CORRELACIÓN ESFUERZO DE FLUENCIA … En ocasiones, la evolución de la estructura de los materiales...

Suplemento de la Revista Latinoamericana de Metalurgia y Materiales 2009; S1 (1): 193-203

0255-6952 ©2009 Universidad Simón Bolívar (Venezuela) 191

CORRELACIÓN ESFUERZO DE FLUENCIA-MICROESTRUCTURA A TEMPERATURA AMBIENTE DE UN COBRE PURO PROVENIENTE DE LAMINACIÓN EN CALIENTE

Mary de L. Torres 1*, Sandra B. Cabello 2

Este artículo forma parte del “Volumen Suplemento” S1 de la Revista Latinoamericana de Metalurgia y Materiales

(RLMM). Los suplementos de la RLMM son números especiales de la revista dedicados a publicar memorias de congresos.

Este suplemento constituye las memorias del congreso “X Iberoamericano de Metalurgia y Materiales (X

IBEROMET)” celebrado en Cartagena, Colombia, del 13 al 17 de Octubre de 2008.

La selección y arbitraje de los trabajos que aparecen en este suplemento fue responsabilidad del Comité Organizador del X IBEROMET, quien nombró una comisión ad-hoc para este fin (véase editorial de este suplemento).

La RLMM no sometió estos artículos al proceso regular de arbitraje que utiliza la revista para los números regulares

de la misma.

Se recomendó el uso de las “Instrucciones para Autores” establecidas por la RLMM para la elaboración de los artículos. No obstante, la revisión principal del formato de los artículos que aparecen en este suplemento fue responsabilidad del Comité Organizador del X IBEROMET.

Suplemento de la Revista Latinoamericana de Metalurgia y Materiales 2009; S1 (1): 193-203

0255-6952 ©2009 Universidad Simón Bolívar (Venezuela) 193

CORRELACIÓN ESFUERZO DE FLUENCIA-MICROESTRUCTURA A TEMPERATURA AMBIENTE DE UN COBRE PURO PROVENIENTE DE LAMINACIÓN EN CALIENTE

Mary de L. Torres 1*, Sandra B. Cabello 2 1: Dpto. de Mecánica, Universidad Simón Bolívar. Caracas, Venezuela

2: Dpto. de Materiales y Procesos de Fabricación, Universidad de Carabobo. Valencia, Venezuela

*E-mail: [email protected]

Trabajos presentados en el X CONGRESO IBEROAMERICANO DE METALURGIA Y MATERIALES IBEROMET Cartagena de Indias (Colombia), 13 al 17 de Octubre de 2008 Selección de trabajos a cargo de los organizadores del evento

Publicado On-Line el 20-Jul-2009 Disponible en: www.polimeros.labb.usb.ve/RLMM/home.htmll

Resumen La recristalización durante la deformación en caliente es un proceso dinámico durante el cual las tasas relativas de

nucleación y migración de bordes de grano definirán la respuesta (esfuerzo de fluencia) del metal a las diferentes temperaturas y tasas de deformación. En particular para el cobre proveniente de un proceso de laminación en caliente, el comportamiento esfuerzo-deformación a temperatura ambiente brinda información de su formabilidad, haciendo referencia a los procesos de conformado y las condiciones de trabajo que favorecen y facilitan su conformado en frío ulterior para la fabricación de conductores eléctricos. En el presente trabajo se correlacionaron los esfuerzos de fluencia a temperatura ambiente con la microestructura de un cobre ETP que ha sido laminado, en una pasada a partir del material en estado normalizado con un tamaño de grano de 18 μm, empleando temperaturas entre 500 y 800 °C y grados de deformación de 0,18 y 0,3, para identificar los valores óptimos de conformado a temperatura ambiente. Los valores óptimos referidos se encuentran entre los 600 y 800 °C, para una deformación de 0,18 y una tasa de 0,8 s-1; y entre 700 y 800 °C para una deformación de 0,30 y una tasa de 1 s-1.

Palabras Claves: Deformación en caliente, recristalización dinámica, esfuerzo de fluencia, cobre

Abstract The recrystallization during hot deformation is a dynamic process where relative nucleation rates and grain borders

migration will define the metal answer’s (flow stress) to the different work temperatures and strain rates. Particularly, for copper which comes from hot working, the flow stress-strain behavior at ambient temperature offers information about their formability, making reference to the forming processes and the work conditions for facilitate their ulterior cold formability to the production of electric conductors. In the present work the yielding stress were correlated with the microstructure at ambient temperature of a laminated copper ETP, in one pass from the material with a grain size of 18 μm, with temperatures between 500 and 800 °C and a true strain of 0,18 and 0,30, in order to identify the optimums values to conform at ambient temperature. The optimum values referred is between 600 and 800 °C, for a true strain of 0,18 and strain rate of 0,8 s-1; and between 700 and 800 °C for a true strain of 0,30 and strain rate of 1 s-1.

