A MEDIDA DA PUREZA - agilent.com · Os compostos orgânicos voláteis (VOCs) entram em nosso ......

Aplicações de qualidade da água

A MEDIDA DA PUREZA

2

Proteção de um recurso preciosoAssim como você, a Agilent se compromete a garantir a qualidade do nosso suprimento de águaDe todos os recursos naturais do planeta, a água é o mais essencial para a vida. Infelizmente, este recurso precioso é limitado e está em perigo. As fontes de água potável estão secando, a contaminação química ameaça os suprimentos existentes e novos riscos são identificados todos os anos.

De grandes cidades a vilarejos remotos, a infraestrutura necessária para tornar a água segura para o consumo humano e transportá-la está ultrapassada ou não existe. Para garantir a segurança desse recurso essencial e proteger a saúde humana, governos e instituições privadas monitoram e regulam continuamente a qualidade da nossa água.A Agilent fornece ferramentas de alta produtividade que monitoram de forma eficiente e confiável a qualidade da

água para ajudar a garantir o sucesso dessas iniciativas. Com soluções otimizadas para a detecção orgânica e inorgânica, os detectores mais sensíveis do mercado e estratégias para minimizar a interferência de matriz, a Agilent ajuda a obter a seletividade e os baixos limites de detecção (LODs) necessários para medir de modo preciso os contaminantes químicos que ameaçam o suprimento mundial de água.

3

Por mais de 40 anos, a Agilent tem auxiliado seus clientes a preservar o suprimento mundial de água, combinando um amplo portfólio de produtos analíticos com a liderança inigualável na medição de qualidade da água.À medida que as necessidades de análise da água mudem, continuaremos a oferecer as soluções mais precisas, sensíveis e confiáveis para garantir a confiabilidade da qualidade desse valioso recurso.

As soluções Agilent de qualidade da água abarcam todas as classes de produtos químicos

Saiba mais sobre as aplicações e tecnologias de segurança da água da Agilent: agilent.com/chem/environmental

Voláteis Ao adicionar novos recursos para minimizar os tempos de ciclo e aumentar a produtividade, a Agilent aprimorou o desempenho de seus produtos para a medição de voláteis, aumentando a produtividade e mantendo a sensibilidade e a confiabilidade características da Agilent.

Semivoláteis e pesticidasNossos instrumentos sensíveis para a medição de semivoláteis e pesticidas superam os desafios apresentados pela interferência da matriz, gerando medições de alta resolução com baixo LOD. As novas soluções on-line de SPE LC/MS/MS podem reduzir o tempo de preparo da amostra e diminuir o trabalho manual.

Contaminantes emergentesO portfólio da Agilent de produtos de LC/MS, GC/MS e ICP-MS combina alta sensibilidade com a análise rápida e confiável de contaminantes emergentes para oferecer maior produtividade.

Inorgânicos e elementaresOs aprimoramentos em nossa linha de produtos inorgânicos geraram um portfólio abrangente para medições exigentes em uma ampla gama dinâmica, desde partes por trilhão até partes por centena.

Preparo de amostras, colunas e consumíveisOs melhores resultados podem ser obtidos com os produtos Agilent para o preparo de amostras, que removem interferências seletivamente, e com as colunas e os consumíveis desenvolvidos pela Agilent, que oferecem velocidade, resolução e sensibilidade.

Software e serviços de informáticaExperiência, informática e serviços incomparáveis que ajudam a garantir a segurança da água.

4

8

12

16

20

26

4

Soluções flexíveis para a introdução de amostras e a detecçãoAmostragem por headspace com alta capacidadeO amostrador headspace Agilent 7697A oferece alta capacidade de amostra e controle pneumático eletrônico (EPC) integrado, para garantir um desempenho superior em uma ampla gama de concentrações. A inércia do caminho da amostra evita a degradação ou perda do analito, com sensibilidades abaixo das normas da EPA dos EUA e da União Europeia.A análise por extração de headspace é uma abordagem direta para os voláteis na água, já que transfere menos água para o GC, possui menos parâmetros de ajuste e é fácil de implementar. Durante a amostragem por headspace, os vials que contêm amostras são aquecidos (e podem ser tratados com sal) para forçar a evaporação de compostos voláteis no headspace acima da amostra. O headspace é então amostrado e uma alíquota é transferida ao GC através de um loop. Quando usada em conjunto com o monitoramento de íons selecionados (SIM), a amostragem por headspace também pode atingir níveis de detecção de partes por trilhão.

GC/MSD Agilent 5977A com amostrador headspace 7697A. A amostragem por headspace garante que o caminho da amostra seja inerte para proporcionar um desempenho superior de GC/MSD, sem perda ou degradação do analito.

Medição de voláteisMaior produtividade, sensibilidade e confiabilidadeOs compostos orgânicos voláteis (VOCs) entram em nosso suprimento de água de diversas maneiras. Os processos industriais, a contaminação biológica e os tratamentos para desinfecção da água produzem VOCs que podem aumentar o risco de câncer, prejudicar órgãos e causar doenças. Muitos governos regulam rigorosamente a quantidade permitida destes compostos na água potável para reduzir os riscos associados a eles. A Agilent fornece as ferramentas necessárias para monitorar materiais voláteis em nível de traços no ambiente. Nossa gama completa de dispositivos de amostragem automatizada e adsorvedores permite que você escolha o método de amostragem mais eficaz para a sua aplicação, quer você precise da simplicidade e da velocidade da amostragem estática por headspace, da sensibilidade da amostragem purge and trap ou da praticidade da amostragem por microextração em fase sólida (SPME). Através da combinação de colunas e instrumentos robustos com os mais novos recursos para minimizar os tempos de ciclo e maximizar a produtividade, a Agilent prepara você para fazer uma medição de VOCs na água com alta produtividade, de poluentes regulados a hidrocarbonetos.

5

Análise de GC/MS de água de torneira utilizando o amostrador headspace Agilent 7696A, seguida por separação e detecção com o sistema de GC 7890B e de GC/MSD Agilent 5977ANesse exemplo, o GC/MSD 5977A foi operado em modo SIM/SCAN simultâneo com o modo de detecção de íons em nível de traços ativado. O MSD também foi equipado com o detector de eixo triplo (TAD) e uma lente de extração. Esta aplicação atende aos requisitos da União Europeia para voláteis na água, conforme descrito na diretiva 98/83/EC. A calibração de 0,05 a 20 ppb mostrou porcentagens de RSDs excelentes e linearidade para todos os analitos. A reprodutibilidade de injeções replicatas resultou em limites de detecção de instrumento maiores que 0,10 ppb para todos os 60 compostos.


5 cal levels

Vinyl chloride overlay with TIC

Cal curve and ISTDS0.10 ppb Vinyl chloride

Software de análise de dados Agilent MassHunter — Calibração com cloreto de vinilo de 0,10 a 40 ppb. [5991-2108PTBR VOCs ambientais usando o amostrador headspace Agilent com GC 7890B e GC/MSD 5977A]

Análise de dados com Agilent MassHunter 5977 — os métodos de análise de dados com MSD Chemstation são facilmente convertidos para os métodos do MassHunter.

6

Amostragem automática purge and trap sensívelA Agilent distribui os seguintes instrumentos purge and trap, que combinam a detecção de VOC de alta sensibilidade com baixo carryover e oferecem o máximo de confiança de uma amostra a outra.• Concentrador de purge and trap (PTC) Teledyne Tekmar

Stratum: um instrumento de preparo de amostras que remove compostos orgânicos voláteis (VOCs) de amostras aquosas e sólidas usando hélio ou nitrogênio.

• Amostrador automático Teledyne Tekmar AQUATek 100: um amostrador automático purge and trap (P&T) que automatiza o preparo de amostras para análises P&T de amostras líquidas. Ideal para amostras de água potável ou de águas residuais.

