0

1

فهرست مطالب

2 رعايت مقررات ايمني در آزمايشگاه

4 شناسايي پليمرها 1آزمايش

تعيين دانسيته پليمرها به دو روش اختالط دو مايع و ستون گرادياني و مقايسه 2آزمايش نتايج

8

12 اي شدن پلي استرهاي غيراشباعاندازه گيري زمان واكنش شبكه 3آزمايش

15 بررسي اثر دما -ن مونومرهاي وينيلي به روش حرارتيپليمريزاسيو 4آزمايش

18 بررسي اثر غلظت آغازگر در پليمريزاسيون مونومرهاي وينيلي به روش حرارتي 5آزمايش

Suspension Polymerization 21 تهيه پلي استايرن به روش پليمريزاسيون تعليقي 6آزمايش

26 گيري ويسكوزيته پليمرها اندازه 7آزمايش

31 تهيه فوم پلي يورتان 8آزمايش

37 به روش بين سطحي 6،6تهيه نخ نايلون 9آزمايش

40 االستومر توليد منظور به پليمر يك كردن اي شبكه 10 آزمايش

42 فرمالدهيد – اوره رزين پالست؛ آمينو يك تهية 11آزمايش

44 جداول

2

رعايت مقررات ايمني در آزمايشگاه

شود زا و سمي استفاده مي ها و مواد شيميايي آتش هاي پليمر معموالً از حالل اينكه در آزمايشگاه توجه به با .رعايت موارد زير الزامي است

.قبل از ورود به آزمايشگاه، دستور كار آزمايش موردنظر دقيقاً بايد مطالعه گردد 01

.شودحتماً به محض ورود به آزمايشگاه از روپوش بلند سفيد استفاده 02

شود، موارد پذير باشد آزمايشات زير هود انجام شود و هنگامي كه زير هود آزمايش مي تا آنجايي كه امكان 03 .زير بايد رعايت گردد

.درب هود كامالً باال نگهداشته شده و وسايل آزمايش را آماده نماييد )1

.هنگام انجام آزمايش سرخود را داخل هود ننماييد )2

.ت وجود گازهاي سمي، درب هود را كامالً به حالت مسدود قرار دهيددر هنگام آزمايش درصور )3

.ايد درب هود را باز نكنيد تمامي گازها از هود از طريق هواكش نشدهتا زماني كه مطمئن به خروج )4

باقيمانده حاللها و مايعات آتشگير و نيز اسيدها و بازهاي قوي را به داخل ظرفشويي نريزيد و آنها را در 04 .آوري كرده و در جاي مخصوص قرار دهيد هاي جداگانه مخصوص بازيافت ضايعات مواد شيميايي جمع ظرف

هاي ايمني استفاده نموده و چنانچه با كنيد حتماً در آزمايشگاه از عينك هاي طبي استفاده نمي اگر از عينك 05 .كنيد از ماسك نيز استفاده كنيد مواد و بخارات سمي كار مي

.ايل آغشته به مواد سمي از دستكش استفاده كنيدبراي شستن وس 06

.ظروف شيميايي را بدون برچسب نگذاريد و بهتر است به دو طرف آن برچسب نصب گردد 07

.براي وزن كردن مواد شيميايي خشك، مستقيماً از كفه ترازو استفاده نكنيد 08

ايل و مواد در جاي اوليه آنها و رعايت اصول اخالق اسالمي، همكاري و انضباط كامل و نيز قرار دادن وس 09قبل از ترك آزمايشگاه از جمله موارد بسيار با اهميتي همچنين نظافت روي ميز و وسايل مورد آزمايش

.هستند كه بايستي رعايت نماييد

3

گزارش درمورد چگونگي انجام آزمايش و ثبت تمام مشاهدات و نتايج درمورد هر آزمايش، نوشتن گزارش 10 .باشد ضروري است ميه و ارائه آن كه از ضروريات هر آزمايشگاهي كار آزمايشگا

هاي ارائه شده خواهد نمره نهايي هر فرد، براساس رعايت نظم فردي، تسلط به دستور كار، حضور و گزارش 11 .بود

مخصوصاً جلسات آزمايشگاه و دستيابي مجدد . هميشه توجه داشته باشيد زمان قابل برگشت و تكرار نيست 12پذير نباشد، پس همه چيز را قبل از دست دادن مكانات آزمايشگاهي و تكرار آزمايش شايد ديگر امكانبه ا

.كامالً قدر بدانيد

4

شناسايي پليمرها: 1عنوان آزمايش

آشنايي با آزمونهاي مقدماتي شناسايي و گروه بندي پليمرها :هدف

توان شود كه از طريق آنها مي ري انجام ميهاي مختلفي جهت تشخيص يك نمونه پليم آزمايش :مباحث نظري

اين .اي كه پليمر به آن تعلق دارد و نيز نوع پليمر پي برد هاي عاملي موجود در پليمر و نيز دسته به نوع گروهها از جمله برخي از اين آزمايش. ز اينكه سراغ آزمونهاي دستگاهي برويم انجام مي شوندآزمايشها معموال قبل ا

:عبارتند از

آزمون احتراق، ميزان اشتعال پذيري، رنگ و بوي شعله و مواد حاصل از ) aآزمونهاي تجزيه حرارتي شامل ) 1تست پيروليز و بررسي مواد حاصل از تفكيك حرارتي كه نتايج حاصل را با اطالعات موجود در ) bاشتعال

.كنند جداول ويژه مطابقت داده و طبقه پليمر را مشخص مي

تعيين دانسيته ) dتعيين نقطه ذوب ) cتعيين نقطه نرم شدن ) bآزمون حالليت ) a: فيزيكي مانند آزمونهاي) 2e ( تعيين ضريب شكستf ( تعيين نقطه تخريب شدن

آزمون برم در پليمرهاي ) bآميدها و پلي استرها آزمون هيدروليز درمورد پلي) a: آزمونهاي شيميايي مانند) 3آزمون ) d..... هاي كمي مانند عدد اسيدي، عدد استري، عدد غير اشباعي و ن مشخصهتعيي آزمون) cغير اشباع

.....بيلشتاين براي پليمرهاي كلره و

هاي پليمر ايد و نيز نمونه هاي پليمري كه تاكنون تهيه كرده توانيد از نمونه براي انجام اين آزمونها مي :نكته

كل، پلي وينيل كلرايد، پلي اتيلن گليكول، پلي پروپيلن، پلي اتيلن، ال وينيل موجود در آزمايشگاه مانند پلي .استفاده كنيد.... و ، پشماسفنج يا ابر

حاللهايي كه با زير خط . دنورتي و حالليت زير هود انجام مي شكليه مراحل آزمونهاي حرا: تذكر مهم

حالل ظرف ضايعاتمنحصرا در ي مصرفيدور ريز حاللها .دنمشخص شده ترجيحا استفاده نشو

.ريخته شود و به هيچ عنوان در سينك تخليه نشود

-پلي اتيلن -انواع نمونه هاي پليمري سنتزي و طبيعي مانند پلي وينيل كلرايد :براي كل مراحل مواد الزم

، پليمرهاي موجود در آزمايشگاه و نيز نمونه كاغذ -نخ -نمونه پشم -پلي استر -پلي آميد -پلي استايرن، انواع حاللها مطابق جدول حالليت ....و رهاي سنتز شده در جلسات مختلف آزمايشگاه توسط دانشجويانپليم

پيوست

5

)ماري بن(حمام آب گرم لوله آزمايش تكليس، ،PHكاغذ چراغ بونزن، اسپاتول، :براي كل مراحل وسايل الزم

):بررسي اشتعال پذيري(آزمون حرارتي ): 1(روش كار

يي كه بسياري از بخارات يا مواد حاصل از سوزاندن ممكن است مضر باشند و سبب از بين رفتن از آنجا :نكته

.حس بويايي گردند، عمل بوكردن بايد بسيار كوتاه و سطحي صورت گيرد

مقدار كمي از نمونه را با يك اسپاتول فلزي به آرامي به كنار شعله چراغ بونزن نزديك كنيد و مشاهدات خود را . هاي مختلف جدولي تنظيم كنيد و مشاهدات خود را جدول بندي شده ثبت كنيد براي نمونه. كنيدگزارش

شود سوزد؟ آيا پس از حذف شعله خاموش مي تدريج و به آرامي ميه شود؟ يا ب ور مي مانند اينكه آيا نمونه شعلهمرطوب چه اثري PHشده روي كاغذ كند؟ گاز آزاد دهد؟ آيا در اثر سوختن گاز آزاد مي يا به سوختن ادامه مي

آيا در حين سوختن بوي حاصل از سوختن چيست؟ شود؟ دارد؟ شعله آن چه رنگي است؟ آيا دوده تشكيل مي. در خاتمه پس از خاموش كردن شعله بوي ماده باقيمانده را بررسي كنيد.... كند؟ و قطرات كوچك توليد مي

.عي كنيد گروه پليمر را مشخص كنيدچك كنيد و سكتاب مشاهدات خود را با جدول

آزمون شعله: 1شكل

):بررسي آزمون پيروليز(آزمون حرارتي :)2(روش كار

.وله را به سمت خود يا ديگران نگيريدحين حرارت دادن لوله آزمايش، به هيچ وجه لبه ل :نكته

را در يك لوله آزمايش تكليس قرار داده با شعله پايين به ماليمت پليمري نمونه ) گرم 002/0(چند ميلي گرم . مرطوب را در دهانه لوله قرار دهيد و مشاهدات خود را يادداشت كنيد PHنوار كوتاهي از كاغذ . حرارت دهيد

6

دهد؟ گاز شود و تغيير رنگ مي شود؟ تجزيه مي آيا ذوب مي. رارت ديدن بررسي كنيدرفتار ماده را در حين ح .هر مشاهده ديگري داشتيد گزارش كنيد... كند؟ آيا بخارات حاصل خنثي، اسيدي يا قليايي است؟ و آزاد مي

:آزمون حالليت): 3(روش كار

مونه پليمر پودر شده يا ريزريز شده را قرار داده گرم از ن 05/0در يك لوله آزمايش تكليس يا لوله تست حالليت، . با زدن ضربه به لوله آزمايش سعي كنيد پليمر را حل كنيد. و به آن يك ميلي ليتر از حالل موردنظر اضافه كنيد

درصورتي كه نمونه در . مشاهده خود را درمورد حل شدن، متورم شدن يا بدون تغيير ماندن پليمر گزارش كنيدهايي كه نقطه جوش قرار دهيد براي حالل) بن ماري(در حالل حل نشد، آن را در حمام آب گرم دماي اتاق

. خيلي بااليي دارند مستقيما لوله را روي شعله چراغ گاز بونزن يا هيتر قرار دهيد و نتيجه را گزارش كنيدآيا بعد از سرد شدن دوباره درصورت حل شدن نمونه، به سيستم زمان بدهيد تا دوباره سرد شود و مشاهده كنيد

ها را نوشته و براي هر نمونه، رفتار آن را كند يا خير؟ جدولي تنظيم كنيد و در آن انواع حالل پليمر رسوب ميماند، آيا در شود، بدون تغيير رنگ مي شود اما متورم مي بر اينكه آيا در دماي اتاق محلول است، حل نمي مبني

در كدام حالل تغيير . ماند شود و بدون تغيير مي شود، يا حل نمي حالل حل ميحمام آب گرم يا نقطه جوش شود و در ماند، در كدام حالل حل نمي شود و روي سطح حالل شناور مي در كدام حالل حل نمي. دهد رنگ مي .مشخص كنيد.... و شود نشين مي حالل ته

