Incontri di Fisica 20071-3 ottobre 2007 LNF/INFN
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Transcript of Incontri di Fisica 20071-3 ottobre 2007 LNF/INFN
Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF)Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF) 11
Incontri di Fisica 2007Incontri di Fisica 2007 1-3 ottobre 20071-3 ottobre 2007LNF/INFNLNF/INFN
Analisi di Analisi di Fluorescenza a Raggi XFluorescenza a Raggi X
(XRF)(XRF)
Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF)Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF) 22
Fasi generali di un’indagine Fasi generali di un’indagine diagnosticadiagnostica
Ispezione: Ispezione: per es. per mezzo di radiazione elettromagneticaper es. per mezzo di radiazione elettromagnetica
Valutazione: Valutazione: confronto con un modelloconfronto con un modello
Sorgente
Rivelatore
Manufatto
Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF)Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF) 33
Diagnostica: Diagnostica: tipologie d’indaginetipologie d’indagine
NON DISTRUTTIVENON DISTRUTTIVE
L’oggetto NON subisce L’oggetto NON subisce alcun tipo alcun tipo
d’alterazione durante d’alterazione durante l’analisil’analisi
NON INVASIVENON INVASIVE
Si opera su campioni Si opera su campioni rappresentativi, di rappresentativi, di
piccolissima quantità, piccolissima quantità, prelevati dall’operaprelevati dall’opera
Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF)Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF) 44
Esempi di analisi NDEsempi di analisi ND
Tecniche fotografiche specialiTecniche fotografiche specialiRiflettografia IRRiflettografia IRRadiografiaRadiografiaXRFXRFTomografiaTomografiaGammagrafiaGammagrafiaTermografiaTermografiaOlografiaOlografiaUltrasuoniUltrasuoni
Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF)Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF) 55
Analisi non distruttiva che impiega Analisi non distruttiva che impiega radiazione X radiazione X
XRFXRF
RadiografiaRadiografia
TomografiaTomografia
Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF)Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF) 66
Produzione di RXProduzione di RX
d.d.p 1-60 kV
Corrente:Qualche centinaio di A
Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF)Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF) 77
XRF XRF (in riflessione)(in riflessione)
– Un fascio di RX (energie da 0-60 keV) investe il campione
– Trasferisce una parte della sua energia agli e- delle orbite più interne producendo l’espulsione di un e- (effetto fotoelettrico)
– Nell’atomo eccitato si inducono una o più transizioni elettroniche con conseguente emissione di radiazione RX di intensità ed energia legate all’abbondanza ed al tipo di elemento presente nel campione investito.
Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF)Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF) 88
Le misure sono effettuate in tempi dell’ordine di qualche centinaio di Le misure sono effettuate in tempi dell’ordine di qualche centinaio di secondo, l’informazione ottenuta è relativa ad uno secondo, l’informazione ottenuta è relativa ad uno strato strato superficialesuperficiale del campione (metalli frazione di qualche mm – legno del campione (metalli frazione di qualche mm – legno qualche cm) di qualche cm) di areaarea pari alla dimensione del fascio incidente: da pari alla dimensione del fascio incidente: da qualche mmqualche mm22 ( secondo le esigenze si può diminuire tale ( secondo le esigenze si può diminuire tale dimensione) a dimensione) a qualche cmqualche cm22..
Misure XRFMisure XRF
campione
Sorgente di RX XRF caratteristici
Risposta del campione
Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF)Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF) 99
Spettro XRFSpettro XRF
Il risultato dell’indagine è fornito dallo Spettro XRF: diagramma in cui il numero di fotoni X emessi da un determinato elemento è rappresentato in funzione della loro energia.
Energia Fotoni
Foto
ni Em
ess
i
Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF)Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF) 1010
ApplicazioniApplicazioni
Analisi di:Analisi di:DipintiDipinti
Manufatti metalliciManufatti metalliciManufatti ceramiciManufatti ceramici
SmaltiSmalti
Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF)Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF) 1111
InformazioniInformazioni
Individuazione qualitativaIndividuazione qualitativa degli elementi chimici degli elementi chimici presenti nel campione con percentuali in peso presenti nel campione con percentuali in peso < < qualche % qualche %
Determinazione quantitativaDeterminazione quantitativa, con errore di , con errore di qualche percento, degli elementi chimici presenti qualche percento, degli elementi chimici presenti in una lega metallicain una lega metallica
((limiti di rilevabilità Z>13; limiti di rilevabilità Z>13; concentrazioni > 30 ppmconcentrazioni > 30 ppm))
Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF)Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF) 1212
Apparato strumentaleApparato strumentaleSorgente raggi X (energia ≤ 60 keV)Sorgente raggi X (energia ≤ 60 keV)
CampioneCampione
Rivelatore a semiconduttore Si(Pin) raffreddato per Rivelatore a semiconduttore Si(Pin) raffreddato per effetto Peltiereffetto Peltier
Amplificatore di segnale analogicoAmplificatore di segnale analogico
Analizzatore multicanale MCA (convertitore Analizzatore multicanale MCA (convertitore analogico/digitale)analogico/digitale)
Sistema di acquisizione ed elaborazione datiSistema di acquisizione ed elaborazione dati
Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF)Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF) 1313
Schema della strumentazioneSchema della strumentazione
Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF)Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF) 1414
Spettrometro Unisantis Spettrometro Unisantis XMF 104XMF 104
Caratteristica principale:Caratteristica principale:
L’apparato è dotato di un sistema di lenti policapillari L’apparato è dotato di un sistema di lenti policapillari (principio della riflessione totale multipla) di Kumakhov in (principio della riflessione totale multipla) di Kumakhov in
grado di focalizzare il fascio di RX fino a circa 100 grado di focalizzare il fascio di RX fino a circa 100 mm
Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF)Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF) 1515
PolicapillariPolicapillari
Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF)Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF) 1616
Geometria della misuraGeometria della misura
Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF)Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF) 1717
Spettro di una Ceramica a Vernice NeraSpettro di una Ceramica a Vernice Nera ((IV sec. a.CIV sec. a.C. . scavi di Pratica di Marescavi di Pratica di Mare))
Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF)Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF) 1818
Applicazione recenteApplicazione recente
Materiale lapideoMateriale lapideo
AffreschiAffreschi
Informazione
• Analisi quantitativa degli inquinanti S (0.1% min) e Cl
Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF)Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF) 1919
LimitiLimiti
Non sono individuabili materiali con Z Non sono individuabili materiali con Z piccolo (elementi organici)piccolo (elementi organici)
Non sono individuabili elementi in tracce Non sono individuabili elementi in tracce ((frazione di %)frazione di %)
Risoluzione del rivelatore (>100 eV)Risoluzione del rivelatore (>100 eV)