Strukturmethoden: Röntgenstrukturanalyse von...
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Strukturmethoden:
Röntgenstrukturanalyse vonEinkristallen
Sommersemester 2018
Christoph WölperInstitut für Anorganische Chemie der Universität Duisburg-Essen
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Organisatorisches
Christoph Wölper [email protected]
http://www.uni-due.de/∼adb297b
Vorlesungs-Skript unter:http://www.uni-due.de/∼adb297b/ss2018/strukturmethoden_skript_vorlesung.pdf
Seminar-Skript unter:http://www.uni-due.de/∼adb297b/ss2018/strukturmethoden_skript_seminar.pdf
Strukturmethoden Sommersemester 2018
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Organisatorisches
Seminar
• Montags 15:00• Mittwochs 15:00• Freitags 14:00
ab 2.5. Sozialraum AK Schulz
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Organisatorisches
Raumänderung
Nächste Woche wieder regulär in Raum:S07 S02 D48
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Kristallzucht
Wie züchte ich einen analysegeeigneten Kristall?
Die Methoden der Kristallzucht basieren auf einerlangsamen Reduzierung der Löslichkeit oder einemlangsamen Übergang in die feste Phase. Je langsamerdie Kristalle wachsen desto besser ist im Allgemeinendie Qualität.
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Kristallzucht → Wie züchte ich einen analysegeeigneten Kristall?
Diffusion zwischen zwei flüssigen Phasen
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Kristallzucht → Wie züchte ich einen analysegeeigneten Kristall?
Diffusion durch die Gasphase
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Kristallzucht → Wie züchte ich einen analysegeeigneten Kristall?
Kristallzucht auf thermischem Weg
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Kristallzucht → Wie züchte ich einen analysegeeigneten Kristall?
„NMR-Röhrchen-im-Schrank-vergess“-Methode
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Kristallzucht
Wie züchte ich einen analysegeeigneten Kristall?
• Kreativ sein• Parameter variieren• Versuchsreihen• wenn alles scheitert: Pulverdiffraktometrie
siehe auch:J. D. Dunitz, J. Bernstein, Acc. Chem. Res. 28 (1995), 193–200
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Kristallzucht
Woran erkenne ich einen Einkristall?
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Kristallzucht
Woran erkenne ich einen Einkristall?
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Kristallzucht
Woran erkenne ich einen Einkristall?
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Gitter
Wie kann ich modellhaft einen Kristall beschreiben?
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Gitter
Wie kann ich modellhaft einen Kristall beschreiben?
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Gitter
Wie kann ich modellhaft einen Kristall beschreiben?
Strukturmethoden Sommersemester 2018
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Gitter
Wie kann ich modellhaft einen Kristall beschreiben?
Strukturmethoden Sommersemester 2018
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Gitter
Wie kann ich modellhaft einen Kristall beschreiben?
Eine mögliche Elementarzelle des Kristalls
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Gitter → Wie kann ich modellhaft einen Kristall beschreiben?
Mathematische Beschreibung eines Gitters
~r = u · ~a+ v · ~b + w · ~c
• ~a, ~b und ~c sind diesBasisvektoren desGitters
• u, v und w sind ganzeZahlen
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Gitter → Wie kann ich modellhaft einen Kristall beschreiben?
Mathematische Beschreibung eines Gitters
~r = u · ~a+ v · ~b + w · ~c
• ~a, ~b und ~c sind diesBasisvektoren desGitters
• u, v und w sind ganzeZahlen
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Gitter → Wie kann ich modellhaft einen Kristall beschreiben?
Mathematische Beschreibung eines Gitters
~r = u · ~a+ v · ~b + w · ~c
• Richtungsbeschreibungim Kristall
[uvw ]
• u, v und w sindteilerfremd
[420] [210]
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Gitter → Wie kann ich modellhaft einen Kristall beschreiben?
Basisvektoren als Koordinatensystem
• Die Basisvektoren könnenals Koordinatenachsenbenutzt werden
• x y z sind rationale Zahlenzwischen 0 und 1
~r = x · ~a+ y · ~b + z · ~c
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Gitter → Wie kann ich modellhaft einen Kristall beschreiben?
Basisvektoren als Koordinatensystem
• Die Basisvektoren könnenals Koordinatenachsenbenutzt werden
• x y z sind rationale Zahlenzwischen 0 und 1
~r = x · ~a+ y · ~b + z · ~c
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Gitter → Wie kann ich modellhaft einen Kristall beschreiben?
Basisvektoren als Koordinatensystem
• Die Basisvektoren könnenals Koordinatenachsenbenutzt werden
• x y z sind rationale Zahlenzwischen 0 und 1
• Zahlen größer oder kleinerbeschreiben Positionen inden Nachbarzellen
~r = x · ~a+ y · ~b + z · ~c
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Gitter → Wie kann ich modellhaft einen Kristall beschreiben?
