Název dokumentu:

Ověřování měřicích systémů na silničních cisternách na odběr nadojeného mléka pomocí odměrných nádob

Obsah:

1 Citované a použité normy

2 Předmět pracovního postupu

3 Termíny a definice

4 Potřebné vybavení a pomůcky

5 Podmínky v průběhu zkoušek

6 Popis zkoušek

7 Vyhodnocení naměřených výsledků

8 Zpracování výsledků zkoušek, značení měřidel

9 Přílohy

A Vzor formuláře pro záznam výsledků zkoušek

B Schéma zapojení měřicího systému s etalonem

C Nejistota metody měření

D Validace metody

1 Citované a použité normy

ČSN 25 7503: 1966 Objemová měřidla na kapaliny průtočná. Základní ustanovení.

ČSN 99 6311: 1990 Kovové odmerné nádoby. Sekundárne etalóny. Všeobecné technické požiadavky

ČSN 99 6312: 1990 Kovové odmerné nádoby. Sekundárne etalóny. Metódy skúšania na úradné overovanie

ČSN EN 45001: 1991 Všeobecná kritéria pro činnost zkušebních laboratoří

PNÚ 1301.1: 1986 Etalonové odměrné nádoby skleněné. Technické požadavky.

PNÚ 1320.2: 1986 Prevádzkové meradlá objemu kvapalín s jednou objemovou značkou. Metódy skúšania pre úradné overovanie

PNÚ 1410.2: 1984 Objemové prietočné meradlá na kvapaliny. Metódy skúšania pre úradné overovanie.

TPM 0051-93 Stanovenie neistôt při meraniach

EAL-R2 Metodika vyjadřování nejistot měření při kalibracích

OIML R 117: 1995 Měřicí systémy pro kapaliny jiné než voda

OIML R 120: 1996 Objemové etalony pro zkoušení měřicích systémů pro kapaliny jiné než voda

Vyhláška 21/2001 Sb.: Vyhláška Ministerstva průmyslu a obchodu, kterou se stanoví požadavky na průtokoměry pro kapaliny jiné než voda označované značkou EHS a na přídavná zařízení k těmto průtokoměrům

Vyhláška 22/2001 Sb.: Vyhláška Ministerstva průmyslu a obchodu, kterou se stanoví požadavky na měřicí systémy pro kapaliny jiné než voda označované značkou EHS

Vypracování pracovního postupu

Zpracovatel: Ing. Milan Sochor, Český metrologický institut

2  PŘEDMĚT PRACOVNÍHO POSTUPU

Tento postup platí pro zkoušení při ověřování měřicích systémů na silničních cisternách určených pro příjem nadojeného mléka – dále jen měřicí systémy, které jsou vybaveny objemovými průtočnými měřidly, přídavnými a pomocnými zařízeními, splňujícími technické požadavky předepsané ČSN 25 7503 a PNÚ 1410.2 s přihlédnutím k mezinárodnímu doporučení OIML R117 a k Vyhlášce Ministerstva průmyslu a obchodu č.22/2001 Sb. pomocí objemových etalonů.

3  TERMÍNY A DEFINICE

3.1  měřicí systém: Měřicí systém pro kapaliny jiné než voda se skládá kromě samotného měřidla a pomocného zařízení, které s tímto měřidlem může být spojeno, ze všech zařízení sloužících k zajištění přesného měření nebo k usnadnění měřicích úkonů a ze všech dalších zařízení, která mohou jakýmkoliv způsobem ovlivnit měření. Jestliže několik měřidel určených k samostatným měřicím úkonům pracuje ve spojení se společnými součástmi, pak každé měřidlo se společnými součástmi musí být považováno za měřicí systém. Jestliže je několik měřicích přístrojů určeno pro jeden měřící úkon, pak tyto měřicí přístroje jsou považovány za jediný měřicí systém.

