110060868-64647712-LAPORAN-IODOMETRI-IODOMETRI

LAPORAN LENGKAP

PRAKTIKUM

KIMIA ANALISIS FARMASI

O L E H

KELOMPOK : I (SATU)

GOLONGAN : II (DUA)

LABORATORIUM KIMIA FARMASI

JURUSAN FARMASI FIKES

UNIVERSITAS ISLAM NEGERI ALAUDDIN MAKASSAR

SAMATA GOWA

2011

BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar belakang

Kimia analitik pada dasarnya menyangkut penentuan komposisi

kimiawi suatu materi. Dahulu hal tersebut adalah tujuan utama seorang ahli

kimia anaitik. Tetapi dalam kimia analitik modern, aspek-aspeknya juga

meliputi identifikasi suatu zat, elusidasi struktur dan analisa kuantitatif

komposisinya.

Dalam analisa kimia farmasi kuantitatif, dikenal dua metode yakni

analisis gravimetric dan analisis titrimetri. Pada percobaan ini yang dilakukan

adalah analisis titrimetrik. Dimana, metode titrimetri masih digunakan secara

luas karena merupakan metode yang tahan, mudah, dan mampu memberikan

ketepatan (presisi) yang tinggi. Keterbatasan metode ini adalah bahwa metode

titrimetri kurang spesifik.

Selanjutnya, salah satu metode titrasi yang akan digunakan adalah

reaksi oksidasi-reduksi (redoks). Dasar yang digunakan adalah perpindahan

electron. Penetapan kadar senyawa berdasarkan reaksi ini digunakan secara

luas seperti permanganometri, serimetri iodo-iodi. Titrasi iodometri

digunakan untuk menentukan kadar dari zat-zat uji yang bersifat reduktor

dengan titrasi langsung. Sedangkan untuk titrasi iodimetri adalah kebaliknya.

Titrasi iodometri-iodimetri ini sering digunakan dalam industri

farmasi. Khususnya pada penentuan kadar zat-zat uji yang bersifat reduktor

dan oksidator. Adapun dalam farmakope Indonesia, titrasi iodometri

digunakan untuk menetapkan kadar dari asam askorbat, natrium askorbat,

metampiron (antalgin), natrium tiosulfat, dan lain-lain.

B. Maksud dan tujuan

1. Maksud percobaan

Mengetahui dan memahami penentuan kadar suatu senyawa dengan

menggunakan metode titrimetri/volumetri.

2. Tujuan percobaan

Menentukan kadar vitamin C dengan metode iodimetri, dan

menentukan kadar CuSO4.5H2O dengan metode iodometri.

C. Prinsip percobaan

Penentuan kadar vitamin C berdasarkan reaksi redoks menggunakan

metode iodimetri dalam suasana asam, kemudian dititrasi dengan larutan baku

iodin dengan penambahan larutan kanji sebagai indikator dan titik akhir titrasi

ditandai dengan adanya perubahan warna dari bening menjadi biru kehitaman.

Penentuan kadar CuSO4.5H2O berdasarkan reaksi redoks

menggunakan metode iodometri dalam suasana asam dengan penambahan KI,

dititrasi dengan larutan baku Na2S2O3 dan penambahan larutan kanji

menjelang titik akhir titrasi dan ditandai dengan perubahan warna menjadi

biru tepat hilang.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

A. Teori umum

Reaksi-reaksi kimia yang melibatkan oksidasi-reduksi dipergunakan

secara luas oleh analisis titrimetrik. Ion-ion dari beberapa unsure-unsur dapat

hadir dalam kondisi oksidator yang berbeda-beda, menghasilkan

kemungkinan banyak reaksi redoks. Banyak dari reaksi-reaksi ini memenuhi

syarat untuk dipergunakan dalam analisis titrimetrik dan penerapn.

Penerapannya cukup banyak, iodometri adalah salah satu analisa titrimetrik

yang secara tidak langsung untuk zat yang bersifat oksidator seperti besi (III),

dimana zat ini akan mengoksidasi iodida yang ditambahkan membentuk iodin.

