NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP NANO BẠC TỪ DUNG DỊCH AgNO3 BẰNG TÁC NHÂN KHỬ DỊCH CHIẾT...

7/26/2019 NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP NANO BẠC TỪ DUNG DỊCH AgNO3 BẰNG TÁC NHÂN KHỬ DỊCH CHIẾT NƯỚC LÁ BỒ NGÓT…

http://slidepdf.com/reader/full/nghien-cuu-tong-hop-nano-bac-tu-dung-dich-agno3-bang-tac-nhan 1/89

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM

KHOA HÓA HỌC

-----o0o-----

VÕ THỊ THU SƯƠNG

NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP NANO BẠC

TỪ DUNG DỊCH AgNO3 BẰNG TÁC NHÂN

KHỬ DỊCH CHIẾT NƯỚC LÁ BỒ NGÓT VÀ

ỨNG DỤNG CỦA NÓ

KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC HỆ CHÍNH QUY

Ngành: Sư phạm Hóa học

Đà Nẵng – Năm 2016

WW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COMóng góp PDF bở i GV. Nguy ễ n Thanh Tú



ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM

KHOA HÓA HỌC

-----o0o-----

NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP NANO BẠC

TỪ DUNG DỊCH AgNO3 BẰNG TÁC NHÂN

KHỬ DỊCH CHIẾT NƯỚC LÁ BỒ NGÓT VÀ

ỨNG DỤNG CỦA NÓ

KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC HỆ CHÍNH QUY

Ngành: Sư phạm Hóa học

Sinhviênthựchiện : HOÀNG NHƯ TRANG

Lớp : 12SHH

Giáoviênhướngdẫn : PGS.TS. LÊ TỰ HẢI

Đà Nẵng – Năm 2016





ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG CỘNG HOÀ XÃ HỘi CHỦ NGHĨA VIỆT NAM

TRƯỜNG ĐHSP Độc lập - Tự do - Hạnh phúc

KHOA HOÁ

NHIỆM VỤ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP

Họ và tên sinh viên : VÕ THỊ THU SƯƠNG

Lớ p : 12SHH

1. Tên đề tài: Nghiên cứu t ổng hợp nano bạc t ừ dung dịch AgNO3 bằng tác nhân

khử dịch chiết nước lá bồ ngót và ứng dụng của nó.

2. Nguyên liệu, dụng cụ và thiế t bị:

a. Nguyên liệu: lá bồ ngót.

b. Dụng cụ: bình tam giác có nt nhám 100 ml, cốc thủy tinh 250 ml, pipet 2 ml,

5ml, 10 ml, 50 m, , phu chit, nhiệt k, chén sứ 5 cái, bình định mức 50 ml, 100

ml, giấy lọc.

c. Các thit bị: bp điện, cân phân tích, tủ sấy, lò nung, bình ht ẩm, máy khuấy từ

gia nhiệt, máy đo pH, máy đo ph UV-VIS, máy đo EDX, XRD, TEM, máy quay li

tâm.

3. Nội dung nghiên cứ u:

- Xây dựng quy trình tạo nano bạc bằng dung dịch AgNO3 từ dịch chitnướ c lá bồ ngót.

- Thử tác dụng làm xúc tác quang của hạt nano bạc tạo được để phân

huỷ xanh metylen.

4. Giáo viên hướ ng dẫn: PGS.TS Lê Tự Hải

5. Ngày giao đề tài: 1/9/2015

6. Ngày hoàn thành: 30/01/2016





Chủ nhiệm Khoa Giáo viên hướ ng dẫn

(Ký và ghi rõ họ, tên) (Ký và ghi rõ họ, tên)

Sinh viên đã hoàn thành và nộp báo cáo cho Khoa ngày 27 tháng 04 năm 2016

K t quả điểm đánh giá:

Ngày…tháng…năm 2016

CHỦ TỊCH HỘI ĐỒ NG

(Ký và ghi rõ họ tên)





Lờ i cảm ơn

Đầu tiên, em xin bày tỏ lòng bit ơn sâu sắc tớ i PGS.TS. LÊ TỰ HẢI

(Khoa Hóa- ĐH Sư Phạm Đà Nẵng) đã tận tình hướ ng dẫn, gip đỡ em trong suốt

thờ i gian vừa qua.

Em cũng xin gửi lờ i cảm ơn tậ p thể các Thầy, Cô giáo và cán bộ của Khoa

Hóa - trường Đại học Sư Phạm Đà Nẵng đã cung cấ p các kin thức tiền đề để em

hoàn thành khóa luận này.

Cuối cùng, em xin gửi lờ i cảm ơn gia đình, bạn bè đã động viên và gip đỡ

em r ất nhiều trong suốt thờ i gian học tậ p, nghiên cứu và hoàn thành khóa luận.





MỤC LỤC

MỞ ĐẦU .................................................................................................................... 1

1. Lý do chọn đề tài ............................................................................................. 1

2. Đối tượ ng và phạm vi nghiên cứu .................................................................. 2

3. Mục đích nghiên cứu....................................................................................... 2

4. Phương pháp nghiên cứu ................................................................................ 2

5. Ý nghĩa khoa học và thực tin của đề tài ........................................................ 3

6. Bố cục luận văn ............................................................................................... 3

CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN ..................................................................................... 4

1.1. GIỚI THIỆU VỀ CÔNG NGHỆ NANO ............................................................. 4

1.1.1. Nguồn gốc của công nghệ nano ................................................................ 4

1.1.2. Khái niệm công nghệ nano ...................................................................... 5

1.1.3. Vật liệu nano ............................................................................................. 5

1.1.4. Ứ ng dụng của vật liệu nano ...................................................................... 6

1.1.5. Cơ sở khoa học của công nghệ nano ......................................................... 71.1.6. Ứ ng dụng của vật liệu nano ...................................................................... 9

1.1.7. Các phương pháp tng hợ p vật liệu nano ............................................... 10

1.2. HẠT NANO BẠC .............................................................................................. 12

1.2.1. Giớ i thiệu về kim loại bạc ....................................................................... 12

1.2.2. Đặc tính xúc tác quang của bạc ............................................................. 14

1.2.3. Giớ i thiệu về nano bạc ............................................................................ 19

1.2.4. Tính chất hạt nano bạc ............................................................................ 21

1.2.5. Các phương pháp ch tạo hạt nano bạc .................................................. 24

1.2.6. Ứ ng dụng của nano bạc........................................................................... 25

1.3. TỔ NG QUAN VỀ CÂY BỒ NGÓT .................................................................. 31

1.3.1. Đặc điểm chung của cây bồ ngót ............................................................ 31

1.3.2. Thành phần hóa học ................................................................................ 33

1.3.3. Công dụng ............................................................................................... 34





1.4. SƠ LƯỢC VỀ XANH METYLEN ................................................................... 36

1.4.1. Phân loại khoa học .................................................................................. 36

1.4.2. Ứ ng dụng ................................................................................................ 37

1.4.3. Ảnh hưởng đn môi trườ ng sinh thái ...................................................... 38

CHƯƠNG 2. NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨ U .............. 39

2.1. NGUYÊN LIỆU, DỤ NG CỤ VÀ HÓA CHẤT ................................................ 39

2.1.1. Nguyên liệu ............................................................................................. 39

2.1.2. Dụng cụ và hóa chất ................................................................................ 39

2.2. XÁC ĐỊ NH CÁC THÔNG SỐ HÓA LÝ .......................................................... 39

2.2.1. Xác định độ ẩm ....................................................................................... 39

2.2.2. Xác định hàm lượ ng tro .......................................................................... 40

2.3. KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾ N QUÁ TRÌNH CHIẾT LÁ

BỒ NGÓT ................................................................................................................. 41

2.3.1. Khảo sát thờ i gian chit .......................................................................... 41

2.3.2. Khảo sát tỉ lệ r ắn/lỏng ............................................................................. 41

2.4. ĐỊ NH TÍNH CÁC NHÓM CHẤT HÓA HỌC TRONG DỊCH CHIẾT LÁBỒ NGÓT ................................................................................................................. 42

2.4.1. Định tính nhóm chất tanin...................................................................... 42

2.4.2. Định tính nhóm chất flavonoid ............................................................... 42

2.4.3. Định tính nhóm chất saponin ................................................................. 43

2.4.4. Định tính nhóm chất alkaloid .................................................................. 43

2.5. KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾ N QUÁ TRÌNH TẠO

NANO BẠC .............................................................................................................. 43

2.5.1. Khảo sát ảnh hưở ng của pH .................................................................... 43

2.5.2. Khảo sát thể tích dịch chit lá bồ ngót .................................................... 44

2.5.3. Khảo sát nhiệt độ tạo nano bạc ............................................................... 44

2.6. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨ U HẠT NANO BẠC ...................................... 44

2.6.1. Phương pháp ph tử ngoại và ph khả kin (UV-VIS) [29] ................... 44

2.6.2. Ph tán sắc năng lượ ng tia X (EDX) [2] ................................................. 45





2.6.3. Ph nhiu xạ tia X (XRD) [8],[14] ......................................................... 47

2.6.4. Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) ................................................... 49

2.7. NGHIÊN CỨ U KHẢ NĂNG XÚC TÁC QUANG CỦA NANO BẠC ........... 50

2.7.1. Giớ i thiệu về ánh sáng mặt tr ờ i ............................................................... 50

2.7.2. Nghiên cứu hoạt tính xúc tác quang của nano bạc phân hủy xanh

metylen ...................................................................................................................... 51

2.8. SƠ ĐỒ QUY TRÌNH THỰ C NGHIỆM TẠO NANO BẠC TỪ DỊCH

CHIẾT NƯỚC LÁ BỒ NGÓT ................................................................................. 51

CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN ......................................................... 53

3.1. K ẾT QUẢ XÁC ĐỊ NH CÁC THÔNG SỐ HÓA LÍ ......................................... 53

3.1.1. Xác định độ ẩm ....................................................................................... 53

3.1.2. Xác định hàm lượ ng tro .......................................................................... 53

3.2. K ẾT QUẢ KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ Ả NH HƯỞNG ĐẾ N QUÁ TRÌNH

CHIẾT LÁ BỒ NGÓT .............................................................................................. 54

3.2.1. Ảnh hưở ng của tỉ lệ r ắn/lỏng .................................................................. 54

3.2.2. Ảnh hưở ng của thờ i gian chit ................................................................ 563.3. K ẾT QUẢ ĐỊ NH TÍNH THÀNH PHẦ N NHÓM CHẤT HÓA HỌC

TRONG DỊCH CHIẾT LÁ BỒ NGÓT .................................................................... 57

3.3.1. Định tính nhóm chất tanin....................................................................... 57

3.3.2. Định tính nhóm chất flavonoid ............................................................... 58

3.3.3. Định tính nhóm chất saponin .................................................................. 59

3.3.4. Định tính nhóm chất alkaloid .................................................................. 60

3.4. K ẾT QUẢ KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾ N QUÁ TRÌNH

TẠO NANO BẠC ..................................................................................................... 61

3.4.1. Khảo sát pH môi trườ ng tạo nano bạc .................................................... 61

3.4.2. Khảo sát tỉ lệ thể tích dịch chit lá bồ ngót ............................................. 63

3.4.3. Khảo sát nhiệt độ tạo nano bạc ............................................................... 64

3.5. K ẾT QUẢ KHẢO SÁT ĐẶC TÍNH CỦA HẠT NANO BẠC ......................... 65

3.5.1. K t quả chụ p TEM .................................................................................. 65





3.5.2. K t quả đo XRD ...................................................................................... 66

3.5.3. K t quả đo ph EDX ............................................................................... 67

3.6. K ẾT QUẢ ĐÁNH GIÁ KHẢ NĂNG XÚC TÁC QUANG PHÂN HỦY

XANH METYLEN CỦA NANO BẠC .................................................................... 68

KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ ................................................................................ 71

TÀI LIỆU THAM KHẢO





DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT

EDX Ph tán sắc năng lượ ng tia X

TEM Kính hiển vi điện tử truyền qua

UV – VIS Quang ph hấ p thụ phân tử

XRD Ph nhiu xạ tia X





DANH MỤC CÁC BẢNG

Số hiệu

bảng Tên bảng Trang

1.1. So sánh kích thước của một số vật 5

1.2. Số nguyên tử và năng lượng bề mặt của hạt nano hình cầu 8

1.3. Độ dài tới hạn của một số tính chất của vật liệu 9

1.4. Một số hằng số vật lý của bạc 13

3.1. Kt quả xác định độ ẩm trong lá bồ ngót 53

3.2. Kt quả xác định hàm lượng tro trong lá bồ ngót 53

3.3. Bảng kt quả đo UV-VIS của mẫu nghiên cứu từ 1h-5h 70





DANH MỤC CÁC HÌNH

Số hiệu

hìnhTên hình Trang

1.1.Các hạt nano vàng tấn công bao bọc protein của virus để

ngăn cản sự phát triển của virus 7

1.2. Cơ ch xc tác quang của chất bán dẫn. 16

1.3.Sự phân bố của các nguyên tử trên bề mặt so với tng

nguyên tử có trong các hạt 18

1.4.Sự dao động plasmon của các hạt hình cầu dưới tác động của

điện trường ánh sáng 20

1.5. Khẩu trang nano bạc do viện môi trường sản xuất 26

1.6. Các dược phẩm sử dụng nano bạc 27

1.7. Ảnh SEM của các hạt nano bạc kt hợp với film polyolefin 27

1.8. Sản phẩm hàng tiêu dùng ứng dụng nano bạc 29

1.9.Hình minh họa hạt nano bạc tấn công và phá vỡ t bào vi

khuẩn 31

1.10. Cây bồ ngót 32

1.11. Hoa và quả bồ ngót 33

1.12. Xanh metylen 36

1.13. Dạng oxy hóa và dạng khử của xanh metylen 37

1.14. Cá lóc bị hội chứng lở loét 38

2.1. Quang ph k UV-VIS 452.2. Mô hình tán xạ tia X 46

2.3. Máy phân tích thành phần kim loại EDX 47

2.4. Ảnh mô hình nhiu xạ tia X 48

2.5. Máy nhiu xạ tia X (D8-Advance) – Đức sản xuất 49

2.6. Sơ đồ hoạt động của kính hiển vi điện tử truyền qua TEM 50

2.7. Bản chất của ánh sáng mặt trời 51





Số hiệu

hìnhTên hình Trang

2.8. Sơ đồ thực nghiệm 523.1. Ảnh hưởng của tỉ lệ rắn/lỏng đn quá trình tạo nano bạc 55

3.2.Sự ảnh hưởng của tỉ lệ rắn/lỏng đn màu sắc dung dịch keo

nano bạc 56

3.3. Ảnh hưởng của thời gian chit đn quá trình tạo nano bạc 57

3.4. Hình ảnh định tính nhóm tanin 58

3.5. Hình ảnh định tính nhóm flavonoid 59

3.6. Hình ảnh định tính nhóm chất saponin 60

3.7. Hình ảnh định tính nhóm chất alkaloid 61

3.8. Ảnh hưởng của pH đn quá trình tạo nano bạc 62

3.9.Ảnh hưởng của thể tích dịch chit lá bồ ngót đn quá trình

tạo nano bạc 63

3.10. Ảnh hưởng của nhiệt độ đn quá trình tạo nano bạc 65

3.11. Ảnh TEM của hạt nano bạc (thang đo 100 nm) 66

3.12. Giản đồ nhiu xạ tia X của mẫu nano bạc 67

3.13. Kt quả đo EDX của mẫu nano bạc 68

3.14.Kt quả đo UV-VIS của mẫu sau thời gian xc tác quang từ

1h – 5h69

3.15.Hình ảnh xanh metylen trước (mẫu 0) và sau khi thêm nano

bạc 70





1

MỞ ĐẦU

1. Lý do chọn đề tài

Bạc và các hợ p chất của bạc từ xa xưa đã được con ngườ i dùng để phòng

bệnh do đặc tính kháng lại một số chủng loại vi khuẩn, virus, tảo và nấm. Từ đầu

th k ỷ XIX đn giữa th k ỷ XX, bạc và các hợ p chất của bạc càng đượ c sử dụng

r ộng rãi hơn trong việc điều tr ị các vt bỏng và khử trùng.

Sau khi thuốc kháng sinh được phát minh và đưa vào ứng dụng vớ i hiệu quả

cao người ta không còn quan tâm đn tác dụng kháng khuẩn của bạc nữa. Tuy

nhiên, từ những năm gần đây, ngườ i ta lại quan tâm tr ở lại khả năng diệt khuẩn, khả năng xc tác và các ứng dụng khác của bạc, đặc biệt là dạng hạt có kích thướ c nano

[13], [33].

Các nghiên cứu đã cho thấy r ằng khi ở kích thướ c nano (từ 1 – 100 nm), hoạt

tính sát khuẩn của bạc tăng lên khoảng 50000 lần so vớ i bạc dạng khối, như vậy 1 g

bạc nano có thể sát khuẩn cho hàng trăm m2 chất nền. Sỡ dĩ nano bạc hiện nay đang

đượ c nghiên cứu ứng dụng r ộng rãi trong đờ i sống vì nano bạc ở tr ạng thái keo nên

không bị thất thoát khi chùi r ửa vậy nên khả năng kháng khuẩn sẽ có tác dụng trong

suốt quá trình tồn tại của sản phẩm. Ngoài ra nano bạc không gây tác dụng phụ cho

ngườ i sử dụng, không gây độc cho ngườ i và vật nuôi khi nhim lượ ng nano bạc

bằng nồng độ diệt khuẩn (khoảng nồng độ < 100ppm), không gây ô nhim môi

trườ ng.

Bạc xuất hiện một cách tự nhiên, không độc, không dị ứng và vô hại đối vớ i

tất cả các loài động vật và môi trường. Điều ch hạt nano có nhiều cách khác nhau,trong đề tài này tôi hướ ng tới phương pháp rẻ tiền và an toàn là tng hợ p từ thực

vật. Quá trình điều ch hạt nano là lành tính, không sử dụng bất kì hóa chất độc hại

nào.

Rau ngót, bù ngót, bồ ngót, hay rau tuốt (danh pháp hai phần: Sauropus

androgynus) là một loài cây bụi mọc hoang ở vùng nhiệt đới Á châu nhưng cũng

được trồng làm một loại rau ăn ở một số nước, như ở Việt Nam. Trong ẩm thực Việt

Nam, người ta dùng rau ngót nấu canh với thịt băm, hoặc có khi chỉ nấu suông vì



https://vi.wikipedia.org/wiki/Danh_ph%C3%A1p_hai_ph%E1%BA%A7n



https://vi.wikipedia.org/wiki/Nhi%E1%BB%87t_%C4%91%E1%BB%9Bi

https://vi.wikipedia.org/wiki/Ch%C3%A2u_%C3%81

https://vi.wikipedia.org/wiki/Vi%E1%BB%87t_Nam



https://vi.wikipedia.org/wiki/%E1%BA%A8m_th%E1%BB%B1c_Vi%E1%BB%87t_Nam



https://vi.wikipedia.org/w/index.php?title=Canh&action=edit&redlink=1

https://vi.wikipedia.org/w/index.php?title=Canh&action=edit&redlink=1




https://vi.wikipedia.org/wiki/Ch%C3%A2u_%C3%81

https://vi.wikipedia.org/wiki/Nhi%E1%BB%87t_%C4%91%E1%BB%9Bi




2

rau có sẵn vị ngọt. Theo Đông y, lá rau ngót có vị bùi ngọt, tính mát, r vị hơi ngăm

đắng. Cả lá và r đều có tác dụng mát huyt, hoạt huyt, lợi tiểu, giải độc. Lá rau

ngót chữa ban sởi, ho, viêm phi, sốt cao, đái rắt, tiêu độc. R còn có tác dụng lợi

tiểu, thông huyt, kích thích tử cung co bóp. Khi dùng làm thuốc thường chọn

những cây sống 2 năm trở lên[32].

