PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI · 2018-02-06 · dan membatu dari proses survey hingga...
Transcript of PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI · 2018-02-06 · dan membatu dari proses survey hingga...
PENGARUH JARAK TANAM POHON PADA PERKEBUNAN DARIPINGGIR JALAN TERHADAP KADAR TIMBAL
DALAM BUAH PEPAYA (Carica papaya L.)
SKRIPSI
Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu SyaratMemperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.)
Program Studi Ilmu Farmasi
Oleh :
Liana Wulan Boentoro
NIM : 078114070
FAKULTAS FARMASIUNIVERSITAS SANATA DHARMA
YOGYAKARTA2011
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
i
PENGARUH JARAK TANAM POHON PADA PERKEBUNAN DARIPINGGIR JALAN TERHADAP KADAR TIMBAL
DALAM BUAH PEPAYA (Carica papaya L.)
SKRIPSI
Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu SyaratMemperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.)
Program Studi Ilmu Farmasi
Oleh :
Liana Wulan Boentoro
NIM : 078114070
FAKULTAS FARMASIUNIVERSITAS SANATA DHARMA
YOGYAKARTA2011
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
ii
Persetujuan Pembimbing
PENGARUH JARAK TANAM POHON PADA PERKEBUNAN DARIPINGGIR JALAN TERHADAP KADAR TIMBAL
DALAM BUAH PEPAYA (Carica papaya L.)
Skripsi yang diajukan oleh:
Liana Wulan Boentoro
NIM : 078114070
telah disetujui oleh:
Pembimbing Utama
(Dra. M.M. Yetty Tjandrawati, M.Si.) tanggal ...............................
Pembimbing Pendamping
(Prof. Dr. Sudibyo Martono, M. S., Apt.) tanggal ...............................
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
iii
Pengesahan Skripsi Berjudul
PENGARUH JARAK TANAM POHON PADA PERKEBUNAN DARIPINGGIR JALAN TERHADAP KADAR TIMBAL
DALAM BUAH PEPAYA (Carica papaya L.)
Oleh :Liana Wulan Boentoro
NIM : 078114070
Dipertahankan di hadapan Panitia Penguji SkripsiFakultas Farmasi
Universitas Sanata Dharmapada tanggal: blablabla
MengetahuiFakultas Farmasi
Universitas Sanata DharmaDekan
(Ipang Djunarko, M.Sc., Apt.)
Panitia Penguji : Tanda Tangan
1. Dra. M.M. Yetty Tjandrawati, M.Si. ..............................
2. Prof. Dr. Sudibyo Martono, M. S., Apt. ..............................
3. Yohanes Dwiatmaka, M.Si. ..............................
4. Christine Patramurti, M.Si., Apt. ..............................
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
v
PERNYATAAN KEASLIAN KARYA
Saya menyatakan dengan sesungguhnya bahwa skripsi yang saya tulis ini
tidak memuat karya atau bagian karya orang lain, kecuali yang telah disebutkan
dalam kutipan dan daftar pustaka, sebagaimana layaknya karya ilmiah.
Apabila di kemudian hari ditemukan indikasi plagiarisme dalam naskah
ini, maka saya bersedia menanggung segala sanksi sesuai peraturan perundang-
undangan yang berlaku.
Yogyakarta, Juli 2011
Penulis
Liana Wulan Boentoro
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
3 Agustus 2011
vi
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
vii
PRAKATA
Puji dan syukur kepada Tuhan Yang Maha Esa karena atas berkat dan
rahmat-Nya yang berlimpah, penulis dapat meyelesaikan skripsi tepat pada
waktunya dengan judul “Pengaruh Jarak Tanam Pohon pada Perkebunan dari
Pinggir Jalan terhadap Kadar Timbal dalam Buah Pepaya (Carica papaya L.)”
Skripsi ini disusun sebagai salah satu syarat dalam memperoleh gelar
Sarjana Farmasi (S. Farm) di Fakultas Farmasi, Universitas Sanata dharma,
Yogyakarta.
Dalam proses menyusun skripsi ini, penulis mendapatkan bantuan dari
berbagai pihak yang terkait. Maka pada kesempatan iini, penulis mengucapkan
terima kasih yang sebesar-besarnya kepada:
1. Ipang Djunarko, M.Sc., Apt. selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas
Sanata Dharma Yogyakarta.
2. Dra. M. M. Yetty Tjandrawati, M.Si., selaku Dosen Pembimbing utama, atas
segala bimbingan, perhatian, bantuan, dukungan serta koreksi yang diberikan
hingga tersusunnya skripsi ini.
3. Prof. Dr. Sudibyo Martono, M. S., Apt., selaku Dosen Pembimbing kedua
yang telah meluangkan waktunya untuk membimbing, mengarahkan, serta
memberi saran dan koreksi hingga tersusunnya skripsi ini.
4. Yohanes Dwiatmaka, M.Si., selaku Dosen Penguji atas diskusi, saran, koreksi
yang diberikan.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
viii
5. Christine Patramurti, M.Si., Apt., selaku Dosen Penguji atas diskusi, saran,
koreksi yang diberikan.
6. Lembaga Penelitian Terpadu (LPPT) unit I Universitas Sanata Dharma, yang
telah mengijinkan penulis untuk melakukan penelitian dan menggunakan
fasilitas di LPPT.
7. Ibu Astuti yang telah meluangkan waktu dan memberi pengarahan kepada
penulis dalam pengoperasian instrumen Spektrofotometer Serapan Atom.
8. Mas Bimo, Mas Kunto, Pak Parlan (Laboran) yang telah membantu dan
bekerja sama dalam proses penelitian.
9. Mas Bimo (Laboran Analisis Pusat) yang telah meluangkan waktu dan
membantu pengoperasian instrumen Spektrofotometer Serapan Atom di
Sanata Dharma.
10. Mas Ottok yang telah membantu dalam penyediaan bahan yang diperlukan
guna penelitian penulis.
11. Mas Dwi, Mas Narto, dan Pak Mukminin (Sekretariat Farmasi) yang telah
membatu dalam hal surat menyurat yang membantu dalam penelitian penulis.
12. Papi dan Om Edy (Papah Vivi) yang telah meluangkan waktu untuk membatu
proses survey sampel hingga pengambilan sampel di Magelang.
13. Aji Pamungkas yang telah menguatkan penulis saat menghadapi masa-masa
sulit dengan memberi semangat dan membuka pikiran penulis agar terus
berjuang menyelesaikan skripsi ini.
14. Teman seperjuangan (Vivi Elvira) untuk kerja samanya, bantuannnya dan
kebersamaan dalam berbagai cobaan berat dalam skripsi ini sehingga dapat
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
ix
mencapai titik sekarang ini. Sesuatu yang berawal mudah menjadi susah,
namun kita berhasil melewatinya dengan baik.
15. Pak Kharis sekeluarga yang dengan ketulusannya telah meluangkan waktu
dan membatu dari proses survey hingga pengambilan sampel.
16. Teman-teman kos (Elis, Frissa, Venny, Helen, Sasa), teman-teman FST 2007,
yang telah memberi dukungan kepada penulis dari awal hingga akhir
penyusunan skripsi ini.
Penulis menyadari bahwa dalam penyusunan skripsi ini masih jauh dari
kata sempurna karena masih banyak kekurangan. Oleh karena itu, penulis terbuka
terhadap kritik dan saran yang dapat membangun. Akhir kata harapan penulis
semoga dengan skripsi ini dapat menambah sedikit pengetahuan pembaca dan
dapat dimanfaatkan sebagai mestinya.
Yogyakarta, Juli 2011
Penulis
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
x
DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN JUDUL........................................................................................ i
HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING .............................................. ii
HALAMAN PENGESAHAN.......................................................................... iii
HALAMAN PERSEMBAHAN ...................................................................... iv
PERNYATAAN KEASLIAN KARYA .......................................................... v
LEMBAR PERNYATAAN PUBLIKASI KARYA ILMIAH ........................ vi
PRAKATA....................................................................................................... vii
DAFTAR ISI.................................................................................................... x
DAFTAR TABEL............................................................................................ xiv
DAFTAR GAMBAR ....................................................................................... xv
DAFTAR LAMPIRAN.................................................................................... xvi
INTISARI......................................................................................................... xvii
ABSTRACT....................................................................................................... xviii
BAB I PENGANTAR...................................................................................... 1
A. Latar Belakang .......................................................................................... 1
1. Permasalahan ..................................................................................... 4
2. Keaslian penelitian............................................................................. 4
3. Manfaat penelitian ............................................................................. 5
B. Tujuan Penelitian ...................................................................................... 5
BAB II PENELAAHAN PUSTAKA............................................................... 6
A. Timbal ....................................................................................................... 6
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
xi
1. Sifat fisika dan kimia timbal .............................................................. 6
2. Metabolisme timbal dalam tubuh....................................................... 6
3. Toksisitas timbal ................................................................................ 8
B. Spektrofotometri Serapan Atom ............................................................... 11
1. Kelebihan dan kekurangan spektrofotometri serapan atom............... 13
2. Instrumentasi spektrofotometri serapan atom.................................... 13
3. Gangguan-gangguan spektrofotometri serapan atom ........................ 16
4. Analisis menggunakan spektrofotometri serapan atom ..................... 17
C. Pepaya (Carica papaya L.) ....................................................................... 18
1. Morfologi ........................................................................................... 19
2. Manfaat tanaman................................................................................ 20
3. Kandungan dalam buah pepaya ......................................................... 22
D. Pencemaran Udara .................................................................................... 23
1. Pencemaran udara oleh emisi gas buang kendaraan bermotor .......... 24
2. Cemaran logam berat (timbal) terhadap tanaman.............................. 26
E. Validasi Metode ........................................................................................ 28
1. Akurasi ............................................................................................... 30
2. Presisi................................................................................................. 31
3. Linearitas............................................................................................ 32
4. Batas deteksi (Limit of Detection) ..................................................... 33
5. Batas kuantifikasi (Limit of Quantification) ...................................... 33
6. Spesifisitas ......................................................................................... 34
F. Landasan Teori.......................................................................................... 35
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
xii
G. Hipotesis ................................................................................................... 36
BAB III METODOLOGI PENELITIAN......................................................... 38
A. Jenis dan Rancangan Penelitian ................................................................ 38
B. Variabel Penelitian.................................................................................... 38
C. Definisi Operasional ................................................................................. 39
D. Bahan Penelitian ....................................................................................... 40
E. Alat Penelitian.......................................................................................... 40
F. Tata Cara Penelitian .................................................................................. 40
1. Teknik pengambilan sampel .............................................................. 40
2. Preparasi sampel ................................................................................ 41
3. Pembuatan kurva baku timbal............................................................ 42
4. Validasi metode analisis .................................................................... 42
5. Analisis sampel secara kuantitatif...................................................... 44
G. Analisis Hasil ........................................................................................... 44
1. Akurasi ............................................................................................... 44
2. Presisi................................................................................................. 45
3. Linearitas............................................................................................ 45
4. Batas deteksi dan batas kuantifikasi .................................................. 46
5. Penentuan kadar sampel..................................................................... 46
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ......................................................... 47
A. Pembuatan Larutan Baku .......................................................................... 47
B. Penetapan Kurva Baku.............................................................................. 48
C. Parameter Validasi Metode....................................................................... 51
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
xiii
1. Akurasi ............................................................................................... 51
2. Presisi................................................................................................. 55
3. Linearitas............................................................................................ 57
4. LOD (Limit of detection) dan LOQ (Limit of Quantification) ........... 57
5. Spesifisitas ......................................................................................... 58
D. Penetapan Kadar ....................................................................................... 59
1. Pemilihan dan pengambilan sampel................................................... 59
2. Preparasi Sampel................................................................................ 61
3. Pengukuran Sampel ........................................................................... 64
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN........................................................... 68
A. Kesimpulan ............................................................................................... 68
B. Saran ......................................................................................................... 68
DAFTAR PUSTAKA ...................................................................................... 69
LAMPIRAN..................................................................................................... 75
BIOGRAFI....................................................................................................... 97
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
xiv
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel I. Komponen aktif dalam buah pepaya ....................................22
Tabel II. Kandungan nutrisi dalam buah pepaya...................................23
Tabel III. Parameter analisis yang harus dipenuhi
untuk syarat validasi metode..................................................29
Tabel IV. Kriteria range recovery yang diijinkan...................................31
Tabel V. Kriteria nilai presisi yang diijinkan........................................32
Tabel VI. Data replikasi kurva baku timbal...........................................49
Tabel VII. Data replikasi kurva baku timbal
dengan penyesuaian kadar.....................................................50
Tabel VIII. Data recovery Metode Baku Timbal......................................53
Tabel IX Data recovery baku timbal dengan metode
standar adisi baku timbal.......................................................54
Tabel X Data KV Metode Baku Timbal..............................................56
Tabel XI Data presisi baku timbal dengan metode
standar adisi baku timbal.......................................................56
Tabel XII Hasil pengukuran absorbansi blangko (asam nitrat pH 2)
dan data nilai LOD danLOQ..............................................58
Tabel XIII Hasil penetapan kadar timbal dalam buah pepaya
secara Spektrofotometri Serapan Atom...............................64
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
xv
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 1. Instrumen spektrofotometri serapan atom..............................15
Gambar 2. Bagian-bagian pada instrumen spektrofotometri
serapan atom...........................................................................15
Gambar 3. Lampu katoda berongga (hollow cathode lamp)....................16
Gambar 4. Buah pepaya...........................................................................20
Gambar 5. Pohon pepaya.........................................................................20
Gambar 6. Kurva baku antara seri konsentrasi larutan baku
timbal dengan absorbansi.......................................................51
Gambar 7. Sketsa pembagian kelompok di perkebunan dan
metode pengambilan sampel buah pepaya............................60
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
xvi
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1. Data penimbangan sampel buah pepaya.................................75
Lampiran 2. Perhitungan pembuatan kurva baku ......................................77
Lampiran 3. Persamaan kurva baku............................................................80
Lampiran 4. Perhitungan nilai % recovery baku timbal..............................81
Lampiran 5. Perhitungan nilai KV..............................................................85
Lampiran 6. Perhitungan penetapan nilai LOD dan LOQ..........................86
Lampiran 7. Perhitungan kadar timbal dalam sampel pepaya....................88
Lampiran 8. Output hasil iuji distribusi normal..........................................90
Lampiran 9. Output hasil uji statistik ANOVA..........................................91
Lampiran 10. Output uji statistik Duncan’s Post Hoc.................................92
Lampiran 11. Gambar pohon pepaya............................................................93
Lampiran 12. Gambar proses pengambilan sampel pepaya..........................94
Lampiran 13. Hasil survey kepadatan lalu lintas jalan raya Mayor Unus
KM 6, Gentan, Wayuhan, Kabupaten Magelang...................95
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
xvii
INTISARI
Timbal yang diemisikan bersama asap knalpot kendaraan bermotormenyebabkan polusi udara dan dapat mencemari tanaman yang ditanam dekatpinggir jalan. Timbal merupakan logam berat yang bersifat toksik. Tujuanpenelitian untuk mengetahui pengaruh jarak tanam pohon pepaya (0-25; 25-50;50-75; 75-100 meter) dari pinggir jalan terhadap kadar timbal di dalam buahpepaya. Selain itu, untuk mengetahui apakah metode yang digunakan telahmemenuhi parameter validasi.
Penelitian ini merupakan penelitian eksperimental rancangan deskriptif.Instrumen yang digunakan spektrofotometer serapan atom. Validasi metodeditentukan berdasar akurasi, presisi, linearitas, LOD, LOQ dan spesifisitas.
Hasil validasi pada baku 0,25 ppm (% recovery = 91,66-95,06%; KV =1,86%), baku 1,5 ppm (% recovery = 100,78-102,38%; KV = 0,80%), dan baku3,0 ppm (% recovery = 102,28-105,92%; KV = 1,76%). % recovery standar adisi= 97,89-100,95% dan KV = 1,65%. Nilai r = 0,9998. Metode ini dapat dikatakanvalid untuk penetapan kadar timbal dalam buah pepaya.
Rata-rata kadar timbal kelompok 1 = 0,46256 mg/kg; kelompok 2 =0,11197 mg/kg; kelompok 3 = 0,09207 mg/kg. Analisis statistik menunjukkan adaperbedaan kadar yang bermakna untuk antar kelompok. Terjadi kenaikan kadartimbal diikuti jarak yang semakin dekat dengan pinggir jalan.
Kata kunci : Validasi metode, penetapan kadar, timbal, buah pepaya,spektrofotometri serapan atom.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
xviii
ABSTRACT
Lead is emitted with the exhaust fumes of motor vehicles cause airpollution and can contaminate plants that are planted near the roadside. Lead is atoxic heavy metal. Research objectives were to determine the effect of papaya treespacing (0-25; 25-50; 50-75; 75-100 meters) from the roadside to the lead levelsin papaya fruit. In addition, to determine whether the method used meets thevalidation parameters.
This research is a descriptive experimental design. The instrument usedan atomic absorption spectrophotometer. Validation of the method is determinedbased on accuracy, precision, linearity, LOD, LOQ and specificity.
The results of validation on the standard 0.25 ppm (% recovery = 91.66to 95.06%, CV = 1.86%), raw 1.5 ppm (% recovery = 100.78 to 102.38%; KV = 0, 80%), and standard 3.0 ppm (% recovery = 102.28 to 105.92%; KV = 1.76%). %Recovery = 97.91 to 100.95% adduct standards and the KV = 1.65%. Value of r =0.9998. This method can be said to be valid for the determination of lead contentin papaya fruit.
The average lead levels of group 1 = 0.46256 mg/kg; group 2 = 0.11197mg/kg; group 3 = 0.0920 mg/kg. Statistical analysis showed no significantdifferences in levels for between groups. An increase in lead levels followed ashort distance closer to the roadside.
Keywords: Validation of methods, determination, lead, papaya fruit, atomicabsorption spectrophotometry.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
1
BAB I
PENGANTAR
A. Latar Belakang
Pencemaran dalam beberapa tahun terakhir telah meningkat sebagai
akibat dari meningkatnya aktivitas manusia (Aribike, 1996). Pencemaran udara
sebagian besar berasal dari sektor transportasi (60%), sektor industri 20% dan
lain-lain 20% (Almatsier, 2003). Pada asap kendaraan bermotor, mengandung
salah satu logam berat yaitu timbal dimana merupakan sumber polusi timbal yang
utama di udara (90% dari total emisi timbal di atmosfer) (Erlani, 2007).
Menurut Cannon and Bowles (1962); Quinche, Zuber, dan Bovay
(1969); Motton, Daines, Chilko, and Motton (1970), emisi timbal dari kendaraan
bermotor memberikan peningkatan konsentrasi unsur-unsur tertentu pada
tumbuhan yang berada di pinggir jalan. Menurut Williamson (1973); Moore dan
Moore (1976) kendaraan bermotor menyumbangkan sejumlah logam beracun ke
lingkungan terutama yang letaknya berdekatan dengan pinggir jalan raya.
Tanaman dapat menjadi mediator penyebaran logam berat pada mahluk hidup
karena masuknya logam tersebut pada tumbuhan melalui akar dan mulut daun
(stomata) dalam bentuk partikulat (Charlena, 2004).
Adanya logam berat walaupun dengan kadar kecil akan membahayakan
kesehatan manusia dan akan tertimbun di dalam tubuh sehingga lambat laun
kadarnya dalam tubuh akan meningkat dan mengakibatkan keracunan. Efek
pertama pada keracunan kronis logam berat timbal adalah adanya gangguan dalam
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
2
biosintesis hemoglobin sebelum mencapai target organ, dan apabila gangguan ini
tidak segera teratasi akan dapat mengakibatkan gangguan terhadap berbagai
sistem organ tubuh seperti sistem saraf, ginjal, sistem reproduksi, saluran cerna
dan anemia (Goyer, 1993).
