8/17/2019 DETERMINACIÓN DEL HIERRO TOTAL doscolumnas
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DETERMINACIÓN DEL HIERRO TOTAL (MÉTODO DE LA FENANTROLINA)
Angélica María Lozada: [email protected]
Jorge Andrés Huertas Ferrer: jorgeandres21!@"otmail.com
1. CONSTRUCCIÓN DE CURVA
ESPECTRAL:2. La curva espectral es una
gráfica que permite identificar el
rango general de la radiación
ultravioleta en la cual la sustancia
absorberá. Para determinar el
rango de la longitud de onda en la
que se trabajaría, se usó una
muestra de agua del río Bogotá
(!", que anteriormente fue
pretratada para dejar en ella la
ma#or cantidad de $ierro. Los
datos que se obtuvieron del
espectrofotómetro de la
absorbancia en longitudes de onda
desde %&& $asta '& aumentando
de a )& nm cada lectura, se
registran en la tabla !.!.
3.
4. PATRÓN:
5.
6. Ta!a 1.1 datos para la construcción de la curva espectral ()& en )&nm"
".
λ(nm
#.
%
$.
%
1%.
%
11.
%
12.
%
13.
'
14.
'
15.
'
16.
'
1". *
b
s
or
ba
n
ci
a
1#.
&
1$.
&
2%.
&
21.
&
22.
&
23.
&
24.
&
25.
&
26.
&
2".
1
mailto:[email protected]:[email protected]:[email protected]:[email protected]
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2#. *nali+ando la tabla !.! se
puede ver que a menor
longitud de onda, la
absorbancia del agua del
rio Bogotá aumenta porque
al $aber menor longitud
$abrá menor cantidad de
ra#os de lu+ que pasen a
travs de la muestra $asta
el detector, es decir $abrá
menor trasmitancia, # es
aquí donde se encuentra el
rango donde el -e
absorberá más lu+ . Para
obtener una ma#or
eactitud del rango máimo
de absorbancia de la
muestra que se está
tratando, se toma las tres
longitudes de onda donde
fue ma#or la absorbancia
(%&&nm, %)&nm, %%&", # se
$alla el promedio así:
2$.
´ X : (400nm+420nm+440nm )
3=420nm
3%.
31.con ese rango (%)&nm" se
medirá de ' en 'nm la
absorbancia # se
determinara el valor
máimo de absorbancia
como se muestra en la
tabla !.).
32.
33.
34.PATRÓN:
35. Ta!a 1.2 datos para la construcción de la curva espectral (' en 'nm"
36.
λ(nm
3".
%)
3#.
%)
3$.
%/
4%.
%/
41.
%%
42.
%%
43. *
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a
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44.
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45.
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46.
&,
4".
&,
4#.
&,
4$.
&,
2
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a5%.
51. la tabla !.) a#udará a construir la curva espectral que epone
directamente la longitud de onda donde la absorbancia del agua del río
Bogotá fue ma#or.(ver gráfica !".
52.
53.
415 420 425 430 435 440 445 450
0.05
0.06
0.06
0.07
0.07
0.08
0.07
0.07
0.07
0.06
0.06
0.07
!&'*+, ,- &',a (')
a/&0a'a
54. 0a.1 valores de absorbancia en funcion de la longitud de onda (tabla!.) "
55.
56.en la gráfica ! se percibe dos picos, uno $acia arriba que determina la
longitud de onda (%)'nm" donde la absorbancia (&,&0!" fue ma#or, # el
pico $acia abajo que define la longitud de onda (%%&nm" donde la
absorbancia (&,&&" fue menor. La longitud de onda donde la
absorbancia fue ma#or se utili+ará como punto de partida para
determinar la absorbancia de las muestras patrón que tienen distintas
cantidades de -e.
5".
5#.ESTUDIO DE PRECISIÓN
3
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5$. *ntes de averiguar la absorbancia de las seis muestras con $ierro se debe
conocer la precisión del espectrofotómetro, es decir, la concordancia entre
mediciones que se reali+an es este equipo, # para ello se toma la muestra P' #
se le reali+a die+ mediciones de absorbancia en la longitud de onda ma#or, que
en este caso es %)' nm. luego se calcula el promedio, la desviación estándar
(s" # la desviación estándar relativa (123". Lo anterior se estudia en la tabla ).
6%.
61.
62. Ta!a 2. resultados del estudio de precisión.
63. 3
p
li
c
a
64.
!
65.
)
66.
/
6".
%
6#.
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6$.
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0
"1.
4
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5
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#1.
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&,
#4.
&,
#5.
´ X
#6. &,)&/4
#". 6 ##. ),!4 10−3
#$. 1
2
3
$%. &,&!&0 78 !,&09
$1.