3.2 nejmenší odměr a nejmenší odběr: nejmenší objem kapaliny, který systém z metrologického hlediska může měřit; u měřicích systémů určených k měření odběru kapaliny se nejmenší objem kapaliny, pro který bylo měření povoleno, nazývá nejmenším odběrem; požadavky, vztahující se na nejmenší odměr, se analogicky používají i pro nejmenší odběr

3.3 odlučovač plynů: Odlučovač plynů je zařízení pro průběžné oddělování a odstraňování vzduchu nebo plynů obsažených v kapalině. Zařízení na odsávání plynů pracuje v podstatě automaticky. Od tohoto požadavku lze však upustit, je-li k dispozici mechanismus, který samočinně zastavuje průtok kapaliny při nebezpečí vniknutí vzduchu nebo plynů do měřidla. V tomto případě bude možno obnovit měření pouze tehdy, až bude vzduch nebo plyn odstraněn, a to buď samočinně nebo ručně.

3.4 indikátor plynů: Indikátor plynů je zařízení umožňující snadnou detekci vzduchových nebo plynových bublinek, jež mohou být přítomny v proudění kapaliny.

3.5 průhledítko: Průhledítko je zařízení pro kontrolu míry zaplnění systému kapalinou.

3.6 etalonová odměrná nádoba (krychloměr): Nádoba vyrobená v souladu s ČSN 99 6311, ČSN 99 6312 a OIML R 120, sloužící k zachycení a změření proteklého množství kapalin.

4  POTŘEBNÉ VYBAVENÍ A POMŮCKY

Pro zkoušky měřicího systému jsou potřebné tyto pomůcky:

-  objemový etalon s chybou nepřesahující 1/5 největší dovolené chyby zkoušeného měřicího systému,

-  teploměr s dělením stupnice 0,1 °C dle ČSN 25 8134,

-  mechanické nebo elektronické stopky s dělením max. 0,1 s.

Měřidla použitá pro zkoušení musí být prokazatelně kalibrována.

Doporučené pomůcky pro vnější prohlídku:

- kapesní zrcátko na tyči s ohebným koncem (kontrola nepřístupných částí potrubí atd.)

- fotoaparát (dokumentace nepovolených úprav)

- nářadí

- osobní ochranné pomůcky

Měřicí a zkušební zařízení používané ve zkušební laboratoři musí být kalibrováno před jeho uvedením do provozu a dále podle stanoveného programu.

Každé jednotlivé zařízení, které bylo vystaveno přetížení nebo nesprávnému zacházení, nebo dává podezřelé výsledky, nebo se ukázalo kalibrací, popř. jinak, že je vadné, musí být odstaveno, zřetelně označeno a (je-li to možné) skladováno v určeném prostoru, dokud není opraveno a potom zkouškou nebo kalibrací zjištěno, že jeho funkce je uspokojivá. Laboratoř musí zkoumat vliv uvedené vady na předchozí zkoušky.

O každém důležitém zkušebním a měřicím zařízení se musí udržovat záznamy. Každý záznam musí obsahovat:

a) název jednotlivého zařízení

b) název výrobce, identifikaci typu a výrobní číslo

c) datum dodání a datum uvedení do provozu

d) současné umístění (u odnímatelných zařízení)

e) v jakém stavu bylo dodáno (nové, použité, opravené)

f) podrobnosti o prováděné údržbě

g) popis všech poškození, selhání, úprav nebo oprav v minulosti.

4.1 Uložení a provoz objemových etalonů

Etalony musí být uloženy v čistém a bezprašném prostředí a pokud možno chráněny obalem.

Všechny výpustné ventily musí být uzavřeny, závity a clamp-spoj opatřeny víčky.

4.2 Příprava před výjezdem

Kontrola úplnosti výbavy etalonů a příslušenství.

Kontrola úplnosti povinné a potřebné dokumentace.

Kontrola plombovacích pomůcek.

4.3 Součinnost zadavatele

Zadavatel zajistí vhodnou plochu, nebo prostor, určený pro manipulaci s potravinami.

Zadavatel proškolí pracovníky ČMI o bezpečnosti práce, případně poskytne zvláštní OOP.

Zadavatel zajistí součinnost pracovníka školeného pro zkoušený měřicí systém.

4.4 Příprava před odjezdem z místa zkoušky

Etalon se propláchne standardním čisticím cyklem zásaditým, nebo kyselým čisticím prostředkem, horkou vodou a studenou vodou.

Podle potřeby se očistí také povrch etalonu.

Kontrola úplnosti výbavy etalonů a příslušenství.

Kontrola úplnosti dokumentace.