• Sistema automatizado de preparo de amostras de VOC Teledyne Tekmar Atomx: combina um amostrador automático e P&T em um único instrumento para a análise de VOCs em solos e águas. Este é o primeiro e único sistema que emprega um recurso de automação exclusivo para extração de metanol em solos de alto nível de acordo com o método EPA 5035 dos EUA.

Análise otimizada de VOC em água potável usando purge and trapO cromatograma na página 7 representa a análise de voláteis em água potável de acordo com o método EPA 524.2 dos EUA. O sistema analítico é a interface do sistema Teledyne Tekmar Atomx de preparo de amostra para um sistema de GG/MSD Agilent 7890/5975C. O kit de aplicações de VOC Agilent (p/n G7022A) foi usado para fornecer parâmetros de método e condições de instrumento ideais para garantir a melhor sensibilidade, robustez e estabilidade, e atender aos requisitos de QA/QC deste método EPA.Uma curva de calibração variou de 0,25 a 50 µg/L e produziu fatores de resposta média de VOC menores que 20% de desvio padrão relativo (RSD).

Sistema Atomx e amostrador automático AQUATek 100 com concentrador purge and trap Stratum

7


×105

Abun

danc

e

Time (min)2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00 13.00 14.00

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

1 2

3

4 5

6

7

8

910

11

1213

14

15 16

17

1918 20

2122

23 2425

2627

28

29

30

31

3233

34

35

36

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

49

50

51

53

54

55

5657

58

59

60

6162

63

64

65

66

67

71

70

6968

52

1.20 1.30 1.40 1.50min

Abun

danc

e

1.60 1.70 1.80 1.90 2.00 2.10 2.20 2.30 2.40

1

2 3

45

6

Cromatograma de íons totais (TIC) de um padrão de calibração inicial para o método 524.2. Suplemento: cromatograma de íons extraído dos gases. [5991-0896PTBR Análise otimizada de compostos orgânicos voláteis usando purge and trap com GC/MS 5975C]

O software VOC TekLink permite que você defina todos os parâmetros da análise; uma vez ativado, ele monitora continuamente o sistema para assegurar que os limites operacionais não sejam ultrapassados. Este software também pode executar diagnósticos úteis, como testes de vazamento e referência para validação do instrumento. É possível definir

A tela de programação mostra diversos métodos, padrões internos e diluições que podem ser executados em um único programa. Os programas podem ser atualizados em tempo real.

A seção Status mostra o modo ativo, juntamente com o tempo restante para aquele modo.

A seção Zone monitora os valores reais comparados aos pontos de definição orientados pelo método.

todos os parâmetros do instrumento e a programação e edição do método. Além disso, métodos previamente desenvolvidos são fornecidos para facilitar a inicialização, com pouca ou nenhuma modificação. Também está disponível um pacote de monitoramento de auditoria de dados para a 21 CFR Parte 11.

8

Medição de semivoláteis e pesticidasAlto desempenho com confiabilidade robustaCompostos orgânicos semivoláteis e pesticidas podem permanecer no ambiente por um longo tempo, apresentando um risco constante para o nosso suprimento de água. Assim como os compostos orgânicos voláteis, os semivoláteis e pesticidas são poluentes regulados e podem provocar danos à saúde a longo prazo. Entretanto, pode ser difícil quantificá-los com precisão, especialmente quando estão presentes em baixas concentrações.

Soluções de GC/MS para pesticidasSensibilidade e inércia mantidas frente à interferência de matriz Os espectrômetros de massas da Agilent são conhecidos pela robustez e pela sensibilidade nas faixas de ppb e ppt. Além disso, a Agilent oferece as vantagens dessas tecnologias de ponta projetadas para eliminar a interferência de matriz:• O software de relatório de deconvolução (DRS) reduz o

impacto da interferência de matriz através de algoritmos robustos que fazem a deconvolução dos espectros sobrepostos, aumentando a sensibilidade para a detecção de semivoláteis e pesticidas.

• O software de travamento do tempo de retenção (RTL) reproduz os tempos de retenção em centésimos de minuto de um sistema de GC Agilent a outro. Os benefícios são duplos: maior produtividade e mais confiança nos seus resultados.

• O injetor multimodo (MMI) da Agilent é um injetor por vaporização com temperatura programável que pode aumentar as razões sinal-ruído no modo splitless a frio.

• A tecnologia de fluxo capilar (CFT) elimina a complexidade de backflush da coluna para sempre obter um alto desempenho. O backflushing pode melhorar bastante os resultados analíticos e aumentar o rendimento analítico.

• O banco de dados MRM flexível e abrangente reduz o tempo para criar métodos de GC/QQQ para pesticidas. Contém transições MRM e tempos de retenção para mais de 1.000 pesticidas e poluentes.

• As soluções do analisador são pré-configuradas e testadas quimicamente, ajudando a confirmar analitos-alvo em matrizes complexas.

A espectrometria de massas de triplo quadrupolo reduz radicalmente ou elimina as interferências que podem reduzir a precisão e afetar negativamente os limites de detecção em métodos SIM de GC/MS tradicionais.

Juntos, o GC/MSD Agilent 5977A e o amostrador automático de líquidos 7693A examinam e quantificam rapidamente grandes quantidades de pesticidas em uma única análise. Os métodos de exame estão em conformidade com os mais recentes requisitos mundiais para testes.

9


Sistema de GC/MS Agilent 7000 triplo quadrupoloRealize análises sensíveis e multirresiduais em matrizes complexas

O cromatograma de 20 minutos demonstra a separação de PAHs e PBDEs. Foram usados análogos rotulados como padrões internos para cada composto de interesse.

Esta lista mostra oito hidrocarbonetos aromáticos policíclicos identificados pela EPA como prováveis carcinógenos para humanos; ela também mostra seis compostos PBDE que são componentes químicos retardadores de chama halogenados. Esses compostos são usados em produtos têxteis, plásticos, isolamento de fios e automóveis. A EPA preocupa-se com o fato de que certos congêneres de PBDE possam ser persistentes, biocumulativos e tóxicos para as pessoas e para o meio ambiente.

Esta captura de tela do software quantitativo Agilent MassHunter exibe a tabela de lote das 26 amostras analisadas na sequência. Cromatogramas de íons extraídos para o PBDE 47 e seu padrão interno (13C PBDE 47) mostram um pico nítido acima da linha de base, mesmo a 2 ppt. A curva de calibração do PBDE 47 é exibida entre 0 e 10 ppt.

Os limites de detecção foram atingidos para todos os compostos, desde 2 ppb até menos de 0,5 ppt. A execução levou menos de 20 minutos com preparo simples de amostras líquido-líquido (extração de hexano), sem limpeza de amostras, sem troca de solvente e com todos os 14 analitos presentes. [5991-0017PTBR Análise de águas residuais para PAHs e PBDEs usando o Agilent GC/MS triplo quadrupolo 7000.]

