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PROF. FRANCESCO DEMARTIN

PRINCIPALI TEMATICHE DI RICERCA ED ELENCO DELLE PUBBLICAZIONI

COMPLESSI A GRAPPOLO METALLICO ("CLUSTERS") O POLINUCLEARI

a) Clusters carbonilici di iridio.

Dal 1963, anno in cui Corey, Dahl e Beck riportarono la struttura del cluster Rh6(CO)16,

dimostrando per la prima volta l'esistenza di clusters carbonilici ad elevata nuclearità, la chimica di

questo tipo di composti di coordinazione ha subito un notevole sviluppo ed assai numerosi sono ora gli

esempi di clusters ad elevata nuclearità caratterizzati strutturalmente mediante diffrazione di raggi X.

Nonostante ciò gli studi riguardanti i clusters carbonilici di iridio all'inizio degli anni '80 erano

abbastanza limitati. Sin dal 1970 Malatesta e collaboratori avevano descritto alcuni clusters di iridio

formulati soltanto sulla base dell'analisi elementare e di dati spettroscopici ma assai poco si conosceva

sulla loro stereochimica. Il prof. Demartin ha notevolmente contribuito allo studio, alla progettazione

ed alla caratterizzazione stereochimica di tali composti. In particolare è stato studiato il primo caso di

isomeria osservato in clusters carbonilici neutri non sostituiti, quello dell'Ir6(CO)16. Questo composto

esiste in due isomeri: un isomero "rosso", lo stesso sintetizzato da Malatesta e coll. nel 1970 e sin da

allora riconosciuto isostrutturale con il cluster Rh6(CO)16, cioè con quattro carbonili a ponte triplo su

facce alterne dell'ottaedro metallico e dodici terminali; un nuovo isomero "nero" con quattro carbonili a

ponte doppio asimmetrico in luogo dei quattro a ponte triplo. Le ricerche condotte anche sui derivati

sostituiti dell'Ir6(CO)16, neutri o anionici, hanno permesso di evidenziare gli effetti della sostituzione

di alcuni carbonili con altri leganti sulla stereochimica dell'intero cluster, e di porre le basi per un

interpretazione dei dati spettroscopici dei medesimi composti in soluzione.

Un importante risultato si è ottenuto con la sintesi e la caratterizzazione strutturale dell'anione

ottanucleare [Ir8(CO)22]2-, che può essere visto come il prodotto di dimerizzazione dell'ipotetico

anione paramagnetico [Ir4(CO)11]-. Lo ione [Ir8(CO)22]2- rappresenta il primo esempio di cluster

"doppio" in cui le due unità equivalenti sono connesse tramite un legame metallo-metallo semplice,

senza carbonili a ponte; questo legame risulta particolarmente lungo rispetto alla media delle distanze

intra-tetraedriche, in accordo con il comportamento chimico dell'anione, che tende a scindersi con

facilità in due clusters tetraedrici per azione di agenti disparati.

A differenza di Co e Rh, l'iridio non dà luogo con facilità a clusters ad alta nuclearità; gli anioni

[Ir9(µ-CO)7(CO)13]3-, [Ir12(µ-CO)8(CO)18]2- ed [Ir12(µ-CO)5(CO)19]2-sono tra quelli a più alta

nuclearità sinora caratterizzati per questo metallo. Con essi si è potuto verificare come fattori

elettronici e sterici concorrano nel determinare la geometria di crescita del nucleo metallico e la

stereochimica dei leganti. Nel caso dell'anione [Ir12(μ-CO)5(CO)19]2- si è potuta inoltre osservare una

geometria per lo scheletro metallico mai vista in precedenza (bipiramide ν2 mancante di un vertice

equatoriale ed uno assiale).

L’anione [Ir12(CO)24]2-

b) Clusters a metalli misti

La chimica dei clusters carbonilici a metalli misti rappresenta una tematica intensamente

studiata da vari gruppi di ricerca per le loro possibili applicazioni come precursori di catalizzatori

supportati su ossidi metallici, come modelli di superfici aventi attività catalitica o semplicemente anche

per la curiosa geometria dello scheletro metallico a volte imprevedibile. Il prof. Demartin si è occupato

dello studio di alcuni sistemi a metalli misti quali Fe-Rh, Fe-Ir, Fe-Pd, Ru-Pd, Ru-Ir, Ni-Ir, Ni-Rh e Ni-

Pt. Le indagini effettuate hanno permesso di razionalizzare le modalità di disposizione dei leganti

attorno al cluster e delle varie specie atomiche all'interno dello scheletro metallico, con i metalli a più

elevata energia di sublimazione che solitamente tendono ad aggregarsi in modo ordinato nella parte

centrale del frammento metallico dando origine ai cosiddetti "cherry crystallites". Indubbiamente i

risultati più importanti riguardano il sistema Ni-Pt in quanto sono stati ottenuti e caratterizzati alcuni

tra i clusters carbonilici a più elevata nuclearità a quel tempo studiati. Nella serie di clusters

[Ni38Pt6(CO)48H6-n]n- si osserva uno scheletro metallico costituito da un ottaedro di atomi di platino

completamente incapsulato in un ottaedro ν3 di 38 atomi di nichel. Negli anioni [Ni36Pt4(CO)45]6-e

[Ni37Pt4(CO)46]6- è invece un tetraedro di atomi di platino ad essere racchiuso in un ulteriore

tetraedro ν5 di atomi di nichel incompleto.

c) Clusters contenenti eteroatomi interstiziali semiesposti o esposti.

I complessi a cluster contenenti elementi non di transizione esposti o semiesposti hanno

riscosso un notevole interesse come modelli di studio dell'interazione di piccole molecole adsorbite su

superfici metalliche ed i parametri strutturali da essi ricavati consentono di valutare effetti sterici o

elettronici in gioco. La presenza di atomi interstiziali in un cluster può invece determinare geometrie

insolite dello scheletro metallico o tipi di coordinazione insolita per l'eteroatomo che viene incapsulato.