Menurut SNI 7387:2009 mengenai batas maksimum cemaran logam
berat dalam pangan, batas ambang logam timbal yang masih diizinkan dalam
buah yaitu 0,5 ppm (mg/kg).
Dilatarbelakangi uraian di atas maka peneliti melakukan penelitian
terhadap kadar timbal yang ada pada buah yang ditanam di pinggir jalan untuk
melihat adakah pengaruh dari suatu jarak tanam tanaman dari pinggir jalan
sebagai sumber polusi, terhadap kadar timbal yang dikandung di dalamnya.
Peneliti menentukan kelompok penelitian dengan membagi kebun menjadi 4
bagian berdasarkan jarak dari pinggir jalan raya yaitu 0-25, 25-50,50-75, dan
75-100 meter dari tepi jalan raya. Menurut Wardoyo (1998) semakin banyak
jumlah kendaraan bermotor yang lewat pada suatu jalan raya maka semakin tinggi
pula kadar polutan timbal yang diemisikan ke lingkungan sekitar. Menurut Ward,
Reeves, and Brooks (cit., Ward et al., 1979) pengamatan terhadap tingkat
kandungan timbal pada tanaman yang tumbuh di sepanjang jalan di New Zealand
dengan kepadatan lalu lintas yang rendah (1200 kendaraan/hari) menunjukkan
kurva hubungan yang eksponensial untuk akumulasi timbal dengan jarak dari
jalan raya.
Buah yang digunakan sebagai sampel dalam penelitian ini adalah buah
pepaya (Carica papaya L.). Alasan pemilihan sampel ini adalah manfaatnya yang
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
3
cukup banyak sehingga buah pepaya banyak dikonsumsi (menduduki peringkat
kedua buah terbanyak yang dikonsumsi setelah pisang di Asia Tenggara)
(Australian Government, 2008). Selain itu Indonesia merupakan negara produksi
pepaya keempat terbesar di dunia (FAO, 2011) dan buah pepaya dapat tumbuh
disetiap musim di Indonesia sehingga memudahkan peneliti dalam pengambilan
sampel. Pepaya yang dipilih dalam keadaan setengah matang (2-3 bulan) yang
diperuntukkan untuk konsumsi sebagai sayur. Perkebunan yang dipilih untuk
menjadi tempat pengambilan sampel adalah perkebunan yang letaknya di pinggir
jalan raya Mayor Unus KM 6, Gentan, Wayuhan, Kabupaten Magelang. Jalan
raya ini merupakan jalan alternatif menuju daerah Mungkid Jawa Tengah
sehingga kepadatan lalu lintasnya cukup padat (kurang lebih 665 kendaraan/jam).
Penetapan kadar logam timbal ini menggunakan metode Spektofotometri Serapan
Atom yang didasarkan pada kelebihannya yang dapat menganalisis logam dalam
konsentrasi sangat rendah (sensitivitas yang tinggi) dan bersifat spesifik untuk tiap
logam yang akan diukur karena menggunakan lampu spesifik (hollow cathode
lamp) dan panjang gelombang tertentu (Khopkar, 1990).
Metode Spektrofotometri Serapan Atom yang digunakan perlu terlebih
dahulu dilakukan validasi metode sehingga nantinya data yang diperoleh dapat
dipercaya. Suatu metode dinyatakan valid apabila telah memenuhi syarat akurasi,
presisi, linearitas serta spesifisitas yang baik.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
4
1. Permasalahan
Berdasar latar belakang tersebut, maka dapat disusun permasalahan
sebagai berikut:
a. Apakah metode spektrofotometri serapan atom yang digunakan untuk
menetapkan kadar timbal dalam buah pepaya (Carica papaya L.)
memenuhi parameter validasi metode analisis yang meliputi akurasi,
presisi, linearitas, LOD, LOQ, dan spesifisitas?
b. Apakah terdapat pengaruh jarak tanam suatu tanaman dari jalan raya
terhadap kadar timbal dalam buah pepaya (Carica papaya L.)?
c. Apakah terdapat perbedaan bermakna kadar timbal dalam buah pepaya
antara tiap kelompok perlakuan?
2. Keaslian Penelitian
Sejauh pengetahuan penulis, penelitian yang pernah dilakukan
sebelumnya yang berhubungan dengan penelitian penulis antara lain: Efek dari
Kepadatan Lalu Lintas pada Logam Berat yang Terdapat di Tanah dan Tanaman
Sepanjang Pinggir Jalan di daerah Osun, Nigeria (Amusan, Bada dan Salami,
2003), Akumulasi Timbal dan Cadmium di Tanah dan Tanaman Sepanjang Jalan
di Agra (India) (Sharma dan Prasad, 2010), Variasi Kandungan Timbal Musiman
pada Spesies Tanah dan Padang Rumput yang Berdekatan dengan Jalan Raya
Selandia Baru dengan Kepadatan Lalu Lintas Menengah (Ward, Robert and
Brooks, 1979), Studi Kandungan Timbal dalam Tanah dan Rumput di Sekitar
Lokasi Pinggir Jalan di Sekitar Kuala Lumpur (Low, Lee and Arshad, 1979),
Akumulasi logam berat di pinggir jalan pada tanah dan tanaman sepanjang jalan
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
5
raya utama di Libya (Voegborlo and Chirgawi, 2007). Akan tetapi penelitian
dengan judul Pengaruh Jarak Tanam Pohon pada Perkebunan dari Pinggir Jalan
terhadap Kadar Timbal dalam Buah Pepaya (Carica papaya L.) yang dilakukan di
perkebunan pinggir jalan raya Mayor Unus KM 6, Gentan, Wayuhan, Kabupaten
Magelang belum pernah dilakukan.
3. Manfaat Penelitian
a. Manfaat praktis. Hasil penelitian ini diharapkan dapat memberikan
informasi kepada masyarakat mengenai kemungkinan tercemarnya tanaman yang
ditanam di pinggir jalan oleh logam berat timbal.
b. Manfaat metodologis. Hasil penelitian ini dapat memberikan
informasi mengenai validitas metode dan analisis kuantitatif kadar timbal (Pb)
dalam buah pepaya yang berada di pinggir jalan.
B. Tujuan Penelitian
1. Untuk mengetahui apakah metode spektrofotometri serapan atom yang
digunakan untuk menetapkan kadar timbal dalam buah pepaya (Carica
papaya L.) memenuhi parameter validasi metode analisis yang meliputi
akurasi, presisi, linearitas, LOD, LOQ dan spesifisitas.
2. Untuk mengetahui apakah terdapat pengaruh jarak tanam suatu tanaman dari
jalan raya terhadap kadar timbal dalam buah pepaya (Carica papaya L.).
3. Untuk mengetahui apakah terdapat perbedaan bermakna kadar timbal dalam
buah pepaya antara tiap kelompok perlakuan.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
6
BAB II
PENELAAHAN PUSTAKA
A. Timbal
Timbal atau yang kita kenal sehari-hari dengan timah hitam dan dalam
bahasa ilmiahnya dikenal dengan kata plumbum dan logam ini dilambangkan
dengan Pb. Logam ini termasuk kedalam kelompok logam-logam golongan IV–A
pada tabel Periodik unsur kimia. Timbal mempunyai nomor atom (NA) 82 dengan
bobot atau berat (BA) 207,2 (Denny, 2005).
1. Sifat Fisika dan Kimia Timbal
Timbal merupakan suatu logam berat yang lunak berwarna kelabu
kebiruan dengan titik leleh 327 ºC dan titik didih 1620 ºC. Pada temperatur 550 –
600 ºC timbal menguap dan bereaksi dengan oksigen dalam udara membentuk
timbal oksida. Walaupun bersifat lentur, timbal sangat rapuh dan mengkerut pada
pendinginan, sulit larut dalam air dingin, air panas dan air asam. Timbal dapat
larut dalam asam nitrit, asam asetat dan asam sulfat pekat (Saryan dan Zenz,
1994; Palar, 1994).
2. Metabolisme Timbal dalam Tubuh
Tubuh telah mencapai suatu keseimbangan antara absorbsi dan ekskresi,
dimana jumlah timbal yang diekskresi dalam kemih, feses, empedu, keringat,
rambut dan kuku sesuai dengan jumlah yang diabsorbsi (Joko, 1995).
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
7
a. Absorbsi. Timah hitam dan senyawanya masuk ke dalam tubuh
manusia melalui saluran pernafasan dan saluran pencernaan, sedangkan absorbsi
melalui kulit sangat kecil sehingga dapat diabaikan. Bahaya yang ditimbulkan
oleh Pb tergantung pada ukuran partikelnya dimana ukuran yang lebih kecil dari
10 µg dapat tertahan di paru-paru dan partikel yang lebih besar mengendap di
saluran nafas bagian atas. Absorbsi Pb melalui saluran pernafasan dipengaruhi
oleh tiga proses yaitu deposisi, pembersihan mukosiliar, dan pembersihan alveolar
(Denny, 2005).
Senyawa-senyawa timbal organik (alkil timbal dan naftenat timbal)
relatif lebih mudah terabsorbsi tubuh melalui selaput lendir atau melalui lapisan
kulit bila dibandingkan dengan senyawa-senyawa timbal anorganik. Namun hal
itu bukan berarti semua senyawa timbal dapat diserap oleh tubuh, melainkan
hanya sekitar 5-10% dari jumlah timbal yang masuk melalui makanan dan atau
sebesar 30% dari jumlah timbal yang terhirup yang akan diabsorbsi oleh tubuh.
Sejumlah 15% timbal yang terabsorbsi akan mengendap pada jaringan tubuh, dan
sisanya akan turut terbuang. Pada senyawa timbal tetra-metil dan timbal tetra-etil
dapat diserap oleh kulit. Hal ini disebabkan kedua senyawa tersebut dapat larut
dalam minyak dan lemak. Timbal tetra-etil dalam lapisan udara terurai dengan
cepat karena adanya sinar matahari (Joko, 1995; Palar, 1994).
b. Distribusi dan penyimpanan. Timbal yang diabsorsi diangkut oleh
darah ke organ-organ tubuh sebanyak 95%. Timbal dalam darah diikat oleh
eritrosit. Sebagian timbal dalam plasma yang terbentuk dapat berdifusi dan
diperkirakan dapat terakumulasi dalam tubuh yaitu ke jaringan lunak (sumsum
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
8
tulang, sistem saraf, ginjal, hati) dan ke jaringan keras (tulang, kuku, rambut,gigi)
(Palar, 1994).
c. Ekskresi. Timbal diekskresi melalui beberapa cara, yaitu melalui
urin (75-80%), feses (sekitar 15%), keringat dan air susu ibu (Adnan, 2001). Pb
melalui saluran cerna dipengaruhi oleh saluran aktif dan pasif kelenjar saliva,
pankreas dan kelenjar lainnya di dinding usus, regenerasi sel epitel, dan ekskresi
empedu. Eksresi Pb yang terjadi melalui ginjal mengalami proses filtrasi pada
glomerulus. Pada umumnya ekskresi timbal berjalan sangat lambat. Timbal
memiliki waktu paruh di dalam darah kurang lebih 25 hari, pada jaringan lunak 40
hari sedangkan pada tulang 25 tahun. Ekskresi yang lambat ini menyebabkan Pb
mudah terakumulasi dalam tubuh, baik pada pajanan okupasional maupun non
okupasional (Denny, 2005).
3. Toksisitas Timbal
Toksisitas yang ditimbulkan oleh logam timbal dapat terjadi karena
masuknya logam tersebut ke dalam tubuh. Proses masuknya logam ini ke dalam
tubuh dapat melalui beberapa jalur, yaitu melalui makanan dan minuman, udara dan
perembesan atau penetrasi pada selaput atau lapisan kulit (Palar, 1994). Kontaminasi
juga dapat terjadi dari tanaman pangan yang diberi pupuk dan pestisida yang
mengandung logam (Darmono, 1995).
Timbal merupakan logam toksik yang bersifat akumulatif sehingga
mekanisme toksisitasnya dibedakan menurut beberapa organ yang
dipengaruhinya, yaitu sebagai berikut:
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
9
a. Sistem hemopoietik
Logam Pb2+ menghambat pembentukan hemoglobin dengan cara
menghambat 2 enzim dalam biosintesis heme yaitu δ-aminolevulinate
dehydratase dan ferrochelatase yang menempatkan Fe2+ dalam cincin porfirin.
Tersedianya besi merupakan faktor penting untuk mempertahankan kadar
hemoglobin sehingga apabila defisiensi besi akan menimbulkan penyakit
anemia.
b. Sistem ginjal
Logam Pb mengganggu proses resorpsi pada ginjal sehingga akan
menyebabkan glukosuria dan aminoasiduria. Kapasitas ginjal dalam
mengaktifkan vitamin D (25-OH kolekalsiferol menjadi 1,25-di-OH
kolekasdiferol) juga dipengaruhi (Linder cit., Sunaryadi, 2006)
c. Sistem reproduksi
Logam Pb menyebabkan kelainan pada janin karena dapat menembus
plasenta. Selain itu telah ditemukan timbal menyebabkan infertil, abortus
spontan, gangguan haid dan bayi lahir mati (Klaassen, 2008). Pada pria
menyebabkan disfungsi gonad termasuk penurunan jumlah sperma
(Assennato, 1986).
d. Sistem saraf
Logam Pb menyebabkan menurunnya fungsi memori dan konsentrasi, sakit
kepala, depresi, tremor, halusinasi, kemunduran intelektual, hydrocephalus
dan kebutaan (Klaassen, 2008).
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
10
e. Sistem gastro-intestinal
Logam Pb dapat menyebabkan kolik dan konstipasi.
f. Sistem kardiovaskuler
Logam Pb dapat menyebabkan peningkatan permeabilitas kapiler pembuluh
darah.
g. Sistem indokrin.
Logam Pb dapat mengakibatkan gangguan fungsi tiroid dan fungsi adrenal
(Darmono, 1995).
Faktor-faktor yang mempengaruhi toksisitas timbal adalah sebagai
berikut:
a. Faktor lingkungan meliputi dosis dan lama pemaparan, kelangsungan
pemaparan, jalur pemaparan (cara kontak),
b. Faktor manusia meliputi umur, status kesehatan, status gizi dan tingkat
kekebalan (imunologi), jenis kelamin, dan jenis jaringan (Palar, 1994).
Besarnya tingkat keracunan timbal menurut WHO (1997) dipengaruhi oleh:
a. Umur
Anak-anak lebih rentan dibanding orang dewasa sehingga dapat terjadi efek
keracunan pada kandungan timbal yang rendah dalam darah.
b. Jenis kelamin
Wanita lebih rentan dibandingkan dengan pria.
c. Musim
d. Jumlah asam lambung
Peningkatan asam lambung akan meningkatkan absorbsi timbal.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
11
e. Konsumsi alkohol
f. Peminum alkohol lebih rentan terhadap timbal (Saputri, 2010).
B. Spektrofotometri Serapan Atom
Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) adalah suatu alat yang digunakan
pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan yang
pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang
tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas (Skoog, West, and Holler, 1994).
Prinsip spektrofotometri serapan atom adalah larutan sampel mencapai
nyala kemudian diubah menjadi atom-atom dalam bentuk gas sehingga di dalam
nyala tersebut terkandung atom-atom yang diteliti. Beberapa dari atom-atom ini
berada pada excitation state, tetapi sebagian besar berada pada ground state.
Atom-atom pada ground state dapat mengabsorpsi radiasi dari panjang
gelombang tertentu yang dihasilkan oleh sumber tertentu (hollow cathode lamp).
Panjang gelombang radiasi dari sumber yang tidak terserap oleh atom-atom pada
ground state proporsional dengan jumlah atom-atom yang berada di dalam nyala.
Absorbansi secara langsung proporsional terhadap konsentrasi atom-atom dalam
bentuk gas yang terdapat dalam nyala yang juga proporsional terhadap konsentrasi
analit dalam larutan (Christian, 2004).
Jika radiasi elektromagnetik dikenakan kepada suatu atom maka akan
terjadi eksitasi elektron dari tingkat dasar ke tingkat tereksitasi. Setiap panjang
gelombang memiliki energi yang spesifik untuk dapat tereksitasi ke tingkat yang
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
12
lebih tinggi. Besarnya energi tiap panjang gelombang dapat dihitung dengan
menggunakan persamaan:
E = h .
C(1)
Dimana E = Energi (Joule)h = Tetapan Planck ( 6,63 x 10 -34 J.s)
C = Kecepatan Cahaya ( 3x 10 8 m/s), dan
= Panjang gelombang (nm) (Skoog et al., 1992).
Hubungan antara populasi keadaan dasar dan keadaan eksitasi diberikan
oleh persamaan Boltzman :
N1/N0 = (g1/g0) e - ΔE/kT (2)
keterangan N1 = banyaknya atom dalam keadaan eksitasiN0 = banyaknya atom dalam keadaan dasar
(g1/g0) = angka banding bobot-bobot statistik untuk keadaan dasar dan keadaaneksitasi
ΔE = energi eksitasi = hvk = tetapan BoltzmanT = temperatur Kelvin
Berdasarkan persamaan (2) ini, dapat diketahui bahwa angka banding N1/N0
bergantung baik pada energi eksitasi ΔE maupun pada temperatur T. Baik
kenaikan temperatur maupun penurunan ΔE (yakni dalam hal transisi yang terjadi
pada gelombang yang lebih panjang) akan mengakibatkan kenaikan angka
banding N1/N0 (Basset, Denny, Jeffrey, and Mendham,1991).
Teknik spektrofotometri serapan atom memiliki beberapa kelebihan dan
kekurangan yang akan dijabarkan sebagai berikut:
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
13
1. Kelebihan dan Kekurangan Spektrofotometri Serapan Atom
Kelebihan spektrofotometri serapan atom adalah kecepatan analisisnya;
dapat digunakan untuk analisis kuantitatif unsur-unsur logam dalam jumlah kecil
(trace) dan sangat kecil (ultratrace); memiliki kepekaan yang tinggi (batas
deteksi kurang dari 1 ppm); pelaksanaannya relatif sederhana dan sebelum
pengukuran tidak perlu memisahkan unsur yang ditentukan karena penentuan satu
unsur dengan adanya unsur lain dapat dilakukan asalkan lampu katoda berongga
yang diperlukan tersedia. Kekurangan spektrofotometri serapan atom adalah
kurang sensitif untuk pengukuran sampel bukan logam dan adanya gangguan-
gangguan yang menyebabkan pembacaan serapan unsur yang dianalisis menjadi
lebih kecil atau lebih besar dari nilai yang sesuai dengan konsentrasinya dalam
sampel (Rohman, 2007).
2. Instrumentasi Spektrofotometri Serapan Atom
Cara kerja Spektroskopi Serapan Atom ini adalah berdasarkan atas
penguapan larutan sampel, kemudian logam yang terkandung di dalamnya diubah
menjadi atom bebas. Atom tersebut mengabsorbsi radiasi dari sumber cahaya
yang dipancarkan lampu katoda (Hollow Cathode Lamp) yang mengandung unsur
yang akan ditentukan. Banyaknya penyerapan radiasi kemudian diukur pada
panjang gelombang tertentu menurut jenis logamnya (Darmono,1995).
