BUNDELAN ARGENTOMETRI

Praktikum Dasar-Dasar Kimia AnalitikTahun Ajaran 2010/2011Kelompok 3 Selasa Siang

ARGENTOMETRI

I. TUJUAN

a. Memahami prinsip analisa volumetri berdasarkan titrasi argentometri

dengan metoda Mohr dan Volhard

b. Menentukan kenormalan larutan klorida dengan metoda Mohr dan Volhard

II. TEORI

Argentometri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif yang bertujuan

untuk mengetahui konsentrasi analit dengan menggunakan larutan baku sekunder

yang mengandung unsur perak. Larutan baku sekunder yang digunakan adalah

AgNO3, karena AgNO3 merupakan satu-satunya senyawa perak yang bisa terlarut

dalam air. Produk yang dihasilkan dari titrasi ini adalah endapan yang berwarna

endapan merah bata.

Dasar titrasi argentometri adalah yang pembentukkan endapan tidak

mudah larut antara titran dengan analit. Sebagai contoh yang banyak dipakai

adalah titrasi penentuan NaCl dimana ion Ag+ dari titran akan bereaksi dengan ion

Cl- dari analit membentuk garam yang tidak mudah larut AgCl.

Ag(NO3)(aq) + NaCl(aq) AgCl(s) + NaNO3(aq)

Setelah semua ion klorida dalam analit habis maka kelebihan ion perak

akan bereaksi dengani indikator. Indikator yang dipakai biasanya adalah ion

kromat dimana dengan indikator ini ion perak akan membentuk endapan berwarna

coklat kemerahan sehingga titik akhir titrasi dapat diamati. Inikator lain yang bisa

dipakai adalah tiosianida dan indikator adsorbsi . Selain menggunakan jenis

indikator diatas maka kita juga dapat menggunakan metode potensiometri untuk

menentukan titik ekuivalen. Ketajaman titik ekuivalen tergantung dari kelarutan

endapan yang terbentuk dari reaksi antara analit dan titrant.

Ada tiga tipe titik akhir yang digunakan untuk titrasi dengan AgNO3 yaitu :

1. Indikator

2. Amperometri

3. Indikator kimia

Argentometri


Syarat terjadinya reaksi argentometri :

1. Kesetetimbangannya berkurang dengan cepat

2. Zat yang akan ditentukan harus bereaksi secara stoikiometri dengan

pentiter

3. Endapan yang terbentuk harus sukar larut

4. Penentuan titik akhir titrasi harus sesuai

5. Endapan yang terbentuk stabil

Faktor-faktor yang mempengaruhi endapan hasil titrasi argentometri :

1. Temperatur

Kelarutan semakin meningkat dengan naiknya suhu, jadi dengan

meningkatnya suhu maka pembentukan endapan akan berkurang disebabkan

banyak endapan yang berada pada larutannya.

2. Sifat alami pelarut

Garam anorganik mudah larut dalam air dibandingkan dengan pelarut

organik seperti alkohol atau asam asetat. Perbedaan kelarutan suatu zat dalam

pelarut organik dapat dipergunakan untuk memisahkan campuran antara dua

zat. Setiap pelarut memiliki kapasitas yang berbeda dalam melarutkan suatau

zat, begitu juga dengan zat yang berbeda memiliki kelarutan yang berbeda

pada pelarut tertentu.

3. Pengaruh ion sejenis

Kelarutan endapan akan berkurang jika dilarutkan dalam larutan yang

mengandung ion sejenis dibandingkan dalam air saja. Sebagai contoh

kelarutan Fe(OH)3 akan menjadi kecil jika kita larutkan dalam larutan

NH4OH dibanding dengan kita melarutkannya dalam air, hal ini disebabkan

dalam larutan NH4OH sudah terdapat ion sejenis yaitu OH- sehingga akan

mengurangi konsentrasi Fe(OH)3 yang akan terlarut. Efek ini biasanya dipakai

untuk mencuci endapan dalam metode gravimetri.

4. Pengaruh pH

Kelarutan endapan garam yang mengandung anion dari asam lemah

dipengaruhi oleh pH, hal ini disebabkan karena penggabungan proton dengan

anion endapannya. Misalnya endapan AgI akan semakin larut dengan adanya

kenaikan pH disebabkan H+ akan bergabung dengan I- membentuk HI.

Argentometri


5. Pengaruh hidrolisis

Jika garam dari asam lemah dilarutkan dalam air maka akan dihasilkan

perubahan konsentrasi H+ dimana hal ini akan menyebabkan kation garam

tersebut mengalami hidrolisis dan hal ini akan meningkatkan kelarutan garam

tersebut.