Sự k t hợ p của dung dịch AgNO3 vớ i dịch chit lá bồ ngót có thể thu đượ c

sản phẩm đó là bạc nano. Với kích thướ c này, hạt nano bạc có tính chất vượ t tr ội,

ưu việt hơn rất nhiều so vớ i bạc ở kích thướ c lớ n, vì bạc nano là vật liệu có diện tích

bề mặt riêng r ất lớn, có đặc tính kháng khuẩn r ất tốt, làm xúc tác quang mà không

gây tác dụng phụ, an toàn vớ i sức khỏe con ngườ i.

Vớ i những lý do đã nêu trên, tôi quyt định chọn đề tài nghiên cứu vớ i nội

dung: “Nghiên cứ u tổng hợ p nano bạc từ dung dịch AgNO3 bằng tác nhân khử

dịch chiết nướ c lá bồ ngót và ứ ng dụng của nó”.

2. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu

Lá bồ ngót đượ c thu mua tại các chợ trên địa bàn thành phố Đà Nẵng.

3. Mục đích nghiên cứu - Xây dựng quy trình tạo nano bạc bằng dung dịch AgNO3 từ dịch chit nướ c

lá bồ ngót.

- Thử tác dụng làm xúc tác quang của hạt nano bạc tạo đượ c để phân huỷ

xanh metylen

4. Phương pháp nghiên cứ u

Nghiên cứ u lý thuyế t

- Thu thậ p các thông tin tài liệu liên quan đn đề tài.

- Tìm hiểu các phương pháp thực nghiệm sử dụng trong quá trình nghiên

cứu.

- Xử lý các thông tin về lý thuyt để đưa ra các vấn đề thực hiện trong quá

trình nghiên cứu.

Nghiên cứ u thự c nghiệm

- Phương pháp chit tách: phương pháp chưng ninh sử dụng dung môi là



https://vi.wikipedia.org/wiki/%C4%90%C3%B4ng_y





3

nướ c.

- Phương pháp xác định các thông số hóa lý: xác định độ ẩm, hàm lượ ng

tro.

- Phương pháp phân tích công cụ: phương pháp quang ph hấ p thụ phân tử

(UV-VIS).

- Phương pháp đo TEM, EDX, XRD.

- Phương pháp khảo sát khả năng xúc tác quang của hạt nano bạc để phân

hủy xanh metylen.

- Tin hành nghiên cứu thực nghiệm tại phòng thí nghiệm trường Đại học Sư

phạm – Đại học Đà Nẵng.

5. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài

- Nghiên cứu này giúp cho chúng ta hiểu rõ hơn về phương pháp điều ch hạt

nano bạc bằng phương pháp hóa học xanh, lành tính, ít độc hại, ít tốn kém.

- Tận dụng nguồn nguyên liệu sẵn có là lá bồ ngót để tng hợ p hạt nano bạc.

- Trên cơ sở nghiên cứu này có thể ứng dụng nano bạc làm xúc tác quang

phân hủy xanh metylen và sử dụng nano bạc trong nhiều lĩnh vực khác.6. Bố cục luận văn

Ngoài phần mở đầu, k t luận và kin nghị, nội dung luận văn gồm 3 chương

như sau:

Chương 1: Tng quan

Chương 2: Nguyên liệu và phương pháp nghiên cứu

Chương 3: Kt quả và thảo luận





4

CHƯƠNG 1

TỔNG QUAN

1.1. GIỚI THIỆU VỀ CÔNG NGHỆ NANO

1.1.1. Nguồn gốc của công nghệ nano [30]

Cha đẻ của công nghệ nano chính là Richard Feynman. Năm 1959, Feynman

có bài phát biểu ni ting “There is a plenty room at the bottom” (Còn những

khoảng trống ở cấp vi mô). Trong đó, ông cho bit quan điểm về khả năng nghiên

cứu và thao tác ở cấp độ nguyên tử. Với tầm nhìn tương lai rằng chng ta có thể ch

tạo, sắp xp cấu trc các nguyên tử để tạo nên những vật liệu mới và những cấu trc

siêu nhỏ.

Chính Feynman cũng là người đặt nền móng cho công nghệ nanorobot.

Trong một bài tiểu luận của mình sau đó, ông đề cập đn khái niệm “swallowing the

doctor” với một đội ngũ robot siêu nhỏ để có thể đưa vào cơ thể người bệnh và tin

hành phẩu thuật hoặc điều trị ngay từ bên trong. Cũng chính Richard Feynman là

người có ý tưởng ch tạo những robot nano để sử dụng trong việc chữa bệnh từ bêntrong cơ thể. Mặc dù là người đề xướng ra lý thuyt công nghệ nano, nhưng vào lc

đó Feynman vẫn chưa thể tin hành nghiên cứu và ứng dụng nó vào thực t. Vì có

hai thách thức rất lớn mà ông không thể giải quyt với công nghệ khoa học thời đó.

Thứ nhất là các động cơ siêu nhỏ và thứ hai là năng lượng cung cấp cho các

nanorobot.

Đn năm 1974, thuật ngữ “công nghệ nano” được giáo sư Norio Taniguchi

của Đại học Khoa học Tokyo định nghĩa và sử dụng để đề cập đn khả năng ch tạo

cấu trc vi hình của mạch vi điện tử, mặc dù nó vẫn chưa được bit đn rộng rãi.

Ông định nghĩa như sau: “Công nghệ nano chủ yu bao gồm việc xử lý, tách, hợp

nhất và làm bin dạng vật liệu chỉ bằng một nguyên tử hoặc một phân tử”. Dựa trên

tiền đề về công nghệ nano của Richard Feynman, định nghĩa về công nghệ nano đã

được tin sĩ K. Eric Drexler khai thác sâu hơn trong cuốn sách “Engines of

Creation: The Coming Era of Nanotechnology” (1986) và cuốn “Nanosystems:





5

Molecular Machinery, Manufacturing, and Computation”. Từ đây, thuật ngữ công

nghệ nano bắt đầu trở nên ph bin, hàng loạt phát minh đã ra đời, phục vụ đắc lực

cho cuộc sống.

1.1.2. Khái niệm công nghệ nano [27]

Thuật ngữ “công nghệ nano” đượ c bit đn từ những năm 70 của th k ỉ XX.

Chữ nano, gốc Hy Lạp, đượ c gắn vào trước các đơn vị đo để tạo ra đơn vị ướ c giảm

đi 1 tỷ lần (10-9). Ví dụ : nanogam = 1 phần tỷ của gam ; nanomet = 1 phần tỷ mét.

Công nghệ nano là công nghệ xử lý vật chất ở mức nanomet.

Bảng 1.1. So sánh kích thước của một số vật

Micromet µm = 103nm nm

Độ dài sợ i tóc 80 – 200 80.000 – 200.000

T bào máu 4 – 6 4.000 – 6.000

Vi khuẩn ecoli 1 1.000

ánh sáng thấy đượ c 400 – 750

Virus đậu mùa 0,2 – 0,3 200 – 300

Đườ ng kính AND 2

1 nguyên tử 0,1

Công nghệ nano bao gồm các vấn đề chính sau đây:

Cơ sở khoa học nano

Phương pháp quan sát và can thiệp ở quy mô nanomet

Ch tạo vật liệu nano

Ứng dụng vật liệu nano

1.1.3. Vật liệu nano

Vật liệu nano là vật liệu trong đó ít nhất một chiều có kích thướ c nanomet.

Về tr ạng thái của vật liệu, ngườ i ta phân chia thành ba tr ạng thái, r ắn, lỏng và khí.

Vật liệu nano đượ c tậ p trung nghiên cứu hiện nay, chủ yu là vật liệu r ắn, sau đó

mới đn chất lỏng và khí. Về hình dáng vật liệu, ngườ i ta phân ra thành các loại sau:



http://vi.wikipedia.org/wiki/V%E1%BA%ADt_li%E1%BB%87u





http://vi.wikipedia.org/wiki/Ch%E1%BA%A5t_r%E1%BA%AFn



http://vi.wikipedia.org/wiki/Ch%E1%BA%A5t_l%E1%BB%8Fng



http://vi.wikipedia.org/wiki/Ch%E1%BA%A5t_kh%C3%AD

http://vi.wikipedia.org/wiki/Ch%E1%BA%A5t_kh%C3%AD






6

V ật liệu nano không chiề u (cả ba chiều đều có kích thướ c nano, không còn

chiều tự do nào cho điện tử), ví dụ: đám nano, hạt nano.

V ật liệu nano một chiề u là vật liệu trong đó hai chiều có kích thướ c nano,

điện tử đượ c tự do trên một chiều (hai chiều cầm tù), ví dụ: dây nano, ống nano.

V ật liệu nano hai chiề u là vật liệu trong đó một chiều có kích thướ c nano, hai

chiều tự do, ví dụ: màng mỏng.

Ngoài ra còn có vật liệu có cấ u trúc nano hay nanocomposite trong đó chỉ có

một phần của vật liệu có kích thướ c nm, hoặc cấu trúc của nó có nano không chiều,

một chiều, hai chiều đan xen lẫn nhau.

Tính chất thú vị của vật liệu nano bắt nguồn từ kích thướ c của chúng r ất nhỏ

bé có thể so sánh với các kích thướ c tớ i hạn của nhiều tính chất hóa lí của vật liệu.

Chỉ là vấn đề kích thước thôi thì không có gì đáng nói, điều đáng nói là kích thướ c

của vật liệu nano đủ nhỏ để có thể so sánh với các kích thướ c tớ i hạn của một số

tính chất.Vật liệu nano nằm giữa tính chất lượ ng tử của nguyên tử và tính chất khối

của vật liệu. Đối vớ i vật liệu khối, độ dài tớ i hạn của các tính chất r ất nhỏ so với độ

lớ n của vật liệu, nhưng đối vớ i vật liệu nano thì điều đó không đng nên các tínhchất khác lạ bắt đầu từ nguyên nhân này.

1.1.4. Ứng dụng của vật liệu nano

Công nghệ nano đượ c xem là cuộc cách mạng công nghiệp, thc đẩy sự phát

triển trong mọi lĩnh vực đặc biệt là y sinh học, năng lượng, môi trườ ng, công nghệ

thông tin, quân sự… và tác động đn toàn xã hội.

Trong y sinh học: các hạt nano đượ c xem như là các robot nano thâm nhậ p

vào cơ thể gip con ngườ i có thể can thiệ p ở qui mô phân tử hay t bào. Hiện nay,

con người đã ch tạo ra hạt nano có đặc tính sinh học có thể dùng để hỗ tr ợ chẩn

đoán bệnh, dẫn truyền thuốc, tiêu diệt các t bào ung thư… Năng lượ ng: nâng cao

chất lượ ng của pin năng lượ ng mặt tr ời, tăng tính hiệu quả và dự tr ữ của pin và siêu

tụ điện, tạo ra chất siêu dẫn làm dây dẫn điện để vận chuyển điện đườ ng dài,…

Điện tử - cơ khí: ch tạo các linh kiện điện tử nano có tốc độ xử lý cực

nhanh, ch tạo các th hệ máy tính nano, sử dụng vật liệu nano để làm các thit bị



http://vi.wikipedia.org/wiki/Electron





http://vi.wikipedia.org/w/index.php?title=%C4%90%C3%A1m_nano&action=edit&redlink=1



http://vi.wikipedia.org/w/index.php?title=H%E1%BA%A1t_nano&action=edit&redlink=1



http://vi.wikipedia.org/w/index.php?title=D%C3%A2y_nano&action=edit&redlink=1

http://vi.wikipedia.org/w/index.php?title=%E1%BB%90ng_nano&action=edit&redlink=1



http://vi.wikipedia.org/wiki/M%C3%A0ng_m%E1%BB%8Fng





http://vi.wikipedia.org/w/index.php?title=D%C3%A2y_nano&action=edit&redlink=1






7

ghi thông tin cực nhỏ, màn hình máy tính, điện thoại, tạo ra các vật liệu nano siêu

nhẹ - siêu bền sản xuất các thit bị xe hơi, máy bay, tàu vũ trụ…

Môi trườ ng: ch tạo ra màng lọc nano lọc đượ c các phân tử gây ô nhim; các

chất hấ p phụ, xc tác nano dùng để xử lý chất thải nhanh chóng và hoàn toàn…

Hình 1.1. Các hạt nano vàng tấn công bao bọc protein của virus để ngăn cản sự

phát triển của virus

1.1.5. Cơ sở khoa học của công nghệ nano

Công nghệ nano chủ yu dựa trên ba cơ sở khoa học sau:

Chuyển tiếp từ tính chất cổ điển đến tính chất lượng tử [28]

Đối với vật liệu vĩ mô gồm rất nhiều nguyên tử, các hiệu ứng lượng tử được

trung bình hóa với rất nhiều nguyên tử (1 µm3 có khoảng 1012 nguyên tử) và có thể

bỏ qua các thăng giáng ngẫu nhiên. Nhưng các cấu trc nano có ít nguyên tử hơn thì

các tính chất lượng tử thể hiện rõ ràng hơn. Ví dụ một chấm lượng tử có thể được

coi như một đại nguyên tử, nó có các mức năng lượng giống như một nguyên tử. Hiệu ứng bề mặt [1]

Khi vật liệu có kích thước nhỏ thì tỉ số giữa các nguyên tử trên bề mặt và

tng số nguyên tử của vật liệu gia tăng (gọi là tỉ số ƒ). Do nguyên tử trên bề mặt có

nhiều tính chất khác biệt so với tính chất của các nguyên tử ở bên trong lòng vật

liệu nên khi kích thước vật liệu giảm đi thì hiệu ứng có liên quan đn các nguyên tử

bề mặt, hay còn gọi là hiệu ứng bề mặt tăng lên do tỉ số ƒ tăng. Khi kích thước của

vật liệu giảm đn nm thì giá trị ƒ này tăng lên đáng kể. Hiệu ứng bề mặt luôn có tác



http://vi.wikipedia.org/wiki/Micr%C3%B4m%C3%A9t


http://vi.wikipedia.org/w/index.php?title=T%C3%ADnh_ch%E1%BA%A5t_l%C6%B0%E1%BB%A3ng_t%E1%BB%AD&action=edit&redlink=1







8

dụng với tất cả các gá trị của kích thước, hạt càng bé thì hiệu ứng càng lớn và ngược

lại. Vì vậy, việc ứng dụng hiệu ứng bề mặt của vật liệu nano là tương đối d dàng

Bảng 1.2. Số nguyên tử và năng lượng bề mặt của hạt nano hình cầu

Đường

kính hạt

nano (nm)

Số nguyên

tử

Tỉ số nguyên

tử trên bề mặt

(%)

Năng lượng

bề mặt

(erg/mol)

Năng lượng bề

mặt/năng lượng

tổng (%)

10 30.000 20 4,08 x 1011 7,6

5 4.000 40 8,16 x 1011 14,3

2 250 80 2,04 x 1012 35,3

1 30 90 9,23 x 1012 82,2

Kí ch thước tới hạn

Các tính chất vật lý, hóa học của các vật liệu đều có một giới hạn về kích

thước. Nu vật liệu mà nhỏ hơn kích thước này thì tính chất của nó hoàn toàn bị

thay đi, người ta gọi đó là kích thước tới hạn. Kích thướ c tớ i hạn là kích thướ c mà

ở đó vật giữ nguyên các tính chất về vật lý, hóa học khi ở dạng khối. Vật liệu nano

có tính chất đặc biệt là do kích thước của nó có thể so sánh được với kích thước tớihạn của các tính chất của vật liệu. Ví dụ điện trở của một kim loại tuân theo định

luật Ohm ở kích thước vĩ mô mà ta thấy hàng ngày. Nu ta giảm kích thước của vật

liệu xuống nhỏ hơn quãng đường tự do trung bình của điện tử trong kim loại, mà

thường có giá trị từ vài đn vài trăm nm, thì định luật Ohm không còn đng nữa.

Lc đó điện trở của vật có kích thước nano sẽ tuân theo các quy tắc lượng tử. Mỗi

vật liệu đều có những kích thướ c tớ i hạn khác nhau và bạn thân trong một vật liệu

cũng có nhiều kích thướ c tớ i hạn ứng vớ i các tính chất khác nhau của chúng. Bở i

vậy khi nghiên cứu vật liệu nano chúng ta cần xác định rõ tính chất sẽ nghiên cứu là

gì.

Các tính chất khác như tính chất điện, tính chất từ, tính chất quang và các

tính chất hóa học khác đều có độ dài tới hạn trong khoảng nm. Chính vì th mà

người ta gọi ngành khoa học và công nghệ liên quan là khoa học nano và công nghệ

nano.



http://vi.wikipedia.org/wiki/V%E1%BA%ADt_l%C3%BD_h%E1%BB%8Dc



http://vi.wikipedia.org/wiki/H%C3%B3a_h%E1%BB%8Dc











9

Bảng 1.3. Độ dài tới hạn của một số tính chất của vật liệu [3]

Lĩnh vực Tính chất Độ dài tới hạn (nm)

Tính chất điện

Bước sóng điện tử 10-100

Quãng đường tự do trung bình không

đàn hồi 1-100

Hiệu ứng đường ngầm 1-10

Tính chất từ Độ dày vách đômen 10-100

Quãng đường tán xạ spin 1-100

Tính chất

quang

Hố lượng tử 1-100

Độ dài suy giảm 10-100

Độ sâu bề mặt kim loại 10-100

Tính siêu dẫn Độ dài liên kt cặp Cooper 0,1-100

Độ thẩm thấu Meisner 1-100

Tính chất cơ

Tương tác bất định xứ 1-1000

Biên hạt 1-10

Bán kính khởi động đứt vỡ 1-100

Sai hỏng mầm 0,1-10

Độ nhăn bề mặt 1-10

Xúc tác Hình học topo bề mặt 1-10

Siêu phân tử Độ dài Kuhn 1-100

1.1.6. Ứng dụng của vật liệu nano

Như trên đã nói, vật liệu nano chỉ có tính chất th vị khi kích thước của nó so

sánh được với các độ dài tới hạn của tính chất và đối tượng ta nghiên cứu. Vật liệu

nano có khả năng ứng dụng trong sinh học vì kích thước của nano so sánh được với

kích thước của t bào (10-100 nm), virus (20-450 nm), protein (5-50 nm), gen (2 nm

rộng và 10-100 nm chiều dài). Với kích thước nhỏ bé, cộng với việc “ngụy trang”

giống như các thực thể sinh học khác và có thể thâm nhập vào các t bào hoặc virus.

Ứng dụng của vật liệu từ nano trong sinh học thì có rất nhiều, bài này chỉ đề cập



http://vi.wikipedia.org/wiki/%C4%90i%E1%BB%87n_t%E1%BB%AD





10

đn những ứng dụng đang được nghiên cứu sôi ni và có triển vọng phát triển đó là

phân tách t bào (magnetic cell separation), dẫn truyền thuốc (drug delivery), thân

nhiệt cao cục bộ (hyperthermia), tăng độ sắc nét hình ảnh trong cộng hưởng từ hạt

nhân (MRI contrast enhancement). Vật liệu nano dùng trong các trường hợp này là

các hạt nano.