Kontrola úplnosti plombovacích pomůcek.

Kontrola uzavření výpustných ventilů.

5  PODMÍNKY V PRŮBĚHU ZKOUŠEK

5.1  Teplota okolního prostředí

Teplota okolního prostředí se nesmí v průběhu zkoušky měnit o více než 10 °C. Teplota okolního prostředí se musí měřit v blízkosti měřicího systému a zkušebního zařízení.

6  POPIS ZKOUŠEK

6.1 Zkouška přesnosti

Před započetím zkoušky přesnosti se zaznamenají do protokolu následující údaje:

- typ čerpadla

- typ odlučovače

- typ snímače průtoku

- stav součtového počitadla změn konfigurace

- kalibrační faktor

- typ vzorkovacího zařízení

Zkouška přesnosti měřidla se provede objemovou metodou, odsátím stanoveného množství media přes zkoušené měřidlo z etalonové kovové odměrné nádoby (krychloměru).

Zkouškou přesnosti se zjišťuje chyba měřidla v %, definovaná vztahem:

kde:

d je chyba měřidla [%]

VM údaj zkoušeného měřidla [L]

VE korigovaný údaj etalonového měřidla [L]

6.2 VŠEOBECNĚ

Zkušební zařízení pro zkoušení silničních cisteren s měřicím systémem pro odběr mléka pomocí čerpadla, nebo kombinace vakuového systému a čerpadla je na obrázku v příloze B. Zkušební zařízení je v provedení koncová míra.Jako zkušební kapalina se přednostně používá čerstvé mléko, není-li to možné, použije se voda (v tom případě je však nutno použít příslušnou korekci).Před začátkem zkoušení musí být cisterna zaplněna zkušební kapalinou na cca 50% celkové přepravní kapacity.

6.3  POPIS ZKOUŠEK

6.3.1  Zkouška přesnosti měřidla

Postup při zkoušce:

1) Etalonová nádoba se naplní kapalinou až po přepad a po vystoupání vzduchových bublin se opět doplní tak, aby kapalina lehce přetekla.

2) a) Na spodní výpusť se nasadí (prázdná) hadice, otevře se ventil etalonové nádoby a spustí se čerpadlo.

b) V případě sací hubice se tato opatrně zasune shora do etalonové nádoby po spuštění čerpadla.

3) Vypnutí čerpadla je buď automatické, nebo ruční po časové prodlevě od zastavení počitadla.

Každý měřicí systém se zkouší minimálně třemi odběry po nejméně 200 L, další odběry závisí na nejmenším dovoleném odběru podle typového schválení.

Zkouška odlučovače probíhá při každém odměru tím, že se vždy vysává i obsah hadice. Po ukončení odběru musí být indikace hladiny vždy ve vyznačeném rozmezí.

Zkoušky přesnosti se provádí při vypnutém vzorkování. Nejméně jedna zkouška musí být opakována při zapnutém vzorkování.

Při prvotním ověření a po opravě odlučovače se provede zkouška na určení objemu odlučovače:

1) Odsaje se obsah odlučovače

2) Provede se standardní odběr

3) Z rozdílu objemů se vypočítá obsah odlučovače a zaokrouhlí nahoru na celé litry

Současně se zkouškou přesnosti měřidla lze provést i zkoušku teplotního snímače, pokud je jím systém vybaven (údaj ze snímače teploty neslouží ke konverzi hodnot naměřeného objemu mléka). Protože odběr mléka probíhá ve velmi úzkém rozmezí teplot - 010, max.15C, zkouší se teplotní snímač jen při teplotě odebíraného mléka. Pokud lze teplotní snímač demontovat bez odpojení od měřicího systému, může se zkouška provést ponořením do ledové tříště s vodou při teplotě 0C.

7  VYHODNOCENÍ NAMĚŘENÝCH VÝSLEDKŮ

7.1  Vyhodnocení zkoušky přesnosti měřidla

Naměřené údaje se vyhodnocují v závislosti na vybavení měřicího systému a na vnějších vlivech měření.

