MSD serie 5977B di Agilent · 2016-09-04 · LAN Local Area Network m/z Rapporto massa/carica MFC...

Agilent Technologies

MSD serie 5977B di Agilent

Manuale operativo

Avvisi© Agilent Technologies, Inc. 2015

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Codice del manualeG7077-94003

EdizionePrima edizione, August 2015

Stampato negli USA

Agilent Technologies, Inc. 5301 Stevens Creek Boulevard Santa Clara, CA 95051

GaranziaLe informazioni contenute in questo documento sono fornite “come sono” e sono soggette a modifica senza pre-avviso nelle future edizioni. Nei limiti consentiti dalla legge, Agilent non concede alcuna garanzia, esplicita o implicita, relativamente a questo manuale e a qualsiasi informazione in esso contenuta, incluse tra l’altro le garanzie implicite di commerciabilità e di idoneità per uno scopo specifico. Agilent non sarà responsabile di eventuali errori presenti in questo manuale o di danni incidentali o conseguenti connessi alla fornitura, alle prestazioni o all’uso o di questo documento o di qualsiasi informa-zione in esso contenuta. In presenza di un accordo scritto stipulato a parte tra Agilent e l’utente, in cui siano pre-viste condizioni di garanzia riguar-danti le informazioni contenute in questo manuale in contrasto con le condizioni qui specificate, sono da ritenersi valide le condizioni di garan-zia specificate nell’accordo.

Informazioni sulla sicurezza

ATTENZIONE

La dicitura ATTENZIONE segnala un pericolo. L'avviso richiama l'attenzione su una procedura operativa o una prassi che, se non eseguite in modo corretto o osservate attentamente, possono comportare danni al prodotto o la perdita di dati importanti. In presenza della dicitura ATTENZIONE interrompere l'attività finché le condizioni indicate non siano state perfettamente comprese e soddisfatte.

AVVERTENZA

La dicitura AVVERTENZA segnala un pericolo. L’avviso richiama l’attenzione su una procedura operativa o una prassi che, se non eseguita correttamente o attenendosi scrupolosamente alle istruzioni, potrebbe causare gravi lesioni personali o la perdita della vita. In presenza della dicitura AVVERTENZA interrompere l’attività finché le condizioni indicate non siano state perfettamente comprese e soddisfatte.

Serie 5977 di Agilent 3

Informazioni sul manualeQuesto manuale fornisce informazioni relative al funzionamento e alla manutenzione del rivelatore a selezione di massa (MSD) serie 5977B di Agilent.

1 “Introduzione”

Il capitolo 1 contiene informazioni generali sui sistemi MSD serie 5977B, incluse una descrizione dell’hardware, le avvertenze generali di sicurezza e le informazioni sulla sicurezza dell’idrogeno.

2 “Installazione di colonne per GC”

Il capitolo 2 spiega come preparare una colonna capillare da utilizzare con il sistema MSD, come installarla nel forno GC e come collegarla al sistema MSD utilizzando l’interfaccia GC/MSD.

3 “Funzionamento in modalità EI (ionizzazione elettronica)”

Il capitolo 3 illustra le operazioni fondamentali, quali l’impostazione delle temperature, il monitoraggio delle pressioni, la calibrazione, la ventilazione e la messa a vuoto. Molte delle informazioni contenute in questo capitolo sono valide anche per il funzionamento CI.

4 “Funzionamento in modalità CI (ionizzazione chimica)”

Il capitolo 4 descrive le operazioni supplementari necessarie per il funzionamento in modalità CI.

5 “Manutenzione generale”

Il capitolo 5 descrive le procedure di manutenzione comuni agli strumenti sia EI che CI.

6 “Manutenzione CI”

Il capitolo 6 illustra le procedure di manutenzione valide solo per i sistemi MSD CI.

4 Manuale operativo MSD serie 5977B

Informazioni sull'hardware per l'utenteInsieme all'hardware e al software vengono forniti manuali, video, applicazioni utente e strumenti per lo sviluppo di metodi. È possibile trovare tutto il materiale su:• DVD Agilent GC and GC/MS User Manuals and Tools

(G4600-64006)

• Chiavetta Agilent GC/MS Software Information and Manuals (G1701-60175)

Consultare il documento Agilent 5977B MSD with MassHunter Quick Start (G7077-94105) per informazioni su come reperire e installare la documentazione memorizzata nella chiavetta USB e nei DVD.

Manuale operativo MSD serie 5977B 5

Sommario

1 Introduzione

Versione MSD serie 5977B HES 12

Abbreviazioni utilizzate 13

Il sistema MSD serie 5977B HES 15

Descrizione dell'hardware del sistema MSD 17

Importanti avvertenze di sicurezza 19

Sicurezza dell'idrogeno 22

Precauzioni per l'utilizzo del sistema GC 23Precauzioni 25

Certificazioni di conformità e sicurezza 28

Pulizia/riciclaggio del prodotto 31

Versamento di liquidi 31

Spostamento o stoccaggio del sistema MSD 31

Sostituzione dei fusibili principali 32

2 Installazione di colonne per GC

Colonne 36

Installazione di una colonna capillare in un iniettore split/splitless 39

Condizionamento di una colonna capillare 43

Installazione di una colonna capillare nell'interfaccia GC/MS utilizzando il dado autoserrante per colonna 45

Installazione di una colonna capillare nell'interfaccia GC/MS utilizzando un dado per colonna standard 50


3 Funzionamento in modalità EI (ionizzazione elettronica)

Funzionamento del sistema MSD dal sistema gestione dati 56

Funzionamento del sistema MSD dal pannello di controllo GC 57

Configurazione del sistema MSD tramite l'interfaccia utente Web (WUI) 61

Modifica delle impostazioni di rete del sistema MSD 61

Lettura del mini-display eModule 64

LED di stato dello strumento sul pannello anteriore 64

L'interfaccia GC/MSD 65

Prima di accendere il sistema MSD 67

Procedura di messa a vuoto 68

Controllo delle temperature 69

Controllo del flusso nella colonna 69

Ventilazione del sistema MSD 70

Visualizzazione della temperatura e dello stato di vuoto del sistema MSD in Manual Tune 71

Impostazione dei monitor della temperatura e dello stato di vuoto del sistema MSD 73

Impostazione delle temperature dell'analizzatore dalla vista Instrument Control 75

Impostazione della temperatura dell'interfaccia GC/MSD da MassHunter 77

Monitoraggio della pressione dell'alto vuoto 78

Calibrazione della velocità lineare del flusso nella colonna 80

Calibrazione del sistema MSD in modalità EI 83

Configurazione del sistema della sorgente ionica self cleaning opzionale 85


Condizionamento del sistema della sorgente ionica self cleaning opzionale 86

Modifica di un metodo al fine di utilizzare la modalità di pulizia sorgente ionica self cleaning 89

Modifica di un metodo al fine di disattivare la modalità di pulizia sorgente ionica self cleaning 91

Verifica delle prestazioni del sistema 92

Esecuzione del test di massa elevata (sistemi MSD serie 5977B) 93

Apertura dei pannelli del sistema MSD 96


Messa a vuoto del sistema MSD 101


4 Funzionamento in modalità CI (ionizzazione chimica)

Indicazioni generali 108

L'interfaccia GC/MSD CI 109

Calibrazione automatica CI 111

Funzionamento del sistema MSD CI 113

Messa a vuoto del sistema MSD in modalità CI 114

Impostazione del software per il funzionamento CI 115

Utilizzo del modulo di controllo del flusso di gas reagente 117

Impostazione del flusso di gas reagente metano 120

Utilizzo di altri gas reagenti 123

Esecuzione di una calibrazione automatica PCI (solo metano) 127

Esecuzione di una calibrazione automatica NCI (gas reagente metano) 129


Verifica delle prestazioni PCI 131

Verifica delle prestazioni NCI 132

Monitoraggio della pressione dell'alto vuoto in modalità CI 133

5 Manutenzione generale

Prima di iniziare 136

Manutenzione del sistema di vuoto 142

Manutenzione dell'analizzatore 143

Apertura della camera dell'analizzatore 146

Rimozione della sorgente ionica EI 149

Rimozione del radiatore della sorgente EI 152

Installazione del radiatore della sorgente EI 154

Smontaggio della sorgente ionica EI 156

Pulizia della sorgente ionica EI 160

Montaggio della sorgente ionica EI 164

Rimozione del filamento HES 169

Installazione del filamento HES 171

Installazione della sorgente ionica EI 172

Collegamento dei fili dalla sorgente ionica alla scheda passacavi 174

Sostituzione del blocco elettromoltiplicatore 178

Chiusura della camera dell'analizzatore 181

Passaggio dalla sorgente EI alla sorgente CI 183

Passaggio dalla sorgente CI alla sorgente EI 186


6 Manutenzione CI

Informazioni generali 190

Impostazione del sistema MSD per il funzionamento CI 190

Installazione della guarnizione di isolamento dell'interfaccia CI/ion extractor 192

Rimozione della sorgente ionica CI 194

Rimozione del radiatore della sorgente CI 198

Installazione del radiatore della sorgente CI 200

Smontaggio della sorgente ionica CI 201

Pulizia della sorgente ionica CI 204

Montaggio della sorgente ionica CI 207

Installazione della sorgente ionica CI 210

Rimozione del filamento della sorgente CI 212

Installazione di un filamento della sorgente CI 214

11

MSD serie 5977B di AgilentManuale operativo


1Introduzione

Versione MSD serie 5977B 12

Abbreviazioni utilizzate 13

Il sistema MSD serie 5977B 15

Descrizione dell'hardware del sistema MSD 17

Importanti avvertenze di sicurezza 19

Sicurezza dell'idrogeno 22

Certificazioni di conformità e sicurezza 28

Pulizia/riciclaggio del prodotto 31

Versamento di liquidi 31


Sostituzione dei fusibili principali 32

Il presente capitolo contiene informazioni generali sul rivelatore a selezione di massa (MSD), incluse una descrizione dell’hardware, le avvertenze generali di sicurezza e le informazioni sulla sicurezza dell’idrogeno.


1 Introduzione

Versione MSD serie 5977B

I sistemi MSD serie 5977B sono dotati di una pompa turbomolecolare (turbo) e di una a scelta tra quattro possibili pompe meccaniche o di una pompa a diffusione accoppiata a una pompa meccanica Pfeiffer DUO 2.5. Esistono due tipi di sorgenti EI: una sorgente EI standard in acciaio inossidabile e una sorgente EI con ion extractor disponibile con il modello MSD Inert Plus. Una sorgente ionica CI include un sistema di controllo del flusso di reagente, un sistema di calibrazione CI e altre caratteristiche hardware necessarie. Nell'etichetta del numero di serie è riportato un codice prodotto (Tabella 1) che indica il tipo di sistema MSD di cui si dispone.

