SINTESIS, KARAKTERISASI, DAN EVALUASI KATALITIK Cu-EDTA...
35
SINTESIS, KARAKTERISASI, DAN EVALUASI KATALITIK Cu-EDTA BERPENDUKUNG MgF 2 UNTUK PRODUKSI VITAMIN E Oleh: SUS INDRAYANAH 1409 2017 06
Transcript of SINTESIS, KARAKTERISASI, DAN EVALUASI KATALITIK Cu-EDTA...
SINTESIS, KARAKTERISASI, DAN
EVALUASI KATALITIK Cu-EDTA
BERPENDUKUNG MgF2 UNTUK
PRODUKSI VITAMIN E
Oleh:
SUS INDRAYANAH
1409 2017 06
LATAR
BELAKANG
Katalis
Vitamin E Antioksidan
Alami Friedel-Craft
Belum Murni
Sintetis
Isofitol & TMHQ
Vitamin E
Katalis
Homogen
Katalis
Heterogen
Senyawa
KompleksLeaching
Sulit
dipisahkan
???????
Fe[EDTA]- /
MgF2
- Aktivitas : 95. 81%
- Selektivitas : 69. 31%
Cu-EDTA
Cu-EDTA/MgF 2
MgF 2
Kelemahan
RuMUSAN
MASALAH
Cu-EDTA/MgF2
Sintesis
Vitamin E
AKTIVITAS
SELEKTIVITAS
KATALIS
HETEROGEN
SINTESIS
VITAMIN E
PENINGKATAN
PRODUKSI
VITAMIN E
INFORMASI
ILMIAH
TUJUAN
PENELITIAN
MANFAAT PENELITIAN
METODOLOGI
Preparasi Katalis
KarakterisasiUji Katalisis
Sintesis Vitamin E
Cu-EDTA MgF2 Cu-EDTA/MgF2
Struktur:XRD, FT-IR
Permukaan:FT-IR Piridin, BETHPLC & UV-Vis
Distribusi Unsur:
SEM-EDX
Tes Leaching
Mg(NO3)2.6H2O (aq)HF (l)
Gel
Padatan
- diperam (aging)
- dikalsinasi pada suhu 400 C
Sol
Filtrat
Uji KatalisisKarakterisasi
- dipisahkan
1. Sintesis Pendukung MgF2
Kristal Kering
Campuran
- dibiarkan
- dipisahkan
Kristal Basah
Uji KatalisisKarakterisasi
- dikeringkan
CuSO4 (aq)H4EDTA (aq)
- Optimasi pH
- Penentuan Rumus Molekul
Filtrat
2. Sintesis Senyawa Kompleks Cu-EDTA
3. Sintesis Katalis Cu-EDTA Berpendukung MgF2
- diuapkan
MgF2 (s) Cu-EDTA(aq)
Campuran
Bubur
Uji Katalisis
- dikeringkan
Karakterisasi
Padatan
Ket : *Cu-EDTA, MgF2, Cu-EDTA/MgF2
Trimetilhidrokuinon
Campuran
Residu
Katalis
Metanol Katalis*
- direfluks selama 3 jam (suhu 60 ºC)
CampuranIsofitol
Filtrat
Analisis HPLC &
UV-Vis
Fraksi metanol Fraksi heksana
Analisis HPLC &
UV-Vis
- diekstrak dengan heksana
- direfluks selama 30 menit (suhu 60 ºC)
4. Uji Katalisis pada Sintesis Vitamin E
- dipipet 1 mL
- diuapkan
-- diencerkan dalam labu 10 mL
- dianalisis dengan AAS
Lapisan Metanol
Residu
Hasil
Data
5. Tes Leaching
600 650 700 750 800 850 9000.0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
Cu-EDTA
CuSO4
Ab
so
rba
ns
i (a
.u)
Panjang gelombang (nm)2 3 4 5 6
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
Ab
so
rba
ns
i (a
.u)
pH
HASIL DAN PEMBAHASAN
0.0 0.5 1.0 1.5
0.01
0.02
0.03
0.04
Angka Banding Mol
Ab
so
rba
ns
i (a
.u)
a = CL/C
M
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.00.0
0.1
0.2
0.3
0.4
Variasi Kontinu
Ab
so
rba
ns
i (a
.u)
Fraksi mol ligan (EDTA4-)
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
Cu-O-C
C
O s
y
C
O a
s
C
O
Cu
-N
30
H4EDTA
Cu-EDTA
Cu
-O
T (
%)
Bilangan gelombang (cm-1)
20 30 40 50 60 70 80
0
500
1000
1500
2000
2500
2
Inte
ns
ita
s (
cp
s)
MgF2
PDF 70-2269
-
Mg2+
F-
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 5000
20
40
60
80
100
Mg
-F
Mg
-F
Mg
-F
Mg
-F
H-O
