praktikum analisa obat kualitatif

download praktikum analisa obat kualitatif

of 15

Transcript of praktikum analisa obat kualitatif

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISA KUALITATIF

Nama kelompok:1. Islami Nurani: 11430501062. Sariah Marzini: 12430500173. Caecilia Leny:12430500184. Indah Pertiwi:12430500665. Pundi :

Fakultas Farmasi Universitas 17 Agustus 1945 Jakarta Tahun Ajaran 2012 2013

Alkaloid I. Tujuan : Untuk mengetahui dan mengidentifikasi senyawa kimia yang mengandung alkaloid .

II. Landasan teori Senyawa kimia terutama senyawa organic hasil metabolisme dapat dibagi dua yaitu yang pertama senyawa hasil metabolisme primer, contohnya karbohidrat, protein, lemak, asam nukleat, dan enzim. Senyawa kedua adalah senywa hasil metabolisme sekunder, contohnya terpenoid, steroid, alkaloid, dan flavonoid.Alkaloid adalah suatu golongan senyawa organic yang terbanyak ditemukan dialam. Hampir seluruh alkaloid berasal dari tumbuh tumbuhan dan terbesar luas dalam berbagai jenis tumbuhan tingkat tinggi. Sebagian besar alkaloid terdapat pada tumbuhan dikotil sedangkan untuk tumbuhan monokotil dan pteridofita mengandung alkaloid dengan kadar yang sedikit.Selanjutnya dalam meyers conversation lexicons tahun 1896 dinyatakan bahwa alkaloid terjadi secara karakteristik di dalam tumbuh tumbuhan, dan sering dibedakan berdasarkan kereaktifan fisologi yang khas. Senyawa ini terdiri atas karon, hydrogen, dan nitrogen, sebagian besar diantaranya mengandung oksigen. Sesuai dengan namanya yang mirip dengan alkali (bersifat basa) dikarenakan adanya sepasang electron bebas yang dimilikioleh nitrogen sehingga dapat mendonorkan sepasang electronnya. Kesulitan mendifinisikan alkaloid sudah berjalan bertahun tahun. Definisi tunggal untuk alkaloid belum tentu ditentukan. Trier menyatakan bahwa sebagai hasil kemajuan ilmu pengetahuan, istilah yang beragam senywa alkaloid akhirnya harus ditinggalkan ( hesse,1981).

Garam alkaloid dan alkaloid bebas biasanya berupa senyawa padat, berbentuk Kristal tidak berwarna ( berberina dan serpentine berwarna kuning). Alkaloid sering kali optok aktif, dan biasanya hanya satu dari isomer optic yang di jumpai dialam, meskipun dalam beberapa kasus dikenal campuran rasemat dan pada kasus lain satu tumbuhan mengandung satu isomer sementara tumbuhan lain mengandung enatiomernya ( padmawinata, 1995).Ada juga alkaloid yang berbentuk cair, seperti konini, nikotina, dan higrina. Sebagian besar alkaloid mempunyai rasa yang pahit. Alkaloid juga mempunyai sifat farmakologi. Sebagai contoh morfina sebagai pereda sakit, resrfina sebagai obat penenang, atrofina sebagai antisfamodia, kokain sebagai anestetik local, dtrsina sebagai stimulant syaraf ( ikan, 1969 ).Alkaloid telah dikenal selama bertahun tahun dan telah menarik perhatian terutama karena pengaruh fisiologi terhadap mamalia dan pemakaiannya di bidang farmasi, tetapi fugsinya dalam tumbuhan hamper sama sekali kabur.Beberpa pendapat mengenai kemungkinan perannya dalam tumbuhan sebagai berikut:1. Alkaloid berfungsi sebagai hasil buangan nitrogen seperti urea dan asam urat dalam hewan.2. Beberapa alkaloid mungkin bertindak sebagai tanda peyimpanan nitrogen meskipun banyak alkaloid ditimbun dan tidak mengalami metabolisme lebih lanjut meskipun sangat kekurangan nitrogen.3. Pada beberapa kasus, alkaloid dapat melindungi tumbuhan dari seragam parasite atau pemangsa tumbuhan. Meskipun dalam beberapa peristiwa bukti yang mendukung fungsi ini tidak ditemukan, mungkin merupakan konsep yang direka reka dan bersifat manusia sentris.4. Alkaloid dapat berlaku sebagai pengatur tumbuh, karena dari segi struktur, berapa alkaloid menyerupai pengatur rumbu.Sampai saat ini sangat sedikit sekali alkaloid ditemukan tumbuhan dingkat rendah.Semua alkaloid mengandung paling sedikit sebuat nitrogen yang biasanya bersifat basa dan dalam sebagian besar atom nitrogen ini meupakan bagian dari cincin heterosiklik. Garam alkaloid ini berbeda sifatnya dengan alkaloid bebas. Alkaloid bebas biasnya biasanya tidak larut dalam air., tetapi mudah larut dalam pelarut organic agak polar ( seperti benzene, eter, kloroform ). ( cordel, 1981 ).