1

2

3

4

5

6

7

8, 9

10

12 11

13 14

1. Naftalina 2. Antraceno 3. Fluoranteno 4. PBDE 28 5. PDBE 47 6. PDBE 100 7. PDBE 99 8. Benzo(b)fluoranteno 9. Benzo(k)fluoranteno

10. Benzo(a)pireno11. PDBE 154 12. PDBE 153 13. Indeno(1,2,3-cd)pireno 14. Benzo(g,h,i,)perileno

3,83,73,63,53,43,33,23,1

32,92,82,72,62,52,42,32,22,1

21,91,81,71,61,51,41,31,21,1

10,90,80,70,60,50,40,30,20,1

0

x105

Contagens vs. Tempo de aquisição (min)7 7,5 8 8,5 9 9,5 10 10,5 11 11,5 12 12,5 13 13,5 14 14,5 15 15,5 16 16,5 17 17,5 18 18,5

naftaleno (2)antraceno (0,1)fluoranteno (0,1)benzo(b)fluoranteno (0,015)benzo(k)fluoranteno (0,015)benzo(a)pireno (0,05) indeno(123cd)pireno (0,001)

benzo(ghi)perileno (0,001)éter difenil-polibromado (PBDE) 28éter difenil-polibromado (PBDE) 47éter difenil-polibromado (PBDE) 99 (0,0005) totaléter difenil-polibromado (PBDE) 100éter difenil-polibromado (PBDE) 153éter difenil-polibromado (PBDE) 154

Compostos: (limite de detecção em µg/l)

As moléculas com alto ponto de ebulição que fluem para fora da coluna para GC ao final da separação criam desafios especiais para a fonte de íons e para o analisador de massas. Para matrizes complexas, tipicamente separadas por GC/MS/MS, essa concentração de alto ponto de ebulição pode ser a pior situação. O sistema Agilent GC/MS triplo quadrupolo 7000B é o único analisador MS/MS projetado para operar em temperaturas de até 200 °C. Como esse quadrupolo pode ser mantido nessa

temperatura alta e no vácuo, ele permanece limpo mesmo com amostras complexas e com alto ponto de ebulição. Isso elimina manutenções frequentes e demoradas e melhora o desempenho do analisador de massa.No presente exemplo, oito hidrocarbonetos aromáticos policíclicos (PAHs) e seis éteres difenil-polibromados (PBDEs) foram extraídos de águas residuais sem limpeza e analisados no GC/MS Agilent 7000 triplo quadrupolo. A detecção desejada foi obtida com injeções de 25 µl usando o MMI Agilent em modo de ventilação de solvente. Foram usados análogos rotulados como padrões internos para cada composto de interesse.

10

Soluções de LC/MS para pesticidasQuantifique herbicidas em nível de traços em água potável com a solução de SPE on-line Agilent 1200 InfinityCaso você precise enriquecer seus analitos, remover componentes de matriz ou diminuir os limites de detecção da análise de água para o nível de traços, o design modular da solução de SPE on-line Agilent 1200 Infinity oferece flexibilidade para adaptar seu sistema e superar praticamente qualquer desafio analítico.A solução de SPE on-line Agilent baseia-se na combinação do cubo flexível 1290 Infinity com o espectrômetro de massas 6400 de triplo quadrupolo. O cubo flexível comporta cartuchos SPE reutilizáveis e até duas válvulas. Os cabeçotes são fáceis de montar nos acionadores da válvula graças à tecnologia de válvula de troca rápida da Agilent. Uma bomba integrada conduz a amostra para os cartuchos.Um amplo portfólio de válvulas facilita a personalização do sistema de SPE on-line para adaptá-lo às suas necessidades. Combine estes kits com o conjunto inicial do SPE para aplicações como:

• Injeção direta • Multi-SPE• Injeção de alto volume ou• Amostragem de frasco

A alta precisão e exatidão da solução de SPE on-line Agilent 1200 Infinity pode ser demonstrada na análise de herbicidas em níveis de traços de apenas 1 ppt (LOQ) em água potável.

Composto LOQ [ng/L] LOD [ng/L] Recuperação [%]Atrazina desisopropil 5 2,0 84,3Carbendazim 1 0,5 88,8Metamitrão 5 2,0 87,8Fenuron 2 1,0 96,1Atrazina desetil 5 2,0 92,2Cloridazon 2 1,0 96,8Carbetamida 2 1,0 98,5Metoxuron 2 1,0 96,8Monuron 2 1,0 97,0Simazina 5 2,0 97,9Cianazina 5 2,0 92,0Metabenztiazurão 1 0,5 95,5Clorotoluron 1 0,5 94,9Desmetrina 1 0,5 95,6Atrazina 2 1,0 96,9Isoproturon 1 0,5 98,0Diuron 2 1,0 82,1Monolinuron 5 2,0 92,3Propazina 2 1,0 94,6Linuron 5 2,0 87,1Terbutilazina 1 0,5 100,9Cloroxurão 1 0,5 105,5Irgarol 1051 1 0,5 89,8Pormetrina 1 2,0 94,3Diflubenzuron 5 2,0 78,0Terbutrina 1 0,5 97,4Trietazina 5 2,0 97,3

Dados de desempenho de todos os herbicidas, mostrando limites de quantificação (LOQ, S/N = 10), limites de detecção (LOD, S/N = 3) e recuperação em uma amostra com adição de água [5991-1738EN Quantificação de herbicidas em nível de traços em água potável por enriquecimento on-line com a solução de SPE on-line Agilent 1200 Infinity e detecção de MS triplo quadrupolo].

×103

0

1

2

3

4

5

6

7

8

91

Acquisition time (min)

Cou

nts

10 11 12 13 14 15 16 17 18 19

Cromatogramas MRM para um padrão de calibração com uma concentração de 100 ppt (ng/L) para cada um dos herbicidas medidos por um método MRM dinâmico de LC SPE on-line com íons quantificadores e qualificadores.

Solução de SPE on-line Agilent 1200 Infinity

11

O kit de aplicação de LC/MS de MRM ativado (tMRM) para controle de pesticidas da Agilent é realmente único, pois a maior parte do trabalho de desenvolvimento já foi concluída. O kit apresenta exemplos fáceis de usar que demonstram como configurar métodos de exame e adaptá-los rapidamente às suas necessidades específicas. Ele também inclui:

• Um banco de dados e biblioteca tMRM para mais de 700 pesticidas que inclui nomes de compostos, até 10 transições MRM, voltagens do fragmentador, energias de colisão e a capacidade de acrescentar tempos de retenção para cada composto do banco de dados para controle confiável de pesticidas com a verificação da biblioteca de tMRM.

• Métodos de análise pré-testados, usando o banco de dados tMRM, são fornecidos para o exame específico de pesticidas que são monitorados rotineiramente no mundo todo.

Cromatograma MRM de íon total do padrão 0,5 μg/l de herbicidas ácidos. [5990-4864PTBR Determinação de herbicidas ácidos usando um LC/MS Agilent 6460 triplo quadrupolo equipado com tecnologia Jet Stream Agilent e injeção aquosa direta para amostras potáveis e ambientais.]


12

Medição de contaminantes emergentesDetecção e identificação sensíveis para conhecidos e desconhecidos Na última década, produtos farmacêuticos e para cuidados pessoais (PPCPs), orgânicos perfluorados (PFCs) e disruptores endócrinos têm sido identificados como novas ameaças químicas para nosso suprimento de água. Embora muitos desses compostos ainda não estejam regulados, eles têm sido submetidos a um crescente escrutínio, e a lista de compostos monitorados cresce todos os anos. A Agilent ajuda a monitorar os contaminantes emergentes conhecidos e a identificar ameaças emergentes desconhecidas com sistemas de LC/MS e GC/MS que oferecem detecção e identificação sensíveis de uma ampla gama de analitos em nível de traços.

Detecção em nível de traços de compostos polares: analise centenas de analitos por injeçãoA alta polaridade e os níveis extremamente baixos de muitos contaminantes em PPCPs e PFCs fazem com que a análise LC/MS seja o método ideal. O LC Agilent 1290 Infinity, associado ao LC/MS Agilent 6400 triplo quadrupolo, oferece quantificação rápida e multianalitos com monitoramento de reações múltiplas (MRM) em taxas de 200 por segundo ou mais.

LC/MS Agilent 6400 triplo quadrupolo e o LC 1290 Infinity atendem a expectativas rigorosas para a análise de compostos-alvo.

13

Detecção sensível e precisa de PPCPs em águaPara o exame específico de PPCPs e PFCs conhecidos, a sensibilidade incomparável e a troca MRM extremamente rápida fazem com que os sistemas Agilent 6400 triplo quadrupolo sejam as ferramentas ideais para a análise.

