INFORME N_ 4 - METÓDO CHIDDY final.docx

INFORME N°4

1. TÍTULO: “MÉTODO CHIDDY”

2. OBJETIVOS:

2.1. Determinar las partes por millón (ppm) de oro presentes en la solución

NaAu(CN)2, mediante el método Chiddy.

3. FUNDAMENTO TEÓRICO:

Se basa en la precipitación del oro y la plata de las soluciones de cianuración por

medio del Zn en polvo en presencia de acetato de plomo. La precipitación se verifica

de acuerdo con la reacción siguiente:

Según Dorr

2NaAu (CN)2 + Zn Na2Zn (CN)4 + 2Au

Según Clener:

2NaAu (CN)2 + 2NaCN + Zn + H2O Na2Zn (CN)4 + 2Au + NaOH + H

El acetato de plomo reacciona con el Zn según la ecuación:

CH3COO)2Pb + Zn Pb + Zn (CH3COO)2

El oro de la solución se precipita debido al par galvánico Pb/Zn; además el Pb

reducido sirve de colector del oro y la plata. Si no se añade acetato de plomo, la

precipitación es muy lenta debido a la dificultad de formarse el otro par galvánico

H/Zn de la reacción del zinc con el NaOH de la solución:

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICAPágina 1

2NaOH + Zn Na2ZnO2 + H2

También puede partir de una solución de merrill crowe que luego será precipitado en

polvo de zinc

Au(CN)2 - + Zn0 Au0 + Zn(CN)42-

El zinc agregado debe tener malla -400 para poder conseguir una mayor área de

precipitación y se debe agregar entre 5-6g zinc por cada gramo de oro.

La solución a precipitar debe tener las siguientes condiciones:

Solución clarificada con menos de 5ppm de sólidos (1NTU de turbidez) Solución desairada con menos de 1ppm de oxigeno Tener una concentración libre de adecuada

4. EQUIPOS Y MATERIALES:

4.1. Equipos:

Turbidímetro

Oxidímetro

PHmetro

Balanza Analítica

Estufa

Hornos para fundición y copelación

Plancha de calentamiento

Microbalanza o balanca micro analítica

4.2. Materiales:


Vaso de Precipitación de 500 ml

Probeta graduada de 50 ml

Bureta de 25 ml color ámbar

Soporte universal

Matraz Kitasato de 500 ml

Matraz Elemneyer de 250 ml

Embudo

Varilla de vidrio

Pizeta

Tenazas

Pinzas

Copelas

Crisol de porcelana

Jeringa

Rejilla

Papel Filtro

Lámina de plomo 10.56 gr.

4.3. Reactivos:

Cianuro de sodio (NaCN)

Nitrato de Plata (3 gr./L)

Rhodamina al 5 % (INDICADOR)

Hidróxido de Sodio (NaOH)

Acetato de Plomo al 20 %

Polvo de Zinc

Ácido Clorhídrico concentrado (HCl)

Ácido Nítrico (HNO3)

Agua destilada


5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

5.1. Regulación de la turbidez y cantidad de oxígeno:

Medir la turbidez y la cantidad de oxígeno a la que se encuentra la solución

cianurada, y anotar los datos, de encontrarse elevada llevar a filtración al vació.

5.2. Regulación del pH.

Medir el pH, y de encontrarse ácido agregar soda caústica (NaOH) para

volverlo alcalino, posteriormente adicionar la cantidad necesaria para la

reposición de NaCN.

5.3. Titulación de la solución cianurada y reposición de NaCN:

Verificar que la concentración este en 250 ppm de NaCN titulando con AgNO3

anotando el volumen del gasto, de no ser así hacer los cálculos respectivos

para reponer la cantidad de cianuro de sodio.


5.4. Adición de Reactivos para formar la masa esponjosa:

Agregar 25 ml de Acetato de plomo al 20 % y enseguida 3.2 gr. de polvo de

zinc.

Agitamos fuertemente hasta lograr una mezcla homogénea.

5.5. Formación de la masa esponjosa:

Calentar hasta que vaya a empezar la ebullición, y luego agregar 75 ml de HCl

concentrado, para disolver el Zinc. (El plomo reducido se forma en forma de

una masa esponjosa que contiene el oro precipitado de la solución).


5.6. Lavado de la masa esponjosa:

Lavar 2 a 3 veces con agua destilada por decantación, y para asegurarnos que

todo el ácido sea extraído de la masa esponjosa se debe lavar de 3 a 5 veces con

agua débilmente alcalina.


5.7. Secado de la masa esponjosa:

Colocar un papel filtro en el embudo y proceder a filtrar la masa esponjosa

hasta lograr extraer la mayor cantidad posible de agua que contenga.

Secar el papel filtro con el plomo esponjoso y luego envolver en una lámina de

plomo; previamente pesada.


Llevar al horno de copelación el filtro envuelto en la lámina de plomo

por unos minutos, para asegurarnos que seque completamente.

5.8. Fundición de la muestra:

Colocar la muestra seca en una copela y llevar al horno de fundición por

aproximadamente 40 minutos.