Měřicí systém je bez teplotní kompenzace, údaj měřidla se tedy porovnává přímo s údajem etalonové odměrné nádoby. Při teplotním rozdílu kapaliny proti referenční teplotě větším, než ±5 °C se musí korigovat objem etalonové odměrné nádoby na tento teplotní rozdíl. Při teplotním rozdílu kapaliny mezi měřidlem a etalonovou odměrnou nádobou větším, než ±5 °C se musí korigovat objem etalonové odměrné nádoby nejen vůči referenční teplotě, ale i na tento teplotní rozdíl.

Relativní chyba měřidla vypočítaná podle vzorce

nesmí při žádném z předepsaných průtoků, ani při nejmenším odměru, překročit hodnotu dovolené chyby měřidla.

U nových měřicích systémů a měřicích systémů předložených po opravě, nesmí chyba měřidla překročit polovinu dovolené chyby pro ověřování.

Pokud měřidlo nevyhoví jen při jedné ze zkoušek, je možno tuto zkoušku dvakrát opakovat. Při obou opakovaných měřeních nesmí být překročena dovolená chyba měřidla..

V případě že měřidlo nevyhovělo zkoušce přesnosti, dále se nezkouší.

7.2  Seřízení měřidla

V případech, kdy měřidlo nevyhovělo zkoušce a tento stav lze změnit seřízením měřidla, postupuje se podle návodu výrobce a podle Certifikátu (Rozhodnutí) o schválení typu měřidla.

Měřidlo se seřizuje vždy co nejblíže ke střední hodnotě povolené tolerance a to střídavě + a -.

POZNÁMKA - seřízení smí provádět pouze pracovník vyškolený výrobcem.

8  ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ ZKOUŠEK, ZNAČENÍ MĚŘIDEL

8.1 Zápis o provedené zkoušce

O vykonané zkoušce se provede zápis do formuláře (vzor viz příloha A), kde se vyplní údaje týkající se identifikace měřidla, jeho umístění, stav počítadla změn konfigurace, kalibrační faktor a údaje o provedených odměrech včetně vypočítaných odchylek.

8.2 Záznamy

Protokol o zkoušce musí obsahovat nejméně následující informace:

a) název a adresu zkušební laboratoře a místo provedení zkoušek

b) jednoznačnou identifikaci protokolu, každé jeho strany a celkový počet stran

c) jméno a adresu zákazníka

d) popis a identifikaci zkušebního předmětu

e) datum provedení zkoušky

f) identifikaci zkušební specifikace nebo popis metody

g) výsledky měření a zkoumání, odvozené výsledky a také všechny zjištěné nedostatky

h) údaj o nejistotě měření

i) jméno a podpis osoby, která zkoušku provedla

Protokol o zkoušce nesmí obsahovat žádné rady nebo doporučení vyplývající z výsledků zkoušek.

Protokol o zkoušce (může být i v elektronické podobě) musí být uchován v archivu zkušební laboratoře nejméně po dobu platnosti ověření.

Do evidenčního (kmenového) listu měřidla se provede zápis o provedeném ověření, případně záznam o nepovolených zásazích a úpravách, uvádí se datum, kalibrační faktor, výsledek ověření, podpis a razítko.

8.4 Nevyhovující zkoušky

Měřicí systém, který nevyhověl zkouškám, se označí na viditelném místě (v blízkosti číselníku počítadla) nálepkou Neověřené stanovené měřidlo – Zákaz používání.

8.5  Ověření

Měřicí systém, který vyhověl požadavkům tohoto postupu se označí úřední značkou na místech a způsobem určeným v příslušném Certifikátu o schválení typu měřidla.

9  PŘÍLOHY

Příloha A (informativní): Vzor formuláře pro záznam výsledků zkoušek

ČESKÝ METROLOGICKÝ INSTITUT Okružní 31, 638 00 Brno

Tel.: 545 555 304 Fax: 545 555 183 E-mail: msochor@cmi.cz http://www.cmi.cz

Záznam o měření č:

Měřidlo:

Zadavatel:

Výrobce: IČO:

Typ: Smlouva:

Schválení typu: TC_ 14_/__-____ Cena:

Výrobní číslo: Metoda měření:

Rok výroby: Měření provedl:

Registr před: Dne: Registr po: Místo zkoušky:

Specifikace: Podmínky měření: t °C; RV % t °C; p MPa

Specifikace požadovaného metrologického výkonu:

Typ služby: ověření kalibrace justáž schválení typu jiná

Seznam příslušenství a dokumentace:

Funkční zkouška měřidla provedena: ANO NE /důvod:

Uvedení rekalibrační lhůty na kalibračním listě: ANO lhůta NE

Zvláštní pokyny pro manipulaci s měřidlem: ANO NE Upozornění: Postup pro vyřizování případných stížností je k dispozici u ředitele ČMI OI Brno.