III. Alat dan bahan Bahan : Alkaloid yang direaksikan Alat : 1) Tabung reaksi 2) Pipet tetes 3) Rak tabung 4) Sikat tabung 5) Spiritus 6) Korek 7) Mikroskop 8) Objek glass

IV. Data NO ZATORGANOLEPTIS ZAT TAMBAHAN

1.Bitartras dihidro codein (dicodid)Bentuk: serbuk menggumpal Warna : putih Bau : tidak adaRasa : agak pahit+bouchardadt coklat hitam + FeCL3warna kuning cerah+NaOHtidakberwarna (bening)+ marquiseungu muda+ pereaksi King tidak berwarna ( bening ).

2.Morfin HCL Bentuk: serbuk Warna: coklat Bau: khasRasa: pahit +marquise unggu +pereaksiKingmerah hati(diazoA+Bkuning +NaOH 4N) merah+FeCL3kuning, lama-lama hijau gelap+fehling A+ Bbiru (zat larut)+AgNO3bening,putih+cuprifil(CuSO4+NaOH 4N)2 lapisan, atas: biru (ada hijau lumut), bawah:bening. Dikocok warna menyatu(hijau lumut).+KMnO4coklat kehitaman (menguap)+NaOH 4Ncoklatada.

3.Procain HCLBentuk : serbuk Kristal halusWarna: putihBau: tidak berbauRasa: dingin+marquisekuning keemasan +NaOHbening+AgNO3bening putih+FeCL3kuning+HCL+Bouchardadcoklatcoklat

4.Benzocaine Bentuk: Kristal, serbukWarna: putih tulang, kecoklatan Rasa: nyeleh apiBau: manis(khas anastesi)Kelarutan (air larut).+H2SO4 + HNO3putih, larutan bening+Bouchardadputih, larutan coklat + alkohollarutan coklat

5.Codein HCLBentuk: serbuk menggupalWarna: putihRasa: pahitBau: ada+morquiseunggu pekat+H2SO4 + FeCL3 larutan kuning+NH4OHbening +HCL(p) + bouchardadcoklat

6.Aminophylin Bentuk: serbukWarna: kuningBau: caramel popcron+ FeCL3orange +HNO3(p)bening+Fehling A coklat+NaOH panaskan putih keruh

7.Efedrin HCLBentuk: KristalWarna: putihRasa: asam agak pahit+airlarut+FeCl3 panaskan larutan kuning +HNO3larut+ Fehling Alarutan biru muda +NaOH dipanaskan putih, larutan bening

8.paracetamolBentuk: serbukWarna: kebiruanRasa: agak pahit+airlarut+FeCl3larut hijau tua lumut,putih+HNO3(p)putih, larutan putih+HCL dipanaskan larut +NaOHlarutan coklat keabu abuan seperti sisik ikan+NaOH+CuSO4putih sedikit,larutan biru+HCL +bouchardad hijau, larutan coklat hijau+HCL+AgNO3putih, larutan putih.+ marquisekoloid putih keruh+ diazo Aunggu+CH3COOHlarut+Bouchardadhitam +k4Fe(CN)larutan hijau kuning hitam sedikit

9.Theobromin Na benzoatBentuk: serbukWarna: putihRasa: ada+airlarut+HCL+ aq iodlarutan orange kuning+HNO3+AgNO3larutan bening putih+HCL+ bouchardadhijau, larutan kuning +CuSO4putih banyak, larutan biru+FeCl3+Aqputih,larutan kuning coklat+NaOH dipanaskanputih, larutan bening+marquiselarutan bening, putih.