Sistem peralatan spektrofotometri serapan atom terdiri dari beberapa
bagian yaitu sebagai berikut:
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
14
a. Sumber radiasi yang digunakan harus memancarkan spektrum atom dari
unsur yang ditentukan. Sumber sinar yang lazim dipakai adalah lampu katoda
berongga (hollow cathode lamp).
b. Sistem pembakar-pengabut (Nebulizer) untuk mengubah larutan uji menjadi
atom-atom dalam bentuk gas. Fungsi pengabut adalah menghasilkan kabut
atau aerosol larutan uji. Larutan yang akan dikabutkan ditarik ke dalam pipa
kapiler (Basset et al., 1991).
c. Nyala (flame) digunakan untuk mengubah sampel yang berupa
padatan atau cairan menjadi bentuk uap atomnya, dan juga berfungsi untuk
atomisasi. Temperatur yang dapat dicapai oleh nyala tergantung pada gas-gas
yang digunakan misalnya asetilen-udara bisa mencapai temperatur 22000C
(Rohman, 2007).
d. Monokromator digunakan untuk menyempitkan lebar pita radiasi yg sedang
diperiksa sehingga diatur untuk memantau panjang gelombang yang sedang
dipancarkan oleh lampu katoda berongga. Ini menghilangkan interfensi oleh
radiasi yang dipancarkan dari nyala tersebut, dari gas pengisi di dalan lampu
katoda berongga, dan dari unsur-unsur lain di dalam sampel tersebut (Watson,
2007).
e. Detektor berfungsi mengubah intensitas radiasi yang datang menjadi arus
listrik (Mulja dan Suharman, 1995). Ada dua cara yang dapat digunakan
dalam sistem deteksi yaitu: (a) dengan memberi respon terhadap radiasi
resonansi dan radiasi kontinyu; dan (b) yang hanya memberikan respon
terhadap radiasi resonansi (Rohman, 2007). Pada spektrofotometer serapan
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
15
atom yang umum dipakai sebagai detektor adalah tabung penggandaan foton
(PMT = Photo Multiplier Tube Detector) (Mulja dan Suharman, 1995).
f. Readout merupakan suatu alat penunjuk atau sistem pencatat hasil. Hasil
pembacaan dapat berupa angka atau bentuk kurva suatu recorder yang
menggambarkan serapan atau intensitas emisi (Rohman, 2007).
Instumentasi spektrofotometer serapan atom ditunjukkan pada gambar 1,
2 dan 3 sebagai berikut.
Gambar 1. Instrumen Spektrofotometer Serapan Atom
Gambar 2. Bagian-bagian pada Instrumen Spektrofotometri Serapan Atom (Watson, 2007)
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
16
Gambar 3. Lampu katoda berongga (hollow cathode lamp)
3. Gangguan-gangguan pada Spektrofotometri Serapan Atom
Gangguan-gangguan yang dapat terjadi dalam SSA adalah sebagai
berikut:
a. Gangguan Spektra
Terjadi bila panjang gelombang (atomic line) dari unsur yang diperiksa
berhimpit dengan panjang gelombang dari atom atau molekul lain yang
terdapat dalam larutan yang diperiksa. Gangguan spektra ini jarang ditemui
pada SSA karena digunakan sumber cahaya yang spesifik untuk unsur yang
bersangkutan (Harmita, 2010)
b. Gangguan Fisika
Parameter-parameter seperti jumlah sampel pada burner serta efisiensi
atomisasi merupakan gangguan-gangguan fisik. Penyebabnya antara lain,
variasi kecepatan alir gas pembakar, variasi viskositas sampel yang
disebabkan oleh temperatur dan variasi pelarut, kandungan zat padat yang
tinggi, serta perubahan temperatur dalam nyala (Christian, 2004).
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
17
c. Gangguan Ionisasi
Elemen seperti alkali dan alkali tanah serta beberapa elemen lain dapat
terionisasi dalam nyala pada temperatur yang sangat tinggi. Sinyal emisi
maupun absorpsi dapat menurun karena atom-atom yang diukur adalah atom-
atom yang tidak terionisasi. Selain itu, adanya elemen-elemen yang mudah
terionisasi dalam sampel akan menambah jumlah elektron bebas pada nyala
sehingga menahan ionisasi elemen yang diuji (Christian, 2004).
d. Gangguan Kimia
Pemilihan kondisi operasi yang sesuai dapat meminimalkan gangguan kimia.
Umumnya, gangguan ini disebabkan oleh anion yang dapat membentuk
komponen dengan analit sehingga tingkat volatilitas menurun. Hal ini dapat
menurunkan jumlah analit yang menguap sehingga diperoleh kadar analit
yang rendah (Skoog et al., 1994).
4. Analisis menggunakan spektrofotometri serapan atom
Metode spektrofotometri serapan atom telah banyak dilakukan untuk
menetapkan kadar suatu logam dalam sayur, buah, tanaman, makanan. Beberapa
penelitian yang menggunakan metode SSA ini antara lain:
a. Evaluasi Tingkat Cemaran Pb dan Cu pada Sayur Kangkung, Kobis, dan
Terong berdasarkan Tempat Penjualan di Daerah Surakarta dengan
Spektrofotometri Searapan Atom oleh Maryani (2009).
b. Penetapan Kadar Timbal (Pb) dalam Buah Salak, Alpukat, dan Melon dengan
Metode Spektrofotometri Serapan Atom oleh Kamal, Prayogo, dan Suroso
(2008).
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
18
c. Analisis Cemaran Timbal, Kadmium, dan Seng dalam Sawi (Brassica chinensis
L.) yang Ditanam di Sekitar Kawasan Industri Medan-Belawan Secara
Spektrofotometri Serapan Atom oleh Saputri (2010).
d. Analisis Kadmium (Cd) dalam Daging Kerang Darah (Anadara granosa) dari
Pasar Tambak Lorok Semarang dengan Spektrofotometri Serapan Atom oleh
Kurniawan (2005).
e. Analisis Cemaran Logam Berat dalam Buah Nanas (Ananas comosus L.)
Kaleng Secara Spektrofotometri Serapan Atom oleh Setyorini, Sediarso, dan
Kharisma (2006).
f. Studi Penentuan Logam Tembaga (Cu) dan Seng (Zn) pada Tanaman Kedelai
(Glycine max L.) Secara Spektrofotometri Serapan Atom di Kecamatan
Trimurjo Kabupaten Lampung Tengah oleh Raharjo (2002).
C. Pepaya
Pepaya (Carica papaya L.) merupakan tanaman buah berupa herba famili
Caricaceae yang berasal dari Amerika Tengah dan Hindia Barat bahkan kawasan
sekitar Meksiko dan Coasta Rica. Tanaman pepaya banyak ditanam orang, baik di
daerah tropis maupun sub tropis. Pada daerah basah dan kering atau di daerah
dataran dan pegunungan (sampai 1000 m di bawah permukaan laut). Buah pepaya
merupakan buah meja bermutu dan bergizi yang tinggi (Prihatman, 2000).
Nama umum
Indonesia : Pepaya, kates, gandul (Jawa), gedang (Sunda)
Inggris : papaya, paw paw
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
19
Melayu : Betik, ketelah, kepaya
Vietnam : Du du
Thailand : Mala kaw
Philipina : kapaya, lapaya
Cina : fan mu gua (Anonim, 2011)
1. Morfologi
Carica papaya L. pohon berbatang basah, tumbuh tegak, silindris
bercabang atau tidak, dalam rongga seperti sepon dan berongga. Daun tersusun
rapat, dengan rumus 3/8 pada ujung-ujung batang atau cabang, tangkai bulat,
berongga 25-100 cm panjang, helaian daun bulat, berbagi atau bercangap menjadi,
pangkal bangun jantung atau berlekuk, ujung runcing, diameter 25-75 cm. Taju-
taju bercangap menyirip tak beraturan. Bunga berkelamin tunggal berumah dua.
Bunga jantan dan beberapa bunga betina seringkali dalam tandan yang bertangkai
panjang. Kelopak kecil, mahkota bangun terompet, putih kekuning-kuningan
dengan tepi bertaju lima dan buluh yang sempit panjang. Kepala sari bertangkai
pendek atau hampir duduk. Bunga betina kebanyakan terpisah dengan mahkota
yang bebas atau hampir bebas. Bakal buah beruang satu atau dengan sekat-sekat
semu nampaknya beruang lima. Kepala putik lima tak bertangkai putik. Buahnya
buah buni dengan bentuk bermacam-macam, berdaging lunak mengandung air,
warna kuning hingga jingga. Biji banyak diselubungi oleh selaput tetapi sebelah
dalam selaput kasar seperti duri (Tjitrosoepomo, 1994).
Gambar buah pepaya dan pohon pepaya dapat terlihat pada gambar 4 dan
5 seperti berikut:
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
20
Gambar 4. Buah Pepaya
Gambar 5. Pohon Pepaya
2. Manfaat tanaman
Hampir semua bagian tanaman pepaya dapat dimanfaatkan, mulai dari
daun, batang, akar, maupun buah. Adapun kegunaan dari bagian-bagian tanaman
pepaya adalah sebagai berikut:
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
21
a. Buah
Buah pepaya yang masih muda dapat digunakan untuk sayur. Buah pepaya
setengah tua sering dimanfaatkan untuk membuat rujak atau manisan. Buah
pepaya yang sudah matang dimanfaatkan sebagai pencuci mulut dan kadang-
kadang sebagai campuran saus tomat.
b. Bunga dan biji
Bunga pepaya dapat digunakan untuk membuat berbagai macam masakan,
misalnya bongko, sayur lodeh, pecel, dan sebagainya. Masakan dari bunga
pepaya merupakan sumber pro-vitamin A.
Biji pepaya dapat menghasilkan minyak yang mengandung berbagai asam
oleat, asam palmitat, asam linoleat, asam stearat dan asam lemak lainnya.
c. Getah dan daun
Getah pepaya yang disebut papain (enzim proteolitik yang dapat memecah
protein) dapat digunakan untuk berbagai keperluan, antara lain: penjernih bir,
pengempuk daging, bahan baku industri penyamak kulit, serta digunakan
dalam industri farmasi dan kosmetika.
Daun pepaya yang masih muda dapat digunakan untuk membuat buntil
(makanan), kuluban (sebagai penambah nafsu makan), berbagai macam
masakan, dan jamu anti-masuk angin. Selain itu juga bisa sebagai pakan
ternak. Dahulu sebelum ada obat malaria yang terbuat dari pil kina, air
perasan dari daun pepaya digunakan sebagai obat penyembuh penyakit
malaria.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
22
d. Batang dan akar
Batang tanaman pepaya yang sudah tua dapat digunakan sebagai pupuk
tanaman yang dapat menyuburkan dan menggemburkan tanah. Pupuk ini
dapat mencegah penurunan pH tanah.
Akar tanaman pepaya dapat digunakan untuk mengobati cacingan pada anak-
anak, dengan cara direbus (Warismo, 2003).
3. Kandungan dalam buah pepaya
Tanaman pepaya sebagai buah untuk sayur atau buah meja memiliki nilai
gizi yang cukup tinggi. Kandungan nutrisi dan komponen biologi aktif pepaya
ditunjukkan pada tabel I dan II.
Tabel I. Kandungan Nutrisi dalam Buah Pepaya (Warismo, 2003)
Nutrisi Buah masak Buah mentahEnergi (kalori) 46,00 26,00Air (g) 86,70 92,30Protein (g) 0,50 2,10Lemak (g) - 0,10Karbohidrat (g) 12,20 4,90Vitamin A (IU) 365,00 50,00Vitamin B (mg) 0,04 0,02Vitamin C (mg) 78,00 19,00Kalsium (mg) 23,00 50,00Besi (mg) 1,70 0,40Fosfor (mg) 12,00 16,00
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
23
Tabel II. Komponen Aktif dalam Buah Pepaya (Duke, 2007)
Senyawa Kimia BagianTanaman
Kadar (ppm)
Alkaloid Daun 1300 – 1500Carpaine Daun 150 – 4000
Dehydrocarpaines Daun 1000Flavonol Daun 0 – 2000
Tanin Daun 5000 – 6000Nikotin Daun 102,8
Benzylglucosinolate Lateks 116000Caoutchouc Lateks 45000Asam malat Lateks 4400
Papain Lateks 51000 – 135000Asam butanoat Buah 1,2
Carpaine Buah 200Cis- dan trans- oksida Buah 250 – 2238
Silikon Buah 1,2 – 10Benzyl-isothiocyanate Biji 2000 – 5000
Carpasamine Biji 3500Asam linoleat Biji 5389
Asam oleat Biji 193545 – 202400Asam palmitat Biji 28791 – 30107
D. Pencemaran Udara
Pencemaran udara adalah dimasukkannya komponen lain ke dalam udara,
baik oleh kegiatan manusia secara langsung atau tidak langsung maupun akibat
proses alam sehingga kualitas udara turun sampai tingkatan tertentu yang
menyebabkan lingkungan menjadi kurang atau tidak dapat berfungsi lagi sesuai
peruntukkannya. Setiap substansi yang bukan merupakan bagian dari komposisi
udara normal disebut sebagai polutan (Chandra, 2007).
Zat-zat pencemar yang paling sering dijumpai diantaranya sulfur
dioksida, karbon monoksida, nitrogen dioksida, hidrokarbon, khlorin, partikel
debu, timbal (AnonimB, 2010).
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
24
Polutan yang berkontribusi dalam pencemaran udara berasal dari sektor
transportasi mencapai 60%, selebihnya sektor industri 25%, rumah tangga 10%
dan sampah 5% (Asmawi, 2000).
Faktor penting yang menyebabkan dominannya pengaruh sektor
transportasi terhadap pencemaran udara perkotaan di Indonesia antara lain:
perkembangan jumlah kendaraan yang cepat (eksponensial), tidak seimbangnya
prasarana transportasi dengan jumlah kendaraan yang ada, pola lalu lintas
perkotaan yang berorientasi memusat akibat terpusatnya kegiatan-kegiatan
perekonomian dan perkantoran di pusat kota, selain itu akibat pelaksanaan
kebijakan pengembangan kota yang ada, misalnya daerah pemukiman penduduk
yang semakin menjauhi pusat kota, kesamaan waktu aliran lalu lintas, jenis, umur
dan karakteristik kendaraan bermotor, faktor perawatan kendaraan, jenis bahan
bakar yang digunakan, jenis permukaan jalan, siklus dan pola mengemudi (driving
pattern).
1. Pencemaran udara oleh emisi gas buang kendaraan bermotor
Kendaraan bermotor merupakan sumber utama polusi udara di daerah
perkotaan dan menyumbang 70% emisi NOx, 52% emisi VOC (senyawa organik
volatil) dan 23% partikulat lainnya (Department of Environment & Conservation,
2005).
Kendaraan bermotor dengan bahan bakar minyak (BBM) merupakan
penyebab utama pencemaran udara, sebab BBM yang diproduksi pertamina
seperti premix, premium dan jenis lainnya masih mengandung bahan aditif timbal.
Sumber utama penyebab timbulnya pencemaran pada kendaraan bermotor adalah
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
25
gas buang yang dikeluarkan melalui knalpot, disamping sumber-sumber lain
seperti tanki bensin, karburator, dan pernafasan mesin (Yuswono, 1997).
Bahan pencemar yang utama terdapat di dalam gas buang kendaraan
bermotor adalah gas karbon monoksida (CO), berbagai senyawa hidrokarbon,
berbagai oksida nitrogen (NOx) dan sulfur (SOx), dan partikulat debu termasuk
timbal (Pb). Emisi gas buang seperti hidrokarbon dan timbal organik, dilepaskan
ke udara karena adanya penguapan dari sistem bahan bakar (Girsang, 2008).
Pada emisi gas buang kendaraan bermotor mengandung timbal karena
penggunaannya sebagai campuran bahan bakar bensin. Timbal yang digunakan
sebagai bahan aditif dalam bentuk tetra-etil sebanyak 62%. Timbal yang
mencemari udara terdapat dalam bentuk padatan atau partikel-partikel.
Penggunaan timbal disini sebagai antiketukan/antiknock compound. Antiknock
adalah bahan tambahan yang digunakan untuk mempertinggi ketahanan bahan
bakar terhadap kemungkinan terjadinya detonasi, yang sekaligus berarti
mempertinggi bilangan oktan pada bahan bakar. Detonasi adalah suara seperti
pukulan atau benturan pada saat pembakaran terjadi (Palar, 1994. Suyanto, 1989.).
Timbal bersama bensin dibakar di dalam mesin. Sisanya kurang lebih
70% keluar bersama emisi gas buang hasil pembakaran. Tidak musnahnya Pb
dalam peristiwa pembakaran pada mesin menyebabkan jumlah Pb yang dibuang
ke udara melalui asap buangan kendaraan bermotor menjadi sangat tinggi dan
menjadi salah satu diantara zat pencemar udara (Palar, 1994; Putri, 2010).
Di dalam bahan bakar bensin selain ditambahkan suatu antiknock juga
ditambahkan halogenated scavenger yang terdiri dari 18% etilendikhlorida, 18%
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
26
etilendibromida. Senyawa scavenger dapat mengikat residu timbal yang
dihasilkan setelah pembakaran, sehingga di dalam gas buangan kendaraan
bermotor mengandung timbal halida berupa PbCl2, PbClBr, PbBr2 (Manahan,
2005; Palar, 1994).
Timah hitam (Pb) yang dikeluarkan dari kendaraan bermotor rata-rata
berukuran 0,02-0,05 μm. Semakin kecil ukuran partikelnya semakin lama waktu
menetapnya. Partikel logam berat timah hitam yang berasal dari emisi kendaraan
bermotor akan mencemari tanah, tanaman, hewan, dan manusia dengan berbagai
cara seperti sedimentasi, presipitasi dan inhalasi (Parsa, 2001).
2. Cemaran logam berat (timbal) terhadap tanaman
Logam berat di lingkungan berisiko bagi kesehatan karena keberadaanya
yang terus menerus, bioakumulasi, dan toksisitas pada tanaman, binatang dan
manusia (Yap, Adezrian, Khairiah, Ismail, and Ahmad-Mahir, 2009). Whatmuff
(2002) and Mcbride (2003) menemukan bahwa meningkatnya konsentrasi logam
berat di tanah menyebabkan peningkatan pengambilan logam berat dalam hasil
panen. Perkebunan yang berada di daerah dekat dengan jalan raya akan terpapar
polusi yang membawa logam berat lewat udara yang nantinya akan terdepositkan
ke dalam tanah. Bersaman dengan penyerapan unsur hara oleh tanaman, logam
berat tersebut akan ikut terserap dalam tanaman dan diserap oleh tumbuhan dan
yang pada akhirnya terdepositkan ke daun dan buah. Dengan dikonsumsinya daun
atau buah sebagai salah satu sumber pangan pada manusia dan hewan
menyebabkan berpindahnya logam berat yang dikandungnya dan terakumulasi ke
dalam tubuh makhluk hidup lainnya (Charlena, 2004).
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
27
Daun merupakan organ tumbuhan yang peka terhadap pencemar karena
paling sering dan mudah terpapar oleh sumber pencemar udara (Nugroho cit.,
Tanjung, 2010). Menurut Siregar (2005), pencemaran timbal dalam tanaman
terjadi karena timbal melekat pada permukaan daun atau masuk melalui stomata
dan berikatan dengan kloroplas. Masuknya partikel timbal dalam jaringan daun
bukan karena timbal diperlukan tanaman, tetapi hanya sebagai akibat ukuran
stomata daun yang cukup besar dan ukuran partikel timbal yang relatif kecil
dibanding ukuran stomata (Widiriani cit., Siregar, 2005).
Jenis tumbuhan secara genetik sangat beragam dalam kemampuannya
untuk toleran atau tidak toleran terhadap unsur-unsur tidak esensial seperti Ag, Al,
Cd, Hg, Pb, Pt dalam jumlah yang meracuni (Salisbury and Ross, 1995).