4
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$2. los cálculos que se $icieron para $allar ´ X , 6 # 123 fueron los
siguientes:
$3.
$4.PROMEDIO
$5.
$6.
´ X =(0,208+0,201+0,203+0.200+0,204+0,203+0,204+0,205+0,206+0.204)
10=0,2038
$".
$#.DESVIACIÓN ESTANDAR:
$$.
1%%.
S :√9 X 10
−4+1.36 X 10−3+(2 (6.4 X 10−7 ))+1.444 X 10−5+(3 (4.18 X 10−8 ))+1.44 X 10−6+4.85 10
1%1.
1%2. ),!4; 10−3
1%3.
1%4. DESVIACIÓN ESTNDAR RELATIVA :
1%5.
1%6. DER=2,18 X 10
−3
0,2038=0,0107 X 100=1,07
1%".
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1%$. CONSTRUCCIÓN DE LA
CURVA DE CALIRACIÓN11%. =a anali+ado que el
espectrofotómetro tiene una
precisión alta, el siguiente paso
para determinar la cantidad de
$ierro en la muestra de agua del
rio Bogotá, es definir la
absorbancia de las seis
muestras patrón con diferentes
concentraciones de $ierro a una
longitud de onda de %)'nm. >er
tabla /.111.
112. Ta!a 3. resultados delas lecturas de absorbanciade patrones
113.
?@
114.
A
115.
*
116.
P!
11".
5
11#.
&
11$.
P)
12%.
%
121.
&
122.
P/
123.
5
124.
&
125.
P%
126.
%
12".
&
12#.
P'
12$.
5
13%.
&
131.
P
132.
)
133.
&
134.
135.
136. Los cálculos que se
reali+aron para conocer
la concentración de las
seis muestras en ##m se
muestran a continuación:
13".
13#. Primero se $al la la
concentración de la
disolución stoc de
2+¿ Fe
¿ en un balón
aforado de !&&& mL así:
6
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13$.
14%. &,&0&&g -*6 ∙1mol FAS
392,14 g ∙ 1mol Fe
1mol FAS ∙55,85g Fe
1mol Fe =9,97 x10−3 g
2+¿ Fe
¿
141.
142. # se sabe que:143.
144. ppm2+¿
ma sadelsoluto
volumendedisolución ∙10
6 9,97 x 10−3
g
1 x 10−3
ton=9,97 ppm Fe¿
145.
146. a$ora para saber la concentración en ppm de cada muestra se
reali+a así:
14".
14#. p
1: 9,97 ppm∙0,1mL
1000mL =9,97 x 10−4
14$.
15%. p
2: 9,97 ppm∙0,5mL
1000mL =4,99 x 10−3
151.
152. p
3 :9,97 ppm∙1,0mL
1000mL=9,97 x 10−3
153.
154. p
4 : 9,97 ppm∙5,0mL
1000mL =4,99 x 10−2 ppm
155.
156. p
5 :9,97 ppm∙10,0mL
1000mL =9,97 x 10−2 ppm
15".
15#. p
6 : 9,97 p pm∙25,0mL
1000mL =2,49 x10−1 ppm
15$.
16%. 2n estas muestras
patrón se puede observar
que tienen una intensidad
del color anaranjado7rojo
distintivo unos de los otros
proporcional a la
concentración, a ma#or
concentración de -e en el
patrón, más intenso es el
color, # esto es causado
por la adición de
fenantrolina que actCa
7
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como quelante ante el
metal pesado ,-e,
agrupándolo todo dando
una tonalidad con respecto
a la cantidad de -e .
161. Aonociendo la
concentración de las seis
muestras patrón (p!, p),
p/, p%, p', p" # sus
absorbancias, aportadas
por la tabla /, se procede a
la reali+ación de la curva de
calibración la cual es una
gráfica de referencia que se
constru#e a partir de las
seis muestras patrón, # es
utili+ada para determinar la
cantidad de $ierro presente
en la muestra del agua del
río Bogotá. >er grafica ).
162.
163.
0 0.1 0.2
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
(7) 8 1.5#7 9 %.%R 8 %.$$
&'-'*0a;' ,- F- (
a/&0a'a
!%. 0a 2. curva decalibración de las seis muestraspatrón.
165.
166. La curva de calibración
que muestra la grafica ) no
tiene buena linealidad de la
curva puesto que R2
esta por debajo de &,55 por
lo cual se rec$a+ará el
valor de p' (5,50 10−2
ppm, &,)&/" # se $ará la
curva de calibración con los
datos restantes como
muestra la grafica /.
16".
168.