Tabella 1 Pompe per alto vuoto disponibili

Nome modello Codice prodotto Descrizione Modalità di ionizzazione/tipo

5977B MSD Diff Pump G7080B Pompa a diffusione Ionizzazione elettronica (EI)/acciaio inossidabile

5977B MSD Turbo Pump G7081B Pompa turbo Ionizzazione elettronica (EI)/acciaio inossidabile

5977B Inert+ MSDEI Turbo

G7077B MSD con pompa turbo Ionizzazione elettronica (EI)/ion extractor

5977B EI/CI MSD G7078B MSD con pompa turbo Ionizzazione elettronica (EI)/ion extractor Ionizzazione chimica/PCI, NCI

Introduzione 1


Abbreviazioni utilizzate

Le abbreviazioni contenute nella Tabella 1 vengono utilizzate per descrivere questo prodotto. Per comodità vengono riunite qui.

Tabella 2 Abbreviazioni

Abbreviazione Definizione

AC Corrente alternata

ALS Campionatore automatico per liquidi

BFB Bromofluorobenzene (calibrante)

CI Ionizzazione chimica

DC Corrente diretta

DFTPP Decafluorotrifenilfosfina (calibrante)

DIP Sonda a introduzione diretta

DS Sistema gestione dati

EI Ionizzazione elettronica

EM Elettromoltiplicatore (rivelatore)

EMV Tensione dell'elettromoltiplicatore

EPC Controllo pneumatico elettronico

eV Elettronvolt

GC Gascromatografo

HED Dinodo ad alta energia (con riferimento al rivelatore e al relativo alimentatore)

Inert Sorgente EI standard realizzata in materiali inerti

Inert+ Sorgente EI con ion extractor realizzata in materiali inerti

id Diametro interno

LAN Local Area Network

m/z Rapporto massa/carica

MFC Controller del flusso di massa


1 Introduzione

MSD Rivelatore a selezione di massa

NCI CI negativa

OFN Octafluoronaftalene (calibrante)

PCI CI positiva

PFDTD Perfluoro-5,8-dimetil-3,6,9-triossidodecano (calibrante)

PFHT 2,4,6-tris(perfluoroeptil)-1,3,5-triazina (calibrante)

PFTBA Perfluorotributilamina (calibrante)

Quad Filtro di massa quadrupolare

RF Radiofrequenza

RFPA Amplificatore di potenza della radiofrequenza

Torr Unità di pressione, 1 mmHg

Turbo Turbomolecolare (pompa)

Tabella 2 Abbreviazioni (segue)

Abbreviazione Definizione

Introduzione 1


Il sistema MSD serie 5977B

Il sistema MSD serie 5977B è un rivelatore GC capillare autonomo ideato per l'uso con un gascromatografo Agilent serie 7890B o Agilent 7820 (Tabella 3). Il sistema MSD è dotato di:

• Interfaccia utente WEB (WUI) per il monitoraggio e funzionamento locali del sistema MSD

• Una pompa per vuoto turbo e una tra quattro possibili diverse pompe meccaniche

• Una pompa per vuoto a diffusione con una pompa meccanica Pfeiffer DUO 2.5

• Sono disponibili tre diversi tipi di sorgente di ionizzazione elettronica (EI) riscaldate indipendentemente dal sistema MSD: sorgente standard in acciaio inossidabile oppure in materiale inerte e una sorgente con ion extractor.

• Possibilità di aggiornamento sul campo alle modalità di ionizzazione chimica (PCI/NCI) con integrazione di una sorgente di ionizzazione chimica (CI), tubi di collegamento e controller del flusso di gas reagente, oltre che calibrazione/regolazione CI

• Filtro di massa quadrupolare iperbolico riscaldato indipendentemente dal sistema MSD

• Rivelatore elettromoltiplicatore con dinodo ad alta energia (HED)

• Interfaccia GC/MSD riscaldata indipendentemente dal sistema GC

Descrizione fisica

La struttura del sistema MSD serie 5977B presenta le seguenti dimensioni approssimative: altezza 41 cm, larghezza 30 cm, profondità 54 cm. Il peso è pari a 39 kg per i modelli con pompa a diffusione, 44 kg per la struttura EI standard con pompa turbo e 46 kg per la struttura EI/CI con pompa turbo. Il peso aggiuntivo della pompa meccanica, in genere collocata sul pavimento dietro il sistema MSD, è pari a 11 kg (pompa standard).

I componenti di base dello strumento sono: i gruppi telaio/coperchi, il sistema di vuoto, l'interfaccia GC, l'elettronica e l'analizzatore.


1 Introduzione

Misuratore del vuoto

Il sistema MSD può essere equipaggiato (oppure ordinato) con un vacuometro a ionizzazione. È possibile utilizzare il software di acquisizione GC/MS MassHunter per leggere la pressione (alto vuoto) nel collettore sottovuoto. Il funzionamento dell'unità di controllo del misuratore è descritto nel presente manuale.Il misuratore è obbligatorio per il funzionamento in modalità di ionizzazione chimica (CI).

Tabella 3 Caratteristiche del sistema MSD serie 5977B

Caratteristica

Pompa per alto vuoto A diffusione Turbo

Flusso ottimale di He nella colonna in mL/min

1 Da 1 a 2

Flusso di gas massimo consigliato in mL/min*

* Flusso di gas totale nel sistema MSD: flusso nella colonna più flusso di gas reagente (se pertinente). Basato sull'uso di gas elio. Nel caso di altri gas, il flusso massimo varia.

1,5 4

Flusso di gas massimo, mL/min†

† È prevista una riduzione delle prestazioni e della sensibilità dello spettro.

2 6,5

DI della colonna massimo 0,25 mm (30 m) 0,53 mm (30 m)

Funzionalità CI‡

‡ I modelli con pompa turbo possono essere aggiornati sul campo alla modalità CI.

No Sì

Sorgenti ioniche inerti disponibili Sì Sì

Compatibilità GC Serie 7890 Serie 7890

Guarnizione di isolamento dell'interfaccia separata

No No

Pompe meccaniche disponibili Pfeiffer Duo 2.5 Pfeiffer Duo 2.5, MVP-070-3, MVP-070-3C, IDP3 24V

Funzionalità DIP** (terze parti)

** Sonda a introduzione diretta.

Sì Sì

Introduzione 1


Descrizione dell'hardware del sistema MSD

Figura 1 Sistema GC/MSD serie 5977B, mostrato con il sistema GC Agilent 7890B

ALS

GC 7890B

Pannello di controllo locale

MSD serie 5977B

Interruttore di alimentazione MSD

Interruttore di alimentazione GC

LED pannello anteriore


1 Introduzione

Nel presente manuale, il termine “MSD CI” fa riferimento ai sistemi MSD G7078B e G7077B che sono stati aggiornati sul campo per il funzionamento in modalità CI. Inoltre è applicabile, salvo dove indicato diversamente, ai moduli di flusso per questi strumenti.

L'aggiornamento hardware CI consente di utilizzare il sistema MSD per produrre spettri CI classici di elevata qualità, che includono ioni addotto molecolari. Possono essere utilizzati numerosi gas reagenti. Per ulteriori informazioni, vedere Capitolo 4, “Funzionamento in modalità CI (ionizzazione chimica)”.

L'aggiornamento sul campo al sistema CI serie 5977B aggiunge al sistema MSD serie 5977B quanto segue:

• Interfaccia GC/MSD EI/CI

• Sorgente ionica CI con la nuova guarnizione di isolamento dell'interfaccia comune che può essere utilizzata anche con una sorgente EI con ion extractor

• Modulo di controllo del flusso di gas reagente

• Alimentatore HED bipolare per il funzionamento PCI e NCI

Il depuratore di gas metano/isobutano fornito in dotazione è obbligatorio. Rimuove ossigeno, acqua, idrocarburi e composti solforati.

Un'unità di controllo del misuratore ad alto vuoto (G3397B) è integrata nel sistema. Il suo uso è obbligatorio per il sistema MSD CI ed è consigliato anche per la modalità EI.

Il sistema MSD CI è stato ottimizzato per ottenere la pressione relativamente elevata nella sorgente ionica CI necessaria per la ionizzazione chimica e allo stesso tempo mantenere l'alto vuoto nel quadrupolo e nel rivelatore. Guarnizioni speciali lungo il percorso del flusso del gas reagente e aperture di dimensioni molto ridotte nella sorgente ionica mantengono i gas nel volume di ionizzazione abbastanza a lungo da ottenere le reazioni necessarie.

L’interfaccia CI è dotata di tubazioni speciali per il gas reagente. Una guarnizione isolante caricata a molla è montata sull’estremità dell'interfaccia GC/MSD.

L'alternanza tra le sorgenti ioniche CI ed EI richiede meno di un'ora, anche se è necessaria un'attesa di 1-2 ore per lo spurgo dei tubi del gas reagente e per il condizionamento termico per eliminare acqua ed altri contaminanti. Il passaggio da PCI a NCI richiede circa 2 ore per il raffreddamento della sorgente ionica.

Introduzione 1


Importanti avvertenze di sicurezza

È necessario tenere sempre conto di alcune importanti informazioni sulla sicurezza durante l’utilizzo del sistema MSD.

Molte parti interne del sistema MSD sono soggette a tensioni pericolose

Se il sistema MSD è collegato all'alimentazione, anche se l'interruttore di alimentazione è spento, tensioni potenzialmente pericolose sono applicate ai seguenti componenti:

• Il cablaggio tra il cavo di alimentazione del sistema MSD e l’alimentatore CA, l’alimentatore stesso e il cablaggio tra questo e l’interruttore di alimentazione.

Quando l'interruttore di alimentazione è acceso, tensioni potenzialmente pericolose sono applicate ai seguenti componenti:

• Tutte le schede elettroniche nello strumento• I fili e i cavi interni collegati a tali schede• I cavi dei riscaldatori (forno, rivelatore, iniettore o comparto delle valvole)

Se uno dei fusibili principali ha subito un guasto, il sistema MSD è già inattivo ma per ragioni di sicurezza è necessario spegnerlo e scollegare il cavo di alimentazione. Non è necessario consentire l'ingresso di aria nella camera dell'analizzatore.

AVVERTENZA Tutte queste parti sono protette da pannelli. Quando i pannelli sono posizionati correttamente, è difficile venire accidentalmente in contatto con tensioni pericolose. Salvo dove diversamente specificato, non rimuovere mai un pannello a meno che il rivelatore, l’iniettore o il forno siano spenti.

AVVERTENZA Se l’isolamento del cavo di alimentazione è danneggiato o usurato, sostituire il cavo. Rivolgersi a un rappresentante dell'assistenza Agilent.

AVVERTENZA Non sostituire mai i fusibili principali quando il sistema MSD è collegato a una sorgente di alimentazione.


1 Introduzione

Le scariche elettrostatiche sono pericolose per l'elettronica del sistema MSD

Le schede a circuito stampato nel sistema MSD possono essere danneggiate dalle scariche elettrostatiche. Non toccare le schede se non è strettamente necessario. Se è necessario maneggiarle, indossare un bracciale per la messa a terra e adottare altre precauzioni antistatiche.