Bioakumulasi timah hitam terhadap daun pada tanaman akan lebih
banyak terjadi pada tanaman yang tumbuh di pinggir jalan besar yang padat
kendaraan bermotor (Sastrawijaya, 1996). Kandungan Pb lebih banyak pada
tanaman di tepi jalan yang padat kendaraan bermotor dibandingkan dengan
kandungan Pb pada tanaman sejenis dari lokasi yang jauh dari pinggir jalan. Oleh
karena itu, tumbuhan dapat dijadikan sebagai salah satu bioindikator terhadap
pencemaran udara.
Timah hitam yang diserap oleh tanaman akan memberikan efek buruk
apabila kepekatannya berlebihan. Pengaruh yang ditimbulkan antara lain dengan
adanya penurunan pertumbuhan dan produktivitas tanaman serta kematian.
Penurunan pertumbuhan dan produktivitas pada banyak kasus menyebabkan
tanaman menjadi kerdil dan klorosis (Antari dan Sundra, 2002)
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
28
E. Validasi Metode
Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap
parameter tertentu, berdasarkan percobaan laboratorium, untuk membuktikan
bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya (Harmita,
2004).
Validasi metode dilakukan untuk menjamin bahwa metode analisis
akurat, spesifik, reprodusibel, dan tahan pada kisaran analit yang akan dianalisis
(Rohman, 2007).
Suatu metode analisis harus divalidasi untuk melakukan verifikasi bahwa
parameter-parameter kinerjanya cukup mampu untuk mengatasi masalah analisis,
karenanya suatu metode harus divalidasi, ketika:
1. Metode baru dikembangkan untuk mengatasi problem analisis tertentu.
2. Metode yang sudah baku direvisi untuk menyesuaikan perkembangan atau
karena munculnya suatu masalah yang mengarahkan bahwa metode baku
tersebut harus direvisi.
3. Penjaminan mutu yang mengindikasikan bahwa metode baku telah berubah
seiring dengan berjalannya waktu.
4. Metode baku digunakan di laboratoium yang berbeda, dikerjalan olh analis
yang berbeda, atau dikerjakan dengan alat yang berbeda.
5. Untuk mendemonstrasikan kesetaraan dua metode, seperti antara metode baru
dan metode baku (Rohman, 2007).
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
29
Menurut The United States Pharmacopeia 30 The National Formulary
25 tahun 2007, suatu metode atau prosedur analisis dibagi menjadi empat kategori,
yaitu:
1. Kategori I mencakup prosedur analisis kuantitatif, untuk menetapkan kadar
komponen utama bahan obat atau zat aktif dalam sediaan farmasi.
2. Kategori II mencakup prosedur analisis kualitatif dan kuantitatif yang
digunakan untuk menganalisis impurities ataupun degradation compounds
dalam sediaan farmasi.
3. Kategori III mencakup prosedur analisis yang digunakan untuk menentukan
karakteristik penampilan suatu sediaan farmasi, misalnya disolusi atau
pelepasan obat.
4. Kategori IV (tes identifikasi)
Parameter-parameter yang harus dipenuhi dari masing-masing kategori
tersebut dapat dilihat pada tabel III di bawah ini.
Tabel III. Parameter Analisis yang harus Dipenuhi untuk Syarat Validasi Metode (Anonim,2007)
Kategori 2Parameteranalisis
Kategori 1Kuantitatif Uji batas
Kategori 3 Kategori 4
Akurasi Ya Ya * * TidakPresisi Ya Ya Tidak Ya Tidak
Spesifisitas Ya Ya Ya * YaLOD Tidak Tidak Ya * TidakLOQ Tidak Ya Tidak * Tidak
Linearitas Ya Ya Tidak * TidakRange Ya Ya * * Tidak
* = mungkin tidak diperlukan (tergantung sifat spesifik tes)
Berdasarkan tabel di atas, maka parameter-parameter validasi yang harus
ditetapkan untuk senyawa impurities adalah sebagai berikut.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
30
1. Akurasi
Akurasi adalah kedekatan hasil analisis yang diperoleh dengan memakai
metode tersebut dengan nilai yang sebenarnya. Umumnya akurasi ditentukan
melalui penetapan recovery, tetapi ada tiga cara untuk menentukan akurasi, yaitu:
a. Perbandingan dengan reference standard
Penentuan recovery melalui perbandingan langsung terhadap standar (bahan
standar referensi). Metode ini cocok untuk analit yang mengandung bahan
obat yang murni dimana bukan merupakan sampel matriks yang kompleks
(Snyder, Kirkland, and Glajch, 1997). Ketika menggunakan metode ini, maka
analis harus menunjukkan bahwa metode yang digunakan memberikan
pengukuran analit yang akurat dan teliti dalam matriks sampel tertentu
(Rohman, 2007).
b. Recovery analit
Jika analit yang digunakan berada dalam matriks sampel yang kompleks,
dapat digunakan metode spike recovery. Standar referensi analit ditambahkan
dalam matriks kosong (placebo). Misalnya, dalam analisis formulasi obat,
matriks kosong yang digunakan termasuk seluruh komposisi formulasi,
kecuali analit yang diukur (Snyder et al., 1997).
c. Penambahan standar adisi ke dalam analit
Di dalam metode standar adisi, diketahui jumah analit yang ditambahkan
pada konsentrasi yang berbeda ke dalam suatu matriks yang sebelumnya
sudah diketahui analitnya melalui kuantifikasi. Sampel yang tidak ditambah
baku dan sampel yang ditambahkan baku dianalisis dan hasil pengukuran
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
31
dibandingkan dengan jumlah analit yang ditambahakan. Metode ini
digunakan saat kesulitan dalam menyiapkan matriks kosong tanpa analit
(Snyder et. al, 1997).
Menurut Yuwono dan Indrayanto (2005), kriteria yang diterima untuk
akurasi pada konsentrasi analit yang berbeda dapat dilihat pada tabel IV di bawah
ini:
Tabel IV. Kriteria range recovery yang diijinkan (Yuwono dan Indrayanto, 2005)
Konsentrasi Analit (%) Unit Rata-rata recovery (%)100 100% 98 – 102> 10 10% 98 – 102> 1 1% 97 – 103
> 0,1 0,1% 95 – 1050,01 100 ppm 90 – 107
0,001 10 pm 80 – 1100,0001 1 ppm 80 – 110
0,00001 100 ppb 80 – 1100,000001 10 ppb 60 – 115
0,0000001 1 ppb 40 – 120
2. Presisi
Presisi atau keseksamaan adalah ukuran yang menunjukkan derajat
kesesuaian antara hasil uji individual, diukur melalui penyebaran hasil individual
dari rata-rata jika prosedur diterapkan secara berulang pada sampel-sampel yang
diambil dari campuran yang homogen (Harmita, 2004). Presisi diukur sebagai
simpangan baku atau simpangan baku relatif (koefisien variasi) (AnonimC, 2011).
Presisi terdiri dari 3 macam, yaitu (Anonim, 2005):
a. Ketertiruan (reproducibility) yaitu keseksamaan metode bila analisis
dikerjakan di laboratorium yang berbeda.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
32
b. Presisi antara (intermediate precision) yaitu keseksamaan metode jika analisis
dikerjakan di laboratorium yang sama pada hari yang berbeda atau analis
yang berbeda atau peralatan yang berbeda.
c. Keterulangan (repeatibility) yaitu keseksamaan metode jika analisis
dilakukan oleh analis yang sama dengan peralatan yang sama pada interval
waktu yang pendek.
Ketentuan nilai KV yang dapat diterima dapat dilihat pada tabel V di
bawah ini:
Tabel V Kriteria nilai presisi yang diijinkan (Yuwono dan Indrayanto, 2005)
Konsentrasi analit (%) Unit Presisi (RSD %)100 100% 1,3≥10 10% 2,7≥1 1% 2,8≥0,1 0,1% 3,70,01 100 ppm 5,3
0,001 10 ppm 7,30,0001 1 ppm 11
0,00001 100 ppb 150,000001 10 ppb 21
0,0000001 1 ppb 30
3. Linearitas
Linearitas adalah kemampuan metode analisis memberikan respon
proporsional terhadap konsentrasi analait dalam sampel. Rentang metode adalah
pernyataan batas terendah dan tertingi analit yang sudah ditunjukkan dapat
ditetapkan dengan kecermatan, keseksamaan, dan linearitas yang dapat diterima
(AnonimC, 2011).
Linearitas suatu metode meruapakan ukuran seberapa baik kurva
kalibrasi yang menghubungkan antara respon (y) dengan konsentrasi (x).
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
33
Linearitas dapat diukur dengan melakukan pengukuran tunggal pada konsentrasi
yang berbeda-beda. Data yang diperoleh kemudian selanjutnya diproses dengan
metode kuadrat terkecil, untuk selanjutnya dapat ditentukan nilai kemiringan
(slope), intersep, dan koefisien korelasi (Rohman, 2007).
Koefisien korelasi akan mengindikasikan linearitas yang baik apabila
nilai r > 0,999 (Yuwono dan Indrayanto, 2005).
4. Batas deteksi (Limit of Detection)
Batas deteksi didefinisikan sebagai konsentrasi analit terendah dalam
sampel yang masih dapat dideteksi, meskipun tidak selalu dapat dikuantifikasi.
Limit of detection (LOD) merupakan batas uji yang spesifik menyatakan apakah
analit di atas atau di bawah nilai tertentu.
Rasio signal to noise untuk LOD adalah 2:1 atau 3:1. Selain itu,
penentuan LOD dapat juga didasarkan pada slope kurva baku dan standar deviasi
(simpangan baku) (Anonim, 2005).
5. Batas kuantifikasi ( Limit of Quantification)
Limit of quantification (LOQ) didefiisikan sebagai konsentrasi analit
terendah dalam sampel yang dapat ditentukan dengan presisi dan akurasi yang
dapat diterima pada kondisi operasional metode yang digunakan. Perhitungan
nilai LOQ adalah dengan rasio signal to noise 10:1 (Rohman, 2007). Penentuan
LOQ dapat juga didasarkan pada slope kurva baku dan standar deviasi
(simpangan baku) (Anonim, 2005).
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
34
Kesalahan pada metode analisis kimia memungkinkan untuk terjadi.
Kesalahan yang mungkin terjadi yaitu (Mulja dan Suharman, 1995):
a. Kesalahan sistematik merupakan hasil analisis yang menyimpang secara tetap
dari nilai sebenarnya karena proses pelaksanaan prosedur analisis. Kesalahan
sistematik ada dua macam, yaitu:
1) Kesalahan pada metode analisis, agak sulit dideteksi karena kesalahan
metode analisis ini antara lain disebabkan sifat fisika kimia pereaksi yang
dipakai tidak memadai.
2) Kesalahan individual adalah kesalahan yang timbul karena kesalahan
individu dalam pengamatan atau pembacaan instrumen yang dihadapi.
Kesalahan ini dapat dicari sebabnya dan dapat dikendalikan dengan
kalibrasi instrumen secara berkala, pemilihan metode dan prosedur
standar dari badan resmi, pemakaian bahan kimia dengan derajat untuk
analisis, dan peningkatan pengetahuan peneliti.
b. Kesalahan tidak sistematik merupakan penyimpangan tidak tetap dari hasil
penentuan kadar dengan instrumentasi yang disebabkan oleh fluktuasi
instrumen yang dipakai. Meningkatnya kesalahan tidak sistematik disebabkan
tiap bagian instrumen memberikan noise yang kecil yang kemudian ini tidak
diketahui. Pemakaian instrumen dengan kualitas baik akan menekan nilai
kesalahan ini (Mulja dan Suharman, 1995).
6. Spesifisitas
Spesifisitas suatu metode adalah kemampuan suatu metode untuk
mengukur dengan akurat respon analit dalam sampel dengan adanya komponen
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
35
lain yang mungkin ada dalam sampel seperti pengotor dan produk degradasi
(Anonim, 2005).
Penentuan spesifitas metode dapat diperoleh dengan dua jalan. Yang
pertama adalah dengan melakukan optimasi sehingga diperoleh senyawa yang
dituju terpisah secara sempurna dari senyawa-senyawa lain. Cara kedua untuk
memperoleh spesifisitas adalah dengan menggunakan detektor selektif (Rohman,
2007).
F. Landasan teori
Timbal merupakan salah satu logam berat yang sering digunakan salah
satunya sebagai bahan aditif pada bahan bakar bensin. Namun penggunaan timbal
ini dapat mejadi sumber polutan yang memiliki nilai toksisitas pada batasan
tertentu sehingga membahayakan kesehatan manusia. Salah satu dampak yang
terlihat yaitu pencemaran terhadap subyek yang terletak dekat dengan sumber
polusi misalnya tumbuhan yang terletak di pinggir jalan. Oleh karena itu,
perkebunan-perkebunan yang letaknya di pinggir jalan raya dengan kepadatan lalu
lintas yang cukup padat akan tercemar dan mengandung logam timbal yang
berbahaya bagi kesehatan manusia yang mengkonsumsinya. Kadar timbal di
dalam lingkungan berkurang secara eksponensial dengan jarak dari pinggir jalan.
Logam timbal dapat masuk ke tanaman melalui stomata daun dan akar
tanaman yang nantinya akan terdeposit ke bagian lain tanaman tersebut, salah
satunya ke bagian buah.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
36
Buah pepaya memiliki banyak manfaat dan banyak dikonsumsi oleh
masyarakat. Terdapat perkebunan yang berada di pinggir jalan dan berpotensi
buahnya tercemar logam timbal. Oleh karena itu, untuk melihat kontaminasi
timbal pada perkebuanan pinggir jalan dilakukan analisis kuantitatif. Analisis
dilakukan dengan membandingkan kandungan timbal dalam buah pepaya yang
ditanam paling luar dekat dengan jalan raya dengan buah pepaya yang letaknya
semakin ke dalam menjauhi jalan raya. Pengukuran kadar timbal dilakukan
dengan menggunakan metode Spektrofotometri Serapan Atom.
Spektrofotometer serapan atom adalah instrumen yang memiliki
spesifikasi untuk mengukur kadar logam dalam jumlah yang kecil. Dasar
instrumentasi ini adalah dengan mengukur besarnya serapan radiasi dari sumber
cahaya oleh atom bebas, dimana besarnya serapan sebanding dengan jumlah atom
logam pada sampel.
Dalam penelitian ini dilakukan validasi metode untuk membuktikan
bahwa metode yang digunakan untuk menetapkan kadar timbal dapat memberikan
hasil yang dapat dipercaya. Parameter validasi metode meliputi akurasi, presisi,
linearitas, LOD, LOQ dan spesifisitas.
G. Hipotesis
1. Metode penetapan kadar timbal dalam buah pepaya menggunakan
spektrofotometri serapan atom memenuhi parameter validasi metode analisis
yang meliputi akurasi, presisi, linearitas, LOD, LOQ dan spesifisitas.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
37
2. Terdapat pengaruh jarak tanam suatu tanaman dari jalan raya terhadap kadar
timbal dalam buah pepaya (Carica papaya L.).
3. Terdapat perbedaan bermakna kadar timbal dalam buah pepaya antara tiap
kelompok perlakuan.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
38
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
A. Jenis dan Rancangan Penelitian
Penelitian ini merupakan penelitian eksperimental dengan rancangan
deskriptif karena dilakukan manipulasi terhadap subyek uji yaitu pengelompokkan
buah pepaya berdasarkan jaraknya dari pinggir jalan.
B. Variabel Penelitian
1. Variabel bebas
Variabel bebas adalah variabel yang menyebabkan perubahan pada
variabel tergantung. Varibel bebas pada penelitian ini adalah jarak tanam pohon
pepaya dengan pinggir jalan.
2. Variabel tergantung
Variabel tergantung adalah variabel yang dapat berubah karena
dipengaruhi oleh variabel bebas. Variabel tergantung pada penelitian ini adalah
kadar timbal ( Pb ) dalam buah pepaya pada tiap kelompok.
3. Variabel pengacau terkendali
Variabel pengacau terkendali adalah variabel yang keberadaannya tidak
diteliti tetapi dapat menyebabkan perubahan pada varibel tergantung dan dapat
dikendalikan. Variabel terkendali dalam penelitian ini yaitu sebagai berikut:
a. Umur buah pepaya dikendalikan dengan pemilihan umur buah pepaya yang
hampir sama yaitu berkisar 2-3 bulan.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
39
b. Kondisi optimum spektrofotometri serapan atom dikendalikan dengan
menggunakan tinggi burner, kecepatan alir bahan bakar dan panjang
gelombang maksimum yang sama pada tiap pengukuran menggunakan
instrumen spektrofotometer serapan atom.
c. Temperatur hotplate dikendalikan dengan pengaturan temperatur yang sama
berkisar antara 70-900C.
d. Ukuran buah dikendalikan dengan pemilihan buah dengan ukuran yang
hampir sama.
e. Perlakuan dalam penghomogenan sampel tiap kelompok diberi perlakuan
yang sama yaitu dengan mengelupas kulit buah, memotongnya kecil-kecil
dan kemudian dihaluskan dengan blender.
C. Definisi Operasional
1. Prinsip spektrofotmetri serapan atom adalah atomisasi logam pada temperatur
yang sangat tinggi sehingga terbentuk atom-atom bebasnya. Atom-atom ini
akan mengabsorbsi cahaya dari lampu yang spesifik untuk tereksitasi dari
ground state menuju excitation state. Perubahan absorbansi proporsional
dengan kadar logam dalam sampel.
2. Parameter yang harus dipenuhi dalam analisis kuantitatif adalah akurasi,
presisi, linearitas, LOD dan LOQ.
3. Kadar timbal dalam buah pepaya dalam satuan ppm b/b (mg/kg).
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
40
D. Bahan Penelitian
Bahan yang digunakan dalam penelitian adalah: buah pepaya, baku
timbal nitrat solution certiPUR® (E. Merck), reagen HNO3 pekat p.a (E. Merck),
reagen HClO4 pekat p.a (E. Merck), aquabidest (LPPT UGM), larutan asam
pengencer (HNO3) dengan pH 2, milipore 0,45µm type durapore, bahan bakar
untuk spektrofotometri serapan atom C2H2/udara (Air Product Semarang).
E. Alat penelitian
Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah spektofotometer serapan
atom merk Analytik Jena tipe contrAA tahun 2007 no seri 300 dengan hollow
cathode lamp untuk timbal, hotplate lab tech model LMS 1003, alat-alat gelas,
neraca analitik (Ohaus PAJ 1003 max = 1050 ct; readability = 0,001 ct)
Instrumen Spektrofotometri serapan atom yang digunakan dalam kondisi
optimum dengan spesifikasi panjang gelombang 217 nm, kecepatan alir bahan
bakar 65 L/h, tipe burner 100 mm dan tinggi burner 6 mm.
F. Tata Cara Penelitian
1. Teknik pengambilan sampel
Pengambilan sampel buah pepaya dilakukan di perkebunan pepaya
pinggir jalan raya Mayor Unus KM 6 Gentan, Wayuhan, Kabupaten Magelang.
Pengambilan sampel didahului dengan pembagian perkebunan seluas kurang lebih
100 meter menjadi 4 bagian, masing-masing 25 meter ke arah belakang kebun.
Kelompok 1 (0-25 meter); kelompok 2 (25-50 meter); kelompok 3 (50-75 meter);
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
41
kelompok 4 (75-100 meter). Pada tiap kelompok perlakuan diambil sampel buah
pepaya sebanyak 7 buah pepaya dengan ukuran dan umur buah (2-3 bulan) yang
hampir sama.
2. Preparasi Sampel
Buah pepaya dikelompok-kelompokan menurut jaraknya. Pertama-tama
buah pepaya dikupas kulitnya, kemudian daging buahnya dipotong kecil-kecil.