Keywords: Hot deformation, dynamic recrystallization, flow stress, copper

1. INTRODUCCION El estudio de los mecanismos de evolución de microestructuras bajo procesamiento termomecánico de metales y aleaciones tiene una considerable importancia práctica y teórica, donde el cobre y sus aleaciones destacan por su atractivo comercial en la fabricación de electroconductores. El cobre se caracteriza por tener una estructura cristalina cúbica centrada en las caras FCC, alta densidad de maclas de recocido y un valor medio

de energía de falla de apilamiento (EFA). También se caracteriza por su capacidad de endurecerse durante la deformación cuando es conformado en frío y, de una manera más compleja en caliente, a través de los procesos tradicionales de conformado como laminación, estampado, trefilado y extrusión, obteniéndose fácilmente productos comerciales como componentes electrónicos, terminales, conectores eléctricos, partes de intercambiadores de calor, etc.

Torres et al.

194 Rev. LatinAm. Metal. Mater. 2009; S1 (1): 193-203

El conformado a temperaturas elevadas es el primer método para producir componentes de forma compleja que deben satisfacer requerimientos exigentes en cuanto a sus propiedades físicas y mecánicas. La evolución microestructural a estas temperaturas depende de la extensión y proporción relativa de dos procesos que, a pesar de ser esencialmente antagónicos, son los garantes de las propiedades finales del material. Uno de ellos, el endurecimiento por deformación, depende de los defectos presentes en la estructura y de su interacción; los bordes de grano, por ejemplo, restringen el movimiento de las dislocaciones y contribuyen al endurecimiento durante la deformación inelástica. El otro, los procesos de ablandamiento causados por procedimientos dinámicos de restauración, recuperación y/o recristalización, representan la contraparte del primero. La recuperación dinámica es retardada por el incremento en la dificultad para el deslizamiento cruzado en aleaciones con EFA baja, debido a que la activación térmica es insuficiente para promover el deslizamiento cruzado por si mismo debido al gran espaciamiento entre las dislocaciones parciales. En estos casos, se ve favorecida la recristalización, la cual sustituye la estructura granular deformada por una nueva de granos libres de deformación, suprimiendo la acritud introducida por la deformación en la búsqueda de un arreglo que minimice la energía interna asociada a ella [1-2]. En ocasiones, la evolución de la estructura de los materiales mediante el mecanismo de restauración es interrumpida momentáneamente, por otros procesos como los asociados con la presencia de solutos intersticiales (por ejemplo, el carbono en los aceros y el oxígeno en el cobre electrolítico), especialmente en materiales con EFA baja. Estos procesos han sido observados en los trabajos de muchos investigadores [3-5], en metales FCC con energías de falla de apilamiento de baja a media como los aceros inoxidables austeníticos y las aleaciones de cobre, respectivamente. Con respecto a esto, es conocida la tendencia de las impurezas a segregarse en las dislocaciones. En metales relativamente puros la concentración de impurezas atómicas segregadas en las dislocaciones puede ser elevada; en particular los átomos de soluto intersticial, como el oxígeno en el cobre, los cuales tienen una gran interacción elástica con las

dislocaciones de arista y hélice debido a la distorsión asimétrica alrededor de ellas. Alta concentración de impurezas intersticiales pueden trancar las dislocaciones por las altas energías de enlace asociadas y prevenir la migración de vacancias a través de ellas. El oxígeno en exceso no disuelto forma partículas de Cu2O en la matriz de cobre, reduciendo su ductilidad. La solubilidad de oxígeno en cobre por encima de los 700 °C parece ser la responsable del cambio de mecanismo controlador a esta temperatura. Este cambio de mecanismo es favorecido en los metales de baja EFA donde la energía de activación para la difusión a través de dislocaciones es cercana a aquella para la difusión a través del cristal (0,8 veces) [6]. Prasad y Rao (2004) [6] estudiaron el comportamiento a compresión del cobre electrolítico puro (ETP) deformado en caliente entre los 300 y 950 °C, y tasas de deformación entre los 0,001 y 100 s-1. Las curvas de fluencia para el cobre así deformado mostraron características típicas de la ocurrencia de recristalización dinámica, exhibiendo picos simples o múltiples en el esfuerzo de fluencia antes de alcanzar el estado estacionario. Ellos estudiaron las tasas que controlan los mecanismos de deformación en caliente para los intervalos de temperatura entre 300 a 600 °C y 700 a 950 °C. Para el primer intervalo de temperaturas y tasas menores a los 10 s-1, el cobre muestra un pico durante la deformación inicial seguido por un estado de fluencia estacionaria. Para tasas menores a 1 s-1, se observan múltiples picos antes que se alcance el estado de fluencia estacionaria; mientras que para tasas superiores a los 30 s-1, la curva presenta características de endurecimiento por deformación [6]. Para temperaturas entre los 700 a 950 °C, la curva presenta características de “ablandamiento” a todas las tasas de deformación. Para este intervalo de temperaturas, los primeros picos para todas las tasas se alcanzan a menores deformaciones que los correspondientes al intervalo de menores temperaturas. Se estableció que el comportamiento de “ablandamiento” descrito corresponde a una típica manifestación de la ocurrencia de recristalización en el cobre. Estos investigadores [6] reportaron que la energía aparente de activación en el cobre electrolítico para todas las temperaturas y tasas de deformación estudiadas incrementa con el contenido de oxígeno, debido al incremento del