Molte parti si trovano a temperature pericolosamente elevate

Molte parti del sistema GC/MSD funzionano a temperature sufficientemente elevate da provocare gravi ustioni. Queste parti comprendono, ad esempio:

• Gli iniettori GC• Il forno GC e il suo contenuto, inclusi i dadi della colonna che collegano la

colonna a un iniettore GC, all'interfaccia GC/MS o al rivelatore GC• Il rivelatore GC • Il comparto delle valvole GC• La pompa meccanica• La pompa a diffusione

• La sorgente ionica MSD riscaldata, l'interfaccia e il quadrupolo

Lasciare raffreddare sempre le parti del sistema a temperatura ambiente prima di eseguire operazioni sulle stesse. Si raffreddano più rapidamente se la temperatura della zona riscaldata viene impostata sulla temperatura ambiente. Spegnere la parte dopo che ha raggiunto il valore di regolazione. Se è necessario eseguire la manutenzione di parti calde, utilizzare una chiave inglese ed indossare guanti protettivi. Se possibile, raffreddare la parte dello strumento sulla quale si eseguirà la manutenzione prima di iniziare l'operazione.

AVVERTENZA Prestare la massima attenzione quando si eseguono operazioni sul retro dello strumento. Durante i cicli di raffreddamento, dal sistema GC fuoriescono emissioni calde in grado di provocare ustioni.

Introduzione 1


Il raccoglitore per l'olio sotto la pompa meccanica standard può comportare un pericolo di incendio

Stracci sporchi di olio, tovaglioli di carta e materiali assorbenti simili nel raccoglitore per l’olio possono infiammarsi e danneggiare la pompa e altre parti del sistema MSD.

AVVERTENZA L'isolamento intorno agli iniettori GC, ai rivelatori, al comparto delle valvole e alle coppe di isolamento è costituito da fibre di ceramica refrattaria. Per evitare di inalare particelle di fibre si consiglia di osservare le seguenti misure di sicurezza: aerare l’area di lavoro; indossare indumenti con maniche lunghe, guanti, occhiali protettivi e un respiratore monouso con filtro per polveri e nebbie; smaltire il materiale di isolamento in un sacchetto di plastica sigillato; dopo aver maneggiato il materiale isolante, lavarsi le mani con sapone neutro e acqua fredda.

AVVERTENZA I materiali combustibili (o materiale di drenaggio infiammabile/non infiammabile) posti sotto, sopra o intorno alla pompa meccanica comportano un pericolo di incendio. Mantenere pulito il raccoglitore e non lasciare materiale assorbente, per esempio tovaglioli di carta, al suo interno.


1 Introduzione

Sicurezza dell'idrogeno

L’idrogeno è comunemente utilizzato come gas di trasporto GC. L’idrogeno è un gas potenzialmente esplosivo e che presenta altre caratteristiche di pericolosità:

• L'idrogeno è combustibile in un ampio intervallo di concentrazione. Alla pressione atmosferica, l’idrogeno è combustibile a concentrazioni che variano dal 4 al 74,2% per volume.

• L’idrogeno ha una velocità di combustione superiore a qualsiasi altro gas.

• L’idrogeno è caratterizzato da un’energia di ignizione estremamente bassa.

• Se ha la possibilità di espandersi rapidamente da condizioni di alta pressione, l'idrogeno può dar luogo ad autoaccensione.

• L’idrogeno brucia con una fiamma non luminosa pressoché invisibile in luce diurna.

AVVERTENZA L'utilizzo di idrogeno come gas di trasporto GC è potenzialmente pericoloso.

AVVERTENZA Quando si utilizza idrogeno (H2) come gas di trasporto o come gas combustibile occorre tenere presente che il flusso di idrogeno può raggiungere il forno GC con conseguente pericolo di esplosione. Pertanto, assicurarsi che l’erogazione sia chiusa finché non sono state effettuate tutte le connessioni e che l’iniettore e i raccordi della colonna del rivelatore siano sempre collegati a una colonna o tappati quando è in corso l'erogazione di idrogeno allo strumento.

L'idrogeno è infiammabile. Eventuali fuoriuscite, se costrette in uno spazio chiuso, possono comportare rischi di incendio o di esplosione. In qualsiasi applicazione che utilizzi l’idrogeno, verificare l’assenza di fuoriuscite in ogni connessione, tubazione e valvola prima di mettere in funzione lo strumento. Disattivare sempre alla fonte l’erogazione di idrogeno prima di eseguire operazioni sullo strumento.

Introduzione 1


Precauzioni per l'utilizzo del sistema GC

Quando si utilizza idrogeno come gas di trasporto, rimuovere il grande coperchio rotondo in plastica per la linea di trasferimento del sistema MSD posto sul pannello laterale sinistro del sistema GC. Nell’improbabile eventualità di un’esplosione, il coperchio potrebbe saltare.

Pericoli specifici relativi al funzionamento dei sistemi GC/MSD

L’idrogeno presenta numerosi pericoli, alcuni dei quali sono di carattere generale, altri esclusivi del funzionamento dei sistemi GC o GC/MSD. I pericoli comprendono, tra gli altri:

• Combustione di idrogeno fuoriuscito

• Combustione dovuta alla rapida espansione dell'idrogeno da una bombola ad alta pressione

• Accumulo di idrogeno nel forno GC e successiva combustione (vedere la documentazione del sistema GC e l'etichetta sul bordo superiore dello sportello del forno GC)

• Accumulo di idrogeno nel sistema MSD e successiva combustione

Accumulo di idrogeno in un sistema MSD

Tutti gli utenti devono essere al corrente dei meccanismi che possono produrre un accumulo di idrogeno (Tabella 3 a pagina 24) e conoscere le precauzioni da prendere in caso di accertato o sospetto accumulo di idrogeno. Tenere presente che questi meccanismi valgono per tutti gli spettrometri di massa, incluso il sistema MSD.

AVVERTENZA Il sistema MSD non è in grado di rilevare fughe di gas nei flussi gassosi dell'iniettore e/o del rivelatore. Per questo motivo, è di vitale importanza che i raccordi delle colonne siano sempre collegati a una colonna o dotati di un cappuccio o di un tappo.


1 Introduzione

Tabella 4 Meccanismi di accumulo dell’idrogeno

Meccanismo Risultati

Disattivazione dello spettrometro di massa

Uno spettrometro di massa può essere spento deliberatamente, oppure anche accidentalmente a causa di un guasto interno o esterno. Una misura di sicurezza comporta l'arresto del flusso del gas di trasporto nel caso in cui la pompa meccanica del sistema MSD si spenga. Tuttavia, se questa misura non si attiva, l'idrogeno può accumularsi lentamente nello spettrometro di massa.

Chiusura automatica delle valvole di blocco dello spettrometro di massa

Alcuni spettrometri di massa sono dotati di valvole di blocco automatiche delle pompe a diffusione. In questi strumenti, l’intervento diretto dell’operatore o una serie di guasti possono causare la chiusura delle valvole di blocco. La chiusura delle valvole di blocco non comporta l’interruzione del flusso del gas di trasporto. Di conseguenza, l'idrogeno può accumularsi lentamente nello spettrometro di massa.

Chiusura manuale delle valvole di blocco dello spettrometro di massa

Alcuni spettrometri di massa sono dotati di valvole di blocco manuali delle pompe a diffusione. In questi strumenti, l’operatore può chiudere le valvole di blocco. La chiusura delle valvole di blocco non comporta l’interruzione del flusso del gas di trasporto. Di conseguenza, l'idrogeno può accumularsi lentamente nello spettrometro di massa.

GC spento Un GC può essere spento deliberatamente oppure anche accidentalmente a causa di un guasto interno o esterno. I GC reagiscono in modi diversi a seconda del tipo. Se si spegne un sistema GC serie 7890 dotato di EPC (Electronic Pressure Control), l'EPC interrompe il flusso del gas di trasporto. Se il flusso del gas di trasporto del sistema GC non è controllato mediante EPC, il flusso aumenta fino a raggiungere il livello massimo che può essere superiore a quanto alcuni spettrometri di massa sono in grado di smaltire, con conseguente accumulo di idrogeno nello spettrometro di massa. Se allo stesso tempo si spegne lo spettrometro di massa, l'accumulo può avvenire piuttosto rapidamente.

Introduzione 1


Precauzioni

Per il funzionamento di un sistema GC/MSD che utilizza idrogeno come gas di trasporto è necessario adottare le seguenti precauzioni.

Precauzioni relative all’attrezzatura

È NECESSARIO verificare che la vite a testa zigrinata anteriore della piastra laterale sia serrata a mano. Non stringere eccessivamente la vite a testa zigrinata per evitare infiltrazione di aria.

Interruzione di corrente In caso di interruzione di corrente, sia il sistema GC che lo spettrometro di massa si spengono, ma non si arresta necessariamente anche il flusso del gas di trasporto. Come descritto in precedenza, in alcuni sistemi GC l’interruzione di corrente può comportare il raggiungimento del livello massimo del flusso del gas di trasporto. Di conseguenza, l'idrogeno può accumularsi nello spettrometro di massa.

Tabella 4 Meccanismi di accumulo dell’idrogeno (segue)

Meccanismo Risultati

AVVERTENZA In presenza di un accumulo di idrogeno nello spettrometro di massa, è necessario rimuoverlo con estrema cautela. L’avvio non corretto di uno spettrometro di massa riempito di idrogeno può provocare un’esplosione.

AVVERTENZA Dopo un’interruzione di corrente, lo spettrometro di massa può avviarsi ed iniziare la procedura di messa a vuoto da solo. Tale procedura non garantisce la rimozione completa dell’idrogeno dal sistema o l’eliminazione di qualsiasi rischio di esplosione.

AVVERTENZA La mancata protezione del sistema MSD come descritto in precedenza aumenta notevolmente la possibilità di lesioni personali in caso di esplosione.


1 Introduzione

Rimuovere il coperchio in plastica dalla finestra in vetro sul lato anteriore di un sistema MSD 5977B. Nell’improbabile eventualità di un’esplosione, il coperchio potrebbe saltare.

Precauzioni generali di laboratorio

• Evitare perdite dai tubi del gas di trasporto. Utilizzare attrezzature di controllo per verificare periodicamente che non vi siano perdite di idrogeno.

• Eliminare dal laboratorio il maggior numero possibile di fonti di accensione (fiamme libere, dispositivi che possono formare scintille, fonti di elettricità statica, ecc.).

• Evitare lo sfiato diretto in atmosfera dell'idrogeno contenuto in una bombola ad alta pressione (pericolo di autoaccensione).

• Utilizzare un generatore di idrogeno anziché bombole di idrogeno.

Precauzioni relative al funzionamento

• Arrestare il flusso di idrogeno alla sorgente ogni volta che si spegne il sistema GC o MSD.

