsip pencampuran sumber

senyawa Ca dan P pada suhu dan tekanan

tinggi Namun metode yang sering digunakan

dalam mensintesis HA adalah metode basah

yaitu dengan menggunakan metode presipitasi

sebab metode ini menghasilkan HA yang

memiliki kemurnian yang cukup tinggi (90)

Proses pada metode ini HA disintesis dengan

cara mentitrasi larutan yang mengandung Ca

dengan larutan yang mengandung P Nisbah

CaP agar material HA terbentuk adalah 167

Perbedaan nisbah CaP akan menimbulkan

hasil sintesis senyawa yang berbeda Sintesis

apatit tidak hanya dipengaruhi oleh nisbah

CaP tetapi juga sumber senyawa Ca dan P

Paduan CaP yang bersumber dari sumber Ca

dan P yang berbeda tidak hanya menghasilkan

HA tetapi juga senyawa-senyawa campurannya

yang bergantung pada senyawa sumber Ca dan

P tersebut Misalnya sumber Ca yang berasal

dari CaCl22H2Oakan memiliki kemungkinan

menghasilkan apatit yang mengandung klorin8

213 Octacalcium Phosphate Octacalcium phosphate(OCP) adalah

kalsium fosfat yang mempunyai rumus

Ca8H2(PO4)65H2O OCP dapat menjadi

prekursor dari pembuatan email gigi dentin

dan dan tulang dalam kehidupan organisme10

OCP telah terbukti menjadi prekursor dari

hidroksiapatit yaitu biomineral anorganik yang

sangat penting dalam pertumbuhan tulang

Determinasi dari struktur kristal OCP dan

kristal apatit sehingga muncul menjadi

prasyarat untuk mempelajari sifat pembentukan

dan sifat kimia dari jaringan tulangSuatu saat

OCP dapat menggantikan HAp dalam

pencangkokan tulang dan implant karena

strukturnya mirip dengan struktur apatit

Menurut Weissenberg OCP mempunyai

parameter kisi a = 197 Aring b = 959 Aring c = 687

Aring α = β = 907o dan γ = 718

o11

Struktur OCP

dapat dilihat pada Gambar 3

214 Dicalcium Phosphate Dihydrate Dicalcium Phosphate Dihydrate (DCPD)

juga dikenal sebagai brushite adalah mineral

kalsium fosfat yang terhidrasi dengan

komposisi CaHPO42H2O Struktur DCPD

hampir identik dengan dimensi gipsum yang

masing-masing unit selnya sangat miripTulang

punggung dari DCPD terdiri dari kalsium dan

atom fosfor yang membentuk rantai melalui

berbagai oksigen (empat oksigen

fosfat)13

Struktur DCPD dapat dilihat pada

Gambar 4

Gambar 1Struktur molekul TCP6

3

Gambar 2Struktur unit sel kristal HAp9

Gambar 3Struktur molekul OCP11

Gambar 4Struktur molekul DCPD12

Gambar 5 Struktur kristalβ- Ca2P2O7 dan α-

Ca2P2O714

215 Calcium Pyrophosphate Calcium pyrophosphate (CPP) yang

mempunyai rumus kimia Ca2P2O7adalah

senyawa kimia yang dapat dibentuk oleh reaksi

asam pirofosfat dan kalsium dengan cara

memanaskan kalsium fosfat Biasanya

digunakan sebagai agen abrasif ringan dalam

pasta gigi13

Ca2P2O7 memiliki tiga bentuk yaitu

γ β dan α Bentuk γ-Ca2P2O7 terbentuk pada

suhu rendah sedangkan β- Ca2P2O7 terbentuk

pada suhu 750oC dan α-Ca2P2O7 terbentuk pada

suhu 1171oC

13 Struktur kristalβ- Ca2P2O7 dan

α-Ca2P2O7dapat dilihat pada Gambar 5

22 Difraksi sinar-X Difraksi sinar-X yaitu metode yang

digunakan untuk mengetahui nilai parameter

kisi struktur kristal dan derajat kekristalan

Derajat kekristalan adalah besaran yang

menyatakan banyaknya kandungan kristal

dalam suatu materi dengan membandingkan

luasan kurva puncak dengan total luasan amorf

dan kristal16

Difraksi sinar-X terjadi pada hamburan

elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam

sebuah kisi periodik yang dapat dilihat seperti

pada Gambar 5 Hamburan monokromatis

sinar-X dalam fasa tersebut memberikan

interferensi yang konstruktif Dasar dari

penggunaan difraksi sinar-X untuk

mempelajari kisi kristal adalah berdasarkan

persamaan Bragg

helliphellip(1)

Dengan λ adalah panjang gelombang sinar-

X yang digunakan d adalah jarak antara dua

bidang kisi θ adalah sudut antara sinar datang

dengan bidang normal dan n adalah bilangan

bulat yang disebut sebagai orde pembiasan16

Berdasarkan persamaan Bragg jika

seberkas sinar-X di jatuhkan pada sampel

kristal maka bidang kristal itu akan

membiaskan sinar-X yang memiliki panjang

gelombang yang sama dengan jarak antar kisi

dalam kristal tersebut Sinar yang dibiaskan

akan ditangkap oleh detektor kemudian

diterjemahkan sebagai sebuah puncak difraksi

Makin banyak bidang kristal yang terdapat

dalam sampel makin kuat intensitas pembiasan

yang dihasilkannya Setiap puncak yang

muncul pada pola XRD mewakili satu bidang

kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam

sumbu tiga dimensi Puncak-puncak yang

didapatkan dari data pengukuran ini kemudian

dicocokkan dengan standar difraksi snar-X

untuk hampir semua jenis material Standar ini

disebut JCPDS16

Gambar 6Skema sinar datang dan sinar

terdifraksi oleh kisi kristal15

Gambar 7 Skema Difraktometer sinar-x16

Komponen difraktometer sinar-X 17

1 Tabung sinar-X merupakan tempat

produk sinar-X berisi katoda filament

tungsten sebagai sumber elektron dan

anoda yang berupa logam target

2 Goniometer merupakan unit dengan

tempat sampel dan detektor yang bergerak

4

memutar selama alat dioperasikan

Sampel diisikan dalam lempeng logam

atau plat kaca yang cekung atau diisikan

dalam lubang yang berada ditengah

Sampel berputar bersama goniometer dan

membentuk sudut terhadap sinar-X yang

datang

3 Tempat sampel berupa lempengan logam

atau plat kaca yang cekung atau berlubang

ditengahnya dimana sampel serbuk

diisikan Sampel akan berputar bersama

goniometer dan membentuk sudut

terhadap sinar-X yang datang

4 Detektor gas berisi gas yang sensitif

terhadap sinar-X katoda dan anoda

Atom-atom gas akan terionisasi saat

dikenai sinar-X (yang terdifraksi oleh

sampel) menuju anoda sehingga

menghasilkan arus listrik Arus listrik

diubah menjadi pulsa yang akan dihitung

oleh counter dan scaler

5 Difraktometer (scaler and counter)

berfungsi mendeteksi posisi sudut difraksi

dan intensitasnya terlihat seperti pada

Gambar 6

6 Rekorder berfungsi menampilkan pola

difraksi atau difraktogram Posisi sudut

difraksi menggambarkan jenis kristal

Intensitas dapat mewakili konsentrasi

kristal maupun tingkat kekristalan suatu

sampel Sampel dengan kekristalan tinggi

meskipun jumlahnya sedikit akan

memberikan intensitas yang tinggi dan

tajam

BAB III METODOLOGI

PENELITIAN

31 Tempat dan Waktu Penelitian Penelitian dilakukan di Laboratorium

Biofisika Material Departemen Fisika

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan

Alam Institut Pertanian Bogor dari bulan

November 2011 sampai dengan bulan Oktober

2012

32 Alat dan Bahan

Alat yang digunakan pada penelitian ini

ialah peralatan preparasi neraca analitik labu

ukur 100 ml labu ukur 500 ml hotplate kertas

saringcorong crussible alat furnacedengan

merk lamberthem dan alat karakterisasi XRD

merk Shimadzu tipe XRD-6000Bahan yang

digunakan dalam penelitian ini adalah CaCl2

Merck kGaA dengan No Produk

1065800500 Na2HPO4 Merck kGaA dengan

No Produk 1023820500 alumunium foil dan

aquades

33 Prosedur Penelitian

331 Persiapan Bahan Bahan yang digunakan pada penelitian ini

berupa serbuk CaCl2 dan Na2HPO4 dengan

perbandingan konsentrasi molarnya sebesar 05

M CaCl2 dan 03M Na2HPO4 Kedua bahan

dihitung massanya sehingga didapatkan massa

untuk CaCl2 sebesar 7351 gram per 100 ml

dan massa untuk Na2HPO4 sebesar 5339

grapm per 100 ml

332 Pembuatan kalsium fosfat pada

suhu ruang Sintesis kalsium fosfat pada suhu ruang

menggunakan metode single drop dan wise

drop Sintesis kalsium fosfat diawali dengan

pembuatan larutan 05M CaCl2 dan 03M

Na2HPO4 Pada metode single drop kedua

larutan tersebut dicampurkan langsung ke

dalam labu erlenmeyer dan di-strirring dengan

menggunakan variasi waktu 3 jam 6 jam 12

jam 18 jam dan 24 jam Sintesis kalsium

fosfat dengan menggunakan metode wise drop

dilakukan dengan cara meneteskan larutan

05M CaCl2secara perlahan kedalam larutan

03M Na2HPO4sambil dilakukan stirring

selama 90 menit Setelah kedua larutan tersebut

tercampurstirringdilanjutkan selama 1

jamKemudian larutan di-aging selama 12 jam

dan disaring menggunakan kertas

saringSelanjutnya adalah proses pengeringan

dengan menggunakan furnace pada suhu 110oC

dengan waktu penahanan5 jam dan

prosessintering pada suhu 900oC dengan waktu

penahanan 5 jam Sampel yang telah di-

sintering di timbang dan sampel siap untuk

dikarakterisasi

333 Pembuatan kalsium fosfatpada

suhu 70oC

Larutan 05M CaCl2 dan 03M Na2HPO4

yang telah dibuat dengan metode single

dropdicampurkan secara langsung Larutan

CaCl2 dipanaskan dengan menggunakan

hotplate pada suhu 70oC selama 1 jamdan

dicampurkan dengan larutan Na2HPO4secara

langsung dan di stirringselama 3 jam

menggunakanhotplatepada suhu 70oC Pada

wise drop dengan cara meneteskan larutan

05M CaCl2 kedalam larutan03M

Na2HPO4Larutan CaCl2 dipanaskan dengan

menggunakan hotplate pada suhu 70oC selama

1 jam dan dicampurkan dengan larutan

Na2HPO4dengan cara diteteskan Setelah

5

selesai diteteskan larutan di-stirring selama 1

jam Larutan di aging selama 12 jam dan

disaring menggunakan kertas saring

Selanjutnya adalah proses pengeringan dengan

menggunakan furnace pada suhu 110oCdengan

waktu penahanan 5 jam dan proses sintering

pada suhu 900oCdengan waktu penahanan 5

jam Timbang massa sampel yang sudah di-

sintering dan sampel siap untuk dikarakterisasi

334 Pembuatan kalsium fosfat metode

single drop suhu 70oC dengan

variasi sintering (110oC 300

oC

600oC dan 900

oC)

Larutan 05M CaCl2 dan 03M Na2HPO4

yang telah dibuat dengan metode single

dropdicampurkan secara langsung Larutan

CaCl2 dipanaskan dengan menggunakan

hotplate pada suhu 70oC selama 1 jamdan

dicampurkan dengan larutan Na2HPO4secara

langsung dan di stirringselama 3 jam

menggunakan hotplatepada suhu 70oC Larutan

di-aging selama 12 jam dan disaring

menggunakan kertas saring Selanjutnya adalah

proses pengeringan dengan menggunakan

furnace pada suhu 110oCdengan waktu

penahanan 5 jam dan proses sintering pada

suhu 300oC 600

oC dan 900

oCdengan waktu

penahanan masing-masing 5 jam Timbang

massa sampel yang sudah di-sintering dan

sampel siap untuk dikarakterisasi Penamaan

sampel menggunakan kode yang dapat dilihat

pada Tabel 1

335 Karakterisasi XRD Setelah sampel selesai dibuat dengan

menggunakan metode single drop dan wise

drop kemudian sampel tersebut dikarakterisasi

menggunakan XRD yang bertujuan untuk

mengetahui nilai parameter kisi struktur

kristal dan derajat kekristalan Sudut 2θ yang

digunakan dalam pengujian fasa pada sampel

antara 10o ndash 80

o

Tabel 1 Penamaan kode sampel kalsium fosfat

No Kode sampel Nama sampel

1 KF_SR(3) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 3 jam pada suhu ruang

2 KF_SR(6) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 6 jam pada suhu ruang

3 KF_SR(12) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 12 jam pada suhu ruang

4 KF_SR(18) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 18 jam pada suhu ruang

5 KF_SR(24) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 24 jam pada suhu ruang

6 KF_WR Kalsium Fosfat metode wise drop variasi stirring pada suhu ruang

7 KF_s70 Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC

8 KF_W70 Kalsium Fosfat metode wise drop variasi stirring pada suhu 70oC

9 KF_s70(110) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu

sintering 110

10 KF_s70(300) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu

sintering 300

11 KF_s70(600) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu

sintering 600

12 KF_s70(900) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu

sintering 900

BAB IV HASIL DAN

PEMBAHASAN

41 Persiapan Bahan Pencampuran 05 M CaCl2 sebanyak 7351

gram dan 03 M Na2HPO4 sebanyak 5339

gram dalam aquades menghasilkan larutan

kalsium fosfat 200 ml yang berwarna putih

seperti susu

42 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu

Ruang Hasil dari proses sintering 900

oC selama

5 jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk

putih halusSintesis kalsium fosfat dilakukan

dengan menggunakan metode presipitasi yaitu

single drop dan wise drop Pada single drop

dilakukan variasi waktu stirring 3 jam 6jam

12 jam 18 jam dan 24 jam Dari hasil sintesis

kalsium fosfat didapatkan datamassa Ca dan

fosfat sebelum dan sesudah sintering dan hasil

tersebut dapat dilihat pada Tabel 2 Dari Tabel

2 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering

lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan

adanya pelepasan uap air selama proses

sintering berlangsung Efisiensi pada Tabel 2

diperoleh dari rumus

E = (mrsquo(m1+ m2)) 100(2)

dimana mrsquo adalah massa hasil sintering

m1 adalah massa Ca dan m2 adalah massa

fosfat

43 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu

70oC

Hasil dari proses sintering 900oC selama 5

jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih

halusSintesis kalsium fosfat dilakukan dengan

menggunakan metode presipitasi yaitu single

drop dan wise drop Dari hasil sintesis kalsium

fosfatdidapatkan data massa Ca dan fosfat

sebelum dan sesudah sintering dan hasil

tersebut dapat dilihat pada Tabel 3 Dari Tabel

3 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering

lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan

adanya pelepasan uap air selama proses

sintering berlangsung Efisiensi pada Tabel 3

diperoleh dari persamaan 2

Tabel 2 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu ruang

Tabel 3Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70oC

No Kode sampel massa Ca

(gram)

massa fosfat

(gram)

massa hasil sintering

(gram)

Efisiensi

()

1 KF_S70 734 534 322 2539

2 KF_W70 735 536 304 2391

Tabel 4 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70

oC dengan variasi sintering

No Kode sampel massa Ca

(gram)

massa fosfat

(gram)

massa hasil

sintering(gram)

Efisiensi

()

1 KF_s70(110) 736 534 404 3185

2 KF_s70(300) 736 534 396 3118

3 KF_s70(600) 735 535 373 2937

4 KF_s70(900) 735 535 274 2157

No Kode sampel massa

Ca(gram)

massa

fosfat(gram)

massa hasil

sintering(gram) Efisiensi()

1 KF_SR(3) 735 533 278 2192

2 KF_SR(6) 734 534 329 2595

3 KF_SR(12) 734 534 293 2308

4 KF_SR(18) 734 534 446 3520

5 KF_SR(24) 735 533 350 2760

6 KF_wR 735 533 330 2602

44 Hasil Kalsium Fosfat Metode Single

Drop Pada Suhu 70oC dengan

Variasi Sintering (110oC 300

oC

600oC 900

oC)

Hasil dari proses sintering110oC selama 5

jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih

namun tidak terlalu halus sedangkan hasil dari

proses sintering 300oCselama 5 jam adalah

kalsium fosfat berupa serbuk putih yang sangat

halus Hasil dari proses sintering600oC selama

5 jam adalah berupa serbuk putih halus dan

hasil dari prosessintering 900oC selama 5 jam

adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih

halus Dari hasil sintesis kalsium

fosfatdidapatkan data massa Ca dan fosfat

sebelum dan sesudah sintering dan hasil

tersebut dapat dilihat pada Tabel 4 Dari Tabel

4 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering

lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan

adanya pelepasan uap air selama proses

sintering berlangsungEfisiensi pada Tabel 4

diperoleh dari persamaan 2

45 Hasil Karakterisasi XRD Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(3) Gambar 7 menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oCnamun terdapat fase lain dari

kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

octacalcium phosphate carbonate apatite type-

A dan carbonate apatite type-B Identifikasi

fase kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan data Joint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 CAA dengan No 35-0180 CAB dengan

No 19-0272 dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346

Pada Gambar 7 hasil XRD sampel KF_SR(3)

puncak tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7

2958o CAB 338

o CAA 3968

o dan HA 417

o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(6) Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan

tricalcium phosphate Identifikasi fase kalsium

fosfat yang dihasilkan dilakukan dengan

mencocokan pola hasil karakterisasi XRD

dengan data Joint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2

No24-0223Na2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 dan Ca2P2O7 dengan

No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil XRD

sampel KF_SR(6) puncak tertinggi dengan

nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2958o dan

Na2HPO43192o

8

Gambar 8Hasil XRDsampel denganmetode single drop dan wise drop pada suhu ruang yang di-

sintering 900oC

9

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(12) Gambar 8 menunjukkan bahwa

fase yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan dataJoint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS) untuk CaCl2 No24-0223Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil

XRD sampel KF_SR(12) puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o OCP

2666o HA 3258

o dan CAB 4972

o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(18) Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan dataJoint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil

XRD sampel KF_SR(18) puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o 3254

o

OCP 2668o dan CAB 4972

o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(24) Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan dataJoint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2

No24-0223Na2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 CAA dengan No

35-0180dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346

Pada Gambar 7hasil XRD sampel KF_SR(24)

puncak tertinggi dengan nilai 2θCa2P2O7

2962o OCP 2772

o HA 3258

o dan CAB 49

52o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_WR Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan dataJoint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2

No24-0223 Na2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778

CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7 dengan

No 09-0346 Pada Gambar 7puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2966o OCP

2898o CaCl2 4274

o dan CAB 4924

o

Tabel 5Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat suhu ruang

No Kode sampel

Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB

1 KF_SR(3) 7739 602 315 - 264 - 189 892

2 KF_SR(6) 7854 372 575 - 1016 183 - -

3 KF_SR(12) 6189 97 445 1261 195 209 301 43

4 KF_SR(18) 5871 1033 566 782 897 325 - 526

5 KF_SR(24) 5856 1029 106 1872 447 396 - 294

6 KF_WR 5506 1109 1192 672 312 466 - 601

10

Tabel 6Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu

ruang

Kode sampel Parameter kisi Ketepatan

a (A) c (A) a () c ()

KF_SR(3) 671 2426 9961 9969

KF_SR(6) 668 2415 9992 9988

KF_SR(12) 671 2427 9960 9962

KF_SR(18) 673 2429 9933 9953

KF_SR(24) 675 2441 9912 9906

KF_wR 673 2430 9942 9949

Komposisi senyawa yang dihasilkan dari

sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat

pada Tabel 5 Dari Tabel 5 dapat terlihat bahwa

lamanya waktu stirring tidak terlalu

berpengaruh dalam proses terbentuknya fase

calcium pyrophosphatekarena semakin lama

waktu stirring maka calcium pyrophosphate

yang dihasilkan tidak semakin banyak

Disamping itu senyawa precursoryang larut

lebih banyak pada waktu stirring 3 jam

Perhitungan parameter kisi dan ukuran

kristal dari metode single drop dan wise

droppada suhu ruang dapat diperoleh dari

analisis XRD dan parameter kisi dihitung

dengan menggunakan metode Cramer Hasil

perhitungan parameter kisi dan persentase

ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat

dari metode single drop dan wise drop pada

suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 6 Pada

Tabel 6 dapat terlihat bahwa parameter kisi

yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS

yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini

terlihat pada sampel dengan variasi stirring 6

jam dengan nilai a = 668 Aring dan c = 2415 Aring

yang memiliki ketepatan 9992 dan 9998

Hasil XRD dari sampel KF_s70 Gambar

9menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untuk CaCl2 No24-0223 Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 9 puncak

tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2896o

OCP2768o CAA 3258

o Na2HPO44058

o

HA 4202o dan CAB 4906

o

Hasil XRD dari sampel KF_W70Gambar

9menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untuk Na2HPO4 No 33-1247 TCP

No 09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-

0778 CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 8 puncak

tertinggi dengan nilai 2θ untuk dan Ca2P2O7

2958o OCP 2768

o HA 3256

o CAA 3974

o

dan CAB 4912o

11

Gambar 9HasilXRD sampel dengan metode single drop dan wise drop pada suhu 70

o

yang di-sintering 900o

Tabel 7Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat

Tabel 8Hasil perhitungan parameter kisi menggunakan persamaan-persamaan pada lampiran 12

dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu 70oC

Komposisi senyawa yang dihasilkan dari

sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat

pada Tabel 7 Dari Tabel 7 dapat terlihat bahwa

pada metode wise drop lebih banyak

menghasilkan fase calcium pyrophosphate dan

faselain dari kalsium fosfat yaitu

hydroxyapatite dan tricalcium phosphate

disamping itu senyawa prekursornya sudah

mulai bereaksi karena pada saat dipanaskan

senyawa prekursorakan lebih cepat bereaksi

Pengaruh kenaikan suhu pada kelarutan zat

berbeda-beda antara yang satu dengan yang

lainnya Tetapi pada umumnya kelarutan zat

padat dalam cairan bertambah dengan naiknya

suhu karena kebanyakan proses pembentuka

larutan bersifat endoterm18

Perhitungan parameter kisi dan ukuran

kristal dari metode single drop dan wise

droppada suhu 70oC dapat diperoleh dari

analisis XRD dan parameter kisi dihitung

dengan menggunakan metode Cramer Hasil

perhitungan parameter kisi dan persentase

ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat

dari metode single drop dan wise drop pada

No Kode sampel

Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB

1 KF_s70 4446 586 231 2635 721 021 961 399

2 KF_W70 532 2084 543 1031 33 - 304 388

Kode sampel Parameter kisi Ketepatan

a (A) c (A) a () c ()

KF_S70 672 2429 9957 9954

KF_W70 673 2426 9940 9966

12

suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 8 Pada

Tabel 8 dapat terlihat bahwa parameter kisi

yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS

yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini

terlihat pada sampel single drop dengan nilai a

= 667 Aring dan pada sampel wise drop dengan

nilai c = 2426 Aring yang memiliki ketepatan

9957 dan 9966

Hasil XRD sampel KF_s70(110) Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang dominan

terbentuk masih bahan prekursornya namun

sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat

yaitu fase hydroxyapatite dan carbonate apatite

type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 CAA

dengan No 35-0180dan CaCl2 No24-0223

Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan nilai

2θ untukNa2HPO4 2652o CAA 3258

odan

CaCl24004o

Hasil XRD sampel KF_s70(300)Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang dominan

terbentuk masih bahan prekursornya namun

sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat

yaitu fase hydroxyapatite dan fase octacalcium

phosphate Identifikasi fase kalsium fosfat

yang dihasilkan dilakukan dengan mencocokan

pola hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778

CAA dengan No 35-0180 dan CaCl2 No24-

0223Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan

nilai 2θ untuk Na2HPO4 2638oOCP3228

o dan

CaCl24002o

Hasil XRD sampel KF_s70(600) Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphate namun terdapat fase lain dari

kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan

octacalcium phosphate Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan data Joint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS)untukNa2HPO4

No 33-1247TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CaCl2 No24-0223 dan Ca2P2O7 dengan

No 09-0346Pada gambar 17 puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2886o

CaCl2289o OCP 2666

o Na2HPO43054

o dan

HA 5024o

Hasil XRD sampel KF_s70(900)Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778

CAA dengan No 35-0180 CaCl2 No24-

0223dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346Pada

Gambar 10 puncak tertinggi dengan nilai 2θ

untuk Ca2P2O7 2672o CaCl2 2966

o OCP

2772o CAA 3262

o dan CAB 353

o

13

Gambar 10Hasil XRD sampel dengan metode single drop pada suhu 70oC dengan variasi suhu

sintering

Tabel 9Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat

No Kode sampel

Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB

1 KF_s70(110) - 561 - - 7296 1072 - 19

2 KF_s70(300) - 1428 - 879 4972 1561 116 -

3 KF_s70(600) 833 498 - 2328 2273 4068 - -

4 KF_s70(900) 3684 241 093 2347 101 1841 1136 557

14

Tabel 10Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatanCa2P2O7 pada suhu 70oC dengan

variasi sintering

Tabel 11Hasil pengukuran derajat kristalinitas pada suhu 70oC dengan variasi sintering

Komposisi senyawa yang dihasilkan dari

sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat

pada Tabel 9 Dari Tabel 9 dapat terlihat bahwa

suhu sintering sangat berpengaruh karena pada

saat sintering suhu 110oC senyawa prekursor

masih belum bereaksi dengan sempurna

sedangkan pada saat sintering suhu 900oC

senyawa prekursor sudah bereaksi dan

membentuk fase hydroxyapatite tricalcium

phosphate dan octacalcium phosphate

Disamping itu fase calcium pyrophosphate

yang terbentuk lebih banyak

Perhitungan parameter kisi dan ukuran

kristal dari metode single drop variasi sintering

dapat diperoleh dari analisis XRD dan

parameter kisi dihitung dengan menggunakan

metode Cramer Hasil perhitungan parameter

kisi dan persentase ketepatan parameter kisi

sampel kalsium fosfat dari metode single

dropsuhu 70oC variasi sinteringdapat dilihat

pada Tabel 10Pada Tabel 10 dapat terlihat

bahwa parameter kisi yang didapat hampir

mendekati nilai JCPDS yaitu a = 6688 Aring dan c

= 2418 Aring hal ini terlihat pada sampel dengan

variasi sintering900oC dengan nilai a = 668 Aring

dan c = 2416 Aring yang memiliki ketepatan

9988 dan 9890

Pengukuran derajat kristalinitas dapat

diperoleh langsung dari program karakterisasi

XRD Hasil pengukuran derajat kristalinitas

dapat dilihat pada Tabel 11 Pada Tabel 11

derajat kristalinitas yang paling tinggi terdapat

pada sampel KF_S70(900)hal ini menunjukan

bahwa pada suhu sintering 900oC kristal yang

terbentuk lebih banyak bila dibandingkan

dengan suhu sintering lainnya karena semakin

besar suhu sinteringmaka kristal yang

terbentuk akan semakin banyak sehingga

proses sinteringakan berpengaruh cukup besar

dalam proses pembentukan fase kristal suatu

bahan19

Kode sampel Parameter kisi Ketepatan

a (A) c (A) a () c ()

KF_S70(600) 673 2441 9945 9905

KF_S70(900) 668 2416 9988 9990

Kode sampel Derajat kristalinitas

KF_S70(110) 7753

KF_S70(300) 8786

KF_S70(600) 6712

KF_S70(900) 9212

BAB V KESIMPULAN DAN

SARAN

51 Kesimpulan

Sintesis senyawa kalsium fosfat yang

dihasilkan dari pencampuran larutan 05 M

CaCl2 dan larutan 03 M Na2HPO4 berupa

larutan putih seperti susu Hasil dari sintering

pada suhu 900oC berupa serbuk putih halus

Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan

menggunakan metode single drop telah

dilakukan dan hasil yang diperoleh membentuk

fase kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate dan octacalcium

phosphate sama dengan hasil dari metode wise

drop namun komposisi yang dihasilkan

berbeda

Hasil difraktogramX-Ray antara single drop

pada suhu ruang dan suhu 70oC menunjukkan

tidak adanya perbedaan yang signifikanPada

suhu 70oC senyawa prekursornya semakin

bereaksi dan bertransformasi menjadi

hydroxyapatite tricalcium phosphate dan

octacalcium phosphateHasil yang berbeda

ditunjukan pada hasil variasi sintering yang

berbeda pada suhu yang berbedaPada suhu

110oC dan 300

oC senyawa prekursor yang

terbentuk masih belum bereaksi sedangkan

pada suhu 600oC dan 900

oC senyawa

prekursornya telah bereaksi dan

bertransformasi menjadi calcium

pyrophosphatehydroxyapatite tricalcium

phosphate dan octacalcium phosphate Namun

yang paling dominan adalah fase calcium

pyrophosphateSintering terbaik untuk single

dropdan wise dropdilakukan pada suhu 900oC

Proses sinteringakan berpengaruh cukup besar

dalam pembentukan fase kristal suatu bahan

Parameter kisi yang dihasilkan dari seluruh

sampel mencapai nilai diatas 90baik

disintesis dengan single drop maupun wise

drop Pada sampel kalsium fosfat pada suhu

ruang dengan variasi stirring 6 jam mempunyai

ketepatan paling tinggi sebesar 9992 dan

9998

52 Saran

Untuk penelitian lebih lanjut dapat

ditambahkan N2 pada saat proses sintesis

kalsium fosfat sehingga tidak ada udara luar

yang masuk ke dalam larutan agar pada saat

dikarakterisasi tidak terdapat karbonat di dalam

sampeldapat juga mengurangi konsentasi

Molarnya agar larutan yang dibuat tidak terlalu

jenuh sehingga dapat menghasilkan kalsium

fosfat yang sempurna khususnya HAp ataupun

TCP yang murni Disamping itu dapat juga

membuat kalsium fosfat dengan suhu 700C

dengan waktustiring diatas 3 jam

DAFTAR PUSTAKA

1 Teixeira S et al (2008)Physical

Characterization of hydroxyapatit Porous

Scaffolds for Tissue Engineering Material

Science and Engineering C

doi101016jmsec200809052 hal 1

2 Kalfas Ian H (2001) principles of bone

healing Neurosurg Focus Vol 10

3 Krishna DSR Siddharthan A Seshadri

SK Kumar TSS(2007) A Novel Route

for Synthesis of Nanocrystalline

Hydroxyapatite from Eggshell Waste

Material Medicine 181735-1743

4 Elliott JC (1973) The Problem og

Composition and Structure of the Mineral

Component of The Hard Tissues

5 Soejoko DSWahyuni S (2002)

Spektroskopi Inframerah Senyawa

Kalsium Fosfat Hasil Presipitasi Makara

seri Sains 6 (No3)117-120

6 Shi D (2003) Biomaterial and Tissue

Engineering New YorkSpringer

7 Aoki H (1991)Science and Medical

Application of Hydroxyapatite Tokyo

Tokyo Medical and Dental University

8 Hanson B (2005) 1500000001 Model of

Hydroxyapatite

9 Boanini E et al (2008) Alendronate-

hydroxyapatite nanocomposites and theirs

interaction with osteoclasts and

osteoblast-like cells

10 Reacquel ZL (1985) Preparation of

octacalcium phosphate (OCP) A direct

fast method Journal Calcified Tissue

International Volume 37 Number 2

11 Brown W E Lehr J R Smith J P

Frazier A W J (1957) Am Chem

Soc79 (19) 5318

12 Anonim (2012)dicalcium phosphate

dehydrate httpwww dailymednlmnih

[16 September 2012]

13 FH Lin JR Liaw MH Hon CY

Wang Mater Chem Phys 41(1995) 110

14 LM Grover U Gbureck AJ Wright

and J E Barrale (2005) Cement

formulations in the calcium

phosphateH2O ndash H3PO4 ndash H4P2O7

systems J Am Ceram Soc 88(11) 3096

ndash 3103

15 Eby G N (2004) Principles of

Enviromental Geochemistry

16 Cullity BD and Stock SR 2001

Elements of X-Ray Diffraction Third

Edition Addison-Wesley 664 p

17 James R Connolly (2007) Introduction

to X-Ray Powder Diffraction

18 Yazid Estien (2005) Kimia Fisika untuk

Paramedis Penerbit ANDI Yogyakarta

19 Anonim (2012) Proses sintering

httpwwwartikelbaguscom[15

September 2012]

LAMPIRAN

18

Lampiran 1 Diagram Alir Penelitian

di-aging

Penyaringan

Mulai

Menyiapkan Sampel

Pembuatan Kalsium

Fosfat

Single Drop Wise Drop

Suhu Ruang Suhu 70oC Suhu Ruang

Suhu 70oC

Presipitasi Presipitasi Presipitasi Presipitasi

3 jam 6 jam

12 jam 18

jam 24 jam

3 jam 3 jam

di-aging

Penyaringan

Sintering Suhu 900oC

Selesai

Karakterisasi

XRD

3 jam

Single Drop

Suhu 70oC

Presipitasi

3 jam

Sintering Suhu

110oC 300

oC

600oC 900

oC

Pengeringan Suhu 110oC

19

Lampiran 2 Tabel JCPDS fase HA

Lampiran 3 Tabel JCPDS fase Octa-Calcium Phosphate

20

Lampiran 4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatite

Lampiran 5 Tabel JCPDS Type-B Carbonated Apatite

21

Lampiran 6 Tabel JCPDS fase TCP

Lampiran 7 Tabel JCPDS CaCl2

22

Lampiran 8 Tabel JCPDS Na2HPO4

Lampiran 9 Tabel JCPDS Ca2P2O7

23

Lampiran 10 Foto Penelitian

a b c d

e f

a Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu ruang

b Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu ruang

c Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu 70oC

d Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu 70oC

e Proses penyaringan larutan kalsium fosfat

f Proses sintering

24

Lampiran 11Perhitungan komposisi Senyawa Kalsium Fosfat yang

dihasilkan

Perhitungan komposisi yang dihasilkan menggunakan data Integrated Intyang didapat

dari karakterisasi XRD

Ca2P2O7

sumCa2P2O7sum keseluruhan

HA

sumHAsum keseluruhan

TCP

sumTCPsumkeseluruhan

OCP

sumOCPsumkeseluruhan

Na2HPO4

sum Na2HPO4 sumkeseluruhan

CaCl2

sum CaCl2sumkeseluruhan

CAA

sumCAAsumkeseluruhan

CAB

sumCABsumkeseluruhan

25

Lampiran 12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfat

Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan

persamaan sebagai berikut

Σ α sin2 θ = C Σ α

2 + B Σ αϒ + A Σ αδ

Σ ϒ sin2 θ = C Σ αϒ + B Σ ϒ

2 + A Σ ϒδ

Σ β sin2 θ = C Σ αδ + B Σ ϒδ + A Σ δ

2

Dimana C =

α = (h2 + hk + k

2)

B =

ϒ = l2

A =

δ = 10 sin2 2θ

Page 8: SINTESIS SENYAWA KALSIUM FOSFAT DENGAN TEKNIK … · KATA PENGANTAR. Asslamu’alaikum Wr ... Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat ... komponen anorganik

vii

DAFTAR ISI

Hal

DAFTAR TABEL ix

DAFTAR GAMBAR x

DAFTAR LAMPIRAN xi

BAB I PENDAHULUAN 1

11 Latar Belakang 1

12 Tujuan Penelitian 1

13 Perumusan Masalah 1

14 Hipotesis 1

21 Senyawa Kalsium Fosfat 1

211 Tricalcium Phosphate 2

212 Hydroxyapatite 2

213 Octacalcium Phosphate 2

214 Dicalcium Phosphate Dihydrate 2

215 Calcium Pyrophosphate 3

22 Difraksi sinar-X 3

BAB III METODOLOGI PENELITIAN 4

31 Tempat dan Waktu Penelitian 4

32 Alat dan Bahan 4

33 Prosedur Penelitian 4

331 Persiapan Bahan 4

332 Pembuatan kalsium fosfat pada suhu ruang 4

333 Pembuatan kalsium fosfatpada suhu 70oC 4

334 Pembuatan kalsium fosfat metode single drop suhu 70oC dengan variasi

sintering (110oC 300

oC 600

oC dan 900

oC) 5

335 Karakterisasi XRD 5

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 6

41 Persiapan Bahan 6

42 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu Ruang 6

43 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu 70oC 6

44 Hasil Kalsium Fosfat Metode Single Drop Pada Suhu 70oC dengan Variasi

Sintering (110oC 300

oC 600

oC 900

oC) 7

45 Hasil Karakterisasi XRD 7

viii

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 15

51 Kesimpulan 15

52 Saran 15

DAFTAR PUSTAKA 16

LAMPIRAN 17

ix

DAFTAR TABEL

Hal

1 Penamaan kode sampel kalsium fosfathelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip5

2 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu ruang 6

3 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70oC 6

4 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70oC dengan variasi sintering 6

5 Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat suhu ruang 9

6 Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu

ruang 10

7 Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat 11

8 Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu

70oC 11

9 Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat 13

10 Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatanCa2P2O7 pada suhu 70oC dengan

variasi sintering 14

11 Hasil pengukuran derajat kristalinitas pada suhu 70oC dengan variasi sintering 14

x

DAFTAR GAMBAR

Hal

1 Struktur molekul TCP6 2

2 Struktur unit sel kristal HAp9 3

3 Struktur molekul OCP12

3

4 Struktur molekul DCPD13

3

5 Struktur molekul Ca2P2O714

3

6 Skema sinar datang dan sinar terdifraksi oleh kisi kristal15

3

7 Skema Difraktometer sinar-x15

3

8 Hasil XRDsampel denganmetode single drop dan wise drop pada suhu ruang

yang di-sintering 900oC 8

9 Hasil XRD sampel dengan metode single drop dan wise drop pada suhu 70o yang

di-sintering 900o 11

10 Hasil XRD sampel dengan metode single drop pada suhu 70oC yang dengan

variasi suhu sintering 13

xi

DAFTAR LAMPIRAN Hal

1 Diagram alir penelitianhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 18

2 Tabel JCPDS fasa HAhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 19

3 Tabel JCPDS fasa Octa-Calcium Phosphatehelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 19

4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatitehelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 20

5 Tabel JCPDS fasa Type-B Carbonated Apatitehelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 20

6 Tabel JCPDS fasa TCP 21

7 Tabel JCPDS CaCl2 helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 21

8 Tabel JCPDS Na2HPO4 helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 22

9 Tabel JCPDS Ca2P2O7helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 22

10 Foto Penelitianhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 23

11 Perhitungan komposisi senyawa yang dihasilkanhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 24

12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfathelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 25

BAB I PENDAHULUAN

11 Latar Belakang Tingginya kerusakan tulang memicu adanya

berbagai penelitian mengenai biomaterial

tulang Sejauh ini pemenuhan akan kebutuhan

ini dilakukan dengan bahan-bahan

imporBiomaterial adalah suatu material alami

maupun buatan (sintetis) yang dapat

diimplantasikan ke dalam sistem atau jaringan

hidup sebagai pengganti fungsi jaringan yang

mengalami kerusakan Material ini harus

bersifat biokompatibel dengan tubuh manusia

Saat ini biomaterial yang banyak

dikembangkan adalah biomaterial subtitusi

tulang1Tulang merupakan jaringan keras dari

tubuh manusia selain gigi Tulang merupakan

organ biologi dinamik yang tersusun oleh sel

aktif metabiologi yang terintegrasi ke dalam

rangka yang kaku2

Secara umum penyusun dasar

komponen anorganik dalam jaringan keras

khususnya tulang adalah kalsium fosfat

Kalsium fosfat terdapat dalam dua bentuk yaitu

fase amorf dan fase kristal Senyawa kalsium

fosfat kristal sintetis mempunyai 4 fase yaitu

CaHPO2 (dicalcium phosphate dehydrate

DCPD) Ca8H2(PO4)6 octacalcium phosphate

OCP) Ca3(PO4)2 (tricalcium phosphateTCP)

dan Ca10(PO4)6(OH)2 (hydroxyapatite HA)

Hydroxyapatitemerupakan kristal paling stabil

dibandingkan 3 fase lainnya4

Biomaterial pengganti tulang pada

umumnya berasal dari senyawa kalsium fosfat

diantaranyaHydroxyapatite (Ca10(PO4)6(OH)2)

dan tricalcium phosphate (Ca3(PO4)2 karena

kedua material ini memiliki komposisi kimia

yang mendekati dengan komponen-komponen

yang terdapat di dalam tulang Hydroxyapatite

(HA)merupakan senyawa kalsium fosfat yang

paling stabil tetapi tingkat kelarutannya paling

rendah jika dibandingkan dengan tricalcium

phosphate (TCP) Salah satu polymorpf TCP

yang banyak digunakan untuk rekontruksi

tulang yaitu β-TCP karena memiliki tingkat

biodegradasi yang sesuai dengan laju

pertumbuhan tulang dan memiliki sifat

osteoconductive3

Pada penelitian ini dilakukan pembuatan

kalsium fosfat dengan metode presipitasi secara

single drop dansebagai kontrolnya digunakan

wise dropyang telah biasa dilakukan di Lab

Biofisika IPB Metode single drop

mencampurkan langsung larutan kimia

sedangkan wise drop mencampurkan larutan

kimia tetes demi tetes Bahan yang digunakan

pada penelitian ini adalah larutan kalsium

klorida (CaCl2) dan dinatrium hidrogen fosfat

(Na2HPO4) Serbuk putih yang

dihasilkandianalisis menggunakan x-ray

diffraction (XRD) untuk mengindentifikasi

kristal kalsium fosfat parameter kisi dan

ukuran kristal

12 Tujuan Penelitian 1 Melakukan sintesis senyawa kalsium fosfat

dengan metode single drop dan

membandingkan hasilnya dengan

metodewise drop

2 Mempelajari pengaruh waktu stirring dan

suhu reaksi pada proses single drop

terhadap pembentukan kalsium fosfat

3 Mempelajari variasi suhu sintering terhadap

pembentukan senyawa kalsium fosfat

13 Perumusan Masalah 1 Bagaimana pengaruh suhu reaksi terhadap

pembentukan kalsium fosfat pada metode

single drop dan wise drop

2 Bagaimana pengaruh waktu stirring pada

proses single dropterhadap pembentukan

kalsium fosfat

3 Bagaimana perbandingan kalsium fosfat

yang terbentuk dari proses single drop dan

wise drop

4 Bagaimana pengaruh suhu sintering pada

kalsium fosfat yang terbentuk

14 Hipotesis Senyawa kalsium fosfat yang dibuat dengan

menggunakan metode single drop tidak akan

berbeda dengan senyawa kalsium fosfat yang

dibuat dengan menggunakan metode

wisedroppada suhu yang sama Namun

perbedaan suhu reaksi akan menghasilkan data

yang berbeda

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

21 Senyawa Kalsium Fosfat Secara umum penyusun dasar komponen

anorganik dalam jaringan keras khususnya

tulang adalah kalsium fosfat Kalsium fosfat

terdapat dalam dua bentuk yaitu fase amorf dan

fase kristal Senyawa kalsium fosfat kristal

sintetis mempunyai 4 fase yaitu CaHPO2

(dicalcium phosphate dehydrate DCPD)

Ca8H2(PO4)6 octacalcium phosphateOCP)

Ca3(PO4)2

( tricalciumphosphate TCP) dan

Ca10(PO4)6(OH)2 Hydroxyapatite HA)

Dalam proses pembuatan senyawa

biomaterial yang menyerupai jaringan keras

proses kristalisasi dapat ditingkatkan dengan

2

menaikkan aktivitas ion yang terlibat dengan

cara meningkatkan laju pengadukan

menaikkan pH menaikkan suhu atau

menghilangkan penghambat5

Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan

cara presipitasi pada umumya melalui amorf

sebagai fase sementara Fase amorf ini sama

halnya terjadi selama mineralisasi dalam

jaringan keras Senyawa kalsium fosfat amorf

yang terbentuk masih mungkin tersusun oleh

kristal yang mempunyai ukuran yang sangat

kecil4

211 Tricalcium Phosphate Tricalcium phosphate (TCP) adalah

material biokeramik yang dapat digunakan

untuk rekontruksi tulang6 Kombinasi TCP dari

kalsium dan senyawa fosfat dengan rumus

Ca3(PO4)2 TCP memiliki 4 polymorf yaitu α

β γ dan super α Polymorf α teramati pada suhu

1120oC - 1500

oC polymorf β teramati sekitar

suhu 1120oC polymorf γ berada pada fase

tekanan tinggi dan polymorf super α teramati

pada suhu diatas 1500oC

6 Struktur molekul

TCP dapat dilihat pada Gambar 1

212 Hydroxyapatite Hydroxyapatite (HA) merupakan senyawa

kalsium fosfat yang merupakan komponen

utama dari tulang dan gigi yang mempunyai

sifat dapat berikatan dengan tulang natural7

Hidroksiapatit merupakan senyawa mineral dan

anggota kelompok mineral apatit dengan rumus

kimia Ca10(PO4)6(OH)2 dan mempunyai

struktur heksagonal dengan parameter kisi a =

9433Aring danc = 6875Aring serta rasio CaP sekitar

1677Struktur unit sel Kristal HA dapat dilihat

pada Gambar 2

Mineral HA dapat disintesis dengan

mereaksikan senyawa kalsium(Ca) dan

fosfor(P) pada suhu dan tekanan tertentu

Sintesis HA dapat dilakukan dengan beberapa

metode yaitu metode basah dan metode kering

Metode basah menggunakan prinsip presipitasi

dan sol-gel sedangkan metode kering

menggunakan prinsip pencampuran sumber

senyawa Ca dan P pada suhu dan tekanan

tinggi Namun metode yang sering digunakan

dalam mensintesis HA adalah metode basah

yaitu dengan menggunakan metode presipitasi

sebab metode ini menghasilkan HA yang

memiliki kemurnian yang cukup tinggi (90)

Proses pada metode ini HA disintesis dengan

cara mentitrasi larutan yang mengandung Ca

dengan larutan yang mengandung P Nisbah

CaP agar material HA terbentuk adalah 167

Perbedaan nisbah CaP akan menimbulkan

hasil sintesis senyawa yang berbeda Sintesis

apatit tidak hanya dipengaruhi oleh nisbah

CaP tetapi juga sumber senyawa Ca dan P

Paduan CaP yang bersumber dari sumber Ca

dan P yang berbeda tidak hanya menghasilkan

HA tetapi juga senyawa-senyawa campurannya

yang bergantung pada senyawa sumber Ca dan

P tersebut Misalnya sumber Ca yang berasal

dari CaCl22H2Oakan memiliki kemungkinan

menghasilkan apatit yang mengandung klorin8

213 Octacalcium Phosphate Octacalcium phosphate(OCP) adalah

kalsium fosfat yang mempunyai rumus

Ca8H2(PO4)65H2O OCP dapat menjadi

prekursor dari pembuatan email gigi dentin

dan dan tulang dalam kehidupan organisme10

OCP telah terbukti menjadi prekursor dari

hidroksiapatit yaitu biomineral anorganik yang

sangat penting dalam pertumbuhan tulang

Determinasi dari struktur kristal OCP dan

kristal apatit sehingga muncul menjadi

prasyarat untuk mempelajari sifat pembentukan

dan sifat kimia dari jaringan tulangSuatu saat

OCP dapat menggantikan HAp dalam

pencangkokan tulang dan implant karena

strukturnya mirip dengan struktur apatit

Menurut Weissenberg OCP mempunyai

parameter kisi a = 197 Aring b = 959 Aring c = 687

Aring α = β = 907o dan γ = 718

o11

Struktur OCP

dapat dilihat pada Gambar 3

214 Dicalcium Phosphate Dihydrate Dicalcium Phosphate Dihydrate (DCPD)

juga dikenal sebagai brushite adalah mineral

kalsium fosfat yang terhidrasi dengan

komposisi CaHPO42H2O Struktur DCPD

hampir identik dengan dimensi gipsum yang

masing-masing unit selnya sangat miripTulang

punggung dari DCPD terdiri dari kalsium dan

atom fosfor yang membentuk rantai melalui

berbagai oksigen (empat oksigen

fosfat)13

Struktur DCPD dapat dilihat pada

Gambar 4

Gambar 1Struktur molekul TCP6

3

Gambar 2Struktur unit sel kristal HAp9

Gambar 3Struktur molekul OCP11

Gambar 4Struktur molekul DCPD12

Gambar 5 Struktur kristalβ- Ca2P2O7 dan α-

Ca2P2O714

215 Calcium Pyrophosphate Calcium pyrophosphate (CPP) yang

mempunyai rumus kimia Ca2P2O7adalah

senyawa kimia yang dapat dibentuk oleh reaksi

asam pirofosfat dan kalsium dengan cara

memanaskan kalsium fosfat Biasanya

digunakan sebagai agen abrasif ringan dalam

pasta gigi13

Ca2P2O7 memiliki tiga bentuk yaitu

γ β dan α Bentuk γ-Ca2P2O7 terbentuk pada

suhu rendah sedangkan β- Ca2P2O7 terbentuk

pada suhu 750oC dan α-Ca2P2O7 terbentuk pada

suhu 1171oC

13 Struktur kristalβ- Ca2P2O7 dan

α-Ca2P2O7dapat dilihat pada Gambar 5

22 Difraksi sinar-X Difraksi sinar-X yaitu metode yang

digunakan untuk mengetahui nilai parameter

kisi struktur kristal dan derajat kekristalan

Derajat kekristalan adalah besaran yang

menyatakan banyaknya kandungan kristal

dalam suatu materi dengan membandingkan

luasan kurva puncak dengan total luasan amorf

dan kristal16

Difraksi sinar-X terjadi pada hamburan

elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam

sebuah kisi periodik yang dapat dilihat seperti

pada Gambar 5 Hamburan monokromatis

sinar-X dalam fasa tersebut memberikan

interferensi yang konstruktif Dasar dari

penggunaan difraksi sinar-X untuk

mempelajari kisi kristal adalah berdasarkan

persamaan Bragg

helliphellip(1)

Dengan λ adalah panjang gelombang sinar-

X yang digunakan d adalah jarak antara dua

bidang kisi θ adalah sudut antara sinar datang

dengan bidang normal dan n adalah bilangan

bulat yang disebut sebagai orde pembiasan16

Berdasarkan persamaan Bragg jika

seberkas sinar-X di jatuhkan pada sampel

kristal maka bidang kristal itu akan

membiaskan sinar-X yang memiliki panjang

gelombang yang sama dengan jarak antar kisi

dalam kristal tersebut Sinar yang dibiaskan

akan ditangkap oleh detektor kemudian

diterjemahkan sebagai sebuah puncak difraksi

Makin banyak bidang kristal yang terdapat

dalam sampel makin kuat intensitas pembiasan

yang dihasilkannya Setiap puncak yang

muncul pada pola XRD mewakili satu bidang

kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam

sumbu tiga dimensi Puncak-puncak yang

didapatkan dari data pengukuran ini kemudian

dicocokkan dengan standar difraksi snar-X

untuk hampir semua jenis material Standar ini

disebut JCPDS16

Gambar 6Skema sinar datang dan sinar

terdifraksi oleh kisi kristal15

Gambar 7 Skema Difraktometer sinar-x16

Komponen difraktometer sinar-X 17

1 Tabung sinar-X merupakan tempat

produk sinar-X berisi katoda filament

tungsten sebagai sumber elektron dan

anoda yang berupa logam target

2 Goniometer merupakan unit dengan

tempat sampel dan detektor yang bergerak

4

memutar selama alat dioperasikan

Sampel diisikan dalam lempeng logam

atau plat kaca yang cekung atau diisikan

dalam lubang yang berada ditengah

Sampel berputar bersama goniometer dan

membentuk sudut terhadap sinar-X yang

datang

3 Tempat sampel berupa lempengan logam

atau plat kaca yang cekung atau berlubang

ditengahnya dimana sampel serbuk

diisikan Sampel akan berputar bersama

goniometer dan membentuk sudut

terhadap sinar-X yang datang

4 Detektor gas berisi gas yang sensitif

terhadap sinar-X katoda dan anoda

Atom-atom gas akan terionisasi saat

dikenai sinar-X (yang terdifraksi oleh

sampel) menuju anoda sehingga

menghasilkan arus listrik Arus listrik

diubah menjadi pulsa yang akan dihitung

oleh counter dan scaler

5 Difraktometer (scaler and counter)

berfungsi mendeteksi posisi sudut difraksi

dan intensitasnya terlihat seperti pada

Gambar 6

6 Rekorder berfungsi menampilkan pola

difraksi atau difraktogram Posisi sudut

difraksi menggambarkan jenis kristal

Intensitas dapat mewakili konsentrasi

kristal maupun tingkat kekristalan suatu

sampel Sampel dengan kekristalan tinggi

meskipun jumlahnya sedikit akan

memberikan intensitas yang tinggi dan

tajam

BAB III METODOLOGI

PENELITIAN

31 Tempat dan Waktu Penelitian Penelitian dilakukan di Laboratorium

Biofisika Material Departemen Fisika

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan

Alam Institut Pertanian Bogor dari bulan

November 2011 sampai dengan bulan Oktober

2012

32 Alat dan Bahan

Alat yang digunakan pada penelitian ini

ialah peralatan preparasi neraca analitik labu

ukur 100 ml labu ukur 500 ml hotplate kertas

saringcorong crussible alat furnacedengan

merk lamberthem dan alat karakterisasi XRD

merk Shimadzu tipe XRD-6000Bahan yang

digunakan dalam penelitian ini adalah CaCl2

Merck kGaA dengan No Produk

1065800500 Na2HPO4 Merck kGaA dengan

No Produk 1023820500 alumunium foil dan

aquades

33 Prosedur Penelitian

331 Persiapan Bahan Bahan yang digunakan pada penelitian ini

berupa serbuk CaCl2 dan Na2HPO4 dengan

perbandingan konsentrasi molarnya sebesar 05

M CaCl2 dan 03M Na2HPO4 Kedua bahan

dihitung massanya sehingga didapatkan massa

untuk CaCl2 sebesar 7351 gram per 100 ml

dan massa untuk Na2HPO4 sebesar 5339

grapm per 100 ml

332 Pembuatan kalsium fosfat pada

suhu ruang Sintesis kalsium fosfat pada suhu ruang

menggunakan metode single drop dan wise

drop Sintesis kalsium fosfat diawali dengan

pembuatan larutan 05M CaCl2 dan 03M

Na2HPO4 Pada metode single drop kedua

larutan tersebut dicampurkan langsung ke

dalam labu erlenmeyer dan di-strirring dengan

menggunakan variasi waktu 3 jam 6 jam 12

jam 18 jam dan 24 jam Sintesis kalsium

fosfat dengan menggunakan metode wise drop

dilakukan dengan cara meneteskan larutan

05M CaCl2secara perlahan kedalam larutan

03M Na2HPO4sambil dilakukan stirring

selama 90 menit Setelah kedua larutan tersebut

tercampurstirringdilanjutkan selama 1

jamKemudian larutan di-aging selama 12 jam

dan disaring menggunakan kertas

saringSelanjutnya adalah proses pengeringan

dengan menggunakan furnace pada suhu 110oC

dengan waktu penahanan5 jam dan

prosessintering pada suhu 900oC dengan waktu

penahanan 5 jam Sampel yang telah di-

sintering di timbang dan sampel siap untuk

dikarakterisasi

333 Pembuatan kalsium fosfatpada

suhu 70oC

Larutan 05M CaCl2 dan 03M Na2HPO4

yang telah dibuat dengan metode single

dropdicampurkan secara langsung Larutan

CaCl2 dipanaskan dengan menggunakan

hotplate pada suhu 70oC selama 1 jamdan

dicampurkan dengan larutan Na2HPO4secara

langsung dan di stirringselama 3 jam

menggunakanhotplatepada suhu 70oC Pada

wise drop dengan cara meneteskan larutan

05M CaCl2 kedalam larutan03M

Na2HPO4Larutan CaCl2 dipanaskan dengan

menggunakan hotplate pada suhu 70oC selama

1 jam dan dicampurkan dengan larutan

Na2HPO4dengan cara diteteskan Setelah

5

selesai diteteskan larutan di-stirring selama 1

jam Larutan di aging selama 12 jam dan

disaring menggunakan kertas saring

Selanjutnya adalah proses pengeringan dengan

menggunakan furnace pada suhu 110oCdengan

waktu penahanan 5 jam dan proses sintering

pada suhu 900oCdengan waktu penahanan 5

jam Timbang massa sampel yang sudah di-

sintering dan sampel siap untuk dikarakterisasi

334 Pembuatan kalsium fosfat metode

single drop suhu 70oC dengan

variasi sintering (110oC 300

oC

600oC dan 900

oC)

Larutan 05M CaCl2 dan 03M Na2HPO4

yang telah dibuat dengan metode single

dropdicampurkan secara langsung Larutan

CaCl2 dipanaskan dengan menggunakan

hotplate pada suhu 70oC selama 1 jamdan

dicampurkan dengan larutan Na2HPO4secara

langsung dan di stirringselama 3 jam

menggunakan hotplatepada suhu 70oC Larutan

di-aging selama 12 jam dan disaring

menggunakan kertas saring Selanjutnya adalah

proses pengeringan dengan menggunakan

furnace pada suhu 110oCdengan waktu

penahanan 5 jam dan proses sintering pada

suhu 300oC 600

oC dan 900

oCdengan waktu

penahanan masing-masing 5 jam Timbang

massa sampel yang sudah di-sintering dan

sampel siap untuk dikarakterisasi Penamaan

sampel menggunakan kode yang dapat dilihat

pada Tabel 1

335 Karakterisasi XRD Setelah sampel selesai dibuat dengan

menggunakan metode single drop dan wise

drop kemudian sampel tersebut dikarakterisasi

menggunakan XRD yang bertujuan untuk

mengetahui nilai parameter kisi struktur

kristal dan derajat kekristalan Sudut 2θ yang

digunakan dalam pengujian fasa pada sampel

antara 10o ndash 80

o

Tabel 1 Penamaan kode sampel kalsium fosfat

No Kode sampel Nama sampel

1 KF_SR(3) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 3 jam pada suhu ruang

2 KF_SR(6) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 6 jam pada suhu ruang

3 KF_SR(12) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 12 jam pada suhu ruang

4 KF_SR(18) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 18 jam pada suhu ruang

5 KF_SR(24) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 24 jam pada suhu ruang

6 KF_WR Kalsium Fosfat metode wise drop variasi stirring pada suhu ruang

7 KF_s70 Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC

8 KF_W70 Kalsium Fosfat metode wise drop variasi stirring pada suhu 70oC

9 KF_s70(110) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu

sintering 110

10 KF_s70(300) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu

sintering 300

11 KF_s70(600) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu

sintering 600

12 KF_s70(900) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu

sintering 900

BAB IV HASIL DAN

PEMBAHASAN

41 Persiapan Bahan Pencampuran 05 M CaCl2 sebanyak 7351

gram dan 03 M Na2HPO4 sebanyak 5339

gram dalam aquades menghasilkan larutan

kalsium fosfat 200 ml yang berwarna putih

seperti susu

42 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu

Ruang Hasil dari proses sintering 900

oC selama

5 jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk

putih halusSintesis kalsium fosfat dilakukan

dengan menggunakan metode presipitasi yaitu

single drop dan wise drop Pada single drop

dilakukan variasi waktu stirring 3 jam 6jam

12 jam 18 jam dan 24 jam Dari hasil sintesis

kalsium fosfat didapatkan datamassa Ca dan

fosfat sebelum dan sesudah sintering dan hasil

tersebut dapat dilihat pada Tabel 2 Dari Tabel

2 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering

lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan

adanya pelepasan uap air selama proses

sintering berlangsung Efisiensi pada Tabel 2

diperoleh dari rumus

E = (mrsquo(m1+ m2)) 100(2)

dimana mrsquo adalah massa hasil sintering

m1 adalah massa Ca dan m2 adalah massa

fosfat

43 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu

70oC

Hasil dari proses sintering 900oC selama 5

jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih

halusSintesis kalsium fosfat dilakukan dengan

menggunakan metode presipitasi yaitu single

drop dan wise drop Dari hasil sintesis kalsium

fosfatdidapatkan data massa Ca dan fosfat

sebelum dan sesudah sintering dan hasil

tersebut dapat dilihat pada Tabel 3 Dari Tabel

3 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering

lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan

adanya pelepasan uap air selama proses

sintering berlangsung Efisiensi pada Tabel 3

diperoleh dari persamaan 2

Tabel 2 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu ruang

Tabel 3Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70oC

No Kode sampel massa Ca

(gram)

massa fosfat

(gram)

massa hasil sintering

(gram)

Efisiensi

()

1 KF_S70 734 534 322 2539

2 KF_W70 735 536 304 2391

Tabel 4 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70

oC dengan variasi sintering

No Kode sampel massa Ca

(gram)

massa fosfat

(gram)

massa hasil

sintering(gram)

Efisiensi

()

1 KF_s70(110) 736 534 404 3185

2 KF_s70(300) 736 534 396 3118

3 KF_s70(600) 735 535 373 2937

4 KF_s70(900) 735 535 274 2157

No Kode sampel massa

Ca(gram)

massa

fosfat(gram)

massa hasil

sintering(gram) Efisiensi()

1 KF_SR(3) 735 533 278 2192

2 KF_SR(6) 734 534 329 2595

3 KF_SR(12) 734 534 293 2308

4 KF_SR(18) 734 534 446 3520

5 KF_SR(24) 735 533 350 2760

6 KF_wR 735 533 330 2602

44 Hasil Kalsium Fosfat Metode Single

Drop Pada Suhu 70oC dengan

Variasi Sintering (110oC 300

oC

600oC 900

oC)

Hasil dari proses sintering110oC selama 5

jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih

namun tidak terlalu halus sedangkan hasil dari

proses sintering 300oCselama 5 jam adalah

kalsium fosfat berupa serbuk putih yang sangat

halus Hasil dari proses sintering600oC selama

5 jam adalah berupa serbuk putih halus dan

hasil dari prosessintering 900oC selama 5 jam

adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih

halus Dari hasil sintesis kalsium

fosfatdidapatkan data massa Ca dan fosfat

sebelum dan sesudah sintering dan hasil

tersebut dapat dilihat pada Tabel 4 Dari Tabel

4 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering

lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan

adanya pelepasan uap air selama proses

sintering berlangsungEfisiensi pada Tabel 4

diperoleh dari persamaan 2

45 Hasil Karakterisasi XRD Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(3) Gambar 7 menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oCnamun terdapat fase lain dari

kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

octacalcium phosphate carbonate apatite type-

A dan carbonate apatite type-B Identifikasi

fase kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan data Joint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 CAA dengan No 35-0180 CAB dengan

No 19-0272 dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346

Pada Gambar 7 hasil XRD sampel KF_SR(3)

puncak tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7

2958o CAB 338

o CAA 3968

o dan HA 417

o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(6) Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan

tricalcium phosphate Identifikasi fase kalsium

fosfat yang dihasilkan dilakukan dengan

mencocokan pola hasil karakterisasi XRD

dengan data Joint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2

No24-0223Na2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 dan Ca2P2O7 dengan

No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil XRD

sampel KF_SR(6) puncak tertinggi dengan

nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2958o dan

Na2HPO43192o

8

Gambar 8Hasil XRDsampel denganmetode single drop dan wise drop pada suhu ruang yang di-

sintering 900oC

9

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(12) Gambar 8 menunjukkan bahwa

fase yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan dataJoint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS) untuk CaCl2 No24-0223Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil

XRD sampel KF_SR(12) puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o OCP

2666o HA 3258

o dan CAB 4972

o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(18) Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan dataJoint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil

XRD sampel KF_SR(18) puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o 3254

o

OCP 2668o dan CAB 4972

o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(24) Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan dataJoint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2

No24-0223Na2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 CAA dengan No

35-0180dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346

Pada Gambar 7hasil XRD sampel KF_SR(24)

puncak tertinggi dengan nilai 2θCa2P2O7

2962o OCP 2772

o HA 3258

o dan CAB 49

52o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_WR Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan dataJoint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2

No24-0223 Na2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778

CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7 dengan

No 09-0346 Pada Gambar 7puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2966o OCP

2898o CaCl2 4274

o dan CAB 4924

o

Tabel 5Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat suhu ruang

No Kode sampel

Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB

1 KF_SR(3) 7739 602 315 - 264 - 189 892

2 KF_SR(6) 7854 372 575 - 1016 183 - -

3 KF_SR(12) 6189 97 445 1261 195 209 301 43

4 KF_SR(18) 5871 1033 566 782 897 325 - 526

5 KF_SR(24) 5856 1029 106 1872 447 396 - 294

6 KF_WR 5506 1109 1192 672 312 466 - 601

10

Tabel 6Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu

ruang

Kode sampel Parameter kisi Ketepatan

a (A) c (A) a () c ()

KF_SR(3) 671 2426 9961 9969

KF_SR(6) 668 2415 9992 9988

KF_SR(12) 671 2427 9960 9962

KF_SR(18) 673 2429 9933 9953

KF_SR(24) 675 2441 9912 9906

KF_wR 673 2430 9942 9949

Komposisi senyawa yang dihasilkan dari

sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat

pada Tabel 5 Dari Tabel 5 dapat terlihat bahwa

lamanya waktu stirring tidak terlalu

berpengaruh dalam proses terbentuknya fase

calcium pyrophosphatekarena semakin lama

waktu stirring maka calcium pyrophosphate

yang dihasilkan tidak semakin banyak

Disamping itu senyawa precursoryang larut

lebih banyak pada waktu stirring 3 jam

Perhitungan parameter kisi dan ukuran

kristal dari metode single drop dan wise

droppada suhu ruang dapat diperoleh dari

analisis XRD dan parameter kisi dihitung

dengan menggunakan metode Cramer Hasil

perhitungan parameter kisi dan persentase

ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat

dari metode single drop dan wise drop pada

suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 6 Pada

Tabel 6 dapat terlihat bahwa parameter kisi

yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS

yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini

terlihat pada sampel dengan variasi stirring 6

jam dengan nilai a = 668 Aring dan c = 2415 Aring

yang memiliki ketepatan 9992 dan 9998

Hasil XRD dari sampel KF_s70 Gambar

9menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untuk CaCl2 No24-0223 Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 9 puncak

tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2896o

OCP2768o CAA 3258

o Na2HPO44058

o

HA 4202o dan CAB 4906

o

Hasil XRD dari sampel KF_W70Gambar

9menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untuk Na2HPO4 No 33-1247 TCP

No 09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-

0778 CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 8 puncak

tertinggi dengan nilai 2θ untuk dan Ca2P2O7

2958o OCP 2768

o HA 3256

o CAA 3974

o

dan CAB 4912o

11

Gambar 9HasilXRD sampel dengan metode single drop dan wise drop pada suhu 70

o

yang di-sintering 900o

Tabel 7Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat

Tabel 8Hasil perhitungan parameter kisi menggunakan persamaan-persamaan pada lampiran 12

dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu 70oC

Komposisi senyawa yang dihasilkan dari

sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat

pada Tabel 7 Dari Tabel 7 dapat terlihat bahwa

pada metode wise drop lebih banyak

menghasilkan fase calcium pyrophosphate dan

faselain dari kalsium fosfat yaitu

hydroxyapatite dan tricalcium phosphate

disamping itu senyawa prekursornya sudah

mulai bereaksi karena pada saat dipanaskan

senyawa prekursorakan lebih cepat bereaksi

Pengaruh kenaikan suhu pada kelarutan zat

berbeda-beda antara yang satu dengan yang

lainnya Tetapi pada umumnya kelarutan zat

padat dalam cairan bertambah dengan naiknya

suhu karena kebanyakan proses pembentuka

larutan bersifat endoterm18

Perhitungan parameter kisi dan ukuran

kristal dari metode single drop dan wise

droppada suhu 70oC dapat diperoleh dari

analisis XRD dan parameter kisi dihitung

dengan menggunakan metode Cramer Hasil

perhitungan parameter kisi dan persentase

ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat

dari metode single drop dan wise drop pada

No Kode sampel

Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB

1 KF_s70 4446 586 231 2635 721 021 961 399

2 KF_W70 532 2084 543 1031 33 - 304 388

Kode sampel Parameter kisi Ketepatan

a (A) c (A) a () c ()

KF_S70 672 2429 9957 9954

KF_W70 673 2426 9940 9966

12

suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 8 Pada

Tabel 8 dapat terlihat bahwa parameter kisi

yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS

yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini

terlihat pada sampel single drop dengan nilai a

= 667 Aring dan pada sampel wise drop dengan

nilai c = 2426 Aring yang memiliki ketepatan

9957 dan 9966

Hasil XRD sampel KF_s70(110) Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang dominan

terbentuk masih bahan prekursornya namun

sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat

yaitu fase hydroxyapatite dan carbonate apatite

type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 CAA

dengan No 35-0180dan CaCl2 No24-0223

Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan nilai

2θ untukNa2HPO4 2652o CAA 3258

odan

CaCl24004o

Hasil XRD sampel KF_s70(300)Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang dominan

terbentuk masih bahan prekursornya namun

sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat

yaitu fase hydroxyapatite dan fase octacalcium

phosphate Identifikasi fase kalsium fosfat

yang dihasilkan dilakukan dengan mencocokan

pola hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778

CAA dengan No 35-0180 dan CaCl2 No24-

0223Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan

nilai 2θ untuk Na2HPO4 2638oOCP3228

o dan

CaCl24002o

Hasil XRD sampel KF_s70(600) Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphate namun terdapat fase lain dari

kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan

octacalcium phosphate Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan data Joint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS)untukNa2HPO4

No 33-1247TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CaCl2 No24-0223 dan Ca2P2O7 dengan

No 09-0346Pada gambar 17 puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2886o

CaCl2289o OCP 2666

o Na2HPO43054

o dan

HA 5024o

Hasil XRD sampel KF_s70(900)Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778

CAA dengan No 35-0180 CaCl2 No24-

0223dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346Pada

Gambar 10 puncak tertinggi dengan nilai 2θ

untuk Ca2P2O7 2672o CaCl2 2966

o OCP

2772o CAA 3262

o dan CAB 353

o

13

Gambar 10Hasil XRD sampel dengan metode single drop pada suhu 70oC dengan variasi suhu

sintering

Tabel 9Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat

No Kode sampel

Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB

1 KF_s70(110) - 561 - - 7296 1072 - 19

2 KF_s70(300) - 1428 - 879 4972 1561 116 -

3 KF_s70(600) 833 498 - 2328 2273 4068 - -

4 KF_s70(900) 3684 241 093 2347 101 1841 1136 557

14

Tabel 10Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatanCa2P2O7 pada suhu 70oC dengan

variasi sintering

Tabel 11Hasil pengukuran derajat kristalinitas pada suhu 70oC dengan variasi sintering

Komposisi senyawa yang dihasilkan dari

sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat

pada Tabel 9 Dari Tabel 9 dapat terlihat bahwa

suhu sintering sangat berpengaruh karena pada

saat sintering suhu 110oC senyawa prekursor

masih belum bereaksi dengan sempurna

sedangkan pada saat sintering suhu 900oC

senyawa prekursor sudah bereaksi dan

membentuk fase hydroxyapatite tricalcium

phosphate dan octacalcium phosphate

Disamping itu fase calcium pyrophosphate

yang terbentuk lebih banyak

Perhitungan parameter kisi dan ukuran

kristal dari metode single drop variasi sintering

dapat diperoleh dari analisis XRD dan

parameter kisi dihitung dengan menggunakan

metode Cramer Hasil perhitungan parameter

kisi dan persentase ketepatan parameter kisi

sampel kalsium fosfat dari metode single

dropsuhu 70oC variasi sinteringdapat dilihat

pada Tabel 10Pada Tabel 10 dapat terlihat

bahwa parameter kisi yang didapat hampir

mendekati nilai JCPDS yaitu a = 6688 Aring dan c

= 2418 Aring hal ini terlihat pada sampel dengan

variasi sintering900oC dengan nilai a = 668 Aring

dan c = 2416 Aring yang memiliki ketepatan

9988 dan 9890

Pengukuran derajat kristalinitas dapat

diperoleh langsung dari program karakterisasi

XRD Hasil pengukuran derajat kristalinitas

dapat dilihat pada Tabel 11 Pada Tabel 11

derajat kristalinitas yang paling tinggi terdapat

pada sampel KF_S70(900)hal ini menunjukan

bahwa pada suhu sintering 900oC kristal yang

terbentuk lebih banyak bila dibandingkan

dengan suhu sintering lainnya karena semakin

besar suhu sinteringmaka kristal yang

terbentuk akan semakin banyak sehingga

proses sinteringakan berpengaruh cukup besar

dalam proses pembentukan fase kristal suatu

bahan19

Kode sampel Parameter kisi Ketepatan

a (A) c (A) a () c ()