.يدهاي زير را مورد بررسي قرار ده حالليت حالل آزمونبراي

موالر، تولوئن، 1آب، اتانول، متانول، ايزوپروپانول، اسيد سولفوريك غليظ، اسيد استيك گالسيال، محلول سود دي كلرواتان، متيلن كلرايد، كلروفرم، تتراكلريد كربن، دي متيل -1،2، اتيل استات، سيكلوهگزان، كرزول

.و استون )DMF( فرماميد

. دحالل ها را بين چند گروه تقسيم كناي صرفه جويي در وقت بر متصدي آزمايشگاه مي تواند: تذكر

ده و هر گروه به نگاه جداول حالليت گروهها با هم مبادله شانجام شود آ هاپليمر آزمونيك كه روي

.راي شناسايي پليمر را انجام دهندگيري الزم ب طور مستقل نتيجه

دهد هم در انتخاب حالل مناسب براي ا ياري ميحالليت هم در شناسايي گروه پليمر شما ر آزموناين نوع هاي الزم گيري ويسكوزيته محلول پليمر، دانسيته پليمر، ضريب شكست محلول پليمر، براي انجام واكنش اندازه

.موثر است...بر روي پليمر و

7

كار گروه جداول مربوط به مشاهدات هر بخش از آزمونها را رسم و كامل كنيد و به عنوان گزارش: گزارش كار

مشخص ...تست حالليت و شعله و ول مرجعاآنگاه نوع و دسته پليمر خود را به كمك جد. خود تحويل دهيد .كنيد

: سواالت تحقيقي

.هر فرد جداگانه تحويل دهد: تذكر

اين ازمونها چگونه . نقطه نرم شدن و نقطه ذوب پليمرها تحقيق كنيد: در مورد آزمونهاي فيزيكي مانند -1ي شوند و چگونه به دامنه كاربرد پليمرها ارتباط دارند؟ روشهاي دستگاهي تعيين اين مشخصات انجام م

چيست؟هاي كمي تعيين مشخصه آزمون وآزمون برم در پليمرهاي غير اشباع : در مورد آزمونهاي شيميايي مانند -2

و نتايج آنها شونداين ازمونها چگونه انجام مي . تحقيق كنيدعدد غير اشباعي و مانند عدد اسيدي، چگونه محاسبه و تحليل مي شوند؟

8

به دو روش اختالط دو مايع و ستون گرادياني و مقايسه تعيين دانسيته پليمرها :2 عنوان آزمايش

نتايج

روشهاي مختلف تعيين -اهميت دانسيته پليمرها -مفهوم دانسيته -آشنايي با ستون گرادياني :هدف

آشنايي با تعيين دانسيته پليمر به روش اختالط دو مايع دانسيته مواد جامد و مايع،

اي نسبت به هم داشته هرگاه جامدي در مايعي فرو رود، بسته به اينكه جامد و مايع چه دانسيته :مباحث نظري

)دانسيته سيال= dfدانسيته جامد = ds: (تواند پيش آيد باشند سه حالت مختلف مي

1 - df> ds شود ميجامد ته نشين.

2 – df< ds شود جامد بر سطح شناور مي.

3 - df =ds ماند باقي مي) سيال(جامد به صورت معلق در مايع.

حال فرض كنيد دو مايع قابل اختالط داريم كه دانسيته يكي كمتر از نمونه جامد و دانسيته ديگري بيشتر از مخلوط كنيم دانسيته مخلوط دو مايع حدواسط هرگاه دو مايع را با هم . df2≤ds≤df1. جامد مجهول ما باشد

df2<dmix<df1. دانسيته دو مايع خواهد بود) بين(

dmixبه نسبت اختالط دو مايع بستگي دارد، يعني از هر كدام درصد حجمي بيشتري داشتيم dmixمقدار كمي :بنابراين خواهيم داشت. به سمت آن متمايل است

d1=M1/V1 2(حجم سيال (V2= حجم سيال)1 (V1=

d2=M2/V2 2(وزن سيال (M2= وزن سيال)1 (M1=

=V1/V1+V2 Q1) 1(جزء حجمي سيال =V2/V1+V2 Q2 )2) (2(جزء حجمي سيال

dmix = Q1d1+Q2d2 :آنگاه دانسيته مخلوط برابر است با

هم مخلوط كرد كه پليمر به اعي را كه دانسيته پليمر بين دانسيته آنهاست به نحوي بحال اگر بتوان دو ماي توان نتيجه گرفت حالت معلق درآيد مي

df1<ds=dmix<df2

9

يعني سيالي كه هيچ برهمكنشي با جسم (سيال انتخابي بايد يك سيال ناسازگار با جسم جامد باشد : 1نكته

.كندجامد نداشته باشد و آن را حل ن

. از دو سيالي استفاده شود كه عالوه بر قابل امتزاج بودن، اختالط آنها سبب كاهش حجم كل نشود :2 نكته

)آل مخلوط ايده(

)Buoyancy( )يتعليقروش ( روش اختالط دو مايع) 1( كار روش

كلروفرم، استون، اتيل مانند انواعي از حالل ها با دانسيته متفاوت -گرانول يا پودر چند نوع پليمر: مواد الزم

....استات، و

پيپت مدرج -سي سي 100يك استوانه مدرج : وسايل الزم

از طرفي مشخص كنيد . هايي كه پليمر در آنها حل نشود را مشخص كنيد ابتدا با تست حالليت، حالل :طرز كارخود دو حالل نيز قابل توجه كنيد كه. (شود نشين و در كدام حالل پليمر شناور مي در كدام حالل پليمر ته

)اختالط باشندگرم پودر پليمر يا گرانول آن را در 05/0حدود . يك استوانه مدرج بلند انتخاب كرده و به دقت وزن كنيد

كافي ml2(است به استوانه بيفزاييد df1<dfكه )1(از مايع شماره . استوانه مدرج ريخته دوباره وزن كنيدحال با دقت زياد و به . مجدداً استوانه را وزن كنيد تا وزن مايع بدست آيد. يشودنشين م طبعاً پليمر ته) است

آنقدر به استوانه اضافه كنيد تا پليمر به حالت معلق درآيد دوباره استوانه را وزن (df<df2)آرامي از مايع دوم سپس . حساب كنيد V=M/dرابطه ازحجم هركدام از مايعات را . كنيد تا وزن مايع دوم نيز به دست آيد

در صورت كافي بودن زمان . آوريداز فرمولهاي فوق بدست دانسيته مخلوط دو مايع و در نتيجه دانسيته پليمر را .روش خود را با دو مايع ديگر نيز تكرار كنيد و نتايج را مقايسه كنيدو به تشخيص كارشناس

استفاده از روش شناوري براي تعيين دانسيته: 2شكل

10

پس از اتمام آزمايش كليه حاللهاي مستعمل .ين آزمون زير هود انجام شودكليه مراحل ا: كر مهمتذ .به ظرف ضايعات حالل منتقل شود

دانسيتهو استفاده از آن در تعيين ) ستون گرادياني(ستون چگالي مايعات روش تهيه: )2(روش كار

پليمر مجهول

ب، روغنعسل، شير، مايع ظرفشويي، آ: مواد الزم

پت، پنس ، پيسي سي يا بشر 500مزور : وسايل الزم

هاي بااليي مزور و در ابتدا عسل را به نحوي كه به ديواره كنيم را كامال خشك مي بشرابتدا مزور يا :طرز كار. دنيبهتر است كار را از ابتدا شروع كافتاد اگر اين اتفاق .از وسط ظرف به داخل ظرف منتقل كنيد آغشته نشود

پت را مجددا كامال شسته و سپس پي. بريزيدپت به آرامي و دقت روي اليه عسل مرحله بعد شير را توسط پيمجددا . بريزيدپت به آرامي و دقت روي اليه شير ظرفشويي را توسط پي در اين مرحله مايع كرده وخشك

مجددا . بريزيدروي اليه مايع ظرفشويي پت به آرامي و دقت سپس آب را توسط پي كردهپت را كامال تميز پي .بريزيدپت روي اليه آب و روغن گياهي را توسط پي كردهپت را كامال تميز پي

هاي پليمري مجهول را توسط پنس به آرامي روي اليه روغن قرار بعد از آماده كردن ستون چگالي، نمونه مي ايستد؟ دانسيته پليمر چقدر است؟پليمر در كدام اليه .كنيم دهيم و نتايج را يادداشت مي مي

:جدول زير را كامل و به عنوان گزارش كار گروه خود تحويل دهيد: گزارش كار

چيست و 1نام دو حالل استفاده شده براي روش دانسيته آنها چقدر است؟

چقدر 1حجم، و وزن هر يك از دو حالل در روش است؟

1-

2-

1-

2-

11

:محاسبه كنيد 1دانسيته پليمر را با روش

پليمر در ستون گرادياني در چه سطي مي ايستد؟ دانسيته پليمر چقدر است؟

حدس ميزنيد نام پليمر چيست؟

: سواالت تحقيقي

هر فرد جداگانه تحويل دهد: تذكر

ستون گرادياني استاندارد براي اندازه گيري دانسيته پليمرها چيست؟ و بر چه اساس كار مي كند؟ -1 )ه با ارائه شكل دستگاههمرا(

)همراه با ارائه شكل دستگاه(پيكنومتر چيست و به چه منظور استفاده مي شود؟ -2 دانسيته يك جسم جامد با شكل هندسي معين چگونه اندازه گيري ميشود؟ -3

دانسيته يك جسم جامد با شكل هندسي نامعين چگونه اندازه گيري ميشود؟ -4

.ي هفت اليه ارائه كنيدروشي را براي ساخت يك ستون گراديان -5

12

غيراشباع استرهاي اي شدن پلياندازه گيري زمان واكنش شبكه: 3عنوان آزمايش

-اي شدن روي پليمرها و تغيير در خواص فيزيكي و شيميايي آنها بررسي و مشاهده اثر شبكه: هدف

آشنايي با روش اندازه گيري زمان ژل شدن

اين . بندي كرد تقسيم گوناگونهاي بندي دستهشهاي مختلفي به روتوان به پليمرها را مي: رينظمباحث . باشد منشا، نحوه فرآيند، نحوه سنتز، مكانيسم واكنش، ساختار زنجيرها و كاربردشان مي: براساسها بندي دسته

ين پليمرهاي غيراشباع ا. ها به اشباع و يا غيراشباع بودن زنجير پليمر اشاره دارد يكي ديگر از تقسيم بنديها يكي از مهمترين آن. توانايي را دارند كه در حضور راديكال آزاد از خود واكنش پليمريزاسيون نشان دهند

استايرن، متيل : باشند كه در حضور راديكال آزاد و عوامل پخت مختلف مثل غيراشباع مي استرهاي پلي. دهد اي شدن را از خود نشان مي ش شبكهواكن... فتاالت، كلرواستايرن و آليل متاآكريالت، وينيل استات، دي

اي شدن زماني كه واكنش شبكه. شود هايي بين زنجيرهاي پليمري مي اي شدن باعث ايجاد پل واكنش شبكهاين تغييرات شامل تغيير در . شود گيرد باعث تغيير در خواص فيزيكي و شيميايي پليمر اوليه مي صورت مي

اي شدن واكنش شبكه. شود مي... و ، انحالل پذيري، فرايند پذيريذوب انعطاف پذيري، چگالي، سختي، نقطهتوان از مهمترين آنها به توليد فايبرگالس استرهاي غيراشباع در صنعت كاربرد بسيار زيادي دارند كه مي پلي

. اشاره كرد

فرايند شبكه اي شدن: 3شكل

13

هاي اپوكسي، توان به رزين براي مثال مي. گيرد اي شدن در مورد پليمرهاي مختلف نيز صورت مي واكنش شبكه .اشاره كرد... ها و كلروپرن، پلي كربنات بوتادين، پلي ايزوپرن، پلي پلي

بايد توجه داشت كه اين نوع واكنش و . گيرد اي شدن به دو صورت فيزيكي و شيميايي انجام مي واكنش شبكه Interpenetrating polymer اي كه به آن ار شبكهپليمر نهايي حاصله از آن با پليمرهاي داراي ساخت

network (IPN) گويند، اشتباه گرفته نشود مي.