• Arrestare il flusso di idrogeno alla sorgente ogni volta che si esegue una procedura di ventilazione del sistema MSD (non riscaldare la colonna capillare in assenza di flusso del gas di trasporto).

• Arrestare il flusso di idrogeno alla sorgente ogni volta che si chiudono le valvole di blocco del sistema MSD (non riscaldare la colonna capillare in assenza di flusso del gas di trasporto).

• Arrestare il flusso di idrogeno alla sorgente in caso di interruzione di corrente.

• Se si verifica un’interruzione di corrente mentre il sistema GC/MSD non è sorvegliato, anche se il sistema si è riavviato da solo:

1 Arrestare immediatamente il flusso di idrogeno alla sorgente.

2 Spegnere il sistema GC.

3 Spegnere il sistema MSD e lasciarlo raffreddare per 1 ora.

4 Eliminare tutte le potenziali fonti di accensione presenti nel locale.

5 Aprire in atmosfera il collettore sottovuoto del sistema MSD.

6 Attendere 10 minuti per consentire la dissipazione dell’idrogeno.

7 Avviare normalmente i sistemi GC e MSD.

Introduzione 1


Quando si utilizza idrogeno, verificare che non vi siano perdite nel sistema per evitare rischi di incendio e di esplosione in base alle normative locali in materia di ambiente, salute e sicurezza. Verificare sempre l’assenza di perdite dopo aver sostituito una bombola o effettuato un intervento tecnico sui tubi del gas. Assicurarsi sempre che lo scarico della pompa meccanica e gli sfiati delle porte di iniezione GC sfoghino in una cappa aspirante.


1 Introduzione

Certificazioni di conformità e sicurezza

Il sistema MSD serie 5977B è conforme agli standard di sicurezza indicati di seguito:

• Canadian Standards Association (CSA): CAN/CSA-C222 N. 61010-1-04

• CSA/Nationally Recognized Test Laboratory (NRTL): UL 61010–1

• International Electrotechnical Commission (IEC): 61010-1

• EuroNorm (EN): 61010-1

Il sistema MSD serie 5977B è conforme alle seguenti normative in relazione alla compatibilità elettromagnetica (EMC) e alle interferenze di radiofrequenza (RFI):

• CISPR 11/EN 55011: Gruppo 1, Classe A

• IEC/EN 61326

• AUS/NZ

Questo dispositivo ISM è conforme alla normativa ICES-001 del Canada. Cet appareil ISM est conforme a la norme NMB—001 du Canada.

Il sistema MSD serie 5977B è progettato e realizzato secondo un sistema di qualità registrato ai sensi della norma ISO 9001.

Il sistema MSD serie 5977B è conforme alla normativa RoHS.

Informazioni

Il sistema MSD serie 5977B di Agilent Technologies è conforme alle seguenti classificazioni IEC (International Electrotechnical Commission): Classe attrezzatura I, Attrezzatura di laboratorio, Categoria installazione II, Grado di inquinamento 2.

L'unità è stata progettata e collaudata in base a standard di sicurezza riconosciuti e creata per l'utilizzo in ambiente chiuso. Se lo strumento viene utilizzato in modalità non previste dalle specifiche del produttore, la protezione fornita dallo strumento potrebbe risultare insufficiente. Qualora le protezioni di sicurezza del sistema MSD risultino danneggiate, scollegare l'unità da tutte le sorgenti di alimentazione ed assicurarsi che lo strumento non possa più essere utilizzato, nemmeno per errore.

Introduzione 1


Affidare gli interventi tecnici a personale qualificato. La sostituzione di parti o l'effettuazione di modifiche non autorizzate possono essere pericolose per la sicurezza.

Simboli

Le avvertenze riportate nel manuale o sullo strumento devono essere seguite durante tutte le fasi di funzionamento, manutenzione e riparazione dello strumento. Il mancato rispetto di tali istruzioni costituisce una violazione degli standard di sicurezza di progettazione e uso previsto dello strumento. Agilent Technologies non si assume nessuna responsabilità per la mancata osservanza di queste regole da parte del cliente.

Per ulteriori informazioni consultare la documentazione che accompagna lo strumento.

Indica una superficie calda.

Indica tensioni pericolose.

Indica la presenza di un terminale a terra.

Indica il potenziale pericolo di esplosione.

Indica il pericolo di radioattività.

Indica il pericolo di scariche elettrostatiche.

Indica che il prodotto elettrico/elettronico non deve essere smaltito tra i rifiuti domestici.

o


1 Introduzione

Compatibilità elettromagnetica

L'apparecchiatura è conforme ai requisiti CISPR 11. Il funzionamento è soggetto alle seguenti due condizioni:

• L’apparecchiatura non deve causare interferenze dannose.

• L’apparecchiatura deve accettare qualunque interferenza ricevuta, comprese le interferenze che possono causare un funzionamento non corretto.

Se l’apparecchiatura causa interferenze dannose alla ricezione radio o televisiva, verificabili mediante accensione e spegnimento dell’apparecchiatura, si consiglia all’utente di adottare una o più delle seguenti misure:

1 Riposizionare la radio o l’antenna.

2 Allontanare l’apparecchiatura dalla radio o dal televisore.

3 Collegare l’apparecchiatura ad una presa di corrente diversa, in modo che la radio o il televisore siano su circuiti elettrici separati.

4 Assicurarsi che tutti i dispositivi periferici siano certificati.

5 Assicurarsi di utilizzare cavi adeguati per collegare l'apparecchiatura ai dispositivi periferici.

6 Richiedere l’assistenza del fornitore, di Agilent Technologies o di un tecnico esperto.

7 Cambiamenti o modifiche non approvate espressamente da Agilent Technologies possono invalidare l’autorità dell’utente all’uso dell’attrezzatura.

Certificazione delle emissioni sonore

Pressione sonora

Pressione sonora Lp <70 dB secondo EN 27779:1991.

Pressione sonora Lp <70 dB secondo EN ISO 3744:1995

Introduzione 1


Pulizia/riciclaggio del prodotto

Per pulire l’unità, scollegare il cavo di alimentazione e utilizzare un panno inumidito che non lascia pelucchi. Per il riciclaggio, contattare il rivenditore Agilent locale.

Versamento di liquidi

Non versare liquidi sul sistema MSD.

Spostamento o stoccaggio del sistema MSD

Il modo migliore per garantire il funzionamento ottimale del sistema MSD consiste nel mantenerlo sotto vuoto e riscaldato, con flusso di gas di trasporto. Se si prevede di spostare o stoccare il sistema MSD, sono necessarie alcune precauzioni aggiuntive. Il sistema MSD deve rimanere sempre in posizione verticale; per questo motivo è necessaria una particolare attenzione durante lo spostamento. Il sistema MSD non deve essere lasciato a lungo ventilato all’atmosfera.


1 Introduzione

Sostituzione dei fusibili principali

Materiali richiesti

• Fusibile, T12.5A, 250 V (2110-1398) – 2 unità

• Cacciavite a testa piatta (8730-0002)

La causa più probabile del guasto dei fusibili principali è un problema relativo alla pompa meccanica. In caso di guasto dei fusibili principali del sistema MSD, controllare la pompa meccanica.

Procedura

1 Ventilare il sistema MSD e scollegare il cavo di alimentazione dalla presa elettrica.

Se uno dei fusibili principali ha subito un guasto, il sistema MSD è già inattivo ma per ragioni di sicurezza è necessario spegnerlo e scollegare il cavo di alimentazione. Non è necessario consentire l'ingresso di aria nella camera dell'analizzatore.

2 Ruotare uno dei porta-fusibili (Figura 2 a pagina 33) in senso antiorario finché non esce dalla sede. I porta-fusibili sono dotati di un sistema a molla.

3 Rimuovere il fusibile usato dal porta-fusibili.

4 Installare un fusibile nuovo nel porta-fusibili.

5 Reinstallare il porta-fusibili.

AVVERTENZA Non sostituire mai i fusibili principali quando il sistema MSD è collegato a una sorgente di alimentazione.

AVVERTENZA Se si utilizza idrogeno come gas di trasporto GC, un'interruzione di corrente può consentirne l'accumulo nella camera dell'analizzatore. In tal caso, sono necessarie ulteriori precauzioni. Vedere “Sicurezza dell'idrogeno” a pagina 22.

Introduzione 1


6 Ripetere i passaggi da 3 a 5 per l'altro fusibile. Sostituire sempre entrambi i fusibili.

7 Ricollegare il cavo di alimentazione del sistema MSD alla presa elettrica.

8 Eseguire la procedura di messa a vuoto del sistema MSD.

Figura 2 Fusibili principali

Fusibili principali nei porta-fusibili


1 Introduzione

35



2Installazione di colonne per GC

Colonne 36

Installazione di una colonna capillare in un iniettore split/splitless 39

Condizionamento di una colonna capillare 43

Installazione di una colonna capillare nell'interfaccia GC/MS utilizzando il dado autoserrante per colonna 45

Installazione di una colonna capillare nell'interfaccia GC/MS utilizzando un dado per colonna standard 50

Per iniziare a utilizzare il sistema GC/MSD, è necessario innanzitutto selezionare, installare e condizionare una colonna per GC. Nel presente capitolo è descritto come installare e condizionare una colonna. Per una corretta selezione della colonna e del flusso è indispensabile conoscere il tipo di sistema di vuoto di cui è dotato il sistema MSD.



Colonne

Con il sistema MSD è possibile utilizzare molti tipi di colonne per GC, ma vi sono alcune limitazioni.

Durante la calibrazione o l'acquisizione dei dati la velocità del flusso dalla colonna nel sistema MSD non deve superare il valore massimo consigliato. Pertanto, esistono limiti alla lunghezza, al diametro e al flusso della colonna. Il superamento del flusso consigliato comporta una riduzione delle prestazioni e della sensibilità dello spettro di massa.

Tenere presente che i flussi nella colonna variano considerevolmente con la temperatura del forno. Vedere “Calibrazione della velocità lineare del flusso nella colonna” a pagina 80 per ottenere istruzioni sulla procedura di misurazione del flusso effettivo nella colonna. Utilizzare il software Flow Calculation e la Tabella 4 per stabilire se una data colonna presenta un flusso accettabile con una pressione in testa realistica.

Tabella 4 Flussi di gas

Caratteristica

Pompa per alto vuoto A diffusione Turbo

Flusso ottimale di He nella colonna in mL/min 1 Da 1 a 2

Flusso di gas massimo consigliato, mL/min*

* Flusso di gas totale nel sistema MSD: flusso nella colonna più flusso di gas reagente (se pertinente). Basato sull'uso di gas elio. Nel caso di altri gas, il flusso massimo varia.

1,5 4

Flusso di gas massimo, mL/min†

† È prevista una riduzione delle prestazioni e della sensibilità dello spettro.

2 6,5

DI della colonna massimo 0,53 mm (30 m)

0,53 mm (30 m)

Funzionalità CI No Sì

Installazione di colonne per GC 2


Condizionamento delle colonne

Il condizionamento della colonna prima che sia collegata all’interfaccia GC/MSD è essenziale. Vedere “Condizionamento di una colonna capillare” a pagina 43.