Confirmação da presença de dois PPCPs em água de superfície por injeção aquosa direta no LC/MS Agilent 6400. Também é mostrada a abundância do íon de qualificação para esses dois componentes. Ambos os produtos farmacêuticos (diltiazem e sulfametoxazol) foram prontamente identificados e quantificados nesta matriz complexa devido à seletividade da transição MRM e à sensibilidade do instrumento. [5990-6431PTBR Análise aquosa direta de produtos farmacêuticos em água em níveis de ppt por LC/MS/MS com o sistema de LC/MS Agilent 6490 triplo quadrupolo com a tecnologia de funil de íons.]

Tempo de aquisição (min)6 6,5 7

×10 4

0

1

2

3

4

6,303 min. Diltiazem


0

1

2

3

4Razão = 5,0 (112,3 %)

Massa/Carga (m/z)200 300 400

0

1

2

3

4

5

6

7178,0

415,0

×104 ×105

Cont

agen

s

Cont

agen

s

Cont

agen

s

Cont

agen

s

Cont

agen

s

Cont

agen

s


x10 4

0

0,5

1

1,5

5,460 min. Sulfametoxazol


x104

0

0,5

1

1,5Razão = 16,1 (92,8 %)

Massa/Carga (m/z)100 150 200 250

x105

0

1

2

156,0

92,0

254,0


14

Análise de água potável Aqui, um grupo de carboxilatos perfluorados (PFCAs) e sulfonados (PFSAs) foram examinados em fg de baixo nível na coluna em uma matriz de água potável sem interferência de fundo usando MRM dinâmico. Esta abordagem permitiu obter identificações concludentes e confiáveis, além de limites de detecção extremamente baixos.

CompostosLOD (fg na coluna, S/N >3)

perfluoro-1-butanosulfonato (PFBS) 5ácido perfluoro-n-hexanoico (PFHxA) 8,4ácido perfluoro-n-heptanoico (PFHpA) 12,2perfluoro-1-hexanosulfonato (PFHxS) 2,6ácido perfluoro-n-octanoico (PFOA) 43,7ácido perfluoro-n-nonanoico (PFNA) 75perfluoro-1-octanosulfonato (PFOS) 5,7ácido perfluoro-n-decanoico (PFDA) 36,3ácido perfluoro-n-undecanoico (PFUA) 44perfluoro-1-decanosulfonato (PFDS) 3,2ácido perfluoro-n-dodecanoico (PFDoA) 55,9ácido perfluoro-n-tridecanoico (PFTriA) 74,2ácido perfluoro-n-tetradecanoico (PFTA) 21,7

Resultados de LOD para amostras de água potável. [5990-5313PTBR Um método de exame específico de baixo fentograma para compostos perfluorados em matrizes alimentares e de água potável usando o sistema de LC/MS Agilent 6460 triplo quadrupolo equipado com a tecnologia Jet Stream Agilent.]

Cromatograma MRM dinâmico do conjunto PFC (superposto) a 100 fg com íons quantificadores e qualificadores. [5990-5313PTBR Um método de exame específico de baixo fentograma para compostos perfluorados em matrizes alimentares e de água potável usando o sistema de LC/MS Agilent 6460 triplo quadrupolo equipado com a tecnologia Jet Stream Agilent.]

6

5,7 5,8 5,9 6 6,1 6,2 6,3 6,43,9 4 4,1 4,2 4,3 4,4 4,5 4,6Contagens vs. Tempo de aquisição (min)

4,7 4,8 4,9 5 5,1 5,2 5,3 5,4 5,5 5,6

2,8×102

2,6

2,4

2,2

2

1,8

1,6

1,4

1,2

1

0,8

0,6

PFTr

iA

PFTA

PFDoA

PFUAPFDA

PFN

APF

OS

PFOA

PFHx

SPF

HpA

PFHx

A

15


Identificação estrutural inequívoca de desconhecidosCom altíssima definição e precisão de massa sub-ppm, os Q-TOFs de massa exata GC e LC da Agilent podem ajudar a reduzir a incerteza, minimizar os falsos positivos, melhorar os resultados de busca em banco de dados e gerar fórmulas moleculares para desconhecidos. O poder de resolução aprimorado de até 40.000 detecta picos de massa de interesse com toda a confiabilidade, enquanto uma faixa dinâmica de até cinco potências no espectro revela compostos de baixa abundância na presença de componentes de maior abundância.

LC Agilent 1290 Infinity e LC/MS quadrupolo TOF (Q-TOF) de massa exata 6500

EIC de um contaminante inesperado, metoprolol, com uma razão sinal-ruído de 46:1. Quadrados vermelhos representam a intensidade e a posição teóricas do isótopo.

Cromatograma de íons extraído de fenazona ao nível de 10 ng/L, com a estrutura do composto (complemento).

Q-TOF para Agilent GC/MS 7200

x104

0

0,5

1

1,5

2

2,5

3

Phenazone: +ESI EIC(189.1022) SNR (4,018min) = 68,1

4,018

Counts vs. Acquisition time (min)2,5 3 3,5 4 4,5 5 5,5

x104

00,10,20,30,40,50,60,70,80,9

11,11,2

Metoprolol: +ESI Scan 268.1907

(M+H)+

269.1940(M+H)+

270.1965(M+H)+

Counts vs. Mass-to-Charge (m/z)

268 268,5 269 269,5 270 270,5 271

x104

0

0,5

1

1,5

2

2,5

3

Phenazone: +ESI EIC(189.1022) SNR (4,018min) = 68,1

4,018

Counts vs. Acquisition time (min)2,5 3 3,5 4 4,5 5 5,5

x104

00,10,20,30,40,50,60,70,80,9

11,11,2

Metoprolol: +ESI Scan 268.1907

(M+H)+

269.1940(M+H)+

270.1965(M+H)+

Counts vs. Mass-to-Charge (m/z)

268 268,5 269 269,5 270 270,5 271

16

Análise de inorgânicos e elementaresDetecção de níveis potencialmente perigosos de traços e elementos menoresA contaminação dos suprimentos de água por elementos inorgânicos pode acontecer a partir de depósitos naturais, bem como de fontes industriais, agrícolas e domésticas. Mas, não importa a causa, é essencial monitorar os níveis destes contaminantes em águas potáveis, naturais e ambientais para garantir a qualidade da água e proteger a saúde humana.Um dos maiores desafios é monitorar múltiplos metais em um grande número de amostras, onde as quantidades podem variar desde níveis de traços até altas concentrações. O portfólio de instrumentos de alta produtividade da Agilent

oferece medições sensíveis, exatas e precisas ao longo de uma ampla gama dinâmica, desde percentual baixo até baixo ppt e na presença de interferência de matriz.Cada instrumento possui características únicas de desempenho, para que você possa escolher a técnica que atende a suas necessidades analíticas (limites de detecção, faixa de medição e cobertura de elementos), bem como suas demandas de níveis de matriz de amostras, produtividade e orçamento.

CritériosAA de chama GFAA MP-AES ICP-OES ICP-MS

Faixa de medição> 10%1-10%1-1.000 ppm 100-1.000 ppb1-100 ppbppt

Quantidade de amostrasPoucasVáriasMuitos

Quantidade de elementos por amostraÚnicoPoucos (2-5)Intermediário (5-10)Muitos

Matriz de amostras< 3% sólidos3-10%> 10%

Esta tabela ajudará você a escolher o instrumento Agilent correto para obter detecção robusta e sensível

17

Detecção de metais em nível de traços em água usando absorção atômicaOs sistemas AAs Agilent 280Z de forno de grafite Zeeman dedicados oferecem mais sensibilidade com tubos de maior durabilidade, o que torna o GFAA uma alternativa adequada para a análise de metais pesados em um orçamento limitado ou como um backup para ICP-OES.O mercúrio é um dos metais pesados mais tóxicos no meio ambiente e é monitorado rotineiramente na água. O método EPA 245.1 dos EUA para identificar o mercúrio em efluentes

industriais e em água potável, de superfície, subterrânea, marítima e salobra baseia-se na técnica comprovada de AA de vapor frio com cloreto de estanho como agente redutor. Combinar o acessório de geração de vapor VGA 77 da Agilent com a série AA240 oferece diversas vantagens para esse método aprovado.• Alto rendimento analítico e recursos de automação total.• Resultados precisos com um limite de detecção de Hg de

0,05 µg/L. A precisão geralmente é melhor do que 1% ao nível de 2-3 µg/L com excelente exatidão.