كتون اتيل متيلگرم 2كبالت نفتانات، گرم 2/0استر غيراشباع، رزين پلي گرم 100 )هرگروه ءبه ازا: (مواد الزم

آمين آرماتيك نوع سوم. پراكسيد

، ترازوشيشه اي گراد، همزن درجه سانتي 25، دماسنج، حمام آب )PP(بار مصرف ليوان يك: وسايل الزم

گرم كبالت نفتانات اضافه 2/0وزن كرده و به آن در ليوان گرم رزين را 100طي اين آزمايش ابتدا :طرزكار

دماي درجه 25اده از دماسنج و حمام آب سپس با استف. كنيم كنيم و آن را با همزن به خوبي يكنواخت مي ميسريع آنرا با هم . كنيم كتون پراكسيد را اضافه مي اتيل سپس متيل. رسانيم گراد مي درجه سانتي 25محلول را به

اي اي شيشه ثانيه يك بار با استفاده از ميله 15هر . كنيم سنج را روشن مي و بالفاصله زمان زدن يكنواخت كردهبا نزديك شدن به زمان ژل، رواني رزين . نظر بشويم كنيم تا متوجه ژل شدن محلول مورد محلول را بررسي مي

در هنگام ژل شدن رزين مورد نظر از حالت مايع روان به حالت ژله مانند . كند كاهش مي يابد و ديگر شره نمي .كنيم در هنگام ديدن ژل، زمان را يادداشت مي. شود تبديل مي

، و اضافه كردن آن به رزين MEKPاكسيد ن رزين و اتيل متيل كتون پركليه مراحل وزن كرد: 1 تذكر

.زير هود انجام مي شود

برابر گروه شاهد 5/1) 1(ديگر گروه. يك گروه به عنوان شاهد عين دستور كار عمل كند: 2 تذكر

MEKP در صورتيكه در آزمايشگاه آمين . گروه دوم دوبرابر گروه شاهد كبالت اضافه كند. اضافه كند

بقيه مراحل را مشابه . كبالت اضافه كند –مقداري آمين به مخلوط رزين نوع سوم بود، گروه سوم

.و زمانهاي ژل شدن را مقايسه كنيد. دستور ادامه دهيد

14

:گزارش كار

چقدر است؟ زمان ژل شدن رزين )1

مشاهده و گزارشرا رزين قبل و بعد از واكنش پخت ، رنگ، كدري، جمع شدگيهاي فيزيكي حالت )2 .كنيد

.شدن گروه هاي مختلف و دليل اين پديده را گزارش و مقايسه كنيد زمانهاي ژل )3

:سواالت تحقيقي

گيري كرد؟ اي شدن يك پليمر را اندازه توان ميزان شبكه چگونه مي )1

.هاي اپوكسي را توضيح دهيد رزين) پخت(اي شدن واكنش شبكه )2 .ايزوپرن را توضيح دهيد بوتادين و پلي االستومرهاي مختلف مثل پلي) پخت(اي شدن واكنش شبكه )3 كند؟ اي شدن چه خواصي تغيير مي بعد از انجام واكنش شبكه )4

شود؟ استفاده مي) پخت(اي شدن ي براي واكنش شبكهسيستمهاي آغازگرچه )5

.هاي پلي استر را ذكر كنيد كاربردهاي صنعتي رزين )6 .يسيدواكنشهاي مربوطه را بنو. در اين واكنشها چيست MEKPنقش كبالت، آمين و )7 دانستن زمان ژل شدن چرا در صنعت اهميت دارد؟ )8

15

بررسي اثر دما -پليمريزاسيون مونومرهاي وينيلي به روش حرارتي: 4عنوان آزمايش

بررسي پليمريزاسيون راديكالي مونومرهاي وينيلي، آشنايي با آغازگرهاي راديكالي :هدف آزمايش

زگرگرمايي، اثر دما بر ميزان تجزيه و فعاليت آغا

، )درجه سانتيگراد 110تا 70حدود (بعضي از تركيبات آلي در اثر حرارت نه چندان زياد :مباحث نظريهاي آزاد توانند به صورت يكنواخت شكسته شده و تبديل به اجزايي شوند كه به آنها اصطالحا راديكال ميآغازگرها به طريق نوري، . شوند اسيونپليمريزهاي توانند باعث انجام واكنش هاي آزاد مي راديكال. گويند مي

كاهشي تجزيه شده منجر به توليد راديكال آزاد در محيط مي شوند كه باعث شروع واكنش -حرارتي يا اكسايشيتوان بكار برد بنزوئيل از مهمترين تركيباتي كه به عنوان آغازگرهاي راديكالي مي. پليمر شدن مونومر مي گردند

اين .داد نشان 4شكل صورت توان به تجزيه اين تركيبات را مي. باشد وتيرونيتريل ميبايزوپراكسيد و آزوبيس آغازگرها در دماهاي مختلف سرعت تجزيه متفاوتي دارند با مراجعه به جدول كتاب اصول بسپارش مي توانيد اثر

.دما بر نيمه عمر آغازگر را مقايسه كنيد

ا در شرايط مختلفواكنش تجزيه آغازگره: 4شكل

16

توان شود مي ها را كه از تجزيه يك مولكول دو ذره راديكالي توليد مي بطور كلي تجزيه حرارتي اين قبيل مولكول .به صورت زير نشان داد

I –I —―― 2 I°

.است نومرهاي وينيلوآزمايش قابل اجرا براي تمام م :تذكر

يا آزوبيس BPO بنزوئيل پراكسيد(گرم آغازگر مربوطه 04/0 -ميلي ليتر مونومر استايرن 8/8 :مواد الزم

)هر گروه براي(ميلي ليتر اتانول 160 -ميلي ليتر تولوئن 40، )ABIN ايزوبوتيرونيتريل

-)براي هر گروه( ميلي ليتري 100عدد بشر 4 -)براي هر گروه( عدد لوله آزمايش دردار 4 :وسايل مورد نياز

)عدد براي كليه گروهها 4(دماسنج -)كليه گروهها حمام براي 4( حمام گليسيرين

درجه سانتي گراد به نحوي آماده 160، و 140، 120، 100حمام به ترتيب با دماهاي 4در آزمايشگاه :تذكر

هاي خود را در آن قرار داده و بررسي كنيد كه گروههاي مختلف دانشجويان بتوانند بسته به مورد، ظرف آزمايش . دهندالزم را انجام

استايرن و يك صدم گرم از يكي از آغازگرهاي ) ميلي ليتر 2/2(گرم 2لوله آزمايش 4داخل هر يك از :طرز كاررا به ترتيب 4تا 1هاي آزمايش لوله. هاي مخصوص، مسدود نماييدبهاي آزمايش را توسط در لوله. مذكور بريزيد

ساعت در داخل حمام گليسيرين يا در گرمكن 2مدت درجه سانتيگراد و به 160و 140، 120، 100در دماي پس از پايان . از نظر زماني مقايسه كنيد محتويات كدام ظرف در چه زماني ويسكوز مي شود. برقي قرار دهيد

الي 10هاي آزمايش به داخل هر كدام از لولهدرجه رسانده و 100در زير هود دماي ظروف را به زمان مذكور، بايد به اين نكته توجه داشت كه در . نزن و يا تولوئن جهت انحالل پلي استايرن اضافه نماييدميلي ليتر ب 15

در صورت لزوم با يك .درجه سانتيگراد، حالل به تدريج به پليمر افزوده شود 100دماهاي آزمايش باالتر از ميلي ليتر 50الي 40 ياوبه بشرهاي ح را جداگانهپليمرهاي حل شده .همزن شيشه اي محتويات را هم بزنيد

15الي 10آوري نموده و دوباره با سپس رسوب را به دقت جمع. كند پليمر رسوب تا اتانول و يا اتر نفت ريخته، خالء آونو سپس در ) محيط(پلي استايرن جامد به دست آمده را ابتدا در هوا .ميلي ليتر الكل يا اترنفت بشوييد

مي توانيد در معرض هوا تا هفته آينده خشك .تيگراد خشك و توزين نماييددرجه سان 70الي 60در دماي .درجه قرار دهيد و آخر جلسه توزن كنيد و بازده را حساب كنيد 50كرده، اول جلسه آينده در اون در دماي

h

17

حمام گليسيرين :5شكل

:گزارش كار

.ويسيدپليمريزاسيون را بنتجزيه آغازگر و واكنش مكانيزم واكنش – 1

.و دليل نتايج حاصل را شرح دهيد .منحني ارتباط مقدار پليمر حاصل را نسبت به دما رسم كنيد – 2

هاي آزمايش در حين كار چيست؟ دليل بستن درب لوله – 3

18

بررسي اثر غلظت آغازگر در پليمريزاسيون مونومرهاي وينيلي به روش حرارتي: 5عنوان آزمايش

ريزاسيون راديكالي مونومرهاي وينيلي، آشنايي با آغازگرهاي راديكالي بررسي پليم :هدف آزمايش

گرمايي، اثر غلظت آغازگر بر سرعت و مقدار و وزن مولكولي پليمر حاصل

نومرهاي وينيل از جمله وينيل بنزن يا استيرن، وينيل كلريد و وينيل استات به وبسياري از م :مباحث نظرينوع و غلظت آغازگر . شوند د به عنوان آغازگرهاي راديكالي تبديل به پليمر ميهاي آزا راديكال حضورراحتي در

هاي معادله زير كه از بررسي سينتيك واكنش. نومرها داردوپليمر شدن مواكنش نقش قابل توجهي در پيشرفت هاي واكنشيكي از عوامل موثر بر پيشرفت . دهد پليمر شدن راديكالي بدست آمده است اين ارتباط را نشان مي

نومرهاي وينيل به طريقه راديكالي عوامل وهاي پليمر شدن م در واكنش. غلظت آغازگر است ،پليمريزاسيوننومر وهاي پليمريزاسيون م اگر واكنش. باشند نومر، غلظت آغازگر، زمان و دما، موثر ميومختلفي از جمله غلظت م

(M) را با آغازگرI* ها بنويسيم، خواهيم همراه با سرعت پيشرفت واكنشان سه مرحله آغاز، پيشرفت و پاي در :داشت

I –I 2 I°

M + I° M°

:سرعت در مرحله آغاز عبارت است از

Ri=kiƒ[I°]

M°+XM M°X+1

:عبارت است از انتشارسرعت در مرحله

RP=KP[M][M°]

.مرحله خاتمه ممكن است بوسيله تلفيق و يا تركيب دو زنجير راديكالي انجام شود

M°X + M°Y ――MX+Y

M°X + M°Y ――MX +M

: سرعت در مرحله پايان عبارت است از

19

Rt=Kt[M°]2

:توان نوشت در اين حالت مي. رسد پس از مدتي كوتاه حالت پايا فرا مي

Ri=Rt

Kiƒ[I°]=Kt[M°]2

.دهيم را از رابطه فوق در رابطه مربوط به سرعت در مرحله پيشرفت قرار مي [°M]مقدار

[MO]=

RP=

.بستگي به جذر ريشه دوم غلظت آغازگر دارد (Rp)هاي پليمريزاسيون راديكالي بنابراين ميزان پيشرفت واكنش

.آزمايش قابل اجرا براي تمام مونومرهاي وينيل است: تذكر

يا آزوبيس BPO ل پراكسيدبنزوئي(يك گرم آغازگر مربوطه -ميلي ليتر مونومر استايرن 2/13 :مواد الزم