10. Theofilin Bentuk: serbukWarna: putihRasa: pahitBau: ada+airlarut+HCL(p)+bouchardad dipanaskan mikroskopbentuk Kristal kotak-kotak kecil+NH4OH+AgNO3gel selai hijau kuning+ HNO3larut+diazo A+diazo B + NaOHlarutan kuning cerah+FeCl3larutan kuning lama-lama kuning tua orange+HgCl/AgCl2 + NaOHkuning seperti kunyit+NaOHputih

11.Atropine sulfatBentuk: serbuk halus Warna: putihBaud an rasa : +K2Cr2O4kuning +KMnO4 + H2SO4(p)unggu muda+bouchardad +HCL P dipanaskan reaksi Kristal bentuk seperti jarum da nada bongkahan kecil +NaOHputih+HCL p + NaOHbening + P.DAB + H2SO4bening

12.Eigrometrin malpatBentuk : serbuk Warna: hitam Rasa: pahit banget+marquiselarutan coklat+Fehling A + B dipanaskan larutan hijau +KMnO4larutan coklat+HCLlarutan coklat muda kehitaman +NaOH+KMnO4larutan coklat, serbuk tidak larut+ Frohde laruan coklat kehitaman

13.Coffein Bentuk: Kristal Warna : putih Bau: tidak adaRasa : pahit+ marquisebening+seliwanofflarutan ada coklat+ fehling Aputih larutan agak biru muda +HCLlarutn kuning keruh+frohdebening + NaOH putih keruh dipanaskan larut+ HgCl2+ HaOH kuning

14.Antalgin Bentuk: serbuk halus Warna: putih Bau: wangiRasa: manis + FeCl3larut, larutan hijau lumut, , lama- lama orange.+marquiselarut, warna bening +HCL+diazoBlarut, bening +AgNO3larutabu abu ungu+bouchardadlarut, coklat muda+CuSO4larut,biru keruh

15.Penacetin Bentuk: serbuk Kristal halusWarna: putihBau: wangiRasa: manis +HCL + diazo Btidak reaksi+FeCl3 tidak larut+marquisetidak larut +AgNO3tidak reaksi+zat +HCL+ bouchardad dipanaskan Kristal+resorchin +H2SO4(P) dipanaskan larutan bening ada larutan coklat merah.+air+NaOHgumpalan coklat merah.

16.Lidocain HCL Bentuk: serbuk kristaal halus Warna: putih Bau: abar Rasa: pahit + fehling A + B dipanaskan biru dongker+ marquisecoklat +NaOH dipanaskan larut bening + frohde larut, larutan bening + HCL 4Nlarut+KMnO4coklat, larutan bening

17.Chinin HCLBentuk : SerbukWarna : PutihBau : PutihRasa : Pahit+ Bouchard Larutan merah coklat+H2SO4(p)/Hcl(p)Larutan kuning bening+MarquiseBening+Pereaksi KingBening+KMnO4Merah ungu

18.Cinchonin HCLBentuk : SerbukWarna : CoklatBau : tidak adaRasa : pahit+Bouchardlarutan merah coklat+FeCl3(di panaskan)Orange tua+Fehling A+ Fehling BBiru dongker+MarquiseOrange lemah+NaOH(dipanaskan)bening larut+KMnO4Coklat Kemerahancoklat+Hcl(e)Larutan coklat orangecoklat+NaOH+KMnO4Hijau

19.Papaverine HclBentuk : serbukWarna : PutihBau : tidak adaRasa : Pahit+Fehling A+Fehling BBiru muda keruh+MarquiseBening+NaOHKeruh+KMnO4larutan ungu tua+Hcl(p)bening+NaOH+KMnO4hijau keruh langsung coklat+Bouchardmerah coklat+airtidak larut+H2So4larutan coklat violet(gas)+Pereaksi kingputih+Frohdebening muda bila dikocok larut

20.Strichnin NitratBentuk : Kristal panjangWarna : Putih+Marquiseorange(gas)+Pereaksi kingkoloid putih+Bouchardcoklat merah

21.EmetinBentuk : Kristal kecil agak kasarWarna : Putih mengkilap+airtidak larut+Bouchardcoklat kuning+MarquiseHijau+H2So4kuning kehijauan+H2So4kuning+Fehling A+ Fehling BLarutan ungu putih, bila dipanaskan menjadi larutan ungu kuning

22.IsoniazidBentuk : Serbuk Kristal halus+frohdebiru dongker+Fehling A+Fehling Bbiru muda, bila di panaskan merah bata hijau kebiruan+Marquisekuning+KMnO4beningcoklat+Hcl(e)bening+NaOH+KMnO4larutan beningcoklat+FeCl3tidak larut

