LEKCE 4

Dekantace separace složek nehomogenních směsí -

dekantace promývání VS dekantace prasárničky

Dekantace

primitivní způsob dělení heterogenní směsi -

oddělování kapalné fáze od nerozpustného podílu

kapalina se odlévá od usazeného (sedimentovaného)

pevného podílu, který zůstává (s částí kapaliny) v

nádobě

nádobu je vhodné naklonit (větší sedimentační

plocha a menší ryziko zvíření sedimentu při odlévání)

chceme-li izolovat sediment, je důležité jej pečlivě

promýt, aby byl zbaven podílu rozpustných složek z

kapaliny

chceme-li izolovat kapalinu, je nezbytná filtrace (k

úplnému odstranění jemných nesedimentovaných

částic)

Dekantace

sedimentace vyžaduje čas - s ohledem na charakter

sedimentu (hustota, velikost částic, polydisperzita a

další) se může jednat jak o čas řádově ve vteřinách

(hrubý materiál) až dnech či týdnech (velmi jemné

částice)

při srážení, po němž má následovat dekantace, je

proto výhodné vytvořit hrubší sraženinu

z průmyslového hlediska je sedimentace jedním z

významných technologických procesů

proces sedimentace lze zefektivnit volbou nádoby

vhodného tvaru nebo pomocí centrifugace

(odstřeďování) - při sedimentaci se částice rozdělují

podle své hustoty vlivem gravitačního zrychlení

Vybrané vybavení související s dekantací

Filtrace separace složek nehomogenních směsí - filtrace filtrační materiály způsoby filtrace:

filtrace za normálního tlaku filtrace za sníženého tlaku filtrace za horka

prasárničky

Filtrace za normálního tlaku

filtrace je proces umožňující rozdělení

heterogenní směsi (v našem případě

kapalina a pevná látka)

přes polopropustný materiál (je

definována velikost pórů) prochází pouze

kapalina (tzv. filtrát), pevná látka je

zachycena

při filtraci za normálního tlaku se využívá

pouze váhy kapaliny na filtru (a ideálně i s

využitím kapilárních efektů)

pro filtraci za normálního tlaku

používáme buď tzv. filtr hladký nebo

skládaný (též francouzský)

Filtrace za normálního tlaku - hladký filtr

uvedený postup lze použít, jsou-li k

dispozici kruhové výseky

při použití archu filtračního papíru

můžeme použít šablonu nebo

odstřihneme potřebně velký čtverec

NEPOUŽÍVÁME KRUŽÍTKO !!!

nepoužíváme fixy ani propisky, pouze

obyčejnou tužku

nejedná se o psychotest, nemusíme začít

od prostředka archu, šetříme papír

ohýbáme tak, aby nevznikaly na hranách

otřepy (ohyb nepřejíždíme hranou nehtu,

ale jeho plochou)

Filtrace za normálního tlaku - skládaný filtr

skládané filtry jsou k dispozici i komerčně

postupy skládání se značně liší (tj.

dodržujeme požadavky vedoucího)

nejlépe drží tvar filtry složené stejným

způsobem jako komerčně dostupné

(skládané z na polovinu přeloženého

kruhového výseku či čtverve „zig-zag“ od

jednoho kraje k druhému tak, aby se ohyby

neprotínaly v jediném místě)

ostatní pravidla viz filtr hladký

lze si perfektně nacvičit a natrénovat doma,

není důvod se ztrapňovat v laboratoři

Filtrace za normálního tlaku

filtrovanou směs naléváme po tyčince na

silnější (3× přeloženou) stěnu

navlhčeného filtračního papíru

s ohledem na situaci můžeme ponechat

směs mírně sedimentovat (výhodné u

jemných sraženin, které ucpávají filtr)

důležitý je (jde-li nám o pevnou složku)

kvantitativní převod

při proplachování (je-li prováděno) je

třeba zvážit, zda nebude vhodné

odstranit filtrát

uvědomuji si riziko protržení filtru (velmi

snadno, přispívá váha zachycené směsi)

Filtrace za normálního tlaku

skleněnou tyčinku lze při nalévání

přichytit i ke kádince (viz obr. v úvodu)

stonek nálevky se dotýká stěny kádinky v

horní třetině svým delším koncem

zkosení

stonek nálevky se nesmí ponořit,

odfiltrovaná kapalina nesmí odkapávat a

rozstřikovat se

nálevka se vkládá do filtračního kruhu,

nikoliv do držáku nebo do kruhu varného

filtr vyjímáme z nálevky až když pod

nálevkou není filtrát (opět riziko protržení

filtru)

ŠPATNĚ !!!

ŠPATNĚ !!!

Filtrace za sníženého tlaku

snížením tlaku na straně odtoku filtrátu

lze rychlost filtrace významně zvýšit

výhodné je především v případě, kdy je

prioritou izolace pevné fáze

fritu volíme, je-li separovaný pevný podíl

krystalického charakteru, Büchnerova

nálevka slouží k odfiltrování sraženin

nevhodný postup může vést k ucpání

frity (důvodem je filtrace příliš jemné

sraženiny nebo použití znečištěné frity -

obvykle v kombinaci s vychlazeným

roztokem)

Filtrace za sníženého tlaku

Büchnerova

nálevka

GUKO

kroužek

odsávací

baňka

čirá kapalina (filtrát)

perforace (malé

otvory)

tlustostěnná hadice

(k pojistné nádobě)

vakuum, resp. podtlak

(membránová nebo vodní vývěva)

velikost (průměr) s ohledem na zamýšlené

množství pevného podílu

navlhčený filtrační

papír

ŠPATNĚ !!!

Filtrace za sníženého tlaku

důležité je nejen správné sestavení

aparatury (uchycení, správné napojení

pojistné nádoby, těsnost etc.), ale rovněž

i správná (a rychlá) obsluha

filtrační papír nesmí být příliš velký

(nesmí se ohýbat vzhůru), ani příliš malý

(nezakrýval by spolehlivě všechny otvory)

pozor, před použitím se filtrační papír

musí navlhčit - mírně se zvětší

před vypnutím vývěvy se aparatura musí

odpojit (a zavzdušnit), pozor na vyskočení

nálevky

ŠPATNĚ !!!

ŠPATNĚ !!!

Filtrace za horka

nutná pro případ filtrace horkých

koncentrovaných a nasycených roztoků, v

jejichž případě by ochlazením docházelo

ke krystalizaci a k zanesení filtru

nálevka se vkládá do kovového pláště

vyhřívaného (obvykle) vodou

zahřívání pláště se realizuje kahanem,

existují i nálevky vyhřívané pomocí topné

spirály

při práci je důležité dbát na to, aby roztok

nezačal krystalovat a aby se neucpal

stonek nálevky

Vybrané vybavení související s filtrací za norm. tlaku

Vybrané vybavení související s filtrací za sníž. tlaku

Vybrané vybavení související s filtrací za sníž. tlaku

Vybrané vybavení související s filtrací za horka