Phân tách tế bào: Trong sinh dược học, đôi khi người ta cần phải phân tách

một loại t bào đặc biệt nào đó ra khỏi các t bào khác. Hạt từ nano có tính tương

hợp sinh học (biocompatible) được dùng để làm điều đó. Quá trình này gồm hai giai

đoạn: dán nhãn cho t bào (labelling) bằng các hạt nano từ; và phân tách các t bào

được dán nhãn bằng các dụng cụ phân tách. Các hạt nano từ được phủ bởi một loại

hóa chất, thường được dùng là chất hoạt hóa bề mặt (surfactant) để làm tăng độ

tương hợp sinh học và làm tăng khả năng n định trong dung dịch của hạt nano. Cơ

ch dán nhãn t bào giống như cơ ch mà các kháng thể nhận ra các kháng nguyên

trong cơ thể. Ví dụ nu ta phủ một lớp hóa chất min dịch đặc hiệu bên ngoài hạt

nano thì chng có thể bám vào các t bào máu, các t bào ung thư, vi khuẩn hoặc

các thể golgi. Để phân tách các t bào được đánh dấu, người ta dùng một dụng cụtạo ra gradient từ trường bằng cách đặt một thanh nam châm chẳng hạn để ht các

hạt nano từ đang liên kt với các t bào và bằng cách đó, các t bào được tách khỏi

các t bào khác không được đánh dấu.

Vận chuyển thuốc: Cung cấp thuốc cho từng t bào cụ thể băng các hạt

nano nhằm tit kiệm thuốc và tránh các tác dụng phụ.

Mô kĩ thuật: Công nghệ nano có thể gip cơ thể tái sản xuất hoặc sửa chữa

các mô bị hư hỏng bằng cách sử dụng “giàn” dựa trên vật liệu nano và yu tố tăng

trưởng.

1.1.7. Các phương pháp tổng hợp vật liệu nano

a. Phương pháp đi từ trên xuố ng (Top – down)

Phương pháp đi từ trên xuống là phương pháp dùng kỹ thuật nghiền hoặc

bin dạng để bin các vật liệu đn kích thướ c nano.

Phương pháp nghiề n





11

Vật liệu ở dạng bột đượ c tr ộn lẫn vớ i những viên bi đượ c làm từ các vật liệu

r ất cứng và đặt trong cối. Máy nghiền có thể là nghiền lắc, nghiền rung, nghiền

quay (còn gọi là nghiền kiểu hành tinh). Các viên bi cứng va chạm vào nhau và phá

vỡ bột đn kích thướ c nano. K t quả thu đượ c là vật liệu nano không chiều.

Phương pháp biế n d ạng

Phương pháp bin dạng đượ c sử dụng vớ i các k ỹ thuật đặc biệt nhằm tạo ra sự

bin dạng lớ n mà không làm phá huỷ vật liệu. Phương pháp bin dạng có thể là đùn

thuỷ lực, tuốt, cán ép vớ i nhiệt độ có thể được điều chỉnh tuỳ thuộc vào từng trườ ng

hợ p cụ thể. Nu nhiệt độ lớn hơn nhiệt độ phòng thì đượ c gọi là bin dạng nóng,

còn nhiệt độ nhỏ hơn nhiệt độ phòng thì đượ c gọi là bin dạng nguội. K t quả thu

đượ c là các hạt nano một chiều hoặc hai chiều.

Nhìn chung, phương pháp đi từ trên xuống là phương pháp đơn giản, r ẻ tiền

nhưng hiệu quả, có thể tin hành cho nhiều loại vật liệu với kích thướ c khá lớ n (ứng

dụng làm vật liệu k t cấu). Nhưng nó cũng có nhược điểm là các hạt bị keo tụ lại

vớ i nhau, khó có thể thu đượ c hạt có kích thướ c nhỏ, kích thướ c hạt không đồng

nhất và d bị nhim bẩn từ các dụng cụ ch tạo. Do vậy, phương pháp đi từ trênxuống ít được dùng để điều ch vật liệu nano so với phương pháp đi từ dướ i lên.

b . Phương pháp đi từ dướ i lên (bottom – up)

Ngượ c với phương pháp đi từ trên xuống, phương pháp đi từ dướ i lên hình

thành vật liệu nano từ các nguyên tử hoặc ion. Phương pháp này đượ c phát triển và

ứng dụng r ất r ộng do tính linh động và chất lượ ng của sản phẩm cuối cùng. Phần

lớ n các vật liệu nano mà chúng ta dùng hiện nay đượ c ch tạo từ phương pháp này.

Phương pháp từ dướ i lên có thể là phương pháp vật lý, hóa học hoặc k t hợ p cả hai

phương pháp hóa-lý.

Phương pháp vật lý

Đây là phương pháp tạo vật liệu nano từ nguyên tử hoặc chuyển pha. Phương

pháp này thường đượ c sử dụng để tạo các hạt nano, màng nano, ví dụ: cúng máy

tính

Phương pháp chuyể n pha





12

Vật liệu được đun nóng rồi làm nguội vớ i tốc độ nhanh để thu đượ c tr ạng

thái vô định hình, sau đó tin hành xử lý nhiệt để xảy ra quá trình chuyển pha từ vô

định hình sang tinh thể (phương pháp làm nguội nhanh).

Phương pháp bố c bay nhiệt

Vật liệu được đốt “phương pháp đốt” hoặc dùng tia bức xạ hoặc phóng điện

hồ quang làm cho bay hơi. Sau khi ngưng tụ hơi ta sẽ thu đượ c các hạt bột mịn có

kích thướ c nano.

Phương pháp hoá học

Phương pháp hoá học là phương pháp ch tạo vật liệu nano từ các ion hoặc

nguyên tử. Đây là phương pháp ph bin nhất để tng hợ p vật liệu nano.

Ưu điểm của phương pháp này là có thể tng hợp đượ c tất cả các dạng của

vật liệu nano như dây nano, ống nano, hạt nano, thậm chí là cả các cấu trúc nano

phức tạ p mô phỏng sinh học. Hơn nữa, phương pháp này còn cho phép can thiệp để

tạo ra các vật liệu nano với kích thướ c nhỏ như mong muốn với độ đồng đều cao.

Phương pháp khử hoá học

Ở phương pháp khử hoá học, muối của kim loại tương ứng đượ c khử vớ i sự có mặt của các tác nhân làm bền để khống ch sự lớ n lên của các hạt và ngăn cản sự

keo tụ của chúng.

Ưu điểm của phương pháp này là quy trình thực hiện đơn giản, không đòi hỏi

các thit bị đắt tiền, có thể điều khiển kích thướ c hạt như mong muốn và cho phép

tng hợ p vật liệu vớ i khối lượ ng lớn. Phương pháp này chủ yu để tạo ra các hạt

nano kim loại.

Phương pháp sử d ụng các hạt nano có sẵ n trong t ự nhiên

Các chất có sẵn trong tự nhiên như zoelit, các hạt sét, các phân tử sinh

học,… có rất nhiều các lỗ nhỏ với kích thướ c nanomét. Các chất này vì th có thể

làm khuôn phản ứng tng hợ p vật liệu nano,…

1.2. HẠT NANO BẠC

1.2.1. Giới thiệu về kim loại bạc

Bạc đã đượ c bit đn từ thờ i tiền sử, nó đượ c nhắc tớ i trong cuốn Chúa sáng





13

t ạo ra thế giớ i (quyển đầu của Cựu Ướ c), các đống xỉ chứa bạc đã đượ c tìm thấy

ở Tiểu Á và trên các đảo thuộc biển Aegean chứng minh r ằng bạc đã đượ c tách ra

khỏi chì từ thiên niên k ỷ thứ 4 TCN.

Bạc đượ c sử dụng trong hàng nghìn năm để trang trí và như đồ dùng gia

đình, để buôn bán và làm cơ sở cho nhiều hệ thống tiền tệ. Trong một thờ i gian dài

nó đượ c coi là kim loại quý thứ hai sau vàng do những đặc tính quý giá của nó.

Bạc kí hiệu là Ag, là kim loại nằm ở ô thứ 47, chu kì 5, phân nhóm phụ

nhóm IB trong bảng hệ thống tuần hoàn, có cấu hình electron là [Kr]4d105s1.

Tr ạng thái ôxi hóa n định nhất của bạc là +1 (chẳng hạn như nitrat bạc:

AgNO3); ít gặp hơn là một số hợ p chất trong đó nó có số oxi hoá +2.

Là một kim loại chuyển ti p màu tr ắng, mềm, nó có tính dẫn điện cao nhất

trong bất k ỳ nguyên tố nào và có độ dẫn nhiệt cao nhất trong tất cả kim loại. Kim

loại bạc xuất hiện trong tự nhiên ở dạng nguyên chất, như bạc tự sinh, và ở dạng

hợ p kim vớ i vàng và các kim loại khác, và ở trong các khoáng vật

như argentit và chlorargyrit.

Bảng 1.4. Một số hằng số vật lý của bạc

Màu

Nhiệt độ

nóng

chảy (oC)

Nhiệt

độ sôi

(oC)

Nhiệt độ

thăng hoa

(KJ/mol)

Tỷ

khối

Độ

cứ ng

thang

moxo

Độ

dẫn

điện

Hg =1

Độ

dẫn

nhiệt

Hg =1

Tr ắng 960 2167 283,6 10,50 2,7 59 49

Bạc là kim loại quý có giá tr ị lâu dài, đượ c sử dụng làm đồng tiền xu, đồ

trang sức, chén đũa và các đồ dùng trong gia đình và như một khoản đầu tư ở dạng

tiền xu và nén. Kim loại bạc đượ c dùng trong công nghiệ p làm chất dẫn va ti p xúc,

trong gương và trong điện phân của các phản ứng hóa học. Các hợ p chất của nó

đượ c dùng trong phim ảnh và bạc nitrat pha loãng đượ c dùng làm chất tẩy khuẩn.

Trong khi nhiều ứng dụng kháng sinh y hoc của bạc đã đượ c thay th bở i kháng

sinh sinh học, nghiên cứu lâm sàng sâu hơn vẫn đang ti p tục thực hiện.



https://vi.wikipedia.org/wiki/C%E1%BB%B1u_%C6%AF%E1%BB%9Bc




https://vi.wikipedia.org/wiki/Ti%E1%BB%83u_%C3%81



https://vi.wikipedia.org/wiki/Bi%E1%BB%83n_Aegean



https://vi.wikipedia.org/wiki/Ch%C3%AC

https://vi.wikipedia.org/wiki/Argentit

https://vi.wikipedia.org/w/index.php?title=Chlorargyrit&action=edit&redlink=1

https://vi.wikipedia.org/w/index.php?title=%C4%90%E1%BB%93ng_ti%E1%BB%81n_xu&action=edit&redlink=1






https://vi.wikipedia.org/wiki/Kh%C3%A1ng_sinh

https://vi.wikipedia.org/wiki/Kh%C3%A1ng_sinh


https://vi.wikipedia.org/w/index.php?title=Chlorargyrit&action=edit&redlink=1

https://vi.wikipedia.org/wiki/Argentit

https://vi.wikipedia.org/wiki/Ch%C3%AC






14

1.2.2. Đặc tính xúc tác quang của bạc [11]

a. Tính chấ t quang xúc tác

Năm 1930, khái niệm quang xc tác ra đờ i. Trong hoá học nó dùng để nói

đn những phản ứng xảy ra dướ i tác dụng đồng thờ i của ánh sáng và chất xúc tác,

hay nói cách khác, ánh sáng chính là nhân tố kích hoạt chất xúc tác, giúp cho phản

ứng xảy ra. Khi có sự kích thích của ánh sáng, trong chất bán dẫn sẽ tạo ra cặp điện

tử - lỗ tr ống và có sự trao đi electron giữa các chất bị hấ p phụ, thông qua cầu nối là

chất bán dẫn. Bằng cách như vậy, chất xc tác quang làm tăng tốc độ phản ứng

quang hóa, cụ thể là tạo ra một loạt quy trình giống như phản ứng oxy hoá - khử và

các phân tử ở dạng chuyển ti p có khả năng oxy hoá - khử mạnh khi đượ c chiu

bằng ánh sáng thích hợ p.

b. Cơ chế phản ứng xúc tác quang dị thể

Quá trình xúc tác quang dị thể có thể đượ c tin hành ở pha khí hoặc pha

lỏng. Cũng giống như các quá trình xc tác dị thể khác, quá trình xúc tác quang dị

thể được chia thành các giai đoạn như sau:

(1). Khuch tán các chất tham gia phản ứng từ pha lỏng hoặc khí đn bề mặtchất xúc tác.

(2). Hấ p phụ các chất tham gia phản ứng lên bề mặt chất xúc tác.

(3). Hấ p thụ photon ánh sáng, sinh ra các cặp điện tử - lỗ tr ống trong chất xúc

tác, và khuych tán đn bề mặt vật liệu.

(4). Phản ứng quang hóa, được chia làm hai giai đoạn nhỏ:

Phản ứng quang hóa sơ cấp, trong đó các phân tử chất xúc tác bị kích

thích (các phân tử chất bán dẫn) tham gia tr ực ti p vào phản ứng vớ i các chất hấ p

phụ lên bề mặt.

Phản ứng quang hóa thứ cấ p, còn gọi là giai đoạn phản ứng “tối” hay

phản ứng nhiệt, đó là giai đoạn phản ứng của các sản phẩm thuộc giai đoạn sơ cấ p.

(5). Nhả hấ p phụ các sản phẩm.

(6). Khuch tán các sản phẩm vào pha khí hoặc lỏng.

Tại giai đoạn (3), phản ứng xúc tác quang hoá khác phản ứng xúc tác truyền





15

thống ở cách hoạt hoá xúc tác. Trong phản ứng xúc tác truyền thống, xc tác đượ c

hoạt hoá bở i nhiệt còn trong phản ứng xc tác quang hoá, xc tác đượ c hoạt hoá bở i

sự hấ p thụ ánh sáng.

Điều kiện để một chất có khả năng xc tác quang:

Có hoạt tính quang hoá.

Có năng lượ ng vùng cấm thích hợp để hấ p thụ ánh sáng tử ngoại hoặc ánh

sáng nhìn thấy.

Quá trình ban đầu của xúc tác quang dị thể vớ i chất hữu cơ và vô cơ bằng

chất bán dẫn (Semiconductor Catalyst) là sự sinh ra của cặp điện tử - lỗ tr ống trong

chất bán dẫn. Có r ất nhiều chất bán dẫn khác nhau đượ c sử dụng làm chất xúc tác

quang như: TiO2, ZnO, ZnS, CdS… Khi đượ c chiu sáng có năng lượ ng photon

(hυ) thích hợ p, bằng hoặc lớn hơn năng lượ ng vùng cấm Eg (hυ ≥ Eg), thì sẽ tạo ra

các cặ p electron (e-) và lỗ tr ống (h+). Các điện tử đượ c chuyển lên vùng dẫn (quang

electron), còn các lỗ tr ống ở lại vùng hoá tr ị.

Các phân tử của chất tham gia phản ứng hấ p phụ lên bề mặt chất xúc tác gồm

hai loại: Các phân tử có khả năng nhận e- (Acceptor).

Các phân tử có khả năng cho e- (Donor).

Quá trình chuyển điện tử có hiệu quả hơn nu các phân tử chất hữu cơ và vô

cơ bị hấ p phụ trướ c trên bề mặt chất xúc tác bán dẫn (SC). Khi đó, các quang

electron ở vùng dẫn sẽ chuyển đn nơi có các phân tử có khả năng nhận electron

(A), và quá trình khử xảy ra, còn các lỗ tr ống sẽ chuyển đn nơi có các phân tử có

khả năng cho electron (D) để thực hiện phản ứng oxy hoá:

h υ + (SC) e- + h+

A(ads) + e- A-(ads)

D(ads) + h+ D+(ads)

Các ion A-(ads) và D+(ads) sau khi đượ c hình thành sẽ phản ứng vớ i nhau

qua một chuỗi các phản ứng trung gian và sau đó cho ra các sản phẩm cuối cùng.





16

Như vậy quá trình hấ p thụ photon của chất xc tác là giai đoạn khởi đầu cho toàn bộ

chuỗi phản ứng. Trong quá trình quang xúc tác, hiệu suất lượ ng tử có thể bị giảm

bở i sự tái k t hợ p của các electron và lỗ tr ống.

e- + h+ (SC) + E

Trong đó:

(SC): tâm bán dẫn trung hòa.

E: là năng lượng đượ c giải phóng ra dướ i dạng bức xạ điện từ (hυ’ ≤

hυ) hoặc nhiệt.

Hiệu quả của quá trình quang xúc tác có thể được xác định bằng hiệu suất

lượ ng tử, đó là tỉ lệ giữa số sự kiện xảy ra trên số photon hấ p thụ. Việc đo ánh sáng

bị hấ p thụ thực t r ất khó khăn ở trong hệ dị thể vì sự tán xạ của ánh sáng bở i bề

mặt chất bán dẫn. Để xác định hiệu suất lượ ng tử chúng ta phải tuân theo định luật

quang hóa của Einstein:

Định luật Einstein: “ M ột photon hay lượ ng t ử ánh sáng bị hấ p thụ thì chỉ có

khả năng kích thích một phần t ử ( một điện t ử )”.

Hình 1.2. Cơ chế xúc tác quang của chất bán dẫn.

Hiệu suất lượ ng tử của hệ lý tưởng được xác định bở i hệ thức đơn giản:





17

Khi một phân tử chất bán dẫn bị kích thích và phân ly ra một electron kèm

theo một lỗ tr ống, một số electron sinh ra này có thể chuyển tớ i chất phản ứng, ta

gọi là Nc, số còn lại k t hợ p vớ i lỗ tr ống để tạo lại một phân tử trung hòa Nk . Theo

định luật Einstein ta có tng số điện tử = số photon hấ p thụ , vậy:

Giả sử mỗi phân tử (A) tham gia phản ứng nhận một electron, khi đó số phân

tử phản ứng sẽ bằng số electron được vận chuyển.

Vậy hiệu suất lượng tử có giá trị:

Nu ta xét quá trình xảy ra trong một đơn vị thời gian thì có thể thay số

electron bằng tốc độ vận chuyển electron k c và tốc độ tái kt hợp electron k k :

Ở đây ta thừa nhận sự khuych tán của sản phẩm vào dung dịch xảy ra rất

nhanh, không có phản ứng ngược tách điện tử của A-, và tách lỗ trống của D+. Để

tăng hiệu suất lượng tử ( ) thì chng ta phải nghĩ cách tăng tốc độ chuyển điện tử k c

và giảm tốc độ tái kt hợp electron với lỗ trống k k . “Bẫy điện tích” được sử dụng để

thc đẩy sự bẫy điện tử và lỗ trống ở bề mặt, tăng thời gian tồn tại của electron và lỗ

trống trên bề mặt chất xc tác bán dẫn. Điều này dẫn tới việc làm tăng hiệu quả của

quá trình chuyển điện tích tới chất phản ứng.

Bẫy điện tích có thể được tạo ra bằng cách bin tính bề mặt chất bán dẫn như

đưa thêm kim loại, chất bin tính vào hoặc sự t hợp với các chất bán dẫn khác dẫn

tới sự giảm tốc độ tái kt hợp điện tử - lỗ trống và tăng hiệu suất lượng tử của quá

trình quang xúc tác.





18

c . Đặc tính xúc tác của bạc

Là một kim loại quý, ngoài giá tr ị thương mại và thẩm mỹ, bạc còn đượ c bit

đn bở i tính xúc tác quang của nó. Nano bạc có diện tích bề mặt lớn và năng lượ ng

bề mặt cao r ất hữu ích cho việc làm xc tác. Khi đượ c làm xúc tác thì các hạt nano

bạc đượ c phủ lên các chất mang như silicat phẳng… Chúng có tác dụng giữ cho

các hạt nano bạc bám trên các chất mang. Đồng thờ i có thể làm tăng độ bền, tính

chất xúc tác, bảo vệ chất xúc tác khỏi quá nhiệt cũng như kt khối cục bộ giúp kéo

dài thờ i gian hoạt động của chất xúc tác. Ngoài ra hoạt tính xúc tác có thể điều

khiển bằng kích thướ c của các hạt nano bạc dùng làm xúc tác.