Lo scheletro metallico presente nella serie [Ni38Pt6(CO)48H6-n]n-

Struttura dell’anione [Ni37Pt4(CO)46]6-

Particolarmente interessanti sono alcuni clusters di nichel ad elevata nuclearità contenenti carburi

interstiziali, le cui caratteristiche permettono di prevedere quali variazioni strutturali si possono

verificare in cristalliti aventi un impaccamento metallico compatto in seguito all'inserimento di carburi.

Ad esempio negli anioni [HNi34(CO)38C4]5- e [Ni35(CO)39C4]6- la presenza di quattro atomi

carburici interstiziali intrappolati in cavità prismatiche trigonali (coordinazione 6) o trigonali

monocappate (coordinazione 7) determina uno scheletro metallico assai complesso costituito da

frammenti di impaccamento esagonale compatto, bipiramidale pentagonale e politetraedrico.

L'anione [HNi38(CO)42C6]5- rappresenta il primo esempio di frammento esteso, già osservato in una

lega metallica carburica, stabilizzato da un guscio di leganti. In esso è presente un nucleo cubottaedrico

di composizione Ni32C6 che può essere ottenuto cappando le sei facce di un cubo di otto atomi di

nichel con sei atomi carburici. I sei carburi sono a loro volta contenuti in altrettanti antiprismi a base

quadrata. Il cubottaedro che si viene a formare presenta le otto facce esagonali concave con al centro di

ognuna gli atomi di nichel del cubo interno. I rimanenti sei atomi di nichel cappano sei delle otto facce

concave in modo da realizzare una simmetria D3d. Dei 42 carbonili, sei sono legati in modo terminale

a questi ultimi atomi di nichel mentre i rimanenti sono a ponte doppio. Questo tipo di geometria

lasciava ipotizzare la possibilità di sintesi del cluster cubottaedrico [Ni32(CO)36C6]6- per rimozione

delle sei cappe Ni-CO presenti su sei delle otto facce concave del cubottaedro; tale operazione è stata

realizzata dopo insistenti tentativi circa dieci anni dopo la caratterizzazione di [HNi38(CO)42C6]5-.

Mentre i clusters icosaedrici di Au e Ag con leganti fosfinici sono abbastanza diffusi, assai rari

erano fino all'inizio degli anni novanta quelli carbonilici degli elementi di transizione. L'inserimento di

eteroatomi post-transizionali (Ge, Sn, Sb, Bi) in frammenti metallici di nichel ha permesso

l'ottenimento di clusters icosaedrici; tali ricerche hanno consentito di verificare alcune teorie sul

legame chimico nei clusters, fornendo la spiegazione del perchè una geometria icosaedrica viene in

questi casi preferita a quella anticubottedrica osservata invece con eteroatomi di transizione ed il ruolo

dell’eteroatomo inserito nello scheletro metallico.

Come nasce lo scheletro metallico degli anioni [Ni32(CO)36C6]6- e [HNi38(CO)42C6]5-

Struttura dell’anione [Ni15(μ12-Sb)(CO)24]2- il cui scheletro metallico è basato su una

aggregazione di atomi di tipo icosaedrico.

COMPLESSI A TRASFERIMENTO DI CARICA CONTENENTI MOLECOLE DI ALOGENI

O INTERALOGENI

Per parecchi anni le interazioni tra molecole di iodio o interalogeni e molecole contenenti atomi

donatori come S o Se, sono state studiate principalmente mediante spettroscopia UV-VIS in soluzione.

Lo scopo di queste indagini era quello di determinare l'influenza dell'intorno chimico sulle proprietà

dell'atomo donatore attraverso la determinazione delle costanti di formazione dell'addotto e dei

parametri termodinamici della reazione. I composti che in particolare hanno stimolato questo tipo di

ricerca sono stati gli addotti formati da farmaci antitiroidei e molecole di iodio. Più recentemente

l'interesse si è spostato sulle insolite proprietà elettriche che caratterizzano i sali contenenti poliioduri

ottenuti dalla reazione di molecole di iodio con molecole aventi atomi di zolfo o selenio come donatori

di elettroni. Il confronto fra i dati ottenuti in soluzione e quelli derivanti dalle indagini di diffrazione

sui cristalli dei diversi addotti ha mostrato che le stechiometrie dei complessi allo stato solido sono

spesso diverse da quelle trovate in soluzione, dove normalmente si formano addotti 1:1. Durante il

processo di cristallizzazione intervengono diverse possibili interazioni donatore-alogeno o alogeno-

alogeno che danno luogo ad una grande varietà di prodotti. In particolare le ricerche effettuate hanno

portato alla caratterizzazione di:

a) complessi a trasferimento di carica neutri D.I2, nei quali la molecola di alogeno si lega linearmente

all'atomo donatore con diminuzione dell'ordine di legame I-I;

b) complessi a trasferimento di carica D.nI2 contenenti network di molecole di iodio differentemente

perturbate e con forti interazioni I...I al di sotto della somma dei raggi di van der Waals;

c) Sali di iodonio nei quali I+, derivante dalla rottura eterolitica della molecola di iodio, lega

linearmente due molecole contenenti l'atomo donatore. Normalmente i controioni sono poliioduri di

diversa complessità;

d) complessi a trasferimento di carica caratterizzati da due legami terminali donatore-alogeno, derivanti

dalla rottura omolitica della molecola di alogeno;

e) Riduzione della molecola di iodio a poliioduri per trasferimento di elettroni dall'atomo donatore alle

molecole di iodio.

La grande varietà di composti che si possono ottenere da questo tipo di reazioni rende, in molti casi,

impossibile fare delle previsioni sul tipo di prodotto finale. E' stato dimostrato che per complessi a

trasferimento di carica di debole o medio-debole forza (ad es. solfone.I2, nei quali l'ordine di legame

della molecola di iodio è maggiore di 0.6) la spettroscopia Raman può dare informazioni

sull'interazione di legame tra la molecola I2 e l'atomo donatore in base allo spostamento a basse

frequenze della banda di risonanza rispetto a quella osservata per la molecola di iodio allo stato solido.