Correlación esfuerzo de fluencia-microestructura a temperatura ambiente

Rev. LatinAm. Metal. Mater. 2009; S1 (1): 193-203 195

esfuerzo por la presencia de partículas de óxido de cobre en la matriz. De acuerdo a lo mencionado, la evolución microestructural depende de la extensión y proporción relativa de los procesos de restauración durante los tratamientos termomecánicos gobernados por la temperatura de deformación, el grado de deformación, la tasa de deformación y la tasa de enfriamiento después de la deformación, así como por las características del material tales como la energía de falla de apilamiento y el tamaño, distribución y coherencia de segundas fases [3,7]. Procesos tales como los referidos son los que ocurren durante las primeras etapas del conformado de muchos productos, cuando se transforma la materia prima en un producto semiacabado. En estos casos, las curvas de fluencia permiten obtener las condiciones de trabajo (temperatura, deformación y tasa de deformación) idóneas para obtener productos semiacabados de calidad microestructural óptima, evitando la posible presencia de inestabilidades plásticas que propicien la ruptura anticipada del elemento en cuestión. A nivel industrial, sin embargo, muchos de estos productos intermedios en la cadena de conformado, que han sido trabajados a elevadas temperaturas, continuarán la cadena de conformado en frío o formarán parte de los productos a comercializar. Por tal motivo, en estos casos es importante estudiar su comportamiento esfuerzo-deformación a temperatura ambiente, considerando su historia termomecánica. En el cobre, por su gran atractivo industrial como conductor eléctrico, uno de los aspectos importantes de estudio tiene que ver con la formabilidad en frío del material como producto intermedio, con lo cual se debe hacer referencia a los procesos de conformado y las condiciones de trabajo que le dieron origen, para favorecer y facilitar su deformación a temperatura ambiente. En este sentido, el presente trabajo considera estos aspectos al caracterizar la microestructura y correlacionarla con el comportamiento del esfuerzo de fluencia a temperatura ambiente de un cobre ETP proveniente de un proceso de laminación en caliente, para cuatro niveles de temperatura, una velocidad de deformación y dos grados de deformación. Esta información permitirá establecer su formabilidad y predecir los valores óptimos para las variables de trabajo del material.

1. DESARROLLO EXPERIMENTAL El metal empleado en el presente estudio es un cobre ETP, con una pureza de 99,97%, no desoxidado y una cantidad significativa de precipitados que se corresponden con la presencia de oxígeno característica de este tipo de cobres [6], la cual se determinó en 607 ppm a 500°C y 494 ppm a 700°C. El cobre, en forma de pletinas y en estado de entrega, con una sección transversal de 20x10 mm2 y 125 mm de longitud, fue normalizado a 400°C por una hora, empleando un horno Electra sin atmósfera controlada, obteniéndose un cobre con tamaño de grano igual a 18 μm. Posteriormente, fue laminado en caliente, en una pasada, con las condiciones que se especifican en la tabla 1; donde d0, representa el diámetro de grano inicial; V, la velocidad de laminación; ε , la

deformación efectiva y •

ε , la tasa de deformación.

Tabla 1. Condiciones de laminación para el cobre ETP estudiado.

Variable d0

(μm) T (°C)V

(m/s) ε

(adimensional)

•

ε (s-1)

0,18 0,8

Valor 18

500 600 700 800 0,05 0,30 1

El material fue templado inmediatamente a la salida de la laminadora para retener su microestructura. Adicionalmente se emplearon muestras calentadas a las mismas temperaturas de laminación, las cuales fueron templadas a la salida del horno, sin llegar a ser laminadas; estas se utilizaron como muestras de control, empleándose como referencia para la mejor comprensión del comportamiento del material después de la laminación. Para la determinación experimental de todas las propiedades mecánicas, se realizaron ensayos de tracción. Las probetas empleadas se diseñaron tomando en cuenta las dimensiones de las pletinas de cobre, siguiendo las especificaciones descritas en la norma ASTM A 370-91a [8]. Un total de tres (3) probetas fueron ensayadas para obtener los promedios de todas las propiedades. Los ensayos de tracción se realizaron siguiendo los procedimientos de la norma ASTM E 8 M-91[9], en una máquina de tracción MTS 810 con capacidad máxima de 25 toneladas, utilizando mordazas para probetas planas, con una velocidad

Torres et al.


de desplazamiento constante del pistón de 5 mm/min, bajo condiciones normales de presión y temperatura, realizando el ensayo de manera continua hasta fractura. La obtención de datos se llevó a cabo a una razón de 1000 puntos/s, utilizando el programa computacional DASYLAB. Adicionalmente se prepararon metalográficamente probetas de cobre siguiendo la metodología especificada en la norma ASTM E 3-80 [10], la cual incluye corte, desbaste grueso, desbaste fino y pulido especular.

