DETERMINACIÓN DEL HIERRO TOTAL doscolumnas

8/17/2019 DETERMINACIÓN DEL HIERRO TOTAL doscolumnas

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DETERMINACIÓN DEL HIERRO TOTAL (MÉTODO DE LA FENANTROLINA)

Angélica María Lozada: [email protected]

Jorge Andrés Huertas Ferrer: jorgeandres21!@"otmail.com

1. CONSTRUCCIÓN DE CURVA

ESPECTRAL:2. La curva espectral es una

gráfica que permite identificar el

rango general de la radiación

ultravioleta en la cual la sustancia

absorberá. Para determinar el

rango de la longitud de onda en la

que se trabajaría, se usó una

muestra de agua del río Bogotá

(!", que anteriormente fue

pretratada para dejar en ella la

ma#or cantidad de $ierro. Los

datos que se obtuvieron del

espectrofotómetro de la

absorbancia en longitudes de onda

desde %&& $asta '& aumentando

de a )& nm cada lectura, se

registran en la tabla !.!.

3.

4. PATRÓN:

5.

6. Ta!a 1.1 datos para la construcción de la curva espectral ()& en )&nm"

".

λ(nm

#.

%

$.

%

1%.

%

11.

%

12.

%

13.

'

14.

'

15.

'

16.

'

1". *

b

s

or

ba

n

ci

a

1#.

&

1$.

&

2%.

&

21.

&

22.

&

23.

&

24.

&

25.

&

26.

&

2".

1

mailto:[email protected]:[email protected]:[email protected]:[email protected]


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2#. *nali+ando la tabla !.! se

puede ver que a menor

longitud de onda, la

absorbancia del agua del

rio Bogotá aumenta porque

al $aber menor longitud

$abrá menor cantidad de

ra#os de lu+ que pasen a

travs de la muestra $asta

el detector, es decir $abrá

menor trasmitancia, # es

aquí donde se encuentra el

rango donde el -e

absorberá más lu+ . Para

obtener una ma#or

eactitud del rango máimo

de absorbancia de la

muestra que se está

tratando, se toma las tres

longitudes de onda donde

fue ma#or la absorbancia

(%&&nm, %)&nm, %%&", # se

$alla el promedio así:

2$.

´ X : (400nm+420nm+440nm )

3=420nm

3%.

31.con ese rango (%)&nm" se

medirá de ' en 'nm la

absorbancia # se

determinara el valor

máimo de absorbancia

como se muestra en la

tabla !.).

32.

33.

34.PATRÓN:

35. Ta!a 1.2 datos para la construcción de la curva espectral (' en 'nm"

36.

λ(nm

3".

%)

3#.

%)

3$.

%/

4%.

%/

41.

%%

42.

%%

43. *

b

sor

b

a

n

ci

44.

&,

45.

&,

46.

&,

4".

&,

4#.

&,

4$.

&,

2


3/11

a5%.

51. la tabla !.) a#udará a construir la curva espectral que epone

directamente la longitud de onda donde la absorbancia del agua del río

Bogotá fue ma#or.(ver gráfica !".

52.

53.

415 420 425 430 435 440 445 450

0.05

0.06

0.06

0.07

0.07

0.08

0.07

0.07

0.07

0.06

0.06

0.07

!&'*+, ,- &',a (')

a/&0a'a

54. 0a.1 valores de absorbancia en funcion de la longitud de onda (tabla!.) "

55.

56.en la gráfica ! se percibe dos picos, uno $acia arriba que determina la

longitud de onda (%)'nm" donde la absorbancia (&,&0!" fue ma#or, # el

pico $acia abajo que define la longitud de onda (%%&nm" donde la

absorbancia (&,&&" fue menor. La longitud de onda donde la

absorbancia fue ma#or se utili+ará como punto de partida para

determinar la absorbancia de las muestras patrón que tienen distintas

cantidades de -e.

5".

5#.ESTUDIO DE PRECISIÓN

3


4/11

5$. *ntes de averiguar la absorbancia de las seis muestras con $ierro se debe

conocer la precisión del espectrofotómetro, es decir, la concordancia entre

mediciones que se reali+an es este equipo, # para ello se toma la muestra P' #

se le reali+a die+ mediciones de absorbancia en la longitud de onda ma#or, que

en este caso es %)' nm. luego se calcula el promedio, la desviación estándar

(s" # la desviación estándar relativa (123". Lo anterior se estudia en la tabla ).

6%.

61.

62. Ta!a 2. resultados del estudio de precisión.

63. 3

p

li

c

a

64.

!

65.

)

66.

/

6".

%

6#.

'

6$.

"%.

0

"1.

4

"2.

5

"3.

!

"4. *

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&,

#1.

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#2.

&,

#3.

&,

#4.

