Paper Rekristalisasi Asam Benzoat Bagus n

8/10/2019 Paper Rekristalisasi Asam Benzoat Bagus n

1/4

REKRISTALISASI ASAM BENZOAT

Bagus Nurkam R1, Prastiwa Dwi Angga P

2, Fithriyatul Qamariyah

3, Hidayatul Mustafidah

4, Ravika

Endriyana S5

Jurusan Kimia FMIPA Universitas Brawijaya

E-mail:[email protected]

Abstrak

Paper ini merupakan hasil percobaan praktikum rekristalisasi pada sampel asam benzoat yang

bertujuan untuk mengetahui pengaruh suhu terhadap kelarutan padatan serta dapat

mempraktekkan metode pemurnian padatan senyawa organik. Metode percobaan dari

rekristalisasi ini yaitu dengan melarutkan padatan asam benzoat dengan proses mendidihkan

karena padatan tersebut dapat larut dalam pelarut dengan temperatur tinggi. Dalam pemilihanpelarut yaitu harus sesuai agar diperoleh hasil yang maksimal. Proses penyaringan digunakan

peyaring vakum (corong buchner) untuk mendapatkan padatan atau kristal yang akan diuji

sifat fisisnya. Uji sifat ini yaitu berupa titil lelehnya dengan menggunakan alat yaitu melting

point apparatus. Hasil percobaan ini akan diperoleh besarnya titik leleh sebelum dan sesudah

rekristalisasi, hal ini dapat dibandingkan dengan referensi yang ada.

Kata Kunci : Rekristalisasi, Corong Buchner, Melting Point Apparatus

Definisi

Rekristalisasi merupakan suatu metode untuk memisahkan padatan senyawa organik dengancara pemurnian padatan yang memiliki kecenderungan membentuk kisi kisi kristal melalui

penggabungan molekul molekul yang mempunyai ukuran, bentuk dan gaya yang sama

(Brady, 1994).

Kristal merupakan benda padat yang mempunyai permukaan permukaan datar bila suatu zat

dalam keadaaan cair atau kelarutan mengkristal, maka kristal dapat terbentuk dengan tumbuh

lebih ke satu arah dari pada ke lain arah (Keenan, 1992).

Corong Buchner merupakan alat penyaringan vakum, biasanya digunakan untuk menyaring

bahan dalam jumlah yang cukup banyak dalam waktu yang singkat. Prinsip dari penyaring

vakum ini yaitu menyaring padatan dari larutannya dengan menurunkan tekanan didalamsistem sehingga tekanan diluar sistem menjadi lebih besar sehingga larutan menjadi tertarik

kedalam sistem dengan lebih cepat (Basset, et al. 1991).

Melting point apparatus merupakan alat yang digunakan untuk menentukan titik leleh dari

sebuah senyawa, yang mana sampel (padatan) yang akan ditentukan titik lelehnya diletakkan

pada tabung kapiler tertutup yang ada didalam alat. Sampel nantinya akan terpanaskan secara

elektrik, dimana elektror akan mendekati titik leleh pada saat sampel mencair, sinar elektror

dapat menangkapnya (Adamson, 2007).
mailto:[email protected]:[email protected]:[email protected]:[email protected]


2/4

PENDAHULUAN

Pada bidang kimia, sering kali bahan padat harus dipisahkan dari larutan atau lelehan

tanpa mengikutkan kotoran kotoran yang terkandung dalam fasa air tersebut. Hal tersebut

dapat dilakukan melalui proses kristalisasi. Kristalisasi itu sendiri merupakan peristiwa

pembentukan partikel partikel zat padat dalam suatu fase homogen. Kristalisasi dalam

larutan dapat terjadi jika padatan terlarut dalam keadaan berlebih (diluar kesetimbangan),

maka sistem akan mencapai kesetimbangan dengan cara mengkristalkan padatan padatan

terlarut (Dewi, 2003).

Terkadang kristal yang terbentuk dari hasil kristalisasi masih harus dipisahkan dari

sebagian besar larutan dengan cara mengkristalkan kembali atau rekristalisasi. Rekristalisasi

adalah suatu metode pemurnian padatan padatan organik yang memiliki kecenderungan

membentuk kisi kristal melalui penggabungan molekul yang memiliki bentuk, ukuraan dan

gugus ikatan yang sama (Karno, 1961)

Proses pemisahan dengan rekristalisasi memilki kelebihan diantaranya diperoleh

kemurnian produk kristal dari solut yang cukup tinggi hanya dengan proses yang sederhana,

srta diperoleh produk akhir berupa padatan kristalin yang memliki bentuk dan ukuran yang

sama sehingga meningkatkan daya tarik (Toyokura, et al. 1981)

Dengan banyak melihat keuntungan dan aplikasidari proses rekristalisasi khususnya

dalam bidang kimia, maka penting adanya dilakukan percobaan rekristalisasi tersebut.

PERCOBAAN

Untuk mendapatkan data, tim yang berjumlah 5 orang yang terdiri dari Bagus Nurkam

R, Prastiwa Dwi A.P, Fithriyatul Qamariyah, Hidayatul Mustafidsh, Ravika Endriyana S

mencari topik, artikel, maupun referensi yang berkaitan dengan cara atau teknik rekristalisasi

padatan senyawa organik serta pembahasan mngenai rekristalisasi. Detail informasi atau

parameter penting untuk membahas topik seputar tentang rekristalisasi ini disertai contoh

yang harus didapatkan antara lain ;

1. Penjelasan tentang rekristalisasi dan teknik teknik pelaksanaannya

2. Faktor yang mempengaruhi proses rekristalisasi

3.

Prinsip rekristalisasi

4. Pemilihan pelarut yang tepat untuk proses rekristalisasi

EKSPERIMEN

Pada percobaan ini, prinsinya yaitu untuk memurnikan padatan dengan rekristalisasi

didasarkan perbedaan kelarutan antara paatan yang dimurnikan dengan pengotor dalam suatu

pelarut tertentu. Selain itu metode yang dipakai yaitu dengan penyaringan vakum

menggunakan corong buchner untuk mempercepat proses penyaringan padatan dari

larutannya. Langkah pertama percobaan ini yaitu harus melarutkan terlebih dahulu padatan

asam benzoat dalam suatu pelarut yaitu air dengan cara memanaskan diatas hot plate. Dengan


3/4

menimbang terlebih dahulu sebesar 2,5 gram padatan asam benzoat dengan neraca massa,

setelah itu padatan tersebut dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml dan ditambahkan air

panas. Setelah tercampur antara air panas dengan padatan asam benzoat, kemudian diaduk

serta posisi erlenmeyer harus dalam keadaan panas agar padatan larut sempurna. Setelah

padatan larut sempurna maka perlu ditambahkan 0,5 gram karbon aktif yang tujuannya untuk

mengadsorbsi pengotor

pengotornya. Untuk proses penyaringan harus dalam keadaan panas

agar larutan tersebut tidak mengkristal terlebih dahulu. Penyaring menggunakan corong

buchner yang sudah terlapisi kertas saring dan terhubung dengan pompa vakum. Setelah

proses penyaringan selesai, filtrat pada erlenmeyer 250 ml didinginkan dengan berisi es

disekelilingnya, hal ini karena kelarutan asam benzoat sedikit larut dalam temperatur rendah.

Setelah terbentuk endapan kemudian disaring kembali dengan corong gelas yang dilengkapi

kertas saring. Endapan yang diperoleh kemudian dikeringkan kedalam oven untuk

menguapkan pelarut yang masih terkandung didalam kristal, setelah itu didinginkan pada

desikator untuk menghilangkan molekul molekul air sehingga didapatkan kristal asam

benzoat yang murni. Setelah selesai kristal yang diperoleh ditimbang sampai konstan dengan

cara pemanasan dan pendinginan kembali. Ketika sudah didapatkan massa konstan kemudian

di uji titik lelehnya dengan melting point apparatus untuk mendapatkan harga temperatur titik

leleh.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Berdasarkan percobaan rekristalisasi didapatkan kristal murni asam benzoat dengan massa

0,83 gram engan randemen sebesar 33,2 %. Perhitungan randemen yaitu :

Randemen =

x 100%

=

x 100% = 33,2%

Randemen yang didapatkan masih sedikit, hal ini dimungkinkan adanya sedikit kesalahan

dalam percobaan, diantaranya adalah tempat memanaskan air dengan tempat penyaringan

vakum jaraknya cukup jauh sehingga tiap penambahan air panas agak lambat dan banyak uap

yang keluar, sehingga tingkat panasnya air menjadi berkurang, yang bisa mempengaruhi

jumlah kristal yang diperoleh. Kemungkinan yang kedua yaitu pengotor yang terkandung

didalam padatan terlalu banyak sehingga kristal murni yang diperoleh sangat sedikit. Kristalasam benzoat yang didapatkan berwujud padatan kristal berwarna putih. Setelah itu dilakukan

pengujian titik leleh pada kristal yang didapatkan pada asan benzoat (sebelum rekristalisasi)

dan (sesudah rekristalisasi) yaitu berdasarkan tabel berikut :

Sebelum rekristalisasi Sesudah rekristalisasi

T (oC) 103 oC112oC 148 oC150

oC

Berdasarkan litelatur (Wibbertman, et al. 2005) titik leleh asam benzoat sebesar 122 oC. Nilai

ini menunjukkan bahwa titik lebur asam benzoat maupun asam benzoat murni berbeda secara

signifikan jika dibandingkan dengan litelatur. Hal ini masih dimungkinkan adanya pengotoryang terkandung dalam kristal tersebut, sehingga pengukuran titik leleh kurang akurat.


4/4

Namun, jika ditinjau dari sifat fisik kristal asam benzoat, secara litelatur berupa padatan

kristal berwarna putih sesuai dengan data yang diperoleh percobaan ini.

KESIMPULAN

Berdasarkan percobaan rekristalisasi, dapat disimpulkan bahwa suatu padatan organik dapat

dimurnikan melalui proses rekristalisasi yang didsarkan pada perbedaan kelarutan antara

padatan yang dimurnikan dengan pengotornya pada suatu pelarut tertentu. Dalan metode ini,

padatan dapat larut dalam pelarut pada temperatur tinggi, dan kelarutannya akan berkurang

pada temperatur rendah sehingga dapat dihasilkan padatan kembali. Kristal asam benzoat

yang didapat pada percobaan ini adalah 33,2% dengan berwujud paatan berwarna putih.

Berdasarkan pengukuran titik leleh diperoleh asam benzoat murni sesudah rekristalisasi

148oC150oC dan sebelum rekristalisasi 103oC112oC.

DAFTAR PUSTAKAAdamson, 2007, Textbook of Physical ChemistryPP 395 - 396, CRS Press.

Basset, J.,et al., 1991, Vogel's Textbook of Quantitative Inorganik Analysis Includy

Elementary Instrumental Analysis, Longman Group, United Kingdom.

Brady, J., 1994, kimia Untuk Universitas, Erlangga : Jakarta.

Dewi, Devina Fitrika dan ali Masqudi, 2003, Pengisihan Fosfat dengan Proses Kristalisasi

dalam Reaktor Terfluidasi Menggunakan Media Pasir SilikaVol.4 No.4 (151 - 156), Journal

Purifikasi, ITS Press, Surabaya.

Karno, 1961, Textbook of Inorganik Chemistry, Mc.Millan Co, New York.

Keenan, 1984,Kimia Untuk Universitas, Erlangga : Jakarta.

Toyokura, ken, et al, 1981, Crystallization In Enzyclopedia of Chemical Processing and

Design, Marcel Pekkar,Inc,USA.

Wibbertmann, et al., 2005, Benzoic Acid Sodium Benzoat, Would Health, Organization

Geneva.

Paper Rekristalisasi Asam Benzoat Bagus n

Documents

Transcript of Paper Rekristalisasi Asam Benzoat Bagus n