Setelah itu, diambil beberapa untuk dihomogenkan dengan blender sehingga buah
pepaya menjadi halus (seperti bubur).
Timbang seksama 15 g sampel yang sudah halus seperti bubur, masukkan
ke dalam labu Erlenmeyer 250 mL. Kemudian ditambahkan 15 mL asam nitrat
pekat p.a dan panaskan di atas hot plate pada temperatur kurang lebih 70-900C
dengan keadaan bertutup corong kaca. Saat sudah tidak timbul asap coklat lagi
dan larutan menjadi jernih dengan volume kurang lebih < 10 mL, proses destruksi
dihentikan. Larutan diturunkan dari hot plate dan ditunggu hingga dingin. Setelah
larutan dingin, ditambahkan asam perklorat pekat p.a sebanyak 3 mL dan
pemanasan dilanjutkan kembali dengan keadaan tidak bertutup corong kaca
hingga volume < 5 mL. Langkah berikutnya yaitu larutan didinginkan pada
temperatur ruangan dan setelah itu dimasukkan dalam labu ukur 5 mL dan
ditambahkan larutan asam pengencer hingga garis batas. Apabila larutan tidak
jernih (ada endapan) maka dilakukan penyaringan dengan milipore.
Proses terakhir larutan sampel diukur serapannya dengan
Spektrofotometer serapan Atom dengan panjang gelombang 217 nm.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
42
3. Pembuatan kurva baku timbal
Larutan stok baku timbal berkonsentrasi 1000 ppm. Dibuat larutan
intermediate 1 dengan konsentrasi 100 ppm dan larutan intermediate 2 dengan
konsentrasi 50 ppm dengan cara mengencerkan menggunakan pelarut berupa
asam nitrat pH 2. Seri konsentrasi standar timbal dibuat dalam kadar 0,25; 0,5;
1,0; 1,5; 2,0; 2,5 dan 3,0 ppm. Kemudian absorbansi dari tiap seri kurva baku
diukur dengan instrumen Spektrofotometer Serapan Atom dengan panjang
gelombang 217 nm.
4. Validasi Metode Analisis
a. Penetapan akurasi. Untuk menetapkan nilai akurasi dilakukan dua
metode diantaranya:
1) Akurasi baku
Berasal dari larutan intermediate 2 dengan konsentrasi 50 ppm,
dibuat seri konsentrasi baku timbal dengan tiga macam konsentrasi
yang berbeda, yaitu konsentrasi tinggi (3,0 ppm), tengah (1,5 ppm),
dan rendah (0,25 ppm). Replikasi dilakukan sebanyak tiga kali dan
ripitasi tiga kali. Ukur absorbansinya dengan spektrofotometer
serapan atom panjang gelombang 217 nm.
2) Akurasi dengan metode standar adisi
Sampel dipreparasi dengan destruksi (dengan perlakuan yang sama
dengan preparasi sampel yang akan ditentukan kadarnya). Sampel
hasil destruksi diencerkan dengan larutan asam pengencer hingga
volume 5 mL. Replikasi tiga kali dengan ripitasi tiga kali. Ukur
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
43
serapan menggunakan instrumen spektrofotmeter serapan atom
panjang gelombang 217 nm. Kemudian langkah berikutnya, sampel
dipreparasi dengan destruksi (dengan perlakuan yang sama dengan
preparasi sampel yang akan ditentukan kadarnya). Sebelum sampel
hasil destruksi diencerkan dengan larutan asam pengencer pH 2
hingga volume 5 mL, terlebih dahulu ditambahkan larutan baku
dengan konsentrasi 1 ppm. Replikasi tiga kali dengan ripitasi tiga
kali. Ukur serapan menggunakan instrumen spektrofotmeter serapan
atom dengan panjang gelombang 217 nm.
Setelah melakukan dua metode penetapan akurasi maka dapat dihitung
nilai % perolehan kembali (recovery), yaitu dengan membandingkan kadar timbal
yang didapat dengan kadar timbal secara teoritis.
b. Penetapan presisi. Presisi dinyatakan dengan koefisien variasi (KV).
Untuk presisi baku timbal, nilai KV diperoleh dengan membagi standar deviasi
(SD) dengan kadar rata-rata dari baku timbal. Untuk menghitung presisi baku
timbal dengan metode standar adisi berdasarkan data yang didapat dari hasil
penetapan akurasi dengan metode standar adisi sebelumnya. Nilai KV didapat
dengan membagi nilai standar deviasi (SD) dengan rata-rata dari recovery baku
timbal.
c. Penetapan linearitas. Penetapan linearitas didapat dengan membuat
seri konsentrasi baku timbal 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 dan 3,0 ppm. Larutan
dibuat dari larutan intermediate 2 timbal dengan konsentrasi 50 ppm. Replikasi
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
44
3 kali. Ukur absorbansinya dengan instrumen spektrofotometer serapan atom
panjang gelombang 217 nm.
d. Penentuan batas deteksi. Penentuan batas deteksi dengan mengukur
absorbansi blangko sebanyak tiga kali dengan spektrofotometer serapan atom
panjang gelombang 217 nm. Berdasar data absorbansi yang didapat, selanjutnya
ditentukan batas deteksi dengan cara tiga kali signal to noise (blangko).
e. Penentuan batas kuantifikasi. Penentuan batas kuantifikasi dengan
mengukur absorbasi blangko sebanyak tiga kali dengan spektrofotometer serapan
atom panjang gelombang 217 nm. Berdasar data absorbansi yang diperoleh dapat
ditentukan batas kuantifikasi yaitu dengan cara 10 kali signal to noise (blangko).
5. Analisis sampel secara kuantitatif
Pengukuran secara kuantitatif dilakukan dengan membuat kurva kalibrasi
antara konsentrasi larutan baku timbal nitrat dengan absorbansi yang kemudian
absorbansi tersebut diinterpolasikan pada kurva kalibrasi, maka konsentrasi unsur
timbal dalam larutan sampel dapat ditentukan.
G. Analisis Hasil
1. Akurasi
Berdasarkan persamaan linear kurva baku (y = Bx + A), dapat ditentukan
kadar baku timbal terukur (x) dengan memasukkan nilai serapan yang dihasilkan
(y). Perbandingan antara kadar baku timbal (Pb) yang didapat dengan kadar baku
timbal (Pb) secara teoritis merupakan nilai recovery, yang dapat dihitung dengan
cara berikut :
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
45
(3)
Nilai % recovery yang disyaratkan berdasarkan pada kadar analit dalam sampel.
Untuk kadar analit 1 ppm % recovery yang diijinkan adalah 80-110% dan untuk
kadar analit 100% nilai recovery yang diijinkan adalah 98-102%. Apabila nilai %
recovery telah memenuhi persyaratan maka metode yang digunakan memiliki
akurasi yang baik (Yuwono dan Indrayanto, 2005).
2. Presisi
Presisi metode analisis dinyatakan dengan nilai KV (koefisien variansi),
yang dapat dihitung dengan cara berikut :
(4)
Presisi yang baik untuk kadar analit 1 ppm adalah jika KV < 11% dan untuk kadar
analit 100% nilai KV < 1,3% (Yuwono dan Indrayanto, 2005). Jika nilai KV
masuk dalam persyaratan, maka metode analisis penetapan kadar untuk timbal di
dalam buah pepaya dikatakan memiliki presisi yang baik.
3. Linearitas
Linearitas dinyatakan dengan nilai koefisien korelasi (r) pada analisis
regresi linear (y = Bx + A) yang diperoleh dari persamaan kurva baku.
Persyaratan data linieritas yang bisa diterima jika memenuhi nilai koefisien
korelasi (r) > 0,999 (Yuwono dan Indrayanto, 2005). Apabila nilai r yang didapat
memenuhi persyaratan maka metode analisis yang digunakan memiliki linearitas
yang baik.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
46
4. Batas Deteksi dan Batas Kuantifikasi
Batas deteksi atau LOD dalam suatu metode analisis dapat ditentukan
dengan rasio signal to noise bernilai 2:1 atau 3:1 (Yuwono dan Indrayanto, 2005).
Rumus penhitungan nilai LOD:
3 x absorbansi blanko (signal to noise) (5)
Batas kuantifikasi atau LOQ dalam suatu metode analisis dapat
ditentukan dengan rasio signal to noise bernilai 10:1 (Yuwono dan Indrayanto,
2005). Rumusnya perhitungan nilai LOQ:
10 x aborbansi blangko (signal to noise) (6)
5. Penentuan kadar sampel
Berdasar hasil pengukuran kadar sampel ditentukan besarnya (x) dengan
memasukkan nilai serapan yang dihasilkan (y) pada persamaan linier kurva baku
(y = Bx + A) yang dipilih. Satuan kadar dalam (mg/20 mL) x 10-3.Satuan diubah
dalam µg/ml kemudian dijadikan mg/kg.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
47
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Pembuatan Larutan Baku
Larutan baku timbal dibuat dalam beberapa seri konsentrasi dengan
menggunakan baku timbal nitrat solution p.a, yang kemudian diencerkan dengan
pelarut asam pH 2. Menurut Standar Nasional Indonesia pelarut asam pH 2 adalah
asam nitrat pekat p.a dalam air bebas mineral hingga pH ≤ 2. Penggunaan pelarut
bersuasana asam ini bertujuan agar timbal (Pb) tetap terjaga dalam kondisi stabil
yaitu dalam bentuk ion timbal (Pb2+) dan proses atomisasi berjalan sempurna.
Seri konsentrasi baku dibuat dari larutan stok timbal 1000 ppm, yang
kemudian dilanjutkan pembuatan larutan intermediate 1 dengan konsentrasi 100
ppm (dengan mengambil 1 mL dari larutan stok dan diencerkan dengan pelarut
asam pH 2 dalam labu 10 mL). Larutan intermediate 1 masih terlalu besar maka
dibuat larutan intermediate 2 dengan konsentrasi 50 ppm (dengan mengambil 5
mL larutan intermediate 1 dan diencerkan dengan pelarut asam pH 2 dalam labu
10 mL).
Seri konsentrasi baku dibuat dari larutan intermediate 2 (50 ppm) dengan
7 konsentrasi yang berbeda dan dilakukan replikasi sebanyak 3 kali. Seri
konsentrasi diambil berdasarkan hasil orientasi, perhitungan nilai LOD dan LOQ
serta nilai batas cemaran logam berat timbal dalam buah-buahan menurut SNI
yaitu 0,5 mg/kg. Pemilihan seri konsentrasi kurva baku ini memiliki tujuan agar
kadar yang terdapat dalam sampel masih berada pada range seri kurva baku
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
48
sehingga persamaan kurva baku yang diperoleh nantinya dapat digunakan untuk
menetapkan kadar timbal dalam sampel. Seri konsentrasi yang digunakan adalah
0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 dan 3,0 ppm.
B. Penetapan Kurva Baku
Seri konsentrasi yang digunakan untuk membuat kurva baku direplikasi 3
kali sehingga didapat 3 macam persamaan. Tiga persamaan dari kurva baku
tersebut dipilih salah satu yang kemudian digunakan untuk analisis kuantitatif.
Pemilihan kurva baku didasarkan pada nilai linearitas (r) > 0,999 (Yuwono &
Indrayanto, 2005). Linearitas didefinisikan sebagai kemampuan untuk
menyediakan hasil pengukuran yang proporsional terhadap konsentrasi analit
(Yuwono & Indrayanto, 2005).
Hasil penetapan kurva baku timbal adalah suatu persamaan garis regresi
linier yang nantinya dapat digunakan untuk menghitung kadar timbal dalam
sampel. Bila absorbansi sampel diketahui maka kadar timbal dalam sampel dapat
dihitung dengan cara memasukkan absorbansi sampel ke dalam persamaan garis
regresi linier kurva baku, dimana dari persamaan garis regresi linier menunjukkan
hubungan antara konsentrasi timbal dengan absorbansi yang diberikan.
Data persamaan kurva baku yang diperoleh dari pengukuran seri
konsentrasi larutan baku timbal ditunjukkan pada tabel VI.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
49
Tabel VI. Data Replikasi Kurva Baku Timbal
Replikasi 1 Replikasi 2 Replikasi 3
Kadar bakuTimbal (ppm)
Absorbansi Kadar bakuTimbal (ppm)
Absorbansi Kadar bakuTimbal (ppm)
Absorbansi
0,25 0,00725 0,25 0,00730 0,25 0,00705
0,5 0,01251 0,5 0,01264 0,5 0,01213
1,0 0,02245 1,0 0,02221 1,0 0,02146
1,5 0,03330 1,5 0,03342 1,5 0,03102
2,0 0,04389 2,0 0,04268 2,0 0,03871
2,5 0,05229 2,5 0,05245 2,5 0,04792
3,0 0,06400 3,0 0,06245 3,0 0,05971
a =0,00224b = 0,02047r = 0,99960α = 1,17268
a = 0,00254b = 0,02003r = 0,99981α = 1,14748
a = 0,00255b = 0,01862r = 0,99892α = 1,06672
Persamaan kurva baku 1:y= 0,02047x + 0,00224
Persamaan kurva baku 2:y= 0,02003x +0,00254
Persamaan kurva baku 3:y= 0,01862x + 0,00255
a = intersepb = sloper = korelasiα = derajat kemiringan
Berdasar hasil penetapan kurva baku timbal pada tabel VI, ketiga
persamaan garis regresi yang diperoleh memiliki nilai derajat kemiringan garis
kurva (α) yang kecil sehingga bila dibuat kurva hubungan konsentrasi timbal
dengan absorbansinya akan dihasilkan kurva dengan kemiringan yang kurang
baik. Oleh karena itu, diperlukan penyesuaian satuan kadar timbal agar diperoleh
α yang mendekati 45o. Hasil penyesuaian satuan kadar timbal dapat dilihat pada
tabel VII.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
50
Tabel VII. Data Replikasi Kurva Baku Timbal dengan Penyesuaian Kadar
Replikasi 1 Replikasi 2 Replikasi 3
Kadar timbal(mg/20 mL) x 10-3)
Absorbansi Kadar timbal(mg/20 mL) x 10-3)
Absorbansi Kadar timbal(mg/20 mL) x 10-3)
Absorbansi
5 0,00725 5 0,00730 5 0,00705
10 0,01251 10 0,01264 10 0,01213
20 0,02245 20 0,02221 20 0,02146
30 0,03330 30 0,03342 30 0,03102
40 0,04389 40 0,04268 40 0,03871
50 0,05229 50 0,05245 50 0,04792
60 0,06400 60 0,06245 60 0,05971
a = 0,00224b = 1,02339r = 0,99960α = 45,66230
a = 0,00254b = 1,00156r = 0,99981α = 45,04466
a = 0,00255b = 0,93107r = 0,99892α = 42,95568
Persamaan kurva baku 1:y = 1,02339x + 0,00224
Persamaan kurva baku 2:y = 1,00156x +0,00254
Persamaan kurva baku 3:y = 0,93107x + 0,00255
Nilai r yang diperoleh pada replikasi kurva baku 1 & 2 memiliki
linearitas yang baik (r > 0,999) sehingga bisa digunakan untuk mengukur kadar
timbal pada sampel. Namun pada penelitian ini kurva baku yang dipilih adalah
kurva baku replikasi 2 karena pada replikasi 2 memiliki linearitas yang paling
baik. Hal ini ditunjukkan dengan nilai r replikasi 2 ˃ r replikasi 1 dan 3. Jadi
persamaan yang digunakan untuk penetapan kadar timbal dalam sampel adalah y
= 1,00156x + 0,00254 dengan nilai r = 0, 99981. Hubungan antara seri konsentrasi
larutan baku dengan absorbansi yang diperoleh ditunjukkan dalam gambar 6
berikut.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
Gambar 6. Kurva Baku antara Seri Konsent
Validasi metode bertujuan
spektrofotometri serapan
telah memenuhi persyaratan penggunaannya
dipecaya. Syarat-syarat parameter
senyawa impurities,
Pharmacopeia 30 The National Formulary 25
linearitas, LOD, LOQ
1. Akurasi
Akurasi menunjuk
diperoleh dengan suatu metode ana
0
0.01
0.02
0.03
0.04
0.05
0.06
0.07
0
ab
sorb
an
silo
ga
mti
mb
al
Kurva Baku antara Seri Konsentrasi Larutan Baku Timbal dengan Absorbansi
C. Parameter Validasi Metode
Validasi metode bertujuan untuk membuktikan bahwa metode
erapan atom yang digunakan untuk menetapkan kadar timbal
telah memenuhi persyaratan penggunaannya sehingga data yang diperoleh
syarat parameter validasi metode analisis kat
, yang harus dilakukan menurut The United States
Pharmacopeia 30 The National Formulary 25 tahun 2007 yaitu
LOQ, spesifisitas.
Akurasi menunjukkan kedekatan hasil antara hasil analisis yang
dengan suatu metode analisis dengan nilai sebenarnya.
10 20 30 40 50
kadar baku timbal ((mg/20 mL) x 10-3)
KURVA BAKU TIMBAL
y = 1,00156x +0,00254r = 0,99981
51
rasi Larutan Baku Timbal dengan Absorbansi
untuk membuktikan bahwa metode
tuk menetapkan kadar timbal
sehingga data yang diperoleh dapat
kategori II yaitu
The United States
yaitu akurasi, presisi,
an kedekatan hasil antara hasil analisis yang
ebenarnya. Akurasi
60 70
+0,00254
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
52
dinyatakan dengan persen perolehan kembali (recovery) dari kadar terukur
terhadap kadar sebenarnya.
Snyder et al. (1997) mengatakan bahwa ada 3 cara untuk menetapkan
recovery yaitu pembandingan standar, recovery penambahan analit ke dalam
matriks kosong (spike-plasebo) atau standar adisi pada analit. Pada penelitian ini
metode yang digunakan untuk mengukur akurasi melalui nilai recovery adalah
dengan melakukan standar adisi, dimana ke dalam sampel ditambahkan sejumlah
baku timbal sebanyak 1 ppm. Perhitungan recovery didapat dengan membagi
kadar yang diperoleh setelah proses standar adisi dengan kadar teoritis setelah
proses adisi. Nilai recovery yang diperbolehkan untuk konsentrasi analit 1 ppm
(metode standar adisi) adalah berkisar antara 80-110% (Yuwono dan Indrayanto,
2005). Pada konsentrasi analit 100% (metode baku) nilai recovery yang diijinkan
adalah 98-102%. Hasil persen recovery yang didapat dari penelitian ini dapat
ditunjukkan pada tabel VIII dan IX berikut. Perhitungan untuk mendapat persen
recovery dapat dilihat lebih rinci pada lampiran 4.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
53
Tabel VIII. Data Recovery Metode Baku Timbal
Kadar BakuTimbal (ppm)
Replikasi Absorbansi Kadar timbalTerukur (ppm)
Recovery(%)
0,25
(konsentrasirendah)
1 0,00725 0,23515 94,06
2 0,00730 0,23764 95,06
3 0,00713 0,22916 91,66
1,5(konsentrasi
sedang)
1 0,03330 1,53570 102,38
2 0,03282 1,51173 100,78
3 0,03314 1,52771 101,85
3,0(konsentrasi
tinggi)
1 0,06400 3,06840 102,28
2 0,06490 3,11333 103,78
3 0,06619 3,17773 105,92
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
54
Tabel IX. Data Recovery baku timbal dengan Metode Standar Adisi Baku Timbal
Sampel Sampel + Baku timbal 1 ppm Recovery
(%)Replikasi Absorbansi Rata-rata
absorbansi
Kadar
Timbal
(μg/5mL)
Replikasi Absorbansi Rata-rata
absorbansi
Kadar
Timbal
(μg/5mL)
1 0,03245 0,03217 7,39640 1 0,05094 0,05115 12,13430 97,89
0,03237 0,05093
0,03169 0,05159
2 0,03006 0,02885 6,49275 2 0,04830 0,04902 11,60260 100,95
0,02560 0,04794
0,03089 0,05082
3 0,04428 0,03867 9,01895 3 0,06033 0,05902 14,09885 100,53
0,03425 0,05521
0,03748 0,06152
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
55
Nilai % recovery pada metode baku timbal pada konsentrasi rendah (0,25
ppm) adalah 91,66-95,06%; konsentrasi sedang (1,5 ppm) adalah 100,78-
102,38%; konsentrasi tinggi (3,0 ppm) adalah 102,28-105,92%. Nilai recovery
dengan metode standar adisi memberikan hasil 97,89-100,95%. Berdasar hasil
tersebut dapat terlihat bahwa akurasi dengan metode baku timbal nilai recovery
yang masuk dalam batas yang diijinkan yaitu 98-102% adalah pada konsentrasi
1,5 ppm. Pada metode standar adisi nilai recovery yang didapat berada pada batas
yang diijinkan yaitu 80-110%.