Esta tabela lista os limites de detecção do GFAAS 280Z da Agilent para uma gama de elementos comuns de acordo com o método EPA 200.9 dos EUA para elementos em níveis de traços em água, sólidos e bio-sólidos por GFAAS de temperatura estabilizada.

Correlação para os resultados de mercúrio entre determinações por AA de vapor frio e valores certificados. Todas as recuperações estão dentro de +/- 10% do valor esperado.

Padrão de referência

Valor medido (µg/l)

Valor certificado (µg/l)

Faixa válida

% de recuperação

Hg 1 0,46 0,42 nd 110Hg 2 2,44 2,4 nd 102Hg 3 7,28 7 nd 104WS 2 1,88 1,8 1,4-2,2 104WS 13 1,51 1,4 1,0-1,7 108TM 1 0,74 0,7 0,3-1,1 106TM 2 8,94 8,7 5,9-11,1 103EP 1 49,9 50 nd 100EP 2 325 300 nd 108

Elemento MDL (µg/l) Elemento MDL (µg/l)As 0,5 Ni 0,6Be 0,02 Pb 0,7Cd 0,05 Sb 0,8Co 0,7 Se 0,6Cr 0,1 Sn 1,7Cu 0,7 Tl 0,7


O AAS Agilent 240AA foi projetado para oferecer limites de detecção muito baixos (baixo ppb ou ppt).

O ICP-MS Agilent 7700 proporciona precisão sem igual em amostras de matrizes superiores, redefinindo o desempenho da cela no modo hélio com um design revolucionário de terceira geração, o ORS3.

Os espectrômetros ICP-OES Agilent 700 apresentam a visualização de plasma axial e medição de comprimento de onda simultânea para uma faixa dinâmica ampliada e interferência reduzida.

O MP-AES por micro-ondas Agilent 4100 determina múltiplos elementos na água usando um plasma que funciona com ar para reduzir o custo de propriedade.

18

Análise de alto volume e alta produtividade de metais em nível de traços na águaO ICP-OES é uma técnica de analítica comumente usada para análise de água em todo o mundo. Os espectrômetros de emissão óptica de plasma induzido acoplado (ICP-OES) da Agilent oferecem o melhor em desempenho, produtividade e flexibilidade, e por isso são ideais para determinar elementos em nível de traços e elementos tóxicos em águas.

Para testar a capacidade do ICP-OES Série 700, determinamos 22 analitos em uma amostra de água de referência certificada (elementos em nível de traços em água NIST 1643e). As tabelas abaixo confirmam a excelente concordância com os resultados certificados, conforme demonstrado pela porcentagem de recuperação. Além disso, os limites de detecção exigidos por contrato (CRDLs) superam facilmente os CRDLs especificados.

Elemento

Certificado NIST 1643e (mg/l)

LCS medido em NIST 1643e (mg/l)

Recuperação de LCS % Elemento

Certificado NIST 1643e (mg/l)

LCS medido em NIST 1643e (mg/l)

Recuperação de LCS %

Ag 328.068 0,001062 <CRQL - K 769,897 2,034 2,11 103,7Al 237.312 0,1418 0,151 106,6 Mg 285,213 8,037 8,55 106,4As 188.980 0,06045 0,0590 97,5 Mn 257,610 0,03897 0,0410 105,1Ba 585.367 0,5442 0,554 101,9 Na 589,592 20,74 21,6 104,1Be 313.042 0,01398 0,0140 100,0 Ni 231,604 0,06241 0,0629 100,9Ca 315.887 32,3 32,0 99,0 Pb 220,353 0,01963 0,0207 105,7Cd 214.439 0,006568 0,00642 97,8 Sb 217,582 0,0583 0,0602 103,2Co 228.615 0,02706 0,0280 103,5 Se 196,026 0,01197 <CRQL -Cr 267.716 0,0204 0,0209 102,4 Tl 190,794 0,007445 <CRQL -Cu 324.754 0,02276 0,0229 100,7 V 292,401 0,03786 0,0389 102,7Fe 238.204 0,0981 0,105 106,8 Zn 206,200 0,0785 0,0803 102,3

Amostra de controle do laboratório (LCS): Elementos em nível de traços em água NIST SRM 1643e. [5990-7918PTBR Determinação ultrarrápida por ICP-OES de elementos em nível de traços em água, em conformidade com a EPA 200.7 dos EUA e usando tecnologia de introdução de amostras da próxima geração.]

Resultados para uma amostra certificada de águas residuais: Altos padrões de pureza CWW-TM-C analisados por ICP-OES. [5990-7918PTBR Determinação ultrarrápida por ICP-OES de elementos em nível de traços em água, em conformidade com a EPA 200.7 dos EUA e usando tecnologia de introdução de amostras da próxima geração.]

Elemento

Amostra medida (mg/l)

Amostra + adição medida (mg/l)

Conc. aumentada adicionada (mg/l)

% de recuperação da adição Elemento

Amostra medida (mg/l)

Amostra + adição medida (mg/l)

Conc. aumentada adicionada (mg/l)

% de recuperação da adição

Ag 328.068 <CRQL 0,0484 0,0491 98,6 K 769,897 0,597 - - - Al 237.312 0,0939 2,11 1,96 103 Mg 285,213 1,114 - - - As 188.980 <CRQL 0,0395 0,0361 109 Mn 257,610 0,00614 0,524 0,491 105Ba 585.367 0,0176 2,05 1,96 104 Na 589,592 4,074 - - - Be 313.042 <CRQL 0,0513 0,0491 104 Ni 231,604 <CRQL 0,516 0,491 105Ca 315.887 3,64 - - - Pb 220,353 <CRQL 0,0201 0,018 112Cd 214.439 <CRQL 0,0486 0,0451 108 Sb 217,582 <CRQL 0,101 0,0901 112Co 228.615 <CRQL 0,51 0,491 104 Se 196,026 <CRQL 0,0493 0,0451 109Cr 267.716 <CRQL 0,206 0,196 105 Tl 190,794 <CRQL 0,0474 0,0451 105Cu 324.754 0,162 0,412 0,246 102 V 292,401 <CRQL 0,503 0,491 102Fe 238.204 0,0924 1,1 0,982 103 Zn 206,200 0,00637 0,53 0,491 107

Resultados para a determinação de 22 analitos em amostra de água de referência certificada (elementos em nível de traços em água NIST SRM 1643e)Observe a excelente concordância com os valores certificados em todos os analitos, demonstrando a precisão possível com o ICP-OES Agilent 700.

19

Determinação dos níveis de concentração de nitratos, fosfatos, fluoretos e outros íons usando UV-Vis

O método experimental dos métodos padrão para o exame de água e de águas residuais pode ser usado para medir os níveis de nitrato sobre uma faixa de concentração de 0 a 7 mg/L pela medição da absorvância em 220 e 275 nm. Isso permite a correção de interferências causadas por matéria orgânica dissolvida. Para aumentar o rendimento analítico e a eficiência da amostra, é possível usar fibras ópticas para medir a absorvância da amostra. Isso permite realizar análises tanto no local quanto fora, o que é um benefício em relação a uma cubeta tradicional. Na análise abaixo, executamos duas amostras de água de torneira de fontes diferentes (A e B). Ambas foram preparadas para análise e medidas usando o Agilent Cary UV-Vis equipado com sonda de imersão de fibra óptica de quartzo, que provou ser uma técnica extremamente precisa e eficaz para determinar o conteúdo de nitrato em água.