Do hạt nano có số lượ ng nguyên tử hoạt động trên bề mặt lớn hơn so vớ i

kim loại khối nên hạt nano sử dụng trong xúc tác sẽ tốt hơn so vớ i các chất r ắn

thông thườ ng.

Hình 1.3. Sự phân bố của các nguyên tử trên bề mặt so với tổng nguyên tử có trong

các hạt

Hạt nano có cấu trúc r ất chặt chẽ về kích thướ c nguyên tử mà lượ ng lớ n khác

thườ ng của các nguyên tử có trên bề mặt. Có thể đánh gía sự tậ p trung này bở i công

thức:

Ps = 4N(-1/3)×100





19

Trong đó:

Ps: tỉ số của số nguyên tử trên bề mặt

N: Tng số nguyên tử trong hạt vật liệu

Một hạt nano vớ i 13 nguyên tử ở cấu hình lớ p vỏ ngoài thì có tớ i 12 nguyên

tử trên bề mặt và chỉ một ở phía trong. Hạt nano bạc 3 nm có chứa khoảng 1000

nguyên tử thì có 40% tng số nguyên tử trên bề mặt. Hạt có đườ ng kính 150 nm

chứa khoảng 107 nguyên tử thì có khoảng 1% nguyên tử trên bề mặt.

Từ hiệu ứng bề mặt này, có sự thay đi khả năng phản ứng của hạt nano từ

hiệu ứng giam cầm điện tử. Từ sự thay đi này trong cấu trc điện tử có thể làm

tăng hoạt tính xúc tác một cách đặc biệt trong hạt nano mà khác r ất nhiều so vớ i

hiệu ứng ở vật liệu khối.

Ph quang học chỉ ra r ằng cấu trúc điện tử của kim loại nhỏ hơn khoảng 5

nm so vớ i vật liệu khối. Một lượ ng nhỏ các nguyên tử kéo theo k t quả của sự thành

lậ p các dải electron vớ i phạm vi của các electron hóa tr ị lớn hơn, và trong vùng nhỏ

hơn của dải hóa tr ị. Sự bin đi năng lượ ng và cấu trc điện tử đượ c phát ra bởi độ

cong bề mặt của hạt nano kim loại làm tăng độ co bóp của hàng rào so vớ i vật liệukhối. Hằng số hàng rào nhỏ hơn là nguyên nhân làm thay đi trung tâm của dải d tớ i

những năng lượng cao hơn, làm tăng khả năng phản ứng của bề mặt chất bị hút

bám.

1.2.3. Giới thiệu về nano bạc

Hạt nano bạc là các hạt bạc có kích thước từ 1 nm đn 100 nm. Do có diện

tích bề mặt lớn nên hạt nano bạc có khả năng kháng khuẩn tốt hơn so với các bạc ở

dạng khối do khả năng giải phóng nhiều ion Ag+ hơn.

Các hạt nano bạc có hiện tượ ng cộng hưở ng Plasmon bề mặt. Hiện tượ ng này

tạo nên màu sắc từ vàng nhạt đn đen cho các dung dịch có chứa hạt nano bạc vớ i

các màu sắc phụ thuộc vào nồng độ và kích thướ c hạt nano.

- Sự phân bố của các hạt trong chất nền.





20

Hình 1.4. Sự dao động plasmon của các hạt hình cầu dưới tác động của điện trường

ánh sáng [3].

Nano bạc có đặc tính kháng khuẩn và ngăn ngừa vi khuẩn phát sinh tới

99,99%, lợi ích hơn gấp nhiều lần so với các sản phẩm kháng khuẩn khác. Nano bạc

sẽ kt hợp với các bức tường t bào của vi khuẩn gây bệnh, sau đó sẽ trực tip nhận

được bên trong vi khuẩn và nhanh chóng kt hợp với sulphydryl (SH) của enzymechuyển hóa oxi để diệt chng, để chặn đường hô hấp và quá trình trao đi chất và

làm nghẹt thở vi khuẩn.

Bạc nano là vật liệu có diện tích bề mặt riêng r ất lớ n, có những đặc tính độc

đáo sau [4]:

- Tính khử khuẩn, chống nấm, khử mùi, có khả năng phát xạ tia hồng ngoại

đi xa.

- Không có hại cho sức khỏe con ngườ i vớ i liều lượng tương đối cao, không

có phụ gia hóa chất.

- Có khả năng phân tán n định trong các loại dung môi khác nhau (trong các

dung môi phân cực như nướ c và trong các dung môi không phân cực như benzene,

toluene).

- Độ bền hóa học cao, không bị bin đi dướ i tác dụng của ánh sáng và các

tác nhân oxy hóa khử thông thườ ng.





21

- Chi phí cho quá trình sản xuất thấ p.

- Ổn định ở nhiệt độ cao.

1.2.4. Tính chất hạt nano bạc Hạt nano kim loại có hai tính chất khác biệt so vớ i vật liệu khối đó là hiệu

ứng bề mặt và hiệu ứng kích thước. Tuy nhiên, do đặc điểm các hạt nano có tính

kim loại, tức là có mật độ điện tử tự do lớ n thì các tính chất thể hiện có những đặc

trưng riêng khác vớ i các hạt không có mật độ điện tử tự do cao.

a. Tính chất quang học

Tính chất quang học của hạt nano bạc tr ộn trong thủy tinh làm cho các sản

phẩm từ thủy tinh có các màu sắc khác nhau đã được ngườ i La Mã sử dụng từ hàng

ngàn năm trướ c. Các hiện tượng đó bắt nguồn từ hiện tượ ng cộng hưở ng Plasmon

bề mặt (surface plasmon resonance) do điện tử tự do trong hạt nano hấ p thụ ánh

sáng chiu vào. Kim loại có nhiều điện tử tự do, các điện tử tự do này sẽ dao động

dướ i tác dụng của điện từ trường bên ngoài như ánh sáng. Thông thườ ng các dao

động bị dậ p tắt nhanh chóng bở i các sai hỏng mạng hay bở i chính các nút mạng tinh

thể trong kim loại khi quãng đườ ng tự do trung bình của điện tử nhỏ hơn kíchthước. Nhưng khi kích thướ c của kim loại nhỏ hơn quãng đườ ng tự do trung bình

thì hiện tượ ng dậ p tắt không còn nữa mà điện tử sẽ dao động cộng hưở ng vớ i ánh

sáng kích thích. Do vậy, tính chất quang của hạt nano được có đượ c do sự dao động

tậ p thể của các điện tử dẫn đn từ quá trình tương tác vớ i bức xạ sóng điện từ. Khi

dao động như vậy, các điện tử sẽ phân bố lại trong hạt nano làm cho hạt nano bị

phân cực điện tạo thành một lưỡ ng cực điện. Do vậy xuất hiện một tần số cộng

hưở ng phụ thuộc vào nhiều yu tố nhưng các yu tố về hình dáng, độ lớ n của hạt

nano và môi trườ ng xung quanh là các yu tố ảnh hưở ng nhiều nhất. Ngoài ra, mật

độ hạt nano cũng ảnh hưởng đn tính chất quang. Nu mật độ loãng thì có thể coi

như gần đng hạt tự do, nu nồng độ cao thì phải tính đn ảnh hưở ng của quá trình

tương tác giữa các hạt.

b. Tính chất điện

Tính dẫn điện của kim loại r ất tốt, hay điện tr ở của kim loại nhỏ nhờ vào mật





22

độ điện tử tự do cao trong đó. Đối vớ i vật liệu khối, các lí luận về độ dẫn dựa trên

cấu trc vùng năng lượ ng của chất r ắn. Điện tr ở của kim loại đn từ sự tán xạ của

điện tử lên các sai hỏng trong mạng tinh thể và tán xạ với dao động nhiệt của nút

mạng (phonon). Tậ p thể các điện tử chuyển động trong kim loại (dòng điện I ) dướ i

tác dụng của điện trườ ng (U ) có liên hệ với nhau thông qua định luật Ohm: U = IR,

trong đó R là điện tr ở của kim loại. Định luật Ohm cho thấy đườ ng I-U là một

đườ ng tuyn tính. Khi kích thướ c của vật liệu giảm dần, hiệu ứng lượ ng tử do giam

hãm làm r ờ i r ạc hóa cấu trc vùng năng lượ ng. Hệ quả của quá trình lượ ng tử hóa

này đối vớ i hạt nano là I-U không còn tuyn tính nữa mà xuất hiện một hiệu ứng gọi

là hiệu ứng chắn Coulomb (Coulomb blockade) làm cho đườ ng I-U bị nhảy bậc vớ i

giá tr ị mỗi bậc sai khác nhau một lượ ng e/2C cho U và e/ RC cho I , với e là điện tích

của điện tử, C và R là điện dung và điện tr ở khoảng nối hạt nano với điện cực.

c. Tính chất từ

Các kim loại quý như vàng, bạc,... có tính nghịch từ ở tr ạng thái khối do sự

bù tr ừ cặp điện tử. Khi vật liệu thu nhỏ kích thướ c thì sự bù tr ừ trên sẽ không toàn

diện nữa và vật liệu có từ tính tương đối mạnh. Các kim loại có tính sắt từ ở trangthái khối như các kim loại chuyển ti p sắt, cô ban, ni ken thì khi kích thướ c nhỏ sẽ

phá vỡ tr ật tự sắt từ làm cho chúng chuyển sang tr ạng thái siêu thuận từ. Vật liệu ở

tr ạng thái siêu thuận từ có từ tính mạnh khi có từ trườ ng và không có từ tính khi từ

trườ ng bị ngắt đi, tức là từ dư và lực kháng từ hoàn toàn bằng không.

d. Tính chất nhiệt

Nhiệt độ nóng chảy T m của vật liệu phụ thuộc vào mức độ liên k t giữa các

nguyên tử trong mạng tinh thể. Trong tinh thể, mỗi một nguyên tử có một số các

nguyên tử lân cận nhất định có liên k t mạnh gọi là số phối vị. Các nguyên tử trên

bề mặt vật liệu sẽ có số phối vị nhỏ hơn số phối vị của các nguyên tử ở bên trong

nên chúng có thể d dàng tái sắ p xp để có thể ở tr ạng thái khác hơn. Như vậy, nu

kích thướ c của hạt nano giảm, nhiệt độ nóng chảy sẽ giảm. Ví dụ, hạt vàng 2 nm có

T m = 500°C, kích thướ c 6 nm có T m = 950°C [20].

e. Tính chất xúc tác





23

Do hạt nano có số lượ ng nguyên tử hoạt động trên bề mặt lớn hơn so vớ i kim

loại khối nên hạt nano sử dụng trong xúc tác sẽ tốt hơn so vớ i các chất r ắn thông

thườ ng.

Hạt nano có cấu trúc r ất chặt chẽ về kích thướ c nguyên tử mà lượ ng lớ n khác

thườ ng của các nguyên tử có trên bề mặt. Có thể đánh giá sự tậ p trung này bở i công

thức:

Ps = 4N(-1/3)×100

Trong đó:

Ps: tỉ số của số nguyên tử trên bề mặt

N: Tng số nguyên tử trong hạt vật liệu

Một hạt nano vớ i 13 nguyên tử ở cấu hình lớ p vỏ ngoài thì có tớ i 12 nguyên

tử trên bề mặt và chỉ một ở phía trong. Hạt nano bạc 3 nm có chứa khoảng 1000

nguyên tử thì có 40% tng số nguyên tử trên bề mặt. Hạt có đườ ng kính 150 nm

chứa khoảng 107 nguyên tử thì có khoảng 1% nguyên tử trên bề mặt.

Từ hiệu ứng bề mặt này, có sự thay đi khả năng phản ứng của hạt nano từ

hiệu ứng giam cầm điện tử. Từ sự thay đi này trong cấu trc điện tử có thể làmtăng hoạt tính xúc tác một cách đặc biệt trong hạt nano mà khác r ất nhiều so vớ i

hiệu ứng ở vật liệu khối.

Ph quang học chỉ ra r ằng cấu trc điện tử của kim loại nhỏ hơn khoảng 5

nm so vớ i vật liệu khối. Một lượ ng nhỏ các nguyên tử kéo theo k t quả của sự thành

lậ p các dải electron vớ i phạm vi của các electron hóa tr ị lớn hơn, và trong vùng nhỏ

hơn của dải hóa tr ị. Sự bin đi năng lượ ng và cấu trc điện tử đượ c phát ra bởi độ

cong bề mặt của hạt nano kim loại làm tăng độ co bóp của hàng rào so vớ i vật liệu

khối. Hằng số hàng rào nhỏ hơn là nguyên nhân làm thay đi trung tâm của dải d tớ i

những năng lượng cao hơn, làm tăng khả năng phản ứng của bề mặt chất bị hút

bám.

Có sự gia tăng một số cạnh và góc trong hàng rào kim loại và điều này có thể

làm cho phản ứng khác so vớ i bề mặt phẳng của kim loại. Sự gia tăng phản ứng tại

những vị trí sắ p x p hụt của các hạt có thể r ất lớ n, nó quyt định một mức độ r ất lớ n





24

hoạt tính xúc tác của vật liệu, mặc dù sự tậ p trung này là r ất thấ p.

Những hạt nano của một dãy lớ n của sự chuyển ti p giữa kim loại và oxit

kim loại đã đượ c tìm thấy những hoạt tính xúc tác phụ thuộc vào kích thướ c hạt,

điều này đang đượ c nghiên cứu mạnh mẽ. Hình dạng, sự n định và sắ p x p của các

hạt đã đượ c chứng minh là có ảnh hưở ng tớ i hoạt tính xúc tác và vì th cũng là đề

tài của nhiều nghiên cứu hiện nay. Trong các ứng dụng cụ thể của hạt nano, hoạt

tính xúc tác cần đn một chất nền phù hợp để n định, bảo vệ, ngăn ngừa sự k t tụ

và có thể thu hồi lại. Hiện nay có nhiều sự quan tâm trong việc tìm kim các

phương pháp có hiệu quả để ch tạo vật liệu xúc tác có hạt nano vớ i các chất nền

như các oxit vô cơ, nhôm, silica và titan hay các polyme.

1.2.5. Các phương pháp chế tạo hạt nano bạc

a. Phương pháp ăn mòn laze: Phương pháp này sử dụng chùm tia laze với

bước sóng ngắn bắn lên vật liệu khối đặt trong dung dịch có chứa chất hoạt hóa

bề mặt. Các hạt nano được tạo thành với kích thước khoảng 10 nm và được bao

phủ bởi chất hoạt hóa bề mặt [23].

b. Phương pháp khử hóa học: Phương pháp này sử dụng các tác nhân hóahọc để khử ion kim loại thành kim loại. Để các hạt phân tán tốt trong dung môi mà

không bị kt tụ thành đám, người ta sử dụng phương pháp tĩnh điện để làm cho bề

mặt các hạt nano có cùng điện tích và đẩy nhau hoặc dùng phương pháp bao bọc

bằng chất hoạt hóa bề mặt. Các hạt nano tạo thành bằng phương pháp này có kích

thước từ 10 nm đn 100 nm.

c. Phương pháp khử vật lý: Phương pháp khử vật lý dùng các tác nhân vật lý

như điện tử, sóng điện từ năng lượng cao như tia gammma, tia tử ngoại, tia laser khử

ion kim loại thành kim loại. Dưới tác dụng của các tác nhân vật lý, có nhiều quá

trình bin đi của dung môi và các phụ gia trong dung môi để sinh ra các gốc hóa

học có tác dụng khử ion thành kim loại.

d. Phương pháp khử hóa lý: Đây là phương pháp trung gian giữa hóa học và

vật lý. Nguyên lí là dùng phương pháp điện phân kt hợp với siêu âm để tạo hạt

nano. Phương pháp điện phân thông thường chỉ có thể tạo được màng mỏng kim





25

loại. Trước khi xảy ra sự hình thành màng, các nguyên tử kim loại sau khi được điện

hóa sẽ tạo các hạt nano bám lên điện cực âm. Lc này người ta tác dụng một xung

siêu âm đồng bộ với xung điện phân thì hạt nano kim loại sẽ rời khỏi điện cực và đi

vào dung dịch

e. Phương pháp khử sinh học: Dùng vi khuẩn là các tác nhân khử ion kim

loại. Người ta cấy vi khuẩn MKY3 vào trong dung dịch có chứa ion bạc để thu được

hạt nano bạc. Phương pháp này đơn giản, thân thiện với môi trường và có thể tạo hạt

với số lượng lớn [9].

1.2.6. Ứng dụng của nano bạc

Từ lâu loài người đã bit đn tác dụng sát khuẩn mạnh của bạc, những chén

bát, thìa nĩa, nồi niêu của người La Mã c, của các vua cha phong kin và ngay cả

chic bi đông nhôm tráng bạc của anh chin sĩ giải phóng đã chứng minh điều đó.

Tuy nhiên tác dụng này không được ứng dụng rộng rãi vì nu dùng bạc khối hay

phủ bạc khối cũng là quá đắt. Qua việc nấu ăn của người Hy Lạp c đại bằng nồi

bạc, có thể thấy hàng nghìn năm qua, con người đã bit tính chất kháng khuẩn của

bạc, và thực t cho thấy khi ăn bằng bát hoặc thìa bạc thì hợp vệ sinh hơn. Với sự phát triển của công nghệ nano, bạc nano là một đối tượng nhận được nhiều ch ý

của các nhà khoa học cũng như các doanh nghiệp vì bạc không những mang lại

những đặc tính đáng quý của vật liệu nano mà còn có những tính chất riêng khác

biệt ứng dụng trong nhiều lĩnh vực khác nhau.

a. Ứng dụng của nano bạc trong y học và sức khoẻ con người

Trong lĩnh vực y học, bạc nano đượ c sử dụng r ất ph bin, không chỉ làm

các dung dịch có tính sát trùng r ất cao trên cơ thể, người ta còn tìm ra phương pháp

phủ bạc nano lên các dụng cụ y t để vô trùng tuyệt đối, nhất là các thit bị hoạt

động bên trong cơ thể khi m nội soi, tim, phi, làm khớp xương nhân tạo, những

bộ phận giả... Gần đây, ngườ i ta phát hiện việc dùng nano bạc như một chất kháng

sinh thiên nhiên có nhiều ưu điểm so vớ i chất kháng sinh tng hợ p. Thứ nhất, các

kháng sinh tng hợp thườ ng có hiệu ứng phụ là diệt cả những enzym và vi sinh vật

có ích trong cơ thể nên sau khi dùng chng thường làm cơ thể thiu vitamin và có





26

thể gây tiêu chảy. Bạc tránh đượ c hiện tượ ng này vì bạc diệt vi trùng có hại nhưng

không đụng đn các t bào và vi khuẩn có ích. Bạc còn diệt đượ c nhiều virus mà

kháng sinh tng hợp không làm đượ c. Thứ hai sau một thờ i gian sử dụng kháng sinh

tng hợ p, nhiều vi sinh vật gây bệnh sống sót, và qua vài đờ i, ở chúng xuất hiện tính

đề kháng vớ i các loại kháng sinh. Nhưng bạc diệt hoàn toàn mầm bệnh theo một cơ

ch khác hẳn, can thiệ p vào hoạt động sống của vi trùng gây hại để làm cht chúng

nên chúng không thể tự thích nghi để chống lại bạc.

Một vài ứng dụng của bạc trong y học như:

+ Khẩu trang nano bạc: Đượ c thit k vớ i 3-4 lớ p gồm 2 lớ p vải, một lớ p vật

liệu tẩm nano bạc và than hoạt tính ở giữa, loại khẩu trang này có khả năng diệt

khuẩn, diệt virus, lọc không khí r ất tốt. Lớ p vải tẩm nano bạc có chức năng diệt vi

khuẩn, virus, nấm bị giữ lại trên khẩu trang đồng thờ i có tác dụng khử mùi.