Měřidlo za ČMI převzal a požadavky zákazníka přezkoumal: jméno a podpis

Měřidlo za zákazníka převzal: jméno, číslo identifikačního dokladu, podpis:

Kontaktní osoba:

Zkouška přesnosti

Průtok Měřidlo Etalon Etalon korig.

Chyba Teplota Poznámka Číslo měření

dm3/min % dm3 dm3 dm3 % °C

1

2

3

4

5 6

7

8 9

10

11 12

13

14

15

16

Příloha B (informativní): Zkušební zařízení pro zkoušení silničních cisteren s měřicím systémem pro odběr mléka

Příloha C (informativní): Nejistota metody měření

Při respektování předepsaného postupu jsou maximálně eliminovány negativní vlivy na přesnost měření. Zbývají následující významné zdroje nejistoty, z nichž se do výpočtu zahrnou ty, které lze pro konkrétní použitý způsob měření vyčíslit.

Nejistota typu A, závislá na střední odchylce měření a počtu opakování měření

Nejistota typu B, závislá na ostatních vlivech- nejistota použitého etalonu

- nejistota daná odparem v odměrné nádobě v průběhu odměru (vzhledem k teplotním podmínkám při zkouškách je zanedbatelná)

- rozdíl tlaku mezi etalonem a měřidlem, daný vřazenými odpory (hadice, ventily, odlučovač plynů a vzorkovací zařízení)

- rozdíl teplot mezi měřidlem a etalonem (vzhledem k teplotním podmínkám při zkouškách je zanedbatelná)

- chyba čtení stupnice počitadla

kde:Vi  objem naměřený při i-tém odměruVpr  aritmetický průměr objemůS  Studentův koeficient pro daná n a hladinu spolehlivosti 95%n počet opakování měřeníVd maximální chyba čtení

objemová stlačitelnostp tlakVodm objem jednoho odměruucE rozšířená nejistota etalonuuA,B nejistota typu A, B

vodp rychlost odparuρ hustota měřené kapalinyα koeficient teplotní roztažnosti materiáluβ koeficient teplotní roztažnosti kapalinyΔt rozdíl teplot mezi měřidlem a etalonem, nebo na začátku a na konci měření

Celková standardní rozšířená nejistota měření je

Nejistoty měření spojené s etalony, metodou a měřidlem musí být vždy známé a:a) musí být menší než 1/5 největší dovolené chyby zkoušeného zařízení, nebo pokud tuto

hodnotu překračují,b) musí být odečteny od největších dovolených chyb zkoušeného zařízení za účelem získání

nových hodnot největších dovolených chyb.

Příloha D (informativní): Validace metody

Validace metody určování proteklého objemu nadojeného mléka pomocí etalonové odměrné nádoby byla provedena na základě vyhodnocení kalibrace etalonů a rozboru nejistot metody zkoušení.

Etalonové odměrné nádoby 25 L a 300 L byly kalibrovány vodou hmotnostní metodou.

Opakovaným měřením byla zjištěna střední hodnota objemu, přičemž nejistota typu A byla v souladu s dokumentem EA4/02 vyjádřena jako směrodatná odchylka aritmetického průměru opakovaných měření a její velikost v tomto případě činí 0,05 %. Nejistota typu B byla stanovena podle pracovního postupu a její velikost činí 0,025 %. Velikost kombinované nejistoty pak je 0,056 % a rozšířená kombinovaná nejistota pro koeficient rozšíření k=2 je 0,112 %.

Určování proteklého objemu nadojeného mléka je dlouhodobě prováděno pomocí etalonových odměrných nádob typu koncová míra (na nalití). Vzhledem k výsledkům kalibrace vlastních etalonů a rozboru nejistoty metody lze říci, že metoda byla úspěšně validována.