Penentuan Kadar Difenhidramin HCl Dengan Titrasi Argentometri (Gabungan)
-
Upload
devi-rahmawati -
Category
Documents
-
view
631 -
download
39
Transcript of Penentuan Kadar Difenhidramin HCl Dengan Titrasi Argentometri (Gabungan)
8/20/2019 Penentuan Kadar Difenhidramin HCl Dengan Titrasi Argentometri (Gabungan)
http://slidepdf.com/reader/full/penentuan-kadar-difenhidramin-hcl-dengan-titrasi-argentometri-gabungan 1/7
Penentuan Kadar Difenhidramin HCl Dengan Titrasi
Argentometri
Devi Rahmawati, M.Riza Rositama, M.Indra Permana, Nisa Masyitah
Fakultas Farmasi Universitas Padjadjaran
Jalan Raya Bandung-Sumedang KM 21 Jatinangor Sumedang Indonesia 45363
Abstrak
Titrasi argentometri merupakan titrasi dengan menggunakan perak nitrat sebagai titran di
mana akan terbentuk garam perak yang sukar larut. Garam ini merupakan satu-satunya garam
perak yang terlarutkan air sehingga reaksi perak nitrat dengan garam lain akan menghasilkan
endapan garam seperti natrium klorida (NaCl). Penelitian ini dilakukan untuk melakukan
analisis bahan baku difenhidramin HCl secara kuantitatif menggunakan titrasi argentometri.
Proses penelitian dimulai dengan pembakuan larutan baku primer, pembuatan larutan
AgNO3, pembakuan AgNO3, dan penentuan kadar difenhidramin HCl. Dari hasil analisis
menggunakan metode tersebut, didapatkan kadar sampel difenhidramin HCl yang dianalisis
yaitu 99,231 %. Dari hasil tersebut menunjukkan bahwa sampel yang dianalisis memenuhi
syarat yang tercantum dalam Farmakope Indonesia yang menyebutkan bahwa difenhidramin
hidroklorida mengandung tidak kurang dari 98,0 % dan tidak lebih dari 102,0 %.
Kata kunci : titrasi argentometri, pengendapan, difenhidramin HCl
8/20/2019 Penentuan Kadar Difenhidramin HCl Dengan Titrasi Argentometri (Gabungan)
http://slidepdf.com/reader/full/penentuan-kadar-difenhidramin-hcl-dengan-titrasi-argentometri-gabungan 2/7
PENDAHULUAN
Titrasi argentometri ialah titrasi den
gan menggunakan perak nitrat sebagai titra
n di mana akan terbentuk garam perak yan
g sukar larut. Metode argentometri disebut
juga sebagai metode pengendapan karena pa
da argentometri memerlukan pembentukan s
enyawa yang relatif tidak larut atau endapa
n. Argentometri merupakan metode umum
untuk menetapkan kadar halogenida dan sen
yawa-senyawa lain yang membentuk endapa
n dengan perak nitrat (AgNO3) pada suasan
a tertentu.(1)
Reaksi pengendapan telah diperguna
kan secara luas dalam kimia analitik, dalam
titrasi, dan dalam penentuan gravimetrik. Namun dalam gravimetrik tidak dipergunakan l
agi secara luas dan penggunaan pengendapa
n untuk pemisahan telah digantikan (walau
tidak sepenuhnya) sebagian besar dengan m
etode-metode lainnya. Walaupun demikian,
pengendapan tetap merupakan sebuah teknik
dasar yang sangat penting dalam banyak
prosedur analitik.(1)
Salah satu permasalahan titrasi peng
endapan adalah menemukan indikator yangcocok. Dalam titrasi-titrasi yang melibatkan
garam-garam perak ada tiga indikator yang
telah sukses dikembangkan selama ini. Met
ode mohr menggunakan ion kromat CrO4-2
untuk mengendapkan Ag2CrO4 coklat, met
ode volhard menggunakan ion Fe3+ untuk
membentuk sebuah kompleks yang berwarn
a dengan ion tiosianat. Dan metode fajans
mengguakan indikator-indikator adsorpsi.(1)
Titrasi argentometri didasarkan pada reaksi:AgNO3+Cl- AgCL + NO3-
Kalium kromat dapat digunakan seb
agai suatu indikator menghasilkan warna m
erah dengan kelebihan ion Ag+. Titrasi yan
g lebih banyak dapat dipergunakan adalah