Miller-Ebenen
Die Miller-Ebene (321) schneidet:
• ~a bei 1/3• ~b bei 1/2• ~c bei 1/1
allgemein:
~a
h;~b
k;~c
l7→ (hkl)
h, k und l sind teilerfremd undganzzahlig
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Gitter → Wie kann ich modellhaft einen Kristall beschreiben?
Miller-Ebenen
Die Miller-Ebene (321) schneidet:
• ~a bei 1/3• ~b bei 1/2• ~c bei 1/1
allgemein:
~a
h;~b
k;~c
l7→ (hkl)
h, k und l sind teilerfremd undganzzahlig
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Gitter → Wie kann ich modellhaft einen Kristall beschreiben?
Miller-Ebenen
(hkl) beschreibt eine ganzeEbenenschar
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Gitter → Wie kann ich modellhaft einen Kristall beschreiben?
Miller-Ebenen
• Abstand der Ebenen d wird mitsteigenden h, k und l kleiner
An den Miller-Ebenen werden dieRöntgenstrahlen reflektiert
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Gitter → Wie kann ich modellhaft einen Kristall beschreiben?
Miller-Ebenen
Das sind nur 5 Ebenen ohne diekomplette Schar!
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Gitter → Wie kann ich modellhaft einen Kristall beschreiben?
Miller-Ebenen
Flächennormalen alsLösungsansatz
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Gitter → Wie kann ich modellhaft einen Kristall beschreiben?
Miller-Ebenen
1d2 =h2
(bc sinα
abc√
1− cos2 α− cos2 β cos2 γ + 2 cosα cosβ cos γ
)2
+
k2
(ac sinβ
abc√
1− cos2 α− cos2 β cos2 γ + 2 cosα cosβ cos γ
)2
+
l2
(ab sin γ
abc√
1− cos2 α− cos2 β cos2 γ + 2 cosα cosβ cos γ
)2
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Gitter → Wie kann ich modellhaft einen Kristall beschreiben?
Das Reziproke Gitter
Vereinfachung: alle Winkel 90◦
1d2 =
h2
a2 +k2
b2 +l2
c2
Einführung reziproker Größen: d∗ = 1/d, . . .
d∗2 = h2 · a∗2 + k2 · b∗2 + l2 · c∗2
oder allgemein in vektorieller Darstellung:
~d ∗ = h · ~a ∗ + k · ~b ∗ + l · ~c ∗
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Gitter → Wie kann ich modellhaft einen Kristall beschreiben?
Das Reziproke Gitter
Vereinfachung: alle Winkel 90◦
1d2 =
h2
a2 +k2
b2 +l2
c2
Einführung reziproker Größen: d∗ = 1/d, . . .
d∗2 = h2 · a∗2 + k2 · b∗2 + l2 · c∗2
oder allgemein in vektorieller Darstellung:
~d ∗ = h · ~a ∗ + k · ~b ∗ + l · ~c ∗
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Gitter → Wie kann ich modellhaft einen Kristall beschreiben?
Das Reziproke Gitter
~d ∗ = h · ~a ∗ + k · ~b ∗ + l · ~c ∗
• Jeder Gitterpunktbeschreibt eineEbene (hkl) desrealen Raums
• (hkl) beschreibtRichtung imreziproken Raum
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Gitter → Wie kann ich modellhaft einen Kristall beschreiben?
Das Reziproke Gitter
~d ∗ = h · ~a ∗ + k · ~b ∗ + l · ~c ∗
Berechnung der reziproken Gittervektoren aus den realen:
~a ∗ =~b × ~cV
~b ∗ =~a× ~cV
~c ∗ =~a× ~bV
Beispiel:
a∗ =bc sinα
abc√
1− cos2 α− cos2 β cos2 γ + 2 cosα cosβ cos γ
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Gitter → Wie kann ich modellhaft einen Kristall beschreiben?
Das Reziproke Gitter
Die Beugungsmaxima sind eine Projektion des reziproke Gitter.Das reziproke Gitter beschreibt also die räumliche Anordnung derBeugungsmaxima. Auf diesem Weg kann aus den Messdaten dieElementarzelle bestimmt werden.
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Gitter → Wie kann ich modellhaft einen Kristall beschreiben?
Reales und Reziprokes Gitter im Vergleich
Reales Gitter
~r = u · ~a+ v · ~b + w · ~c
• [uvw ] beschreibt Richtung• (hkl) beschreibt Ebene
Reziprokes Gitter
~d ∗ = h · ~a ∗ + k · ~b ∗ + l · ~c ∗
• (hkl) beschreibt Richtung• [uvw ] beschreibt Ebene
[uvw ] und (hkl) stehen senkrecht aufeinander
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Gitter → Wie kann ich modellhaft einen Kristall beschreiben?
Reales und Reziprokes Gitter im Vergleich
~a
~b
~b ∗
~a ∗
[uvw ] und (hkl) stehen senkrecht aufeinander
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