Corso di Alta Formazione in Legislazione Alimentare - Acqui Terme - 4 Giugno 2010 La qualità delle...

Corso di Alta Formazione in Legislazione Alimentare - Acqui Terme - 4 Giugno 2010

“La qualità delle misure nei laboratori di analisi nel settore alimentare ”

Dr. Elisa Robotti

Dipartimento di Scienze dell’Ambiente e della VitaUniversità degli Studi del Piemonte Orientale


Cosa vuol dire “qualità del dato analitico”?

Le misure analitiche, in qualsiasi ambito, devono essere affidabili e comparabili per

poter essere di aiuto nei processi decisionali

Il metodo di analisi applicato dal laboratorio deve avere prestazioni

stabili nel tempo in modo da garantire la

confrontabilità dei risultati, quindi la loro “qualità”.


Necessità di prendere decisioni in merito a sostanze vietate (es: additivi), dannose, rischiose per la salute, non dichiarate in

etichetta:

Importanza della qualità del dato analitico dal punto di

vista legale

1) Indicazione della presenza o assenza di una certa sostanza in un campione di

analisi2) Confronto della quantità di sostanza

presente con un riferimento: presenza della sostanza al di sopra del limite di legge

previstoIl dato analitico prodotto deve essere corredato da opportuni parametri che ne indichino la QUALITA’


Dal dato all’informazione

Limite di legge


Errore sperimentale: entità delle fluttuazioni tra un risultato e l’altro

L’errore sperimentale

Il termine “errore” non ha un’accezione negativa

Es: determinazione concentrazione di mercurio nel pesce

Conc Hg (ppm)

Aliquota 1

0.24

Aliquota 2

0.26

Aliquota 3

0.25

Aliquota 4

0.24

Aliquota 5

0.26

Repliche della stessa misura sono diverse a

causa dell’errore sperimentaleVARIABILITA’


Sorgenti di erroreTutte le procedure che non sono “totalmente

controllabili”Fasi dell’analisi di un campione

Campionamento

Prelievo del campione di pesce

Analisi del campione:-Trattamenti preliminari

-Analisi strumentale

Identificazione del problema

Es: determinazione di Hg nel pesce

Determinazione della concentrazione

Ogni fase dà un suo

contributo all’errore della misura finale, cioè alla sua variabilità


Sorgenti di erroreTutte le procedure che non sono “totalmente

controllabili”

ATTENZIONE !!Non confondere errore sperimentale con ERRORE SISTEMATICO (“GROSSOLANO”) che si può eliminare: disattenzione, reagente errato, virgola decimale posta nel punto sbagliato

Altre fonti di errore sperimentale CASUALE:

-temperatura dell’ambiente

-addestramento del personale

-purezza e freschezza dei reagenti

-efficienza e stato dell’apparecchiatura


L’errore sperimentaleEs: determinazione

concentrazione di mercurio nel pesce

Conc Hg

(ppm)

Aliquota 1

0.24

Aliquota 2

0.26

Aliquota 3

0.25

Aliquota 4

0.24

Aliquota 5

0.26

Misura finale identificata da due parametri:

Localizzazione

Definisce “dove” sono localizzate le misure (es:

concentrazione)

Media delle n misure replicate

Dispersione

Definisce la variabilità delle

misure

Varianza o scarto tipo delle n misure

replicate


n

yy

n

ii

1

Localizzazione

Media delle n misure replicate

ppmHg 25.05

26.024.025.026.024.0][ 2

Dispersione

11

2

2

n

yys

n

ii

Varianza delle n misure replicate

24

2222

10*1

15

)25.025.0()25.026.0(2)25.024.0(2

ppm

s

Scarto tipo delle n misure replicate

ppmss 01.010*1 42

11

2

2

n

yys

n

ii


Le n misure eseguite realmente sul campione in esame rappresentano un campione statistico della

popolazione di N misure ottenibili con lo stesso metodo analitico sul medesimo campione