metode titrasi balik. Kelebihan AgNO3 dita
mbahkan ke dalam sampel yang mengandun
g ion klorida atau bromida. Kelebihan AgN
O3 kemudian dititrasi dengan amonium tios
ianat dan amonium fero sulfat digunakan se bagai indikator pada kelebihan SCN-. Sebel
um ttrasi balik dapat dilakukan AgCl yang
mengendap harus di saring atau dilapisi den
gan dieliftalat untuk mencegah SCN- menye
babkan penguraian AgCl.(2)
Sesuai dengan namanya penetapan
kadar ini menggunakan perak nitrat (AgNO
3). Garam ini merupakan satu-satunya gara
m perak yang terlarutkan air sehingga reak
si perak nitrat dengan garam lain akan men
ghasilkan endapan garam seperti natrium kl
orida (NaCl). Sampel garam dilarutkan dala
m air dan dititrasi dengan larutan perak nit
rat standar sampai keseluruhan garam perak
mengendap. Jenis titrasi ini dapat menunju
kan titik akhirnya sendiri, tetapi biasanya su
atu indikator dipilih yang menghasilkan end
apan berwarna pada titik akhir.(3)
Ion klorida adalah anion yang domi
nan di perairan laut, sekitar ¾ dari klorin (
Cl2) yang terdapat di bumi berada dalam be
ntuk larutan. Unsur klor dalam air terdapat
dalam bentuk ion klorida (Cl-). Ion klorida
adalah salah satu anion anorganik utama y
ang ditemukan di perairan alami dalam jumla
h lebih banyak daripada anion halogen lainnya
.(4)
Difenhidramin atau secara kimia dis
ebut 2-(diphinylmethoxy)-N-Ndimethylamine
hydrochloride (DPH) adalah suatu antihista
min anatagonis reseptor H-1 yang dapat dig
unakan sebagai antialergi, antiemetik, dan an
titusif yang banyak ditemukan di berbagai s
ediaan farmasi.(5)
Difenhidramin HCl juga m
empunyai efek sedatif.(6)
Seperti antihistamin lain, difenhidrami
n HCl juga memiliki efek antikolinergik da
n anastetik lokal. Difenhidramin HCl ditemu
kan di beberapa formulasi sediaan farmasi
dan biasanya dalam bentuk sediaan oral. Dif
enhidramin HCl juga digunakan dalam bent
uk injeksi untuk beberapa serangan alergi ser
ta dalam bentuk krim untuk luka bakar.(7)
Penelitian ini dilakukan untuk melak
ukan analisis bahan baku difenhidramin hcl se
cara kuantitatif menggunakan titrasi argentome
tri.
8/20/2019 Penentuan Kadar Difenhidramin HCl Dengan Titrasi Argentometri (Gabungan)
http://slidepdf.com/reader/full/penentuan-kadar-difenhidramin-hcl-dengan-titrasi-argentometri-gabungan 3/7
METODE
Alat dan Bahan
Alat yang digunakan dalam penelitian
ini adalah buret, corong, gelas ukur, labu erlen
meyer, serta statif dan klem.
Bahan-bahan yang digunakan diantara
nya AgNO3, NaCl, K2Cr2O4, dan sampel Dif
enhidramin HCl.
Pembakuan Larutan Baku Primer
Larutan baku primer yang digunakan a
dalah NaCl. Ditambahkan 0,1461 gram NaCl k
e dalam 50 ml aquadest, sehingga didapatkan l
arutan baku primer NaCl 0,05 N.
Pembuatan Larutan AgNO3
Ditambahkan 2,125 gram AgNO3 ke d
alam 250 ml aquadest, sehingga didapatkan lar
utan AgNO3 0,05 N.
Pembakuan AgNO3
Dilakukan titrasi dengan pentiter NaCl
0,05 N 10 ml dan titran AgNO3. Indikator titr
asi yang digunakan adalah K2Cr2O4. Titrasi d
ilakukan sebanyak 3 kali. Sehingga kemudiandapat dihitung N AgNO3 yang telah dibakuka
n.
Penentuan Kadar Difenhidramin HCl
Dilakukan titrasi dengan pentiter AgN
O3 dan titran berupa sampel difenhidramin hcl
dengan massa 100 mg volume 10 ml. Indikato
r titrasi yang digunakan K2Cr2O4. Titrasi dila
kukan sebanyak 3 kali. Sehingga kemudian da
pat dihitung volume rata-rata AgNO3 hasil titr
asi, dan selanjutnya dihitung persentase kadardifenhidramin hcl sampel.