)هر گروه رايب(اتانول ميلي ليتر 160 -وئنميلي ليتر تول 60، )ABIN ايزوبوتيرونيتريل

-)براي هر گروه( ميلي ليتري 100عدد بشر 4 -)براي هر گروه( عدد لوله آزمايش دردار 4 :وسايل مورد نياز

)عدد براي كليه گروهها 2(دماسنج -)كليه گروهها حمام براي 2(درجه 70 حمام گليسيرين -زرورق آلومينيومي

درجه سانتي گراد به نحوي آماده 160، و 140، 120، 100حمام به ترتيب با دماهاي 4در آزمايشگاه :تذكر

هاي خود را در آن قرار داده و بررسي كنيد كه گروههاي مختلف دانشجويان بتوانند بسته به مورد، ظرف آزمايش . دهندالزم را انجام

گرم در لوله 1/0به اندازه . استايرن بريزيد) ميلي ليتر 3/3(گرم 3هاي آزمايش، داخل هر يك از لوله :طرز كارگرم در لوله 4/0و 3گرم در لوله آزمايش شماره 3/0، 2گرم در لوله آزمايش شماره 2/0، 1آزمايش شماره ساعت داخل حمام 2زرورق آلومينيومي پيچيده و به مدت ، بنزوئيل پروكسيد اضافه كرده و با4آزمايش شماره در طول آزمايش به زمان ويسكوز شدن محتويات هر لوله . درجه سانتيگراد قرار دهيد 70ابت آبي در دماي ث

به دقت باز كرده و جهت انحالل زير هود هاي آزمايش سرد شده را ، لولهساعت 2بعد از سپري شدن . توجه كنيد

20

جداگانه . ميلي ليتر بنزن و يا تولوئن اضافه كنيد 15هاي آزمايش تشكيل شده به هر كدام از لوله پلي استايرنميلي ليتر اتانول و يا اتر نفت ريخته، 50الي 40ميلي ليتري حاوي 100هاي حاصل را به داخل بشرهاي محلول

پلي . رسوب دهنده بشوئيدعامل يتر ميلي ل 15الي 10رسوب را جدا نموده و مجدداً با . كند ر رسوبپليمتا درجه سانتيگراد خشك و 70الي 60خالء در دماي آوناستايرن جامد به دست آمده را ابتدا در هوا و سپس در

50اول جلسه آينده در اون در دماي . يا يك هفته در دماي اتاق زمان دهيد تا پليمر خشك شود .توزين نماييد .ن كنيد و بازده را حساب كنيديوزدرجه قرار دهيد و آخر جلسه ت

:گزارش كار

و دليل نتايج را با استفاده از . منحني وابستگي مقدار پليمر حاصله را نسبت به غلظت آغازگر رسم كنيد -1 .رابطه سينتيك واكنش توضيح دهيد

ه هر مي توان ب. دليل نتايج حاصل را توضيح دهيد .ويسكوزيته پليمرها را بدست آورده و مقايسه كنيد -2 تحويل inhμگروه يك نمونه پليمر را كه در حضور يكي از غلظتهاي آغازگر تهيه شده، براي اندازه گيري

.داد

21

Suspension Polymerization تهيه پلي استايرن به روش پليمريزاسيون تعليقي: 6آزمايش عنوان

) توده(آشنايي با روش پليمريزاسيون تعليقي و تفاوت آن با روش بالك : هدف

در اين روش مونومر يا مخلوطي از مونومرها . شوند اغلب پليمرها در صنعت با اين روش تهيه مي :مباحث نظري

و پليمريزه ) فاز پراكنده(كه در آن نامحلول هستند، بصورت قطرات معلق در آمده ) فاز پيوسته(در فاز مايعي اصل از واكنش نيز در آن نامحلول بوده و بصورت دانه اي است كه پليمر ح به گونه )فاز پيوسته(فاز . شوند مي

. كند رسوب مي

هاي ديگري اين روش به نام. در روش تعليقي آغازگر در مونومر محلول است و در فاز پيوسته نامحلول استش اين نوع پليمريزاسيون از رو. نيز معروف است (Bead) يا (Peal) دانه اي يا مرواريدي مانند پليمريزاسيون

عيب عمده روش .اقتباس شده است و راهي است جهت برطرف كردن معايب روش بالك) توده( (Bulk)بالك بالك ضعف سيستم در انتقال حرارت، به دليل افزايش ويسكوزيته است كه اين امر باعث تسريع

.شود هاي موضعي و در نتيجه پراكندگي توزيع اوزان مولكولي مي پليمريزاسيون

ممكن است قطرات مونومري در حين برخورد بهم بچسبند و تشكيل توده دهند، كه اين مساله يقي تعلدر روش لذا به كمك برخي از انواع پليمرهاي محلول در آب مانند پلي وينيل الكل. كند در انتقال حرارت ايجاد مشكل مي

براي پايداري محيط . ندكن محيط را پايدار كرده و اين مشكل را برطرف مي يا تركيبات معدني يا تالكسوسپانسيون نيز از تركيبات معدني غيرمحلول در آب مانند باريم سولفات، منيزيم هيدروكسيد و آلومينيم

.شود هيدروكسيد استفاده مي

اين روش مرتب در حال توسعه بوده و پليمر و كوپليمر انواع مونومرها مانند استرهاي آكريليك اسيد، استرهاي تهيه با اين روش يرن، دي وينيل بنزن، كلرور وينيل، تترافلورواتيلن و كلروتري فلورو اتيلن اتالت، اسمتاكري

سانتي متر است كه اندازه و شكل آنها به نوع و شدت هم زدن و 5/0تا 001/0قطر ذرات پليمري . شود مي .عوامل ديگر بستگي دارد

هاي قليايي خاكي، كربناتها، سيليكاتها، نشاسته و هاي سوسپانسيوني در مورد استيرن، فسفات پايدار كنندههاي معدني با نقطه جوش زياد كه باعث روغن% 5با استفاده از همچنين . باشند ژالتين و برخي مواد پليمري مي

.هاي شفافي بدست آورد توان دانه شود، مي هاي پليمري مي جذب آب در دانه

22

شستشوي مونومرها :)1( روش كار

ميلي ليتر 30ميلي ليتر استايرن يا 20ميلي ليتر وينيل استات يا 25(مونومر به مقدار ذكر شده :مواد الزم

150براي مونومر وينيل استات% (2، محلول سود )براي پنج گروه از دانشجويان كافي است) (متيل متاكريالتبراي پنج گروه ( )ميلي ليتر 70ريالت براي مونومر متيل متاك(، )ميلي ليتر 40براي مونومر استايرن) (ميلي ليتر

، كلريد كلسيم خشك )از دانشجويان كافي است

.ميلي ليتري 100يا 50، ارلن )دكانتور(قيف جداكننده : وسايل الزم

يا توسط متصدي آزمايشگاه .شستشوي مونومر را كافي است يك گروه براي بقيه انجام دهد: تذكر

.ود انجام شودمراحل كار منحصرا زير ه. انجام شود

ميلي ليتر محلول 50ميلي ليتر مونومر وينيل استات را به كمك قيف جداكننده سه بار متوالي هر بار توسط 25ميلي ليتر آب مقطر بشوييد و 30سپس دو بار و هر بار توسط . و دو فاز را جدا كنيدشستشو داده % 2سود

.زيدداري بريرا جدا كرده و داخل ارلن كوچك درمونومر

ميلي ليتر 5-10ميلي ليتر از مونومر را به كمك دكانتور و سه بار، هر بار توسط 20براي مونومر استايرن، . ميلي ليتر آب مقطر شستشو دهيد و مونومر را داخل ارلن بريزيد 10بشوييد و سپس سه بار با % 2محلول سود

% 2ميلي ليتر محلول سود 20ه بار، هر بار توسط ميلي ليتر مونومر را س 30درمورد مونومر متيل متاكريالت، مونومر را جدا كرده در يك ارلن . ميلي ليتر آب مقطر بشوييد 30شستشو داده و سپس سه بار و هر بار توسط

.بريزيد

رسد مقداري كلريد كلسيم خشك داخل آن در تمام اين موارد اگر مونومر پس از شستشو با آب كدر به نظر مي .و هم بزنيد تا شفاف شود آنگاه با سرريز كردن يا صاف كردن مونومر را جدا كنيدبيندازيد

تعليقي مونومر پليمريزاسيون): 2(روش كار

23

10، % 10ميلي ليتر محلول فسفات سديم 10، به ازائ هر گروه الزم است مرميلي ليتر مونو 3-4 :مواد الزم

ميلي ليتر 50بنزوئيل پروكسيد، گرم يك آمونياك غليظ، ميلي ليتر 5، % 10ميلي ليتر محلول كلروركلسيم

.پلي وينيل الكلميلي ليتري، 100تا 50، مقدار كمي سيليكون گريس مذاب، بالون %2محلول اسيد كلريدريك

به همزن، مگنت يك ، ترمومتر، هيتر مجهز )يا قطره چكان( قطره چكانقيف كندانسور رفالكس، :وسايل الزم

، دو بشر كوچك يا لوله آزمايش، قيف بوخنر، كاغذ صافي، بالون سه دهانه يا حمام روغن سانتي، حمام آب گرم، پيپت مدرج يا سرنگ انسولين براي حجم سنجي هاي )با بالون دو يا يك دهانه نيز مي توان انجام داد( 100 .دقيق

ه دهانه دارد، كه دهانه وسط متصل به كندانسور رفالكس، يكي از اين آزمايش نياز به يك بالون س :طرز كارقطره چكان حاوي آب مقطر و فها مجهز به قيف قطره چكان حاوي مونومر و آغازگر و ديگري مجهز به قي دهانه

.)1(شكل باشد مي كلروركلسيم

سيستم واكنش :6شكل

اضافه مي آمونياك ميلي ليتر 17/0و حلول فسفات سديممميلي ليتر 12/0آب مقطر ميلي ليتر 7ابتدا به بالون 60-100پس دور همزن را س. قرار دهيد C90°آن را به كندانسور رفالكس متصل كرده و در حمام آب .شود

ميلي ليتر محلول 25/0ميلي ليتر آب مقطر بريزيد و به آن 2در يك بشر كوچك .دور در دقيقه تنظيم كنيد 30در طول يا قطره چكان اين محلول را به كمك قيف قطره چكان ) 1مخلوط (افه كنيد اض% 10كلرور كلسيم

24

تنظيم كنيد و پس از C° 70 دماي حمام را روي از ) چه مشاهده مي كنيد؟ (. دقيقه به بالون اضافه كنيديزيد و به آن ميلي ليتر مونومر تقطير شده يا شسته شده بر 3/3در بشر كوچك ديگري برقراري تعادل گرمايي،

دقيقه به بالون 10اين محلول را در طول ). 2مخلوط (گرم بنزوئيل پروكسيد اضافه كنيد تا حل شود 13/0. تر يا باالتر نرود پايين C°70 دقت كنيد دماي حمام در طول اين مدت از ) كنيد؟ چه مشاهده مي. (اضافه كنيد

دقت كنيد . (ادامه دهيد C°90-70 رفالكس در حمام ساعت به 2در حالي كه سرعت همزن ثابت است به مدت . ساعت ديگر به رفالكس ادامه دهيد 2اگر دانه ها ظاهر نشده ) شوند هاي پليمر ظاهر مي پس از چه مدت دانه

% 2اسيد كلريدريك ميلي ليتر 10-5پس از اين مدت، محصول را توسط قيف بوخنر صاف كنيد و آن را توسط در صورتيكه . (خشك كنيد C°40 و در آون . تا خنثي شودآب مقطر شستشو دهيد ترميلي لي 10با و سپس