Valore medio più probabile

y

Scarto tipo

Il campione statistico


Localizzazione e dispersione

Stessa dispersioneDiversa

localizzazione3

5

s

y

Diversa dispersioneStessa

localizzazione

3

25

s

y

3

25

s

y5.0

25

s

y


Dal segnale alla concentrazione

Segnale Hg

(intensità)

Aliquota 1

35.20

Aliquota 2

35.40

Aliquota 3

35.30

Aliquota 4

35.20

Aliquota 5

35.40

Qualsiasi tecnica strumentale permette di misurare un “segnale”, cioè l’intensità di una proprietà

chimica o fisica della sostanza da identificare che sia in relazione con la quantità di sostanza presente nel

campione

Conc Hg

(ppm)

Aliquota 1

0.24

Aliquota 2

0.26

Aliquota 3

0.25

Aliquota 4

0.24

Aliquota 5

0.26


10

20

30

40

50

60

0.1 0.2 0.3 0.4

Segnale

Conc

Preparazione Preparazione campioni campioni standard standard

(conc nota)(conc nota)

?

[C]=0.25

Modello di Modello di calibrazionecalibrazione

Dal segnale alla concentrazione: Dal segnale alla concentrazione: retta di calibrazioneretta di calibrazione

Previsione Previsione inversainversa

Misura Misura segnalesegnale


Confronto tra una misura Confronto tra una misura sperimentale e un riferimentosperimentale e un riferimento

ns

yt 0

0

Distribuzione t-Student dipende dai “gradi di libertà” cioè dal numero di misure ripetute.

Media misure replicate

001

000

:

:

yH

yH ;1; ntabcalc tt

n

s

y

0 Valore di riferimento

Scarto tipo delle replicheNumero di repliche

Ipotesi H0 rifiutataIpotesi



Es: Valutare se il valore medio di 5 misure della concentrazione di Hg nel pesce (pari a 0.25 ppm) è significativamente maggiore di 0.2 ppm. Lo scarto tipo delle 5 misure è 0.01 ppm.

18.11

501.0

2.025.000

ns

yt

Confrontato con valore di riferimento tabulato per un livello di confidenza del 95%:

132.205.0;4 t

tabcalc tt 0.25 ppm è significativamente maggiore di 0.2 ppm


Limite di legge


Inferiore al limite di

legge

Superiore al limite di

legge

Casi dubbi: è fornita una probabilità di superamento del limite di legge

P <

50

%

P =

50

%

P >

50

%


Utilizzo del dato analitico in ambito legale

Dato analitico prodotto da un laboratorio di analisi ACCREDITATO UNI CEI EN ISO/IEC 17025

(norma accreditamento laboratori di misura)

Valutazione presenza/assenz

a di una sostanza

1Metodo di analisi di tipo qualitativo

Valutazione di “quanta”

sostanza è presente

2Metodo di analisi

di tipo quantitativo


Definisce le regole per la gestione del laboratorio (sez. 4) e per assicurare la competenza tecnica del laboratorio ad eseguire le prove (sez. 5). Nella sez. 5 sono dettate regole per:

Qualificare il personale addetto all’esecuzione delle prove;

Fare in modo che la strumentazione utilizzata sia riferibile a campioni primari;

Definire l’incertezza di misura del laboratorio;

Stabilire le regole per la gestione del campione in laboratorio, affinché esso non venga deteriorato o danneggiato;

Presentare i risultati secondo precise regole stabilite dalla norma

ISO/IEC 17025:2005


La 17025 garantisce che i metodi applicati dal laboratorio in questione abbiano le prestazioni indicate e siano stabili nel

tempo

ISO/IEC 17025:2005

L’adeguamento del laboratorio alla norma è volontario.

È il laboratorio a decidere se richiedere l’accreditamento e quante e quali prove

accreditare.