Iodine yang terbentuk akan ditentukan dengan menggunakan larutan baku

tiosulfat.

Oksidasi + KI I2 + 2e

I2 + Na2S2O3 NaI + Na2S4O6

Sedangkan iodimetri adalah merupakan analisis titrimetri yang secara

langsung digunakana untuk zat indikator tau natrium tiosulfat dengan

menggunakan larutan iodine atau dengan penambahan larutan baku

berlebihan. Kelebihan iodin atau dengan penambahan larutan baku berlebihan.

Kelebihan iodin dititrasi kembali dengan larutan tiosulfat.

Reduktor + I2 2I-

Na2S2O3 + I2 NaI + Na2S4O6

Istilah oksidasi mengacu pada setiap perubahan warna dimana terjadi

kenaikan bilangan oksidasi, sedangkan reduksi digunakan untuk setiap

penurunan bilangan oksidasi. Berarti proses oksidasi disertai bilangan

elektron sedangkan reduksi memperoleh elektron. Oksidasi adalah senyawa

dimana atom yang terkandung mengalami penurunan bilangan oksidasi.

Sebaliknya pada reduktor, atom yang terkandung mengalami kenaikan

bilangan oksidasi. Oksidasi-reduksi harus selalu berlangsung bersama dan

saling mengkompersasi satu sama lain. Istilah oksidator-reduktor mengacu

kepada suatu senyawa tidak mengacu kepadanya atom saja.(Khopkar.2003;

42)

Sistemredoks ion (triiodida-Iodida)

I3 + 2e 3I-

mempunyai potensial standar besar +0,54 V. Karena itu, Iodin adalah sebuah

pengoksidasi yang juh lebih lemah daripada kalium permanganat. Senyawa

serum (IV) dan kalium dikromat. Dilain pihak, ion iodide adalah agem

pereduksi yang termasuk kuat. Lebih kuat, sebagai contoh dari pada ion Fe

(II). Dalam proses analisis, iodin dipergunakan sebagai agen pengoksidasi

(iodimetri). Dapat dikatakan bahwa hanya sedikit substansi yang cukup kuat

sebagai reduksi untuk titrasi langsung dengan iodin, karena itu jumlah dari

penentuan-penentuan adalah sedikit.

Kelarutan iodida adalah serupa dengan klorida dan bromide, perak

merkuri (I), merkurium (II) tembaga (I) dan timbal iodida adalah garam-

garamnya yang paling sedikit larut. Reaksi-reaksi ini dapat dipelajari dengan

larutan kalium iodide 0,1 M.

Penggunaan metode titrasi dengan iodida-iodium sering dibagi

menjadi dua, yaitu :

1. Titrasi langsung (Iodimetri)

Iodium merupakan oksidator yang sedikit/relative kuat dengan nilai

potensial oksidasi sebesar +0,535 V. Pada saat reaksi osidasi, iodium

akan direduksi menjadi iodide sesuai dengan reaksi :

I2 + 2e 2I-

Iodium akan mengoksidasi senyawa-senyawa yang mempunyai

potensial reduksi yang lebih kecil dari pada iodium sehingga dapat

dilakukan titrasi langsung dengan iodium.

2. Titrasi tidak langsung (Iodometri)

Iodometri merupakan titrasi tidak langsung dan digunakan untuk

menetapkan senyawa-senyawa yang mempunyai potensial oksidasi yang

lebihbesar dari pada sistem Iodium-Iodida atau senyawa-senyawa yang

bersifat oksidator, seperti CuSO4.5H2O, garam besi (III), dimana zat-zzat

oksidator ini direduksi lebih dulu dengan ICI, dan iodin yang dihasilkan

dalam jumlah yang setara ditentukan kembali dengan larutan baku

natrium tiosulfat. (Rohman.2007; 105).

Larutan iodium sendiri dapat digunakan sebagai indikator suatu tetes

larutan iodium 0,1 mL air memberikan warna pucat yang masih dapat diamati.