2. RESULTADOS Y DISCUSIÓN Generalmente la temperatura de recristalización de un metal se sitúa en la mitad del punto de fusión del material, considerando la temperatura absoluta, aunque depende de diversas variables como la magnitud de la deformación y el tiempo de permanencia a la temperatura de tratamiento. Quintero (1994) [11] señala que, en la mayoría de los metales, la temperatura de recristalización para el caso estático coincide con el 60% de la temperatura de fusión para las aleaciones y el 40% de la temperatura de fusión para metales puros. En particular para el cobre desoxidado, la temperatura de recristalización depende de la cantidad de oxígeno presente en el metal; a menores deformaciones previas y mayor contenido de oxígeno presente, las temperaturas de recristalización serán mayores para el cobre ETP [12-14]. La temperatura de fusión para el cobre es aproximadamente 1356 K. De acuerdo a lo señalado y en lo que respecta a este estudio se puede considerar que el cobre fue laminado en caliente al emplear temperaturas superiores a los 500°C (valor superior a los 270 °C, equivalente a los 543 K sugeridos para la recristalización del cobre puro); valor a partir del cual y para los calentamientos superiores empleados se espera que la microestructura del cobre ETP estudiado evolucione siguiendo características propias de los procesos de restauración dinámica.

2.1 Condiciones iniciales y de control En la gráfica de la figura 1 se muestra el efecto de la temperatura sobre los valores promedios del esfuerzo de fluencia y del diámetro de grano para las diferentes condiciones de control del cobre ETP estudiado y, como referencia, los estados de entrega y normalizado (estados iniciales), identificados con los números 1 y 2 respectivamente. El estado de entrega se grafica a temperatura ambiente y el

normalizado a la temperatura de tratamiento (400 °C); los valores restantes se grafican para las diferentes temperaturas de estudio y corresponden a los promedios con sus respectivas barras de error. En esta gráfica se observa que el esfuerzo de fluencia para el cobre en estado de entrega registra el mayor valor, en concordancia con un remanente de endurecimiento propio de los procesos de conformado que lo originaron, y un valor intermedio para el tamaño de grano, entre el normalizado y los estados de control. Le sigue el normalizado con un menor valor de esfuerzo de fluencia y tamaño de grano, como consecuencia de la actuación de procesos de recristalización dinámica como era de esperarse. Finalmente, las condiciones de control para el cobre, obtenidas mediante calentamiento posterior a las diferentes temperaturas de estudio sin llegar a la laminación, presentan los menores valores para el esfuerzo de fluencia y los valores mayores para los tamaños de grano como se observa en la figura 1.

Temperatura (°C)0 200 400 600 800 1000

Esfu

erzo

de

fluen

cia

(ΜPa

)

020406080

100120140160180200

Diá

met

ro d

e gr

ano

(μm

)

020406080100120140160180200

Esfuerzo de fluencia Diámetro de grano

Figura 1. Gráfica del esfuerzo de fluencia y el diámetro de grano en función de la temperatura para las condiciones iniciales y de control del cobre ETP. Los puntos 1 y 2 corresponden a los estados de entrega y normalizado a 400°C respectivamente; los puntos restantes a las diferentes temperaturas de control.

Los esfuerzos de fluencia para los estados de control del cobre incrementan paulatinamente su valor entre 500 y 800°C (en un 37%), con una dispersión significativa a los 800°C. El comportamiento del diámetro promedio de grano con las temperaturas de control observado en la gráfica de la figura 1, y la dispersión observada a los 500°C, sugiere que el tamaño promedio de grano del cobre se mantiene aproximadamente constante (diferencia máxima de 3%) y que no

1

1

2

2



existe una influencia significativa de la temperatura de control sobre el tamaño de grano. El comportamiento descrito para la fluencia y tamaño promedio de grano del cobre ETP estudiado concuerda con las características microestructurales que se observan en las fotomicrografías de la figura 2. Las mismas corresponden a muestras obtenidas de la sección transversal de los estados iniciales y de control respectivos. En la figura 2 a) se observa que el estado de entrega se caracteriza por su heterogeneidad microestructural, con granos equiaxiales de diferentes tamaños orientados al azar, de bordes rectos y curvados, con algunas partículas pequeñas de segunda fase dispersas dentro de ellos y maclas térmicas. Comparativamente en la secuencia de fotomicrografías presentadas en figura 2 se observa que el menor tamaño promedio de grano, en apariencia, corresponde al normalizado seguido en orden creciente de magnitud por el estado de entrega y después por todas las condiciones de control, entre los 500 y 800 °C.

a) Entrega b) Normalizado

c) Control a 500°C d) Control a 600°C

e) Control a 700°C f) Control a 800°C

Figura 2. Fotomicrografías del cobre ETP de 18 μm de diámetro inicial para los estados iniciales y las diferentes temperaturas de control. Ataque químico con peroxodisulfato de amonio.