HASIL
Pembakuan AgNO3
Tabel 1 Hasil Titrasi Pembakuan AgNO3
V NaCl V AgNO3
10 mL 10,1 mL
10 mL 10,2 mL
10 mL 10 mLRata-rata 10,1 mL
Normalitas AgNO3
Jadi, Normalitas AgNO3 hasil
pembakuan adalah 0,0495 N
Gambar 1 Hasil titrasi pembakuan AgNO3
Penentuan Kadar Difenhidramin HCl
Tabel 2 Hasil Titrasi Penentuan Kadar
Difenhidramin HCl
Volume
Difenhidramin
Massa
Difenhidramin
Volume
AgNO3
10 mL 100 mg 6,9 mL
10 mL 100 mg 6,8 mL
10 mL 100 mg 6,9 mL
Rata-rata 6,87 mL
Kadar Difenhidramin HCl :
8/20/2019 Penentuan Kadar Difenhidramin HCl Dengan Titrasi Argentometri (Gabungan)
http://slidepdf.com/reader/full/penentuan-kadar-difenhidramin-hcl-dengan-titrasi-argentometri-gabungan 4/7
8/20/2019 Penentuan Kadar Difenhidramin HCl Dengan Titrasi Argentometri (Gabungan)
http://slidepdf.com/reader/full/penentuan-kadar-difenhidramin-hcl-dengan-titrasi-argentometri-gabungan 5/7
ditandai dengan endapan perak kromat
berwarna merah bata. Pada saat awal
titrasi, perak nitrat akan bereaksi dengan
natrium klorida dan akan membentuk
endapan perak klorida yang berwarna putih.
AgNO3 + NaCl AgCl(s) + NaNO3
Pada titik akhir titrasi, semua ion Cl- telah
bereaksi dengan ion Ag+ sehingga
penambahan perak nitrat menyebabkan ion
Ag+ berlebih dan akan bereaksi dengan
kromat membentuk endapan perak kromat
yang berwarna merah bata, sesuai dengan
reaksi :2Ag+ + CrO42- Ag2CrO4(s)
(17)
Pada titik akhir titrasi, terdapat dua
endapan yaitu endapan putih AgCl serta
endapan merah bata Ag2CrO4 (gambar 1).
Hasil titrasi pembakuan larutan perak
nitrat tercantum dalam tabel 1. Volume
perak nitrat yang digunakan hingga
tercapai titik akhir titrasi kemudian dirata-
rata, sehingga sesuai dengan perhitungandidapatkan normalitas perak nitrat yang
tepat yaitu 0,0495 N.
Selanjutnya dilakukan analisis kadar
sampel difenhidramin HCl dengan
argentometri. Metode yang digunakan
adalah metode Mohr dan indikator yang
tepat adalah larutan kalium kromat.
Sebanyak 100 mg sampel dimasukkan ke
dalam erlenmeyer dan dilarutkan dengan
aquades hingga volume larutan mencapai
10 mL. Larutan tersebut kemudian
ditambahkan dengan indikator kalium
kromat sebanyak 3 tetes. Titrasi dilakukan
hingga tercapai titik ahir titrasi yang
ditandai dengan terbentuknya endapan
perak kromat berwarna merah bata.
Endapan tersebut memiliki kelarutan yang
lebih besar dibandingkan dengan AgCl.
Oleh karena itu, endapan AgCl akanterbentuk lebih dahulu dan setelah semua
ion Cl- bereaksi, kelebihan satu tetes Ag+
akan bereaksi dengan ion kromat dan
membentuk endapan merah bata.
Kedua titrasi (pembakuan dan
penentuan kadar difenhidramin HCl) harusdilakukan di tempat gelap dengan buret
dan erlenmeyer yang harus selalu tertutup
plastik untuk menghindari penguraian
perak nitrat oleh cahaya. Kedua titrasi juga
harus dilakukan pada suasana netral
hingga sedikit basa (pH 6,5-9). Pada
suasana asam, ion kromat dari indikator
akan berubah menjadi ion dikromat, sesuai
dengan reaksi :
2CrO42- + 2H+ Cr 2O7
2- + H2O (17)
Ion dikromat yang terbentuk akan bereaksi
dengan ion perak sehingga dihasilkan
endapan merah bata perak dikromat yang
mudah larut dalam air dan warna dari
kromat tidak akan terlihat. Hal tersebut
dapat mengacaukan hasil titrasi karena ion
perak yang dibutuhkan untuk titrasi akan
lebih banyak.