KF_S70(600) 673 2441 9945 9905

KF_S70(900) 668 2416 9988 9990

Kode sampel Derajat kristalinitas

KF_S70(110) 7753

KF_S70(300) 8786

KF_S70(600) 6712

KF_S70(900) 9212

BAB V KESIMPULAN DAN

SARAN

51 Kesimpulan

Sintesis senyawa kalsium fosfat yang

dihasilkan dari pencampuran larutan 05 M

CaCl2 dan larutan 03 M Na2HPO4 berupa

larutan putih seperti susu Hasil dari sintering

pada suhu 900oC berupa serbuk putih halus

Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan

menggunakan metode single drop telah

dilakukan dan hasil yang diperoleh membentuk

fase kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate dan octacalcium

phosphate sama dengan hasil dari metode wise

drop namun komposisi yang dihasilkan

berbeda

Hasil difraktogramX-Ray antara single drop

pada suhu ruang dan suhu 70oC menunjukkan

tidak adanya perbedaan yang signifikanPada

suhu 70oC senyawa prekursornya semakin

bereaksi dan bertransformasi menjadi

hydroxyapatite tricalcium phosphate dan

octacalcium phosphateHasil yang berbeda

ditunjukan pada hasil variasi sintering yang

berbeda pada suhu yang berbedaPada suhu

110oC dan 300

oC senyawa prekursor yang

terbentuk masih belum bereaksi sedangkan

pada suhu 600oC dan 900

oC senyawa

prekursornya telah bereaksi dan

bertransformasi menjadi calcium

pyrophosphatehydroxyapatite tricalcium

phosphate dan octacalcium phosphate Namun

yang paling dominan adalah fase calcium

pyrophosphateSintering terbaik untuk single

dropdan wise dropdilakukan pada suhu 900oC

Proses sinteringakan berpengaruh cukup besar

dalam pembentukan fase kristal suatu bahan

Parameter kisi yang dihasilkan dari seluruh

sampel mencapai nilai diatas 90baik

disintesis dengan single drop maupun wise

drop Pada sampel kalsium fosfat pada suhu

ruang dengan variasi stirring 6 jam mempunyai

ketepatan paling tinggi sebesar 9992 dan

9998

52 Saran

Untuk penelitian lebih lanjut dapat

ditambahkan N2 pada saat proses sintesis

kalsium fosfat sehingga tidak ada udara luar

yang masuk ke dalam larutan agar pada saat

dikarakterisasi tidak terdapat karbonat di dalam

sampeldapat juga mengurangi konsentasi

Molarnya agar larutan yang dibuat tidak terlalu

jenuh sehingga dapat menghasilkan kalsium

fosfat yang sempurna khususnya HAp ataupun

TCP yang murni Disamping itu dapat juga

membuat kalsium fosfat dengan suhu 700C

dengan waktustiring diatas 3 jam

DAFTAR PUSTAKA

1 Teixeira S et al (2008)Physical

Characterization of hydroxyapatit Porous

Scaffolds for Tissue Engineering Material

Science and Engineering C

doi101016jmsec200809052 hal 1

2 Kalfas Ian H (2001) principles of bone

healing Neurosurg Focus Vol 10

3 Krishna DSR Siddharthan A Seshadri

SK Kumar TSS(2007) A Novel Route

for Synthesis of Nanocrystalline

Hydroxyapatite from Eggshell Waste

Material Medicine 181735-1743

4 Elliott JC (1973) The Problem og

Composition and Structure of the Mineral

Component of The Hard Tissues

5 Soejoko DSWahyuni S (2002)

Spektroskopi Inframerah Senyawa

Kalsium Fosfat Hasil Presipitasi Makara

seri Sains 6 (No3)117-120

6 Shi D (2003) Biomaterial and Tissue

Engineering New YorkSpringer

7 Aoki H (1991)Science and Medical

Application of Hydroxyapatite Tokyo

Tokyo Medical and Dental University

8 Hanson B (2005) 1500000001 Model of

Hydroxyapatite

9 Boanini E et al (2008) Alendronate-

hydroxyapatite nanocomposites and theirs

interaction with osteoclasts and

osteoblast-like cells

10 Reacquel ZL (1985) Preparation of

octacalcium phosphate (OCP) A direct

fast method Journal Calcified Tissue

International Volume 37 Number 2

11 Brown W E Lehr J R Smith J P

Frazier A W J (1957) Am Chem

Soc79 (19) 5318

12 Anonim (2012)dicalcium phosphate

dehydrate httpwww dailymednlmnih

[16 September 2012]

13 FH Lin JR Liaw MH Hon CY

Wang Mater Chem Phys 41(1995) 110

14 LM Grover U Gbureck AJ Wright

and J E Barrale (2005) Cement

formulations in the calcium

phosphateH2O ndash H3PO4 ndash H4P2O7

systems J Am Ceram Soc 88(11) 3096

ndash 3103

15 Eby G N (2004) Principles of

Enviromental Geochemistry

16 Cullity BD and Stock SR 2001

Elements of X-Ray Diffraction Third

Edition Addison-Wesley 664 p

17 James R Connolly (2007) Introduction

to X-Ray Powder Diffraction

18 Yazid Estien (2005) Kimia Fisika untuk

Paramedis Penerbit ANDI Yogyakarta

19 Anonim (2012) Proses sintering

httpwwwartikelbaguscom[15

September 2012]

LAMPIRAN

18

Lampiran 1 Diagram Alir Penelitian

di-aging

Penyaringan

Mulai

Menyiapkan Sampel

Pembuatan Kalsium

Fosfat

Single Drop Wise Drop

Suhu Ruang Suhu 70oC Suhu Ruang

Suhu 70oC

Presipitasi Presipitasi Presipitasi Presipitasi

3 jam 6 jam

12 jam 18

jam 24 jam

3 jam 3 jam

di-aging

Penyaringan

Sintering Suhu 900oC

Selesai

Karakterisasi

XRD

3 jam

Single Drop

Suhu 70oC

Presipitasi

3 jam

Sintering Suhu

110oC 300

oC

600oC 900

oC

Pengeringan Suhu 110oC

19

Lampiran 2 Tabel JCPDS fase HA

Lampiran 3 Tabel JCPDS fase Octa-Calcium Phosphate

20

Lampiran 4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatite

Lampiran 5 Tabel JCPDS Type-B Carbonated Apatite

21

Lampiran 6 Tabel JCPDS fase TCP

Lampiran 7 Tabel JCPDS CaCl2

22

Lampiran 8 Tabel JCPDS Na2HPO4

Lampiran 9 Tabel JCPDS Ca2P2O7

23

Lampiran 10 Foto Penelitian

a b c d

e f

a Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu ruang

b Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu ruang

c Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu 70oC

d Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu 70oC

e Proses penyaringan larutan kalsium fosfat

f Proses sintering

24

Lampiran 11Perhitungan komposisi Senyawa Kalsium Fosfat yang

dihasilkan

Perhitungan komposisi yang dihasilkan menggunakan data Integrated Intyang didapat

dari karakterisasi XRD

Ca2P2O7

sumCa2P2O7sum keseluruhan

HA

sumHAsum keseluruhan

TCP

sumTCPsumkeseluruhan

OCP

sumOCPsumkeseluruhan

Na2HPO4

sum Na2HPO4 sumkeseluruhan

CaCl2

sum CaCl2sumkeseluruhan

CAA

sumCAAsumkeseluruhan

CAB

sumCABsumkeseluruhan

25

Lampiran 12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfat

Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan

persamaan sebagai berikut

Σ α sin2 θ = C Σ α

2 + B Σ αϒ + A Σ αδ

Σ ϒ sin2 θ = C Σ αϒ + B Σ ϒ

2 + A Σ ϒδ

Σ β sin2 θ = C Σ αδ + B Σ ϒδ + A Σ δ

2

Dimana C =

α = (h2 + hk + k

2)

B =

ϒ = l2

A =

δ = 10 sin2 2θ

Page 9: SINTESIS SENYAWA KALSIUM FOSFAT DENGAN TEKNIK … · KATA PENGANTAR. Asslamu’alaikum Wr ... Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat ... komponen anorganik

viii

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 15

51 Kesimpulan 15

52 Saran 15

DAFTAR PUSTAKA 16

LAMPIRAN 17

ix

DAFTAR TABEL

Hal

1 Penamaan kode sampel kalsium fosfathelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip5

2 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu ruang 6

3 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70oC 6

4 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70oC dengan variasi sintering 6

5 Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat suhu ruang 9

6 Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu

ruang 10

7 Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat 11

8 Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu

70oC 11

9 Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat 13

10 Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatanCa2P2O7 pada suhu 70oC dengan

variasi sintering 14

11 Hasil pengukuran derajat kristalinitas pada suhu 70oC dengan variasi sintering 14

x

DAFTAR GAMBAR

Hal

1 Struktur molekul TCP6 2

2 Struktur unit sel kristal HAp9 3

3 Struktur molekul OCP12

3

4 Struktur molekul DCPD13

3

5 Struktur molekul Ca2P2O714

3

6 Skema sinar datang dan sinar terdifraksi oleh kisi kristal15

3

7 Skema Difraktometer sinar-x15

3

8 Hasil XRDsampel denganmetode single drop dan wise drop pada suhu ruang

yang di-sintering 900oC 8

9 Hasil XRD sampel dengan metode single drop dan wise drop pada suhu 70o yang

di-sintering 900o 11

10 Hasil XRD sampel dengan metode single drop pada suhu 70oC yang dengan

variasi suhu sintering 13

xi

DAFTAR LAMPIRAN Hal

1 Diagram alir penelitianhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 18

2 Tabel JCPDS fasa HAhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 19

3 Tabel JCPDS fasa Octa-Calcium Phosphatehelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 19

4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatitehelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 20

5 Tabel JCPDS fasa Type-B Carbonated Apatitehelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 20

6 Tabel JCPDS fasa TCP 21

7 Tabel JCPDS CaCl2 helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 21

8 Tabel JCPDS Na2HPO4 helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 22

9 Tabel JCPDS Ca2P2O7helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 22

10 Foto Penelitianhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 23

11 Perhitungan komposisi senyawa yang dihasilkanhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 24

12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfathelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 25

BAB I PENDAHULUAN

11 Latar Belakang Tingginya kerusakan tulang memicu adanya

berbagai penelitian mengenai biomaterial

tulang Sejauh ini pemenuhan akan kebutuhan

ini dilakukan dengan bahan-bahan

imporBiomaterial adalah suatu material alami

maupun buatan (sintetis) yang dapat

diimplantasikan ke dalam sistem atau jaringan

hidup sebagai pengganti fungsi jaringan yang

mengalami kerusakan Material ini harus

bersifat biokompatibel dengan tubuh manusia

Saat ini biomaterial yang banyak

dikembangkan adalah biomaterial subtitusi

tulang1Tulang merupakan jaringan keras dari

tubuh manusia selain gigi Tulang merupakan

organ biologi dinamik yang tersusun oleh sel

aktif metabiologi yang terintegrasi ke dalam

rangka yang kaku2

Secara umum penyusun dasar

komponen anorganik dalam jaringan keras

khususnya tulang adalah kalsium fosfat

Kalsium fosfat terdapat dalam dua bentuk yaitu

fase amorf dan fase kristal Senyawa kalsium

fosfat kristal sintetis mempunyai 4 fase yaitu

CaHPO2 (dicalcium phosphate dehydrate

DCPD) Ca8H2(PO4)6 octacalcium phosphate

OCP) Ca3(PO4)2 (tricalcium phosphateTCP)

dan Ca10(PO4)6(OH)2 (hydroxyapatite HA)

Hydroxyapatitemerupakan kristal paling stabil

dibandingkan 3 fase lainnya4

Biomaterial pengganti tulang pada

umumnya berasal dari senyawa kalsium fosfat

diantaranyaHydroxyapatite (Ca10(PO4)6(OH)2)

dan tricalcium phosphate (Ca3(PO4)2 karena

kedua material ini memiliki komposisi kimia

yang mendekati dengan komponen-komponen

yang terdapat di dalam tulang Hydroxyapatite

(HA)merupakan senyawa kalsium fosfat yang

paling stabil tetapi tingkat kelarutannya paling

rendah jika dibandingkan dengan tricalcium

phosphate (TCP) Salah satu polymorpf TCP

yang banyak digunakan untuk rekontruksi

tulang yaitu β-TCP karena memiliki tingkat

biodegradasi yang sesuai dengan laju

pertumbuhan tulang dan memiliki sifat

osteoconductive3

Pada penelitian ini dilakukan pembuatan

kalsium fosfat dengan metode presipitasi secara

single drop dansebagai kontrolnya digunakan

wise dropyang telah biasa dilakukan di Lab

Biofisika IPB Metode single drop

mencampurkan langsung larutan kimia

sedangkan wise drop mencampurkan larutan

kimia tetes demi tetes Bahan yang digunakan

pada penelitian ini adalah larutan kalsium

klorida (CaCl2) dan dinatrium hidrogen fosfat

(Na2HPO4) Serbuk putih yang

dihasilkandianalisis menggunakan x-ray

diffraction (XRD) untuk mengindentifikasi

kristal kalsium fosfat parameter kisi dan

ukuran kristal

12 Tujuan Penelitian 1 Melakukan sintesis senyawa kalsium fosfat

dengan metode single drop dan

membandingkan hasilnya dengan

metodewise drop

2 Mempelajari pengaruh waktu stirring dan

suhu reaksi pada proses single drop

terhadap pembentukan kalsium fosfat

3 Mempelajari variasi suhu sintering terhadap

pembentukan senyawa kalsium fosfat

13 Perumusan Masalah 1 Bagaimana pengaruh suhu reaksi terhadap

pembentukan kalsium fosfat pada metode

single drop dan wise drop

2 Bagaimana pengaruh waktu stirring pada

proses single dropterhadap pembentukan

kalsium fosfat

3 Bagaimana perbandingan kalsium fosfat

yang terbentuk dari proses single drop dan

wise drop

4 Bagaimana pengaruh suhu sintering pada

kalsium fosfat yang terbentuk

14 Hipotesis Senyawa kalsium fosfat yang dibuat dengan

menggunakan metode single drop tidak akan

berbeda dengan senyawa kalsium fosfat yang

dibuat dengan menggunakan metode

wisedroppada suhu yang sama Namun

perbedaan suhu reaksi akan menghasilkan data

yang berbeda

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

21 Senyawa Kalsium Fosfat Secara umum penyusun dasar komponen

anorganik dalam jaringan keras khususnya

tulang adalah kalsium fosfat Kalsium fosfat

terdapat dalam dua bentuk yaitu fase amorf dan

fase kristal Senyawa kalsium fosfat kristal

sintetis mempunyai 4 fase yaitu CaHPO2

(dicalcium phosphate dehydrate DCPD)

Ca8H2(PO4)6 octacalcium phosphateOCP)

Ca3(PO4)2

( tricalciumphosphate TCP) dan

Ca10(PO4)6(OH)2 Hydroxyapatite HA)

Dalam proses pembuatan senyawa

biomaterial yang menyerupai jaringan keras

proses kristalisasi dapat ditingkatkan dengan

2

menaikkan aktivitas ion yang terlibat dengan

cara meningkatkan laju pengadukan

menaikkan pH menaikkan suhu atau

menghilangkan penghambat5

Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan

cara presipitasi pada umumya melalui amorf

sebagai fase sementara Fase amorf ini sama

halnya terjadi selama mineralisasi dalam

jaringan keras Senyawa kalsium fosfat amorf

yang terbentuk masih mungkin tersusun oleh

kristal yang mempunyai ukuran yang sangat

kecil4

211 Tricalcium Phosphate Tricalcium phosphate (TCP) adalah

material biokeramik yang dapat digunakan

untuk rekontruksi tulang6 Kombinasi TCP dari

kalsium dan senyawa fosfat dengan rumus

Ca3(PO4)2 TCP memiliki 4 polymorf yaitu α

β γ dan super α Polymorf α teramati pada suhu

1120oC - 1500

oC polymorf β teramati sekitar

suhu 1120oC polymorf γ berada pada fase

tekanan tinggi dan polymorf super α teramati

pada suhu diatas 1500oC

6 Struktur molekul

TCP dapat dilihat pada Gambar 1

212 Hydroxyapatite Hydroxyapatite (HA) merupakan senyawa

kalsium fosfat yang merupakan komponen

utama dari tulang dan gigi yang mempunyai

sifat dapat berikatan dengan tulang natural7

Hidroksiapatit merupakan senyawa mineral dan

anggota kelompok mineral apatit dengan rumus

kimia Ca10(PO4)6(OH)2 dan mempunyai

struktur heksagonal dengan parameter kisi a =

9433Aring danc = 6875Aring serta rasio CaP sekitar

1677Struktur unit sel Kristal HA dapat dilihat

pada Gambar 2

Mineral HA dapat disintesis dengan

mereaksikan senyawa kalsium(Ca) dan

fosfor(P) pada suhu dan tekanan tertentu

Sintesis HA dapat dilakukan dengan beberapa

metode yaitu metode basah dan metode kering

Metode basah menggunakan prinsip presipitasi

dan sol-gel sedangkan metode kering

menggunakan prinsip pencampuran sumber

senyawa Ca dan P pada suhu dan tekanan

tinggi Namun metode yang sering digunakan

dalam mensintesis HA adalah metode basah

yaitu dengan menggunakan metode presipitasi

sebab metode ini menghasilkan HA yang

memiliki kemurnian yang cukup tinggi (90)

Proses pada metode ini HA disintesis dengan

cara mentitrasi larutan yang mengandung Ca

dengan larutan yang mengandung P Nisbah

CaP agar material HA terbentuk adalah 167

Perbedaan nisbah CaP akan menimbulkan

hasil sintesis senyawa yang berbeda Sintesis

apatit tidak hanya dipengaruhi oleh nisbah

CaP tetapi juga sumber senyawa Ca dan P

Paduan CaP yang bersumber dari sumber Ca

dan P yang berbeda tidak hanya menghasilkan

HA tetapi juga senyawa-senyawa campurannya

yang bergantung pada senyawa sumber Ca dan

P tersebut Misalnya sumber Ca yang berasal

dari CaCl22H2Oakan memiliki kemungkinan

menghasilkan apatit yang mengandung klorin8

213 Octacalcium Phosphate Octacalcium phosphate(OCP) adalah

kalsium fosfat yang mempunyai rumus

Ca8H2(PO4)65H2O OCP dapat menjadi

prekursor dari pembuatan email gigi dentin

dan dan tulang dalam kehidupan organisme10

OCP telah terbukti menjadi prekursor dari

hidroksiapatit yaitu biomineral anorganik yang

sangat penting dalam pertumbuhan tulang

Determinasi dari struktur kristal OCP dan

kristal apatit sehingga muncul menjadi

prasyarat untuk mempelajari sifat pembentukan

dan sifat kimia dari jaringan tulangSuatu saat

OCP dapat menggantikan HAp dalam

pencangkokan tulang dan implant karena

strukturnya mirip dengan struktur apatit

Menurut Weissenberg OCP mempunyai

parameter kisi a = 197 Aring b = 959 Aring c = 687

Aring α = β = 907o dan γ = 718

o11

Struktur OCP

dapat dilihat pada Gambar 3

214 Dicalcium Phosphate Dihydrate Dicalcium Phosphate Dihydrate (DCPD)

juga dikenal sebagai brushite adalah mineral

kalsium fosfat yang terhidrasi dengan

komposisi CaHPO42H2O Struktur DCPD

hampir identik dengan dimensi gipsum yang

masing-masing unit selnya sangat miripTulang

punggung dari DCPD terdiri dari kalsium dan

atom fosfor yang membentuk rantai melalui

berbagai oksigen (empat oksigen

fosfat)13

Struktur DCPD dapat dilihat pada

Gambar 4

Gambar 1Struktur molekul TCP6

3

Gambar 2Struktur unit sel kristal HAp9

Gambar 3Struktur molekul OCP11

Gambar 4Struktur molekul DCPD12

Gambar 5 Struktur kristalβ- Ca2P2O7 dan α-

Ca2P2O714

215 Calcium Pyrophosphate Calcium pyrophosphate (CPP) yang

mempunyai rumus kimia Ca2P2O7adalah

senyawa kimia yang dapat dibentuk oleh reaksi

asam pirofosfat dan kalsium dengan cara

memanaskan kalsium fosfat Biasanya

digunakan sebagai agen abrasif ringan dalam

pasta gigi13

Ca2P2O7 memiliki tiga bentuk yaitu

γ β dan α Bentuk γ-Ca2P2O7 terbentuk pada

suhu rendah sedangkan β- Ca2P2O7 terbentuk

pada suhu 750oC dan α-Ca2P2O7 terbentuk pada

suhu 1171oC

13 Struktur kristalβ- Ca2P2O7 dan

α-Ca2P2O7dapat dilihat pada Gambar 5

22 Difraksi sinar-X Difraksi sinar-X yaitu metode yang

digunakan untuk mengetahui nilai parameter

kisi struktur kristal dan derajat kekristalan

Derajat kekristalan adalah besaran yang

menyatakan banyaknya kandungan kristal

dalam suatu materi dengan membandingkan

luasan kurva puncak dengan total luasan amorf

dan kristal16

Difraksi sinar-X terjadi pada hamburan

elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam

sebuah kisi periodik yang dapat dilihat seperti

pada Gambar 5 Hamburan monokromatis

sinar-X dalam fasa tersebut memberikan

interferensi yang konstruktif Dasar dari

penggunaan difraksi sinar-X untuk

mempelajari kisi kristal adalah berdasarkan

persamaan Bragg

helliphellip(1)

Dengan λ adalah panjang gelombang sinar-

X yang digunakan d adalah jarak antara dua

bidang kisi θ adalah sudut antara sinar datang

dengan bidang normal dan n adalah bilangan

bulat yang disebut sebagai orde pembiasan16

Berdasarkan persamaan Bragg jika

seberkas sinar-X di jatuhkan pada sampel

kristal maka bidang kristal itu akan

membiaskan sinar-X yang memiliki panjang

gelombang yang sama dengan jarak antar kisi

dalam kristal tersebut Sinar yang dibiaskan

akan ditangkap oleh detektor kemudian

diterjemahkan sebagai sebuah puncak difraksi

Makin banyak bidang kristal yang terdapat

dalam sampel makin kuat intensitas pembiasan

yang dihasilkannya Setiap puncak yang

muncul pada pola XRD mewakili satu bidang

kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam

sumbu tiga dimensi Puncak-puncak yang

didapatkan dari data pengukuran ini kemudian

dicocokkan dengan standar difraksi snar-X

untuk hampir semua jenis material Standar ini

disebut JCPDS16

Gambar 6Skema sinar datang dan sinar

terdifraksi oleh kisi kristal15

Gambar 7 Skema Difraktometer sinar-x16

Komponen difraktometer sinar-X 17

1 Tabung sinar-X merupakan tempat

produk sinar-X berisi katoda filament

tungsten sebagai sumber elektron dan

anoda yang berupa logam target

2 Goniometer merupakan unit dengan

tempat sampel dan detektor yang bergerak

4

memutar selama alat dioperasikan

Sampel diisikan dalam lempeng logam

atau plat kaca yang cekung atau diisikan

dalam lubang yang berada ditengah

Sampel berputar bersama goniometer dan

membentuk sudut terhadap sinar-X yang

datang

3 Tempat sampel berupa lempengan logam

atau plat kaca yang cekung atau berlubang

ditengahnya dimana sampel serbuk

diisikan Sampel akan berputar bersama

goniometer dan membentuk sudut

terhadap sinar-X yang datang

4 Detektor gas berisi gas yang sensitif

terhadap sinar-X katoda dan anoda

Atom-atom gas akan terionisasi saat

dikenai sinar-X (yang terdifraksi oleh

sampel) menuju anoda sehingga

menghasilkan arus listrik Arus listrik

diubah menjadi pulsa yang akan dihitung

oleh counter dan scaler

5 Difraktometer (scaler and counter)

berfungsi mendeteksi posisi sudut difraksi

dan intensitasnya terlihat seperti pada

Gambar 6

6 Rekorder berfungsi menampilkan pola

difraksi atau difraktogram Posisi sudut

difraksi menggambarkan jenis kristal

Intensitas dapat mewakili konsentrasi

kristal maupun tingkat kekristalan suatu

sampel Sampel dengan kekristalan tinggi

meskipun jumlahnya sedikit akan

memberikan intensitas yang tinggi dan

tajam

BAB III METODOLOGI

PENELITIAN

31 Tempat dan Waktu Penelitian Penelitian dilakukan di Laboratorium

Biofisika Material Departemen Fisika

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan

Alam Institut Pertanian Bogor dari bulan

November 2011 sampai dengan bulan Oktober

2012

32 Alat dan Bahan

Alat yang digunakan pada penelitian ini

ialah peralatan preparasi neraca analitik labu

ukur 100 ml labu ukur 500 ml hotplate kertas

saringcorong crussible alat furnacedengan

merk lamberthem dan alat karakterisasi XRD

merk Shimadzu tipe XRD-6000Bahan yang

digunakan dalam penelitian ini adalah CaCl2

Merck kGaA dengan No Produk

1065800500 Na2HPO4 Merck kGaA dengan

No Produk 1023820500 alumunium foil dan

aquades

33 Prosedur Penelitian

331 Persiapan Bahan Bahan yang digunakan pada penelitian ini

berupa serbuk CaCl2 dan Na2HPO4 dengan

perbandingan konsentrasi molarnya sebesar 05

M CaCl2 dan 03M Na2HPO4 Kedua bahan

dihitung massanya sehingga didapatkan massa

untuk CaCl2 sebesar 7351 gram per 100 ml

dan massa untuk Na2HPO4 sebesar 5339

grapm per 100 ml

332 Pembuatan kalsium fosfat pada

suhu ruang Sintesis kalsium fosfat pada suhu ruang

menggunakan metode single drop dan wise

drop Sintesis kalsium fosfat diawali dengan

pembuatan larutan 05M CaCl2 dan 03M

Na2HPO4 Pada metode single drop kedua

larutan tersebut dicampurkan langsung ke

dalam labu erlenmeyer dan di-strirring dengan

menggunakan variasi waktu 3 jam 6 jam 12

jam 18 jam dan 24 jam Sintesis kalsium

fosfat dengan menggunakan metode wise drop

dilakukan dengan cara meneteskan larutan

05M CaCl2secara perlahan kedalam larutan

03M Na2HPO4sambil dilakukan stirring

selama 90 menit Setelah kedua larutan tersebut

tercampurstirringdilanjutkan selama 1

jamKemudian larutan di-aging selama 12 jam

dan disaring menggunakan kertas

saringSelanjutnya adalah proses pengeringan

dengan menggunakan furnace pada suhu 110oC

dengan waktu penahanan5 jam dan

prosessintering pada suhu 900oC dengan waktu

penahanan 5 jam Sampel yang telah di-

sintering di timbang dan sampel siap untuk

dikarakterisasi

333 Pembuatan kalsium fosfatpada

suhu 70oC

Larutan 05M CaCl2 dan 03M Na2HPO4

yang telah dibuat dengan metode single

dropdicampurkan secara langsung Larutan

CaCl2 dipanaskan dengan menggunakan

hotplate pada suhu 70oC selama 1 jamdan

dicampurkan dengan larutan Na2HPO4secara

langsung dan di stirringselama 3 jam

menggunakanhotplatepada suhu 70oC Pada

wise drop dengan cara meneteskan larutan

05M CaCl2 kedalam larutan03M

Na2HPO4Larutan CaCl2 dipanaskan dengan

menggunakan hotplate pada suhu 70oC selama

1 jam dan dicampurkan dengan larutan

Na2HPO4dengan cara diteteskan Setelah

5

selesai diteteskan larutan di-stirring selama 1

jam Larutan di aging selama 12 jam dan

disaring menggunakan kertas saring

Selanjutnya adalah proses pengeringan dengan

menggunakan furnace pada suhu 110oCdengan

waktu penahanan 5 jam dan proses sintering

pada suhu 900oCdengan waktu penahanan 5

jam Timbang massa sampel yang sudah di-

sintering dan sampel siap untuk dikarakterisasi

334 Pembuatan kalsium fosfat metode

single drop suhu 70oC dengan

variasi sintering (110oC 300

oC

600oC dan 900

oC)

Larutan 05M CaCl2 dan 03M Na2HPO4

yang telah dibuat dengan metode single

dropdicampurkan secara langsung Larutan

CaCl2 dipanaskan dengan menggunakan

hotplate pada suhu 70oC selama 1 jamdan

dicampurkan dengan larutan Na2HPO4secara

langsung dan di stirringselama 3 jam

menggunakan hotplatepada suhu 70oC Larutan

di-aging selama 12 jam dan disaring

menggunakan kertas saring Selanjutnya adalah

proses pengeringan dengan menggunakan

furnace pada suhu 110oCdengan waktu

penahanan 5 jam dan proses sintering pada

suhu 300oC 600

oC dan 900

oCdengan waktu

penahanan masing-masing 5 jam Timbang

massa sampel yang sudah di-sintering dan

sampel siap untuk dikarakterisasi Penamaan

sampel menggunakan kode yang dapat dilihat

pada Tabel 1

335 Karakterisasi XRD Setelah sampel selesai dibuat dengan

menggunakan metode single drop dan wise

drop kemudian sampel tersebut dikarakterisasi

menggunakan XRD yang bertujuan untuk

mengetahui nilai parameter kisi struktur

kristal dan derajat kekristalan Sudut 2θ yang

digunakan dalam pengujian fasa pada sampel

antara 10o ndash 80

o

Tabel 1 Penamaan kode sampel kalsium fosfat

No Kode sampel Nama sampel

1 KF_SR(3) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 3 jam pada suhu ruang

2 KF_SR(6) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 6 jam pada suhu ruang

3 KF_SR(12) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 12 jam pada suhu ruang

4 KF_SR(18) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 18 jam pada suhu ruang

5 KF_SR(24) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 24 jam pada suhu ruang

6 KF_WR Kalsium Fosfat metode wise drop variasi stirring pada suhu ruang

7 KF_s70 Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC

8 KF_W70 Kalsium Fosfat metode wise drop variasi stirring pada suhu 70oC

9 KF_s70(110) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu

sintering 110

10 KF_s70(300) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu

sintering 300

11 KF_s70(600) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu

sintering 600

12 KF_s70(900) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu

sintering 900

BAB IV HASIL DAN

PEMBAHASAN

41 Persiapan Bahan Pencampuran 05 M CaCl2 sebanyak 7351

gram dan 03 M Na2HPO4 sebanyak 5339

gram dalam aquades menghasilkan larutan

kalsium fosfat 200 ml yang berwarna putih

seperti susu

42 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu

Ruang Hasil dari proses sintering 900

oC selama

5 jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk

putih halusSintesis kalsium fosfat dilakukan

dengan menggunakan metode presipitasi yaitu

single drop dan wise drop Pada single drop

dilakukan variasi waktu stirring 3 jam 6jam

12 jam 18 jam dan 24 jam Dari hasil sintesis

kalsium fosfat didapatkan datamassa Ca dan

fosfat sebelum dan sesudah sintering dan hasil

tersebut dapat dilihat pada Tabel 2 Dari Tabel

2 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering

lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan

adanya pelepasan uap air selama proses

sintering berlangsung Efisiensi pada Tabel 2

diperoleh dari rumus

E = (mrsquo(m1+ m2)) 100(2)

dimana mrsquo adalah massa hasil sintering

m1 adalah massa Ca dan m2 adalah massa

fosfat

43 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu

70oC

Hasil dari proses sintering 900oC selama 5

jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih

halusSintesis kalsium fosfat dilakukan dengan

menggunakan metode presipitasi yaitu single

drop dan wise drop Dari hasil sintesis kalsium

fosfatdidapatkan data massa Ca dan fosfat

sebelum dan sesudah sintering dan hasil

tersebut dapat dilihat pada Tabel 3 Dari Tabel

3 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering

lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan

adanya pelepasan uap air selama proses

sintering berlangsung Efisiensi pada Tabel 3

diperoleh dari persamaan 2

Tabel 2 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu ruang

Tabel 3Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70oC

No Kode sampel massa Ca

(gram)

massa fosfat

(gram)

massa hasil sintering

(gram)

Efisiensi

()

1 KF_S70 734 534 322 2539

2 KF_W70 735 536 304 2391

Tabel 4 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70

oC dengan variasi sintering

No Kode sampel massa Ca

(gram)

massa fosfat

(gram)

massa hasil

sintering(gram)

Efisiensi

()

1 KF_s70(110) 736 534 404 3185

2 KF_s70(300) 736 534 396 3118

3 KF_s70(600) 735 535 373 2937

4 KF_s70(900) 735 535 274 2157

No Kode sampel massa

Ca(gram)

massa

fosfat(gram)

massa hasil

sintering(gram) Efisiensi()

1 KF_SR(3) 735 533 278 2192

2 KF_SR(6) 734 534 329 2595

3 KF_SR(12) 734 534 293 2308

4 KF_SR(18) 734 534 446 3520

5 KF_SR(24) 735 533 350 2760

6 KF_wR 735 533 330 2602

44 Hasil Kalsium Fosfat Metode Single

Drop Pada Suhu 70oC dengan

Variasi Sintering (110oC 300

oC

600oC 900

oC)

Hasil dari proses sintering110oC selama 5

jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih

namun tidak terlalu halus sedangkan hasil dari

proses sintering 300oCselama 5 jam adalah

kalsium fosfat berupa serbuk putih yang sangat

halus Hasil dari proses sintering600oC selama

5 jam adalah berupa serbuk putih halus dan

hasil dari prosessintering 900oC selama 5 jam

adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih

halus Dari hasil sintesis kalsium

fosfatdidapatkan data massa Ca dan fosfat

sebelum dan sesudah sintering dan hasil

tersebut dapat dilihat pada Tabel 4 Dari Tabel

4 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering

lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan

adanya pelepasan uap air selama proses

sintering berlangsungEfisiensi pada Tabel 4

diperoleh dari persamaan 2

45 Hasil Karakterisasi XRD Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(3) Gambar 7 menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oCnamun terdapat fase lain dari

kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

octacalcium phosphate carbonate apatite type-

A dan carbonate apatite type-B Identifikasi

fase kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan data Joint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 CAA dengan No 35-0180 CAB dengan

No 19-0272 dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346

Pada Gambar 7 hasil XRD sampel KF_SR(3)

puncak tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7

2958o CAB 338

o CAA 3968

o dan HA 417

o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(6) Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan

tricalcium phosphate Identifikasi fase kalsium

fosfat yang dihasilkan dilakukan dengan

mencocokan pola hasil karakterisasi XRD

dengan data Joint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2

No24-0223Na2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 dan Ca2P2O7 dengan

No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil XRD

sampel KF_SR(6) puncak tertinggi dengan

nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2958o dan

Na2HPO43192o

8

Gambar 8Hasil XRDsampel denganmetode single drop dan wise drop pada suhu ruang yang di-

sintering 900oC

9

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(12) Gambar 8 menunjukkan bahwa

fase yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan dataJoint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS) untuk CaCl2 No24-0223Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil

XRD sampel KF_SR(12) puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o OCP

2666o HA 3258

o dan CAB 4972

o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(18) Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan dataJoint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil

XRD sampel KF_SR(18) puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o 3254

o

OCP 2668o dan CAB 4972

o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(24) Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan dataJoint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2

No24-0223Na2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 CAA dengan No

35-0180dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346

Pada Gambar 7hasil XRD sampel KF_SR(24)

puncak tertinggi dengan nilai 2θCa2P2O7

2962o OCP 2772

o HA 3258

o dan CAB 49

52o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_WR Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan dataJoint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2

No24-0223 Na2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778

CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7 dengan

No 09-0346 Pada Gambar 7puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2966o OCP

2898o CaCl2 4274

o dan CAB 4924

o

Tabel 5Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat suhu ruang

No Kode sampel

Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB

1 KF_SR(3) 7739 602 315 - 264 - 189 892

2 KF_SR(6) 7854 372 575 - 1016 183 - -

3 KF_SR(12) 6189 97 445 1261 195 209 301 43

4 KF_SR(18) 5871 1033 566 782 897 325 - 526

5 KF_SR(24) 5856 1029 106 1872 447 396 - 294

6 KF_WR 5506 1109 1192 672 312 466 - 601

10

Tabel 6Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu

ruang

Kode sampel Parameter kisi Ketepatan

a (A) c (A) a () c ()

KF_SR(3) 671 2426 9961 9969

KF_SR(6) 668 2415 9992 9988

KF_SR(12) 671 2427 9960 9962

KF_SR(18) 673 2429 9933 9953

KF_SR(24) 675 2441 9912 9906

KF_wR 673 2430 9942 9949

Komposisi senyawa yang dihasilkan dari

sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat

pada Tabel 5 Dari Tabel 5 dapat terlihat bahwa

lamanya waktu stirring tidak terlalu

berpengaruh dalam proses terbentuknya fase

calcium pyrophosphatekarena semakin lama

waktu stirring maka calcium pyrophosphate

yang dihasilkan tidak semakin banyak

Disamping itu senyawa precursoryang larut

lebih banyak pada waktu stirring 3 jam

Perhitungan parameter kisi dan ukuran

kristal dari metode single drop dan wise

droppada suhu ruang dapat diperoleh dari

analisis XRD dan parameter kisi dihitung

dengan menggunakan metode Cramer Hasil

perhitungan parameter kisi dan persentase

ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat

dari metode single drop dan wise drop pada

suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 6 Pada

Tabel 6 dapat terlihat bahwa parameter kisi

yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS

yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini

terlihat pada sampel dengan variasi stirring 6

jam dengan nilai a = 668 Aring dan c = 2415 Aring

yang memiliki ketepatan 9992 dan 9998

Hasil XRD dari sampel KF_s70 Gambar

9menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untuk CaCl2 No24-0223 Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 9 puncak

tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2896o

OCP2768o CAA 3258

o Na2HPO44058

o

HA 4202o dan CAB 4906

o

Hasil XRD dari sampel KF_W70Gambar

9menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untuk Na2HPO4 No 33-1247 TCP

No 09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-

0778 CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 8 puncak

tertinggi dengan nilai 2θ untuk dan Ca2P2O7

2958o OCP 2768

o HA 3256

o CAA 3974

o

dan CAB 4912o

11

Gambar 9HasilXRD sampel dengan metode single drop dan wise drop pada suhu 70

o

yang di-sintering 900o

Tabel 7Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat

Tabel 8Hasil perhitungan parameter kisi menggunakan persamaan-persamaan pada lampiran 12

dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu 70oC

Komposisi senyawa yang dihasilkan dari

sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat

pada Tabel 7 Dari Tabel 7 dapat terlihat bahwa

pada metode wise drop lebih banyak

menghasilkan fase calcium pyrophosphate dan

faselain dari kalsium fosfat yaitu

hydroxyapatite dan tricalcium phosphate

disamping itu senyawa prekursornya sudah

mulai bereaksi karena pada saat dipanaskan

senyawa prekursorakan lebih cepat bereaksi

Pengaruh kenaikan suhu pada kelarutan zat

berbeda-beda antara yang satu dengan yang

lainnya Tetapi pada umumnya kelarutan zat

padat dalam cairan bertambah dengan naiknya

suhu karena kebanyakan proses pembentuka

larutan bersifat endoterm18

Perhitungan parameter kisi dan ukuran

kristal dari metode single drop dan wise

droppada suhu 70oC dapat diperoleh dari

analisis XRD dan parameter kisi dihitung

dengan menggunakan metode Cramer Hasil

perhitungan parameter kisi dan persentase

ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat

dari metode single drop dan wise drop pada

No Kode sampel

Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB

1 KF_s70 4446 586 231 2635 721 021 961 399

2 KF_W70 532 2084 543 1031 33 - 304 388

Kode sampel Parameter kisi Ketepatan

a (A) c (A) a () c ()

KF_S70 672 2429 9957 9954

KF_W70 673 2426 9940 9966

12

suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 8 Pada

Tabel 8 dapat terlihat bahwa parameter kisi

yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS

yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini

terlihat pada sampel single drop dengan nilai a

= 667 Aring dan pada sampel wise drop dengan

nilai c = 2426 Aring yang memiliki ketepatan

9957 dan 9966

Hasil XRD sampel KF_s70(110) Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang dominan

terbentuk masih bahan prekursornya namun

sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat

yaitu fase hydroxyapatite dan carbonate apatite

type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 CAA

dengan No 35-0180dan CaCl2 No24-0223

Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan nilai

2θ untukNa2HPO4 2652o CAA 3258

odan

CaCl24004o

Hasil XRD sampel KF_s70(300)Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang dominan

terbentuk masih bahan prekursornya namun

sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat

yaitu fase hydroxyapatite dan fase octacalcium

phosphate Identifikasi fase kalsium fosfat

yang dihasilkan dilakukan dengan mencocokan

pola hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778

CAA dengan No 35-0180 dan CaCl2 No24-

0223Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan

nilai 2θ untuk Na2HPO4 2638oOCP3228

o dan

CaCl24002o

Hasil XRD sampel KF_s70(600) Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphate namun terdapat fase lain dari

kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan

octacalcium phosphate Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan data Joint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS)untukNa2HPO4

No 33-1247TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CaCl2 No24-0223 dan Ca2P2O7 dengan

No 09-0346Pada gambar 17 puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2886o

CaCl2289o OCP 2666

o Na2HPO43054

o dan

HA 5024o

Hasil XRD sampel KF_s70(900)Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778

CAA dengan No 35-0180 CaCl2 No24-

0223dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346Pada

Gambar 10 puncak tertinggi dengan nilai 2θ

untuk Ca2P2O7 2672o CaCl2 2966

o OCP

2772o CAA 3262

o dan CAB 353

o

13

Gambar 10Hasil XRD sampel dengan metode single drop pada suhu 70oC dengan variasi suhu

sintering

Tabel 9Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat

No Kode sampel

Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB

1 KF_s70(110) - 561 - - 7296 1072 - 19

2 KF_s70(300) - 1428 - 879 4972 1561 116 -

3 KF_s70(600) 833 498 - 2328 2273 4068 - -

4 KF_s70(900) 3684 241 093 2347 101 1841 1136 557

14

Tabel 10Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatanCa2P2O7 pada suhu 70oC dengan

variasi sintering

Tabel 11Hasil pengukuran derajat kristalinitas pada suhu 70oC dengan variasi sintering

Komposisi senyawa yang dihasilkan dari

sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat

pada Tabel 9 Dari Tabel 9 dapat terlihat bahwa

suhu sintering sangat berpengaruh karena pada

saat sintering suhu 110oC senyawa prekursor

masih belum bereaksi dengan sempurna

sedangkan pada saat sintering suhu 900oC

senyawa prekursor sudah bereaksi dan

membentuk fase hydroxyapatite tricalcium

phosphate dan octacalcium phosphate

Disamping itu fase calcium pyrophosphate

yang terbentuk lebih banyak

Perhitungan parameter kisi dan ukuran

kristal dari metode single drop variasi sintering

dapat diperoleh dari analisis XRD dan

parameter kisi dihitung dengan menggunakan

metode Cramer Hasil perhitungan parameter

kisi dan persentase ketepatan parameter kisi

sampel kalsium fosfat dari metode single

dropsuhu 70oC variasi sinteringdapat dilihat

pada Tabel 10Pada Tabel 10 dapat terlihat

bahwa parameter kisi yang didapat hampir

mendekati nilai JCPDS yaitu a = 6688 Aring dan c

= 2418 Aring hal ini terlihat pada sampel dengan

variasi sintering900oC dengan nilai a = 668 Aring

dan c = 2416 Aring yang memiliki ketepatan

9988 dan 9890

Pengukuran derajat kristalinitas dapat

diperoleh langsung dari program karakterisasi

XRD Hasil pengukuran derajat kristalinitas

dapat dilihat pada Tabel 11 Pada Tabel 11

derajat kristalinitas yang paling tinggi terdapat

pada sampel KF_S70(900)hal ini menunjukan

bahwa pada suhu sintering 900oC kristal yang

terbentuk lebih banyak bila dibandingkan

dengan suhu sintering lainnya karena semakin

besar suhu sinteringmaka kristal yang

terbentuk akan semakin banyak sehingga

proses sinteringakan berpengaruh cukup besar

dalam proses pembentukan fase kristal suatu

bahan19

Kode sampel Parameter kisi Ketepatan

a (A) c (A) a () c ()

KF_S70(600) 673 2441 9945 9905

KF_S70(900) 668 2416 9988 9990

Kode sampel Derajat kristalinitas

KF_S70(110) 7753

KF_S70(300) 8786

KF_S70(600) 6712

KF_S70(900) 9212

BAB V KESIMPULAN DAN

SARAN

51 Kesimpulan

Sintesis senyawa kalsium fosfat yang

dihasilkan dari pencampuran larutan 05 M

CaCl2 dan larutan 03 M Na2HPO4 berupa

larutan putih seperti susu Hasil dari sintering

pada suhu 900oC berupa serbuk putih halus

Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan

menggunakan metode single drop telah

dilakukan dan hasil yang diperoleh membentuk

fase kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate dan octacalcium

phosphate sama dengan hasil dari metode wise

drop namun komposisi yang dihasilkan

berbeda

Hasil difraktogramX-Ray antara single drop

pada suhu ruang dan suhu 70oC menunjukkan

tidak adanya perbedaan yang signifikanPada

suhu 70oC senyawa prekursornya semakin

bereaksi dan bertransformasi menjadi

hydroxyapatite tricalcium phosphate dan

octacalcium phosphateHasil yang berbeda

ditunjukan pada hasil variasi sintering yang

berbeda pada suhu yang berbedaPada suhu

110oC dan 300

oC senyawa prekursor yang

terbentuk masih belum bereaksi sedangkan

pada suhu 600oC dan 900

oC senyawa

prekursornya telah bereaksi dan

bertransformasi menjadi calcium

pyrophosphatehydroxyapatite tricalcium

phosphate dan octacalcium phosphate Namun

yang paling dominan adalah fase calcium

pyrophosphateSintering terbaik untuk single

dropdan wise dropdilakukan pada suhu 900oC

Proses sinteringakan berpengaruh cukup besar

dalam pembentukan fase kristal suatu bahan

Parameter kisi yang dihasilkan dari seluruh

sampel mencapai nilai diatas 90baik

disintesis dengan single drop maupun wise

drop Pada sampel kalsium fosfat pada suhu

ruang dengan variasi stirring 6 jam mempunyai

ketepatan paling tinggi sebesar 9992 dan

9998

52 Saran

Untuk penelitian lebih lanjut dapat

ditambahkan N2 pada saat proses sintesis

kalsium fosfat sehingga tidak ada udara luar

yang masuk ke dalam larutan agar pada saat

dikarakterisasi tidak terdapat karbonat di dalam

sampeldapat juga mengurangi konsentasi

Molarnya agar larutan yang dibuat tidak terlalu

jenuh sehingga dapat menghasilkan kalsium

fosfat yang sempurna khususnya HAp ataupun

TCP yang murni Disamping itu dapat juga

membuat kalsium fosfat dengan suhu 700C

dengan waktustiring diatas 3 jam

DAFTAR PUSTAKA

1 Teixeira S et al (2008)Physical

Characterization of hydroxyapatit Porous

Scaffolds for Tissue Engineering Material

Science and Engineering C

doi101016jmsec200809052 hal 1

2 Kalfas Ian H (2001) principles of bone

healing Neurosurg Focus Vol 10

3 Krishna DSR Siddharthan A Seshadri

SK Kumar TSS(2007) A Novel Route

for Synthesis of Nanocrystalline

Hydroxyapatite from Eggshell Waste

Material Medicine 181735-1743

4 Elliott JC (1973) The Problem og

Composition and Structure of the Mineral

Component of The Hard Tissues

5 Soejoko DSWahyuni S (2002)

Spektroskopi Inframerah Senyawa

Kalsium Fosfat Hasil Presipitasi Makara

seri Sains 6 (No3)117-120

6 Shi D (2003) Biomaterial and Tissue

Engineering New YorkSpringer

7 Aoki H (1991)Science and Medical

Application of Hydroxyapatite Tokyo

Tokyo Medical and Dental University

8 Hanson B (2005) 1500000001 Model of

Hydroxyapatite

9 Boanini E et al (2008) Alendronate-

hydroxyapatite nanocomposites and theirs

interaction with osteoclasts and

osteoblast-like cells

10 Reacquel ZL (1985) Preparation of

octacalcium phosphate (OCP) A direct

fast method Journal Calcified Tissue

International Volume 37 Number 2

11 Brown W E Lehr J R Smith J P

Frazier A W J (1957) Am Chem

Soc79 (19) 5318

12 Anonim (2012)dicalcium phosphate

dehydrate httpwww dailymednlmnih

[16 September 2012]

13 FH Lin JR Liaw MH Hon CY

Wang Mater Chem Phys 41(1995) 110

14 LM Grover U Gbureck AJ Wright

and J E Barrale (2005) Cement

formulations in the calcium

phosphateH2O ndash H3PO4 ndash H4P2O7

systems J Am Ceram Soc 88(11) 3096

ndash 3103

15 Eby G N (2004) Principles of

Enviromental Geochemistry

16 Cullity BD and Stock SR 2001

Elements of X-Ray Diffraction Third

Edition Addison-Wesley 664 p

17 James R Connolly (2007) Introduction

to X-Ray Powder Diffraction

18 Yazid Estien (2005) Kimia Fisika untuk

Paramedis Penerbit ANDI Yogyakarta

19 Anonim (2012) Proses sintering

httpwwwartikelbaguscom[15

September 2012]

LAMPIRAN

18

Lampiran 1 Diagram Alir Penelitian

di-aging

Penyaringan

Mulai

Menyiapkan Sampel

Pembuatan Kalsium

Fosfat

Single Drop Wise Drop

Suhu Ruang Suhu 70oC Suhu Ruang

Suhu 70oC

Presipitasi Presipitasi Presipitasi Presipitasi

3 jam 6 jam

12 jam 18

jam 24 jam

3 jam 3 jam

di-aging

Penyaringan

Sintering Suhu 900oC

Selesai

Karakterisasi

XRD

3 jam

Single Drop

Suhu 70oC

Presipitasi

3 jam

Sintering Suhu

110oC 300

oC

600oC 900

oC

Pengeringan Suhu 110oC

19

Lampiran 2 Tabel JCPDS fase HA

Lampiran 3 Tabel JCPDS fase Octa-Calcium Phosphate

20

Lampiran 4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatite

Lampiran 5 Tabel JCPDS Type-B Carbonated Apatite

21

Lampiran 6 Tabel JCPDS fase TCP

Lampiran 7 Tabel JCPDS CaCl2

22

Lampiran 8 Tabel JCPDS Na2HPO4

Lampiran 9 Tabel JCPDS Ca2P2O7

23

Lampiran 10 Foto Penelitian

a b c d

e f

a Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu ruang

b Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu ruang

c Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu 70oC

d Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu 70oC

e Proses penyaringan larutan kalsium fosfat

f Proses sintering

24

Lampiran 11Perhitungan komposisi Senyawa Kalsium Fosfat yang

dihasilkan

Perhitungan komposisi yang dihasilkan menggunakan data Integrated Intyang didapat

dari karakterisasi XRD

Ca2P2O7

sumCa2P2O7sum keseluruhan

HA

sumHAsum keseluruhan

TCP

sumTCPsumkeseluruhan

OCP

sumOCPsumkeseluruhan

Na2HPO4

sum Na2HPO4 sumkeseluruhan

CaCl2

sum CaCl2sumkeseluruhan

CAA

sumCAAsumkeseluruhan

CAB

sumCABsumkeseluruhan

25

Lampiran 12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfat

Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan

persamaan sebagai berikut

Σ α sin2 θ = C Σ α

2 + B Σ αϒ + A Σ αδ

Σ ϒ sin2 θ = C Σ αϒ + B Σ ϒ

2 + A Σ ϒδ

Σ β sin2 θ = C Σ αδ + B Σ ϒδ + A Σ δ

2

Dimana C =

α = (h2 + hk + k

2)

B =

ϒ = l2

A =

δ = 10 sin2 2θ

Page 10: SINTESIS SENYAWA KALSIUM FOSFAT DENGAN TEKNIK … · KATA PENGANTAR. Asslamu’alaikum Wr ... Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat ... komponen anorganik

ix

DAFTAR TABEL

Hal

1 Penamaan kode sampel kalsium fosfathelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip5

2 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu ruang 6

3 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70oC 6

4 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70oC dengan variasi sintering 6

5 Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat suhu ruang 9

6 Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu

ruang 10

7 Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat 11

8 Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu

70oC 11

9 Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat 13

10 Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatanCa2P2O7 pada suhu 70oC dengan

variasi sintering 14

11 Hasil pengukuran derajat kristalinitas pada suhu 70oC dengan variasi sintering 14

x

DAFTAR GAMBAR

Hal

1 Struktur molekul TCP6 2

2 Struktur unit sel kristal HAp9 3

3 Struktur molekul OCP12

3

4 Struktur molekul DCPD13

3

5 Struktur molekul Ca2P2O714

3

6 Skema sinar datang dan sinar terdifraksi oleh kisi kristal15

3

7 Skema Difraktometer sinar-x15

3

8 Hasil XRDsampel denganmetode single drop dan wise drop pada suhu ruang

yang di-sintering 900oC 8

9 Hasil XRD sampel dengan metode single drop dan wise drop pada suhu 70o yang

di-sintering 900o 11

10 Hasil XRD sampel dengan metode single drop pada suhu 70oC yang dengan

variasi suhu sintering 13

xi

DAFTAR LAMPIRAN Hal

1 Diagram alir penelitianhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 18

2 Tabel JCPDS fasa HAhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 19

3 Tabel JCPDS fasa Octa-Calcium Phosphatehelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 19

4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatitehelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 20

5 Tabel JCPDS fasa Type-B Carbonated Apatitehelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 20

6 Tabel JCPDS fasa TCP 21

7 Tabel JCPDS CaCl2 helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 21

8 Tabel JCPDS Na2HPO4 helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 22

9 Tabel JCPDS Ca2P2O7helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 22

10 Foto Penelitianhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 23

11 Perhitungan komposisi senyawa yang dihasilkanhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 24

12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfathelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 25

BAB I PENDAHULUAN

11 Latar Belakang Tingginya kerusakan tulang memicu adanya

berbagai penelitian mengenai biomaterial

tulang Sejauh ini pemenuhan akan kebutuhan

ini dilakukan dengan bahan-bahan

imporBiomaterial adalah suatu material alami

maupun buatan (sintetis) yang dapat

diimplantasikan ke dalam sistem atau jaringan

hidup sebagai pengganti fungsi jaringan yang

mengalami kerusakan Material ini harus

bersifat biokompatibel dengan tubuh manusia

Saat ini biomaterial yang banyak

dikembangkan adalah biomaterial subtitusi

tulang1Tulang merupakan jaringan keras dari

tubuh manusia selain gigi Tulang merupakan

organ biologi dinamik yang tersusun oleh sel

aktif metabiologi yang terintegrasi ke dalam

rangka yang kaku2

Secara umum penyusun dasar

komponen anorganik dalam jaringan keras

khususnya tulang adalah kalsium fosfat

Kalsium fosfat terdapat dalam dua bentuk yaitu

fase amorf dan fase kristal Senyawa kalsium

fosfat kristal sintetis mempunyai 4 fase yaitu

CaHPO2 (dicalcium phosphate dehydrate

DCPD) Ca8H2(PO4)6 octacalcium phosphate

OCP) Ca3(PO4)2 (tricalcium phosphateTCP)

dan Ca10(PO4)6(OH)2 (hydroxyapatite HA)

Hydroxyapatitemerupakan kristal paling stabil

dibandingkan 3 fase lainnya4

Biomaterial pengganti tulang pada

umumnya berasal dari senyawa kalsium fosfat

diantaranyaHydroxyapatite (Ca10(PO4)6(OH)2)

dan tricalcium phosphate (Ca3(PO4)2 karena

kedua material ini memiliki komposisi kimia

yang mendekati dengan komponen-komponen

yang terdapat di dalam tulang Hydroxyapatite

(HA)merupakan senyawa kalsium fosfat yang

paling stabil tetapi tingkat kelarutannya paling

rendah jika dibandingkan dengan tricalcium

phosphate (TCP) Salah satu polymorpf TCP

yang banyak digunakan untuk rekontruksi

tulang yaitu β-TCP karena memiliki tingkat

biodegradasi yang sesuai dengan laju

pertumbuhan tulang dan memiliki sifat

osteoconductive3

Pada penelitian ini dilakukan pembuatan

kalsium fosfat dengan metode presipitasi secara

single drop dansebagai kontrolnya digunakan

wise dropyang telah biasa dilakukan di Lab

Biofisika IPB Metode single drop

mencampurkan langsung larutan kimia

sedangkan wise drop mencampurkan larutan

kimia tetes demi tetes Bahan yang digunakan

pada penelitian ini adalah larutan kalsium

klorida (CaCl2) dan dinatrium hidrogen fosfat

(Na2HPO4) Serbuk putih yang

dihasilkandianalisis menggunakan x-ray

diffraction (XRD) untuk mengindentifikasi

kristal kalsium fosfat parameter kisi dan

ukuran kristal

12 Tujuan Penelitian 1 Melakukan sintesis senyawa kalsium fosfat

dengan metode single drop dan

membandingkan hasilnya dengan

metodewise drop

2 Mempelajari pengaruh waktu stirring dan

suhu reaksi pada proses single drop

terhadap pembentukan kalsium fosfat

3 Mempelajari variasi suhu sintering terhadap

pembentukan senyawa kalsium fosfat

13 Perumusan Masalah 1 Bagaimana pengaruh suhu reaksi terhadap

pembentukan kalsium fosfat pada metode

single drop dan wise drop

2 Bagaimana pengaruh waktu stirring pada

proses single dropterhadap pembentukan

kalsium fosfat

3 Bagaimana perbandingan kalsium fosfat

yang terbentuk dari proses single drop dan

wise drop

4 Bagaimana pengaruh suhu sintering pada

kalsium fosfat yang terbentuk

14 Hipotesis Senyawa kalsium fosfat yang dibuat dengan

menggunakan metode single drop tidak akan

berbeda dengan senyawa kalsium fosfat yang

dibuat dengan menggunakan metode

wisedroppada suhu yang sama Namun

perbedaan suhu reaksi akan menghasilkan data

yang berbeda

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

21 Senyawa Kalsium Fosfat Secara umum penyusun dasar komponen

anorganik dalam jaringan keras khususnya

tulang adalah kalsium fosfat Kalsium fosfat

terdapat dalam dua bentuk yaitu fase amorf dan

fase kristal Senyawa kalsium fosfat kristal

sintetis mempunyai 4 fase yaitu CaHPO2

(dicalcium phosphate dehydrate DCPD)

Ca8H2(PO4)6 octacalcium phosphateOCP)

Ca3(PO4)2

( tricalciumphosphate TCP) dan

Ca10(PO4)6(OH)2 Hydroxyapatite HA)

Dalam proses pembuatan senyawa

biomaterial yang menyerupai jaringan keras

proses kristalisasi dapat ditingkatkan dengan

2

menaikkan aktivitas ion yang terlibat dengan

cara meningkatkan laju pengadukan

menaikkan pH menaikkan suhu atau

menghilangkan penghambat5

Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan

cara presipitasi pada umumya melalui amorf

sebagai fase sementara Fase amorf ini sama

halnya terjadi selama mineralisasi dalam

jaringan keras Senyawa kalsium fosfat amorf

yang terbentuk masih mungkin tersusun oleh

kristal yang mempunyai ukuran yang sangat

kecil4

211 Tricalcium Phosphate Tricalcium phosphate (TCP) adalah

material biokeramik yang dapat digunakan

untuk rekontruksi tulang6 Kombinasi TCP dari

kalsium dan senyawa fosfat dengan rumus

Ca3(PO4)2 TCP memiliki 4 polymorf yaitu α

β γ dan super α Polymorf α teramati pada suhu

1120oC - 1500

oC polymorf β teramati sekitar

suhu 1120oC polymorf γ berada pada fase

tekanan tinggi dan polymorf super α teramati

pada suhu diatas 1500oC

6 Struktur molekul

TCP dapat dilihat pada Gambar 1

212 Hydroxyapatite Hydroxyapatite (HA) merupakan senyawa

kalsium fosfat yang merupakan komponen

utama dari tulang dan gigi yang mempunyai

sifat dapat berikatan dengan tulang natural7

Hidroksiapatit merupakan senyawa mineral dan

anggota kelompok mineral apatit dengan rumus

kimia Ca10(PO4)6(OH)2 dan mempunyai

struktur heksagonal dengan parameter kisi a =

9433Aring danc = 6875Aring serta rasio CaP sekitar

1677Struktur unit sel Kristal HA dapat dilihat

pada Gambar 2

Mineral HA dapat disintesis dengan

mereaksikan senyawa kalsium(Ca) dan

fosfor(P) pada suhu dan tekanan tertentu

Sintesis HA dapat dilakukan dengan beberapa

metode yaitu metode basah dan metode kering

Metode basah menggunakan prinsip presipitasi

dan sol-gel sedangkan metode kering

menggunakan prinsip pencampuran sumber

senyawa Ca dan P pada suhu dan tekanan

tinggi Namun metode yang sering digunakan

dalam mensintesis HA adalah metode basah

yaitu dengan menggunakan metode presipitasi

sebab metode ini menghasilkan HA yang

memiliki kemurnian yang cukup tinggi (90)

Proses pada metode ini HA disintesis dengan

cara mentitrasi larutan yang mengandung Ca

dengan larutan yang mengandung P Nisbah

CaP agar material HA terbentuk adalah 167

Perbedaan nisbah CaP akan menimbulkan

hasil sintesis senyawa yang berbeda Sintesis

apatit tidak hanya dipengaruhi oleh nisbah

CaP tetapi juga sumber senyawa Ca dan P

Paduan CaP yang bersumber dari sumber Ca

dan P yang berbeda tidak hanya menghasilkan

HA tetapi juga senyawa-senyawa campurannya

yang bergantung pada senyawa sumber Ca dan

P tersebut Misalnya sumber Ca yang berasal

dari CaCl22H2Oakan memiliki kemungkinan

menghasilkan apatit yang mengandung klorin8

213 Octacalcium Phosphate Octacalcium phosphate(OCP) adalah

kalsium fosfat yang mempunyai rumus

Ca8H2(PO4)65H2O OCP dapat menjadi

prekursor dari pembuatan email gigi dentin

dan dan tulang dalam kehidupan organisme10

OCP telah terbukti menjadi prekursor dari

hidroksiapatit yaitu biomineral anorganik yang

sangat penting dalam pertumbuhan tulang

Determinasi dari struktur kristal OCP dan

kristal apatit sehingga muncul menjadi

prasyarat untuk mempelajari sifat pembentukan

dan sifat kimia dari jaringan tulangSuatu saat

OCP dapat menggantikan HAp dalam

pencangkokan tulang dan implant karena

strukturnya mirip dengan struktur apatit

Menurut Weissenberg OCP mempunyai

parameter kisi a = 197 Aring b = 959 Aring c = 687

Aring α = β = 907o dan γ = 718

o11

Struktur OCP

dapat dilihat pada Gambar 3

214 Dicalcium Phosphate Dihydrate Dicalcium Phosphate Dihydrate (DCPD)

juga dikenal sebagai brushite adalah mineral

kalsium fosfat yang terhidrasi dengan

komposisi CaHPO42H2O Struktur DCPD

hampir identik dengan dimensi gipsum yang

masing-masing unit selnya sangat miripTulang

punggung dari DCPD terdiri dari kalsium dan

atom fosfor yang membentuk rantai melalui

berbagai oksigen (empat oksigen

fosfat)13

Struktur DCPD dapat dilihat pada

Gambar 4

Gambar 1Struktur molekul TCP6

3

Gambar 2Struktur unit sel kristal HAp9

Gambar 3Struktur molekul OCP11

Gambar 4Struktur molekul DCPD12

Gambar 5 Struktur kristalβ- Ca2P2O7 dan α-

Ca2P2O714

215 Calcium Pyrophosphate Calcium pyrophosphate (CPP) yang

mempunyai rumus kimia Ca2P2O7adalah

senyawa kimia yang dapat dibentuk oleh reaksi

asam pirofosfat dan kalsium dengan cara

memanaskan kalsium fosfat Biasanya

digunakan sebagai agen abrasif ringan dalam

pasta gigi13

Ca2P2O7 memiliki tiga bentuk yaitu

γ β dan α Bentuk γ-Ca2P2O7 terbentuk pada

suhu rendah sedangkan β- Ca2P2O7 terbentuk

pada suhu 750oC dan α-Ca2P2O7 terbentuk pada

suhu 1171oC

13 Struktur kristalβ- Ca2P2O7 dan

α-Ca2P2O7dapat dilihat pada Gambar 5

22 Difraksi sinar-X Difraksi sinar-X yaitu metode yang

digunakan untuk mengetahui nilai parameter

kisi struktur kristal dan derajat kekristalan

Derajat kekristalan adalah besaran yang

menyatakan banyaknya kandungan kristal

dalam suatu materi dengan membandingkan

luasan kurva puncak dengan total luasan amorf

dan kristal16

Difraksi sinar-X terjadi pada hamburan

elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam

sebuah kisi periodik yang dapat dilihat seperti

pada Gambar 5 Hamburan monokromatis

sinar-X dalam fasa tersebut memberikan

interferensi yang konstruktif Dasar dari

penggunaan difraksi sinar-X untuk

mempelajari kisi kristal adalah berdasarkan

persamaan Bragg

helliphellip(1)

Dengan λ adalah panjang gelombang sinar-

X yang digunakan d adalah jarak antara dua

bidang kisi θ adalah sudut antara sinar datang

dengan bidang normal dan n adalah bilangan

bulat yang disebut sebagai orde pembiasan16

Berdasarkan persamaan Bragg jika

seberkas sinar-X di jatuhkan pada sampel

kristal maka bidang kristal itu akan

membiaskan sinar-X yang memiliki panjang

gelombang yang sama dengan jarak antar kisi

dalam kristal tersebut Sinar yang dibiaskan

akan ditangkap oleh detektor kemudian

diterjemahkan sebagai sebuah puncak difraksi

Makin banyak bidang kristal yang terdapat

dalam sampel makin kuat intensitas pembiasan

yang dihasilkannya Setiap puncak yang

muncul pada pola XRD mewakili satu bidang

kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam

sumbu tiga dimensi Puncak-puncak yang

didapatkan dari data pengukuran ini kemudian

dicocokkan dengan standar difraksi snar-X

untuk hampir semua jenis material Standar ini

disebut JCPDS16

Gambar 6Skema sinar datang dan sinar

terdifraksi oleh kisi kristal15

Gambar 7 Skema Difraktometer sinar-x16

Komponen difraktometer sinar-X 17

1 Tabung sinar-X merupakan tempat

produk sinar-X berisi katoda filament

tungsten sebagai sumber elektron dan

anoda yang berupa logam target

2 Goniometer merupakan unit dengan

tempat sampel dan detektor yang bergerak

4

memutar selama alat dioperasikan

Sampel diisikan dalam lempeng logam

atau plat kaca yang cekung atau diisikan

dalam lubang yang berada ditengah

Sampel berputar bersama goniometer dan

membentuk sudut terhadap sinar-X yang

datang

3 Tempat sampel berupa lempengan logam

atau plat kaca yang cekung atau berlubang

ditengahnya dimana sampel serbuk

diisikan Sampel akan berputar bersama

goniometer dan membentuk sudut

terhadap sinar-X yang datang

4 Detektor gas berisi gas yang sensitif

terhadap sinar-X katoda dan anoda

Atom-atom gas akan terionisasi saat

dikenai sinar-X (yang terdifraksi oleh

sampel) menuju anoda sehingga

menghasilkan arus listrik Arus listrik

diubah menjadi pulsa yang akan dihitung

oleh counter dan scaler

5 Difraktometer (scaler and counter)

berfungsi mendeteksi posisi sudut difraksi

dan intensitasnya terlihat seperti pada

Gambar 6

6 Rekorder berfungsi menampilkan pola

difraksi atau difraktogram Posisi sudut

difraksi menggambarkan jenis kristal

Intensitas dapat mewakili konsentrasi

kristal maupun tingkat kekristalan suatu

sampel Sampel dengan kekristalan tinggi

meskipun jumlahnya sedikit akan

memberikan intensitas yang tinggi dan

tajam

BAB III METODOLOGI

PENELITIAN

31 Tempat dan Waktu Penelitian Penelitian dilakukan di Laboratorium

Biofisika Material Departemen Fisika

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan

Alam Institut Pertanian Bogor dari bulan

November 2011 sampai dengan bulan Oktober

2012

32 Alat dan Bahan

Alat yang digunakan pada penelitian ini

ialah peralatan preparasi neraca analitik labu

ukur 100 ml labu ukur 500 ml hotplate kertas

saringcorong crussible alat furnacedengan

merk lamberthem dan alat karakterisasi XRD

merk Shimadzu tipe XRD-6000Bahan yang

digunakan dalam penelitian ini adalah CaCl2

Merck kGaA dengan No Produk

1065800500 Na2HPO4 Merck kGaA dengan

No Produk 1023820500 alumunium foil dan

aquades

33 Prosedur Penelitian

331 Persiapan Bahan Bahan yang digunakan pada penelitian ini

berupa serbuk CaCl2 dan Na2HPO4 dengan

perbandingan konsentrasi molarnya sebesar 05

M CaCl2 dan 03M Na2HPO4 Kedua bahan

dihitung massanya sehingga didapatkan massa

untuk CaCl2 sebesar 7351 gram per 100 ml

dan massa untuk Na2HPO4 sebesar 5339

grapm per 100 ml

332 Pembuatan kalsium fosfat pada

suhu ruang Sintesis kalsium fosfat pada suhu ruang

menggunakan metode single drop dan wise

drop Sintesis kalsium fosfat diawali dengan

pembuatan larutan 05M CaCl2 dan 03M

Na2HPO4 Pada metode single drop kedua

larutan tersebut dicampurkan langsung ke

dalam labu erlenmeyer dan di-strirring dengan

menggunakan variasi waktu 3 jam 6 jam 12

jam 18 jam dan 24 jam Sintesis kalsium

fosfat dengan menggunakan metode wise drop

dilakukan dengan cara meneteskan larutan

05M CaCl2secara perlahan kedalam larutan

03M Na2HPO4sambil dilakukan stirring

selama 90 menit Setelah kedua larutan tersebut

tercampurstirringdilanjutkan selama 1

jamKemudian larutan di-aging selama 12 jam

dan disaring menggunakan kertas

saringSelanjutnya adalah proses pengeringan

dengan menggunakan furnace pada suhu 110oC

dengan waktu penahanan5 jam dan

prosessintering pada suhu 900oC dengan waktu

penahanan 5 jam Sampel yang telah di-

sintering di timbang dan sampel siap untuk

dikarakterisasi

333 Pembuatan kalsium fosfatpada

suhu 70oC

Larutan 05M CaCl2 dan 03M Na2HPO4

yang telah dibuat dengan metode single

dropdicampurkan secara langsung Larutan

CaCl2 dipanaskan dengan menggunakan

hotplate pada suhu 70oC selama 1 jamdan

dicampurkan dengan larutan Na2HPO4secara

langsung dan di stirringselama 3 jam

menggunakanhotplatepada suhu 70oC Pada

wise drop dengan cara meneteskan larutan

05M CaCl2 kedalam larutan03M

Na2HPO4Larutan CaCl2 dipanaskan dengan

menggunakan hotplate pada suhu 70oC selama

1 jam dan dicampurkan dengan larutan

Na2HPO4dengan cara diteteskan Setelah

5

selesai diteteskan larutan di-stirring selama 1

jam Larutan di aging selama 12 jam dan

disaring menggunakan kertas saring

Selanjutnya adalah proses pengeringan dengan

menggunakan furnace pada suhu 110oCdengan

waktu penahanan 5 jam dan proses sintering

pada suhu 900oCdengan waktu penahanan 5

jam Timbang massa sampel yang sudah di-

sintering dan sampel siap untuk dikarakterisasi

334 Pembuatan kalsium fosfat metode

single drop suhu 70oC dengan

variasi sintering (110oC 300

oC

600oC dan 900

oC)

Larutan 05M CaCl2 dan 03M Na2HPO4

yang telah dibuat dengan metode single

dropdicampurkan secara langsung Larutan

CaCl2 dipanaskan dengan menggunakan

hotplate pada suhu 70oC selama 1 jamdan

dicampurkan dengan larutan Na2HPO4secara

langsung dan di stirringselama 3 jam

menggunakan hotplatepada suhu 70oC Larutan

di-aging selama 12 jam dan disaring

menggunakan kertas saring Selanjutnya adalah

proses pengeringan dengan menggunakan

furnace pada suhu 110oCdengan waktu

penahanan 5 jam dan proses sintering pada

suhu 300oC 600

oC dan 900

oCdengan waktu

penahanan masing-masing 5 jam Timbang

massa sampel yang sudah di-sintering dan

sampel siap untuk dikarakterisasi Penamaan

sampel menggunakan kode yang dapat dilihat

pada Tabel 1

335 Karakterisasi XRD Setelah sampel selesai dibuat dengan

menggunakan metode single drop dan wise

drop kemudian sampel tersebut dikarakterisasi

menggunakan XRD yang bertujuan untuk

mengetahui nilai parameter kisi struktur

kristal dan derajat kekristalan Sudut 2θ yang

digunakan dalam pengujian fasa pada sampel

antara 10o ndash 80

o

Tabel 1 Penamaan kode sampel kalsium fosfat

No Kode sampel Nama sampel

1 KF_SR(3) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 3 jam pada suhu ruang

2 KF_SR(6) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 6 jam pada suhu ruang

3 KF_SR(12) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 12 jam pada suhu ruang

4 KF_SR(18) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 18 jam pada suhu ruang

5 KF_SR(24) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 24 jam pada suhu ruang

6 KF_WR Kalsium Fosfat metode wise drop variasi stirring pada suhu ruang

7 KF_s70 Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC

8 KF_W70 Kalsium Fosfat metode wise drop variasi stirring pada suhu 70oC

9 KF_s70(110) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu

sintering 110

10 KF_s70(300) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu

sintering 300

11 KF_s70(600) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu

sintering 600

12 KF_s70(900) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu

sintering 900

BAB IV HASIL DAN

PEMBAHASAN

41 Persiapan Bahan Pencampuran 05 M CaCl2 sebanyak 7351

gram dan 03 M Na2HPO4 sebanyak 5339

gram dalam aquades menghasilkan larutan

kalsium fosfat 200 ml yang berwarna putih

seperti susu

42 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu

Ruang Hasil dari proses sintering 900

oC selama

5 jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk

putih halusSintesis kalsium fosfat dilakukan

dengan menggunakan metode presipitasi yaitu

single drop dan wise drop Pada single drop

dilakukan variasi waktu stirring 3 jam 6jam

12 jam 18 jam dan 24 jam Dari hasil sintesis

kalsium fosfat didapatkan datamassa Ca dan

fosfat sebelum dan sesudah sintering dan hasil

tersebut dapat dilihat pada Tabel 2 Dari Tabel

2 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering

lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan

adanya pelepasan uap air selama proses

sintering berlangsung Efisiensi pada Tabel 2

diperoleh dari rumus

E = (mrsquo(m1+ m2)) 100(2)

dimana mrsquo adalah massa hasil sintering

m1 adalah massa Ca dan m2 adalah massa

fosfat

43 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu

70oC

Hasil dari proses sintering 900oC selama 5

jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih

halusSintesis kalsium fosfat dilakukan dengan

menggunakan metode presipitasi yaitu single

drop dan wise drop Dari hasil sintesis kalsium

fosfatdidapatkan data massa Ca dan fosfat

sebelum dan sesudah sintering dan hasil

tersebut dapat dilihat pada Tabel 3 Dari Tabel

3 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering

lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan

adanya pelepasan uap air selama proses

sintering berlangsung Efisiensi pada Tabel 3

diperoleh dari persamaan 2

Tabel 2 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu ruang

Tabel 3Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70oC

No Kode sampel massa Ca

(gram)

massa fosfat

(gram)

massa hasil sintering

(gram)