UN EN ISO 17025In base alla 17025, i metodi di analisi devono essere “validati”

La validazione è la conferma attraverso l’esame e l’apporto di evidenza oggettiva che i requisiti particolari per l’utilizzazione prevista siano soddisfatti [ISO 8402:1994]

La validazione di un metodo analitico è il processo con il quale è stabilito, attraverso opportuna evidenza sperimentale, che le prestazioni del metodo soddisfano i requisiti per l’utilizzazione prevista.


5.4.5.2 Il laboratorio deve validare i metodi normati, i metodi sviluppati/progettati dal laboratorio, i metodi normati utilizzati al di fuori del proprio scopo e campo di applicazione prefissato, come pure estensioni e modifiche di metodi normati per confermare che i metodi siano adatti all’utilizzazione prevista. La validazione deve essere estesa in modo da soddisfare le esigenze di una data applicazione o di un campo di applicazione. Il laboratorio deve registrare i risultati ottenuti, le procedure utilizzate per la validazione, così pure una dichiarazione circa l’idoneità del metodo per l’utilizzo previsto.

(dalla UNI CEI EN ISO/IEC 17025)


Il processo di validazione richiede quindi di

esplicitare le caratteristiche di prestazione

del metodo attraverso opportuni parametri.

Validazione dei metodi analitici

La validazione definisce i parametri di qualità del

metodo di analisi e quindi del dato da esso

prodotto


La validazione di un metodo analitico serve

inoltre a garantire che, indipendentemente dal

tipo di cambiamenti che si possono verificare in

un dato laboratorio, o in più laboratori, le

prestazioni del metodo analitico rimangono

sostanzialmente le stesse. Materie prime:

Parti strumentali;

Tarature;

Operatori;

Campioni;

Tempo



Validazione dei metodi di analisi

Requisiti di qualità del dato analitico (ISO 17025):

Validazione secondaria (robustezza del metodo)

Valutazione della trasferibilità del metodo (System Suitability Test)

Controllo di qualità del metodo nelle analisi di routine (QC e QA) e Proficiency Test

Precisione, accuratezza, linearità, LOD e LOQ

Selettività e specificità, incertezza di misura, recupero

EURACHEM: The Fitness for Purpose of Analytical Methodshttp://www.eurachem.ul.pt/


Più vasto è il campo di applicazione del metodo, più estesa deve essere la validazione.

Parametri di interesse Qualitativa QuantitativaImpurezzeAccuratezza √

Precisione √Linearità √Selettività e specificità √ √Limite di rivelazione √ √Limite di quantificazione √Robustezza √ √Recupero √



Campo di applicazione Campo di applicazione

E’ l’intervallo tra il più alto ed il più basso livello

dell’analita o della proprietà determinabili con

precisione ed accuratezza.

Il campo di applicazione definisce anche il tipo di

matrice in cui l’analita (o gli analiti) viene

determinato



Grado di accordo tra il risultato di una misura e il valore vero o di riferimento accettato del misurando

Accuratezza Accuratezza Validazione dei metodi analitici

Media della pop.

Risultato singolo

Valore di rif.

Bias

Metodo Laboratorio

Precisione

EsattezzaAccuratezza

Media della pop.

Risultato singolo

Valore di rif.

Bias

Metodo Laboratorio

Precisione


Valore di riferimento:a. Certificato (risultati di organizzazioni nazionali o

internazionali)b. Di consenso, basato su lavoro sperimentale in

collaborazione (sotto la guida di organismi scientifici)c. Quantità misurata sperimentalmente (media di serie ampia

di misure)


Grado di accordo tra il valore medio dei risultati

di una misura e il valore di riferimento del

misurando

L’esattezza è misurata attraverso il bias (errore

sistematico)

Media della pop.

Risultato singolo

Valore di rif.

Bias

Metodo Laboratorio

Precisione


Media della pop.

Risultato singolo

Valore di rif.

