Patente US5283004 - Método Para a Preparação de Uma Composição Anti-espuma de Silicone -...

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    Número da Publicação   US5283004 ATipo de Publicação   ConcessãoNúmero do PEDIDO   US 07 / 310,158

    Data de Publicação   1 fev. 1994Dados de depósito   10 fev. 1989Dados da Prioridade   18 de julho 1986Status da taxa   Sem Validade

    Inventores   Takahiro Miura

    Cessionário originais   Dow Corning Corporation

    Exportar citação   BiBTeX , EndNote , RefMan

    Citações de patente  (12), CITADA POR  (24), Classificações (7),Eventos Legais (5)

    Links Externos: USPTO , Cessão do USPTO , Espacenet

    REIVINDICAÇÕES (12)

    O que é reivindicado é:

    1. Um método para a preparação de uma composição anti-espumante de

    silicone, compreendendo o referido método: o aquecimento, a uma temperatura

    de desde cerca de 50 ° C a 300 ° C, na ausência de diluentes, de uma mistura

    que compreende

    (1) 0 a 100 partes em peso de poliorganossiloxano tendo uma viscosidade a

    25 ° C de 20 a 100.000 centistokes e a unidade de fórmula média R 1 um

    SiO.sub. (4-a) / 2 em que R 1 representa um radical hidrocarboneto

    monovalente ou grupo hidrocarboneto halogenado possuindo de um a dez

    átomos de carbono, e a tem um valor médio de 1,9 a 2,2;

    (2) 0 a 100 partes em peso de poliorganossiloxano tendo uma viscosidade a

    25 ° C de pelo menos 200 centistoke e a média fórmula unidade R 2 b (R3

    O) C SiO.sub. (4-BC) / 2 em que R2 é um radical hidrocarboneto

    monovalente ou um grupo hidrocarboneto halogenado possuindo de um a

    dez átomos de carbono, R 3  representa o átomo de hidrogénio ou um grupo

    hidrocarboneto monovalente possuindo de um a dez átomos de carbono, o

    valor médio de b + c é de 1,9 a 2,2, c é um valor suficiente para

    proporcionar, pelo menos, um grupo -OR 3  , em cada molécula, e pelo

    menos um grupo -OR 3 está presente num terminal molecular, a quantidade

    combinada de componentes (1) e (2) sendo de 100 partes em peso;

    (3) 0,2 a 20 partes em peso, por 100 partes em peso da quantidade

    combinada de componentes (1) e (2), de pelo menos um composto

    seleccionado a partir do seguinte: (i) a (iv),

    (i) compostos de organo-silício com a fórmula R 4 d SiX 4-d em que R4

    é um grupo hidrocarboneto monovalente saturado ou insaturado,

    possuindo um a cinco átomos de carbono, X é um grupo hidrolizável, e

    Método para a preparação de uma composiçãoanti-espumante de siliconeUS 5283004 A

    RESUMO

    Uma composição anti-espumante é obtido quando uma mistura de certos

    componentes contendo siloxano, um material de enchimento finamente dividido,

    um catalisador de reacção e pelo menos um composto possuindo na molécula

    pelo menos cada um grupo expresso por --COR 5  , --COOR 6 ou - (OR 7 ) n - é

    aquecida. R 5 e R 6 são o átomo de hidrogénio ou grupos saturados ou

    insaturados hidrocarboneto monovalente, R 7  representa um grupo

    hidrocarboneto divalente tendo de dois a seis átomos de carbono, e o valor 

    médio de n é pelo menos 1. Os componentes contendo siloxano compr eendem

    polior ganossiloxanos resinosos e, tipicamente, polidiorganosiloxanos. A mistura aquecida é útil para eliminar espuma de sistemas aniónicos.

    DESCRIÇÃO

    Esta é uma continuação-em-parte do pedido co-pendente Ser aplicação. No.

    069.089 depositado em 02 de julho de 1987, agora abandonado.

     ANTECEDENTES DA INVENÇÃO

     A invenção refere-se a um método para a preparação de uma composição anti-

    espumante de silicone. Para um grau substancial, a formação de espuma de

    líquidos é um problema grave em vários métodos industriais como geralmente

    englobados por esses processos de tratamento que utilizam um líquido como

    agente de tratamento e os processos em que um líquido é em si submetidos ao

    tratamento. A formação de espuma do líquido pode reduzir a eficiência de um

    processo de tratamento essencial, e a qualidade do produto também pode ser 

    comprometida.

    Como se sabe, o problema da formação de espuma pode ser tratado pela

    aplicação de um agente anti-espuma que tem um efeito de quebra de espuma,

    que serve para extinguir a espuma, e / ou ter um efeito de inibição da espuma, o

    que serve para prevenir ou reduzir as tendências de formação de espuma do

    líquido. Em particular, agentes anti-espuma de silicone são os preferidos, porque

    eles são quimicamente estáveis, raramente afectar adversamente o objecto de

    aplicação, e tem uma actividade relativamente elevada da espumação, mesmo

    em doses muito baixas.

    Vários agentes anti-espuma de silicone têm sido propostos na técnica. Por 

    exemplo, o Número de Publicação de Patente Japonesa 45-23613 (23,613 / 70)

    descreve um agente anti-espuma composta de óleo de dimetilpolissiloxano, uma

    resina de siloxano em particular, e o aerogel de sílica. Japonesa Número de

    Publicação de Patente 47-1602 (1602/72) descreve um agente anti-espuma

    produzidos por aquecimento de poliorganossiloxano com um aditivo finamente

    divididos tais como sílica, etc, na presença de um álcali.

    No entanto, os problemas são encontrados com a actividade anti-espuma de

    anti-espumante de silicone anterior descritos acima, particularmente devido à

    IMAGENS (8)

     

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    o valor médio de d é não mais do que 1 ,

    (Ii) os condensados de hidrólise parcial de compostos (i),

    (iii) resinas de siloxano essencialmente composto por (CH 3 ) 3  SiO 1/2

    unidades e SiO 2 unidades de em que a proporção de (CH 3 ) 3 SiO 1/2

    unidades de SiO 2 unidades está dentro da gama de 0,4 / 1 a 1,2 / 1, e

    (Iv) os condensados de compostos (I) ou (II) com os compostos (III);

    (4) 0,2 a 30 partes em peso, por 100 partes em peso da quantidade

    combinada de componentes (1) e (2), de um material de enchimentofinamente dividido;

    (5) uma quantidade eficaz de um catalisador de reacção; e

    (6), pelo menos, 0,2 partes em peso, por 100 partes em peso da quantidade

    combinada de componentes (1) e (2), de pelo menos um composto

    possuindo na molécula de cada grupo, pelo menos, 1 expressa por 

    .tbd.COR 5 , - COOR 6 ou - (OR 7 ) n - em que R5 e R 6 são o átomo de

    hidrogénio ou grupos hidrocarboneto saturados ou insaturados monovalente,

    R 7 representa um grupo hidrocarboneto divalente tendo de dois a seis

    átomos de carbono, e o valor médio de n é pelo menos 1; sendo o referido

    composto seleccionado a partir do grupo que consiste de (i) alquileno-

    glicóis, (ii) álcoois poli-hídricos, (iii) ácidos carboxílicos e os seus sais demetais e os ésteres, (iv) agentes tensioactivos não iónicos, (v) agentes

    tensioactivos aniónicos de polioxietileno, (VI) poliéter silicones -Modified que

    são copolímeros de siloxanos de cadeia linear ou resinosos com

    polioxialquileno, (vii) agentes tensioactivos não iónicos e fluorados (VIII) OH

    contendo compostos poliméricos.

    2. Um método de acordo com a reivindicação 1 em que o componente

    (1), quando presente, é um polidimetilsiloxano terminado em trimetilsililo

    tendo uma viscosidade de 100 a 15.000 centistokes, a 25 ° C, o

    componente (2), quando presente, é um hidroxilo polidimetilsiloxano

    terminado com uma viscosidade de 500 a 50.000 centistokes, a 25 ° C

    e o componente (4) é uma sílica finamente dividida.

    3. Um método de acordo com a reivindicação 1, em que os

    componentes, excepto o componente (4), são primeiro misturados e

    feitos reagir por aquecimento, seguido pela adição e reacção do

    componente (4).

    4. Um método de acordo com a reivindicação 1, em que os

    componentes, excepto o componente (6), são primeiro misturados e

    feitos reagir por aquecimento, seguido pela adição e reacção dos

    componentes (6).

    5. Um método de acordo com a reivindicação 1, em que a mistura de

    componentes (1) e (2) tem uma viscosidade a 25 ° C de desde 350 a

    100.000 centistokes, para a sua combinação.

    6. Método para a preparação de uma composição anti-espumante de silicone,

    compreendendo o referido método: o aquecimento, a uma temperatura de desde

    cerca de 50 ° C a 300 ° C, na ausência de uma mistura que compreende diluente

    (1) 0 a 100 partes em peso de poliorganossiloxano tendo uma viscosidade a

    25 ° C de 20 a 100.000 centistokes e a fórmula R 1 um SiO.sub. (4-a) / 2 em

    que R 1 é um radical hidrocarboneto monovalente ou um hidrocarboneto

    halogenado grupo possuindo de um a dez átomos de carbono, e a tem um

    valor médio de 1,9 a 2,2;

    (2) 0 a 100 partes em peso de poliorganossiloxano tendo uma viscosidade a

    25 ° C de pelo menos 200 centistoke e a fórmula R 2 b (R3 O) C SiO.sub.

    (4-BC) / 2 em que R 2 representa um monovalente de hidrocarboneto ou umgrupo hidrocarboneto halogenado possuindo de um a dez átomos de

    carbono, R 3 representa o átomo de hidrogénio ou um grupo hidrocarboneto

    monovalente possuindo de um a dez átomos de carbono, o valor médio de b

    + c é de 1,9 a 2,2, c é um valor suficiente para proporcionar pelo menos um

    grupo -OR 3 , em cada molécula, e pelo menos um grupo -OR 3 está

    curta duração do seu efeito de inibição de espuma. Como consequência, as

    exigências de qualquer processo que requer supressão da espuma de longo

    prazo não pode ser cumprido de uma forma totalmente satisfatória.

    BREVE SUMÁRIO DA INVENÇÃO

     A presente invenção foi desenvolvida com base nas circunstâncias acima

    mencionadas, e o objecto do presente invento é proporcionar um método para a

    preparação de uma composição anti-espumante de silicone, que tem um efeito

    excelente e de longa duração, de inibição de espuma. É também um objecto da

    presente invenção proporcionar composições anti-espuma contendo silício

    melhoradas.

    Estes objectivos e outros que irão ocorrer a um especialista na técnica anti-

    espumante de silicone após consideração da seguinte descrição e reivindicações

    anexas, são obtidos pela presente invenção que, colocada brevemente,

    compreende o aquecimento para provocar uma reacção numa mistura de certos

    siloxane- contendo componentes, um material de enchimento finamente dividido,

    um catalisador de reacção e pelo menos um composto possuindo na molécula

    de cada grupo, pelo menos, 1 expressa por --COR 5  , --COOR 6 ou - (OR 7 ) n -,

    em que R 5 e R 6 são o átomo de hidrogénio ou grupos saturados ou insaturados

    hidrocarboneto monovalente, R 7 representa um grupo hidrocarboneto divalente

    tendo de dois a seis átomos de carbono, e o valor médio de n é pelo menos 1.

    os componentes contendo siloxano compreendem poliorganossiloxanosresinosos e tipicamente, polidiorganossiloxanos.

    DESCRIÇÃO DETALHADA D A INVENÇÃO

     A presente invenção refere-se a um método para a preparação de uma

    composição anti-espumante de silicone, compreendendo o referido método: o

    aquecimento, a uma temperatura de desde cerca de 50 ° C a 300 ° C, uma

    mistura que compreende (1) 0 a 100 partes em peso de poliorganosiloxano

    possuindo uma viscosidade a 25 ° C de 20 a 100.000 centistokes e a unidade de

    fórmula média R 1 um SiO.sub. (4-a) / 2 em que R1  é um grupo hidrocarboneto

    monovalente ou um hidrocarboneto halogenado tendo de um a dez átomos de

    carbono , e a tem um valor médio de 1,9 a 2,2; (2) 0 a 100 partes em peso de

    poliorganossiloxano tendo uma viscosidade a 25 ° C de pelo menos 200centistoke e a média fórmula unidade R 2 b (R

    3 O) C SiO.sub. (4-BC) / 2 em que

    R 2 é um radical hidrocarboneto monovalente ou um grupo hidrocarboneto

    halogenado possuindo de um a dez átomos de carbono, R 3 representa o átomo

    de hidrogénio ou um grupo hidrocarboneto monovalente possuindo de um a dez

    átomos de carbono, o valor médio de b + c é de 1,9 a 2,2, c é um valor 

    suficiente para proporcionar, pelo menos, um grupo -OR 3  , em cada molécula, e

    pelo menos um grupo -OR 3 está presente num terminal molecular, a quantidade

    combinada de componentes (1) e (2) sendo de 100 partes em peso; (3) 0,2 a 20

    partes em peso, por 100 partes em peso da quantidade combinada de

    componentes (1) e (2), de pelo menos um composto seleccionado a partir do

    seguinte: (i) a (iv): (i) compostos de organo-silício com a fórmula média R 4 d SiX

    4-d em que R4 é um grupo hidrocarboneto monovalente saturado ou insaturado,

    possuindo um a cinco átomos de carbono, X é um grupo hidrolizável, e o valor 

    médio de d é não mais do que 1, (ii) o condensados de hidrólise parcial de

    compostos (i), (iii) resinas de siloxano essencialmente composto por (CH 3 ) 3

    SiO 1/2 unidades e SiO 2 unidades de em que a proporção de (CH 3 ) 3  SiO 1/2

    unidades de SiO 2 unidades está dentro da gama de 0,4 / 1 a 1,2 / 1, e (iv) os

    condensados de compostos (I) ou (II) com os compostos (III); (4) 0,2 a 30 partes

    em peso, por 100 partes em peso da quantidade combinada de componentes (1)

    e (2), de um material de enchimento finamente dividido; (5) uma quantidade

    eficaz de um catalisador de reacção; (6), pelo menos, 0,2 partes em peso, por 

    100 partes em peso da quantidade combinada de componentes (1) e (2), de pelo

    menos um composto possuindo na molécula de cada grupo, pelo menos, 1

    expressa por --COR 5  , --COOR 6 ou - (OR 7 ) n - em que R5 e R 6 são o átomo

    de hidrogénio ou grupos saturados ou insaturados hidrocarboneto monovalente,

    R 7 representa um grupo hidrocarboneto divalente tendo de dois a seis átomos

    de carbono, e o valor médio de n é pelo menos 1; e, opcionalmente, (7) 0,5 a 100

    partes em peso, por 100 partes em peso da quantidade combinada de

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    presente num terminal molecular, a quantidade combinada de componentes

    (1) e (2) sendo de 100 partes em peso;

    (3) 0,2 a 20 partes em peso, por 100 partes em peso da quantidade

    combinada de componentes (1) e (2), de pelo menos um composto

    seleccionado a partir do seguinte: (i) a (iv),

    (i) compostos de organo-silício com a fórmula R 4 d SiX 4-d em que R4

    é um grupo hidrocarboneto monovalente saturado ou insaturado,

    possuindo um a cinco átomos de carbono, X é um grupo hidrolizável, e

    o valor médio de d é não mais do que 1 ,

    (Ii) os condensados de hidrólise parcial de compostos (i),

    (iii) resinas de siloxano essencialmente composto por (CH 3 ) 3  SiO 1/2

    unidades e SiO 2 unidades de em que a proporção de (CH 3 ) 3 SiO 1/2

    unidades de SiO 2 unidades está dentro da gama de 0,4 / 1 a 1,2 / 1, e

    (Iv) os condensados de compostos (I) ou (II) com os compostos (III);

    (4) 0,2 a 30 partes em peso, por 100 partes em peso da quantidade

    combinada de componentes (1) e (2), de um material de enchimento

    finamente dividido;

    (5) uma quantidade eficaz de um catalisador de reacção;

    (6), pelo menos, 0,2 partes em peso, por 100 partes em peso da quantidade

    combinada de componentes (1) e (2), de pelo menos um composto

    possuindo na molécula de cada grupo, pelo menos, 1 expressa por 

    .tbd.COR 5 , - COOR 6 ou - (OR 7 ) n - em que R5 e R 6 são o átomo de

    hidrogénio ou grupos hidrocarboneto saturados ou insaturados monovalente,

    R 7 representa um grupo hidrocarboneto divalente tendo de dois a seis

    átomos de carbono, e o valor médio de n é, pelo menos, um 1, sendo o

    referido composto seleccionado a partir do grupo que consiste de (i)

    alquileno-glicóis, (ii) álcoois poli-hídricos, (iii) ácidos carboxílicos e os seus

    sais de metais e os ésteres, (iv) agentes tensioactivos não iónicos, (v)

    polioxietileno aniónico tensioactivos, (vi) os silicones modificados com

    poliéter que são copolímeros de siloxanos de cadeia linear ou resinososcom polioxialquileno, (vii) agentes tensioactivos não iónicos e fluorados

    (VIII) OH contendo compostos poliméricos; e,

    (7) 0,5 a 100 partes em peso, por 100 partes em peso da quantidade

    combinada de componentes (1) e (2), de um poliorganossiloxano tendo uma

    viscosidade a 25 ° C de desde 5 a 200 centistokes e a fórmula R 8 e (R9 o)

    f  SiO.sub. (4-ef) / 2 em que R8 representa um radical hidrocarboneto

    monovalente ou um grupo hidrocarboneto halogenado possuindo de um a

    dez átomos de carbono, R 9  representa o átomo de hidrogénio ou um grupo

    hidrocarboneto monovalente com 1-10 átomos de carbono, o valor médio de

    e + f é de 1,9 a 2,2, f tem um valor suficiente para proporcionar, pelo menos,

    dois grupos -OR9

     em cada molécula, e pelo menos um grupo -OR9

     estápresente num terminal molecular.

    7. Um método de acordo com a reivindicação 6 em que o componente

    (1), quando presente, é um polidimetilsiloxano terminado em trimetilsililo

    tendo uma viscosidade de 100 a 15.000 centistokes, a 25 ° C, o

    componente (2), quando presente, é um hidroxilo polidimetilsiloxano

    terminado com uma viscosidade de 500 a 50.000 centistokes, a 25 ° C,

    o componente (4) é uma sílica finamente dividida e o componente (7) é

    um polidimetilsiloxano com terminação hidroxilo possuindo uma

    viscosidade de 10 a 50 centistokes a 25 ° C .

    8. Um método de acordo com a reivindicação 6, em que os

    componentes, excepto o componente (4), são primeiro misturados e

    feitos reagir por aquecimento, seguido pela adição e reacção do

    componente (4).

    9. Um método de acordo com a reivindicação 6, em que os

    componentes, excepto o componente (6), são primeiro misturados e

    feitos reagir por aquecimento, seguido pela adição e reacção dos

    componentes (1) e (2), de um poliorganossiloxano tendo uma viscosidade a 25 °

    C de desde 5 a 200 centistokes e o unidade de fórmula média R 8 e (R9 o) f 

    SiO.sub. (4-ef) / 2 em que R 8 representa um radical hidrocarboneto monovalente

    ou um grupo hidrocarboneto halogenado possuindo de um a dez átomos de

    carbono, R 9 representa o átomo de hidrogénio ou um radical monovalente grupo

    hidrocarboneto possuindo de um a dez átomos de carbono, o valor médio de e +

    f é de 1,9 a 2,2, f tem um valor suficiente para proporcionar, pelo menos, dois

    grupos -OR 9 em cada molécula, e pelo menos um grupo -OR 9 é apresentar em

    um terminal molecular.

    Na explicação que se segue, a composição de silicone anti-espumante é obtido

    na presente invenção por meio da reacção térmica de uma mistura de pelo

    menos um dos componentes (1) e (2) com os componentes (3) a (6), ou esta

    mistura quais adicionalmente contém o componente (7).

    O componente (1) é um poliorganossiloxano tendo a fórmula média unidade R 1

    um SiO.sub. (4-a) / 2 e com uma viscosidade a 25 ° C compreendida entre 20 e

    100.000 centistokes.

    Os grupos orgânicos R 1 neste poliorganossiloxano pode ser inteiramente

    idêntica, ou pode ser diferente, e são constituídas por grupos de hidrocarbonetos

    halogenados que possuam de um a dez átomos de carbono e de hidrocarboneto

    monovalente. Exemplos concretos de tais grupos são bastante familiar natécnica do silicone, e incluem alquilo, tais como metilo, etilo, propilo, butilo e

    octilo; haloalquilo, tais como trifluoropropilo; arilo, tal como fenilo e 2-feniletilo; e

    alcenilo, tal como vinilo, etc metilo é particularmente preferido.

    Na fórmula acima para o componente (1) um tem um valor dentro do intervalo de

    1,9 a 2,2. Este poliorganossiloxano é essencialmente composta por R 1 2

    unidades de SiO e R 1 3  SiO 1/2 unidades, mas podem conter outras unidades

    constituintes de siloxano, tal como R 1  SiO 3/2 e SiO 4/2 , desde que o valor de

    um , o que representa R 1 proporção molar / Si, cai dentro da gama especificada

    acima. Grupos hidroxilo e grupos hidrolizáveis podem estar presentes em

    quantidades residuais resultantes do processo de produção, mas são de

    preferência substancialmente ausentes.

    Particularmente preferidos como este componente poliorganosiloxano (1) são os

    polidimetilsiloxanos trimetilsilil-terminados tendo viscosidades de 100 a 15.000

    centistokes a 25 ° C.

    O componente (2) é um poliorganossiloxano tendo a fórmula média unidade R 2 b

    (R 3 O) C SiO.sub. (4-BC) / 2 e com uma viscosidade a 25 ° C de pelo menos

    200 centistoke, de preferência, dentro do intervalo de 200 a vários milhões de

    centistokes.

    Os grupos orgânicos R 2 são hidrocarboneto monovalente ou um grupo

    hidrocarboneto halogenado possuindo de um a dez átomos de carbono, e são,

    em geral, e concretamente exemplificados para R1

     acima. R3

     representa oátomo de hidrogénio ou um grupo hidrocarboneto monovalente possuindo de um

    a dez átomos de carbono e como definido para R 2 . Pelo menos um grupo -OR

    3 é para estar presente a um terminal da cadeia molecular poliorganossiloxano.

    O valor de b + c nesta fórmula para o componente (2) é para estar dentro da

    gama de 1,9 a 2,2, e c é de ter um valor suficiente para proporcionar pelo menos

    um -OR 3 grupo em cada molécula.

    polidimetilsiloxanos terminados em hidroxilo com viscosidades de 500 a 50.000

    centistokes, a 25 ° C são particularmente preferidos como este componente

    poliorganosiloxano (2).

    O componente (3) é pelo menos um composto seleccionado a partir dos

    seguintes compostos (i) a (iv):

    Os compostos (I) Organosilicon que tem a fórmula média R 4 d SiX 4-d em que o

    grupo R 4 é um grupo saturado ou insaturado monovalente de hidrocarboneto, e

    X é um grupo hidrolizável tal como -OR ', --OYOR', - NR? R ", --ON═CR'R", --

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    componentes (6).

    10. Um método de acordo com a reivindicação 1, em que a mistura de

    componentes (1) e (2) tem uma viscosidade a 25 ° C de desde 350 a

    100.000 centistokes, para a sua combinação.

    11. Uma composição produzida pelo método da reivindicação 1.

    12. Uma composição produzida pelo método da reivindicação 6.

    OOCR ', --OCR'═CR'R ", --ONR'R", e -NR' - CO - R "em que R 'e R "são os

    grupos átomo de hidrogénio ou um hidrocarboneto monovalente e os terminais de

    R' e R" em --ON═CR'R "podem estar ligados para dar ## STR1 ## enquanto que

    Y é um grupo hidrocarboneto divalente tendo de um até cinco átomos de

    carbono. O valor médio de d é 1 ou menos, indicando, assim, R 4  SiX três ou

    seis 4  individualmente ou como sua mistura.

    Estes compostos de organo-silício são bem conhecidos na arte de silicone, e

    uma lista exemplar inclui CH 3 Si (OCH 3 ) 3  , CH 3 Si (OC 2 H 5 ) 3  , CH 2

     ═CHSi (OCH 3 ) 3 , C 6 H 5 Si (OC 2 H 5 ) 3 , Si (OC 2 H 5 ) 4 , Si (OC 3 H 7 ) 4

    , CH 2 ═CHSi (OC 2 H 5 ) 3 , Si (OC 2 H 4 OC 2 H 5 ) 4  , CH 3 Si {N (C 4 H 9 ) 2 } 3  , CH 3 Si {ON═C (CH 3 ) 2 } 3  , CH 3

    Si (OOCCH 3 ) 3 , CH 3 Si {OC (CH 3 ) ═CH 2 } 3  , CH 3 Si {ON (C 2 H 5 ) 2 } 3  , etc.

    (Ii) Os condensados de hidrólise parcial dos compostos (I) acima. Os métodos para a produção de tais condensados são

    eles próprios conhecidos, qualquer dos quais pode ser usado para preparar estes condensados de hidrólise.

    (iii) resinas de siloxano essencialmente composto por (CH 3 ) 3  SiO 1/2 unidades e SiO 2  unidades de em que a proporção

    de (CH 3 ) 3  SiO 1/2 unidades de SiO 2 unidades está dentro da gama de 0,4 / 1 a 1,2 / 1.

    Estas resinas estão disponíveis comercialmente de siloxano, e são produzidos pelo cohydrolysis / condensação de (CH 3 )

    3  SiCl e SiCl 4 ou pela reacção de (CH 3 ) 3  SiCl com uma solução de sal de silicato. As resinas de siloxano resultantes

    contêm normalmente cerca de 2 a 5% em peso de grupos hidroxilo residuais, e esta hidroxilo residual pode ser reduzido

    para essencialmente zero por métodos que são eles próprios conhecidos. Todas estas resinas de siloxano são operativasdentro do contexto da presente invenção, independentemente do seu teor de grupos hidroxilo residuais.

    (Iv) Os condensados de resinas de siloxano compreendendo o composto (III) com os compostos acima (i) ou (ii).

    O componente (4) é um material de enchimento finamente dividido, tal como sílica fumada ou de TiO 2  , Al 2 O 3 , ou Al 2 O

    3 / SiO 2 . Fumed TiO 2 , Al 2 O 3 e Al 2 O 3 / SiO 2 são produzidos por métodos conhecidos por meio da calcinação de TiCl

    4 , e AlCl 3 e / ou SiCl 4  , respectivamente.

    Sílica finamente dividida é particularmente preferida, e isto inclui sílicas de processamento por via seca como produzido

    pela decomposição térmica de halogeneto de silício ou pela reacção térmica de substâncias silícicos contendo ácido, etc.,

    bem como sílicas de via húmida como o produzido pela decomposição por ácido de um silicato de metal tal como o silicato

    de sódio, pelo método de aerogel, etc. várias sílicas com tamanhos de partículas de vários milimicrons a vários micra e

    áreas superficiais específicas de cerca de 500 m 2 / g a 50 m 2  / g e estão comercialmente disponíveis são úteis na

    presente invenção.

    O componente (5) é um composto que funciona como um catalisador para promover a reacção dos componentes

    individuais. Este composto é de preferência um equilíbrio ou silanol catalisador de condensação de siloxano, e é

    seleccionado a partir de, por exemplo, hidróxidos de metais alcalinos, silanolatos de metais alcalinos, alcóxidos de metais

    alcalinos, hidróxidos de amónio quaternário e silanolatos, hidróxidos de fosfónio quaternários e silanolatos, e os sais

    metálicos de orgânica ácidos. Estes compostos também são bem conhecidos na química de silicone, e não precisam de

    ser explicadas em grande detalhe.

    Exemplos de hidróxidos de metais alcalinos são KOH, CsOH, etc. A sua reacção com silicone de baixa peso molecular ou

    de silicato, ou o seu hidrolisado parcial, proporciona um silanolatos de metal alcalino. Quando o referido silicone de baixa

    massa molecular ou silicato corresponde a um componente (3), o silanolatos de metal alcalino obtido qualifica-se como um

    componente (3). Como consequência, o tempo que a quantidade de adição do referido silanolatos de metal alcalino, satisfaz

    o requisito quantidade de componente (3), (3) não necessita de ser adicionado um composto que serve como componenteseparado.

    Os alcóxidos de metais alcalinos são os produtos da reacção de um hidróxido de metal alcalino tal como acima, com um

    álcool com um a cinco átomos de carbono.

    hidróxidos de amónio quaternário são, por exemplo, hidróxido de betahydroxyethyltrimethylammonium, hidróxido de

    benziltrimetilamónio, hidróxido de tetrametilamónio, etc.

    hidróxidos de fosfónio quaternário são, por exemplo, hidróxido de tetramethylphosphonium e hidróxido

    tetraethylphosphonium.

    Os sais metálicos de ácidos orgânicos incluem o dilaurato de dibutil-estanho, acetato estanhoso, octanoato estanoso,

    naftenato de chumbo, octanoato de zinco, de ferro 2-etil-hexanoato, naftenato de cobalto, etc.

    O componente (6) é seleccionado a partir de compostos contendo em cada molécula, pelo menos, um grupo --COR 5 , --

    COOR 6 ou - (OR 7 ) N -.

    No componente (6) R 5 e R 6 são o átomo de hidrogénio ou grupos hidrocarbonados monovalentes saturados ou

    insaturados, R 7 representa um grupo hidrocarboneto divalente tendo de dois a seis átomos de carbono, e n tem um valor 

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    médio de 1 ou mais.

    Os seguintes compostos são listados como exemplos deste componente.

    (i) alquileno glicóis tal como expresso por R'O (CH 2 CH 2 O) p  {CH 2 CH (CH 3  ) O} Q R "em que R 'e R" são hidrogénio

    ou grupos hidrocarbonetos monovalentes, e p + q tem um valor médio de 1 ou mais e o mais concretamente exemplificados

    por HO (CH 2 CH (CH 3 ) o} Q  H, copolímeros de polioxietileno-polioxipropileno, HO (CH 2 CH 2 o) p  {CH 2 CH (CH 3 ) o} Q

    H, etc.

    (Ii) álcoois polifuncionais, tais como glicerol, sorbitol, etc, e os seus condensados.

    (Iii) ácidos carboxílicos e os seus sais de metais e os ésteres, tais como ácido propiónico, ácido caprílico, ácido láurico,ácido ftálico, ácido acrílico, etc .; sais de metais alcalinos, tais como oleato de potássio e os seus ésteres. O óleo de rícino

    é também englobados por esta categoria.

    (Iv) agentes tensioactivos não iónicos, por exemplo, ésteres de ácidos gordos de sorbitano, ésteres de ácidos gordos de

    sacarose, ésteres (poli) ácido gordo de glicerol, ésteres de propilenoglicol de ácidos gordos de glicol, ésteres de ácidos

    gordos de polioxietileno, éteres alquilfenílicos de polioxietileno, formaldeído alquilfenílico de polioxietileno e os seus

    condensados de polioxietileno ésteres de ácidos gordos de sorbitano, óleo de rícino de polioxietileno, ésteres de ácido

    maleico de polioxietileno, alquilaminas de polioxietileno, amidas de ácidos gordos de polioxietileno, condensados de

    alquilenodiamina-polioxialquileno, e outros.

    (V) agentes tensioactivos aniónicos de polioxietileno, por exemplo, sulfatos de éter de alquilo de polioxietileno,

    alcanolaminas de sulfato de alquilo, ésteres de fosfato de éter de alquilo de polioxietileno, e outros.

    (vi) os silicones modificados com poliéter que são copolímeros de siloxanos resinosos com polioxialquileno de cadeia linear ou, e, ao mesmo tempo várias substâncias estão incluídas nesta categoria, aqueles com a fórmula R " ' 3 SiO (R"' 2 SiO) R

    (R " ' GSiO) s SiR " ' 3  , são particularmente preferidos. Na fórmula os grupos R " 'podem ser iguais ou diferentes e são

    grupos de hidrocarbonetos monovalentes com metilo sendo particularmente preferido. L é um grupo polioxialquileno, e r e s

    são números inteiros.

    (vii) agentes tensioactivos não iónicos fluorados, por exemplo, CF e (CF 2 ) 6 (OCH 2 CH 2 ) 5 OH, CF 3  (CF 2 ) 6 (OCH 2

    CH 2 ) 5  OCH 3  , etc.

    (VIII) OH contendo compostos poliméricos, por exemplo, hidroxietilcelulose, hidroximetilcelulose, carboximetilcelulose,

    goma arábica, goma de xantano, e outros.

    Estes compostos são conhecidos e estão disponíveis comercialmente, e podem ser usados individualmente ou em

    combinações de dois ou mais.

    O componente (7) é um poliorganossiloxano tendo a fórmula média unidade R 8 e (R9 O) f  SiO.sub. (4-ef) / 2 e com uma

    viscosidade a 25 ° C de desde 5 a 200 centistokes.

    Na fórmula para o componente (7) R 8 representa um radical hidrocarboneto monovalente ou um grupo hidrocarboneto

    halogenado possuindo de um a dez átomos de carbono, R 9 representa o átomo de hidrogénio ou um grupo hidrocarboneto

    monovalente possuindo de um a dez átomos de carbono, e e + f tem um valor na gama de 1,9 a 2,2. Este

    poliorganossiloxano é o mesmo que o componente de poliorganosiloxano que compreende (2), com as excepções de que a

    sua viscosidade a 25 ° C é de 5 a 200 centistokes e f tem um valor suficiente para proporcionar, pelo menos, dois grupos -

    OR 9  em cada molécula . Poliorganossiloxanos particularmente preferidos a este respeito são os polidimetilsiloxanos

    terminados em hidroxilo possuindo uma viscosidade de 10 a 50 centistokes a 25 ° C.

     A composição de s ilicone anti-espuma do presente invento é produzida por componentes de mistura que compreende um ouambos os componentes anteriores (1) e (2) com os componentes (3) a (6) ou componentes (3) a (7) e aquecendo-os

    suficientemente para causar uma reacção thereamong. Em alternativa, os outros componentes do componente (6) são

    primeiro misturados e feitos reagir com aquecimento, seguido pela adição e reacção dos componentes (6) a ele por 

    aquecimento continuado. É essencial que a composição anti-espuma ser preparados, como referido acima, antes de ser 

    disperso num diluente tal como água ou outro meio líquido.

    Nesta etapa, a quantidade de adição de cada componente é como segue. Para os componentes (1) e (2), a quantidade de

    adição é dentro das gamas de 0 a 100 partes em peso de componente (1), e 0 a 100 partes em peso de componente (2), e a

    quantidade combinada de componentes (1 ) e (2) é de 100 partes em peso. Para o componente (3) e os componentes

    seguintes, as seguintes quantidades são dadas por 100 partes em peso da quantidade combinada de componentes (1) de

    adição (2): componente (3), 0,2 a 20 partes em peso e de preferência 1 a 7 partes em peso ; componente (4), 0,2 a 30

    partes em peso e de preferência 1 a 15 partes em peso; o componente (5), uma quantidade catalítica do componente

    cataliticamente activo, geralmente 0,01 a 1 parte em peso; componente (6), 0,2 partes de peso, de preferência 0,5 partes

    em peso; componente (7), 0,5 a 100 partes em peso e de preferência 1 a 20 partes em peso.

     A razão de composição entre os componentes (1) e (2) é substancialmente afectadas pelos seus respectivos viscosidades,

    e um componente de alta viscosidade (cerca de a de uma goma) (2) deve ser usado em combinação com um componente

    de baixa viscosidade (1) . A proporção preferida de composição irá fornecer uma viscosidade a 25 ° C dentro do intervalo de

    desde 350 a 100.000 centistokes, para a sua combinação. Embora não haja um limite superior para a proporção do

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    componente (6), que é, de preferência 200 partes em peso por razões económicas.

    Embora as quantidades prescritas dos componentes acima são para ser simplesmente misturados como apropriado, os

    outros do que o componente (4) devem ser misturados em primeiro lugar os componentes, seguindo-se a mistura de

    componente (4) até à homogeneidade utilizando uma dispersão de meios tais como um homogeneizador, o colóide moinho,

    de três rolos, etc. Esta mistura é preferencialmente aquecida a 100 ° C a 300 ° C ou igual ou superior ao ponto de fusão do

    componente (6), e feito reagir durante 1 a 24 horas, dependendo da temperatura.

     A reacção neste ponto é uma reacção entre os componentes (1), (2), (3), (4), e (6), e também o componente (7), quando

    presente. Embora os detalhes permanecem obscuros, é certo que uma reacção desenvolve após aquecimento por uma

    composição anti-espuma não pode ser obtido a partir da mistura sem aquecimento dos componentes individuais. Este

    processo de mistura e de aquecimento é de preferência realizado sob um gás inerte do ponto de vista de segurança e de

    remoção dos produtos voláteis, tais como, por exemplo, as substâncias que não reagiram, subprodutos, etc.

     A ordem de mistura, a temperatura de aquecimento, e tempo de aquecimento não são críticos ou rigorosamente

    especificado na execução da presente invenção, e pode ser variada conforme apropriado.

     A composição anti-espumante de silicone produzido por meio da presente invenção pode ser utilizado como tal, ou pode ser 

    disperso num solvente adequado e utilizado como uma solução, ou pode ser usado como uma emulsão por meio da

    aplicação da tecnologia de emulsão conhecido. Ele mantém uma excelente actividade anti-espuma por longos períodos de

    tempo, e em particular, tem um efeito excelente em sistemas de formação de espuma aniónicos.

    O presente invento vai ser explicado a seguir através de exemplos ilustrativos, mas não está limitado aos exemplos. Todas

    as viscosidades foram medidas a 25 ° C.

    MÉTODO DE PROPRIEDADES TESTE espumação

    Cada composição preparada abaixo foi emulsionada utilizando a seguinte receita, a fim de preparar as emulsões de 10%.

     ______________________________________Defoamer Composição 10,0 peso partsPolyoxyethylene monostearic 1.4 peso

    partsacid ácido graxo esterGlycerol éster de 1,2 peso partsHydroxyethylcellulose 1.5 peso partsAntiseptic 0,1 peso

    partsWater remainderTotal parts______________________________________ 100,0 peso

    O processo que foi utilizado para preparar as emulsões de 10% consistiu de aquecimento da água a 70 ° C e os restantes

    ingredientes da receipe acima, excepto a composição anti-espuma, foram adicionados à água quente e a mistura resultante

    foi agitada a 70 ° C durante 20 minutos. A composição anti-espuma, em seguida, foi adicionado à mistura e a mistura

    resultante foi aquecida a 70 ° C durante 20 minutos. Esta mistura foi arrefecida até à temperatura ambiente e em seguida

    passada através de um moinho coloidal para fornecer a emulsão de 10% a ser testado. Todas as composições anti-espuma

    da presente invenção e todas as composições anti-espuma de comparação foram emulsionadas desta maneira para o teste.

    Cada emulsão foi submetida a agitação, sob as condições descritas abaixo, usando um agitador de tambor com movimento

    de pulso durante 10 segundos, a fim de medir o tempo (T), em segundos, a partir de imediatamente depois da cessação da

    agitação à extinção do grande de espuma, e o tempo (T), em segundos, necessário para a superfície do líquido a aparecer.

    Depois disso, T e T foram igualmente medidos após agitação durante 40 segundos, e agitando e medição foram repetidos

    em sucessão para agitar vezes de 60, 120, 180 e 180 segundos. Os resultados para cada exemplo (T / T) são indicados

    nos Quadros 1 até 7.

     AGITA AS C ONDIÇÕES

    contêiner de teste: 200 ml garrafa de vidro

     A formação de espuma de líquido: 100 mL de uma solução a 0,25% em peso de solução aquosa (água destilada) de

    dodecilbenzenossulfonato de sódio

    Quantidade de anti-espumante acrescentou: quantidade que dá 200 ppm da composição ou 200 ppm da fração de silicone

    Número de shakes: 350 ciclos por minuto

    Temperatura do ensaio: 25 ° C.

    Os resultados nos quadros 1 a 7 que fique claro que o método da invenção produz uma composição de silicone anti-espuma

    que tem um efeito anti-espuma excelente.

    exemplo 1

    Polidimetilsiloxano 318 g de trimetilsilil-terminada com uma viscosidade de 1.000 centistokes, a 180 g de polidimetilsiloxano

    terminado em silanol possuindo uma viscosidade de 12.500 centistokes, e 18 g de silicato de polietilo (silicato 45 de Tama

    Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha) foram colocadas num 1 L de três tubuladuras balão equipado com um agitador,

    termómetro, e meios para o fornecimento e descarga de gás de azoto. Esta foi então aquecida com agitação depois da

    adição de 6 g de polioxietileno (POE) -polyoxypropylene (POP) copolímero (PM = 3500, POE / POP = 10/90, terminado em

    hidroxilo). Ao atingir 130 ° C a 140 ° C, adicionou-se 3 g de catalisador e o aquecimento e a agitação foram continuados. O

    catalisador foi preparado com antecedência por reacção de 90 g de polidimetilsiloxano terminado em trimetilsililo (1.000

    centistokes) com 10 g de KOH a 120 ° C durante 15 minutos. 18 g de sílica (Aerosil # 200 da Nippon Aerosil Kabushiki

    Kaisha, superfície específica = 200 m 2  / g) e 30 g de polidimetilsiloxano terminado por silanol (40 centistokes) foram, em

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    seguida, adicionado e disperso até à homogeneidade utilizando um homogeneizador. Depois disso, a reacção foi conduzida

    por aquecimento com agitação a 180 ° C durante 4 horas.

    O produto de reacção obtido foi aquecida a 180 ° C./40 mmHg durante 1 hora, de modo a remover os materiais que não

    reagiram e os subprodutos da reacção. O arrefecimento até à temperatura ambiente proporcionou uma composição

    espessa, luz amarela de silicone anti-espuma. Todo o processo foi realizado sob uma purga de azoto gasoso. Os resultados

    dos ensaios para esta composição estão listados na Tabela 1.

    Exemplo de comparação 1

    Uma composição de comparação (Composição A) foi preparado seguindo o procedimento do Exemplo 1, com as excepções

    que 378 g de polidimetilsiloxano com terminação de trimetilsililo foi adicionado e não se adicionou qualquer copolímero depolioxietileno-polioxipropileno. Os resultados do teste estão listados na Tabela 1.

    TABELA 1______________________________________ Exemplo 1 Exemplo Comparativo 1Shaking tempo (T / T) (T / T)

     ______________________________________ 10 segundos 2 / 2.5 3 / 3.5 40 segundo 2/2 3/3 60 segundos 3 / 4/5120 3,5

    segundos 5 / 5.5 7 /> 120180 segundos 6.5 / 9.5 13 /> 120180 segundos 9 / 12.5 27 /> 120

     ______________________________________ 

    Exemplos 2-6

    500 g A composição A, preparada no Exemplo de Comparação 1; O componente (6), a quantidade e tipo relatado na Tabela

    2; e 1,5 g de catalisador, tal como no Exemplo 1, foram carregados para o mesmo tipo de reactor que no Exemplo 1. Depois

    de se misturar até à homogeneidade num misturador homogeneizador, a mistura, em cada caso foi aquecida com agitação e

    a reacção foi efectuada a 180 ° C . por 1 hora. foram obtidos, composições de silicone anti-espuma de luz amarela

    espessa. Todo o processo foi realizado sob uma purga de gás azoto, em cada caso. Os resultados do teste estão listadosna Tabela 2.

    EXEMPLO COMPARATIVO 2

    Uma composição de comparação foi produzida pelo procedimento do Exemplo 2 com a excepção de que o aquecimento foi

    simplesmente levada a cabo sem a adição de catalisador. Os resultados do teste desta composição estão listados na

    Tabela 2.

    TABELA 2 __________________________________________________________________________ POE / POP Exemplo

    Número ComparisonCopolymer 2 3 4 5 6 Exemplo

    2__________________________________________________________________________MW 2.000 3.500 3.500 3.500 500

    3,500POE / POP (%) 0/100 10/90 10/90 10/90 40/60 10 / 90End grupos OH OH OH OH Obu / OH OHAddition * 3,0 1,0 50,0

    100,0 1,0 50,0 __________________________________________________________________________ Agitando

    DefoamingTime, sec. Desempenho (t / t) __________________________________________________________________________ 5/5 2/2 3/3 10 3 / 3.5 2/2 5 / 5.5

    40 5/5 2/2 3/2 2,5 / 2,5 2/2 5,5 / 6 60 3,5 / 3,5 2 /2.5 3 / 3,5 3,5 / 3,5 2,5 / 3 7/11120 2,5 / 2,5 3/4 4/5 5/6 4 / 4,5 10,5 / 23180

    3,5 / 3,5 5/6 5,5 / 6 8/10 5,5 / 8 11/82180 4,5 / 4,5 6/8 6 / 6.5 9 / 11,5 7,5 / 12 13 /> 120

     __________________________________________________________________________ * Quantidade de adição de POE /

    POP copolímero é em partes em peso por 100 partes em peso da composição A.

    EXEMPLOS 7-11

    Seguindo o procedimento do Exemplo 2, prepararam-se composições anti-espumante de silicone de acordo com a invenção,

    utilizando os compostos da Tabela 3 em vez do copolímero POP-POE. Os resultados dos testes destas composições estão

    listadas na Tabela 3.

    TABELA 3 ______________________________________ componentes (6) Exemplo NumberName 7 8 9 10

    11______________________________________Sorbitan 1,0 * - - - --monostearatePOE (20) ** - 1,0 * - - --sorbitanmonostearatePOE (20) - - 1,0 * - --monostearatePOE (60) tri - - - 1,0 * --methylnonyletherPOE (35) - - - - 1,0 *

    estearilo ether______________________________________Shaking DefoamingTime, seg. Desempenho (t / t)

     ______________________________________ 10 2.5 / 3 3,5 / 3,5 2/2 3/3 4/4 40 2/2 2,5 / 2,5 2/2 2/2 3/3 3,5 60 / 3,5 3,5 / 2,5

    4/3 2,5 / 3 3 / 3,5120 4 / 4,5 3,5 / 4 4,5 / 5 3/3 3,5 / 4180 5,5 / 6,5 3,5 / 4 5,5 / 9,5 4,5 / 5,5 5 / 5,5180 6 / 7,5 4 / 4,5 8/18 6 /

    9,5 6,5 / 7 ______________________________________ * quantidade do componente (6) adicionado; dada em partes em

    peso por 100 partes em peso da composição. ** POE representa a porção polioxietileno, e o seu grau de polimerização está

    entre parênteses.

    EXEMPLOS 12-14

    Seguindo o procedimento do Exemplo 2, as composições anti-espuma de silicone da presente invenção foram preparados

    utilizando os silicones modificados com poliéteres descritos na Tabela 4 em lugar do copolímero POP-POE. Estes silicones

    modificados com poliéter têm a seguinte fórmula. ## Resultados do teste de ## STR2 estas composições estão listados na

    Tabela 4.

    TABELA 4 ______________________________________ modificado com poliéter Exemplo NumberSilicone 12 13 75 75

    14______________________________________r 75s 7 7 7x 13 13 13y 11 11 11Z --H --COCH 3 Adição * 0,5 5,0 1,0

     ______________________________________ Agitando DefoamingTime, sec. D esempenho (t / T)

     ______________________________________ 10 segundos 7/8 2,5 / 2,5 7/9 40 segundos 7,5 / 8,5 2,5 / 2,5 7/8 60 segundos

  • 8/15/2019 Patente US5283004 - Método Para a Preparação de Uma Composição Anti-espuma de Silicone - Patentes Do Goo…

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    16/05/2016 Patente US5283004 - Método para a preparação de uma composição anti-espuma de silicone - Patentes do Google

    http://www.google.com/patents/US5283004 8/9

    9 / 9,5 2,5 / 3 8/9120 segundos 10,5 / 11,5 3,5 / 3 11/12180 segundos 12 / 13,5 4/7 13/14180 segundos 15,5 / 16,5 6/10

    15/17 ______________________________________ * Quantidade de silicone polyethermodified acrescentado; dada

    quantidade de adição eu peso partes por 100 partes em peso Composição A.

    EXEMPLOS 15-17

     As composições anti-espuma de si licone de acordo com a invenção foram produzidas pelo procedimento do Exemplo 2,

    mas utilizando os compostos poliméricos contendo hidroxilo especificados no Quadro 5 em lugar do copolímero POP-POE.

    Os resultados dos testes destas composições estão enumerados na Tabela 5.

    TABELA 5______________________________________ Exemplo Número 15 16 17

     ______________________________________ componente (6) hidroxietil- Hidroximetil- xantana celulose gumAdditioncelulose * 1,0 1,0 1,0 ______________________________________ Agitando DefoamingTime, sec. Desempenho (t / t)

     ______________________________________ 10 3 / 3,5 2,5 / 3 5 / 5,5 40 2,5 / 3,5 3/3 3/3 60 3,5 / 4 4/4 4/5120 5 / 5.5 5 /

    5,5 6,5 6/10 6/8180 / 10 8/16180 7,5 / 17 7,5 / 15,5 10 /> 120 ______________________________________ * quantidade do

    componente (6) adicionado; quantidade de adição dada em partes em peso por 100 partes em peso Composição A.

    EXEMPLO 18

    348 g de polidimetilsiloxano com terminação de trimetilsililo tendo uma viscosidade de 1,000 centistokes e resina de

    siloxano composta de 50 g de o (CH 3 ) 3 SiO 1/2 e SiO 2 unidades de ((CH 3 ) 3  SiO 1/2 unidade de SiO 2 rácio unidade

    dentro na gama de 0,4 / 1 a 1,2 / 1) foram misturados até à homogeneidade, com agitação, num copo de 1 L. 70 g de

    polidimetilsiloxano com terminação hidroxilo possuindo uma viscosidade de 40 centistokes e 6 g de copolímero

    polyoxyethylenepolyoxypropylene como no Exemplo 1 foram então adicionados. Depois de se agitar durante vários minutos,

    adicionou-se 3 g de catalisador tal como no Exemplo 1, e o aquecimento foi iniciado. Após aquecimento a 130 ° a 140 ° C,

    30 g de sílica como no Exemplo 1 foi dispersa até à homogeneidade utilizando um homogeneizador. A reacção foi então

    realizada durante 2 horas a 230 ° C usando o mesmo conjunto como no Exemplo 1. O produto de reacção obtido foi

    aquecida durante 1 hora a 180 ° C./40 mmHg, a fim de remover o material que não reagiu e voláteis da reacção por -

    produtos. O arrefecimento até à temperatura ambiente proporcionou uma composição de silicone anti-espuma do presente

    invento. Os resultados dos testes da presente composição são listados na Tabela 6.

    TABELA 6______________________________________ anti-espuma PerformanceShaking Tempo t / T

     ______________________________________ 10 segundos 2/3 2/3 40 segundos 60 segundos 4 / 5,5120 segundos 5/7180

    segundos 7 / 10,5180 segundos 12/14 ______________________________________ 

    EXEMPLOS 19-22

    Seguindo o procedimento do Exemplo 2, prepararam-se composições anti-espumante de silicone de acordo com a invenção,

    utilizando os compostos da Tabela 7, em lugar do copolímero POP-POE. Os resultados dos testes destas composições são

    listados na Tabela 7.

    TABELA 7______________________________________ Exemplo Número 19 20 21 22

     ______________________________________ componentes (6) Sorbitol K + N a + POE (20) -nonilfenilo Oleato perfluoro

    alquilo POE éter sulfato de adição * ** 1,0 1,0 1,0 1,0 ______________________________________ Agitando

    DefoamingTime, seg. Desempenho (t / t) ______________________________________ 10 3,0 / 3,0 2,5 / 2,5 3,5 / 3,0 4,5 /

    4,5 40 3,0 / 3,0 3,0 / 3,0 4,0 / 3,5 4,0 / 3,5 60 3,0 / 4,0 3,0 / 3,0 4,5 / 5,0 3,5 / 3,5120 5,0 / 7,0 4,0 /4.5 8,0 / 12,0 4,0 / 4,0180

    7,0 / 18,0 7,0 / 9,0 13,0 / 21,0 4,0 / 4,5180 9,0 / 29,0 8,0 / 13,0 20,0 / 29,0 5,0 / 5,5

     ______________________________________ * FC170C Fluorad, disponível a partir de 3M Company. ** Quantidade de

    componente (6) adicionado; quantidade de adição dada em partes em peso por 100 partes em peso da composição A.

    CITAÇÕES DE PATENTE

    CI TADA Dados de depósi to Data de P ubl icação Requerente Tí tuloUS3455839 * 16 fev. 1966 15 de julho 1969 Dow Corning Método para reduzir ou prevenir a espuma em meios líquidos

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     As composições anti-espuma persistentes e métodos de fazer mesmo utilizando materiais básicos

    US4101499 * 30 de julho 1976 18 de julho 1978   Bayer  Aktiengesellschaft

    Poliorganossiloxanos contendo cargas homogeneamentedistribuídas

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    emulsão anti-espuma de silicone, e a preparação e a suautilização

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      As composições de controlo de espuma

    US4486336 * 26 maio 1983 4 dez. 1984   Dow CorningCorporation

      composições de silicone espuma suppressant

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      emulsões de silicone estáveis

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      composição antiespumante

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    Método de produção de uma composição anti-espumante desilicone

    US4690713 * 24 de janeiro 1985 1 conjunto. 1987   Shin-Etsu ChemicalCo., Ltd.

      composição antiespumante

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