&,

#5.

´ X

#6. &,)&/4

#". 6 ##. ),!4 10−3

#$. 1

2

3

$%. &,&!&0 78 !,&09

$1.

4


5/11

$2. los cálculos que se $icieron para $allar ´ X , 6 # 123 fueron los

siguientes:

$3.

$4.PROMEDIO

$5.

$6.

´ X =(0,208+0,201+0,203+0.200+0,204+0,203+0,204+0,205+0,206+0.204)

10=0,2038

$".

$#.DESVIACIÓN ESTANDAR:

$$.

1%%.

S :√9 X 10

−4+1.36 X 10−3+(2 (6.4 X 10−7 ))+1.444 X 10−5+(3 (4.18 X 10−8 ))+1.44 X 10−6+4.85 10

1%1.

1%2. ),!4; 10−3

1%3.

1%4. DESVIACIÓN ESTNDAR RELATIVA :

1%5.

1%6. DER=2,18 X 10

−3

0,2038=0,0107 X 100=1,07

1%".


6/11

1%$. CONSTRUCCIÓN DE LA

CURVA DE CALIRACIÓN11%. =a anali+ado que el

espectrofotómetro tiene una

precisión alta, el siguiente paso

para determinar la cantidad de

$ierro en la muestra de agua del

rio Bogotá, es definir la

absorbancia de las seis

muestras patrón con diferentes

concentraciones de $ierro a una

longitud de onda de %)'nm. >er

tabla /.111.

112. Ta!a 3. resultados delas lecturas de absorbanciade patrones

113.

?@

114.

A

115.

*

116.

P!

11".

5

11#.

&

11$.

P)

12%.

%

121.

&

122.

P/

123.

5

124.

&

125.

P%

126.

%

12".

&

12#.

P'

12$.

5

13%.

&

131.

P

132.

)

133.

&

134.

135.

136. Los cálculos que se

reali+aron para conocer

la concentración de las

seis muestras en ##m se

muestran a continuación:

13".

13#. Primero se $al la la

concentración de la

disolución stoc de

2+¿ Fe

¿ en un balón

aforado de !&&& mL así:

6


7/11

13$.

14%. &,&0&&g -*6 ∙1mol FAS

392,14 g ∙ 1mol Fe

1mol FAS ∙55,85g Fe

1mol Fe =9,97 x10−3 g

2+¿ Fe

¿

141.

142. # se sabe que:143.

144. ppm2+¿

ma sadelsoluto

volumendedisolución ∙10

6 9,97 x 10−3

g

1 x 10−3

ton=9,97 ppm Fe¿

145.

146. a$ora para saber la concentración en ppm de cada muestra se

reali+a así:

14".

14#. p

1: 9,97 ppm∙0,1mL

1000mL =9,97 x 10−4

14$.

15%. p

2: 9,97 ppm∙0,5mL

1000mL =4,99 x 10−3

151.

152. p

3 :9,97 ppm∙1,0mL

1000mL=9,97 x 10−3

153.

154. p

4 : 9,97 ppm∙5,0mL

1000mL =4,99 x 10−2 ppm

155.

156. p

5 :9,97 ppm∙10,0mL

1000mL =9,97 x 10−2 ppm

15".

15#. p

6 : 9,97 p pm∙25,0mL

1000mL =2,49 x10−1 ppm

15$.

16%. 2n estas muestras

patrón se puede observar

que tienen una intensidad

del color anaranjado7rojo

distintivo unos de los otros

proporcional a la

concentración, a ma#or

concentración de -e en el

patrón, más intenso es el

color, # esto es causado

por la adición de

fenantrolina que actCa

7


8/11

como quelante ante el

metal pesado ,-e,

agrupándolo todo dando

una tonalidad con respecto

a la cantidad de -e .

161. Aonociendo la

concentración de las seis

muestras patrón (p!, p),

p/, p%, p', p" # sus

absorbancias, aportadas

por la tabla /, se procede a

la reali+ación de la curva de

calibración la cual es una

gráfica de referencia que se

constru#e a partir de las

seis muestras patrón, # es

utili+ada para determinar la

cantidad de $ierro presente

en la muestra del agua del

río Bogotá. >er grafica ).

162.

163.

0 0.1 0.2

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

(7) 8 1.5#7 9 %.%R 8 %.$$

&'-'*0a;' ,- F- (

a/&0a'a

!%. 0a 2. curva decalibración de las seis muestraspatrón.

165.

166. La curva de calibración

que muestra la grafica ) no

tiene buena linealidad de la

curva puesto que R2

esta por debajo de &,55 por

lo cual se rec$a+ará el

valor de p' (5,50 10−2

ppm, &,)&/" # se $ará la

curva de calibración con los

datos restantes como

muestra la grafica /.

16".

168.