Hình 1.5. Khẩu trang nano bạc do viện môi trường sản xuất

+ Sản xuất thuốc chữa bệnh





27

Hình 1.6 . Các dược phẩm sử dụng nano bạc

+ Màng hô hấp: Đó là một tấm màng mỏng có thể cho khí và hơi nướ c qua

nhưng không thể cho chất lỏng đi qua, có vô số những lỗ khí nhỏ tồn tại trong tấm

film. Các hạt nano bạc gần đây đã đượ c k t hợ p vớ i film polyolefin với đặc tính

kháng khuẩn r ất tốt.

Hình 1.7 . Ảnh SEM của các hạt nano bạc kết hợp với film polyolefin

b. Ứng dụng của nano bạc trong sản xuất hàng tiêu dùng

Ngày nay nano bạc đượ c ứng dụng khá r ộng rãi trong sản xuất hàng tiêu

dùng nhờ vào các đặc điểm ni bật sau:

Vì nano bạc ở tr ạng thái keo, không phải dạng ion như thườ ng gặ p, mà tồn

tại ở dạng bạc nguyên tố nên không bị thất thoát trong khi chùi r ửa. Trong khi ứng

dụng sản phẩm chỉ cần một phần bạc r ất nhỏ để kháng khuẩn. Khả năng kháng

khuẩn có tác dụng suốt quá trình tồn tại của sản phẩm. Trong khi nó lượ ng bạc nano





28

có trong sản phẩm không thể cao hơn định mức WHO đã đưa ra. Hàm lượ ng nano

bạc tit ra ngoài dùng diệt khuẩn so ra thấp hơn định mức của WHO ở vào cấp lũy

thừa nên r ất an toàn khi sử dụng

Sản phẩm có chứa Nano bạc được đưa vào sản phẩm qua qui trình nóng

chảy của nhựa, điều khin sự thất thoát qua sự chà sát (vật lý) không thể xảy ra. Mọi

tác động chà sát bào mòn gây thất thoát ở cấp độ lớn hơn cấ p nano.

Nano bạc ở dạng keo có tính chất làm ảnh hưởng đn màu sắc của sản

phẩm. Thí dụ sản phẩm tr ắng trong sẽ tr ở nên hơi có màu beige, trắng tự nhiên,

hoặc màu như rượu champagne. Đối vớ i các màu vàng, cam, xanh lợ t vv...thì không

bị ảnh hưở ng. Có thể xảy ra hiện tượng màu cơ bản bị bin đi, tuy nhiên không

nhất thit phải xảy ra hiện tượ ng này. Bù lại sản phẩm sẽ không bị vàng ố, tức là

không có sự thay đi màu qua ánh sáng hoặc qua các qui trình giặt giũ...





29

Hình 1.8. Sản phẩm hàng tiêu dùng ứng dụng nano bạc

c. Ứng dụng của hạt nano bạc trong xúc tác

Nano bạc vớ i diện tích bề mặt lớn và năng lượ ng bề mặt cao r ất hữu ích cho

việc làm xc tác. Khi đượ c làm xúc tác thì các hạt nano đượ c phủ lên các chất mang

như silica phẳng,… chng có tác dụng giữ cho các hạt nano bạc bám trên các chất

mang. Đồng thờ i, có thể làm tăng độ bền, tăng tính chất xúc tác, bảo vệ chất xúc táckhỏi quá nhiệt cũng như kt khối cục bộ giúp kéo dài thờ i gian hoạt động của chất

xúc tác. Ngoài ra, hoạt tính xúc tác có thể điều khiển bằng kích thướ c của các hạt

nano bạc dùng làm xúc tác.

Xúc tác nano bạc đượ c ứng dụng trong việc oxi hóa các hợ p chất hữu cơ,

chuyển hóa ethylen thành ethylen oxit [20], [16] dùng cho các phản ứng khử các

hợ p chất nitro, làm chất phụ gia cải tin khả năng xử lý NO và khí CO của xúc tác

FCC. Ngoài ra, xúc tác nano bạc còn dùng làm xúc tác trong phản ứng khử thuốc

nhuộm bằng NaBH4.

d. Ứng dụng của bạc nano trong lĩnh vực may mặc

Các nhà nghiên cứu đại học Clemson(Mỹ) vừa ch tạo một loại chất phủ

mới, gip con ngườ i có những bộ quần áo sạch mà không cần giặt bằng cách sử

dụng các hạt nano bạc có độ dày bằng 1/1000 sợi tóc ngườ i. Hạt nano tạo ra các

bướ u tí hon trên mặt vải và lớ p phủ polymer làm bướu vĩnh vin bám vào vải. Khi





30

vải ti p xúc với nướ c, chẳng hạn dướ i tr ời mưa, chất bẩn sẽ tự cuốn trôi d dàng.

Brown nói “Ngườ i mặc vẫn cần một ít nước để loại bỏ chất bẩn. Tuy nhiên quá

trình giặt sẽ nhanh hơn và không phải giặt thườ ng xuyên như quần áo hiện nay”.

Có thể gắn lớ p phủ vào mọi loại vải, từ polyester, bông cho tớ i lụa. Chất phủ

mới cũng có tiềm năng đượ c phủ lên quần áo tr ẻ em, quần áo bệnh viện, đồ thể

thao, quân phục và áo mưa …

Vớ i sự phát triển cao của khoa học công nghệ, đặc biệt là công nghệ nano,

trong thờ i gian tới ngườ i ta còn khám phá ra nhiều đặc tính ưu việt hơn nữa của bạc

nano để tạo ra các loại vật dụng tiện ích, nâng cao chất lượ ng cuộc sống và tin bộ

xã hội.

e. Ứng dụng của bạc nano- Hoạt tính diệt khuẩn

Vật liệu bạc nano vừa k t hợp đượ c những tính chất ưu việt của vật liệu

nano, vừa k t hợp đượ c những tính chất quý báu của Ag kim loại nên có r ất nhiều

ứng dụng quan tr ọng và thú vị, một ứng dụng quan tr ọng của bạc nano đó là hoạt

tính diệt khuẩn của nó.

Đã có nhiều công trình khoa học nghiên cứu giải thích hoạt tính diệt khuẩncủa bạc. Tuy nhiên cơ ch chính xác của bạc và ion Ag+ tấn công vào vi sinh vật

như th nào thì không thực sự rõ ràng. Hiện nay, các nhà khoa học đưa ra 3 giả thit

về cơ ch diệt khuẩn này:

- Các nhóm thiol (-SH) trong thành t bào của các vi sinh vật, virus đóng vai

trò quan tr ọng trong quá trình trao đi chất và năng lượ ng của chúng. Ion Ag+ có

khả năng liên kt tạo các chất không tan vớ i các nhóm thiol này và do vậy vô hiệu

hoá khả năng hoạt động của chúng.





31

- Ag+ ngăn cản quá trình hô hấ p của các vi sinh vật, virus do Ag+ có khả

năng ức ch các enzim tham gia vào quá trình hô hấp như xitocrom, oxidaza, các

muối của sucxinat dehydrogenaza…

- Ag+ tấn công vào các AND của t bào vi khuẩn, phá huỷ các mạch nucleotit

bằng cách chuyển chỗ, làm đảo lộn các liên k t hidro giữa các nhóm purin và các

nhóm pyrimidin liền k ề nhau.

- Tuy là chất độc đối vớ i các loài vi khuẩn, virus nhưng Ag lại không độc hại

vớ i các t bào sống của cơ thể con ngườ i và động thưc vật. Chính vì vậy mà Ag là

một vật liệu kháng khuẩn lý tưở ng [17], [22].

Hình 1.9. Hình minh họa hạt nano bạc tấn công và phá vỡ tế bào vi khuẩn

1.3. TỔNG QUAN VỀ CÂY BỒ NGÓT

1.3.1. Đặc điểm chung của cây bồ ngót

- Tên khoa học: Sauropus androgynus (L.) Merr.

- Tên gọi khác: Bồ ngót, bồ ngọt, bồng ngọt, rau tuốt, hắc diện thần.

Bộ : Malpighiales





32

Họ : Phyllanthaceae

Tông: Phyllantheae

Chi: Sauropus

Loài: Sauropus androgynus

Hình 1.10. Cây bồ ngót

Bồ ngót, bù ngót, rau tuốt (Sauropus androgynus) là một loài cây bụi mọc

hoang ở vùng nhiệt đới Châu Á nhưng cũng được trồng làm một loại rau ăn ở một

số nước, như ở Việt Nam. Cây bụi nhỏ, cao tới 1,5 – 2m, thân nhẵn, nhiều cành,

mọc thẳng – Vỏ thân xanh, lục, rồi nâu nhạt. Lá mọc so le, dài 4 – 5cm, cuống ngắn

có 2 lá kèm nhỏ. Phin lá nguyên hình trứng dài hoặc bầu dục, mép nguyên. Hoa

đực mọc ở kẽ lá thành xim đơn ở phía dưới, hoa cái ở trên. Quả nang hình cầu, hạt

có vân nhỏ [31]. Rau ngót có ở nhiều nơi trong nước VN. Có thể mọc hoang hay

trồng ở quanh bờ ao. Khi hái ăn, thường chọn lá non. Vị rau tương tự như măng tây.

Trái ngót giống trái cà pháo nhưng kích thước nhỏ hơn. Về mặt dinh dưỡng, rau





33

ngót có lượng đạm cao, giàu chất vôi, nhiều sinh tố C và sinh tố K.

Hình 1.11. Hoa và quả bồ ngót

1.3.2. Thành phần hóa học

Theo một số nghiên cứu về thành phần hóa học của rau ngót cho thấy: Trong

100g rau có 6,5g đạm, 0,08g chất béo, 9g đường, 503mg kali, 15,7mg sắt, 13,5mgmangan, 0,45mg đồng, 23.300UI betacaroten, 85mg sinh tố C, 0,033mg B1, 0,88mg

B2.

Qua đây thấy rau ngót (so với các rau lá khác) nhiều đạm, chất sắt, mangan

và tiền sinh tố A. Rau ngót cũng khá nhiều magiê, đồng, kali, sinh tố C và PP. Về

axit amin thì trong 100g rau ngót có 0,34 threonin, 0,25g phenylalanin, 0,24g

leucin, 0,23g isoleucin, 0,16g lysin, 0,13g methionin, 0,05g tryptophan. Với chất

lượng đạm thực vật cao như vậy nên rau ngót được khuyên dùng thay th đạm động

vật để hạn ch những rối loạn chuyển hóa canxi gây loãng xương và sỏi thận. Rau

ngót được khuyên dùng cho người giảm cân và người bị bệnh đường huyt cao.

Ngoài ra rau ngót là một trong giới thực vật him có chứa vitamin K. Theo

American of clinical nutrition 1/1999 và tài liệu của Trường đại học Berkeley

7/1999 cho bit ăn rau có vitamin K thiên nhiên làm giảm nguy cơ gãy xương ở

người già, do nó bảo vệ cấu trc khung sụn chống lại sự bào mòn...





34

Từ năm 1973 Pareira và Ifafar phát hiện trong rau ngót nhiều papaverin là

chất từ trước chỉ tìm thấy trong cây thuốc phiện. Trong điều trị dùng papaverin để

giãn cơ trơn của mạch máu làm giảm cơn đau phủ tạng, hạ huyt áp.

Cứ 100g rau ngót có 580mg papaverin cho nên nu ăn quá nhiều rau ngót

trong một bữa cơm thì về lý thuyt có thể gặp các phản ứng phụ do papaverin gây ra

(buồn ngủ, chóng mặt, táo bón...).

1.3.3. Công dụng [32]

a. Bồ ngót dùng làm rau

Người ta thường dùng đọt rau ngót hoặc các lá bánh tẻ để nấu canh với tôm,

tép hoặc cá lóc, cá rô, thịt heo nạc, thịt bầm. Canh rau ngót ăn mát và có vị ngọt rất

đặc biệt, có khi chỉ nấu suông vì rau có sẵn vị ngọt.

Cách nấu canh rau ngót cũng giống như các loại rau khác, nghĩa là đun nước

cho thật sôi, cho tôm cá vào nồi, đun sôi chín rồi mới cho rau vào, đn khi rau chín

thì nêm nm lại bằng bột ngọt và nước mắm chưng (mắm cá lóc hoặc mắm sặc),

hương vị nồi canh sẽ rất đậm đà. Canh rau ngót được nhiều người ưa thích vì vị

ngọt dịu. Ngoài nhiều vitamin và khoáng, rau ngót rất giàu đạm nên nó được khuyên

dùng thay th đạm động vật nhằm hạn ch những rối loạn chuyển hóa canxi gây

loãng xương và sỏi thận. Nó rất tốt cho người ăn chay, hay cần giảm cân, tiểu

đường, và áp huyt.

Ngoài ra, rau ngót là một loại thực vật him hoi chứa vitamin K, một chất

gip giảm nguy cơ gãy xương ở người già. Nó cũng có nhiều papaverin - chất mà từ

trước chỉ tìm thấy trong cây thuốc phiện, gip giảm cơn đau phủ tạng, hạ huyt áp

và và gây cương cứng dương vật.

b. Bồ ngót dùng làm thuốc

Theo Đông y, rau ngót tính mát lạnh (nấu chín sẽ bớt lạnh), vị ngọt, có công

năng thanh nhiệt, giải độc, lợi tiểu, tăng tit nước bọt, hoạt huyt, hóa ứ, b huyt,

cầm máu, nhuận tràng, sát khuẩn, tiêu viêm, sinh cơ. Rau ngót là thang thuốc vừa

chữa bệnh vừa bồi b, vừa nâng đỡ chính khí vừa trừ tà khí, tăng sức đề kháng của





35

cơ thể...

Y học dân gian thuốc Nam dùng rau ngót để giải nhiệt, giải rượu, trừ tưa lưỡi

trẻ con, ngăn ngừa đái dầm, hạ huyt áp.

Ăn nhiều rau ngót ở dạng rau sống có thể gây bệnh nghẽn phi như một số

trường hợp dân Đài Loan dùng rau ngót đánh lấy nước để uống vài ly mỗi ngày để

giảm cân. Chất papaverin alkoloit của rau ngót có thể là nguyên do.

Các bài thuốc từ cây bồ ngót

1-Chữa sót nhau: Lấy 400g lá tươi rửa sạch, giã nát, thêm nước đun sôi để

nguội vào, vắt lấy 100ml, chia làm 2 lần mà uống. Mỗi lần uống cách nhau 10 pht

(có người chỉ giã nhỏ đắp vào gan bàn chân).

2-Chữa tưa lưỡi: Lấy 10g lá tươi, rửa sạch, giã nhỏ vắt lấy nước, thấm vào

gạc mềm, sạch đánh trên lưỡi (tưa trắng), lợi, vòm miệng trẻ em. Đánh nhẹ cho tới

khi ht tưa trắng. Có thể hòa với mật ong.

3-Trẻ ra mồ hôi trộm, người luôn nóng : Lấy rau ngót 30 g, rau bầu đất 30 g,

nấu canh với bầu dục lợn để ăn. Đây không chỉ là món canh ngon, b dưỡng lại có

tác dụng chữa bệnh, mà nó còn là vị thuốc kích thích ăn uống với những trẻ chánăn. Đặc biệt, canh rau ngót nấu với thịt lợn nạc hoặc giò sống... không chỉ tốt cho

trẻ em mà còn rất tốt cho cả người lớn bởi nó là một vị thuốc b, gip tăng cường

sức khoẻ với người mới ốm dậy, người già yu hoặc phụ nữ sau khi sinh. Nhất là

với phụ nữ sắp sinh, hàng ngày nu được ăn canh rau ngót sẽ gip tăng sức cho các

bắp thịt, gip việc sinh nở d dàng hơn.

4- Bồi dưỡng sau đẻ: Rau ngót nấu canh với thịt lợn nạc hoặc giò sống. Có

nơi hay nấu canh rau ngót với trứng tôm, trứng cáy, cá rô, cá quả... nhưng với thịt

lợn nạc thì tốt hơn đối với sức khỏe của sản phụ đang cho con b.

5-Chữa nhức trong xương (không phải sưng đau khớp): Nấu rau ngót với

xương lợn để ăn.

6-Canh giải nhiệt mùa hè: Rau ngót nấu canh với hn, mát và ngọt đậm đà.

Sự phối hợp này lạnh, nên cho thêm lát gừng hoặc nên kiêng với người hư hàn.

7-Giải độc rượu: Uống nước rau ngót sống.





36

8- Đau mắt đỏ, nhức nhối khó chịu: lá rau ngót 50g, r cỏ xước 30g, lá dâu

30g, lá tre 30g, rau má 30g, lá chanh 10g. Tất cả đều dùng tươi, sắc đặc, chắt lấy

nước uống nhiều lần trong ngày.

9- Bàn chân sưng nhức: lá rau ngót giã, cho thêm nước muối pha nhạt, sau

đó đắp vào chỗ chân sưng nhức.

10-Trị hóc xương: Dùng cả cây và lá bù ngót tươi, giã nhỏ, vắt lấy nước cốt

để ngậm nt từ từ sẽ khỏi (lưu ý chỉ dùng cho những trường hợp bị hóc xương nhỏ).

1.4. SƠ LƯỢC VỀ XANH METYLEN

1.4.1. Phân loại khoa học

Tên khoa học: Methylthioninium chloride

Tên gọi khác: tetramethylthionine chlorhydrate, metylene blue, glutylene.

Công thức phân tử: C16H18 N3SCl

Xanh metylen là một hợp chất thơm dị vòng, được tng hợp cách đây hơn

120 năm. Nó có màu xanh đậm và n định ở nhiệt độ phòng. Dạng dung dịch 1% có

pH từ 3-4,5. Xanh metylen đối kháng với các loại hóa chất mang tính oxy hóa và

khử, kiềm, đichromate, các hợp chất của iot. Khi phân hủy sẽ sinh ra các khí độcnhư: Cl2, NO, CO, SO2, CO2, H2S. Xanh metylen nguyên chất 100% dạng bột hoặc

tinh thể. Xanh metylen có thể bị oxi hóa hoặc bị khử và mỗi phân tử của xanh

metylen bị oxi hóa và bị khử khoảng 100 lần/giây. Quá trình này làm tăng tiêu thụ

oxi của t bào.

Hình 1.12. Xanh metylen





37

Hình 1.13. Dạng oxy hóa và dạng khử của xanh metylen

1.4.2. Ứng dụng

Xanh metylen là hóa chất được sử dụng rộng rãi trong các ngành nhuộm vải,

nilon, da, gỗ; sản xuất mực in, trong xây dựng như để kiểm nghiệm đánh giá chất

lượng bê tông và vữa; và được sử dụng trong y học. Trong thủy sản, xanh metylenđược sử dụng vào giữa th kỉ 19trong việc điều trị các bệnh về vi khuẩn, nấm và kí

sinh trùng. Ngoài ra, xanh metylen cũng được cho là hiệu quả trong việc chữa trị

bệnh máu nâu do Met-hemoglobin quá nhiều trong máu.

Xanh metylen an toàn đối với việc xử lý nấm trên trứng nhiều loài cá. Đặc

biệt là rất hiệu quả trong việc điều trị các bệnh về nấm Saprolegnia trên các giai

đoạn của cá. Ngoài ra, xanh metylen rất có hiệu quả trong việc tiêu diệt

Ichthyophthiriosis, Costiasis, Chilodonelliasis. Xanh metylen hoạt động như mộtchất ức ch nấm và vi khuẩn.