V. PembahasanPada percobaan praktikum kimia analisa kualitatif kita akan mengidentifikasi senyawa kimia yang mengandung alkaloid. Alkaloid adalah senyawa organik yang mengandung atom N dan bersifat basa (memiliki pasangan electron bebas) memiliki efek farmakologi pada manusia atau hewan.Sifat alkaloid :1. Mengandung atom N dan bersifat basa2. Bereaksi dengan logam dan mengendap3. Alkaloid yang mengandung atom O bersifat padat dan dapat dkristalkan pada suhu kamar, kecuali poliketida dan arekolin4. Alkaloid yang tidak mengandung atom O bersifat cairan dan mudah menguap serta menimbulkan bau yang sangat kuat5. Banyak terdapat di tumbuhan daripada di hewan6. Disintesis dari asam amino7. Larut membentuk garam, yang bersifat lebih larut dalam air pelarut organik, sebaliknya alkaloid sendiri lebih larut dalam pelarut organik daripada airSKEMA UJI ALKALOID

Klasifikasi alkaloida dapat dilakukan berdasarka beberapa cara yaitu :1. Berdasarkan jenis cicin heterosiklik nitrogen yang merupakan baian dari struktur molekul. Berdasarkan hal tersebut, alkaloid dibedakan atas beberapa jenis seperti : Golongan Piridina: piperine, coniine, trigonelline, arecoline, arecaidine, guvacine, cytisine, lobeline, nikotina, anabasine, sparteine, pelletierine Golongan Pyrrolidine: hygrine, cuscohygrine, nikotina

Golongan Isokuinolina: alkaloid-alkaloid opium (papaverine, narcotine, narceine), sanguinarine, hydrastine, berberine, emetine, berbamine, oxyacanthine.

Golongan Kuinolina: kuinina, kuinidina, dihidrokuinina, dihidrokuinidina, strychnine, brucine, veratrine, cevadine. Golongan Indola: Tryptamines: serotonin, DMT, 5-MeO-DMT, bufotenine, psilocybin Ergolines (alkaloid-alkaloid dari ergot ): ergine, ergotamine, lysergic acid Beta-carboline: harmine, harmaline, tetrahydroharmine Yohimbans: reserpine, yohimbine Alkaloid Vinca: vinblastine, vincristine Alkaloid Kratom (Mitragyna speciosa): mitragynine, 7-hydroxymitragynine Alkaloid Tabernanthe iboga: ibogaine, voacangine, coronaridine Alkaloid Strychnos nux-vomica: strychnine, brucine2. Berdasarkan jenis tumbuhan dari mana alkaloida ditemukan.

3. Berdasarkan asal-usul biogenetic. Berdasarkna hal ini alkaloida dapat dibedakan atas tiga jenis utama yaitu : a. Alkaloida alisiklik yang berasal dari asam-asam amino ornitin dan lisin.b. Alkaloida aromatik jenis fenilalanin yang berasal dari fenilalanin, tirosin dan 3,4 dihidrofenilalanin.c. Alkaloida aromatik jenis indol yang berasal dari triptopan.

Reaksi umum untuk alkaloid

1. Reaksi pengendapan untuk alkaloidReaksi Mayer : HgI2 Cara : zat + pereaksi Mayer timbul endapan kuning atau larutan kuning bening + alakohol endapannya larut. Reaksi dilakukan di objek glass lalu Kristal dapat dilihat di mikroskop. Jika dilakukan di tabung reaksi lalu dipindahkan, Kristal dapat rusak. Tidak semua alkaloid mengendap dengan reaksi mayer. Pengendapan yang terjadi akibat reaksi mayer bergantung pada rumus bangun alkoloidnya.Reaksi Bouchardat Cara : sampel zat + pereaksi Bouchardat coklat merah, + alkohol endapan larut.

