Synthesis and Characterisation of Lithium Graphite
Intercalation Compound Anode Materials
Du SihongJune 22, 2011
[1] Daliang Liu, Fei Du, etc. Journal of Materials Letters, 2009[2] Feng Wang, Jason Graetz, etc., J ASCNano, 2011
Advantage[1-3]
Lamellar structure High specific capacityLow working potentialRich in raw materialsNon-pollution
Graphite electrodes
Disadvantage[1-3] Low initial columbic efficiencyPoor cycle life
Theory Capacitance 372mAh/gVoltage 0-0.25V
Solid-electrolyte interphase (SEI) layerIrreversible reaction
MCMB
Needle Coke
0.1mm-0.25mm
Potential of the anode/cathode material for lithium batteries
[3] The chart made by Ping Lina, April, April, 28,201028,2010
Theory Capacitance 372mAh/gVoltage 0-0.25V
[1] Daliang Liu, Fei Du, etc. Journal of Materials Letters, 2009[2] Feng Wang, Jason Graetz, etc., J ASCNano, 2011
Advantage[1-3]
Lamellar structure High specific capacityLow working potentialRich in raw materialsNon-pollution
Graphite electrodes
Disadvantage[1-3] Low initial columbic efficiencyPoor cycle life
Theory Capacitance 372mAh/gVoltage 0-0.25V
Solid-electrolyte interphase (SEI) layerIrreversible reaction
MCMB
Needle Coke
0.1mm-0.25mm
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Action : Improment of Graphite anode materialsLithium in Intercalated Graphite ( Li-
GIC )
TheGoal
防止电解液本体离子浓度的降低,抑制不可逆容量损失
防止阴离子在正极的不可逆吸附
提高电导率,减小极化,使电位趋于稳定、平坦
改善电容器充放电特性,提高电容量
形成有效 SEI膜,防止溶剂的共嵌入效应,保护电极
D.AurbachY.Ein-Eli, etc.FTIR/XPS/ Electrochemical methods
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Contains
Introduction of the
Graphite Intercalation Compound
The Plan for My
ExperimentFeasibility
Study
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Graphite Intercalation Compound(GIC)
Features
Definition
石墨层间化合物 [4] :是一种利用物理或化学的方法使非碳质反应物 ( 原子、 分子、 离子或粒子团 ) 插人到石墨层问,和其六角网络平面结合的同时又保持了石墨层状结构的晶体化合物。
新化合物在晶体结构上的特点是外来反应物形成了独立的插人物层,并在石墨的 c 轴方向形成超点阵,在结构尺度上, GIC 是一种纳米级复合材料。
[4] 康飞宇 . 关于 GIC 研究的几点见解 . Journal of Carbon Techniques, 2000:109(4), 17-20
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Mechanism of Li-GICT.Ohzuku etc.
Graphite Stage1* Stage4 Stage3
Stage2L Stage2 Stage1
Tsufomu Ohzuku, Yasunobu lwakoshi, etc. J. Electrochem. Soc 1993
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超高贮锂炭材料的嵌锂机理
A.Mabuchi, etc.
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Composite Methods
双室法 化学法 电化学法
合成过程:在一个真空密封耐热玻璃管的两端分别放置石墨和插层物,用两组电炉控制温度,使石墨和气相的插层物发生插层反应。优点:精确控制反应室两端的温度可以获得组成和阶结构比较均匀的产物。缺点:反应要求较高的温度和时间;难以进行大批量生产。
合成过程:将石墨和辅助阳极一起构成阳极室浸泡在插层剂电解液中,通以直流或脉冲电流,经过一定的氧化时间后取出,水洗干燥后即可得到 GIC 纳米复合材料。优点:通过控制反应的电化学参数 ( 电流、电位,电量等 ) 可以有效地控制反应的速度以及所生成 GIC 纳米复合材料的阶结构。
合成过程:将氧化剂与浓硫酸按一定比例配成氧化酸液,把鳞片石墨浸泡其中,使硫酸根离子插入石墨层间与已经被氧化的碳原子相结合,合成 GIC 。优点:反应速度很决,设备成本低,石墨膨胀的效果好。缺点:大量使用强氧化剂,易产生过氧化反应;反应速度太快,难以控制产物的阶结构。
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The preparation of a stage-2 Co-GIC
Intercalation of pristine CoCl2 into a single crystal of kish graphite in a Cl2 gas atmosphere at 740 Torr/98.420KPa for three weeks at 540 ℃
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原料:天然鳞片石墨 (d 400nm)﹤ 和金属钾
合成路径:
石墨研磨 石墨室 插层物室金属钾
控温 400 ℃控压 1.33Pa
控温 250 ℃控压 1.33Pa
反应 2-3天 浅棕色 K-
GIC 粉末
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熔盐法合成 FeCl3—CuCl2 三元石墨插层化合物
NatureGraphite
FeCl3Power
CuCl2Power
真空密封熔融T=350 ℃
t=8h
washing
Fe-Cu-GIC
drying
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电化学法合成 FeCl3—ZnCl2 三元石墨插层化合物
Anode Electrolyte
CathodeNatureGraphite
55gFeCl3-70gZnCl2-36mlH2O
恒电流密度100mA/cm2
t=2h
washingdryingT=80 ℃
t=0.5h
Stage4 Fe-Zn-GIC
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Liquid-solid reactionIncluding several successive steps: Purification of the reagents Formation of the reactive alloy Reaction and sample recovery
[5] Sebastien Pruvost, Claire Herold, etc. European Journal of Inorganic Chemistry
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pyrolytic graphite
lithium–europium
alloy
T=350℃Li/Eu = 2.5
10 days
T=350 ℃EuC6
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The Plan for My Experiment
Main work
Main Material
Design of experiment
The plan for futureThe plan for future
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Design of ExperimentProgram One:
Electrochemically lithiated synthetic graphite-Organic
Anode Electrolyte Cathode
NatureGraphite
EC/ DMC=1:1
恒电流密度20mA/g
电压 2.5-0V
Li-GIC
lithium metal
Question: How to magnify this method to realize industry ?
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Program Two: Electrochemically lithiated synthetic graphite-
hydrographic net
[5] 康飞宇,清华大学,膨胀石墨制造方法及其装置,发明专利, 1992
1. 电化学反应槽2. 阳极板3. 阴极板4. 可渗透隔离板框架5. 石墨6. 电解液7 直流电源8. 加压重锤9. 搅拌器
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Program Three: Liquid-solid reaction
pyrolytic graphite
Lithium180 ℃
T=180-200℃
2-5h
T=200 ℃LiC6
Question: Come it through ? The conditions for the reaction?
Feasibility Study
www.themegallwww.themegallery.comery.com
Electrochemical methods
Future Works
Improve the
programs
Experiment Feasibility Study
Analyse
Thanks To Everybody !!!“I Always Consider The Specialty 、 Speed、Efficiency 、 And Try My BestTo Get It”
Concept:
End & Thanks
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