Una piccola quantità di fase stazionaria della colonna capillare viene spesso asportata dal gas di trasporto. Questo fenomeno è noto come spurgo della colonna. Lo spurgo della colonna deposita tracce della fase stazionaria nella sorgente ionica del sistema MSD, riducendo la sensibilità del sistema MSD e rendendo necessaria la pulizia della sorgente ionica.

Lo spurgo della colonna è un fenomeno molto comune nelle colonne nuove o con scarsa reticolazione. È molto più grave se vi sono tracce di ossigeno nel gas di trasporto quando la colonna è riscaldata. Per ridurre al minimo lo spurgo della colonna, tutte le colonne capillari devono essere condizionate prima di essere installate nell’interfaccia GC/MSD.

Condizionamento delle ferrule

Riscaldando alcune volte le ferrule fino alla rispettiva temperatura operativa massima prevista prima di installarle può ridurne lo spurgo chimico. Sottoponendo le ferrule a ciclo termico fino alla rispettiva temperatura operativa massima, prima di eseguire la specifica applicazione, permette di ridurre le perdite dal gruppo.

Consigli e suggerimenti

• Le procedure di installazione delle colonne per i sistemi MSD serie 5977B possono differire da quelle per i sistemi MSD precedenti. La procedura prevista per un altro strumento può non funzionare, oltre che danneggiare al colonna o il sistema MSD.

• Utilizzare sempre un gas di trasporto avente una purezza pari almeno al 99,9995%.

• A causa della dilatazione termica, le ferrule nuove possono allentarsi dopo alcuni cicli di riscaldamento e raffreddamento. Verificare la tenuta dopo due o tre cicli di riscaldamento o utilizzare i dadi autoserranti per colonna.

• Indossare sempre guanti puliti quando si maneggiano le colonne, in particolare l'estremità che va inserita nell'interfaccia GC/MSD.



AVVERTENZA Se si utilizza idrogeno come gas di trasporto, non avviare il flusso del gas prima che la colonna sia installata nel sistema MSD e che sia stata eseguita la procedura di messa a vuoto del sistema MSD. Se le pompe per vuoto sono spente, l'idrogeno si accumula nel sistema MSD e può verificarsi un'esplosione. Vedere “Sicurezza dell'idrogeno” a pagina 22.

AVVERTENZA Indossare sempre occhiali protettivi quando si maneggiano colonne capillari. Fare attenzione a non pungersi con la parte terminale della colonna.



Installazione di una colonna capillare in un iniettore split/splitless

Materiali richiesti

• Guanti, puliti

• Grandi (8650-0030)

• Piccoli (8650-0029)

• Righello in centimetri

• Chiave fissa da 1/4" e 5/16" (8710-0510)

• Colonna capillare

• Attrezzo tagliacolonne, ceramica (5181-8836) o diamante (5183-4620)

• Ferrule

• Diametro interno 0,27 mm, per colonne di diametro interno pari a 0,10 mm (5062-3518)





• Dado per colonna d'ingresso (5181-8830 per Agilent serie 7890 e 7820)

• Lente di ingrandimento

• Setto (può essere un setto dell'iniettore usato)

Per installare le colonne in altri tipi di iniettori, consultare le informazioni per l’utente del gascromatografo.

AVVERTENZA Le temperature operative del sistema GC sono elevate. Per evitare ustioni, non toccare alcun componente del sistema GC finché non si è sicuri che si sia raffreddato.

../Videos/CapillaryColInlet.wmv



Procedura

1 Raffreddare il forno e l'iniettore fino a temperatura ambiente.

2 Indossando guanti puliti, premere la colonna attraverso il setto (è necessario esercitare una certa pressione). Quindi infilare un dado per colonna e una ferrula condizionata sull'estremità libera della colonna (Figura 3). L'estremità conica della ferrula deve essere rivolta in direzione opposta rispetto al dado per colonna.

AVVERTENZA Indossare sempre occhiali protettivi quando si maneggiano colonne capillari. Fare attenzione a non pungersi con la parte terminale della colonna.

ATTENZIONE Indossare sempre guanti puliti quando si maneggiano le parti da inserire all'interno del sistema GC o delle camere degli analizzatori.

Figura 3 Preparazione di una colonna capillare per l’installazione

Colonna capillare

Attrezzo tagliacolonne

Ferrula, parte conica verso l'alto

Dado per colonna d'ingresso

Setto



3 Utilizzare l'attrezzo tagliacolonne per incidere la colonna a 2 cm o più dall’estremità.

4 Tenendo la colonna, spezzare l'estremità della colonna in corrispondenza dell'incisione.

5 Verificare che l’estremità sia priva di bordi irregolari e sbavature. Se il taglio non è pulito e uniforme, ripetere i passaggi 3 e 4.

6 Pulire l’esterno dell’estremità libera della colonna con un panno che non lascia pelucchi inumidito con metanolo.

7 Posizionare la colonna in modo che fuoriesca di 4-6 mm dall'estremità della ferrula (Figura 4).

8 Far scorrere il setto fino al fondo del dado per fissare la lunghezza di inserimento corretta della colonna.

9 Inserire la colonna nell’iniettore.

10 Far scorrere il dado lungo la colonna fino alla base dell’iniettore e stringere a mano il dado.

Figura 4 Installazione di una colonna capillare per un iniettore split/splitless

Coppa di isolamento

Dado riduttore

Colonna capillare

Ferrula (all'interno del dado)

Dado per colonna d'ingresso

Setto

4-6 mm



11 Regolare la posizione della colonna in modo che il setto sia allo stesso livello del fondo del dado per colonna.

12 Stringere il dado per colonna ancora di 1/4-1/2 giro. Tirando leggermente la colonna, quest'ultima non deve spostarsi.

13 Avviare il flusso del gas di trasporto.

14 Verificare il flusso immergendo l’estremità libera della colonna in isopropanolo. Confermare la presenza di bolle.

Vedere anche

Per maggiori informazioni sull'installazione di una colonna capillare, fare riferimento a Optimizing Splitless Injections on Your GC for High Performance MS Analysis, codice di pubblicazione 5988-9944EN, di Agilent Technologies.



Condizionamento di una colonna capillare

Materiali richiesti

• Gas di trasporto (purezza pari almeno al 99,9995%)

• Chiave fissa da 1/4" e 5/16" (8710-0510)

Procedura

1 Installare la colonna nell’iniettore GC. (Vedere “Installazione di una colonna capillare in un iniettore split/splitless” a pagina 39.)

2 Impostare una velocità minima pari a 30 cm/s o seguire le istruzioni del produttore della colonna. Far fluire il gas di trasporto attraverso la colonna a temperatura ambiente per 15-30 minuti per eliminare l’aria.

3 Programmare il forno per aumentare la temperatura dalla temperatura ambiente fino al limite di temperatura massima compatibile con la colonna.

4 Aumentare la temperatura a una velocità compresa tra 10 e 15 °C/min.

5 Mantenere la temperatura massima per 30 minuti.

AVVERTENZA Non condizionare la colonna capillare con idrogeno. L’accumulo di idrogeno nel forno GC può provocare un’esplosione. Se si intende utilizzare idrogeno come gas di trasporto, condizionare innanzitutto la colonna con un gas inerte purissimo (almeno al 99,999%) quale elio, azoto o argon.


ATTENZIONE Non superare mai la temperatura massima compatibile con la colonna nell’interfaccia GC/MS, nel forno GC o nell’iniettore.

../Videos/Condition capillary column.wmv



6 Impostare la temperatura del forno GC su 30 °C e attendere che il sistema GC sia pronto.

7 Collegare la colonna all'interfaccia GC. (Vedere “Installazione di una colonna capillare nell'interfaccia GC/MS utilizzando il dado autoserrante per colonna” a pagina 45.)



Installazione di una colonna capillare nell'interfaccia GC/MS utilizzando il dado autoserrante per colonna

Questa procedura riguarda l'installazione di una colonna capillare direttamente nell'analizzatore utilizzando il dado autoserrante per colonna consigliato da Agilent.

GC Agilent serie 7890

Materiali richiesti

• Guarnizione di isolamento dell'interfaccia comune (G3870-20542) per l'uso con le sorgenti EI Inert+ e CI quando è installata una linea di trasferimento CI (vedere Figura 5)

• Molla della guarnizione di isolamento (G7005-20024)


• Torcia elettrica


• Guanti, puliti

• Grandi (8650-0030)

• Piccoli (8650-0029)

• Dado autoserrante per colonna per interfaccia GC/MS (5190-5233)

• Ferrule, Vespel






../Videos/GCMSInterfaceColumnSelfTighten.wmv




• Occhiali protettivi

Procedura

1 Condizionare la colonna. (Vedere “Condizionamento di una colonna capillare” a pagina 43.)

2 Se non si utilizza Quick Swap, ventilare il sistema MS. Per ventilare il sistema MS, vedere “Ventilazione del sistema MSD” a pagina 98.

3 Inserire un dado dell'interfaccia e una ferrula condizionata sull'estremità libera della colonna GC. L’estremità conica della ferrula deve essere rivolta verso il dado.

4 Utilizzare l'attrezzo tagliacolonne per incidere la colonna a 2 cm dall’estremità.


AVVERTENZA L’analizzatore, l’interfaccia GC/MS ed altri componenti della camera dell’analizzatore funzionano a temperature molto elevate. Non toccare nessun componente finché non si è certi che sia freddo.

AVVERTENZA All'interno della camera dell'analizzatore sono presenti tensioni pericolose, che possono provocare lesioni letali. Non aprire per alcun motivo lo sportello della camera dell'analizzatore. Qualora sia necessario l'accesso, personale qualificato del servizio di assistenza deve innanzitutto scollegare lo strumento dalla sorgente di alimentazione dell'edificio.




5 Tenendo premuta la colonna con il pollice contro l'attrezzo tagliacolonne, rompere la colonna contro il bordo dell'attrezzo tagliacolonne.


7 Pulire l'estremità con alcool.

8 Inserire la colonna nell'interfaccia GC/MS. Regolare la colonna in modo che fuoriesca della distanza specificata di seguito dall'estremità della linea di trasferimento. Per l'installazione di una sorgente EI (Figura 5), la colonna fuoriesce di 1-3 mm. Per l'installazione di una sorgente CI, la colonna fuoriesce di circa 1 mm. Utilizzare la torcia elettrica e la lente d'ingrandimento, se necessario, per osservare l'estremità della colonna all'interno della camera dell'analizzatore. Non utilizzare le dita per percepire l’estremità della colonna.

Figura 5 Installazione di una colonna capillare nell'interfaccia GC/MS per una sorgente EI.



9 Stringere il dado a mano. Assicurarsi che la posizione della colonna non cambi mentre si stringe il dado.

10 Stringere il dado in senso orario. Continuare a stringere finché non si avverte che la ferrula è stretta alla colonna.

