VALIDASI METODE ANALISIS PENETAPAN KADAR ALBENDAZOL DENGAN MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS
1. Uji Presisi
Pengulangan ke- Berat spl Abs spl Kons spl Abs std(mg) (ppm)1 50.3 0.565 10.06
0.572
2 50.2 0.559 10.043 50.3 0.571 10.064 50.1 0.541 10.025 50.4 0.577 10.086 50.2 0.563 10.047 50.1 0.549 10.028 50 0.547 109 50.4 0.578 10.08
10 50.5 0.58 10.1
Hasil pengujian kadar albendazol dengan menggunakan spektrofotometer UV adalah sebagai berikut:
Pengulangan ke- Kadar Albendazol (%) xi-x1 98.19 0.262 97.34 -0.593 99.23 1.304 94.39 -3.545 100.07 2.146 98.03 0.107 95.79 -2.148 95.63 -2.309 100.25 2.3210 100.39 2.46
(xi-x)2Rata-rata 97.93
SD 2.123RSD 0.022CV 2.168
C (10^-6) 0.000098log C -4.009
CV Horwitz 5.297Syarat CV pengukuran < CV Horwitz
Timbang sejumlah sampel setara 50 100 mg albendazol, masukkan dalam labu ukur 50 ml dan encerkan dengan pelarut anthelmentik (8.1 mL HCl 37% dilarutkan dengan methanol p.a. sampai 500 mL), buat pengenceran bertingkat (10x) dengan menggunakan pelarut anthelmintik sehingga didapatkan konsentrasi
akhir 10 11 ppm. Untuk standar, timbang dengan tepat 10 mg standar albendazol, encerkan dan buat pengenceran bertingkat dengan menggunakan pelarut anthelmintik sehingga mendapatkan konsentrasi akhir adalah 10 ppm. Hitung kadar yang didapat dari sampel dan ulangi pengujian diatas 10 (sepuluh) kali
kemudian hitung koefisien variasi (CV)
Kesimpulan presisi :)
VALIDASI METODE ANALISIS PENETAPAN KADAR ALBENDAZOL DENGAN MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS
Kons std Kadar (%)
Rumus untuk menghitung kadar albendazol:
(ppm)
10
98.1997.3499.2394.39
100.0798.0395.7995.63
100.25100.39
Hasil pengujian kadar albendazol dengan menggunakan spektrofotometer UV adalah sebagai berikut:
(xi-x)20.0654
4.50646
0.35211.686112.52914.58920.01064.59615.29885.36246.068240.56
CV pengukuran < CV Horwitz
Timbang sejumlah sampel setara 50 100 mg albendazol, masukkan dalam labu ukur 50 ml dan encerkan dengan pelarut anthelmentik (8.1 mL HCl 37% dilarutkan dengan methanol p.a. sampai 500 mL), buat pengenceran bertingkat (10x) dengan menggunakan pelarut anthelmintik sehingga didapatkan konsentrasi
akhir 10 11 ppm. Untuk standar, timbang dengan tepat 10 mg standar albendazol, encerkan dan buat pengenceran bertingkat dengan menggunakan pelarut anthelmintik sehingga mendapatkan konsentrasi akhir adalah 10 ppm. Hitung kadar yang didapat dari sampel dan ulangi pengujian diatas 10 (sepuluh) kali
kemudian hitung koefisien variasi (CV)
(xi-x)2/(n-1)
presisi :)
VALIDASI METODE ANALISIS PENETAPAN KADAR ALBENDAZOL DENGAN MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS
Rumus untuk menghitung kadar albendazol:
x= rata-rata
ingat koma disini mah pake titik !!! :)
presisi syaratnya :RSD harus kurang dari 2%