Efisiensi

()

1 KF_S70 734 534 322 2539

2 KF_W70 735 536 304 2391

Tabel 4 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70

oC dengan variasi sintering

No Kode sampel massa Ca

(gram)

massa fosfat

(gram)

massa hasil

sintering(gram)

Efisiensi

()

1 KF_s70(110) 736 534 404 3185

2 KF_s70(300) 736 534 396 3118

3 KF_s70(600) 735 535 373 2937

4 KF_s70(900) 735 535 274 2157

No Kode sampel massa

Ca(gram)

massa

fosfat(gram)

massa hasil

sintering(gram) Efisiensi()

1 KF_SR(3) 735 533 278 2192

2 KF_SR(6) 734 534 329 2595

3 KF_SR(12) 734 534 293 2308

4 KF_SR(18) 734 534 446 3520

5 KF_SR(24) 735 533 350 2760

6 KF_wR 735 533 330 2602

44 Hasil Kalsium Fosfat Metode Single

Drop Pada Suhu 70oC dengan

Variasi Sintering (110oC 300

oC

600oC 900

oC)

Hasil dari proses sintering110oC selama 5

jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih

namun tidak terlalu halus sedangkan hasil dari

proses sintering 300oCselama 5 jam adalah

kalsium fosfat berupa serbuk putih yang sangat

halus Hasil dari proses sintering600oC selama

5 jam adalah berupa serbuk putih halus dan

hasil dari prosessintering 900oC selama 5 jam

adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih

halus Dari hasil sintesis kalsium

fosfatdidapatkan data massa Ca dan fosfat

sebelum dan sesudah sintering dan hasil

tersebut dapat dilihat pada Tabel 4 Dari Tabel

4 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering

lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan

adanya pelepasan uap air selama proses

sintering berlangsungEfisiensi pada Tabel 4

diperoleh dari persamaan 2

45 Hasil Karakterisasi XRD Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(3) Gambar 7 menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oCnamun terdapat fase lain dari

kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

octacalcium phosphate carbonate apatite type-

A dan carbonate apatite type-B Identifikasi

fase kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan data Joint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 CAA dengan No 35-0180 CAB dengan

No 19-0272 dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346

Pada Gambar 7 hasil XRD sampel KF_SR(3)

puncak tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7

2958o CAB 338

o CAA 3968

o dan HA 417

o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(6) Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan

tricalcium phosphate Identifikasi fase kalsium

fosfat yang dihasilkan dilakukan dengan

mencocokan pola hasil karakterisasi XRD

dengan data Joint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2

No24-0223Na2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 dan Ca2P2O7 dengan

No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil XRD

sampel KF_SR(6) puncak tertinggi dengan

nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2958o dan

Na2HPO43192o

8

Gambar 8Hasil XRDsampel denganmetode single drop dan wise drop pada suhu ruang yang di-

sintering 900oC

9

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(12) Gambar 8 menunjukkan bahwa

fase yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan dataJoint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS) untuk CaCl2 No24-0223Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil

XRD sampel KF_SR(12) puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o OCP

2666o HA 3258

o dan CAB 4972

o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(18) Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan dataJoint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil

XRD sampel KF_SR(18) puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o 3254

o

OCP 2668o dan CAB 4972

o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(24) Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan dataJoint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2

No24-0223Na2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 CAA dengan No

35-0180dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346

Pada Gambar 7hasil XRD sampel KF_SR(24)

puncak tertinggi dengan nilai 2θCa2P2O7

2962o OCP 2772

o HA 3258

o dan CAB 49

52o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_WR Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan dataJoint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2

No24-0223 Na2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778

CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7 dengan

No 09-0346 Pada Gambar 7puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2966o OCP

2898o CaCl2 4274

o dan CAB 4924

o

Tabel 5Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat suhu ruang

No Kode sampel

Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB

1 KF_SR(3) 7739 602 315 - 264 - 189 892

2 KF_SR(6) 7854 372 575 - 1016 183 - -

3 KF_SR(12) 6189 97 445 1261 195 209 301 43

4 KF_SR(18) 5871 1033 566 782 897 325 - 526

5 KF_SR(24) 5856 1029 106 1872 447 396 - 294

6 KF_WR 5506 1109 1192 672 312 466 - 601

10

Tabel 6Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu

ruang

Kode sampel Parameter kisi Ketepatan

a (A) c (A) a () c ()

KF_SR(3) 671 2426 9961 9969

KF_SR(6) 668 2415 9992 9988

KF_SR(12) 671 2427 9960 9962

KF_SR(18) 673 2429 9933 9953

KF_SR(24) 675 2441 9912 9906

KF_wR 673 2430 9942 9949

Komposisi senyawa yang dihasilkan dari

sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat

pada Tabel 5 Dari Tabel 5 dapat terlihat bahwa

lamanya waktu stirring tidak terlalu

berpengaruh dalam proses terbentuknya fase

calcium pyrophosphatekarena semakin lama

waktu stirring maka calcium pyrophosphate

yang dihasilkan tidak semakin banyak

Disamping itu senyawa precursoryang larut

lebih banyak pada waktu stirring 3 jam

Perhitungan parameter kisi dan ukuran

kristal dari metode single drop dan wise

droppada suhu ruang dapat diperoleh dari

analisis XRD dan parameter kisi dihitung

dengan menggunakan metode Cramer Hasil

perhitungan parameter kisi dan persentase

ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat

dari metode single drop dan wise drop pada

suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 6 Pada

Tabel 6 dapat terlihat bahwa parameter kisi

yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS

yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini

terlihat pada sampel dengan variasi stirring 6

jam dengan nilai a = 668 Aring dan c = 2415 Aring

yang memiliki ketepatan 9992 dan 9998

Hasil XRD dari sampel KF_s70 Gambar

9menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untuk CaCl2 No24-0223 Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 9 puncak

tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2896o

OCP2768o CAA 3258

o Na2HPO44058

o

HA 4202o dan CAB 4906

o

Hasil XRD dari sampel KF_W70Gambar

9menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untuk Na2HPO4 No 33-1247 TCP

No 09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-

0778 CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 8 puncak

tertinggi dengan nilai 2θ untuk dan Ca2P2O7

2958o OCP 2768

o HA 3256

o CAA 3974

o

dan CAB 4912o

11

Gambar 9HasilXRD sampel dengan metode single drop dan wise drop pada suhu 70

o

yang di-sintering 900o

Tabel 7Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat

Tabel 8Hasil perhitungan parameter kisi menggunakan persamaan-persamaan pada lampiran 12

dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu 70oC

Komposisi senyawa yang dihasilkan dari

sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat

pada Tabel 7 Dari Tabel 7 dapat terlihat bahwa

pada metode wise drop lebih banyak

menghasilkan fase calcium pyrophosphate dan

faselain dari kalsium fosfat yaitu

hydroxyapatite dan tricalcium phosphate

disamping itu senyawa prekursornya sudah

mulai bereaksi karena pada saat dipanaskan

senyawa prekursorakan lebih cepat bereaksi

Pengaruh kenaikan suhu pada kelarutan zat

berbeda-beda antara yang satu dengan yang

lainnya Tetapi pada umumnya kelarutan zat

padat dalam cairan bertambah dengan naiknya

suhu karena kebanyakan proses pembentuka

larutan bersifat endoterm18

Perhitungan parameter kisi dan ukuran

kristal dari metode single drop dan wise

droppada suhu 70oC dapat diperoleh dari

analisis XRD dan parameter kisi dihitung

dengan menggunakan metode Cramer Hasil

perhitungan parameter kisi dan persentase

ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat

dari metode single drop dan wise drop pada

No Kode sampel

Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB

1 KF_s70 4446 586 231 2635 721 021 961 399

2 KF_W70 532 2084 543 1031 33 - 304 388

Kode sampel Parameter kisi Ketepatan

a (A) c (A) a () c ()

KF_S70 672 2429 9957 9954

KF_W70 673 2426 9940 9966

12

suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 8 Pada

Tabel 8 dapat terlihat bahwa parameter kisi

yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS

yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini

terlihat pada sampel single drop dengan nilai a

= 667 Aring dan pada sampel wise drop dengan

nilai c = 2426 Aring yang memiliki ketepatan

9957 dan 9966

Hasil XRD sampel KF_s70(110) Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang dominan

terbentuk masih bahan prekursornya namun

sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat

yaitu fase hydroxyapatite dan carbonate apatite

type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 CAA

dengan No 35-0180dan CaCl2 No24-0223

Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan nilai

2θ untukNa2HPO4 2652o CAA 3258

odan

CaCl24004o

Hasil XRD sampel KF_s70(300)Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang dominan

terbentuk masih bahan prekursornya namun

sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat

yaitu fase hydroxyapatite dan fase octacalcium

phosphate Identifikasi fase kalsium fosfat

yang dihasilkan dilakukan dengan mencocokan

pola hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778

CAA dengan No 35-0180 dan CaCl2 No24-

0223Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan

nilai 2θ untuk Na2HPO4 2638oOCP3228

o dan

CaCl24002o

Hasil XRD sampel KF_s70(600) Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphate namun terdapat fase lain dari

kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan

octacalcium phosphate Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan data Joint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS)untukNa2HPO4

No 33-1247TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CaCl2 No24-0223 dan Ca2P2O7 dengan

No 09-0346Pada gambar 17 puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2886o

CaCl2289o OCP 2666

o Na2HPO43054

o dan

HA 5024o

Hasil XRD sampel KF_s70(900)Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778

CAA dengan No 35-0180 CaCl2 No24-

0223dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346Pada

Gambar 10 puncak tertinggi dengan nilai 2θ

untuk Ca2P2O7 2672o CaCl2 2966

o OCP

2772o CAA 3262

o dan CAB 353

o

13

Gambar 10Hasil XRD sampel dengan metode single drop pada suhu 70oC dengan variasi suhu

sintering

Tabel 9Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat

No Kode sampel

Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB

1 KF_s70(110) - 561 - - 7296 1072 - 19

2 KF_s70(300) - 1428 - 879 4972 1561 116 -

3 KF_s70(600) 833 498 - 2328 2273 4068 - -

4 KF_s70(900) 3684 241 093 2347 101 1841 1136 557

14

Tabel 10Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatanCa2P2O7 pada suhu 70oC dengan

variasi sintering

Tabel 11Hasil pengukuran derajat kristalinitas pada suhu 70oC dengan variasi sintering

Komposisi senyawa yang dihasilkan dari

sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat

pada Tabel 9 Dari Tabel 9 dapat terlihat bahwa

suhu sintering sangat berpengaruh karena pada

saat sintering suhu 110oC senyawa prekursor

masih belum bereaksi dengan sempurna

sedangkan pada saat sintering suhu 900oC

senyawa prekursor sudah bereaksi dan

membentuk fase hydroxyapatite tricalcium

phosphate dan octacalcium phosphate

Disamping itu fase calcium pyrophosphate

yang terbentuk lebih banyak

Perhitungan parameter kisi dan ukuran

kristal dari metode single drop variasi sintering

dapat diperoleh dari analisis XRD dan

parameter kisi dihitung dengan menggunakan

metode Cramer Hasil perhitungan parameter

kisi dan persentase ketepatan parameter kisi

sampel kalsium fosfat dari metode single

dropsuhu 70oC variasi sinteringdapat dilihat

pada Tabel 10Pada Tabel 10 dapat terlihat

bahwa parameter kisi yang didapat hampir

mendekati nilai JCPDS yaitu a = 6688 Aring dan c

= 2418 Aring hal ini terlihat pada sampel dengan

variasi sintering900oC dengan nilai a = 668 Aring

dan c = 2416 Aring yang memiliki ketepatan

9988 dan 9890

Pengukuran derajat kristalinitas dapat

diperoleh langsung dari program karakterisasi

XRD Hasil pengukuran derajat kristalinitas

dapat dilihat pada Tabel 11 Pada Tabel 11

derajat kristalinitas yang paling tinggi terdapat

pada sampel KF_S70(900)hal ini menunjukan

bahwa pada suhu sintering 900oC kristal yang

terbentuk lebih banyak bila dibandingkan

dengan suhu sintering lainnya karena semakin

besar suhu sinteringmaka kristal yang

terbentuk akan semakin banyak sehingga

proses sinteringakan berpengaruh cukup besar

dalam proses pembentukan fase kristal suatu

bahan19

Kode sampel Parameter kisi Ketepatan

a (A) c (A) a () c ()

KF_S70(600) 673 2441 9945 9905

KF_S70(900) 668 2416 9988 9990

Kode sampel Derajat kristalinitas

KF_S70(110) 7753

KF_S70(300) 8786

KF_S70(600) 6712

KF_S70(900) 9212

BAB V KESIMPULAN DAN

SARAN

51 Kesimpulan

Sintesis senyawa kalsium fosfat yang

dihasilkan dari pencampuran larutan 05 M

CaCl2 dan larutan 03 M Na2HPO4 berupa

larutan putih seperti susu Hasil dari sintering

pada suhu 900oC berupa serbuk putih halus

Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan

menggunakan metode single drop telah

dilakukan dan hasil yang diperoleh membentuk

fase kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate dan octacalcium

phosphate sama dengan hasil dari metode wise

drop namun komposisi yang dihasilkan

berbeda

Hasil difraktogramX-Ray antara single drop

pada suhu ruang dan suhu 70oC menunjukkan

tidak adanya perbedaan yang signifikanPada

suhu 70oC senyawa prekursornya semakin

bereaksi dan bertransformasi menjadi

hydroxyapatite tricalcium phosphate dan

octacalcium phosphateHasil yang berbeda

ditunjukan pada hasil variasi sintering yang

berbeda pada suhu yang berbedaPada suhu

110oC dan 300

oC senyawa prekursor yang

terbentuk masih belum bereaksi sedangkan

pada suhu 600oC dan 900

oC senyawa

prekursornya telah bereaksi dan

bertransformasi menjadi calcium

pyrophosphatehydroxyapatite tricalcium

phosphate dan octacalcium phosphate Namun

yang paling dominan adalah fase calcium

pyrophosphateSintering terbaik untuk single

dropdan wise dropdilakukan pada suhu 900oC

Proses sinteringakan berpengaruh cukup besar

dalam pembentukan fase kristal suatu bahan

Parameter kisi yang dihasilkan dari seluruh

sampel mencapai nilai diatas 90baik

disintesis dengan single drop maupun wise

drop Pada sampel kalsium fosfat pada suhu

ruang dengan variasi stirring 6 jam mempunyai

ketepatan paling tinggi sebesar 9992 dan

9998

52 Saran

Untuk penelitian lebih lanjut dapat

ditambahkan N2 pada saat proses sintesis

kalsium fosfat sehingga tidak ada udara luar

yang masuk ke dalam larutan agar pada saat

dikarakterisasi tidak terdapat karbonat di dalam

sampeldapat juga mengurangi konsentasi

Molarnya agar larutan yang dibuat tidak terlalu

jenuh sehingga dapat menghasilkan kalsium

fosfat yang sempurna khususnya HAp ataupun

TCP yang murni Disamping itu dapat juga

membuat kalsium fosfat dengan suhu 700C

dengan waktustiring diatas 3 jam

DAFTAR PUSTAKA

1 Teixeira S et al (2008)Physical

Characterization of hydroxyapatit Porous

Scaffolds for Tissue Engineering Material

Science and Engineering C

doi101016jmsec200809052 hal 1

2 Kalfas Ian H (2001) principles of bone

healing Neurosurg Focus Vol 10

3 Krishna DSR Siddharthan A Seshadri

SK Kumar TSS(2007) A Novel Route

for Synthesis of Nanocrystalline

Hydroxyapatite from Eggshell Waste

Material Medicine 181735-1743

4 Elliott JC (1973) The Problem og

Composition and Structure of the Mineral

Component of The Hard Tissues

5 Soejoko DSWahyuni S (2002)

Spektroskopi Inframerah Senyawa

Kalsium Fosfat Hasil Presipitasi Makara

seri Sains 6 (No3)117-120

6 Shi D (2003) Biomaterial and Tissue

Engineering New YorkSpringer

7 Aoki H (1991)Science and Medical

Application of Hydroxyapatite Tokyo

Tokyo Medical and Dental University

8 Hanson B (2005) 1500000001 Model of

Hydroxyapatite

9 Boanini E et al (2008) Alendronate-

hydroxyapatite nanocomposites and theirs

interaction with osteoclasts and

osteoblast-like cells

10 Reacquel ZL (1985) Preparation of

octacalcium phosphate (OCP) A direct

fast method Journal Calcified Tissue

International Volume 37 Number 2

11 Brown W E Lehr J R Smith J P

Frazier A W J (1957) Am Chem

Soc79 (19) 5318

12 Anonim (2012)dicalcium phosphate

dehydrate httpwww dailymednlmnih

[16 September 2012]

13 FH Lin JR Liaw MH Hon CY

Wang Mater Chem Phys 41(1995) 110

14 LM Grover U Gbureck AJ Wright

and J E Barrale (2005) Cement

formulations in the calcium

phosphateH2O ndash H3PO4 ndash H4P2O7

systems J Am Ceram Soc 88(11) 3096

ndash 3103

15 Eby G N (2004) Principles of

Enviromental Geochemistry

16 Cullity BD and Stock SR 2001

Elements of X-Ray Diffraction Third

Edition Addison-Wesley 664 p

17 James R Connolly (2007) Introduction

to X-Ray Powder Diffraction

18 Yazid Estien (2005) Kimia Fisika untuk

Paramedis Penerbit ANDI Yogyakarta

19 Anonim (2012) Proses sintering

httpwwwartikelbaguscom[15

September 2012]

LAMPIRAN

18

Lampiran 1 Diagram Alir Penelitian

di-aging

Penyaringan

Mulai

Menyiapkan Sampel

Pembuatan Kalsium

Fosfat

Single Drop Wise Drop

Suhu Ruang Suhu 70oC Suhu Ruang

Suhu 70oC

Presipitasi Presipitasi Presipitasi Presipitasi

3 jam 6 jam

12 jam 18

jam 24 jam

3 jam 3 jam

di-aging

Penyaringan

Sintering Suhu 900oC

Selesai

Karakterisasi

XRD

3 jam

Single Drop

Suhu 70oC

Presipitasi

3 jam

Sintering Suhu

110oC 300

oC

600oC 900

oC

Pengeringan Suhu 110oC

19

Lampiran 2 Tabel JCPDS fase HA

Lampiran 3 Tabel JCPDS fase Octa-Calcium Phosphate

20

Lampiran 4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatite

Lampiran 5 Tabel JCPDS Type-B Carbonated Apatite

21

Lampiran 6 Tabel JCPDS fase TCP

Lampiran 7 Tabel JCPDS CaCl2

22

Lampiran 8 Tabel JCPDS Na2HPO4

Lampiran 9 Tabel JCPDS Ca2P2O7

23

Lampiran 10 Foto Penelitian

a b c d

e f

a Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu ruang

b Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu ruang

c Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu 70oC

d Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu 70oC

e Proses penyaringan larutan kalsium fosfat

f Proses sintering

24

Lampiran 11Perhitungan komposisi Senyawa Kalsium Fosfat yang

dihasilkan

Perhitungan komposisi yang dihasilkan menggunakan data Integrated Intyang didapat

dari karakterisasi XRD

Ca2P2O7

sumCa2P2O7sum keseluruhan

HA

sumHAsum keseluruhan

TCP

sumTCPsumkeseluruhan

OCP

sumOCPsumkeseluruhan

Na2HPO4

sum Na2HPO4 sumkeseluruhan

CaCl2

sum CaCl2sumkeseluruhan

CAA

sumCAAsumkeseluruhan

CAB

sumCABsumkeseluruhan

25

Lampiran 12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfat

Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan

persamaan sebagai berikut

Σ α sin2 θ = C Σ α

2 + B Σ αϒ + A Σ αδ

Σ ϒ sin2 θ = C Σ αϒ + B Σ ϒ

2 + A Σ ϒδ

Σ β sin2 θ = C Σ αδ + B Σ ϒδ + A Σ δ

2

Dimana C =

α = (h2 + hk + k

2)

B =

ϒ = l2

A =

δ = 10 sin2 2θ

Page 11: SINTESIS SENYAWA KALSIUM FOSFAT DENGAN TEKNIK … · KATA PENGANTAR. Asslamu’alaikum Wr ... Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat ... komponen anorganik

x

DAFTAR GAMBAR

Hal

1 Struktur molekul TCP6 2

2 Struktur unit sel kristal HAp9 3

3 Struktur molekul OCP12

3

4 Struktur molekul DCPD13

3

5 Struktur molekul Ca2P2O714

3

6 Skema sinar datang dan sinar terdifraksi oleh kisi kristal15

3

7 Skema Difraktometer sinar-x15

3

8 Hasil XRDsampel denganmetode single drop dan wise drop pada suhu ruang

yang di-sintering 900oC 8

9 Hasil XRD sampel dengan metode single drop dan wise drop pada suhu 70o yang

di-sintering 900o 11

10 Hasil XRD sampel dengan metode single drop pada suhu 70oC yang dengan

variasi suhu sintering 13

xi

DAFTAR LAMPIRAN Hal

1 Diagram alir penelitianhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 18

2 Tabel JCPDS fasa HAhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 19

3 Tabel JCPDS fasa Octa-Calcium Phosphatehelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 19

4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatitehelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 20

5 Tabel JCPDS fasa Type-B Carbonated Apatitehelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 20

6 Tabel JCPDS fasa TCP 21

7 Tabel JCPDS CaCl2 helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 21

8 Tabel JCPDS Na2HPO4 helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 22

9 Tabel JCPDS Ca2P2O7helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 22

10 Foto Penelitianhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 23

11 Perhitungan komposisi senyawa yang dihasilkanhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 24

12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfathelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 25

BAB I PENDAHULUAN

11 Latar Belakang Tingginya kerusakan tulang memicu adanya

berbagai penelitian mengenai biomaterial

tulang Sejauh ini pemenuhan akan kebutuhan

ini dilakukan dengan bahan-bahan

imporBiomaterial adalah suatu material alami

maupun buatan (sintetis) yang dapat

diimplantasikan ke dalam sistem atau jaringan

hidup sebagai pengganti fungsi jaringan yang

mengalami kerusakan Material ini harus

bersifat biokompatibel dengan tubuh manusia

Saat ini biomaterial yang banyak

dikembangkan adalah biomaterial subtitusi

tulang1Tulang merupakan jaringan keras dari

tubuh manusia selain gigi Tulang merupakan

organ biologi dinamik yang tersusun oleh sel

aktif metabiologi yang terintegrasi ke dalam

rangka yang kaku2

Secara umum penyusun dasar

komponen anorganik dalam jaringan keras

khususnya tulang adalah kalsium fosfat

Kalsium fosfat terdapat dalam dua bentuk yaitu

fase amorf dan fase kristal Senyawa kalsium

fosfat kristal sintetis mempunyai 4 fase yaitu

CaHPO2 (dicalcium phosphate dehydrate

DCPD) Ca8H2(PO4)6 octacalcium phosphate

OCP) Ca3(PO4)2 (tricalcium phosphateTCP)

dan Ca10(PO4)6(OH)2 (hydroxyapatite HA)

Hydroxyapatitemerupakan kristal paling stabil

dibandingkan 3 fase lainnya4

Biomaterial pengganti tulang pada

umumnya berasal dari senyawa kalsium fosfat

diantaranyaHydroxyapatite (Ca10(PO4)6(OH)2)

dan tricalcium phosphate (Ca3(PO4)2 karena

kedua material ini memiliki komposisi kimia

yang mendekati dengan komponen-komponen

yang terdapat di dalam tulang Hydroxyapatite

(HA)merupakan senyawa kalsium fosfat yang

paling stabil tetapi tingkat kelarutannya paling

rendah jika dibandingkan dengan tricalcium

phosphate (TCP) Salah satu polymorpf TCP

yang banyak digunakan untuk rekontruksi

tulang yaitu β-TCP karena memiliki tingkat

biodegradasi yang sesuai dengan laju

pertumbuhan tulang dan memiliki sifat

osteoconductive3

Pada penelitian ini dilakukan pembuatan

kalsium fosfat dengan metode presipitasi secara

single drop dansebagai kontrolnya digunakan

wise dropyang telah biasa dilakukan di Lab

Biofisika IPB Metode single drop

mencampurkan langsung larutan kimia

sedangkan wise drop mencampurkan larutan

kimia tetes demi tetes Bahan yang digunakan

pada penelitian ini adalah larutan kalsium

klorida (CaCl2) dan dinatrium hidrogen fosfat

(Na2HPO4) Serbuk putih yang

dihasilkandianalisis menggunakan x-ray

diffraction (XRD) untuk mengindentifikasi

kristal kalsium fosfat parameter kisi dan

ukuran kristal

12 Tujuan Penelitian 1 Melakukan sintesis senyawa kalsium fosfat

dengan metode single drop dan

membandingkan hasilnya dengan

metodewise drop

2 Mempelajari pengaruh waktu stirring dan

suhu reaksi pada proses single drop

terhadap pembentukan kalsium fosfat

3 Mempelajari variasi suhu sintering terhadap

pembentukan senyawa kalsium fosfat

13 Perumusan Masalah 1 Bagaimana pengaruh suhu reaksi terhadap

pembentukan kalsium fosfat pada metode

single drop dan wise drop

2 Bagaimana pengaruh waktu stirring pada

proses single dropterhadap pembentukan

kalsium fosfat

3 Bagaimana perbandingan kalsium fosfat

yang terbentuk dari proses single drop dan

wise drop

4 Bagaimana pengaruh suhu sintering pada

kalsium fosfat yang terbentuk

14 Hipotesis Senyawa kalsium fosfat yang dibuat dengan

menggunakan metode single drop tidak akan

berbeda dengan senyawa kalsium fosfat yang

dibuat dengan menggunakan metode

wisedroppada suhu yang sama Namun

perbedaan suhu reaksi akan menghasilkan data

yang berbeda

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

21 Senyawa Kalsium Fosfat Secara umum penyusun dasar komponen

anorganik dalam jaringan keras khususnya

tulang adalah kalsium fosfat Kalsium fosfat

terdapat dalam dua bentuk yaitu fase amorf dan

fase kristal Senyawa kalsium fosfat kristal

sintetis mempunyai 4 fase yaitu CaHPO2

(dicalcium phosphate dehydrate DCPD)

Ca8H2(PO4)6 octacalcium phosphateOCP)

Ca3(PO4)2

( tricalciumphosphate TCP) dan

Ca10(PO4)6(OH)2 Hydroxyapatite HA)

Dalam proses pembuatan senyawa

biomaterial yang menyerupai jaringan keras

proses kristalisasi dapat ditingkatkan dengan

2

menaikkan aktivitas ion yang terlibat dengan

cara meningkatkan laju pengadukan

menaikkan pH menaikkan suhu atau

menghilangkan penghambat5

Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan

cara presipitasi pada umumya melalui amorf

sebagai fase sementara Fase amorf ini sama

halnya terjadi selama mineralisasi dalam

jaringan keras Senyawa kalsium fosfat amorf

yang terbentuk masih mungkin tersusun oleh

kristal yang mempunyai ukuran yang sangat

kecil4

211 Tricalcium Phosphate Tricalcium phosphate (TCP) adalah

material biokeramik yang dapat digunakan

untuk rekontruksi tulang6 Kombinasi TCP dari

kalsium dan senyawa fosfat dengan rumus

Ca3(PO4)2 TCP memiliki 4 polymorf yaitu α

β γ dan super α Polymorf α teramati pada suhu

1120oC - 1500

oC polymorf β teramati sekitar

suhu 1120oC polymorf γ berada pada fase

tekanan tinggi dan polymorf super α teramati

pada suhu diatas 1500oC

6 Struktur molekul

TCP dapat dilihat pada Gambar 1

212 Hydroxyapatite Hydroxyapatite (HA) merupakan senyawa

kalsium fosfat yang merupakan komponen

utama dari tulang dan gigi yang mempunyai

sifat dapat berikatan dengan tulang natural7

Hidroksiapatit merupakan senyawa mineral dan

anggota kelompok mineral apatit dengan rumus

kimia Ca10(PO4)6(OH)2 dan mempunyai

struktur heksagonal dengan parameter kisi a =

9433Aring danc = 6875Aring serta rasio CaP sekitar

1677Struktur unit sel Kristal HA dapat dilihat

pada Gambar 2

Mineral HA dapat disintesis dengan

mereaksikan senyawa kalsium(Ca) dan

fosfor(P) pada suhu dan tekanan tertentu

Sintesis HA dapat dilakukan dengan beberapa

metode yaitu metode basah dan metode kering

Metode basah menggunakan prinsip presipitasi

dan sol-gel sedangkan metode kering

menggunakan prinsip pencampuran sumber

senyawa Ca dan P pada suhu dan tekanan

tinggi Namun metode yang sering digunakan

dalam mensintesis HA adalah metode basah

yaitu dengan menggunakan metode presipitasi

sebab metode ini menghasilkan HA yang

memiliki kemurnian yang cukup tinggi (90)

Proses pada metode ini HA disintesis dengan

cara mentitrasi larutan yang mengandung Ca

dengan larutan yang mengandung P Nisbah

CaP agar material HA terbentuk adalah 167

Perbedaan nisbah CaP akan menimbulkan

hasil sintesis senyawa yang berbeda Sintesis

apatit tidak hanya dipengaruhi oleh nisbah

CaP tetapi juga sumber senyawa Ca dan P

Paduan CaP yang bersumber dari sumber Ca

dan P yang berbeda tidak hanya menghasilkan

HA tetapi juga senyawa-senyawa campurannya

yang bergantung pada senyawa sumber Ca dan

P tersebut Misalnya sumber Ca yang berasal

dari CaCl22H2Oakan memiliki kemungkinan

menghasilkan apatit yang mengandung klorin8

213 Octacalcium Phosphate Octacalcium phosphate(OCP) adalah

kalsium fosfat yang mempunyai rumus

Ca8H2(PO4)65H2O OCP dapat menjadi

prekursor dari pembuatan email gigi dentin

dan dan tulang dalam kehidupan organisme10

OCP telah terbukti menjadi prekursor dari

hidroksiapatit yaitu biomineral anorganik yang

sangat penting dalam pertumbuhan tulang

Determinasi dari struktur kristal OCP dan

kristal apatit sehingga muncul menjadi

prasyarat untuk mempelajari sifat pembentukan

dan sifat kimia dari jaringan tulangSuatu saat

OCP dapat menggantikan HAp dalam

pencangkokan tulang dan implant karena

strukturnya mirip dengan struktur apatit

Menurut Weissenberg OCP mempunyai

parameter kisi a = 197 Aring b = 959 Aring c = 687

Aring α = β = 907o dan γ = 718

o11

Struktur OCP

dapat dilihat pada Gambar 3

214 Dicalcium Phosphate Dihydrate Dicalcium Phosphate Dihydrate (DCPD)

juga dikenal sebagai brushite adalah mineral

kalsium fosfat yang terhidrasi dengan

komposisi CaHPO42H2O Struktur DCPD

hampir identik dengan dimensi gipsum yang

masing-masing unit selnya sangat miripTulang

punggung dari DCPD terdiri dari kalsium dan

atom fosfor yang membentuk rantai melalui

berbagai oksigen (empat oksigen

fosfat)13

Struktur DCPD dapat dilihat pada

Gambar 4

Gambar 1Struktur molekul TCP6

3

Gambar 2Struktur unit sel kristal HAp9

Gambar 3Struktur molekul OCP11

Gambar 4Struktur molekul DCPD12

Gambar 5 Struktur kristalβ- Ca2P2O7 dan α-

Ca2P2O714

215 Calcium Pyrophosphate Calcium pyrophosphate (CPP) yang

mempunyai rumus kimia Ca2P2O7adalah

senyawa kimia yang dapat dibentuk oleh reaksi

asam pirofosfat dan kalsium dengan cara

memanaskan kalsium fosfat Biasanya

digunakan sebagai agen abrasif ringan dalam

pasta gigi13

Ca2P2O7 memiliki tiga bentuk yaitu

γ β dan α Bentuk γ-Ca2P2O7 terbentuk pada

suhu rendah sedangkan β- Ca2P2O7 terbentuk

pada suhu 750oC dan α-Ca2P2O7 terbentuk pada

suhu 1171oC

13 Struktur kristalβ- Ca2P2O7 dan

α-Ca2P2O7dapat dilihat pada Gambar 5

22 Difraksi sinar-X Difraksi sinar-X yaitu metode yang

digunakan untuk mengetahui nilai parameter

kisi struktur kristal dan derajat kekristalan

Derajat kekristalan adalah besaran yang

menyatakan banyaknya kandungan kristal

dalam suatu materi dengan membandingkan

luasan kurva puncak dengan total luasan amorf

dan kristal16

Difraksi sinar-X terjadi pada hamburan

elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam

sebuah kisi periodik yang dapat dilihat seperti

pada Gambar 5 Hamburan monokromatis

sinar-X dalam fasa tersebut memberikan

interferensi yang konstruktif Dasar dari

penggunaan difraksi sinar-X untuk

mempelajari kisi kristal adalah berdasarkan

persamaan Bragg

helliphellip(1)

Dengan λ adalah panjang gelombang sinar-

X yang digunakan d adalah jarak antara dua

bidang kisi θ adalah sudut antara sinar datang

dengan bidang normal dan n adalah bilangan

bulat yang disebut sebagai orde pembiasan16

Berdasarkan persamaan Bragg jika

seberkas sinar-X di jatuhkan pada sampel

kristal maka bidang kristal itu akan

membiaskan sinar-X yang memiliki panjang

gelombang yang sama dengan jarak antar kisi

dalam kristal tersebut Sinar yang dibiaskan

akan ditangkap oleh detektor kemudian

diterjemahkan sebagai sebuah puncak difraksi

Makin banyak bidang kristal yang terdapat

dalam sampel makin kuat intensitas pembiasan

yang dihasilkannya Setiap puncak yang

muncul pada pola XRD mewakili satu bidang

kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam

sumbu tiga dimensi Puncak-puncak yang

didapatkan dari data pengukuran ini kemudian

dicocokkan dengan standar difraksi snar-X

untuk hampir semua jenis material Standar ini

disebut JCPDS16

Gambar 6Skema sinar datang dan sinar

terdifraksi oleh kisi kristal15

Gambar 7 Skema Difraktometer sinar-x16

Komponen difraktometer sinar-X 17

1 Tabung sinar-X merupakan tempat

produk sinar-X berisi katoda filament

tungsten sebagai sumber elektron dan

anoda yang berupa logam target

2 Goniometer merupakan unit dengan

tempat sampel dan detektor yang bergerak

4

memutar selama alat dioperasikan

Sampel diisikan dalam lempeng logam

atau plat kaca yang cekung atau diisikan

dalam lubang yang berada ditengah

Sampel berputar bersama goniometer dan

membentuk sudut terhadap sinar-X yang

datang

3 Tempat sampel berupa lempengan logam

atau plat kaca yang cekung atau berlubang

ditengahnya dimana sampel serbuk

diisikan Sampel akan berputar bersama

goniometer dan membentuk sudut

terhadap sinar-X yang datang

4 Detektor gas berisi gas yang sensitif

terhadap sinar-X katoda dan anoda

Atom-atom gas akan terionisasi saat

dikenai sinar-X (yang terdifraksi oleh

sampel) menuju anoda sehingga

menghasilkan arus listrik Arus listrik

diubah menjadi pulsa yang akan dihitung

oleh counter dan scaler

5 Difraktometer (scaler and counter)

berfungsi mendeteksi posisi sudut difraksi

dan intensitasnya terlihat seperti pada

Gambar 6

6 Rekorder berfungsi menampilkan pola

difraksi atau difraktogram Posisi sudut

difraksi menggambarkan jenis kristal

Intensitas dapat mewakili konsentrasi

kristal maupun tingkat kekristalan suatu

sampel Sampel dengan kekristalan tinggi

meskipun jumlahnya sedikit akan

memberikan intensitas yang tinggi dan

tajam

BAB III METODOLOGI

PENELITIAN

31 Tempat dan Waktu Penelitian Penelitian dilakukan di Laboratorium

Biofisika Material Departemen Fisika

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan

Alam Institut Pertanian Bogor dari bulan

November 2011 sampai dengan bulan Oktober

2012

32 Alat dan Bahan

Alat yang digunakan pada penelitian ini

ialah peralatan preparasi neraca analitik labu

ukur 100 ml labu ukur 500 ml hotplate kertas

saringcorong crussible alat furnacedengan

merk lamberthem dan alat karakterisasi XRD

merk Shimadzu tipe XRD-6000Bahan yang

digunakan dalam penelitian ini adalah CaCl2

Merck kGaA dengan No Produk

1065800500 Na2HPO4 Merck kGaA dengan

No Produk 1023820500 alumunium foil dan

aquades

33 Prosedur Penelitian

331 Persiapan Bahan Bahan yang digunakan pada penelitian ini

berupa serbuk CaCl2 dan Na2HPO4 dengan

perbandingan konsentrasi molarnya sebesar 05

M CaCl2 dan 03M Na2HPO4 Kedua bahan

dihitung massanya sehingga didapatkan massa

untuk CaCl2 sebesar 7351 gram per 100 ml

dan massa untuk Na2HPO4 sebesar 5339

grapm per 100 ml

332 Pembuatan kalsium fosfat pada

suhu ruang Sintesis kalsium fosfat pada suhu ruang

menggunakan metode single drop dan wise

drop Sintesis kalsium fosfat diawali dengan

pembuatan larutan 05M CaCl2 dan 03M

Na2HPO4 Pada metode single drop kedua

larutan tersebut dicampurkan langsung ke

dalam labu erlenmeyer dan di-strirring dengan

menggunakan variasi waktu 3 jam 6 jam 12

jam 18 jam dan 24 jam Sintesis kalsium

fosfat dengan menggunakan metode wise drop

dilakukan dengan cara meneteskan larutan

05M CaCl2secara perlahan kedalam larutan

03M Na2HPO4sambil dilakukan stirring

selama 90 menit Setelah kedua larutan tersebut

tercampurstirringdilanjutkan selama 1

jamKemudian larutan di-aging selama 12 jam

dan disaring menggunakan kertas

saringSelanjutnya adalah proses pengeringan

dengan menggunakan furnace pada suhu 110oC

dengan waktu penahanan5 jam dan

prosessintering pada suhu 900oC dengan waktu

penahanan 5 jam Sampel yang telah di-

sintering di timbang dan sampel siap untuk

dikarakterisasi

333 Pembuatan kalsium fosfatpada

suhu 70oC

Larutan 05M CaCl2 dan 03M Na2HPO4

yang telah dibuat dengan metode single

dropdicampurkan secara langsung Larutan

CaCl2 dipanaskan dengan menggunakan

hotplate pada suhu 70oC selama 1 jamdan

dicampurkan dengan larutan Na2HPO4secara

langsung dan di stirringselama 3 jam

menggunakanhotplatepada suhu 70oC Pada

wise drop dengan cara meneteskan larutan

05M CaCl2 kedalam larutan03M

Na2HPO4Larutan CaCl2 dipanaskan dengan

menggunakan hotplate pada suhu 70oC selama

1 jam dan dicampurkan dengan larutan

Na2HPO4dengan cara diteteskan Setelah

5

selesai diteteskan larutan di-stirring selama 1

jam Larutan di aging selama 12 jam dan

disaring menggunakan kertas saring

Selanjutnya adalah proses pengeringan dengan

menggunakan furnace pada suhu 110oCdengan

waktu penahanan 5 jam dan proses sintering

pada suhu 900oCdengan waktu penahanan 5

jam Timbang massa sampel yang sudah di-

sintering dan sampel siap untuk dikarakterisasi

334 Pembuatan kalsium fosfat metode

single drop suhu 70oC dengan

variasi sintering (110oC 300

oC

600oC dan 900

oC)

Larutan 05M CaCl2 dan 03M Na2HPO4

yang telah dibuat dengan metode single

dropdicampurkan secara langsung Larutan

CaCl2 dipanaskan dengan menggunakan

hotplate pada suhu 70oC selama 1 jamdan

dicampurkan dengan larutan Na2HPO4secara

langsung dan di stirringselama 3 jam

menggunakan hotplatepada suhu 70oC Larutan

di-aging selama 12 jam dan disaring

menggunakan kertas saring Selanjutnya adalah

proses pengeringan dengan menggunakan

furnace pada suhu 110oCdengan waktu

penahanan 5 jam dan proses sintering pada

suhu 300oC 600

oC dan 900

oCdengan waktu

penahanan masing-masing 5 jam Timbang

massa sampel yang sudah di-sintering dan

sampel siap untuk dikarakterisasi Penamaan

sampel menggunakan kode yang dapat dilihat

pada Tabel 1

335 Karakterisasi XRD Setelah sampel selesai dibuat dengan

menggunakan metode single drop dan wise

drop kemudian sampel tersebut dikarakterisasi

menggunakan XRD yang bertujuan untuk

mengetahui nilai parameter kisi struktur

kristal dan derajat kekristalan Sudut 2θ yang

digunakan dalam pengujian fasa pada sampel

antara 10o ndash 80

o

Tabel 1 Penamaan kode sampel kalsium fosfat

No Kode sampel Nama sampel

1 KF_SR(3) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 3 jam pada suhu ruang

2 KF_SR(6) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 6 jam pada suhu ruang

3 KF_SR(12) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 12 jam pada suhu ruang

4 KF_SR(18) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 18 jam pada suhu ruang

5 KF_SR(24) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 24 jam pada suhu ruang

6 KF_WR Kalsium Fosfat metode wise drop variasi stirring pada suhu ruang

7 KF_s70 Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC

8 KF_W70 Kalsium Fosfat metode wise drop variasi stirring pada suhu 70oC

9 KF_s70(110) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu

sintering 110

10 KF_s70(300) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu

sintering 300

11 KF_s70(600) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu

sintering 600

12 KF_s70(900) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu

sintering 900

BAB IV HASIL DAN

PEMBAHASAN

41 Persiapan Bahan Pencampuran 05 M CaCl2 sebanyak 7351

gram dan 03 M Na2HPO4 sebanyak 5339

gram dalam aquades menghasilkan larutan

kalsium fosfat 200 ml yang berwarna putih

seperti susu

42 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu

Ruang Hasil dari proses sintering 900

oC selama

5 jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk

putih halusSintesis kalsium fosfat dilakukan

dengan menggunakan metode presipitasi yaitu

single drop dan wise drop Pada single drop

dilakukan variasi waktu stirring 3 jam 6jam

12 jam 18 jam dan 24 jam Dari hasil sintesis

kalsium fosfat didapatkan datamassa Ca dan

fosfat sebelum dan sesudah sintering dan hasil

tersebut dapat dilihat pada Tabel 2 Dari Tabel

2 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering

lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan

adanya pelepasan uap air selama proses

sintering berlangsung Efisiensi pada Tabel 2

diperoleh dari rumus

E = (mrsquo(m1+ m2)) 100(2)

dimana mrsquo adalah massa hasil sintering

m1 adalah massa Ca dan m2 adalah massa

fosfat

43 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu

70oC

Hasil dari proses sintering 900oC selama 5

jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih

halusSintesis kalsium fosfat dilakukan dengan

menggunakan metode presipitasi yaitu single

drop dan wise drop Dari hasil sintesis kalsium

fosfatdidapatkan data massa Ca dan fosfat

sebelum dan sesudah sintering dan hasil

tersebut dapat dilihat pada Tabel 3 Dari Tabel

3 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering

lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan

adanya pelepasan uap air selama proses

sintering berlangsung Efisiensi pada Tabel 3

diperoleh dari persamaan 2

Tabel 2 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu ruang

Tabel 3Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70oC

No Kode sampel massa Ca

(gram)

massa fosfat

(gram)

massa hasil sintering

(gram)

Efisiensi

()

1 KF_S70 734 534 322 2539

2 KF_W70 735 536 304 2391

Tabel 4 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70

oC dengan variasi sintering

No Kode sampel massa Ca

(gram)

massa fosfat

(gram)

massa hasil

sintering(gram)

Efisiensi

()

1 KF_s70(110) 736 534 404 3185

2 KF_s70(300) 736 534 396 3118

3 KF_s70(600) 735 535 373 2937

4 KF_s70(900) 735 535 274 2157

No Kode sampel massa

Ca(gram)

massa

fosfat(gram)

massa hasil

sintering(gram) Efisiensi()

1 KF_SR(3) 735 533 278 2192

2 KF_SR(6) 734 534 329 2595

3 KF_SR(12) 734 534 293 2308

4 KF_SR(18) 734 534 446 3520

5 KF_SR(24) 735 533 350 2760

6 KF_wR 735 533 330 2602

44 Hasil Kalsium Fosfat Metode Single

Drop Pada Suhu 70oC dengan

Variasi Sintering (110oC 300

oC

600oC 900

oC)

Hasil dari proses sintering110oC selama 5

jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih

namun tidak terlalu halus sedangkan hasil dari

proses sintering 300oCselama 5 jam adalah

kalsium fosfat berupa serbuk putih yang sangat

halus Hasil dari proses sintering600oC selama

5 jam adalah berupa serbuk putih halus dan

hasil dari prosessintering 900oC selama 5 jam

adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih

halus Dari hasil sintesis kalsium

fosfatdidapatkan data massa Ca dan fosfat

sebelum dan sesudah sintering dan hasil

tersebut dapat dilihat pada Tabel 4 Dari Tabel

4 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering

lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan

adanya pelepasan uap air selama proses

sintering berlangsungEfisiensi pada Tabel 4

diperoleh dari persamaan 2

45 Hasil Karakterisasi XRD Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(3) Gambar 7 menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oCnamun terdapat fase lain dari

kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

octacalcium phosphate carbonate apatite type-

A dan carbonate apatite type-B Identifikasi

fase kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan data Joint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 CAA dengan No 35-0180 CAB dengan

No 19-0272 dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346

Pada Gambar 7 hasil XRD sampel KF_SR(3)

puncak tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7

2958o CAB 338

o CAA 3968

o dan HA 417

o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(6) Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan

tricalcium phosphate Identifikasi fase kalsium

fosfat yang dihasilkan dilakukan dengan

mencocokan pola hasil karakterisasi XRD

dengan data Joint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2

No24-0223Na2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 dan Ca2P2O7 dengan

No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil XRD

sampel KF_SR(6) puncak tertinggi dengan

nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2958o dan

Na2HPO43192o

8

Gambar 8Hasil XRDsampel denganmetode single drop dan wise drop pada suhu ruang yang di-

sintering 900oC

9

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(12) Gambar 8 menunjukkan bahwa

fase yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan dataJoint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS) untuk CaCl2 No24-0223Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil

XRD sampel KF_SR(12) puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o OCP

2666o HA 3258

o dan CAB 4972

o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(18) Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan dataJoint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil

XRD sampel KF_SR(18) puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o 3254

o

OCP 2668o dan CAB 4972

o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(24) Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan dataJoint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2

No24-0223Na2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 CAA dengan No

35-0180dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346

Pada Gambar 7hasil XRD sampel KF_SR(24)

puncak tertinggi dengan nilai 2θCa2P2O7

2962o OCP 2772

o HA 3258

o dan CAB 49

52o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_WR Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan dataJoint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2

No24-0223 Na2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778

CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7 dengan

No 09-0346 Pada Gambar 7puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2966o OCP

2898o CaCl2 4274

o dan CAB 4924

o

Tabel 5Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat suhu ruang

No Kode sampel

Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB

1 KF_SR(3) 7739 602 315 - 264 - 189 892

2 KF_SR(6) 7854 372 575 - 1016 183 - -

3 KF_SR(12) 6189 97 445 1261 195 209 301 43

4 KF_SR(18) 5871 1033 566 782 897 325 - 526

5 KF_SR(24) 5856 1029 106 1872 447 396 - 294

6 KF_WR 5506 1109 1192 672 312 466 - 601

10

Tabel 6Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu

ruang

Kode sampel Parameter kisi Ketepatan

a (A) c (A) a () c ()

KF_SR(3) 671 2426 9961 9969

KF_SR(6) 668 2415 9992 9988

KF_SR(12) 671 2427 9960 9962

KF_SR(18) 673 2429 9933 9953

KF_SR(24) 675 2441 9912 9906

KF_wR 673 2430 9942 9949

Komposisi senyawa yang dihasilkan dari

sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat

pada Tabel 5 Dari Tabel 5 dapat terlihat bahwa

lamanya waktu stirring tidak terlalu

berpengaruh dalam proses terbentuknya fase

calcium pyrophosphatekarena semakin lama

waktu stirring maka calcium pyrophosphate

yang dihasilkan tidak semakin banyak

Disamping itu senyawa precursoryang larut

lebih banyak pada waktu stirring 3 jam

Perhitungan parameter kisi dan ukuran

kristal dari metode single drop dan wise

droppada suhu ruang dapat diperoleh dari

analisis XRD dan parameter kisi dihitung

dengan menggunakan metode Cramer Hasil

perhitungan parameter kisi dan persentase

ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat

dari metode single drop dan wise drop pada

suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 6 Pada

Tabel 6 dapat terlihat bahwa parameter kisi

yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS

yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini

terlihat pada sampel dengan variasi stirring 6

jam dengan nilai a = 668 Aring dan c = 2415 Aring

yang memiliki ketepatan 9992 dan 9998

Hasil XRD dari sampel KF_s70 Gambar

9menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untuk CaCl2 No24-0223 Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 9 puncak

tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2896o

OCP2768o CAA 3258

o Na2HPO44058

o

HA 4202o dan CAB 4906

o

Hasil XRD dari sampel KF_W70Gambar

9menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untuk Na2HPO4 No 33-1247 TCP

No 09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-

0778 CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 8 puncak

tertinggi dengan nilai 2θ untuk dan Ca2P2O7

2958o OCP 2768

o HA 3256

o CAA 3974

o

dan CAB 4912o

11

Gambar 9HasilXRD sampel dengan metode single drop dan wise drop pada suhu 70

o

yang di-sintering 900o

Tabel 7Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat

Tabel 8Hasil perhitungan parameter kisi menggunakan persamaan-persamaan pada lampiran 12

dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu 70oC

Komposisi senyawa yang dihasilkan dari

sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat

pada Tabel 7 Dari Tabel 7 dapat terlihat bahwa

pada metode wise drop lebih banyak

menghasilkan fase calcium pyrophosphate dan

faselain dari kalsium fosfat yaitu

hydroxyapatite dan tricalcium phosphate

disamping itu senyawa prekursornya sudah

mulai bereaksi karena pada saat dipanaskan

senyawa prekursorakan lebih cepat bereaksi

Pengaruh kenaikan suhu pada kelarutan zat

berbeda-beda antara yang satu dengan yang

lainnya Tetapi pada umumnya kelarutan zat

padat dalam cairan bertambah dengan naiknya

suhu karena kebanyakan proses pembentuka

larutan bersifat endoterm18

Perhitungan parameter kisi dan ukuran

kristal dari metode single drop dan wise

droppada suhu 70oC dapat diperoleh dari

analisis XRD dan parameter kisi dihitung

dengan menggunakan metode Cramer Hasil

perhitungan parameter kisi dan persentase

ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat

dari metode single drop dan wise drop pada

No Kode sampel

Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB

1 KF_s70 4446 586 231 2635 721 021 961 399

2 KF_W70 532 2084 543 1031 33 - 304 388

Kode sampel Parameter kisi Ketepatan

a (A) c (A) a () c ()

KF_S70 672 2429 9957 9954

KF_W70 673 2426 9940 9966

12

suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 8 Pada

Tabel 8 dapat terlihat bahwa parameter kisi

yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS

yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini

terlihat pada sampel single drop dengan nilai a

= 667 Aring dan pada sampel wise drop dengan

nilai c = 2426 Aring yang memiliki ketepatan

9957 dan 9966

Hasil XRD sampel KF_s70(110) Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang dominan

terbentuk masih bahan prekursornya namun

sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat

yaitu fase hydroxyapatite dan carbonate apatite

type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 CAA

dengan No 35-0180dan CaCl2 No24-0223

Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan nilai

2θ untukNa2HPO4 2652o CAA 3258

odan

CaCl24004o

Hasil XRD sampel KF_s70(300)Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang dominan

terbentuk masih bahan prekursornya namun

sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat

yaitu fase hydroxyapatite dan fase octacalcium

phosphate Identifikasi fase kalsium fosfat

yang dihasilkan dilakukan dengan mencocokan

pola hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778

CAA dengan No 35-0180 dan CaCl2 No24-

0223Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan

nilai 2θ untuk Na2HPO4 2638oOCP3228

o dan

CaCl24002o

Hasil XRD sampel KF_s70(600) Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphate namun terdapat fase lain dari

kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan

octacalcium phosphate Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan data Joint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS)untukNa2HPO4

No 33-1247TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CaCl2 No24-0223 dan Ca2P2O7 dengan

No 09-0346Pada gambar 17 puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2886o

CaCl2289o OCP 2666

o Na2HPO43054

o dan

HA 5024o

Hasil XRD sampel KF_s70(900)Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778

CAA dengan No 35-0180 CaCl2 No24-

0223dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346Pada

Gambar 10 puncak tertinggi dengan nilai 2θ

untuk Ca2P2O7 2672o CaCl2 2966

o OCP

2772o CAA 3262

o dan CAB 353

o

13

Gambar 10Hasil XRD sampel dengan metode single drop pada suhu 70oC dengan variasi suhu

sintering

Tabel 9Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat

No Kode sampel

Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB

1 KF_s70(110) - 561 - - 7296 1072 - 19

2 KF_s70(300) - 1428 - 879 4972 1561 116 -

3 KF_s70(600) 833 498 - 2328 2273 4068 - -

4 KF_s70(900) 3684 241 093 2347 101 1841 1136 557

14

Tabel 10Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatanCa2P2O7 pada suhu 70oC dengan

variasi sintering

Tabel 11Hasil pengukuran derajat kristalinitas pada suhu 70oC dengan variasi sintering

Komposisi senyawa yang dihasilkan dari

sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat

pada Tabel 9 Dari Tabel 9 dapat terlihat bahwa

suhu sintering sangat berpengaruh karena pada

saat sintering suhu 110oC senyawa prekursor

masih belum bereaksi dengan sempurna

sedangkan pada saat sintering suhu 900oC

senyawa prekursor sudah bereaksi dan

membentuk fase hydroxyapatite tricalcium

phosphate dan octacalcium phosphate

Disamping itu fase calcium pyrophosphate

yang terbentuk lebih banyak

Perhitungan parameter kisi dan ukuran

kristal dari metode single drop variasi sintering

dapat diperoleh dari analisis XRD dan

parameter kisi dihitung dengan menggunakan

metode Cramer Hasil perhitungan parameter

kisi dan persentase ketepatan parameter kisi

sampel kalsium fosfat dari metode single

dropsuhu 70oC variasi sinteringdapat dilihat

pada Tabel 10Pada Tabel 10 dapat terlihat

bahwa parameter kisi yang didapat hampir

mendekati nilai JCPDS yaitu a = 6688 Aring dan c

= 2418 Aring hal ini terlihat pada sampel dengan

variasi sintering900oC dengan nilai a = 668 Aring

dan c = 2416 Aring yang memiliki ketepatan

9988 dan 9890

Pengukuran derajat kristalinitas dapat

diperoleh langsung dari program karakterisasi

XRD Hasil pengukuran derajat kristalinitas

dapat dilihat pada Tabel 11 Pada Tabel 11

derajat kristalinitas yang paling tinggi terdapat

pada sampel KF_S70(900)hal ini menunjukan

bahwa pada suhu sintering 900oC kristal yang

terbentuk lebih banyak bila dibandingkan

dengan suhu sintering lainnya karena semakin

besar suhu sinteringmaka kristal yang

terbentuk akan semakin banyak sehingga

proses sinteringakan berpengaruh cukup besar

dalam proses pembentukan fase kristal suatu

bahan19

Kode sampel Parameter kisi Ketepatan

a (A) c (A) a () c ()

KF_S70(600) 673 2441 9945 9905

KF_S70(900) 668 2416 9988 9990

Kode sampel Derajat kristalinitas

KF_S70(110) 7753

KF_S70(300) 8786

KF_S70(600) 6712

KF_S70(900) 9212

BAB V KESIMPULAN DAN

SARAN

51 Kesimpulan

Sintesis senyawa kalsium fosfat yang

dihasilkan dari pencampuran larutan 05 M

CaCl2 dan larutan 03 M Na2HPO4 berupa

larutan putih seperti susu Hasil dari sintering

pada suhu 900oC berupa serbuk putih halus

Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan

menggunakan metode single drop telah

dilakukan dan hasil yang diperoleh membentuk

fase kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate dan octacalcium

phosphate sama dengan hasil dari metode wise

drop namun komposisi yang dihasilkan

berbeda

Hasil difraktogramX-Ray antara single drop

pada suhu ruang dan suhu 70oC menunjukkan

tidak adanya perbedaan yang signifikanPada

suhu 70oC senyawa prekursornya semakin

bereaksi dan bertransformasi menjadi

hydroxyapatite tricalcium phosphate dan

octacalcium phosphateHasil yang berbeda

ditunjukan pada hasil variasi sintering yang

berbeda pada suhu yang berbedaPada suhu

110oC dan 300

oC senyawa prekursor yang

terbentuk masih belum bereaksi sedangkan

pada suhu 600oC dan 900

oC senyawa

prekursornya telah bereaksi dan

bertransformasi menjadi calcium

pyrophosphatehydroxyapatite tricalcium

phosphate dan octacalcium phosphate Namun

yang paling dominan adalah fase calcium

pyrophosphateSintering terbaik untuk single

dropdan wise dropdilakukan pada suhu 900oC

Proses sinteringakan berpengaruh cukup besar

dalam pembentukan fase kristal suatu bahan

Parameter kisi yang dihasilkan dari seluruh

sampel mencapai nilai diatas 90baik

disintesis dengan single drop maupun wise

drop Pada sampel kalsium fosfat pada suhu

ruang dengan variasi stirring 6 jam mempunyai

ketepatan paling tinggi sebesar 9992 dan

9998

52 Saran

Untuk penelitian lebih lanjut dapat

ditambahkan N2 pada saat proses sintesis

kalsium fosfat sehingga tidak ada udara luar

yang masuk ke dalam larutan agar pada saat

dikarakterisasi tidak terdapat karbonat di dalam

sampeldapat juga mengurangi konsentasi

Molarnya agar larutan yang dibuat tidak terlalu

jenuh sehingga dapat menghasilkan kalsium

fosfat yang sempurna khususnya HAp ataupun

TCP yang murni Disamping itu dapat juga

membuat kalsium fosfat dengan suhu 700C

dengan waktustiring diatas 3 jam

DAFTAR PUSTAKA

1 Teixeira S et al (2008)Physical

Characterization of hydroxyapatit Porous

Scaffolds for Tissue Engineering Material

Science and Engineering C

doi101016jmsec200809052 hal 1

2 Kalfas Ian H (2001) principles of bone

healing Neurosurg Focus Vol 10

3 Krishna DSR Siddharthan A Seshadri

SK Kumar TSS(2007) A Novel Route

for Synthesis of Nanocrystalline

Hydroxyapatite from Eggshell Waste

Material Medicine 181735-1743

4 Elliott JC (1973) The Problem og

Composition and Structure of the Mineral

Component of The Hard Tissues

5 Soejoko DSWahyuni S (2002)

Spektroskopi Inframerah Senyawa

Kalsium Fosfat Hasil Presipitasi Makara

seri Sains 6 (No3)117-120

6 Shi D (2003) Biomaterial and Tissue

Engineering New YorkSpringer

7 Aoki H (1991)Science and Medical

Application of Hydroxyapatite Tokyo

Tokyo Medical and Dental University

8 Hanson B (2005) 1500000001 Model of

Hydroxyapatite

9 Boanini E et al (2008) Alendronate-

hydroxyapatite nanocomposites and theirs

interaction with osteoclasts and

osteoblast-like cells

10 Reacquel ZL (1985) Preparation of

octacalcium phosphate (OCP) A direct

fast method Journal Calcified Tissue

International Volume 37 Number 2

11 Brown W E Lehr J R Smith J P

Frazier A W J (1957) Am Chem

Soc79 (19) 5318

12 Anonim (2012)dicalcium phosphate

dehydrate httpwww dailymednlmnih

[16 September 2012]

13 FH Lin JR Liaw MH Hon CY

Wang Mater Chem Phys 41(1995) 110

14 LM Grover U Gbureck AJ Wright

and J E Barrale (2005) Cement

formulations in the calcium

phosphateH2O ndash H3PO4 ndash H4P2O7

systems J Am Ceram Soc 88(11) 3096

ndash 3103

15 Eby G N (2004) Principles of

Enviromental Geochemistry

16 Cullity BD and Stock SR 2001

Elements of X-Ray Diffraction Third

Edition Addison-Wesley 664 p

17 James R Connolly (2007) Introduction

to X-Ray Powder Diffraction

18 Yazid Estien (2005) Kimia Fisika untuk

Paramedis Penerbit ANDI Yogyakarta

19 Anonim (2012) Proses sintering

httpwwwartikelbaguscom[15

September 2012]

LAMPIRAN

18

Lampiran 1 Diagram Alir Penelitian

di-aging

Penyaringan

Mulai

Menyiapkan Sampel

Pembuatan Kalsium

Fosfat

Single Drop Wise Drop

Suhu Ruang Suhu 70oC Suhu Ruang

Suhu 70oC

Presipitasi Presipitasi Presipitasi Presipitasi

3 jam 6 jam

12 jam 18

jam 24 jam

3 jam 3 jam

di-aging

Penyaringan

Sintering Suhu 900oC

Selesai

Karakterisasi

XRD

3 jam

Single Drop

Suhu 70oC

Presipitasi

3 jam

Sintering Suhu

110oC 300

oC

600oC 900

oC

Pengeringan Suhu 110oC

19

Lampiran 2 Tabel JCPDS fase HA

Lampiran 3 Tabel JCPDS fase Octa-Calcium Phosphate

20

Lampiran 4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatite

Lampiran 5 Tabel JCPDS Type-B Carbonated Apatite

21

Lampiran 6 Tabel JCPDS fase TCP

Lampiran 7 Tabel JCPDS CaCl2

22

Lampiran 8 Tabel JCPDS Na2HPO4

Lampiran 9 Tabel JCPDS Ca2P2O7

23

Lampiran 10 Foto Penelitian

a b c d

e f

a Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu ruang

b Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu ruang

c Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu 70oC

d Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu 70oC

e Proses penyaringan larutan kalsium fosfat

f Proses sintering

24

Lampiran 11Perhitungan komposisi Senyawa Kalsium Fosfat yang

dihasilkan

Perhitungan komposisi yang dihasilkan menggunakan data Integrated Intyang didapat

dari karakterisasi XRD

Ca2P2O7

sumCa2P2O7sum keseluruhan

HA

sumHAsum keseluruhan

TCP

sumTCPsumkeseluruhan

OCP

sumOCPsumkeseluruhan

Na2HPO4

sum Na2HPO4 sumkeseluruhan

CaCl2

sum CaCl2sumkeseluruhan

CAA

sumCAAsumkeseluruhan

CAB

sumCABsumkeseluruhan

25

Lampiran 12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfat

Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan

persamaan sebagai berikut

Σ α sin2 θ = C Σ α

2 + B Σ αϒ + A Σ αδ

Σ ϒ sin2 θ = C Σ αϒ + B Σ ϒ

2 + A Σ ϒδ

Σ β sin2 θ = C Σ αδ + B Σ ϒδ + A Σ δ

2

Dimana C =

α = (h2 + hk + k

2)

B =

ϒ = l2

A =

δ = 10 sin2 2θ

Page 12: SINTESIS SENYAWA KALSIUM FOSFAT DENGAN TEKNIK … · KATA PENGANTAR. Asslamu’alaikum Wr ... Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat ... komponen anorganik

xi

DAFTAR LAMPIRAN Hal

1 Diagram alir penelitianhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 18

2 Tabel JCPDS fasa HAhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 19

3 Tabel JCPDS fasa Octa-Calcium Phosphatehelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 19

4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatitehelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 20

5 Tabel JCPDS fasa Type-B Carbonated Apatitehelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 20

6 Tabel JCPDS fasa TCP 21

7 Tabel JCPDS CaCl2 helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 21

8 Tabel JCPDS Na2HPO4 helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 22

9 Tabel JCPDS Ca2P2O7helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 22

10 Foto Penelitianhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 23

11 Perhitungan komposisi senyawa yang dihasilkanhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 24

12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfathelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 25

BAB I PENDAHULUAN

11 Latar Belakang Tingginya kerusakan tulang memicu adanya

berbagai penelitian mengenai biomaterial

tulang Sejauh ini pemenuhan akan kebutuhan

ini dilakukan dengan bahan-bahan

imporBiomaterial adalah suatu material alami

maupun buatan (sintetis) yang dapat

diimplantasikan ke dalam sistem atau jaringan

hidup sebagai pengganti fungsi jaringan yang

mengalami kerusakan Material ini harus

bersifat biokompatibel dengan tubuh manusia

Saat ini biomaterial yang banyak

dikembangkan adalah biomaterial subtitusi

tulang1Tulang merupakan jaringan keras dari

tubuh manusia selain gigi Tulang merupakan

organ biologi dinamik yang tersusun oleh sel

aktif metabiologi yang terintegrasi ke dalam

rangka yang kaku2

Secara umum penyusun dasar

komponen anorganik dalam jaringan keras

khususnya tulang adalah kalsium fosfat

Kalsium fosfat terdapat dalam dua bentuk yaitu

fase amorf dan fase kristal Senyawa kalsium

fosfat kristal sintetis mempunyai 4 fase yaitu

CaHPO2 (dicalcium phosphate dehydrate

DCPD) Ca8H2(PO4)6 octacalcium phosphate

OCP) Ca3(PO4)2 (tricalcium phosphateTCP)

dan Ca10(PO4)6(OH)2 (hydroxyapatite HA)

Hydroxyapatitemerupakan kristal paling stabil

dibandingkan 3 fase lainnya4

Biomaterial pengganti tulang pada

umumnya berasal dari senyawa kalsium fosfat

diantaranyaHydroxyapatite (Ca10(PO4)6(OH)2)

dan tricalcium phosphate (Ca3(PO4)2 karena

kedua material ini memiliki komposisi kimia

yang mendekati dengan komponen-komponen

yang terdapat di dalam tulang Hydroxyapatite

(HA)merupakan senyawa kalsium fosfat yang

paling stabil tetapi tingkat kelarutannya paling

rendah jika dibandingkan dengan tricalcium

phosphate (TCP) Salah satu polymorpf TCP

yang banyak digunakan untuk rekontruksi

tulang yaitu β-TCP karena memiliki tingkat

biodegradasi yang sesuai dengan laju

pertumbuhan tulang dan memiliki sifat

osteoconductive3

Pada penelitian ini dilakukan pembuatan

kalsium fosfat dengan metode presipitasi secara

single drop dansebagai kontrolnya digunakan

wise dropyang telah biasa dilakukan di Lab

Biofisika IPB Metode single drop

mencampurkan langsung larutan kimia

sedangkan wise drop mencampurkan larutan

kimia tetes demi tetes Bahan yang digunakan

pada penelitian ini adalah larutan kalsium

klorida (CaCl2) dan dinatrium hidrogen fosfat

(Na2HPO4) Serbuk putih yang

dihasilkandianalisis menggunakan x-ray

diffraction (XRD) untuk mengindentifikasi

kristal kalsium fosfat parameter kisi dan

ukuran kristal

12 Tujuan Penelitian 1 Melakukan sintesis senyawa kalsium fosfat

dengan metode single drop dan

membandingkan hasilnya dengan

metodewise drop

2 Mempelajari pengaruh waktu stirring dan

suhu reaksi pada proses single drop

terhadap pembentukan kalsium fosfat

3 Mempelajari variasi suhu sintering terhadap

pembentukan senyawa kalsium fosfat

13 Perumusan Masalah 1 Bagaimana pengaruh suhu reaksi terhadap

pembentukan kalsium fosfat pada metode

single drop dan wise drop

2 Bagaimana pengaruh waktu stirring pada

proses single dropterhadap pembentukan

kalsium fosfat

3 Bagaimana perbandingan kalsium fosfat

yang terbentuk dari proses single drop dan

wise drop

4 Bagaimana pengaruh suhu sintering pada

kalsium fosfat yang terbentuk

14 Hipotesis Senyawa kalsium fosfat yang dibuat dengan

menggunakan metode single drop tidak akan

berbeda dengan senyawa kalsium fosfat yang

dibuat dengan menggunakan metode

wisedroppada suhu yang sama Namun

perbedaan suhu reaksi akan menghasilkan data

yang berbeda

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

21 Senyawa Kalsium Fosfat Secara umum penyusun dasar komponen

anorganik dalam jaringan keras khususnya

tulang adalah kalsium fosfat Kalsium fosfat

terdapat dalam dua bentuk yaitu fase amorf dan

fase kristal Senyawa kalsium fosfat kristal

sintetis mempunyai 4 fase yaitu CaHPO2

(dicalcium phosphate dehydrate DCPD)

Ca8H2(PO4)6 octacalcium phosphateOCP)

Ca3(PO4)2

( tricalciumphosphate TCP) dan

Ca10(PO4)6(OH)2 Hydroxyapatite HA)

Dalam proses pembuatan senyawa

biomaterial yang menyerupai jaringan keras

proses kristalisasi dapat ditingkatkan dengan

2

menaikkan aktivitas ion yang terlibat dengan

cara meningkatkan laju pengadukan

menaikkan pH menaikkan suhu atau

menghilangkan penghambat5

Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan

cara presipitasi pada umumya melalui amorf

sebagai fase sementara Fase amorf ini sama

halnya terjadi selama mineralisasi dalam

jaringan keras Senyawa kalsium fosfat amorf

yang terbentuk masih mungkin tersusun oleh

kristal yang mempunyai ukuran yang sangat

kecil4

211 Tricalcium Phosphate Tricalcium phosphate (TCP) adalah

material biokeramik yang dapat digunakan

untuk rekontruksi tulang6 Kombinasi TCP dari

kalsium dan senyawa fosfat dengan rumus

Ca3(PO4)2 TCP memiliki 4 polymorf yaitu α

β γ dan super α Polymorf α teramati pada suhu

1120oC - 1500

oC polymorf β teramati sekitar

suhu 1120oC polymorf γ berada pada fase

tekanan tinggi dan polymorf super α teramati

pada suhu diatas 1500oC

6 Struktur molekul

TCP dapat dilihat pada Gambar 1

212 Hydroxyapatite Hydroxyapatite (HA) merupakan senyawa

kalsium fosfat yang merupakan komponen

utama dari tulang dan gigi yang mempunyai

sifat dapat berikatan dengan tulang natural7

Hidroksiapatit merupakan senyawa mineral dan

anggota kelompok mineral apatit dengan rumus

kimia Ca10(PO4)6(OH)2 dan mempunyai

struktur heksagonal dengan parameter kisi a =

9433Aring danc = 6875Aring serta rasio CaP sekitar

1677Struktur unit sel Kristal HA dapat dilihat

pada Gambar 2

Mineral HA dapat disintesis dengan

mereaksikan senyawa kalsium(Ca) dan

fosfor(P) pada suhu dan tekanan tertentu

Sintesis HA dapat dilakukan dengan beberapa

metode yaitu metode basah dan metode kering

Metode basah menggunakan prinsip presipitasi

dan sol-gel sedangkan metode kering

menggunakan prinsip pencampuran sumber

senyawa Ca dan P pada suhu dan tekanan

tinggi Namun metode yang sering digunakan

dalam mensintesis HA adalah metode basah

yaitu dengan menggunakan metode presipitasi

sebab metode ini menghasilkan HA yang

memiliki kemurnian yang cukup tinggi (90)