Le bande di questi complessi coincidono con le frequenze caratteristiche dei sistemi poliioduri che

possono perciò essere considerati come complessi a trasferimento di carica fra I- o I3- con I2. Nel caso

di sistemi caratterizzati da una forte interazione atomo donatore-iodio (ad es. selone.I2, con ordini di

legame per I2 minori di 0.6) il legame dell'alogeno non può più essere considerato semplicemente

come quello di una molecola perturbata. Gli spettri Raman per tutti i composti caratterizzati

strutturalmente mostrano che in generale questa tecnica da sola non permette di distinguere il tipo di

sistema che si viene ogni volta a formare. L'unica metodologia che pertanto permette una formulazione

definitiva sulla natura del prodotto finale risulta essere la diffrazione di raggi X. Soltanto l'ampia

casistica dei risultati ottenuti in queste ricerche ha reso possibile stabilire delle correlazioni più precise

tra le frequenze Raman misurate e la natura degli addotti. Molti dei composti studiati presentano

interessanti peculiarità strutturali quali la presenza di nanostrutture derivanti dall’impaccamento degli

atomi di iodio, o particolari strutture polimeriche template mediante un’opportuna scelta del

controione.

Strutture polimeriche derivanti da polioduri condensati nel complesso [Ni(L)(MeCN)](I5)(I3)

Nanotubi costituiti da polioduri condensati nel complesso [Ni(L)(MeCN)](I5)(I7)

COMPLESSI CON LEGANTI BIOLOGICAMENTE ATTIVI

Le indagini condotte su complessi con leganti biologicamente attivi hanno permesso di

evidenziare le modalità di interazione con centri metallici di tali molecole, che potenzialmente

contengono vari siti donatori ed in alcuni casi di preparare sostanze con diversa attività farmacologica,

testata da altri gruppi di ricerca (drug design). Sono stati particolarmente studiati complessi con

molecole aventi grande importanza terapeutica come il trimethoprim o comunemente impiegati come

tranquillanti ed ipnotici quali benzodiazepine, o antiulcera come la cimetidina. In alcuni di essi è stato

evidenziato un modo di coordinazione dei leganti diverso da quello ipotizzato precedentemente

mediante altre metodologie d’indagine. La caratterizzazione strutturale di alcun complessi del

metimazolo con iodio ha permesso di chiarire quali possono essere le specie attive nei meccanismi di

trasporto dello iodio mediante questo farmaco con attività antitiroidea.

Numerosi dei complessi studiati fanno parte di ricerche volte alla funzionalizzazione di

molecole organiche. La sintesi di indoli sostituiti ad esempio presenta importanza strategica grazie agli

innumerevoli effetti farmacologici di tali composti. La preparazione di derivati sostituiti dell'indolo

risulta però in molti casi poco selettiva ed origina miscele di prodotti molti dei quali indesiderati e di

laboriosa separazione. La funzionalizzazione di tali molecole assistita da un centro metallico porta

invece all'ottenimento del prodotto desiderato con elevate rese rispetto alle procedure tradizionali.

STUDIO DELLA CRISTALLOCHIMICA E DELLE PROPRIETA’ CHIMICO-FISICHE DEI

MINERALI. CARATTERIZZAZIONE DI NUOVE SPECIE MINERALOGICHE

Il prof Demartin è autore di numerosi lavori condotti specialmente su minerali dell’Arco Alpino

contenenti lantanidi, [monazite-(Ce), xenotime-(Y), gadolinite-(Y), cervandonite-(Ce)], berillio e

scandio (bazzite, thortveitite, cascandite), uranio o riguardanti la caratterizzazione cristallochimica di

nuove specie mineralogiche. Negli ultimi anni inoltre, lo studio dei minerali delle fumarole vulcaniche

ha permesso la scoperta di una trentina di nuovi minerali che testimoniano l’unicità delle condizioni di

formazione di tali specie e del chimismo di queste manifestazioni.

Il contributo strutturale agli studi di dinamica reticolare effettuati su fasi mineralogiche di particolare

rilievo ha permesso anche di ottenere importanti risultati per la previsione degli spettri vibrazionali

(Raman ed IR) e delle proprietà termodinamiche di numerosi minerali.

Come riconoscimento dei suoi studi mineralogici, al prof. Demartin è stato dedicato il minerale

demartinite.

Struttura di alcune delle nuove specie caratterizzate.

Struttura della benyacarite

Struttura della schiavinatoite

Struttura della cervandonite-(Ce)

I lavori relativi a queste ultime tematiche di ricerca sono stati ampiamente citati dalle seguenti monografie e testi specializzati: - Reviews in Mineralogy (1999) Vol 38. Uranium: mineralogy, geochemistry and the environment. Ed. P.C. Burns & R. Finch. Mineralogical Society of America. - Reviews in Mineralogy & Geochemistry, (2002) Vol 48. Phosphates: geochemical, geobiological and materials importance. Ed. M. J. Kohn, J. Rakovan, & J.M. Hughes. Mineralogical Society of America & Geochemical Society. - Reviews in Mineralogy & Geochemistry (2002) Vol 50. Beryllium: Mineralogy, Petrology and Geochemistry. Ed. E.S. Grew. Mineralogical Society of America & Geochemical Society. - G. Gottardi, E. Galli. (1985) Minerals and Rocks: Natural Zeolites. Springer-Verlag New York, Heidelberg, Berlin, Tokyo. - The Mineralogical Society Series (1996). Rare Earth Minerals: Chemistry, origin and ore deposits. A.P. Jones, F. Wall & C.T. Williams Editors. Chapman & Hall, London. - H. Strunz & E.H. Nickel (2001). Strunz Mineralogical Tables. Ninth edition. E. Schweizerbart’sche Verlasgsbuchhandlung, Stuttgart. - J. W. Anthony, R. A. Bideaux, K. W. Bladh & M. C. Nichols. Handbook of Mineralogy, Vol. 1-5. Mineral Data Publishing, Tucson (AZ). - W. B. Simmons, K. L. Webber, A. U. Falster, J. W. Nizamoff. (2003) Pegmatology: Pegmatite Mineralogy, Petrology and Petrogenesis. Rubellite Press, New Orleans (LA). - Beryl and its color varieties (2005). Extra Lapis N. 23 English Edition, Lapis International LLC, East Hampton (CT). - European Mineralogical Union Notes in Mineralogy. Energy Modelling in Minerals. (2002). Ed. C.M. Gramaccioli. Eötvös University Press, Budapest

1) P. L. Bellon, F. Demartin, M. Manassero, M. Sansoni e G. Caglio. Crystal and molecular structure of hydridoidobis(triphenylphosphine)-p-methoxyphenyldiazene C2,N1-iridium/chloroform 1/1.