AmostraConc. amostra mg/l

Abs. média SD %RSD

Abs. bruta

A 0,145 0,0510 0,0009 1,78 0,05200,05040,0506

B 0,709 0,1825 0,0025 1,36 0,17970,18380,1841

Esta tabela lista os dados brutos e as estatísticas para a determinação de nitrato em duas amostras de água usando UV-Vis. [5990-7932PTBR Análise de nitrato em água usando sonda de imersão de fibra óptica de quartzo no UV-Vis Cary.]

O UV visível Cary com acoplador da sonda de imersão de fibra óptica oferece precisão e linearidade fotométricas incomparáveis, estabilidade óptica superior e alta resolução espectral.


Aqui você pode ver os valores médios, o desvio padrão relativo e a porcentagem de recuperações dos valores certificados para a NIST 1643e (diluição 1/10) em água de referência padrão pelo ICP-MS. [5990-4313PTBR Vantagem do ICP-MS Agilent 7700x para análise de água potável.]

Elemento/modo Medido (ppb) RSD (%)

Recuperação (%)

9 Be [sem gás] 14,4 2,0 103,311 B [sem gás] 156,3 1,6 99,023 Na [sem gás] 19581 2,7 94,424 Mg [sem gás] 7376,6 2,9 91,827 Al [sem gás] 137,5 2,8 97,039 K [He] 2043,5 0,9 100,544 Ca [He] 34251 2,6 106,051 V [He] 36,6 0,7 96,952 Cr [He] 19,8 1,0 97,253 Cr [He] 19,7 0,7 96,655 Mn [He] 38,5 0,6 98,956 Fe [He] 100,9 1,2 102,957 Fe [He] 100,2 1,4 102,259 Co [He] 25,8 0,6 95,560 Ni [He] 58,2 0,7 93,463 Cu [He] 21,1 0,8 92,866 Zn [He] 73,2 0,5 93,375 As [He] 59,9 2,2 99,278 Se [He] 10,9 2,8 91,288 Sr [He] 301,5 4,5 93,395 Mo [He] 114,9 0,6 94,7107 Ag [He] 0,94 1,4 88,1111 Cd [He] 6,32 1,0 96,2121 Sb [He] 56,2 0,5 96,3137 Ba [He] 617,1 1,0 113,4205 Tl [He] 6,00 0,7 99,2208 Pb [He] 18,9 0,2 96,1

Análise ICP-MS de metais em água potávelNormas recentes para água potável exigem a análise de baixo nível de formas químicas específicas de elementos como o cromo hexavalente. O ICP-MS pode medir todos os elementos regulados em água natural e potável, desde os elementos maiores em ppm até os elementos em níveis de traços mais baixos em níveis de ng/l (ppt).

20

Preparo de amostras, colunas e consumíveisResultados confiáveis e precisos com menos amostras repetidas

Produtos para o preparo de amostras Agilent Bond Elut Sua primeira escolha para a análise de SPEA alta qualidade do preparo e da extração de amostras são os primeiros passos para análises sólidas e confiáveis de amostras de água. Os produtos Agilent Bond Elut para o preparo de amostras permitem extrair de forma eficiente e quantitativa os analitos que você está procurando de qualquer amostra de água, inclusive de água de superfície, águas residuais, água de rios e água de torneiras. Deste modo, você pode assegurar resultados precisos e reproduzíveis desde o início. Os produtos Bond Elut oferecem: • Taxas de fluxo mais rápidas: partículas uniformes com uma

distribuição de tamanhos estreita garantem características ótimas de fluxo para adição e eluição de amostra durante a SPE.

• Excelente reprodutibilidade de cartucho a cartucho: as partículas sorventes Bond Elut são fabricadas usando técnicas patenteadas de polimerização para eliminar partículas finas e obter uma distribuição muito estreita de tamanhos de partículas.

• Menos desperdício de tempo e de amostra: a ausência de partículas finas de mídia reduz significativamente o entupimento do cartucho. Isso é crítico em ambientes de alta produtividade, onde a SPE deve ser executada sem supervisão e durante a noite.

• Dados mais confiáveis: um processo de QC patenteado confirma o tamanho de partícula correto e oferece uma passagem de fluxo superior.

• Maior estabilidade: a química de ligação trifuncional do Bond Elut é mais hidrofóbica que a ligação monofuncional.

• Uma ampla gama de manifolds e acessórios: configurações flexíveis à escolha, disponíveis como componentes individuais ou montagens completas.

Os produtos Bond Elut SPE suportam a análise de água com mais de 40 fases de sílica ligada para métodos de alta especificidade. Além disso, as fases poliméricas para desenvolvimento de métodos complementam a maior seletividade do instrumento com extrações SPE de alta especificidade para melhorar os limites de detecção e aumentar a robustez do método.

Como líder mundial em cromatografia, a Agilent tem uma posição privilegiada para oferecer produtos inovadores para o preparo de amostras, colunas para GC e LC e consumíveis para suas necessidades de testes de água. Todos os produtos são desenvolvidos ou selecionados por nossas experientes equipes de design de instrumentos, fabricados conforme nossas exigentes especificações e testados sob condições estritas.

21

Adição de 0,5 ml aq. NH4CL a 50 ml de amostra de água.

Ajuste do pH da amostra para pH5 ± 0,5 com ácido sulfúrico, conforme o necessário.

Adição de substituto e solução com adição QC, caso necessário.

Montagem do manifold com bloco de vidro e instalação dos cartuchos SPE.

Condicionamento dos cartuchos SPE Bond Elut SAX com 10 mL de MeOH, seguido por 10 mL de água reagente.

Adição da amostra de água de 50 mL ao cartucho simultânea à drenagem a vácuo a 2 mL/min.

Adição de 10 mL de MeOH ao cartucho e extração a 2 mL/min.

Desmontagem do manifold a vácuo e inserção dos tubos da centrífuga com tampa rosqueada de 15 mL.

Adição de 3 mL de H2SO4ao cartucho e eluição a 1,5 mL/min.

Identificação de ácidos haloacéticos em água por GC/µECD usando a extração em fase sólida (SPE)A maioria das pessoas supõe que é seguro beber água clorada. Entretanto, o processo de cloração em si produz riscos à saúde, inclusive os subprodutos da desinfecção, como os ácidos haloacéticos (HAAs).Apesar de a extração líquido-líquido (LLE) poder ser usada para análise de HAA, a SPE oferece vantagens como maior seletividade, menos uso de solvente, menor tempo de preparo e menor custo por análise. Aqui, analisamos duas amostras de água potável para HAAs; a extração e a concentração foram executadas com o sorvente Agilent Bond Elut SAX SPE. Uma abordagem de coluna duplade GC/µECD Agilent 7890, usando colunas Agilent J&W DB-35ms Ultra Inert (UI) e DB-XLB, proporcionou uma análise consistente e sensível para os HAAs derivados. Nos cromatogramas abaixo, os níveis foram detectáveis abaixo dos níveis máximos de contaminante para HAAs em água. Os limites de detecção para a maioria dos HAAs foi de 0,05 ng/ml a 0,5 ng/ml. As recuperações de analito em três níveis de fortificação (0,2-2, 1-10 e 4-40 ng/ml) variaram de 82,5% a 116,5% com desvios padrão relativos (RSDs) menores que 3,5%.