38

Hình 1.14. Cá lóc bị hội chứng lở loét

1.4.3. Ảnh hưởng đến môi trường sinh thái Xanh metylen hấp thụ rất mạnh bởi các loại đất khác nhau. Trong môi trường

nước, xanh metylen bị hấp thu vào vật chất lơ lửng vào bùn đáy ao và không có khả

năng bay hơi ra ngoài môi trường nước ở bề mặt nước. Khi ước lượng chỉ số tích

lũy sinh học. Cơ quan Bảo vệ môi trường Hoa Kỳ (EPA) cho rằng xanh metylen

không có sự tích lũy sinh học trong thủy sinh vật.

Nu thải xanh metylen vào không khí, xanh metylen sẽ tồn tại ở cả dạng hơi

và bụi lơ lửng. Dạng hơi sẽ bị phân hủy do sự phản ứng quang phân với các gốc oxihóa [OH], thời gian bán hủy khoảng 2 giờ. Sự quang phân trực tip cũng din ra.

Đối với dạng hạt lơ lửng có thể loại bỏ vật lý bởi quá trình phân hủy.





39

CHƯƠNG 2

NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

2.1. NGUYÊN LIỆU, DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT

2.1.1. Nguyên liệu

- Lá bồ ngót tươi, không dậ p úng, sâu mọt đượ c mua tại chợ trên địa bàn

thành phố Đà Nẵng. R ửa sạch lá, để ráo nướ c r ồi cắt nhỏ.

2.1.2. Dụng cụ và hóa chất

a. Dụng cụ và thiết bị

- Dụng cụ: bình tam giác có nt nhám 100 ml, cốc thủy tinh 250 ml, pipet 2

ml, 5ml, 10 ml, 50 m, , phu chit, nhiệt k , chén sứ 5 cái, bình định mức 50 ml,

100 ml, giấy lọc.

- Các thit bị: bp điện, cân phân tích, tủ sấy, lò nung, bình hút ẩm, máy

khuấy từ gia nhiệt, máy đo pH, máy đo ph UV-VIS, máy đo EDX, XRD, TEM,

máy quay li tâm.

b. Hóa chất - Bạc nitrat (AgNO3) - Natrihiđroxit (NaOH)

- Axit axetic (CH3COOH) - Axit clohiđric đặc (HCl)

- Sắt (III) clorua (FeCl3) - Axit sunfuric (H2SO4)

- Chì axetat (Pb(COO)2.3H2O) - Amoniac (NH3)

- Xanh metylen - Cồn 96o

Các hóa chất đem sử dụng có mức độ tinh khit đạt chuẩn.

2.2. XÁC ĐỊNH CÁC THÔNG SỐ HÓA LÝ

2.2.1. Xác định độ ẩm

Độ ẩm là lượng nước có trong nguyên liệu ban đầu. Trong thực t, độ ẩm là

tỷ số giữa khối lượng mất đi của mẫu thử khi sấy khô theo phương pháp xác định và

khối lượng của nó tại thời điểm lấy mẫu, độ ẩm được tính bằng %.

Nguyên tắ c: Sấy nguyên liệu ở 800C đn khối lượng không đi

* Cơ sở của phương pháp: Nguyên liệu ẩm có thể xem như hỗn hợp cơ học





40

gồm chất khô tuyệt đối và nướ c tự do: m = mo + w

Độ ẩm tương đối (ω) của nguyên liệu ẩm: là tỷ số giữa khối lượng nước trên

khối lượng chung (m) của nguyên liệu ẩm, tính bằng phần trăm:

ω = 100.m

w

=

100.100. 31

m

mmm

wm

w

o

= (2.1)

Trong đó m: khối lượ ng của mẫu nguyên liệu (g)

mo: khối lượ ng của chất khô tuyệt đối (g)

w: khối lượng nướ c chứa trong nguyên liệu (g)

m1: khối lượ ng cốc sứ (g)

m2: tng khối lượ ng cốc sứ và nguyên liệu ban đầu (g)

m3: khối lượ ng nguyên liệu và cốc sứ sau khi sấy (g)

Thực hiện thí nghiệm vớ i 4 mẫu và lấy k t quả trung bình.

Độ ẩm chung của mẫu là độ ẩm trung bình của 4 mẫu.

5

1

%

%4

(2.2)

Cách tiến hành:

Chuẩn bị sẵn 4 cốc sứ rửa sạch, tráng bằng nước cất và sấy khô; sau đó đánh

dấu và đem cân bằng cân phân tích ta được khối lượng m 1 (g). Cân khoảng 2g lá bồ

ngót tươi vào cốc sau đó đem cân trên cân phân tích, ghi nhận tng khối lượng của

cốc sứ và lá bồ ngót là m2 (g).

Đặt cốc sứ vào tủ sấy và sấy ở 800C, cứ sau 2 giờ lấy ra để nguội trong bình

ht ẩm và đem cân. Cứ như vậy đn khi khối lượng mẫu và cốc giữa các lần khôngđi ta ghi nhận được khối lượng m3 (g).

Độ ẩm của các mẫu được tính theo công thức (2.1) và độ ẩm trung bình được

tính theo công thức (2.2)

2.2.2. Xác định hàm lượng tro

Nguyên tắc: Tro hoá mẫu bằng nhiệt sau đó xác định hàm lượng tro bằng

phương pháp khối lượng.

Cách tiến hành: Ta tip tục sử dụng 4 mẫu đã xác định độ ẩm ở trên để





41

tin hành tro hoá. Các mẫu được đun trên bp điện, than hóa sơ bộ, sau đó cho vào

lò nung và tin hành tro hóa mẫu ở nhiệt độ 500 – 5500C trong thờ i gian khoảng 3

ting cho đn khi thu đượ c tro tr ắng. Lấy mẫu ra làm nguội đn nhiệt độ phòng

trong bình ht ẩm, cân lại mẫu đn khối lượng không đi, có khối lượ ng m2

Tính kết quả hàm lượng tro:

Hàm lượng tro: H(%) = 2 1.100

m m

m

%

5

1

trung bình

%H

H %4

Trong đó,

m1: khối lượ ng chén sứ (g)

m2: khối lượ ng nguyên liệu và chén sứ sau khi tro hóa (g)

m: khối lượ ng của mẫu nguyên liệu (g)

H(%): Hàm lượ ng tro

2.3. KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH CHIẾT LÁ

BỒ NGÓT

2.3.1. Khảo sát thời gian chiết

Để khảo sát thờ i gian chit tối ưu nhằm thu đượ c dịch chit lá bồ ngót tối ưu

cho quá trình điều ch nano bạc thì ta sẽ cố định các thông số như sau:

- Tỉ lệ r ắn/ lỏng: 10 g lá bồ ngót / 200 ml nướ c cất.

- Nồng độ dung dịch AgNO3: 1 mM.

-

Tỉ lệ thể tích dịch chit / thể tích AgNO3: 2ml / 30 ml.- Nhiệt độ phản ứng: nhiệt độ phòng.

- Môi trườ ng pH: pH dịch chit.

- Thờ i gian tạo nano: 30 phút.

- thờ i gian chit bin thiên: t = 5 phút, 10 phút, 15 phút, 20 phút, 25 phút.

Chọn thờ i gian chit tốt nhất.

2.3.2. Khảo sát tỉ lệ rắn/lỏng

- Điều kiện khảo sát như mục 1.1.





42

- Thờ i gian chit: t (thờ i gian tối ưu).

- Tỉ lệ r ắn lỏng, cố định thể tích nướ c (200 ml), còn giá tr ị khối lượ ng mẫu lá bồ

ngót bin thiên: m = 5 gam, 10 gam, 15 gam, 20 gam, 25 gam.

Chọn tỷ lệ chit tối ưu nhất.

2.4. ĐỊNH TÍNH CÁC NHÓM CHẤT HÓA HỌC TRONG DỊCH CHIẾT LÁ

BỒ NGÓT

Sau khi đã chọn đượ c thờ i gian chit và tỉ lệ r ắn/lỏng tối ưu, tin hành chit

mẫu lá bồ ngót vớ i các thông số cố định để thu đượ c dịch chit lá bồ ngót tối ưu.

Sau đó tin hành định tính các nhóm chất có trong lá bồ ngót.

2.4.1. Định tính nhóm chất tanin

Tanin là những hợ p chất tự nhiên thuộc nhóm polyphenol ph bin trong

thực vật. Chúng có vị chát, có tính thuộc da. Có nghĩa là có khả năng liên k t vớ i

protein của da tạo thành cấu trúc bền vững vớ i quá t nh thối r ữa. Tanin có thể chia

thành hai loại chính: tanin thủy phân được và tanin ngưng tụ

Cách tiế n hành: Chuẩn bị 3 ống nghiệm sạch

- Ống nghiệm 1: lấy 2 ml dịch chit, thêm 2 giọt dung dịch FeCl3.- Ống nghiệm 2: lấy 2 ml dịch chit, thêm 2 giọt dung dịch chì axetat

(Pb(CH3COO)2)10%.

- Ống nghiệm 3: lấy 10 ml dịch chit, thêm 2 ml fomon và 1 ml HCl đậm

đặc. Nu thấy xuất hiện k t tủa thì lọc bỏ k t tủa, thêm vào dịch lọc natri axetat dư,

r ồi thêm 2 giọt dung dịch FeCl3.

2.4.2. Định tính nhóm chất flavonoid

Flavonoid là nhóm hợ p chất phenol có cấu tạo khung theo kiểu C6-C3-C6 hay

noi cách khác là khung cơ bản gồm 2 vòng benzen A và B nối vớ i nhau qua một

mạch 3 cacbon. Các dẫn chất flavon có màu vàng r ất nhạt có khi không màu. Các

dẫn chất anthocyanidin thì màu thay đi tùy theo pH của môi trườ ng.

Cách tiế n hành: Chuẩn bị một ống nghiệm sạch và một lọ chứa dung dịch

amoniac đặc.

- Ống nghiệm 1: lấy 2 ml dịch chit, thêm một ít bột Mg kim loại, nhỏ từng





43

giọt dung dịch HCl đặc, để yên 1-2 phút. Quan sát.

- Nhỏ một giọt dịch chit lên giấy lọc, hơ khô rồi để lên miệng lọ amoniac

đặc đã đượ c mở nút. Quan sát màu vt dịch chit.

2.4.3. Định tính nhóm chất saponin

Saponin còn gọi là saponosid là một nhóm glycosid lớ n, gặ p r ộng rãi trong

thực vật. saponin có một số tính chất đặc biệt. Dựa theo cấu trúc hóa học có thể chia

ra: saponin trierpenoid và saponin steroid.

Cách tiế n hành: Chuẩn bị hai ống nghiệm sạch.

- Ống nghiệm 1: lấy 3 ml dịch chit, lắc mạnh trong 2 pht. Để yên và quan

sát hiện tượ ng tạo bọt.

- Ống nghiệm 2: lấy 2 ml dịch chit, nhỏ thêm 3 giọt H2SO4 đậm đặc.

2.4.4. Định tính nhóm chất alkaloid

Alkaloid là những hợ p chất hữu cơ, có chứa nitơ, đa số có nhân dị vòng,

thườ ng có phản ứng kiềm, thườ ng gặ p trong thực vật và đôi khi có trong động vật,

thường có dượ c lực tính mạnh.

Cách tiế n hành: Chuẩn bị một ống nghiệm sạch. Lấy 2 ml dịch chit, thêm vào thuốc thử

Bouchardat, quan sát ống nghiệm.

2.5. KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH TẠO

NANO BẠC

Sau khi đã thu đượ c dịch chit lá bồ ngót tối ưu, chng tôi tin hành khảo sát

lần lượ t các yu tố ảnh hưởng đn quá trình tạo nano bạc.

2.5.1. Khảo sát ảnh hưởng của pH

Chúng tôi tin hành khảo sát khi cố định các thông số như sau:

- Nồng độ dung dịch AgNO3 1 mM

- Thờ i gian tạo nano bạc: 30 phút (có thể lâu hơn tùy theo)

- Nhiệt độ tạo nano bạc : nhiệt độ phòng (25oC)

- Thể tích dịch chit : 2ml

- Thể tích dung dịch AgNO3: 30ml





44

- pH thay đi: pH = 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10

Chọn ra pH tối ưu.

2.5.2. Khảo sát thể tích dịch chiết lá bồ ngót

- Điều kiện khảo sát như mục 2.5.1.

- pH môi trường đượ c chọn ở mục 2.5.1.

- Thể tích dịch chit bin thiên: 1ml; 2ml; 3ml; 4ml; 5ml, 6 ml, 7 ml.

Chọn ra thể tích dịch chit tối ưu.

2.5.3. Khảo sát nhiệt độ tạo nano bạc

- Điều kiện khảo sát như mục 2.5.2.

- Thể tích dịch chit lá bồ ngót đượ c chọn ở mục 2.5.2.

- Nhiệt độ tạo nano bạc bin thiên: 30oC; 40oC; 50oC; 60oC; 70oC.

Chọn ra nhiệt độ tối ưu.

2.6. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU HẠT NANO BẠC

Ta tin hành điều ch bạc nano với các điều kiện tối ưu đã khảo sát ở trên sau

đó đem dung dịch nano bạc vừa tạo thành đi phân tích bằng các phương pháp sau:

UV-VIS, TEM, EDX, XRD2.6.1. Phương pháp phổ tử ngoại và phổ khả kiến (UV-VIS) [29]

Ph tử ngoại và khả kin, vit tắt là UV-VIS (ultraviolet-Visible) là phương

pháp phân tích sử dụng ph hấp thụ hoặc phản xạ trong phạm vi vùng cực tím cho

tới vùng ánh sáng nhìn thấy được.

Vùng sóng: Tử ngoại (UV) 200 – 400 nm

Khả kin (VIS) 400 – 800 nm





45

Hình 2.1. Quang phổ kế UV -VIS

Do các thuộc tính quang học của dung dịch chứa hạt nano phụ thuộc vào

hình dạng, kích thướ c và nồng độ của hạt, nên ta có thể sử dụng UV-VIS để xác

định các thuộc tính trên.

Theo thuyt Mie, ph của những hạt có kích thướ c khoảng từ 2 đn 10nm thì

không còn phụ thuộc vào kích thướ c hạt. Còn những hạt có kích thướ c hạt lớn hơn

10nm thì đỉnh hấ p thụ peak lan r ộng hơn và dịch chuyển đn vùng có bướ c sóng lớ n

hơn. Điều này có thể áp dụng cho hạt nano bạc nghiên cứu, ph của những hạt nano

bạc đượ c tng hợ p bằng phương pháp sinh học cho k t quả dải ph tốt hơn so vớ i

phương pháp hóa học truyền thống, cho những hạt kích thước đồng đều hơn và cả

sự đồng đều của các hạt.

2.6.2. Phổ tán sắc năng lượng tia X (EDX) [2]

Ph tán xạ năng lượng tia X, hay Ph tán sắc năng lượng là kỹ thuật

phân tích thành phần hóa học của vật rắn dựa vào việc ghi lại ph tia X phát ra từ vật rắn do tương tác với các bức xạ (mà chủ yu là chùm điện tử có năng lượng cao

trong các kính hiển vi điện tử). Trong các tài liệu khoa học, kỹ thuật này

thường được vit tắt là EDX hay EDS xuất phát từ tên gọi ting Anh Energy-

dispersive X-ray spectroscopy.

Nguyên tắc hoạt động

Kỹ thuật EDX chủ yu được thực hiện trong các kính hiển vi điện tử, ở đó





46

ảnh vi cấu trúc vật rắn được ghi lại thông qua việc sử dụng chùm điện tử có năng

lượng cao tương tác với vật rắn. Khi chùm điện tử có năng lượ ng lớn được chiu

vào vật rắn, nó sẽ đâm xuyên sâu vào nguyên tử vật rắn và tương tác với các lớp

điện tử bên trong của nguyên tử.

Hình 2.2. Mô hình tán xạ tia X

Tương tác này dẫn đn việc tạo ra các tia X có bước sóng đặc trưng tỉ lệ vớ i

nguyên tử số (Z) của nguyên tử theo định luật Mosley:

Có nghĩa là: tần số tia X phát ra là đặc trưng vớ i nguyên tử của mỗi chất có

mặt trong chất r ắn. Việc ghi nhận ph tia X phát ra từ vật r ắn sẽ cho thông tin về

các nguyên tố hóa học có mặt trong mẫu đồng thờ i cho các thông tin về tỉ phần các

nguyên tố này (xem chi tit về cơ ch tạo tia X).Có nhiều thit bị phân tích EDX nhưng chủ yu EDX đượ c phát triển trong

các kính hiển vi điện tử, ở đó các phép phân tích đượ c thực hiện nhờ các chùm điện

tử có năng lượng cao và đượ c thu hẹ p nhờ hệ các thấu kính điện từ. Ph tia X phát

ra sẽ có tần số (năng lượ ng photon tia X) tr ải trong một vùng r ộng và đượ c phân

tích nhờ ph k tán sắc năng lượng do đó ghi nhận thông tin về các nguyên tố cũng

như thành phần. K ỹ thuật EDX đượ c phát triển từ những năm 1960s và thit bị

Bán kính nguyên tử

Electron bật ra

Sự kích thích

ngoại Năng lượng phát xạ





47

thương phẩm xuất hiện vào đầu những năm 1970s vớ i việc sử dụng detector dịch

chuyển Si, Li hoặc Ge.

Hình 2.3. Máy phân tích thành phần kim loại EDX

2.6.3. Phổ nhiễu xạ tia X (XRD) [8],[14]

Nhiu xạ tia X là hiện tượ ng các chùm tia X nhiu xạ trên các mặt tinh

thể của chất r ắn do tính tuần hoàn của cấu trúc tinh thể tạo nên các cực đại và cực

tiểu nhiu xạ. K ỹ thuật nhiu xạ tia X (thườ ng vit gọn là nhiu xạ tia X) đượ c sử

dụng để phân tích cấu trúc chất r ắn, vật liệu... Xét về bản chất vật lý, nhiu xạ tia Xcũng gần giống vớ i nhiu xạ điện tử, sự khác nhau trong tính chất ph nhiu xạ là

do sự khác nhau về tương tác giữa tia X vớ i nguyên tử và sự tương tác giữa điện

tử và nguyên tử.

Nguyên lý củ a nhiễ u xạ tia X

Xét một chùm tia X có bướ c sóng chiu tớ i một tinh thể chất r ắn dướ i góc

tớ i. Do tinh thể có tính chất tuần hoàn, các mặt tinh thể sẽ cách nhau những khoảng

đều đặn, đóng vai trò giống như các cách tử nhiu xạ và tạo ra hiện tượ ng nhiu xạ

của các tia X.



https://vi.wikipedia.org/wiki/Tia_X

https://vi.wikipedia.org/wiki/Nhi%E1%BB%85u_x%E1%BA%A1





https://vi.wikipedia.org/wiki/C%E1%BA%A5u_tr%C3%BAc_tinh_th%E1%BB%83




https://vi.wikipedia.org/wiki/Ch%E1%BA%A5t_r%E1%BA%AFn















https://vi.wikipedia.org/w/index.php?title=C%E1%BA%A5u_tr%C3%BAc&action=edit&redlink=1








https://vi.wikipedia.org/wiki/V%E1%BA%ADt_li%E1%BB%87u





https://vi.wikipedia.org/wiki/Nhi%E1%BB%85u_x%E1%BA%A1_%C4%91i%E1%BB%87n_t%E1%BB%AD









https://vi.wikipedia.org/wiki/Nguy%C3%AAn_t%E1%BB%AD



https://vi.wikipedia.org/wiki/Electron























https://vi.wikipedia.org/wiki/Tia_X



48

Hình 2.4. Ảnh mô hình nhiễu xạ tia X

Nu ta quan sát các chùm tia tán xạ theo phương phản xạ (bằng góc tớ i) thì

hiệu quang trình giữa các tia tán xạ trên các mặt là: 2. .sin L d

Như vậy, để có cực đại nhiu xạ thì góc tớ i phải thỏa mãn điều kiện:

2. .sin . L d n

Ở đây, n là số nguyên nhận các giá tr ị 1,2,…

Định luật Vulf-Bragg mô tả hiện tượ ng nhiu xạ tia X trên các mặt tinh thể.

