研究生实验技能培训－－化学分析常用仪器介绍

实验中心 谭炳炎

Waters 1525 高效液相色谱仪

工作原理 储液器中的流动相被高压泵打入系统，样

品溶液经进样器进入流动相，被流动相载入色谱柱 ( 固定相 ) 内。

由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数，在两相中作相对运动时，经过反复多次的吸附 - 解吸的分配过程，各组分在移动速度上产生较大的差别，被分离成单个组分依次从柱内流出，通过检测器时，样品浓度被转换成电信号传送到记录仪，数据以图谱形式打印出来。

仪器组成（主要技术参数） 1. 高压泵 恒压泵；恒流泵 2. 层析柱及其填充 进样器；柱管；层析柱的填充（干装法、半干 装法、浆装法） 3. 紫外光检测器 固定波长型；可变波长型；扫描型

储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪（柱温箱、二极管阵列检测器）

种类：分析型 制备型

基本概念和术语 色谱图和峰参数 色谱图 基线 噪音 漂移 色谱峰 拖尾因子 峰底 峰高 半峰宽 标准偏差 峰面积 峰面积

主要用途 有机化合物的定性定量分析，尤其是沸点较高和

热稳定性较差的化合物，如染料农药、药物、生物碱、核酸、石油产品，高分子化合物及其中间体等。

也适合中药、功能食品等产品中有效成分含量特征分布图谱的建立。

广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。

高效液相色谱对于挥发性低、热稳定性差、分子量大的高分子化合物以及离子型化合物的分离尤为有利。

如氨基酸、多肽、蛋白质、生物碱、核酸、甾体、类脂、维生素、抗菌素等均可进行分离分析定量。

应用实例

复方解热镇痛片的分析 维生素类药物的分析 激素类药物的分离 生物碱的分析 核苷与核苷酸的分离鉴定

定性、定量分析

1. 定性： 色谱鉴定法（纯物质对照法） 非色谱法定性（化学定性方法，两谱联 用法定性） 2. 定量分析： 外标法；内标法；内加法；归一化法

高效液相色谱仪与结构仪器的联用是一个重要的发展方向。

液相色谱 - 质谱连用技术受到普遍重视 , 如分析氨基甲酸酯农药和多核芳烃等。

液相色谱 - 红外光谱连用也发展很快 , 如在环境污染分析测定水中的烃类 , 海水中的不挥发烃类 , 使环境污染分析得到新的发展。

实验须知 样品处理： 自备试剂： 结果分析：

常见故障 故障 1 流动相内有气泡，关闭泵，打开泄压阀，打开 purge键，清洗脱气，气泡不断从过滤器冒出，进入流动相，无论打开 purge 键几次，无法清除不断产生的气泡。

原因 过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内，过滤

器内部由于霉菌的生长繁殖，形成菌团，阻塞了过滤器 ,缓冲液难以流畅地通过过滤器，空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。

处理办法 (1) 过滤器浸泡于 5 %硝酸溶液中，超声清洗几分钟即可。

(2) 如仍有气泡不断从过滤器冒出 , 继续将过滤器浸泡于 5 %硝酸溶液中。

(3) 打开泄压阀，打开泵，流速调至 1. 0～ 3. 0ml/ min ，纯水冲洗过滤器 1 小时左右，即可将过滤器清洗干净。

(4)关闭泄压阀，纯甲醇冲洗半小时即可。

故障 2    柱压高

原因 (1) 缓冲液盐分如 (乙酸铵等 ) 沉积于柱

内 (2) 样品污染沉积。

处理办法 (1) 对于第一种情况先用 40～ 50 ℃的纯水，低

速正向冲洗柱子，待柱压逐渐下降后，相应提高流速冲洗，柱压大幅度下降后，用常温纯水冲洗，之后用纯甲醇冲洗柱子 30 分钟。

(2) 对于第二种情况，由样品的沉积引起污染的 C18 柱，和纯水反向冲洗柱子，然后换成甲醇冲洗，接着用甲醇 + 异丙醇 (4 + 6) 冲洗柱子 (冲洗时间的长短由样品污染的情况而定 ) ，再用换成甲醇冲洗 , 然后用纯水冲洗，最后甲醇冲洗正向冲洗柱子 30 分钟以上。

故障 3   既无压力指示 ,又无液体流过

原因 (1) 泵密封垫圈磨损 (2) 大量气泡进入泵体。

处理办法 对于第一种情况 ,更换密封垫圈 对于第二种情况 , 在泵作用的同时 , 用一个 50

ml 的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。

故障 4    压力波动大 , 流量不稳定

原因 系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀 座之间夹有异物 ,使得两者不能密封。

处理办法 工作中注意观察流动相的量 , 保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底 ,避免吸入空气 , 流动相要充分脱气。

如为单向阀和阀座之间夹有异物 , 拆下单向阀 , 放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗 .

故障 5    出峰不佳，峰分叉

原因(1) 色谱柱被污染

(2) 柱头填料塌陷。

处理办法(1)对于第一种情况，先用纯水反向冲洗柱子，然后

换成甲醇冲洗，接着用甲醇 + 异丙醇 (4 + 6) 冲洗柱子 (冲洗时间的长短由样品污染的情况而定 ) ，再换成甲醇冲洗，然后用纯水冲洗，最后甲醇冲洗正向冲洗柱子 30 分钟以上。

如冲洗后依然出峰不佳，则考虑第二种情况。

(2)对于第二种情况，拧开柱头，检查柱填料是否硬结或塌陷。去除硬结部分 (污染的填料 ) ，装入新填料，滴一滴甲醇，填料下陷，再填，用与柱内径相同的顶端平滑的不锈钢杆压紧，再填平，滴甲醇，再压紧反复几次，直至装满填平。

柱头用甲醇冲洗干净，擦净柱外壁的填料，拧紧柱头，用纯甲醇冲洗 30 分钟以上。

故障 6    峰面积重复性不佳。

原因 (1) 进样阀漏液 (2) 加样针不到位

处理办法

(1)对于第一种情况更换进样阀垫圈

(2) 对于第二种情况保证加样针插到底，注射样品溶液后须快速、平稳地从LOAD 状态转换到 INJECT状态，以保证进样量的准确。

使用注意事项 注意不要让空气进入输液系统和高压泵中 储液器内的溶液如长时间未用，应清洗储

液器并更换溶液。 每次用完色谱仪后缓冲液要用纯水冲洗干净，防止无机盐析出或沉积。

样品的前处理也很重要 ,任何样品都要尽可能地去除杂质，完全溶解，尽量减少对色谱柱的污染，以延长色谱柱的使用寿命，同时避免注射过浓的样品溶液，以免残留液在进样阀内析出固体引起堵塞。

色谱柱作好标记，用于不同分析目的的色谱柱不要混用等。

HPLC 使用问答 问：用 HPLC 进行分析时保留时间有时发生漂移，

有时发生快速变化，原因何在 ? 如何解决 ? 答：关于漂移问题： 1 温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定

2 流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等

3 柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡

关于快速变化问题

1 流速发生变化，解决办法是重新设定流

速，使之保持稳定 2 泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡

赶出。 3 流动相不合适，解决办法为改换流动相

或使流动相在控制室内进行适当混合

问：液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么 ?

答： 1 筛板堵塞或柱失效，解决办法是反向冲洗柱子，替换筛板或更换柱子。

2 存在干扰峰，解决办法为使用较长的柱子，改换流动相或更换选择性好的柱子

问： HPLC 灵敏度不够的主要原因及解决办法 答： 1 样品量不足：解决办法为增加样品量 2 样品未从柱子中流出：可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 3 样品与检测器不匹配：根据样品化学性质调整波长或改换检测器 4 检测器衰减太多：调整衰减即可。 5 检测器时间常数太大：解决办法为降低时间参数 6 检测器池窗污染：解决办法为清洗池窗。 7 检测池中有气泡：解决办法为排气。 8 记录仪测压范围不当：调整电压范围即可。 9 流动相流量不合适：调整流速即可。 10 检测器与记录仪超出校正曲线：解决办法为检查记录仪与检测器，

重作校正曲线。

问：做 HPLC 分析时，柱压不稳定，原因何在 ?如何解决 ?

答：原因可能有： 1 泵内有空气，解决的办法是清除泵内空气，对

溶剂进行脱气处理； 2 比例阀失效，更换比例阀即可。 3 泵密封垫损坏，更换密封垫即可。 4 溶剂中的气泡，解决的办法是对溶剂脱气，必

要时改变脱气方法； 5 系统检漏，找出漏点，密封即可。 6 梯度洗脱，这时压力波动是正常的。

问：我购买的 HPLC 柱验收测试时柱压过高，请问为什么 ? 答：柱压过高是 HPLC 柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面，

而且常常并不是柱子本身的问题，您可按下面步骤检查问题的起因。 1 拆去保护柱，看柱压是否还高，否则是保护柱的问题，若柱压仍高，

再检查； 2 把色谱柱从仪器上取下，看压力是否下降，否则是管路堵塞，需清洗，若压力下降，再检查。

3 将柱子的进出口反过来接在仪器上，用 10 倍柱体积的流动相冲洗柱子， ( 此时不要连接检测器，以防固体颗粒进入流动性 ) 。这时，如果柱压仍不下降，再检查；

4 更换柱子入口筛板，若柱压下降，说明你的溶剂或样品含有颗粒杂质，正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高，请与厂商联系。一般情况下，在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题， SGE提供的 Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。

TRACE GC ultra 气相色谱仪

工作原理 利用混和物在固定相和流动相之间各组分的分配系数

不同，达到分离和鉴定的目的。 利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数

不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配。

由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同， 因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。

仪器组成（主要技术参数）主要由气路系统和载气系统组成

（ 1 ）载气系统 包括气源、气体净化、气体流速控制和测量（ 2 ）进样系统 包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间汽化为蒸气）（ 3 ）色谱柱和柱温 包括恒温控制装置（将多组分样品分离为单个）（ 4 ）检测系统 包括检测器，控温装置（ FID 、 ECD 、 FPD 检测器 ）（ 5 ）记录系统 包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站