Bias

Metodo Laboratorio

Precisione


Esattezza (trueness)Esattezza (trueness)



L’esattezza viene verificata ad esempio

mediante:

Analisi di materiali di riferimento aventi

una composizione il più possibile simile

a quella dei campioni reali in esame;

Confronto con i risultati ottenuti

analizzando una serie di campioni reali con

il metodo in esame e con un metodo di

riferimento.

Esattezza (trueness)Esattezza (trueness)



0 5 100

5

10

Metodo B

Met

odo

A

0 5 10 150

5

10

15

Metodo B

Met

odo

A

0 5 100

5

10

Metodo B

Met

odo

A

Teorico Errore sistematico costante positivo

Errore sistematico proporzionale negativo

0 5 100

5

10

Metodo B

Met

odo

A

0 5 100

5

10

Metodo B

Met

odo

A

0 5 100

5

10

Metodo B

Met

odo

A

Errore sistematico costante positivo più errore sistematico proporzionale negativo

Deviazione dalla linearità Problemi di speciazione

EsattezzaEsattezzaValidazione dei metodi analitici


Tre tipi di precisione: ripetibilità, precisione intermedia e riproducibilità. Normalmente, i principali fattori che influenzano la precisione sono:

differenze in temperatura e umidità ambientali

operatori con diversa manualità ed esperienza

strumentazioni con caratteristiche diverse

variazioni della qualità dei materiali (pH, composizione…)

strumentazioni e materiali di consumo di diversa età

Grado di accordo fra i risultati indipendenti ottenuti con

un procedimento di misura in condizioni specificate

Precisione Precisione Validazione dei metodi analitici


RIPETIBILITA’

stesso laboratorio;

stesso operatore;

stessa apparecchiatura;

nessuna taratura tra le misure;

misure vicine nel tempo.

PRECISIONE INTERMEDIA

stesso laboratorio;

operatori diversi;

apparecchiature diverse;

taratura tra le misure;

misure in tempi differenti.RIPRODUCIBILITA’:

laboratori diversi;

operatori diversi;

apparecchiature diverse;

misure in tempi differenti.



Gli errori casuali influenzano la precisione, quelli sistematici l’esattezza

Né esattoné preciso

Non esattoma preciso

Esatto manon preciso

Esatto epreciso

Precisione ed esattezza


Associata al risultato di una misura, caratterizza la dispersione dei valori che possono essere assegnati al misurando qualora siano state considerate tutte le sorgenti d’errore associabili a tutti gli stadi della procedura analitica.

L’incertezza di misura deve comprendere i contributi dovuti al campionamento ed ai pretrattamenti del campione (determinata con metodi bottom-up, top-down, NMKL…).

La stima dell’incertezza di misura è lo stadio più difficile dell’intera procedura di validazione.

Incertezza di misuraIncertezza di misura



Senza l’incertezza i risultati non possono essere confrontati né tra loro, né con valori di riferimento (specifiche o norme)



UOM = 0,19 mg/kg ( = 0,05; = 3) Cmax = 1,99 mg/kg

Es: Verificare se la concentrazione di un analita è conforme al valore limite stabilito in una norma, VLA: 2,0 mg/kg

Risultato dell’analisi: Canalita = 1,80 mg/kg

Il materiale è conforme? La risposta dipende dalla UOM

UOM = 0,33 mg/kg ( = 0,05; = 3) Cmax = 2,13 mg/kg

CONFORME!

NON CONFORME?


Perché il punto interrogativo?

Il secondo risultato indica che esiste una probabilità del 95% che la concentrazione dell’analita sia compresa nell’intervallo

C = 1,80 0,33 mg/kg (1-: 0,95; = 3)

Converrebbe diminuire l’UOM (come?) in modo da verificare se è possibile dimostrare, al livello di confidenza scelto, che l’intervallo di confidenza giace completamente al di sotto del VLA.

Dato che la concentrazione può essere maggiore del VLA, il test non è decisivo.




A causa della presenza di errori casuali, ogni serie di misure produrrà un set di misure più o meno

disperse.