Proses pada metode ini HA disintesis dengan

cara mentitrasi larutan yang mengandung Ca

dengan larutan yang mengandung P Nisbah

CaP agar material HA terbentuk adalah 167

Perbedaan nisbah CaP akan menimbulkan

hasil sintesis senyawa yang berbeda Sintesis

apatit tidak hanya dipengaruhi oleh nisbah

CaP tetapi juga sumber senyawa Ca dan P

Paduan CaP yang bersumber dari sumber Ca

dan P yang berbeda tidak hanya menghasilkan

HA tetapi juga senyawa-senyawa campurannya

yang bergantung pada senyawa sumber Ca dan

P tersebut Misalnya sumber Ca yang berasal

dari CaCl22H2Oakan memiliki kemungkinan

menghasilkan apatit yang mengandung klorin8

213 Octacalcium Phosphate Octacalcium phosphate(OCP) adalah

kalsium fosfat yang mempunyai rumus

Ca8H2(PO4)65H2O OCP dapat menjadi

prekursor dari pembuatan email gigi dentin

dan dan tulang dalam kehidupan organisme10

OCP telah terbukti menjadi prekursor dari

hidroksiapatit yaitu biomineral anorganik yang

sangat penting dalam pertumbuhan tulang

Determinasi dari struktur kristal OCP dan

kristal apatit sehingga muncul menjadi

prasyarat untuk mempelajari sifat pembentukan

dan sifat kimia dari jaringan tulangSuatu saat

OCP dapat menggantikan HAp dalam

pencangkokan tulang dan implant karena

strukturnya mirip dengan struktur apatit

Menurut Weissenberg OCP mempunyai

parameter kisi a = 197 Aring b = 959 Aring c = 687

Aring α = β = 907o dan γ = 718

o11

Struktur OCP

dapat dilihat pada Gambar 3

214 Dicalcium Phosphate Dihydrate Dicalcium Phosphate Dihydrate (DCPD)

juga dikenal sebagai brushite adalah mineral

kalsium fosfat yang terhidrasi dengan

komposisi CaHPO42H2O Struktur DCPD

hampir identik dengan dimensi gipsum yang

masing-masing unit selnya sangat miripTulang

punggung dari DCPD terdiri dari kalsium dan

atom fosfor yang membentuk rantai melalui

berbagai oksigen (empat oksigen

fosfat)13

Struktur DCPD dapat dilihat pada

Gambar 4

Gambar 1Struktur molekul TCP6

3

Gambar 2Struktur unit sel kristal HAp9

Gambar 3Struktur molekul OCP11

Gambar 4Struktur molekul DCPD12

Gambar 5 Struktur kristalβ- Ca2P2O7 dan α-

Ca2P2O714

215 Calcium Pyrophosphate Calcium pyrophosphate (CPP) yang

mempunyai rumus kimia Ca2P2O7adalah

senyawa kimia yang dapat dibentuk oleh reaksi

asam pirofosfat dan kalsium dengan cara

memanaskan kalsium fosfat Biasanya

digunakan sebagai agen abrasif ringan dalam

pasta gigi13

Ca2P2O7 memiliki tiga bentuk yaitu

γ β dan α Bentuk γ-Ca2P2O7 terbentuk pada

suhu rendah sedangkan β- Ca2P2O7 terbentuk

pada suhu 750oC dan α-Ca2P2O7 terbentuk pada

suhu 1171oC

13 Struktur kristalβ- Ca2P2O7 dan

α-Ca2P2O7dapat dilihat pada Gambar 5

22 Difraksi sinar-X Difraksi sinar-X yaitu metode yang

digunakan untuk mengetahui nilai parameter

kisi struktur kristal dan derajat kekristalan

Derajat kekristalan adalah besaran yang

menyatakan banyaknya kandungan kristal

dalam suatu materi dengan membandingkan

luasan kurva puncak dengan total luasan amorf

dan kristal16

Difraksi sinar-X terjadi pada hamburan

elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam

sebuah kisi periodik yang dapat dilihat seperti

pada Gambar 5 Hamburan monokromatis

sinar-X dalam fasa tersebut memberikan

interferensi yang konstruktif Dasar dari

penggunaan difraksi sinar-X untuk

mempelajari kisi kristal adalah berdasarkan

persamaan Bragg

helliphellip(1)

Dengan λ adalah panjang gelombang sinar-

X yang digunakan d adalah jarak antara dua

bidang kisi θ adalah sudut antara sinar datang

dengan bidang normal dan n adalah bilangan

bulat yang disebut sebagai orde pembiasan16

Berdasarkan persamaan Bragg jika

seberkas sinar-X di jatuhkan pada sampel

kristal maka bidang kristal itu akan

membiaskan sinar-X yang memiliki panjang

gelombang yang sama dengan jarak antar kisi

dalam kristal tersebut Sinar yang dibiaskan

akan ditangkap oleh detektor kemudian

diterjemahkan sebagai sebuah puncak difraksi

Makin banyak bidang kristal yang terdapat

dalam sampel makin kuat intensitas pembiasan

yang dihasilkannya Setiap puncak yang

muncul pada pola XRD mewakili satu bidang

kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam

sumbu tiga dimensi Puncak-puncak yang

didapatkan dari data pengukuran ini kemudian

dicocokkan dengan standar difraksi snar-X

untuk hampir semua jenis material Standar ini

disebut JCPDS16

Gambar 6Skema sinar datang dan sinar

terdifraksi oleh kisi kristal15

Gambar 7 Skema Difraktometer sinar-x16

Komponen difraktometer sinar-X 17

1 Tabung sinar-X merupakan tempat

produk sinar-X berisi katoda filament

tungsten sebagai sumber elektron dan

anoda yang berupa logam target

2 Goniometer merupakan unit dengan

tempat sampel dan detektor yang bergerak

4

memutar selama alat dioperasikan

Sampel diisikan dalam lempeng logam

atau plat kaca yang cekung atau diisikan

dalam lubang yang berada ditengah

Sampel berputar bersama goniometer dan

membentuk sudut terhadap sinar-X yang

datang

3 Tempat sampel berupa lempengan logam

atau plat kaca yang cekung atau berlubang

ditengahnya dimana sampel serbuk

diisikan Sampel akan berputar bersama

goniometer dan membentuk sudut

terhadap sinar-X yang datang

4 Detektor gas berisi gas yang sensitif

terhadap sinar-X katoda dan anoda

Atom-atom gas akan terionisasi saat

dikenai sinar-X (yang terdifraksi oleh

sampel) menuju anoda sehingga

menghasilkan arus listrik Arus listrik

diubah menjadi pulsa yang akan dihitung

oleh counter dan scaler

5 Difraktometer (scaler and counter)

berfungsi mendeteksi posisi sudut difraksi

dan intensitasnya terlihat seperti pada

Gambar 6

6 Rekorder berfungsi menampilkan pola

difraksi atau difraktogram Posisi sudut

difraksi menggambarkan jenis kristal

Intensitas dapat mewakili konsentrasi

kristal maupun tingkat kekristalan suatu

sampel Sampel dengan kekristalan tinggi

meskipun jumlahnya sedikit akan

memberikan intensitas yang tinggi dan

tajam

BAB III METODOLOGI

PENELITIAN

31 Tempat dan Waktu Penelitian Penelitian dilakukan di Laboratorium

Biofisika Material Departemen Fisika

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan

Alam Institut Pertanian Bogor dari bulan

November 2011 sampai dengan bulan Oktober

2012

32 Alat dan Bahan

Alat yang digunakan pada penelitian ini

ialah peralatan preparasi neraca analitik labu

ukur 100 ml labu ukur 500 ml hotplate kertas

saringcorong crussible alat furnacedengan

merk lamberthem dan alat karakterisasi XRD

merk Shimadzu tipe XRD-6000Bahan yang

digunakan dalam penelitian ini adalah CaCl2

Merck kGaA dengan No Produk

1065800500 Na2HPO4 Merck kGaA dengan

No Produk 1023820500 alumunium foil dan

aquades

33 Prosedur Penelitian

331 Persiapan Bahan Bahan yang digunakan pada penelitian ini

berupa serbuk CaCl2 dan Na2HPO4 dengan

perbandingan konsentrasi molarnya sebesar 05

M CaCl2 dan 03M Na2HPO4 Kedua bahan

dihitung massanya sehingga didapatkan massa

untuk CaCl2 sebesar 7351 gram per 100 ml

dan massa untuk Na2HPO4 sebesar 5339

grapm per 100 ml

332 Pembuatan kalsium fosfat pada

suhu ruang Sintesis kalsium fosfat pada suhu ruang

menggunakan metode single drop dan wise

drop Sintesis kalsium fosfat diawali dengan

pembuatan larutan 05M CaCl2 dan 03M

Na2HPO4 Pada metode single drop kedua

larutan tersebut dicampurkan langsung ke

dalam labu erlenmeyer dan di-strirring dengan

menggunakan variasi waktu 3 jam 6 jam 12

jam 18 jam dan 24 jam Sintesis kalsium

fosfat dengan menggunakan metode wise drop

dilakukan dengan cara meneteskan larutan

05M CaCl2secara perlahan kedalam larutan

03M Na2HPO4sambil dilakukan stirring

selama 90 menit Setelah kedua larutan tersebut

tercampurstirringdilanjutkan selama 1

jamKemudian larutan di-aging selama 12 jam

dan disaring menggunakan kertas

saringSelanjutnya adalah proses pengeringan

dengan menggunakan furnace pada suhu 110oC

dengan waktu penahanan5 jam dan

prosessintering pada suhu 900oC dengan waktu

penahanan 5 jam Sampel yang telah di-

sintering di timbang dan sampel siap untuk

dikarakterisasi

333 Pembuatan kalsium fosfatpada

suhu 70oC

Larutan 05M CaCl2 dan 03M Na2HPO4

yang telah dibuat dengan metode single

dropdicampurkan secara langsung Larutan

CaCl2 dipanaskan dengan menggunakan

hotplate pada suhu 70oC selama 1 jamdan

dicampurkan dengan larutan Na2HPO4secara

langsung dan di stirringselama 3 jam

menggunakanhotplatepada suhu 70oC Pada

wise drop dengan cara meneteskan larutan

05M CaCl2 kedalam larutan03M

Na2HPO4Larutan CaCl2 dipanaskan dengan

menggunakan hotplate pada suhu 70oC selama

1 jam dan dicampurkan dengan larutan

Na2HPO4dengan cara diteteskan Setelah

5

selesai diteteskan larutan di-stirring selama 1

jam Larutan di aging selama 12 jam dan

disaring menggunakan kertas saring

Selanjutnya adalah proses pengeringan dengan

menggunakan furnace pada suhu 110oCdengan

waktu penahanan 5 jam dan proses sintering

pada suhu 900oCdengan waktu penahanan 5

jam Timbang massa sampel yang sudah di-

sintering dan sampel siap untuk dikarakterisasi

334 Pembuatan kalsium fosfat metode

single drop suhu 70oC dengan

variasi sintering (110oC 300

oC

600oC dan 900

oC)

Larutan 05M CaCl2 dan 03M Na2HPO4

yang telah dibuat dengan metode single

dropdicampurkan secara langsung Larutan

CaCl2 dipanaskan dengan menggunakan

hotplate pada suhu 70oC selama 1 jamdan

dicampurkan dengan larutan Na2HPO4secara

langsung dan di stirringselama 3 jam

menggunakan hotplatepada suhu 70oC Larutan

di-aging selama 12 jam dan disaring

menggunakan kertas saring Selanjutnya adalah

proses pengeringan dengan menggunakan

furnace pada suhu 110oCdengan waktu

penahanan 5 jam dan proses sintering pada

suhu 300oC 600

oC dan 900

oCdengan waktu

penahanan masing-masing 5 jam Timbang

massa sampel yang sudah di-sintering dan

sampel siap untuk dikarakterisasi Penamaan

sampel menggunakan kode yang dapat dilihat

pada Tabel 1

335 Karakterisasi XRD Setelah sampel selesai dibuat dengan

menggunakan metode single drop dan wise

drop kemudian sampel tersebut dikarakterisasi

menggunakan XRD yang bertujuan untuk

mengetahui nilai parameter kisi struktur

kristal dan derajat kekristalan Sudut 2θ yang

digunakan dalam pengujian fasa pada sampel

antara 10o ndash 80

o

Tabel 1 Penamaan kode sampel kalsium fosfat

No Kode sampel Nama sampel

1 KF_SR(3) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 3 jam pada suhu ruang

2 KF_SR(6) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 6 jam pada suhu ruang

3 KF_SR(12) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 12 jam pada suhu ruang

4 KF_SR(18) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 18 jam pada suhu ruang

5 KF_SR(24) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 24 jam pada suhu ruang

6 KF_WR Kalsium Fosfat metode wise drop variasi stirring pada suhu ruang

7 KF_s70 Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC

8 KF_W70 Kalsium Fosfat metode wise drop variasi stirring pada suhu 70oC

9 KF_s70(110) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu

sintering 110

10 KF_s70(300) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu

sintering 300

11 KF_s70(600) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu

sintering 600

12 KF_s70(900) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu

sintering 900

BAB IV HASIL DAN

PEMBAHASAN

41 Persiapan Bahan Pencampuran 05 M CaCl2 sebanyak 7351

gram dan 03 M Na2HPO4 sebanyak 5339

gram dalam aquades menghasilkan larutan

kalsium fosfat 200 ml yang berwarna putih

seperti susu

42 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu

Ruang Hasil dari proses sintering 900

oC selama

5 jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk

putih halusSintesis kalsium fosfat dilakukan

dengan menggunakan metode presipitasi yaitu

single drop dan wise drop Pada single drop

dilakukan variasi waktu stirring 3 jam 6jam

12 jam 18 jam dan 24 jam Dari hasil sintesis

kalsium fosfat didapatkan datamassa Ca dan

fosfat sebelum dan sesudah sintering dan hasil

tersebut dapat dilihat pada Tabel 2 Dari Tabel

2 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering

lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan

adanya pelepasan uap air selama proses

sintering berlangsung Efisiensi pada Tabel 2

diperoleh dari rumus

E = (mrsquo(m1+ m2)) 100(2)

dimana mrsquo adalah massa hasil sintering

m1 adalah massa Ca dan m2 adalah massa

fosfat

43 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu

70oC

Hasil dari proses sintering 900oC selama 5

jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih

halusSintesis kalsium fosfat dilakukan dengan

menggunakan metode presipitasi yaitu single

drop dan wise drop Dari hasil sintesis kalsium

fosfatdidapatkan data massa Ca dan fosfat

sebelum dan sesudah sintering dan hasil

tersebut dapat dilihat pada Tabel 3 Dari Tabel

3 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering

lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan

adanya pelepasan uap air selama proses

sintering berlangsung Efisiensi pada Tabel 3

diperoleh dari persamaan 2

Tabel 2 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu ruang

Tabel 3Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70oC

No Kode sampel massa Ca

(gram)

massa fosfat

(gram)

massa hasil sintering

(gram)

Efisiensi

()

1 KF_S70 734 534 322 2539

2 KF_W70 735 536 304 2391

Tabel 4 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70

oC dengan variasi sintering

No Kode sampel massa Ca

(gram)

massa fosfat

(gram)

massa hasil

sintering(gram)

Efisiensi

()

1 KF_s70(110) 736 534 404 3185

2 KF_s70(300) 736 534 396 3118

3 KF_s70(600) 735 535 373 2937

4 KF_s70(900) 735 535 274 2157

No Kode sampel massa

Ca(gram)

massa

fosfat(gram)

massa hasil

sintering(gram) Efisiensi()

1 KF_SR(3) 735 533 278 2192

2 KF_SR(6) 734 534 329 2595

3 KF_SR(12) 734 534 293 2308

4 KF_SR(18) 734 534 446 3520

5 KF_SR(24) 735 533 350 2760

6 KF_wR 735 533 330 2602

44 Hasil Kalsium Fosfat Metode Single

Drop Pada Suhu 70oC dengan

Variasi Sintering (110oC 300

oC

600oC 900

oC)

Hasil dari proses sintering110oC selama 5

jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih

namun tidak terlalu halus sedangkan hasil dari

proses sintering 300oCselama 5 jam adalah

kalsium fosfat berupa serbuk putih yang sangat

halus Hasil dari proses sintering600oC selama

5 jam adalah berupa serbuk putih halus dan

hasil dari prosessintering 900oC selama 5 jam

adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih

halus Dari hasil sintesis kalsium

fosfatdidapatkan data massa Ca dan fosfat

sebelum dan sesudah sintering dan hasil

tersebut dapat dilihat pada Tabel 4 Dari Tabel

4 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering

lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan

adanya pelepasan uap air selama proses

sintering berlangsungEfisiensi pada Tabel 4

diperoleh dari persamaan 2

45 Hasil Karakterisasi XRD Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(3) Gambar 7 menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oCnamun terdapat fase lain dari

kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

octacalcium phosphate carbonate apatite type-

A dan carbonate apatite type-B Identifikasi

fase kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan data Joint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 CAA dengan No 35-0180 CAB dengan

No 19-0272 dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346

Pada Gambar 7 hasil XRD sampel KF_SR(3)

puncak tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7

2958o CAB 338

o CAA 3968

o dan HA 417

o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(6) Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan

tricalcium phosphate Identifikasi fase kalsium

fosfat yang dihasilkan dilakukan dengan

mencocokan pola hasil karakterisasi XRD

dengan data Joint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2

No24-0223Na2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 dan Ca2P2O7 dengan

No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil XRD

sampel KF_SR(6) puncak tertinggi dengan

nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2958o dan

Na2HPO43192o

8

Gambar 8Hasil XRDsampel denganmetode single drop dan wise drop pada suhu ruang yang di-

sintering 900oC

9

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(12) Gambar 8 menunjukkan bahwa

fase yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan dataJoint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS) untuk CaCl2 No24-0223Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil

XRD sampel KF_SR(12) puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o OCP

2666o HA 3258

o dan CAB 4972

o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(18) Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan dataJoint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil

XRD sampel KF_SR(18) puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o 3254

o

OCP 2668o dan CAB 4972

o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(24) Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan dataJoint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2

No24-0223Na2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 CAA dengan No

35-0180dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346

Pada Gambar 7hasil XRD sampel KF_SR(24)

puncak tertinggi dengan nilai 2θCa2P2O7

2962o OCP 2772

o HA 3258

o dan CAB 49

52o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_WR Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan dataJoint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2

No24-0223 Na2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778

CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7 dengan

No 09-0346 Pada Gambar 7puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2966o OCP

2898o CaCl2 4274

o dan CAB 4924

o

Tabel 5Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat suhu ruang

No Kode sampel

Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB

1 KF_SR(3) 7739 602 315 - 264 - 189 892

2 KF_SR(6) 7854 372 575 - 1016 183 - -

3 KF_SR(12) 6189 97 445 1261 195 209 301 43

4 KF_SR(18) 5871 1033 566 782 897 325 - 526

5 KF_SR(24) 5856 1029 106 1872 447 396 - 294

6 KF_WR 5506 1109 1192 672 312 466 - 601

10

Tabel 6Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu

ruang

Kode sampel Parameter kisi Ketepatan

a (A) c (A) a () c ()

KF_SR(3) 671 2426 9961 9969

KF_SR(6) 668 2415 9992 9988

KF_SR(12) 671 2427 9960 9962

KF_SR(18) 673 2429 9933 9953

KF_SR(24) 675 2441 9912 9906

KF_wR 673 2430 9942 9949

Komposisi senyawa yang dihasilkan dari

sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat

pada Tabel 5 Dari Tabel 5 dapat terlihat bahwa

lamanya waktu stirring tidak terlalu

berpengaruh dalam proses terbentuknya fase

calcium pyrophosphatekarena semakin lama

waktu stirring maka calcium pyrophosphate

yang dihasilkan tidak semakin banyak

Disamping itu senyawa precursoryang larut

lebih banyak pada waktu stirring 3 jam

Perhitungan parameter kisi dan ukuran

kristal dari metode single drop dan wise

droppada suhu ruang dapat diperoleh dari

analisis XRD dan parameter kisi dihitung

dengan menggunakan metode Cramer Hasil

perhitungan parameter kisi dan persentase

ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat

dari metode single drop dan wise drop pada

suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 6 Pada

Tabel 6 dapat terlihat bahwa parameter kisi

yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS

yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini

terlihat pada sampel dengan variasi stirring 6

jam dengan nilai a = 668 Aring dan c = 2415 Aring

yang memiliki ketepatan 9992 dan 9998

Hasil XRD dari sampel KF_s70 Gambar

9menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untuk CaCl2 No24-0223 Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 9 puncak

tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2896o

OCP2768o CAA 3258

o Na2HPO44058

o

HA 4202o dan CAB 4906

o

Hasil XRD dari sampel KF_W70Gambar

9menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untuk Na2HPO4 No 33-1247 TCP

No 09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-

0778 CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 8 puncak

tertinggi dengan nilai 2θ untuk dan Ca2P2O7

2958o OCP 2768

o HA 3256

o CAA 3974

o

dan CAB 4912o

11

Gambar 9HasilXRD sampel dengan metode single drop dan wise drop pada suhu 70

o

yang di-sintering 900o

Tabel 7Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat

Tabel 8Hasil perhitungan parameter kisi menggunakan persamaan-persamaan pada lampiran 12

dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu 70oC

Komposisi senyawa yang dihasilkan dari

sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat

pada Tabel 7 Dari Tabel 7 dapat terlihat bahwa

pada metode wise drop lebih banyak

menghasilkan fase calcium pyrophosphate dan

faselain dari kalsium fosfat yaitu

hydroxyapatite dan tricalcium phosphate

disamping itu senyawa prekursornya sudah

mulai bereaksi karena pada saat dipanaskan

senyawa prekursorakan lebih cepat bereaksi

Pengaruh kenaikan suhu pada kelarutan zat

berbeda-beda antara yang satu dengan yang

lainnya Tetapi pada umumnya kelarutan zat

padat dalam cairan bertambah dengan naiknya

suhu karena kebanyakan proses pembentuka

larutan bersifat endoterm18

Perhitungan parameter kisi dan ukuran

kristal dari metode single drop dan wise

droppada suhu 70oC dapat diperoleh dari

analisis XRD dan parameter kisi dihitung

dengan menggunakan metode Cramer Hasil

perhitungan parameter kisi dan persentase

ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat

dari metode single drop dan wise drop pada

No Kode sampel

Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB

1 KF_s70 4446 586 231 2635 721 021 961 399

2 KF_W70 532 2084 543 1031 33 - 304 388

Kode sampel Parameter kisi Ketepatan

a (A) c (A) a () c ()

KF_S70 672 2429 9957 9954

KF_W70 673 2426 9940 9966

12

suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 8 Pada

Tabel 8 dapat terlihat bahwa parameter kisi

yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS

yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini

terlihat pada sampel single drop dengan nilai a

= 667 Aring dan pada sampel wise drop dengan

nilai c = 2426 Aring yang memiliki ketepatan

9957 dan 9966

Hasil XRD sampel KF_s70(110) Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang dominan

terbentuk masih bahan prekursornya namun

sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat

yaitu fase hydroxyapatite dan carbonate apatite

type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 CAA

dengan No 35-0180dan CaCl2 No24-0223

Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan nilai

2θ untukNa2HPO4 2652o CAA 3258

odan

CaCl24004o

Hasil XRD sampel KF_s70(300)Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang dominan

terbentuk masih bahan prekursornya namun

sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat

yaitu fase hydroxyapatite dan fase octacalcium

phosphate Identifikasi fase kalsium fosfat

yang dihasilkan dilakukan dengan mencocokan

pola hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778

CAA dengan No 35-0180 dan CaCl2 No24-

0223Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan

nilai 2θ untuk Na2HPO4 2638oOCP3228

o dan

CaCl24002o

Hasil XRD sampel KF_s70(600) Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphate namun terdapat fase lain dari

kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan

octacalcium phosphate Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan data Joint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS)untukNa2HPO4

No 33-1247TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CaCl2 No24-0223 dan Ca2P2O7 dengan

No 09-0346Pada gambar 17 puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2886o

CaCl2289o OCP 2666

o Na2HPO43054

o dan

HA 5024o

Hasil XRD sampel KF_s70(900)Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778

CAA dengan No 35-0180 CaCl2 No24-

0223dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346Pada

Gambar 10 puncak tertinggi dengan nilai 2θ

untuk Ca2P2O7 2672o CaCl2 2966

o OCP

2772o CAA 3262

o dan CAB 353

o

13

Gambar 10Hasil XRD sampel dengan metode single drop pada suhu 70oC dengan variasi suhu

sintering

Tabel 9Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat

No Kode sampel

Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB

1 KF_s70(110) - 561 - - 7296 1072 - 19

2 KF_s70(300) - 1428 - 879 4972 1561 116 -

3 KF_s70(600) 833 498 - 2328 2273 4068 - -

4 KF_s70(900) 3684 241 093 2347 101 1841 1136 557

14

Tabel 10Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatanCa2P2O7 pada suhu 70oC dengan

variasi sintering

Tabel 11Hasil pengukuran derajat kristalinitas pada suhu 70oC dengan variasi sintering

Komposisi senyawa yang dihasilkan dari

sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat

pada Tabel 9 Dari Tabel 9 dapat terlihat bahwa

suhu sintering sangat berpengaruh karena pada

saat sintering suhu 110oC senyawa prekursor

masih belum bereaksi dengan sempurna

sedangkan pada saat sintering suhu 900oC

senyawa prekursor sudah bereaksi dan

membentuk fase hydroxyapatite tricalcium

phosphate dan octacalcium phosphate

Disamping itu fase calcium pyrophosphate

yang terbentuk lebih banyak

Perhitungan parameter kisi dan ukuran

kristal dari metode single drop variasi sintering

dapat diperoleh dari analisis XRD dan

parameter kisi dihitung dengan menggunakan

metode Cramer Hasil perhitungan parameter

kisi dan persentase ketepatan parameter kisi

sampel kalsium fosfat dari metode single

dropsuhu 70oC variasi sinteringdapat dilihat

pada Tabel 10Pada Tabel 10 dapat terlihat

bahwa parameter kisi yang didapat hampir

mendekati nilai JCPDS yaitu a = 6688 Aring dan c

= 2418 Aring hal ini terlihat pada sampel dengan

variasi sintering900oC dengan nilai a = 668 Aring

dan c = 2416 Aring yang memiliki ketepatan

9988 dan 9890

Pengukuran derajat kristalinitas dapat

diperoleh langsung dari program karakterisasi

XRD Hasil pengukuran derajat kristalinitas

dapat dilihat pada Tabel 11 Pada Tabel 11

derajat kristalinitas yang paling tinggi terdapat

pada sampel KF_S70(900)hal ini menunjukan

bahwa pada suhu sintering 900oC kristal yang

terbentuk lebih banyak bila dibandingkan

dengan suhu sintering lainnya karena semakin

besar suhu sinteringmaka kristal yang

terbentuk akan semakin banyak sehingga

proses sinteringakan berpengaruh cukup besar

dalam proses pembentukan fase kristal suatu

bahan19

Kode sampel Parameter kisi Ketepatan

a (A) c (A) a () c ()

KF_S70(600) 673 2441 9945 9905

KF_S70(900) 668 2416 9988 9990

Kode sampel Derajat kristalinitas

KF_S70(110) 7753

KF_S70(300) 8786

KF_S70(600) 6712

KF_S70(900) 9212

BAB V KESIMPULAN DAN

SARAN

51 Kesimpulan

Sintesis senyawa kalsium fosfat yang

dihasilkan dari pencampuran larutan 05 M

CaCl2 dan larutan 03 M Na2HPO4 berupa

larutan putih seperti susu Hasil dari sintering

pada suhu 900oC berupa serbuk putih halus

Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan

menggunakan metode single drop telah

dilakukan dan hasil yang diperoleh membentuk

fase kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate dan octacalcium

phosphate sama dengan hasil dari metode wise

drop namun komposisi yang dihasilkan

berbeda

Hasil difraktogramX-Ray antara single drop

pada suhu ruang dan suhu 70oC menunjukkan

tidak adanya perbedaan yang signifikanPada

suhu 70oC senyawa prekursornya semakin

bereaksi dan bertransformasi menjadi

hydroxyapatite tricalcium phosphate dan

octacalcium phosphateHasil yang berbeda

ditunjukan pada hasil variasi sintering yang

berbeda pada suhu yang berbedaPada suhu

110oC dan 300

oC senyawa prekursor yang

terbentuk masih belum bereaksi sedangkan

pada suhu 600oC dan 900

oC senyawa

prekursornya telah bereaksi dan

bertransformasi menjadi calcium

pyrophosphatehydroxyapatite tricalcium

phosphate dan octacalcium phosphate Namun

yang paling dominan adalah fase calcium

pyrophosphateSintering terbaik untuk single

dropdan wise dropdilakukan pada suhu 900oC

Proses sinteringakan berpengaruh cukup besar

dalam pembentukan fase kristal suatu bahan

Parameter kisi yang dihasilkan dari seluruh

sampel mencapai nilai diatas 90baik

disintesis dengan single drop maupun wise

drop Pada sampel kalsium fosfat pada suhu

ruang dengan variasi stirring 6 jam mempunyai

ketepatan paling tinggi sebesar 9992 dan

9998

52 Saran

Untuk penelitian lebih lanjut dapat

ditambahkan N2 pada saat proses sintesis

kalsium fosfat sehingga tidak ada udara luar

yang masuk ke dalam larutan agar pada saat

dikarakterisasi tidak terdapat karbonat di dalam

sampeldapat juga mengurangi konsentasi

Molarnya agar larutan yang dibuat tidak terlalu

jenuh sehingga dapat menghasilkan kalsium

fosfat yang sempurna khususnya HAp ataupun

TCP yang murni Disamping itu dapat juga

membuat kalsium fosfat dengan suhu 700C

dengan waktustiring diatas 3 jam

DAFTAR PUSTAKA

1 Teixeira S et al (2008)Physical

Characterization of hydroxyapatit Porous

Scaffolds for Tissue Engineering Material

Science and Engineering C

doi101016jmsec200809052 hal 1

2 Kalfas Ian H (2001) principles of bone

healing Neurosurg Focus Vol 10

3 Krishna DSR Siddharthan A Seshadri

SK Kumar TSS(2007) A Novel Route

for Synthesis of Nanocrystalline

Hydroxyapatite from Eggshell Waste

Material Medicine 181735-1743

4 Elliott JC (1973) The Problem og

Composition and Structure of the Mineral

Component of The Hard Tissues

5 Soejoko DSWahyuni S (2002)

Spektroskopi Inframerah Senyawa

Kalsium Fosfat Hasil Presipitasi Makara

seri Sains 6 (No3)117-120

6 Shi D (2003) Biomaterial and Tissue

Engineering New YorkSpringer

7 Aoki H (1991)Science and Medical

Application of Hydroxyapatite Tokyo

Tokyo Medical and Dental University

8 Hanson B (2005) 1500000001 Model of

Hydroxyapatite

9 Boanini E et al (2008) Alendronate-

hydroxyapatite nanocomposites and theirs

interaction with osteoclasts and

osteoblast-like cells

10 Reacquel ZL (1985) Preparation of

octacalcium phosphate (OCP) A direct

fast method Journal Calcified Tissue

International Volume 37 Number 2

11 Brown W E Lehr J R Smith J P

Frazier A W J (1957) Am Chem

Soc79 (19) 5318

12 Anonim (2012)dicalcium phosphate

dehydrate httpwww dailymednlmnih

[16 September 2012]

13 FH Lin JR Liaw MH Hon CY

Wang Mater Chem Phys 41(1995) 110

14 LM Grover U Gbureck AJ Wright

and J E Barrale (2005) Cement

formulations in the calcium

phosphateH2O ndash H3PO4 ndash H4P2O7

systems J Am Ceram Soc 88(11) 3096

ndash 3103

15 Eby G N (2004) Principles of

Enviromental Geochemistry

16 Cullity BD and Stock SR 2001

Elements of X-Ray Diffraction Third

Edition Addison-Wesley 664 p

17 James R Connolly (2007) Introduction

to X-Ray Powder Diffraction

18 Yazid Estien (2005) Kimia Fisika untuk

Paramedis Penerbit ANDI Yogyakarta

19 Anonim (2012) Proses sintering

httpwwwartikelbaguscom[15

September 2012]

LAMPIRAN

18

Lampiran 1 Diagram Alir Penelitian

di-aging

Penyaringan

Mulai

Menyiapkan Sampel

Pembuatan Kalsium

Fosfat

Single Drop Wise Drop

Suhu Ruang Suhu 70oC Suhu Ruang

Suhu 70oC

Presipitasi Presipitasi Presipitasi Presipitasi

3 jam 6 jam

12 jam 18

jam 24 jam

3 jam 3 jam

di-aging

Penyaringan

Sintering Suhu 900oC

Selesai

Karakterisasi

XRD

3 jam

Single Drop

Suhu 70oC

Presipitasi

3 jam

Sintering Suhu

110oC 300

oC

600oC 900

oC

Pengeringan Suhu 110oC

19

Lampiran 2 Tabel JCPDS fase HA

Lampiran 3 Tabel JCPDS fase Octa-Calcium Phosphate

20

Lampiran 4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatite

Lampiran 5 Tabel JCPDS Type-B Carbonated Apatite

21

Lampiran 6 Tabel JCPDS fase TCP

Lampiran 7 Tabel JCPDS CaCl2

22

Lampiran 8 Tabel JCPDS Na2HPO4

Lampiran 9 Tabel JCPDS Ca2P2O7

23

Lampiran 10 Foto Penelitian

a b c d

e f

a Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu ruang

b Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu ruang

c Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu 70oC

d Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu 70oC

e Proses penyaringan larutan kalsium fosfat

f Proses sintering

24

Lampiran 11Perhitungan komposisi Senyawa Kalsium Fosfat yang

dihasilkan

Perhitungan komposisi yang dihasilkan menggunakan data Integrated Intyang didapat

dari karakterisasi XRD

Ca2P2O7

sumCa2P2O7sum keseluruhan

HA

sumHAsum keseluruhan

TCP

sumTCPsumkeseluruhan

OCP

sumOCPsumkeseluruhan

Na2HPO4

sum Na2HPO4 sumkeseluruhan

CaCl2

sum CaCl2sumkeseluruhan

CAA

sumCAAsumkeseluruhan

CAB

sumCABsumkeseluruhan

25

Lampiran 12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfat

Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan

persamaan sebagai berikut

Σ α sin2 θ = C Σ α

2 + B Σ αϒ + A Σ αδ

Σ ϒ sin2 θ = C Σ αϒ + B Σ ϒ

2 + A Σ ϒδ

Σ β sin2 θ = C Σ αδ + B Σ ϒδ + A Σ δ

2

Dimana C =

α = (h2 + hk + k

2)

B =

ϒ = l2

A =

δ = 10 sin2 2θ

Page 13: SINTESIS SENYAWA KALSIUM FOSFAT DENGAN TEKNIK … · KATA PENGANTAR. Asslamu’alaikum Wr ... Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat ... komponen anorganik

BAB I PENDAHULUAN

11 Latar Belakang Tingginya kerusakan tulang memicu adanya

berbagai penelitian mengenai biomaterial

tulang Sejauh ini pemenuhan akan kebutuhan

ini dilakukan dengan bahan-bahan

imporBiomaterial adalah suatu material alami

maupun buatan (sintetis) yang dapat

diimplantasikan ke dalam sistem atau jaringan

hidup sebagai pengganti fungsi jaringan yang

mengalami kerusakan Material ini harus

bersifat biokompatibel dengan tubuh manusia

Saat ini biomaterial yang banyak

dikembangkan adalah biomaterial subtitusi

tulang1Tulang merupakan jaringan keras dari

tubuh manusia selain gigi Tulang merupakan

organ biologi dinamik yang tersusun oleh sel

aktif metabiologi yang terintegrasi ke dalam

rangka yang kaku2

Secara umum penyusun dasar

komponen anorganik dalam jaringan keras

khususnya tulang adalah kalsium fosfat

Kalsium fosfat terdapat dalam dua bentuk yaitu

fase amorf dan fase kristal Senyawa kalsium

fosfat kristal sintetis mempunyai 4 fase yaitu

CaHPO2 (dicalcium phosphate dehydrate

DCPD) Ca8H2(PO4)6 octacalcium phosphate

OCP) Ca3(PO4)2 (tricalcium phosphateTCP)

dan Ca10(PO4)6(OH)2 (hydroxyapatite HA)

Hydroxyapatitemerupakan kristal paling stabil

dibandingkan 3 fase lainnya4

Biomaterial pengganti tulang pada

umumnya berasal dari senyawa kalsium fosfat

diantaranyaHydroxyapatite (Ca10(PO4)6(OH)2)

dan tricalcium phosphate (Ca3(PO4)2 karena

kedua material ini memiliki komposisi kimia

yang mendekati dengan komponen-komponen

yang terdapat di dalam tulang Hydroxyapatite

(HA)merupakan senyawa kalsium fosfat yang

paling stabil tetapi tingkat kelarutannya paling

rendah jika dibandingkan dengan tricalcium

phosphate (TCP) Salah satu polymorpf TCP

yang banyak digunakan untuk rekontruksi

tulang yaitu β-TCP karena memiliki tingkat

biodegradasi yang sesuai dengan laju

pertumbuhan tulang dan memiliki sifat

osteoconductive3

Pada penelitian ini dilakukan pembuatan

kalsium fosfat dengan metode presipitasi secara

single drop dansebagai kontrolnya digunakan

wise dropyang telah biasa dilakukan di Lab

Biofisika IPB Metode single drop

mencampurkan langsung larutan kimia

sedangkan wise drop mencampurkan larutan

kimia tetes demi tetes Bahan yang digunakan

pada penelitian ini adalah larutan kalsium

klorida (CaCl2) dan dinatrium hidrogen fosfat

(Na2HPO4) Serbuk putih yang

dihasilkandianalisis menggunakan x-ray

diffraction (XRD) untuk mengindentifikasi

kristal kalsium fosfat parameter kisi dan

ukuran kristal

12 Tujuan Penelitian 1 Melakukan sintesis senyawa kalsium fosfat

dengan metode single drop dan

membandingkan hasilnya dengan

metodewise drop

2 Mempelajari pengaruh waktu stirring dan

suhu reaksi pada proses single drop

terhadap pembentukan kalsium fosfat

3 Mempelajari variasi suhu sintering terhadap

pembentukan senyawa kalsium fosfat

13 Perumusan Masalah 1 Bagaimana pengaruh suhu reaksi terhadap

pembentukan kalsium fosfat pada metode

single drop dan wise drop

2 Bagaimana pengaruh waktu stirring pada

proses single dropterhadap pembentukan

kalsium fosfat

3 Bagaimana perbandingan kalsium fosfat

yang terbentuk dari proses single drop dan

wise drop

4 Bagaimana pengaruh suhu sintering pada

kalsium fosfat yang terbentuk

14 Hipotesis Senyawa kalsium fosfat yang dibuat dengan

menggunakan metode single drop tidak akan

berbeda dengan senyawa kalsium fosfat yang

dibuat dengan menggunakan metode

wisedroppada suhu yang sama Namun

perbedaan suhu reaksi akan menghasilkan data

yang berbeda

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

21 Senyawa Kalsium Fosfat Secara umum penyusun dasar komponen

anorganik dalam jaringan keras khususnya

tulang adalah kalsium fosfat Kalsium fosfat

terdapat dalam dua bentuk yaitu fase amorf dan

fase kristal Senyawa kalsium fosfat kristal

sintetis mempunyai 4 fase yaitu CaHPO2

(dicalcium phosphate dehydrate DCPD)

Ca8H2(PO4)6 octacalcium phosphateOCP)

Ca3(PO4)2

( tricalciumphosphate TCP) dan

Ca10(PO4)6(OH)2 Hydroxyapatite HA)

Dalam proses pembuatan senyawa

biomaterial yang menyerupai jaringan keras

proses kristalisasi dapat ditingkatkan dengan

2

menaikkan aktivitas ion yang terlibat dengan

cara meningkatkan laju pengadukan

menaikkan pH menaikkan suhu atau

menghilangkan penghambat5

Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan

cara presipitasi pada umumya melalui amorf

sebagai fase sementara Fase amorf ini sama

halnya terjadi selama mineralisasi dalam

jaringan keras Senyawa kalsium fosfat amorf

yang terbentuk masih mungkin tersusun oleh

kristal yang mempunyai ukuran yang sangat

kecil4

211 Tricalcium Phosphate Tricalcium phosphate (TCP) adalah

material biokeramik yang dapat digunakan

untuk rekontruksi tulang6 Kombinasi TCP dari

kalsium dan senyawa fosfat dengan rumus

Ca3(PO4)2 TCP memiliki 4 polymorf yaitu α

β γ dan super α Polymorf α teramati pada suhu

1120oC - 1500

oC polymorf β teramati sekitar

suhu 1120oC polymorf γ berada pada fase

tekanan tinggi dan polymorf super α teramati

pada suhu diatas 1500oC

6 Struktur molekul

TCP dapat dilihat pada Gambar 1

212 Hydroxyapatite Hydroxyapatite (HA) merupakan senyawa

kalsium fosfat yang merupakan komponen

utama dari tulang dan gigi yang mempunyai

sifat dapat berikatan dengan tulang natural7

Hidroksiapatit merupakan senyawa mineral dan

anggota kelompok mineral apatit dengan rumus

kimia Ca10(PO4)6(OH)2 dan mempunyai

struktur heksagonal dengan parameter kisi a =

9433Aring danc = 6875Aring serta rasio CaP sekitar

1677Struktur unit sel Kristal HA dapat dilihat

pada Gambar 2

Mineral HA dapat disintesis dengan

mereaksikan senyawa kalsium(Ca) dan

fosfor(P) pada suhu dan tekanan tertentu

Sintesis HA dapat dilakukan dengan beberapa

metode yaitu metode basah dan metode kering

Metode basah menggunakan prinsip presipitasi

dan sol-gel sedangkan metode kering

menggunakan prinsip pencampuran sumber

senyawa Ca dan P pada suhu dan tekanan

tinggi Namun metode yang sering digunakan

dalam mensintesis HA adalah metode basah

yaitu dengan menggunakan metode presipitasi

sebab metode ini menghasilkan HA yang

memiliki kemurnian yang cukup tinggi (90)

Proses pada metode ini HA disintesis dengan

cara mentitrasi larutan yang mengandung Ca

dengan larutan yang mengandung P Nisbah

CaP agar material HA terbentuk adalah 167

Perbedaan nisbah CaP akan menimbulkan

hasil sintesis senyawa yang berbeda Sintesis

apatit tidak hanya dipengaruhi oleh nisbah

CaP tetapi juga sumber senyawa Ca dan P

Paduan CaP yang bersumber dari sumber Ca

dan P yang berbeda tidak hanya menghasilkan

HA tetapi juga senyawa-senyawa campurannya

yang bergantung pada senyawa sumber Ca dan

P tersebut Misalnya sumber Ca yang berasal

dari CaCl22H2Oakan memiliki kemungkinan

menghasilkan apatit yang mengandung klorin8

213 Octacalcium Phosphate Octacalcium phosphate(OCP) adalah

kalsium fosfat yang mempunyai rumus

Ca8H2(PO4)65H2O OCP dapat menjadi

prekursor dari pembuatan email gigi dentin

dan dan tulang dalam kehidupan organisme10

OCP telah terbukti menjadi prekursor dari

hidroksiapatit yaitu biomineral anorganik yang

sangat penting dalam pertumbuhan tulang

Determinasi dari struktur kristal OCP dan

kristal apatit sehingga muncul menjadi

prasyarat untuk mempelajari sifat pembentukan

dan sifat kimia dari jaringan tulangSuatu saat

OCP dapat menggantikan HAp dalam

pencangkokan tulang dan implant karena

strukturnya mirip dengan struktur apatit

Menurut Weissenberg OCP mempunyai

parameter kisi a = 197 Aring b = 959 Aring c = 687

Aring α = β = 907o dan γ = 718

o11

Struktur OCP

dapat dilihat pada Gambar 3

214 Dicalcium Phosphate Dihydrate Dicalcium Phosphate Dihydrate (DCPD)

juga dikenal sebagai brushite adalah mineral

kalsium fosfat yang terhidrasi dengan

komposisi CaHPO42H2O Struktur DCPD

hampir identik dengan dimensi gipsum yang

masing-masing unit selnya sangat miripTulang

punggung dari DCPD terdiri dari kalsium dan

atom fosfor yang membentuk rantai melalui

berbagai oksigen (empat oksigen

fosfat)13

Struktur DCPD dapat dilihat pada

Gambar 4

Gambar 1Struktur molekul TCP6

3

Gambar 2Struktur unit sel kristal HAp9

Gambar 3Struktur molekul OCP11

Gambar 4Struktur molekul DCPD12

Gambar 5 Struktur kristalβ- Ca2P2O7 dan α-

Ca2P2O714

215 Calcium Pyrophosphate Calcium pyrophosphate (CPP) yang

mempunyai rumus kimia Ca2P2O7adalah

senyawa kimia yang dapat dibentuk oleh reaksi

asam pirofosfat dan kalsium dengan cara

memanaskan kalsium fosfat Biasanya

digunakan sebagai agen abrasif ringan dalam

pasta gigi13

Ca2P2O7 memiliki tiga bentuk yaitu

γ β dan α Bentuk γ-Ca2P2O7 terbentuk pada

suhu rendah sedangkan β- Ca2P2O7 terbentuk

pada suhu 750oC dan α-Ca2P2O7 terbentuk pada

suhu 1171oC

13 Struktur kristalβ- Ca2P2O7 dan

α-Ca2P2O7dapat dilihat pada Gambar 5

22 Difraksi sinar-X Difraksi sinar-X yaitu metode yang

digunakan untuk mengetahui nilai parameter

kisi struktur kristal dan derajat kekristalan

Derajat kekristalan adalah besaran yang

menyatakan banyaknya kandungan kristal

dalam suatu materi dengan membandingkan

luasan kurva puncak dengan total luasan amorf

dan kristal16

Difraksi sinar-X terjadi pada hamburan

elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam

sebuah kisi periodik yang dapat dilihat seperti

pada Gambar 5 Hamburan monokromatis

sinar-X dalam fasa tersebut memberikan

interferensi yang konstruktif Dasar dari

penggunaan difraksi sinar-X untuk

mempelajari kisi kristal adalah berdasarkan

persamaan Bragg

helliphellip(1)

Dengan λ adalah panjang gelombang sinar-

X yang digunakan d adalah jarak antara dua

bidang kisi θ adalah sudut antara sinar datang

dengan bidang normal dan n adalah bilangan

bulat yang disebut sebagai orde pembiasan16

Berdasarkan persamaan Bragg jika

seberkas sinar-X di jatuhkan pada sampel

kristal maka bidang kristal itu akan

membiaskan sinar-X yang memiliki panjang

gelombang yang sama dengan jarak antar kisi

dalam kristal tersebut Sinar yang dibiaskan

akan ditangkap oleh detektor kemudian

diterjemahkan sebagai sebuah puncak difraksi

Makin banyak bidang kristal yang terdapat

dalam sampel makin kuat intensitas pembiasan

yang dihasilkannya Setiap puncak yang

muncul pada pola XRD mewakili satu bidang

kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam

sumbu tiga dimensi Puncak-puncak yang

didapatkan dari data pengukuran ini kemudian

dicocokkan dengan standar difraksi snar-X

untuk hampir semua jenis material Standar ini

disebut JCPDS16

Gambar 6Skema sinar datang dan sinar

terdifraksi oleh kisi kristal15

Gambar 7 Skema Difraktometer sinar-x16

Komponen difraktometer sinar-X 17

1 Tabung sinar-X merupakan tempat

produk sinar-X berisi katoda filament

tungsten sebagai sumber elektron dan

anoda yang berupa logam target

2 Goniometer merupakan unit dengan

tempat sampel dan detektor yang bergerak

4

memutar selama alat dioperasikan

Sampel diisikan dalam lempeng logam

atau plat kaca yang cekung atau diisikan

dalam lubang yang berada ditengah

Sampel berputar bersama goniometer dan

membentuk sudut terhadap sinar-X yang

datang

3 Tempat sampel berupa lempengan logam

atau plat kaca yang cekung atau berlubang

ditengahnya dimana sampel serbuk

diisikan Sampel akan berputar bersama

goniometer dan membentuk sudut

terhadap sinar-X yang datang

4 Detektor gas berisi gas yang sensitif

terhadap sinar-X katoda dan anoda

Atom-atom gas akan terionisasi saat

dikenai sinar-X (yang terdifraksi oleh

sampel) menuju anoda sehingga

menghasilkan arus listrik Arus listrik

diubah menjadi pulsa yang akan dihitung

oleh counter dan scaler

5 Difraktometer (scaler and counter)

berfungsi mendeteksi posisi sudut difraksi

dan intensitasnya terlihat seperti pada

Gambar 6

6 Rekorder berfungsi menampilkan pola

difraksi atau difraktogram Posisi sudut

difraksi menggambarkan jenis kristal

Intensitas dapat mewakili konsentrasi

kristal maupun tingkat kekristalan suatu

sampel Sampel dengan kekristalan tinggi

meskipun jumlahnya sedikit akan

memberikan intensitas yang tinggi dan

tajam

BAB III METODOLOGI

PENELITIAN

31 Tempat dan Waktu Penelitian Penelitian dilakukan di Laboratorium

Biofisika Material Departemen Fisika

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan

Alam Institut Pertanian Bogor dari bulan

November 2011 sampai dengan bulan Oktober

2012

32 Alat dan Bahan

Alat yang digunakan pada penelitian ini

ialah peralatan preparasi neraca analitik labu

ukur 100 ml labu ukur 500 ml hotplate kertas

saringcorong crussible alat furnacedengan

merk lamberthem dan alat karakterisasi XRD

merk Shimadzu tipe XRD-6000Bahan yang

digunakan dalam penelitian ini adalah CaCl2

Merck kGaA dengan No Produk

1065800500 Na2HPO4 Merck kGaA dengan

No Produk 1023820500 alumunium foil dan

aquades

33 Prosedur Penelitian

331 Persiapan Bahan Bahan yang digunakan pada penelitian ini

berupa serbuk CaCl2 dan Na2HPO4 dengan

perbandingan konsentrasi molarnya sebesar 05

M CaCl2 dan 03M Na2HPO4 Kedua bahan

dihitung massanya sehingga didapatkan massa

untuk CaCl2 sebesar 7351 gram per 100 ml

dan massa untuk Na2HPO4 sebesar 5339

grapm per 100 ml

332 Pembuatan kalsium fosfat pada

suhu ruang Sintesis kalsium fosfat pada suhu ruang

menggunakan metode single drop dan wise

drop Sintesis kalsium fosfat diawali dengan

pembuatan larutan 05M CaCl2 dan 03M

Na2HPO4 Pada metode single drop kedua

larutan tersebut dicampurkan langsung ke

dalam labu erlenmeyer dan di-strirring dengan

menggunakan variasi waktu 3 jam 6 jam 12

jam 18 jam dan 24 jam Sintesis kalsium

fosfat dengan menggunakan metode wise drop

dilakukan dengan cara meneteskan larutan

05M CaCl2secara perlahan kedalam larutan

03M Na2HPO4sambil dilakukan stirring

selama 90 menit Setelah kedua larutan tersebut

tercampurstirringdilanjutkan selama 1

jamKemudian larutan di-aging selama 12 jam

dan disaring menggunakan kertas

saringSelanjutnya adalah proses pengeringan

dengan menggunakan furnace pada suhu 110oC

dengan waktu penahanan5 jam dan

prosessintering pada suhu 900oC dengan waktu

penahanan 5 jam Sampel yang telah di-

sintering di timbang dan sampel siap untuk

dikarakterisasi

333 Pembuatan kalsium fosfatpada

suhu 70oC

Larutan 05M CaCl2 dan 03M Na2HPO4

yang telah dibuat dengan metode single

dropdicampurkan secara langsung Larutan

CaCl2 dipanaskan dengan menggunakan

hotplate pada suhu 70oC selama 1 jamdan

dicampurkan dengan larutan Na2HPO4secara

langsung dan di stirringselama 3 jam

menggunakanhotplatepada suhu 70oC Pada

wise drop dengan cara meneteskan larutan

05M CaCl2 kedalam larutan03M

Na2HPO4Larutan CaCl2 dipanaskan dengan

menggunakan hotplate pada suhu 70oC selama

1 jam dan dicampurkan dengan larutan

Na2HPO4dengan cara diteteskan Setelah

5

selesai diteteskan larutan di-stirring selama 1

jam Larutan di aging selama 12 jam dan

disaring menggunakan kertas saring

Selanjutnya adalah proses pengeringan dengan

menggunakan furnace pada suhu 110oCdengan

waktu penahanan 5 jam dan proses sintering

pada suhu 900oCdengan waktu penahanan 5

jam Timbang massa sampel yang sudah di-

sintering dan sampel siap untuk dikarakterisasi

334 Pembuatan kalsium fosfat metode

single drop suhu 70oC dengan

variasi sintering (110oC 300

oC

600oC dan 900

oC)

Larutan 05M CaCl2 dan 03M Na2HPO4

yang telah dibuat dengan metode single

dropdicampurkan secara langsung Larutan

CaCl2 dipanaskan dengan menggunakan

hotplate pada suhu 70oC selama 1 jamdan

dicampurkan dengan larutan Na2HPO4secara

langsung dan di stirringselama 3 jam

menggunakan hotplatepada suhu 70oC Larutan

di-aging selama 12 jam dan disaring

menggunakan kertas saring Selanjutnya adalah

proses pengeringan dengan menggunakan

furnace pada suhu 110oCdengan waktu

penahanan 5 jam dan proses sintering pada

suhu 300oC 600

oC dan 900

oCdengan waktu

penahanan masing-masing 5 jam Timbang

massa sampel yang sudah di-sintering dan

sampel siap untuk dikarakterisasi Penamaan

sampel menggunakan kode yang dapat dilihat

pada Tabel 1

335 Karakterisasi XRD Setelah sampel selesai dibuat dengan

menggunakan metode single drop dan wise

drop kemudian sampel tersebut dikarakterisasi

menggunakan XRD yang bertujuan untuk

mengetahui nilai parameter kisi struktur

kristal dan derajat kekristalan Sudut 2θ yang

digunakan dalam pengujian fasa pada sampel

antara 10o ndash 80

o

Tabel 1 Penamaan kode sampel kalsium fosfat

No Kode sampel Nama sampel

1 KF_SR(3) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 3 jam pada suhu ruang

2 KF_SR(6) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 6 jam pada suhu ruang

3 KF_SR(12) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 12 jam pada suhu ruang

4 KF_SR(18) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 18 jam pada suhu ruang

5 KF_SR(24) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 24 jam pada suhu ruang

6 KF_WR Kalsium Fosfat metode wise drop variasi stirring pada suhu ruang

7 KF_s70 Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC

8 KF_W70 Kalsium Fosfat metode wise drop variasi stirring pada suhu 70oC

9 KF_s70(110) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu

sintering 110

10 KF_s70(300) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu

sintering 300

11 KF_s70(600) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu

sintering 600

12 KF_s70(900) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu

sintering 900

BAB IV HASIL DAN

PEMBAHASAN

41 Persiapan Bahan Pencampuran 05 M CaCl2 sebanyak 7351

gram dan 03 M Na2HPO4 sebanyak 5339

gram dalam aquades menghasilkan larutan

kalsium fosfat 200 ml yang berwarna putih

seperti susu

42 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu

Ruang Hasil dari proses sintering 900

oC selama

5 jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk

putih halusSintesis kalsium fosfat dilakukan

dengan menggunakan metode presipitasi yaitu

single drop dan wise drop Pada single drop

dilakukan variasi waktu stirring 3 jam 6jam

12 jam 18 jam dan 24 jam Dari hasil sintesis

kalsium fosfat didapatkan datamassa Ca dan

fosfat sebelum dan sesudah sintering dan hasil

tersebut dapat dilihat pada Tabel 2 Dari Tabel

2 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering

lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan

adanya pelepasan uap air selama proses

sintering berlangsung Efisiensi pada Tabel 2

diperoleh dari rumus

E = (mrsquo(m1+ m2)) 100(2)

dimana mrsquo adalah massa hasil sintering

m1 adalah massa Ca dan m2 adalah massa

fosfat

43 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu

70oC

Hasil dari proses sintering 900oC selama 5

jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih

halusSintesis kalsium fosfat dilakukan dengan

menggunakan metode presipitasi yaitu single

drop dan wise drop Dari hasil sintesis kalsium

fosfatdidapatkan data massa Ca dan fosfat

sebelum dan sesudah sintering dan hasil

tersebut dapat dilihat pada Tabel 3 Dari Tabel

3 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering

lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan

adanya pelepasan uap air selama proses

sintering berlangsung Efisiensi pada Tabel 3

diperoleh dari persamaan 2

Tabel 2 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu ruang

Tabel 3Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70oC

No Kode sampel massa Ca

(gram)

massa fosfat

(gram)

massa hasil sintering

(gram)

Efisiensi

()

1 KF_S70 734 534 322 2539

2 KF_W70 735 536 304 2391

Tabel 4 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70

oC dengan variasi sintering

No Kode sampel massa Ca

(gram)

massa fosfat

(gram)

massa hasil

sintering(gram)

Efisiensi

()

1 KF_s70(110) 736 534 404 3185

2 KF_s70(300) 736 534 396 3118

3 KF_s70(600) 735 535 373 2937

4 KF_s70(900) 735 535 274 2157

No Kode sampel massa

Ca(gram)

massa

fosfat(gram)

massa hasil

sintering(gram) Efisiensi()

1 KF_SR(3) 735 533 278 2192

2 KF_SR(6) 734 534 329 2595

3 KF_SR(12) 734 534 293 2308

4 KF_SR(18) 734 534 446 3520

5 KF_SR(24) 735 533 350 2760

6 KF_wR 735 533 330 2602

44 Hasil Kalsium Fosfat Metode Single

Drop Pada Suhu 70oC dengan

Variasi Sintering (110oC 300

oC

600oC 900

oC)

Hasil dari proses sintering110oC selama 5

jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih

namun tidak terlalu halus sedangkan hasil dari

proses sintering 300oCselama 5 jam adalah

kalsium fosfat berupa serbuk putih yang sangat

halus Hasil dari proses sintering600oC selama

5 jam adalah berupa serbuk putih halus dan

hasil dari prosessintering 900oC selama 5 jam

adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih

halus Dari hasil sintesis kalsium

fosfatdidapatkan data massa Ca dan fosfat

sebelum dan sesudah sintering dan hasil

tersebut dapat dilihat pada Tabel 4 Dari Tabel

4 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering

lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan

adanya pelepasan uap air selama proses

sintering berlangsungEfisiensi pada Tabel 4

diperoleh dari persamaan 2

45 Hasil Karakterisasi XRD Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(3) Gambar 7 menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oCnamun terdapat fase lain dari

kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

octacalcium phosphate carbonate apatite type-

A dan carbonate apatite type-B Identifikasi

fase kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan data Joint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 CAA dengan No 35-0180 CAB dengan

No 19-0272 dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346

Pada Gambar 7 hasil XRD sampel KF_SR(3)

puncak tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7

2958o CAB 338

o CAA 3968

o dan HA 417

o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(6) Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan

tricalcium phosphate Identifikasi fase kalsium

fosfat yang dihasilkan dilakukan dengan

mencocokan pola hasil karakterisasi XRD

dengan data Joint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2

No24-0223Na2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 dan Ca2P2O7 dengan

No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil XRD

sampel KF_SR(6) puncak tertinggi dengan

nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2958o dan

Na2HPO43192o

8

Gambar 8Hasil XRDsampel denganmetode single drop dan wise drop pada suhu ruang yang di-

sintering 900oC

9

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(12) Gambar 8 menunjukkan bahwa

fase yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan dataJoint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS) untuk CaCl2 No24-0223Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil

XRD sampel KF_SR(12) puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o OCP

2666o HA 3258

o dan CAB 4972

o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(18) Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan dataJoint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil

XRD sampel KF_SR(18) puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o 3254

o

OCP 2668o dan CAB 4972

o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(24) Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan dataJoint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2

No24-0223Na2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 CAA dengan No

35-0180dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346

Pada Gambar 7hasil XRD sampel KF_SR(24)

puncak tertinggi dengan nilai 2θCa2P2O7

2962o OCP 2772

o HA 3258

o dan CAB 49

52o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_WR Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan dataJoint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2

No24-0223 Na2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778

CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7 dengan

No 09-0346 Pada Gambar 7puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2966o OCP

2898o CaCl2 4274

o dan CAB 4924

o

Tabel 5Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat suhu ruang

No Kode sampel

Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB

1 KF_SR(3) 7739 602 315 - 264 - 189 892

2 KF_SR(6) 7854 372 575 - 1016 183 - -

3 KF_SR(12) 6189 97 445 1261 195 209 301 43

4 KF_SR(18) 5871 1033 566 782 897 325 - 526

5 KF_SR(24) 5856 1029 106 1872 447 396 - 294

6 KF_WR 5506 1109 1192 672 312 466 - 601

10

Tabel 6Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu

ruang

Kode sampel Parameter kisi Ketepatan

a (A) c (A) a () c ()

KF_SR(3) 671 2426 9961 9969

KF_SR(6) 668 2415 9992 9988

KF_SR(12) 671 2427 9960 9962

KF_SR(18) 673 2429 9933 9953

KF_SR(24) 675 2441 9912 9906

KF_wR 673 2430 9942 9949

Komposisi senyawa yang dihasilkan dari

sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat

pada Tabel 5 Dari Tabel 5 dapat terlihat bahwa

lamanya waktu stirring tidak terlalu

berpengaruh dalam proses terbentuknya fase

calcium pyrophosphatekarena semakin lama

waktu stirring maka calcium pyrophosphate

yang dihasilkan tidak semakin banyak

Disamping itu senyawa precursoryang larut

lebih banyak pada waktu stirring 3 jam

Perhitungan parameter kisi dan ukuran

kristal dari metode single drop dan wise

droppada suhu ruang dapat diperoleh dari

analisis XRD dan parameter kisi dihitung

dengan menggunakan metode Cramer Hasil

perhitungan parameter kisi dan persentase

ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat

dari metode single drop dan wise drop pada

suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 6 Pada

Tabel 6 dapat terlihat bahwa parameter kisi

yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS

yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini

terlihat pada sampel dengan variasi stirring 6

jam dengan nilai a = 668 Aring dan c = 2415 Aring

yang memiliki ketepatan 9992 dan 9998

Hasil XRD dari sampel KF_s70 Gambar

9menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untuk CaCl2 No24-0223 Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 9 puncak

tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2896o

OCP2768o CAA 3258

o Na2HPO44058

o

HA 4202o dan CAB 4906

o

Hasil XRD dari sampel KF_W70Gambar

9menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untuk Na2HPO4 No 33-1247 TCP

No 09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-

0778 CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 8 puncak

tertinggi dengan nilai 2θ untuk dan Ca2P2O7

2958o OCP 2768

o HA 3256

o CAA 3974

o

dan CAB 4912o

11

Gambar 9HasilXRD sampel dengan metode single drop dan wise drop pada suhu 70

o

yang di-sintering 900o

Tabel 7Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat

Tabel 8Hasil perhitungan parameter kisi menggunakan persamaan-persamaan pada lampiran 12

dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu 70oC

Komposisi senyawa yang dihasilkan dari

sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat

pada Tabel 7 Dari Tabel 7 dapat terlihat bahwa

pada metode wise drop lebih banyak

menghasilkan fase calcium pyrophosphate dan

faselain dari kalsium fosfat yaitu

hydroxyapatite dan tricalcium phosphate

disamping itu senyawa prekursornya sudah

mulai bereaksi karena pada saat dipanaskan

senyawa prekursorakan lebih cepat bereaksi

Pengaruh kenaikan suhu pada kelarutan zat

berbeda-beda antara yang satu dengan yang

lainnya Tetapi pada umumnya kelarutan zat

padat dalam cairan bertambah dengan naiknya

suhu karena kebanyakan proses pembentuka

larutan bersifat endoterm18

Perhitungan parameter kisi dan ukuran

kristal dari metode single drop dan wise

droppada suhu 70oC dapat diperoleh dari

analisis XRD dan parameter kisi dihitung

dengan menggunakan metode Cramer Hasil

perhitungan parameter kisi dan persentase

ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat

dari metode single drop dan wise drop pada

No Kode sampel

Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB

1 KF_s70 4446 586 231 2635 721 021 961 399

2 KF_W70 532 2084 543 1031 33 - 304 388

Kode sampel Parameter kisi Ketepatan

a (A) c (A) a () c ()

KF_S70 672 2429 9957 9954

KF_W70 673 2426 9940 9966

12

suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 8 Pada

Tabel 8 dapat terlihat bahwa parameter kisi

yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS

yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini

terlihat pada sampel single drop dengan nilai a

= 667 Aring dan pada sampel wise drop dengan

nilai c = 2426 Aring yang memiliki ketepatan

9957 dan 9966

Hasil XRD sampel KF_s70(110) Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang dominan

terbentuk masih bahan prekursornya namun

sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat

yaitu fase hydroxyapatite dan carbonate apatite

type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 CAA

dengan No 35-0180dan CaCl2 No24-0223

Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan nilai

2θ untukNa2HPO4 2652o CAA 3258

odan

CaCl24004o

Hasil XRD sampel KF_s70(300)Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang dominan

terbentuk masih bahan prekursornya namun

sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat

yaitu fase hydroxyapatite dan fase octacalcium

phosphate Identifikasi fase kalsium fosfat

yang dihasilkan dilakukan dengan mencocokan

pola hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778

CAA dengan No 35-0180 dan CaCl2 No24-

0223Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan

nilai 2θ untuk Na2HPO4 2638oOCP3228

o dan

CaCl24002o

Hasil XRD sampel KF_s70(600) Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphate namun terdapat fase lain dari

kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan

octacalcium phosphate Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan data Joint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS)untukNa2HPO4

No 33-1247TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CaCl2 No24-0223 dan Ca2P2O7 dengan

No 09-0346Pada gambar 17 puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2886o

CaCl2289o OCP 2666

o Na2HPO43054

o dan

HA 5024o

Hasil XRD sampel KF_s70(900)Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778

CAA dengan No 35-0180 CaCl2 No24-

0223dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346Pada

Gambar 10 puncak tertinggi dengan nilai 2θ

untuk Ca2P2O7 2672o CaCl2 2966

o OCP

2772o CAA 3262

o dan CAB 353

o

13

Gambar 10Hasil XRD sampel dengan metode single drop pada suhu 70oC dengan variasi suhu

sintering

Tabel 9Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat

No Kode sampel

Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB

1 KF_s70(110) - 561 - - 7296 1072 - 19

2 KF_s70(300) - 1428 - 879 4972 1561 116 -

3 KF_s70(600) 833 498 - 2328 2273 4068 - -

4 KF_s70(900) 3684 241 093 2347 101 1841 1136 557

14

Tabel 10Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatanCa2P2O7 pada suhu 70oC dengan

variasi sintering

Tabel 11Hasil pengukuran derajat kristalinitas pada suhu 70oC dengan variasi sintering

Komposisi senyawa yang dihasilkan dari

sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat

pada Tabel 9 Dari Tabel 9 dapat terlihat bahwa

suhu sintering sangat berpengaruh karena pada

saat sintering suhu 110oC senyawa prekursor

masih belum bereaksi dengan sempurna

sedangkan pada saat sintering suhu 900oC

senyawa prekursor sudah bereaksi dan

membentuk fase hydroxyapatite tricalcium

phosphate dan octacalcium phosphate

Disamping itu fase calcium pyrophosphate

yang terbentuk lebih banyak

Perhitungan parameter kisi dan ukuran

kristal dari metode single drop variasi sintering

dapat diperoleh dari analisis XRD dan

parameter kisi dihitung dengan menggunakan

metode Cramer Hasil perhitungan parameter

kisi dan persentase ketepatan parameter kisi

sampel kalsium fosfat dari metode single

dropsuhu 70oC variasi sinteringdapat dilihat

pada Tabel 10Pada Tabel 10 dapat terlihat

bahwa parameter kisi yang didapat hampir

mendekati nilai JCPDS yaitu a = 6688 Aring dan c

= 2418 Aring hal ini terlihat pada sampel dengan

variasi sintering900oC dengan nilai a = 668 Aring

dan c = 2416 Aring yang memiliki ketepatan

9988 dan 9890

Pengukuran derajat kristalinitas dapat

diperoleh langsung dari program karakterisasi

XRD Hasil pengukuran derajat kristalinitas

dapat dilihat pada Tabel 11 Pada Tabel 11

derajat kristalinitas yang paling tinggi terdapat

pada sampel KF_S70(900)hal ini menunjukan

bahwa pada suhu sintering 900oC kristal yang

terbentuk lebih banyak bila dibandingkan

dengan suhu sintering lainnya karena semakin

besar suhu sinteringmaka kristal yang

terbentuk akan semakin banyak sehingga

proses sinteringakan berpengaruh cukup besar

dalam proses pembentukan fase kristal suatu

bahan19

Kode sampel Parameter kisi Ketepatan

a (A) c (A) a () c ()

KF_S70(600) 673 2441 9945 9905

KF_S70(900) 668 2416 9988 9990

Kode sampel Derajat kristalinitas

KF_S70(110) 7753

KF_S70(300) 8786

KF_S70(600) 6712

KF_S70(900) 9212

BAB V KESIMPULAN DAN

SARAN

51 Kesimpulan

Sintesis senyawa kalsium fosfat yang

dihasilkan dari pencampuran larutan 05 M

CaCl2 dan larutan 03 M Na2HPO4 berupa

larutan putih seperti susu Hasil dari sintering

pada suhu 900oC berupa serbuk putih halus

Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan

menggunakan metode single drop telah

dilakukan dan hasil yang diperoleh membentuk

fase kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate dan octacalcium

phosphate sama dengan hasil dari metode wise

drop namun komposisi yang dihasilkan

berbeda

Hasil difraktogramX-Ray antara single drop

pada suhu ruang dan suhu 70oC menunjukkan

tidak adanya perbedaan yang signifikanPada

suhu 70oC senyawa prekursornya semakin

bereaksi dan bertransformasi menjadi

hydroxyapatite tricalcium phosphate dan

octacalcium phosphateHasil yang berbeda

ditunjukan pada hasil variasi sintering yang

berbeda pada suhu yang berbedaPada suhu

110oC dan 300

oC senyawa prekursor yang

terbentuk masih belum bereaksi sedangkan

pada suhu 600oC dan 900

oC senyawa

prekursornya telah bereaksi dan

bertransformasi menjadi calcium

pyrophosphatehydroxyapatite tricalcium

phosphate dan octacalcium phosphate Namun

yang paling dominan adalah fase calcium

pyrophosphateSintering terbaik untuk single

dropdan wise dropdilakukan pada suhu 900oC

Proses sinteringakan berpengaruh cukup besar

dalam pembentukan fase kristal suatu bahan

Parameter kisi yang dihasilkan dari seluruh

sampel mencapai nilai diatas 90baik

disintesis dengan single drop maupun wise

drop Pada sampel kalsium fosfat pada suhu

ruang dengan variasi stirring 6 jam mempunyai

ketepatan paling tinggi sebesar 9992 dan

9998

52 Saran

Untuk penelitian lebih lanjut dapat

ditambahkan N2 pada saat proses sintesis

kalsium fosfat sehingga tidak ada udara luar

yang masuk ke dalam larutan agar pada saat

dikarakterisasi tidak terdapat karbonat di dalam

sampeldapat juga mengurangi konsentasi

Molarnya agar larutan yang dibuat tidak terlalu

jenuh sehingga dapat menghasilkan kalsium

fosfat yang sempurna khususnya HAp ataupun

TCP yang murni Disamping itu dapat juga

membuat kalsium fosfat dengan suhu 700C

dengan waktustiring diatas 3 jam

DAFTAR PUSTAKA

1 Teixeira S et al (2008)Physical

Characterization of hydroxyapatit Porous

Scaffolds for Tissue Engineering Material

Science and Engineering C

doi101016jmsec200809052 hal 1

2 Kalfas Ian H (2001) principles of bone

healing Neurosurg Focus Vol 10

3 Krishna DSR Siddharthan A Seshadri

SK Kumar TSS(2007) A Novel Route

for Synthesis of Nanocrystalline

Hydroxyapatite from Eggshell Waste

Material Medicine 181735-1743

4 Elliott JC (1973) The Problem og

Composition and Structure of the Mineral

Component of The Hard Tissues

5 Soejoko DSWahyuni S (2002)

Spektroskopi Inframerah Senyawa

Kalsium Fosfat Hasil Presipitasi Makara

seri Sains 6 (No3)117-120

6 Shi D (2003) Biomaterial and Tissue

Engineering New YorkSpringer

7 Aoki H (1991)Science and Medical

Application of Hydroxyapatite Tokyo

Tokyo Medical and Dental University

8 Hanson B (2005) 1500000001 Model of

Hydroxyapatite

9 Boanini E et al (2008) Alendronate-

hydroxyapatite nanocomposites and theirs

interaction with osteoclasts and

osteoblast-like cells

10 Reacquel ZL (1985) Preparation of

octacalcium phosphate (OCP) A direct

fast method Journal Calcified Tissue

International Volume 37 Number 2

11 Brown W E Lehr J R Smith J P

Frazier A W J (1957) Am Chem

Soc79 (19) 5318

12 Anonim (2012)dicalcium phosphate

dehydrate httpwww dailymednlmnih

[16 September 2012]

13 FH Lin JR Liaw MH Hon CY

Wang Mater Chem Phys 41(1995) 110

14 LM Grover U Gbureck AJ Wright

and J E Barrale (2005) Cement

formulations in the calcium

phosphateH2O ndash H3PO4 ndash H4P2O7

systems J Am Ceram Soc 88(11) 3096

ndash 3103

15 Eby G N (2004) Principles of

Enviromental Geochemistry

16 Cullity BD and Stock SR 2001

Elements of X-Ray Diffraction Third

Edition Addison-Wesley 664 p

17 James R Connolly (2007) Introduction

to X-Ray Powder Diffraction

18 Yazid Estien (2005) Kimia Fisika untuk

Paramedis Penerbit ANDI Yogyakarta

19 Anonim (2012) Proses sintering

httpwwwartikelbaguscom[15

September 2012]