Cr 2O72- + 2Ag+ Ag2Cr 2O7(s)
(17)
Pada suasana yang terlalu basa, ion perak
akan bereaksi dengan hidroksida
membentuk endapan AgOH, di mana
endapan tersebut akan berubah menjadi
endapan hitam perak oksida.
2Ag+ + 2OH- 2AgOH(s) Ag2O(s)
+ H2O(18)
Penentuan pH larutan dapat dilakukandengan indikator pH universal (gambar
3). Larutan yang terlalu asam dapat
ditambahkan CaCO3 atau NaHCO3 untuk
membuat larutan netral, sedangkan untuk
larutan yang terlalu basa, dapat
ditambahkan asam asetat kemudian
ditambah sedikit berlebihan CaCO3.(8)
Hasil pengukuran pH menunjukkan bahwa
larutan yang akan dititrasi memiliki pH
8/20/2019 Penentuan Kadar Difenhidramin HCl Dengan Titrasi Argentometri (Gabungan)
http://slidepdf.com/reader/full/penentuan-kadar-difenhidramin-hcl-dengan-titrasi-argentometri-gabungan 6/7
sekitar 7. Oleh karena itu tidak dilakukan
penambahan zat untuk menetralkannya.
Pada saat awal titrasi, ion Cl- dalam
difenhidramin HCl akan bereaksi dengan
ion Ag
+
dari perak nitrat membentukendapan AgCl.
DPH HCl + AgNO3 DPH HNO3
+AgCl(s) (19)
Ketika semua ion Cl- dari sampel telah
beraksi dengan Ag+, maka kelebihan satu
tetes Ag+ akan bereaksi dengan ion kromat
membentuk endapat merah bata perak
kromat yang merupakan tanda titik akhir
titrasi (gambar 2).Hasil titrasi penentuan kadar
sampel difenhidramin HCl tercantum
dalam tabel 2. Volume perak nitrat yang
digunakan hingga tercapai titik akhir titrasi
kemudian dirata-rata, sehingga sesuai
dengan perhitungan didapatkan kadar
sampel difenhidramin HCl yang dianalisis
yaitu 99,231 %.
Menurut Farmakope Indonesia
Edisi IV, difenhidramin hidroklorida
mengandung tidak kurang dari 98,0 % dan
tidak lebih dari 102,0 % C17H21 NO. HCl
dihitung terhadap zat yang telah
dikeringkan. (20). Berdasarkan analisis
kuantitatif yang dilakukan pada sampel
difenhidramin HCl dengan metode
argentometri, didapatkan kadar sampel
sebesar 99,231 %. Hal tersebut
menunjukkan bahwa sampel yangdianalisis mengandung C17H21 NO. HCl
sebanyak 99,231 %, di mana kadar
tersebut memenuhi persyaratan yang
tercantum dalam Farmakope Indonesia.
KESIMPULAN
Kadar difenhidramin HCl dapat
ditentukan dengan titrasi argentometri
menggunakan metode Mohr. Berdasarkan
perhitungan, diketahui bahwa sampel
difenhidramin HCl yang dianalisis
mengandung 99,231 % C17H21 NO. HCl..
Hal tersebut menunjukkan bahwa sampel
tersebut memenuhi persyaratan yang
tercantum dalam Farmakope Indonesiayang menyebutkan bahwa difenhidramin
hidroklorida mengandung tidak kurang
dari 98,0 % dan tidak lebih dari 102,0 %
C17H21 NO. HCl.
DAFTAR PUSTAKA
1.
Underwood,R.A. Day. Analisis Kimia
Kuantitatif edisi keenam. Jakarta :
Erlangga; 2002
2.