پليمر را ). زمان ازمايشگاه به اتمام رسيده محصول را در هواي ازمايشگاه خشك كنيد و جلسه بعد توزين كنيد .نمونه را به متصدي آزمايشگاه تحويل دهيد. وزن كرده و راندمان را حساب كنيد

ميلي 100به يك بالون يك دهانه . در صورتي كه بالون يك دهانه در اختيار داريد به ترتيب زير عمل كنيدميلي ليتر 17/0، و %10ميلي ليتر محلول فسفات سديم 12/0ميلي ليتر آب مقطر، 7ليتري حاوي مگنت،

پس از . قرار دهيد C90°آب آمونياك غليظ اضافه كنيد آن را به كندانسور رفالكس متصل كرده و در حمامدر حالي كه . دور در دقيقه تنظيم كنيد 60-100برقراري تعادل دمايي هيتر را خاموش كنيد و دور همزن را

ايد كندانسور را جدا كرده و درب بالون را با كاغذ آلومينيم سردي بپوشانيد بالون را در حمام آب ثابت نگه داشتهرا از طريق سوراخ كوچكي كه در كاغذ ) 2(سپس مخلوط و ) 1(مخلوط ابتدا و به كمك قطره چكان به ترتيب

چكد را با ابتدا اندازه قطراتي كه از قطره چكان شما مي. ايد به محتويات بالون اضافه كنيد آلومينيم ايجاد كردهبا قطره ميلي ليتر آب مقطر معادل چند قطره 3/3و 2به اين ترتيب مشخص كنيد . آب مقطر بدست آوريد

دقيقه چكانده شود 10دقيقه يا 30حال محاسبه كنيد براي اينكه اين تعداد قطره در طول . شود چكان شما ميو ) 1(هاي محاسبه مخلوطپس از اين .اي بايد به محتويات بالون اضافه شود هر يك قطره به فواصل چند دقيقه

دقيقه به بالون اضافه كنيد اين عمل باعث تشكيل 30را در طول 1مخلوط . سرعت مناسب اضافه كنيدرا با ) 2(چه تغييري در اثر اضافه كردن اين مخلوط . (شود كه براي پخش مونومر در محيط الزم است فسفات كلسيم مي

دقت كنيد دماي ) كنيد چه مشاهده مي. (دقيقه به بالون اضافه كنيد 10را در طول 2مخلوط ). شود مشاهده مي). در اين مدت سعي كنيد سرعت عمل داشته باشيد. (تر يا باالتر نرود پايين C°70 ن مدت از حمام در طول اي

ساعت به 2كندانسور رفالكس را دوباره به بالون متصل كرده و در حالي كه سرعت همزن ثابت است به مدت بقيه ) شوند مي هاي پليمر ظاهر دقت كنيد پس از چه مدت دانه. (ادامه دهيد C°90-70 رفالكس در حمام

.مراحل مانند دستور كار فوق دنبال مي شود

25

.محلول زير صافي به ظرف ضايعات حالل منتقل شود: تذكر

به بالون خود، ) 1(ها يكي از گروه. يكي از گروهها به عنوان گروه شاهد عين طرز كار را دنبال كند( :مهم تذكر

قطره روغن معدني يا مقدار كمي پلي 2-3، است اكمخلوط آب مقطر، محلول فسفات سديم و آموني كه حاويبقيه اين دو گروه و . دوبرابر گروه اول پلي وينيل الكل اضافه كند )2( و گروه ديگريوينيل الكل، اضافه كند

گروه شاهد با يكديگر و باهاي محصول را در اين حالت د آنگاه شكل دانهنمراحل آزمايش را مانند فوق انجام دهگرم بنزوئيل پراكسيد استفاده كند و 26/0از )2(براي تهيه مخلوط ) 3(همچنين يكي از گروهها ).نيدمقايسه ك

مانند ) 4(گروه ديگري . زمان ظهور دانه ها، راندمان و ويسكوزيته پليمر حاصل را با گروه شاهد مقايسه كنيدهاي آنگاه شكل دانه. شاهد حفظ كند درجه باالتر از گروه 20گروه شاهد عمل كند با اين تفاوت كه دما را

.محصول و زمان ظهور دانه ها، راندمان و ويسكوزيته پليمر حاصل را با گروه شاهد مقايسه كنيد

:گزارش كار

.سواالت پرسيده شده در متن را به دقت پاسخ دهيد -1 .راندمان محصول را محاسبه و گزارش كنيد -2 ). ن پاسخ را در آزمايش ويسكومتري دنبال كنيداي. (ويسكوزيته پليمر حاصل را بدست آوريد -3

از اين مشاهدات چه تحليلي داريد؟. به سواالت مقايسه اي گروههاي مختلف با گروه شاهد پاسخ دهيد -4

:سواالت تحقيقي

مزايا و معايب پليمريزاسيون تعليقي چيست؟ چگونه اين روش معايب پليمريزاسيون بالك را برطرف -1 .كند مي

ننده و همزن چيست؟نقش پايدار ك -2

اثر غلظت پايدار كننده، آغازگر و دما بر سرعت پليمريزاسيون چيست؟ -3

اي همراه مونومر وجود داشت؟ در حين شستشو چه مشاهده كرديد؟ چه بازدارنده -4

يكي از كاربردهاي صنعتي اين روش را ذكر كنيد؟ كدام يك از شركتهاي پتروشيمي ايران از اين روش -5 ؟ محصول حاصل چيست؟ استفاده مي كنند

26

گيري ويسكوزيته پليمرها اندازه: 7آزمايش عنوان

مولكولي، شناخت انواع ويسكومتريآشنايي با مفهوم وزن مولكولي پليمرها، اهميت وزن : هدف

تواند مالكي براي وزن مولكولي پليمر باشد بطوري كه در شرايط ميزان ويسكوزيته پليمر مي :مباحث تئوري

هاي گيري ويسكوزيته پليمرها روش براي اندازه. ايش ويسكوزيته دال بر افزايش وزن مولكولي استيكسان، افزگيري زمان جاري شدن محلول يا مذاب پليمر از لوله ترين آنها براساس اندازه مختلفي وجود دارد كه متداول

اندازه گيري رنج خاصي از ويسكومترها انواع مختلفي دارند كه هر كدام براي .موئينه با طول معين است .ويسكوزيته مواد مناسب اند

، ويسكوزيته كاهش يافته rηبراساس زمان جاري شدن محلول پليمر و حالل شاهد، مي توان ويسكوزيته نسبي

redηيا مخصوص ، ويسكوزيته ويژه spη ويسكوزيته درونيinhη كوزيته ذاتيسو وي ]η[ را محاسبه كرد.

-توسط معادله مارك ]η ، با ويسكوزيته ذاتي پليمرMvمتوسط ويسكومتري پليمر رابطه بين وزن مولكولي .هووينگ بيان شده است

[η]=k(MV)a

K وa باشند براي يك نمونه پليمر خاص، و يك حالل بخصوص و در يك دماي معين، مقادير ثابتي مي.

)در رقت بينهايت(كند ميل ميويسكوزيته ذاتي عبارت از حد ويسكوزيته مخصوص است وقتي غلظت به صفر

[η]=lim ηsp/C C ―→ 0

) ηrويسكوزيته نسبي ( η0به ويسكوزيته حالل 'ηويسكوزيته مخصوص عبارت است از نسبت ويسكوزيته محلول ، به زمان جاري شدن حالل tويسكوزيته نسبي را از روي نسبت زمان جاري شدن محلول پليمر . منهاي يك

.آورند بدست مي t0خالص

ηsp= η'/n0 -1= t/t0 -1 = ηr -1

ηsp تابع خطي غلظت حل شونده نيست لذا براي بدست آوردنMV بايد مقادير نسبت/C ηsp هاي را در غلظتكنند و به سمت صفر برون يابي بر روي نموداري رسم مي Cاين مقادير را بر حسب . مختلف بدست آورد

(Extrapolate) محل برخورد خط با محور كنند از ميY يعني در غلظت صفر[η] ويسكوزيته ذاتي بدست

27

هووينگ وزن مولكولي متوسط پليمر بدست -و باتوجه به رابطه مارك k ،aحال با دانستن مقادير . آيد مي )7(به عنوان مثال شكل .آيد مي

ژه يا ويسكوزيته داخلي مثال برون يابي غلظتها به سمت صفر براساس نسبت ويسكوزيته وي: 7شكل

به غلظت و تعيين ويسكوزيته ذاتي

در اين آزمايش شما باتوجه به سه غلظت مختلف محلول پليمر كه كار كرديد و با بدست آوردن نسبت زمان ، نسبت انجام محاسبات الزم سپس با. را بدست آوريد، ηr براي هر مورد جاري شدن محلول پليمر و حالل

، چنين نموداري را روي كاغذ ميليمتري رسم كنيد و غلظت را محاسبه، و برحسب غلظت ويسكوزيته ويژه به. باشد مي k=1.34*10-4α ,0.71=مقادير Cº25باتوجه به اينكه براي پلي استايرن در حالل تولوئن و دماي

.را بدست آوريد MVوزن مولكولي

كنند آنگاه نمودار را به سمت رسم مي Cرا بر حسب log 203/2روش ديگر رسم نمودار اين است كه مقادير

به در واقع اين روش بسط . كنند كه باز هم نتيجه مشابهي با روش اول خواهد داشت يابي مي صفر برون

:صورت سري زير است

=[η]+k1[η]2C+k2[η]3C2+…

يابي دوبل، مشترك، هر دو نوع منحني را رسم نمود و با برون توان روي يك محور مختصات براي دقت بيشتر مياما براي منحني انحنادار و . اند هر دو گراف خطي) رقت بينهايت(هاي كم در غلظت. به نقطه يكساني رسيد

28

در اين آزمايش شما نمودار ديگري نيز براساس . كند يابي دوبل، با دقت بيشتري عمل مي غيرخطي روش برون

انجام داده نتايج MVو محاسبات الزم را براي بدست آوردن . رسم كنيد Cبرحسب log 203/2ير رسم مقاد

همچنين نتايج را درمورد دو نوع پلي استايرن كه از دو روش . را با مقادير حاصل از نمودار قبل مقايسه كنيد .اند مقايسه كنيد ساخته شده

يته ويژه و وزن مولكولي متوسط پلي استايرنگيري ويسكوز اندازه :)1( روش كار

رهايي كه خود مرهاي موجود در آزمايشگاه يا پليمبراي اين آزمايش از انواع پلي(يك گرم نمونه پليمر :مواد الزمحالل را (ليتر حالل ميلي 1000 تا 500 .را با يكديگر مقايسه كنيدايد استفاده كنيد و نتايج تاكنون ساخته

ايد انتخاب كنيد، ترجيحا حاللي وع پليمر و با توجه به تست حالليت كه در آزمايش قبل انجام دادهباتوجه به ن . ميلي ليتر استون 100، )كند انتخاب كنيد كه پليمر را در دماي اتاق خيلي سريع و آسان حل مي

وئن، زايلن، متيل اتيل كتون اتيل استات، استون، تول استفاده مي كنيد، اين پليمر در پلي استايرناگر از :تذكر

ولي توجه . در صورتيكه از اين پليمر استفاده مي كنيد، مي توانيد از اين حالل ها استفاده كنيد. محلول است .استه با مواد افزودني اخالص نبوده و همر شما، پليمراستفاده مي كنيد ،گرانول هاي تجارياگر از داشته باشيد

ميلي ليتري، پوآر الستيكي، ويسكومتر، كرنومتر، 500تا عدد، 4ميليتري 100بالون ژوژه :وسايل الزم