11 Controllare il forno GC per assicurarsi che la colonna non tocchi le pareti del forno.

Figura 6 Installazione di una colonna capillare nell'interfaccia GC/MS

ATTENZIONE Prestare cautela quando si colloca la punta di isolamento sull'estremità dell'interfaccia GC/MS per evitare danni alla colonna.



12 Installare la punta di isolamento sull'estremità dell'interfaccia GC/MS. Per l'interfaccia CI GC/MS e l'interfaccia EI GC/MS con una sorgente EI con ion extractor (Figura 5) installare la molla della guarnizione di isolamento, quindi allineare e inserire delicatamente la punta con il dado zigrinato sull'estremità della colonna e avvitare il dado zigrinato sull'estremità dell'interfaccia. Per l'interfaccia EI GC/MS con una sorgente EI standard o inerte, una guarnizione di isolamento non è necessaria.

13 Con cautela controllare l'allineamento della sorgente ionica e della guarnizione di isolamento dell'interfaccia.

Quando la sorgente ionica è allineata correttamente, la camera dell'analizzatore anteriore può essere chiusa completamente senza incontrare alcuna resistenza fatta eccezione per la tensione della molla della guarnizione di isolamento dell'interfaccia.

14 È possibile allineare la sorgente ionica e la guarnizione di isolamento dell'interfaccia muovendo la piastra laterale sul cardine. Se lo sportello continua a non chiudersi, contattare il rappresentante del servizio di assistenza Agilent Technologies.

15 Chiudere lo sportello della camera dell’analizzatore. (Vedere “Chiusura della camera dell'analizzatore” a pagina 181).

ATTENZIONE Forzando la chiusura dello sportello dell'analizzatore se l'allineamento delle parti non è corretto, si provocano danni alla guarnizione o all'interfaccia o alla sorgente ionica, oppure si impedisce la tenuta della piastra laterale.



Installazione di una colonna capillare nell'interfaccia GC/MS utilizzando un dado per colonna standard

Questa procedura riguarda l'installazione di una colonna capillare direttamente nell'analizzatore. Nell'interfaccia GC/MS è possibile utilizzare due tipi di dadi per colonna: il dado per colonna standard descritto in questa sezione e il dado autoserrante per colonna descritto nella sezione precedente.

Materiali richiesti

• Guarnizione di isolamento dell'interfaccia comune (G3870-20542) per l'uso con le sorgenti EI Inert+ e CI quando è installata una linea di trasferimento CI (vedere Figura 5)

• Molla della guarnizione di isolamento (G7005-20024)


• Torcia elettrica


• Guanti, puliti

• Grandi (8650-0030)

• Piccoli (8650-0029)

• Dado per colonna d'interfaccia (05988-20066)

• Ferrule


• Diametro interno 0,4 mm, per colonne di diametro interno pari a 0,20 e 0,25 mm (5062-3508)




• Occhiali protettivi

• Chiave fissa da 1/4" e 5/16" (8710-0510)

../Videos/GCMSInterfaceColumnStandard.wmv



Procedura

1 Condizionare la colonna. (Vedere “Condizionamento di una colonna capillare” a pagina 43).

2 Ventilare il sistema MS (vedere “Ventilazione del sistema MSD” a pagina 98) e aprire la camera dell'analizzatore anteriore (vedere “Apertura della camera dell'analizzatore” a pagina 146). Accertarsi che l'estremità dell'interfaccia GC/MS sia visibile.

3 Rimuovere la punta di isolamento dall'estremità dell'interfaccia GC/MS. Per l'interfaccia CI GC/MS (Figura 5 a pagina 47) estrarre la punta e la relativa molla dall'estremità dell'interfaccia. Per l'interfaccia EI GC/MS svitare la guarnizione di isolamento dal supporto guarnizione e rimuoverla (Figura 5 a pagina 47).

4 Inserire un dado dell'interfaccia e una ferrula condizionata sull'estremità libera della colonna GC. L’estremità conica della ferrula deve essere rivolta verso il dado.

5 Utilizzare l'attrezzo tagliacolonne per incidere la colonna a 2 cm dall’estremità.

6 Tenendo premuta la colonna con il pollice contro l'attrezzo tagliacolonne, rompere la colonna contro il bordo dell'attrezzo tagliacolonne.


8 Inserire la colonna nell'interfaccia GC/MS. Regolare la colonna in modo che fuoriesca della distanza specificata di seguito dall'estremità della linea di trasferimento. Per l'installazione di una sorgente EI (Figura 5), la colonna fuoriesce di






1-3 mm Per l'installazione di una sorgente CI, la colonna fuoriesce di circa 1 mm Utilizzare la torcia elettrica e la lente d'ingrandimento, se necessario, per osservare l'estremità della colonna all'interno della camera dell'analizzatore. Non utilizzare le dita per percepire l’estremità della colonna.

9 Stringere il dado a mano. Assicurarsi che la posizione della colonna non cambi mentre si stringe il dado; inoltre, assicurarsi di non stringere il dado in misura eccessiva.

10 Controllare il forno GC per assicurarsi che la colonna non tocchi le pareti del forno.

11 Stringere il dado di 1/4-1/2 giro.

12 Verificare che il dado sia ben stretto dopo uno o due cicli di riscaldamento; serrare ulteriormente se necessario.

13 Installare la punta di isolamento sull'estremità dell'interfaccia GC/MS. Per l'interfaccia CI GC/MS e l'interfaccia EI GC/MS con una sorgente EI con ion extractor (Figura 5) installare la molla della guarnizione di isolamento, quindi allineare e inserire delicatamente la punta con il dado zigrinato sull'estremità della colonna e avvitare il dado zigrinato sull'estremità dell'interfaccia. Per l'interfaccia EI GC/MS con una sorgente EI standard o inerte, una guarnizione di isolamento non è necessaria.

14 Con cautela controllare l'allineamento della sorgente ionica e della guarnizione di isolamento dell'interfaccia.

Quando la sorgente ionica è allineata correttamente, la camera dell'analizzatore anteriore può essere chiusa completamente senza incontrare alcuna resistenza fatta eccezione per la tensione della molla della guarnizione di isolamento dell'interfaccia.

ATTENZIONE Prestare cautela quando si colloca la punta di isolamento sull'estremità dell'interfaccia GC/MS per evitare danni alla colonna.

ATTENZIONE Forzando la chiusura dello sportello dell'analizzatore se l'allineamento delle parti non è corretto, si provocano danni alla guarnizione o all'interfaccia o alla sorgente ionica, oppure si impedisce la tenuta della piastra laterale.



15 È possibile allineare la sorgente ionica e la guarnizione di isolamento dell'interfaccia muovendo la piastra laterale sul cardine. Se lo sportello continua a non chiudersi, contattare il rappresentante del servizio di assistenza Agilent Technologies.

16 Chiudere lo sportello della camera dell’analizzatore. (Vedere “Chiusura della camera dell'analizzatore” a pagina 181).

55



3Funzionamento in modalità EI (ionizzazione elettronica)

Funzionamento del sistema MSD dal sistema gestione dati 56

Funzionamento del sistema MSD dal pannello di controllo GC 57

Configurazione del sistema MSD tramite l'interfaccia utente Web (WUI) 61

Lettura del mini-display eModule 64

LED di stato dello strumento sul pannello anteriore 64

L'interfaccia GC/MSD 65

Prima di accendere il sistema MSD 67

Procedura di messa a vuoto 68

Controllo delle temperature 69

Controllo del flusso nella colonna 69


Visualizzazione della temperatura e dello stato di vuoto del sistema MSD in Manual Tune 71

Impostazione dei monitor della temperatura e dello stato di vuoto del sistema MSD 73

Impostazione delle temperature dell'analizzatore dalla vista Instrument Control 75

Impostazione della temperatura dell'interfaccia GC/MSD da MassHunter 77

Monitoraggio della pressione dell'alto vuoto 78

Calibrazione della velocità lineare del flusso nella colonna 80

Calibrazione del sistema MSD in modalità EI 83

Configurazione del sistema della sorgente ionica self cleaning opzionale 85

Condizionamento del sistema della sorgente ionica self cleaning opzionale 86



Modifica di un metodo al fine di utilizzare la modalità di pulizia sorgente ionica self cleaning 89

Modifica di un metodo al fine di disattivare la modalità di pulizia sorgente ionica self cleaning 91

Verifica delle prestazioni del sistema 92

Esecuzione del test di massa elevata (sistemi MSD serie 5977B) 93

Apertura dei pannelli del sistema MSD 96


Messa a vuoto del sistema MSD 101


Nel presente capitolo è descritto come eseguire alcune procedure di funzionamento di base per il sistema GC/MSD Agilent serie 5977B utilizzando la ionizzazione elettronica.

Funzionamento del sistema MSD dal sistema gestione dati

Il software di acquisizione GC/MS Agilent MassHunter automatizza attività quali la messa a vuoto, il monitoraggio delle impostazioni, l'impostazione delle temperature, la calibrazione e la ventilazione del sistema MSD. Tali attività sono descritte in questo capitolo. Per ulteriori informazioni consultare i manuali e la guida in linea forniti con il software MassHunter.

ATTENZIONE Il software e il firmware sono soggetti a revisione periodica. Se i passaggi indicati in queste procedure non corrispondono alla specifica versione in uso del software MassHunter, consultare i manuali e la guida in linea forniti con il software per ottenere maggiori informazioni.

Funzionamento in modalità EI (ionizzazione elettronica) 3


Funzionamento del sistema MSD dal pannello di controllo GC

Nel pannello di controllo GC 7890B possono essere visualizzate la temperatura e la pressione effettive del sistema MSD; inoltre esso può essere utilizzato per avviare un'attività sul sistema MSD senza utilizzare il software di acquisizione GC/MS Agilent MassHunter. È possibile accedere a funzioni quali la ventilazione e l'impostazione delle temperature direttamente dal pannello di controllo GC. Le funzioni disponibili dal pannello di controllo GC sono limitate. Il software di acquisizione MassHunter è il controller a funzionalità complete per la maggior parte delle operazioni di controllo dello strumento.

Tasto dedicato MSD sul pannello di controllo GC

Il tasto MS/Aux Det sul pannello di controllo GC 7890B permette di accedere ai parametri di controllo e configurazione sul sistema MSD. Nel caso dei modelli 7890 meno recenti con firmware aggiornato, questo tasto è denominato Aux Det # e sostituisce il tasto MS/Aux Det nelle procedure che seguono.

Modifica delle temperature del sistema MSD dal pannello di controllo GC

1 Premere MS/Aux Det per visualizzare il menu del sistema MSD 5977B.

2 Premere la freccia .giù per scorrere fino a Quad temp, Source temp o Transfer line.



3 Utilizzare la tastiera del sistema GC per immettere la temperatura desiderata.

4 Premere Enter per applicare le modifiche.

Visualizzazione di pressione del vuoto e velocità turbo/pressione della pompa meccanica del sistema MSD dal pannello di controllo GC


2 Premere la freccia giù per scorrere fino a HiVac Pressure, o Turbo Speed % of full//Foreline Pressure.

Ventilazione del sistema MSD dal pannello di controllo GC

1 Quando il sistema MSD si trova in condizioni di vuoto, premere MS/Aux Det per richiamare il menu del sistema MSD 5977B.