David, Watson. Analisis Farmasi: Buku
Ajar Untuk Mahasiswa Farmasi
Fraktisi Kimia Farmasi edisi 2. Jakarta:
Buku Kedokteran; 2007
3. Donald, Cairnes. Intisari Kimia Farmasi. J
akarta: Buku Kedokteran; 2004
4. Hefni, Effendi. Telaah Kualitas Air. Yo
gyakarta: Kanisius G ; 2003
5. Mohammed, A.K., Dikran, S.B., dan A
bdul, S.A. Univariate and Simplex Opti
mization for The Analysis of DiphenhydramineHCl Through Ion-pair Formatio
n. Ibn Al-Haitham Journal for Pure and
Applied Science; 2011 Vol. 24(1)
6. Kintz, P., Julie, E., Marion, V., Guilla
ume, S. and Vincent, C. Hair Analysis f
or Diphenhydramine After Surreptitious
Administration to a Child. Forensic Scien
ce International 2007; Volume 173, Iss
ues 2-3. Pages 171-174
7. Calatayud, J.M., Blasco, M. and Sagrado,
V. Fluorometric Determination ofDiphenhydramine by FlowInjection
Analysis. Mikrochimica Acta 1992;106,
319-325;
8. Gandjar IG, Rohman A. Kimia
Farmasi Analisis. Yogyakarta : Pustaka
Pelajar ; 2007.
9. Basavaiah K, Charan VS. Titrimetric
and spectrophotometric assay of some
antihistamines through the
determination of the chloride of their
8/20/2019 Penentuan Kadar Difenhidramin HCl Dengan Titrasi Argentometri (Gabungan)
http://slidepdf.com/reader/full/penentuan-kadar-difenhidramin-hcl-dengan-titrasi-argentometri-gabungan 7/7
hydrochlorides. ILFarmaco
2002;57(1):9-17.
10. Zhao C, Chai X, Tao S, Li M, Jiao K.
Selective determination of
diphenhydramine in compound pharmaceutical containing ephedrine
by flow-injection. Electrochemilumine
Sci 2008;24(4):535-8.
11.
Wong C, fan G, Lin M, Chen Y, Zhao
W, Wu Y. Development and validation
of a liquid chromatography/tandem
mass spectrometry assay for the
simultaneous determination of D-
amphetamine and diphenhydramine in
beagle dog plasma and its application
to a pharmacokinetic study. J
Chromatogr B 2007;1(1-2):348-54.
12. Ahrens B, Blankenhorn D,
Spangenberg B. Advanced fibre optical
scanning in thin-layer chromatography
for drug identification. J Chromatogr B
Analyt Technol Biomed Life Sci
2002;772(1):8-11.
13.
Dong Y, Chen X, Chen Y, Hu Z.Separation and determination of
pseudoephedrine, dextromethorphan,
diphenhydramine and
chlorpheniramine in cold medicines by
non-aqueous capillary electrophoresis.
J Pharm Biomed Anal 2005;39:285-9.
14.
Raj SV, Kapadia SU, Argekat AP.
Simultaneous determination of
pseudoephedrine hydrochloride and
diphenhydramine hydrochloride in
cough syrup by gas chromatography
(GC). Talanta 1998;46:221-5.
15.
Daneshgar P, Norouzi P, Ganja M,
Dousty FA. Dysprosium nanowire
modified carbon paste electrode for
determination nanomplar level of
diphenhydramine by continuous square
wave voltammetry in flow injection
system. Int J Electrochem Sci
2009;4:444-57.
16. Darwish HW, Metwally FH, Bayoumi
A EL. Simultaneous
spectrophotometric determination of
diphenhydramine, benzonatate,
guaifenesin and phenylephrine in theirquaternary mixture using partial least
squares with and without generic
algorithm as a powerful variable
selection procedure. Digest J
Nanomater Biostructures
2014;9(4):1359-72.
17.
Svehla, G. Analisis Anorganik
Kualitatif Makro dan Semimikro edisi
ke-5. Jakarta : PT. Kalman Media
Pustaka ; 1990.18. Universitas Wroclaw. The
argentometric determination of
chlorides in food by the method of
Mohr. Comparison of the Fajans,
Mohr, and Volhard recipes. [diunduh
27 April 2015]. Tersedia dari
http://zd2.chem.uni.wroc.pl/pliki/11_E
NG.pdf.
19. Bratty MA, Hashem H, Noureldeen A,
Manoharan G, Towhari F.
Conductometric Determination of The
Antihistaminic Diphenhydramine
Hydrochloride Using Silver Nitrate as
a Titrant. International Journal of
Pharmacy and Pharmaceutical
Sciences 2015;7(3) :72-76.
20. Depkes RI. Farmakope Indonesia Edisi
IV. Jakarta : Departemen Kesehatan
Republik Indonesia ; 1995.