Timbang sejumlah sampel setara 50 100 mg albendazol, masukkan dalam labu ukur 50 ml dan encerkan dengan pelarut anthelmentik (8.1 mL HCl 37% dilarutkan dengan methanol p.a. sampai 500 mL), buat pengenceran bertingkat (10x) dengan menggunakan pelarut anthelmintik sehingga didapatkan konsentrasi
akhir 10 11 ppm. Untuk standar, timbang dengan tepat 10 mg standar albendazol, encerkan dan buat pengenceran bertingkat dengan menggunakan pelarut anthelmintik sehingga mendapatkan konsentrasi akhir adalah 10 ppm. Hitung kadar yang didapat dari sampel dan ulangi pengujian diatas 10 (sepuluh) kali
VALIDASI METODE ANALISIS PENETAPAN KADAR ALBENDAZOL DENGAN MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS
2. Uji Akurasi
Hitung kadar albendazol dalam sampel dengan menggunakan rumus:
Hasil uji kadar albendazol dengan metode titrasi bebas air adalah sebagai berikut:
Pengulangan ke- Kadar Albendazol (%) (xi-x) (xi-x)2 t hitung1 98.19 0.26 0.0654 t hitung 12 97.34 -0.59 0.3521 t hitung 23 99.23 1.30 1.6861 t hitung 34 94.39 -3.54 12.5291 t hitung 45 100.07 2.14 4.5892 t hitung 56 98.03 0.10 0.0106 t hitung 67 95.79 -2.14 4.5961 t hitung 78 95.63 -2.30 5.2988 t hitung 89 100.25 2.32 5.3624 t hitung 910 100.39 2.46 6.0682 t hitung 10
Rata-rata (x) 97.93 (xi-x)2 40.56 t hitungSD 2.123
Cara kerja uji titrasi bebas air adalah sebagai berikut timbang sampel setara dengan 50 - 100 mg albendazol, tambah 10 ml asam asetat glasial dan 40 ml asam asetat anhidrida. Titrasi dengan HClO4 0,1 N (larutan 8,5 mL HClO4 70%, 500 mL asam asetat glasial, 21 mL asam asetat anhidrida dan tambah asam asetat glasial sampai batas volume 1000 mL) dengan menggunakan kristal violet sebagai indikator. Setiap mL asam perklorat 0,1 N setara dengan 26,53 mg C12H15N3O2S (albendazol).
Jika taraf kepercayaan sebesar 99 % dengan nilai = 0,01; n = 6 ; dk = 5 dari daftar tabel distribusi diperoleh nilai t tabel = 2.821Data ditolak jika t hitung t tabel
97.93 1.89 batas atasbatas bawah
Syarat Akurasi 95 - 105 %Kesimpulan kurang baik
Jika t hitung t tabel maka data diterima dan kadar sebenarnya terletak antara:
VALIDASI METODE ANALISIS PENETAPAN KADAR ALBENDAZOL DENGAN MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS
Hitung kadar albendazol dalam sampel dengan menggunakan rumus:
Hasil uji kadar albendazol dengan metode titrasi bebas air adalah sebagai berikut:
t hitung-0.3810712237500970.883904433179582
-1.9343148758790505.272818344312100
-3.191188955495330-0.1536540754802443.1935593768580203.429035454922210
-3.449549258742960-3.669539219924130
0.000000000000106
Cara kerja uji titrasi bebas air adalah sebagai berikut timbang sampel setara dengan 50 - 100 mg albendazol, tambah 10 ml asam asetat glasial dan 40 ml asam asetat anhidrida. Titrasi dengan HClO4 0,1 N (larutan 8,5 mL HClO4 70%, 500 mL asam asetat glasial, 21 mL asam asetat anhidrida dan tambah asam asetat glasial sampai batas volume 1000 mL) dengan menggunakan kristal violet sebagai indikator. Setiap mL asam perklorat 0,1 N setara dengan 26,53 mg C12H15N3O2S (albendazol).
= 0,01; n = 6 ; dk = 5 dari daftar tabel distribusi diperoleh nilai t tabel = 2.821
99.8296.04
t tabel maka data diterima dan kadar sebenarnya terletak antara:
VALIDASI METODE ANALISIS PENETAPAN KADAR ALBENDAZOL DENGAN MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS
Hitung kadar albendazol dalam sampel dengan menggunakan rumus:
untuk memindahkan kadar, xi-x, dan xi-x kuadrat, --> ctrl+C --> klik kanan --> paste special --> paste to value
taraf kepercayaan ada 3, 90%, >99%karena ini penelitian tentang kesehatan, maka % yang dipakai 99% karena berhubungan dengan manusia
Cara kerja uji titrasi bebas air adalah sebagai berikut timbang sampel setara dengan 50 - 100 mg albendazol, tambah 10 ml asam asetat glasial dan 40 ml asam asetat anhidrida. Titrasi dengan HClO4 0,1 N (larutan 8,5 mL HClO4 70%, 500 mL asam asetat glasial, 21 mL asam asetat anhidrida dan tambah asam asetat glasial sampai batas volume 1000 mL) dengan menggunakan kristal violet sebagai indikator. Setiap mL asam perklorat 0,1 N setara dengan 26,53 mg C12H15N3O2S (albendazol).
= 0,01; n = 6 ; dk = 5 dari daftar tabel distribusi diperoleh nilai t tabel = 2.821
untuk memindahkan kadar, xi-x, dan xi-x kuadrat, --> ctrl+C --> klik kanan --> paste special --> paste to value
karena ini penelitian tentang kesehatan, maka % yang dipakai 99% karena berhubungan dengan manusia
VALIDASI METODE ANALISIS PENETAPAN KADAR ALBENDAZOL DENGAN MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS
3. Linieritas
Nilai r didapat dari analisis regresi linier dengan rumus:
Hasil absorbansi untuk uji linearitas adalah sebagai berikut:
No Std Albendazol (x) Absorbansi (y) xy x2(mg/L)1 0.0 0.0002 2.5 0.0703 5.0 0.1554 10.0 0.2725 20.0 0.5466 40.0 1.020
rata-rataIntersep (a) 0.0153
Slope (b) 0.0254r square 0.9985
r 0.9992Syarat r > 0,98Kesimpulan Linieritas baik
Timbang sejumlah 10 mg standar albendazol, lakukan pengenceran bertingkat dengan menggunakan pelarut anthelmintik sehingga mendapatkan 5 (lima) konsentrasi : 2,5 ppm, 5,00 ppm, 10 ppm, 20 ppm dan 40 ppm. Ukur serapan dari tiap konsentrasi dengan
menggunakan spektrofotometer UV dengan panjang gelombang 254 nm dan hitung nilai koefisien korelasi (r)
VALIDASI METODE ANALISIS PENETAPAN KADAR ALBENDAZOL DENGAN MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS
Nilai r didapat dari analisis regresi linier dengan rumus:
y2 0.0
0.01530.02540.99850.9992
r > 0,98Linieritas baik
Timbang sejumlah 10 mg standar albendazol, lakukan pengenceran bertingkat dengan menggunakan pelarut anthelmintik sehingga mendapatkan 5 (lima) konsentrasi : 2,5 ppm, 5,00 ppm, 10 ppm, 20 ppm dan 40 ppm. Ukur serapan dari tiap konsentrasi dengan
menggunakan spektrofotometer UV dengan panjang gelombang 254 nm dan hitung nilai koefisien korelasi (r)
0.0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 35.0 40.0 45.00.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.2
f(x) = 0.0254315207x + 0.0153428571R = 0.9984691204
Column CColumn DLinear (Column D)Column E
VALIDASI METODE ANALISIS PENETAPAN KADAR ALBENDAZOL DENGAN MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS
Nilai r didapat dari analisis regresi linier dengan rumus:
Timbang sejumlah 10 mg standar albendazol, lakukan pengenceran bertingkat dengan menggunakan pelarut anthelmintik sehingga mendapatkan 5 (lima) konsentrasi : 2,5 ppm, 5,00 ppm, 10 ppm, 20 ppm dan 40 ppm. Ukur serapan dari tiap konsentrasi dengan
0.0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 35.0 40.0 45.00.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.2
f(x) = 0.0254315207x + 0.0153428571R = 0.9984691204
Column CColumn DLinear (Column D)Column E
VALIDASI METODE ANALISIS PENETAPAN KADAR ALBENDAZOL DENGAN MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS
4. Limit deteksi dan limit kuantisasi
Hitung Limit Deteksi dengan rumus:
Hasil absorbansi blanko adalah sebagai berikut:
Pengulangan ke- Absorbansi xi-x (xi-x)21 0.004 -0.0006 0.000000362 0.004 -0.0006 0.000000363 0.002 -0.0026 0.000006764 0.005 0.0004 0.000000165 0.006 0.0014 0.000001966 0.004 -0.0006 0.000000367 0.007 0.0024 0.000005768 0.006 0.0014 0.000001969 0.005 0.0004 0.0000001610 0.003 -0.0016 0.00000256
(xi-x)2 0.00002040Rata-rata (x) 0.0046
SD 0.0015b 0.0254
LOD 0.1778LOQ 0.5927
Batas deteksi dan kuantitasi dapat dihitung secara statistik melalui garis regresi linier dari kurva kalibrasi yang didapat dari uji linearitas. Untuk mendapat nilai batas deteksi dan kuantisasi gunakan nilai slope (b) dan simpangan baku residual (SDx)
VALIDASI METODE ANALISIS PENETAPAN KADAR ALBENDAZOL DENGAN MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS
Hitung Limit Kuantisasi dengan rumus:
0.000002266666667
0.17780.5927
Batas deteksi dan kuantitasi dapat dihitung secara statistik melalui garis regresi linier dari kurva kalibrasi yang didapat dari uji linearitas. Untuk mendapat nilai batas deteksi dan kuantisasi gunakan nilai slope (b) dan simpangan baku residual (SDx)
(xi-x)2/(n-1)
VALIDASI METODE ANALISIS PENETAPAN KADAR ALBENDAZOL DENGAN MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS
Batas deteksi dan kuantitasi dapat dihitung secara statistik melalui garis regresi linier dari kurva kalibrasi yang didapat dari uji linearitas. Untuk mendapat nilai batas deteksi dan kuantisasi gunakan nilai slope (b) dan simpangan baku residual (SDx)
1. Rumus-rumus untuk Uji Presisi
Nilai CV didapat dengan menghitung standar deviasi (SD)
Nilai CV metode pengujian ini kemudian dibandingkan dengan CV Horwitz. Nilai CV Horwitz didapatkan dengan rumus:
Syarat CV : CV pengukuran < CV Horwitz
2. Rumus-rumus untuk Uji Akurasi
Syarat Akurasi : d % < 10 %
3. Rumus-rumus untuk Uji Linieritas
Nilai CV metode pengujian ini kemudian dibandingkan dengan CV Horwitz. Nilai CV Horwitz didapatkan dengan rumus:
cara cepat :block std alben smpai absorbansi, klik insert, klik scatter,pilih yg paling atas, setelah muncul histogran, pilih salah satu titik paling atas, klik kanan add trendline, klik display dua2nya paling bawah, klik okay
block std alben smpai absorbansi, klik insert, klik scatter,pilih yg paling atas, setelah muncul histogran, pilih salah satu titik paling atas, klik kanan add trendline, klik display dua2nya paling bawah, klik okay
block std alben smpai absorbansi, klik insert, klik scatter,pilih yg paling atas, setelah muncul histogran, pilih salah satu titik paling atas, klik kanan add trendline, klik display dua2nya paling bawah, klik okay
presisiakurasilinieritaslod & loqrumustabel t