Dopo eliminazione degli errori sistematici, l’operatore può definire un intervallo in cui poter assumere ragionevolmente che sia compreso il

valore vero.

Intervallo di confidenza (o fiducia) (CI), i cui limiti estremi sono detti limiti dell'intervallo di

confidenza. Livello di confidenza (P o 1-): probabilità che il valore atteso di un parametro stimato sia incluso

in un intervallo stimato del parametro stesso. È un numero tra 0 e 1, o in percento. La quantità

complementare () si chiama livello di significatività.


Nel caso di una media di misure, l’intervallo di confidenza è definito come segue:

: media delle n misurazioni

s: scarto tipo delle misure

t: t–Student tabulato (2 code /2) in funzione del numero di gradi di libertà, = n-1, e del livello di confidenza prescelto

/2

n

styCI

,2

1:..

y

y


Esempio: Quattro repliche della determinazione del potassio nelle ceneri di un campione di latte.

I risultati sono i seguenti (mg/100 g): 148; 145; 151; 152

Riportare correttamente il risultato (P = 95%).

Media e deviazione standard sono rispettivamente 149.0000 mg/100g e 3.16228 mg/100 g.

Il valore critico del t-Student è t0,95;3 = 3.18. Si ottiene:

Il risultato è: CK = 149,0 5,0 mg/100 g (P=0,95; = 3)!

02802.52

16228.318.3

n

st


Il risultato deve essere arrotondato alla prima o seconda cifra significativa dell’incertezza. Es:

34.0967182736

0.2703660271

La prima (seconda) cifra significativa dell’incertezza corrisponde alla prima (seconda) cifra incerta della media.

= 34.100.27 ……


Stabiliscono l’affidabilità delle misurazioni in presenza di interferenti.

Valutare la selettività implica l’analisi di campioni (standard o meno) fortificati con i possibili interferenti ed il confronto dei risultati relativi all’analita in presenza o meno degli interferenti.

Risultato: massima concentrazione di interferente accettabile per poter applicare il metodo.

Selettività e specificità Selettività e specificità


Specificità: metodo che dà una sola rispostaSelettività: metodo che dà più risposte (metodo separativo)


Sano valutati mediante esecuzione di calibrazioni specifiche implicanti l’uso di tecniche statistiche di regressione.

Range dinamico e range lineare Range dinamico e range lineare


Range dinamico

Range lineare

Conc

Segnale

Attenzione:

Ogni tecnica di regressione si basa su condizioni specifiche che devono essere verificate al fine di evitare errori sistematici.


La relazione di linearità tra segnale misurato e

concentrazione di analita è una caratteristica

che può esistere o meno nell’ambito del campo

di validità del metodo

Richiesti almeno 5 livelli di

concentrazione e 3-6

misure replicate per

definire il campo di misura

lineare


10

20

30

40

50

60

0.1 0.2 0.3 0.4

Segnale

Conc

Linearità Linearità


E’ la variazione della risposta di un dato strumento di misura diviso per la corrispondente variazione di concentrazione dell’analita

Se la relazione tra segnale e concentrazione è lineare, la sensibilità coincide con la pendenza della retta di taratura: y = a + b*XSensibilità = b

Se relazione non lineare: sensibilità varia con la

concentrazione

Validazione dei metodi analitici Sensibilità Sensibilità

10

20

30

40

50

60

0.1 0.2 0.3 0.4

Segnale

Conc


Limite di Limite di

quantificazionequantificazione

Capacità di eseguire Capacità di eseguire

una misurazione una misurazione

quantitativaquantitativa

Capacità di affermare la Capacità di affermare la

presenza o l’assenza dell’ presenza o l’assenza dell’

analitaanalita

Limite di Limite di

rivelazione rivelazione


Limiti di rivelazione e quantificazioneLimiti di rivelazione e quantificazione


Limite di rivelazione

(LOD)