Entre estas últimas no es posible distinguir alguna tendencia definitiva en el tamaño de grano con la temperatura, en correspondencia con lo expresado en párrafos anteriores. El normalizado, mantiene su heterogeneidad microestructural aunque se observa más refinado, con algunos bordes menos definidos que otros, pero la microestructura sigue conservando en esencia todas las características mencionadas para el estado de entrega. Con el aumento de la temperatura de control, a partir de esta condición normalizada, los bordes de grano se definen más en aspecto y tamaño, adquiriendo una forma más regular y redondeada a los 800°C, aunque se mantiene la heterogeneidad microestructural. La presencia de las maclas persiste para todas las temperaturas y disminuye a los 800°C. Todo ello aunado al comportamiento del esfuerzo de fluencia descrito anteriormente, concuerda con las características microestructurales que presentan los materiales en presencia de procesos dinámicos de restauración [14-18], que habrían comenzado con una recristalización parcial en el normalizado a 400°C por 1 hora a partir del estado de entrega, lo que ocasionó la reducción significativa en el esfuerzo de fluencia ya mencionada. A partir del normalizado y para cada una de las diferentes temperaturas de control, las características microestructurales, en concordancia con el mantenimiento aproximado en las magnitudes del diámetro de grano y con el aumento discreto del esfuerzo de fluencia, sugieren la posible ocurrencia de fenómenos relacionados con recristalización secundaria y crecimiento de grano para las condiciones de control del cobre estudiado. La naturaleza de estos procesos podría ser la responsable de la heterogeneidad microestructural mencionada. En tal sentido, los granos de un metal de grano fino recristalizado empiezan a crecer rápidamente, a expensas de otros granos, cuando se calientan a temperatura superior. Este fenómeno se conoce con el nombre de crecimiento anormal de grano. La fuerza impulsora para el crecimiento anormal de grano es la disminución de la energía superficial, pero debido a que el fenómeno muestra una cinética similar a la de la recristalización se le denomina frecuentemente recristalización

Dirección transversal

33 μm

33 μm

33 μm 33 μm

33 μm

33 μm

Torres et al.


secundaria [15].

2.2 Condiciones de estudio El comportamiento del esfuerzo de fluencia y del tamaño de grano para las condiciones de laminación del cobre ETP estudiado, se presenta en la figura 3. Los valores para las diferentes condiciones corresponden a los promedios con sus respectivas barras de error. Las temperaturas de laminación son las mismas que las temperaturas de control. La denominación “de control” se utilizó para enfatizar que las mismas corresponden a condiciones donde no esta involucrado proceso alguno de deformación plástica. Con respecto a las magnitudes de los esfuerzos, la literatura [19] reporta valores del esfuerzo de

fluencia entre 130 (ε = 0,2 y •

ε = 1 s-1) y 160 (ε =

0,3 y •

ε = 10 s-1) MPa a 500°C, y entre 36 (ε = 0,2

y •

ε = 1 s-1) y 53 (ε = 0,3 y •

ε = 10 s-1) MPa a 800°C, para un cobre ETP en similares condiciones de deformación en caliente. En lo que se refiere al presente estudio, los valores del esfuerzo para el cobre ETP estudiado a 500°C, se encuentran entre 147 y 161 MPa, siendo el valor para el estado de entrega igual a 164 MPa.

Temperatura (°C)450 500 550 600 650 700 750 800 850

Esfu

erzo

de

Flue

ncia

(MPa

)

020406080

100120140160180

Diá

met

ro d

e G

rano

( μm

)

020406080100120140160180

= 0,18 y = 0,8 s-1

= 0,30 y = 1 s-1

= 0,18 y = 0,8 s-1

= 0,30 y = 1 s-1

ε•

εεεε

•

ε•

ε•

ε

Figura 3. Gráfica del esfuerzo de fluencia (σfluencia) y el tamaño de grano (φ) en función de la temperatura, para el cobre ETP laminado con deformaciones de 0,18 y 0,30 empleando tasas de deformación de 0,8 y 1 s-1.

En la figura 3 se muestra que a medida que aumenta la temperatura de laminación, el esfuerzo de fluencia disminuye de manera consistente entre los 500 y 600 °C para las condiciones estudiadas, y de manera mas acentuada para el menor grado

deformación. Para el cobre más deformado la disminución presentada entre ambas temperaturas es de 24% en comparación al 55% que presenta el cobre menos deformado. El comportamiento mencionado entre los 500 y 600 °C es consistente con aquellos reportados [19-20] para similares condiciones de deformación en caliente en cobres ETP, donde se asocia el comportamiento descrito con manifestaciones típicas de procesos dinámicos de recristalización. Entre 600 y 800 °C, continúa una disminución menos pronunciada del esfuerzo de fluencia, con un descenso máximo de 38% y 15% para el mayor y menor grado de deformación respectivamente, entre ambas temperaturas. A los 800°C los valores del esfuerzo, para las dos deformaciones tienden aproximadamente a un mismo valor, con una diferencia máxima entre ellos igual a 12%. El valor promedio al cual tiende el esfuerzo de fluencia a 800°C es 66 ± 4 MPa, similar al valor del estado de control respectivo (69 MPa) y mayor al valor (53 MPa) que reporta la literatura [19] para condiciones similares. Este comportamiento entre 600 y 800 °C es consistente con el de aquellos que reportan [21] la presencia de procesos de recristalización dinámica (DRX) en un cobre no desoxidado, como el cobre ETP estudiado. Una variable que se relaciona estrechamente con las propiedades mecánicas de un material y, en particular con el esfuerzo de fluencia, es el tamaño de grano, cuyo comportamiento en función de la temperatura se presenta también en la figura 3. En ella se observa una ligera tendencia ascendente del diámetro de grano con el aumento de la temperatura entre los 500 y 800 °C, registrándose incrementos de 15 y 20% para el menor y mayor grado de deformación respectivamente. Cuando se comparan los diámetros de grano de las condiciones de laminación con los correspondientes a sus estados de control, se observa que los primeros se encuentran por debajo de los segundos, como era de esperarse, con una diferencia máxima entre 15 y 22% a los 500°C, considerando la menor y mayor deformación respectivamente. Esta diferencia tiende a ser menor con el aumento de la temperatura hasta que los valores se igualan prácticamente a los 800°C. El comportamiento del tamaño de grano se corresponde con el descrito anteriormente para el esfuerzo de fluencia, con referencia a la misma variable, para las dos deformaciones estudiadas. Es decir, a medida que