2 Premere la freccia giù per scorrere fino a Start MSD Vent?. (Premere Off/No per annullare il ciclo di ventilazione e mettere a vuoto il sistema MS).

3 Premere ON/Yes per avviare il ciclo di ventilazione.

4 Quando viene visualizzata la relativa richiesta, aprire la valvola di ventilazione.

Messa a vuoto del sistema MSD dal pannello di controllo GC


2 Premere la freccia giù per scorrere verso Start MSD Pumpdown?.

3 Premere ON/Yes per avviare il ciclo di messa a vuoto.

Visualizzazione della versione firmware del sistema MSD dal pannello di controllo GC

1 Premere MS/Aux Det per richiamare il menu del sistema MSD 5977B.

2 Premere la freccia giù per scorrere fino a Firmware.



Visualizzazione del numero di serie del sistema MSD dal pannello di controllo GC

1 Premere MS/Aux Det per richiamare il menu del sistema MSD 5977B.

2 Premere la freccia giù per scorrere fino a Serial#.

Configurazione delle impostazioni di rete del sistema MSD dal pannello di controllo GC

1 Premere Config; quindi premere MS/Aux Det per richiamare il menu CONFIGURE MS DETECTOR.

2 Per configurare il parametro IP:, utilizzare la tastiera del sistema GC per immettere il nuovo indirizzo IP per il sistema MSD; quindi premere Enter per completare l'immissione.

3 Attendere finché il sistema GC visualizza il nuovo indirizzo IP. Riavviare il sistema MSD o passare all'indirizzo del gateway utilizzando il pulsante freccia giù.

4 Premere la freccia giù per scorrere fino a GW: e utilizzare la tastiera del sistema GC per immettere il nuovo indirizzo del gateway per la rete LAN; quindi premere Enter per completare l'immissione.

5 Premere la freccia giù per scorrere fino a SW: e utilizzare la tastiera del sistema GC per immettere la nuova subnet mask per la rete LAN; quindi premere Enter per completare l'immissione.

6 Riavviare il sistema MSD. (Vedere le informazioni riportate di seguito)

Riavvio del sistema MSD dal pannello di controllo GC


2 Premere la freccia giù per scorrere fino a Request MSD Reboot?.

3 Premere On/Yes per riavviare il sistema MSD e attendere il completamento di tale ciclo prima di tentare di accedere al sistema MSD.



Abilitazione/disabilitazione di BOOTP sul sistema MSD

Per impostazione predefinita BOOTP è disabilitato. Se la rete LAN utilizza un server BootP, abilitando BOOTP il server assegna automaticamente un indirizzo IP al sistema MSD.


2 Premere la freccia giù per scorrere fino a MSD BOOTP.

3 Per abilitare BOOTP, premere On/Yes. Per disabilitare BOOTP, premere Off/No.

4 Attendere che il sistema MSD confermi la modifica sul pannello di controllo GC.

5 Riavviare il sistema MSD. Vedere le informazioni riportate in precedenza.

Abilitazione/disabilitazione di LVDS sul sistema MSD


2 Premere la freccia giù per scorrere fino a Lvds communication. Per abilitare LVDS, premere On/Yes. Per disabilitare LVDS, premere Off/No.

3 Attendere che il sistema MSD confermi la modifica sul pannello di controllo GC.



Configurazione del sistema MSD tramite l'interfaccia utente Web (WUI)

Se il sistema GC in uso non supporta le comunicazioni LVDS con un gascromatografo Agilent, è possibile utilizzare l'interfaccia utente Web (WUI) per configurare le impostazioni di rete MSD. Tra le ragioni per cui un gascromatografo non supporta la configurazione delle impostazioni di rete di un sistema MSD 5977B dal pannello di controllo GC vi sono:

• Assenza del cavo delle comunicazioni LVDS tra il sistema GC e il sistema MSD

• Le comunicazioni LVDS sono disabilitate nella SmartCard

• Il sistema GC non è un modello Agilent 7890 dotato del firmware corretto

Modifica delle impostazioni di rete del sistema MSD

Questa procedura presuppone che l'operatore disponga di accesso a un PC che si trova nella stessa subnet LAN del sistema MSD.

1 Aprire il coperchio superiore con cerniera del sistema MSD per accedere all'analizzatore e visualizzare la lettura del mini-display eModule.

2 Premere il pulsante di avvio/arresto del sistema MSD per avviare lo strumento. Quando lo strumento ha completato l'inizializzazione all'avvio, visualizza le informazioni sull'indirizzo IP corrente nella lettura del mini-display, ripetendole ciclicamente per circa 10 minuti.

3 Annotare indirizzo IP, gateway e subnet mask dalla lettura del mini-display.



4 Immettere l'indirizzo IP come URL nel browser Web del PC per visualizzare la pagina dell'interfaccia utente Web (WUI) mostrata di seguito.

5 Fare clic su Set Real-Time Clock or Edit NetConfig e passare alla sezione Edit NetConfig (MSD network configuration).

Figura 7 Interfaccia utente Web



6 Confermare che BootP sia impostato su OFF. Se la rete LAN assegna gli indirizzi IP utilizzando un server BootP, fare clic su ON e saltare il passaggio successivo.

7 Per aggiornare i parametri MSD IP address, Gateway IPA e SubNet Mask immettere i nuovi valori. Prima di fare clic su Submit, è possibile recuperare le impostazioni precedenti facendo clic su Return to Main Menu e ritornando quindi in questa pagina.

8 Fare clic su Submit per caricare la specifica configurazione di rete nel sistema MSD. Si apre una finestra di dialogo per confermare l'avvenuto avvio del processo di configurazione di rete.

9 Fare clic su OK per chiudere la finestra di dialogo e attendere la richiesta Manually reboot of the MSD/SmartCard to activate the new Settings.

10 Utilizzare il pulsante di avvio/arresto del sistema MSD per riavviare la SmartCard del sistema MSD.

Figura 8 Edit NetConfig dell'interfaccia utente Web



Lettura del mini-display eModule

Il mini-display eModule, accessibile quando il coperchio dello sportello dell'analizzatore è aperto, consente all'operatore di visualizzare la configurazione LAN dello strumento, inclusi indirizzo IP, subnet mask, gateway predefinito e indirizzo MAC. La configurazione LAN può essere modificata utilizzando il pannello di controllo GC o l'interfaccia utente Web (WUI) da un browser Web.

LED di stato dello strumento sul pannello anteriore

Il LED di stato dello strumento sul pannello anteriore consente all'operatore di visualizzare lo stato corrente dello strumento tramite codici a colori e la tempistica di accensione/spegnimento del LED.

Tabella 5 Codici del LED di stato dello strumento sul pannello anteriore

Stato dello strumento Codice del LED

Pronto Luce verde fissa

Acquisizione dati Luce verde lampeggiante (<2 s)

Non pronto Luce gialla fissa

Non collegato al sistema gestione dati

Luce gialla lampeggiante (<2 s)

Pronto e non collegato al sistema gestione dati

Luce gialla fissa per 3 s, doppio lampeggio rapido

Avvio (prima del caricamento firmware)

Luce rossa lampeggiante (<2 s)

Guasto Luce rossa fissa



L'interfaccia GC/MSD

L'interfaccia GC/MSD (Figura 9 a pagina 66) è un condotto riscaldato nel sistema MSD per la colonna capillare. È fissata al lato destro della camera dell’analizzatore, con una guarnizione O-ring, ed è dotata di un coperchio di protezione che non deve essere rimosso.

Un’estremità dell’interfaccia GC/MSD passa attraverso il lato del gascromatografo fino all’interno del forno GC. Questa estremità è filettata per poter essere collegata alla colonna con un dado e una ferrula. L’altra estremità dell’interfaccia si inserisce nella sorgente ionica. Gli ultimi 1 o 2 mm della colonna capillare si estendono oltre l'estremità del tubo guida fino all'interno della camera di ionizzazione.

L’interfaccia GC/MSD è riscaldata da un riscaldatore a cartuccia elettrico. In genere, il riscaldatore è alimentato e controllato dalla zona riscaldata Thermal Aux #2 del sistema GC. La temperatura dell'interfaccia può essere impostata dal software di acquisizione GC/MS MassHunter o dal gascromatografo. Un sensore a termocoppia nell’interfaccia controlla la temperatura.

L'interfaccia GC/MSD deve operare a una temperatura compresa tra 250 ° e 350 °C. La temperatura dell'interfaccia deve essere leggermente superiore alla temperatura massima del forno GC, ma mai più alta della temperatura massima compatibile con la colonna.

L'interfaccia GC/MSD è compatibile sia con le sorgenti ioniche EI sia con le sorgenti ioniche CI. La sorgente con ion extractor e la sorgente CI richiedono una guarnizione di isolamento (G3870-20542). Le sorgenti EI standard realizzate in acciaio inossidabile o materiale inerte non richiedono una guarnizione di isolamento.



Vedere anche

“Installazione di una colonna capillare nell'interfaccia GC/MS utilizzando il dado autoserrante per colonna” a pagina 45.

AVVERTENZA L’interfaccia GC/MSD funziona a temperature elevate. Per evitare ustioni, non toccarla quando è calda.

Figura 9 L'interfaccia EI GC/MSD

Camera di ionizzazione

Camera dell'analizzatore

Gruppo riscaldatore/ sensore

MSD Forno GC

Manicotto del riscaldatore

Isolamento

Colonna

L’estremità della colonna sporge di 1 - 2 mm nella camera di ionizzazione.



Prima di accendere il sistema MSD

Verificare quanto segue prima di accendere o cercare di mettere in funzione il sistema MSD.

• La valvola di ventilazione è chiusa (la manopola è ruotata fino in fondo in senso orario).

• Tutti gli altri raccordi e guarnizioni del sistema di vuoto si trovano in posizione e sono serrati correttamente. La vite anteriore della piastra laterale non deve essere stretta, a meno che non si utilizzino gas di trasporto o reagenti pericolosi.

• Il sistema MSD è collegato a una sorgente di alimentazione dotata di messa a terra.

• L'interfaccia GC/MSD si estende all'interno del forno GC.

• Nell’iniettore GC e nell’interfaccia GC/MSD è installata una colonna capillare condizionata.

• Il sistema GC è acceso, ma le zone riscaldate dell’interfaccia GC/MSD, dell’iniettore GC e del forno sono spente.

• Utilizzando le trappole consigliate, nel sistema GC viene introdotto un gas di trasporto di purezza pari almeno al 99,9995%. Regolatore, tubi di collegamento, trappole, modulo EPC, iniettore e colonna sono stati spurgati dei gas per rimuovere l'ossigeno dal sistema.