La più piccola concentrazione di analita che può essere

rivelata

La minore concentrazione di analita che può essere

quantificata

Limite di quantificazione

(LOQ)

Segnale del Bianco

Segnale del Campione

Distinguere tra segnale del bianco e dell’analita tenendo conto dell’errore sperimentale

Se si ottiene valore diverso da zero: Campione non contiene analita (errore

sperimentale) Campione contiene analita

Validazione dei metodi analitici Limiti di rivelazione e quantificazioneLimiti di rivelazione e quantificazione


Falso POSITIVO (affermare che l’analita è presente quando è

assente)

Errore di I specie (errore )

Falso NEGATIVO (affermare che l’analita è assente quando è

presente)

Errore di II specie (errore )

Confronto del segnale del campione con la distribuzione del bianco

Validazione dei metodi analitici Limiti di rivelazione e quantificazioneLimiti di rivelazione e quantificazione


yC = Segnale minimo per cui α= 5% e β= 50%

Si attribuisce il segnale Si attribuisce il segnale

del bianco all’analita del bianco all’analita

con un con un rischio del 5%rischio del 5%


dell’analita al bianco dell’analita al bianco

con un con un rischio del 50%rischio del 50%

yyCC = y = yBB+ t s⋅+ t s⋅ BB

t = t-Student ad una coda; st = t-Student ad una coda; sBB = scarto tipo del bianco = scarto tipo del bianco

Validazione dei metodi analitici Limite criticoLimite critico

= 5% = 5%

bb LcLc

= 50% = 50%

By Cy


yD = Segnale minimo per cui α= 5% e β= 5%

yD = Limite di rivelazione

Si attribuisce il segnale del Si attribuisce il segnale del

bianco all’analita con un bianco all’analita con un

rischio del 5%.rischio del 5%.


dell’analita al bianco con dell’analita al bianco con

un rischio del 5%.un rischio del 5%.

yyDD = y = yBB+ 2 + 2 ** t⋅s t⋅sBB

Validazione dei metodi analitici Limite di rivelazioneLimite di rivelazione

bxay

Si assume lo stesso scarto tipo per bianco e campioneSi assume lo stesso scarto tipo per bianco e campione

bb LcLc

= 5% = 5% = 5% = 5%

ydydBy Cy Dy

Retta calibrazioneRetta calibrazione

LOD (conc)LOD (conc)


Segnale minimo per il quale:

RSD% = 10%

bbq syy 10

Lo scarto tipo deve essere trascurabile rispetto al

segnaleDeterminazione quantitativa

Validazione dei metodi analitici Limite di quantificazione Limite di quantificazione

Conc.

RS

D%

10

LoQ Conc.

RS

D%

10

LoQ

bxay Retta calibrazioneRetta calibrazione

LOQ (conc)LOQ (conc)


Altre definizioni

10/

3/

NS

NSLOD

LOQ

Rapporto

segnale / rumore

b

b

b

b

10

3LOD

LOQ

Scarto tipo del bianco

Pendenza curva calibrazione

bb

Validazione dei metodi analitici Limite di determinazione e quantificazioneLimite di determinazione e quantificazione


Permette di rilevare eventuali perdite di analita o contaminazioni del campione lungo l’intera procedura analitica. Si valuta analizzando campioni reali fortificati con aliquote note di analita.

C1: concentrazione analita determinata dopo l’aggiuntaC2: concentrazione analita determinata prima dell’aggiuntaC3: concentrazione aggiunta

Tanto più il recupero è diverso dal 100%, tanto più sono probabili problemi. D’altra parte un recupero vicino al 100% non indica necessariamente un risultato corretto.

