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Diploma Virtual de Conservación de Objetos Arqueológicos Técnicas Analíticas Aplicadas a la Conservación del Material Arqueológico Ing. Pilar Portocarrero Gallardo [email protected]

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Diploma Virtual de Conservacin de Objetos ArqueolgicosTcnicas Analticas Aplicadas a la Conservacin del Material Arqueolgico

Ing. Pilar Portocarrero [email protected]

DIFRACCIN DE RAYOS XLa aplicacin de los Rayos X al estudio de la estructura cristalina interna de los minerales no se dio sino hasta 1912 con investigaciones iniciadas por el cientfico Max Von Laue Universidad de Munich

El profesor Sommerfeld y Paul Heinrich.

Hurlbut, Cornelius et al. Manual de Mineraloga de Dana. Edicin 19. John Wiley & Sons, New York, USA. Versin al espaol por Jos Aguilar Peris. Madrid, Espaa. 1986. Pag:109se podra medir la longitud de onda de los rayos X utilizados suponiendo la distancia interatmica?

se podra medir esa distancia suponiendo la magnitud de la longitud de onda?.

Hurlbut, Cornelius et al. Manual de Mineraloga de Dana. Edicin 19. John Wiley & Sons, New York, USA. Versin al espaol por Jos Aguilar Peris. Madrid, Espaa. 1986. Pag:109

Cientficos Friedrich y Knipping, quienes experimentaron con una lmina de exfoliacin de Esfalerita (ZnS), haciendo que el haz incidiera en una placa radiogrfica.

www.ehu.es/ehusfera/cibercristal/2009/10/22/la-difraccion-por-los-cristales/www.bibliotecadigital.ilce.edu.mx

As, se pudo determinar que la distribucin regular de las partculas atmicas en el cristal y la longitud de onda de los rayos X eran del mismo orden de magnitud.

Hurlbut, Cornelius et al. Manual de Mineraloga de Dana. Edicin 19. John Wiley & Sons, New York, USA. Versin al espaol por Jos Aguilar Peris. Madrid, Espaa. 1986. Pag:109En aos posteriores se llevaron a cabo grandes avances en el tema, por parte de los cientficos Willian Bragg y su hijo William Laurence Bragg, quienes determinaron la estructura de la halita (NaCl) y de otros muchos minerales.Difraccin de Rayos X:A).- Difraccin:Cuando un haz de ondas encuentra en su propagacin un obstculo cuyas dimensiones lineales son comparables a la longitud de onda. La presencia del objeto u obstculo provoca variaciones de amplitud y/o fase de las ondas incidentes interferencia o fenmeno de interferencia.

Enciclopedia de la Ciencia y la Tcnica. Tomo II. Ediciones Nauta S.A. Barcelona, Espaa. 1979. Pg.: 147.

www.wikipedia.org/wiki/Longitud_de_OndaLa Enciclopedia, Vol. N15, Salvat Editores, Madrid, Espaa, 2004. Pag: 11288

Fenmeno de interferencia: Cuando los mximos o los mnimos coinciden. Constructiva: cuando los mximos son los que coinciden.Destructiva: cuando los mnimos coinciden anulndose.

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B).- Estructura Cristalina: Los minerales poseen la distribucin interna ordenada, es decir que los tomos que lo componen se ordenan de forma regular adoptando diversas formas geomtricas regulares limitadas por caras planas cristales.

Hurlbut, Cornelius et al. Manual de Mineraloga de Dana. Edicin 19. John Wiley & Sons, New York, USA. Versin al espaol por Jos Aguilar Peris. Madrid, Espaa. 1986. Pag:13Prez, J. et al. Arqueometra y Caracterizacin de Materiales Arqueolgicos. Cuadernos del Instituto Aragons de Arqueologa IV. Teruel, Espaa. 1996. Pg.: 22

Cada mineral posee una composicin mineral y estructuras nicas, y por consiguiente un orden nico en su red atmica.

Prez, J. et al. Arqueometra y Caracterizacin de Materiales Arqueolgicos. Cuadernos del Instituto Aragons de Arqueologa IV. Teruel, Espaa. 1996. Pg.: 22

As, por ejemplo, en el caso de la Sal comn (NaCl) o Halita conformada por un tomo de Na y otro de Cl, estos tomos se ordenan formando una celda cubica centrada en las caras:

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Existen 14 formas geomtricas en que los tomos componentes de los diferentes minerales pueden ordenarse celdas cristalinas

www.wikipedia.org/wiki/Celda_unidad

Enciclopedia de la Ciencia y la Tcnica. Tomo N2. Ediciones Nauta. Barcelona, Espaa. 1979. Pag:89.