Retirar la copela del horno, extraer y laminar el dore.


5.9. Partición (Ataque Ácido):

Realizamos la partición o refinación atacando con ácido nítrico, colocar la

lámina de dore en un crisol y atacar con ácido nítrico diluido 1:6, calentando a

70°C para aumentar la velocidad de reacción, luego lavar 3 veces con agua

destilada.

Atacar el dore con ácido nítrico 1:1 y luego lavar con agua destilada 3 veces.


Secar el botón de oro en una estufa por 15 min.

5.10. Pesado del Botón de ORO:

Pesamos el botón de oro (Oro Refogado) en la microbalanza y anotamos su

peso.

Fig. 5.9. Pesado del oro refogado


6. DATOS EXPERIMENTALES:

Turbidez inicial = 17.6 NTU

Turbidez final = 2.7867 NTU

Cantidad de oxígeno = 4.25 ppm

Volumen de solución cianurada = 400 ml

Peso del DORÉ = 0.002130 gr.

Peso del ORO Refogado = 0.002076 gr.

7. RESULTADOS:

Muestra Ley de oro Ley de plata

Solución rica (400ml) 5.19 mg/L 0.135 mg/L

8. DISCUSIÓN:

Comparando los diferentes resultados de la solución rica obtenidos por absorción atómica (4.144 mg/L) y por el método chiddy (5.19 mg/L) se puede corroborar los resultados debido a que la diferencia es mínima tratándose de mg/L

9. RECOMENDACIONES:

Utilizar los implementos de seguridad adecuados con la finalidad de evitar cualquier incidente dentro del laboratorio.

Conocer los procedimientos de seguridad y primeros auxilios para cada posible incidente.

Se recomienda filtrar mejor la solución rica para obtener una turbidez menores que 1 NTU

La esponja de plomo debe pesar menos de 30g para hacer más factible su copelación

10. CONCLUSIONES:


Para el análisis de soluciones cianuradas se puede determinar su ley por

cualquiera de estos métodos de manera confiable debido a que los resultados

obtenidos tienen una mínima diferencia

11. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS:

Ing. VEGA G., JUAN. [2012]. Determinación Húmeda y Análisis Químico. [Diapositiva] UNT,

Facultad de Ingeniería Metalúrgica. Texto en Español, 23d

MANUAL DE MINERIA. [En línea] <http://es.scribd.com/doc/29987008/Manual-Mineria>

[consulta: 17 noviembre 2012]

ORO. [En línea] <http://es.scribd.com/doc/58922547/ORO-1> [consulta: 03 octubre 2012)

http://www.atsdr.cdc.gov/es/phs/es_phs8.html http://www.bomba18.cl/manuales1/cianuro.pdf

12. ANEXOS:

12.1 CALCULO EN SOLUCIONES CIANURADAS

a) Determinación del factor (F)

Según la ecuación de neutralización

AgNO3+2NaCN → AgNa(CN )2+NaNO3

Y un balance estequiométrico de AgNO3 y NaCN :

F=W AgNO3 x2 PM NaCN

V AgNO3 x PM AgNO3 xVolmuestra

x 100

Donde:

W AgNO3: Peso de nitrato de plata preparado para titulación.


http://es.scribd.com/doc/58922547/ORO-1

http://es.scribd.com/doc/29987008/Manual-Mineria

PMNaCN: Peso molecular de cianuro de sodio.

VAgNO3: Volumen al que se aforó en la preparación de solución de AgNO3

PMAgNO3: Peso molecular del nitrato de plata.

Vol muestra: Volumen de la solución.

b) Determinación de concentración de NaCN y CN-

Determinación de ppm NaCN

NaCN(%) = F x (ml gastados de AgNO3)

NaCN (ppm) = F x (ml gastados de AgNO3) x 10000

Determinación de ppm CN-

FCN- (%) = NaCN(%) x 26/49

FCN- (ppm) = NaCN(ppm) x 26/49

c) Determinación de reposición de cianuro de sodio (NaCN):

NaC N (reponer eng )=¿¿¿

Ci: concentración inicial de la solución cianurada (%NaCN inicial)

Cf: Concentración final que se obtiene al titular después de un tiempo (%NaCN final).

V solución (ml): es el volumen de la solución de la prueba.


12.2 CALCULO DE LA LEY DE ORO Y PLATA EN LA SOLUCION CIANURADA

Ley de oro (Au)

Ley Au=Pesodebotón deoro ( g )

Volumen (ml ) desolución cianurada×106

Ley Au=0.002076 ( g )400 (ml )

×106

Ley Au=5.19mgL

Ley de plata (Au)

Ley Ag=Pesode botónde oro (g )−Pesooro refogado

Volumen (ml ) desolución cianurada×106

Ley Ag=0.002130 ( g )−0.002076 ( g )

400 (ml )×106

Ley Au=0.135mgL


INFORME N_ 4 - METÓDO CHIDDY final.docx

Documents

Transcript of INFORME N_ 4 - METÓDO CHIDDY final.docx