LAMPIRAN

18

Lampiran 1 Diagram Alir Penelitian

di-aging

Penyaringan

Mulai

Menyiapkan Sampel

Pembuatan Kalsium

Fosfat

Single Drop Wise Drop

Suhu Ruang Suhu 70oC Suhu Ruang

Suhu 70oC

Presipitasi Presipitasi Presipitasi Presipitasi

3 jam 6 jam

12 jam 18

jam 24 jam

3 jam 3 jam

di-aging

Penyaringan

Sintering Suhu 900oC

Selesai

Karakterisasi

XRD

3 jam

Single Drop

Suhu 70oC

Presipitasi

3 jam

Sintering Suhu

110oC 300

oC

600oC 900

oC

Pengeringan Suhu 110oC

19

Lampiran 2 Tabel JCPDS fase HA

Lampiran 3 Tabel JCPDS fase Octa-Calcium Phosphate

20

Lampiran 4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatite

Lampiran 5 Tabel JCPDS Type-B Carbonated Apatite

21

Lampiran 6 Tabel JCPDS fase TCP

Lampiran 7 Tabel JCPDS CaCl2

22

Lampiran 8 Tabel JCPDS Na2HPO4

Lampiran 9 Tabel JCPDS Ca2P2O7

23

Lampiran 10 Foto Penelitian

a b c d

e f

a Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu ruang

b Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu ruang

c Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu 70oC

d Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu 70oC

e Proses penyaringan larutan kalsium fosfat

f Proses sintering

24

Lampiran 11Perhitungan komposisi Senyawa Kalsium Fosfat yang

dihasilkan

Perhitungan komposisi yang dihasilkan menggunakan data Integrated Intyang didapat

dari karakterisasi XRD

Ca2P2O7

sumCa2P2O7sum keseluruhan

HA

sumHAsum keseluruhan

TCP

sumTCPsumkeseluruhan

OCP

sumOCPsumkeseluruhan

Na2HPO4

sum Na2HPO4 sumkeseluruhan

CaCl2

sum CaCl2sumkeseluruhan

CAA

sumCAAsumkeseluruhan

CAB

sumCABsumkeseluruhan

25

Lampiran 12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfat

Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan

persamaan sebagai berikut

Σ α sin2 θ = C Σ α

2 + B Σ αϒ + A Σ αδ

Σ ϒ sin2 θ = C Σ αϒ + B Σ ϒ

2 + A Σ ϒδ

Σ β sin2 θ = C Σ αδ + B Σ ϒδ + A Σ δ

2

Dimana C =

α = (h2 + hk + k

2)

B =

ϒ = l2

A =

δ = 10 sin2 2θ

Page 14: SINTESIS SENYAWA KALSIUM FOSFAT DENGAN TEKNIK … · KATA PENGANTAR. Asslamu’alaikum Wr ... Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat ... komponen anorganik

2

menaikkan aktivitas ion yang terlibat dengan

cara meningkatkan laju pengadukan

menaikkan pH menaikkan suhu atau

menghilangkan penghambat5

Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan

cara presipitasi pada umumya melalui amorf

sebagai fase sementara Fase amorf ini sama

halnya terjadi selama mineralisasi dalam

jaringan keras Senyawa kalsium fosfat amorf

yang terbentuk masih mungkin tersusun oleh

kristal yang mempunyai ukuran yang sangat

kecil4

211 Tricalcium Phosphate Tricalcium phosphate (TCP) adalah

material biokeramik yang dapat digunakan

untuk rekontruksi tulang6 Kombinasi TCP dari

kalsium dan senyawa fosfat dengan rumus

Ca3(PO4)2 TCP memiliki 4 polymorf yaitu α

β γ dan super α Polymorf α teramati pada suhu

1120oC - 1500

oC polymorf β teramati sekitar

suhu 1120oC polymorf γ berada pada fase

tekanan tinggi dan polymorf super α teramati

pada suhu diatas 1500oC

6 Struktur molekul

TCP dapat dilihat pada Gambar 1

212 Hydroxyapatite Hydroxyapatite (HA) merupakan senyawa

kalsium fosfat yang merupakan komponen

utama dari tulang dan gigi yang mempunyai

sifat dapat berikatan dengan tulang natural7

Hidroksiapatit merupakan senyawa mineral dan

anggota kelompok mineral apatit dengan rumus

kimia Ca10(PO4)6(OH)2 dan mempunyai

struktur heksagonal dengan parameter kisi a =

9433Aring danc = 6875Aring serta rasio CaP sekitar

1677Struktur unit sel Kristal HA dapat dilihat

pada Gambar 2

Mineral HA dapat disintesis dengan

mereaksikan senyawa kalsium(Ca) dan

fosfor(P) pada suhu dan tekanan tertentu

Sintesis HA dapat dilakukan dengan beberapa

metode yaitu metode basah dan metode kering

Metode basah menggunakan prinsip presipitasi

dan sol-gel sedangkan metode kering

menggunakan prinsip pencampuran sumber

senyawa Ca dan P pada suhu dan tekanan

tinggi Namun metode yang sering digunakan

dalam mensintesis HA adalah metode basah

yaitu dengan menggunakan metode presipitasi

sebab metode ini menghasilkan HA yang

memiliki kemurnian yang cukup tinggi (90)

Proses pada metode ini HA disintesis dengan

cara mentitrasi larutan yang mengandung Ca

dengan larutan yang mengandung P Nisbah

CaP agar material HA terbentuk adalah 167

Perbedaan nisbah CaP akan menimbulkan

hasil sintesis senyawa yang berbeda Sintesis

apatit tidak hanya dipengaruhi oleh nisbah

CaP tetapi juga sumber senyawa Ca dan P

Paduan CaP yang bersumber dari sumber Ca

dan P yang berbeda tidak hanya menghasilkan

HA tetapi juga senyawa-senyawa campurannya

yang bergantung pada senyawa sumber Ca dan

P tersebut Misalnya sumber Ca yang berasal

dari CaCl22H2Oakan memiliki kemungkinan

menghasilkan apatit yang mengandung klorin8

213 Octacalcium Phosphate Octacalcium phosphate(OCP) adalah

kalsium fosfat yang mempunyai rumus

Ca8H2(PO4)65H2O OCP dapat menjadi

prekursor dari pembuatan email gigi dentin

dan dan tulang dalam kehidupan organisme10

OCP telah terbukti menjadi prekursor dari

hidroksiapatit yaitu biomineral anorganik yang

sangat penting dalam pertumbuhan tulang

Determinasi dari struktur kristal OCP dan

kristal apatit sehingga muncul menjadi

prasyarat untuk mempelajari sifat pembentukan

dan sifat kimia dari jaringan tulangSuatu saat

OCP dapat menggantikan HAp dalam

pencangkokan tulang dan implant karena

strukturnya mirip dengan struktur apatit

Menurut Weissenberg OCP mempunyai

parameter kisi a = 197 Aring b = 959 Aring c = 687

Aring α = β = 907o dan γ = 718

o11

Struktur OCP

dapat dilihat pada Gambar 3

214 Dicalcium Phosphate Dihydrate Dicalcium Phosphate Dihydrate (DCPD)

juga dikenal sebagai brushite adalah mineral

kalsium fosfat yang terhidrasi dengan

komposisi CaHPO42H2O Struktur DCPD

hampir identik dengan dimensi gipsum yang

masing-masing unit selnya sangat miripTulang

punggung dari DCPD terdiri dari kalsium dan

atom fosfor yang membentuk rantai melalui

berbagai oksigen (empat oksigen

fosfat)13

Struktur DCPD dapat dilihat pada

Gambar 4

Gambar 1Struktur molekul TCP6

3

Gambar 2Struktur unit sel kristal HAp9

Gambar 3Struktur molekul OCP11

Gambar 4Struktur molekul DCPD12

Gambar 5 Struktur kristalβ- Ca2P2O7 dan α-

Ca2P2O714

215 Calcium Pyrophosphate Calcium pyrophosphate (CPP) yang

mempunyai rumus kimia Ca2P2O7adalah

senyawa kimia yang dapat dibentuk oleh reaksi

asam pirofosfat dan kalsium dengan cara

memanaskan kalsium fosfat Biasanya

digunakan sebagai agen abrasif ringan dalam

pasta gigi13

Ca2P2O7 memiliki tiga bentuk yaitu

γ β dan α Bentuk γ-Ca2P2O7 terbentuk pada

suhu rendah sedangkan β- Ca2P2O7 terbentuk

pada suhu 750oC dan α-Ca2P2O7 terbentuk pada

suhu 1171oC

13 Struktur kristalβ- Ca2P2O7 dan

α-Ca2P2O7dapat dilihat pada Gambar 5

22 Difraksi sinar-X Difraksi sinar-X yaitu metode yang

digunakan untuk mengetahui nilai parameter

kisi struktur kristal dan derajat kekristalan

Derajat kekristalan adalah besaran yang

menyatakan banyaknya kandungan kristal

dalam suatu materi dengan membandingkan

luasan kurva puncak dengan total luasan amorf

dan kristal16

Difraksi sinar-X terjadi pada hamburan

elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam

sebuah kisi periodik yang dapat dilihat seperti

pada Gambar 5 Hamburan monokromatis

sinar-X dalam fasa tersebut memberikan

interferensi yang konstruktif Dasar dari

penggunaan difraksi sinar-X untuk

mempelajari kisi kristal adalah berdasarkan

persamaan Bragg

helliphellip(1)

Dengan λ adalah panjang gelombang sinar-

X yang digunakan d adalah jarak antara dua

bidang kisi θ adalah sudut antara sinar datang

dengan bidang normal dan n adalah bilangan

bulat yang disebut sebagai orde pembiasan16

Berdasarkan persamaan Bragg jika

seberkas sinar-X di jatuhkan pada sampel

kristal maka bidang kristal itu akan

membiaskan sinar-X yang memiliki panjang

gelombang yang sama dengan jarak antar kisi

dalam kristal tersebut Sinar yang dibiaskan

akan ditangkap oleh detektor kemudian

diterjemahkan sebagai sebuah puncak difraksi

Makin banyak bidang kristal yang terdapat

dalam sampel makin kuat intensitas pembiasan

yang dihasilkannya Setiap puncak yang

muncul pada pola XRD mewakili satu bidang

kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam

sumbu tiga dimensi Puncak-puncak yang

didapatkan dari data pengukuran ini kemudian

dicocokkan dengan standar difraksi snar-X

untuk hampir semua jenis material Standar ini

disebut JCPDS16

Gambar 6Skema sinar datang dan sinar

terdifraksi oleh kisi kristal15

Gambar 7 Skema Difraktometer sinar-x16

Komponen difraktometer sinar-X 17

1 Tabung sinar-X merupakan tempat

produk sinar-X berisi katoda filament

tungsten sebagai sumber elektron dan

anoda yang berupa logam target

2 Goniometer merupakan unit dengan

tempat sampel dan detektor yang bergerak

4

memutar selama alat dioperasikan

Sampel diisikan dalam lempeng logam

atau plat kaca yang cekung atau diisikan

dalam lubang yang berada ditengah

Sampel berputar bersama goniometer dan

membentuk sudut terhadap sinar-X yang

datang

3 Tempat sampel berupa lempengan logam

atau plat kaca yang cekung atau berlubang

ditengahnya dimana sampel serbuk

diisikan Sampel akan berputar bersama

goniometer dan membentuk sudut

terhadap sinar-X yang datang

4 Detektor gas berisi gas yang sensitif

terhadap sinar-X katoda dan anoda

Atom-atom gas akan terionisasi saat

dikenai sinar-X (yang terdifraksi oleh

sampel) menuju anoda sehingga

menghasilkan arus listrik Arus listrik

diubah menjadi pulsa yang akan dihitung

oleh counter dan scaler

5 Difraktometer (scaler and counter)

berfungsi mendeteksi posisi sudut difraksi

dan intensitasnya terlihat seperti pada

Gambar 6

6 Rekorder berfungsi menampilkan pola

difraksi atau difraktogram Posisi sudut

difraksi menggambarkan jenis kristal

Intensitas dapat mewakili konsentrasi

kristal maupun tingkat kekristalan suatu

sampel Sampel dengan kekristalan tinggi

meskipun jumlahnya sedikit akan

memberikan intensitas yang tinggi dan

tajam

BAB III METODOLOGI

PENELITIAN

31 Tempat dan Waktu Penelitian Penelitian dilakukan di Laboratorium

Biofisika Material Departemen Fisika

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan

Alam Institut Pertanian Bogor dari bulan

November 2011 sampai dengan bulan Oktober

2012

32 Alat dan Bahan

Alat yang digunakan pada penelitian ini

ialah peralatan preparasi neraca analitik labu

ukur 100 ml labu ukur 500 ml hotplate kertas

saringcorong crussible alat furnacedengan

merk lamberthem dan alat karakterisasi XRD

merk Shimadzu tipe XRD-6000Bahan yang

digunakan dalam penelitian ini adalah CaCl2

Merck kGaA dengan No Produk

1065800500 Na2HPO4 Merck kGaA dengan

No Produk 1023820500 alumunium foil dan

aquades

33 Prosedur Penelitian

331 Persiapan Bahan Bahan yang digunakan pada penelitian ini

berupa serbuk CaCl2 dan Na2HPO4 dengan

perbandingan konsentrasi molarnya sebesar 05

M CaCl2 dan 03M Na2HPO4 Kedua bahan

dihitung massanya sehingga didapatkan massa

untuk CaCl2 sebesar 7351 gram per 100 ml

dan massa untuk Na2HPO4 sebesar 5339

grapm per 100 ml

332 Pembuatan kalsium fosfat pada

suhu ruang Sintesis kalsium fosfat pada suhu ruang

menggunakan metode single drop dan wise

drop Sintesis kalsium fosfat diawali dengan

pembuatan larutan 05M CaCl2 dan 03M

Na2HPO4 Pada metode single drop kedua

larutan tersebut dicampurkan langsung ke

dalam labu erlenmeyer dan di-strirring dengan

menggunakan variasi waktu 3 jam 6 jam 12

jam 18 jam dan 24 jam Sintesis kalsium

fosfat dengan menggunakan metode wise drop

dilakukan dengan cara meneteskan larutan

05M CaCl2secara perlahan kedalam larutan

03M Na2HPO4sambil dilakukan stirring

selama 90 menit Setelah kedua larutan tersebut

tercampurstirringdilanjutkan selama 1

jamKemudian larutan di-aging selama 12 jam

dan disaring menggunakan kertas

saringSelanjutnya adalah proses pengeringan

dengan menggunakan furnace pada suhu 110oC

dengan waktu penahanan5 jam dan

prosessintering pada suhu 900oC dengan waktu

penahanan 5 jam Sampel yang telah di-

sintering di timbang dan sampel siap untuk

dikarakterisasi

333 Pembuatan kalsium fosfatpada

suhu 70oC

Larutan 05M CaCl2 dan 03M Na2HPO4

yang telah dibuat dengan metode single

dropdicampurkan secara langsung Larutan

CaCl2 dipanaskan dengan menggunakan

hotplate pada suhu 70oC selama 1 jamdan

dicampurkan dengan larutan Na2HPO4secara

langsung dan di stirringselama 3 jam

menggunakanhotplatepada suhu 70oC Pada

wise drop dengan cara meneteskan larutan

05M CaCl2 kedalam larutan03M

Na2HPO4Larutan CaCl2 dipanaskan dengan

menggunakan hotplate pada suhu 70oC selama

1 jam dan dicampurkan dengan larutan

Na2HPO4dengan cara diteteskan Setelah

5

selesai diteteskan larutan di-stirring selama 1

jam Larutan di aging selama 12 jam dan

disaring menggunakan kertas saring

Selanjutnya adalah proses pengeringan dengan

menggunakan furnace pada suhu 110oCdengan

waktu penahanan 5 jam dan proses sintering

pada suhu 900oCdengan waktu penahanan 5

jam Timbang massa sampel yang sudah di-

sintering dan sampel siap untuk dikarakterisasi

334 Pembuatan kalsium fosfat metode

single drop suhu 70oC dengan

variasi sintering (110oC 300

oC

600oC dan 900

oC)

Larutan 05M CaCl2 dan 03M Na2HPO4

yang telah dibuat dengan metode single

dropdicampurkan secara langsung Larutan

CaCl2 dipanaskan dengan menggunakan

hotplate pada suhu 70oC selama 1 jamdan

dicampurkan dengan larutan Na2HPO4secara

langsung dan di stirringselama 3 jam

menggunakan hotplatepada suhu 70oC Larutan

di-aging selama 12 jam dan disaring

menggunakan kertas saring Selanjutnya adalah

proses pengeringan dengan menggunakan

furnace pada suhu 110oCdengan waktu

penahanan 5 jam dan proses sintering pada

suhu 300oC 600

oC dan 900

oCdengan waktu

penahanan masing-masing 5 jam Timbang

massa sampel yang sudah di-sintering dan

sampel siap untuk dikarakterisasi Penamaan

sampel menggunakan kode yang dapat dilihat

pada Tabel 1

335 Karakterisasi XRD Setelah sampel selesai dibuat dengan

menggunakan metode single drop dan wise

drop kemudian sampel tersebut dikarakterisasi

menggunakan XRD yang bertujuan untuk

mengetahui nilai parameter kisi struktur

kristal dan derajat kekristalan Sudut 2θ yang

digunakan dalam pengujian fasa pada sampel

antara 10o ndash 80

o

Tabel 1 Penamaan kode sampel kalsium fosfat

No Kode sampel Nama sampel

1 KF_SR(3) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 3 jam pada suhu ruang

2 KF_SR(6) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 6 jam pada suhu ruang

3 KF_SR(12) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 12 jam pada suhu ruang

4 KF_SR(18) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 18 jam pada suhu ruang

5 KF_SR(24) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 24 jam pada suhu ruang

6 KF_WR Kalsium Fosfat metode wise drop variasi stirring pada suhu ruang

7 KF_s70 Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC

8 KF_W70 Kalsium Fosfat metode wise drop variasi stirring pada suhu 70oC

9 KF_s70(110) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu

sintering 110

10 KF_s70(300) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu

sintering 300

11 KF_s70(600) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu

sintering 600

12 KF_s70(900) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu

sintering 900

BAB IV HASIL DAN

PEMBAHASAN

41 Persiapan Bahan Pencampuran 05 M CaCl2 sebanyak 7351

gram dan 03 M Na2HPO4 sebanyak 5339

gram dalam aquades menghasilkan larutan

kalsium fosfat 200 ml yang berwarna putih

seperti susu

42 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu

Ruang Hasil dari proses sintering 900

oC selama

5 jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk

putih halusSintesis kalsium fosfat dilakukan

dengan menggunakan metode presipitasi yaitu

single drop dan wise drop Pada single drop

dilakukan variasi waktu stirring 3 jam 6jam

12 jam 18 jam dan 24 jam Dari hasil sintesis

kalsium fosfat didapatkan datamassa Ca dan

fosfat sebelum dan sesudah sintering dan hasil

tersebut dapat dilihat pada Tabel 2 Dari Tabel

2 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering

lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan

adanya pelepasan uap air selama proses

sintering berlangsung Efisiensi pada Tabel 2

diperoleh dari rumus

E = (mrsquo(m1+ m2)) 100(2)

dimana mrsquo adalah massa hasil sintering

m1 adalah massa Ca dan m2 adalah massa

fosfat

43 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu

70oC

Hasil dari proses sintering 900oC selama 5

jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih

halusSintesis kalsium fosfat dilakukan dengan

menggunakan metode presipitasi yaitu single

drop dan wise drop Dari hasil sintesis kalsium

fosfatdidapatkan data massa Ca dan fosfat

sebelum dan sesudah sintering dan hasil

tersebut dapat dilihat pada Tabel 3 Dari Tabel

3 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering

lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan

adanya pelepasan uap air selama proses

sintering berlangsung Efisiensi pada Tabel 3

diperoleh dari persamaan 2

Tabel 2 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu ruang

Tabel 3Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70oC

No Kode sampel massa Ca

(gram)

massa fosfat

(gram)

massa hasil sintering

(gram)

Efisiensi

()

1 KF_S70 734 534 322 2539

2 KF_W70 735 536 304 2391

Tabel 4 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70

oC dengan variasi sintering

No Kode sampel massa Ca

(gram)

massa fosfat

(gram)

massa hasil

sintering(gram)

Efisiensi

()

1 KF_s70(110) 736 534 404 3185

2 KF_s70(300) 736 534 396 3118

3 KF_s70(600) 735 535 373 2937

4 KF_s70(900) 735 535 274 2157

No Kode sampel massa

Ca(gram)

massa

fosfat(gram)

massa hasil

sintering(gram) Efisiensi()

1 KF_SR(3) 735 533 278 2192

2 KF_SR(6) 734 534 329 2595

3 KF_SR(12) 734 534 293 2308

4 KF_SR(18) 734 534 446 3520

5 KF_SR(24) 735 533 350 2760

6 KF_wR 735 533 330 2602

44 Hasil Kalsium Fosfat Metode Single

Drop Pada Suhu 70oC dengan

Variasi Sintering (110oC 300

oC

600oC 900

oC)

Hasil dari proses sintering110oC selama 5

jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih

namun tidak terlalu halus sedangkan hasil dari

proses sintering 300oCselama 5 jam adalah

kalsium fosfat berupa serbuk putih yang sangat

halus Hasil dari proses sintering600oC selama

5 jam adalah berupa serbuk putih halus dan

hasil dari prosessintering 900oC selama 5 jam

adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih

halus Dari hasil sintesis kalsium

fosfatdidapatkan data massa Ca dan fosfat

sebelum dan sesudah sintering dan hasil

tersebut dapat dilihat pada Tabel 4 Dari Tabel

4 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering

lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan

adanya pelepasan uap air selama proses

sintering berlangsungEfisiensi pada Tabel 4

diperoleh dari persamaan 2

45 Hasil Karakterisasi XRD Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(3) Gambar 7 menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oCnamun terdapat fase lain dari

kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

octacalcium phosphate carbonate apatite type-

A dan carbonate apatite type-B Identifikasi

fase kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan data Joint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 CAA dengan No 35-0180 CAB dengan

No 19-0272 dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346

Pada Gambar 7 hasil XRD sampel KF_SR(3)

puncak tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7

2958o CAB 338

o CAA 3968

o dan HA 417

o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(6) Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan

tricalcium phosphate Identifikasi fase kalsium

fosfat yang dihasilkan dilakukan dengan

mencocokan pola hasil karakterisasi XRD

dengan data Joint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2

No24-0223Na2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 dan Ca2P2O7 dengan

No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil XRD

sampel KF_SR(6) puncak tertinggi dengan

nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2958o dan

Na2HPO43192o

8

Gambar 8Hasil XRDsampel denganmetode single drop dan wise drop pada suhu ruang yang di-

sintering 900oC

9

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(12) Gambar 8 menunjukkan bahwa

fase yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan dataJoint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS) untuk CaCl2 No24-0223Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil

XRD sampel KF_SR(12) puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o OCP

2666o HA 3258

o dan CAB 4972

o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(18) Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan dataJoint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil

XRD sampel KF_SR(18) puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o 3254

o

OCP 2668o dan CAB 4972

o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(24) Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan dataJoint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2

No24-0223Na2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 CAA dengan No

35-0180dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346

Pada Gambar 7hasil XRD sampel KF_SR(24)

puncak tertinggi dengan nilai 2θCa2P2O7

2962o OCP 2772

o HA 3258

o dan CAB 49

52o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_WR Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan dataJoint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2

No24-0223 Na2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778

CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7 dengan

No 09-0346 Pada Gambar 7puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2966o OCP

2898o CaCl2 4274

o dan CAB 4924

o

Tabel 5Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat suhu ruang

No Kode sampel

Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB

1 KF_SR(3) 7739 602 315 - 264 - 189 892

2 KF_SR(6) 7854 372 575 - 1016 183 - -

3 KF_SR(12) 6189 97 445 1261 195 209 301 43

4 KF_SR(18) 5871 1033 566 782 897 325 - 526

5 KF_SR(24) 5856 1029 106 1872 447 396 - 294

6 KF_WR 5506 1109 1192 672 312 466 - 601

10

Tabel 6Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu

ruang

Kode sampel Parameter kisi Ketepatan

a (A) c (A) a () c ()

KF_SR(3) 671 2426 9961 9969

KF_SR(6) 668 2415 9992 9988

KF_SR(12) 671 2427 9960 9962

KF_SR(18) 673 2429 9933 9953

KF_SR(24) 675 2441 9912 9906

KF_wR 673 2430 9942 9949

Komposisi senyawa yang dihasilkan dari

sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat

pada Tabel 5 Dari Tabel 5 dapat terlihat bahwa

lamanya waktu stirring tidak terlalu

berpengaruh dalam proses terbentuknya fase

calcium pyrophosphatekarena semakin lama

waktu stirring maka calcium pyrophosphate

yang dihasilkan tidak semakin banyak

Disamping itu senyawa precursoryang larut

lebih banyak pada waktu stirring 3 jam

Perhitungan parameter kisi dan ukuran

kristal dari metode single drop dan wise

droppada suhu ruang dapat diperoleh dari

analisis XRD dan parameter kisi dihitung

dengan menggunakan metode Cramer Hasil

perhitungan parameter kisi dan persentase

ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat

dari metode single drop dan wise drop pada

suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 6 Pada

Tabel 6 dapat terlihat bahwa parameter kisi

yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS

yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini

terlihat pada sampel dengan variasi stirring 6

jam dengan nilai a = 668 Aring dan c = 2415 Aring

yang memiliki ketepatan 9992 dan 9998

Hasil XRD dari sampel KF_s70 Gambar

9menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untuk CaCl2 No24-0223 Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 9 puncak

tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2896o

OCP2768o CAA 3258

o Na2HPO44058

o

HA 4202o dan CAB 4906

o

Hasil XRD dari sampel KF_W70Gambar

9menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untuk Na2HPO4 No 33-1247 TCP

No 09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-

0778 CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 8 puncak

tertinggi dengan nilai 2θ untuk dan Ca2P2O7

2958o OCP 2768

o HA 3256

o CAA 3974

o

dan CAB 4912o

11

Gambar 9HasilXRD sampel dengan metode single drop dan wise drop pada suhu 70

o

yang di-sintering 900o

Tabel 7Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat

Tabel 8Hasil perhitungan parameter kisi menggunakan persamaan-persamaan pada lampiran 12

dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu 70oC

Komposisi senyawa yang dihasilkan dari

sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat

pada Tabel 7 Dari Tabel 7 dapat terlihat bahwa

pada metode wise drop lebih banyak

menghasilkan fase calcium pyrophosphate dan

faselain dari kalsium fosfat yaitu

hydroxyapatite dan tricalcium phosphate

disamping itu senyawa prekursornya sudah

mulai bereaksi karena pada saat dipanaskan

senyawa prekursorakan lebih cepat bereaksi

Pengaruh kenaikan suhu pada kelarutan zat

berbeda-beda antara yang satu dengan yang

lainnya Tetapi pada umumnya kelarutan zat

padat dalam cairan bertambah dengan naiknya

suhu karena kebanyakan proses pembentuka

larutan bersifat endoterm18

Perhitungan parameter kisi dan ukuran

kristal dari metode single drop dan wise

droppada suhu 70oC dapat diperoleh dari

analisis XRD dan parameter kisi dihitung

dengan menggunakan metode Cramer Hasil

perhitungan parameter kisi dan persentase

ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat

dari metode single drop dan wise drop pada

No Kode sampel

Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB

1 KF_s70 4446 586 231 2635 721 021 961 399

2 KF_W70 532 2084 543 1031 33 - 304 388

Kode sampel Parameter kisi Ketepatan

a (A) c (A) a () c ()

KF_S70 672 2429 9957 9954

KF_W70 673 2426 9940 9966

12

suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 8 Pada

Tabel 8 dapat terlihat bahwa parameter kisi

yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS

yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini

terlihat pada sampel single drop dengan nilai a

= 667 Aring dan pada sampel wise drop dengan

nilai c = 2426 Aring yang memiliki ketepatan

9957 dan 9966

Hasil XRD sampel KF_s70(110) Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang dominan

terbentuk masih bahan prekursornya namun

sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat

yaitu fase hydroxyapatite dan carbonate apatite

type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 CAA

dengan No 35-0180dan CaCl2 No24-0223

Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan nilai

2θ untukNa2HPO4 2652o CAA 3258

odan

CaCl24004o

Hasil XRD sampel KF_s70(300)Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang dominan

terbentuk masih bahan prekursornya namun

sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat

yaitu fase hydroxyapatite dan fase octacalcium

phosphate Identifikasi fase kalsium fosfat

yang dihasilkan dilakukan dengan mencocokan

pola hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778

CAA dengan No 35-0180 dan CaCl2 No24-

0223Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan

nilai 2θ untuk Na2HPO4 2638oOCP3228

o dan

CaCl24002o

Hasil XRD sampel KF_s70(600) Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphate namun terdapat fase lain dari

kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan

octacalcium phosphate Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan data Joint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS)untukNa2HPO4

No 33-1247TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CaCl2 No24-0223 dan Ca2P2O7 dengan

No 09-0346Pada gambar 17 puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2886o

CaCl2289o OCP 2666

o Na2HPO43054

o dan

HA 5024o

Hasil XRD sampel KF_s70(900)Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778

CAA dengan No 35-0180 CaCl2 No24-

0223dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346Pada

Gambar 10 puncak tertinggi dengan nilai 2θ

untuk Ca2P2O7 2672o CaCl2 2966

o OCP

2772o CAA 3262

o dan CAB 353

o

13

Gambar 10Hasil XRD sampel dengan metode single drop pada suhu 70oC dengan variasi suhu

sintering

Tabel 9Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat

No Kode sampel

Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB

1 KF_s70(110) - 561 - - 7296 1072 - 19

2 KF_s70(300) - 1428 - 879 4972 1561 116 -

3 KF_s70(600) 833 498 - 2328 2273 4068 - -

4 KF_s70(900) 3684 241 093 2347 101 1841 1136 557

14

Tabel 10Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatanCa2P2O7 pada suhu 70oC dengan

variasi sintering

Tabel 11Hasil pengukuran derajat kristalinitas pada suhu 70oC dengan variasi sintering

Komposisi senyawa yang dihasilkan dari

sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat

pada Tabel 9 Dari Tabel 9 dapat terlihat bahwa

suhu sintering sangat berpengaruh karena pada

saat sintering suhu 110oC senyawa prekursor

masih belum bereaksi dengan sempurna

sedangkan pada saat sintering suhu 900oC

senyawa prekursor sudah bereaksi dan

membentuk fase hydroxyapatite tricalcium

phosphate dan octacalcium phosphate

Disamping itu fase calcium pyrophosphate

yang terbentuk lebih banyak

Perhitungan parameter kisi dan ukuran

kristal dari metode single drop variasi sintering

dapat diperoleh dari analisis XRD dan

parameter kisi dihitung dengan menggunakan

metode Cramer Hasil perhitungan parameter

kisi dan persentase ketepatan parameter kisi

sampel kalsium fosfat dari metode single

dropsuhu 70oC variasi sinteringdapat dilihat

pada Tabel 10Pada Tabel 10 dapat terlihat

bahwa parameter kisi yang didapat hampir

mendekati nilai JCPDS yaitu a = 6688 Aring dan c

= 2418 Aring hal ini terlihat pada sampel dengan

variasi sintering900oC dengan nilai a = 668 Aring

dan c = 2416 Aring yang memiliki ketepatan

9988 dan 9890

Pengukuran derajat kristalinitas dapat

diperoleh langsung dari program karakterisasi

XRD Hasil pengukuran derajat kristalinitas

dapat dilihat pada Tabel 11 Pada Tabel 11

derajat kristalinitas yang paling tinggi terdapat

pada sampel KF_S70(900)hal ini menunjukan

bahwa pada suhu sintering 900oC kristal yang

terbentuk lebih banyak bila dibandingkan

dengan suhu sintering lainnya karena semakin

besar suhu sinteringmaka kristal yang

terbentuk akan semakin banyak sehingga

proses sinteringakan berpengaruh cukup besar

dalam proses pembentukan fase kristal suatu

bahan19

Kode sampel Parameter kisi Ketepatan

a (A) c (A) a () c ()

KF_S70(600) 673 2441 9945 9905

KF_S70(900) 668 2416 9988 9990

Kode sampel Derajat kristalinitas

KF_S70(110) 7753

KF_S70(300) 8786

KF_S70(600) 6712

KF_S70(900) 9212

BAB V KESIMPULAN DAN

SARAN

51 Kesimpulan

Sintesis senyawa kalsium fosfat yang

dihasilkan dari pencampuran larutan 05 M

CaCl2 dan larutan 03 M Na2HPO4 berupa

larutan putih seperti susu Hasil dari sintering

pada suhu 900oC berupa serbuk putih halus

Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan

menggunakan metode single drop telah

dilakukan dan hasil yang diperoleh membentuk

fase kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate dan octacalcium

phosphate sama dengan hasil dari metode wise

drop namun komposisi yang dihasilkan

berbeda

Hasil difraktogramX-Ray antara single drop

pada suhu ruang dan suhu 70oC menunjukkan

tidak adanya perbedaan yang signifikanPada

suhu 70oC senyawa prekursornya semakin

bereaksi dan bertransformasi menjadi

hydroxyapatite tricalcium phosphate dan

octacalcium phosphateHasil yang berbeda

ditunjukan pada hasil variasi sintering yang

berbeda pada suhu yang berbedaPada suhu

110oC dan 300

oC senyawa prekursor yang

terbentuk masih belum bereaksi sedangkan

pada suhu 600oC dan 900

oC senyawa

prekursornya telah bereaksi dan

bertransformasi menjadi calcium

pyrophosphatehydroxyapatite tricalcium

phosphate dan octacalcium phosphate Namun

yang paling dominan adalah fase calcium

pyrophosphateSintering terbaik untuk single

dropdan wise dropdilakukan pada suhu 900oC

Proses sinteringakan berpengaruh cukup besar

dalam pembentukan fase kristal suatu bahan

Parameter kisi yang dihasilkan dari seluruh

sampel mencapai nilai diatas 90baik

disintesis dengan single drop maupun wise

drop Pada sampel kalsium fosfat pada suhu

ruang dengan variasi stirring 6 jam mempunyai

ketepatan paling tinggi sebesar 9992 dan

9998

52 Saran

Untuk penelitian lebih lanjut dapat

ditambahkan N2 pada saat proses sintesis

kalsium fosfat sehingga tidak ada udara luar

yang masuk ke dalam larutan agar pada saat

dikarakterisasi tidak terdapat karbonat di dalam

sampeldapat juga mengurangi konsentasi

Molarnya agar larutan yang dibuat tidak terlalu

jenuh sehingga dapat menghasilkan kalsium

fosfat yang sempurna khususnya HAp ataupun

TCP yang murni Disamping itu dapat juga

membuat kalsium fosfat dengan suhu 700C

dengan waktustiring diatas 3 jam

DAFTAR PUSTAKA

1 Teixeira S et al (2008)Physical

Characterization of hydroxyapatit Porous

Scaffolds for Tissue Engineering Material

Science and Engineering C

doi101016jmsec200809052 hal 1

2 Kalfas Ian H (2001) principles of bone

healing Neurosurg Focus Vol 10

3 Krishna DSR Siddharthan A Seshadri

SK Kumar TSS(2007) A Novel Route

for Synthesis of Nanocrystalline

Hydroxyapatite from Eggshell Waste

Material Medicine 181735-1743

4 Elliott JC (1973) The Problem og

Composition and Structure of the Mineral

Component of The Hard Tissues

5 Soejoko DSWahyuni S (2002)

Spektroskopi Inframerah Senyawa

Kalsium Fosfat Hasil Presipitasi Makara

seri Sains 6 (No3)117-120

6 Shi D (2003) Biomaterial and Tissue

Engineering New YorkSpringer

7 Aoki H (1991)Science and Medical

Application of Hydroxyapatite Tokyo

Tokyo Medical and Dental University

8 Hanson B (2005) 1500000001 Model of

Hydroxyapatite

9 Boanini E et al (2008) Alendronate-

hydroxyapatite nanocomposites and theirs

interaction with osteoclasts and

osteoblast-like cells

10 Reacquel ZL (1985) Preparation of

octacalcium phosphate (OCP) A direct

fast method Journal Calcified Tissue

International Volume 37 Number 2

11 Brown W E Lehr J R Smith J P

Frazier A W J (1957) Am Chem

Soc79 (19) 5318

12 Anonim (2012)dicalcium phosphate

dehydrate httpwww dailymednlmnih

[16 September 2012]

13 FH Lin JR Liaw MH Hon CY

Wang Mater Chem Phys 41(1995) 110

14 LM Grover U Gbureck AJ Wright

and J E Barrale (2005) Cement

formulations in the calcium

phosphateH2O ndash H3PO4 ndash H4P2O7

systems J Am Ceram Soc 88(11) 3096

ndash 3103

15 Eby G N (2004) Principles of

Enviromental Geochemistry

16 Cullity BD and Stock SR 2001

Elements of X-Ray Diffraction Third

Edition Addison-Wesley 664 p

17 James R Connolly (2007) Introduction

to X-Ray Powder Diffraction

18 Yazid Estien (2005) Kimia Fisika untuk

Paramedis Penerbit ANDI Yogyakarta

19 Anonim (2012) Proses sintering

httpwwwartikelbaguscom[15

September 2012]

LAMPIRAN

18

Lampiran 1 Diagram Alir Penelitian

di-aging

Penyaringan

Mulai

Menyiapkan Sampel

Pembuatan Kalsium

Fosfat

Single Drop Wise Drop

Suhu Ruang Suhu 70oC Suhu Ruang

Suhu 70oC

Presipitasi Presipitasi Presipitasi Presipitasi

3 jam 6 jam

12 jam 18

jam 24 jam

3 jam 3 jam

di-aging

Penyaringan

Sintering Suhu 900oC

Selesai

Karakterisasi

XRD

3 jam

Single Drop

Suhu 70oC

Presipitasi

3 jam

Sintering Suhu

110oC 300

oC

600oC 900

oC

Pengeringan Suhu 110oC

19

Lampiran 2 Tabel JCPDS fase HA

Lampiran 3 Tabel JCPDS fase Octa-Calcium Phosphate

20

Lampiran 4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatite

Lampiran 5 Tabel JCPDS Type-B Carbonated Apatite

21

Lampiran 6 Tabel JCPDS fase TCP

Lampiran 7 Tabel JCPDS CaCl2

22

Lampiran 8 Tabel JCPDS Na2HPO4

Lampiran 9 Tabel JCPDS Ca2P2O7

23

Lampiran 10 Foto Penelitian

a b c d

e f

a Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu ruang

b Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu ruang

c Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu 70oC

d Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu 70oC

e Proses penyaringan larutan kalsium fosfat

f Proses sintering

24

Lampiran 11Perhitungan komposisi Senyawa Kalsium Fosfat yang

dihasilkan

Perhitungan komposisi yang dihasilkan menggunakan data Integrated Intyang didapat

dari karakterisasi XRD

Ca2P2O7

sumCa2P2O7sum keseluruhan

HA

sumHAsum keseluruhan

TCP

sumTCPsumkeseluruhan

OCP

sumOCPsumkeseluruhan

Na2HPO4

sum Na2HPO4 sumkeseluruhan

CaCl2

sum CaCl2sumkeseluruhan

CAA

sumCAAsumkeseluruhan

CAB

sumCABsumkeseluruhan

25

Lampiran 12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfat

Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan

persamaan sebagai berikut

Σ α sin2 θ = C Σ α

2 + B Σ αϒ + A Σ αδ

Σ ϒ sin2 θ = C Σ αϒ + B Σ ϒ

2 + A Σ ϒδ

Σ β sin2 θ = C Σ αδ + B Σ ϒδ + A Σ δ

2

Dimana C =

α = (h2 + hk + k

2)

B =

ϒ = l2

A =

δ = 10 sin2 2θ

Page 15: SINTESIS SENYAWA KALSIUM FOSFAT DENGAN TEKNIK … · KATA PENGANTAR. Asslamu’alaikum Wr ... Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat ... komponen anorganik

3

Gambar 2Struktur unit sel kristal HAp9

Gambar 3Struktur molekul OCP11

Gambar 4Struktur molekul DCPD12

Gambar 5 Struktur kristalβ- Ca2P2O7 dan α-

Ca2P2O714

215 Calcium Pyrophosphate Calcium pyrophosphate (CPP) yang

mempunyai rumus kimia Ca2P2O7adalah

senyawa kimia yang dapat dibentuk oleh reaksi

asam pirofosfat dan kalsium dengan cara

memanaskan kalsium fosfat Biasanya

digunakan sebagai agen abrasif ringan dalam

pasta gigi13

Ca2P2O7 memiliki tiga bentuk yaitu

γ β dan α Bentuk γ-Ca2P2O7 terbentuk pada

suhu rendah sedangkan β- Ca2P2O7 terbentuk

pada suhu 750oC dan α-Ca2P2O7 terbentuk pada

suhu 1171oC

13 Struktur kristalβ- Ca2P2O7 dan

α-Ca2P2O7dapat dilihat pada Gambar 5

22 Difraksi sinar-X Difraksi sinar-X yaitu metode yang

digunakan untuk mengetahui nilai parameter

kisi struktur kristal dan derajat kekristalan

Derajat kekristalan adalah besaran yang

menyatakan banyaknya kandungan kristal

dalam suatu materi dengan membandingkan

luasan kurva puncak dengan total luasan amorf

dan kristal16

Difraksi sinar-X terjadi pada hamburan

elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam

sebuah kisi periodik yang dapat dilihat seperti

pada Gambar 5 Hamburan monokromatis

sinar-X dalam fasa tersebut memberikan

interferensi yang konstruktif Dasar dari

penggunaan difraksi sinar-X untuk

mempelajari kisi kristal adalah berdasarkan

persamaan Bragg

helliphellip(1)

Dengan λ adalah panjang gelombang sinar-

X yang digunakan d adalah jarak antara dua

bidang kisi θ adalah sudut antara sinar datang

dengan bidang normal dan n adalah bilangan

bulat yang disebut sebagai orde pembiasan16

Berdasarkan persamaan Bragg jika

seberkas sinar-X di jatuhkan pada sampel

kristal maka bidang kristal itu akan

membiaskan sinar-X yang memiliki panjang

gelombang yang sama dengan jarak antar kisi

dalam kristal tersebut Sinar yang dibiaskan

akan ditangkap oleh detektor kemudian

diterjemahkan sebagai sebuah puncak difraksi

Makin banyak bidang kristal yang terdapat

dalam sampel makin kuat intensitas pembiasan

yang dihasilkannya Setiap puncak yang

muncul pada pola XRD mewakili satu bidang

kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam

sumbu tiga dimensi Puncak-puncak yang

didapatkan dari data pengukuran ini kemudian

dicocokkan dengan standar difraksi snar-X

untuk hampir semua jenis material Standar ini

disebut JCPDS16

Gambar 6Skema sinar datang dan sinar

terdifraksi oleh kisi kristal15

Gambar 7 Skema Difraktometer sinar-x16

Komponen difraktometer sinar-X 17

1 Tabung sinar-X merupakan tempat

produk sinar-X berisi katoda filament

tungsten sebagai sumber elektron dan

anoda yang berupa logam target

2 Goniometer merupakan unit dengan

tempat sampel dan detektor yang bergerak

4

memutar selama alat dioperasikan

Sampel diisikan dalam lempeng logam

atau plat kaca yang cekung atau diisikan

dalam lubang yang berada ditengah

Sampel berputar bersama goniometer dan

membentuk sudut terhadap sinar-X yang

datang

3 Tempat sampel berupa lempengan logam

atau plat kaca yang cekung atau berlubang

ditengahnya dimana sampel serbuk

diisikan Sampel akan berputar bersama

goniometer dan membentuk sudut

terhadap sinar-X yang datang

4 Detektor gas berisi gas yang sensitif

terhadap sinar-X katoda dan anoda

Atom-atom gas akan terionisasi saat

dikenai sinar-X (yang terdifraksi oleh

sampel) menuju anoda sehingga

menghasilkan arus listrik Arus listrik

diubah menjadi pulsa yang akan dihitung

oleh counter dan scaler

5 Difraktometer (scaler and counter)

berfungsi mendeteksi posisi sudut difraksi

dan intensitasnya terlihat seperti pada

Gambar 6

6 Rekorder berfungsi menampilkan pola

difraksi atau difraktogram Posisi sudut

difraksi menggambarkan jenis kristal

Intensitas dapat mewakili konsentrasi

kristal maupun tingkat kekristalan suatu

sampel Sampel dengan kekristalan tinggi

meskipun jumlahnya sedikit akan

memberikan intensitas yang tinggi dan

tajam

BAB III METODOLOGI

PENELITIAN

31 Tempat dan Waktu Penelitian Penelitian dilakukan di Laboratorium

Biofisika Material Departemen Fisika

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan

Alam Institut Pertanian Bogor dari bulan

November 2011 sampai dengan bulan Oktober

2012

32 Alat dan Bahan

Alat yang digunakan pada penelitian ini

ialah peralatan preparasi neraca analitik labu

ukur 100 ml labu ukur 500 ml hotplate kertas

saringcorong crussible alat furnacedengan

merk lamberthem dan alat karakterisasi XRD

merk Shimadzu tipe XRD-6000Bahan yang

digunakan dalam penelitian ini adalah CaCl2

Merck kGaA dengan No Produk

1065800500 Na2HPO4 Merck kGaA dengan

No Produk 1023820500 alumunium foil dan

aquades

33 Prosedur Penelitian

331 Persiapan Bahan Bahan yang digunakan pada penelitian ini

berupa serbuk CaCl2 dan Na2HPO4 dengan

perbandingan konsentrasi molarnya sebesar 05

M CaCl2 dan 03M Na2HPO4 Kedua bahan

dihitung massanya sehingga didapatkan massa

untuk CaCl2 sebesar 7351 gram per 100 ml

dan massa untuk Na2HPO4 sebesar 5339

grapm per 100 ml

332 Pembuatan kalsium fosfat pada

suhu ruang Sintesis kalsium fosfat pada suhu ruang

menggunakan metode single drop dan wise

drop Sintesis kalsium fosfat diawali dengan

pembuatan larutan 05M CaCl2 dan 03M

Na2HPO4 Pada metode single drop kedua

larutan tersebut dicampurkan langsung ke

dalam labu erlenmeyer dan di-strirring dengan

menggunakan variasi waktu 3 jam 6 jam 12

jam 18 jam dan 24 jam Sintesis kalsium

fosfat dengan menggunakan metode wise drop

dilakukan dengan cara meneteskan larutan

05M CaCl2secara perlahan kedalam larutan

03M Na2HPO4sambil dilakukan stirring

selama 90 menit Setelah kedua larutan tersebut

tercampurstirringdilanjutkan selama 1

jamKemudian larutan di-aging selama 12 jam

dan disaring menggunakan kertas

saringSelanjutnya adalah proses pengeringan

dengan menggunakan furnace pada suhu 110oC

dengan waktu penahanan5 jam dan

prosessintering pada suhu 900oC dengan waktu

penahanan 5 jam Sampel yang telah di-

sintering di timbang dan sampel siap untuk

dikarakterisasi

333 Pembuatan kalsium fosfatpada

suhu 70oC

Larutan 05M CaCl2 dan 03M Na2HPO4

yang telah dibuat dengan metode single

dropdicampurkan secara langsung Larutan

CaCl2 dipanaskan dengan menggunakan

hotplate pada suhu 70oC selama 1 jamdan

dicampurkan dengan larutan Na2HPO4secara

langsung dan di stirringselama 3 jam

menggunakanhotplatepada suhu 70oC Pada

wise drop dengan cara meneteskan larutan

05M CaCl2 kedalam larutan03M

Na2HPO4Larutan CaCl2 dipanaskan dengan

menggunakan hotplate pada suhu 70oC selama

1 jam dan dicampurkan dengan larutan

Na2HPO4dengan cara diteteskan Setelah

5

selesai diteteskan larutan di-stirring selama 1

jam Larutan di aging selama 12 jam dan

disaring menggunakan kertas saring

Selanjutnya adalah proses pengeringan dengan

menggunakan furnace pada suhu 110oCdengan

waktu penahanan 5 jam dan proses sintering

pada suhu 900oCdengan waktu penahanan 5

jam Timbang massa sampel yang sudah di-

sintering dan sampel siap untuk dikarakterisasi

334 Pembuatan kalsium fosfat metode

single drop suhu 70oC dengan

variasi sintering (110oC 300

oC

600oC dan 900

oC)

Larutan 05M CaCl2 dan 03M Na2HPO4

yang telah dibuat dengan metode single

dropdicampurkan secara langsung Larutan

CaCl2 dipanaskan dengan menggunakan

hotplate pada suhu 70oC selama 1 jamdan

dicampurkan dengan larutan Na2HPO4secara

langsung dan di stirringselama 3 jam

menggunakan hotplatepada suhu 70oC Larutan

di-aging selama 12 jam dan disaring

menggunakan kertas saring Selanjutnya adalah

proses pengeringan dengan menggunakan

furnace pada suhu 110oCdengan waktu

penahanan 5 jam dan proses sintering pada

suhu 300oC 600

oC dan 900

oCdengan waktu

penahanan masing-masing 5 jam Timbang

massa sampel yang sudah di-sintering dan

sampel siap untuk dikarakterisasi Penamaan

sampel menggunakan kode yang dapat dilihat

pada Tabel 1

335 Karakterisasi XRD Setelah sampel selesai dibuat dengan

menggunakan metode single drop dan wise

drop kemudian sampel tersebut dikarakterisasi

menggunakan XRD yang bertujuan untuk

mengetahui nilai parameter kisi struktur

kristal dan derajat kekristalan Sudut 2θ yang

digunakan dalam pengujian fasa pada sampel

antara 10o ndash 80

o

Tabel 1 Penamaan kode sampel kalsium fosfat

No Kode sampel Nama sampel

1 KF_SR(3) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 3 jam pada suhu ruang

2 KF_SR(6) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 6 jam pada suhu ruang

3 KF_SR(12) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 12 jam pada suhu ruang

4 KF_SR(18) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 18 jam pada suhu ruang

5 KF_SR(24) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 24 jam pada suhu ruang

6 KF_WR Kalsium Fosfat metode wise drop variasi stirring pada suhu ruang

7 KF_s70 Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC

8 KF_W70 Kalsium Fosfat metode wise drop variasi stirring pada suhu 70oC

9 KF_s70(110) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu

sintering 110

10 KF_s70(300) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu

sintering 300

11 KF_s70(600) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu

sintering 600

12 KF_s70(900) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu

sintering 900

BAB IV HASIL DAN

PEMBAHASAN

41 Persiapan Bahan Pencampuran 05 M CaCl2 sebanyak 7351

gram dan 03 M Na2HPO4 sebanyak 5339

gram dalam aquades menghasilkan larutan

kalsium fosfat 200 ml yang berwarna putih

seperti susu

42 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu

Ruang Hasil dari proses sintering 900

oC selama

5 jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk

putih halusSintesis kalsium fosfat dilakukan

dengan menggunakan metode presipitasi yaitu

single drop dan wise drop Pada single drop

dilakukan variasi waktu stirring 3 jam 6jam

12 jam 18 jam dan 24 jam Dari hasil sintesis

kalsium fosfat didapatkan datamassa Ca dan

fosfat sebelum dan sesudah sintering dan hasil

tersebut dapat dilihat pada Tabel 2 Dari Tabel

2 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering

lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan

adanya pelepasan uap air selama proses

sintering berlangsung Efisiensi pada Tabel 2

diperoleh dari rumus

E = (mrsquo(m1+ m2)) 100(2)

dimana mrsquo adalah massa hasil sintering

m1 adalah massa Ca dan m2 adalah massa

fosfat

43 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu

70oC

Hasil dari proses sintering 900oC selama 5

jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih

halusSintesis kalsium fosfat dilakukan dengan

menggunakan metode presipitasi yaitu single

drop dan wise drop Dari hasil sintesis kalsium

fosfatdidapatkan data massa Ca dan fosfat

sebelum dan sesudah sintering dan hasil

tersebut dapat dilihat pada Tabel 3 Dari Tabel

3 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering

lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan

adanya pelepasan uap air selama proses

sintering berlangsung Efisiensi pada Tabel 3

diperoleh dari persamaan 2

Tabel 2 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu ruang

Tabel 3Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70oC

No Kode sampel massa Ca

(gram)

massa fosfat

(gram)

massa hasil sintering

(gram)

Efisiensi

()

1 KF_S70 734 534 322 2539

2 KF_W70 735 536 304 2391

Tabel 4 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70

oC dengan variasi sintering

No Kode sampel massa Ca

(gram)

massa fosfat

(gram)

massa hasil

sintering(gram)

Efisiensi

()

1 KF_s70(110) 736 534 404 3185

2 KF_s70(300) 736 534 396 3118

3 KF_s70(600) 735 535 373 2937

4 KF_s70(900) 735 535 274 2157

No Kode sampel massa

Ca(gram)

massa

fosfat(gram)

massa hasil

sintering(gram) Efisiensi()

1 KF_SR(3) 735 533 278 2192

2 KF_SR(6) 734 534 329 2595

3 KF_SR(12) 734 534 293 2308

4 KF_SR(18) 734 534 446 3520

5 KF_SR(24) 735 533 350 2760

6 KF_wR 735 533 330 2602

44 Hasil Kalsium Fosfat Metode Single

Drop Pada Suhu 70oC dengan

Variasi Sintering (110oC 300

oC

600oC 900

oC)

Hasil dari proses sintering110oC selama 5

jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih

namun tidak terlalu halus sedangkan hasil dari

proses sintering 300oCselama 5 jam adalah

kalsium fosfat berupa serbuk putih yang sangat

halus Hasil dari proses sintering600oC selama

5 jam adalah berupa serbuk putih halus dan

hasil dari prosessintering 900oC selama 5 jam

adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih

halus Dari hasil sintesis kalsium

fosfatdidapatkan data massa Ca dan fosfat

sebelum dan sesudah sintering dan hasil

tersebut dapat dilihat pada Tabel 4 Dari Tabel

4 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering

lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan

adanya pelepasan uap air selama proses

sintering berlangsungEfisiensi pada Tabel 4

diperoleh dari persamaan 2

45 Hasil Karakterisasi XRD Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(3) Gambar 7 menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oCnamun terdapat fase lain dari

kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

octacalcium phosphate carbonate apatite type-

A dan carbonate apatite type-B Identifikasi

fase kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan data Joint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 CAA dengan No 35-0180 CAB dengan

No 19-0272 dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346

Pada Gambar 7 hasil XRD sampel KF_SR(3)

puncak tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7

2958o CAB 338

o CAA 3968

o dan HA 417

o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(6) Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan

tricalcium phosphate Identifikasi fase kalsium

fosfat yang dihasilkan dilakukan dengan

mencocokan pola hasil karakterisasi XRD

dengan data Joint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2

No24-0223Na2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 dan Ca2P2O7 dengan

No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil XRD

sampel KF_SR(6) puncak tertinggi dengan

nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2958o dan

Na2HPO43192o

8

Gambar 8Hasil XRDsampel denganmetode single drop dan wise drop pada suhu ruang yang di-

sintering 900oC

9

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(12) Gambar 8 menunjukkan bahwa

fase yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan dataJoint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS) untuk CaCl2 No24-0223Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil

XRD sampel KF_SR(12) puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o OCP

2666o HA 3258

o dan CAB 4972

o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(18) Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan dataJoint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil

XRD sampel KF_SR(18) puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o 3254

o

OCP 2668o dan CAB 4972

o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(24) Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan dataJoint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2

No24-0223Na2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 CAA dengan No

35-0180dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346

Pada Gambar 7hasil XRD sampel KF_SR(24)

puncak tertinggi dengan nilai 2θCa2P2O7

2962o OCP 2772

o HA 3258

o dan CAB 49

52o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_WR Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan dataJoint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2

No24-0223 Na2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778

CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7 dengan

No 09-0346 Pada Gambar 7puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2966o OCP

2898o CaCl2 4274

o dan CAB 4924

o

Tabel 5Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat suhu ruang

No Kode sampel

Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB

1 KF_SR(3) 7739 602 315 - 264 - 189 892

2 KF_SR(6) 7854 372 575 - 1016 183 - -

3 KF_SR(12) 6189 97 445 1261 195 209 301 43

4 KF_SR(18) 5871 1033 566 782 897 325 - 526

5 KF_SR(24) 5856 1029 106 1872 447 396 - 294

6 KF_WR 5506 1109 1192 672 312 466 - 601

10

Tabel 6Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu

ruang

Kode sampel Parameter kisi Ketepatan

a (A) c (A) a () c ()

KF_SR(3) 671 2426 9961 9969

KF_SR(6) 668 2415 9992 9988

KF_SR(12) 671 2427 9960 9962

KF_SR(18) 673 2429 9933 9953

KF_SR(24) 675 2441 9912 9906

KF_wR 673 2430 9942 9949

Komposisi senyawa yang dihasilkan dari

sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat

pada Tabel 5 Dari Tabel 5 dapat terlihat bahwa

lamanya waktu stirring tidak terlalu

berpengaruh dalam proses terbentuknya fase

calcium pyrophosphatekarena semakin lama

waktu stirring maka calcium pyrophosphate

yang dihasilkan tidak semakin banyak

Disamping itu senyawa precursoryang larut

lebih banyak pada waktu stirring 3 jam

Perhitungan parameter kisi dan ukuran

kristal dari metode single drop dan wise

droppada suhu ruang dapat diperoleh dari

analisis XRD dan parameter kisi dihitung

dengan menggunakan metode Cramer Hasil

perhitungan parameter kisi dan persentase

ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat

dari metode single drop dan wise drop pada

suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 6 Pada

Tabel 6 dapat terlihat bahwa parameter kisi

yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS

yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini

terlihat pada sampel dengan variasi stirring 6

jam dengan nilai a = 668 Aring dan c = 2415 Aring

yang memiliki ketepatan 9992 dan 9998

Hasil XRD dari sampel KF_s70 Gambar

9menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untuk CaCl2 No24-0223 Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 9 puncak

tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2896o

OCP2768o CAA 3258

o Na2HPO44058

o

HA 4202o dan CAB 4906

o

Hasil XRD dari sampel KF_W70Gambar

9menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untuk Na2HPO4 No 33-1247 TCP

No 09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-

0778 CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 8 puncak

tertinggi dengan nilai 2θ untuk dan Ca2P2O7

2958o OCP 2768

o HA 3256

o CAA 3974

o

dan CAB 4912o

11

Gambar 9HasilXRD sampel dengan metode single drop dan wise drop pada suhu 70

o

yang di-sintering 900o

Tabel 7Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat

Tabel 8Hasil perhitungan parameter kisi menggunakan persamaan-persamaan pada lampiran 12

dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu 70oC

Komposisi senyawa yang dihasilkan dari

sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat

pada Tabel 7 Dari Tabel 7 dapat terlihat bahwa

pada metode wise drop lebih banyak

menghasilkan fase calcium pyrophosphate dan

faselain dari kalsium fosfat yaitu

hydroxyapatite dan tricalcium phosphate

disamping itu senyawa prekursornya sudah

mulai bereaksi karena pada saat dipanaskan

senyawa prekursorakan lebih cepat bereaksi

Pengaruh kenaikan suhu pada kelarutan zat

berbeda-beda antara yang satu dengan yang

lainnya Tetapi pada umumnya kelarutan zat

padat dalam cairan bertambah dengan naiknya

suhu karena kebanyakan proses pembentuka

larutan bersifat endoterm18

Perhitungan parameter kisi dan ukuran

kristal dari metode single drop dan wise

droppada suhu 70oC dapat diperoleh dari

analisis XRD dan parameter kisi dihitung

dengan menggunakan metode Cramer Hasil

perhitungan parameter kisi dan persentase

ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat

dari metode single drop dan wise drop pada

No Kode sampel

Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB

1 KF_s70 4446 586 231 2635 721 021 961 399

2 KF_W70 532 2084 543 1031 33 - 304 388

Kode sampel Parameter kisi Ketepatan

a (A) c (A) a () c ()

KF_S70 672 2429 9957 9954

KF_W70 673 2426 9940 9966

12

suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 8 Pada

Tabel 8 dapat terlihat bahwa parameter kisi

yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS

yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini

terlihat pada sampel single drop dengan nilai a

= 667 Aring dan pada sampel wise drop dengan

nilai c = 2426 Aring yang memiliki ketepatan

9957 dan 9966

Hasil XRD sampel KF_s70(110) Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang dominan

terbentuk masih bahan prekursornya namun

sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat

yaitu fase hydroxyapatite dan carbonate apatite

type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 CAA

dengan No 35-0180dan CaCl2 No24-0223

Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan nilai

2θ untukNa2HPO4 2652o CAA 3258

odan

CaCl24004o

Hasil XRD sampel KF_s70(300)Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang dominan

terbentuk masih bahan prekursornya namun

sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat

yaitu fase hydroxyapatite dan fase octacalcium

phosphate Identifikasi fase kalsium fosfat

yang dihasilkan dilakukan dengan mencocokan

pola hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778

CAA dengan No 35-0180 dan CaCl2 No24-

0223Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan

nilai 2θ untuk Na2HPO4 2638oOCP3228

o dan

CaCl24002o

Hasil XRD sampel KF_s70(600) Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphate namun terdapat fase lain dari

kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan

octacalcium phosphate Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan data Joint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS)untukNa2HPO4

No 33-1247TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CaCl2 No24-0223 dan Ca2P2O7 dengan

No 09-0346Pada gambar 17 puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2886o

CaCl2289o OCP 2666

o Na2HPO43054

o dan

HA 5024o

Hasil XRD sampel KF_s70(900)Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778

CAA dengan No 35-0180 CaCl2 No24-

0223dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346Pada

Gambar 10 puncak tertinggi dengan nilai 2θ

untuk Ca2P2O7 2672o CaCl2 2966

o OCP

2772o CAA 3262

o dan CAB 353

o

13

Gambar 10Hasil XRD sampel dengan metode single drop pada suhu 70oC dengan variasi suhu

sintering

Tabel 9Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat

No Kode sampel

Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB

1 KF_s70(110) - 561 - - 7296 1072 - 19

2 KF_s70(300) - 1428 - 879 4972 1561 116 -

3 KF_s70(600) 833 498 - 2328 2273 4068 - -

4 KF_s70(900) 3684 241 093 2347 101 1841 1136 557

14

Tabel 10Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatanCa2P2O7 pada suhu 70oC dengan

variasi sintering

Tabel 11Hasil pengukuran derajat kristalinitas pada suhu 70oC dengan variasi sintering

Komposisi senyawa yang dihasilkan dari

sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat

pada Tabel 9 Dari Tabel 9 dapat terlihat bahwa

suhu sintering sangat berpengaruh karena pada

saat sintering suhu 110oC senyawa prekursor

masih belum bereaksi dengan sempurna

sedangkan pada saat sintering suhu 900oC

senyawa prekursor sudah bereaksi dan

membentuk fase hydroxyapatite tricalcium

phosphate dan octacalcium phosphate

Disamping itu fase calcium pyrophosphate

yang terbentuk lebih banyak

Perhitungan parameter kisi dan ukuran

kristal dari metode single drop variasi sintering

dapat diperoleh dari analisis XRD dan

parameter kisi dihitung dengan menggunakan

metode Cramer Hasil perhitungan parameter

kisi dan persentase ketepatan parameter kisi

sampel kalsium fosfat dari metode single

dropsuhu 70oC variasi sinteringdapat dilihat

pada Tabel 10Pada Tabel 10 dapat terlihat

bahwa parameter kisi yang didapat hampir

mendekati nilai JCPDS yaitu a = 6688 Aring dan c

= 2418 Aring hal ini terlihat pada sampel dengan

variasi sintering900oC dengan nilai a = 668 Aring

dan c = 2416 Aring yang memiliki ketepatan

9988 dan 9890

Pengukuran derajat kristalinitas dapat

diperoleh langsung dari program karakterisasi

XRD Hasil pengukuran derajat kristalinitas

dapat dilihat pada Tabel 11 Pada Tabel 11

derajat kristalinitas yang paling tinggi terdapat

pada sampel KF_S70(900)hal ini menunjukan

bahwa pada suhu sintering 900oC kristal yang

terbentuk lebih banyak bila dibandingkan

dengan suhu sintering lainnya karena semakin

besar suhu sinteringmaka kristal yang

terbentuk akan semakin banyak sehingga

proses sinteringakan berpengaruh cukup besar

dalam proses pembentukan fase kristal suatu

bahan19

Kode sampel Parameter kisi Ketepatan

a (A) c (A) a () c ()

KF_S70(600) 673 2441 9945 9905

KF_S70(900) 668 2416 9988 9990

Kode sampel Derajat kristalinitas

KF_S70(110) 7753

KF_S70(300) 8786

KF_S70(600) 6712

KF_S70(900) 9212

BAB V KESIMPULAN DAN

SARAN

51 Kesimpulan

Sintesis senyawa kalsium fosfat yang

dihasilkan dari pencampuran larutan 05 M

CaCl2 dan larutan 03 M Na2HPO4 berupa

larutan putih seperti susu Hasil dari sintering

pada suhu 900oC berupa serbuk putih halus

Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan

menggunakan metode single drop telah

dilakukan dan hasil yang diperoleh membentuk

fase kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate dan octacalcium

phosphate sama dengan hasil dari metode wise

drop namun komposisi yang dihasilkan

berbeda

Hasil difraktogramX-Ray antara single drop

pada suhu ruang dan suhu 70oC menunjukkan

tidak adanya perbedaan yang signifikanPada

suhu 70oC senyawa prekursornya semakin

bereaksi dan bertransformasi menjadi

hydroxyapatite tricalcium phosphate dan

octacalcium phosphateHasil yang berbeda

ditunjukan pada hasil variasi sintering yang

berbeda pada suhu yang berbedaPada suhu

110oC dan 300

oC senyawa prekursor yang

terbentuk masih belum bereaksi sedangkan

pada suhu 600oC dan 900

oC senyawa

prekursornya telah bereaksi dan

bertransformasi menjadi calcium

pyrophosphatehydroxyapatite tricalcium

phosphate dan octacalcium phosphate Namun

yang paling dominan adalah fase calcium

pyrophosphateSintering terbaik untuk single

dropdan wise dropdilakukan pada suhu 900oC

Proses sinteringakan berpengaruh cukup besar

dalam pembentukan fase kristal suatu bahan

Parameter kisi yang dihasilkan dari seluruh

sampel mencapai nilai diatas 90baik

disintesis dengan single drop maupun wise

drop Pada sampel kalsium fosfat pada suhu

ruang dengan variasi stirring 6 jam mempunyai

ketepatan paling tinggi sebesar 9992 dan

9998

52 Saran

Untuk penelitian lebih lanjut dapat

ditambahkan N2 pada saat proses sintesis

kalsium fosfat sehingga tidak ada udara luar

yang masuk ke dalam larutan agar pada saat

dikarakterisasi tidak terdapat karbonat di dalam

sampeldapat juga mengurangi konsentasi

Molarnya agar larutan yang dibuat tidak terlalu

jenuh sehingga dapat menghasilkan kalsium

fosfat yang sempurna khususnya HAp ataupun

TCP yang murni Disamping itu dapat juga

membuat kalsium fosfat dengan suhu 700C

dengan waktustiring diatas 3 jam

DAFTAR PUSTAKA

1 Teixeira S et al (2008)Physical

Characterization of hydroxyapatit Porous

Scaffolds for Tissue Engineering Material

Science and Engineering C

doi101016jmsec200809052 hal 1

2 Kalfas Ian H (2001) principles of bone

healing Neurosurg Focus Vol 10

3 Krishna DSR Siddharthan A Seshadri

SK Kumar TSS(2007) A Novel Route

for Synthesis of Nanocrystalline

Hydroxyapatite from Eggshell Waste

Material Medicine 181735-1743

4 Elliott JC (1973) The Problem og

Composition and Structure of the Mineral

Component of The Hard Tissues

5 Soejoko DSWahyuni S (2002)

Spektroskopi Inframerah Senyawa

Kalsium Fosfat Hasil Presipitasi Makara

seri Sains 6 (No3)117-120

6 Shi D (2003) Biomaterial and Tissue

Engineering New YorkSpringer

7 Aoki H (1991)Science and Medical

Application of Hydroxyapatite Tokyo

Tokyo Medical and Dental University

8 Hanson B (2005) 1500000001 Model of

Hydroxyapatite

9 Boanini E et al (2008) Alendronate-

hydroxyapatite nanocomposites and theirs

interaction with osteoclasts and

osteoblast-like cells

10 Reacquel ZL (1985) Preparation of

octacalcium phosphate (OCP) A direct

fast method Journal Calcified Tissue

International Volume 37 Number 2

11 Brown W E Lehr J R Smith J P

Frazier A W J (1957) Am Chem

Soc79 (19) 5318

12 Anonim (2012)dicalcium phosphate

dehydrate httpwww dailymednlmnih

[16 September 2012]

13 FH Lin JR Liaw MH Hon CY

Wang Mater Chem Phys 41(1995) 110

14 LM Grover U Gbureck AJ Wright

and J E Barrale (2005) Cement

formulations in the calcium

phosphateH2O ndash H3PO4 ndash H4P2O7

systems J Am Ceram Soc 88(11) 3096

ndash 3103

15 Eby G N (2004) Principles of

Enviromental Geochemistry

16 Cullity BD and Stock SR 2001

Elements of X-Ray Diffraction Third

Edition Addison-Wesley 664 p

17 James R Connolly (2007) Introduction

to X-Ray Powder Diffraction

18 Yazid Estien (2005) Kimia Fisika untuk

Paramedis Penerbit ANDI Yogyakarta

19 Anonim (2012) Proses sintering

httpwwwartikelbaguscom[15

September 2012]

LAMPIRAN

18

Lampiran 1 Diagram Alir Penelitian

di-aging

Penyaringan

Mulai

Menyiapkan Sampel

Pembuatan Kalsium

Fosfat

Single Drop Wise Drop

Suhu Ruang Suhu 70oC Suhu Ruang

Suhu 70oC

Presipitasi Presipitasi Presipitasi Presipitasi

3 jam 6 jam

12 jam 18

jam 24 jam

3 jam 3 jam

di-aging

Penyaringan

Sintering Suhu 900oC

Selesai

Karakterisasi

XRD

3 jam

Single Drop

Suhu 70oC

Presipitasi

3 jam

Sintering Suhu

110oC 300

oC

600oC 900

oC

Pengeringan Suhu 110oC

19

Lampiran 2 Tabel JCPDS fase HA

Lampiran 3 Tabel JCPDS fase Octa-Calcium Phosphate

20

Lampiran 4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatite

Lampiran 5 Tabel JCPDS Type-B Carbonated Apatite

21

Lampiran 6 Tabel JCPDS fase TCP

Lampiran 7 Tabel JCPDS CaCl2

22

Lampiran 8 Tabel JCPDS Na2HPO4

Lampiran 9 Tabel JCPDS Ca2P2O7

23

Lampiran 10 Foto Penelitian

a b c d

e f

a Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu ruang

b Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu ruang

c Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu 70oC

d Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu 70oC

e Proses penyaringan larutan kalsium fosfat

f Proses sintering

24

Lampiran 11Perhitungan komposisi Senyawa Kalsium Fosfat yang

dihasilkan

Perhitungan komposisi yang dihasilkan menggunakan data Integrated Intyang didapat

dari karakterisasi XRD

Ca2P2O7

sumCa2P2O7sum keseluruhan

HA

sumHAsum keseluruhan

TCP

sumTCPsumkeseluruhan

OCP

sumOCPsumkeseluruhan

Na2HPO4

sum Na2HPO4 sumkeseluruhan

CaCl2

sum CaCl2sumkeseluruhan

CAA

sumCAAsumkeseluruhan

CAB

sumCABsumkeseluruhan

25

Lampiran 12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfat

Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan

persamaan sebagai berikut

Σ α sin2 θ = C Σ α

2 + B Σ αϒ + A Σ αδ

Σ ϒ sin2 θ = C Σ αϒ + B Σ ϒ

2 + A Σ ϒδ

Σ β sin2 θ = C Σ αδ + B Σ ϒδ + A Σ δ

2

Dimana C =

α = (h2 + hk + k

2)

B =

ϒ = l2

A =

δ = 10 sin2 2θ

Page 16: SINTESIS SENYAWA KALSIUM FOSFAT DENGAN TEKNIK … · KATA PENGANTAR. Asslamu’alaikum Wr ... Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat ... komponen anorganik