2. Presisi
Presisi adalah ukuran keterulangan hasil yang diperoleh melalui suatu
metode dengan beberapa kali pengukuran sampel di bawah kondisi analisis yang
sama. Presisi biasanya dinyatakan dengan nilai koefisien variasi (KV). Presisi
dilihat dari keterulangan kadar baku timbal yang ditambahkan ke dalam sampel
setelah proses standar adisi, yang nantinya ditunjukkan dengan nilai KV dimana
syarat nilai KV yang baik < 2% tetapi persyaratan nilai KV fleksibel tergantung
dari kondisi analit yang diperiksa, jumlah sampel dan kondisi laboratorium. Pada
penelitian ini, persyaratan untuk nilai KV yang diijinkan untuk metode baku
dimana kadar analit 100% < 1,3% dan untuk metode standar adisi (konsentrasi
analit dalam sampel 1 ppm) adalah < 11% (Yuwono dan Indrayanto, 2005). Hasil
yang diperoleh pada penelitian ini disajikan pada tabel X dan XI. Perhitungan
nilai KV tersaji pada lampiran 5.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
56
Tabel X. Data KV Metode Baku Timbal
Kadar BakuTimbal(ppm)
Replikasi Absorbansi Kadar bakutimbal terhitung
(ppm)
Kadar rata-rata baku
timbal (ppm)
SD KV(%)
0,25
1 0,00725 0,23515 0,23398 0,00436 1,86
2 0,00730 0,23764
3 0,00713 0,22916
1,5
1 0,03330 1,53570 1,52505 0,01220 0,80
2 0,03282 1,51173
3 0,03314 1,52771
3,0
1 0,06400 3,06840 3,11982 0,05495 1,76
2 0,06490 3,11333
3 0,06619 3,17773
Tabel XI. Data KV Metode Standar Adisi Baku Timbal
Replikasi Recovery baku timbal(%)
Rata-rata recovery(%)
SD KV(%)
1 97,91% 99,80% 1,64734 1,65%
2 100,95%
3 100,53%
SD= Standar DeviasiKV= Koefisien Variasi
Nilai KV pada metode baku timbal konsentrasi rendah (0,25 ppm) adalah
1,86%; konsentrasi sedang (1,5 ppm) adalah 0,80%; konsentrasi tinggi (3,0 ppm)
adalah 1,76%. Berdasar hasil tersebut dapat terlihat bahwa pada metode baku
yang memenuhi batas yang diijinkan yaitu < 1,3% adalah pada konsentrasi 1,5
ppm, sedangkan pada metode standar adisi nilai KV yang diperoleh 1,65%.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
57
Berdasar data tersebut dapat terlihat presisi pada metode standar adisi masih
berada pada batas yang diijinkan yaitu < 11%.
3. Linearitas
Linearitas merupakan kemampuan suatu metode untuk memperoleh hasil
uji yang secara langsung proporsional dengan konsentrasi (jumlah) analit di dalam
sampel. Linearitas dinyatakan dengan nilai koefisien korelasi dengan lambang r.
Menurut (Yuwono dan Indrayanto, 2005), suatu metode dapat dinyatakan linear
jika memiliki nilai koefisisen korelasi (r) > 0,999. Nilai r dari penelitian yang
dilakukan dapat dilihat pada tabel VI.
Berdasar data pada tabel VI telihat terdapat kurva baku yang memiliki
nilai linieritas yang memenuhi persyaratan yaitu pada kurva baku replikasi 1 dan 2
dengan nilai r > 0,999 sedangkan pada replikasi tiga nilai r < 0,999. Dengan nilai
linearitas yang baik menunjukkan kurva kalibrasi memberikan hubungan yang
proporsional antara respon (y) dengan konsentrasi (x). Dengan demikian dapat
dikatakan bahwa penggunaan metode spektrofotometri serapan atom untuk
penetapan kadar timbal dalam buah pepaya memiliki linearitas yang baik.
4. LOD (Limit of Detection) dan LOQ (Limit of Quantitation)
Menurut The United States Pharmacopeia 30 The National Formulary
25 tahun 2007, untuk kategori II yang merupakan prosedur analisis kuantitatif
impurities maka uji LOD dan LOQ perlu dilakukan. Oleh karena itu, dilakukan
penentuan nilai LOD dan LOQ.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
58
LOD didefinisikan sebagai konsentrasi analit terendah dalam sampel
yang masih dapat dideteksi. LOQ didefinisikan sebagai konsentrasi analit
terendah dalam sampel yang dapat ditentukan dengan presisi dan akurasi yang
dapat diterima pada kondisi operasional metode yang digunakan.
Nilai LOD dan LOQ pada penelitian ini, didapat dengan perhitungan
absorbansi blanko. Blanko yang digunakan merupakan larutan pengencer yang
digunakan sebagai pelarut, yaitu asam nitrat pH 2. Hasil penetapan LOD dan LOQ
yang diperoleh dapat dilihat pada tabel XII berikut. Perhitungan nilai LOD dan
LOQ dapat dilihat pada lampiran 6.
Tabel XII. Hasil Pengukuran Absorbanssi Blangko (Asam Nitrat pH 2) dan Data NilaiLOD danLOQ
Replikasi Absorbansi Rata-rataAbsorbansi
LOD LOQ
1 0,00059 0,00056 0,00168 0,0056
2 0,00054
3 0,00056
Pada tabel XII dapat dilihat batas deteksi instrumen spektrofotometer
serapan atom berkisar pada absorbansi 0,00168 sedangkan batas kuantifikasi
instrumen berkisar pada absorbansi 0,0056.
5. Spesifisitas
Parameter spesifisitas dijamin dengan penggunaan lampu katoda
berongga (Hollow Cathode Lamp) yang spesifik untuk tiap logam yang akan
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
59
diukur. Pada penelitian ini Hollow Cathode Lamp yang digunakan spesifik untuk
logam timbal karena yang akan diukur kadarnya adalah logam timbal.
D. Penetapan Kadar
1. Pemilihan dan pengambilan sampel
Sampel yang digunakan pada penelitian ini adalah buah pepaya (Carica
papaya L.). Dasar pemilihan buah pepaya ini sebagai sampel karena menurut
Australian Government 2008 konsumsi buah pepaya menempati urutan kedua
setelah buah pisang selain itu buah pepaya merupakan salah satu buah yang dapat
tumbuh di daerah tropis dan dapat tumbuh di segala musim di Indonesia dan pada
tahun 2011, Indonesia menduduki peringkat ke empat sebagai penghasil buah
pepaya terbesar di dunia (FAO, 2011). Buah pepaya yang digunakan masih
berupa pepaya setengah matang (2-3 bulan) yang biasanya ditujukan untuk
konsumsi sebagai sayur.
Sampel buah pepaya diambil dari salah perkebunan di pinggir jalan raya
Mayor Unus KM 6, Gentan, Wayuhan, Kabupaten Magelang. Jalan ini merupakan
jalan alternatif Magelang-Mungkid. Pemilihan perkebunan ini sebagai tempat
pengambilan sampel karena perkebunan ini memenuhi kriteria untuk dijadikan
tempat pengambilan sampel dimana perkebunan ini berada di pinggir jalan dengan
kepadatan cukup padat, dan luas area yang cukup luas. Hal ini didukung dengan
survey mengenai kepadatan lalu lintas di sekitar perkebunan yang dilakukan
peneliti ini dengan rata-rata yaitu kurang lebih 665 kendaraan/jam (lampiran 13).
Dengan tingkat kepadatan yang cukup padat tersebut, peneliti menduga bahwa
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
60
perkebunan pepaya di pinggir jalan tersebut tercemari oleh timbal yang berasal
dari kendaraan bermotor.
Metode pengambilan sampel yang dilakukan peneliti yaitu dengan
membagi perkebunan pepaya tersebut menjadi empat bagian utama dengan
masing-masing kelompok 25 meter menjauh dari pinggir jalan raya. Cara
pengambilan sampel setelah dibagi perkelompok berdasarkan dengan perhitungan
statistik (P-1) (n-1) ˃ 15 dimana P = perlakuan dan n = banyaknya yang diambil.
Pengelompokan yang dilakukan peneliti adalah empat perlakuan sehingga nilai n
yang dianggap memungkinkan adalah 6 dan 7. Namun peneliti memilih n = 7.
Hal ini berarti untuk tiap kelompok diambil sebanyak 7 buah pepaya. Pembagian
kelompok dapat diperjelas oleh gambar 7 berikut.
pinggir jalan raya
Gambar 7. Sketsa Pembagian Kelompok di Perkebunan dan Metode Pengambilan SampelBuah Pepaya
1 buah 1 buah 1 buah 1 buah 1 buah 1 buah 1 buah
1 buah 1 buah 1 buah 1 buah 1 buah 1 buah 1 buah
1 buah 1 buah 1 buah 1 buah 1 buah 1 buah 1 buah
1 buah 1 buah 1 buah 1 buah 1 buah 1 buah 1 buah
0-25 meter
Kelompok 1
25-50 meter
Kelompok 2
50-75 meter
Kelompok 3
75-100 meter
Kelompok 4
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
61
2. Preparasi sampel
Sampel yang telah didapat dari kebun, dipreparasi lebih lanjut. Sampel
buah di potong-potong kemudian dicampur jadi satu supaya homogen. Setelah
proses pencampuran, diambil beberapa bagian sampel untuk dihaluskan dengan
blender. Penghalusan dengan blender ini bertujuan untuk memudahkan pada
proses destruksi. Proses yang dilakukan selama pencampuran di atas dianggap
sudah mengalami homogenisasi.
Preparasi selanjutnya adalah penimbangan sampel yaitu sebanyak 15 g.
Pengambilan sampel sebanyak 15 g berdasarkan hasil orientasi sebelumnya,
dimana dengan berat 10 g, absorbansi yang diberikan terlalu kecil sehingga
sampel tidak dapat terhitung. Oleh karena itu, peneliti melakukan pemekatan
terhadap sampel dengan cara menambah berat sampel yang ditimbang.
Pada pengukuran suatu sampel dengan instrumen spektrofotometer
serapan atom, sampel disyaratkan tidak boleh mengandung molekul-molekul
organik sebab proses analisis metode ini memiliki proses pembakaran sampel
untuk proses atomisasi zat analit timbal. Molekul organik yang terbakar dapat
menimbulkan noda arang pada instrumen sebagai hasil pembakaran senyawa
organik yang mengandung karbon. Noda ini dapat terakumulasi dalam instrumen
dalam dapat menyebabkan penyumbatan dan kerusakan pada bagian-bagian di
sekitar burner. Molekul organik yaitu molekul yang secara umum tersusun dari
rantai karbon misalnya lemak.
Untuk menghilangkan kandungan organik dalam sampel maka dilakukan
destruksi dengan cara destruksi basah, yaitu dengan menggunakan asam nitrat
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
62
untuk mendestruksi zat organik pada suhu rendah dengan maksud menghindari
kehilangan mineral akibat penguapan. Pada tahap selanjutnya, proses destruksi
seringkali berlangsung sangat cepat akibat pengaruh asam perklorat atau hidrogen
peroksida (Fardiaz, 1989). Dalam proses destruksi digunakan berbagai reagen
sebagai agen pendestruksi diantaranya adalah campuran asam kuat sehingga
molekul organik yang ada pada sampel dapat teroksidasi dan berubah menjadi
fase gas dalam bentuk karbondioksida dan air.
Untuk logam timbal, campuran reagen pendestruksi yang dapat
digunakan adalah campuran asam nitrat pekat p.a dengan asam perklorat p.a.
Dengan adanya asam sulfat dapat mengurangi jumlah timbal karena akan
membentuk PbSO4 yang berupa endapan sehingga tidak digunakan. Penggunaan
asam perklorat dalam proses destruksi ini karena asam nitrat hanya dapat merusak
sebagian besar materi organik dalam sampel, tetapi tidak cukup panas untuk
merusak sisa-sisanya. Asam perklorat merupakan agen pengoksidasi yang sangat
efisien untuk merusak sisa-sisa materi organik ketika dipanaskan (Christian,
2004). Perbandingan campuran yang digunakan yaitu 15 mL asam nitrat pekat p.a
dengan 3 mL asam perklorat pekat p.a. Rasio pencampuran ini didasarkan pada
penelitian sebelumnya yang dilakukan oleh Kamal dkk. (2008). Kemudian
dilakukan pemanasan untuk mempercepat reaksi oksidasi. Proses destruksi
dengan asam nitrat ini dilakukan secara tertutup dengan corong kaca. Tujuan dari
penutupan untuk mengefisiensikan proses destruksi nitrat terhadap material
organik karena biasanya asam nitrat sudah mengalami penguapan sebelum
seluruh sampel teroksidasi (Dean, 1995).
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
63
Proses mulainya oksidasi akan ditandai dengan munculnya gas hitam
kecoklatan dari larutan sampel. Asap hitam kecoklatan ini adalah gas NO yang
menguap. Selesainya proses penguapan asam nitrat ditandai dengan berhenti atau
berkurangnya asap hitam kecoklatan yang muncul. Setelah tidak terbentuk asap
coklat dilakukan penambahan asam perklorat pekat p.a. Penambahan asam
perklorat diakhir karena asam perklorat dapat meledak apabila bereaksi dengan
material organik, sehingga asam nitrat yang cukup harus ditambahkan di awal
untuk melarutkan dan merusak sebagian besar bahan organik (Christian, 2004).
Saat proses destruksi oleh asam perklorat tidak dilakukan penutupan. Hal ini
dikarenakan pemanasan asam perklorat dengan penutupan dapat menyebabkan
meledak, karena asam perklorat adalah reagen yang tidak dapat diprediksi (Dean,
1995). Pada akhir destruksi, logam timbal dianggap berada dalam bentuk
oksidanya (timbal oksida). Timbal oksida ini merupakan senyawa yang memiliki
sifat tidak larut air. Setelah sampel tersisa kurang lebih dari 5 mL, proses
pemanasan dihentikan, dan dilakukan pelarutan dengan larutan asam pengencer
hingga volume 5 mL. Di dalam larutan sampel tersebut terdapat kristal putih
sehingga perlu dilakukan penyaringan dengan milipore. Kristal putih tersebut
bukan timbal.
Reaksi timbal dengan H2SO4 adalah sebagai berikut:
H2SO4 2H+ + SO4-
Pb2+ + SO42- PbSO4 (s) (7)
Reaksi destruksi yang terjadi antara material organik dengan asam nitrat
dan pembentukan timbal oksida adalah sebagai berikut:
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
64
aCxHyOz + bHNO3 cCO2 + dH2O + eNO + O2 (8)
Pb2+ + O2 PbO(s) (9)
Reaksi timbal oksida dengan asam nitrat sebagai berikut:
PbO + 2HNO3 Pb(NO3)2 (l) + H2O (10)
3. Pengukuran sampel
Kadar timbal dalam sampel dihitung dengan cara memasukkan nilai
absorbansi sampel dalam persamaan garis regresi linier y = 1,00156x + 0,00254.
Penetapan kadar timbal dalam sampel buah pepaya dilakukan sebanyak 3 kali
replikasi dengan penimbangan yang berbeda. Perhitungan kadar dilakukan dengan
menggunakan instrumen spektrofotometri serapan Atom yang telah dioptimasi
secara otomatis dengan menggunakan hollow cathode lamp khusus timbal. Hasil
penetapan kadar timbal di dalam buah pepaya disajikan dalam tabel XIII berikut
dan perhitungannya dapat dilihat pada lampiran 7.
Tabel XIII. Hasil Penetapan Kadar Timbal dalam Buah Pepaya secara SpektrofotometriSerapan Atom
Kelompok Absorbansi Kadar timbal(mg/kg)
Rata-rata kadartimbal (mg/kg)
X ± SD
1 (0-25)meter
0,03018 0,460210,462530,03125 0,47747 0,46253± 0,01393
0,02956 0,44991
2 (25-50)meter
0,00940 0,114150,111960,00944 0,11494 0,11196 ± 0,00450
0,00896 0,10678
3 (50-75)meter
0,00797 0,090230,092070,00815 0,09326 0,09207 ± 0,00162
0,00811 0,09272
4 (75-100)meter
0,00328* --0,00359* - -
0,00337* -
SD = Standar DeviasiKV = Koefisien Variasi* = di bawah LOQ
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
65
Berdasar hasil penetapan kadar timbal dalam buah pepaya dengan
instrumen Spektofotometer Serapan Atom didapat rata-rata kadar pada kelompok
1 = 0,46253 ppm (mg/kg); kelompok 2 = 0,11196 ppm; kelompok 3 = 0,09207
ppm. Pada kelompok 4 tidak dapat ditetapkan kadarnya karena kadarnya terlalu
kecil sehingga berada di bawah nilai LOQ sehingga tidak masuk dalam range
kurva baku.
Ditinjau dari Standar Nasional Indonesia (SNI) 7387:2009 mengenai
batas cemaran logam berat timbal di dalam buah yaitu 0,5 ppm (mg/kg), kadar
timbal pada sampel buah pepaya pada semua kelompok masih berada di bawah
ambang batas cemaran logam berat timbal di dalam buah (< 0,5 mg/kg). Pada
kelompok 1 yaitu kelompok yang paling dekat dengan pinggir jalan raya memiliki
kadar timbal yang paling besar yaitu 0,46253 ppm (mg/kg). Hal ini dikarenakan
kelompok 1 merupakan kelompok yang memiliki jarak hanya 25 meter dari tepi
jalan raya sehingga tingkat pencemarannya jauh lebih besar dibandingkan dengan
kelompok lainnya. Pada kelompok 3 yang memiliki jarak tanam 50-75 meter dari
tepi jalan raya memiliki kadar timbal yang paling kecil dibandingkan dengan
kelompok 1 dan 2. Kadar timbal dalam buah pepaya pada kelompok 1 ˃ kelmpok
2 ˃ kelompok 3. Berdasar data yang didapat terlihat adanya korelasi antara jarak
tanam suatu tanaman dengan kadar timbal. Semakin dekat jarak tanam suatu
tanaman dengan jalan raya (sebagai sumber polutan), maka semakin besar kadar
timbal yang juga mengindikasikan semakin besar tingkat pencemarannya dan
terdapat pengaruh antara jarak tanam suatu tanaman dengan kadar timbal yang
dikandung tanaman tersebut.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
66
Setelah mendapatkan data mengenai kadar timbal di dalam buah pepaya
untuk tiap kelompok, maka dilanjutkan dengan analisis statistik. Analisis yang
pertama dilakukan adalah uji distribusi normal. Hasil uji normal yang dilakukan
memberikan nilai Asymp.Sig. = 0,074 maka dapat disimpukan bahwa data yang
diperoleh terdistribusi secara normal karena memiliki nilai Asymp.Sig. ˃ 0,05.