33 μm

σfluencia

φ



aumenta la temperatura de laminación, se espera la presencia de eventos dinámicos que originen cambios microestructurales en el material tendentes, por lo general, a aumentar su tamaño de grano y disminuir su esfuerzo de fluencia. Un aspecto a destacar en la figura 3 para los diámetros de grano del cobre es la tendencia del tamaño de grano a estabilizarse, con el aumento de la temperatura, alrededor de un valor promedio de 32 ± 4 μm, siendo este valor muy similar al promedio del tamaño de grano para los estados de control, el cual es igual a 35 ± 1 μm, considerando todas las temperaturas. Este hecho podría estar relacionado con la consecución de un estado estable. Las fotomicrografías de la figura 4 muestran una secuencia de las microestructuras típicas para el cobre ETP laminado a las deformaciones y tasas estudiadas, a temperaturas comprendidas entre los 500 y 800 °C. Las mismas corresponden a muestras obtenidas de su sección transversal. En las fotomicrografías correspondientes a la temperatura de 500°C, presentadas en la figura 4, se observan granos de diferentes tamaños orientados al azar, de bordes rectos y curvados, algunos no muy bien revelados por el ataque químico, con partículas pequeñas de segunda fase dispersas dentro de ellos, algunas maclas térmicas y escasos granos recristalizados en el cobre más deformado con una diferencia aparentemente mayor entre el tamaño de sus granos. Las características mencionadas para los 500°C, son propias de los materiales cuya estructura evoluciona básicamente a través de procesos de recuperación dinámica con incipiente recristalización. Con el aumento de la temperatura, la probabilidad de comienzo para la DRX aumenta. En las fotomicrografías correspondientes a los 600°C, se observa la tendencia hacia una mayor equiaxialidad de los granos, con un aspecto y tamaño más regular, y la presencia de pequeños granos recristalizados, todo lo cual sugiere la presencia de procesos de recristalización para el cobre laminado a esta temperatura. Esto se confirma por la disminución significativa del esfuerzo de fluencia con respecto a los valores encontrados a los 500°C (ver figura 3), como se había mencionado. A esta temperatura, se siguen observando partículas de segunda fase dispersas en la matriz, muchas de las cuales podrían ser partículas de Cu2O debido a la baja solubilidad del

oxígeno en cobre a estás temperaturas donde el exceso no disuelto forma partículas de óxido. Esto concuerda con la mayor presencia de oxígeno presente a los 500°C (607 ppm) con respecto a la registrada a los 700°C (494 ppm).

ε = 0,18 y •

ε = 0,8 s-1 ε = 0,30 y •

ε = 1 s-1

500°C

600°C

700°C

800°C Figura 4. Fotomicrografías correspondientes al cobre ETP, laminado con temperaturas entre los 500 y 800 °C y deformaciones efectivas de 0,18 y 0,30. Ataque químico con peroxodisulfato de amonio.

33 μm

33 μm

33 μm 33 μm

33 μm

33 μm

33 μm 33 μm

Torres et al.


Al respecto, Prasad y Rao (2004) [19] estudian el comportamiento de un cobre ETP con un contenido de oxígeno de 100 ppm, deformado a diferentes temperaturas y tasas, a través de sus curvas de fluencia en las cuales el material presenta manifestaciones de ablandamiento típicas de un proceso de recristalización dinámica entre 400 y 600 °C, por debajo de los 10 s-1. En su trabajo se reporta que para el intervalo de tasas de deformación comprendido entre 1 y 10 s-1, la DRX presenta características de pico simple para las deformaciones iniciales, alcanzando posteriormente el estado estable a mayores deformaciones. Las curvas presentadas por ellos muestran que el material alcanza el pico para el inicio de la DRX a 178 MPa y una deformación aproximada de 0,5 para 10 s-1, y a 140 MPa y 0,3 de deformación para 1 s-1, ambas a 500°C. A esta misma temperatura, para el cobre ETP estudiado, los esfuerzos de fluencia son iguales a 140 y 160 MPa para la mayor y menor deformación, respectivamente. Comparando estos valores con los reportados por estos autores [19], a los 500°C solamente el cobre más deformado, debería haber alcanzado la deformación crítica (la cual es reconocida por tener un menor valor que la deformación correspondiente al pico de esfuerzo) para el comienzo de la DRX. Sin embargo hay que considerar que la ubicación de los picos de esfuerzo y su respectiva deformación, para el inicio de la DRX dependerá de la cantidad de oxígeno y de la forma en la cual esté presente en el cobre. Con respecto al proceso de DRX, la literatura [22-24] señala que en los materiales en los cuales los procesos de recuperación son lentos, tales como los metales de baja y moderada energía de falla de apilamiento (aceros inoxidables austeníticos, níquel, cobre y sus aleaciones, etc.), podrían acumularse suficiente densidad de dislocaciones durante la deformación en caliente permitiendo que la recristalización dinámica ocurra durante la deformación, con un fuerte ablandamiento microestructural que se traduce en una reducción de la resistencia del material de modo que la curva de fluencia presenta incluso unos valores máximos de tensión. Estos máximos caracterizan el conformado en caliente de estos materiales en los conocidos procesos de recristalización dinámica discontinua de pico simple (bajas temperaturas y/o altas velocidades de deformación) o cíclica de picos múltiples (altas temperaturas y/o bajas velocidades de deformación). A nivel microestructural esto

