ICC II - Determinacin de la vitamina C por el mtodo Tillmans

Determinacin de la vitamina C por el mtodo TillmansEste mtodo se utiliza para muestras con un bajo contenido de vitamina C, por ejemplo,zumos de frutas.Se basa en la reduccin de colorante de sal de sodio de 2,6-diclorofenol indofenolpor una solucin cida de la vitamina C.Materiales

Microbureta, desecante, balanza analtica, papel de filtro, pipetas volumtricas de 1, 4y 10 ml Graduado pipetas de 5 y 10 ml Cubiletes 50,100, 200 y 500 ml frascode 250 ml en matraces Erlenmeyer, matraces volumtricos de 100 y 200 ml embudo de vidrio y la caa devidrio.

ReactivosEl cido ascrbicoSal de sodio de 2,6-diclorofenol indofenol solucin de carmn de ndigo 0,5%Solucin de cido - Disolver 15 g de cido metafosfrico en 40 ml de cido actico.Aadir450 ml de agua, agitar y filtrar.

La vitamina C Solucin estndar - Pesar 100 mg de vitamina C, previamente desecado,disuelto en 100 ml de solucin de cido en un matraz aforado.Diluir 10 veces con la mismasolucin de cido.

Solucin Tillmans - Disolver 42 mg de bicarbonato de sodio en 50 ml de agua.Adiclonar 50 mg de indofenol 2,6-diclorofenol.Agitar hasta la disolucin del colorante.Diluir hasta200 ml matraz aforado con agua y filtrar.

Normalizacin de la solucin Tillmans - En un matraz Erlenmeyer de 250 ml, pipetas 4ml de la solucin diluida de la vitamina C y 6 ml de solucin de cido.Aadir 50 ml de agua yse valora con solucin Tillmans hasta obtener un color ligeramente rosado estable durante15 segundos.Hacer un blanco, en sustitucin de la solucin de vitamina C mediante una solucin de cidoy llevarla a cabo en el clculo del factor.Calcular el factor (F) de la solucin de Tillmans de acuerdo con larelacin:

mg de vitamina C utilizada en la valoracin= F solucin tiamina pasado ml

Nota: Tillmans almacenar la solucin en una botella oscura y la nevera.Cada vez que utiliza,estandarizar la solucin recin preparada de la vitamina C.ProcedimientoCalabazas y Jugo de Frutas- Apriete la pulpa de la fruta y se filtran a travs de un pao fino, limpioy seco o papel de filtro.Utilice al menos 10 ml de filtrado y aadir igual vo-solucin de cido lume.Agitar, filtro y se valora a razn de 10 ml de filtrado comose describe en la normalizacin de la solucin Tillmans.Hacer un blanco que consta de 10 mlde la solucin de cido y agua igual al volumen de la solucin de tinte agotada en la titulacinde la muestra y se valora.El Fe2 +, presente Sn 2+ y Cu 2+ en la muestra a analizar, interfiere con este mtodo.En estos casos, antes de la determinacin de la vitamina C comprobar la presencia delinterferente, procediendo como: aadir dos gotas de solucin de azulde metileno 0, 05% 10 ml de 1: 1 mezcla consistente de la muestra y el reactivo jugo decido.La desaparicin del color del azul de metileno en 5 a 10 segundos indica la presenciade sustancias interferentes.Tambin se puede verificar la presencia de iones interferentes,la adicin de muestra de 10 ml del mismo volumen de solucin de HCl (1 + 3) y cincogotas de 0,05% ndigo carmn.La desaparicin del color en 5-10 segundos indica lapresencia de sustancias reductoras.

Clculo

F x 100 V x= mg de cido ascrbico / 100 ml Los

V = volumen de la solucin Tillmans pas en la titulacinF = factor de solucin TillmansA = ml de muestra utilizados

Referencias bibliogrficas. Adolfo Lutz Institutode Normas Analticas Instituto AdolfoLutz:v.1,Mtodos de anlisis qumico y fsico de los Alimentos.3.ed.Sao Paulo: IMESP, 1985. p.394-395.

Asociacin de Qumicos Analticos Oficiales.Mtodos Oficiales deAnlisis de la Asociacin de Qumicos Analticos Oficiales0.15ed., Vol.2.ArlingtonAOAC, 1990, p.1058-1059 (mtodo 967.21).