Output hasil uji dapat dilihat pada lampiran 8.
Setelah mengetahui bahwa data terdistribusi secara normal, uji dilanjutkan
dengan melihat apakah terdapat perbedaan kadar timbal yang bermakna dari
keempat kelompok tersebut, maka dilakukan analisis statistik dengan ANOVA.
Hasil uji statistik dengan ANOVA memberikan sig < 0,05 maka kadar timbal
dalam buah pepaya untuk antar kelompok memiliki kadar yang berbeda
bermakna. Output hasil uji dapat dilihat pada lampiran 9.
Setelah uji ANOVA dilakukan dan diketahui terdapat perbedaan
bermakna, maka uji dilanjutkan dengan analisis statistik Duncan ‘s Post Hoc
untuk mengetahui pada kelompok perlakuan mana terdapat perbedaan bermakna.
Berdasar data analisis statistik dengan uji Duncan’s Post Hoc diketahui kadar
timbal pada tiap kelompok perlakuan terhadap kelompok perlakuan yang lain
memiliki beda yang bermakna (kelompok 1 berbeda bermakna terhadap kelompok
2, kelompok 2 berbeda bermakna terhadap kelompok 3). Output dari analisis
statistik Duncan ‘s Post Hoc dapat dilihat pada lampiran 10.
Hasil penelitian yang didapat peneliti sesuai dengan penelitian yang
dilakukan sebelumnya. Menurut Sharma and Prasad (2010), secara umum
penurunan konsentrasi logam timbal pada tanah dan sayuran diikuti dengan
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
67
jaraknya yang makin jauh dari pinggir jalan mengindikasikan relasi dengan lalu
lintas. Konsentrasi timbal tertinggi terdapat pada tanaman yang ditanam dengan
jarak 0-5 meter dari pinggir jalan tetapi kadarnya menurun dengan peningkatan
jarak terhadap pinggir jalan yaitu pada 5-10 m dan 10-15 m. Menurut penelitian
Ademoroti (1986), kadar Pb pada tanaman yang memiliki kepadatan lalu lintas
yang sangat padat (lebih dari 1000 kendaraan/jam) lebih besar dari pada kadar Pb
pada tanaman yang kepadatannya rendah ( < 200 kendaraan/jam). Ini berarti
terdapat korelasi antara kepadatan lalu lintas dengan kadar timbal dalam tanaman
pinggir jalan. Menurut Low et al. (1979), level timbal di dalam lingkungan
berkurang eksponensial dengan jarak dari jalan raya. Dalam penelitiannya
terdapat kandungan timbal dalam tanah dan rumput yang ditanam di sepanjang
jalan raya Kuala Lumpur. Menurut Voegborlo and Chirgawi (2007), konsentrasi
Pb dan logam lainnya dalam tanah dan tanaman mengalami penurunan seiring
dengan bertambahnya jarak yang menjauhi jalan raya. Hal ini menandakan bahwa
penelitian yang dilakukan mengindikasikan terdapat pengaruh jarak tanam
terhadap kadar timbal dalam tanaman dan tanah yang berada di sekitar jalan raya
di daerah Libya.
Terdapat kekurangan pada penelitian ini yaitu sampel berada pada kadar
yang memiliki nilai akurasi dan presisi (metode baku timbal) yang kurang baik.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
68
BAB V
PENUTUP
A. Kesimpulan
Berdasar hasil penelitian dapat diambil kesimpulan sebagai berikut:
1. Metode spektrofotometri serapan atom yang digunakan untuk menetapkan
kadar timbal dalam buah pepaya (Carica papaya L.) memenuhi parameter
validasi metode analisis yang meliputi akurasi, presisi, linearitas, LOD, LOQ
dan spesifisitas.
2. Terdapat pengaruh jarak tanam suatu tanaman dari pinggir jalan raya terhadap
kadar timbal dalam buah pepaya (Carica papaya L.) yaitu makin dekat jarak
tanam suatu tanaman dengan pinggir jalan maka kadar timbal semakin besar.
Kadar timbal dalam buah pepaya pada kelompok 1 (0-25 m) < kelompok 2
(25-50 m) < kelompok 3 (50-75 m).
3. Terdapat perbedaan bermakna kandungan kadar timbal dalam buah pepaya
antara kelompok 1, kelompok 2 dan kelompok 3.
B. Saran
1. Demi keamanan dan kesehatan, dalam penanaman buah dan sayuran yang
ditujukan untuk konsumi perlu diperhatikan jarak tanamnya dengan pinggir
jalan dan kepadatan lalu lintas jalan raya disekitar perkebunan tersebut.
2. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut untuk mengetahui kandungan timbal
pada tanaman yang ditanam di pinggir jalan dengan umur tanaman yang
berbeda atau dengan kepadatan lalu lintas yang lebih padat.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
69
DAFTAR PUSTAKA
Ademoroti, C M. A., 1986, Levels of Heavy Metals on Bark and Fruit of Tress inBenin-City, Nigeria, Int. J. Environ. Pollut, 11, 241-253.
Adnan, S, 2001, Pengaruh Pajanan Timbal Terhadap Kesehatan dan KualitasSemen Pekerja Laki-laki, Majalah Kedokteran Indonesia, 51 (5), 168-174.
Almatsier, S., 2003, Prinsip Dasar Ilmi Gizi, PT Gramedia Pustaka Utama,Jakarta, pp. 148-149, 275.
Amusan, A. A., Bada, S. B., and Salami, A.T., 2003, Effect of Traffic Density onHeavy Metal Content of Soil and Vegetation along Roadside in OsunState Nigeria, West African J. App. Ecol., 4, 107-114.
Anonim, 2005, The United States Pharmacopoeia, 28th ed., II, 2748-2751, UnitedStates Pharmacopeial Convention Inc., Rockville.
Anonim, 2007, The United States Pharmacopoeia 30 The National Formulary 25,680, 1225, 1917-1918, United States Pharmacopeia Convention, Inc.,New York.
AnonimA, 2010, Carica papaya, http://www.floridata.com/ref/c/cari_pap.cfm,diakses tanggal 10 Mei 2011.
AnonimB, 2010, Parameter Pencemaran Udara dan Dampaknya TerhadapKesehatan, http://www.depkes.go.id/downloads/Udara.PDF, diaksestanggal 3 Oktober 2010.
AnonimA, 2011, Pepaya, http://www.plantamor.com/index.php?plant=277,diakses tanggal 1 Mei 2011.
AnonimB, 2011, Timbal, http://id.wikipedia.org/wiki/Timbal, diakses tanggal 10Oktober 2010.
AnonimC, 2011, Validasi Metode Analisis, http://www.chem-is-try.Org/artikel_kimia/kimia_analisis/validasi-metode-analisis/, diakses tanggal27 Maret 2011.
Antari, A. A. R. J. dan Sundra, I. K., 2002, Kandungan Timah Hitam (Plumbum)pada Tanaman Peneduh Jalan di Kota Denpasar, F. MIPA UNUD.
Aribike, D. S., 1996, Environmental Impacts of Industrialization in Nigeria: Atreatise. Paper presented at the Conference of Nigerian Society ofChemical Engineers, November 14-16, 1996.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
70
Assenato, G., 1986, Sperm Count suppression Without Endocrine Dysfunction inLead Exposed Men, Arch. Environt Health, 41, 387-390.
Asmawi, A. D., 1996, Emisi Gas Buang Kendaraan Bermotor : Suatu EksperimenPenggunaan Bahan Bakar Minyak Solar dan Substitusi Bahan Bakarminyak Solar Gas, Tesis, Universitas Indonesia, Jakarta.
Australian Government, 2008, The Biology of Carica papaya L. (papaya, papaw,paw paw), http://www.ogtr.gov.au/internet/ogtr/publishing.nsf/content/papaya-3/$FILE/biologypapaya08.pdf, diakses pada tanggal 15 April2011.
Bakkali, K., Martos, N.R., Souhail, B., and Ballesteros, E., 2009, Characterizationof Trace Metals in Vegetable by Graphite Furnace Atomic AbsorptionSpectrometry After Closed Vessel Microwave Digestion, FoodChemistry, pp. 590-594.
Basset, J., Denny, R.C., Jeffrey, G.H., and Mendham, J., 1991, Vogel’s Textbookof Quantitative Inorganic Analysis Including Elementary InstrumentalAnalysis, diterjemahkan oleh Pudjaatmaka A., Penerbit Buku KedokteranEGC, Jakarta, pp. 942-981
Braun, R.D., 1982, Introduction to Chemistry Analysis, Mc Graw-Hill BookCompany, New York.
Cannon, H.L. and Bowles, J.M., 1962, Contamination of Vegetation by TetraethylLead, Science, 137, 765-766.
Chandra, B., 2007, Sumber Pengantar Kesehatan Lingkungan, penerbit EGC,Jakarta, pp 75-77.
Charlena, 2004, Pencemaran Logam Berat Timbal (Pb) dan Cadmium (Cd) padaSayur-sayuran, Falsafah Sains Program Pascasarjana S3, FakultasInstitut Pertanian Bogor,Bogor.
Christian, G.D., 2004, Analytical Chemistry, John Wiley &Sons, Inc., USA, pp56-57.
Darmono, 1995, Lingkungan Hidup dan Pencmaran Hubungannya denganToksikologi Senyawa Logam, Penerbit Universitas Indonesia, pp.140-148.
Dean, J. A, 1995, Analytical Chemistry Handbook, McGraw-Hill Inc., UnitedStates of America, pp. 1.29-1.33.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
71
Denny, A., 2005, Deteksi Pencemaran Timah Hitam, Jurnal KesehatanLingkungan, 2(1), 67-76.
Department of Environment & Conservation (NSW), 2005, Clean Car for NSW,ISBN 1 74137 107 4.
Duke, J., 2007, Carica papaya L. Caricaceae, http://sun.ars-grin.gov:8080/npgspub/xsql/duke/plantdisp.xsql?taxon=209, diakses padatanggal 1 Mei 2011.
Erlani, 2007, Hubungan Pb dalam Darah dengan Tekanan Darah Karyawan SPBUKota Makasar, Jurusan Kesehatan Lingkungan Poltekkes DepkesMakasar, Sulolipu, XV, 31-32.
FAO, 2011, Food and Agricultural Commodities Production,http://faostat.fao.org/site/339/default.aspx, diakses pada tanggal 1 Mei2011.
Fardiaz, S., 1989, Mikrobiologi Pangan, Direktorat Jendral Pendidikan Tinggi PusatAntar Universitas IPB, Bogor.
Girsang, E., 2008, Hubungan Kadar Timbal di Udara Ambien dengan Timbaldalam Darah Pegawai Dinas Perhubungan Terminal Antar Kota Medan,Tesis, Universitas Sumatera Utara, Sumatera Utara.
Goyer, R.A., 1993, Toxic Effect of Metal In Casarett and Doull’s Toxicology TheBasic Science of Poisons, 3rd Ed., Macmillan Publishing Co., New York,pp. 582-635.
Harmita, 2004, Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara, Majalah IlmuKefarmasian, 1 (3), 117-135.
Harmita,2010, http://staff.ui.ac.id/internal/130804826/material/ANFISKIMSSAatauAA SDr.Harmita.pdf, diakses tanggal 23 April 2011.
Joko, S., 1995, Deteksi Dini Penyakit Akibat Kerja (World Health Organization),editor: Caroline Wijaya, EGC Penerbit Buku Kedokteran, Jakarta, pp 86-92.
Kamal, Z., Prayogo, I. dan Suroso, 2008, Penetapan Kadar Timbal (Pb) dalamBuah Salak, Alpukat, dan Melon dengan Metode SpektrofotometriSerapan Atom, Medika, XXXIX (4), 229-235.
Khopkar, S.M., 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, 275, 279, diterjemahkan olehA. Saptorahardjo, pendamping Nurhadi, A., Penerbit UI-Press, Jakarta.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
72
Klaassen, C.D., 2008, Cassarett and Doull’s Toxicology, The Basic Science ofPoisons, 7th ed., McGraw Hill Companies Inc., Unites States Americapp. 943-944.
Low, K.S., Lee, C.K., and Arshad, M.Y., 1979, A Study of Lead Content in Soilsand Grass around Roadside Location in and around Kuala Lumpur,Pertanika, 2 (2), 105-110.
Manahan, S.E., 2005, Environmental Chemistry, 8th ed., CRC Press, USA, pp288.
McBride, M.B., 2003. Toxic Metals in Swage Sludge-Amended Soils: HasProportion of Beneficial Use Discounted the Risks, Adv. Environ. Res., 8,5-19.
Moore, J. W. and Moore, E. A., 1976, Environmental Chemistry, AcademicPress, New York, pp. 556.
Motton, H. L., Daines, R.H., Chilko, D.M., and Motton, C.K., 1970, Lead in Soilsand Plants:Its Relationship to Traffic Volume and Proximity to Highway,J. Envir. Sci. Technol., 4, 231-237.
Mulja, H.M. dan Suharman, 1995, Analisis Instrumental, Airlangga UniversityPress, Surabaya, pp. 102.
Palar, H., 1994, Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat, PT Rineka Cipta,Jakarta.
Parsa, K., 2001, Penentuan Kandungan Pb dan Penyebaran di dalam TanahPertanian Disekitar Jalan Raya Kemenuh, Gianyar. Skripsi, UniversitasUdayana, MIPA Kimia, Bali.
Prihatman, K., 2000, Pepaya (Carica papaya L.), Badan PerencanaanPembangunan Nasional.
Putri, M., 2010, Pengaruh Timbal (Pb) pada Udara Jalan Tol Terhadap GambaranMikroskopik Paru dan Kadar Timbal (Pb) dalam Darah Mencit Balb/CJantan, Skripsi, Universitas Diponegoro, Semarang.
Rohman, A., 2007, Kimia Farmasi Analisis, 298-322, 463-472, Pustaka Pelajar,Yogyakarta.
Salisbury, F.B. and Ross, C.W., 1995, Fisiologi Tumbuhan, diterjemahkan olehLukman dan Sumaryono, Institut Teknologi Bandung, Bandung, pp. 286-315.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
73
Saputri, M., 2010, Analisis Cemaran Timbal, Kadmium, dan Seng Dalam Sawi(Brassica chinensis L.) yang Ditanam di Sekitar Kawasan Industri Medan-Belawan Secara Spektrofotometri Serapan Atom, Skripsi, UniversitasSumatera Utara.
Saryan L.A. and Zenz C., 1994, Lead and its compounds, In: OccupationalMedicine, 3, 506-539.
Sastrawijaya, T., 1996, Pencemaran Lingkungan, Penerbit Rineka Cipta,Surabaya.
Sharma, S. and Prasad, F. M., 2010, Accumulation of Lead and Cadmium in Soiland Vegetable Crops along Major Highway in Agra (India), E. J. Chem.,7 (4), 1174-1183.
Siregar, E. B. M., 2005, Pencemaran Udara, Respon Tanaman dan Pengaruhnyapada Manusia, Karya Ilmiah, Fakultas Pertanian Universitas SumateraUtara, 1, 10, 13, 22.
Skoog, D.A., West, D.M., and Holler, F.J., 1994, Analytical Chemistry, SaundersCollege Publishing, US, pp. 453-469.
Snyder, L.R., Kirkland, J.J., and Glajch, 1997, Practical HPLC MethodDevelopment, 2nd ed., John Wiley & Sons, Inc., New York, pp. 687-688.
Standar Nasional Indonesia, 2009, Air dan Air Limbah-bagian 8: Cara Uji Timbal(Pb) secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)-nyala, SNI6989.8:2009, ICS 13.060.50, Badan Standarisasi Nasional, Jakarta.
Standar Nasional Indonesia, 2009, Batas Maksimum Cemaran Logam Beratdalam Pangan, SNI 7387:2009, ICS 67.220.20, Badan StandarisasiNasional, Jakarta.
Sunaryadi, 2006, Peredaman Toksisitas Timbal (Pb) dan Stimulasi KinerjaProduksi Ternak Ruminansia dengan Suplemen Mineral Proteinat danKhitosan serta Ekstrak Rumput Laut Coklat, Tesis,7, Institut PertanianBogor
Suyanto, M.A.W., 1989, Teori Motor Bensin, Departemen Pendidikan danKebudayaan Direktorat Jenderal Pendidikan Tinggi ProyekPengembangan Lembaga Pendidikan Tenaga Pendidikan, Jakarta, pp.133-136.
Tanjung, Z., 2010, Analisis Timbal dalam bayam (Amaranthus hybridus L.) yangDipanen di Lokasi yang Berada di Sekitar Kota Medan, Skripsi, 7,Universitas Sumatera Utara, Medan.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
74
Tjitrosoepomo, G., 1994, Taksonomi Tumbuhan Obat-obatan, Gadjah MadaUniversity Press, Yogyakarta, pp. 244-245.
Voegborlo, R. B. and Chirgawi, M. B., 2007, Heavy Metals Accumulation inRoadside Soil and Vegetation Along a Major Highway in Libya, J. Sci.Technol., 27 (3), 86-97.
Ward, N. I., Reeves, R. D., and Brooks, R. R., 1979, Seasonal Variation in theLead Content of Soil and Pasteur Species Adjacent to a New ZealandHighway Carrying Medium Density Traffic, N.Z. Journal ofExperimental Agriculture, 7, 347-351.
Wardoyo, S. dan Widayat, W., 1998. Pengaruh Frekuensi Kendaraan BermotorDan Intensitas Matahari Terhadap Distribusi logam Pb Yang MenempelPada rumput Dari Gas buang Kendaraan Bermotor, Skripsi, ITS,Surabaya.
Warismo, 2003, Budi Daya Pepaya, Kanisius, Yogyakarta, pp. 15-18.
Watson, D.G., 2007, Analisis Farmasi Buku Ajar Untuk Mahasiswa farmasi danPraktisi Kimia Farmasi, Edisi 2, diterjemahkan oleh Syarief, W. R.,Penerbit Buku Kedokteran EGC, Jakarta, pp.169-171.
Whatmuff, M.S., 2002, Applying Biosolids to Acid Soil in New South Wales: AreGuideline Soil Metal Limits from Other Countries Appropriate, Aust. J.Soil Res., 40, 1041-1056.
Williamson, S. J., 1973, Fundamentals of Air Pollution, Addison-Wesley,Reading, Massachusetts, pp. 651.
Yap, D.W., Adezrian, J., Khairiah, J., Ismail, B.S., and Ahmad-Mahir, R., 2009,The Uptake of Heavy Metals by Paddy Plants (Oryza sativa) in KotaMarudu, Sabah, Malaysia, American-Eurasian J. Agric. & Environ. Sci.,6 (1), 16-19.
Yuswono, L.C., 1997, Bahan Bakar Gas Sebagai Bahan Bakar Alternatif PadaKendaraan Bermotor, FPTK IKIP Yogyakarta, pp. 139-141.
Yuwono, M. and Indrayanto, G., 2005, Validation of Chromatographic Methodsof Analysis, Profiles of Drugs Substances, Excipients, and RelatedMethodology, 32, 243-259.