2. Reaksi warna Dengan asam kuat : H2SO4 pekat dan HNO3 pekat (umumnya menghasilkan warna kuning atau merah) Pereaksi Marquis Zat + 4 tetes formalin + 1 ml H2SO4 pekat (melalui dinding tabung, pelan-pelan) warna. Pereaksi Forhde : larutan 1% NH4 molibdat dalam H2SO4 pekat Zat + pereaksi Forhde kuning kecoklatan Zat + diazo A (4 bagian) + diazo B (1 bagian) + NaOH sampai alkalis warna merah intensif. Reaksi Nelzer Larutan zat dalam alkohol absolut + 1 tetes CuSO4 dan CS2 warna coklat seperti minyak. Reaksi Mandelin : zat + H2SO4 + FeCl3warna Reaksi Roux: 1 tts NaOH + 1 tts KMnO4 + 20 tts Na nitroprusid kocok larutan dan endapan, larutan diambil. Reaksi Serulas & Lefort : larutan zat dalam H2SO4 encer + KI + CHCl3 dikocok; lapisan CHCl3 akan berwarna. Reaksi Huseman : zat + H2SO4 pekat dipanaskan di atas api sehingga dihasilkan apomorfin + HNO3 65% + KNO3 padat warna. Reaksi Bosman: larutan zat dalam H2SO4 encer + KMNO4 dikocok dengan CHCl3; lapisan CHCl3 akan berwarna violet kemudian terbentuk endapan coklat. Reaksi Zwikker : Zat +1 ml Pyridin 10% + CuSO4 batang panjang tidak berwarna, Kristal tidak spesifik dan dibuat di objek glass. Reaksi Mandelin amonium vanadat % dalam air + H2SO4 pekat. Reaksi Murexide : Zat + 1 tetes H2O2 3 % atau KClO3 padat + 1 tetes HCl 25%, panaskan di water bath hingga kering agak Jingga; + NH4OH warna Ungu Reaksi Parri : Zat + Co(NO3)2, lalu + uap NH4OH warna ungu. Reaksi Vitally : zat + HNO3 berasap, diuapkan di atas water bath sampai kering, + spir/alkali ungu, tahan dalam aseton Apomorfin : merah Strychnine : merah ungu Veratrin : coklat jingga Reaksi Lieberrman: H2SO4 pekat + HNO3 pekat Reaksi Sanchez : zat + p-nitrodiabendazol (p-nitoanilin +NaNO2 + NaOH) ungu jingga. Reaksi Pesez : zat + H2SO4 + lar. KBr, panaskan di atas water bath hijau, ditarik dengan CHCl3 biru hijau. Reaksi Thalleiochin : larutan zat dalam asam asetat encer + 1 tetes aqua brom + NH4OH berlebihhijau zamrud + kloroformdifloresensi Reaksi Erytrochin : larutan zat dalam HCl encer + aqua brom (hingga kuning) + kalium ferrocyanida + CHCl3 + NH4OH, kocok homogen lapisan CHCl3 berwarna merah. Reaksi Sanchez. (reagen : larutan jenuh p-nitronilin dalam 1% H2SO4 + NaNO2). Zat + H2SO4 75 % + 1 tetes reagen + NaOH ungu tua, asamkan dengan H2SO4 jingga. Reaksi Feigel : 5 tetes H2SO4 pkt + sedikit yohimbin ad larut + kristal khloral hidrat panaskan di WB merah biru stabil, + air warna hilang. Reaksi esterifikasi : Zat + alkohol + H2SO4 conc. Panaskan bau khas. Reaksi isonitril : Zat + spiritus + KOH panaskan ditambah CHCl3 panaskan lagi bau iso nitril (segera diasamkan karena bau beracun/busuk) Reaksi Runge : Dipanaskan dengan HCl 25% dinginkan ditambah NaOH ad basa lemah berwarna ungu kotor Reaksi Indophenol: Panaskan dengan HCl dinginkan diencerkan dengan air + phenol + kaporit nampak ungu kotor ditambah NH4OH berlebih berwarna biru + HNO3 tidak berwarna kuning. Reaksi Ehrlich : Zat padat + pereaksi p-DAB HCl berwarna kuning kenari Reaksi Wassicky : zat + p-DAB +H2SO4 pekat merah ungu Reaksi korek api : zat + HCl lalu batang korek api dicelupkan jingga/kuning.

3. Reaksi Kristal: 1. Reaksi Kristal dragendorfPada objek glass, zat +HCl aduk, lalu teteskan dragendorf di pinggirnya dan jangan dikocok, diamkan 1 menit Kristal dragendorf 2. Reaksi Fe-complex & Cu-complex:Pada objek glass, gas ditetesi dengan Fe-compleks dan Cu-complex lalu tutup dengan cover glass panaskan sebentar, lalu lihat Kristal yang terbentuk. Pada objek glass, zat + asam lalu ditaburkan serbuk sublimat dengan spatel, sedikit saja digoyangkan di atasnya Kristal terlihat. Reaksi Iodoform : zat ditetesi NaOH sampai alkali + sol. Iodii lalu dipanaskan hingga berwarna kuning (terbentuk iodoform), lalu lihat Kristal bunga sakura di mikroskop. Reaksi Herapatiet. (reagen : air + spirtus + asam cuka biang + sedikit H2SO4 dan aqua iod sampai agak kuning pada objek glass). Zat + 1 tetes reagen kristal lempeng (coklat/violet)

VI. Kesimpulan

Dari percobaan yang telah kita dapatkan pereaksi khas yang digunakan adalah pereaksi meyer dan pereaksi bouchardat. Kemudian reaksi kimia yang khas yaitu reaksi warna dan reaksi Kristal.

VII. Daftar PustakaDepKes.1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Departemen Kesehatan Republik Indonesia ; Jakarta.Riawan, S .1990 . Kimia Organik. Binapura Aksara ; Jakarta .