-H
O-H
T
(%
)
Bilangan gelombang (cm-1)
5 10 15 20 25
0.00000
0.00003
0.00006
0.00009
0.00012
Cu
-ED
TA
ya
ng
te
rad
so
rps
i (m
ol/
g)
Waktu pengadukan (jam)0.01 0.02 0.03 0.04 0.05
0.00000
0.00002
0.00004
0.00006
0.00008
0.00010
0.00012
Cu
-ED
TA
ya
ng
te
rad
so
rps
i (m
ol/
g)
Variasi Konsentrasi (M)
Optimasi Pengadukan Optimasi Konsentrasi
20 30 40 50 60 70 80
(Cu-EDTA)
(Cu-4)
(Cu-3)
(Cu-2)
(Cu-1)
(MgF2)
50
0
Inte
ns
ita
s (
cp
s)
2 ( )
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
T (
%)
Cu-O
Cu-N
C-N
C=O
C=O
H-O-H
Cu-O-C
(Cu-EDTA)
(Cu-3)
(Cu-4)
(Cu-2)
(Cu-1)
(MgF2)
10
0
Bilangan gelombang (cm-1)
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
0
10
20
30
40
50
60
70
80
Vo
lum
e a
ds
orp
si
(cc
/g)
P/Po (atm)
MgF2 ( )
Cu-1 ( )
Cu-2 ( )
Cu-3 ( )
Cu-4 ( )
MgF 2Cu-1
Cu-2Cu-3
Cu-40
5
10
15
20
25
SB
ET (
m2g
-1)
Katalis
1800 1700 1600 1500 1400
Ab
so
rba
ns
i (a
.u)
Bilangan gelombang (cm-1)
B & L
50
L
B
L
B
(Cu-EDTA)
(Cu-4)
(Cu-3)
(Cu-2)
(Cu-1)
(MgF2)
Tanpa Katalis MgF 2Cu-EDTA Cu-1 Cu-2 Cu-3 Cu-4
0
20
40
60
80
100
0
20
40
60
80
100
Yie
ld (
%)
Katalis
Ko
nv
ers
i T
MH
Q (
%)
Konversi Vitamin E Benzofuran Lain-lain
Tanpa Katalis MgF 2Cu-EDTA Cu-1 Cu-2 Cu-3 Cu-4
0
20
40
60
80
100
0
20
40
60
80
100
Yie
ld (
%)
Katalis
Ko
nv
ers
i T
MH
Q (
%)
Konversi Vitamin E Benzofuran Lain-lain
MgF 2Cu-1
Cu-2Cu-3
Cu-4
35
40
45
50
55
60
65
70
75
80
85
90
5
10
15
20
25
30
Yie
ld V
ita
min
E (
%)
Katalis
SB
ET (
m2g
-1)
Vitamin E
Luas Permukaan
MgF 2Cu-1
Cu-2Cu-3
Cu-440
50
60
70
80
0
1
2
3
4
5
6
7
8
0
1
2
3
4
5
6
7
8
As
am
Bro
ns
ted
As
am
Le
wis
Y
ield
Vit
am
in E
(%
)
Katalis
Vitamin E ( )
Asam Bronsted ( )
Asam Lewis ( )
MgF 2
Cu-EDTACu-1
Cu-2Cu-3
Cu-40
10
20
30
40
50
60
70
80
90
Yie
ld
(%)
Katalis
Benzofuran ( )
Produk Lain ( )
Vitamin E ( )
No.Katalis
Mula-mula
(ppm) Sisa (ppm)
1 Cu-EDTA 264,775 0,000186
2 Cu-1 9,922 0,000031
3 Cu-2 19,843 0,000031
4 Cu-3 39,687 0,000031
5 Cu-4 59,531 0,000155
Tes Leaching
HO OH + HO OH
1
HO O H
HO C6H33
HO O
isof itol
H2+O C6H33
isof itol
2
-H2O
HO O
C6H33
isof itol
+
-
C6H33
isof itol
+
HO O
3
+ H2O
HO
O C6H33
Vitamin E
+
4
Katalis
Katalis
A
B
C
D
Usulan Mekanisme Reaksi Sintesis Vitamin E
Senyawa kompleks Cu-EDTA dapat digunakan sebagai
katalis pada sintesis vitamin E dengan MgF2 sebagai
pendukung
Aktivitas katalis berturut-turut MgF2 > Cu-4 > Cu-3 > Cu-
2 > Cu-1 > Cu-EDTA > tanpa katalis, dan nilai tertinggi oleh
MgF2 sebesar 98.31%.
Selektivitas terhadap vitamin E secara berurutan Cu-4 >
Cu-3 > Cu-2 > Cu-1 > Cu-EDTA > MgF2 > tanpa katalis, dan
nilai tertinggi oleh Cu-4 (22.5% Cu-EDTA/MgF2) sebesar
89.5%.
Selektivitas Cu-EDTA/MgF2 lebih besar jika
dibandingkan dengan Fe[EDTA]-/MgF2 hanya sebesar
69.35%.
KESIMPULAN
Sintesis vitamin E dengan katalis yang memiliki sisi
asam Lewis atau asam Brønsted tunggal
SARAN
TERIMA KASIH
Dr. rer. nat. Irmina Kris Murwani
Teman-teman S2 Angkatan 2008-2009
Teman-teman S1 Angkatan 2006-2007