ت، قطره چكان بزرگ يا پيپترمومتر، حمام آب

ميلي ليتري توسط حاللي كه پليمر را بخوبي 100يك گرم از پليمر موردنظر را به دقت وزن كرده در بالون ژوژه را % 25/0و % 5/0و % 1هاي استفاده از اين محلول محلولسپس با . كند، حل كرده و به حجم برسانيد حل مي

.هم بسازيد

25/0و 5/0و 1سي سي از هركدام از درصدهاي 100براي كليه گروهها در آزمايشگاه، يك بالون ژوژه :تذكر

.كافي است

ايد و از اختهس هايي كه به روشهاي مختلف طي آزمايشات گذشته استايرني توانيد از پلي براي اين آزمايش مي(ويسكوزيته و وزن مولكولي پلي استايرن حاصل از توانيد در طي اين آزمايش مي .حالل تولوئن استفاده كنيد

).را با يكديگر مقايسه كنيد استايرن را بدست آوريد و آنهاپليمريزاسيون هاي آزمايشساير آزمايش تعليق و

29

تهيه شده اند را واگذار ... رن كه به روش بالك يا تعليقي و مي توان به هر گروه يكي از نمونه هاي پلي استايكه فرصت كافي باشد بهتر است هر در صورتي. نمود و گروهها نتايج حاصل از نمونه خود را با هم مقايسه كنند

. گروه ويسكوزيته همه نمونه هاي پلي استايرن را مستقل بدست آورد

اي بطور ثابت و عمودي متصل ميز و خشك را توسط گيره به پايهت) 3شكل (والد تيك ويسكومتر اس :طرز كار

.كنيد

ويسكومتر استوالد: 8شكل

اي كه تا عالمت روي به اندازه )تولوئن( به داخل ويسكومتر از حالل موردنظرتوسط پيپت يا قطره چكان ابتدا تر ز طرف شاخه باريكتوسط پوآر ا. )سي سي 25-10معموال ( شكل آن پر شود، اضافه كنيد Uشاخه

، تا حالل تا باالي عالمت دوم لوله مويين باال كشيده شود، سپس )عمل مكش(ويسكومتر، حالل را پمپ كنيد به محض اينكه سطح حالل از عالمت بااليي لوله موئين گذشت كرنومتر را . به حالل اجازه دهيد جاري شود

زمان الزم (رسد كرنومتر را متوقف كنيد لوله موئين ميروشن كنيد و زماني كه سطح حالل به عالمت پاييني . اين عمل را براي اطمينان تكرار كنيد تا به نتايج متوالي مشابهي برسيد). t0 براي طي فاصله بين دو عالمت

. بگذاريد ويسكومتر سرد شود .ويسكومتر را از حالل خالي كرده با استون شستشو داده و در آون خشك كنيدگيري زمان جاري شدن حالل را، براي هر يك از سه محلول پليمري كه تهيه كرديد به همان دازهسپس عمل ان

لذا براي . باشد C °25 ها در همه حال دقت كنيد كه دماي حالل و نيز محلول. t1, t2, t3 ترتيب فوق تكرار كنيد C ولها و نيز ويسكومتر را در حمام آب هاي محتوي حالل و محل توانيد بالون ژوژه اطمينان از ثابت ماندن دما، مي

.قرار دهيد °25

30

تولوئن را در ظرف تولوئن مستعمل يا حالل ضايعاتي و ،پس از انجام هر آزمون ويسكوزيته: تذكر

. استون را در ظرف استون مستعمل سرريز كنيد

: گزارش كار

.جدول زير را كامل كرده به سواالت مربوطه پاسخ دهيد -1

.را نشان دهيد spηو rηنحوه محاسبه -2

.را محاسبه كنيد PSوزن مولكولي . را بدست آوريد ]η[نمودار ويسكوزيته برحسب غلظت را رسم و -3

Inh=(lnt/t0)/Cη spη rη t0=?

t1=?

t2=?

t3=?

تهيه شده به روشهاي مختلف چه تفاوتي دارند؟ اي پلي استايرنهويسكوزيته و وزن مولكولي نمونه -4 ا؟چر

:سواالت تحقيقي

انواع ويسكومترهاي موئينه شيشه اي چه هستند و در چه مواردي كاربرد دارند؟ نام و شكل آنها را )1 مشخص كنيد

وزن مولكولي متوسط عددي چيست و با چه روشهايي اندازه گيري مي شود؟ )2

.وريدرا براي پلي استايرن و حاللهاي اتيل استات، زايلن و بنزن بدست آ kو αمقادير )3

31

تهيه فوم پلي يورتان: 8عنوان آزمايش

اندازه گيري زمان انبساط فومآشنايي با پليمرهاي شبكه اي و چگونگي تشكيل فوم، : هدف

. شود ناميده مي (foam)هاي گاز در يك محيط مايع يا جامد فوم يا كف اي از حباب پخش توده :مباحث نظري

هاي مورد نياز، امروزه به دليل سهولت در امر توليد، سادگي دستگاه .فوم جامد به اسفنج يا ابر معروف است .اند مرغوبيت كيفي، فومهاي پلي يورتان بر ساير فومها برتري يافته

توان به فومهاي از جمله مي. شوند هاي نرم يا سخت، خود از پليمرهاي ترموست يا ترموپالست تهيه مي اسفنجسيليكون پلي يورتان وهاي ترموست سخت و فومهاي اپوكسي بعنوان اسنفجيورتان، پلي ايزوسيانورات و پلي

بعنوان اسفنجهاي پلي وينيل كلرايد و پلي استايرنفومهاي بعنوان اسفنجهاي ترموست نرم، و نيز اسفنجي رم بعنوان اسفنجهاي ترموپالستيك ن و پلي پروپيلن پلي وينيل كلرايد، پلي اتيلنفومهاي ترموپالستيك سخت و

.شود بسته به نوع اجزاي سازنده و طرز تهيه، يك اسفنج نرم يا سخت توليد مي. اشاره كرد

اين مواد به .ها دي يا پلي هيدروكسيل -2دي يا پلي ايزوسياناتها -1: مواد اصلي سازنده پلي يورتانها عبارتند از مانند دي بوتيل قلع دي لورات به هاي نوع سوم، تركيبات فلزي قلع كمك كاتاليزورهاي مناسب مانند آمين

: روند عبارتند از مواد ديگري كه در تهيه فومهاي پلي يورتان بكار مي. شوند سرعت وارد واكنش توليد يورتان ميها در برابر مقاوم كننده -5حاللها -4ها پركننده -3عامل توليد گاز –2عامل كاهش دهنده كشش سطحي –1

از جمله ايزوسياناتهاي . شوند كه براي ايجاد خاصيت بخصوصي به يورتانها اضافه ميو بطور كلي موادي -6اشعه -2،4نام برد كه مخلوطي از ايزومرهاي را (T.D.I)توان تولوئن دي ايزوسيانات سازي مي مورد استفاده در فوم

دي فنيل متان -4،4همچنين . شود تهيه فومهاي نرم استفاده ميدر درصد است و 20به 80به نسبت -2،6و .كه در تهيه فومهاي سخت كاربرد دارد (M.D.I)دي ايزوسيانات

رود پلي استرها، پلي اترها و پليمرهاي هاي هيدروكسيل كه در تهيه فومهاي پلي يورتان بكار مي از جمله تركيبوكسيل و در تهيه فوم، واكنش اصلي بين گروههاي هيدر. هستند OHهيدروكربن، با گروههاي انتهايي اي

. شود پليمر و واكنش بين گروههاي ايزوسيانات و آب منجر به توليد گاز ميايزوسيانات منجر به تشكيل روند نقش مهمي در ايجاد خصوصياتي نظير قدرت و استحكام زياد و قابليت فشردگي كاتاليزورهايي كه بكار مي

كه در تهيه فومهاي سخت به تنهايي يا به باشند هاي نوع سوم مي از جمله اين كاتاليزورها، آمين .حداقل دارنددر روش بكار رفته، . شوند تترا متيل اتيلن دي آمين يا دي متيل اتانول آمين استفاده مي-N',N',N,Nهمراه

. بايد معين باشد و نيز ترتيب اضافه كردن مواد بايد رعايت شود) آميني و قلع(ميزان نسبت غلظت دو كاتاليزور

32

لي فلزي به منظور تسريع واكنش ايزوسيانات و هيدروكسيل، و كاتاليزور آميني جهت تسهيل واكنش كاتاليزور آسيليكون باعث توزيع يكنواخت آب . متيلن كلرايد يك عامل پف كننده شيميايي است. آب و ايزوسيانات است

كولي كم استفاده كرد و توان از تري ال با وزن مول بعنوان عامل كاهش دهنده كشش سطحي مي. در پلي ال استخواهيم ميزان مشبك در مواردي كه مي. شود بعنوان عامل پركننده از كربنات كلسيم با الياف شيشه استفاده مي

.شود بودن ساختار افزايش يابد و پليمر از مقاومت وزني بااليي برخوردار شود از گليسيرول نيز استفاده مي

م در ازمايشگاه و سپس تهيه فومتهيه اجزا اول و دوم فو): 1(روش كار

25/0 ،1000يا 600گرم پلي ال يا پلي اتر مانند پلي اتيلن گليكول TDI ،3/8گرم ايزوسيانات 5/4 :مواد الزم

گرم 166/0، به همراه دي متيل اتانول امين گرم كاتاليست آميني تري اتيل آمين 083/0گرم روغن سيليكون، مقادير مواد به (گليسيرول، گرم 1/0آب مقطر، گرم 42/0گرم متيلن كلرايد، 83/1، )آلي فلزي(كاتاليست قلع

)ازاء هر گروه است

، حمام همزن مغناطيسي، مگنت، )يا ليوان يكبار مصرف( ميلي ليتري 125يا 100بشر متوسط :وسايل الزماي، ، همزن شيشه)با درپوشيا شيشه پني سيلين خشك و تميز ( درپوش بالوله آزمايش ، ترمومتر، C °25 آب

سي حد دهم سيهاي در سرنگ انسولين براي حجم عدد 5 سي، سي 10و 5پيپت مدرج با حجم يك و ، كرنومتر

ن با همزن شيشه اي اختالط مغناطيسي استفاده نكرد و به جاي آمي توان از مگنت و همزن : تذكر

جي براي ي توان به جاي توزين، از حجم سننها مبراي مايعات با توجه به دانسيته آ. كامل انجام داد

.)در طرزكار تهيه جزء اول 6تا 2موارد ( نها استفاده كردبرداشتن مقادير الزم از آ

:به ترتيب اين مواد را توزين كرده به هم اضافه كنيد )تهيه جزء اول(ابتدا در يك بشر :طرز كار

لن گليكول، پلي وينيل الكل يا هر پليمري با گروه انتهايي تواند پلي اتي اين پلي اُل مي(گرم پلي اُل 3/8) 1 )هيدروكسيل باشد

گرم آب مقطر 42/0) 2

يك آمين نوع سوم آليفاتيك مانند تري اتيل آمين به همراه دي متيل اتانول (گرم كاتاليزور آميني 083/0) 3 )تترا متيل اتيلن دي آمين-N',N',N,Nآمين يا

33

)قلع مانند دي بوتيل دي لورات قلع يا هر تركيب آلي فلزي حجيم ديگر قلعگرم كاتاليزور 166/0) 4

گرم روغن سيليكون 25/0) 5

گرم متيلن كلرايد 83/1) 6

)برخي گروهها به عنوان شاهد اضافه نكنند(گرم گليسرول 1/0در صورت لزوم ) 7

. خوب با هم مخلوط كنيد سپاتولاي يا ا اين مواد را به كمك همزن شيشهدر يك بشر يا ليوان يكبار مصرف را در حمام آب ظرف. براي افزايش استحكام استفاده كنيدگرم نيز گليسيرول 1/0توانيد درصورت لزوم مي

C °25 داخل آن مگنت بيندازيد و توسط همزن با دور پايين هم بزنيدقرار دهيد.