J. Organomet. Chem., 157 (1978) 209 2) F. Demartin e T. Stolcis.

Nuovo giacimento di dachiardite in Valle di Fassa Rivista Mineral. Italiana, 4 (1979) 93

3) P. L. Bellon, S. Cenini, F. Demartin, M. Manassero, M. Pizzotti e F. Porta.

Depronation reactions by transition-metal peroxo-complexes. Synthesis of aroylhydrazido- and aroylhydroxylamido-complexes of palladium and platinum and the crystal and molecular structures of [Pt(PPh3)2{NHNC(O)C10H4NO2-p}] and [Pt(PPh3)2{ONC(O)C6H5}].

J. Chem. Soc., Dalton Trans., (1980) 2060 4) F. Demartin, M. Manassero, M. Sansoni, L. Garlaschelli, S. Martinengo, e F. Canziani.

A new synthesis and the X-ray crystal structure of bis (trimethylbenzylammonium) tri-µ-carbonyl-dodecacarbonyl-octahedro-hexairidate(2-).

J. Chem. Soc., Chem. Commun., (1980) 903 5) M. Angoletta, P. L. Bellon, F. Demartin e M. Manassero.

Reaction of [Ir(CO)3PPh3]2 with substituted acetylenes.Part 1. Synthesis and crystal and molecular structure of [η-1,1 dicarbonyl-2,3,4,5-tetrakis-(ethoxycarbonyl)-1- triphenylphosphineiridacyclopentadienyl] dicarbonyliridium.

J. Chem. Soc., Dalton Trans., (1981) 150 6) F. Demartin, M. Manassero, M. Sansoni, L. Garlaschelli e U. Sartorelli.

New tetrahedral clusters of iridium. Crystal and molecular structure of µ3-phenylphosphidotri-µ-carbonyltricarbonyl tetrakis(triphenylphosphine)-tetrahedro-tetrairidium.

J. Organomet. Chem., 204 (1981) C10 7) F. Demartin, M. Manassero, L. Naldini, R. Ruggeri e M. Sansoni.

Synthesis and X-ray characterization of an iodine-bridged tetranuclear gold cluster, di-µ-iodo-tetrakis (triphenylphosphine)-tetrahedro-tetragold.

J. Chem. Soc., Chem. Commun., (1981) 222 8) M. Angoletta, P.L. Bellon, F. Demartin e M. Sansoni.

{[Ir(CO)2PPh3]-µ-HC2Ph}: an alkyne derivative of [Ir(CO)3PPh3]2 J. Organomet. Chem., 208 (1981) C12 9) F. Demartin, M. Manassero, M. Sansoni, L. Garlaschelli, C. Raimondi C., S. Martinengo e F.

Canziani. An octanuclear iridium carbonyl cluster based on two equivalent tetrahedral units. Synthesis and X-ray characterization of bis(tetraphenylphosphonium)(hexa-µ- carbonyl-hexadecacarbonyl-ditetrahedro-octairidate)(2-).

J. Chem. Soc., Chem. Commun., (1981) 528 10) F. Demartin, C.M. Gramaccioli, G. Liborio e C. Tumaini.

Ekanite nei proietti vulcanici di Pitigliano (Grosseto) Rend. Soc. Ital. Mineral. Petrogr., 38 (1982) 1401

11) P. L. Bellon, S. Cenini, F. Demartin, M. Pizzotti e F. Porta.

Insertion of carbon dioxyde and of unsaturated carbon compounds into the platinum-nitrogen bond: the X-ray crystal structure of Pt{ON(Ph)C(O)O}(PPh3)2

J. Chem. Soc., Chem. Commun., (1982) 265 12) P.L. Bellon, A. Ceriotti, F. Demartin, G. Longoni e B. T. Heaton.

A structural and spectroscopic characterization of [Pt3(PPh3)3(µ-PPh2)2(µ-H)][BF4]•2CH2Cl2 J. Chem. Soc., Dalton Trans., (1982) 1671 13) F. Demartin, M. Manassero, M. Sansoni, L. Garlaschelli, U. Sartorelli e F. Tagliabue.

Neutral substituted carbonyl clusters of iridium. Synthesis and x-ray structure of µ3-carbonyltri-µ -carbonyloctacarbonyltetrakis (triphenylphosphite)octahedro-hexairidium.

J. Organomet. Chem., 234 (1982) C39 14) A.L. Bandini, G. Banditelli, F. Bonati, F. Demartin, M. Manassero e G. Minghetti.

Pyrazolyliridium(I) derivatives; X-ray evidence for monodentate pyrazolato ligands. J. Organomet. Chem., 238 (1982) C9 15) F. Demartin, M. Manassero, M. Sansoni, L. Garlaschelli, C. Raimondi C. e S. Martinengo.

Synthesis and X-ray characterization of the [Ir6(CO)15COEt]-anionic cluster. J. Organomet. Chem., 243 (1983) C10 16) F. Demartin, M. Manassero, M. Sansoni, L. Garlaschelli, M. C. Malatesta e U. Sartorelli.

Neutral substituted carbonyl cluster of iridium. Synthesis and X-ray characterization of tri-µ3-carbonyl-µ-carbonylhepta-carbonylpentakis(trimethylphosphite)-octahedro-hexairidium.