Cường độ nhiu xạ: Cường độ chùm tia nhiu xạ đượ c cho bở i công thức:

2 2

g g g I F

Vớ i g là hàm sóng của chùm nhiu xạ, còn Fg là thừa số cấu trúc (hay còn

gọi là xác suất phản xạ tia X), đượ c cho bở i:2 .i ig r

g i

i

F f e

Ở đây, “g” là vectơ tán xạ của chùm nhiu xạ, “r i” là vị trí của nguyên tử thứ

“i” trong ô đơn vị, còn “f i” là khả năng tán xạ của nguyên tử. Tng đượ c lấy trên

toàn ô đơn vị.

Ph nhiu xạ tia X là sự phụ thuộc của cường độ nhiu xạ vào góc nhiu xạ

(thườ ng dùng là 2 lần góc nhiu xạ).



http://vi.wikipedia.org/wiki/H%C3%A0m_s%C3%B3ng

http://vi.wikipedia.org/wiki/Nhi%E1%BB%85u_x%E1%BA%A1






http://vi.wikipedia.org/wiki/H%C3%A0m_s%C3%B3ng



49

Hình 2.5. Máy nhiễu xạ tia X (D8-Advance) – Đức sản xuất

2.6.4. Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM)

Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) hoạt động trên nguyên tắc giống

thấu kính quang học, chỉ khác là sử dụng sóng điện tử thay cho bước sóng ánh sáng

nên có bước sóng rất ngắn) và sử dụng các thấu kính điện từ - magnetic lens thay

cho thấu kính quang học [23].Ảnh của kính hiển vi điện tử truyền qua cho phép ta quan sát được hình

dạng và xác định được kích thước của các hạt nano.





50

Hình 2.6. Sơ đồ hoạt động của kính hiển vi điện tử truyền qua TEM

2.7. NGHIÊN CỨU KHẢ NĂNG XÚC TÁC QUANG CỦA NANO BẠC

Để thử khả năng xc tác quang của hạt nano bạc tạo đượ c. Chúng tôi tin

hành thử nghiệm xúc tác quang trên xanh metylen dướ i tác dụng của ánh sáng mặt

tr ờ i.

2.7.1. Giới thiệu về ánh sáng mặt trời

Ánh sáng mặt trời là ánh sáng ph rộng của bức xạ điện từ từ mặt trời. Trên

trái đất, ánh sáng mặt trời được lọc bởi tần khí quyển bao quanh trái đất. Ánh sáng

mặt trời gồm 2 yu tố là bức xạ ánh sáng và bức xạ nhiệt.

Ánh sáng mặt trời là tập hợp những sóng điện từ có bước sóng khác nhau

thay đi như sau:





51

Hình 2.7. Bản chất của ánh sáng mặt trời

Trong ph ánh sáng mặt trời, mắt người chỉ nhìn thấy được là ánh sáng trắng

có bước sóng từ 400nm đn 760nm, khi ánh sáng này đi qua lăng kính được phân

tích thành 7 màu gồm: đỏ, cam, vàng, lục, lam, chàm, tím.

2.7.2. Nghiên cứu hoạt tính xúc tác quang của nano bạc phân hủy xanh

metylen

- Cân 1mg xanh metylen bằng cân phân tích pha thành 100 ml ta đượ c dung

dịch metylen xanh nồng độ 10 ppm. Cân lấy 10 mg hạt nano bạc cho vào dung dịch

trên r ồi khuấy đều trong thờ i gian 10 phút. Đưa hệ này ra ánh sáng mặt tr ờ i (vẫn

khuấy đều trên máy khuấy từ)

- Sau thờ i gian 1h, 2h, 3h,…10h (cách nhau 1 giờ ) thì lấy mẫu đo UV-Vis và

so vớ i mẫu tr ắng không có nano bạc. Ta xác định đượ c thờ i gian tối ưu.

2.8. SƠ ĐỒ QUY TRÌNH THỰC NGHIỆM TẠO NANO BẠC TỪ DỊCH

CHIẾT NƯỚC LÁ BỒ NGÓT

Toàn bộ quy trình thực nghiệm nghiên cứu tạo hạt nano bạc bằng dung dịch

AgNO3 từ dịch chit lá bồ ngót được thể hiện ở hình 2.8.





52

Hình 2.8. Sơ đồ thực nghiệm

Thử khả năng xc tác quang phân hủy xanh metylen

Khảo sát pH môitrườ ng tạo nano

Khảo sát tỉ lệ thể tích dịch chit

Khảo sát nhiệt độ tạo nano

Hạt nanoBạc

Khảo sát tỉ lệ r ắn/ lỏng

Khảo sát thờ i gian

Dịch chittối ưu

Lá bồ ngót

Xử lý

Mẫu nguyên liệu

Độ ẩm

Hàmlượ ng

tro

Xác định chỉ số hóa lý

Định tính cácnhóm chức

Dịch chit

Đo TEM

Đo XRD

Đo EDX





53

CHƯƠNG 3

KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

3.1. KẾT QUẢ XÁC ĐỊNH CÁC THÔNG SỐ HÓA LÍ

3.1.1. Xác định độ ẩm

Độ ẩm của nguyên liệu được xác định và trình bày trong bảng 3.1.

Bảng 3.1. Kết quả xác định độ ẩm trong lá bồ ngót

STT m(g) m1(g) m2(g) w (%) wtb (%)

1 2.01 50.546 51.577 48.71

48.932 2.01 57.022 58.064 48,16

3 2.02 36.121 37.141 49.50

4 2.01 39.477 40.495 49.35

Nhận xét: Độ ẩm trung bình trong mẫu lá bồ ngót tươi là 48.93%. Với độ ẩm

này, chúng tôi có thể bảo quản nguyên liệu trong thờ i gian 1-2 ngày để nghiên cứu.

3.1.2. Xác định hàm lượng tro

Hàm lượ ng tro của nguyên liệu được xác định và trình bày trong bảng 3.2.

Bảng 3.2. Kết quả xác định hàm lượng tro trong lá bồ ngót

Cốc m(g) m1(g) m3(g) T (%) Ttb (%)

1 2 50.466 50.668 10,1

9.42752 2 56.956 57.137 9.05

3 2 36.085 37.907 9.11

4 2 39.536 39.720 9.45

Nhận xét: Hàm lượ ng tro trung bình của mẫu lá bồ ngót là tương đối thấ p,

chim 9.4275 % khối lượ ng của lá.





54

3.2. KẾT QUẢ KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH

CHIẾT LÁ BỒ NGÓT

Hai yu tố ảnh hưởng đn quá trình chit lá bồ ngót là tỉ lệ r ắn/lỏng và thờ i

gian chit. Nhằm thu đượ c dịch chit nướ c lá bồ ngót tối ưu cho quá trình điều ch

nano bạc, chúng tôi cố định các thông số sau:

- Nồng độ dung dịch AgNO3: 1mM

- Tỉ lệ thể tích dịch chit/ thể tích dung dịch AgNO3: 2ml/30ml

- Nhiệt độ phản ứng: nhiệt độ phòng

- Môi trườ ng pH: pH dịch chit (pH =7)

- Thờ i gian tạo nano: 30 phút

3.2.1. Ảnh hưởng của tỉ lệ rắn/lỏng

Nghiên cứu ảnh hưở ng của tỉ lệ r ắn/lỏng đn quá trình chit lá bồ ngót đượ c

chúng tôi khảo sát qua các thông số cố định như trên và kèm theo các điều kiện:

- Thờ i gian chit: 10 phút

- Khối lượ ng lá bồ ngót: 5g ; 10g; 15g; 20g; 25g trong 200ml nướ c cất

Cách tiế n hành:

Cân m g lá bồ ngót tươi đã rửa sạch bằng nướ c cất hai lần và làm khô (vớ i m =

5, 10, 15, 20, 25 g) sau đó chưng ninh vớ i 200 ml nướ c cất trong thờ i gian 10 phút,

lọc lấy dịch chit và làm nguội dịch chit đn nhiệt độ phòng. Lấy 2 ml dịch chit

nhỏ từ từ vào bình tam giác có chứa sẵn 30 ml dung dịch AgNO3 1 mM, khuấy hỗn

hợ p bằng máy khuấy từ và để hỗn hợ p phản ứng ở nhiệt độ phòng. Sau thờ i gian 30

pht, màu vàng nâu đặc trưng của nano bạc xuất hiện ta đem đo UV-VIS.

Chọn tỉ lệ r ắn/lỏng tối ưu vớ i giá tr ị mật độ quang cao nhất.

K t quả khảo sát sự phụ thuộc của khả năng tạo dịch chit lá bồ ngót tối ưu

vào tỉ lệ r ắn/lỏng đượ c biểu din ở hình 3.1





55

400.0 420 440 460 480 500 520 540 560 580 600.0

0.000

0.05

0.10

0.15

0.20

0.25

0.30

0.35

0.40

0.45

0.500

nm

A

5 g

1 0 g

1 5 g

2 0 g

2 5 g

4 4 4 .7 6 -0 . 3 4 1 0 0

4 3 9 .0 2 -0 . 1 6 6 0 4

4 5 1 .9 4 -0 . 4 6 1 0 7

4 5 5 .9 5 -0 . 4 4 7 3 4

4 4 7 .0 6 -0 . 3 5 6 5 4

Hình 3.1. Ảnh hưởng của tỉ lệ rắn/lỏng đến quá trình tạo nano bạc

Nhận xét:

Từ k t quả hình 3.1 cho thấy mật độ quang đo dượ c là cao nhất (A=0,46107)

khi tỉ lệ r ắn/lỏng là 15g/200ml với bướ c sóng hấ p thụ cực đại thay đi từ 440 – 470

nm phù hợ p với bướ c sóng hấ p thụ cực đại của nano bạc, nghĩa là lượ ng nano bạc

tạo thành là tốt nhất. Nu ti p tục tăng tỉ lệ r ắn/lỏng thì giá tr ị mật độ quang A giảm.

Điều này đượ c giải thích như sau: khi khối lượ ng mẫu vượ t quá 15g thì có thể đã

tạo ra nhều chất làm hạt nano bạc tạo ra nhanh, d bị keo tụ thành các hạt kích

thướ c lớ n làm giảm mật độ quang. Vì vậy chúng tôi chọn tỉ lệ r ắn/lỏng tối ưu là

15g/200ml.





56

Hình 3.2. Sự ảnh hưởng của tỉ lệ rắn/lỏng đến màu sắc dung dịch

keo nano bạc

3.2.2. Ảnh hưởng của thời gian chiết

Ảnh hưở ng của thờ i gian chit lá bồ ngót đn quá trình tạo nano bạc đượ c

khảo sát qua các thông số cố định như trên kèm theo điều kiện:- Tỉ lệ r ắn/lỏng: 15g lá bồ ngót/200ml nướ c cất

- Thờ i gian chit bin thiên: 5ph ; 10ph ; 15ph ; 20ph ; 25ph


Cân 15g lá bồ ngót tươi đã rửa sạch bằng nướ c cất hai lần và làm khô, sau đó

chưng ninh với 200 ml nướ c cất trong t phút (vớ i t = 5, 10, 15, 20, 25 phút), lọc lấy

dịch chit và làm nguội dịch chit đn nhiệt độ phòng. Lấy 2ml dịch chit nhỏ từ từ

vào bình tam giác có chứa sẵn 30 ml dung dịch AgNO3 1mM, khuấy hỗn hợ p bằng

máy khuấy từ và để hỗn hợ p phản ứng ở nhiệt độ phòng. Sau 30 phút, màu vàng

nâu đặc trưng của nano bạc xuất hiện, đem đo UV-VIS. Chọn thờ i gian tối ưu ứng

vớ i giá tr ị mật độ quang cao nhất.

K t quả khảo sát sự phụ thuộc của khả năng tạo dịch chit lá bồ ngót tối ưu vào thờ i

gian chit đượ c biểu din ở hình 3.3





57

Hình 3.3. Ảnh hưởng của thời gian chiết đến quá trình tạo nano bạc

Nhận xét:

Từ hình 3.3 cho thấy khi tăng thờ i gian chit thì mật độ quang tăng lên và

đạt k t quả cao nhất sau 10 phút (A = 0,49434 ) với bướ c sóng hấ p thụ thay đi từ 440 – 470 nm là phù hợ p với bướ c sóng hấ p thụ của nano bạc. Nu ti p tục tăng

thờ i gian chit thì mật độ quang giảm. Có thể giải thích ở thờ i gian chit là 10

pht đã tạo ra lượ ng chất khử thích hợp để khử lượ ng ion bạc lớ n nhất thành bạc

nano. Khi tăng thờ i gian chit có thể đã tách ra các chất không có lợ i cho quá trình

tạo nano bạc hay dẫn đn hiện tượ ng keo tụ làm giảm mật độ quang.

Vì vậy chúng tôi chọn thờ i gian chit thích hợ p là 10 phút.

3.3. KẾT QUẢ ĐỊNH TÍNH THÀNH PHẦN NHÓM CHẤT HÓA HỌC

TRONG DỊCH CHIẾT LÁ BỒ NGÓT

Cách tin hành: Cân 15 gam lá bồ ngót, chưng ninh với 200 ml nướ c cất 2

lần trong thờ i gian 10 phút. Lọc lấy dịch chit tối ưu, tin hành định danh nhóm

chất hóa học trong dịch chit.

3.3.1. Định tính nhóm chất tanin

Tanin là những hợ p chất tự nhiên thuộc nhóm polyphenol ph bin trong





58

thực vật. Chúng có vị chát, có tính thuộc da. Có nghĩa là có khả năng liên k t vớ i

protein của da tạo thành cấu trúc bền vững vớ i quá t nh thối r ữa. Tanin có thể chia

thành hai loại chính: tanin thủy phân được và tanin ngưng tụ


Chuẩn bị 3 ống nghiệm sạch

- Ống nghiệm 1: lấy 2 ml dịch chit, thêm 2 giọt dung dịch FeCl3.

- Ống nghiệm 2: lấy 2 ml dịch chit, thêm 2 giọt dung dịch chì axetat

(Pb(CH3COO)2)10%.

- Ống nghiệm 3: lấy 10 ml dịch chit, thêm 2 ml fomon và 1 ml HCl đậm

đặc. Nu thấy xuất hiện k t tủa thì lọc bỏ k t tủa, thêm vào dịch lọc natri axetat dư,

r ồi thêm 2 giọt dung dịch FeCl3.

K ế t quả:

- Ống 1: Xuất hiện k t tủa xanh đen

- Ống 2: không hiện tượ ng

- Ống 3: Không thấy xuất hiện k t tủa

Hình 3.4. Hình ảnh định tính nhóm tanin

Như vậy, qua 3 thí nghiệm có thể k t luận lá bồ ngót có chứa nhóm tanin

ngưng tụ.

3.3.2. Định tính nhóm chất flavonoid

Flavonoid là nhóm hợ p chất phenol có cấu tạo khung theo kiểu C6-C3-C6 hay

noi cách khác là khung cơ bản gồm 2 vòng benzen A và B nối vớ i nhau qua một





59

mạch 3 cacbon. Các dẫn chất flavon có màu vàng r ất nhạt có khi không màu. Các

dẫn chất anthocyanidin thì màu thay đi tùy theo pH của môi trườ ng.

Cách tiế n hành: Chuẩn bị một ống nghiệm sạch và một lọ chứa dung dịch

amoniac đặc.

- Ống nghiệm 1: lấy 2 ml dịch chit, thêm một ít bột Mg kim loại, nhỏ từng

giọt dung dịch HCl đặc, để yên 1-2 phút.

- Nhỏ một giọt dịch chit lên giấy lọc, hơ khô rồi để lên miệng lọ amoniac

đặc đã đượ c mở nút. Quan sát màu vt dịch chit.

K ế t quả:

- Ống nghiệm: dung dịch chuyển sang màu đỏ cam

- Vt dịch chit có màu vàng

Hình 3.5. Hình ảnh định tính nhóm flavonoid

Như vậy, trong lá bồ ngót có nhóm chất flavonoid

3.3.3. Định tính nhóm chất saponin

Saponin còn gọi là saponosid là một nhóm glycosid lớ n, gặ p r ộng rãi trong

thực vật. saponin có một số tính chất đặc biệt. Dựa theo cấu trúc hóa học có thể chia

ra: saponin trierpenoid và saponin steroid.


Chuẩn bị hai ống nghiệm sạch.





60

- Ống nghiệm 1: lấy 3 ml dịch chit, lắc mạnh trong 2 pht. Để yên và quan

sát hiện tượ ng tạo bọt.

- Ống nghiệm 2: lấy 2 ml dịch chit, nhỏ thêm 3 giọt H2SO4 đậm đặc.

K ế t quả:

- Ống 1: tạo bọt cột cao

- Ống 2: dung dịch đi sang màu cam đỏ

Như vậy, trong lá bồ ngót có nhóm chất saponin

Hình 3.6. Hình ảnh định tính nhóm chất saponin

3.3.4. Định tính nhóm chất alkaloid

Alkaloid là những hợ p chất hữu cơ, có chứa nitơ, đa số có nhân dị vòng,

thườ ng có phản ứng kiềm, thườ ng gặ p trong thực vật và đôi khi có trong động vật,

thường có dượ c lực tính mạnh.


Chuẩn bị một ống nghiệm sạch. Lấy 2 ml dịch chit, thêm vào thuốc thử

Bouchardat, quan sát ống nghiệm.

K ế t quả:

- Không thấy xuất hiện k t tủa





61

Hình 3.7. Hình ảnh định tính nhóm chất alkaloid

Như vậy, trong lá bồ ngót không có nhóm chất alkaloid.

3.4. KẾT QUẢ KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH

TẠO NANO BẠC

Sau khi thu đượ c dịch chit lá bồ ngót tối ưu, chng tôi tin hành khảo sát

các yu tố ảnh hưởng đn quá trình tạo nano bạc dựa trên cơ sở các điều kiện chit

tối ưu đó.

3.4.1. Khảo sát pH môi trường tạo nano bạc

Để khảo sát sự ảnh hưở ng của pH môi trường đn khả năng tạo nano bạc và

xác định giá tr ị pH tối ưu, chúng tôi tin hành thí nghiệm vớ i các thông số cố định

như sau:

- Khối lượ ng lá bồ ngót: 15g / 200ml nướ c


- Nồng độ dung dịch AgNO3: 1mM- Tỉ lệ thể tích dịch chit/ thể tích dung dịch AgNO3: 2ml/30ml

- Nhiệt độ phản ứng: nhiệt độ phòng (25oC)


- Môi trườ ng pH bin thiên: 6 ; 6,5 ; 7 ; 7,5 ; 8

Điều chỉnh giá tr ị pH chúng tôi dùng dung dịch HNO3 1M và dung dịch

NaOH 1M





62

Sau 30 pht, màu vàng nâu đặc trưng của nano bạc xuất hiện, đem đo UV-

VIS. Chọn thờ i gian tối ưu vớ i giá tr ị mật độ quang cao nhất và dung dịch nano bạc

tạo thành không bị keo tụ.

K t quả khảo sát sự phụ thuộc của quá trình tạo nano bạc vào pH môi trườ ng

đượ c biểu din ở hình 3.8.

400.0 420 440 460 480 500 520 540 560 580 600.0

0.000

0.05

0.10

0.15

0.20

0.25

0.30

0.35

0.40

0.45

0.50

0.55

0.60

0.650

nm

A

p H = 6 4 2 6 . 9 7 -0 . 0 5 9 0 2 3

p H = 6 . 5 4 3 2 .1 4 -0 . 1 3 3 8 6

p H = 8 4 2 6 .1 1 -0 . 1 6 7 8 7

p H = 7 . 54 1 6 .0 7 -0 . 2 2 6 2 8

p H = 7

4 2 6 .1 1 -0 . 5 8 8 1 8

Hình 3.8. Ảnh hưởng của pH đến quá trình tạo nano bạc

Nhận xét:

Từ hình 3.8 cho thấy khi pH tăng dần từ 6 đn 8 thì giá tr ị mật độ quang đo

được tăng dần và đạt giá tr ị cao nhất khi pH = 7, nghĩa là lượ ng nano bạc tng hợ p

đượ c tốt nhất. Nu ti p tục tăng giá trị pH thì giá tr ị mật độ quang giảm dần, có thể

giải thích: ở môi trườ ng có pH lớn hơn 7, lượ ng bạc tạo thành quá nhanh, dẫn đn

hiện tượ ng bị keo tụ, làm giảm mật độ quang. Như vậy, chúng tôi chọn giá tr ị pH

môi trường là 7, đảm bảo giá tr ị mật độ quang cao (A=0,58818) và dung dịch hạt





63

nano bạc tng hợp đượ c bền, không bị keo tụ.

3.4.2. Khảo sát tỉ lệ thể tích dịch chiết lá bồ ngót

Để khảo sát sự ảnh hưở ng của pH môi trường đn khả năng tạo nano bạc và

xác định giá tr ị pH tối ưu, chng tôi tin hành thí nghiệm vớ i các thông số cố định

như sau:




- Nhiệt độ phản ứng: nhiệt độ phòng 25oC


- Môi trườ ng pH = 7

- Thể tích dịch chit bin thiên: 1ml ; 2ml; 3ml; 4ml; 5ml lần lượ t pha trong

30 ml dung dịch AgNO3



tạo thành không bị keo tụ.K t quả khảo sát sự phụ thuộc của quá trình tạo nano bạc vào tỉ lệ thể tích

dịch chit lá bồ ngót đượ c biểu din ở hình 3.9.

Hình 3.9. Ảnh hưởng của thể tích dịch chiết lá bồ ngót đến quá trình

tạo nano bạc





64

Nhận xét:

Từ k t quả hình 3.9 cho thấy khi thể tích dịch chit lá bồ ngót tăng dần từ 1 ml

đn 2 ml thì giá tr ị mật độ quang cũng tăng dần, nghĩa là lượ ng nano bạc tng hợ p

được cũng tăng, và đạt giá tr ị lớ n nhất vớ i thể tích dịch chit là 2ml (A=0,5685). Ở

thể tích dịch chit từ 3 – 5 ml, giá tr ị mật độ quang giảm dần có thể giải thích: ở

những nồng độ này, hạt nano bạc tạo ra có kích thướ c lớ n, d bị keo tụ. Vậy chúng tôi

chọn giá tr ị thể tích dịch chit tối ưu là 2ml.

3.4.3. Khảo sát nhiệt độ tạo nano bạc

Để khảo sát sự ảnh hưở ng của nhiệt độ đn khả năng tạo nano bạc và xác

định nhiệt độ tối ưu, chng tôi tin hành thí nghiệm vớ i các thông số cố định như

sau:




- Tỉ lệ thể tích dịch chit/ thể tích dung dịch AgNO3: 2ml/30ml

- Thờ i gian tạo nano: 30 phút- Môi trườ ng pH = 7

- Nhiệt độ tạo nano bin thiên: 30oC ; 40oC ; 50oC ; 60oC ; 70oC



tạo thành không bị keo tụ.

K t quả khảo sát sự phụ thuộc của quá trình tạo nano bạc vào nhiệt độ đượ c

biểu din ở hình 3.10.





65

Hình 3.10. Ảnh hưởng của nhiệt độ đến quá trình tạo nano bạc

Nhận xét:

Từ k t quả hình 3.10 ta thấy khi nhiệt độ ở mức 30oC thì mật độ quang đạt giá

tr ị cao nhất (A=1,3873). Nhưng khi ti p tục tăng nhiệt độ đn 40 – 70°C thì cườ ng

độ hấ p phụ giảm. Điều này là do xuất hiện sự keo tụ bạc, nghĩa là hạt nano bạc đượ c

tạo thành khi nhiệt độ 40oC, 50°C, 60°C, 70°C không bền. Vì vậy chng tôi đã

quyt định chọn nhiệt độ tối ưu để điều ch nano bạc là 30°C vớ i mật độ quang

tương ứng khá cao là A=1,3873.

3.5. KẾT QUẢ KHẢO SÁT ĐẶC TÍNH CỦA HẠT NANO BẠC

3.5.1. Kết quả chụp TEM

Dùng kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) để xác định chính xác kích

thướ c, hình dáng và sự phân bố của hạt nano bạc tạo thành.





66

Hình 3.11. Ảnh TEM của hạt nano bạc (thang đo 100 nm)

K t quả chụ p ảnh TEM ở hình 3.14 cho thấy các hạt nano bạc có kích thướ c

trung bình vào khoảng 13 nm đn 33,4 nm. Hạt nano bạc tạo thành có dạng hình

cầu.

3.5.2. Kết quả đo XRD

Phương pháp nhiu xạ XRD để phân tích cấu trúc tinh thể của hạt nano bạc.





67

Hình 3.12. Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu nano bạc Từ k t quả XRD trên hình 3.13 cho thấy 4 đỉnh có cường độ cao nhất trùng

hợ p vớ i ph chuẩn của kim loại Ag tại các vị trí giá tr ị các góc 2 = 38,12o; 44,3o;

64,45o; 77,41o tương ứng vớ i các mạng {111}, {200}, {220} và {311} trong cấu

trúc Fcc của kim loại Ag. Với các đỉnh trên ta khẳng định sự có mặt của Ag kim

loại trong mẫu hay nói cách khác Ag+ đã bị khử và chuyển thành Ag kim loại.

3.5.3. Kết quả đo phổ EDX

Phương pháp đo ph tán sắc năng lượ ng EDX để xác định thành phần của





68

các nguyên tố có trong mẫu, từ đó xác định độ tinh khit của nano bạc tạo thành.

Hình 3.13. Kết quả đo EDX của mẫu nano bạc

Thành phần hóa học của mẫu nano bạc sau khi tng hợp được xác định bằng

phép đo ph tán xạ năng lượng EDX được trình bày như hình 3.14

Ph EDX cho thấy thành phần chủ yu của mẫu là Ag..

3.6. KẾT QUẢ ĐÁNH GIÁ KHẢ NĂNG XÚC TÁC QUANG PHÂN HỦY

XANH METYLEN CỦA NANO BẠC

Cân 1mg xanh metylen bằng cân phân tích pha thành 100 ml ta đượ c dung

dịch metylen xanh nồng độ 10 ppm. Cân lấy 10 mg hạt nano bạc cho vào dung dịch

trên r ồi khuấy đều trong thời gian 10 pht. Đưa hệ này ra ánh sáng mặt tr ờ i (vẫn

khuấy đều trên máy khuấy từ)

Sau thời gian 1h, 2h, 3h,…10h (cách nhau 1 giờ ) thì lấy mẫu đo UV-Vis và





69

so vớ i mẫu tr ắng không có nano bạc.

Ta nhận đượ c k t quả như sau:

500.0 520 540 560 580 600 620 640 660 680 700.0

0.00

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1.0

1.1

1.2

1.3

1.4

1.50

nm

A

m a u 0 - 1 . 1 6 0 6 - 6 6 4 . 1 3

1 g io - 0 .5 5 6 7 4 - 6 5 0 . 6 52 g io - 0 .5 2 7 4 6 - 6 6 3 . 8 5

3 g io - 0 .4 5 5 5 6 - 6 5 6 . 9 6

4 g i o - 0 . 3 6 2 4 0 - 6 5 2 9 4

5 g io - 0 .3 1 4 8 4 - 6 5 1 . 7 9

Hình 3.14. K ết quả đo UV -VIS của mẫu sau thời gian xúc tác quang từ 1h – 5h

Từ k t quả đo theo hình 3.14 và 3.15 ta thấy giá tr ị mật độ quang giảm dần

khi tăng thờ i gian xúc tác quang từ 1h- 5h, tương ứng phân trăm lượ ng xanh

metylen giảm lớ n nhất là 72,88% tại thời điểm 5h. Chi tit k t quả phân hủy

xanhmetylen đượ c ghi ở bảng 3.3.





70

Bảng 3.3. Bảng kết quả đo UV -VIS của mẫu nghiên cứu từ 1h-5h

Thờ i gian

Mẫu

không có

nano bạc

1h 2h 3h 4h 5h

Mật độ quang 1,1606 0,55674 0,52746 0,45556 0,36240 0,31484

Phần trăm

xanhmetylen

đã bị phân hủy

52,03% 54,55% 60,75% 68,77% 72,88%

Điều này chứng tỏ nano bạc tạo thành có khả năng làm xúc tác phân hủy

xanh metylen dướ i tác dụng của ánh sáng mặt tr ờ i. Do vậy ta có thể ứng dụng nano

bạc trong lĩnh vực ứng dụng phân hủy xanh metylen làm giảm sự ô nhim môi

trườ ng.

Hình 3.15. Hình ảnh xanh metylen trước (mẫu 0) và sau khi thêm nano bạc





71

KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ

KẾT LUẬN

Trong khuôn kh luận văn này, qua quá trình nghiên cứu thực nghiệm chúng

tôi rút ra các k t luận sau:

1. Xác định đượ c một số chỉ tiêu hóa lí của lá bồ ngót

-

Độ ẩm lá bồ ngót: 48,93%. Có thể bảo quản lá bồ ngót tươi trong thờ i giantương đối 1-2 ngày để sử dụng.

- Hàm lượ ng tro lá bồ ngót: 9,4275%.

2 .Các điề u kiên t ối ưu để thu đượ c d ịch chiế t lá bồ ngót

- Thời gian chưng ninh: 10 pht.

- Tỉ lệ khối lượ ng lá bồ ngót / thể tích nướ c: 15 gam / 200 ml.

3. Định tính thành phần nhóm chấ t hóa học của d ịch chiế t lá bồ ngót

- Dịch chit lá bồ ngót chứa các nhóm chất tanin thủy phân, flavonoid và

nhóm chất saponin.

4. Các yế u t ố t ối ưu để t ổ ng hợ p hạt nano bạc

- pH môi trườ ng tạo nano bạc: 7.

- Tỉ lệ thể tích dịch chit so vớ i thể tích dung dịch AgNO3 1 mM: 2ml/30ml.

- Nhiệt độ tạo nano bạc: 30°C.

- Thờ i gian tạo nano bạc: 3 giờ

5. K ế t quả khảo sát đặc tính của hạt nano bạc

Từ k t quả đo TEM, EDX, XRD, chúng tôi khẳng định đượ c hạt nano bạc

tng hợ p từ dung dịch bạc nitrat bằng tác nhân khử dịch chit nướ c lá bồ ngót có

dạng hình cầu với kích thướ c từ 13 nm đn 33,4 nm và hạt nano bạc tng hợp đượ c

là tinh khit.





72

6.

K ế t quả xúc tác quang của nano bạc

Khả năng xc tác quang phân hủy xanh metylen của nano bạc khá tốt, nồng

độ xanh metylen trong các dung dịch giảm đáng kể sau khi đượ c xúc tác bở i hạt

nano bạc dưới điều kiện ánh sáng mặt tr ờ i

KIẾN NGHỊ

- Cây bồ ngót là một loại thực vật có hầu ht ở các địa bàn trên nướ c ta,

chúng d tr ồng và phát triển tốt, có nhiều ứng dụng đối vớ i y học. Có thể ti p tục

mở r ộng nghiên cứu một cách toàn diện: nghiên cứu tng hợ p hạt nano bạc từ dung

dịch bạc nitrat bằng tác nhân khử trong dịch chit các bộ phận khác của cây bồ ngót

như thân, quả hoặc hoa, nhằm phát triển một hướng đi mớ i, có thể tng hợ p một vật

liệu nano vốn đa ứng dụng trong đờ i sống bằng phương pháp hóa học lành tính,

không gây độc hại đối với con người và môi trườ ng.

- Nano bạc có khả năng làm xc tác quang khá tốt phân hủy xanh metylen,

đây chỉ là nghiên cứu ban đầu chứng minh sự xúc tác quang của nano bạc phân hủy

xanh metylen nên chúng tôi mong muốn có thể mở ra hướng đi sâu và toàn diện vào

khảo sát các yu tố để sự xc tác đạt tối ưu nhất và hướ ng nghiên cứu xúc tác quang phân hủy một số chất khác nhau.





TÀI LIỆU THAM KHẢO

TIẾNG VIỆT

[1] Vũ Đình Cự, Nguyn Xuân Chánh, Công nghệ nano điều khiển đn từngnguyên tử, phân tử, Nhà xuất bản khoa học kĩ thuật, 2004.

[2] Nguyn Hữu Đỉnh, Tr ần Thị Đà (1999), Ứ ng d ụng một số phương pháp phổ

nghiên cứ u cấ u trúc phân t ử , Nhà xuất bản Giáo dục.

[3] Tr ần Thu Hà (2011), Hiện tượ ng cộng hưở ng plasmon bê mặt của các hạt

nano kim loại, Luận văn thạc sĩ Vật Lý, Trườ ng Đại học Khoa học Tự

nhiên Hà Nội.

[4] Nguyn Hoàng Hải, Trung tâm Khoa học Vật liệu, Trường Đại học Khoa học

Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội. Các hạt nano kim loại. Tạp chí

http://vatlyvietnam.org, 2007. Trang 9.

[5] Đỗ Tất Lợ i (2004), Nhữ ng cây thuố c và vị thuố c Việt Nam, NXB Y học, Hà

Nội.

[6] Nguyn Đức Nghĩa (2007), Hóa học nano, NXB khoa học tự nhiên và công

nghệ, Hà Nội.

[7] Nguyn Tin Thắng (2011), công nghệ sinh học nano triể n vọng và ứ ng d ụng,

K ỷ yu hội nghị Khoa học Môi trườ ng và Công nghệ sinh học năm 2011.

[8] Nguyn Đình Triều, Nguyn Đình Thành (2001), Các phương pháp phân tích

V ật lý và Hóa lý , NXB Khoa Học và K ỹThuật Hà Nội.

[9] Nguyn Ngọc Tú (2009), Nghiên cứ u gel nướ c thông minh nhạ y pH lai

nano bạc. Khóa luận tốt nghiệ p.

[10] Uldrich J. và Newberry D. (2006), Công nghệ nano-Đầu tư & đầu tư mạohiểm, Sách dịch, NXB Tr ẻ.

[11] Nguyn Xuân Văn (2011), Nghiên cứ u chế t ạo màng TiO2 nhằ m mục tiêu ứ ng

d ụng quang xúc tác, Đại học Công nghệ - ĐH Quốc Gia Hà Nội.

TIẾNG ANH

[12] Ahamd A., Mukherjee P., Senapati S., Mandal D., Ikhan M., Kummar R. and

Sastry M. (2003), Extracellular biosynthesis of Silver nanoparticles



http://vatlyvietnam.org/

http://vatlyvietnam.org/



using the fungus Fusarium oxysporrum, Colloids and Surfaces,

Biointerfaces 28, pp.313 – 318.

[13] Anh-Tuan Le*, P.T. Huy, Phuong Dinh Tam, Tran Quang Huy, Phung Dac

Cam, A.A. Kudrinskiy, Yu A. Krutyakov (2010), “Green synthesis

of finely-dispersed highly bactericidal silver nanoparticles via

modified Tollens technique”, Current Applied Physics, Vol. 10, pp.

910-916.

[14] Badr Y., Mahmoud M.A. (2006), Enhancement of the optical propertied of

poly vinyl alcohol by doping with silver nanoparticles, J. Appl. Polym.

Sci, 99, pp.3068-3614.

[15] Dhanya K. Chandrasekharan, Pawan K.Khanna, Tsutomu V. Kagiya and

Cherupally Krishnan Nair (2011), Synthesis of Nanosilver using vitamin

C derivative and studies on Radiation Protection, Cancer biotherapy and

Radiopharmaceuticals.

[16] Jiang K. M., Zhang Z., Pothukuchi S., Wong C.P. (2006), “Variable

Frequency Microwave Synthesis of Silver Nanopraticles”, Journal of

Nanopraticle Research, Vol.8, pp.117 – 124

[17] Jose Ruben Mornes, Jose Luis Elechiguerra, Alejandra Camacho, Katherin Holt,

Juan B kouri, Jose Tapia Ramirez and Miguel Jose Yacaman (2005), “The

bactericidal effect of silver nanoparticles”, Nano technology 16, pp.2346 –

2353.

[18] Kandarp Mavani, Mihir Shah (2013), Synthesis of silver nanoparticles by

using Sodium Borohydride as a Reducing Agent , International Journal of

engineering research & Technology.

[19] Kendall M. Hurst (2006), Characteristics and Applications of

Antibacterialnano – Silver , Department of Chemical Engineering Auburn

University.

[20] Kildeby N. L., Ole Z. Andersen, Ramus E.roge, Tomlarsen, Rene Petrsen,

Jacob F.Riis (2005), Silver Nanopraticle, 14, pp.15,16.





[21] Kamat P. V. (2002), “Photophysical, Photochemical and Photocatalytic

Aspects of Metal Nanoparticles”, Journal of Physical Chemistry, B,

106, 7729-7744.

[22] Pingli, Juan Li, Changzhu Wu, Qing sheng Wu and Jian Li (2005), “Synergistic

antibacterial effects of β – Lactam antibiotic combined with solver

nanoparticles”, Nano technology 16, pp.1912 -1917.

[23] Taneja. B, Ayyub. B, Chandra. R. (2002), “Size dependence of the optical

spectrum in nanocrytalline silver”, Physical Review B, Vol. 65,

pp.245412.1-6.

WEB SIDE

[24] Giới thiệu về Kính hiển vi. Svtunhien.net,Trang 1 (CN 24/09/2014)

http://svtunhien.net/mybb/printthread.php?tid=693

[25] http://tailieuso.udn.vn/handle/TTHL_125/4966 (CN 24/09/2014)

[26] http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/3807907 (CN 24/09/2014)

[27] http://www.ued.edu.vn/khoahoa/file.php/1/_themem/Hoa_hoc_he_

phan_ tan_ keo_ Th_Luc_.pdf[28] http://vi.wikipedia.org/wiki/ công_nghệ _nano

[29] http://www.azonano.com/article.aspx?ArticleID=2318.

[30] http://en.wikipedia.org/wiki/Nanotechnology

[31] http://www.dieutri.vn/caythuocphunu/24-6-2015/S7047/Cay-rau-ngot.htm

[32] https://sites.google.com/site/raurungvietnam/rau-than-go-nho/bo-ngot

[33] List of nanotechnology applications. en.wikipedia.org (CN 24/9/14)

http://en.wikipedia.org/wiki/List_of_nanotechnology_applications




http://tailieuso.udn.vn/handle/TTHL_125/4966

http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/3807907

http://www.ued.edu.vn/khoahoa/file.php/1/_themem/Hoa_hoc_he_


http://www.dieutri.vn/caythuocphunu/24-6-2015/S7047/Cay-rau-



http://www.dieutri.vn/caythuocphunu/24-6-2015/S7047/Cay-rau-


http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/3807907

http://tailieuso.udn.vn/handle/TTHL_125/4966


NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP NANO BẠC TỪ DUNG DỊCH AgNO3 BẰNG TÁC NHÂN KHỬ DỊCH CHIẾT...

Documents

Transcript of NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP NANO BẠC TỪ DUNG DỊCH AgNO3 BẰNG TÁC NHÂN KHỬ DỊCH CHIẾT...