Supaya lebih peka, digunsksn larutan kanji sebagai indicator, dimana kanji

dengan iodium membentuk kompleks yang berwarna biru dan masih dapat

diamati pada kadar yang sangat rendah. Ada juga dapat bahwa warna biru

adalah disebabkan absorbs iodium atau ion triiodia pada permukaan

makromolekul kanji.

Komponen utama dari kanji ada dua yaitu: amilosa dan amilopektin

yang perbandingannya pada setiap tumbuh-tumbuhan berbeda. Amilosa,

senyawa yang mempunyai rantai lurus dan dapat banyak/sedikit terdapat

dalam kentang dan memberikan rantai bercabang memebentuk warna merah

violet, mungkin karena absorbs. Indikator kanji bersifat reversible, artinya

warna biru yang timbul akan hilang lagi apabila yodium direduksi oleh

natrium tiosulfat atau reduktor lainnya. Selain indikatornya tersebut, maka

untuk menetapkan titik akhir titrasi dapat juga digunakan pelarut-pelarut

organik ini penting terutama sebagai berikut :

Susunan sangat asam sehingga kanji terhidrolisis

Titrasi berjalan lambat

Larutannya sangat encer

Kerugian pemakaian pelarut organik antara lain :

Harus dipakailabu tertutup gelap

Harus digojong kuat-kuat untuk memisahkan yodium dari

air. (Harjadi.1993; 53)

Dalam proses analitik, iodium digunakan sebagai pereaksi oksidasi

(iodimetri) dan iodide digunakan sebagai pereaksi reduksi yang cukup kuat

untuk titrasi secara langsung dengan iodium. Maka jumlah penentuan

iodometri adalah sedikit, akan tetapi banyak pereaksi oksidasi cukup untuk

bereaksi sempurna dengan iodida dan ada banyak penggunaan iodimetri.

Salah satu kelebihan ion iodida ditambahkan kepada pereaksi oksidasi yang

ditentukan dengan pembebasan iodium, yang kemudian dititrasi dengan

larutan natrium tiosulfat. Reaksi antara iodium dan tiosulfat berlangsung

secara sempurna. (Underwood.1986; 96)

Larutan hanya sedikit larut dalam air, tetapi agak sukar larut dalam

larutan yang mengandung ion iodida. Larutan iodium standar dapat dibuat

dengan menimbang langsung iodium murni dan pengenceran dalam botol

volumetric. Iodium dimurnikan dengan cara rublimasi dan ditambahkan

dengan larutan KI pekat, yang ditimbang dengan teliti sebelum dan sesudah

penambahan iodium. Akan tetapi larutan distandarisasikan dengan suatu

standar primer, As2O3 yang paling bias digunakan. (Underwood.1986;78)

Larutan standar yang dipergunakan dalam kebanyakan proses

iodometrik adalah natrium tiosulfat. Garam ini biasanya tersedia sebagai

pentahidrat Na2S2O3.5H2O. Larutan ini tidak boleh distandarisasi dengan

penimbangan secara langsung, tetapi harus distandarisasi terhadap standar

primer. Larutan natrium tiosulfat tidak stabil untuk waktu yang lama.

Sejumlah zat padat digunakan sebagai standar primer untuk larutan natrium

tiosulfat iodium murni merupakan standar yang paling nyata, tetapi jarang

digunakan karena kesukaran dalam penanganan dan penimbangan, lebih

sering digunakan pereaksi kuat membebaskan iodium dan iodide, suatu proses

iodometri. (Underwood.1986.83)

Metode titrasi iodometri langsung (kadang-kadang dinamakan

iodimetri) mengacu kepada titrasi yaitu larutan iod standar. Metode titrasi

iodimetri tak langsung kadang-kadanf dinamakan (iodometri) adalah

berkenaan dengan titrasi dari iod yang dibebaskan dari reaksi kimia. Potensial

reduksi normal dari sistem reversible.

I2(solid) + 2e 2I- = 0,5345 Volt

Persamaan diatas mengacu kepada suatu larutan air yang jenuh dengan

adanya iod padat. Reaksi sel setengah ini akan terjadi, misalnya menjelang

akhir titrasi iodide dengan suatu iod pengoksid seperti kalium permanganate.