وزن كرده يا شيشه پني سيلين ر لوله آزمايش را د TDIگرم از دي ايزوسيانات 5/4به اندازه )تهيه جزء دوم(

قبل از مخلوط كردن مواد و بعد از مخلوط كردن چه ) بايد سرعت عمل داشته باشيد. (اضافه كنيد به ظرف اولثانيه اجازه دهيد واكنش كامل شود و به حداكثر 8بعد از اضافه كردن دو مخلوط به يكديگر . كنيد مشاهده مي

اي كه مواد از لحظه). توجه داشته باشيد كه مراحل انجام واكنش را زير هود انجام دهيد( .مقدار پف كردن برسد :گيري كنيد اين موارد را اندازه كنيد تا تكميل واكنش را مخلوط مي

1( Cream Time=TC كنيد تا زماني كه مخلوط شروع به باال آمدن و پف از زماني كه مواد را مخلوط مي . آيد صورت خمير در مي كند و به كردن مي

2( Expansion Time=TE شود زمان انبساط از لحظه اختالط مواد تا زماني كه حداكثر انبساط حاصل مي.

3( Curing Time=TCU گيرد، سخت زمان سخت شدن از لحظه اختالط مواد تا زماني كه فوم حالت مي . شود مي

.نمونه را به متصدي آزمايشگاه تحويل دهيد. محصول را وزن كرده و راندمان را بدست آوريد

مايع است براي اينكه براي توزين و انتقال ايزوسيانات از ظرف دوم به TDIبه دليل اينكه : تذكر مهم

نرا محاسبه حجم الزم از آ TDIظرف اول دچار مشكل و خطا نشويد مي توانيد با توجه به دانسيته

34

را با پيپت برداشته به ظرف اول منتقل كنيد و باالفاصله حجم الزم را پيپت مدرج كرده و به كمك

)استون را در ظرف استون مستعمل سرريز كنيد( .استون چند بار بشوييد

:گزارش كار

.را به تفكيك مشخص كنيد Tc,TE, Tcu زمانهاي )1توضيح شما براي عدد به . مراحل محاسبه راندمان را نوشته همچنين عدد نهايي را گزارش كنيد )2

ت امده چيست؟دس

چه توضيحي براي مشاهده خود داريد؟. سختي فومهاي گروه شاهد با ديگر گروهها را مقايسه كنيد )3

.فوم خود را به ابعاد معيني برش زده و دانسيته آنرا محاسبه كنيد )4

تهيه فوم با استفاده از اجزا اول و دوم فوم كه به طور تجاري تهيه شده است): 2(روش كار

براي هر گروه از هر جزء . (اول و دوم فوم پلي يورتان كه در بازار به طور تجاري موجود استجزء : مواد الزم

)گرم كافي است 20 -10

، )عدد براي هر گروه دو ليوان يكبار مصرفترجيحا يا (ميلي ليتري 125يا 100بشر متوسط :وسايل الزم

اي، كرنومتر ، ترمومتر، همزن شيشه C °25 حمام آب

يكبار آزمايش را با فرموالسيون فوم تجاري نرم و يكبار آزمايش را با فرموالسيون فوم تجاري سخت انجام :تذكر

.مي توانيد از قالبهاي آماده استفاده كنيد و شكلهاي زيبايي از محصول خود تهيه كنيد. دهيد

دو ظرف را در حمام . م وزن كنيدگر 30-20جزء اول و دوم را جداگاه در دو بشر يا ليوان يكبار مصرف به اندازه ) بايد سرعت عمل داشته باشيد. (جزء دوم را به ظرف اول اضافه كنيد. بگذاريد تا به تعادل برسند C °25 آب

قبل از مخلوط كردن مواد و بعد از مخلوط كردن چه مشاهده . كامال آنها را با همزن شيشه اي مخلوط كنيدثانيه اجازه دهيد واكنش كامل شود و به 8تالط كامل دو مخلوط با يكديگر، بعد از اضافه كردن و اخ. كنيد مي

اي از لحظه). توجه داشته باشيد كه مراحل انجام واكنش را زير هود انجام دهيد. (حداكثر مقدار پف كردن برسد :گيري كنيد كنيد تا تكميل واكنش اين موارد را اندازه كه مواد را مخلوط مي

1( Cream Time=TC كنيد تا زماني كه مخلوط شروع به باال آمدن و پف از زماني كه مواد را مخلوط مي . آيد كند و به صورت خمير در مي كردن مي

35

2( Expansion Time=TE زمان انبساط از لحظه اختالط مواد تا زماني كه حداكثر انبساط حاصل .شود مي

3( Curing Time=TCU گيرد، سخت ماني كه فوم حالت ميزمان سخت شدن از لحظه اختالط مواد تا ز . شود مي

تهيه فوم پلي يورتان: 9شكل

:گزارش كار

.را به تفكيك مشخص كنيد Tc,TE, Tcu زمانهاي )1توضيح شما براي عدد به دست . مراحل محاسبه راندمان را نوشته همچنين عدد نهايي را گزارش كنيد )2

امده چيست؟

.دانسيته آنرا محاسبه كنيدفوم خود را به ابعاد معيني برش زده و )3 چه تفاوتي از لحاظ خواص و دانسيته بين فوم سخت و نرم هست؟ )4

:سواالت تحقيقي

را برحسب واكنش ايزوسيانات، پلي ال، و آب جانبي و اصلي انجام شده در تشكيل فوم هاي كليه واكنش )1 .بنويسيد

2( (Foaming Agent) و ن اجزاء واكنش كدام استبيدر امل دمنده فيزيكي و شيميايي وعهر يك از كند؟ چه مي

.ها توضيح دهيد نقش آب و روغن سيليكون چيست؟ با ذكر واكنش )3

36

روند چند نمونه از موادي كه بعنوان عامل توليد گاز، كاهش دهنده كشش سطحي و پركننده بكار مي )4 .نام ببريد

.پلي يورتان را بنويسيدسخت و فومهاي نرم كاربرد فومهاي )5

گيري دانسيته محصول خود ارائه دهيد، دانسيته محصول خود را با نهادي جهت اندازهپيشچند روش )6 . چگالي متداول فومهاي پلي يورتان مقايسه كنيد

روند؟ چه موادي بعنوان افزايش دهنده مقاومت در برابر شعله در فوم پلي يورتان بكار مي )7

پلي اُل كه در تهيه فومهاي پلي يورتان يا ساختمان شيميايي چند نوع دي يا پلي ايزوسيانات و نيز دي )8 .شوند را بنويسيد استفاده مي

از لحاظ اجزا سازند فرمول و ساختار مولكولي فوم اين تفاوت را بررسي . فوم نرم و سخت چرا فرق دارند )9 .كنيد

37

به روش بين سطحي 6،6تهيه نخ نايلون : 9آزمايش عنوان

طحي، شناخت ماهيت روش، مقايسه آن با روش تودهانجام واكنش پليمريزاسيون بين س: هدف

شود، واكنش در سطح مشترك دو حالل غير قابل در اين روش از واكنشگرهاي فعال استفاده مي :مباحث نظري

در اين روش از واكنش دي آمين با دي اسيل كلرايد براي .شود امتزاج با سرعت زياد و در دماي پايين انجام ميمحصول جانبي . ز واكنش آلكوكسيد با آسيل كلريد براي تهيه پلي استر استفاده مي شودتهيه پلي آميد و ا

در اين روش شرايط ) چگونه؟. (واكنش نمك يا اسيد كلريد است كه بايد به طريقي از محيط خارج شوديق وزن لذا كنترل دق. استوكيومتري بين واكنشگرها، از طريق سرعت نفوذ آنها در سطح مشترك تامين مي شود

)چرا؟. (يا خلوص واكنشگرها به اندازه روش بالك مهم نيست

انجام واكنش پليمريزاسيون بين سطحي): 1(روش كار

سي سي بازاء 5( آديپيل كلرايد در سيكلوهگزان يا تتراكلريد كربن % 5ميلي ليتر محلول 25-50 :مواد الزم

10، )سي سي بازاء هر گروه 5(كربن هگزا متيلن دي آمين در آب %5ميلي ليتر محلول 25-50، )هر گروه

، %20ميلي ليتر سود 10آمونياك، ) cc10مول در 2(ميلي ليتر محلول رقيق

اي بلند و نازك، سيم مسي بلند كه سر آن به ميلي ليتري، همزن شيشه 25قطره چكان، بشر : وسايل الزم

.له آزمايش كوچك با بشر كوچكصورت قالب در آمده است، لو

10دي آمين بريزيد و به آن حدود % 5ميلي ليتر محلول 5ميلي ليتري، 25درون يك بشر كوچك :طرز كار

دي اسيد % 5ميلي ليتر محلول 5قت و به آرامي از طريق جدار بشر، با د. اضافه كنيد% 20قطره محلول سود خواهيد ديد كه واكنش خيلي سريع است و . ي دي آمين، اضافه كنيدكلرايد را با قطره چكان به محلول قلياي

تشكيل ) در سطوح تماس دو فاز آلي و آبي(اي فيلم مانند از پليمر بر سطح محلول دي آمين، بالفاصله اليه اي، ابتدا پليمر ايد يا به كمك ميله شيشه توسط يك سيم مسي كه انتهاي آن را به صورت قالب درآورده. شود مي

را از جداره بشر آزاد كنيد سپس سر قالب را در مركز فيلم فرو برده بدون اينكه آن را سوراخ يا پاره كنيد به اي از واكنشگر دي اسيد كلرايد به كمك آرامي باال بكشيد به موازات باال كشيدن نخ، جريان ماليم و پيوسته

نخ را نيز بتوانيد باال بكشيد و به ر بر سطح بشر، قطره چكان برقرار سازيد به طوري كه همزمان با تشكيل پليمبراي راحتي كار وقتي طول نخ اندكي افزايش يافت آن را دور . شود اين ترتيب مرتب به طول رشته افزوده مي

بقيه . تا واكنش كامل شود همزن بچرخانيد، بعد از جداشدن نخ و خاتمه افزايش واكنشگرها، مخلوط را هم بزنيد

38

) توده+نخ(هر دو نمونه را . را كه به اين نحو تشكيل شده است با سرريز كردن حالل جدا كنيدتوده پليمر نمونه را به متصدي آزمايشگاه تحويل . آن را وزن كرده و راندمان را حساب كنيد. بگذاريد در آون خشك شود

.دهيد

سپس در يك لوله . د بريزيداسيد كلراي % 5 ميلي ليتر محلول 5توانيد درون يك بشر، مي در روشي ديگرقطره محلول رقيق آمونياك ريخته، 5دي آمين به اضافه % 5ميلي ليتر محلول 5آزمايش يا بشر كوچك ديگري

آنگاه با استفاده از قطره چكان محلول دي آمين را به آرامي از جدار بشر به محلول دي اسيد كلرايد اضافه كنيد .و مانند روش فوق نخ درست كنيد

6،6زمايش پليمريزسيون بين سطحي تهيه نايلون آ: 10شكل

)ذوب ريسي( كشيدن الياف نايلون): 2(روش كار

)مي توان محصول چند گروه را ادغام كرد( هاي نايلون حاصل از مرحله قبل گرم از تكه 1حدود :مواد الزم

.بوته چيني، چراغ گاز يا هيتر، سه پايه و توري، سيم مسي :وسايل الزم

هاي نايلون را درون يك بوته چيني به آرامي گرم كنيد تا ذوب شود سپس حدود يك گرم از تكه :طرز كار

هاي نازك را حرارت را قطع كرده و به كمك يك سيم نازك يا سنجاق، از درون پليمر مذاب سعي كنيد رشته