(7) 8 1.557 9 %.%1R 8 1

!5. 0a 3. curva decalibración de las muestraspatrón sin p'.

170.

8


9/11

1"1. 2n la gráfica / se

visuali+a que la linealidad

está mu# cercana a la ideal

pues R2=0,99924 se

acerca a !,&& # por lo tanto

la le# de Lambert7beer se

cumple en los rangos de

concentración evaluados.

2stos rangos evaluados

darán la ecuación lineal

que proporcionará el valor

de m!,'%50 # b&,&&5%

para $allar la concentración

de $ierro en la muestra de

agua del río Bogotá.

1"2.

1"3. DETERMINACIÓN DE LA

CONCENTRACIÓN (PPM) DE

HIERRO EN EL AUA DEL RIOOOT:1"4. Para definir la

concentración de $ierro en la !

(muestra del agua del río Bogotá"

se necesita la absorbancia de sta

# la del blanco de ! que a

diferencia de ! no tiene o7

fenantrolina, lo cuales se

especifican en la tabla %.

1"5.

!0. Ta!a 4. *bsorbancia demuestra !, B! # !7B!.

1"". ?ipo 1"#. *bso

de

muestrarbancia

1"$. ! 1#%. &,&0!1#1. B

!

1#2. 7

&,&&41#3. !7

B!1#4. &,&05

1#5.1#6. B! es la muestra referencia

que al restársela a ! lo que se esta

$aciendo es asegurarse de que la

absorbancia sea Cnicamente la que

reali+a el $ierro # no otras sustancias

que pueden alterar el resultado de la

concentración de -e en la !. *sí

pues !7B! es la absorbancia

corregida # real.1#".1##. Aon esta corrección se puede

despejar DE que es la concentración

(ppm" en la ecuación #mFb, donde

D#E es la absorbancia corregida, DmE #

DbE son valores conocidos, obtenidos

de la ecuación de la gráfica /.1#$.1$%. 1espejando :

1$1. x= y−b

m1$2. rempla+ando valores se

obtiene:

1$3.1$4. x=

0,079−0,00941,5497

%,%5

10−2 ppm -e.

1$5.1$6. 2l agua del río Bogotá es

pobre en $ierro pues solo tiene %,%5

9


10/11

10−2 ppm de $ierro lo cual no

permite que le de un sabor metálico

al agua # que reaccione con otras

sustancias.

1$".1$#. 1e lo anterior se puede

concluir que para la determinación del

$ierro en el agua por el mtodo de

fenantrolina, se necesitan sustancias

como la $idroilamina para reducir el

$ierro que se encuentra en la muestra

de agua # poder anali+ar la

absorbancia de sólo el -e # no de

impure+as en la sustancias que no se

van a eaminar. *demás de esto se

necesita de una sustancia que agrupe

el -e de la muestra de agua del río lo

cual se $ace con la fenantrolina

coloreando la muestra de color

anaranjado7rojo #a que agarra todo el

Gierro de la sustancia # la concentra

mostrando dic$o color.1$$.2%%. Por lo tanto tambin se

epresa que para la determinación de

la concentración de -e en la muestra

de agua, se requiere de unas

sustancias patrón que tendrán

diferentes concentraciones de -e las

cuales servirán para ver el

comportamiento de absorbancia del

-e al eponerlo a un ra#o de lu+, para

luego poder relacionarlo con la

absorbancia de la muestra,

determinando de esta forma su

concentración.2%1.

2%2. *simismo se dice que para unacorrecta determinación de la cantidad

de $ierro en agua del río Bogotá, se

necesita establecer la precisión del

espectrofotómetro ( en este caso fue

buena con un porcentaje de !,&09

menor al ),&9" a la longitud de onda

a trabajar con todas las muestras,

para que a la $ora de $acer la curva

de calibración no $a#an variaciones

mu# altas que provoquen

dispersiones en los resultados

afectando la linealidad de los mismos,

no pudiendo tener un buen resultado

de la cantidad de -e en la muestra

del río Bogotá.2%3.2%4. -inalmente se manifiesta que

la cantidad de Gierro en el agua del

río Bogotá, %,%5 10−2 ppm, es

buena pues esta baja cantidad no

concede la formación de óidos que

pueden daHar estructuras como

tuberías # recirculadores de esta

agua. Probablemente esto se debe a

que el agua de río Bogotá le

adicionan sustancias químicas que

disminu#an o asienten este metal.2%5.

10


11/11

2%6. !&0a=a2%".

*6*I3. 2spectrofotometría:

espectros de absorción #

cuantificación colorimtrica debiomoleculas J en líneaK

$ttp:MMes.slides$are.netMasaorMes

pectrofotometria7presentation 8

Jcitado en !4 de febrero de

)&!'K2%#.

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