conduce a un afinamiento de grano en el primer caso y a un crecimiento en el segundo. El término “discontinuo” hace referencia al proceso de nucleación y crecimiento de nuevos granos libres de dislocaciones. La nucleación y crecimiento en los procesos de recristalización dinámica se consideran similares a aquellos que ocurren en la recristalización estática; la diferencia radica en el desarrollo de una subestructura en los nuevos granos recristalizados como resultado de la deformación concurrente [20]. El mecanismo de migración del límite de grano inducido por deformación es uno de los mecanismos reconocidos para la explicación del proceso de nucleación y consiste en la migración de un límite de grano preexistente hacia el interior de otro grano más deformado, generando detrás de él un área libre de dislocaciones [25]. Después ocurre la coalescencia de subgranos que es un mecanismo basado en la fusión de dos subgranos adyacentes. Al mecanismo de nucleación le sigue el de crecimiento. Con independencia del sitio y los mecanismos de nucleación, una vez que el núcleo está formado, sus bordes empiezan a migrar bajo la fuerza motriz como consecuencia de la diferencia del grado de endurecimiento en ambos lados. El borde de grano migra hacia la zona de alta densidad de dislocaciones barriendo en su paso la distorsión producida en la etapa de endurecimiento y restauración dinámica [22]. La deformación crítica es aquella a la cual se produce la nucleación en la DRX (inicio de la DRX) por la formación de bordes móviles de grano de alto ángulo, bajo condiciones de deformación favorecidas por una distribución heterogénea de dislocaciones. La presencia de picos simples en la curva de fluencia dependerá del incremento de la deformación crítica para permitir varias ocurrencias de DRX, mientras las oscilaciones ocurrirán cuando las migraciones de los bordes se detengan y se formen nuevos núcleos en las regiones no recristalizadas [20]. La literatura [20] también señala que la tasa para la formación de interfases está relacionada con el efecto del oxígeno en la tasa de generación de dislocaciones. Cuando el oxígeno está presente en la forma de partículas de óxido, Cu2O, la tasa de generación de dislocaciones aumentará de manera mucho más significativa, aumentando la tasa de nucleación para la DRX y disminuyendo la tasa de deformación necesaria para su comienzo.



Ravichandran y Prasad (1992) [20] estudian la influencia del oxígeno en la DRX durante el trabajo en caliente en cobres policristalinos. Ellos reportan que la tasa de deformación para el pico en el dominio de la DRX disminuye con el incremento en el contenido de oxígeno, siendo mayor a 100 s-1 para contenidos menores a 11 ppm de oxígeno y alrededor de 0,001 s-1 para 260 ppm. Sin embargo también indican que la temperatura para el inicio de la DRX disminuye con el contenido de oxígeno alrededor de los 50 ppm (presencia de oxígeno en forma intersticial), y que aumenta abruptamente cuando el contenido de oxígeno es superior a los 150 ppm (presencia de oxígeno en forma de partículas de óxido) que es una de las características del cobre ETP del presente trabajo. En base a lo reportado en la literatura, a las características microestructurales del cobre ETP estudiado y al comportamiento para los valores del esfuerzo de fluencia entre los 500 y 800 °C, se confirma la probabilidad para el inicio de la DRX solo a la mayor deformación para los 500°C, así como su inicio cierto para todas las condiciones de estudio a los 600°C. En tal sentido, el cobre ETP estudiado presenta una mayor cantidad de oxígeno (607 ppm) que el referido (100 ppm) por Prasad y Rao (2004) [19]; lo cual sugeriría, por un lado, un retrazo para el comienzo de la DRX al aumentar la temperatura de recristalización como se había mencionado [12-14], pero por el otro, disminuiría la tasa de deformación necesaria para su inicio y propiciaría el aumento de la tasa de nucleación. En base a lo referido y al comportamiento del esfuerzo de fluencia se confirma la probabilidad para el inicio de la DRX solo a la mayor deformación para los 500°C así como su ocurrencia cierta a los 600°C, concordando con las microestructuras encontradas a estas temperaturas. Otra característica de las microestructuras mostradas en las fotomicrografías de la figura 4, es la presencia de partículas de segunda fase dispersas en la matriz, las cuales se encuentran aparentemente en mayor proporción por debajo de los 700°C, algunas de las cuales podrían ser de óxido de cobre, de acuerdo a la composición química realizada a algunas de ellas mediante un análisis semicuantitativo por fluorescencia de rayos X. A temperatura ambiente, el oxígeno tiene una limitada solubilidad en cobre (< 40 ppm), favoreciendo que el exceso de oxígeno no disuelto precipite formando partículas de óxido de cobre,