J. Organomet. Chem., 248 (1983) C17 17) F. Cariati, L. Naldini, A. Panzanelli, F. Demartin e M. Manassero.

Bis(triphenylphosphine)pyridine-and pyrazine-carboxylate copper(I) complexes. Inorg. Chim. Acta, 69 (1983) 117 18) A. Ceriotti, L. Resconi, F. Demartin, G. Longoni, M. Manassero e M. Sansoni.

Synthesis and structural characterization of the [Fe3(CO)9(µ3-O)]2- dianion: a model compound for an adsorbed oxygen atom.

J. Organomet. Chem., 249 (1983) C35 19) L. Busetto, M. Monari, A. Palazzi, V. G. Albano e F. Demartin.

Novel hetero trinuclear complexes triply bridged by carbon disulphide; X-ray crystal structure of the complex [(OC)2(η5C5H5)FeC(=S)SFe(η5-C5H5)(CO)2-W(CO)5].

J. Chem. Soc., Dalton Trans., (1983) 1849 20) F. Demartin e N. Masciocchi.

Structure of carbonyl-mer-trichloro-trans-bis(triphenylphosphine) iridium(III), C37H30Cl3IrOP2 Acta Crystallogr., C39 (1983) 1225 21) F. Demartin, M. Manassero, L. Naldini e M. A. Zoroddu.

Metal complexes of 2,4-diamino-5-(3',4',5'-trimethoxybenzyl) pyrimidine, (TRIMETHOPRIM). Part 1. Synthesis and crystal structure of CoCl2(TRIMETHOPRIM)2.

Inorg. Chim. Acta, 77 (1983) L213

22) G. Baccolini, L. Busetto, L. Contessa, V. G. Albano e F. Demartin.

Steric and stereochemical limitations in the substitution reactions of manganese and rhenium carbonyl bromide with diastereomeric diazaphosphole ligands.

Phosphorus and Sulfur, 19 (1984) 319 23) P. L. Bellon, B. Czech, F. Demartin e V. Scatturin.

Crystal and molecular structure of the meso-diastereoisomer of 1,12-dimethyl-2,11-dithia-5,8-dioxa[12](1,1')ferrocenophane.

J. Organomet. Chem., 265 (1984) 65 24) M. Angoletta, P. L. Bellon, e F. Demartin.

Reaction of [Ir(CO)3PPh3]2 with substituted acetylenes. Synthesis, crystal and molecular structure of diphenylacetylene bis(triphenylphosphinedicarbonyliridium)/benzene(1/1).

J. Organomet. Chem., 267 (1984) 199 25) M.Pizzotti, C. Crotti e F. Demartin.

Deoxygenation reactions of 2-nitrophenol. Synthesis and X-ray crystal structure of [Ru(OC6H4NO-o)(OC6H4NO2-o)(CO)(PPh3)2].

J. Chem. Soc., Dalton Trans., (1984) 735 26) L. Naldini, A. Panzanelli, G. Rassu, F. Cariati, F. Demartin, M. Manassero e N. Masciocchi.

Reactions of tetrahydrogenoboratebis(triphenylphosphine)-copper(I) complex with nitrophenols.

Inorg. Chim. Acta, 83 (1984) L71 27) A. L. Bandini, G. Banditelli, F. Bonati, G. Minghetti, F. Demartin e M. Manassero.

A series of monohapto pyrazolates of iridium(I) and iridium(III). J. Organomet. Chem., 269 (1984) 91

28) G. Minghetti, M. L. Ganadu, C. Foddai, M. A. Cinellu, F. Cariati, F. Demartin e M. Manassero.

Synthesis and characterization of gold(III) complexes of 1,4-benzodiazepin-2-ones. Crystal structure of trichloro-[7-chloro-1-(cyclopropylmethyl)-1,3-dihydro-5-phenyl-2H-1,4-

benzodiazepin-2-one]gold(III). Inorg. Chim. Acta, 86 (1984) 93 29) L. Naldini, M. A. Cabras, M. A. Zoroddu, F. Demartin, M. Manassero e M. Sansoni.

Metal complexes of Trimethoprim. Part II. Synthesis, magnetic characterization and X-ray structure of [Cu2(O2CCH3)4(Trimethoprim)2]•2C6H6•CH3OH.

Inorg. Chim. Acta, 88 (1984) 45 30) L. Naldini, M. A. Zoroddu, F. Demartin e M. Manassero. Synthesis and crystal structure of bis(p-aminobenzoate)2,2'-dipyridylcopper(II) emiaquo. Inorg. Chim. Acta 89 (1984) L1 31) F. Porta, M. Pizzotti, G. La Monica, L. A. Finessi, S. Cenini, P. L. Bellon e F. Demartin.

Reactions of olefin complexes with nitrene precursors. Synthesis of triazoline and azaridine complexes of palladium(II); crystal and molecular structure of trans-dichlorobis(11-phenyl-9,10,11-triazabicyclo-[6.3.0]undec-9-ene-N9)palladium-chloroform(1/2).

J. Chem. Soc., Dalton Trans., (1984) 2409

32) L. Garlaschelli, S. Martinengo, P. L. Bellon, F. Demartin, M. Manassero, M.Y. Chiang, C. Wei e R.

Bau. Structures of two isomers of Ir6(CO)16.

J. Am. Chem. Soc., 106 (1984) 6664 33) G. Palmisano, B. Danieli, G. Lesma, R. Riva, S. Riva, F. Demartin e N. Masciocchi.

The first skeletal rearrangement of aspidosperma to melodinius alkaloids. A facile conversion of (-)vincadifformine into N-methyltetrahydromeloscine.

J. Org. Chem., 49 (1984) 4138 34) A. Fumagalli, F. Demartin e A. Sironi.

Isolation of the mixed-metal carbonyl cluster anion [RuIr3(CO)9(µ-CO)3]. Crystal structure of its bis(triphenylphosphine)iminium salt.

J. Organomet. Chem., 279 (1985) C33 35) L. Naldini, F. Demartin, M. Manassero, M. Sansoni, G. Rassu e M. A. Zoroddu.

Synthesis and X- ray structure of [CuPPh3C=CPh]4,an electron-deficient molecule with µ3-bridging phenylacetylide ligands.