6. Pengaruh ion kompleks

Kelarutan garam yang tidak mudah larut akan semakin meningkat

dengan adanya pembentukan kompleks antara ligan dengan kation garam

tersebut. Sebagai contoh AgCl akan naik kelarutannya jika ditambahkan

larutan NH3, hal ini disebabkan karena terbentuknya kompleks Ag(NH3)2Cl.

Titrasi pengendapan ini terbatas penggunaannya karena :

1. Tidak adanya indikator yang sesuai dalam titrasi

2. Kecepatan reaksi terlalu cepat

3. Komposisi endapan seringkali tidak diketahui karena adanya pengaruh

kompresipitasi (ion-ion yang ikut terendapkan).

Syarat indikator untuk titrasi pengendapan analog dengan indikator titrasi

netralisasi, yaitu :

1. Perubahan warna harus terjadi terbatas dalam range pada p-function dari

reagen /analit.

2. Perubahan Warna harus terjadi dalam bagian dari kurva titrasi untuk analit.

Berdasarkan pada indikator yang digunakan, argentometri dapat dibedakan atas :

1. Metode Mohr (pembentukan endapan berwarna)

Titrasi ini ditandai dengan terbentuknya andapan berwarna dan titrasi

berlangsung dengan AgNO3. Kegunaan metoda ini untuk menentukan konsentrasi

klorida yang tidak bisa digunakan untuk menentukan konsentrasi iodida dan

tiosianat. Metode Mohr dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan

bromida dalam suasana netral dengan larutan standar AgNO3 dan penambahan

K2CrO4 sebagai indikator. Titrasi dengan cara ini harus dilakukan dalam suasana

netral atau dengan sedikit alkalis (basa), pH 6,5 - 9,0. Dalam suasana asam, perak

kromat larut karena terbentuk dikromat dan dalam suasana basa akan terbentuk

endapan perak hidroksida. Reaksi yang terjadi adalah :

Asam : 2CrO42- + 2H- ↔ CrO7 2- + H2O

Argentometri


Basa : 2 Ag+ + 2 OH- ↔ 2 AgOH

2AgOH ↔ Ag2O + H2O

Kelemahan Titrasi Mohr :

Kemungkinan terjadi kelebihan titran yang menyebabkan indikator mengendap

sebelum titik ekivalen tercapai yang mengakibatkan titik akhir titrasi jadi tidak

tajam. Sebagai solusi dilakukan pengadukan secara cepat.

2. Model Valhard (Penentu zat warna yang mudah larut).

Metoda ini ditandai dengan terbentuknya kompleks berwarna dan didasarkan

pada pengendapan perak tiosianat dalam AgNO3 dengan menggunakan besi (III).

Berikut reasksi yang terjadi pada metoda Volhard :

Ag+ + SCN- → AgSCN

Fe3+ + SCN- → Fe(SCN)2+

Titrasi volhard dilakukan dalam suasana asam. Jika dalam suasana netral,

indikator akan terhidrolisa.

Fe3+ + OH- → Fe(OH)3

Fe3+ + H2O → Fe(OH)3 + H+

Metode ini digunakan dalam penentuan ion Cl-, Br-, dan I- dengan

penambahan larutan standar AgNO3. Indikator yang dipakai adalah Fe3+ dengan

titran NH4CNS, untuk menentralkan kadar garam perak dengan titrasi kembali

setelah ditambah larutan standar berlebih. Kelebihan AgNO3 dititrasi dengan

larutan standar KCNS, sedangkan indikator yang digunakan adalah ion Fe3+

dimana kelebihan larutan KCNS akan diikat oleh ion Fe3+ membentuk warna

merah darah dari FeSCN.

3. Motode Fajans (Indikator Absorbsi)

Titrasi argentometri dengan cara fajans adalah sama seperti pada cara Mohr,

hanya terdapat perbedaan pada jenis indikator yang digunakan. Indikator yang

digunakan dalam cara ini adalah indikator absorbsi seperti cosine atau fluonescein

menurut macam anion yang diendapkan oleh Ag+. Titrannya adalah AgNO3

hingga suspensi violet menjadi merah. pH tergantung pada macam anion dan

indikator yang dipakai.

Argentometri


Indikator absorbsi adalah zat yang dapat diserap oleh permukaan endapan dan

menyebabkan timbulnya warna. Pengendapan ini dapat diatur agar terjadi pada

titik ekuivalen antara lain dengan memilih macam indikator yang dipakai dan pH.