Diagrama de fluxo para a técnica de SPE usada nesta análise


Amostras de água potável extraídas e derivadas1. Cloroacetato de metilo2. Bromoacetato de metilo3. Dicloroacetato de metilo

4. Éster metílico Dalapon5. Tricloroacetato de metilo6. 1,2,3-Tricloropropano (IS)

7. Bromocloroacetato de metilo8. 2-Bromobutanoato de metila (SS)9. Bromodicloroacetato de metilo

10. Dibromoacetato de metilo11. Dibromocloroacetato de metilo12. Tribromoacetato de metilo

DB-35ms UIDB-35ms UI

DB-XLBDB-XLB

Amostra de água engarrafadaAmostra de água de torneira

Hz

200

600

1000

1400

1800

3

6

5 7 9,108

min3 4 5 6 7 8

2,3

6

5

7

9108

6

8

6

8

Hz

200

600

1000

1400

1800

minHz

200

600

1000

1400

1800

min

Hz

200

600

1000

1400

1800

min3 4 5 6 7 8

3 4 5 6 7 8

3 4 5 6 7 8

Os cromatogramas de GC/µECD para duas amostras de água foram preparados de acordo com o método e analisados usando as colunas Agilent J&W DB-35ms UI (p/n 122-3832UI) e DB-XLB (p/n 122-1236) GTC. Observe que a análise demonstrou a presença de HAAs na água de torneira, mas não na água mineral engarrafada. [5990-8765PTBR Determinação de ácidos haloacéticos em água por GC/µECD usando as colunas Agilent J&W DB-35ms Ultra Inert e DB-XLB.]

22

As soluções Agilent de trajetória de fluxo inerte proporcionam os melhores resultados do setorA inércia da trajetória de fluxo é mais do que essencial para sua análise; ela também está na vanguarda da GC. A Agilent está liderando o caminho com os liners Ultra Inert, as colunas Ultra Inert e os instrumentos que, juntos, criam a trajetória de fluxo mais inerte, oferecendo a máxima confiança em seus resultados.

A trajetória de fluxo inerte Agilent proporciona respostas relevantes para compostos ácidos sensíveis, como o semivolátil 2,4 DNP. Uma trajetória de fluxo padrão, configurada de forma semelhante, demonstra atividade e adsorção. [5990-8532PTBR Reduza seus limites de detecção e quantifique analitos ativos com confiança através das soluções Agilent Ultra Inert.]

Trajetória de fluxo inerte Realize análise de nível de traços com a máxima confiançaAo minimizar a atividade da trajetória de fluxo com produtos químicos exclusivos, as soluções Agilent de trajetória de fluxo inerte garantem uma quantificação precisa e alta sensibilidade para análises em nível de traços. • Os liners Ultra Inert, com ou sem lã de vidro desativada,

são certificados para fornecer baixa atividade de superfície e vaporização da amostra altamente reprodutível, facilitando a entrega de analitos ativos.

• As soldagens inertes do injetor são tratadas para evitar a adsorção e a degradação.

• Os selos do injetor revestidos em ouro Ultra Inert são fabricados usando modelação por injeção de metal, revestimento em ouro e a aplicação de nossos produtos químicos ultra inertes para produzir uma vedação sem vazamentos que reduz a adsorção do analito ativo.

• A fonte inerte de MS garante a sensibilidade quando o analito chega ao espectrômetro de massas.

• A tecnologia de fluxo capilar Purged Union permite usar a técnica de backflush em compostos com elevado ponto de ebulição em amostras de matrizes pesadas, aumentando a vida útil da coluna e a produtividade do sistema.

• As anilhas de metal flexível UltiMetal Plus são as únicas que não introduzirão locais ativo na trajetória do fluxo.

• As colunas GC Agilent J&W Ultra Inert são rigorosamente testadas para garantir baixo sangramento e inércia elevada de forma consistente e obter analitos ativos ideais para o detector de GC ou MS.

• O purificador de gases remove oxigênio, umidade, hidrocarbonetos e outros contaminantes.

IS1

1 2 3

4

5

IS2

IS1

12

3

4

5

IS2

Higher responses

Identificação de pico: 1. 2,4-dinitrofenol 2. 4-Nitrofenol3. 4,6-dinitro-2-metilfenol

Adequação de semivoláteis

Trajetória de fluxo inerte

Trajetória de fluxo padrão

4. 4-Aminobifenilo5. Pentaclorofenol IS1. Acenafteno-d10IS2. Fenantreno-d10

23


Prova de que a inércia da coluna para GC pode ajudar a garantir uma detecção em nível de traços precisa de pesticidas e herbicidas na águaResíduos de pesticidas potencialmente perigosos podem entrar em nossos suprimentos de água por escoamento ou por lixiviação no solo até as águas subterrâneas. Por isso, a União Europeia e a Agência de proteção ambiental (EPA) dos Estados Unidos estabeleceram normas para os níveis máximos de pesticidas em água potável.

6

min6 8 10 12 14 16 18 20

Hz

500

1000

1500

2000

2500

3000

3500

Hexa

clor

ocic

lope

ntad

ieno

Clor

oneb

Triflu

ralin

aTC

MX

Prop

aclo

ro

Deca

clor

obife

nila

trans

-per

met

rina

cis-

perm

etrin

a

Met

oxic

loroEt

radi

azol

e

min9 10 11 12 13 14 15 16 17En

dosu

lfan

sulfa

to

Hexa

clor

oben

zeno

α-B

HC

Atra

zina

Sim

azin

aγ

-BHC

β-B

HCHe

ptac

loro

Alac

loro

δ-B

HCCl

orot

alon

ilAl

drin

aM

etrib

uzin

Met

olac

loro

DCPA He

ptac

loro

epó

xido

Cyan

azin

eBu

tacl

oro

γ-C

lord

ano

a-Cl

orda

oeEn

dosu

lfan

I

4,4’- D

DEDi

eldr

in

Clor

oben

zilat

oEn

drin

a

4,4’-D

DDEn

dosu

lfan

II4,4

’-DDT

Endr

in a

ldeí

do

Vista ampliada

Formato do pico e resolução de pesticidas de baixo nível da EPA 508.1 com uma coluna Agilent J&W DB-35ms UI

A inércia da coluna e do liner são essenciais para sempre obter medições confiáveis, especialmente para pesticidas como o Endrin e o DDT, que são particularmente suscetíveis a interações com locais ativos no injetor ou na coluna. O exemplo de aplicação mostrado abaixo usa uma coluna Agilent J&W Ultra Inert e um liner para ajudar a criar uma trajetória de fluxo da amostra inerte. Em menos de 23 minutos, 37 pesticidas e herbicidas clorados específicos foram resolvidos na coluna de análise primária Agilent J&W DB-35ms Ultra Inert e na coluna de confirmação Agilent J&W DB-XLB.

Seção ampliada de um cromatograma por GC/µECD com padrão de pesticida clorado de 10 ng/ml analisado em uma coluna Agilent J&W DB-35ms Ultra Inert de 30 m x 0,32 mm, 0,25 µm. Observe a excelente a resolução e resposta do pico. [5990-9735PTBR Análise ao nível sub µg/l de pesticidas clorados e análise de herbicidas em água por GC/µECD usando as colunas Agilent J&W DB-35ms Ultra Inert e DB-XLB.]

24

Colunas de LC rápidas A solução para resultados rápidos e precisosQuando a saúde e a segurança humanas estão em jogo, você não pode permitir que nada ponha em risco sua produtividade e seus resultados. É por isso que as colunas ZORBAX projetadas pela Agilent garantem a reprodutibilidade e a alta eficiência para aplicações para testes de água de alta produtividade.

Otimize seu UHPLC com colunas de alta definição de resolução rápida (RRHD) ZORBAX As colunas Agilent de alta definição de resolução rápida (RRHD) ZORBAX são as únicas colunas estáveis a 1.200 bar, o que possibilita levar o instrumento UHPLC e as taxas de fluxo ao limite e escolher as fases móveis que melhor se adaptam a sua separação. As colunas Agilent ZORBAX RRHD estão disponíveis em 13 fases, inclusive HILIC.