J. Organomet. Chem., 279 (1985) C42 36) V. G. Albano, F. Demartin, A. De Renzi, G. Morelli e A. Saporito.

Five-versus four-coordination in platinum(II)-olefin complexes with bidentate nitrogen ligands. Inorg. Chem., 24 (1985) 2032 37) V. G. Albano, F. Demartin, B. Di Blasio, G. Morelli e A. Panunzi.

Synthesis and X-ray determination of the absolute configuration of an enantiomeric five-co-ordinate platinum (II) complex containing a prochiral olefin, (+)[PtCl2{(E)-2-butene}{2,3-butandienonebis(N,N-dimethylhydrazone)}]

Gazz. Chim. Ital., 115 (1985) 361 38) A. Ceriotti, F. Demartin, G. Longoni, M. Manassero, M. Marchionna, G. Piva e M. Sansoni.

Synthesis and structure of the [Ni38Pt6(CO)48H6-n]n- (n=5,4) ions Ni-Pt clusters as models for "Cherry" crystallites.

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Bis(triphenylphosphine)copper(I) o-and p-nitrobenzoates, synthesis and X-ray structure. Inorg. Chim. Acta, 104 (1985) L19 40) A. Ceriotti, F. Demartin, G. Longoni, M. Manassero, G. Piva, G. Piro, M. Sansoni e B.T. Heaton.

Synthesis, NMR, and structural characterization of the [Ni9Pt3(CO)21H4-n]n- (n=4,3,2) anionic clusters.

J. Organomet. Chem., 301 (1986) C5 41) L. Garlaschelli, M. C. Malatesta, S. Martinengo, F. Demartin, M. Manassero e M. Sansoni.

Chemistry of iridium carbonyl clusters. Synthesis and chemical characterization of the hexanuclear anions [Ir6(CO)15(CO2R)]- (R=Me or Et) and [Ir6(CO)14(CO2Me)2]2-.Crystal and molecular structure of [N(PPh3)2][Ir6(µ-CO)4(CO)11(CO2Me)].

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Palladium (II) and platinum (II) derivatives with chiral 2,2'- bipyridines. X-ray structure of C18H15ClN2Pd; C- and N-intramolecular coordination in a six membered metallacycle.

J. Organomet. Chem., 307 (1986) 107 43) C. Crotti, S. Cenini, B. Rindone, S. Tollari e F. Demartin.

Deoxygenation reactions of ortho-nitrostyrenes with carbon monoxide catalysed by metal carbonyls: a new route to indoles.

J. Chem. Soc. Chem. Commun., (1986) 784 44) R. Della Pergola, L. Garlaschelli, S. Martinengo, F. Demartin, M. Manassero e M. Sansoni.

Synthesis and chemical characterization of the chalcogenide capped iridium carbonyl anions:[Ir3(µ3-X)2(CO)6]- (X=S or Se). Crystal and molecular structures of [NMe3(CH2Ph)][Ir3(µ3-S)2 (CO)6] and [NMe4][Ir3(µ3-Se)2(CO)6].

J. Chem. Soc., Dalton Trans. (1986) 2463 45) A. Ceriotti, R. Della Pergola, G. Longoni, B. T. Heaton, F. Demartin e M. Manassero.

Bimetallic iron-rhodium carbonyl clusters: Synthesis and X-ray structure of the novel [Fe3Rh3(CO)17]3- trianion.

J. Organomet. Chem., 311 (1986) C31 46) G. Minghetti, M. A. Cinellu, A. L. Bandini, G. Banditelli, F. Demartin e M. Manassero.

Preparation and characterization of palladium(II) and platinum (II) complexes with bis(pyrazolyl)alkanes. Crystal and molecular structures of [Pd{CH2(pz)2}2][BF4]2 and of

[PdCl2{(CH3)2C(pz)2}](pzH=pyrazole), a new example of a Pd...H-C agostic interaction. J. Organomet. Chem., 315 (1986) 387 47) A. Ceriotti, A. Fait, G. Longoni, G. Piro, L. Resconi, F. Demartin, M. Manassero, N. Masciocchi e

M. Sansoni. Synthesis and structural characterization of the [H6-nNi34(CO)38C4]n- (n=6,5) and [Ni35(CO)39C4]6- clusters: molecular models for carbidized metal crystallites.

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Synthesis and X-ray structure of the [HNi38(CO)42C6]5- cluster: an extended fragment of the Cr23C6 lattice stabilized in a molecular carbonyl nickel cluster.

J. Am. Chem. Soc., 108 (1986) 8091 49) G. Baccolini, L. Busetto, A. Roncarolo, V. G. Albano e F. Demartin.

Isomers in fac-[ReBr(CO)3(Lc)2](Lc=cis-3,4-dihydro-2,3,4,5-tetraphenyl-2H-1,2,3-diazaphosphole) arising from chirality of phosphorus ligands: separation and X-ray structural studies.

J. Chem. Soc., Dalton Trans., (1987) 21 50) F. Demartin, M. Pizzotti, F. Porta e S. Cenini.

Insertion of CO2-like molecules into the platinum-nitrogen bond of [Pt(PPh3)2(PhNO)]: the X-ray structures of [Pt{ON(Ph)C(NPh)S}(PPh3)2] and [Pt{ON(Ph)C(O)NPh}(PPh3)2].


51) M. A. Zoroddu, L. Naldini, F. Demartin e N. Masciocchi. Metal complexes of 2,4-Diamino-5-(3',4',5'-trimethoxybenzyl) pyrimidine (Trimethoprim) and 2,4-Diamino-5-(p-chlorophenyl)-6-ethylpyrimidine (Pyrimethamine). Part III. Syntheses and X-ray Structures of [Rh2(O2CCh3)4(Trimethoprim)2]•2C6H6•CH3OH and [Rh2(O2CCh3)4(Pyrimethamine)2].

Inorg. Chim. Acta, 128 (1987) 179 52) M. Pizzotti, F. Porta, S. Cenini, F. Demartin e N. Masciocchi.