1003C

2C1C%cuperoRe

Validazione dei metodi analitici Recupero Recupero


In base al manuale AOAC per il Peer Verified Methods program, il recupero atteso ad un certo livello di concentrazione di analita è dell’ordine sotto specificato:Analita% Concentrazione Recupero medio (%)

100 100 % 98-10210 10 % 98-1021 1 % 97-1030,1 0,1 % 95-1050,01 100 ppm 90-1070,001 10 ppm 80-1100,0001 1 ppm 80-1100,00001 100 ppb 80-1100,000001 10 ppb 60-1150,0000001 1 ppb 40-120

Validazione dei metodi analitici Recupero Recupero


Robustezza: valutata verificando l’effetto di piccole (deliberate) variazioni dei parametri che possono prevedibilmente influenzare i risultati della determinazione su precisione ed accuratezza.

Possibilmente, conviene ordinare le variabili in base alla loro influenza sulle prestazioni del metodo.

Conviene focalizzare l’attenzione sulle variabili più influenti (critiche).

Permette di definire procedure di controllo di qualità per mantenere sotto controllo le variabili critiche.

Validazione dei metodi analitici Robustezza – Validazione secondariaRobustezza – Validazione secondaria


System Suitability Tests (SST)

I test di System Suitability sono concepiti per

verificare che un sistema analitico inteso nel suo

complesso (costituito da elettronica,

strumentazione, operazioni analitiche, campioni

ecc) sia adeguato per l’esecuzione della specifica

analisi sia prima che durante l’analisi stessa.

Validazione dei metodi analitici Qualifica dei sistemi analiticiQualifica dei sistemi analitici


Nel caso di un sistema cromatografico

parametri quali i piatti teorici, fattori di

tailing, risoluzione e ripetibilità dei tempi di

ritenzione di uno o più analiti, sono utilizzati

per verificare l’adeguatezza all’analisi del

sistema stesso. Questi parametri sono

generalmente misurati durante l’analisi di un

campione appositamente costituito.

System Suitability Tests (SST)

Validazione dei metodi analitici Qualifica dei sistemi analiticiQualifica dei sistemi analitici


Esercizi di Certificazione. Obiettivo: certificazione di una o più proprietà (ad es. analita) di un Materiale di Riferimento;

Esercizi di Standardizzazione. Obiettivo: studio delle prestazioni di un metodo (“test method”);

“Proficiency tests”. Obiettivo: valutazione delle prestazioni dei laboratori partecipanti;

Studi in Collaborazione. Un gruppo di laboratori cerca di migliorare le proprie prestazioni analitiche o di ottimizzare un metodo analitico.

Validazione dei metodi analitici Esercizi interlaboratorioEsercizi interlaboratorio


Obiettivo: valutazione delle prestazioni analitiche dei laboratori partecipanti

Parametri di Riferimento:a. Valore di Riferimento o Assegnatob. Unità di Deviazione

Valutazione di una prestazione singola

Valutazione di prestazioni combinate utilizzando punteggi compositi


Proficiency tests (PTs)Proficiency tests (PTs)


Valutazione laboratorio per prestazione singolaValutazione laboratorio per prestazione singola

Z-scores”(punteggi Z): Z = (XZ-scores”(punteggi Z): Z = (XLAB LAB – X– XRIFRIF) / ) /

SS

Dove:

XLAB = Risultato del Laboratorio

XRIF = Valore Assegnato di riferimento

S = Scarto tipo di riferimentoValutazione delle prestazioni:•|Z| ≤2: Soddisfacente•|Z| compreso tra 2 e 3:

Accettabile•|Z| >3: Insoddisfacente

Validazione dei metodi analitici Proficiency tests (PTs)Proficiency tests (PTs)


x = valore laboratorioX = valore di riferimento

Validazione dei metodi analitici Proficiency tests (PTs)Proficiency tests (PTs)


“La qualità è il risultato di un ambiente e di una cultura costruiti con molta attenzione”

PHILIP B. CROSBY

"Qualità significa fare le cose bene quando nessuno ti sta guardando"

La qualità…

HENRY FORD


. . . e grazie a tutti per l’attenzione !

FINE

Corso di Alta Formazione in Legislazione Alimentare - Acqui Terme - 4 Giugno 2010 La qualità delle...

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