Ketika konsentrasi ion iodide menjadi relatif rendah. Dekat permulaan atau

dalam kebanyakan titrasi iodometri , bila ion iodida terdapat dengan berlebih,

maka akan terbentuklah in tri iodida.

I2(aq) + I- I3

-

Karena iod mudah larut dalam larutan iodide. Reaksi sel setengah itu

lebih baik ditulis sebagai

I3- + 2e 3I

-

Dalam potensial reduksi standarnya adalah 0,535 Volt. Maka iod atau

ion tri-iodida merupakan zat pengoksida yang jauh lebih lemah dibandingkan

dengan kalium permanganate,kalium dikromat dan serium (IV) sulfat.

(Besset.1994; 34).

I2 adalah oksidator lemah sedangkan iodide secara relatife merupakan

reduktor lemah. Kelarutannya cukup baik dalam air dengan pembentukan tri-

iodida. Iodium dapat dimurnikan dengan sublimasi, ia larut dalam KI dan

harus disimpan dalam tempat yang dingin dan gelap. Berkurangnya iodium

akibat penguapan dan oksidasi udara menyebabkan banyaknya kesalahan

analisis.

Larutan tiosulfat distandarisasi terlebihdahulu terhadap K2CrO4.

Biasanya indicator yang digunakan adalah kanjiamilum. Iodide pada

konsentrasi

Pemerian : Cairan kental seperti minyak, korosif, tidak

berwarna, jika dipanaskan kedalam air menimbulkan

panas

Kelarutan : Bercampur dengan air dan dengan etanol,

menimbulakan panas

Penyimpana : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan : Pemberi suasana Asam

3. Asam asetat (Dirjen POM.1979; 41)

Nama resmi : ACIDUM ACETICUM

Nama lain : Asam asetat

Berat molekul : 60,05

Rumus molekul : CH3COOH

Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, bau menusuk, rasa

asam, tajam.

Kelarutan : Dapat bercampur dengan air, etanol (95%) P, dan

dengan gliserol P.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan : Pemberi suasana asam

4. Asam askorbat (Dirjen POM.1979; 47)

Nama resmi : ACIDUM ASCORBICUM

Nama lain : Asam askorbat, Vit C


Rumus molekul : C8H8O6

Pemerian : Serbuk atau habur, putih atau agak kuning, tidak

berbau, rasa asm. Oleh pengaruh cahaya lambat laun

menjadi gelap. Dalam keadaan kering. Mantap di

udara, dalam larutan cepat teroksidasi.

Kelarutan : Mudah larut dalam air,agak sukar larut dalam etanol

(95%)P, praktis tidak larut dalam kloroform, dalam

eter P dan dalam benzene P.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya

Kadar : Asam askorbat mengandung tidak kurang dari 99,0%

C6H8O6

Kegunaan : Sebagai sampel Iodimetri

5. Iodium (Dirjen POM.1979; 316)

Nama resmi : IODIUM

Nama lain : Iodium


Rumus molekul : I2

Pemerian : Keping atau butir, mengkilat seperti logam hitam

kelabu, bau khas

Kelarutan : Sukar larut dalam air, mudah larut dalam garam

iodida, mudah larut dalam etanol (95%)


Kegunaan : Sebagai larutan baku

6. Kalium iodida (Dirjen POM.1979; 330)

Nama resmi : KALLI IODIDUM

Nama lain : Kalium iodide


Rumus molekul : KI

Pemerian : Hablur heksahedral,transparan atau tidak berwarna

opak dan putih, atau serbuk butiran putih,

higroskopik.

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air,lebih mudah larut

dalam air mendidih

Penyimpana : Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan : Pemberi I2

7. Natrium tiosulfat (Dirjen POM.1979; 428)

Nama resmi : NATRII THIOSULFAS

Nama lain : Natrium tisulfat


Rumus molekul : Na2C2O3

Pemerian : Hablur besar tidak berwarna dan serbuk hablur kasar.

Dalam udara lembab meleleh basah, dalam hampa

udara pada suhu diatas 330 merapuh

Kelarutan : Larut dalam 0,5 bagian air,praktis tidak larut dalam

etanol (95%)

Penyimpana : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan : Sebagai larutan baku

8. Tembaga (II) sulfat (Dirjen POM.1979; 731)

Nama resmi : CUPRII SULFAS

Nama lain : Tembaga (II) sulfat


Rumus molekul : CuSO4.5H2O

Pemerian : Prisma terbalik atau serbuk hablur, biru

Kelarutan : Larut dalam 3 bagian air dan 3 bagian gliserol, sangat

sukar larut dalam etanol (95%)P


Kadar : Tembaga (II) sulfat mengandung tidak kurang dari

98,5 % dan tidak lebih dari 101,0 % CuSO4.5H2O

C. Prosedur kerja

1. Pembuatan dan standarisasi larutan

a. Pembuatan larutan baku Iodin 0,1 N

Timbang dengan teliti 12,7 Iodin dalam botol timbang,

masukkan ke dalam gelas piala. Timbang 18 g KI dan larutkan dalam

50 mL air suling. Tambahkan ke dalam gelas piala yang berisi 12,7 g

Iodin, aduk hingga semua iodine larut. Pindahkan ke dalam labu ukur,

cukupkan volumenya hingga 1000 mL, lalu homogenkan. Simpan

dalam botol tertutup dan berwarna coklat pada tempat yang gelap.

b. Satndarisasi larutan Iodin 0,1 N dengan As2O3

Timbang seksama 150 mg As2O3 murni, pindahkan ke dalam

gelas piala 400 mL. Larutkan dalam 20 mL NaOH 0,1 N denga sedikit

pemanasan. Encerkan dengan 40 mL air suling, tambahkan 2 tetes

jingga metil dan tetesi dengan HCl hingga larutan berubah warna dari

kuning menjadi jingga. Tambahkan 2 g Natrium Karbonat dan

tambahkan 50 mL air suling. Tambahkan 3 mL larutan kanji dan titrasi

dengan larutan Iodin hingga warna biru yang stabil. Ualngi perlakuan

2 kali lagi. Hitung normalitas larutan Iodin tersebut.

Tiap mL Iodin 0,1 N setara dengan 49,96 mg As2O3

c. Pembuatan larutan baku Na2S2O3 0,1 N

Larutkan 25 g Kristal Natrium Tiosulfat pentahidrat ke dalam

1000 mL air yang baru saja didihkan dan didinginkan. Tambahkan 0,2

g Natrium karbonat sebagai pengawet dan simpan dalam sebuah botol

yang bersih.

d. Standarisasi larutan Na2S2O3 0,1 N dengan K2Cr2O7

Timbang tiga porsi kalium bikromat murni dan kering masing-

masing 200 mg, dan masukkan ke dalam Erlenmeyer 500 mL. larutkan

dengan 100 mL air suling dan tambahkan 4 mL asam sulfat pekat.

Tambhakan 2 g Natrium karbonat, aduk perlahan-lahan. Tambahkan 5

g Kalium Iodida yang dilarutkan dalam 5 mL air. Tutup Erlenmeyer

sekitar 3 menit. Encerkan dengan air hingga 200 mL. titrasi dengan

Natrium tiosulfat sampai warna kuning dari kuning dari Iodium

hampir hilang. Tambahkan 3 mL larutan kanji dan lanjutkan titrasi

warna biru hilang. Warna terakhir akan berwarna hijau zamrud jernih.

2. Penetapan sampel

a. Penetapan kadar Antalgin dengan Iodimetri

Timbang seksama 200 mg antalgin, masukan dalam

Erlenmeyer 250 mL, larutkan dalam 5 mL air suling. Tambahkan 5 mL

HCl 0,02 N dan segera titrasi dengan larutan Iodin 0,1 N menggunakan

indicator kanji. Kocok sekali-kali hingga terjadi warna biru mantap

selama 2 menit. Ulangi perlakuan 2 kali lagi. Hitung kadar antalgin

dalam sampel.

Tiap mL Iodin 0,1 N setara dengan 16,67 mg C13H16N3NaO4S.

b. Penetapan kadar Vitamin C secara Iodometri

Timbang teliti 300 mg sampel vitamin C.larutkan dalam 20 mL

air yang telah dididihkan dan didinginkan. Tambahkan 5 mL asam

sulfat 10 % dan segera tambahkan 50 mL larutan Iodin 0,1 N dan

titrasi dengan larutan Natrium tiosulfat dengan menggunakan indikator

kanji. Ulangi perlakuan 2 kali lagi,lakukan juga penetapan blanko.

Hitung kadar vitamin C dalam sampel.

Tiap mL I2 0,1 N setara dengan 8,8 mg Vitamin C

c. Penetapan kadar CuSO4 secara Iodometri

Timbang seksama 1 g garam terusi, larutkan dalam 50 mL air

suling, tambahan 4 mL asam asetat dan 3 g KI. Titrasi Iodin yang

bebas dengan larutan Natrium tiosulfat 0,1 N menggunakan indikator

kanji. Ulangi perlakuan 2 kali lagi, dihitung kadar CuSO4 dalam

sampel.

Tiap mL Na2S2O3 0,1 N setara dengan 24,97 CuSO4.5H2O

BAB III

METODE KERJA

A. Alat dan bahan

Adapun alat yang digunakan adalah buret, erlenmeyer, gelas kimia,

gelas ukur, neraca analitik, pipet tetes, statif dan klem, sendok tanduk, kompor

listrik.

Bahan yang digunakan adalah aluminium foil, aquadest, asam asetat,

asam sulfat 10 %, CuSO4.5H2O, indicator kanji, kertas perkamen, KI, larutan

baku Na2S2O3 0,1067 N, larutan baku I2 0,0960 N, Vit C, dan tissue.

B. Cara kerja

1. Penetapan kadar Vit C secara Iodimetri

Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan. Ditimbang 600 mg

sampel Vit C lalu dilarutkan dalam air bebas CO2 sebanyak 10 mL

kemudian ditambahkan 5 ml H2SO4 2 M setelah itu dititrasi dengan

larutan I2 0,0060 dengan menggunakan indicator kanji hingga terjadi

perubahan warna dari bening menjadi biru mantap. Selanjutnya dihitung

kadar Vit C.

2. Penetapan kadar CuSO4.5H2O secara Iodometri

Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan. Ditimbang sampel

CuSO4.5H2O 150 mg lalu dilarutkan dalam 25 mL aquadest kemudian

ditambahkan 3 mL asam asetat. Setelah itu ditambahkan KI sebanyak 500

mg lalu dititrasi dengan larutan baku Na2S2O3 0,1067 N hingga berubah

warna menjadi kuning pucat. Kemudian ditambahkan beberapa tetes

indicator kanji lalu dititrasi lagi dengan Na2S2O3 hingga berubah warna

menjadi biru tepat hilang. Selanjutnya dihitung kadar CuSO4.5H2O.

BAB IV

HASIL PENGAMATAN

A. Tabel pengamatan

1. Iodimetri

Sampel Berat sampel Vol. titran Perubahan warna

Asam askorbat 0,6025 10,5 Kuning biru hitam

2. Iodometri

Sampel Berat sampel Vol. titran Perubahan warna

CuSO4.5H2O 0,1572 6 Kuning pucat

+ KI 0,5031 3 Biru tepat hilang

B. Perhitungan

1. Iodimetri

Mg rek sampel Mg rek larutan baku

Mg/BE = V.N

Mg = V.N.BE

= 10,5.0,1025.88

= 94,7 mg

= 0,0947 g

% kadar =

100%

=

100%

= 15,717 %

2. Iodometri

Mg rek sampel Mg rek larutan baku

Mg/BE = V.N

Mg = V. N. BE

= 6.0,1067.249,68

= 159,84 mg

= 0,1598 g

% kadar =

100%

=

= 101,65 %

C. Reaksi

1. Iodimetri

+ C2H5OH + 2HI

4-ethyl-2,3 dihydroxy-cyclopent-2-enone-4-etyhlcyclopentane 1,2,3 trione

2. Iodometri

CuSO4.5H2O+2KI CuI+K2SO4+

I2

I2+2Na2S2O3 2NaI+Na2S4O6

+ nI2

Kompleks I2 kanji ( biru )

CH2OH

H + Na2S2O3

+ 2NaI + Na2S4O6

BAB V

PEMBAHASAN

Iodimetri merupakan cara analisis volumetrik untuk zat-zat reduktor, seperti

natrium tiosulfat, arsenat dengan menggunakan larutan baku iodine yang secara

langsung, tetapi dapat juga langsung dengan cara penambahan larutan baku iodine

berlebihan, dan kelebihan larutan iodine dititrasi kembali dengan larutan baku

tiosulfat. Sedangkan iodometri adalah cara analisa volumetric secara tidak langsung

untuk zat-zat reduktor seperti garam besi (III), tembaga (II) dimana zat-zat oksidator

ini direduksi lebif dahulu dengan KI, dan iodin yang dihasilkan dalam jumlah yang

setara dititrasi kembali dengan larutan baku Na2S2O3.

Dalam praktikum iodimetri, sampel yang ditentukan kadarnya adalah vitamin

C dengan metode titrasi secara langsung dan CuSO4.5H2O dengan metode titrasi

tidak langsung. Untuk memulai percobaan ini, mula-mla disiapkan terlebih dahulu

alat-alat yang akan digunakan. Ditimbang sampel vitamin C sebanyak 600 mg

kemudian dimasukkan ke dalam erlenmeyer dan dilarutkan dalam aquadest bebas

CO2 sebanyak 25 mL. Aquadest disini diperoleh dari hasil didihkan lalu didinginkan.

Penambahan air bebas ini bertujuan untuk menghilangkan CO2 yang terdapat di

dalam air dalam bentuk asam karbonat yang bereaksi seperti asam-asam lain.

Kemudian ditambahkan 5 mL H2SO4 2 M. Penambahan ini dimaksudkan untuk

memberi suasana asam karena bias dilakukan dalam suasana basa. Iodin bereaksi

dengan ion hidroksida yang mula-mula membentuk ion hipoidit. Yang kemudian

membentuk ion iodat dan ion-ion ini mengoksidasi sebagian tiosulfat menjadi ion

sulfat. Sehingga titik kesetaraannya tidak tepat lagi. Lalu ditambahkan beberapa tetes

indicator kanji. Penambahan ini dimasudkan dimana Iodin akan bereaksi pada

permukaan beta-amilosa dari kanji yang berwarna biru intensif. Kemudian dititrasi

dengan larutan baku I2 0.1025 N dimana titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan

warna dari kuning kebiru hitam. Ketika titran I2 berlebih maka sampel Vit C akan

habis bereaksi, sehingga terbentuklah ikatan indikator kanji dengan I2 yang stabil

sehingga dapat menyebebkan perubahan warna dari bening kebiru.

Dalam praktikum Iodometri, sampel yang digunakan adalah CuSO4.5H2O .

Langkah awal dalam percobaan ini yaitu ditimbang sebanyak 0,1572 g lalu

dimasukkan ke dalam Erlenmeyer dan dilarutkan dengan asam asetat 2 mL, kemudian

ditambahkan 2 mL KI 0,5031 g .

Penambahan ini dengan maksud untuk membebaskan ion Iodida dari KI

sehingga penambahan ini dapat bereaksi dengan asam sulfat yang dibebaskan dari

cuprii sulfat. Selain itu juga penambahan asam asetat untuk yaitu untuk memberi

suasana asam pada larutan tersebut. Selanjutnya pada sampel CuSO4.5H2O ini yang

bersifat oksidator kuat akan direduksi dengan kalium iodida berlebihan. Setelah itu

dititrasi dengan Na2S2O3 0,0987 N sampai larutan berwarna kuning pucat. Adapun

penambahan indikator kanji harus menunggu sampai mendekati titik akhir titrasi, agar

amilum tidak membungkus Iod dan menyebabkan sangat sukar lepas kembali. Hal ini

akan berakibat warna biru sulit lenyap sehingga titik akhir tidak kelihatan tajam lagi.

Setelah penambahan indikator kanji, lalu dititrasi kembali dengan larutan baku

NaS2O3 sampai larutan menjadi bening.

Adapun alasan dilakukan titrasi kembali, yakni :

1. Ketika I2 masih banyak, otomatis ketika penambahan langsung dengan

indikator kanji maka akan menyebabkan ikatan yang terbentuk menjadi

sukar untuk terlepas.

2. Dengan iod memberi sesuatu yang kompleks yang tak dapat larut dalam

air, sehingga kanji tidak boleh ditambahkan terlalu dini dalam titrasi.

Dari percobaan yang telah dilakukan, diperoleh %kadar asam askorbat sebesar

15,717 % dan CuSO.5H2O sebesar 101,65 %. Namun hasil tersebut tidak sesuai

dengan literatur, dimana pada pustaka FI edisi III hal 47 menyatakan bahwa asam

askorbat mengandung tidak kurang dari 99,0 % C6H2O6. Sedangkan pada pustaka FI

edisi III hal 731 menyatakan bahwa tembaga (II) sulfat mengandung tidak kurang

dari 98,5 % dan tidak lebih dari 101,0 %.

Dalam percobaan ini redapat beberapa faktor kesalahan yakni, kurang tekanan

yang diberikan terlalu besar, kurangnya ketelitian praktikan ketika sedang menitrasi.

Adapun penggunaan metode Idimetri dan Iodometri dalam bidang farmasi

salah satunya yaitu dalam menetapkan kadar dari zat-zat uji yang bersifat reduktor

dan oksidator, seperti asam askorbat, metampiron (antalgin) serta natrium tiosulfat

dan sediaan tabletnya.

BAB VI

PENUTUP

A. Kesimpulan

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan

dimana pada penetapan kadar Vit C yaitu 15,717 %, sedangkan pada literatur

dari FI edisi III yaitu tidak kurang dari 99,0%.

Untuk penetapan kadar tembaga (II) sulfat yaitu 101,65 %,sedangkan

pada literature FI edisi III hal 731 tidak kurang dari 98,5 % dan tidak lebih

dari 101,5 %.

B. Saran

1. Untuk laboratorium

Mohon dilengkapi alat dan bahannya

2. Untuk asisten

Tolong keaktifannya dalam membimbing praktikan.

DAFTAR PUSTAKA

Day, R. A. dan A. L. Underwood. . Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga:Jakarta.1981

Dirjen pom.Farmakope Indonesia Edisi III. Depkes RI : Jakarta.1979

Harjadi, W.. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Erlangga: Jakarta.1993.

Haeriah. Penuntun Praktikum Kimia Analisis. UIN Alauddin : Makassar.2011.

Khopkar S. M. . Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press. Jakarta. 1990

Sudjaji. Kimia Farmasi Analisis . Pustaka pelajar : Yoyakarta.2007

SKEMA KERJA

1. Iodimetri

Vit C 0,6025 g

Larutkan dalam 20 mL H2O bebas CO2

+ 3 mL H2SO4 10 %

+ Indikator kanji

Titrasi dengan I2

Hit. Kadar Vit C

2. Iodometri

CuSO4.5H2O 0,1572 g

Larutkan dalam 20 mL H2O

+2 mL CH3COOH

+0,5031 g KI

Titrasi dengan Na2S2O3

+ Indikator kanji

Titrasi dengan Na2S2O3

Hit. Kadar CuSO4.5H2

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ANALISIS

PERCOBAAN

IODIMETRI-IODOMETRI

O L E H

KELOMPOK : I

GOLONGAN : II

ASISTEN : YASSIR ARAFAT, S. Farm., Apt.

JURUSAN FARMASI FIKES

UNIVERSITAS ISLAM NEGERI ALAUDDIN MAKASSAR

SAMATA GOWA

2011

110060868-64647712-LAPORAN-IODOMETRI-IODOMETRI

Documents

Transcript of 110060868-64647712-LAPORAN-IODOMETRI-IODOMETRI