4

memutar selama alat dioperasikan

Sampel diisikan dalam lempeng logam

atau plat kaca yang cekung atau diisikan

dalam lubang yang berada ditengah

Sampel berputar bersama goniometer dan

membentuk sudut terhadap sinar-X yang

datang

3 Tempat sampel berupa lempengan logam

atau plat kaca yang cekung atau berlubang

ditengahnya dimana sampel serbuk

diisikan Sampel akan berputar bersama

goniometer dan membentuk sudut

terhadap sinar-X yang datang

4 Detektor gas berisi gas yang sensitif

terhadap sinar-X katoda dan anoda

Atom-atom gas akan terionisasi saat

dikenai sinar-X (yang terdifraksi oleh

sampel) menuju anoda sehingga

menghasilkan arus listrik Arus listrik

diubah menjadi pulsa yang akan dihitung

oleh counter dan scaler

5 Difraktometer (scaler and counter)

berfungsi mendeteksi posisi sudut difraksi

dan intensitasnya terlihat seperti pada

Gambar 6

6 Rekorder berfungsi menampilkan pola

difraksi atau difraktogram Posisi sudut

difraksi menggambarkan jenis kristal

Intensitas dapat mewakili konsentrasi

kristal maupun tingkat kekristalan suatu

sampel Sampel dengan kekristalan tinggi

meskipun jumlahnya sedikit akan

memberikan intensitas yang tinggi dan

tajam

BAB III METODOLOGI

PENELITIAN

31 Tempat dan Waktu Penelitian Penelitian dilakukan di Laboratorium

Biofisika Material Departemen Fisika

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan

Alam Institut Pertanian Bogor dari bulan

November 2011 sampai dengan bulan Oktober

2012

32 Alat dan Bahan

Alat yang digunakan pada penelitian ini

ialah peralatan preparasi neraca analitik labu

ukur 100 ml labu ukur 500 ml hotplate kertas

saringcorong crussible alat furnacedengan

merk lamberthem dan alat karakterisasi XRD

merk Shimadzu tipe XRD-6000Bahan yang

digunakan dalam penelitian ini adalah CaCl2

Merck kGaA dengan No Produk

1065800500 Na2HPO4 Merck kGaA dengan

No Produk 1023820500 alumunium foil dan

aquades

33 Prosedur Penelitian

331 Persiapan Bahan Bahan yang digunakan pada penelitian ini

berupa serbuk CaCl2 dan Na2HPO4 dengan

perbandingan konsentrasi molarnya sebesar 05

M CaCl2 dan 03M Na2HPO4 Kedua bahan

dihitung massanya sehingga didapatkan massa

untuk CaCl2 sebesar 7351 gram per 100 ml

dan massa untuk Na2HPO4 sebesar 5339

grapm per 100 ml

332 Pembuatan kalsium fosfat pada

suhu ruang Sintesis kalsium fosfat pada suhu ruang

menggunakan metode single drop dan wise

drop Sintesis kalsium fosfat diawali dengan

pembuatan larutan 05M CaCl2 dan 03M

Na2HPO4 Pada metode single drop kedua

larutan tersebut dicampurkan langsung ke

dalam labu erlenmeyer dan di-strirring dengan

menggunakan variasi waktu 3 jam 6 jam 12

jam 18 jam dan 24 jam Sintesis kalsium

fosfat dengan menggunakan metode wise drop

dilakukan dengan cara meneteskan larutan

05M CaCl2secara perlahan kedalam larutan

03M Na2HPO4sambil dilakukan stirring

selama 90 menit Setelah kedua larutan tersebut

tercampurstirringdilanjutkan selama 1

jamKemudian larutan di-aging selama 12 jam

dan disaring menggunakan kertas

saringSelanjutnya adalah proses pengeringan

dengan menggunakan furnace pada suhu 110oC

dengan waktu penahanan5 jam dan

prosessintering pada suhu 900oC dengan waktu

penahanan 5 jam Sampel yang telah di-

sintering di timbang dan sampel siap untuk

dikarakterisasi

333 Pembuatan kalsium fosfatpada

suhu 70oC

Larutan 05M CaCl2 dan 03M Na2HPO4

yang telah dibuat dengan metode single

dropdicampurkan secara langsung Larutan

CaCl2 dipanaskan dengan menggunakan

hotplate pada suhu 70oC selama 1 jamdan

dicampurkan dengan larutan Na2HPO4secara

langsung dan di stirringselama 3 jam

menggunakanhotplatepada suhu 70oC Pada

wise drop dengan cara meneteskan larutan

05M CaCl2 kedalam larutan03M

Na2HPO4Larutan CaCl2 dipanaskan dengan

menggunakan hotplate pada suhu 70oC selama

1 jam dan dicampurkan dengan larutan

Na2HPO4dengan cara diteteskan Setelah

5

selesai diteteskan larutan di-stirring selama 1

jam Larutan di aging selama 12 jam dan

disaring menggunakan kertas saring

Selanjutnya adalah proses pengeringan dengan

menggunakan furnace pada suhu 110oCdengan

waktu penahanan 5 jam dan proses sintering

pada suhu 900oCdengan waktu penahanan 5

jam Timbang massa sampel yang sudah di-

sintering dan sampel siap untuk dikarakterisasi

334 Pembuatan kalsium fosfat metode

single drop suhu 70oC dengan

variasi sintering (110oC 300

oC

600oC dan 900

oC)

Larutan 05M CaCl2 dan 03M Na2HPO4

yang telah dibuat dengan metode single

dropdicampurkan secara langsung Larutan

CaCl2 dipanaskan dengan menggunakan

hotplate pada suhu 70oC selama 1 jamdan

dicampurkan dengan larutan Na2HPO4secara

langsung dan di stirringselama 3 jam

menggunakan hotplatepada suhu 70oC Larutan

di-aging selama 12 jam dan disaring

menggunakan kertas saring Selanjutnya adalah

proses pengeringan dengan menggunakan

furnace pada suhu 110oCdengan waktu

penahanan 5 jam dan proses sintering pada

suhu 300oC 600

oC dan 900

oCdengan waktu

penahanan masing-masing 5 jam Timbang

massa sampel yang sudah di-sintering dan

sampel siap untuk dikarakterisasi Penamaan

sampel menggunakan kode yang dapat dilihat

pada Tabel 1

335 Karakterisasi XRD Setelah sampel selesai dibuat dengan

menggunakan metode single drop dan wise

drop kemudian sampel tersebut dikarakterisasi

menggunakan XRD yang bertujuan untuk

mengetahui nilai parameter kisi struktur

kristal dan derajat kekristalan Sudut 2θ yang

digunakan dalam pengujian fasa pada sampel

antara 10o ndash 80

o

Tabel 1 Penamaan kode sampel kalsium fosfat

No Kode sampel Nama sampel

1 KF_SR(3) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 3 jam pada suhu ruang

2 KF_SR(6) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 6 jam pada suhu ruang

3 KF_SR(12) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 12 jam pada suhu ruang

4 KF_SR(18) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 18 jam pada suhu ruang

5 KF_SR(24) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 24 jam pada suhu ruang

6 KF_WR Kalsium Fosfat metode wise drop variasi stirring pada suhu ruang

7 KF_s70 Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC

8 KF_W70 Kalsium Fosfat metode wise drop variasi stirring pada suhu 70oC

9 KF_s70(110) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu

sintering 110

10 KF_s70(300) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu

sintering 300

11 KF_s70(600) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu

sintering 600

12 KF_s70(900) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu

sintering 900

BAB IV HASIL DAN

PEMBAHASAN

41 Persiapan Bahan Pencampuran 05 M CaCl2 sebanyak 7351

gram dan 03 M Na2HPO4 sebanyak 5339

gram dalam aquades menghasilkan larutan

kalsium fosfat 200 ml yang berwarna putih

seperti susu

42 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu

Ruang Hasil dari proses sintering 900

oC selama

5 jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk

putih halusSintesis kalsium fosfat dilakukan

dengan menggunakan metode presipitasi yaitu

single drop dan wise drop Pada single drop

dilakukan variasi waktu stirring 3 jam 6jam

12 jam 18 jam dan 24 jam Dari hasil sintesis

kalsium fosfat didapatkan datamassa Ca dan

fosfat sebelum dan sesudah sintering dan hasil

tersebut dapat dilihat pada Tabel 2 Dari Tabel

2 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering

lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan

adanya pelepasan uap air selama proses

sintering berlangsung Efisiensi pada Tabel 2

diperoleh dari rumus

E = (mrsquo(m1+ m2)) 100(2)

dimana mrsquo adalah massa hasil sintering

m1 adalah massa Ca dan m2 adalah massa

fosfat

43 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu

70oC

Hasil dari proses sintering 900oC selama 5

jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih

halusSintesis kalsium fosfat dilakukan dengan

menggunakan metode presipitasi yaitu single

drop dan wise drop Dari hasil sintesis kalsium

fosfatdidapatkan data massa Ca dan fosfat

sebelum dan sesudah sintering dan hasil

tersebut dapat dilihat pada Tabel 3 Dari Tabel

3 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering

lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan

adanya pelepasan uap air selama proses

sintering berlangsung Efisiensi pada Tabel 3

diperoleh dari persamaan 2

Tabel 2 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu ruang

Tabel 3Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70oC

No Kode sampel massa Ca

(gram)

massa fosfat

(gram)

massa hasil sintering

(gram)

Efisiensi

()

1 KF_S70 734 534 322 2539

2 KF_W70 735 536 304 2391

Tabel 4 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70

oC dengan variasi sintering

No Kode sampel massa Ca

(gram)

massa fosfat

(gram)

massa hasil

sintering(gram)

Efisiensi

()

1 KF_s70(110) 736 534 404 3185

2 KF_s70(300) 736 534 396 3118

3 KF_s70(600) 735 535 373 2937

4 KF_s70(900) 735 535 274 2157

No Kode sampel massa

Ca(gram)

massa

fosfat(gram)

massa hasil

sintering(gram) Efisiensi()

1 KF_SR(3) 735 533 278 2192

2 KF_SR(6) 734 534 329 2595

3 KF_SR(12) 734 534 293 2308

4 KF_SR(18) 734 534 446 3520

5 KF_SR(24) 735 533 350 2760

6 KF_wR 735 533 330 2602

44 Hasil Kalsium Fosfat Metode Single

Drop Pada Suhu 70oC dengan

Variasi Sintering (110oC 300

oC

600oC 900

oC)

Hasil dari proses sintering110oC selama 5

jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih

namun tidak terlalu halus sedangkan hasil dari

proses sintering 300oCselama 5 jam adalah

kalsium fosfat berupa serbuk putih yang sangat

halus Hasil dari proses sintering600oC selama

5 jam adalah berupa serbuk putih halus dan

hasil dari prosessintering 900oC selama 5 jam

adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih

halus Dari hasil sintesis kalsium

fosfatdidapatkan data massa Ca dan fosfat

sebelum dan sesudah sintering dan hasil

tersebut dapat dilihat pada Tabel 4 Dari Tabel

4 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering

lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan

adanya pelepasan uap air selama proses

sintering berlangsungEfisiensi pada Tabel 4

diperoleh dari persamaan 2

45 Hasil Karakterisasi XRD Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(3) Gambar 7 menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oCnamun terdapat fase lain dari

kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

octacalcium phosphate carbonate apatite type-

A dan carbonate apatite type-B Identifikasi

fase kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan data Joint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 CAA dengan No 35-0180 CAB dengan

No 19-0272 dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346

Pada Gambar 7 hasil XRD sampel KF_SR(3)

puncak tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7

2958o CAB 338

o CAA 3968

o dan HA 417

o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(6) Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan

tricalcium phosphate Identifikasi fase kalsium

fosfat yang dihasilkan dilakukan dengan

mencocokan pola hasil karakterisasi XRD

dengan data Joint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2

No24-0223Na2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 dan Ca2P2O7 dengan

No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil XRD

sampel KF_SR(6) puncak tertinggi dengan

nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2958o dan

Na2HPO43192o

8

Gambar 8Hasil XRDsampel denganmetode single drop dan wise drop pada suhu ruang yang di-

sintering 900oC

9

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(12) Gambar 8 menunjukkan bahwa

fase yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan dataJoint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS) untuk CaCl2 No24-0223Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil

XRD sampel KF_SR(12) puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o OCP

2666o HA 3258

o dan CAB 4972

o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(18) Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan dataJoint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil

XRD sampel KF_SR(18) puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o 3254

o

OCP 2668o dan CAB 4972

o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(24) Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan dataJoint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2

No24-0223Na2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 CAA dengan No

35-0180dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346

Pada Gambar 7hasil XRD sampel KF_SR(24)

puncak tertinggi dengan nilai 2θCa2P2O7

2962o OCP 2772

o HA 3258

o dan CAB 49

52o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_WR Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan dataJoint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2

No24-0223 Na2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778

CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7 dengan

No 09-0346 Pada Gambar 7puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2966o OCP

2898o CaCl2 4274

o dan CAB 4924

o

Tabel 5Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat suhu ruang

No Kode sampel

Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB

1 KF_SR(3) 7739 602 315 - 264 - 189 892

2 KF_SR(6) 7854 372 575 - 1016 183 - -

3 KF_SR(12) 6189 97 445 1261 195 209 301 43

4 KF_SR(18) 5871 1033 566 782 897 325 - 526

5 KF_SR(24) 5856 1029 106 1872 447 396 - 294

6 KF_WR 5506 1109 1192 672 312 466 - 601

10

Tabel 6Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu

ruang

Kode sampel Parameter kisi Ketepatan

a (A) c (A) a () c ()

KF_SR(3) 671 2426 9961 9969

KF_SR(6) 668 2415 9992 9988

KF_SR(12) 671 2427 9960 9962

KF_SR(18) 673 2429 9933 9953

KF_SR(24) 675 2441 9912 9906

KF_wR 673 2430 9942 9949

Komposisi senyawa yang dihasilkan dari

sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat

pada Tabel 5 Dari Tabel 5 dapat terlihat bahwa

lamanya waktu stirring tidak terlalu

berpengaruh dalam proses terbentuknya fase

calcium pyrophosphatekarena semakin lama

waktu stirring maka calcium pyrophosphate

yang dihasilkan tidak semakin banyak

Disamping itu senyawa precursoryang larut

lebih banyak pada waktu stirring 3 jam

Perhitungan parameter kisi dan ukuran

kristal dari metode single drop dan wise

droppada suhu ruang dapat diperoleh dari

analisis XRD dan parameter kisi dihitung

dengan menggunakan metode Cramer Hasil

perhitungan parameter kisi dan persentase

ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat

dari metode single drop dan wise drop pada

suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 6 Pada

Tabel 6 dapat terlihat bahwa parameter kisi

yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS

yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini

terlihat pada sampel dengan variasi stirring 6

jam dengan nilai a = 668 Aring dan c = 2415 Aring

yang memiliki ketepatan 9992 dan 9998

Hasil XRD dari sampel KF_s70 Gambar

9menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untuk CaCl2 No24-0223 Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 9 puncak

tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2896o

OCP2768o CAA 3258

o Na2HPO44058

o

HA 4202o dan CAB 4906

o

Hasil XRD dari sampel KF_W70Gambar

9menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untuk Na2HPO4 No 33-1247 TCP

No 09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-

0778 CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 8 puncak

tertinggi dengan nilai 2θ untuk dan Ca2P2O7

2958o OCP 2768

o HA 3256

o CAA 3974

o

dan CAB 4912o

11

Gambar 9HasilXRD sampel dengan metode single drop dan wise drop pada suhu 70

o

yang di-sintering 900o

Tabel 7Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat

Tabel 8Hasil perhitungan parameter kisi menggunakan persamaan-persamaan pada lampiran 12

dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu 70oC

Komposisi senyawa yang dihasilkan dari

sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat

pada Tabel 7 Dari Tabel 7 dapat terlihat bahwa

pada metode wise drop lebih banyak

menghasilkan fase calcium pyrophosphate dan

faselain dari kalsium fosfat yaitu

hydroxyapatite dan tricalcium phosphate

disamping itu senyawa prekursornya sudah

mulai bereaksi karena pada saat dipanaskan

senyawa prekursorakan lebih cepat bereaksi

Pengaruh kenaikan suhu pada kelarutan zat

berbeda-beda antara yang satu dengan yang

lainnya Tetapi pada umumnya kelarutan zat

padat dalam cairan bertambah dengan naiknya

suhu karena kebanyakan proses pembentuka

larutan bersifat endoterm18

Perhitungan parameter kisi dan ukuran

kristal dari metode single drop dan wise

droppada suhu 70oC dapat diperoleh dari

analisis XRD dan parameter kisi dihitung

dengan menggunakan metode Cramer Hasil

perhitungan parameter kisi dan persentase

ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat

dari metode single drop dan wise drop pada

No Kode sampel

Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB

1 KF_s70 4446 586 231 2635 721 021 961 399

2 KF_W70 532 2084 543 1031 33 - 304 388

Kode sampel Parameter kisi Ketepatan

a (A) c (A) a () c ()

KF_S70 672 2429 9957 9954

KF_W70 673 2426 9940 9966

12

suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 8 Pada

Tabel 8 dapat terlihat bahwa parameter kisi

yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS

yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini

terlihat pada sampel single drop dengan nilai a

= 667 Aring dan pada sampel wise drop dengan

nilai c = 2426 Aring yang memiliki ketepatan

9957 dan 9966

Hasil XRD sampel KF_s70(110) Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang dominan

terbentuk masih bahan prekursornya namun

sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat

yaitu fase hydroxyapatite dan carbonate apatite

type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 CAA

dengan No 35-0180dan CaCl2 No24-0223

Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan nilai

2θ untukNa2HPO4 2652o CAA 3258

odan

CaCl24004o

Hasil XRD sampel KF_s70(300)Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang dominan

terbentuk masih bahan prekursornya namun

sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat

yaitu fase hydroxyapatite dan fase octacalcium

phosphate Identifikasi fase kalsium fosfat

yang dihasilkan dilakukan dengan mencocokan

pola hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778

CAA dengan No 35-0180 dan CaCl2 No24-

0223Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan

nilai 2θ untuk Na2HPO4 2638oOCP3228

o dan

CaCl24002o

Hasil XRD sampel KF_s70(600) Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphate namun terdapat fase lain dari

kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan

octacalcium phosphate Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan data Joint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS)untukNa2HPO4

No 33-1247TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CaCl2 No24-0223 dan Ca2P2O7 dengan

No 09-0346Pada gambar 17 puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2886o

CaCl2289o OCP 2666

o Na2HPO43054

o dan

HA 5024o

Hasil XRD sampel KF_s70(900)Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778

CAA dengan No 35-0180 CaCl2 No24-

0223dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346Pada

Gambar 10 puncak tertinggi dengan nilai 2θ

untuk Ca2P2O7 2672o CaCl2 2966

o OCP

2772o CAA 3262

o dan CAB 353

o

13

Gambar 10Hasil XRD sampel dengan metode single drop pada suhu 70oC dengan variasi suhu

sintering

Tabel 9Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat

No Kode sampel

Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB

1 KF_s70(110) - 561 - - 7296 1072 - 19

2 KF_s70(300) - 1428 - 879 4972 1561 116 -

3 KF_s70(600) 833 498 - 2328 2273 4068 - -

4 KF_s70(900) 3684 241 093 2347 101 1841 1136 557

14

Tabel 10Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatanCa2P2O7 pada suhu 70oC dengan

variasi sintering

Tabel 11Hasil pengukuran derajat kristalinitas pada suhu 70oC dengan variasi sintering

Komposisi senyawa yang dihasilkan dari

sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat

pada Tabel 9 Dari Tabel 9 dapat terlihat bahwa

suhu sintering sangat berpengaruh karena pada

saat sintering suhu 110oC senyawa prekursor

masih belum bereaksi dengan sempurna

sedangkan pada saat sintering suhu 900oC

senyawa prekursor sudah bereaksi dan

membentuk fase hydroxyapatite tricalcium

phosphate dan octacalcium phosphate

Disamping itu fase calcium pyrophosphate

yang terbentuk lebih banyak

Perhitungan parameter kisi dan ukuran

kristal dari metode single drop variasi sintering

dapat diperoleh dari analisis XRD dan

parameter kisi dihitung dengan menggunakan

metode Cramer Hasil perhitungan parameter

kisi dan persentase ketepatan parameter kisi

sampel kalsium fosfat dari metode single

dropsuhu 70oC variasi sinteringdapat dilihat

pada Tabel 10Pada Tabel 10 dapat terlihat

bahwa parameter kisi yang didapat hampir

mendekati nilai JCPDS yaitu a = 6688 Aring dan c

= 2418 Aring hal ini terlihat pada sampel dengan

variasi sintering900oC dengan nilai a = 668 Aring

dan c = 2416 Aring yang memiliki ketepatan

9988 dan 9890

Pengukuran derajat kristalinitas dapat

diperoleh langsung dari program karakterisasi

XRD Hasil pengukuran derajat kristalinitas

dapat dilihat pada Tabel 11 Pada Tabel 11

derajat kristalinitas yang paling tinggi terdapat

pada sampel KF_S70(900)hal ini menunjukan

bahwa pada suhu sintering 900oC kristal yang

terbentuk lebih banyak bila dibandingkan

dengan suhu sintering lainnya karena semakin

besar suhu sinteringmaka kristal yang

terbentuk akan semakin banyak sehingga

proses sinteringakan berpengaruh cukup besar

dalam proses pembentukan fase kristal suatu

bahan19

Kode sampel Parameter kisi Ketepatan

a (A) c (A) a () c ()

KF_S70(600) 673 2441 9945 9905

KF_S70(900) 668 2416 9988 9990

Kode sampel Derajat kristalinitas

KF_S70(110) 7753

KF_S70(300) 8786

KF_S70(600) 6712

KF_S70(900) 9212

BAB V KESIMPULAN DAN

SARAN

51 Kesimpulan

Sintesis senyawa kalsium fosfat yang

dihasilkan dari pencampuran larutan 05 M

CaCl2 dan larutan 03 M Na2HPO4 berupa

larutan putih seperti susu Hasil dari sintering

pada suhu 900oC berupa serbuk putih halus

Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan

menggunakan metode single drop telah

dilakukan dan hasil yang diperoleh membentuk

fase kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate dan octacalcium

phosphate sama dengan hasil dari metode wise

drop namun komposisi yang dihasilkan

berbeda

Hasil difraktogramX-Ray antara single drop

pada suhu ruang dan suhu 70oC menunjukkan

tidak adanya perbedaan yang signifikanPada

suhu 70oC senyawa prekursornya semakin

bereaksi dan bertransformasi menjadi

hydroxyapatite tricalcium phosphate dan

octacalcium phosphateHasil yang berbeda

ditunjukan pada hasil variasi sintering yang

berbeda pada suhu yang berbedaPada suhu

110oC dan 300

oC senyawa prekursor yang

terbentuk masih belum bereaksi sedangkan

pada suhu 600oC dan 900

oC senyawa

prekursornya telah bereaksi dan

bertransformasi menjadi calcium

pyrophosphatehydroxyapatite tricalcium

phosphate dan octacalcium phosphate Namun

yang paling dominan adalah fase calcium

pyrophosphateSintering terbaik untuk single

dropdan wise dropdilakukan pada suhu 900oC

Proses sinteringakan berpengaruh cukup besar

dalam pembentukan fase kristal suatu bahan

Parameter kisi yang dihasilkan dari seluruh

sampel mencapai nilai diatas 90baik

disintesis dengan single drop maupun wise

drop Pada sampel kalsium fosfat pada suhu

ruang dengan variasi stirring 6 jam mempunyai

ketepatan paling tinggi sebesar 9992 dan

9998

52 Saran

Untuk penelitian lebih lanjut dapat

ditambahkan N2 pada saat proses sintesis

kalsium fosfat sehingga tidak ada udara luar

yang masuk ke dalam larutan agar pada saat

dikarakterisasi tidak terdapat karbonat di dalam

sampeldapat juga mengurangi konsentasi

Molarnya agar larutan yang dibuat tidak terlalu

jenuh sehingga dapat menghasilkan kalsium

fosfat yang sempurna khususnya HAp ataupun

TCP yang murni Disamping itu dapat juga

membuat kalsium fosfat dengan suhu 700C

dengan waktustiring diatas 3 jam

DAFTAR PUSTAKA

1 Teixeira S et al (2008)Physical

Characterization of hydroxyapatit Porous

Scaffolds for Tissue Engineering Material

Science and Engineering C

doi101016jmsec200809052 hal 1

2 Kalfas Ian H (2001) principles of bone

healing Neurosurg Focus Vol 10

3 Krishna DSR Siddharthan A Seshadri

SK Kumar TSS(2007) A Novel Route

for Synthesis of Nanocrystalline

Hydroxyapatite from Eggshell Waste

Material Medicine 181735-1743

4 Elliott JC (1973) The Problem og

Composition and Structure of the Mineral

Component of The Hard Tissues

5 Soejoko DSWahyuni S (2002)

Spektroskopi Inframerah Senyawa

Kalsium Fosfat Hasil Presipitasi Makara

seri Sains 6 (No3)117-120

6 Shi D (2003) Biomaterial and Tissue

Engineering New YorkSpringer

7 Aoki H (1991)Science and Medical

Application of Hydroxyapatite Tokyo

Tokyo Medical and Dental University

8 Hanson B (2005) 1500000001 Model of

Hydroxyapatite

9 Boanini E et al (2008) Alendronate-

hydroxyapatite nanocomposites and theirs

interaction with osteoclasts and

osteoblast-like cells

10 Reacquel ZL (1985) Preparation of

octacalcium phosphate (OCP) A direct

fast method Journal Calcified Tissue

International Volume 37 Number 2

11 Brown W E Lehr J R Smith J P

Frazier A W J (1957) Am Chem

Soc79 (19) 5318

12 Anonim (2012)dicalcium phosphate

dehydrate httpwww dailymednlmnih

[16 September 2012]

13 FH Lin JR Liaw MH Hon CY

Wang Mater Chem Phys 41(1995) 110

14 LM Grover U Gbureck AJ Wright

and J E Barrale (2005) Cement

formulations in the calcium

phosphateH2O ndash H3PO4 ndash H4P2O7

systems J Am Ceram Soc 88(11) 3096

ndash 3103

15 Eby G N (2004) Principles of

Enviromental Geochemistry

16 Cullity BD and Stock SR 2001

Elements of X-Ray Diffraction Third

Edition Addison-Wesley 664 p

17 James R Connolly (2007) Introduction

to X-Ray Powder Diffraction

18 Yazid Estien (2005) Kimia Fisika untuk

Paramedis Penerbit ANDI Yogyakarta

19 Anonim (2012) Proses sintering

httpwwwartikelbaguscom[15

September 2012]

LAMPIRAN

18

Lampiran 1 Diagram Alir Penelitian

di-aging

Penyaringan

Mulai

Menyiapkan Sampel

Pembuatan Kalsium

Fosfat

Single Drop Wise Drop

Suhu Ruang Suhu 70oC Suhu Ruang

Suhu 70oC

Presipitasi Presipitasi Presipitasi Presipitasi

3 jam 6 jam

12 jam 18

jam 24 jam

3 jam 3 jam

di-aging

Penyaringan

Sintering Suhu 900oC

Selesai

Karakterisasi

XRD

3 jam

Single Drop

Suhu 70oC

Presipitasi

3 jam

Sintering Suhu

110oC 300

oC

600oC 900

oC

Pengeringan Suhu 110oC

19

Lampiran 2 Tabel JCPDS fase HA

Lampiran 3 Tabel JCPDS fase Octa-Calcium Phosphate

20

Lampiran 4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatite

Lampiran 5 Tabel JCPDS Type-B Carbonated Apatite

21

Lampiran 6 Tabel JCPDS fase TCP

Lampiran 7 Tabel JCPDS CaCl2

22

Lampiran 8 Tabel JCPDS Na2HPO4

Lampiran 9 Tabel JCPDS Ca2P2O7

23

Lampiran 10 Foto Penelitian

a b c d

e f

a Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu ruang

b Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu ruang

c Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu 70oC

d Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu 70oC

e Proses penyaringan larutan kalsium fosfat

f Proses sintering

24

Lampiran 11Perhitungan komposisi Senyawa Kalsium Fosfat yang

dihasilkan

Perhitungan komposisi yang dihasilkan menggunakan data Integrated Intyang didapat

dari karakterisasi XRD

Ca2P2O7

sumCa2P2O7sum keseluruhan

HA

sumHAsum keseluruhan

TCP

sumTCPsumkeseluruhan

OCP

sumOCPsumkeseluruhan

Na2HPO4

sum Na2HPO4 sumkeseluruhan

CaCl2

sum CaCl2sumkeseluruhan

CAA

sumCAAsumkeseluruhan

CAB

sumCABsumkeseluruhan

25

Lampiran 12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfat

Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan

persamaan sebagai berikut

Σ α sin2 θ = C Σ α

2 + B Σ αϒ + A Σ αδ

Σ ϒ sin2 θ = C Σ αϒ + B Σ ϒ

2 + A Σ ϒδ

Σ β sin2 θ = C Σ αδ + B Σ ϒδ + A Σ δ

2

Dimana C =

α = (h2 + hk + k

2)

B =

ϒ = l2

A =

δ = 10 sin2 2θ

Page 17: SINTESIS SENYAWA KALSIUM FOSFAT DENGAN TEKNIK … · KATA PENGANTAR. Asslamu’alaikum Wr ... Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat ... komponen anorganik

5

selesai diteteskan larutan di-stirring selama 1

jam Larutan di aging selama 12 jam dan

disaring menggunakan kertas saring

Selanjutnya adalah proses pengeringan dengan

menggunakan furnace pada suhu 110oCdengan

waktu penahanan 5 jam dan proses sintering

pada suhu 900oCdengan waktu penahanan 5

jam Timbang massa sampel yang sudah di-

sintering dan sampel siap untuk dikarakterisasi

334 Pembuatan kalsium fosfat metode

single drop suhu 70oC dengan

variasi sintering (110oC 300

oC

600oC dan 900

oC)

Larutan 05M CaCl2 dan 03M Na2HPO4

yang telah dibuat dengan metode single

dropdicampurkan secara langsung Larutan

CaCl2 dipanaskan dengan menggunakan

hotplate pada suhu 70oC selama 1 jamdan

dicampurkan dengan larutan Na2HPO4secara

langsung dan di stirringselama 3 jam

menggunakan hotplatepada suhu 70oC Larutan

di-aging selama 12 jam dan disaring

menggunakan kertas saring Selanjutnya adalah

proses pengeringan dengan menggunakan

furnace pada suhu 110oCdengan waktu

penahanan 5 jam dan proses sintering pada

suhu 300oC 600

oC dan 900

oCdengan waktu

penahanan masing-masing 5 jam Timbang

massa sampel yang sudah di-sintering dan

sampel siap untuk dikarakterisasi Penamaan

sampel menggunakan kode yang dapat dilihat

pada Tabel 1

335 Karakterisasi XRD Setelah sampel selesai dibuat dengan

menggunakan metode single drop dan wise

drop kemudian sampel tersebut dikarakterisasi

menggunakan XRD yang bertujuan untuk

mengetahui nilai parameter kisi struktur

kristal dan derajat kekristalan Sudut 2θ yang

digunakan dalam pengujian fasa pada sampel

antara 10o ndash 80

o

Tabel 1 Penamaan kode sampel kalsium fosfat

No Kode sampel Nama sampel

1 KF_SR(3) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 3 jam pada suhu ruang

2 KF_SR(6) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 6 jam pada suhu ruang

3 KF_SR(12) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 12 jam pada suhu ruang

4 KF_SR(18) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 18 jam pada suhu ruang

5 KF_SR(24) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 24 jam pada suhu ruang

6 KF_WR Kalsium Fosfat metode wise drop variasi stirring pada suhu ruang

7 KF_s70 Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC

8 KF_W70 Kalsium Fosfat metode wise drop variasi stirring pada suhu 70oC

9 KF_s70(110) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu

sintering 110

10 KF_s70(300) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu

sintering 300

11 KF_s70(600) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu

sintering 600

12 KF_s70(900) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu

sintering 900

BAB IV HASIL DAN

PEMBAHASAN

41 Persiapan Bahan Pencampuran 05 M CaCl2 sebanyak 7351

gram dan 03 M Na2HPO4 sebanyak 5339

gram dalam aquades menghasilkan larutan

kalsium fosfat 200 ml yang berwarna putih

seperti susu

42 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu

Ruang Hasil dari proses sintering 900

oC selama

5 jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk

putih halusSintesis kalsium fosfat dilakukan

dengan menggunakan metode presipitasi yaitu

single drop dan wise drop Pada single drop

dilakukan variasi waktu stirring 3 jam 6jam

12 jam 18 jam dan 24 jam Dari hasil sintesis

kalsium fosfat didapatkan datamassa Ca dan

fosfat sebelum dan sesudah sintering dan hasil

tersebut dapat dilihat pada Tabel 2 Dari Tabel

2 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering

lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan

adanya pelepasan uap air selama proses

sintering berlangsung Efisiensi pada Tabel 2

diperoleh dari rumus

E = (mrsquo(m1+ m2)) 100(2)

dimana mrsquo adalah massa hasil sintering

m1 adalah massa Ca dan m2 adalah massa

fosfat

43 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu

70oC

Hasil dari proses sintering 900oC selama 5

jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih

halusSintesis kalsium fosfat dilakukan dengan

menggunakan metode presipitasi yaitu single

drop dan wise drop Dari hasil sintesis kalsium

fosfatdidapatkan data massa Ca dan fosfat

sebelum dan sesudah sintering dan hasil

tersebut dapat dilihat pada Tabel 3 Dari Tabel

3 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering

lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan

adanya pelepasan uap air selama proses

sintering berlangsung Efisiensi pada Tabel 3

diperoleh dari persamaan 2

Tabel 2 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu ruang

Tabel 3Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70oC

No Kode sampel massa Ca

(gram)

massa fosfat

(gram)

massa hasil sintering

(gram)

Efisiensi

()

1 KF_S70 734 534 322 2539

2 KF_W70 735 536 304 2391

Tabel 4 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70

oC dengan variasi sintering

No Kode sampel massa Ca

(gram)

massa fosfat

(gram)

massa hasil

sintering(gram)

Efisiensi

()

1 KF_s70(110) 736 534 404 3185

2 KF_s70(300) 736 534 396 3118

3 KF_s70(600) 735 535 373 2937

4 KF_s70(900) 735 535 274 2157

No Kode sampel massa

Ca(gram)

massa

fosfat(gram)

massa hasil

sintering(gram) Efisiensi()

1 KF_SR(3) 735 533 278 2192

2 KF_SR(6) 734 534 329 2595

3 KF_SR(12) 734 534 293 2308

4 KF_SR(18) 734 534 446 3520

5 KF_SR(24) 735 533 350 2760

6 KF_wR 735 533 330 2602

44 Hasil Kalsium Fosfat Metode Single

Drop Pada Suhu 70oC dengan

Variasi Sintering (110oC 300

oC

600oC 900

oC)

Hasil dari proses sintering110oC selama 5

jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih

namun tidak terlalu halus sedangkan hasil dari

proses sintering 300oCselama 5 jam adalah

kalsium fosfat berupa serbuk putih yang sangat

halus Hasil dari proses sintering600oC selama

5 jam adalah berupa serbuk putih halus dan

hasil dari prosessintering 900oC selama 5 jam

adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih

halus Dari hasil sintesis kalsium

fosfatdidapatkan data massa Ca dan fosfat

sebelum dan sesudah sintering dan hasil

tersebut dapat dilihat pada Tabel 4 Dari Tabel

4 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering

lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan

adanya pelepasan uap air selama proses

sintering berlangsungEfisiensi pada Tabel 4

diperoleh dari persamaan 2

45 Hasil Karakterisasi XRD Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(3) Gambar 7 menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oCnamun terdapat fase lain dari

kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

octacalcium phosphate carbonate apatite type-

A dan carbonate apatite type-B Identifikasi

fase kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan data Joint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 CAA dengan No 35-0180 CAB dengan

No 19-0272 dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346

Pada Gambar 7 hasil XRD sampel KF_SR(3)

puncak tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7

2958o CAB 338

o CAA 3968

o dan HA 417

o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(6) Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan

tricalcium phosphate Identifikasi fase kalsium

fosfat yang dihasilkan dilakukan dengan

mencocokan pola hasil karakterisasi XRD

dengan data Joint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2

No24-0223Na2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 dan Ca2P2O7 dengan

No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil XRD

sampel KF_SR(6) puncak tertinggi dengan

nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2958o dan

Na2HPO43192o

8

Gambar 8Hasil XRDsampel denganmetode single drop dan wise drop pada suhu ruang yang di-

sintering 900oC

9

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(12) Gambar 8 menunjukkan bahwa

fase yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan dataJoint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS) untuk CaCl2 No24-0223Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil

XRD sampel KF_SR(12) puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o OCP

2666o HA 3258

o dan CAB 4972

o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(18) Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan dataJoint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil

XRD sampel KF_SR(18) puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o 3254

o

OCP 2668o dan CAB 4972

o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(24) Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan dataJoint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2

No24-0223Na2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 CAA dengan No

35-0180dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346

Pada Gambar 7hasil XRD sampel KF_SR(24)

puncak tertinggi dengan nilai 2θCa2P2O7

2962o OCP 2772

o HA 3258

o dan CAB 49

52o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_WR Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan dataJoint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2

No24-0223 Na2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778

CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7 dengan

No 09-0346 Pada Gambar 7puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2966o OCP

2898o CaCl2 4274

o dan CAB 4924

o

Tabel 5Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat suhu ruang

No Kode sampel

Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB

1 KF_SR(3) 7739 602 315 - 264 - 189 892

2 KF_SR(6) 7854 372 575 - 1016 183 - -

3 KF_SR(12) 6189 97 445 1261 195 209 301 43

4 KF_SR(18) 5871 1033 566 782 897 325 - 526

5 KF_SR(24) 5856 1029 106 1872 447 396 - 294

6 KF_WR 5506 1109 1192 672 312 466 - 601

10

Tabel 6Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu

ruang

Kode sampel Parameter kisi Ketepatan

a (A) c (A) a () c ()

KF_SR(3) 671 2426 9961 9969

KF_SR(6) 668 2415 9992 9988

KF_SR(12) 671 2427 9960 9962

KF_SR(18) 673 2429 9933 9953

KF_SR(24) 675 2441 9912 9906

KF_wR 673 2430 9942 9949

Komposisi senyawa yang dihasilkan dari

sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat

pada Tabel 5 Dari Tabel 5 dapat terlihat bahwa

lamanya waktu stirring tidak terlalu

berpengaruh dalam proses terbentuknya fase

calcium pyrophosphatekarena semakin lama

waktu stirring maka calcium pyrophosphate

yang dihasilkan tidak semakin banyak

Disamping itu senyawa precursoryang larut

lebih banyak pada waktu stirring 3 jam

Perhitungan parameter kisi dan ukuran

kristal dari metode single drop dan wise

droppada suhu ruang dapat diperoleh dari

analisis XRD dan parameter kisi dihitung

dengan menggunakan metode Cramer Hasil

perhitungan parameter kisi dan persentase

ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat

dari metode single drop dan wise drop pada

suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 6 Pada

Tabel 6 dapat terlihat bahwa parameter kisi

yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS

yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini

terlihat pada sampel dengan variasi stirring 6

jam dengan nilai a = 668 Aring dan c = 2415 Aring

yang memiliki ketepatan 9992 dan 9998

Hasil XRD dari sampel KF_s70 Gambar

9menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untuk CaCl2 No24-0223 Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 9 puncak

tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2896o

OCP2768o CAA 3258

o Na2HPO44058

o

HA 4202o dan CAB 4906

o

Hasil XRD dari sampel KF_W70Gambar

9menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untuk Na2HPO4 No 33-1247 TCP

No 09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-

0778 CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 8 puncak

tertinggi dengan nilai 2θ untuk dan Ca2P2O7

2958o OCP 2768

o HA 3256

o CAA 3974

o

dan CAB 4912o

11

Gambar 9HasilXRD sampel dengan metode single drop dan wise drop pada suhu 70

o

yang di-sintering 900o

Tabel 7Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat

Tabel 8Hasil perhitungan parameter kisi menggunakan persamaan-persamaan pada lampiran 12

dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu 70oC

Komposisi senyawa yang dihasilkan dari

sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat

pada Tabel 7 Dari Tabel 7 dapat terlihat bahwa

pada metode wise drop lebih banyak

menghasilkan fase calcium pyrophosphate dan

faselain dari kalsium fosfat yaitu

hydroxyapatite dan tricalcium phosphate

disamping itu senyawa prekursornya sudah

mulai bereaksi karena pada saat dipanaskan

senyawa prekursorakan lebih cepat bereaksi

Pengaruh kenaikan suhu pada kelarutan zat

berbeda-beda antara yang satu dengan yang

lainnya Tetapi pada umumnya kelarutan zat

padat dalam cairan bertambah dengan naiknya

suhu karena kebanyakan proses pembentuka

larutan bersifat endoterm18

Perhitungan parameter kisi dan ukuran

kristal dari metode single drop dan wise

droppada suhu 70oC dapat diperoleh dari

analisis XRD dan parameter kisi dihitung

dengan menggunakan metode Cramer Hasil

perhitungan parameter kisi dan persentase

ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat

dari metode single drop dan wise drop pada

No Kode sampel

Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB

1 KF_s70 4446 586 231 2635 721 021 961 399

2 KF_W70 532 2084 543 1031 33 - 304 388

Kode sampel Parameter kisi Ketepatan

a (A) c (A) a () c ()

KF_S70 672 2429 9957 9954

KF_W70 673 2426 9940 9966

12

suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 8 Pada

Tabel 8 dapat terlihat bahwa parameter kisi

yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS

yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini

terlihat pada sampel single drop dengan nilai a

= 667 Aring dan pada sampel wise drop dengan

nilai c = 2426 Aring yang memiliki ketepatan

9957 dan 9966

Hasil XRD sampel KF_s70(110) Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang dominan

terbentuk masih bahan prekursornya namun

sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat

yaitu fase hydroxyapatite dan carbonate apatite

type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 CAA

dengan No 35-0180dan CaCl2 No24-0223

Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan nilai

2θ untukNa2HPO4 2652o CAA 3258

odan

CaCl24004o

Hasil XRD sampel KF_s70(300)Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang dominan

terbentuk masih bahan prekursornya namun

sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat

yaitu fase hydroxyapatite dan fase octacalcium

phosphate Identifikasi fase kalsium fosfat

yang dihasilkan dilakukan dengan mencocokan

pola hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778

CAA dengan No 35-0180 dan CaCl2 No24-

0223Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan

nilai 2θ untuk Na2HPO4 2638oOCP3228

o dan

CaCl24002o

Hasil XRD sampel KF_s70(600) Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphate namun terdapat fase lain dari

kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan

octacalcium phosphate Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan data Joint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS)untukNa2HPO4

No 33-1247TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CaCl2 No24-0223 dan Ca2P2O7 dengan

No 09-0346Pada gambar 17 puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2886o

CaCl2289o OCP 2666

o Na2HPO43054

o dan

HA 5024o

Hasil XRD sampel KF_s70(900)Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778

CAA dengan No 35-0180 CaCl2 No24-

0223dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346Pada

Gambar 10 puncak tertinggi dengan nilai 2θ

untuk Ca2P2O7 2672o CaCl2 2966

o OCP

2772o CAA 3262

o dan CAB 353

o

13

Gambar 10Hasil XRD sampel dengan metode single drop pada suhu 70oC dengan variasi suhu

sintering

Tabel 9Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat

No Kode sampel

Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB

1 KF_s70(110) - 561 - - 7296 1072 - 19

2 KF_s70(300) - 1428 - 879 4972 1561 116 -

3 KF_s70(600) 833 498 - 2328 2273 4068 - -

4 KF_s70(900) 3684 241 093 2347 101 1841 1136 557

14

Tabel 10Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatanCa2P2O7 pada suhu 70oC dengan

variasi sintering

Tabel 11Hasil pengukuran derajat kristalinitas pada suhu 70oC dengan variasi sintering

Komposisi senyawa yang dihasilkan dari

sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat

pada Tabel 9 Dari Tabel 9 dapat terlihat bahwa

suhu sintering sangat berpengaruh karena pada

saat sintering suhu 110oC senyawa prekursor

masih belum bereaksi dengan sempurna

sedangkan pada saat sintering suhu 900oC

senyawa prekursor sudah bereaksi dan

membentuk fase hydroxyapatite tricalcium

phosphate dan octacalcium phosphate

Disamping itu fase calcium pyrophosphate

yang terbentuk lebih banyak

Perhitungan parameter kisi dan ukuran

kristal dari metode single drop variasi sintering

dapat diperoleh dari analisis XRD dan

parameter kisi dihitung dengan menggunakan

metode Cramer Hasil perhitungan parameter

kisi dan persentase ketepatan parameter kisi

sampel kalsium fosfat dari metode single

dropsuhu 70oC variasi sinteringdapat dilihat

pada Tabel 10Pada Tabel 10 dapat terlihat

bahwa parameter kisi yang didapat hampir

mendekati nilai JCPDS yaitu a = 6688 Aring dan c

= 2418 Aring hal ini terlihat pada sampel dengan

variasi sintering900oC dengan nilai a = 668 Aring

dan c = 2416 Aring yang memiliki ketepatan

9988 dan 9890

Pengukuran derajat kristalinitas dapat

diperoleh langsung dari program karakterisasi

XRD Hasil pengukuran derajat kristalinitas

dapat dilihat pada Tabel 11 Pada Tabel 11

derajat kristalinitas yang paling tinggi terdapat

pada sampel KF_S70(900)hal ini menunjukan

bahwa pada suhu sintering 900oC kristal yang

terbentuk lebih banyak bila dibandingkan

dengan suhu sintering lainnya karena semakin

besar suhu sinteringmaka kristal yang

terbentuk akan semakin banyak sehingga

proses sinteringakan berpengaruh cukup besar

dalam proses pembentukan fase kristal suatu

bahan19

Kode sampel Parameter kisi Ketepatan

a (A) c (A) a () c ()

KF_S70(600) 673 2441 9945 9905

KF_S70(900) 668 2416 9988 9990

Kode sampel Derajat kristalinitas

KF_S70(110) 7753

KF_S70(300) 8786

KF_S70(600) 6712

KF_S70(900) 9212

BAB V KESIMPULAN DAN

SARAN

51 Kesimpulan

Sintesis senyawa kalsium fosfat yang

dihasilkan dari pencampuran larutan 05 M

CaCl2 dan larutan 03 M Na2HPO4 berupa

larutan putih seperti susu Hasil dari sintering

pada suhu 900oC berupa serbuk putih halus

Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan

menggunakan metode single drop telah

dilakukan dan hasil yang diperoleh membentuk

fase kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate dan octacalcium

phosphate sama dengan hasil dari metode wise

drop namun komposisi yang dihasilkan

berbeda

Hasil difraktogramX-Ray antara single drop

pada suhu ruang dan suhu 70oC menunjukkan

tidak adanya perbedaan yang signifikanPada

suhu 70oC senyawa prekursornya semakin

bereaksi dan bertransformasi menjadi

hydroxyapatite tricalcium phosphate dan

octacalcium phosphateHasil yang berbeda

ditunjukan pada hasil variasi sintering yang

berbeda pada suhu yang berbedaPada suhu

110oC dan 300

oC senyawa prekursor yang

terbentuk masih belum bereaksi sedangkan

pada suhu 600oC dan 900

oC senyawa

prekursornya telah bereaksi dan

bertransformasi menjadi calcium

pyrophosphatehydroxyapatite tricalcium

phosphate dan octacalcium phosphate Namun

yang paling dominan adalah fase calcium

pyrophosphateSintering terbaik untuk single

dropdan wise dropdilakukan pada suhu 900oC

Proses sinteringakan berpengaruh cukup besar

dalam pembentukan fase kristal suatu bahan

Parameter kisi yang dihasilkan dari seluruh

sampel mencapai nilai diatas 90baik

disintesis dengan single drop maupun wise

drop Pada sampel kalsium fosfat pada suhu

ruang dengan variasi stirring 6 jam mempunyai

ketepatan paling tinggi sebesar 9992 dan

9998

52 Saran

Untuk penelitian lebih lanjut dapat

ditambahkan N2 pada saat proses sintesis

kalsium fosfat sehingga tidak ada udara luar

yang masuk ke dalam larutan agar pada saat

dikarakterisasi tidak terdapat karbonat di dalam

sampeldapat juga mengurangi konsentasi

Molarnya agar larutan yang dibuat tidak terlalu

jenuh sehingga dapat menghasilkan kalsium

fosfat yang sempurna khususnya HAp ataupun

TCP yang murni Disamping itu dapat juga

membuat kalsium fosfat dengan suhu 700C

dengan waktustiring diatas 3 jam

DAFTAR PUSTAKA

1 Teixeira S et al (2008)Physical

Characterization of hydroxyapatit Porous

Scaffolds for Tissue Engineering Material

Science and Engineering C

doi101016jmsec200809052 hal 1

2 Kalfas Ian H (2001) principles of bone

healing Neurosurg Focus Vol 10

3 Krishna DSR Siddharthan A Seshadri

SK Kumar TSS(2007) A Novel Route

for Synthesis of Nanocrystalline

Hydroxyapatite from Eggshell Waste

Material Medicine 181735-1743

4 Elliott JC (1973) The Problem og

Composition and Structure of the Mineral

Component of The Hard Tissues

5 Soejoko DSWahyuni S (2002)

Spektroskopi Inframerah Senyawa

Kalsium Fosfat Hasil Presipitasi Makara

seri Sains 6 (No3)117-120

6 Shi D (2003) Biomaterial and Tissue

Engineering New YorkSpringer

7 Aoki H (1991)Science and Medical

Application of Hydroxyapatite Tokyo

Tokyo Medical and Dental University

8 Hanson B (2005) 1500000001 Model of

Hydroxyapatite

9 Boanini E et al (2008) Alendronate-

hydroxyapatite nanocomposites and theirs

interaction with osteoclasts and

osteoblast-like cells

10 Reacquel ZL (1985) Preparation of

octacalcium phosphate (OCP) A direct

fast method Journal Calcified Tissue

International Volume 37 Number 2

11 Brown W E Lehr J R Smith J P

Frazier A W J (1957) Am Chem

Soc79 (19) 5318

12 Anonim (2012)dicalcium phosphate

dehydrate httpwww dailymednlmnih

[16 September 2012]

13 FH Lin JR Liaw MH Hon CY

Wang Mater Chem Phys 41(1995) 110

14 LM Grover U Gbureck AJ Wright

and J E Barrale (2005) Cement

formulations in the calcium

phosphateH2O ndash H3PO4 ndash H4P2O7

systems J Am Ceram Soc 88(11) 3096

ndash 3103

15 Eby G N (2004) Principles of

Enviromental Geochemistry

16 Cullity BD and Stock SR 2001

Elements of X-Ray Diffraction Third

Edition Addison-Wesley 664 p

17 James R Connolly (2007) Introduction

to X-Ray Powder Diffraction

18 Yazid Estien (2005) Kimia Fisika untuk

Paramedis Penerbit ANDI Yogyakarta

19 Anonim (2012) Proses sintering

httpwwwartikelbaguscom[15

September 2012]

LAMPIRAN

18

Lampiran 1 Diagram Alir Penelitian

di-aging

Penyaringan

Mulai

Menyiapkan Sampel

Pembuatan Kalsium

Fosfat

Single Drop Wise Drop

Suhu Ruang Suhu 70oC Suhu Ruang

Suhu 70oC

Presipitasi Presipitasi Presipitasi Presipitasi

3 jam 6 jam

12 jam 18

jam 24 jam

3 jam 3 jam

di-aging

Penyaringan

Sintering Suhu 900oC

Selesai

Karakterisasi

XRD

3 jam

Single Drop

Suhu 70oC

Presipitasi

3 jam

Sintering Suhu

110oC 300

oC

600oC 900

oC

Pengeringan Suhu 110oC

19

Lampiran 2 Tabel JCPDS fase HA

Lampiran 3 Tabel JCPDS fase Octa-Calcium Phosphate

20

Lampiran 4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatite

Lampiran 5 Tabel JCPDS Type-B Carbonated Apatite

21

Lampiran 6 Tabel JCPDS fase TCP

Lampiran 7 Tabel JCPDS CaCl2

22

Lampiran 8 Tabel JCPDS Na2HPO4

Lampiran 9 Tabel JCPDS Ca2P2O7

23

Lampiran 10 Foto Penelitian

a b c d

e f

a Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu ruang

b Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu ruang

c Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu 70oC

d Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu 70oC

e Proses penyaringan larutan kalsium fosfat

f Proses sintering

24

Lampiran 11Perhitungan komposisi Senyawa Kalsium Fosfat yang

dihasilkan

Perhitungan komposisi yang dihasilkan menggunakan data Integrated Intyang didapat

dari karakterisasi XRD

Ca2P2O7

sumCa2P2O7sum keseluruhan

HA

sumHAsum keseluruhan

TCP

sumTCPsumkeseluruhan

OCP

sumOCPsumkeseluruhan

Na2HPO4

sum Na2HPO4 sumkeseluruhan

CaCl2

sum CaCl2sumkeseluruhan

CAA

sumCAAsumkeseluruhan

CAB

sumCABsumkeseluruhan

25

Lampiran 12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfat

Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan

persamaan sebagai berikut

Σ α sin2 θ = C Σ α

2 + B Σ αϒ + A Σ αδ

Σ ϒ sin2 θ = C Σ αϒ + B Σ ϒ

2 + A Σ ϒδ

Σ β sin2 θ = C Σ αδ + B Σ ϒδ + A Σ δ

2

Dimana C =

α = (h2 + hk + k

2)

B =

ϒ = l2

A =

δ = 10 sin2 2θ

Page 18: SINTESIS SENYAWA KALSIUM FOSFAT DENGAN TEKNIK … · KATA PENGANTAR. Asslamu’alaikum Wr ... Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat ... komponen anorganik

BAB IV HASIL DAN

PEMBAHASAN

41 Persiapan Bahan Pencampuran 05 M CaCl2 sebanyak 7351

gram dan 03 M Na2HPO4 sebanyak 5339

gram dalam aquades menghasilkan larutan

kalsium fosfat 200 ml yang berwarna putih

seperti susu

42 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu

Ruang Hasil dari proses sintering 900

oC selama

5 jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk

putih halusSintesis kalsium fosfat dilakukan

dengan menggunakan metode presipitasi yaitu

single drop dan wise drop Pada single drop

dilakukan variasi waktu stirring 3 jam 6jam

12 jam 18 jam dan 24 jam Dari hasil sintesis

kalsium fosfat didapatkan datamassa Ca dan

fosfat sebelum dan sesudah sintering dan hasil

tersebut dapat dilihat pada Tabel 2 Dari Tabel

2 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering

lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan

adanya pelepasan uap air selama proses

sintering berlangsung Efisiensi pada Tabel 2

diperoleh dari rumus

E = (mrsquo(m1+ m2)) 100(2)

dimana mrsquo adalah massa hasil sintering

m1 adalah massa Ca dan m2 adalah massa

fosfat

43 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu

70oC

Hasil dari proses sintering 900oC selama 5

jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih

halusSintesis kalsium fosfat dilakukan dengan

menggunakan metode presipitasi yaitu single

drop dan wise drop Dari hasil sintesis kalsium

fosfatdidapatkan data massa Ca dan fosfat

sebelum dan sesudah sintering dan hasil

tersebut dapat dilihat pada Tabel 3 Dari Tabel

3 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering

lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan

adanya pelepasan uap air selama proses

sintering berlangsung Efisiensi pada Tabel 3

diperoleh dari persamaan 2

Tabel 2 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu ruang

Tabel 3Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70oC

No Kode sampel massa Ca

(gram)

massa fosfat

(gram)

massa hasil sintering

(gram)

Efisiensi

()

1 KF_S70 734 534 322 2539

2 KF_W70 735 536 304 2391

Tabel 4 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70

oC dengan variasi sintering

No Kode sampel massa Ca

(gram)

massa fosfat

(gram)

massa hasil

sintering(gram)

Efisiensi

()

1 KF_s70(110) 736 534 404 3185

2 KF_s70(300) 736 534 396 3118

3 KF_s70(600) 735 535 373 2937

4 KF_s70(900) 735 535 274 2157

No Kode sampel massa

Ca(gram)

massa

fosfat(gram)

massa hasil

sintering(gram) Efisiensi()

1 KF_SR(3) 735 533 278 2192

2 KF_SR(6) 734 534 329 2595

3 KF_SR(12) 734 534 293 2308

4 KF_SR(18) 734 534 446 3520

5 KF_SR(24) 735 533 350 2760

6 KF_wR 735 533 330 2602

44 Hasil Kalsium Fosfat Metode Single

Drop Pada Suhu 70oC dengan

Variasi Sintering (110oC 300

oC

600oC 900

oC)

Hasil dari proses sintering110oC selama 5

jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih

namun tidak terlalu halus sedangkan hasil dari

proses sintering 300oCselama 5 jam adalah

kalsium fosfat berupa serbuk putih yang sangat

halus Hasil dari proses sintering600oC selama

5 jam adalah berupa serbuk putih halus dan

hasil dari prosessintering 900oC selama 5 jam

adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih

halus Dari hasil sintesis kalsium

fosfatdidapatkan data massa Ca dan fosfat

sebelum dan sesudah sintering dan hasil

tersebut dapat dilihat pada Tabel 4 Dari Tabel

4 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering

lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan

adanya pelepasan uap air selama proses

sintering berlangsungEfisiensi pada Tabel 4

diperoleh dari persamaan 2

45 Hasil Karakterisasi XRD Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(3) Gambar 7 menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oCnamun terdapat fase lain dari

kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

octacalcium phosphate carbonate apatite type-

A dan carbonate apatite type-B Identifikasi

fase kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan data Joint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 CAA dengan No 35-0180 CAB dengan

No 19-0272 dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346

Pada Gambar 7 hasil XRD sampel KF_SR(3)

puncak tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7

2958o CAB 338

o CAA 3968

o dan HA 417

o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(6) Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan

tricalcium phosphate Identifikasi fase kalsium

fosfat yang dihasilkan dilakukan dengan

mencocokan pola hasil karakterisasi XRD

dengan data Joint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2

No24-0223Na2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 dan Ca2P2O7 dengan

No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil XRD

sampel KF_SR(6) puncak tertinggi dengan

nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2958o dan

Na2HPO43192o

8

Gambar 8Hasil XRDsampel denganmetode single drop dan wise drop pada suhu ruang yang di-

sintering 900oC

9

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(12) Gambar 8 menunjukkan bahwa

fase yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan dataJoint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS) untuk CaCl2 No24-0223Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil

XRD sampel KF_SR(12) puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o OCP

2666o HA 3258

o dan CAB 4972

o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(18) Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan dataJoint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil

XRD sampel KF_SR(18) puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o 3254

o

OCP 2668o dan CAB 4972

o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(24) Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan dataJoint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2

No24-0223Na2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 CAA dengan No

35-0180dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346

Pada Gambar 7hasil XRD sampel KF_SR(24)

puncak tertinggi dengan nilai 2θCa2P2O7

2962o OCP 2772

o HA 3258

o dan CAB 49

52o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_WR Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan dataJoint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2

No24-0223 Na2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778

CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7 dengan

No 09-0346 Pada Gambar 7puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2966o OCP

2898o CaCl2 4274

o dan CAB 4924

o

Tabel 5Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat suhu ruang

No Kode sampel

Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB

1 KF_SR(3) 7739 602 315 - 264 - 189 892

2 KF_SR(6) 7854 372 575 - 1016 183 - -

3 KF_SR(12) 6189 97 445 1261 195 209 301 43

4 KF_SR(18) 5871 1033 566 782 897 325 - 526

5 KF_SR(24) 5856 1029 106 1872 447 396 - 294

6 KF_WR 5506 1109 1192 672 312 466 - 601

10

Tabel 6Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu

ruang

Kode sampel Parameter kisi Ketepatan

a (A) c (A) a () c ()

KF_SR(3) 671 2426 9961 9969

KF_SR(6) 668 2415 9992 9988

KF_SR(12) 671 2427 9960 9962

KF_SR(18) 673 2429 9933 9953

KF_SR(24) 675 2441 9912 9906

KF_wR 673 2430 9942 9949

Komposisi senyawa yang dihasilkan dari

sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat

pada Tabel 5 Dari Tabel 5 dapat terlihat bahwa

lamanya waktu stirring tidak terlalu

berpengaruh dalam proses terbentuknya fase

calcium pyrophosphatekarena semakin lama

waktu stirring maka calcium pyrophosphate

yang dihasilkan tidak semakin banyak

Disamping itu senyawa precursoryang larut

lebih banyak pada waktu stirring 3 jam

Perhitungan parameter kisi dan ukuran

kristal dari metode single drop dan wise

droppada suhu ruang dapat diperoleh dari

analisis XRD dan parameter kisi dihitung

dengan menggunakan metode Cramer Hasil

perhitungan parameter kisi dan persentase

ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat

dari metode single drop dan wise drop pada

suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 6 Pada

Tabel 6 dapat terlihat bahwa parameter kisi

yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS

yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini

terlihat pada sampel dengan variasi stirring 6

jam dengan nilai a = 668 Aring dan c = 2415 Aring

yang memiliki ketepatan 9992 dan 9998

Hasil XRD dari sampel KF_s70 Gambar

9menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untuk CaCl2 No24-0223 Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 9 puncak

tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2896o

OCP2768o CAA 3258

o Na2HPO44058

o

HA 4202o dan CAB 4906

o

Hasil XRD dari sampel KF_W70Gambar

9menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untuk Na2HPO4 No 33-1247 TCP

No 09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-

0778 CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 8 puncak

tertinggi dengan nilai 2θ untuk dan Ca2P2O7

2958o OCP 2768

o HA 3256

o CAA 3974

o

dan CAB 4912o

11

Gambar 9HasilXRD sampel dengan metode single drop dan wise drop pada suhu 70

o

yang di-sintering 900o

Tabel 7Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat

Tabel 8Hasil perhitungan parameter kisi menggunakan persamaan-persamaan pada lampiran 12

dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu 70oC

Komposisi senyawa yang dihasilkan dari

sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat

pada Tabel 7 Dari Tabel 7 dapat terlihat bahwa

pada metode wise drop lebih banyak

menghasilkan fase calcium pyrophosphate dan

faselain dari kalsium fosfat yaitu

hydroxyapatite dan tricalcium phosphate

disamping itu senyawa prekursornya sudah

mulai bereaksi karena pada saat dipanaskan

senyawa prekursorakan lebih cepat bereaksi

Pengaruh kenaikan suhu pada kelarutan zat

berbeda-beda antara yang satu dengan yang

lainnya Tetapi pada umumnya kelarutan zat

padat dalam cairan bertambah dengan naiknya

suhu karena kebanyakan proses pembentuka

larutan bersifat endoterm18

Perhitungan parameter kisi dan ukuran

kristal dari metode single drop dan wise

droppada suhu 70oC dapat diperoleh dari

analisis XRD dan parameter kisi dihitung

dengan menggunakan metode Cramer Hasil

perhitungan parameter kisi dan persentase

ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat

dari metode single drop dan wise drop pada

No Kode sampel

Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB

1 KF_s70 4446 586 231 2635 721 021 961 399

2 KF_W70 532 2084 543 1031 33 - 304 388

Kode sampel Parameter kisi Ketepatan

a (A) c (A) a () c ()

KF_S70 672 2429 9957 9954

KF_W70 673 2426 9940 9966

12

suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 8 Pada

Tabel 8 dapat terlihat bahwa parameter kisi

yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS

yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini

terlihat pada sampel single drop dengan nilai a

= 667 Aring dan pada sampel wise drop dengan

nilai c = 2426 Aring yang memiliki ketepatan

9957 dan 9966

Hasil XRD sampel KF_s70(110) Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang dominan

terbentuk masih bahan prekursornya namun

sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat

yaitu fase hydroxyapatite dan carbonate apatite

type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 CAA

dengan No 35-0180dan CaCl2 No24-0223

Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan nilai

2θ untukNa2HPO4 2652o CAA 3258

odan

CaCl24004o

Hasil XRD sampel KF_s70(300)Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang dominan

terbentuk masih bahan prekursornya namun

sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat

yaitu fase hydroxyapatite dan fase octacalcium

phosphate Identifikasi fase kalsium fosfat

yang dihasilkan dilakukan dengan mencocokan

pola hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778

CAA dengan No 35-0180 dan CaCl2 No24-

0223Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan

nilai 2θ untuk Na2HPO4 2638oOCP3228

o dan

CaCl24002o

Hasil XRD sampel KF_s70(600) Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphate namun terdapat fase lain dari

kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan

octacalcium phosphate Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan data Joint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS)untukNa2HPO4

No 33-1247TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CaCl2 No24-0223 dan Ca2P2O7 dengan

No 09-0346Pada gambar 17 puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2886o

CaCl2289o OCP 2666

o Na2HPO43054

o dan

HA 5024o

Hasil XRD sampel KF_s70(900)Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778

CAA dengan No 35-0180 CaCl2 No24-

0223dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346Pada

Gambar 10 puncak tertinggi dengan nilai 2θ

untuk Ca2P2O7 2672o CaCl2 2966

o OCP

2772o CAA 3262

o dan CAB 353

o

13

Gambar 10Hasil XRD sampel dengan metode single drop pada suhu 70oC dengan variasi suhu

sintering

Tabel 9Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat

No Kode sampel

Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB

1 KF_s70(110) - 561 - - 7296 1072 - 19

2 KF_s70(300) - 1428 - 879 4972 1561 116 -

3 KF_s70(600) 833 498 - 2328 2273 4068 - -

4 KF_s70(900) 3684 241 093 2347 101 1841 1136 557

14

Tabel 10Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatanCa2P2O7 pada suhu 70oC dengan

variasi sintering

Tabel 11Hasil pengukuran derajat kristalinitas pada suhu 70oC dengan variasi sintering

Komposisi senyawa yang dihasilkan dari

sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat

pada Tabel 9 Dari Tabel 9 dapat terlihat bahwa

suhu sintering sangat berpengaruh karena pada

saat sintering suhu 110oC senyawa prekursor

masih belum bereaksi dengan sempurna

sedangkan pada saat sintering suhu 900oC

senyawa prekursor sudah bereaksi dan

membentuk fase hydroxyapatite tricalcium

phosphate dan octacalcium phosphate

Disamping itu fase calcium pyrophosphate

yang terbentuk lebih banyak

Perhitungan parameter kisi dan ukuran

kristal dari metode single drop variasi sintering

dapat diperoleh dari analisis XRD dan

parameter kisi dihitung dengan menggunakan

metode Cramer Hasil perhitungan parameter

kisi dan persentase ketepatan parameter kisi

sampel kalsium fosfat dari metode single

dropsuhu 70oC variasi sinteringdapat dilihat

pada Tabel 10Pada Tabel 10 dapat terlihat

bahwa parameter kisi yang didapat hampir

mendekati nilai JCPDS yaitu a = 6688 Aring dan c

= 2418 Aring hal ini terlihat pada sampel dengan

variasi sintering900oC dengan nilai a = 668 Aring

dan c = 2416 Aring yang memiliki ketepatan

9988 dan 9890

Pengukuran derajat kristalinitas dapat

diperoleh langsung dari program karakterisasi

XRD Hasil pengukuran derajat kristalinitas

dapat dilihat pada Tabel 11 Pada Tabel 11

derajat kristalinitas yang paling tinggi terdapat

pada sampel KF_S70(900)hal ini menunjukan

bahwa pada suhu sintering 900oC kristal yang

terbentuk lebih banyak bila dibandingkan

dengan suhu sintering lainnya karena semakin

besar suhu sinteringmaka kristal yang

terbentuk akan semakin banyak sehingga

proses sinteringakan berpengaruh cukup besar

dalam proses pembentukan fase kristal suatu

bahan19

Kode sampel Parameter kisi Ketepatan

a (A) c (A) a () c ()

KF_S70(600) 673 2441 9945 9905

KF_S70(900) 668 2416 9988 9990

Kode sampel Derajat kristalinitas

KF_S70(110) 7753

KF_S70(300) 8786

KF_S70(600) 6712

KF_S70(900) 9212

BAB V KESIMPULAN DAN

SARAN

51 Kesimpulan

Sintesis senyawa kalsium fosfat yang

dihasilkan dari pencampuran larutan 05 M

CaCl2 dan larutan 03 M Na2HPO4 berupa

larutan putih seperti susu Hasil dari sintering

pada suhu 900oC berupa serbuk putih halus

Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan

menggunakan metode single drop telah

dilakukan dan hasil yang diperoleh membentuk

fase kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate dan octacalcium

phosphate sama dengan hasil dari metode wise

drop namun komposisi yang dihasilkan

berbeda

Hasil difraktogramX-Ray antara single drop

pada suhu ruang dan suhu 70oC menunjukkan

tidak adanya perbedaan yang signifikanPada

suhu 70oC senyawa prekursornya semakin

bereaksi dan bertransformasi menjadi

hydroxyapatite tricalcium phosphate dan

octacalcium phosphateHasil yang berbeda

ditunjukan pada hasil variasi sintering yang

berbeda pada suhu yang berbedaPada suhu

110oC dan 300

oC senyawa prekursor yang

terbentuk masih belum bereaksi sedangkan

pada suhu 600oC dan 900

oC senyawa

prekursornya telah bereaksi dan

bertransformasi menjadi calcium

pyrophosphatehydroxyapatite tricalcium

phosphate dan octacalcium phosphate Namun

yang paling dominan adalah fase calcium

pyrophosphateSintering terbaik untuk single

dropdan wise dropdilakukan pada suhu 900oC

Proses sinteringakan berpengaruh cukup besar

dalam pembentukan fase kristal suatu bahan

Parameter kisi yang dihasilkan dari seluruh

sampel mencapai nilai diatas 90baik

disintesis dengan single drop maupun wise

drop Pada sampel kalsium fosfat pada suhu

ruang dengan variasi stirring 6 jam mempunyai

ketepatan paling tinggi sebesar 9992 dan

9998

52 Saran

Untuk penelitian lebih lanjut dapat

ditambahkan N2 pada saat proses sintesis

kalsium fosfat sehingga tidak ada udara luar

yang masuk ke dalam larutan agar pada saat

dikarakterisasi tidak terdapat karbonat di dalam

sampeldapat juga mengurangi konsentasi

Molarnya agar larutan yang dibuat tidak terlalu

jenuh sehingga dapat menghasilkan kalsium

fosfat yang sempurna khususnya HAp ataupun

TCP yang murni Disamping itu dapat juga

membuat kalsium fosfat dengan suhu 700C

dengan waktustiring diatas 3 jam

DAFTAR PUSTAKA

1 Teixeira S et al (2008)Physical

Characterization of hydroxyapatit Porous

Scaffolds for Tissue Engineering Material

Science and Engineering C

doi101016jmsec200809052 hal 1

2 Kalfas Ian H (2001) principles of bone

healing Neurosurg Focus Vol 10

3 Krishna DSR Siddharthan A Seshadri

SK Kumar TSS(2007) A Novel Route

for Synthesis of Nanocrystalline

Hydroxyapatite from Eggshell Waste

Material Medicine 181735-1743

4 Elliott JC (1973) The Problem og

Composition and Structure of the Mineral

Component of The Hard Tissues

5 Soejoko DSWahyuni S (2002)

Spektroskopi Inframerah Senyawa

Kalsium Fosfat Hasil Presipitasi Makara

seri Sains 6 (No3)117-120

6 Shi D (2003) Biomaterial and Tissue

Engineering New YorkSpringer

7 Aoki H (1991)Science and Medical

Application of Hydroxyapatite Tokyo

Tokyo Medical and Dental University

8 Hanson B (2005) 1500000001 Model of

Hydroxyapatite

9 Boanini E et al (2008) Alendronate-

hydroxyapatite nanocomposites and theirs

interaction with osteoclasts and

osteoblast-like cells

10 Reacquel ZL (1985) Preparation of

octacalcium phosphate (OCP) A direct

fast method Journal Calcified Tissue

International Volume 37 Number 2

11 Brown W E Lehr J R Smith J P

Frazier A W J (1957) Am Chem

Soc79 (19) 5318

12 Anonim (2012)dicalcium phosphate

dehydrate httpwww dailymednlmnih

[16 September 2012]

13 FH Lin JR Liaw MH Hon CY

Wang Mater Chem Phys 41(1995) 110

14 LM Grover U Gbureck AJ Wright

and J E Barrale (2005) Cement

formulations in the calcium

phosphateH2O ndash H3PO4 ndash H4P2O7

systems J Am Ceram Soc 88(11) 3096

ndash 3103

15 Eby G N (2004) Principles of

Enviromental Geochemistry

16 Cullity BD and Stock SR 2001

Elements of X-Ray Diffraction Third

Edition Addison-Wesley 664 p

17 James R Connolly (2007) Introduction

to X-Ray Powder Diffraction

18 Yazid Estien (2005) Kimia Fisika untuk

Paramedis Penerbit ANDI Yogyakarta

19 Anonim (2012) Proses sintering

httpwwwartikelbaguscom[15

September 2012]

LAMPIRAN

18

Lampiran 1 Diagram Alir Penelitian

di-aging

Penyaringan

Mulai

Menyiapkan Sampel

Pembuatan Kalsium

Fosfat

Single Drop Wise Drop

Suhu Ruang Suhu 70oC Suhu Ruang

Suhu 70oC

Presipitasi Presipitasi Presipitasi Presipitasi

3 jam 6 jam

12 jam 18

jam 24 jam

3 jam 3 jam

di-aging

Penyaringan

Sintering Suhu 900oC

Selesai

Karakterisasi

XRD

3 jam

Single Drop

Suhu 70oC

Presipitasi

3 jam

Sintering Suhu

110oC 300

oC

600oC 900

oC

Pengeringan Suhu 110oC

19

Lampiran 2 Tabel JCPDS fase HA

Lampiran 3 Tabel JCPDS fase Octa-Calcium Phosphate

20

Lampiran 4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatite

Lampiran 5 Tabel JCPDS Type-B Carbonated Apatite

21

Lampiran 6 Tabel JCPDS fase TCP

Lampiran 7 Tabel JCPDS CaCl2

22

Lampiran 8 Tabel JCPDS Na2HPO4

Lampiran 9 Tabel JCPDS Ca2P2O7

23

Lampiran 10 Foto Penelitian

a b c d

e f

a Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu ruang

b Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu ruang

c Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu 70oC

d Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu 70oC

e Proses penyaringan larutan kalsium fosfat

f Proses sintering

24

Lampiran 11Perhitungan komposisi Senyawa Kalsium Fosfat yang

dihasilkan

Perhitungan komposisi yang dihasilkan menggunakan data Integrated Intyang didapat

dari karakterisasi XRD

Ca2P2O7

sumCa2P2O7sum keseluruhan

HA

sumHAsum keseluruhan

TCP

sumTCPsumkeseluruhan

OCP

sumOCPsumkeseluruhan

Na2HPO4

sum Na2HPO4 sumkeseluruhan

CaCl2

sum CaCl2sumkeseluruhan

CAA

sumCAAsumkeseluruhan

CAB

sumCABsumkeseluruhan

25

Lampiran 12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfat

Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan

persamaan sebagai berikut

Σ α sin2 θ = C Σ α

2 + B Σ αϒ + A Σ αδ

Σ ϒ sin2 θ = C Σ αϒ + B Σ ϒ

2 + A Σ ϒδ

Σ β sin2 θ = C Σ αδ + B Σ ϒδ + A Σ δ

2

Dimana C =

α = (h2 + hk + k

2)