主要用途 气体及沸点较低且热稳定性好的物质的分

离和测定。 适用于化工、食品、生物、医药、环保等

各个学科领域 气相色谱法在生物科学和医学上的应用 气相色谱法鉴定厌氧菌 气相色谱法分析细菌在体外培养物中的代谢产物 临床标本中细菌和检出和鉴定 气相色谱法分析细菌细胞成分 用血培养物的气相色谱法推测诊断厌氧菌菌血症 气相色谱法快速诊断脑膜炎 用细胞脂肪酸和酮酸鉴定无色杆菌

使用注意事项 样品处理： 自备试剂： 结果分析：

气相色谱使用注意事项 主要是进样问题 手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡（吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10ul注射器 金属针头部分体积 0.6ul ，有气泡也看不到，多吸 1-2ul 把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡，（指 10ul注射器，带芯子注射器平感觉）进样速度要快（但不易特快），每次进样保持相同速度，针尖到汽化室中部开始注射样品。

气相色谱 - 质谱联用分析技术

气相色谱分离操作条件的选择 柱温的选择 截气的选择 进样条件的选择

常见故障 气路系统故障的原因一般是漏气，气体质量不达标，气体稳压、稳

流差等。 基线若始终向下漂移，即“电平”值逐渐变小至负数，这极有可能

是载气泄漏，那么就要查找各个接头部件是否泄漏；若不泄漏而基线仍漂移，则可能是电路系统的故障。

电路系统的故障，一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障，首先检查可控硅、加热丝、铂电阻是断路、短路或是接触不良。其次检查辅回路的其它电子部件。放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关（即灵敏度选择）受潮、集成运算放大器（如： AD515JH、 OP07 等）性能变差或坏等。

若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时，可先将放大器的讯号输入线断开，观察基线情况，如果恢复正常，则说明故障不在放大器和处理机（或记录仪），而在气路部分或温度控制单元；反之，则说明故障发生在放大器、记录仪（或处理机）等单元上。

原子吸收分光光度计

、基本原理 原子吸收光谱仪的基本原理是将待测物中所含之元素原子化，原子再吸收由中空阴极射线管所放出之特定波长的光谱，通过测定其吸光度来换算出样品元素浓度。

5.2 原子吸收分光光度计

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5.2.1 分类及特点5.2.2 光源系统5.2.3 原子化系统5.2.4 分光系统5.2.5 检测系统

5.2.1 仪器分类及特点(1) 单光束 ;(2) 双光束 .

1. 分类 :

多数仪器还具火焰光度分析功能 .

①单道双光束 ;②多道双光束 .

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原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计

5.2.1 仪器分类及特点单道双光束原子吸收分光光度计单道双光束原子吸收分光光度计 ::

5.2.1 仪器分类及特点单道双光束仪器流程示意图单道双光束仪器流程示意图 ::

检测检测光源光源 吸收吸收 分光分光

5.2.1 仪器分类及特点 与一般分光光度计相似 , 不同之处有 : ①光源不是连续光源 , 而是锐线光源锐线光源 ; ② 分光系统处于火焰与检测器之间分光系统处于火焰与检测器之间 , 避免火焰辐射对检测以及检测器的影响 ; ③为了区分有用信号与背景信号 ( 火焰发射 ), 仪器采用调制式工作方式调制式工作方式 .

2. 特点 :

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5.2.2光源系统 辐射出待测元素的特征谱线特征谱线 , 并保证光源能稳定工作 .

主要作用 :

低压惰性气体

空心阴极阳极

光学窗口

1. 空心阴极灯基本结构 :

空心阴极灯

休息

2. 空心阴极灯工作原理 :辉光放电 电子与惰性气体碰撞

离子将阴极内壁表面原子轰击出来 碰撞激发

用不同待测元素作阴极材料就可制成相应空心阴极灯 .

5.2.2光源系统

休息

5.2.2光源系统 增大 I 灯可增大辐射强度 .

若灯电流过大灯电流过大 , 则会加剧多普勒变宽 , 而且还可能导致自吸变宽 ; 若灯电流过小灯电流过小 , 不仅光强弱 , 而且稳定性、信噪比下降

3. 辐射强度与灯电流 :

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.

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5.2.3 原子化系统 将试液或固体样品中的待测元素转化为原原子蒸气子蒸气 .

主要作用 :

(1) 火焰原子化 ;

(2) 无火焰原子化 .

①原子化条件稳定 ; ②原子化效率低

1. 原子化方式与主要特点 :

①原子化效率高 ; ②精密度差 .

2. 火焰原子化 :

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5.2.3 原子化系统 试样雾滴在火焰中 , 经蒸发蒸发 - 干燥干燥 - 离解离解( 还原还原 ) 等过程产生基态原子 .

①直接注入式 ( 全消耗型 );②预混合式 ( 型 ).

火焰原子化器类型 :

以火焰为能源的原子化方式 .

(1) 预混合型原子化器基本结构与工作原理 :

构成 :

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5.2.3 原子化系统①雾化器 ;②雾化室 ;③燃烧器 .