Quinche, J.P., Zuber, R., and Bovay, E., 1969, Lead Pollution of HighwayRoadside Vegetation, Phytopatology, 66, 259-274.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
LAMPIRAN
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
75
LAMPIRAN
Lampiran 1. Data Penimbangan Sampel Buah Pepaya
1. Akurasi dan preparasi metode standar adisi
a. Kelompok Sampel
Replikasi Bobotbeaker (g)
Bobot beaker +sampel (g)
Bobot beaker +sisa (g)
Bobotsampel (g)
1 62,7547 77,7721 62,7666 15,00552 62,7532 77,7684 62,7702 14,99823 62,7557 77,7669 62,7574 15,0095
b. Kelompok Sampel yang akan Ditambah Standar Timbal
Replikasi Bobotbeaker (g)
Bobot beaker +sampel (g)
Bobot beaker +sisa (g)
Bobotsampel (g)
1 62,7526 77,7681 62,7658 15,00232 62,7531 77,7714 62,7722 14,99923 62,7549 77,7694 62,7571 15,0123
2. Penetapan kadar
a. Penimbangan sampel kelompok 1 (0-25 meter)
Replikasi Bobotbeaker (g)
Bobot beaker +sampel (g)
Bobot beaker +sisa (g)
Bobotsampel (g)
1 62,7525 77,9888 62,9972 14,99162 61,9792 77,6009 62,5921 15,00883 63,6053 79,2749 64,2841 14,9908
b. Penimbangan sampel kelompok 2 (25-50 meter)
Replikasi Bobotbeaker (g)
Bobot beaker +sampel (g)
Bobot beaker +sisa (g)
Bobotsampel (g)
1 61,9094 77,1042 62,1040 15,00022 62,4871 77,6141 62,6299 14,98423 62,4921 77,6959 62,6884 15,0075
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
76
c. Penimbangan sampel kelompok 3 (50-75 meter)
Replikasi Bobotbeaker (g)
Bobot beaker +sampel (g)
Bobot beaker +sisa (g)
Bobotsampel (g)
1 58,6434 74,2777 59,2558 15,02192 62,4795 78,4525 63,4371 15,01543 63,5003 79,3000 64,3048 14,9952
d. Penimbangan sampel kelompok 4 (75-100 meter)
Replikasi Bobotbeaker (g)
Bobot beaker +sampel (g)
Bobot beaker +sisa (g)
Bobotsampel (g)
1 61,2877 76,3204 61,3385 14,98192 62,7632 77,9655 62,9464 15,01913 62,4810 77,6535 62,6588 14,9947
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
77
Lampiran 2. Perhitungan pembuatan kurva baku
1. Pembuatan larutan intermediate 1 baku timbal
Konsentrasi stok baku timbal = 1000 ppm
Konsentrasi larutan intermediate 1 = 100 ppm
Pembuatan larutan intermediate 1 menggunakan rumus sebagai berikut.
C1 x V1 = C2 x V2
1000 ppm x V1 = 100 ppm x 10 mL
V1 = 1 mL
Skema kerja pembuatan larutan intermediate 1.
Pipet larutan stok (1000 ppm) sebanyak 1 mL
Encerkan dengan larutan asam pengencer pada labu 10 mL hingga tanda
Didapat larutan intermediate 1 dengan konsentrasi 100 ppm
2. Pembuatan seri konsentrasi baku timbal
Konsentrasi Larutan Intermediate 2 = 50 ppm
Konsentrasi seri baku timbal = 0,25 ppm
Pembuatan seri konsentrasi baku timbal menggunakan rumus sebagai berikut.
C1 x V1 = C2 x V2
50 ppm x V1 = 0,25 ppm x 5 mL
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
78
V1 = 0,025 mL
Skema kerja pembuatan lautan seri konsentrasi baku timbal 0,25 ppm
Larutan seri konsentrasi baku timbal dibuat dari larutan intermediate 2 (50 ppm)
Pipet 0,025 mL dari larutan intermediate 2
Encerkan dengan larutan asam pengencer pada labu 5 mL hingga tanda
Didapat larutan seri baku dengan konsentrasi 0,25 ppm
3. Hasil Kurva Baku
Replikasi 1 Replikasi 2 Replikasi 3Kadar baku
Timbal Nitrat(ppm)
Absorbansi Kadar bakuTimbal Nitrat
(ppm)
Absorbansi Kadar bakuTimbal Nitrat
(ppm)
Absorbansi
0,25 0,00725 0,25 0,00730 0,25 0,007050,5 0,01251 0,5 0,01264 0,5 0,012131,0 0,02245 1,0 0,02221 1,0 0,021461,5 0,03330 1,5 0,03342 1,5 0,031022,0 0,04389 2,0 0,04268 2,0 0,038712,5 0,05229 2,5 0,05245 2,5 0,047923,0 0,06400 3,0 0,06245 3,0 0,05971
a = 0,00224b = 0,02047r = 0,99960α = 1,17268
a = 0,00254b = 0,02003r = 0,99981α = 1,14748
a = 0,00255b = 0,01862r = 0,99892α = 1,06672
Persamaan kurva baku 1:y= 0,02047x + 0,00224
Persamaan kurva baku 2:y= 0,02003x +0,00254
Persamaan kurva baku 3:y= 0,01862x + 0,00255
Dilakukan modifikasi terhadap kurva baku karena nilai α (yang
menunjukkan derajat kemiringan) kurang baik. Nilai α yang baik mendekati 450.
Supaya didapat nilai α yang baik menggunakan rumus sebagai berikut.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
79
b = tan α
Nilai b pada persamaan 2 = 0,02003
α = tan-1 b
= tan-1 0,02003
= 1,14748
Supaya dihasilkan α mendekati 450 maka nilai b seharusnya mendekati 1. Berikut
kurva baku hasil modifikasi.
Replikasi 1 Replikasi 2 Replikasi 3Kadar Timbal
(mg/20 mL) x 10-3)Absorbansi Kadar Timbal
(mg/20 mL) x 10-3)Absorbansi Kadar Timbal
(mg/20 mL) x 10-3)Absorbansi
5 0,00725 5 0,00730 5 0,0070510 0,01251 10 0,01264 10 0,0121320 0,02245 20 0,02221 20 0,0214630 0,03330 30 0,03342 30 0,0310240 0,04389 40 0,04268 40 0,0387150 0,05229 50 0,05245 50 0,0479260 0,06400 60 0,06245 60 0,05971
a = 0,00224b = 1,02339r = 0,99960α = 45,66230
a = 0,00254b = 1,00156r = 0,99981α = 45,04466
a = 0,00255b = 0,93107r = 0,99892α = 42,95568
Persamaan kurva baku 1:y = 1,02339x + 0,00224
Persamaan kurva baku 2:y = 1,00156x +0,00254
Persamaan kurva baku 3:y = 0,93107x + 0,00255
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
80
Lampiran 3. Persamaan Kurva Baku
Nilai kadar baku timbal nitrat diinterpolasikan dalam regresi linier kurva baku
hasil modifikasi replikasi 2 sebagai x dan nilai absorbansi sebagai nilai y sehingga
didapat data sebagai berikut.
a = 0,00254
b = 1,00156
r = 0,99981
Persamaan kurva baku :
y = bx + a
y = 1,00156 x + 0,00254
Kadar baku Timbal Nitrat(mg/ 20mL)x 10-3)
Absorbansi
5 0,0073010 0,0126420 0,0222130 0,0334240 0,0426850 0,0524560 0,06245
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
81
Lampiran 4. Perhitungan nilai % recovery baku timbal
1. Pembuatan larutan baku timbal untuk perhitungan akurasi (0,25; 1,5; 3,0
ppm)
Contoh perhitungan pembuatan larutan baku timbal konsentrasi rendah 0,25 ppm
Konsentrasi Larutan Intermediate 2 = 50 ppm
Konsentrasi seri baku timbal = 0,25 ppm
Pembuatan seri konsentrasi baku timbal menggunakan rumus sebagai berikut.
C1 x V1 = C2 x V2
50 ppm x V1 = 0,25 ppm x 5 mL
V1 = 0,025 mL
Skema kerja pembuatan larutan baku timbal konsentrasi rendah (0,25 ppm);
konsentrasi sedang (1,5 ppm) dan konsentrasi tinggi (3,0 ppm).
Larutan baku timbal dibuat dari larutan intermediate 2 (50 ppm)
Pipet 0,025 mL (0,25 ppm); 0,150 mL (1,5 ppm); 0,300 mL (3,0 ppm) dari larutan
intermediate 2
Encerkan dengan larutan asam pengencer pada labu 5 mL hingga tanda
Didapat larutan seri baku dengan konsentrasi 0,25; 1,5; dan 3,0 ppm
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
82
2. Perhitungan nilai % recovery baku timbal
ReplikasiKadar Timbalteoritis (ppm)
AbsorbansiKadar Timbal
Terukur (ppm)Recovery
(%)
1
0,25
0,00725 0,23515 94,06
2 0,00730 0,23764 95,06
3 0,00713 0,22916 91,66
Contoh perhitungan kadar terukur timbal sebagai berikut.
Dari kurva baku didapat persamaan garis y = 0,02003x + 0,00254
Nilai absorbansi dimasukkan dalam persamaan garis sebagai nilai y.
y = 0,02003x + 0,00254
0,00725 = 0,02003x + 0,00254
x = 0,23515 ppm
Contoh perhitungan % recovery.
Perhitungan % recovery menggunakan rumus sebagai berikut.
= 94,06%
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
83
3. Perhitungan nilai % recovery baku timbal dengan metode standar adisi.
SampelPenimbangan
(g)Absorbansi Rata-rata
Kadar Timbal(μg/5mL)
15,00550,03245
0,03217 7,396400,032370,03169
14,99820,03006
0,02885 6,492750,025600,03089
15,00950,04428
0,03867 9,018950,034250,03748
Sampel + Baku timbal 1 ppmPenimbangan
(g)Absorbansi Rata-rata
Kadar Timbal(μg/5mL)
15,00230,05094
0,05115 12,134300,050930,05159
14,99920,04830
0,04902 11,602600,047940,05082
15,01230,06033
0,05902 14,098850,055210,06152
Kadar timbal terukurdalam sampel (μg/5mL)
Kadar timbal teoritisdalam sampel + baku
timbal (μg/5mL)Recovery (%)
7,39640 12,13430 97,89
6,49275 11,60260 100,959,01895 14,09885 100,57
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
84
Contoh perhitungan kadar timbal dalam satuan (μg/5mL)
Diketahui:
penimbangan sampel : 15,0055 g
Rata-rata absorbansi : 0,03217
Persamaan kurva baku : y = 0,02003 x + 0,00254
0,03217 = 0,02003 x + 0,00254
x = 1,47928 μg/mL
Karena larutan baku diencerkan dalam labu 5 mL, maka nilai kadar dikalikan 5
dan menjadi kadar dalam satuan μg/mL
x = 1,47928 μg/mL x 5
x = 7,39640 μg/5 mL
Contoh perhitungan % recovery
Baku timbal yang ditambahkan dalam sampel (metode standar adisi) adalah
1 ppm = 1 μg/mL = 5 μg/5 mL
% recovery dihitung dengan menggunakan rumus sebagai berikut.
%recovery = x 100% = 97,89%
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
85
Lampiran 5. Perhitungan nilai KV
1. Perhitungan nilai KV baku timbal
ReplikasiKadar Timbalteoritis (ppm)
AbsorbansiKadar baku timbal
terhitung (ppm)Kadar Rata-rata (ppm)
SD KV (%)
10,25
0,00725 0,235150,23398
0,00436
1,862 0,00730 0,237643 0,00713 0,22916
Nilai KV didapat dari rumus sebagai berikut.
Contoh perhitungan KV.
= 1,86%
2. Perhitungan nilai KV baku timbal dengan metode standar adisi.
ReplikasiRecovery
(%)Rata-rata
(%)SD KV (%)
1 97,91%99,80% 1,64734 1,65%2 100,95%
3 100,53%
Nilai KV didapat dari rumus sebagai berikut.
Contoh perhitungan KV dengan metode standar adisi.
= 1,65%
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
86
Lampiran 6. Perhitungan penetapan nilai LOD dan LOQ
1. Penetapan nilai LOD
Nilai LOD didapat dengan memasukkan rumus sebagai berikut.
Contoh perhitungan.
Terdapat data pengukuran absorbansi blangko sebagai berikut.
ReplikasiAbsorbansi
balngko
1 0,00059
2 0,00054
3 0,00056
Rata-rata absorbansi =, , ,
=,
= 0,00056
LOD = 3 x 0,00056
= 0,00168
Diperoleh LOD pada absorbansi 0,00056
2. Penetapan nilai LOQ
Nilai LOQ didapat dengan memasukkan rumus sebagai berikut.
LOD = 3 x absorbansi blangko
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
87
Contoh perhitungan.
Terdapat data pengukuran absorbansi blangko sebagai berikut.
ReplikasiAbsorbansi
balngko
1 0,00059
2 0,00054
3 0,00056
Rata-rata absorbansi =, , ,
=,
= 0,00056
LOQ = 10 x 0,00056
= 0,00560
Diperoleh LOQ pada absorbansi 0,00560
LOQ = 10 x absorbansi blangko
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
88
Lampiran 7. Perhitungan Kadar Timbal dalam Sampel Pepaya
Skema preparasi sampel
Timbang lebih kurang 15,0 g secara seksama buah pepaya yang sudah
dihaluskan dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer
Destruksi sampel dengan 15 mL HNO3 pekat p.a. dan 3 mL HClO4 pekat p.a.
Hasil destruksi berupa larutan diencerkan dengan larutan asam pengencer
hingga 5 mL
Absorbansi ditetapkan dengan spektrofotometer serapan atom dengan panjang
gelombang 217 nm
Kelompok Penimbangan(g)
Absorbansi Kadar timbal(µg/5 ml)
Kadar timbal(µg/g)
Rata-rata
1 (0-25)meter
14,9916 0,03018 6,89924 0,460210,4625315,0088 0,03125 7,16632 0,47747
14,9908 0,02956 6,74448 0,44991
2 (25-50)meter
15,0002 0,00940 1,71233 0,114150,1119614,9842 0,00944 1,72231 0,11494
15,0075 0,00896 1,60250 0,10678
3 (50-75)meter
15,0219 0,00797 1,35539 0,090230,0920715,0154 0,00815 1,40032 0,09326
14,9952 0,00811 1,39033 0,09272
4 (75-100)meter
14,9819 0,00328 - --15,0191 0,00359 - -
14,9947 0,00337 - -
Contoh perhitungan penetapan kadar timbal dalam sampel:
Diketahui:
Absorbansi : 0,03018
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
89
Penimbangan sampel : 14,9916 g
Kadar timbal dalam sampel dinyatakan dalam x. Nilai x didapat dengan
memasukkan nilai absorbansi sebagai y pada persamaan kurva baku.
Persamaan kurva baku:
y = 1,00156 x + 0,00254
0,03018 = 1,00156 x + 0,00254
x = 27,59695 x 10-3 (mg/20mL) = 1,37985 μg/mL
Karena sampel diencerkan dengan larutan pengencer hingga volume 5 mL, maka
nilai x yang didapat harus dikalikan 5 sehingga didapat nilai x sebagai berikut.
x = 1,37985 μg/mL x 5
x = 6,89924 μg/5 mL
x = 6,89924 μg/14,9916 g
x = 0,46021 μg/g
x = 0,46021 mg/kg
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
90
Lampiran 8. Output Hasil Uji Distribusi Normal
NPar Tests
One-Sample Kolmogorov-Smirnov Test
Kadar Timbal
N 9
Normal Parametersa
Mean .2221856
Std. Deviation .18061400
Most Extreme Differences Absolute .390
Positive .390
Negative -.233
Kolmogorov-Smirnov Z 1.171
Asymp. Sig. (2-tailed) .129
a. Test distribution is Normal.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
91
Lampiran 9. Output Hasil Uji Statistik ANOVA
Kadar Timbal
Sum of Squares Df Mean Square F Sig.
Between Groups .358 3 .119 2130.946 .000
Within Groups .000 8 .000
Total .358 11
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
92
Lampiran 10. Output Uji Statistik Duncan’s Post Hoc
Duncana
Perlakuan
Subset for alpha = 0.05
N 1 2 3
Kelompok III (50-75 Meter) 3 .09207
Kelompok II (25-50 Meter) 3 .11196
Kelompok I (0-25 Meter) 3 .46253
Sig. 1.000 1.000 1.000
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
93
Lampiran 11. Gambar pohon pepaya
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
94
Lampiran 12. Gambar Proses Pengambilan Sampel Pepaya
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
95
Lampiran 13. Hasil Survey Kepadatan Lalu Lintas Jalan raya Mayor Unus
KM 6, Gentan, Wayuhan, Kabupaten Magelang
Survey dilakukan pada tanggal 25 Januari 2011 pukul 07.00-08.00 WIB.
Selama 60 menit. Penghitungan arus lalu lintas dari arah utara (menuju Japunan)
dan dari arah selatan (menuju Mungkid). Berikut data survey.
1. Motor
Dari arah utara
Menit Perhitungan Jumlah
5 IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-IIII 34
10 IIIII-IIIII-II 12
15 IIIII-IIIII-IIIII-IIII 19
20 IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-I 26
25 IIIII-IIIII-IIII 14
30 IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-IIIII 25
35 IIIII-IIIII-IIII 14
40 IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-III 23
45 IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-IIII 29
50 IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-II 22
55 IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-IIII 24
60 IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-II 22
TOTAL 264
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
96
Dari arah Selatan
Menit Perhitungan Jumlah
5 IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-III 23
10 IIIII-IIIII 20
15 IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-I 31
20 IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-I 36
25 IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-IIIII 35
30 IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-II 32
35 IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-III 28
40 IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-I 41
45 IIIII-IIIII-IIIII-IIIII 20
50 IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-II 27
55 IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-I 31
60 IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-IIII 29
TOTAL 353
Total Motor yang lewat jalan raya tersebut adalah 617 motor/jam.
2. Mobil
Arah Perhitungan Jumlah
Utara IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-II 27
Selatan IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-I 21
TOTAL 48
Total mobil yang lewat jalan raya tersebut adalah 48 mobil/jam
Jadi total kendaraan yang melewati jalan tersebut adalah 665
kendaraan/jam.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
97
BIOGRAFI
Penulis skripsi yang berjudul “Pengaruh Jarak TanamPohon pada Perkebunan dari Pinggir Jalan terhadapKadar Timbal dalam Buah Pepaya (Carica papaya L.)bernama lengkap Liana Wulan Boentoro yangmempunyai nama panggilan Nana. Lahir di kotaMagelang pada tanggal 6 Oktober 1988 dari pasanganIndra Boentoro dan Handajanti Joes dan menjadi anakkeempat dari empat bersaudara. Penulis memulaipendidikan di TK Miryam Semarang (1994-1995),dilanjutkan di SD Santo Aloysius (1995-2001).Selanjutnya penulis menempuh pendidikan SLTP diDomenico Savio Semarang pada tahun 2001-2004 danmelanjutkan pendidikan di kursi SMU Don Bosko
Semarang hingga tahun 2007. Setelah lulus SMU, penulis melanjutkan keperguruan tinggi Katolik Fakultas Farmasi Sanata Dharma Yogyakarta pada tahun2007 hingga 2011. Selama masa perkuliahan, penulis mengikuti berbagai kegiatandan organisasi antara lain sebagai bendahara Tiga Hari Temu Akrab Farmasi/Titrasi (2009), bendahara dalam acara pelepasan wisuda (2009). Penulismengikuti salah satu Unit Kegiatan Fakutas/ UKF dance (2007). Kegiatanseminar yang pernah diikuti penulis adalah Seminar dan Aksi Anti Tembakauyang diadakan oleh Jaringan Mahasiswa Kesehatan Indonesia (JMKI) KomisariatUniversitas Sanata Dharma (2008) Selain itu, penulis juga pernah menjadi asistendosen Praktikum Biofarmasetika (2011).
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI