Penetapan Kadar Kalsium(Ca)

dalam Kalsium Karbonat(CaCO3)

Created by: AJENG OKTAVIANI APRIJAL GHIYAS

SETIAWAN PRASTIRA INDRI ASTUTI

Kalsium (Ca) Kalsium adalah logam putih perak, yang agak lunak, serta memiliki

berat atom rata-rata 40,03 g/mol. Kalsium melebur pada suhu 845ᵒC. Kalsium terserang oleh oksigen atmosfer dan udara lembab, pada

reaksi ini terbentuk kalsium iodida dan/atau kalsium hidroksida. Kalsium menghidrolisis air dengan membentuk kalsium hidroksida

dan hidrogen. Kalsium membentuk kation kalsium (II) yaitu Ca2+ dalam larutan-

larutan air. Garam-garamnya biasanya berupa bubuk putih dan membentuk

larutan yang tak berwarna, kecuali bila anionnya berwarna. Kalsium klorida padat bersifat higroskopis dan sering digunakan

sebagai pengering. Kalsium klorida dan kalsium nitrat larut dengan mudah dalam etanol

atau dalam campuran 1+1 dari etanol bebas-air dan dietil eter.

Bagan Kerja

Larutan dididihkan

Larutan diencerkan hingga volumenya mencapai 125 ml

Dilarutkan dengan 15 ml HCl 4N

Ditambahkan 25 ml air suling

Dimasukan ke dalam piala gelas

Indikator merah metil ditambahkan

beberapa tetes

Sampel ditimbang sebanyak 0,5 gram

Ditambahkan (NH4)2C2O4 4 %

yang telah dihitung

Dinetralkan dengan menggunakan NH4OH 2N sampai berwarna sindur

Larutan dipanaskan hingga mencapai

suhu 900C

Simpan diatas penangas air selama 1 jam. Kemudian uji pengendapan sempurna

Disaring dengan kertas saringWhatman no.42. Dan cuci

dengan larutan NH4C2O4 0,1% hingga bebas pengotor Cl-

Kertas saring yang berisi endapan dikeringkan didalam

oven

Cawan dikeluarkan dari ruang asam. Kemudian dipanaskan dan dipijarkan

Kemudian diperarang dan diperabu. Lalu

didinginkan di udara terbuka

Endapan dimatikan dengan air suling. Kemudian

ditambahkan 2 ml H2SO4 4N Cawan beserta isinya diuapkan di dalam ruang asam

Didinginkan dalam

desikatorTimbang

Teori1. Ion kalsium dapat diendapkan sebagai kalsium oksalat dalam

suasana sedikit basa, sebagai pengendap dapat dipakai amonium oksalat. Untuk mengatur pH dipakai indikator yang mendekati netral, yaitu MM dan larutan amonia.

2. Pencucian dengan larutan pengendap untuk mengurangi kelarutan. Endapan kalsium oksalat sama seperti endapan barium sulfat, yaitu sangat halus.

3. Pengendapan harus dalam keadaan encer dan dilakukan pemeraman. Dengan mengatur suhu pemijaran, endapan dapat dihitung sebagai :CaC2O4.H2O dalam 100ᵒC - 105ᵒ

CaCO3 dalam 475ᵒC - 525ᵒCCaO dalam 1200ᵒC

4. Abu biasanya ditimbang sebagai CaSO4 dengan menambahkan 2 ml H2SO4 4N pada sisa pijar. Untuk mendapatkan ketiga bentuk di atas dalam keadaan murni sangat sulit, apa lagi CaO sangat higroskopis.

Dasar Kalsium dapat diendapkan sebagai Kalsium Oksalatnya (CaC2O4) yang halus dan berwarna putih dengan Ammonium Oksalat ((NH4)2C2O4). Pengendapan dilakukan dalam suasana yang sedikit basa. Endapan Kalsium Oksalat sangatlah halus, memiliki massa jenis yang kecil sehingga mudah merayap (creeping). Setelah dipijarkan, sisa pijar merupakan CaO yang kurang stabil (bersifat higroskopis, yaitu mudah mengikat air dari udara bebas) sehingga harus ditambahkan Asam Sulfat pada tahap akhir untuk mengubah CaO menjadi CaSO4 yang lebih stabil. Sisa pijar ditimbang sebagai CaSO4, namun dengan bobot sisa pijar yang akan lebih besar dibandingkan bobot sampelnya.

ReaksiCaCO3 + 2HCl → CaCl2 + H2O + CO2

CaCl2 + (NH4)2C2O4 + H2O → CaC2O4.H2O + NH4ClCaC2O4.H2O → CaC2O4 + H2OCaC2O4 → CaCO3 + COCaCO3 → CaO + CO2

CaO + H2SO4 → CaSO4 + H2O

Cara Kerja1. Sampel CaCO3 ditimbang sebanyak ± 0,5 gram.2. Sample yang telah ditimbang dimasukkan ke dalam piala gelas

400 ml, dan dibubuhi ± 25 mL air suling.3. Dilarutkan dengan 15 mL HCL 4 N, kemudian dipanaskan sampai

larut sempurna.4. Larutan diencerkan dengan air suling, sampai volume mencapai ±

125 ml.5. Larutan dipanaskan hingga suhu larutan 90°C (Dengan bantuan

termometer).6. Ditambahkan beberapa tetes indikator MM dengan perbandingan

1 tetes untuk 20 ml.7. Ditambahkan (NH4)2C2O4 4% (Dihitung terlebih dahulu jumlah

yang diperlukan).8. Larutan dinetralkan dalam piala gelas dengan menambahkan

NH4OH 2N.

10. Piala gelas yang berisi larutan disimpan di atas penangas air mendidih ± 1 jam.

11. Diuji pengendapan sempurna (Cairan jernih yang berada di atas endapan ditetesi pereaksi pengendap).

12. Endapan disaring dengan kertas saring barit (blue ribbon / Whatman 542).

13. Endapan dicuci dengan (NH4)2C2O4 0,1 % sampai bebas pengotor klorida (Cl-).

14. Endapan dikeringkan di dalam oven, diabukan sampai karbon kertas saring habis.

15. Didinginkan (Di udara terbuka), endapan CaO dimatikan dengan beberapa tetes air suling.

16. Ditambahkan H2SO4 4 N ± 2 ml, di dalam ruang asam.17. Cawan beserta isinya diuapkan di ruang asam (Dengan bantuan api

teklu kecil) sampai asap putih yang keluar habis.18. Cawan dan isinya dikeluarkan dari ruang asam, dipanaskan, dipijarkan,

didinginkan dalam desikator, dan terakhir ditimbang.19. Dilakukan beberapa kali pemanasan, pemijaran, pendinginan dan

penimbangan sampai bobot tetap (CaSO4).

Pembahasan1. Kalsium Carbonat (CaCO3) tidak larut dalam air, maka ditambahkan 15

ml HCl 4N untuk membantu melarutan. Dipakai HCl ini karena, HCl

merupakan asam yang baik dan merupakan asam dari golongan

Halogen.

2. Pemanasan dilakukan sampai suhu 900C. Apabila pemanasan kurang

dari 90°C dikhawatirkan sampel tidak mengendap semua/sempurna,

pemanasan sampai suhu 90°C untuk membentuk endapan yang

sempurna saat di tambahkan pereaksi yang sempurna.

3. Kalsium di endapkan menggunakan (NH4)2C2O4 4% yang terlebih

dahulu di hitung jumlah keperluannya.

4. Karena kalsium diendapkan pada pH sedikit basa, maka untuk

mengatur pH digunakan indikator MM. Indikator ini menginformasikan

kepada kita, sejauh mana penambahan NH4OH harus dilakukan untuk

membuat larutan menjadi netral atau sedikit basa.

Warna larutan:

Larutan Basa lemah kuning

Larutan Asam merah

Larutan Netral/sedikit basa sindur

5. Penambahkan NH4OH bertujuan agar kelarutan endapan

CaC2O4 menjadi lebih kecil. Jika tidak dinetralkan, dikhawatirkan

kelarutan endapan akan menjadi lebih besar karena di dalam larutan

mengandung HCl yang asam. Kelarutan CaC2O4 dipengaruhi oleh

keasaman larutan, karena oksalat merupakan anion dari asam lemah.

6. Pemeraman digunakan untuk menyempurnakan proses pengendapan

yaitu memperbesar molekul endapan, serta memurnikan endapan karena

mengurangi pengotor yang terbawa.