B =

ϒ = l2

A =

δ = 10 sin2 2θ

Page 19: SINTESIS SENYAWA KALSIUM FOSFAT DENGAN TEKNIK … · KATA PENGANTAR. Asslamu’alaikum Wr ... Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat ... komponen anorganik

44 Hasil Kalsium Fosfat Metode Single

Drop Pada Suhu 70oC dengan

Variasi Sintering (110oC 300

oC

600oC 900

oC)

Hasil dari proses sintering110oC selama 5

jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih

namun tidak terlalu halus sedangkan hasil dari

proses sintering 300oCselama 5 jam adalah

kalsium fosfat berupa serbuk putih yang sangat

halus Hasil dari proses sintering600oC selama

5 jam adalah berupa serbuk putih halus dan

hasil dari prosessintering 900oC selama 5 jam

adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih

halus Dari hasil sintesis kalsium

fosfatdidapatkan data massa Ca dan fosfat

sebelum dan sesudah sintering dan hasil

tersebut dapat dilihat pada Tabel 4 Dari Tabel

4 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering

lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan

adanya pelepasan uap air selama proses

sintering berlangsungEfisiensi pada Tabel 4

diperoleh dari persamaan 2

45 Hasil Karakterisasi XRD Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(3) Gambar 7 menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oCnamun terdapat fase lain dari

kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

octacalcium phosphate carbonate apatite type-

A dan carbonate apatite type-B Identifikasi

fase kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan data Joint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 CAA dengan No 35-0180 CAB dengan

No 19-0272 dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346

Pada Gambar 7 hasil XRD sampel KF_SR(3)

puncak tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7

2958o CAB 338

o CAA 3968

o dan HA 417

o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(6) Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan

tricalcium phosphate Identifikasi fase kalsium

fosfat yang dihasilkan dilakukan dengan

mencocokan pola hasil karakterisasi XRD

dengan data Joint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2

No24-0223Na2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 dan Ca2P2O7 dengan

No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil XRD

sampel KF_SR(6) puncak tertinggi dengan

nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2958o dan

Na2HPO43192o

8

Gambar 8Hasil XRDsampel denganmetode single drop dan wise drop pada suhu ruang yang di-

sintering 900oC

9

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(12) Gambar 8 menunjukkan bahwa

fase yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan dataJoint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS) untuk CaCl2 No24-0223Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil

XRD sampel KF_SR(12) puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o OCP

2666o HA 3258

o dan CAB 4972

o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(18) Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan dataJoint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil

XRD sampel KF_SR(18) puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o 3254

o

OCP 2668o dan CAB 4972

o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(24) Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan dataJoint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2

No24-0223Na2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 CAA dengan No

35-0180dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346

Pada Gambar 7hasil XRD sampel KF_SR(24)

puncak tertinggi dengan nilai 2θCa2P2O7

2962o OCP 2772

o HA 3258

o dan CAB 49

52o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_WR Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan dataJoint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2

No24-0223 Na2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778

CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7 dengan

No 09-0346 Pada Gambar 7puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2966o OCP

2898o CaCl2 4274

o dan CAB 4924

o

Tabel 5Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat suhu ruang

No Kode sampel

Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB

1 KF_SR(3) 7739 602 315 - 264 - 189 892

2 KF_SR(6) 7854 372 575 - 1016 183 - -

3 KF_SR(12) 6189 97 445 1261 195 209 301 43

4 KF_SR(18) 5871 1033 566 782 897 325 - 526

5 KF_SR(24) 5856 1029 106 1872 447 396 - 294

6 KF_WR 5506 1109 1192 672 312 466 - 601

10

Tabel 6Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu

ruang

Kode sampel Parameter kisi Ketepatan

a (A) c (A) a () c ()

KF_SR(3) 671 2426 9961 9969

KF_SR(6) 668 2415 9992 9988

KF_SR(12) 671 2427 9960 9962

KF_SR(18) 673 2429 9933 9953

KF_SR(24) 675 2441 9912 9906

KF_wR 673 2430 9942 9949

Komposisi senyawa yang dihasilkan dari

sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat

pada Tabel 5 Dari Tabel 5 dapat terlihat bahwa

lamanya waktu stirring tidak terlalu

berpengaruh dalam proses terbentuknya fase

calcium pyrophosphatekarena semakin lama

waktu stirring maka calcium pyrophosphate

yang dihasilkan tidak semakin banyak

Disamping itu senyawa precursoryang larut

lebih banyak pada waktu stirring 3 jam

Perhitungan parameter kisi dan ukuran

kristal dari metode single drop dan wise

droppada suhu ruang dapat diperoleh dari

analisis XRD dan parameter kisi dihitung

dengan menggunakan metode Cramer Hasil

perhitungan parameter kisi dan persentase

ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat

dari metode single drop dan wise drop pada

suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 6 Pada

Tabel 6 dapat terlihat bahwa parameter kisi

yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS

yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini

terlihat pada sampel dengan variasi stirring 6

jam dengan nilai a = 668 Aring dan c = 2415 Aring

yang memiliki ketepatan 9992 dan 9998

Hasil XRD dari sampel KF_s70 Gambar

9menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untuk CaCl2 No24-0223 Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 9 puncak

tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2896o

OCP2768o CAA 3258

o Na2HPO44058

o

HA 4202o dan CAB 4906

o

Hasil XRD dari sampel KF_W70Gambar

9menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untuk Na2HPO4 No 33-1247 TCP

No 09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-

0778 CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 8 puncak

tertinggi dengan nilai 2θ untuk dan Ca2P2O7

2958o OCP 2768

o HA 3256

o CAA 3974

o

dan CAB 4912o

11

Gambar 9HasilXRD sampel dengan metode single drop dan wise drop pada suhu 70

o

yang di-sintering 900o

Tabel 7Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat

Tabel 8Hasil perhitungan parameter kisi menggunakan persamaan-persamaan pada lampiran 12

dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu 70oC

Komposisi senyawa yang dihasilkan dari

sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat

pada Tabel 7 Dari Tabel 7 dapat terlihat bahwa

pada metode wise drop lebih banyak

menghasilkan fase calcium pyrophosphate dan

faselain dari kalsium fosfat yaitu

hydroxyapatite dan tricalcium phosphate

disamping itu senyawa prekursornya sudah

mulai bereaksi karena pada saat dipanaskan

senyawa prekursorakan lebih cepat bereaksi

Pengaruh kenaikan suhu pada kelarutan zat

berbeda-beda antara yang satu dengan yang

lainnya Tetapi pada umumnya kelarutan zat

padat dalam cairan bertambah dengan naiknya

suhu karena kebanyakan proses pembentuka

larutan bersifat endoterm18

Perhitungan parameter kisi dan ukuran

kristal dari metode single drop dan wise

droppada suhu 70oC dapat diperoleh dari

analisis XRD dan parameter kisi dihitung

dengan menggunakan metode Cramer Hasil

perhitungan parameter kisi dan persentase

ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat

dari metode single drop dan wise drop pada

No Kode sampel

Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB

1 KF_s70 4446 586 231 2635 721 021 961 399

2 KF_W70 532 2084 543 1031 33 - 304 388

Kode sampel Parameter kisi Ketepatan

a (A) c (A) a () c ()

KF_S70 672 2429 9957 9954

KF_W70 673 2426 9940 9966

12

suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 8 Pada

Tabel 8 dapat terlihat bahwa parameter kisi

yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS

yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini

terlihat pada sampel single drop dengan nilai a

= 667 Aring dan pada sampel wise drop dengan

nilai c = 2426 Aring yang memiliki ketepatan

9957 dan 9966

Hasil XRD sampel KF_s70(110) Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang dominan

terbentuk masih bahan prekursornya namun

sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat

yaitu fase hydroxyapatite dan carbonate apatite

type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 CAA

dengan No 35-0180dan CaCl2 No24-0223

Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan nilai

2θ untukNa2HPO4 2652o CAA 3258

odan

CaCl24004o

Hasil XRD sampel KF_s70(300)Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang dominan

terbentuk masih bahan prekursornya namun

sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat

yaitu fase hydroxyapatite dan fase octacalcium

phosphate Identifikasi fase kalsium fosfat

yang dihasilkan dilakukan dengan mencocokan

pola hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778

CAA dengan No 35-0180 dan CaCl2 No24-

0223Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan

nilai 2θ untuk Na2HPO4 2638oOCP3228

o dan

CaCl24002o

Hasil XRD sampel KF_s70(600) Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphate namun terdapat fase lain dari

kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan

octacalcium phosphate Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan data Joint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS)untukNa2HPO4

No 33-1247TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CaCl2 No24-0223 dan Ca2P2O7 dengan

No 09-0346Pada gambar 17 puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2886o

CaCl2289o OCP 2666

o Na2HPO43054

o dan

HA 5024o

Hasil XRD sampel KF_s70(900)Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778

CAA dengan No 35-0180 CaCl2 No24-

0223dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346Pada

Gambar 10 puncak tertinggi dengan nilai 2θ

untuk Ca2P2O7 2672o CaCl2 2966

o OCP

2772o CAA 3262

o dan CAB 353

o

13

Gambar 10Hasil XRD sampel dengan metode single drop pada suhu 70oC dengan variasi suhu

sintering

Tabel 9Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat

No Kode sampel

Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB

1 KF_s70(110) - 561 - - 7296 1072 - 19

2 KF_s70(300) - 1428 - 879 4972 1561 116 -

3 KF_s70(600) 833 498 - 2328 2273 4068 - -

4 KF_s70(900) 3684 241 093 2347 101 1841 1136 557

14

Tabel 10Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatanCa2P2O7 pada suhu 70oC dengan

variasi sintering

Tabel 11Hasil pengukuran derajat kristalinitas pada suhu 70oC dengan variasi sintering

Komposisi senyawa yang dihasilkan dari

sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat

pada Tabel 9 Dari Tabel 9 dapat terlihat bahwa

suhu sintering sangat berpengaruh karena pada

saat sintering suhu 110oC senyawa prekursor

masih belum bereaksi dengan sempurna

sedangkan pada saat sintering suhu 900oC

senyawa prekursor sudah bereaksi dan

membentuk fase hydroxyapatite tricalcium

phosphate dan octacalcium phosphate

Disamping itu fase calcium pyrophosphate

yang terbentuk lebih banyak

Perhitungan parameter kisi dan ukuran

kristal dari metode single drop variasi sintering

dapat diperoleh dari analisis XRD dan

parameter kisi dihitung dengan menggunakan

metode Cramer Hasil perhitungan parameter

kisi dan persentase ketepatan parameter kisi

sampel kalsium fosfat dari metode single

dropsuhu 70oC variasi sinteringdapat dilihat

pada Tabel 10Pada Tabel 10 dapat terlihat

bahwa parameter kisi yang didapat hampir

mendekati nilai JCPDS yaitu a = 6688 Aring dan c

= 2418 Aring hal ini terlihat pada sampel dengan

variasi sintering900oC dengan nilai a = 668 Aring

dan c = 2416 Aring yang memiliki ketepatan

9988 dan 9890

Pengukuran derajat kristalinitas dapat

diperoleh langsung dari program karakterisasi

XRD Hasil pengukuran derajat kristalinitas

dapat dilihat pada Tabel 11 Pada Tabel 11

derajat kristalinitas yang paling tinggi terdapat

pada sampel KF_S70(900)hal ini menunjukan

bahwa pada suhu sintering 900oC kristal yang

terbentuk lebih banyak bila dibandingkan

dengan suhu sintering lainnya karena semakin

besar suhu sinteringmaka kristal yang

terbentuk akan semakin banyak sehingga

proses sinteringakan berpengaruh cukup besar

dalam proses pembentukan fase kristal suatu

bahan19

Kode sampel Parameter kisi Ketepatan

a (A) c (A) a () c ()

KF_S70(600) 673 2441 9945 9905

KF_S70(900) 668 2416 9988 9990

Kode sampel Derajat kristalinitas

KF_S70(110) 7753

KF_S70(300) 8786

KF_S70(600) 6712

KF_S70(900) 9212

BAB V KESIMPULAN DAN

SARAN

51 Kesimpulan

Sintesis senyawa kalsium fosfat yang

dihasilkan dari pencampuran larutan 05 M

CaCl2 dan larutan 03 M Na2HPO4 berupa

larutan putih seperti susu Hasil dari sintering

pada suhu 900oC berupa serbuk putih halus

Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan

menggunakan metode single drop telah

dilakukan dan hasil yang diperoleh membentuk

fase kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate dan octacalcium

phosphate sama dengan hasil dari metode wise

drop namun komposisi yang dihasilkan

berbeda

Hasil difraktogramX-Ray antara single drop

pada suhu ruang dan suhu 70oC menunjukkan

tidak adanya perbedaan yang signifikanPada

suhu 70oC senyawa prekursornya semakin

bereaksi dan bertransformasi menjadi

hydroxyapatite tricalcium phosphate dan

octacalcium phosphateHasil yang berbeda

ditunjukan pada hasil variasi sintering yang

berbeda pada suhu yang berbedaPada suhu

110oC dan 300

oC senyawa prekursor yang

terbentuk masih belum bereaksi sedangkan

pada suhu 600oC dan 900

oC senyawa

prekursornya telah bereaksi dan

bertransformasi menjadi calcium

pyrophosphatehydroxyapatite tricalcium

phosphate dan octacalcium phosphate Namun

yang paling dominan adalah fase calcium

pyrophosphateSintering terbaik untuk single

dropdan wise dropdilakukan pada suhu 900oC

Proses sinteringakan berpengaruh cukup besar

dalam pembentukan fase kristal suatu bahan

Parameter kisi yang dihasilkan dari seluruh

sampel mencapai nilai diatas 90baik

disintesis dengan single drop maupun wise

drop Pada sampel kalsium fosfat pada suhu

ruang dengan variasi stirring 6 jam mempunyai

ketepatan paling tinggi sebesar 9992 dan

9998

52 Saran

Untuk penelitian lebih lanjut dapat

ditambahkan N2 pada saat proses sintesis

kalsium fosfat sehingga tidak ada udara luar

yang masuk ke dalam larutan agar pada saat

dikarakterisasi tidak terdapat karbonat di dalam

sampeldapat juga mengurangi konsentasi

Molarnya agar larutan yang dibuat tidak terlalu

jenuh sehingga dapat menghasilkan kalsium

fosfat yang sempurna khususnya HAp ataupun

TCP yang murni Disamping itu dapat juga

membuat kalsium fosfat dengan suhu 700C

dengan waktustiring diatas 3 jam

DAFTAR PUSTAKA

1 Teixeira S et al (2008)Physical

Characterization of hydroxyapatit Porous

Scaffolds for Tissue Engineering Material

Science and Engineering C

doi101016jmsec200809052 hal 1

2 Kalfas Ian H (2001) principles of bone

healing Neurosurg Focus Vol 10

3 Krishna DSR Siddharthan A Seshadri

SK Kumar TSS(2007) A Novel Route

for Synthesis of Nanocrystalline

Hydroxyapatite from Eggshell Waste

Material Medicine 181735-1743

4 Elliott JC (1973) The Problem og

Composition and Structure of the Mineral

Component of The Hard Tissues

5 Soejoko DSWahyuni S (2002)

Spektroskopi Inframerah Senyawa

Kalsium Fosfat Hasil Presipitasi Makara

seri Sains 6 (No3)117-120

6 Shi D (2003) Biomaterial and Tissue

Engineering New YorkSpringer

7 Aoki H (1991)Science and Medical

Application of Hydroxyapatite Tokyo

Tokyo Medical and Dental University

8 Hanson B (2005) 1500000001 Model of

Hydroxyapatite

9 Boanini E et al (2008) Alendronate-

hydroxyapatite nanocomposites and theirs

interaction with osteoclasts and

osteoblast-like cells

10 Reacquel ZL (1985) Preparation of

octacalcium phosphate (OCP) A direct

fast method Journal Calcified Tissue

International Volume 37 Number 2

11 Brown W E Lehr J R Smith J P

Frazier A W J (1957) Am Chem

Soc79 (19) 5318

12 Anonim (2012)dicalcium phosphate

dehydrate httpwww dailymednlmnih

[16 September 2012]

13 FH Lin JR Liaw MH Hon CY

Wang Mater Chem Phys 41(1995) 110

14 LM Grover U Gbureck AJ Wright

and J E Barrale (2005) Cement

formulations in the calcium

phosphateH2O ndash H3PO4 ndash H4P2O7

systems J Am Ceram Soc 88(11) 3096

ndash 3103

15 Eby G N (2004) Principles of

Enviromental Geochemistry

16 Cullity BD and Stock SR 2001

Elements of X-Ray Diffraction Third

Edition Addison-Wesley 664 p

17 James R Connolly (2007) Introduction

to X-Ray Powder Diffraction

18 Yazid Estien (2005) Kimia Fisika untuk

Paramedis Penerbit ANDI Yogyakarta

19 Anonim (2012) Proses sintering

httpwwwartikelbaguscom[15

September 2012]

LAMPIRAN

18

Lampiran 1 Diagram Alir Penelitian

di-aging

Penyaringan

Mulai

Menyiapkan Sampel

Pembuatan Kalsium

Fosfat

Single Drop Wise Drop

Suhu Ruang Suhu 70oC Suhu Ruang

Suhu 70oC

Presipitasi Presipitasi Presipitasi Presipitasi

3 jam 6 jam

12 jam 18

jam 24 jam

3 jam 3 jam

di-aging

Penyaringan

Sintering Suhu 900oC

Selesai

Karakterisasi

XRD

3 jam

Single Drop

Suhu 70oC

Presipitasi

3 jam

Sintering Suhu

110oC 300

oC

600oC 900

oC

Pengeringan Suhu 110oC

19

Lampiran 2 Tabel JCPDS fase HA

Lampiran 3 Tabel JCPDS fase Octa-Calcium Phosphate

20

Lampiran 4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatite

Lampiran 5 Tabel JCPDS Type-B Carbonated Apatite

21

Lampiran 6 Tabel JCPDS fase TCP

Lampiran 7 Tabel JCPDS CaCl2

22

Lampiran 8 Tabel JCPDS Na2HPO4

Lampiran 9 Tabel JCPDS Ca2P2O7

23

Lampiran 10 Foto Penelitian

a b c d

e f

a Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu ruang

b Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu ruang

c Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu 70oC

d Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu 70oC

e Proses penyaringan larutan kalsium fosfat

f Proses sintering

24

Lampiran 11Perhitungan komposisi Senyawa Kalsium Fosfat yang

dihasilkan

Perhitungan komposisi yang dihasilkan menggunakan data Integrated Intyang didapat

dari karakterisasi XRD

Ca2P2O7

sumCa2P2O7sum keseluruhan

HA

sumHAsum keseluruhan

TCP

sumTCPsumkeseluruhan

OCP

sumOCPsumkeseluruhan

Na2HPO4

sum Na2HPO4 sumkeseluruhan

CaCl2

sum CaCl2sumkeseluruhan

CAA

sumCAAsumkeseluruhan

CAB

sumCABsumkeseluruhan

25

Lampiran 12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfat

Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan

persamaan sebagai berikut

Σ α sin2 θ = C Σ α

2 + B Σ αϒ + A Σ αδ

Σ ϒ sin2 θ = C Σ αϒ + B Σ ϒ

2 + A Σ ϒδ

Σ β sin2 θ = C Σ αδ + B Σ ϒδ + A Σ δ

2

Dimana C =

α = (h2 + hk + k

2)

B =

ϒ = l2

A =

δ = 10 sin2 2θ

Page 20: SINTESIS SENYAWA KALSIUM FOSFAT DENGAN TEKNIK … · KATA PENGANTAR. Asslamu’alaikum Wr ... Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat ... komponen anorganik

8

Gambar 8Hasil XRDsampel denganmetode single drop dan wise drop pada suhu ruang yang di-

sintering 900oC

9

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(12) Gambar 8 menunjukkan bahwa

fase yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan dataJoint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS) untuk CaCl2 No24-0223Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil

XRD sampel KF_SR(12) puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o OCP

2666o HA 3258

o dan CAB 4972

o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(18) Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan dataJoint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil

XRD sampel KF_SR(18) puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o 3254

o

OCP 2668o dan CAB 4972

o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(24) Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan dataJoint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2

No24-0223Na2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 CAA dengan No

35-0180dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346

Pada Gambar 7hasil XRD sampel KF_SR(24)

puncak tertinggi dengan nilai 2θCa2P2O7

2962o OCP 2772

o HA 3258

o dan CAB 49

52o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_WR Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan dataJoint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2

No24-0223 Na2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778

CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7 dengan

No 09-0346 Pada Gambar 7puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2966o OCP

2898o CaCl2 4274

o dan CAB 4924

o

Tabel 5Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat suhu ruang

No Kode sampel

Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB

1 KF_SR(3) 7739 602 315 - 264 - 189 892

2 KF_SR(6) 7854 372 575 - 1016 183 - -

3 KF_SR(12) 6189 97 445 1261 195 209 301 43

4 KF_SR(18) 5871 1033 566 782 897 325 - 526

5 KF_SR(24) 5856 1029 106 1872 447 396 - 294

6 KF_WR 5506 1109 1192 672 312 466 - 601

10

Tabel 6Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu

ruang

Kode sampel Parameter kisi Ketepatan

a (A) c (A) a () c ()

KF_SR(3) 671 2426 9961 9969

KF_SR(6) 668 2415 9992 9988

KF_SR(12) 671 2427 9960 9962

KF_SR(18) 673 2429 9933 9953

KF_SR(24) 675 2441 9912 9906

KF_wR 673 2430 9942 9949

Komposisi senyawa yang dihasilkan dari

sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat

pada Tabel 5 Dari Tabel 5 dapat terlihat bahwa

lamanya waktu stirring tidak terlalu

berpengaruh dalam proses terbentuknya fase

calcium pyrophosphatekarena semakin lama

waktu stirring maka calcium pyrophosphate

yang dihasilkan tidak semakin banyak

Disamping itu senyawa precursoryang larut

lebih banyak pada waktu stirring 3 jam

Perhitungan parameter kisi dan ukuran

kristal dari metode single drop dan wise

droppada suhu ruang dapat diperoleh dari

analisis XRD dan parameter kisi dihitung

dengan menggunakan metode Cramer Hasil

perhitungan parameter kisi dan persentase

ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat

dari metode single drop dan wise drop pada

suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 6 Pada

Tabel 6 dapat terlihat bahwa parameter kisi

yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS

yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini

terlihat pada sampel dengan variasi stirring 6

jam dengan nilai a = 668 Aring dan c = 2415 Aring

yang memiliki ketepatan 9992 dan 9998

Hasil XRD dari sampel KF_s70 Gambar

9menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untuk CaCl2 No24-0223 Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 9 puncak

tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2896o

OCP2768o CAA 3258

o Na2HPO44058

o

HA 4202o dan CAB 4906

o

Hasil XRD dari sampel KF_W70Gambar

9menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untuk Na2HPO4 No 33-1247 TCP

No 09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-

0778 CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 8 puncak

tertinggi dengan nilai 2θ untuk dan Ca2P2O7

2958o OCP 2768

o HA 3256

o CAA 3974

o

dan CAB 4912o

11

Gambar 9HasilXRD sampel dengan metode single drop dan wise drop pada suhu 70

o

yang di-sintering 900o

Tabel 7Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat

Tabel 8Hasil perhitungan parameter kisi menggunakan persamaan-persamaan pada lampiran 12

dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu 70oC

Komposisi senyawa yang dihasilkan dari

sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat

pada Tabel 7 Dari Tabel 7 dapat terlihat bahwa

pada metode wise drop lebih banyak

menghasilkan fase calcium pyrophosphate dan

faselain dari kalsium fosfat yaitu

hydroxyapatite dan tricalcium phosphate

disamping itu senyawa prekursornya sudah

mulai bereaksi karena pada saat dipanaskan

senyawa prekursorakan lebih cepat bereaksi

Pengaruh kenaikan suhu pada kelarutan zat

berbeda-beda antara yang satu dengan yang

lainnya Tetapi pada umumnya kelarutan zat

padat dalam cairan bertambah dengan naiknya

suhu karena kebanyakan proses pembentuka

larutan bersifat endoterm18

Perhitungan parameter kisi dan ukuran

kristal dari metode single drop dan wise

droppada suhu 70oC dapat diperoleh dari

analisis XRD dan parameter kisi dihitung

dengan menggunakan metode Cramer Hasil

perhitungan parameter kisi dan persentase

ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat

dari metode single drop dan wise drop pada

No Kode sampel

Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB

1 KF_s70 4446 586 231 2635 721 021 961 399

2 KF_W70 532 2084 543 1031 33 - 304 388

Kode sampel Parameter kisi Ketepatan

a (A) c (A) a () c ()

KF_S70 672 2429 9957 9954

KF_W70 673 2426 9940 9966

12

suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 8 Pada

Tabel 8 dapat terlihat bahwa parameter kisi

yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS

yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini

terlihat pada sampel single drop dengan nilai a

= 667 Aring dan pada sampel wise drop dengan

nilai c = 2426 Aring yang memiliki ketepatan

9957 dan 9966

Hasil XRD sampel KF_s70(110) Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang dominan

terbentuk masih bahan prekursornya namun

sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat

yaitu fase hydroxyapatite dan carbonate apatite

type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 CAA

dengan No 35-0180dan CaCl2 No24-0223

Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan nilai

2θ untukNa2HPO4 2652o CAA 3258

odan

CaCl24004o

Hasil XRD sampel KF_s70(300)Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang dominan

terbentuk masih bahan prekursornya namun

sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat

yaitu fase hydroxyapatite dan fase octacalcium

phosphate Identifikasi fase kalsium fosfat

yang dihasilkan dilakukan dengan mencocokan

pola hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778

CAA dengan No 35-0180 dan CaCl2 No24-

0223Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan

nilai 2θ untuk Na2HPO4 2638oOCP3228

o dan

CaCl24002o

Hasil XRD sampel KF_s70(600) Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphate namun terdapat fase lain dari

kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan

octacalcium phosphate Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan data Joint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS)untukNa2HPO4

No 33-1247TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CaCl2 No24-0223 dan Ca2P2O7 dengan

No 09-0346Pada gambar 17 puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2886o

CaCl2289o OCP 2666

o Na2HPO43054

o dan

HA 5024o

Hasil XRD sampel KF_s70(900)Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778

CAA dengan No 35-0180 CaCl2 No24-

0223dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346Pada

Gambar 10 puncak tertinggi dengan nilai 2θ

untuk Ca2P2O7 2672o CaCl2 2966

o OCP

2772o CAA 3262

o dan CAB 353

o

13

Gambar 10Hasil XRD sampel dengan metode single drop pada suhu 70oC dengan variasi suhu

sintering

Tabel 9Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat

No Kode sampel

Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB

1 KF_s70(110) - 561 - - 7296 1072 - 19

2 KF_s70(300) - 1428 - 879 4972 1561 116 -

3 KF_s70(600) 833 498 - 2328 2273 4068 - -

4 KF_s70(900) 3684 241 093 2347 101 1841 1136 557

14

Tabel 10Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatanCa2P2O7 pada suhu 70oC dengan

variasi sintering

Tabel 11Hasil pengukuran derajat kristalinitas pada suhu 70oC dengan variasi sintering

Komposisi senyawa yang dihasilkan dari

sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat

pada Tabel 9 Dari Tabel 9 dapat terlihat bahwa

suhu sintering sangat berpengaruh karena pada

saat sintering suhu 110oC senyawa prekursor

masih belum bereaksi dengan sempurna

sedangkan pada saat sintering suhu 900oC

senyawa prekursor sudah bereaksi dan

membentuk fase hydroxyapatite tricalcium

phosphate dan octacalcium phosphate

Disamping itu fase calcium pyrophosphate

yang terbentuk lebih banyak

Perhitungan parameter kisi dan ukuran

kristal dari metode single drop variasi sintering

dapat diperoleh dari analisis XRD dan

parameter kisi dihitung dengan menggunakan

metode Cramer Hasil perhitungan parameter

kisi dan persentase ketepatan parameter kisi

sampel kalsium fosfat dari metode single

dropsuhu 70oC variasi sinteringdapat dilihat

pada Tabel 10Pada Tabel 10 dapat terlihat

bahwa parameter kisi yang didapat hampir

mendekati nilai JCPDS yaitu a = 6688 Aring dan c

= 2418 Aring hal ini terlihat pada sampel dengan

variasi sintering900oC dengan nilai a = 668 Aring

dan c = 2416 Aring yang memiliki ketepatan

9988 dan 9890

Pengukuran derajat kristalinitas dapat

diperoleh langsung dari program karakterisasi

XRD Hasil pengukuran derajat kristalinitas

dapat dilihat pada Tabel 11 Pada Tabel 11

derajat kristalinitas yang paling tinggi terdapat

pada sampel KF_S70(900)hal ini menunjukan

bahwa pada suhu sintering 900oC kristal yang

terbentuk lebih banyak bila dibandingkan

dengan suhu sintering lainnya karena semakin

besar suhu sinteringmaka kristal yang

terbentuk akan semakin banyak sehingga

proses sinteringakan berpengaruh cukup besar

dalam proses pembentukan fase kristal suatu

bahan19

Kode sampel Parameter kisi Ketepatan

a (A) c (A) a () c ()

KF_S70(600) 673 2441 9945 9905

KF_S70(900) 668 2416 9988 9990

Kode sampel Derajat kristalinitas

KF_S70(110) 7753

KF_S70(300) 8786

KF_S70(600) 6712

KF_S70(900) 9212

BAB V KESIMPULAN DAN

SARAN

51 Kesimpulan

Sintesis senyawa kalsium fosfat yang

dihasilkan dari pencampuran larutan 05 M

CaCl2 dan larutan 03 M Na2HPO4 berupa

larutan putih seperti susu Hasil dari sintering

pada suhu 900oC berupa serbuk putih halus

Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan

menggunakan metode single drop telah

dilakukan dan hasil yang diperoleh membentuk

fase kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate dan octacalcium

phosphate sama dengan hasil dari metode wise

drop namun komposisi yang dihasilkan

berbeda

Hasil difraktogramX-Ray antara single drop

pada suhu ruang dan suhu 70oC menunjukkan

tidak adanya perbedaan yang signifikanPada

suhu 70oC senyawa prekursornya semakin

bereaksi dan bertransformasi menjadi

hydroxyapatite tricalcium phosphate dan

octacalcium phosphateHasil yang berbeda

ditunjukan pada hasil variasi sintering yang

berbeda pada suhu yang berbedaPada suhu

110oC dan 300

oC senyawa prekursor yang

terbentuk masih belum bereaksi sedangkan

pada suhu 600oC dan 900

oC senyawa

prekursornya telah bereaksi dan

bertransformasi menjadi calcium

pyrophosphatehydroxyapatite tricalcium

phosphate dan octacalcium phosphate Namun

yang paling dominan adalah fase calcium

pyrophosphateSintering terbaik untuk single

dropdan wise dropdilakukan pada suhu 900oC

Proses sinteringakan berpengaruh cukup besar

dalam pembentukan fase kristal suatu bahan

Parameter kisi yang dihasilkan dari seluruh

sampel mencapai nilai diatas 90baik

disintesis dengan single drop maupun wise

drop Pada sampel kalsium fosfat pada suhu

ruang dengan variasi stirring 6 jam mempunyai

ketepatan paling tinggi sebesar 9992 dan

9998

52 Saran

Untuk penelitian lebih lanjut dapat

ditambahkan N2 pada saat proses sintesis

kalsium fosfat sehingga tidak ada udara luar

yang masuk ke dalam larutan agar pada saat

dikarakterisasi tidak terdapat karbonat di dalam

sampeldapat juga mengurangi konsentasi

Molarnya agar larutan yang dibuat tidak terlalu

jenuh sehingga dapat menghasilkan kalsium

fosfat yang sempurna khususnya HAp ataupun

TCP yang murni Disamping itu dapat juga

membuat kalsium fosfat dengan suhu 700C

dengan waktustiring diatas 3 jam

DAFTAR PUSTAKA

1 Teixeira S et al (2008)Physical

Characterization of hydroxyapatit Porous

Scaffolds for Tissue Engineering Material

Science and Engineering C

doi101016jmsec200809052 hal 1

2 Kalfas Ian H (2001) principles of bone

healing Neurosurg Focus Vol 10

3 Krishna DSR Siddharthan A Seshadri

SK Kumar TSS(2007) A Novel Route

for Synthesis of Nanocrystalline

Hydroxyapatite from Eggshell Waste

Material Medicine 181735-1743

4 Elliott JC (1973) The Problem og

Composition and Structure of the Mineral

Component of The Hard Tissues

5 Soejoko DSWahyuni S (2002)

Spektroskopi Inframerah Senyawa

Kalsium Fosfat Hasil Presipitasi Makara

seri Sains 6 (No3)117-120

6 Shi D (2003) Biomaterial and Tissue

Engineering New YorkSpringer

7 Aoki H (1991)Science and Medical

Application of Hydroxyapatite Tokyo

Tokyo Medical and Dental University

8 Hanson B (2005) 1500000001 Model of

Hydroxyapatite

9 Boanini E et al (2008) Alendronate-

hydroxyapatite nanocomposites and theirs

interaction with osteoclasts and

osteoblast-like cells

10 Reacquel ZL (1985) Preparation of

octacalcium phosphate (OCP) A direct

fast method Journal Calcified Tissue

International Volume 37 Number 2

11 Brown W E Lehr J R Smith J P

Frazier A W J (1957) Am Chem

Soc79 (19) 5318

12 Anonim (2012)dicalcium phosphate

dehydrate httpwww dailymednlmnih

[16 September 2012]

13 FH Lin JR Liaw MH Hon CY

Wang Mater Chem Phys 41(1995) 110

14 LM Grover U Gbureck AJ Wright

and J E Barrale (2005) Cement

formulations in the calcium

phosphateH2O ndash H3PO4 ndash H4P2O7

systems J Am Ceram Soc 88(11) 3096

ndash 3103

15 Eby G N (2004) Principles of

Enviromental Geochemistry

16 Cullity BD and Stock SR 2001

Elements of X-Ray Diffraction Third

Edition Addison-Wesley 664 p

17 James R Connolly (2007) Introduction

to X-Ray Powder Diffraction

18 Yazid Estien (2005) Kimia Fisika untuk

Paramedis Penerbit ANDI Yogyakarta

19 Anonim (2012) Proses sintering

httpwwwartikelbaguscom[15

September 2012]

LAMPIRAN

18

Lampiran 1 Diagram Alir Penelitian

di-aging

Penyaringan

Mulai

Menyiapkan Sampel

Pembuatan Kalsium

Fosfat

Single Drop Wise Drop

Suhu Ruang Suhu 70oC Suhu Ruang

Suhu 70oC

Presipitasi Presipitasi Presipitasi Presipitasi

3 jam 6 jam

12 jam 18

jam 24 jam

3 jam 3 jam

di-aging

Penyaringan

Sintering Suhu 900oC

Selesai

Karakterisasi

XRD

3 jam

Single Drop

Suhu 70oC

Presipitasi

3 jam

Sintering Suhu

110oC 300

oC

600oC 900

oC

Pengeringan Suhu 110oC

19

Lampiran 2 Tabel JCPDS fase HA

Lampiran 3 Tabel JCPDS fase Octa-Calcium Phosphate

20

Lampiran 4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatite

Lampiran 5 Tabel JCPDS Type-B Carbonated Apatite

21

Lampiran 6 Tabel JCPDS fase TCP

Lampiran 7 Tabel JCPDS CaCl2

22

Lampiran 8 Tabel JCPDS Na2HPO4

Lampiran 9 Tabel JCPDS Ca2P2O7

23

Lampiran 10 Foto Penelitian

a b c d

e f

a Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu ruang

b Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu ruang

c Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu 70oC

d Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu 70oC

e Proses penyaringan larutan kalsium fosfat

f Proses sintering

24

Lampiran 11Perhitungan komposisi Senyawa Kalsium Fosfat yang

dihasilkan

Perhitungan komposisi yang dihasilkan menggunakan data Integrated Intyang didapat

dari karakterisasi XRD

Ca2P2O7

sumCa2P2O7sum keseluruhan

HA

sumHAsum keseluruhan

TCP

sumTCPsumkeseluruhan

OCP

sumOCPsumkeseluruhan

Na2HPO4

sum Na2HPO4 sumkeseluruhan

CaCl2

sum CaCl2sumkeseluruhan

CAA

sumCAAsumkeseluruhan

CAB

sumCABsumkeseluruhan

25

Lampiran 12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfat

Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan

persamaan sebagai berikut

Σ α sin2 θ = C Σ α

2 + B Σ αϒ + A Σ αδ

Σ ϒ sin2 θ = C Σ αϒ + B Σ ϒ

2 + A Σ ϒδ

Σ β sin2 θ = C Σ αδ + B Σ ϒδ + A Σ δ

2

Dimana C =

α = (h2 + hk + k

2)

B =

ϒ = l2

A =

δ = 10 sin2 2θ

Page 21: SINTESIS SENYAWA KALSIUM FOSFAT DENGAN TEKNIK … · KATA PENGANTAR. Asslamu’alaikum Wr ... Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat ... komponen anorganik

9

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(12) Gambar 8 menunjukkan bahwa

fase yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan dataJoint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS) untuk CaCl2 No24-0223Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil

XRD sampel KF_SR(12) puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o OCP

2666o HA 3258

o dan CAB 4972

o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(18) Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan dataJoint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil

XRD sampel KF_SR(18) puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o 3254

o

OCP 2668o dan CAB 4972

o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_SR(24) Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan dataJoint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2

No24-0223Na2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 CAA dengan No

35-0180dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346

Pada Gambar 7hasil XRD sampel KF_SR(24)

puncak tertinggi dengan nilai 2θCa2P2O7

2962o OCP 2772

o HA 3258

o dan CAB 49

52o

Hasil karakterisasi XRD pada sampel

KF_WR Gambar 8menunjukkan bahwa fase

yang paling dominan terbentuk adalah fase

calcium pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan dataJoint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2

No24-0223 Na2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778

CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7 dengan

No 09-0346 Pada Gambar 7puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2966o OCP

2898o CaCl2 4274

o dan CAB 4924

o

Tabel 5Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat suhu ruang

No Kode sampel

Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB

1 KF_SR(3) 7739 602 315 - 264 - 189 892

2 KF_SR(6) 7854 372 575 - 1016 183 - -

3 KF_SR(12) 6189 97 445 1261 195 209 301 43

4 KF_SR(18) 5871 1033 566 782 897 325 - 526

5 KF_SR(24) 5856 1029 106 1872 447 396 - 294

6 KF_WR 5506 1109 1192 672 312 466 - 601

10

Tabel 6Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu

ruang

Kode sampel Parameter kisi Ketepatan

a (A) c (A) a () c ()

KF_SR(3) 671 2426 9961 9969

KF_SR(6) 668 2415 9992 9988

KF_SR(12) 671 2427 9960 9962

KF_SR(18) 673 2429 9933 9953

KF_SR(24) 675 2441 9912 9906

KF_wR 673 2430 9942 9949

Komposisi senyawa yang dihasilkan dari

sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat

pada Tabel 5 Dari Tabel 5 dapat terlihat bahwa

lamanya waktu stirring tidak terlalu

berpengaruh dalam proses terbentuknya fase

calcium pyrophosphatekarena semakin lama

waktu stirring maka calcium pyrophosphate

yang dihasilkan tidak semakin banyak

Disamping itu senyawa precursoryang larut

lebih banyak pada waktu stirring 3 jam

Perhitungan parameter kisi dan ukuran

kristal dari metode single drop dan wise

droppada suhu ruang dapat diperoleh dari

analisis XRD dan parameter kisi dihitung

dengan menggunakan metode Cramer Hasil

perhitungan parameter kisi dan persentase

ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat

dari metode single drop dan wise drop pada

suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 6 Pada

Tabel 6 dapat terlihat bahwa parameter kisi

yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS

yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini

terlihat pada sampel dengan variasi stirring 6

jam dengan nilai a = 668 Aring dan c = 2415 Aring

yang memiliki ketepatan 9992 dan 9998

Hasil XRD dari sampel KF_s70 Gambar

9menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untuk CaCl2 No24-0223 Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 9 puncak

tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2896o

OCP2768o CAA 3258

o Na2HPO44058

o

HA 4202o dan CAB 4906

o

Hasil XRD dari sampel KF_W70Gambar

9menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untuk Na2HPO4 No 33-1247 TCP

No 09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-

0778 CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 8 puncak

tertinggi dengan nilai 2θ untuk dan Ca2P2O7

2958o OCP 2768

o HA 3256

o CAA 3974

o

dan CAB 4912o

11

Gambar 9HasilXRD sampel dengan metode single drop dan wise drop pada suhu 70

o

yang di-sintering 900o

Tabel 7Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat

Tabel 8Hasil perhitungan parameter kisi menggunakan persamaan-persamaan pada lampiran 12

dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu 70oC

Komposisi senyawa yang dihasilkan dari

sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat

pada Tabel 7 Dari Tabel 7 dapat terlihat bahwa

pada metode wise drop lebih banyak

menghasilkan fase calcium pyrophosphate dan

faselain dari kalsium fosfat yaitu

hydroxyapatite dan tricalcium phosphate

disamping itu senyawa prekursornya sudah

mulai bereaksi karena pada saat dipanaskan

senyawa prekursorakan lebih cepat bereaksi

Pengaruh kenaikan suhu pada kelarutan zat

berbeda-beda antara yang satu dengan yang

lainnya Tetapi pada umumnya kelarutan zat

padat dalam cairan bertambah dengan naiknya

suhu karena kebanyakan proses pembentuka

larutan bersifat endoterm18

Perhitungan parameter kisi dan ukuran

kristal dari metode single drop dan wise

droppada suhu 70oC dapat diperoleh dari

analisis XRD dan parameter kisi dihitung

dengan menggunakan metode Cramer Hasil

perhitungan parameter kisi dan persentase

ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat

dari metode single drop dan wise drop pada

No Kode sampel

Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB

1 KF_s70 4446 586 231 2635 721 021 961 399

2 KF_W70 532 2084 543 1031 33 - 304 388

Kode sampel Parameter kisi Ketepatan

a (A) c (A) a () c ()

KF_S70 672 2429 9957 9954

KF_W70 673 2426 9940 9966

12

suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 8 Pada

Tabel 8 dapat terlihat bahwa parameter kisi

yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS

yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini

terlihat pada sampel single drop dengan nilai a

= 667 Aring dan pada sampel wise drop dengan

nilai c = 2426 Aring yang memiliki ketepatan

9957 dan 9966

Hasil XRD sampel KF_s70(110) Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang dominan

terbentuk masih bahan prekursornya namun

sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat

yaitu fase hydroxyapatite dan carbonate apatite

type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 CAA

dengan No 35-0180dan CaCl2 No24-0223

Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan nilai

2θ untukNa2HPO4 2652o CAA 3258

odan

CaCl24004o

Hasil XRD sampel KF_s70(300)Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang dominan

terbentuk masih bahan prekursornya namun

sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat

yaitu fase hydroxyapatite dan fase octacalcium

phosphate Identifikasi fase kalsium fosfat

yang dihasilkan dilakukan dengan mencocokan

pola hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778

CAA dengan No 35-0180 dan CaCl2 No24-

0223Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan

nilai 2θ untuk Na2HPO4 2638oOCP3228

o dan

CaCl24002o

Hasil XRD sampel KF_s70(600) Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphate namun terdapat fase lain dari

kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan

octacalcium phosphate Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan data Joint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS)untukNa2HPO4

No 33-1247TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CaCl2 No24-0223 dan Ca2P2O7 dengan

No 09-0346Pada gambar 17 puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2886o

CaCl2289o OCP 2666

o Na2HPO43054

o dan

HA 5024o

Hasil XRD sampel KF_s70(900)Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778

CAA dengan No 35-0180 CaCl2 No24-

0223dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346Pada

Gambar 10 puncak tertinggi dengan nilai 2θ

untuk Ca2P2O7 2672o CaCl2 2966

o OCP

2772o CAA 3262

o dan CAB 353

o

13

Gambar 10Hasil XRD sampel dengan metode single drop pada suhu 70oC dengan variasi suhu

sintering

Tabel 9Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat

No Kode sampel

Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB

1 KF_s70(110) - 561 - - 7296 1072 - 19

2 KF_s70(300) - 1428 - 879 4972 1561 116 -

3 KF_s70(600) 833 498 - 2328 2273 4068 - -

4 KF_s70(900) 3684 241 093 2347 101 1841 1136 557

14

Tabel 10Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatanCa2P2O7 pada suhu 70oC dengan

variasi sintering

Tabel 11Hasil pengukuran derajat kristalinitas pada suhu 70oC dengan variasi sintering

Komposisi senyawa yang dihasilkan dari

sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat

pada Tabel 9 Dari Tabel 9 dapat terlihat bahwa

suhu sintering sangat berpengaruh karena pada

saat sintering suhu 110oC senyawa prekursor

masih belum bereaksi dengan sempurna

sedangkan pada saat sintering suhu 900oC

senyawa prekursor sudah bereaksi dan

membentuk fase hydroxyapatite tricalcium

phosphate dan octacalcium phosphate

Disamping itu fase calcium pyrophosphate

yang terbentuk lebih banyak

Perhitungan parameter kisi dan ukuran

kristal dari metode single drop variasi sintering

dapat diperoleh dari analisis XRD dan

parameter kisi dihitung dengan menggunakan

metode Cramer Hasil perhitungan parameter

kisi dan persentase ketepatan parameter kisi

sampel kalsium fosfat dari metode single

dropsuhu 70oC variasi sinteringdapat dilihat

pada Tabel 10Pada Tabel 10 dapat terlihat

bahwa parameter kisi yang didapat hampir

mendekati nilai JCPDS yaitu a = 6688 Aring dan c

= 2418 Aring hal ini terlihat pada sampel dengan

variasi sintering900oC dengan nilai a = 668 Aring

dan c = 2416 Aring yang memiliki ketepatan

9988 dan 9890

Pengukuran derajat kristalinitas dapat

diperoleh langsung dari program karakterisasi

XRD Hasil pengukuran derajat kristalinitas

dapat dilihat pada Tabel 11 Pada Tabel 11

derajat kristalinitas yang paling tinggi terdapat

pada sampel KF_S70(900)hal ini menunjukan

bahwa pada suhu sintering 900oC kristal yang

terbentuk lebih banyak bila dibandingkan

dengan suhu sintering lainnya karena semakin

besar suhu sinteringmaka kristal yang

terbentuk akan semakin banyak sehingga

proses sinteringakan berpengaruh cukup besar

dalam proses pembentukan fase kristal suatu

bahan19

Kode sampel Parameter kisi Ketepatan

a (A) c (A) a () c ()

KF_S70(600) 673 2441 9945 9905

KF_S70(900) 668 2416 9988 9990

Kode sampel Derajat kristalinitas

KF_S70(110) 7753

KF_S70(300) 8786

KF_S70(600) 6712

KF_S70(900) 9212

BAB V KESIMPULAN DAN

SARAN

51 Kesimpulan

Sintesis senyawa kalsium fosfat yang

dihasilkan dari pencampuran larutan 05 M

CaCl2 dan larutan 03 M Na2HPO4 berupa

larutan putih seperti susu Hasil dari sintering

pada suhu 900oC berupa serbuk putih halus

Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan

menggunakan metode single drop telah

dilakukan dan hasil yang diperoleh membentuk

fase kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate dan octacalcium

phosphate sama dengan hasil dari metode wise

drop namun komposisi yang dihasilkan

berbeda

Hasil difraktogramX-Ray antara single drop

pada suhu ruang dan suhu 70oC menunjukkan

tidak adanya perbedaan yang signifikanPada

suhu 70oC senyawa prekursornya semakin

bereaksi dan bertransformasi menjadi

hydroxyapatite tricalcium phosphate dan

octacalcium phosphateHasil yang berbeda

ditunjukan pada hasil variasi sintering yang

berbeda pada suhu yang berbedaPada suhu

110oC dan 300

oC senyawa prekursor yang

terbentuk masih belum bereaksi sedangkan

pada suhu 600oC dan 900

oC senyawa

prekursornya telah bereaksi dan

bertransformasi menjadi calcium

pyrophosphatehydroxyapatite tricalcium

phosphate dan octacalcium phosphate Namun

yang paling dominan adalah fase calcium

pyrophosphateSintering terbaik untuk single

dropdan wise dropdilakukan pada suhu 900oC

Proses sinteringakan berpengaruh cukup besar

dalam pembentukan fase kristal suatu bahan

Parameter kisi yang dihasilkan dari seluruh

sampel mencapai nilai diatas 90baik

disintesis dengan single drop maupun wise

drop Pada sampel kalsium fosfat pada suhu

ruang dengan variasi stirring 6 jam mempunyai

ketepatan paling tinggi sebesar 9992 dan

9998

52 Saran

Untuk penelitian lebih lanjut dapat

ditambahkan N2 pada saat proses sintesis

kalsium fosfat sehingga tidak ada udara luar

yang masuk ke dalam larutan agar pada saat

dikarakterisasi tidak terdapat karbonat di dalam

sampeldapat juga mengurangi konsentasi

Molarnya agar larutan yang dibuat tidak terlalu

jenuh sehingga dapat menghasilkan kalsium

fosfat yang sempurna khususnya HAp ataupun

TCP yang murni Disamping itu dapat juga

membuat kalsium fosfat dengan suhu 700C

dengan waktustiring diatas 3 jam

DAFTAR PUSTAKA

1 Teixeira S et al (2008)Physical

Characterization of hydroxyapatit Porous

Scaffolds for Tissue Engineering Material

Science and Engineering C

doi101016jmsec200809052 hal 1

2 Kalfas Ian H (2001) principles of bone

healing Neurosurg Focus Vol 10

3 Krishna DSR Siddharthan A Seshadri

SK Kumar TSS(2007) A Novel Route

for Synthesis of Nanocrystalline

Hydroxyapatite from Eggshell Waste

Material Medicine 181735-1743

4 Elliott JC (1973) The Problem og

Composition and Structure of the Mineral

Component of The Hard Tissues

5 Soejoko DSWahyuni S (2002)

Spektroskopi Inframerah Senyawa

Kalsium Fosfat Hasil Presipitasi Makara

seri Sains 6 (No3)117-120

6 Shi D (2003) Biomaterial and Tissue

Engineering New YorkSpringer

7 Aoki H (1991)Science and Medical

Application of Hydroxyapatite Tokyo

Tokyo Medical and Dental University

8 Hanson B (2005) 1500000001 Model of

Hydroxyapatite

9 Boanini E et al (2008) Alendronate-

hydroxyapatite nanocomposites and theirs

interaction with osteoclasts and

osteoblast-like cells

10 Reacquel ZL (1985) Preparation of

octacalcium phosphate (OCP) A direct

fast method Journal Calcified Tissue

International Volume 37 Number 2

11 Brown W E Lehr J R Smith J P

Frazier A W J (1957) Am Chem

Soc79 (19) 5318

12 Anonim (2012)dicalcium phosphate

dehydrate httpwww dailymednlmnih

[16 September 2012]

13 FH Lin JR Liaw MH Hon CY

Wang Mater Chem Phys 41(1995) 110

14 LM Grover U Gbureck AJ Wright

and J E Barrale (2005) Cement

formulations in the calcium

phosphateH2O ndash H3PO4 ndash H4P2O7

systems J Am Ceram Soc 88(11) 3096

ndash 3103

15 Eby G N (2004) Principles of

Enviromental Geochemistry

16 Cullity BD and Stock SR 2001

Elements of X-Ray Diffraction Third

Edition Addison-Wesley 664 p

17 James R Connolly (2007) Introduction

to X-Ray Powder Diffraction

18 Yazid Estien (2005) Kimia Fisika untuk

Paramedis Penerbit ANDI Yogyakarta

19 Anonim (2012) Proses sintering

httpwwwartikelbaguscom[15

September 2012]

LAMPIRAN

18

Lampiran 1 Diagram Alir Penelitian

di-aging

Penyaringan

Mulai

Menyiapkan Sampel

Pembuatan Kalsium

Fosfat

Single Drop Wise Drop

Suhu Ruang Suhu 70oC Suhu Ruang

Suhu 70oC

Presipitasi Presipitasi Presipitasi Presipitasi

3 jam 6 jam

12 jam 18

jam 24 jam

3 jam 3 jam

di-aging

Penyaringan

Sintering Suhu 900oC

Selesai

Karakterisasi

XRD

3 jam

Single Drop

Suhu 70oC

Presipitasi

3 jam

Sintering Suhu

110oC 300

oC

600oC 900

oC

Pengeringan Suhu 110oC

19

Lampiran 2 Tabel JCPDS fase HA

Lampiran 3 Tabel JCPDS fase Octa-Calcium Phosphate

20

Lampiran 4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatite

Lampiran 5 Tabel JCPDS Type-B Carbonated Apatite

21

Lampiran 6 Tabel JCPDS fase TCP

Lampiran 7 Tabel JCPDS CaCl2

22

Lampiran 8 Tabel JCPDS Na2HPO4

Lampiran 9 Tabel JCPDS Ca2P2O7

23

Lampiran 10 Foto Penelitian

a b c d

e f

a Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu ruang

b Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu ruang

c Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu 70oC

d Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu 70oC

e Proses penyaringan larutan kalsium fosfat

f Proses sintering

24

Lampiran 11Perhitungan komposisi Senyawa Kalsium Fosfat yang

dihasilkan

Perhitungan komposisi yang dihasilkan menggunakan data Integrated Intyang didapat

dari karakterisasi XRD

Ca2P2O7

sumCa2P2O7sum keseluruhan

HA

sumHAsum keseluruhan

TCP

sumTCPsumkeseluruhan

OCP

sumOCPsumkeseluruhan

Na2HPO4

sum Na2HPO4 sumkeseluruhan

CaCl2

sum CaCl2sumkeseluruhan

CAA

sumCAAsumkeseluruhan

CAB

sumCABsumkeseluruhan

25

Lampiran 12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfat

Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan

persamaan sebagai berikut

Σ α sin2 θ = C Σ α

2 + B Σ αϒ + A Σ αδ

Σ ϒ sin2 θ = C Σ αϒ + B Σ ϒ

2 + A Σ ϒδ

Σ β sin2 θ = C Σ αδ + B Σ ϒδ + A Σ δ

2

Dimana C =

α = (h2 + hk + k

2)

B =

ϒ = l2

A =

δ = 10 sin2 2θ

Page 22: SINTESIS SENYAWA KALSIUM FOSFAT DENGAN TEKNIK … · KATA PENGANTAR. Asslamu’alaikum Wr ... Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat ... komponen anorganik

10

Tabel 6Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu

ruang

Kode sampel Parameter kisi Ketepatan

a (A) c (A) a () c ()

KF_SR(3) 671 2426 9961 9969

KF_SR(6) 668 2415 9992 9988

KF_SR(12) 671 2427 9960 9962

KF_SR(18) 673 2429 9933 9953

KF_SR(24) 675 2441 9912 9906

KF_wR 673 2430 9942 9949

Komposisi senyawa yang dihasilkan dari

sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat

pada Tabel 5 Dari Tabel 5 dapat terlihat bahwa

lamanya waktu stirring tidak terlalu

berpengaruh dalam proses terbentuknya fase

calcium pyrophosphatekarena semakin lama

waktu stirring maka calcium pyrophosphate

yang dihasilkan tidak semakin banyak

Disamping itu senyawa precursoryang larut

lebih banyak pada waktu stirring 3 jam

Perhitungan parameter kisi dan ukuran

kristal dari metode single drop dan wise

droppada suhu ruang dapat diperoleh dari

analisis XRD dan parameter kisi dihitung

dengan menggunakan metode Cramer Hasil

perhitungan parameter kisi dan persentase

ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat

dari metode single drop dan wise drop pada

suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 6 Pada

Tabel 6 dapat terlihat bahwa parameter kisi

yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS

yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini

terlihat pada sampel dengan variasi stirring 6

jam dengan nilai a = 668 Aring dan c = 2415 Aring

yang memiliki ketepatan 9992 dan 9998

Hasil XRD dari sampel KF_s70 Gambar

9menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphate karena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untuk CaCl2 No24-0223 Na2HPO4

No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 9 puncak

tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2896o

OCP2768o CAA 3258

o Na2HPO44058

o

HA 4202o dan CAB 4906

o

Hasil XRD dari sampel KF_W70Gambar

9menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untuk Na2HPO4 No 33-1247 TCP

No 09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-

0778 CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7

dengan No 09-0346 Pada Gambar 8 puncak

tertinggi dengan nilai 2θ untuk dan Ca2P2O7

2958o OCP 2768

o HA 3256

o CAA 3974

o

dan CAB 4912o

11

Gambar 9HasilXRD sampel dengan metode single drop dan wise drop pada suhu 70

o

yang di-sintering 900o

Tabel 7Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat

Tabel 8Hasil perhitungan parameter kisi menggunakan persamaan-persamaan pada lampiran 12

dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu 70oC

Komposisi senyawa yang dihasilkan dari

sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat

pada Tabel 7 Dari Tabel 7 dapat terlihat bahwa

pada metode wise drop lebih banyak

menghasilkan fase calcium pyrophosphate dan

faselain dari kalsium fosfat yaitu

hydroxyapatite dan tricalcium phosphate

disamping itu senyawa prekursornya sudah

mulai bereaksi karena pada saat dipanaskan

senyawa prekursorakan lebih cepat bereaksi

Pengaruh kenaikan suhu pada kelarutan zat

berbeda-beda antara yang satu dengan yang

lainnya Tetapi pada umumnya kelarutan zat

padat dalam cairan bertambah dengan naiknya

suhu karena kebanyakan proses pembentuka

larutan bersifat endoterm18

Perhitungan parameter kisi dan ukuran

kristal dari metode single drop dan wise

droppada suhu 70oC dapat diperoleh dari

analisis XRD dan parameter kisi dihitung

dengan menggunakan metode Cramer Hasil

perhitungan parameter kisi dan persentase

ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat

dari metode single drop dan wise drop pada

No Kode sampel

Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB

1 KF_s70 4446 586 231 2635 721 021 961 399

2 KF_W70 532 2084 543 1031 33 - 304 388

Kode sampel Parameter kisi Ketepatan

a (A) c (A) a () c ()

KF_S70 672 2429 9957 9954

KF_W70 673 2426 9940 9966

12

suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 8 Pada

Tabel 8 dapat terlihat bahwa parameter kisi

yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS

yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini

terlihat pada sampel single drop dengan nilai a

= 667 Aring dan pada sampel wise drop dengan

nilai c = 2426 Aring yang memiliki ketepatan

9957 dan 9966

Hasil XRD sampel KF_s70(110) Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang dominan

terbentuk masih bahan prekursornya namun

sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat

yaitu fase hydroxyapatite dan carbonate apatite

type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 CAA

dengan No 35-0180dan CaCl2 No24-0223

Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan nilai

2θ untukNa2HPO4 2652o CAA 3258

odan

CaCl24004o

Hasil XRD sampel KF_s70(300)Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang dominan

terbentuk masih bahan prekursornya namun

sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat

yaitu fase hydroxyapatite dan fase octacalcium

phosphate Identifikasi fase kalsium fosfat

yang dihasilkan dilakukan dengan mencocokan

pola hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778

CAA dengan No 35-0180 dan CaCl2 No24-

0223Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan

nilai 2θ untuk Na2HPO4 2638oOCP3228

o dan

CaCl24002o

Hasil XRD sampel KF_s70(600) Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphate namun terdapat fase lain dari

kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan

octacalcium phosphate Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan data Joint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS)untukNa2HPO4

No 33-1247TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CaCl2 No24-0223 dan Ca2P2O7 dengan

No 09-0346Pada gambar 17 puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2886o

CaCl2289o OCP 2666

o Na2HPO43054

o dan

HA 5024o

Hasil XRD sampel KF_s70(900)Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778

CAA dengan No 35-0180 CaCl2 No24-

0223dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346Pada

Gambar 10 puncak tertinggi dengan nilai 2θ

untuk Ca2P2O7 2672o CaCl2 2966

o OCP

2772o CAA 3262

o dan CAB 353

o

13

Gambar 10Hasil XRD sampel dengan metode single drop pada suhu 70oC dengan variasi suhu

sintering

Tabel 9Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat

No Kode sampel

Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB

1 KF_s70(110) - 561 - - 7296 1072 - 19

2 KF_s70(300) - 1428 - 879 4972 1561 116 -

3 KF_s70(600) 833 498 - 2328 2273 4068 - -

4 KF_s70(900) 3684 241 093 2347 101 1841 1136 557

14

Tabel 10Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatanCa2P2O7 pada suhu 70oC dengan

variasi sintering

Tabel 11Hasil pengukuran derajat kristalinitas pada suhu 70oC dengan variasi sintering

Komposisi senyawa yang dihasilkan dari

sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat

pada Tabel 9 Dari Tabel 9 dapat terlihat bahwa

suhu sintering sangat berpengaruh karena pada

saat sintering suhu 110oC senyawa prekursor

masih belum bereaksi dengan sempurna

sedangkan pada saat sintering suhu 900oC

senyawa prekursor sudah bereaksi dan

membentuk fase hydroxyapatite tricalcium

phosphate dan octacalcium phosphate

Disamping itu fase calcium pyrophosphate

yang terbentuk lebih banyak

Perhitungan parameter kisi dan ukuran

kristal dari metode single drop variasi sintering

dapat diperoleh dari analisis XRD dan

parameter kisi dihitung dengan menggunakan

metode Cramer Hasil perhitungan parameter

kisi dan persentase ketepatan parameter kisi

sampel kalsium fosfat dari metode single

dropsuhu 70oC variasi sinteringdapat dilihat

pada Tabel 10Pada Tabel 10 dapat terlihat

bahwa parameter kisi yang didapat hampir

mendekati nilai JCPDS yaitu a = 6688 Aring dan c

= 2418 Aring hal ini terlihat pada sampel dengan

variasi sintering900oC dengan nilai a = 668 Aring

dan c = 2416 Aring yang memiliki ketepatan

9988 dan 9890

Pengukuran derajat kristalinitas dapat

diperoleh langsung dari program karakterisasi

XRD Hasil pengukuran derajat kristalinitas

dapat dilihat pada Tabel 11 Pada Tabel 11

derajat kristalinitas yang paling tinggi terdapat

pada sampel KF_S70(900)hal ini menunjukan

bahwa pada suhu sintering 900oC kristal yang

terbentuk lebih banyak bila dibandingkan

dengan suhu sintering lainnya karena semakin

besar suhu sinteringmaka kristal yang

terbentuk akan semakin banyak sehingga

proses sinteringakan berpengaruh cukup besar

dalam proses pembentukan fase kristal suatu

bahan19

Kode sampel Parameter kisi Ketepatan

a (A) c (A) a () c ()

KF_S70(600) 673 2441 9945 9905

KF_S70(900) 668 2416 9988 9990

Kode sampel Derajat kristalinitas

KF_S70(110) 7753

KF_S70(300) 8786

KF_S70(600) 6712

KF_S70(900) 9212

BAB V KESIMPULAN DAN

SARAN

51 Kesimpulan

Sintesis senyawa kalsium fosfat yang

dihasilkan dari pencampuran larutan 05 M

CaCl2 dan larutan 03 M Na2HPO4 berupa

larutan putih seperti susu Hasil dari sintering

pada suhu 900oC berupa serbuk putih halus

Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan

menggunakan metode single drop telah

dilakukan dan hasil yang diperoleh membentuk

fase kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate dan octacalcium

phosphate sama dengan hasil dari metode wise

drop namun komposisi yang dihasilkan

berbeda

Hasil difraktogramX-Ray antara single drop

pada suhu ruang dan suhu 70oC menunjukkan

tidak adanya perbedaan yang signifikanPada

suhu 70oC senyawa prekursornya semakin

bereaksi dan bertransformasi menjadi

hydroxyapatite tricalcium phosphate dan

octacalcium phosphateHasil yang berbeda

ditunjukan pada hasil variasi sintering yang

berbeda pada suhu yang berbedaPada suhu

110oC dan 300

oC senyawa prekursor yang

terbentuk masih belum bereaksi sedangkan

pada suhu 600oC dan 900

oC senyawa

prekursornya telah bereaksi dan

bertransformasi menjadi calcium

pyrophosphatehydroxyapatite tricalcium

phosphate dan octacalcium phosphate Namun

yang paling dominan adalah fase calcium

pyrophosphateSintering terbaik untuk single

dropdan wise dropdilakukan pada suhu 900oC

Proses sinteringakan berpengaruh cukup besar

dalam pembentukan fase kristal suatu bahan

Parameter kisi yang dihasilkan dari seluruh

sampel mencapai nilai diatas 90baik

disintesis dengan single drop maupun wise

drop Pada sampel kalsium fosfat pada suhu

ruang dengan variasi stirring 6 jam mempunyai

ketepatan paling tinggi sebesar 9992 dan

9998

52 Saran

Untuk penelitian lebih lanjut dapat

ditambahkan N2 pada saat proses sintesis

kalsium fosfat sehingga tidak ada udara luar

yang masuk ke dalam larutan agar pada saat

dikarakterisasi tidak terdapat karbonat di dalam

sampeldapat juga mengurangi konsentasi

Molarnya agar larutan yang dibuat tidak terlalu

jenuh sehingga dapat menghasilkan kalsium

fosfat yang sempurna khususnya HAp ataupun

TCP yang murni Disamping itu dapat juga

membuat kalsium fosfat dengan suhu 700C

dengan waktustiring diatas 3 jam

DAFTAR PUSTAKA

1 Teixeira S et al (2008)Physical

Characterization of hydroxyapatit Porous

Scaffolds for Tissue Engineering Material

Science and Engineering C

doi101016jmsec200809052 hal 1

2 Kalfas Ian H (2001) principles of bone

healing Neurosurg Focus Vol 10

3 Krishna DSR Siddharthan A Seshadri

SK Kumar TSS(2007) A Novel Route

for Synthesis of Nanocrystalline

Hydroxyapatite from Eggshell Waste

Material Medicine 181735-1743

4 Elliott JC (1973) The Problem og

Composition and Structure of the Mineral

Component of The Hard Tissues

5 Soejoko DSWahyuni S (2002)

Spektroskopi Inframerah Senyawa

Kalsium Fosfat Hasil Presipitasi Makara

seri Sains 6 (No3)117-120

6 Shi D (2003) Biomaterial and Tissue

Engineering New YorkSpringer

7 Aoki H (1991)Science and Medical

Application of Hydroxyapatite Tokyo

Tokyo Medical and Dental University

8 Hanson B (2005) 1500000001 Model of

Hydroxyapatite

9 Boanini E et al (2008) Alendronate-

hydroxyapatite nanocomposites and theirs

interaction with osteoclasts and

osteoblast-like cells

10 Reacquel ZL (1985) Preparation of

octacalcium phosphate (OCP) A direct

fast method Journal Calcified Tissue

International Volume 37 Number 2

11 Brown W E Lehr J R Smith J P

Frazier A W J (1957) Am Chem

Soc79 (19) 5318

12 Anonim (2012)dicalcium phosphate

dehydrate httpwww dailymednlmnih

[16 September 2012]

13 FH Lin JR Liaw MH Hon CY

Wang Mater Chem Phys 41(1995) 110

14 LM Grover U Gbureck AJ Wright

and J E Barrale (2005) Cement

formulations in the calcium

phosphateH2O ndash H3PO4 ndash H4P2O7

systems J Am Ceram Soc 88(11) 3096

ndash 3103

15 Eby G N (2004) Principles of

Enviromental Geochemistry

16 Cullity BD and Stock SR 2001

Elements of X-Ray Diffraction Third

Edition Addison-Wesley 664 p

17 James R Connolly (2007) Introduction

to X-Ray Powder Diffraction

18 Yazid Estien (2005) Kimia Fisika untuk

Paramedis Penerbit ANDI Yogyakarta

19 Anonim (2012) Proses sintering

httpwwwartikelbaguscom[15

September 2012]

LAMPIRAN

18

Lampiran 1 Diagram Alir Penelitian

di-aging

Penyaringan

Mulai

Menyiapkan Sampel

Pembuatan Kalsium

Fosfat

Single Drop Wise Drop

Suhu Ruang Suhu 70oC Suhu Ruang

Suhu 70oC

Presipitasi Presipitasi Presipitasi Presipitasi

3 jam 6 jam

12 jam 18

jam 24 jam

3 jam 3 jam

di-aging

Penyaringan

Sintering Suhu 900oC

Selesai

Karakterisasi

XRD

3 jam

Single Drop

Suhu 70oC

Presipitasi

3 jam

Sintering Suhu

110oC 300

oC

600oC 900

oC

Pengeringan Suhu 110oC

19

Lampiran 2 Tabel JCPDS fase HA

Lampiran 3 Tabel JCPDS fase Octa-Calcium Phosphate

20

Lampiran 4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatite

Lampiran 5 Tabel JCPDS Type-B Carbonated Apatite

21

Lampiran 6 Tabel JCPDS fase TCP

Lampiran 7 Tabel JCPDS CaCl2

22

Lampiran 8 Tabel JCPDS Na2HPO4

Lampiran 9 Tabel JCPDS Ca2P2O7

23

Lampiran 10 Foto Penelitian

a b c d

e f

a Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu ruang

b Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu ruang

c Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu 70oC

d Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu 70oC

e Proses penyaringan larutan kalsium fosfat

f Proses sintering

24

Lampiran 11Perhitungan komposisi Senyawa Kalsium Fosfat yang

dihasilkan

Perhitungan komposisi yang dihasilkan menggunakan data Integrated Intyang didapat

dari karakterisasi XRD

Ca2P2O7

sumCa2P2O7sum keseluruhan

HA

sumHAsum keseluruhan

TCP

sumTCPsumkeseluruhan

OCP

sumOCPsumkeseluruhan

Na2HPO4

sum Na2HPO4 sumkeseluruhan

CaCl2

sum CaCl2sumkeseluruhan

CAA

sumCAAsumkeseluruhan

CAB

sumCABsumkeseluruhan

25

Lampiran 12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfat

Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan

persamaan sebagai berikut

Σ α sin2 θ = C Σ α

2 + B Σ αϒ + A Σ αδ

Σ ϒ sin2 θ = C Σ αϒ + B Σ ϒ

2 + A Σ ϒδ

Σ β sin2 θ = C Σ αδ + B Σ ϒδ + A Σ δ

2

Dimana C =

α = (h2 + hk + k

2)

B =

ϒ = l2

A =

δ = 10 sin2 2θ

Page 23: SINTESIS SENYAWA KALSIUM FOSFAT DENGAN TEKNIK … · KATA PENGANTAR. Asslamu’alaikum Wr ... Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat ... komponen anorganik

11

Gambar 9HasilXRD sampel dengan metode single drop dan wise drop pada suhu 70

o

yang di-sintering 900o

Tabel 7Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat

Tabel 8Hasil perhitungan parameter kisi menggunakan persamaan-persamaan pada lampiran 12

dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu 70oC

Komposisi senyawa yang dihasilkan dari

sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat

pada Tabel 7 Dari Tabel 7 dapat terlihat bahwa

pada metode wise drop lebih banyak

menghasilkan fase calcium pyrophosphate dan

faselain dari kalsium fosfat yaitu

hydroxyapatite dan tricalcium phosphate

disamping itu senyawa prekursornya sudah

mulai bereaksi karena pada saat dipanaskan

senyawa prekursorakan lebih cepat bereaksi

Pengaruh kenaikan suhu pada kelarutan zat

berbeda-beda antara yang satu dengan yang

lainnya Tetapi pada umumnya kelarutan zat

padat dalam cairan bertambah dengan naiknya

suhu karena kebanyakan proses pembentuka

larutan bersifat endoterm18

Perhitungan parameter kisi dan ukuran

kristal dari metode single drop dan wise

droppada suhu 70oC dapat diperoleh dari

analisis XRD dan parameter kisi dihitung

dengan menggunakan metode Cramer Hasil

perhitungan parameter kisi dan persentase

ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat

dari metode single drop dan wise drop pada

No Kode sampel

Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB

1 KF_s70 4446 586 231 2635 721 021 961 399

2 KF_W70 532 2084 543 1031 33 - 304 388

Kode sampel Parameter kisi Ketepatan

a (A) c (A) a () c ()

KF_S70 672 2429 9957 9954

KF_W70 673 2426 9940 9966

12

suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 8 Pada

Tabel 8 dapat terlihat bahwa parameter kisi

yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS

yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini

terlihat pada sampel single drop dengan nilai a

= 667 Aring dan pada sampel wise drop dengan

nilai c = 2426 Aring yang memiliki ketepatan

9957 dan 9966

Hasil XRD sampel KF_s70(110) Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang dominan

terbentuk masih bahan prekursornya namun

sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat

yaitu fase hydroxyapatite dan carbonate apatite

type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 CAA

dengan No 35-0180dan CaCl2 No24-0223

Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan nilai

2θ untukNa2HPO4 2652o CAA 3258

odan

CaCl24004o

Hasil XRD sampel KF_s70(300)Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang dominan

terbentuk masih bahan prekursornya namun

sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat

yaitu fase hydroxyapatite dan fase octacalcium

phosphate Identifikasi fase kalsium fosfat

yang dihasilkan dilakukan dengan mencocokan

pola hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778

CAA dengan No 35-0180 dan CaCl2 No24-

0223Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan

nilai 2θ untuk Na2HPO4 2638oOCP3228

o dan

CaCl24002o

Hasil XRD sampel KF_s70(600) Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphate namun terdapat fase lain dari

kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan

octacalcium phosphate Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan data Joint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS)untukNa2HPO4