Further investigations of the reactivity of η2-bonded nitroso complexes of platinum. The crystal structure of Pt(PPh3)2(PhNO).

J. Organomet. Chem., 330 (1987) 265 53) R. Della Pergola, L. Garlaschelli, S. Martinengo, F. Demartin, M. Manassero e M. Sansoni.

Chemistry of iridium carbonyl clusters. Synthesis and molecular stucture of [NMe2(CH2Ph)2] [Ir4(CO)11(SCN)]. The first anionic iridium carbonyl cluster containing terminal carbonyls only.

Gazz. Chim. Ital., 117 (1987) 245 54) V. G. Albano, F. Demartin, V. De Felice, G. Morelli e A. Vitagliano.

Five-coordinate diene complexes of platinum(II). Gazz. Chim. Ital., 117 (1987) 437 55) R. Della Pergola, F. Demartin, L. Garlaschelli, M. Manassero, S. Martinengo e M. Sansoni.

Chemistry of iridium carbonyl cluster complexes. Synthesis and X-ray crystal structure of [PPh4]2[Ir12(µ-CO)8(CO)18], the first example of a medium-size iridium carbonyl cluster

complex. Inorg. Chem., 26 (1987) 3487 56) A.L. Bandini, G. Banditelli, F. Bonati, G. Minghetti, F. Demartin e M. Manassero.

Heterobimetallic complexes from the reaction of iridium(I) and iridium(III)3,5-dimethylpyrazolates with gold(I) or gold(III).

Inorg. Chem., 26 (1987) 1351 57) R. Della Pergola, L. Garlaschelli, F. Demartin, M. Manassero, N. Masciocchi e G. Longoni.

Nickel-iridium carbonyl clusters. Synthesis and solid-state structure of the trianion [Ir3Ni6(µ-CO)6(µ3-CO)2(CO)9]3-. The first example of a mixed iridium-nickel carbonyl cluster.

J. Chem. Soc., Dalton Trans., (1988) 201 58) M. A. Cinellu, M. L. Ganadu, G. Minghetti, F. Cariati, F. Demartin e M. Manassero.

Adducts and cyclometallated derivatives of palladium(II) with some 1,4-benzodiazepin-2-ones. Crystal and molecular structure of trans-dichlorobis[7-chloro-1-(cyclopropylmethyl)-1,3-

dihydro-5-phenyl-2H-1,4-benzodiazepin-2-one]palladium(II). Inorg. Chim. Acta, 143 (1988) 197 59) A. Albinati, F. Demartin, L. M. Venanzi e M.K. Wolfer.

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Crystal and molecular structure of nickel carbonyl clusters exhibiting icosahedral packing of metal atoms.

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Synthesis and chemical characterization of the hexanuclear anions [Ir6(CO)14X]-(X=Cl,Br,I,or SCN). Crystal and molecular structure of [PPh4][Ir6(µ-CO)2(CO)12(µ-Br)] and [N(PPh3)2]

[Ir6(µ-CO)2 -(CO)12(µ-X)] (X= I or SCN). J. Chem. Soc., Dalton Trans., (1988) 230 63) R. Della Pergola, L. Garlaschelli, F. Demartin, M. Manassero, N. Masciocchi e G. Longoni.

Synthesis and crystal structure of [NEt4]2[HFe3Rh(CO)12], the first tetranuclear Fe-Rh hydridocarbonyl cluster.

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Chiroptical properties of diastereomeric five-coordinate Pt(II)-olefin complexes. Molecular structure of [PtCl2{(S,S)-(E)-CNCH=CHCN}(R,R)-{C6H5CH(CH3)N(CH3)CH2}2]•C6H6.

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Reactivity and mechanisms in the reactions between mercury(II) halides and 5,5-dimethylimidazolidine-2-thione-4-one. Crystal structure of a mercury bromide complex.

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Synthesis and crystal structure of Ru3(µ3-NPh)(µ-DPPM)(CO)8. J. Organomet. Chem., 356 (1988) 105 67) E. Cesarotti, M. Grassi, L. Prati e F. Demartin.

Dynamic behaviour and X-ray analysis of chiral η3-allylpalladium complexes.II. J. Organomet. Chem., 370 (1989) 407 68) A. Albinati, F. Demartin, P. Janser, L. F. Rhodes e L. M. Venanzi.

Gold-Rhodium and Gold-Iridium hydride clusters. J. Am. Chem. Soc., 111 (1989) 2115 69) R. Della Pergola, L. Garlaschelli, F. Demartin, M. Manassero, N. Masciocchi, M. Sansoni e A.

Fumagalli. Synthesis and characterization of pentanuclear Fe-Ir carbonyl clusters. Solid state structure of [N(PPh3)2]2[FeIr4(CO)15] and [PPh4][Fe2Ir3(CO)14].


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1,1'-bis(diphenylphosphino)ferrocene complexes of platinum (II) and platinum (I). Crystal and molecular structure of [(L-L)Pt(µ-H)(µ-CO)Pt(L-L)][BF4]•0.5H2O, where L-L=Fe(η5-C5H4PPh2)2

Inorg. Chem., 28 (1989) 404 72) M. Pizzotti, S. Cenini, C. Crotti e F. Demartin.

The reaction of Ru3(µ3-NPh)(µ-DPPM)(CO)8 (DPPM=diphenylphosphinomethane) with alkynes.Crystal structure of Ru2(µ-DPPM)(CO)4(µ2-η3-HC=CPhC(O)NPh).

J. Organomet. Chem., 375 (1989) 123 73) R. Della Pergola, L. Garlaschelli, F. Demartin, M. Manassero, N. Masciocchi e M. Sansoni.

Iron-iridium mixed-metal carbonyl clusters. Part 2. Synthesis and chemical behaviour of the tetranuclear complexes [FeIr3(CO)12]-, [Fe2Ir2(CO)12]2-, [Fe2Ir2H(CO)12]-, [Fe3Ir(CO)13]-. Solid state structures of [N(PPh3)2][FeIr3(CO)12], [NEt4]2[Fe2Ir2(CO)12] and [PPh4][Fe2Ir2(CO)12(µ3-Au(PPh3)].