1 1

Metformina

Cimetidina

AlbuterolRanitidina

Contagens vs. Tempo de aquisição (min)

x102

10,950,9

0,850,8

0,750,7

0,650,6

0,550,5

0,450,4

0,350,3

0,250,2

0,150,1

0,050

0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 1,6 1,8 2 2,2

Aqui, uma coluna Agilent ZORBAX RRHD HILIC Plus (2,1 mm x 100 mm, 1,8 µm) foi usada para analisar rapidamente produtos farmacêuticos do grupo 4 da EPA-1694. [5990-8433EN Análise rápida LC/MS/MS de produtos farmacêuticos do grupo 4 da EPA-1694 com o RRHD HILIC Plus.]

25

Maximize cada HPLC e UHPLC com as colunas Poroshell 120 Finalmente uma opção LC rápida que funciona para qualquer instrumento HPLC ou UHPLC em seu laboratório. As colunas Poroshell Agilent 120 oferecem partículas exclusivas com superfície porosa que produzem alta velocidade e resolução a pressões de retorno de 40% a 50% menores do que colunas sub-2-μm. Elas são projetadas com um frit de 2 µm, mais tolerante a amostras sujas, um desafio comum para laboratórios ambientais. Como as fases da coluna Poroshell 120 utilizam os mesmos processos de ligação da coluna ZORBAX, a facilidade para a escalabilidade e a transferência de métodos é garantida. No exemplo abaixo, substituímos uma coluna ZORBAX Eclipse Plus C18 (4,6 mm x 100 mm, 5 µm) por uma coluna Poroshell 120 EC-C18 para reduzir significativamente os tempos de análise para fenóis ambientais na água e oferecer capacidade de pico e resolução equivalentes.

1,0 mL/min54 bar,

1

nc = 100

Escalabilidade do método entre Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18 e a coluna Agilent Poroshell 120 EC-C18

2,0 mL/min186 bar, nc = 99

2

3

45

7

8 1096

0 5 10 15 20

0 5

12

3

4 5 6

7

8 910

1. Tioureia 2. 4-Hidroxifenol 3. 3-Hidroxifenol 4. Fenol 5. 4-Nitrofenol

6. 4-Metilfenol 7. 2-Metilfenol 8. 2,3-Dimetilfenol 9. 2,4-Dimetilfenol 10. 1-Naftol

Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18, 4,6 mm × 100 mm, 5 µm

Poroshell Agilent 120 EC-C18, 4,6 mm × 50 mm, 2,7 μm

Em apenas seis minutos uma coluna Poroshell Agilent 120 EC-C18, 4,6 mm x 50 mm (abaixo) forneceu a mesma capacidade de pico que o método original (acima) para separar nove compostos fenólicos a 182 bar. [5990-6156PTBR Análise rápida de fenóis ambientais com as colunas Poroshell Agilent 120 EC-C18.]


26

Software e serviços de informáticaExperiência, informática e serviços incomparáveis para ajudar a garantir a segurança da água

Software Agilent OpenLAB Capture, analise e compartilhe dados sobre a qualidade da água

Agora é fácil agilizar o gerenciamento de dados e a geração de relatórios para todos os experimentos analíticos, inclusive análises orgânicas, inorgânicas e de contaminantes emergentes. O OpenLAB ECM (gerenciamento de conteúdos empresariais) e o OpenLAB ELN (caderno de laboratório eletrônico) capturam e organizam automaticamente os dados gerados durante as análises dos contaminantes da água. Juntas, essas soluções de software possibilitam o monitoramento eficiente e confiável da qualidade da água porque permitem:• Planejar, executar e registrar experimentos usando modelos

personalizáveis. Também é possível configurar métodos analíticos, inclusive aqueles definidos pela EPA.

• Capturar e catalogar eletronicamente dados brutos e relatórios impressos dos instrumentos Agilent LC/MS, GC/MS e ICP-MS, uma alternativa consistente e precisa para os cadernos de laboratórios manuscritos.

• Promover a colaboração em todo o laboratório e reduzir o tempo e o esforço necessários para criar relatórios de qualidade da água, através da simplificação do armazenamento e do gerenciamento dos dados gerados pelos espectrômetros de massas.

• Melhorar a produtividade dos técnicos usando o repositório de dados central da OpenLAB ECM para agilizar relatórios, revisão e assinatura.

• Garantir a compliance regulatória para a integridade, a rastreabilidade e a segurança dos dados.

A Organização de Serviços Profissionais da Agilent é líder mundial em consultoria na integração de sistemas devido a décadas de experiência no auxílio de algumas das empresas de análises químicas mais importantes do mundo. Nossos consultores especializados e dedicados possuem uma grande compreensão dos processos de negócios e um profundo conhecimento do setor. As equipes de entrega se especializam na implementação e na integração de sistemas de TI personalizados e padronizados, bem como no desenvolvimento de software para atender a suas necessidades e aumentar o retorno do seu investimento em software.

27

Os melhores serviços e planos de suporte da categoria: Desde as operações dos centros de serviço em 65 países até o sistema de entregas global e as nossas centrais de atendimento com pessoal especializado, a Agilent oferece o suporte personalizado que é essencial para sua produtividade.

Compliance: Com mais de 100.000 entregas de qualificação e décadas de experiência em testes de qualidade, a Agilent é uma fonte confiável para qualificação de sistemas, juntamente com qualquer prova de calibração que você possa precisar para estar em conformidade com as normas.

Relatórios e suporte em tempo real: A "inteligência de sistema" incorporada a todos os instrumentos Agilent pode ajudar a prever problemas do instrumento e a atingir os mais altos níveis de produtividade e tempo em atividade.

Planejamento do ciclo de vida: Você pode confiar na Agilent para ajudar a proteger seu investimento no instrumento hoje e a adotar as tecnologias da próxima geração.


agilent.com/chem/services

Serviços Agilent Ninguém trabalha mais para otimizar o desempenho do seu laboratórioTodos os dias a contaminação química coloca nossos suprimentos de água em perigo. Para combater esta ameaça, sua análise deve ser feita de forma mais confiável, eficiente e com qualidade ainda maior do que antes.Quer você precise de suporte para um único instrumento ou para uma operação que envolva diversos laboratórios e múltiplos fornecedores, a Agilent ajuda a resolver seus problemas rapidamente, a aumentar seu tempo em atividade e a otimizar seus recursos, desde a instalação e a atualização às operações e reparos.

Essas informações estão sujeitas a alterações sem aviso prévio.

©Agilent Technologies, Inc. 2013 Impresso nos EUA, 13 de junho, 2013 5991-0350PTBR

Mais informações

Para obter mais informações sobre as soluções ambientais Agilent, acesse agilent.com/chem/environmental

Encontre um centro de atendimento ao cliente ou um distribuidor autorizado Agilent em seu país: agilent.com/chem/contactus

Nos EUA e no Canadá, ligue gratuitamente: 1-800-227-9770, opção 3, e novamente a opção [email protected]

Europa: [email protected]

Índia: [email protected]

Ásia Pacífico: [email protected]

Partnering with you to protect water, health, and quality of life Contaminantes orgânicos e inorgânicos na água representam uma ameaça constante à saúdehumana, que evidencia a necessidade de análises rápidas e confiáveis.A Agilent possui a tecnologia e os recursos de medição necessários para garantir a integridade dos suprimentos de água, para estar em conformidade com normas globais cada vez mais rigorosas e para atender a suas demandas de velocidade e precisão.Da determinação da pureza da água, à resposta aos desastres e à identificação de contaminantes emergentes: a Agilent ajuda a aumentar a produtividade e gerar resultados com confiança.

A MEDIDA DA PUREZA - agilent.com · Os compostos orgânicos voláteis (VOCs) entram em nosso ......

Documents

Transcript of A MEDIDA DA PUREZA - agilent.com · Os compostos orgânicos voláteis (VOCs) entram em nosso ......