Planos de simetra:son planos imaginarios que atraviesan el cristal y lo dividen en mitades simtricas especularmente

La Enciclopedia. Volumen 6. Editorial Salvat. Madrid, Espaa. 2004. Pg.: 4008

www.hiru.com/geologia/crstalografia

Difraccin de Rayos X:

Determinar las diversas especies minerales presentes en una muestra mediante la caracterizacin de la intensidad de difraccin que presentan determinadas caras de la estructura cristalina de cada mineral al ser impactadas por un haz de rayos X con ngulos variables (Zussman, 1977).

Prez, J. et al. Arqueometra y Caracterizacin de Materiales Arqueolgicos. Cuadernos del Instituto Aragons de Arqueologa IV. Teruel, Espaa. 1996. Pg.: 21.http://cienciayrestauracion.blogspot.com.es/

Prez, J. et al. Arqueometra y Caracterizacin de Materiales Arqueolgicos. Cuadernos del Instituto Aragons de Arqueologa IV. Teruel, Espaa. 1996. Pg.: 21.

La interaccin de los rayos X con un solido cristalino puede llevar a una interferencia constructiva cuando cumplen la denominada Ley de Bragg:

n = 2d sen

donde: = longitud de onda n = numero entero de . d = distancia entre los planos atmicos = ngulo de difraccin de los rayos X.

Ferretti M. Investigacin Cientfica de Obras de Arte Principios cientficos de la Conservacin. Curso Regional para Amrica Latina. ICCROM/CECOR, Sao Paulo, Brasil, 1995. Pg.: 26

Hurlbut, Cornelius et al. Manual de Mineraloga de Dana. Edicin 19. John Wiley & Sons, New York, USA. Versin al espaol por Jos Aguilar Peris. Madrid, Espaa. 1986. Pag:114

Se hace girar la muestra y el detector, respecto al ngulo de incidencia, de manera se pueda abarcar todos los ngulos posibles y se pueda obtener mayor probabilidad que choque con el ngulo apropiado y se produzca una interferencia constructiva .

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La mayor cantidad de informacin se obtiene en un rango de entre 5 2 70. Estas ondas son captadas por el detector, dndonos un Difractograma caracterstico de cada sustancia cristalina.

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Difractograma:Se grafican la intensidad de los rayos X versus el ngulo de giro (2). Representa una especie de huella digital del material cristalino, as como, en principio, su concentracin. Pero para una especie cristalina habrn varios picos que corresponden a cada uno de los planos cristalogrficos.

http://cienciayrestauracion.blogspot.com.es/Ferretti M. Investigacin Cientfica de Obras de Arte Principios cientficos de la Conservacin. Curso Regional para Amrica Latina. ICCROM/CECOR, Sao Paulo, Brasil, 1995. Pg.: 27

Prez, J. et al. Arqueometra y Caracterizacin de Materiales Arqueolgicos. Cuadernos del Instituto Aragons de Arqueologa IV. Teruel, Espaa. 1996. Pg.: 21.

EQUIPAMIENTO

1.-) Equipo de Cmaras de Polvo.

2.-) Difractmetro.1.-) Equipo de Cmaras de Polvo:

En este equipo se coloca la muestra en polvo en un tubo capilar dentro de la cmara cilndrica en la que se ha colocado una pelcula fotogrfica.

Prez, J. et al. Arqueometra y Caracterizacin de Materiales Arqueolgicos. Cuadernos del Instituto Aragons de Arqueologa IV. Teruel, Espaa. 1996. Pg.: 22.

El haz de rayos X incide sobre la muestra, que va rotando dentro de la cmara. Los rayos que se difractan forman conos concntricos que se van reflejando en la pelcula, por cada cono habrn dos lneas curvas simtricas a cada lado del orificio de salida del haz de rayos X de la cmara

Prez, J. et al. Arqueometra y Caracterizacin de Materiales Arqueolgicos. Cuadernos del Instituto Aragons de Arqueologa IV. Teruel, Espaa. 1996. Pg.: 22.Hurlbut, Cornelius et al. Manual de Mineraloga de Dana. Edicin 19. John Wiley & Sons, New York, USA. Versin al espaol por Jos Aguilar Peris. Madrid, Espaa. 1986. Pag:121

Hurlbut, Cornelius et al. Manual de Mineraloga de Dana. Edicin 19. John Wiley & Sons, New York, USA. Versin al espaol por Jos Aguilar Peris. Madrid, Espaa. 1986. Pag:121www.uned.es/cristamine/cristal/drx_met.htm

Hurlbut, Cornelius et al. Manual de Mineraloga de Dana. Edicin 19. John Wiley & Sons, New York, USA. Versin al espaol por Jos Aguilar Peris. Madrid, Espaa. 1986. Pag:125

2.-)Difractmetro: La muestra en polvo se coloca junto con alguna sustancia aglomerante dentro del porta muestras de vidrio. Este va girando segn la trayectoria del haz de rayos X en un ngulo de , y lo mismo hace el detector con un ngulo de 2.