Cu2O, en concordancia con lo mencionado. Siguiendo con el análisis de las fotomicrografías de la figura 4, para las dos deformaciones estudiadas, por encima de los 600 °C se observa la tendencia hacia una mayor equiaxialidad de los granos que adquieren un aspecto y tamaño cada vez más regular, sobre todo a la menor deformación, así como una disminución paulatina de las maclas térmicas, hasta llegar a una estructura más homogénea a los 800°C, temperatura a la cual se pueden observar todavía pequeñas cantidades de granos pequeños. Se sigue observando la presencia de partículas de segunda fase dispersas en la matriz del cobre, pero en menor cantidad. Prasad y Rao (2004) [12] reportan en sus investigaciones un ablandamiento para todas las tasas de deformación entre 700 y 950 °C para un cobre ETP donde el primer pico de esfuerzo se alcanza a una deformación menor con respecto a la deformación a la cual se alcanzaba a bajas temperaturas. Reportan también que por encima de los 3 s-1, las curvas de fluencia presentan manifestaciones típicas de materiales donde han ocurrido procesos de recristalización de pico simple; mientras que por debajo de los 3 s-1, las manifestaciones son propias de procesos de recristalización cíclica o de picos múltiples. En relación a lo indicado por estos investigadores [12], al pequeño incremento del tamaño de grano que se observa en la figura 3 con el aumento de la temperatura y a las características microestructurales señaladas para el cobre ETP estudiado, se podría sugerir la presencia de procesos de recristalización del tipo cíclico o de picos múltiples, por encima de los 600 °C. A partir de esta temperatura, la menor homogeneidad microestructural que se observa a la mayor deformación sugiere la ocurrencia de una mayor tasa de nucleación, en contraposición a la ocurrencia de un mayor crecimiento de grano a la menor deformación. Esto se corresponde en el presente trabajo con el comportamiento referido para el esfuerzo de fluencia a partir de la temperatura señalada. La correlación realizada entre el esfuerzo de fluencia y la microestructura a temperatura ambiente permitió identificar los valores óptimos del proceso de laminación en caliente del cual proviene el cobre ETP estudiado; aquellos a los cuales el esfuerzo de fluencia y las microestructuras sean más homogéneas y su manufactura resulte idónea. Estos se encuentran entre los 600 y 800°C,

Torres et al.


para una deformación igual a 0,18 y una tasa de 0,8 s-1; y entre 700 y 800°C para una deformación igual a 0,30 y una tasa de 1 s-1.

3. CONCLUSIONES • La microestructura del cobre ETP normalizado

presenta manifestaciones típicas correspondientes a aquellas que evolucionan con procesos dinámicos de recristalización.

• El valor del esfuerzo de fluencia para los estados de control del cobre ETP aumenta un 37% con el aumento de la temperatura entre los 500 y 800 °C.

• No se estableció una influencia significativa de la temperatura de control sobre el tamaño promedio de grano del cobre ETP.

• La microestructura del cobre para los estados de control, presenta manifestaciones típicas correspondientes a los procesos de recristalización dinámica secundaria y crecimiento de grano.

• El esfuerzo de fluencia del cobre proveniente de un laminado en caliente disminuye con el aumento de la temperatura entre los 500 y 600 °C, para valores iguales a 0,18 y 0,30 de deformación efectiva, con una disminución mas significativa (máximo de 55%) a la menor deformación.

• Entre los 600 y 800 °C, el esfuerzo de fluencia del cobre proveniente de un laminado en caliente disminuye con el aumento de la temperatura, un 38% para la deformación de 0,30 y un 15% para la de 0,18.

• El tamaño de grano del cobre ETP estudiado aumenta un 15% para la deformación de 0,18 y un 20% para la de 0,30, con el aumento de la temperatura entre los 500 y 800 °C.

• Las características microestructurales que presenta el cobre ETP a los 500°C, son propias de los materiales cuya estructura evoluciona básicamente a través de procesos de recuperación dinámica, con incipiente recristalización a la mayor deformación estudiada.

• A partir de los 600 °C, el cobre ETP estudiado presenta manifestaciones propias de los procesos de recristalización dinámica y crecimiento de grano.

• Los valores óptimos de conformado a temperatura ambiente corresponden al cobre

ETP proveniente del laminado en caliente entre los 600 y 800 °C, para una deformación de 0,18 y una tasa de 0,8 s-1; y entre 700 y 800 °C para una deformación de 0,30 y una tasa de 1 s-1.

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