7. Uji pengendapan sempurna dilakukan dengan meneteskan pereaksi

pengendap ke larutan jernih yang terdapat di bagian atas endapan.

Apabila belum sempurna (masih terbentuk endapan), larutan

ditambahkan kembali beberapa ml pereaksi pengendap.

8. Endapan Kalsium Oksalat sangat halus seperti halnya BaSO4,

sehingga harus disaring dengan kertas saring Whatman no.542.

9. Untuk memperkecil kelarutan, endapan dicuci dengan Ammonium

Oksalat konsentrasi encer (digunakan (NH4)2C2O4 0,1%).

10. Sisa pijar CaO merupakan senyawa yang bersifat higroskopis,

maksudnya senyawa tersebut mudah mengikat air dari udara bebas

sehingga sulit untuk mendapatkannya dalam bentuk murni.

Akibatnya apabila ditimbang, hasil bobot penimbangan yang

didapat bukan hanya bobot CaO melainkan terdapat juga bobot air

yang tidak diketahui besarnya. Oleh karena itu, pada tahap akhir sisa

pijar CaO ditambahkan H2SO4 4N sebanyak ± 2 mL dan diuapkan di

ruang asam untuk mengubah CaO menjadi CaSO4 yang lebih stabil.

Perlu diingat bahwa pada proses penguapan di ruang asam akan

dihasilkan gas SO2 yang sangat beracun, oleh karena itu hendaknya

berhati-hati.

Perhitungan

Pertanyaan1. Kenapa abu CaO tidak langsung dimasukan kedalam desikator?

Jawab:Abu CaO tidak langsung dimasukan ke dalam desikator, selain karena belum saatnya untuk ditimbang karena akan ditambahkan 2 ml H2SO4 4N. Juga untuk menghindari penyerapan air yang lebih banyak, karena CaO ini biasanya dijadikan bahan pengering pada desikator dengan kemampuannya dalam mengikat molekul air.

2. Jelaskan fungsi indikator MM?Jawab:Sebelum penambahan Amonium Oksalat, larutan terlebih dahulu ditambahkan beberapa tetes indikator MM. Indikator MM ini berfungsi sebagai pemberi informasi ketika larutan CaC2O4 yang bersifat asam akan dinetralkan dengan Amonia menjadi larutan yang berpH netral/sedikit basa. Dengan ciri-ciri perubahan warna larutan, dari larutan yang berwarna merah (asam) menjadi larutan yang berwarna sindur (netral/sedikit basa).

3. Kenapa endapan CaC2O4 tidak terbentuk dalam larutan berpH asam?Jawab:Pada saat larutan ditambahkan pereaksi pengendap yaitu (NH4)2C2O4, endapan tidak akan terbentuk. Karena, endapan CaC2O4 memiliki kelarutan yang besar di dalam larutan yang bersifat asam. Kelarutan CaC2O4 dipengaruhi oleh keasaman larutan, karena oksalat merupakan anion dari asam lemah. Oleh karena itu larutan perlu dinetralkan dengan menambahkan NH4OH.

4. Bagaimana cara mengetahui kesempurnaan pengendapan ion Ca2+?Jawab:Kesempurnaan endapan diuji dengan menambahkan beberapa tetes amonium oksalat. Endapan telah sempurna bila saat diteteskan amonium oksalat tidak lagi terbentuk endapan yang baru. Jika saat diteteskan amonium oksalat masih terbentuk endapan berarti larutan amonium oksalat harus ditambahkan lagi hingga semua Ca2+ terendapkan sebagai CaC2O4.

5. Faktor yang mempengaruhi lamanya proses pencucian pada penetapan kadar Ca?Jawab:Faktot-faktor yang mempengaruhi lamanya proses pencucian pada penetapan kadar Ca:a. Karena endapan CaC2O4 yang berbentuk halus, jadi penyaringan

harus menggunakan kertas saring yang memiliki pori-pori kecil dan halus. Sehingga membuat larutan yang disaring sangat lama untuk turun.

b. Penambahan HCl yang berlebih, yang mengakibatkan banyaknya pengotor berupa ion Cl-.

Terim

akas

ih

Ada

yang

ingi

nbert

anya