同轴型气动雾化器

雾化室长缝型喷灯(燃烧器 )燃烧器

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5.2.3 原子化系统(2) 雾化器雾化效率 :

①雾化器结构 ; ②试液的粘度 ;③助燃气的压力 .

雾化效率

对确定的雾化器 , 试液粘度越大 , 助燃气压力越低 , 雾化效率就越低 .

提高雾化效率措施 :①降低试液粘度 ( 如使用有机溶剂 );②提高助燃气压力 .

休息

5.2.3 原子化系统

(3) 火焰原子化能力 :

助燃气压力过高也不利 :①试液用量大 , 且浪费 ;②火焰中原子的有效停留时间缩短 .

①温度 ;②火焰气体性质 .

火焰原子化能力

1) 助燃气 - 燃气的种类不同 :

火焰气体性质火焰温度2300℃3000℃ 还原性气氛强

空气 -乙炔焰氧化亚氮 -乙炔焰

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5.2.3 原子化系统2) 改变燃气与助燃气的流量比 ( 燃助比 ), 可改变火焰类型 .

燃助比按燃烧反应计量比提供所形成的火焰 . 如空气 - 乙炔焰 , 当燃助比 = 1:4 时的火焰 .

火焰类型( 据燃助比 )

①化学计量火焰 ( 或中性火焰 );②富燃火焰 ( 还原性火焰 );③贫燃火焰 ( 氧化性火焰 );

中性火焰中性火焰 ::

富燃火焰富燃火焰 ::

休息

5.2.3 原子化系统 燃气量大于化学计算量所形成的火焰 .

助燃气量大于化学计算量所形成的火焰 . 如空气 - 乙炔焰 , 当燃助比 < 1:6 时的火焰 .

贫燃火焰贫燃火焰 ::

多数元素多数元素易形成难熔氧化物的易形成难熔氧化物的

元素元素易离解易电离元素易离解易电离元素

火焰类型 火焰温度 火焰气体性质 适用范围中性火焰中性火焰富燃火焰富燃火焰贫燃火焰贫燃火焰

高高低低较高较高

还原性气氛强还原性气氛强还原性气氛差还原性气氛差 .

如空气 - 乙炔焰 , 当燃助比 > 1:3 时的火焰 .

休息

5.2.3 原子化系统3) 有机溶剂的使用 .

通过电热、高温、激光或化学反应等方式使待测元素原子化 . 石墨炉原子化器是让低电压高电流通过盛放有样品的石墨管 , 在惰性气氛下实现原子化 . 石墨炉原子化过程 (四个升温程序 ):

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– 净化 (去除残渣 )– 灰化 (去除基体 ) –原子化干燥 (除溶剂 )

3. 无火焰原子化 :

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5.2.4 分光系统 (单色器 )主要作用 : 将待测元素的特征谱线与邻近谱线分特征谱线与邻近谱线分开开 . 原子吸收分光光度计分光系统也是光路系统两部分之一 . 色散元件大多仪器采用的是光栅 . 单色器性能指标中较有实际意义是光谱通带 .光谱通带 : 单色器出射的光束波长区间的宽度 , 一般用 W 表示 .

W = D×S×10-3(nm)

休息

5.2.4 分光系统 (单色器 )

线色散率 : 相邻两条谱线在焦面上被分开的距离 x与 之比 . S 为出射狭缝宽度 (m). 对一定的单色器 , 可通过改变狭缝宽度来改变光谱通带 , 使之具一定的分辨率和出射强度 . 若狭缝宽度过宽 ,虽出射强度增强 ,但分辨率会下降 , 可能会导致标准曲线弯曲

上式中 :D 为单色器线色散率的倒数 (nm/mm);

;

休息

5.2.4 分光系统 (单色器 ) 若狭缝宽度过窄 ,虽分辨率提高 ,但出射强度会下降 . 若提高光源发射强度或检测器增益又可能造成谱线变宽或噪音增大 .

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休息

原子吸收分光光度计

5.2.5 检测系统主要作用 : 将所接受到的光信号转变为电信号光信号转变为电信号 , 经放大以及其它附属装置使结果以一定方式显示出来 .

光电转换器 , 一般采用光电倍增管 . 光电倍增管是一种利用二次电子发射现象放大光电流的光电管 . 光电倍增管同样有光电疲劳效应 ,疲劳的程度随光强以及负高压的增大而加剧 . 使用时应避免强光照射 ,负高压也不能过高 ,否则会增大光电倍增管的噪音.

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5.2.5 检测系统

mA

光敏阴极

打拿极

打拿极

打拿极

打拿极

阳极阳极

R1

R

R2 R3 R4 R5负高压

光电倍增管工作原理及线路示意图光电倍增管工作原理及线路示意图 ::

仪器组成（主要技术参数） 1 、火焰原子化器（含一般燃烧器和高温燃烧器），一般可达 pp

m 级 2 、无火焰原子化器（高温石墨炉），一般可达 ppb 级

主要性能指标 主机： 单通道、单光束火焰原子吸收光谱仪。 单色仪： 检测器： 多碱金属阴极光电倍增管 微处理机：触摸式键盘双行数字字母荧光显示。

火焰法 石墨炉法

主要用途 用于药品、环境、食品及生物样品中 Cu、 Fe、 Mg、 Mn、 Pb、 Zn 等

多种元素的常量分析及微量和痕量分析。

主要用于材料中无机成分的定量、半定量分析，主要用途如下： 冶金工业方面：分析钢铁、有色金属的各种元素含量。 地质学方面： 分析矿物和岩石中元素含量。 环境科学方面：各种水质 (地表水、地下水、海水、工业废水等 )、空气污

染物、以及各种环境因素与生物体微量元素含量间关系的分析测试。 农业方面：土壤中常量和微量元素含量的测定，对植物植株进行元素含量的

测定，肥料的成分分析。 医学方面：对各种生物试样 ( 生物组织、血液、毛发、排泄物 ) 的分析，确

定微量元素与生物生长、发育或各种疾病之间的关系；在法医方面，可作为侦破手段。

生物学方面：活性酶中微量金属离子的测定，探索金属离子含量与生物酶活性之间的关系

其他方面：食品、畜牧、养殖、石油化工等诸多领域，凡是需进行元素定量测定均可使用本仪器。

使用注意事项 样品处理： 自备试剂： 结果分析：

最佳实验条件（阴极灯灯电流、火焰燃助比、燃烧器高度、狭缝宽度）的选择

物理干扰、化学干扰、光谱干扰、电离干扰产生原因和对测定的影响及其消除方法；

标准曲线法、标准加入法的定量依据和方法 ，标准溶液配制和工作曲线的绘制方法；

灵敏度、检测限的概念和表示方法；

一、基本原理 1、吸收光谱的产生及共振线。 2、轮廓与谱线展宽 3、吸收值与原子浓度的关系。 二、原子吸收分光光度计仪 1、光源的构造及工作原理 2、原子化器构造及工作原理 3、分光系统 4、检测系统 5、原子吸收分光光度计的类型 三、定量分析方法 1、标准曲线法 2、标准加入法 四、原子吸收分光光度法的干扰及其抑制方法 1. 光谱干扰 2. 电离干扰 3. 化学干扰 4. 物理干扰 5. 背景吸收 五、原子吸收分光度法的实验技术及应用实例 1、分析条件的选择 2、灵敏度和检出线

BIOLOGIC DUOFLOW中高压层析系统

工作原理

仪器组成（主要技术参数） 梯度混合器、紫外检测器、 pH 检测器、

电导检测器、自动收集器

标准配置包含电导检测仪和 UV254/280nm紫外检测器，可以选配 214、 365、 405、 436、 546nm滤光片，可以升级到连续可调同时四波长检测，可以外接折光仪（示差检测器）、荧光检测器、 PH计、以及其它任何厂家的检测器，液质连用等。可以外接辅助泵实现自动上样，可以通过选配各种层析阀实现缓冲液自动选择、上样自动选择、反向洗脱、多柱切换、级联层析等。

4. 随机配备性能卓越的 BioFrac 收集器， 14种收集架，样品重叠收集 ，收集臂可上下移动，样品冰浴盒保护样品活性， 20个大体积收集位置，可单独使用。

5. 软件采用 Windows界面，所有手动控制在一个界面上完成，只需根据提示输入参数就可完成分析或纯化程序的编辑，用户、项目、程序、操作管理直观方便，层析图标注、比较、打印输出等。软件具有层析图的标注、比较功能，多种输出选择。

1. 通过换泵头实现双流速，一台仪器兼顾分析和制备2.模块化设计，可以从基本配置升级到各种配置3.紫外电导等多种在线检测模式，在线缓冲液配置4.软件直观易用，用户、项目管理，层析图的标注、比较等5.XY 方向收集，样品重叠收集、大体积收集，冰浴装置等

主要用途 用于蛋白质或其他大分子混合物的分离和提纯

可以满足从实验室到药厂的蛋白分析、纯化、中试、工艺优化、小规模生产等各种用途。

快速分离纯化蛋白质、多肽、核酸、寡核苷酸等生物分子，并可用于纯化方法和生产工艺优化。

使用注意事项 样品处理： 自备试剂： 结果分析：

A25全自动生化分析仪

工作原理

仪器组成（主要技术参数）

测试速度： 240 测试 /小时 最小测试反应量仅需 200微升 样品连续装载，并可自动预稀释或后稀释 移液泵采用一体化陶瓷活塞，免维护，使用寿命长 6个独立位样品或试剂架，最多 50 试剂位， 120 样品位 反应盘为高质量的光学转盘，可重复用于可见 -紫外分析 样品管可采用原始采血管或样品杯 样品可采用血清、血浆、尿液及脑脊液 吸光度范围 : -0.05 to 2.5 A 波长范围 : 340-900nm, 标准配置 340 /405 /420/ 505/ 560/ 600/ 635/ 670nm 友好的用户界面，实时信息显示，颜色显示样品状态改变 试剂污染监控程序，具警报管理及仪器维护功能界面

主要用途 适用于血清、血浆、尿液及脑脊液等样品

的临床生化检测及浊度分析。

自动生化分析仪仪器主要参数设定的原则。

一般自动生化分析仪有 7个主要参数，即测定方法学类型、温度、波长、样品及试剂量、延迟时间、测定时间、浓度校正因子等。

使用注意事项 样品处理： 自备试剂： 结果分析：

影响全自动生化分析仪测定结果准确性的常见原因。

①仪器参数设置不当； ②试剂不稳定或失效； ③超出线性范围，复测条件参数设置不当； ④酶活力过高，底物严重不足，使反应体系的零级反应转变为一级反应；

⑤取样针轻微堵塞，仪器自动传感器感觉不到，不能自动报警；

⑥样品杯不干燥，样品被稀释，或者样品放置过久，引起样品浓缩或酶活力降低。

常见故障 1 故障一、 SAMPLE （样品不足） 当未放标本（或标本不足），标本中混有纤维蛋白或混有气泡时，仪器会出现 SAMPLE报警。

处理：检查未放置的标本号重新放入（或补充标本量），混有纤维蛋白的样本必须再次离心以除去纤维蛋白，混有气泡的标本吸去气泡。若仍不能排除纤维蛋白可能堵塞吸样针，停机并用专用软钢丝疏通吸样针。

2 故障二、 REAGENT （试剂不足） 在测定过程中试剂针由于试剂不足或有气泡时没有检测到液面出现报警并停止该项目测定。

处理：每日测定前加足量试剂和注意除去气泡，进入 REAGENTS菜单按 Level 作试剂量的检测以确定各试剂能满足每日检测需要。当出现此报警时，须等仪器 Stand By状态时，进入 REAGENTS菜单，重新开启已封的试剂通道，才能再次检测该项目。

故障三、 CELL（杯空白异常） 反应杯水量不足　 反应杯不干净 反应槽水量不足或不干净

光源灯老化

ELX800酶标仪

工作原理 采用滤光比色原理进行酶学检验分析 主要性能说明

速度： 30秒 /96孔板储存：储存 55种测试项目，并能储存最近的 8个测试结果，可储存 25条标准曲线滤光片：滤光轮可放 5块滤光片，仪器配 405、450、 490、 630nm4块滤光片。

波长范围： 400-750nm（选择 UV机型： 340-750nm）具有单、双波长设定吸光度范围： 0.000-3.000Abs

酶标仪数据分析方式包括：七种曲线拟合方式，变换，控制／有效分析模式可存贮多达 40 条标准曲线记忆 55 种编程方案（可容 75 个客户）可存贮 8 块微孔板的检测结果可阅读 24 ， 48 和 96 孔板在线动态检测光学特性，可选择紫外 340nm 波长可选用 60 ， 72 ， 96孔 Terasaki 板， 384 孔板技术参数：光谱范围： 400（ 340 可选） -750nm测量范围： 0-3Abs阅读时间： 96 孔／ 30 秒

仪器组成（主要技术参数）

主要用途 用于读取酶联免疫试剂盒的反应结果，可

进行单克隆抗体筛分、凝血分、抗生素灵敏度检验以及其它需要进行比色的分析。

临床医学和研究，生物技术研究，食品处理和分析，环境应用，农业研究和应用

使用注意事项 样品处理： 自备试剂： 结果分析：

荧光分光光度计

第一单色器或滤光片

记录仪

第二单色器或滤光片

荧光

光源

激发

样品池

工作原理

工作原理

基本结构与原理 由高压汞灯或氙灯发出的紫外光和蓝紫光经滤光片照射到

样品池中，激发样品中的荧光物质发出荧光，荧光经过滤过和反射后，被光电倍增管所接受，然后以图或数字的形式显示出来。

基本结构和原理如图所示，光源与检测器成直角方式安排。   荧光分光光度分析原理：利用物质分子在激发光的激发

下发出的荧光进行定量分析。

仪器组成（主要技术参数） 技术参数

1. 高性能的 R928光电信增管检测器，另一个 R 928PMT 用于参比信号 2. 灵敏度： 〉 750:1RMS,350nm激发，发射和激发狭缝为 10nm ，平均采样时间为 1秒 3. 谱带宽度 1.5 ， 2.5 ， 5 ， 10 ， 20nm ，水平透光 4.扫描速度快，可达 24000nm/ 分

波长范围 200-900nm 。

主要特点

1.20000小时长寿命闪烁式氙灯，只在测量时闪烁，可开盖测量 2.激发单色器配有 4个、发射单色器配有 5个不同范围的滤光片，标准配置，软件自动选控，有效消除杂散光和散射光 3. 用户发展语言（ ADL）：用户可根据需要，自己编写测定方法，或从网站免费下载

Cary Eclipse荧光分光光度计可选择多种操作模式：荧光、磷光、化学／生物发光模式

80 点 /秒的采集速率可保证得到稳定的荧光动力学数据；可捕获到每毫秒磷光信息的变化； 所具有的灵敏度可方便地检测到皮摩尔荧光素的浓度 只用 0.5ml 样品就可得到一条标准曲线，节约大量样品

本机具有荧光、磷光、化学和浓度模式。浓度电脑软件（ Cary Eclipse Conc sofware）具扫描、浓度、时间分辨、仪器校准、性能认证、三维图像等功能。

样品可为液体、固体。

操作注意事项

开机时 , 请确保先开氙灯电源 , 再开主机电源。每次开机后请先确认一下排热风扇工作正常 , 以确保仪器正常工作 , 发现风扇有故障 , 应停机检查。

使用石英样品池时，应手持其棱角处，不能接触光面，用毕后，将其清洗干净。

当操作者错误操作或其它干扰引起微机错误时 , 可重新启动计算机 , 但无须关断氙灯电源。

光学器件和仪器运行环境需保护清洁。切勿将比色皿放在仪器上。清洁仪器外表时 , 请勿使用乙醇乙醚等有机溶剂 , 请勿在工作中清洁 , 不使用时请加防尘罩。

为延长氙灯的使用寿命 , 实验完毕后要先关闭 Xe灯 , 不关电源主机电源 (光度计的右侧 ), 等其散热完毕后再关闭电源。

1．在实验开始前，应提前打开仪器预热，并配制好所需的溶液，对于已经配制好的溶液，在不用时放在 4℃冰箱中保存，放置时间超过一星期的溶液要重新配制。

2．实验所用的样品池是四面透光的石英池，拿取的时候用手指掐住池体的上角部，不能接触到四个面，清洗样品池后应用擦镜纸对其四个面进行轻轻擦拭。

3．在测试样品时，注意荧光强度范围的设定不要太高，以免测得的荧光强度超过仪器的测定上限。

主要用途 可测定食品、生物样品、药品等物质中荧光类物质的含量及光谱图扫描。

适用领域：在生物、医学、药物、环境、石油工业等诸多领域都有广泛的应用。它不仅能直接、间接地分析众多的有机化合物，利用与有机试剂间的反应，还能进行近 70种无机元素的荧光（或磷光）分析。

应用范围：液体、固体样品的荧光（或磷光）分析

对芳香、胺类和甾类化合物的分析非常有效，对大多数无机离子分析有较高的灵敏度。可用于监测空气污染物，烟土和汽车废气等，同时可对各类微生物、氨基酸、蛋白质、核酸及抗菌素、止痛、麻醉等多种临床药物进行分析和测试。适合高等院校、石油、化工、医药、生物、科研等领域使用。

使用注意事项 样品处理： 自备试剂： 结果分析：

紫外可见分光光度仪

紫外和可见光谱统称为电子光谱，这类光谱是由于分子的价电子或外层电子发生跃迁产生的。

分光光度分析法是基于不同分子结构的物质对电磁辐射选择性吸收而建立的分析方法

应用电磁射波谱区通常在 200-1000nm 时为紫外分光光度法，

我们在选择入射光波长时，不应选择吸收曲线的上升或下降区域，或者单色光的谱线宽度太大。所以在进行紫外—可见分光光度分析中，通常选择最大吸收波长λmax 作为入射线。

仪器组成（主要技术参数） 主要由光源、单色器、吸收池、检测器及信号显示五部分组成。

吸收池一般有玻璃和石英两个材料做成。

紫外 / 可见分光光度计的分类及特点 1 、单光束分光光度计 一束经过单色器的光，轮流通过参比溶液和样品溶

液，进行光强度的测定。噪音小，信噪比高。 l                   2 、双光束分光光度计 经单色器的光一分为二，一束通过参比池，另一束

通过样品池，一次测量可得到样品溶液的吸光度。可消除光源强度变化引起的误差。

l                   3 、双波长分光光度计 同一光源发出的光被分为两束，分别经过两个单色

器，交替照在同一溶液里，测到两波长吸光度之差。可测定浑浊样品。

主要用途 用于在紫外 / 可见光谱区有吸收的生物样品、药

品、食品等物质的光谱图扫描及含量测定 . 紫外部分用来进行在紫外区范围有吸收峰的物质

的检定及结构分析，其中主要是有机化合物的分析和检定，同分异构体的鉴别，物质结构的测定。可见光部分主要用于微量组分的测定、多组分分析以及研究化学平衡、络合物的组成等。

可用于不饱和化合物 ,尤其是含有共轭双键的芳香族化合物分析。定性分析对化合物进行鉴定，确定某一组份是否存在 。定量分析对化合物的一种组份或多种组份定量分析，可绘出工作曲线，直接计算出未知样品的含量

使用注意事项 样品处理： 自备试剂： 结果分析：

紫外—可见分光光度分析中，样品浓度过高或过低均会引起较大误差。

到底被测物在什么浓度下或什么浓度范围内时，紫外—可见分光光度分析的透光率测定误差引起的浓度测定的相对误差小些呢？

实验条件的选择

①入射光波长 为了提高测定的灵敏度，入射光的波 长应选择被测物的最大吸收波长 λmax ， 如果 λmax 有干扰，可选择另一条灵敏度 稍低，但能避免干扰的谱线，所以，适 当选择入射光的波长，不仅能提高测定 的灵敏度，还能提高测定的准确度。 ②控制适当的吸光度范围 0.2—0.8 可从二个方面着手解决 : a: 控制被测物浓度 (A=εbC) b ：改变吸收池厚度

③选择适当的狭缝宽度 狭缝宽度过大——入射光的单色性差 狭缝宽度太小——入射光的光强减弱 均会造成灵敏度降低，最佳选择是产生最 小误差情况下的最大狭缝。

④选择适当的参比溶液作空白 用参比溶液调节仪器的零点（满度）以消

除由于样品池及溶剂、干扰物质对入射光的反射和吸收带来的误差，故不同情况应选择不同的空白。

对于显色反应： MR ＋ R M R

a、若被测液（M），显色剂 (R) 及其它试剂均为 无色， H2O 作空白。 b、若显色剂与其它试剂均无色，而被测液中其 它离子有色时，不加显色剂的被测液作参比。 c、若显色剂、其它试剂及被则液均有色，可在被测液中 加入掩蔽剂，使被测组分掩蔽起来而不与显色剂作 用，然后再加入显色剂的溶液作参比溶液，这样，可 以消除一些共有离子的干扰。

⑤采用适当手段消干扰离子的干扰 a、掩蔽 在被测液中加入能与干扰物质产生稳定的无色络合物的试剂，使干扰物不与显色剂作用。

b、改变干扰物的存在形态。 c. 分析物与干扰物分离 有时用上述方法也不能排除干扰时，只好通过前

处理，使分析物与干扰物相互分离，然后再进行分析，常用的分离方法有：萃取法、离子交换法、电解法、色谱法。

⑥被测溶液的酸度酸度对吸光光度分析的影响很复杂，它可以影响配合反应的进行程度，改变金属离子的存在形式和显色剂的颜色，为了选择合成的 pH ，必须综合考虑各方面的影响。

⑦显色剂的用量 为了使显色反应尽可能的完全，使测定有 尽可能大的灵敏度，通常，加入比理论值稍过 量的显色剂是必要的，那么，是否加得越多越 好呢？不！加得太多，一则没有必要，二则会 引起一些副反应，而使测定产生误差。 通常通过在固定被测离子浓度及其它条件的 情况下，改变显色剂浓度 CR ，作 A～ pH 曲线确

定显色剂的用量

⑧显色反应时间和温度不同显色反应的速度是不同的，而且反应温度对反应的速度以及反应产物等均有影响，故在分析前，必须对反应时间和温度的影响加以研究，有些难以控制时间的显色反应，需用流动注射分析法。

LABCONCO真空冷冻干燥仪

工作原理 冻干过程是在真空状态下，把预冷冻样品中的溶

剂 (水或其它有机溶媒 ) 通过升华，从冻固态，不经过液态，直接转换成气态，经冷阱收集冷凝液体外排，最后留在样品瓶里的是完整的浓缩干燥样品。其整体物理与化学特性是不受损坏和不会改变的。

升华的速度取决于温度和压力。全过程包括预冻样品至固态，在干燥室令其表面吸收热量，经真空泵抽取样品表面水分，转移其水蒸气或溶液至冷阱收集和排出。

冷冻干燥机是将含水物品预先冻结，然后将其水分在真空状态下升华而获得干燥物品的玫种技术 方法。

经冷冻干燥处理的物品易于长期保存，加水后能恢复到冻干前的状态并保持原有的生化特性。

对于热敏物质和抗菌素、疫苗、血液制品、酶激素和其它生物制品，冷冻干燥技术更能显示其优越性。

冻干机系统包括 :

1. 主机 (6 升容量 ) 6升冻干主机用 1/2 HP致冷电机，冷冻阱温度可达 -50℃。可干燥 4升溶液 / 24小时可选有 Teflon涂层冷阱，避免被腐蚀。

2. 干燥容器 抽真空 -自动压瓶盖 - 干燥室。在真空泵作用下压缩空

气抽干样品瓶内的水份。配有 1/2 HP致冷电机和 1000 W 加热器，设定 5程序“冷却”或“加热”样品。设定冷冻 , 加热温度范围 : -40 ℃至 +40℃。

多种瓶颈接口 (manifold) ，有 6 或 10 接口可选。有各种大小容量接口配不同的样品瓶可选。

3. 真空泵

4. 按样品要求选配合用的冻干瓶，与其匹配的接头。

主要用途 可对抗茵素、疫苗、血液制品、酶、激素、药物、生物制品、生物机体组织、食品等含水物质或溶液预先冻结 ,然后在高真空下升华而得到干燥制品。

使用注意事项 样品处理： 自备试剂： 结果分析：

TE2000 型荧光倒置显微镜

一、基本原理 带有落射照明器的荧光显微术是在使用垂直照明器的反射光显微术的基础上改进而来的。从光源发出的光经过激发滤光片，射向一个分色分光滤色片，随后光线被其反射进入物镜，此时物镜相当于一个聚光镜，物镜将激发光会聚在物面上，从这发出的荧光被物镜收集返回到分色分光滤色片，径直通过阻挡滤光片进入观察视野。二、使用范围 荧光显微镜使用主要分为明场观察、相差观察、差分观察和荧光观察四部分。适合高等院校、生物、科研等领域使用。