Sebelum titik ekuivalen tercapai, ion Cl- berada dalam lapisan primer dan setelah

tercapai ekuivalen maka kelebihan sedikit AgNO3 menyebabkan ion Cl- akan

digantikan oleh Ag+ sehingga ion Cl- akan berada pada lapisan sekunder.

Syarat pH untuk titrasi fajans dengan indikator eosin yaitu : tidak terlalu

rendah, karena kebanyakan indikator adsorbsi bersifat asam lemah yang tidak

dapat dipakai dalam larutan yang terlalu asam. Tapi tidak semua indikator seperti

itu. Ada beberapa indikator adsorbsi ”kationik” yaitu bersifat basa lemah

sehinggga baik untuk dititrasi dalam suasana asam.

Contoh – contoh indikator Adsorbsi :

o Ortholoro : syarat larutan netral pH 0,02 M

o Eosin : syarat pH 2 – 8 dari pink ke merah

o Avorestein : Syarat pH 7 – 8

o Lembayung metil : syarat larutan harus asam...

4. Metode Leibig

Pada metode ini, titik akhir titrasi tidak ditentukan dengan indikator, akan

tetapi ditunjukkan dengan terjadinya kekeruhan. Ketika larutan perak nitrat

ditambahkankepada larutan alkali sianida akan terbentuk endapan putih, tetapi

pada penggojogan akan larut kembali karena terbentuk kompleks sianida yang

stabil dan larut.

Argentometri


PROSEDUR PERCOBAAN

3.1. Alat dan Bahan

Alat :

- Labu ukur : mengencerkan zat pada volume tertentu

- Erlenmeyer : menampung hasil titrasi

- Buret : untuk mentiter suatu senyawa / larutan

- Pipet gondok : mengambil zat pada volume tertentu saja

- Pipet tetes : memipet zat / meneteskan zat dalam volume kecil

- Neraca analitik : menimbang suatu zat

- Standar : menjepitkan buret supaya tidak jatuh

- Gelas ukur :wadah zat dan mengambil zat pada volume tertentu

- Corong : memudahkan memasukkan zat

- Batang pengaduk : mengaduk suatu zat

- Cawan Porselen : wadah zat saat menimbang zat

- Gelas piala : sebagai wadah zat

Bahan :

- K2CrO4 5% : sebagai indikator

- Larutan Khlorida : sampel

- AgNO3 0,1 N : larutan standar pada buret

- HNO3 encer : untuk mencuci endapan

- Larutan Tiosianat : larutan standar pada cara volhard

- Indikator Fe3+ : sebagai indikator

Argentometri


3.2 Skema Kerja

A. Penentuan Secara Mohr

Larutan Khlorida

Diencerkan dalam labu ukur

Pipetkan 10 mL ke erlenmeyer

Tambah indikator K2CrO4 5%

Titrasi dengan AgNO3 0,1 N

Sampai warna kuning merah yang tidak hilang

pada pengocokan selanjutnya

Dapat dipakai indikator blanko (50 mL air + 1

mL indikator + 0,3-0,5 N AgNO3

Hitung kenormalan larutan AgNO3

B. Penentuan Kholorida secara Volhard

Larutan Khlorida

Pipetkan 10 mL (duplo)

Tambahkan 5 mL HNO3 6N

Saring endapan

cuci endapan dengan HNO3 encer

cucian ditampung dengan erlenmeyer

Titrasi dengan Tiosianat

Sampai terjadi perubahan warna

(kuning merah)

Hitung kenormalan larutan Khlorida

Argentometri


3.3 Skema Alat

Keterangan :

1. Buret

2. Erlenmeyer

3. Standar

4. Klem

5. Kertas alas

Argentometri


IV. DATA PERHITUNGAN & PEMBAHASAN

4.1 Data perhitungan

A. Penentuan secara Mohr

V AgNO3 = 5,5 mL + 5,5 mL = 5,5 mL

2V AgNO3 = 0,01 NV khlorida = 10 mL

V khlorida x N khlorida = V AgNO3 x N AgNO3

10 mL x N khlorida = 5,5 mL x 0,01 N

N khlorida = 0,0055 N

Volume sampel

V1 x N1 = V2 x N2

V1 x 0,1 N = 100 mL x 0,0055 N

V1 = 5,5 mL

% kesalahan

% kesalahan = V percobaan – V sebenarnya x 100 %

V sebenarnya

= 5,5 mL - 5 mL

5 mL

= 10 %

B. Penentuan secara Volhard

V SCN terpakai = 26,5 mL + 26 mL = 26,25 mL

2

N SCN = 0,01 N

V khlorida = 10 mL

V Ag+ = 25 mL

N Ag+ = 0,01 N

Argentometri


V khlorida x N khlorida = (V Ag+ x N Ag+) - (V AgNO3 x N AgNO3)

10 mL x N khlorida = (25 mL x 0,01 N) - ( 26,25 mL x 0,01 N)

N khlorida = 0,00125 N

Volume sampel

V1 x N1 = V2 x N2

V1 x 0,1 N = 100 mL x 0,00125 N

V1 = 1,25 mL

% kesalahan

% kesalahan = V sebenarnya – V percobaan x 100 %

V sebenarnya

= 5 mL - 1,25 mL

5 mL

= 75 %

Argentometri


1.1 Pembahasan

Percobaan kali ini adalah argentometri dimana digunakan larutan standar perak

nitrat (AgNO3) sebagai larutan pentiter sehingga dapat diketahui konsentrasi

klorida

Pada percobaan ini kita menggunakan 2 metoda dalam menentukan

kenormalan larutan khlorida yakni dengan menggunakan metoda Mohr dan

Metoda Volhard.

Pada penentuan secara Mohr, penentuan kenormalan larutan khlorida

dilakukan dengan mentitrasi langsung dengan indikator K2CrO4 5 %. Pada titik

akhir titrasi diperoleh warna larutan kuning menjadi merah bata. Sedangkan pada

metoda volhard, penentuan kenormalan larutan khlorida dilakukan dengan

penambhan AgNO3 terukur dan berlebih pada larutan khlorida sehingga timbul

endapan AgCl yang berwarna putih. Kemudian dititrasi kembali (back titration)

dengan CNS- dengan menambah Fe3+. Titik akhir titrasi ditandai dengan

timbulnya warna kuning merah.

Pada percobaan ini didapatkan kenormalan larutan khlorida secara Mohr

sebesar 0,0055 N dimana volume sampel yang didapatkab sebesar 5,5 mL.

Sedangkan volume sebenarnya 5 mL sehingga didapatkan persen kesalahannya

10%.

Sedangkan pada metoda volhard, didapatkan kenormalan larutan khlorida

0,00125 N dimana volume yang didapatkan sebanyak 1,25 mL sehingga persen

kesalahan yang didapatkan sebesar 75%.

Perbedaan kesalahan yang lumayan mencolok antara metoda secara Mohr

dan metoda secara Volhard ini mungkin disebabkan karena pada metoda volhard

terbentuk endapan, penyaringan yang dilakukan tidak sempurna dan masih ada

terdapat endapan dalam erlenmeyer. Selain itu kurang telitinya dalam melihat

skala pada buret, terutama melihat titik akhir titrasinya.

Secara teori volume yang didapatkan seharusnya mempunyai nilai yang sama

baik secara mohr maupun secara Volhard. Perbedaan ini bias disebabkan oleh :

1. Pentitrasian yang dihentikan sebelum atau sesudah titik akhir dicapai.

2. Penambahan larutan (zat) yang kurang sesuai.

3. Pemahaman yang kurang tentang ciri-ciri tercapainya titik akhir titrasi.

Argentometri


V. KESIMPULAN & SARAN

5.1 Kesimpulan

Dari percobaan yang telah dilakukan maka dapat diambil beberapa

kesimpulan sebagai berikut :

- Pada umumnya titrasi argentometri dapat digunakan dengan 2 metoda

dalam penentuan kenormalan khlorida yaitu dengan metoda Mohr dan

Metoda Volhard.

- Titrasi argentometri dengan metoda volhard menggunakan larutan

standar AgNO3.

- Titrasi argentometri dengan metoda volhard menggunakan larutan

AgNO3 dan SCN- sebagai pentiter.

- Titrasi dengan cara Mohr dilakukan secara langsung sedangkan titrasi

secara Volhard dilakukan secara tidak langsung.

- Titrasi secara Volhard harus dilakukan dalam suasana asam.

- Metoda volhard menggunakan prinsip titrasi kembali (back titration).

- % kesalahan pada metoda mohr yaitu 5%.

- % kesalahan pada metoda volhard yaitu 75%.

5.2 Saran

Agar praktikum selanjutnya memperoleh hasil yang lebih baik maka

disarankan :

- Berhati-hati dalam mengukur volume zat, sangat diperlukan ketelitian.

- Gunakan masker jika mengambil zat pada lemari asam.

- Teliti dalam titrasi dan mengamati perubahan warna yang terjadi.

- Teliti dalam mengamati titik akhir titrasi agar memperoleh kesalahan

titrasi yang kecil.

- Lebih memahami prosedur dan prinsip kerja sebelum memulai percobaan

ini.

- Teliti dalam menambahkan larutan atau zat dan indicator

- Teliti dalam melakukan proses penyaringan usahakan tidak ada endapan

yang ikut larut dalam filtrat

Argentometri


JAWABAN PERTANYAAN

1. Apakah akibatnya titrasi secara mohr PH larutan kecil dari 7 atau lebih besar

dari 10.kenapa tidak dapat penentuan iodida..?

Jawab :

“Jika larutan pHnya kecil dari 7 kromat akan membentuk dikromat,

2CrO42- + 2H+ → Cr2O7

2- + H2O

Akibatnya Ag2CrO makin kecil sehingga akan membentuk endapan selama

titrasi dan titik akhirnya tidak bisa diamati. Sedangkan pH besar dari 10 maka

akan timbul endapan perak oksida yang bersifat alkalis. Penegnedapan AgOH

akan terjadi. Lalu akan terbentuk endapan hitam Ag2O akan mengganggu titik

akhir titrasi.

Ag+ + OH- → AgOH (and. Putih)

AgOH → Ag2O (end. Hitan) + H2O

“ Tidak digunakan untuk penetuan iodida karena akan terbentuk endapan

perak klorida yang dapat menyerap kromat.

2. Hasil kali kelarutan Ksp AgCl =10-10 dan Ksp Ag2CrO4 = 2 x 10-12 terangkan

dengan singkat mengapa Ag2CrO4 baru dapat mengandap seluruhnya?

Hasil kali kelarutan AgCl lebih besar dari Ag2CrO4 tetapi kelarut AgCl lebih

kecil dari Ag2CrO4 sehingga AgCl lebih cepat mengendap dari pada Ag2CrO4

Setelah semua Ag2CrO4 mengandao, baru AgCl yang mau bikin itu..

3. Bagaimana penetuan Cl secara Volhard

Jawab :

Penetuan Cl secara volhard yaitu Cl- ditambahkan dengan larutan titer perak

nitrat berlebihan dan terukur. Kelebihan perak dititrasi kembali dengan

tiosianat dan indikator besi (III). Kelebihan Ag+ dititrasi dengan AgNO3

berlebih dan terukur dengan tiosianat (back titration)

Cl- + Ag+ → AgCl

Ag+ + SCN- → AgSCN

SCN- + Fe3+ → Fe(SCN)2

Argentometri


4. Dalam penetuan AgNO3 secara volhard mengapa ditambahkan AgNO3 secara

berlebihan dan terukur dan titrasi mana disebut Back titration?

Jawab:

AgNO3 ditambahkan secara berlebihan dan terukur agar seluruh ion klorida

bereaksi dengan ion perak membentuk endapan perak klorida dan kelebihan

perak yang ditambahkan dapat ditentukan dan yang kemudian ditentukan dan

yang kemudian dititrasi dengan tiosianat untuk mengetahui konsentrasinya.

Hasil ini dapat digunakan sebagai pembanding dalam menentukan konsentrasi

klorida yang direaksikan. Sebelum ke tempat fahri,,

Fahri panen hp..

5. Ksp AgCl = 10-10 s AgCl = 10-3

Ksp AgSCN = 10-12 s AgSCN = 10-6

Pada cara volhard AgCl harus dipisahkan terlebih dahulu dari larutan,

terangkan dengan hasil kali kelarutan bahwa hal tersebut memang perlu,

sebelum kelebihan Ag dititrasi dengan larutan standar tiosianat?

“ Pada cara volhard AgCl harus dipisahkan dari larutan karena kelarutan Cl

yang besar,sehingga dapat menghindari larutnya endapan AgCl.

Argentometri


DAFTAR PUSTAKA

Isamono,dkk. 1978. Dasar-Dasar Kimia Analitik Kuantitatif. Bandung : ITB (hal 1 – 9)

Hardjadi. 1990. Ilmu Kimia Analitik. Jakarta. Gramedia (hal 234 - 237)

Roekmini. 1978 . Kimia Anlisa . Bandung ITB (hal 45 – 48)

Rivai, Harvizul. 1995. Azas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: UI

Underwood, A.L.R.A. Day. 1998. Kimia Analisis Kuantitatif. Jakarta: Erlangga

Argentometri

BUNDELAN ARGENTOMETRI

Documents

Transcript of BUNDELAN ARGENTOMETRI