(7) 8 1.557 9 %.%1R 8 1
!5. 0a 3. curva decalibración de las muestraspatrón sin p'.
170.
8
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1"1. 2n la gráfica / se
visuali+a que la linealidad
está mu# cercana a la ideal
pues R2=0,99924 se
acerca a !,&& # por lo tanto
la le# de Lambert7beer se
cumple en los rangos de
concentración evaluados.
2stos rangos evaluados
darán la ecuación lineal
que proporcionará el valor
de m!,'%50 # b&,&&5%
para $allar la concentración
de $ierro en la muestra de
agua del río Bogotá.
1"2.
1"3. DETERMINACIÓN DE LA
CONCENTRACIÓN (PPM) DE
HIERRO EN EL AUA DEL RIOOOT:1"4. Para definir la
concentración de $ierro en la !
(muestra del agua del río Bogotá"
se necesita la absorbancia de sta
# la del blanco de ! que a
diferencia de ! no tiene o7
fenantrolina, lo cuales se
especifican en la tabla %.
1"5.
!0. Ta!a 4. *bsorbancia demuestra !, B! # !7B!.
1"". ?ipo 1"#. *bso
de
muestrarbancia
1"$. ! 1#%. &,&0!1#1. B
!
1#2. 7
&,&&41#3. !7
B!1#4. &,&05
1#5.1#6. B! es la muestra referencia
que al restársela a ! lo que se esta
$aciendo es asegurarse de que la
absorbancia sea Cnicamente la que
reali+a el $ierro # no otras sustancias
que pueden alterar el resultado de la
concentración de -e en la !. *sí
pues !7B! es la absorbancia
corregida # real.1#".1##. Aon esta corrección se puede
despejar DE que es la concentración
(ppm" en la ecuación #mFb, donde
D#E es la absorbancia corregida, DmE #
DbE son valores conocidos, obtenidos
de la ecuación de la gráfica /.1#$.1$%. 1espejando :
1$1. x= y−b
m1$2. rempla+ando valores se
obtiene:
1$3.1$4. x=
0,079−0,00941,5497
%,%5
10−2 ppm -e.
1$5.1$6. 2l agua del río Bogotá es
pobre en $ierro pues solo tiene %,%5
9
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10−2 ppm de $ierro lo cual no
permite que le de un sabor metálico
al agua # que reaccione con otras
sustancias.
1$".1$#. 1e lo anterior se puede
concluir que para la determinación del
$ierro en el agua por el mtodo de
fenantrolina, se necesitan sustancias
como la $idroilamina para reducir el
$ierro que se encuentra en la muestra
de agua # poder anali+ar la
absorbancia de sólo el -e # no de
impure+as en la sustancias que no se
van a eaminar. *demás de esto se
necesita de una sustancia que agrupe
el -e de la muestra de agua del río lo
cual se $ace con la fenantrolina
coloreando la muestra de color
anaranjado7rojo #a que agarra todo el
Gierro de la sustancia # la concentra
mostrando dic$o color.1$$.2%%. Por lo tanto tambin se
epresa que para la determinación de
la concentración de -e en la muestra
de agua, se requiere de unas
sustancias patrón que tendrán
diferentes concentraciones de -e las
cuales servirán para ver el
comportamiento de absorbancia del
-e al eponerlo a un ra#o de lu+, para
luego poder relacionarlo con la
absorbancia de la muestra,
determinando de esta forma su
concentración.2%1.
2%2. *simismo se dice que para unacorrecta determinación de la cantidad
de $ierro en agua del río Bogotá, se
necesita establecer la precisión del
espectrofotómetro ( en este caso fue
buena con un porcentaje de !,&09
menor al ),&9" a la longitud de onda
a trabajar con todas las muestras,
para que a la $ora de $acer la curva
de calibración no $a#an variaciones
mu# altas que provoquen
dispersiones en los resultados
afectando la linealidad de los mismos,
no pudiendo tener un buen resultado
de la cantidad de -e en la muestra
del río Bogotá.2%3.2%4. -inalmente se manifiesta que
la cantidad de Gierro en el agua del
río Bogotá, %,%5 10−2 ppm, es
buena pues esta baja cantidad no
concede la formación de óidos que
pueden daHar estructuras como
tuberías # recirculadores de esta
agua. Probablemente esto se debe a
que el agua de río Bogotá le
adicionan sustancias químicas que
disminu#an o asienten este metal.2%5.
10
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2%6. !&0a=a2%".
*6*I3. 2spectrofotometría:
espectros de absorción #
cuantificación colorimtrica debiomoleculas J en líneaK
$ttp:MMes.slides$are.netMasaorMes
pectrofotometria7presentation 8
Jcitado en !4 de febrero de
)&!'K2%#.
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