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Reactions of organic halides with the carbonyl anions [M(CO)4]- (M=Rh, Ir). Crystal and molecular structure of [PPN][IrBr2(CO)2(CH2CO2Me)2] and of [PPN][Ir(CO)2(CH2CN)2]

(PPN+ = [(Ph3P)2N]+) Organometallics, 9, (1990), 929 75) F. Cristiani, F. Demartin, F. A. Devillanova, A. Diaz, F. Isaia e G. Verani.

Reactivity of mercury(II) perchlorate towards 5,5-dimethylimidazolidine-2-thione-4-one. Structure of bis(5,5-dimethylimidazolidine-2-thione-4-one)mercury(II)

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Synthesis and X-ray structure of the [Ni13Sb2(CO)24]n- (n=2, 3, 4) cluster anions containing an icosahedral [Ni11Sb2(CO)18]n-moiety behaving as a distibine ligand and displaying an unexpected electron count.

J. Chem. Soc., Chem. Commun., (1990), 547. 77) M. A. Cinellu, S. Stoccoro, G. Minghetti, A. L. Bandini e F. Demartin.

Mono and dinuclear gold(I) complexes with neutral and deprotonated 1,4-benzodiazepin-2-ones. Crystal and molecular structure of (L-H)Au(PPh3).Et2O, where L=1,3-dihydro-7-nitro-

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Metal complexes of 2,4-diamino-5-(3',4',5'-trimethoxybenzyl) pyrimidine (trimethoprim) Part IV. Synthesis and X-ray structure of [CuCl(µ-OCH3)(trimethoprim)]2.

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Structural studies on taurocyamine: 2-[(aminoiminomethyl)-amino]-ethanesulfonic acid. J. Crystallogr. Spectrosc. Res., 20 (1990) 403 81) G. Bombieri, F. Demartin, F. Benetollo, D. Braghiroli e M. Di Bella.

Structural studies on benzothiadiazine derivatives: 3-aminomethyl-1,2,4-benzothiadiazine-1,1-dioxide and 6 -aminomethyl-3-methyl-1,2,4-benzothiadiazine-1,1-dioxide hydrochloride monohydrate.

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Synthesis and crystal structure of [PPh4]2[Ir4(CO)10(CH2COOMe)2] and [PPh4][Ir4(CO)11(CH2COOMe)]. First examples of iridium clusters bearing an alkyl-like

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Zerovalent platinum chemistry. Part 12. Unexpected reactivity of [Pt(PPh3)2(O2)] towards ortho and para quinones and the structures of 1:1 adducts with p-benzoquinone and 1,4-naphthoquinone.

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2-S-methyl-5,5-dimethylimidazolin-4-one: chemical behaviour and crystal structure of its Δ1 tautomer.

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Strumolo. Chemistry of iridium carbonyl cluster complexes. Synthesis and X-ray crystal structure determination of the [NMe3(CH2Ph)]3[Ir9(µ-CO)7(CO)13] complex containing a cofacial bioctahedral iridium cluster. Another example of different electron counting between isoskeletal rhodium and iridium carbonyl complexes.

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Sansoni. Chemistry of iridium carbonyl cluster complexes. Synthesis and characterization of mixed-metal carbonyl clusters via capping reactions with HgCl2 and Au(PPh3)Cl. Crystal structures of

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Cyclometallated derivatives of palladium(II) with 1,4-benzodiazepin-2-ones. Crystal and molecular structure of (L-H)Pd(PPh3)Cl.CHCl3 (L=PRAZEPAM: 7-chloro-1-cyclopropylmethyl-1,3-dihydro-5-phenyl-2H-1,4-benzodiazepin-2-one). Synthesis of isoindolo-[2,1-d] [1,4]benzodiazepine derivatives by reaction of [(L-H)PdCl]2 species with carbon monoxide.

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Icosahedral carbonyl clusters [Ni10Sb2(µ12-Ni)(Ni(CO)3)2(CO)18]n- (n= 2,3,4); synthesis, spectroscopic,electrochemical, and bonding analysis. Crystal structures of [Ni10Sb2(µ12-Ni)(Ni(CO)3)2(CO)18]n- (n= 2 or 3).

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Nuclear magnetic resonance, crystallographic studies of chiral η3-allyl palladium(II) complexes and asymmetric allylic alkylation of 1,3-dimethyl and 1,3-diphenyl-2-propenyl acetates (III).

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Synthesis of two novel pentanuclear rhodium clusters bearing the alkyl-like ligands CH2COOMe and CH2CN. X-ray structure of [PPh4][Rh5(µ-CO)6(CO)8(CH2CN)].

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Synthesis of carbazole by Ru3(CO)12-catalyzed reductive carbonylation of 2-nitrobiphenyl: the crystal and molecular structure of Ru3(µ3-NC6H4-o-C6H5)2(CO)9.

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Synthesis and spectroscopic characterization of the [Fe4P(CO)13Hm-n]n- (m=3, n=0,1,2,3; m=2, n=2) clusters: crystal structure of [PPh4]2[[Fe4P(CO)13H].

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Alkyne-substituted carbonyl clusters of iridium: synthesis, characterization, and solid state structures of Ir6(CO)13(µ -CO)(µ3-η2-PhCCPh) and Ir6(CO)12(µ3-η2-PhCCPh)2.CH2Cl2.

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Chemistry of iridium carbonyl cluster complexes. Synthesis, chemical characterization and solid state structure of the mixed-metal carbonyl cluster [PPh4][Ir6(µ-CO)3(CO)12(µ3-Cu (NCMe))]•CH2Cl2 and its conversion to the dianion [Ir12(CO)26]2-. J. Organomet. Chem., 436 (1992) 241

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Mechanistic studies of the carbonylation of nitrobenzene catalysed by the [Ru(CO)4]-/bipy system. X-ray structure of [PPN][Rh(CO)2ON[(C6H3Cl2)C(O)O]; [PPN+=(PPh3)2N+; bipy= 2,2'bipyridyl].

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