39

شكل و رنگ الياف بدست آمده از اين استحكام،. بيرون بكشيد اين عمل را به آرامي و بطور پيوسته انجام دهيد .روش را با روش قبل مقايسه كنيد

:گزارش كار

. طرح كامل واكنش، واحد تكرار شونده پليمر حاصل و محصول جانبي را مشخص كنيد )1 .راندمان محصول را محاسبه كنيد )2روي تفاوت هاي ظاهري محصول مرحله اول و محصول پس از كشيدن نخ چيست؟ چرا؟ عمل كشيدن )3

نايلون چه تاثيري دارد؟

هريك از اجزاء واكنش كه به محيط اضافه شدند چه نقشي دارند؟ )4

: هاي تحقيقيپرسش

مزايا و معايب پليمريزاسيون بين سطحي كدامند؟ )1

.نقش بهم زدن را در پليمريزاسيون بين سطحي توضيح دهيد )2

شود؟ چرا در اين روش از مونومرهاي فعال استفاده مي )3

شود؟ اين مقدار چه نسبتي با مقدار مونومرها ش باز چيست؟ چرا به مقدار معيني اضافه ميدليل افزاي )4 شود؟ چرا؟ دارد؟ كمتر يا بيشتر بودن آن چه اثري دارد؟ باز به كدام مونومر اضافه مي

شود؟ در صنعت براي تهيه چه پليمرهايي از اين روش استفاده مي )5 اين روش چه تفاوتي با روش توده دارد؟ )6

قبل و بعد از عمل كشيدن نايلون از لحاظ خواص ماكروسكوپي و ميكروسكوپي چه ويژگي هايي دارد؟ و )7 جزء كدام دسته از پليمرها از لحاظ كاربرد دسته بندي مي شود؟

روشهاي ريسيدن الياف چيست و چه اثري دارد؟ )8

40

االستومر توليد منظور به پليمر يك كردن اي شبكه: 10 عنوان آزمايش

عامل اثر مقدار بررسي و كردن اي شبكه اثر در پليمر فيزيكي خواص در تغيير بررسي :هدف ، مقايسه خواص اين پليمر با ساير پليمرهاي شبكه ايكننده اي شبكه

بسيار برگردد، اش اوليه شكل به فشردن يا كشيدن پيچاندن، از پس فنر، مانند اي ماده اگر :مباحث نظري از پس فنر، مانند اي مادهمشابه ) كشسان(االستومر به موسومگونه اي از پليمرها رفتار ايبه گونه شبيه

پس يعني دارد كشساني خواص الستومرا. باز مي گردداش اوليه شكل به است كه فشردن يا كشيدن پيچاندن، آزمايش اين در كه مايعي التكس. كند مي بازيابي را خود اولية اندازه و شكل ،)شدن دفورمه(تغيير شكل از

كه است آب در معلق) استات وينيل پلي يا(هاي از هيدروكربن كوچكي هاي گويچه داراي خواهد شد استفاده پيوند ايجاد عامل يك كه بورات سديم بوسيلة ها گويچه كردن اين متصلبا . شود مي استفاده چسب عنوان به

زنجيرهاي. دارد كاربرد كودكان بازي خمير در كه آيد مي به دست ما نظر مورد االستومر است، عرضي هاي و پيوند پذيري طافعان كه است شده داشته نگه هم كنار بين مولكولي ضعيف بسيار هاي پيوند بوسيلة االستومر باشند، دائمي پليمري در عرضي هاي پيوند اگر .كند ميتامين را شده اي شبكه پليمر زنجيرة حول چرخش

غير عرضي هاي پيوند اگر ولي. باشد خود اي شيشه انتقال باالي دماي اگر حتي دبو خواهد ترموست پليمر .باشد ترموپالست تواند مي پليمر باشند دائمي

10هر گروه بوراكس درصد 4 محلول ميلي ليتر، 20هر گروه آب در چوب چسب درصد 55 محلول :الزم مواد خوراكي رنگميلي ليتر،

-سانتي 30خط كش -يك تكه كاغذ روزنامه -التكس دستكش و زن، هم استايرني، پلي ليوانهاي: وسايل الزم يخچال -المپ برق روشن

محلول و جامد حالت در شود، بوراكس مي توصيه آزمايشگاه روپوش و ايمني عينك پوشيدن: تذكر ورز از پس ها همچنين از دستكش براي ورز دادن استفاده كنيد و دست. شودمي سوزش چشم باعث .شوند شسته بايستي االستومر دادن

محلول از ليتر ميلي 10 و بريزيد استايرني پلي ليوان درون را چوب چسب محلول از ليتر ميلي 20 : كار طرز از را االستومر دقيقه چند از پس .بزنيد هم سريعاً را مخلوط .بيفزائيد آن به مداوم، زدن هم با بوراكس همراه

زيرا نشويد نگران خود دستكش به مخلوط كوچك قطعات چسبيدن از .دهيد ورز دست با و كرده ليوان خارج

41

مطلوب براي پايداري كه دهيد انجام تاجائي را دادن ورز .ميشوند مخلوط اصلي توده با زودي به قطعات اين .آيد دست به االستومري توده

گيريآنرا اندازه بازگشت ارتفاع و انداخته ريسانتيمت 30 ارتفاع از را كروي توده ،كش خط يك از استفاده با و نتايج داده انجام سرعت با را كار همين سپس. برگردانيد اوليه حالت به و كشيده آهستگي به را االستومر. كنيد

.كنيد يادداشتمقايسه و را

و برداشته سپس آنرا ددهي فشار روزنامه به محكم آنرا و داده قرار روزنامه يك شده چاپ مطالب روي را االستومر درون دقيقه 10 مدت به خود را االستومر .بشوئيد صابون و آب با كار پايان در را دستها .ببينيد را نتيجه

سپس .كنيد گيري اندازه سانتيمتري 30 ارتفاع از سقوط از پس را آن بازگشت ارتفاع دوباره و گذاشته يخچال را ارتفاع اين مجدداً و داده قرار دقيقه 5 مدت به روشن برق المپ يك سانتيمتري 15 يفاصله در را االستومر

.نمائيد گيرياندازه

:كار گزارش

گزارشدر دماي اتاق، پس از خروج از يخچال، و پس از گذاشتن زير المپ را االستومر بازگشت ارتفاع )1 دليل آن چيست؟ .دهيد

چرا؟ چيست؟ االستومر آهسته و سريع كشش نتيجه )2 است؟ بوده چه روزنامه روي االستومر دادن رارق نتيجه )3

:تحقيقي پرسشهاي

.كندمي تغيير بورات سديم افزودن با) آبي مخلوط(چسب فيزيكي خواص چگونه )1 باشد؟ چه مخلوط به بورات سديم از بيشتري مقدار افزودن اثر ميكنيد فكر )2 دارد؟ انكشس خاصيت بيشتر االستومر كدام كه كرد گيري نتيجه توان مي چطور )3 پنچر به تابستان، در اتومبيل تاير است، تر گرم هاتابستان در ماشين تاير درون گاز اينكه وجود با چرا )4

رسد؟مي نظر متفاوت است؟ ورزشي سالن بيرون و درون در زمستان سرد روز يك در بسكتبال توپ يك جهش چرا )5 و كندحركت مي ضربه با همراه و ختيس به تاير ماشين، حركت شروع با زمستان، در اوقات برخي چرا )6

گردد؟مي باز اوليه حالت به مسافتي، طي از پس تنهاچه تفاوتي بين رزين .شما قبال يك پليمر شبكه اي مانند رزين پلي استر را مشاهده و بررسي كرديد )7

، پلي استر شبكه اي شده و االستومر از لحاظ سختي، انعطاف، برگشت پذيري تغيير شكل، جهندگي دهيد؟ وجود دارد؟ اين تفاوت خواص را چگونه به ساختار مولكولي پليمرها ربط مي

42

فرمالدهيد – اوره رزين پالست؛ آمينو يك تهية: 11عنوان آزمايش

اي فوم پلي يورتان و اي شدن تصادفي و مقايسه آن با سيستم شبكه بررسي واكنش شبكه :هدف رزين پلي استر

مي بدست ها آلدهيد با ها آميد يا ها آمين واكنش از كه هستند هايي رزين ها ستپال آمينو :مباحث نظري و فرمالدهيد - اوره رزين از عبارتند اند كرده پيدا زيادي تجاري اهميت كه ها پليمر اين نوع ترينمهم .آيند سه ساختمان شود، مي حاصل فوق نومرهايوم پليمريزاسيون از كه نهايي محصوالت .فرمالدهيد -مالمين رزين مرحله دو شامل اغلب ها پليمر اين تهية. هستند ذوب و حل قابل غير نتيجه در و ترموست يعني دارند بعدي

مرحله در. كه همان پيش پليمر تصادفي است شود مي تهيه كم مولكولي وزن با رزين اول مرحله در شود، مي .رود مي يشپ اي شبكه ساختمان يك ايجاد تا واكنش بعد مراحل يا

. شوند مي تهيه ارزان اوليه، ماده عنوان به اوره قيمت بودن پائين بدليل فرمالدهيد-اوره هاي رزين

ترك خوردگي، برابر در مقاومت عالي، الكتريكي ، مقاومت90 ℃تا حرارتي مقاومت از عبارتند رزين اين خواص و مواد غذايي به را طعمي يا بو ، رنگ هيچگونهربوطه محصوالت م ، اين بر عالوه. شيميايي مواد برابر در مقاومت

اسباب ظروف غذا، نظير بهداشتي و منزل وسايل ساخت در ها رزين اين از رو اين از .كنندنمي منتقل آشاميدني .شود مي استفاده ... و دستشويي لوازم المپ، سرپيچ پريز، و كليد سوئيچ، بازي،

محلول به صورت صنعت در آلدهيد اين بنابراين دارند را يكديگر با شدن زهپليمري قدرت فرمالدهيد هاي مولكول رسوب و شود مي آب پليمريزه در ماده اين باالتر هاي غلظت در. رسد مي فروش به و تهيه درصد 40 تا 37 آبي .يابد مي كاهش محلول در آن غلظت نتيجه در و كند مي

.شود مي خوبي حل به آب در و دارد وجود 6/132 ℃ذوب نقطة با رنگ سفيد هاي كريستال صورت به اوره

نرمال 5/0 فرمالدئيد، اسيد سولفوريكميلي ليتر 6اوره، گرم 5: الزم مواد

PHكاغذ ، آزمايش لوله :وسايل الزم

43

حل الًكام اوره تا دهيد تكان را لوله و كنيد مخلوط را فرمالدهيد ml 6اوره و g 5آزمايش لوله يك در :ركاطرزبراي الزم زمان و برسانيد 4نرمال به N 5/0سولفوريك اسيد قطره چهار يا سه با را محلول PHسپس شود

آب در را آن حالليت و آورده بيرون را رسوب اين از مقداري .كنيد گيرياندازه را آزمايش لوله در رسوب تشكيل .كنيد بررسي

:كار گزارش

.دهيد گزارش را آب در آن حالليت و پليمر تشكيل زمان )1 .بنويسيد فرمول با را پليمر تشكيل واكنش )2 كنيم؟ مي اسيدي را واكنش محيط چرا )3

:سواالت تحقيقي

شود؟ مي استفاده هايي نومروم چه از فرمالدهيد -مالمين رزين تهيه براي .1) ج استراي نيز صنعت در كه(باشد فرمالدهيد- اوره از اي شبكه غير پليمر پيش يك تهيه هدف اگر .2

؟داد انجام آنرا توان مي چگونهاوره با رزين پلي استر غير اشباع و فوم -اي شدن رزين فرمالدئيد چه تفاوتي بين سيستم واكنش شبكه .3

پلي يورتان است؟

0

1

2

3

4