Hurlbut, Cornelius et al. Manual de Mineraloga de Dana. Edicin 19. John Wiley & Sons, New York, USA. Versin al espaol por Jos Aguilar Peris. Madrid, Espaa. 1986. Pag:125El registro grafico se hace mediante un microprocesador que va interpretando los datos, simultneamente segn se va haciendo el conteo o la deteccin. El registro permite identificar los picos de mxima intensidad con el ngulo respectivo.

La Ciencia y el Arte. Ciencias Experimentales y conservacin del Patrimonio Histrico. IPCE. Ministerio de Cultura. Madrid, Espaa. Pg.: 135Hurlbut, Cornelius et al. Manual de Mineraloga de Dana. Edicin 19. John Wiley & Sons, New York, USA. Versin al espaol por Jos Aguilar Peris. Madrid, Espaa. 1986. Pag:125

Ferretti M. Investigacin Cientfica de Obras de Arte Principios cientficos de la Conservacin. Curso Regional para Amrica Latina. ICCROM/CECOR, Sao Paulo, Brasil, 1995. Pg.: 28

www.uv.es/icmuv/c/inve/tec2_0.html

Preparacin de la Muestra:1.-) Cmaras de polvo: 2-5 mg de muestra en polvo, ( < 240 mesh). Se coloca dentro del tubo capilar o dentro de un rollo hecho de algn material amorfo.

Rice, P. Pottery Analysis. A Sourcebook. The University Chicago Press. Chicago, USA. 1987. Pg.: 383 Hurlbut, Cornelius et al. Manual de Mineraloga de Dana. Edicin 19. John Wiley & Sons, New York, USA. Versin al espaol por Jos Aguilar Peris. Madrid, Espaa. 1986. Pag:125

2.-) Difractmetro:

Se emplean 0,5 gr. de muestra finamente molida (20m).

La Ciencia y el Arte. Ciencias Experimentales y conservacin del Patrimonio Histrico. IPCE. Ministerio de Cultura. Madrid, Espaa. Pg.: 136

Aplicaciones:

Cermica: Identificar los minerales constituyentes de la pasta

Morteros

Metales

Pigmentos Minerales

Materiales Ptreos : identificacin de minerales

Ferretti M. Investigacin Cientfica de Obras de Arte Principios cientficos de la Conservacin. Curso Regional para Amrica Latina. ICCROM/CECOR, Sao Paulo, Brasil, 1995. Pg.: 30La Ciencia y el Arte. Ciencias Experimentales y conservacin del Patrimonio Histrico. IPCE. Ministerio de Cultura. Madrid, Espaa. Pag: 138

BIBLIOGRAFIA1.-) Hurlbut, Cornelius et al.Manual de Mineraloga de Dana. Edicin 19. John Wiley & Sons, New York, USA. Versin al espaol por Jos Aguilar Peris. Madrid, Espaa. 1986. Pg.: 13, 109, 121, 125, 126.

2.-) Enciclopedia de la Ciencia y la Tcnica. Tomo II. Ediciones Nauta S.A. Barcelona, Espaa. 1979. Pg.: 147.

3.-) Prez, J. et al. Arqueometra y Caracterizacin de Materiales Arqueolgicos. Cuadernos del Instituto Aragons de Arqueologa IV. Teruel, Espaa. 1996. Pgs: 21, 22.4.-) www.cienciayrestauracion.blogspot.com.es

5.-) www.wikipedia.org/wiki/Celda_unidad

6.-) La Enciclopedia. Volumen 6. Editorial SALVAT S.A. Madrid, Espaa. 2004. Pg.: 4008

7.-) Ferretti, Marco. Investigacin Cientfica de Obras de Arte Principios cientficos de la Conservacin. Curso Regional para Amrica Latina. ICCROM/CECOR, Sao Paulo, Brasil, 1995. Pg.: 26, 27,30,

8.-) Rice, Prudence. Pottery Analysis. A Sourcebook. The University Chicago Press. Chicago, USA. 1987. Pg.: 383, 385.

9.-) La Ciencia y el Arte. Ciencias Experimentales y conservacin del Patrimonio Histrico. Instituto del Patrimonio Histrico Espaol. Ministerio de Cultura. Madrid, Espaa. Pages: 134-139. En: www.calameo.com