No 33-1247TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CaCl2 No24-0223 dan Ca2P2O7 dengan

No 09-0346Pada gambar 17 puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2886o

CaCl2289o OCP 2666

o Na2HPO43054

o dan

HA 5024o

Hasil XRD sampel KF_s70(900)Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778

CAA dengan No 35-0180 CaCl2 No24-

0223dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346Pada

Gambar 10 puncak tertinggi dengan nilai 2θ

untuk Ca2P2O7 2672o CaCl2 2966

o OCP

2772o CAA 3262

o dan CAB 353

o

13

Gambar 10Hasil XRD sampel dengan metode single drop pada suhu 70oC dengan variasi suhu

sintering

Tabel 9Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat

No Kode sampel

Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB

1 KF_s70(110) - 561 - - 7296 1072 - 19

2 KF_s70(300) - 1428 - 879 4972 1561 116 -

3 KF_s70(600) 833 498 - 2328 2273 4068 - -

4 KF_s70(900) 3684 241 093 2347 101 1841 1136 557

14

Tabel 10Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatanCa2P2O7 pada suhu 70oC dengan

variasi sintering

Tabel 11Hasil pengukuran derajat kristalinitas pada suhu 70oC dengan variasi sintering

Komposisi senyawa yang dihasilkan dari

sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat

pada Tabel 9 Dari Tabel 9 dapat terlihat bahwa

suhu sintering sangat berpengaruh karena pada

saat sintering suhu 110oC senyawa prekursor

masih belum bereaksi dengan sempurna

sedangkan pada saat sintering suhu 900oC

senyawa prekursor sudah bereaksi dan

membentuk fase hydroxyapatite tricalcium

phosphate dan octacalcium phosphate

Disamping itu fase calcium pyrophosphate

yang terbentuk lebih banyak

Perhitungan parameter kisi dan ukuran

kristal dari metode single drop variasi sintering

dapat diperoleh dari analisis XRD dan

parameter kisi dihitung dengan menggunakan

metode Cramer Hasil perhitungan parameter

kisi dan persentase ketepatan parameter kisi

sampel kalsium fosfat dari metode single

dropsuhu 70oC variasi sinteringdapat dilihat

pada Tabel 10Pada Tabel 10 dapat terlihat

bahwa parameter kisi yang didapat hampir

mendekati nilai JCPDS yaitu a = 6688 Aring dan c

= 2418 Aring hal ini terlihat pada sampel dengan

variasi sintering900oC dengan nilai a = 668 Aring

dan c = 2416 Aring yang memiliki ketepatan

9988 dan 9890

Pengukuran derajat kristalinitas dapat

diperoleh langsung dari program karakterisasi

XRD Hasil pengukuran derajat kristalinitas

dapat dilihat pada Tabel 11 Pada Tabel 11

derajat kristalinitas yang paling tinggi terdapat

pada sampel KF_S70(900)hal ini menunjukan

bahwa pada suhu sintering 900oC kristal yang

terbentuk lebih banyak bila dibandingkan

dengan suhu sintering lainnya karena semakin

besar suhu sinteringmaka kristal yang

terbentuk akan semakin banyak sehingga

proses sinteringakan berpengaruh cukup besar

dalam proses pembentukan fase kristal suatu

bahan19

Kode sampel Parameter kisi Ketepatan

a (A) c (A) a () c ()

KF_S70(600) 673 2441 9945 9905

KF_S70(900) 668 2416 9988 9990

Kode sampel Derajat kristalinitas

KF_S70(110) 7753

KF_S70(300) 8786

KF_S70(600) 6712

KF_S70(900) 9212

BAB V KESIMPULAN DAN

SARAN

51 Kesimpulan

Sintesis senyawa kalsium fosfat yang

dihasilkan dari pencampuran larutan 05 M

CaCl2 dan larutan 03 M Na2HPO4 berupa

larutan putih seperti susu Hasil dari sintering

pada suhu 900oC berupa serbuk putih halus

Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan

menggunakan metode single drop telah

dilakukan dan hasil yang diperoleh membentuk

fase kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate dan octacalcium

phosphate sama dengan hasil dari metode wise

drop namun komposisi yang dihasilkan

berbeda

Hasil difraktogramX-Ray antara single drop

pada suhu ruang dan suhu 70oC menunjukkan

tidak adanya perbedaan yang signifikanPada

suhu 70oC senyawa prekursornya semakin

bereaksi dan bertransformasi menjadi

hydroxyapatite tricalcium phosphate dan

octacalcium phosphateHasil yang berbeda

ditunjukan pada hasil variasi sintering yang

berbeda pada suhu yang berbedaPada suhu

110oC dan 300

oC senyawa prekursor yang

terbentuk masih belum bereaksi sedangkan

pada suhu 600oC dan 900

oC senyawa

prekursornya telah bereaksi dan

bertransformasi menjadi calcium

pyrophosphatehydroxyapatite tricalcium

phosphate dan octacalcium phosphate Namun

yang paling dominan adalah fase calcium

pyrophosphateSintering terbaik untuk single

dropdan wise dropdilakukan pada suhu 900oC

Proses sinteringakan berpengaruh cukup besar

dalam pembentukan fase kristal suatu bahan

Parameter kisi yang dihasilkan dari seluruh

sampel mencapai nilai diatas 90baik

disintesis dengan single drop maupun wise

drop Pada sampel kalsium fosfat pada suhu

ruang dengan variasi stirring 6 jam mempunyai

ketepatan paling tinggi sebesar 9992 dan

9998

52 Saran

Untuk penelitian lebih lanjut dapat

ditambahkan N2 pada saat proses sintesis

kalsium fosfat sehingga tidak ada udara luar

yang masuk ke dalam larutan agar pada saat

dikarakterisasi tidak terdapat karbonat di dalam

sampeldapat juga mengurangi konsentasi

Molarnya agar larutan yang dibuat tidak terlalu

jenuh sehingga dapat menghasilkan kalsium

fosfat yang sempurna khususnya HAp ataupun

TCP yang murni Disamping itu dapat juga

membuat kalsium fosfat dengan suhu 700C

dengan waktustiring diatas 3 jam

DAFTAR PUSTAKA

1 Teixeira S et al (2008)Physical

Characterization of hydroxyapatit Porous

Scaffolds for Tissue Engineering Material

Science and Engineering C

doi101016jmsec200809052 hal 1

2 Kalfas Ian H (2001) principles of bone

healing Neurosurg Focus Vol 10

3 Krishna DSR Siddharthan A Seshadri

SK Kumar TSS(2007) A Novel Route

for Synthesis of Nanocrystalline

Hydroxyapatite from Eggshell Waste

Material Medicine 181735-1743

4 Elliott JC (1973) The Problem og

Composition and Structure of the Mineral

Component of The Hard Tissues

5 Soejoko DSWahyuni S (2002)

Spektroskopi Inframerah Senyawa

Kalsium Fosfat Hasil Presipitasi Makara

seri Sains 6 (No3)117-120

6 Shi D (2003) Biomaterial and Tissue

Engineering New YorkSpringer

7 Aoki H (1991)Science and Medical

Application of Hydroxyapatite Tokyo

Tokyo Medical and Dental University

8 Hanson B (2005) 1500000001 Model of

Hydroxyapatite

9 Boanini E et al (2008) Alendronate-

hydroxyapatite nanocomposites and theirs

interaction with osteoclasts and

osteoblast-like cells

10 Reacquel ZL (1985) Preparation of

octacalcium phosphate (OCP) A direct

fast method Journal Calcified Tissue

International Volume 37 Number 2

11 Brown W E Lehr J R Smith J P

Frazier A W J (1957) Am Chem

Soc79 (19) 5318

12 Anonim (2012)dicalcium phosphate

dehydrate httpwww dailymednlmnih

[16 September 2012]

13 FH Lin JR Liaw MH Hon CY

Wang Mater Chem Phys 41(1995) 110

14 LM Grover U Gbureck AJ Wright

and J E Barrale (2005) Cement

formulations in the calcium

phosphateH2O ndash H3PO4 ndash H4P2O7

systems J Am Ceram Soc 88(11) 3096

ndash 3103

15 Eby G N (2004) Principles of

Enviromental Geochemistry

16 Cullity BD and Stock SR 2001

Elements of X-Ray Diffraction Third

Edition Addison-Wesley 664 p

17 James R Connolly (2007) Introduction

to X-Ray Powder Diffraction

18 Yazid Estien (2005) Kimia Fisika untuk

Paramedis Penerbit ANDI Yogyakarta

19 Anonim (2012) Proses sintering

httpwwwartikelbaguscom[15

September 2012]

LAMPIRAN

18

Lampiran 1 Diagram Alir Penelitian

di-aging

Penyaringan

Mulai

Menyiapkan Sampel

Pembuatan Kalsium

Fosfat

Single Drop Wise Drop

Suhu Ruang Suhu 70oC Suhu Ruang

Suhu 70oC

Presipitasi Presipitasi Presipitasi Presipitasi

3 jam 6 jam

12 jam 18

jam 24 jam

3 jam 3 jam

di-aging

Penyaringan

Sintering Suhu 900oC

Selesai

Karakterisasi

XRD

3 jam

Single Drop

Suhu 70oC

Presipitasi

3 jam

Sintering Suhu

110oC 300

oC

600oC 900

oC

Pengeringan Suhu 110oC

19

Lampiran 2 Tabel JCPDS fase HA

Lampiran 3 Tabel JCPDS fase Octa-Calcium Phosphate

20

Lampiran 4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatite

Lampiran 5 Tabel JCPDS Type-B Carbonated Apatite

21

Lampiran 6 Tabel JCPDS fase TCP

Lampiran 7 Tabel JCPDS CaCl2

22

Lampiran 8 Tabel JCPDS Na2HPO4

Lampiran 9 Tabel JCPDS Ca2P2O7

23

Lampiran 10 Foto Penelitian

a b c d

e f

a Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu ruang

b Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu ruang

c Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu 70oC

d Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu 70oC

e Proses penyaringan larutan kalsium fosfat

f Proses sintering

24

Lampiran 11Perhitungan komposisi Senyawa Kalsium Fosfat yang

dihasilkan

Perhitungan komposisi yang dihasilkan menggunakan data Integrated Intyang didapat

dari karakterisasi XRD

Ca2P2O7

sumCa2P2O7sum keseluruhan

HA

sumHAsum keseluruhan

TCP

sumTCPsumkeseluruhan

OCP

sumOCPsumkeseluruhan

Na2HPO4

sum Na2HPO4 sumkeseluruhan

CaCl2

sum CaCl2sumkeseluruhan

CAA

sumCAAsumkeseluruhan

CAB

sumCABsumkeseluruhan

25

Lampiran 12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfat

Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan

persamaan sebagai berikut

Σ α sin2 θ = C Σ α

2 + B Σ αϒ + A Σ αδ

Σ ϒ sin2 θ = C Σ αϒ + B Σ ϒ

2 + A Σ ϒδ

Σ β sin2 θ = C Σ αδ + B Σ ϒδ + A Σ δ

2

Dimana C =

α = (h2 + hk + k

2)

B =

ϒ = l2

A =

δ = 10 sin2 2θ

Page 24: SINTESIS SENYAWA KALSIUM FOSFAT DENGAN TEKNIK … · KATA PENGANTAR. Asslamu’alaikum Wr ... Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat ... komponen anorganik

12

suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 8 Pada

Tabel 8 dapat terlihat bahwa parameter kisi

yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS

yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini

terlihat pada sampel single drop dengan nilai a

= 667 Aring dan pada sampel wise drop dengan

nilai c = 2426 Aring yang memiliki ketepatan

9957 dan 9966

Hasil XRD sampel KF_s70(110) Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang dominan

terbentuk masih bahan prekursornya namun

sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat

yaitu fase hydroxyapatite dan carbonate apatite

type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 CAA

dengan No 35-0180dan CaCl2 No24-0223

Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan nilai

2θ untukNa2HPO4 2652o CAA 3258

odan

CaCl24004o

Hasil XRD sampel KF_s70(300)Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang dominan

terbentuk masih bahan prekursornya namun

sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat

yaitu fase hydroxyapatite dan fase octacalcium

phosphate Identifikasi fase kalsium fosfat

yang dihasilkan dilakukan dengan mencocokan

pola hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778

CAA dengan No 35-0180 dan CaCl2 No24-

0223Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan

nilai 2θ untuk Na2HPO4 2638oOCP3228

o dan

CaCl24002o

Hasil XRD sampel KF_s70(600) Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphate namun terdapat fase lain dari

kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan

octacalcium phosphate Identifikasi fase

kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan

dengan mencocokan pola hasil karakterisasi

XRD dengan data Joint Committee on Powder

Diffraction Standard (JCPDS)untukNa2HPO4

No 33-1247TCP No 09-0169 HA No 09-

0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-

0180 CaCl2 No24-0223 dan Ca2P2O7 dengan

No 09-0346Pada gambar 17 puncak tertinggi

dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2886o

CaCl2289o OCP 2666

o Na2HPO43054

o dan

HA 5024o

Hasil XRD sampel KF_s70(900)Gambar

10menunjukkan bahwa fase yang paling

dominan terbentuk adalah fase calcium

pyrophosphatekarena fase calcium

pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu

sintering gt1000oC namun terdapat fase lain

dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate octacalcium phosphate

carbonate apatite type-A dan carbonate apatite

type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang

dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola

hasil karakterisasi XRD dengan data Joint

Committee on Powder Diffraction Standard

(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No

09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778

CAA dengan No 35-0180 CaCl2 No24-

0223dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346Pada

Gambar 10 puncak tertinggi dengan nilai 2θ

untuk Ca2P2O7 2672o CaCl2 2966

o OCP

2772o CAA 3262

o dan CAB 353

o

13

Gambar 10Hasil XRD sampel dengan metode single drop pada suhu 70oC dengan variasi suhu

sintering

Tabel 9Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat

No Kode sampel

Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB

1 KF_s70(110) - 561 - - 7296 1072 - 19

2 KF_s70(300) - 1428 - 879 4972 1561 116 -

3 KF_s70(600) 833 498 - 2328 2273 4068 - -

4 KF_s70(900) 3684 241 093 2347 101 1841 1136 557

14

Tabel 10Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatanCa2P2O7 pada suhu 70oC dengan

variasi sintering

Tabel 11Hasil pengukuran derajat kristalinitas pada suhu 70oC dengan variasi sintering

Komposisi senyawa yang dihasilkan dari

sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat

pada Tabel 9 Dari Tabel 9 dapat terlihat bahwa

suhu sintering sangat berpengaruh karena pada

saat sintering suhu 110oC senyawa prekursor

masih belum bereaksi dengan sempurna

sedangkan pada saat sintering suhu 900oC

senyawa prekursor sudah bereaksi dan

membentuk fase hydroxyapatite tricalcium

phosphate dan octacalcium phosphate

Disamping itu fase calcium pyrophosphate

yang terbentuk lebih banyak

Perhitungan parameter kisi dan ukuran

kristal dari metode single drop variasi sintering

dapat diperoleh dari analisis XRD dan

parameter kisi dihitung dengan menggunakan

metode Cramer Hasil perhitungan parameter

kisi dan persentase ketepatan parameter kisi

sampel kalsium fosfat dari metode single

dropsuhu 70oC variasi sinteringdapat dilihat

pada Tabel 10Pada Tabel 10 dapat terlihat

bahwa parameter kisi yang didapat hampir

mendekati nilai JCPDS yaitu a = 6688 Aring dan c

= 2418 Aring hal ini terlihat pada sampel dengan

variasi sintering900oC dengan nilai a = 668 Aring

dan c = 2416 Aring yang memiliki ketepatan

9988 dan 9890

Pengukuran derajat kristalinitas dapat

diperoleh langsung dari program karakterisasi

XRD Hasil pengukuran derajat kristalinitas

dapat dilihat pada Tabel 11 Pada Tabel 11

derajat kristalinitas yang paling tinggi terdapat

pada sampel KF_S70(900)hal ini menunjukan

bahwa pada suhu sintering 900oC kristal yang

terbentuk lebih banyak bila dibandingkan

dengan suhu sintering lainnya karena semakin

besar suhu sinteringmaka kristal yang

terbentuk akan semakin banyak sehingga

proses sinteringakan berpengaruh cukup besar

dalam proses pembentukan fase kristal suatu

bahan19

Kode sampel Parameter kisi Ketepatan

a (A) c (A) a () c ()

KF_S70(600) 673 2441 9945 9905

KF_S70(900) 668 2416 9988 9990

Kode sampel Derajat kristalinitas

KF_S70(110) 7753

KF_S70(300) 8786

KF_S70(600) 6712

KF_S70(900) 9212

BAB V KESIMPULAN DAN

SARAN

51 Kesimpulan

Sintesis senyawa kalsium fosfat yang

dihasilkan dari pencampuran larutan 05 M

CaCl2 dan larutan 03 M Na2HPO4 berupa

larutan putih seperti susu Hasil dari sintering

pada suhu 900oC berupa serbuk putih halus

Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan

menggunakan metode single drop telah

dilakukan dan hasil yang diperoleh membentuk

fase kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate dan octacalcium

phosphate sama dengan hasil dari metode wise

drop namun komposisi yang dihasilkan

berbeda

Hasil difraktogramX-Ray antara single drop

pada suhu ruang dan suhu 70oC menunjukkan

tidak adanya perbedaan yang signifikanPada

suhu 70oC senyawa prekursornya semakin

bereaksi dan bertransformasi menjadi

hydroxyapatite tricalcium phosphate dan

octacalcium phosphateHasil yang berbeda

ditunjukan pada hasil variasi sintering yang

berbeda pada suhu yang berbedaPada suhu

110oC dan 300

oC senyawa prekursor yang

terbentuk masih belum bereaksi sedangkan

pada suhu 600oC dan 900

oC senyawa

prekursornya telah bereaksi dan

bertransformasi menjadi calcium

pyrophosphatehydroxyapatite tricalcium

phosphate dan octacalcium phosphate Namun

yang paling dominan adalah fase calcium

pyrophosphateSintering terbaik untuk single

dropdan wise dropdilakukan pada suhu 900oC

Proses sinteringakan berpengaruh cukup besar

dalam pembentukan fase kristal suatu bahan

Parameter kisi yang dihasilkan dari seluruh

sampel mencapai nilai diatas 90baik

disintesis dengan single drop maupun wise

drop Pada sampel kalsium fosfat pada suhu

ruang dengan variasi stirring 6 jam mempunyai

ketepatan paling tinggi sebesar 9992 dan

9998

52 Saran

Untuk penelitian lebih lanjut dapat

ditambahkan N2 pada saat proses sintesis

kalsium fosfat sehingga tidak ada udara luar

yang masuk ke dalam larutan agar pada saat

dikarakterisasi tidak terdapat karbonat di dalam

sampeldapat juga mengurangi konsentasi

Molarnya agar larutan yang dibuat tidak terlalu

jenuh sehingga dapat menghasilkan kalsium

fosfat yang sempurna khususnya HAp ataupun

TCP yang murni Disamping itu dapat juga

membuat kalsium fosfat dengan suhu 700C

dengan waktustiring diatas 3 jam

DAFTAR PUSTAKA

1 Teixeira S et al (2008)Physical

Characterization of hydroxyapatit Porous

Scaffolds for Tissue Engineering Material

Science and Engineering C

doi101016jmsec200809052 hal 1

2 Kalfas Ian H (2001) principles of bone

healing Neurosurg Focus Vol 10

3 Krishna DSR Siddharthan A Seshadri

SK Kumar TSS(2007) A Novel Route

for Synthesis of Nanocrystalline

Hydroxyapatite from Eggshell Waste

Material Medicine 181735-1743

4 Elliott JC (1973) The Problem og

Composition and Structure of the Mineral

Component of The Hard Tissues

5 Soejoko DSWahyuni S (2002)

Spektroskopi Inframerah Senyawa

Kalsium Fosfat Hasil Presipitasi Makara

seri Sains 6 (No3)117-120

6 Shi D (2003) Biomaterial and Tissue

Engineering New YorkSpringer

7 Aoki H (1991)Science and Medical

Application of Hydroxyapatite Tokyo

Tokyo Medical and Dental University

8 Hanson B (2005) 1500000001 Model of

Hydroxyapatite

9 Boanini E et al (2008) Alendronate-

hydroxyapatite nanocomposites and theirs

interaction with osteoclasts and

osteoblast-like cells

10 Reacquel ZL (1985) Preparation of

octacalcium phosphate (OCP) A direct

fast method Journal Calcified Tissue

International Volume 37 Number 2

11 Brown W E Lehr J R Smith J P

Frazier A W J (1957) Am Chem

Soc79 (19) 5318

12 Anonim (2012)dicalcium phosphate

dehydrate httpwww dailymednlmnih

[16 September 2012]

13 FH Lin JR Liaw MH Hon CY

Wang Mater Chem Phys 41(1995) 110

14 LM Grover U Gbureck AJ Wright

and J E Barrale (2005) Cement

formulations in the calcium

phosphateH2O ndash H3PO4 ndash H4P2O7

systems J Am Ceram Soc 88(11) 3096

ndash 3103

15 Eby G N (2004) Principles of

Enviromental Geochemistry

16 Cullity BD and Stock SR 2001

Elements of X-Ray Diffraction Third

Edition Addison-Wesley 664 p

17 James R Connolly (2007) Introduction

to X-Ray Powder Diffraction

18 Yazid Estien (2005) Kimia Fisika untuk

Paramedis Penerbit ANDI Yogyakarta

19 Anonim (2012) Proses sintering

httpwwwartikelbaguscom[15

September 2012]

LAMPIRAN

18

Lampiran 1 Diagram Alir Penelitian

di-aging

Penyaringan

Mulai

Menyiapkan Sampel

Pembuatan Kalsium

Fosfat

Single Drop Wise Drop

Suhu Ruang Suhu 70oC Suhu Ruang

Suhu 70oC

Presipitasi Presipitasi Presipitasi Presipitasi

3 jam 6 jam

12 jam 18

jam 24 jam

3 jam 3 jam

di-aging

Penyaringan

Sintering Suhu 900oC

Selesai

Karakterisasi

XRD

3 jam

Single Drop

Suhu 70oC

Presipitasi

3 jam

Sintering Suhu

110oC 300

oC

600oC 900

oC

Pengeringan Suhu 110oC

19

Lampiran 2 Tabel JCPDS fase HA

Lampiran 3 Tabel JCPDS fase Octa-Calcium Phosphate

20

Lampiran 4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatite

Lampiran 5 Tabel JCPDS Type-B Carbonated Apatite

21

Lampiran 6 Tabel JCPDS fase TCP

Lampiran 7 Tabel JCPDS CaCl2

22

Lampiran 8 Tabel JCPDS Na2HPO4

Lampiran 9 Tabel JCPDS Ca2P2O7

23

Lampiran 10 Foto Penelitian

a b c d

e f

a Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu ruang

b Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu ruang

c Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu 70oC

d Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu 70oC

e Proses penyaringan larutan kalsium fosfat

f Proses sintering

24

Lampiran 11Perhitungan komposisi Senyawa Kalsium Fosfat yang

dihasilkan

Perhitungan komposisi yang dihasilkan menggunakan data Integrated Intyang didapat

dari karakterisasi XRD

Ca2P2O7

sumCa2P2O7sum keseluruhan

HA

sumHAsum keseluruhan

TCP

sumTCPsumkeseluruhan

OCP

sumOCPsumkeseluruhan

Na2HPO4

sum Na2HPO4 sumkeseluruhan

CaCl2

sum CaCl2sumkeseluruhan

CAA

sumCAAsumkeseluruhan

CAB

sumCABsumkeseluruhan

25

Lampiran 12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfat

Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan

persamaan sebagai berikut

Σ α sin2 θ = C Σ α

2 + B Σ αϒ + A Σ αδ

Σ ϒ sin2 θ = C Σ αϒ + B Σ ϒ

2 + A Σ ϒδ

Σ β sin2 θ = C Σ αδ + B Σ ϒδ + A Σ δ

2

Dimana C =

α = (h2 + hk + k

2)

B =

ϒ = l2

A =

δ = 10 sin2 2θ

Page 25: SINTESIS SENYAWA KALSIUM FOSFAT DENGAN TEKNIK … · KATA PENGANTAR. Asslamu’alaikum Wr ... Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat ... komponen anorganik

13

Gambar 10Hasil XRD sampel dengan metode single drop pada suhu 70oC dengan variasi suhu

sintering

Tabel 9Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat

No Kode sampel

Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB

1 KF_s70(110) - 561 - - 7296 1072 - 19

2 KF_s70(300) - 1428 - 879 4972 1561 116 -

3 KF_s70(600) 833 498 - 2328 2273 4068 - -

4 KF_s70(900) 3684 241 093 2347 101 1841 1136 557

14

Tabel 10Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatanCa2P2O7 pada suhu 70oC dengan

variasi sintering

Tabel 11Hasil pengukuran derajat kristalinitas pada suhu 70oC dengan variasi sintering

Komposisi senyawa yang dihasilkan dari

sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat

pada Tabel 9 Dari Tabel 9 dapat terlihat bahwa

suhu sintering sangat berpengaruh karena pada

saat sintering suhu 110oC senyawa prekursor

masih belum bereaksi dengan sempurna

sedangkan pada saat sintering suhu 900oC

senyawa prekursor sudah bereaksi dan

membentuk fase hydroxyapatite tricalcium

phosphate dan octacalcium phosphate

Disamping itu fase calcium pyrophosphate

yang terbentuk lebih banyak

Perhitungan parameter kisi dan ukuran

kristal dari metode single drop variasi sintering

dapat diperoleh dari analisis XRD dan

parameter kisi dihitung dengan menggunakan

metode Cramer Hasil perhitungan parameter

kisi dan persentase ketepatan parameter kisi

sampel kalsium fosfat dari metode single

dropsuhu 70oC variasi sinteringdapat dilihat

pada Tabel 10Pada Tabel 10 dapat terlihat

bahwa parameter kisi yang didapat hampir

mendekati nilai JCPDS yaitu a = 6688 Aring dan c

= 2418 Aring hal ini terlihat pada sampel dengan

variasi sintering900oC dengan nilai a = 668 Aring

dan c = 2416 Aring yang memiliki ketepatan

9988 dan 9890

Pengukuran derajat kristalinitas dapat

diperoleh langsung dari program karakterisasi

XRD Hasil pengukuran derajat kristalinitas

dapat dilihat pada Tabel 11 Pada Tabel 11

derajat kristalinitas yang paling tinggi terdapat

pada sampel KF_S70(900)hal ini menunjukan

bahwa pada suhu sintering 900oC kristal yang

terbentuk lebih banyak bila dibandingkan

dengan suhu sintering lainnya karena semakin

besar suhu sinteringmaka kristal yang

terbentuk akan semakin banyak sehingga

proses sinteringakan berpengaruh cukup besar

dalam proses pembentukan fase kristal suatu

bahan19

Kode sampel Parameter kisi Ketepatan

a (A) c (A) a () c ()

KF_S70(600) 673 2441 9945 9905

KF_S70(900) 668 2416 9988 9990

Kode sampel Derajat kristalinitas

KF_S70(110) 7753

KF_S70(300) 8786

KF_S70(600) 6712

KF_S70(900) 9212

BAB V KESIMPULAN DAN

SARAN

51 Kesimpulan

Sintesis senyawa kalsium fosfat yang

dihasilkan dari pencampuran larutan 05 M

CaCl2 dan larutan 03 M Na2HPO4 berupa

larutan putih seperti susu Hasil dari sintering

pada suhu 900oC berupa serbuk putih halus

Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan

menggunakan metode single drop telah

dilakukan dan hasil yang diperoleh membentuk

fase kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate dan octacalcium

phosphate sama dengan hasil dari metode wise

drop namun komposisi yang dihasilkan

berbeda

Hasil difraktogramX-Ray antara single drop

pada suhu ruang dan suhu 70oC menunjukkan

tidak adanya perbedaan yang signifikanPada

suhu 70oC senyawa prekursornya semakin

bereaksi dan bertransformasi menjadi

hydroxyapatite tricalcium phosphate dan

octacalcium phosphateHasil yang berbeda

ditunjukan pada hasil variasi sintering yang

berbeda pada suhu yang berbedaPada suhu

110oC dan 300

oC senyawa prekursor yang

terbentuk masih belum bereaksi sedangkan

pada suhu 600oC dan 900

oC senyawa

prekursornya telah bereaksi dan

bertransformasi menjadi calcium

pyrophosphatehydroxyapatite tricalcium

phosphate dan octacalcium phosphate Namun

yang paling dominan adalah fase calcium

pyrophosphateSintering terbaik untuk single

dropdan wise dropdilakukan pada suhu 900oC

Proses sinteringakan berpengaruh cukup besar

dalam pembentukan fase kristal suatu bahan

Parameter kisi yang dihasilkan dari seluruh

sampel mencapai nilai diatas 90baik

disintesis dengan single drop maupun wise

drop Pada sampel kalsium fosfat pada suhu

ruang dengan variasi stirring 6 jam mempunyai

ketepatan paling tinggi sebesar 9992 dan

9998

52 Saran

Untuk penelitian lebih lanjut dapat

ditambahkan N2 pada saat proses sintesis

kalsium fosfat sehingga tidak ada udara luar

yang masuk ke dalam larutan agar pada saat

dikarakterisasi tidak terdapat karbonat di dalam

sampeldapat juga mengurangi konsentasi

Molarnya agar larutan yang dibuat tidak terlalu

jenuh sehingga dapat menghasilkan kalsium

fosfat yang sempurna khususnya HAp ataupun

TCP yang murni Disamping itu dapat juga

membuat kalsium fosfat dengan suhu 700C

dengan waktustiring diatas 3 jam

DAFTAR PUSTAKA

1 Teixeira S et al (2008)Physical

Characterization of hydroxyapatit Porous

Scaffolds for Tissue Engineering Material

Science and Engineering C

doi101016jmsec200809052 hal 1

2 Kalfas Ian H (2001) principles of bone

healing Neurosurg Focus Vol 10

3 Krishna DSR Siddharthan A Seshadri

SK Kumar TSS(2007) A Novel Route

for Synthesis of Nanocrystalline

Hydroxyapatite from Eggshell Waste

Material Medicine 181735-1743

4 Elliott JC (1973) The Problem og

Composition and Structure of the Mineral

Component of The Hard Tissues

5 Soejoko DSWahyuni S (2002)

Spektroskopi Inframerah Senyawa

Kalsium Fosfat Hasil Presipitasi Makara

seri Sains 6 (No3)117-120

6 Shi D (2003) Biomaterial and Tissue

Engineering New YorkSpringer

7 Aoki H (1991)Science and Medical

Application of Hydroxyapatite Tokyo

Tokyo Medical and Dental University

8 Hanson B (2005) 1500000001 Model of

Hydroxyapatite

9 Boanini E et al (2008) Alendronate-

hydroxyapatite nanocomposites and theirs

interaction with osteoclasts and

osteoblast-like cells

10 Reacquel ZL (1985) Preparation of

octacalcium phosphate (OCP) A direct

fast method Journal Calcified Tissue

International Volume 37 Number 2

11 Brown W E Lehr J R Smith J P

Frazier A W J (1957) Am Chem

Soc79 (19) 5318

12 Anonim (2012)dicalcium phosphate

dehydrate httpwww dailymednlmnih

[16 September 2012]

13 FH Lin JR Liaw MH Hon CY

Wang Mater Chem Phys 41(1995) 110

14 LM Grover U Gbureck AJ Wright

and J E Barrale (2005) Cement

formulations in the calcium

phosphateH2O ndash H3PO4 ndash H4P2O7

systems J Am Ceram Soc 88(11) 3096

ndash 3103

15 Eby G N (2004) Principles of

Enviromental Geochemistry

16 Cullity BD and Stock SR 2001

Elements of X-Ray Diffraction Third

Edition Addison-Wesley 664 p

17 James R Connolly (2007) Introduction

to X-Ray Powder Diffraction

18 Yazid Estien (2005) Kimia Fisika untuk

Paramedis Penerbit ANDI Yogyakarta

19 Anonim (2012) Proses sintering

httpwwwartikelbaguscom[15

September 2012]

LAMPIRAN

18

Lampiran 1 Diagram Alir Penelitian

di-aging

Penyaringan

Mulai

Menyiapkan Sampel

Pembuatan Kalsium

Fosfat

Single Drop Wise Drop

Suhu Ruang Suhu 70oC Suhu Ruang

Suhu 70oC

Presipitasi Presipitasi Presipitasi Presipitasi

3 jam 6 jam

12 jam 18

jam 24 jam

3 jam 3 jam

di-aging

Penyaringan

Sintering Suhu 900oC

Selesai

Karakterisasi

XRD

3 jam

Single Drop

Suhu 70oC

Presipitasi

3 jam

Sintering Suhu

110oC 300

oC

600oC 900

oC

Pengeringan Suhu 110oC

19

Lampiran 2 Tabel JCPDS fase HA

Lampiran 3 Tabel JCPDS fase Octa-Calcium Phosphate

20

Lampiran 4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatite

Lampiran 5 Tabel JCPDS Type-B Carbonated Apatite

21

Lampiran 6 Tabel JCPDS fase TCP

Lampiran 7 Tabel JCPDS CaCl2

22

Lampiran 8 Tabel JCPDS Na2HPO4

Lampiran 9 Tabel JCPDS Ca2P2O7

23

Lampiran 10 Foto Penelitian

a b c d

e f

a Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu ruang

b Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu ruang

c Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu 70oC

d Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu 70oC

e Proses penyaringan larutan kalsium fosfat

f Proses sintering

24

Lampiran 11Perhitungan komposisi Senyawa Kalsium Fosfat yang

dihasilkan

Perhitungan komposisi yang dihasilkan menggunakan data Integrated Intyang didapat

dari karakterisasi XRD

Ca2P2O7

sumCa2P2O7sum keseluruhan

HA

sumHAsum keseluruhan

TCP

sumTCPsumkeseluruhan

OCP

sumOCPsumkeseluruhan

Na2HPO4

sum Na2HPO4 sumkeseluruhan

CaCl2

sum CaCl2sumkeseluruhan

CAA

sumCAAsumkeseluruhan

CAB

sumCABsumkeseluruhan

25

Lampiran 12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfat

Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan

persamaan sebagai berikut

Σ α sin2 θ = C Σ α

2 + B Σ αϒ + A Σ αδ

Σ ϒ sin2 θ = C Σ αϒ + B Σ ϒ

2 + A Σ ϒδ

Σ β sin2 θ = C Σ αδ + B Σ ϒδ + A Σ δ

2

Dimana C =

α = (h2 + hk + k

2)

B =

ϒ = l2

A =

δ = 10 sin2 2θ

Page 26: SINTESIS SENYAWA KALSIUM FOSFAT DENGAN TEKNIK … · KATA PENGANTAR. Asslamu’alaikum Wr ... Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat ... komponen anorganik

14

Tabel 10Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatanCa2P2O7 pada suhu 70oC dengan

variasi sintering

Tabel 11Hasil pengukuran derajat kristalinitas pada suhu 70oC dengan variasi sintering

Komposisi senyawa yang dihasilkan dari

sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat

pada Tabel 9 Dari Tabel 9 dapat terlihat bahwa

suhu sintering sangat berpengaruh karena pada

saat sintering suhu 110oC senyawa prekursor

masih belum bereaksi dengan sempurna

sedangkan pada saat sintering suhu 900oC

senyawa prekursor sudah bereaksi dan

membentuk fase hydroxyapatite tricalcium

phosphate dan octacalcium phosphate

Disamping itu fase calcium pyrophosphate

yang terbentuk lebih banyak

Perhitungan parameter kisi dan ukuran

kristal dari metode single drop variasi sintering

dapat diperoleh dari analisis XRD dan

parameter kisi dihitung dengan menggunakan

metode Cramer Hasil perhitungan parameter

kisi dan persentase ketepatan parameter kisi

sampel kalsium fosfat dari metode single

dropsuhu 70oC variasi sinteringdapat dilihat

pada Tabel 10Pada Tabel 10 dapat terlihat

bahwa parameter kisi yang didapat hampir

mendekati nilai JCPDS yaitu a = 6688 Aring dan c

= 2418 Aring hal ini terlihat pada sampel dengan

variasi sintering900oC dengan nilai a = 668 Aring

dan c = 2416 Aring yang memiliki ketepatan

9988 dan 9890

Pengukuran derajat kristalinitas dapat

diperoleh langsung dari program karakterisasi

XRD Hasil pengukuran derajat kristalinitas

dapat dilihat pada Tabel 11 Pada Tabel 11

derajat kristalinitas yang paling tinggi terdapat

pada sampel KF_S70(900)hal ini menunjukan

bahwa pada suhu sintering 900oC kristal yang

terbentuk lebih banyak bila dibandingkan

dengan suhu sintering lainnya karena semakin

besar suhu sinteringmaka kristal yang

terbentuk akan semakin banyak sehingga

proses sinteringakan berpengaruh cukup besar

dalam proses pembentukan fase kristal suatu

bahan19

Kode sampel Parameter kisi Ketepatan

a (A) c (A) a () c ()

KF_S70(600) 673 2441 9945 9905

KF_S70(900) 668 2416 9988 9990

Kode sampel Derajat kristalinitas

KF_S70(110) 7753

KF_S70(300) 8786

KF_S70(600) 6712

KF_S70(900) 9212

BAB V KESIMPULAN DAN

SARAN

51 Kesimpulan

Sintesis senyawa kalsium fosfat yang

dihasilkan dari pencampuran larutan 05 M

CaCl2 dan larutan 03 M Na2HPO4 berupa

larutan putih seperti susu Hasil dari sintering

pada suhu 900oC berupa serbuk putih halus

Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan

menggunakan metode single drop telah

dilakukan dan hasil yang diperoleh membentuk

fase kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate dan octacalcium

phosphate sama dengan hasil dari metode wise

drop namun komposisi yang dihasilkan

berbeda

Hasil difraktogramX-Ray antara single drop

pada suhu ruang dan suhu 70oC menunjukkan

tidak adanya perbedaan yang signifikanPada

suhu 70oC senyawa prekursornya semakin

bereaksi dan bertransformasi menjadi

hydroxyapatite tricalcium phosphate dan

octacalcium phosphateHasil yang berbeda

ditunjukan pada hasil variasi sintering yang

berbeda pada suhu yang berbedaPada suhu

110oC dan 300

oC senyawa prekursor yang

terbentuk masih belum bereaksi sedangkan

pada suhu 600oC dan 900

oC senyawa

prekursornya telah bereaksi dan

bertransformasi menjadi calcium

pyrophosphatehydroxyapatite tricalcium

phosphate dan octacalcium phosphate Namun

yang paling dominan adalah fase calcium

pyrophosphateSintering terbaik untuk single

dropdan wise dropdilakukan pada suhu 900oC

Proses sinteringakan berpengaruh cukup besar

dalam pembentukan fase kristal suatu bahan

Parameter kisi yang dihasilkan dari seluruh

sampel mencapai nilai diatas 90baik

disintesis dengan single drop maupun wise

drop Pada sampel kalsium fosfat pada suhu

ruang dengan variasi stirring 6 jam mempunyai

ketepatan paling tinggi sebesar 9992 dan

9998

52 Saran

Untuk penelitian lebih lanjut dapat

ditambahkan N2 pada saat proses sintesis

kalsium fosfat sehingga tidak ada udara luar

yang masuk ke dalam larutan agar pada saat

dikarakterisasi tidak terdapat karbonat di dalam

sampeldapat juga mengurangi konsentasi

Molarnya agar larutan yang dibuat tidak terlalu

jenuh sehingga dapat menghasilkan kalsium

fosfat yang sempurna khususnya HAp ataupun

TCP yang murni Disamping itu dapat juga

membuat kalsium fosfat dengan suhu 700C

dengan waktustiring diatas 3 jam

DAFTAR PUSTAKA

1 Teixeira S et al (2008)Physical

Characterization of hydroxyapatit Porous

Scaffolds for Tissue Engineering Material

Science and Engineering C

doi101016jmsec200809052 hal 1

2 Kalfas Ian H (2001) principles of bone

healing Neurosurg Focus Vol 10

3 Krishna DSR Siddharthan A Seshadri

SK Kumar TSS(2007) A Novel Route

for Synthesis of Nanocrystalline

Hydroxyapatite from Eggshell Waste

Material Medicine 181735-1743

4 Elliott JC (1973) The Problem og

Composition and Structure of the Mineral

Component of The Hard Tissues

5 Soejoko DSWahyuni S (2002)

Spektroskopi Inframerah Senyawa

Kalsium Fosfat Hasil Presipitasi Makara

seri Sains 6 (No3)117-120

6 Shi D (2003) Biomaterial and Tissue

Engineering New YorkSpringer

7 Aoki H (1991)Science and Medical

Application of Hydroxyapatite Tokyo

Tokyo Medical and Dental University

8 Hanson B (2005) 1500000001 Model of

Hydroxyapatite

9 Boanini E et al (2008) Alendronate-

hydroxyapatite nanocomposites and theirs

interaction with osteoclasts and

osteoblast-like cells

10 Reacquel ZL (1985) Preparation of

octacalcium phosphate (OCP) A direct

fast method Journal Calcified Tissue

International Volume 37 Number 2

11 Brown W E Lehr J R Smith J P

Frazier A W J (1957) Am Chem

Soc79 (19) 5318

12 Anonim (2012)dicalcium phosphate

dehydrate httpwww dailymednlmnih

[16 September 2012]

13 FH Lin JR Liaw MH Hon CY

Wang Mater Chem Phys 41(1995) 110

14 LM Grover U Gbureck AJ Wright

and J E Barrale (2005) Cement

formulations in the calcium

phosphateH2O ndash H3PO4 ndash H4P2O7

systems J Am Ceram Soc 88(11) 3096

ndash 3103

15 Eby G N (2004) Principles of

Enviromental Geochemistry

16 Cullity BD and Stock SR 2001

Elements of X-Ray Diffraction Third

Edition Addison-Wesley 664 p

17 James R Connolly (2007) Introduction

to X-Ray Powder Diffraction

18 Yazid Estien (2005) Kimia Fisika untuk

Paramedis Penerbit ANDI Yogyakarta

19 Anonim (2012) Proses sintering

httpwwwartikelbaguscom[15

September 2012]

LAMPIRAN

18

Lampiran 1 Diagram Alir Penelitian

di-aging

Penyaringan

Mulai

Menyiapkan Sampel

Pembuatan Kalsium

Fosfat

Single Drop Wise Drop

Suhu Ruang Suhu 70oC Suhu Ruang

Suhu 70oC

Presipitasi Presipitasi Presipitasi Presipitasi

3 jam 6 jam

12 jam 18

jam 24 jam

3 jam 3 jam

di-aging

Penyaringan

Sintering Suhu 900oC

Selesai

Karakterisasi

XRD

3 jam

Single Drop

Suhu 70oC

Presipitasi

3 jam

Sintering Suhu

110oC 300

oC

600oC 900

oC

Pengeringan Suhu 110oC

19

Lampiran 2 Tabel JCPDS fase HA

Lampiran 3 Tabel JCPDS fase Octa-Calcium Phosphate

20

Lampiran 4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatite

Lampiran 5 Tabel JCPDS Type-B Carbonated Apatite

21

Lampiran 6 Tabel JCPDS fase TCP

Lampiran 7 Tabel JCPDS CaCl2

22

Lampiran 8 Tabel JCPDS Na2HPO4

Lampiran 9 Tabel JCPDS Ca2P2O7

23

Lampiran 10 Foto Penelitian

a b c d

e f

a Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu ruang

b Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu ruang

c Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu 70oC

d Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu 70oC

e Proses penyaringan larutan kalsium fosfat

f Proses sintering

24

Lampiran 11Perhitungan komposisi Senyawa Kalsium Fosfat yang

dihasilkan

Perhitungan komposisi yang dihasilkan menggunakan data Integrated Intyang didapat

dari karakterisasi XRD

Ca2P2O7

sumCa2P2O7sum keseluruhan

HA

sumHAsum keseluruhan

TCP

sumTCPsumkeseluruhan

OCP

sumOCPsumkeseluruhan

Na2HPO4

sum Na2HPO4 sumkeseluruhan

CaCl2

sum CaCl2sumkeseluruhan

CAA

sumCAAsumkeseluruhan

CAB

sumCABsumkeseluruhan

25

Lampiran 12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfat

Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan

persamaan sebagai berikut

Σ α sin2 θ = C Σ α

2 + B Σ αϒ + A Σ αδ

Σ ϒ sin2 θ = C Σ αϒ + B Σ ϒ

2 + A Σ ϒδ

Σ β sin2 θ = C Σ αδ + B Σ ϒδ + A Σ δ

2

Dimana C =

α = (h2 + hk + k

2)

B =

ϒ = l2

A =

δ = 10 sin2 2θ

Page 27: SINTESIS SENYAWA KALSIUM FOSFAT DENGAN TEKNIK … · KATA PENGANTAR. Asslamu’alaikum Wr ... Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat ... komponen anorganik

BAB V KESIMPULAN DAN

SARAN

51 Kesimpulan

Sintesis senyawa kalsium fosfat yang

dihasilkan dari pencampuran larutan 05 M

CaCl2 dan larutan 03 M Na2HPO4 berupa

larutan putih seperti susu Hasil dari sintering

pada suhu 900oC berupa serbuk putih halus

Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan

menggunakan metode single drop telah

dilakukan dan hasil yang diperoleh membentuk

fase kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite

tricalcium phosphate dan octacalcium

phosphate sama dengan hasil dari metode wise

drop namun komposisi yang dihasilkan

berbeda

Hasil difraktogramX-Ray antara single drop

pada suhu ruang dan suhu 70oC menunjukkan

tidak adanya perbedaan yang signifikanPada

suhu 70oC senyawa prekursornya semakin

bereaksi dan bertransformasi menjadi

hydroxyapatite tricalcium phosphate dan

octacalcium phosphateHasil yang berbeda

ditunjukan pada hasil variasi sintering yang

berbeda pada suhu yang berbedaPada suhu

110oC dan 300

oC senyawa prekursor yang

terbentuk masih belum bereaksi sedangkan

pada suhu 600oC dan 900

oC senyawa

prekursornya telah bereaksi dan

bertransformasi menjadi calcium

pyrophosphatehydroxyapatite tricalcium

phosphate dan octacalcium phosphate Namun

yang paling dominan adalah fase calcium

pyrophosphateSintering terbaik untuk single

dropdan wise dropdilakukan pada suhu 900oC

Proses sinteringakan berpengaruh cukup besar

dalam pembentukan fase kristal suatu bahan

Parameter kisi yang dihasilkan dari seluruh

sampel mencapai nilai diatas 90baik

disintesis dengan single drop maupun wise

drop Pada sampel kalsium fosfat pada suhu

ruang dengan variasi stirring 6 jam mempunyai

ketepatan paling tinggi sebesar 9992 dan

9998

52 Saran

Untuk penelitian lebih lanjut dapat

ditambahkan N2 pada saat proses sintesis

kalsium fosfat sehingga tidak ada udara luar

yang masuk ke dalam larutan agar pada saat

dikarakterisasi tidak terdapat karbonat di dalam

sampeldapat juga mengurangi konsentasi

Molarnya agar larutan yang dibuat tidak terlalu

jenuh sehingga dapat menghasilkan kalsium

fosfat yang sempurna khususnya HAp ataupun

TCP yang murni Disamping itu dapat juga

membuat kalsium fosfat dengan suhu 700C

dengan waktustiring diatas 3 jam

DAFTAR PUSTAKA

1 Teixeira S et al (2008)Physical

Characterization of hydroxyapatit Porous

Scaffolds for Tissue Engineering Material

Science and Engineering C

doi101016jmsec200809052 hal 1

2 Kalfas Ian H (2001) principles of bone

healing Neurosurg Focus Vol 10

3 Krishna DSR Siddharthan A Seshadri

SK Kumar TSS(2007) A Novel Route

for Synthesis of Nanocrystalline

Hydroxyapatite from Eggshell Waste

Material Medicine 181735-1743

4 Elliott JC (1973) The Problem og

Composition and Structure of the Mineral

Component of The Hard Tissues

5 Soejoko DSWahyuni S (2002)

Spektroskopi Inframerah Senyawa

Kalsium Fosfat Hasil Presipitasi Makara

seri Sains 6 (No3)117-120

6 Shi D (2003) Biomaterial and Tissue

Engineering New YorkSpringer

7 Aoki H (1991)Science and Medical

Application of Hydroxyapatite Tokyo

Tokyo Medical and Dental University

8 Hanson B (2005) 1500000001 Model of

Hydroxyapatite

9 Boanini E et al (2008) Alendronate-

hydroxyapatite nanocomposites and theirs

interaction with osteoclasts and

osteoblast-like cells

10 Reacquel ZL (1985) Preparation of

octacalcium phosphate (OCP) A direct

fast method Journal Calcified Tissue

International Volume 37 Number 2

11 Brown W E Lehr J R Smith J P

Frazier A W J (1957) Am Chem

Soc79 (19) 5318

12 Anonim (2012)dicalcium phosphate

dehydrate httpwww dailymednlmnih

[16 September 2012]

13 FH Lin JR Liaw MH Hon CY

Wang Mater Chem Phys 41(1995) 110

14 LM Grover U Gbureck AJ Wright

and J E Barrale (2005) Cement

formulations in the calcium

phosphateH2O ndash H3PO4 ndash H4P2O7

systems J Am Ceram Soc 88(11) 3096

ndash 3103

15 Eby G N (2004) Principles of

Enviromental Geochemistry

16 Cullity BD and Stock SR 2001

Elements of X-Ray Diffraction Third

Edition Addison-Wesley 664 p

17 James R Connolly (2007) Introduction

to X-Ray Powder Diffraction

18 Yazid Estien (2005) Kimia Fisika untuk

Paramedis Penerbit ANDI Yogyakarta

19 Anonim (2012) Proses sintering

httpwwwartikelbaguscom[15

September 2012]

LAMPIRAN

18

Lampiran 1 Diagram Alir Penelitian

di-aging

Penyaringan

Mulai

Menyiapkan Sampel

Pembuatan Kalsium

Fosfat

Single Drop Wise Drop

Suhu Ruang Suhu 70oC Suhu Ruang

Suhu 70oC

Presipitasi Presipitasi Presipitasi Presipitasi

3 jam 6 jam

12 jam 18

jam 24 jam

3 jam 3 jam

di-aging

Penyaringan

Sintering Suhu 900oC

Selesai

Karakterisasi

XRD

3 jam

Single Drop

Suhu 70oC

Presipitasi

3 jam

Sintering Suhu

110oC 300

oC

600oC 900

oC

Pengeringan Suhu 110oC

19

Lampiran 2 Tabel JCPDS fase HA

Lampiran 3 Tabel JCPDS fase Octa-Calcium Phosphate

20

Lampiran 4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatite

Lampiran 5 Tabel JCPDS Type-B Carbonated Apatite

21

Lampiran 6 Tabel JCPDS fase TCP

Lampiran 7 Tabel JCPDS CaCl2

22

Lampiran 8 Tabel JCPDS Na2HPO4

Lampiran 9 Tabel JCPDS Ca2P2O7

23

Lampiran 10 Foto Penelitian

a b c d

e f

a Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu ruang

b Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu ruang

c Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu 70oC

d Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu 70oC

e Proses penyaringan larutan kalsium fosfat

f Proses sintering

24

Lampiran 11Perhitungan komposisi Senyawa Kalsium Fosfat yang

dihasilkan

Perhitungan komposisi yang dihasilkan menggunakan data Integrated Intyang didapat

dari karakterisasi XRD

Ca2P2O7

sumCa2P2O7sum keseluruhan

HA

sumHAsum keseluruhan

TCP

sumTCPsumkeseluruhan

OCP

sumOCPsumkeseluruhan

Na2HPO4

sum Na2HPO4 sumkeseluruhan

CaCl2

sum CaCl2sumkeseluruhan

CAA

sumCAAsumkeseluruhan

CAB

sumCABsumkeseluruhan

25

Lampiran 12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfat

Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan

persamaan sebagai berikut

Σ α sin2 θ = C Σ α

2 + B Σ αϒ + A Σ αδ

Σ ϒ sin2 θ = C Σ αϒ + B Σ ϒ

2 + A Σ ϒδ

Σ β sin2 θ = C Σ αδ + B Σ ϒδ + A Σ δ

2

Dimana C =

α = (h2 + hk + k

2)

B =

ϒ = l2

A =

δ = 10 sin2 2θ

Page 28: SINTESIS SENYAWA KALSIUM FOSFAT DENGAN TEKNIK … · KATA PENGANTAR. Asslamu’alaikum Wr ... Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat ... komponen anorganik

DAFTAR PUSTAKA

1 Teixeira S et al (2008)Physical

Characterization of hydroxyapatit Porous

Scaffolds for Tissue Engineering Material

Science and Engineering C

doi101016jmsec200809052 hal 1

2 Kalfas Ian H (2001) principles of bone

healing Neurosurg Focus Vol 10

3 Krishna DSR Siddharthan A Seshadri

SK Kumar TSS(2007) A Novel Route

for Synthesis of Nanocrystalline

Hydroxyapatite from Eggshell Waste

Material Medicine 181735-1743

4 Elliott JC (1973) The Problem og

Composition and Structure of the Mineral

Component of The Hard Tissues

5 Soejoko DSWahyuni S (2002)

Spektroskopi Inframerah Senyawa

Kalsium Fosfat Hasil Presipitasi Makara

seri Sains 6 (No3)117-120

6 Shi D (2003) Biomaterial and Tissue

Engineering New YorkSpringer

7 Aoki H (1991)Science and Medical

Application of Hydroxyapatite Tokyo

Tokyo Medical and Dental University

8 Hanson B (2005) 1500000001 Model of

Hydroxyapatite

9 Boanini E et al (2008) Alendronate-

hydroxyapatite nanocomposites and theirs

interaction with osteoclasts and

osteoblast-like cells

10 Reacquel ZL (1985) Preparation of

octacalcium phosphate (OCP) A direct

fast method Journal Calcified Tissue

International Volume 37 Number 2

11 Brown W E Lehr J R Smith J P

Frazier A W J (1957) Am Chem

Soc79 (19) 5318

12 Anonim (2012)dicalcium phosphate

dehydrate httpwww dailymednlmnih

[16 September 2012]

13 FH Lin JR Liaw MH Hon CY

Wang Mater Chem Phys 41(1995) 110

14 LM Grover U Gbureck AJ Wright

and J E Barrale (2005) Cement

formulations in the calcium

phosphateH2O ndash H3PO4 ndash H4P2O7

systems J Am Ceram Soc 88(11) 3096

ndash 3103

15 Eby G N (2004) Principles of

Enviromental Geochemistry

16 Cullity BD and Stock SR 2001

Elements of X-Ray Diffraction Third

Edition Addison-Wesley 664 p

17 James R Connolly (2007) Introduction

to X-Ray Powder Diffraction

18 Yazid Estien (2005) Kimia Fisika untuk

Paramedis Penerbit ANDI Yogyakarta

19 Anonim (2012) Proses sintering

httpwwwartikelbaguscom[15

September 2012]

LAMPIRAN

18

Lampiran 1 Diagram Alir Penelitian

di-aging

Penyaringan

Mulai

Menyiapkan Sampel

Pembuatan Kalsium

Fosfat

Single Drop Wise Drop

Suhu Ruang Suhu 70oC Suhu Ruang

Suhu 70oC

Presipitasi Presipitasi Presipitasi Presipitasi

3 jam 6 jam

12 jam 18

jam 24 jam

3 jam 3 jam

di-aging

Penyaringan

Sintering Suhu 900oC

Selesai

Karakterisasi

XRD

3 jam

Single Drop

Suhu 70oC

Presipitasi

3 jam

Sintering Suhu

110oC 300

oC

600oC 900

oC

Pengeringan Suhu 110oC

19

Lampiran 2 Tabel JCPDS fase HA

Lampiran 3 Tabel JCPDS fase Octa-Calcium Phosphate

20

Lampiran 4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatite

Lampiran 5 Tabel JCPDS Type-B Carbonated Apatite

21

Lampiran 6 Tabel JCPDS fase TCP

Lampiran 7 Tabel JCPDS CaCl2

22

Lampiran 8 Tabel JCPDS Na2HPO4

Lampiran 9 Tabel JCPDS Ca2P2O7

23

Lampiran 10 Foto Penelitian

a b c d

e f

a Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu ruang

b Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu ruang

c Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu 70oC

d Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu 70oC

e Proses penyaringan larutan kalsium fosfat

f Proses sintering

24

Lampiran 11Perhitungan komposisi Senyawa Kalsium Fosfat yang

dihasilkan

Perhitungan komposisi yang dihasilkan menggunakan data Integrated Intyang didapat

dari karakterisasi XRD

Ca2P2O7

sumCa2P2O7sum keseluruhan

HA

sumHAsum keseluruhan

TCP

sumTCPsumkeseluruhan

OCP

sumOCPsumkeseluruhan

Na2HPO4

sum Na2HPO4 sumkeseluruhan

CaCl2

sum CaCl2sumkeseluruhan

CAA

sumCAAsumkeseluruhan

CAB

sumCABsumkeseluruhan

25

Lampiran 12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfat

Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan

persamaan sebagai berikut

Σ α sin2 θ = C Σ α

2 + B Σ αϒ + A Σ αδ

Σ ϒ sin2 θ = C Σ αϒ + B Σ ϒ

2 + A Σ ϒδ

Σ β sin2 θ = C Σ αδ + B Σ ϒδ + A Σ δ

2

Dimana C =

α = (h2 + hk + k

2)

B =

ϒ = l2

A =

δ = 10 sin2 2θ

Page 29: SINTESIS SENYAWA KALSIUM FOSFAT DENGAN TEKNIK … · KATA PENGANTAR. Asslamu’alaikum Wr ... Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat ... komponen anorganik

LAMPIRAN

18

Lampiran 1 Diagram Alir Penelitian

di-aging

Penyaringan

Mulai

Menyiapkan Sampel

Pembuatan Kalsium

Fosfat

Single Drop Wise Drop

Suhu Ruang Suhu 70oC Suhu Ruang

Suhu 70oC

Presipitasi Presipitasi Presipitasi Presipitasi

3 jam 6 jam

12 jam 18

jam 24 jam

3 jam 3 jam

di-aging

Penyaringan

Sintering Suhu 900oC

Selesai

Karakterisasi

XRD

3 jam

Single Drop

Suhu 70oC

Presipitasi

3 jam

Sintering Suhu

110oC 300

oC

600oC 900

oC

Pengeringan Suhu 110oC

19

Lampiran 2 Tabel JCPDS fase HA

Lampiran 3 Tabel JCPDS fase Octa-Calcium Phosphate

20

Lampiran 4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatite

Lampiran 5 Tabel JCPDS Type-B Carbonated Apatite

21

Lampiran 6 Tabel JCPDS fase TCP

Lampiran 7 Tabel JCPDS CaCl2

22

Lampiran 8 Tabel JCPDS Na2HPO4

Lampiran 9 Tabel JCPDS Ca2P2O7

23

Lampiran 10 Foto Penelitian

a b c d

e f

a Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu ruang

b Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu ruang

c Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu 70oC

d Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu 70oC

e Proses penyaringan larutan kalsium fosfat

f Proses sintering

24

Lampiran 11Perhitungan komposisi Senyawa Kalsium Fosfat yang

dihasilkan

Perhitungan komposisi yang dihasilkan menggunakan data Integrated Intyang didapat

dari karakterisasi XRD

Ca2P2O7

sumCa2P2O7sum keseluruhan

HA

sumHAsum keseluruhan

TCP

sumTCPsumkeseluruhan

OCP

sumOCPsumkeseluruhan

Na2HPO4

sum Na2HPO4 sumkeseluruhan

CaCl2

sum CaCl2sumkeseluruhan

CAA

sumCAAsumkeseluruhan

CAB

sumCABsumkeseluruhan

25

Lampiran 12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfat

Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan

persamaan sebagai berikut

Σ α sin2 θ = C Σ α

2 + B Σ αϒ + A Σ αδ

Σ ϒ sin2 θ = C Σ αϒ + B Σ ϒ

2 + A Σ ϒδ

Σ β sin2 θ = C Σ αδ + B Σ ϒδ + A Σ δ

2

Dimana C =

α = (h2 + hk + k

2)

B =

ϒ = l2

A =

δ = 10 sin2 2θ

Page 30: SINTESIS SENYAWA KALSIUM FOSFAT DENGAN TEKNIK … · KATA PENGANTAR. Asslamu’alaikum Wr ... Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat ... komponen anorganik

18

Lampiran 1 Diagram Alir Penelitian

di-aging

Penyaringan

Mulai

Menyiapkan Sampel

Pembuatan Kalsium

Fosfat

Single Drop Wise Drop

Suhu Ruang Suhu 70oC Suhu Ruang

Suhu 70oC

Presipitasi Presipitasi Presipitasi Presipitasi

3 jam 6 jam

12 jam 18

jam 24 jam

3 jam 3 jam

di-aging

Penyaringan

Sintering Suhu 900oC

Selesai

Karakterisasi

XRD

3 jam

Single Drop

Suhu 70oC

Presipitasi

3 jam

Sintering Suhu

110oC 300

oC

600oC 900

oC

Pengeringan Suhu 110oC

19

Lampiran 2 Tabel JCPDS fase HA

Lampiran 3 Tabel JCPDS fase Octa-Calcium Phosphate

20

Lampiran 4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatite

Lampiran 5 Tabel JCPDS Type-B Carbonated Apatite

21

Lampiran 6 Tabel JCPDS fase TCP

Lampiran 7 Tabel JCPDS CaCl2

22

Lampiran 8 Tabel JCPDS Na2HPO4

Lampiran 9 Tabel JCPDS Ca2P2O7

23

Lampiran 10 Foto Penelitian

a b c d

e f

a Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu ruang

b Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu ruang

c Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu 70oC

d Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu 70oC

e Proses penyaringan larutan kalsium fosfat

f Proses sintering

24

Lampiran 11Perhitungan komposisi Senyawa Kalsium Fosfat yang

dihasilkan

Perhitungan komposisi yang dihasilkan menggunakan data Integrated Intyang didapat

dari karakterisasi XRD

Ca2P2O7

sumCa2P2O7sum keseluruhan

HA

sumHAsum keseluruhan

TCP

sumTCPsumkeseluruhan

OCP

sumOCPsumkeseluruhan

Na2HPO4

sum Na2HPO4 sumkeseluruhan

CaCl2

sum CaCl2sumkeseluruhan

CAA

sumCAAsumkeseluruhan

CAB

sumCABsumkeseluruhan

25

Lampiran 12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfat

Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan

persamaan sebagai berikut

Σ α sin2 θ = C Σ α

2 + B Σ αϒ + A Σ αδ

Σ ϒ sin2 θ = C Σ αϒ + B Σ ϒ

2 + A Σ ϒδ

Σ β sin2 θ = C Σ αδ + B Σ ϒδ + A Σ δ

2

Dimana C =

α = (h2 + hk + k

2)

B =

ϒ = l2

A =

δ = 10 sin2 2θ

Page 31: SINTESIS SENYAWA KALSIUM FOSFAT DENGAN TEKNIK … · KATA PENGANTAR. Asslamu’alaikum Wr ... Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat ... komponen anorganik

19

Lampiran 2 Tabel JCPDS fase HA

Lampiran 3 Tabel JCPDS fase Octa-Calcium Phosphate

20

Lampiran 4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatite

Lampiran 5 Tabel JCPDS Type-B Carbonated Apatite

21

Lampiran 6 Tabel JCPDS fase TCP

Lampiran 7 Tabel JCPDS CaCl2

22

Lampiran 8 Tabel JCPDS Na2HPO4

Lampiran 9 Tabel JCPDS Ca2P2O7

23

Lampiran 10 Foto Penelitian

a b c d

e f

a Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu ruang

b Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu ruang

c Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu 70oC

d Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu 70oC

e Proses penyaringan larutan kalsium fosfat

f Proses sintering

24

Lampiran 11Perhitungan komposisi Senyawa Kalsium Fosfat yang

dihasilkan

Perhitungan komposisi yang dihasilkan menggunakan data Integrated Intyang didapat

dari karakterisasi XRD

Ca2P2O7

sumCa2P2O7sum keseluruhan

HA

sumHAsum keseluruhan

TCP

sumTCPsumkeseluruhan

OCP

sumOCPsumkeseluruhan

Na2HPO4

sum Na2HPO4 sumkeseluruhan

CaCl2

sum CaCl2sumkeseluruhan

CAA

sumCAAsumkeseluruhan

CAB

sumCABsumkeseluruhan

25

Lampiran 12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfat

Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan

persamaan sebagai berikut

Σ α sin2 θ = C Σ α

2 + B Σ αϒ + A Σ αδ

Σ ϒ sin2 θ = C Σ αϒ + B Σ ϒ

2 + A Σ ϒδ

Σ β sin2 θ = C Σ αδ + B Σ ϒδ + A Σ δ

2

Dimana C =

α = (h2 + hk + k

2)

B =

ϒ = l2

A =

δ = 10 sin2 2θ

Page 32: SINTESIS SENYAWA KALSIUM FOSFAT DENGAN TEKNIK … · KATA PENGANTAR. Asslamu’alaikum Wr ... Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat ... komponen anorganik

20

Lampiran 4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatite

Lampiran 5 Tabel JCPDS Type-B Carbonated Apatite

21

Lampiran 6 Tabel JCPDS fase TCP

Lampiran 7 Tabel JCPDS CaCl2

22

Lampiran 8 Tabel JCPDS Na2HPO4

Lampiran 9 Tabel JCPDS Ca2P2O7

23

Lampiran 10 Foto Penelitian

a b c d

e f

a Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu ruang

b Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu ruang

c Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu 70oC

d Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu 70oC

e Proses penyaringan larutan kalsium fosfat

f Proses sintering

24

Lampiran 11Perhitungan komposisi Senyawa Kalsium Fosfat yang

dihasilkan

Perhitungan komposisi yang dihasilkan menggunakan data Integrated Intyang didapat

dari karakterisasi XRD

Ca2P2O7

sumCa2P2O7sum keseluruhan

HA

sumHAsum keseluruhan

TCP

sumTCPsumkeseluruhan

OCP

sumOCPsumkeseluruhan

Na2HPO4

sum Na2HPO4 sumkeseluruhan

CaCl2

sum CaCl2sumkeseluruhan

CAA

sumCAAsumkeseluruhan

CAB

sumCABsumkeseluruhan

25

Lampiran 12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfat

Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan

persamaan sebagai berikut

Σ α sin2 θ = C Σ α

2 + B Σ αϒ + A Σ αδ

Σ ϒ sin2 θ = C Σ αϒ + B Σ ϒ

2 + A Σ ϒδ

Σ β sin2 θ = C Σ αδ + B Σ ϒδ + A Σ δ

2

Dimana C =

α = (h2 + hk + k

2)

B =

ϒ = l2

A =

δ = 10 sin2 2θ

Page 33: SINTESIS SENYAWA KALSIUM FOSFAT DENGAN TEKNIK … · KATA PENGANTAR. Asslamu’alaikum Wr ... Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat ... komponen anorganik

21

Lampiran 6 Tabel JCPDS fase TCP

Lampiran 7 Tabel JCPDS CaCl2

22

Lampiran 8 Tabel JCPDS Na2HPO4

Lampiran 9 Tabel JCPDS Ca2P2O7

23

Lampiran 10 Foto Penelitian

a b c d

e f

a Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu ruang

b Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu ruang

c Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu 70oC

d Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu 70oC

e Proses penyaringan larutan kalsium fosfat

f Proses sintering

24

Lampiran 11Perhitungan komposisi Senyawa Kalsium Fosfat yang

dihasilkan

Perhitungan komposisi yang dihasilkan menggunakan data Integrated Intyang didapat

dari karakterisasi XRD

Ca2P2O7

sumCa2P2O7sum keseluruhan

HA

sumHAsum keseluruhan

TCP

sumTCPsumkeseluruhan

OCP

sumOCPsumkeseluruhan

Na2HPO4

sum Na2HPO4 sumkeseluruhan

CaCl2

sum CaCl2sumkeseluruhan

CAA

sumCAAsumkeseluruhan

CAB

sumCABsumkeseluruhan

25

Lampiran 12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfat

Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan

persamaan sebagai berikut

Σ α sin2 θ = C Σ α

2 + B Σ αϒ + A Σ αδ

Σ ϒ sin2 θ = C Σ αϒ + B Σ ϒ

2 + A Σ ϒδ

Σ β sin2 θ = C Σ αδ + B Σ ϒδ + A Σ δ

2

Dimana C =

α = (h2 + hk + k

2)

B =

ϒ = l2

A =

δ = 10 sin2 2θ

Page 34: SINTESIS SENYAWA KALSIUM FOSFAT DENGAN TEKNIK … · KATA PENGANTAR. Asslamu’alaikum Wr ... Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat ... komponen anorganik

22

Lampiran 8 Tabel JCPDS Na2HPO4

Lampiran 9 Tabel JCPDS Ca2P2O7

23

Lampiran 10 Foto Penelitian

a b c d

e f

a Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu ruang

b Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu ruang

c Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu 70oC

d Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu 70oC

e Proses penyaringan larutan kalsium fosfat

f Proses sintering

24

Lampiran 11Perhitungan komposisi Senyawa Kalsium Fosfat yang

dihasilkan

Perhitungan komposisi yang dihasilkan menggunakan data Integrated Intyang didapat

dari karakterisasi XRD

Ca2P2O7

sumCa2P2O7sum keseluruhan

HA

sumHAsum keseluruhan

TCP

sumTCPsumkeseluruhan

OCP

sumOCPsumkeseluruhan

Na2HPO4

sum Na2HPO4 sumkeseluruhan

CaCl2

sum CaCl2sumkeseluruhan

CAA

sumCAAsumkeseluruhan

CAB

sumCABsumkeseluruhan

25

Lampiran 12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfat

Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan

persamaan sebagai berikut

Σ α sin2 θ = C Σ α

2 + B Σ αϒ + A Σ αδ

Σ ϒ sin2 θ = C Σ αϒ + B Σ ϒ

2 + A Σ ϒδ

Σ β sin2 θ = C Σ αδ + B Σ ϒδ + A Σ δ

2

Dimana C =

α = (h2 + hk + k

2)

B =

ϒ = l2

A =

δ = 10 sin2 2θ

Page 35: SINTESIS SENYAWA KALSIUM FOSFAT DENGAN TEKNIK … · KATA PENGANTAR. Asslamu’alaikum Wr ... Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat ... komponen anorganik

23

Lampiran 10 Foto Penelitian

a b c d

e f

a Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu ruang

b Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu ruang

c Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu 70oC

d Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu 70oC

e Proses penyaringan larutan kalsium fosfat

f Proses sintering

24

Lampiran 11Perhitungan komposisi Senyawa Kalsium Fosfat yang

dihasilkan

Perhitungan komposisi yang dihasilkan menggunakan data Integrated Intyang didapat

dari karakterisasi XRD

Ca2P2O7

sumCa2P2O7sum keseluruhan

HA

sumHAsum keseluruhan

TCP

sumTCPsumkeseluruhan

OCP

sumOCPsumkeseluruhan

Na2HPO4

sum Na2HPO4 sumkeseluruhan

CaCl2

sum CaCl2sumkeseluruhan

CAA

sumCAAsumkeseluruhan

CAB

sumCABsumkeseluruhan

25

Lampiran 12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfat

Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan

persamaan sebagai berikut

Σ α sin2 θ = C Σ α

2 + B Σ αϒ + A Σ αδ

Σ ϒ sin2 θ = C Σ αϒ + B Σ ϒ

2 + A Σ ϒδ

Σ β sin2 θ = C Σ αδ + B Σ ϒδ + A Σ δ

2

Dimana C =

α = (h2 + hk + k

2)

B =

ϒ = l2

A =

δ = 10 sin2 2θ

Page 36: SINTESIS SENYAWA KALSIUM FOSFAT DENGAN TEKNIK … · KATA PENGANTAR. Asslamu’alaikum Wr ... Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat ... komponen anorganik

24

Lampiran 11Perhitungan komposisi Senyawa Kalsium Fosfat yang

dihasilkan

Perhitungan komposisi yang dihasilkan menggunakan data Integrated Intyang didapat

dari karakterisasi XRD

Ca2P2O7

sumCa2P2O7sum keseluruhan

HA

sumHAsum keseluruhan

TCP

sumTCPsumkeseluruhan

OCP

sumOCPsumkeseluruhan

Na2HPO4

sum Na2HPO4 sumkeseluruhan

CaCl2

sum CaCl2sumkeseluruhan

CAA

sumCAAsumkeseluruhan

CAB

sumCABsumkeseluruhan

25

Lampiran 12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfat

Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan

persamaan sebagai berikut

Σ α sin2 θ = C Σ α

2 + B Σ αϒ + A Σ αδ

Σ ϒ sin2 θ = C Σ αϒ + B Σ ϒ

2 + A Σ ϒδ

Σ β sin2 θ = C Σ αδ + B Σ ϒδ + A Σ δ

2

Dimana C =

α = (h2 + hk + k

2)

B =

ϒ = l2

A =

δ = 10 sin2 2θ

Page 37: SINTESIS SENYAWA KALSIUM FOSFAT DENGAN TEKNIK … · KATA PENGANTAR. Asslamu’alaikum Wr ... Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat ... komponen anorganik

25

Lampiran 12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfat

Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan

persamaan sebagai berikut

Σ α sin2 θ = C Σ α

2 + B Σ αϒ + A Σ αδ

Σ ϒ sin2 θ = C Σ αϒ + B Σ ϒ

2 + A Σ ϒδ

Σ β sin2 θ = C Σ αδ + B Σ ϒδ + A Σ δ

2

Dimana C =

α = (h2 + hk + k

2)

B =

ϒ = l2

A =

δ = 10 sin2 2θ