• Se si utilizza idrogeno come gas di trasporto, il flusso di idrogeno è chiuso e la vite a testa zigrinata anteriore della piastra laterale è stretta ma non fino in fondo.

• Lo scarico della pompa meccanica è ventilato adeguatamente.

AVVERTENZA Lo scarico della pompa meccanica contiene i solventi e le sostanze chimiche che si stanno analizzando. Se si utilizza la pompa meccanica standard, lo scarico contiene anche tracce dell’olio della pompa. Se si utilizzano solventi tossici o si analizzano sostanze chimiche tossiche, rimuovere il separatore dell'olio (pompa standard) e installare un tubo flessibile (diametro interno 11 mm) per dirigere lo scarico della pompa meccanica all'esterno del laboratorio o in una cappa aspirante. Accertarsi di operare in modo conforme alle normative locali. Il separatore dell’olio fornito con la pompa standard ferma soltanto l’olio della pompa, non trattiene né filtra le sostanze chimiche tossiche.



Procedura di messa a vuoto

Il sistema gestione dati o il pannello di controllo del sistema GC 7890B sono di ausilio per la procedura di messa a vuoto del sistema MSD, rendendola quasi del tutto automatica. Dopo aver chiuso la valvola di ventilazione e attivato l’interruttore di alimentazione principale (premendo contemporaneamente la piastra laterale), il sistema MSD esegue automaticamente la procedura di messa a vuoto. Il software del sistema gestione dati controlla e visualizza lo stato del sistema durante la messa a vuoto. Quando la pressione è sufficientemente bassa, il programma attiva i riscaldatori della sorgente ionica e del filtro di massa e richiede all’utente di attivare il riscaldatore dell’interfaccia GC/MSD. Il sistema MSD si arresta se la procedura di messa a vuoto non è eseguita correttamente.

Tramite i menu o i monitor MS il sistema gestione dati può visualizzare:

• Velocità del motore per i sistemi MSD con pompa turbo (velocità di rotazione espressa in percentuale)

• Pressione della pompa per i sistemi MSD con pompa a diffusione

• Pressione della camera dell'analizzatore (vuoto) per i sistemi MSD dotati dell'unità di controllo del misuratore Micro-Ion G3397B opzionale

Questi dati possono essere visualizzati anche nel pannello di controllo del sistema GC 7890B.

AVVERTENZA Se si utilizza idrogeno come gas di trasporto, non avviare il flusso del gas di trasporto finché il sistema MSD non è stato messo a vuoto. Se le pompe per vuoto sono spente, l'idrogeno si accumula nel sistema MSD e può verificarsi un'esplosione. Leggere la sezione “Sicurezza dell'idrogeno” a pagina 22 prima di mettere in funzione il sistema MSD utilizzando idrogeno come gas di trasporto.



Controllo delle temperature

Le temperature del sistema MSD sono controllate tramite il sistema gestione dati. Il sistema MSD è dotato di riscaldatori e sensori di temperatura indipendenti per la sorgente ionica e per il filtro di massa quadrupolare. È possibile regolare le impostazioni e visualizzare le temperature dal sistema gestione dati o dal pannello di controllo locale.

In genere, il riscaldatore dell'interfaccia GC/MSD è alimentato e controllato dalla zona riscaldata Thermal Aux #2 del sistema GC. La temperatura dell’interfaccia GC/MSD può essere impostata e monitorata dal sistema gestione dati oppure dal pannello di controllo del sistema GC 7890B.

Controllo del flusso nella colonna

Il flusso del gas di trasporto è controllato dalla pressione in ingresso nel sistema GC. Per una determinata pressione in ingresso, il flusso nella colonna diminuisce all'aumentare della temperatura del forno GC. Con il controllo pneumatico elettronico (EPC) e la modalità della colonna impostata su Constant Flow, il flusso nella colonna è mantenuto costante indipendentemente dalla temperatura.

Il sistema MSD può essere utilizzato per misurare il flusso effettivo nella colonna. È necessario iniettare una quantità ridotta di aria o di un'altra sostanza chimica non trattenuta e controllare quanto tempo impiega a raggiungere il sistema MSD. Una volta misurato il valore temporale, è possibile calcolare il flusso nella colonna. Vedere “Calibrazione della velocità lineare del flusso nella colonna” a pagina 80.



Ventilazione del sistema MSD

Un programma nel sistema gestione dati guida l’utente attraverso l'intera procedura di ventilazione. Disattiva i riscaldatori del sistema GC e MSD e il riscaldatore della pompa a diffusione o arresta la pompa turbo nell'istante corretto. Consente inoltre di monitorare le temperature nel sistema MSD e indica quando ventilare il sistema MSD.

Una ventilazione errata danneggia il sistema MSD. Una pompa a diffusione diffonde nuovamente il fluido vaporizzato della pompa sull'analizzatore se il sistema MSD viene ventilato prima che la pompa a diffusione si sia raffreddata completamente. Una pompa turbo subisce danni se viene ventilata mentre ruota a una velocità superiore a 50% rispetto alla normale velocità operativa.

AVVERTENZA Assicurarsi che l'interfaccia GC/MSD e le zone dell'analizzatore siano fredde (temperatura inferiore a 100 °C) prima di ventilare il sistema MSD. Una temperatura pari a 100 °C è sufficientemente elevata per provocare ustioni cutanee; indossare sempre guanti di stoffa quando si maneggiano le parti dell’analizzatore.

AVVERTENZA Se si utilizza idrogeno come gas di trasporto, è necessario chiudere il flusso del gas di trasporto prima di spegnere il sistema MSD. Se la pompa meccanica è spenta, l'idrogeno si accumula nel sistema MSD e può verificarsi un'esplosione. Leggere la sezione “Sicurezza dell'idrogeno” a pagina 22 prima di mettere in funzione il sistema MSD utilizzando idrogeno come gas di trasporto.

ATTENZIONE Non ventilare mai il sistema MSD facendo entrare aria da una delle estremità del tubo di raccordo della pompa meccanica. Utilizzare la valvola di ventilazione oppure rimuovere il dado della colonna e la colonna.

Non ventilare mentre la pompa turbo ruota ancora a una velocità superiore a 50% rispetto alla normale velocità operativa.

Non superare il flusso di gas massimo totale consigliato. Vedere Tabella 3 a pagina 16.



Visualizzazione della temperatura e dello stato di vuoto del sistema MSD in Manual Tune

È possibile eseguire questa attività anche dal pannello di controllo GC. Vedere “Funzionamento del sistema MSD dal pannello di controllo GC” a pagina 57.

Procedura

1 Nella vista Instrument Control selezionare Edit Tune Parameters dal menu Instrument per visualizzare la finestra di dialogo Manual Tune.

2 Fare clic sulla scheda Values per visualizzare le temperature e il vuoto del sistema MSD.

3 Per modificare un parametro Setpoint o Limit di temperatura, immettere i nuovi parametri e fare clic su Apply.

Figura 10 Scheda Values di Manual Tune



Non è possibile modificare limiti o impostazioni di temperatura finché la pressione della pompa meccanica non è inferiore a 300 mTorr o la pompa turbo è in funzione a una velocità pari almeno all'80%. I riscaldatori del sistema MSD rimangono spenti finché la pompa a diffusione è fredda o la pompa turbo funziona a una velocità inferiore all'80%. In genere la pressione della pompa meccanica è inferiore a 100 mTorr oppure la velocità della pompa turbo è pari al 100%.

I riscaldatori del sistema MSD si attivano alla fine del ciclo di messa a vuoto e si disattivano all’inizio del ciclo di ventilazione. Le impostazioni riportate non subiscono variazioni durante la ventilazione o la messa a vuoto anche se entrambe le zone del sistema MSD sono disattivate.



Impostazione dei monitor della temperatura e dello stato di vuoto del sistema MSD

Un monitor visualizza il valore corrente di un singolo parametro dello strumento. È possibile aggiungerli alla finestra di controllo standard dello strumento e impostarli in modo che il colore del parametro cambi qualora il suo valore superi un limite definito dall'utente.

Procedura

1 Nella vista Instrument Control selezionare Edit Monitors dal menu Instrument per visualizzare la finestra di dialogo Select Monitors.

2 Nella colonna Available Monitors selezionare un monitor e fare clic sul pulsante Add per spostare la voce selezionata nella colonna Selected Monitors. Ripetere la procedura per gli altri monitor desiderati.

3 Fare clic su OK. I nuovi monitor vengono incolonnati uno sopra l'altro nell'angolo inferiore destro della finestra Instrument Control.

4 Selezionare Window > Arrange Monitors o fare clic e trascinare ciascun monitor nella posizione desiderata.



5 Per impostare l'allarme di un monitor, fare doppio clic su un monitor visualizzato nella vista Instrument Control per aprire la finestra di dialogo per l'impostazione degli allarmi di tale monitor.

a Selezionare la casella di controllo Set Alarm.

b Impostare Warning Level, Alarm Level e Below Minimum su valori adeguati.

c Immettere testo descrittivo nel campo Monitor Label se l'etichetta predefinita non è adeguata.

d Fare clic su OK per completare la configurazione dell'allarme del monitor.

6 Per includere in modo permanente le nuove impostazioni nel metodo, salvare il metodo.



Impostazione delle temperature dell'analizzatore dalla vista Instrument Control

Le temperature della sorgente ionica e del filtro di massa quadrupolare del sistema MSD sono memorizzate nel file di calibrazione (*.u) corrente. Quando si carica un metodo, le impostazioni nel file di calibrazione associato al metodo sono scaricate automaticamente.

Procedura

1 Nella vista Instrument Control selezionare MS Temperatures dal menu Instrument.

2 Immettere le temperature MS Source e MS Quad (filtro di massa) nei campi Setpoint e Limit. Vedere Tabella 6.

Le zone riscaldate dell'interfaccia GC/MSD, della sorgente ionica e del quadrupolo interagiscono. I riscaldatori dell’analizzatore potrebbero non essere in grado di controllare con precisione le temperature se l'impostazione di una zona è molto diversa da quella di una zona adiacente.

Tabella 6 Impostazioni di temperatura consigliate

Funzionamento EI Funzionamento PCI Funzionamento NCI

Sorgente MS 250 250 150

Quadrupolo MS 150 150 150



3 Per inviare i nuovi parametri di temperatura al file di calibrazione attualmente caricato e scaricare tali parametri nel sistema MSD fare clic su Apply.

4 Fare clic su Close per uscire dalla finestra di dialogo. Se sono state apportate modifiche a qualsiasi parametro, viene visualizzata la finestra di dialogo Save MS Tune File. Fare clic su OK per salvare le modifiche nello stesso file oppure digitare un nome file nuovo e fare clic su OK. Fare clic su Cancel per annullare le modifiche apportate ai parametri.

ATTENZIONE Non superare la temperatura di 200 °C per il quadrupolo o di 350 °C per la sorgente.



Impostazione della temperatura dell'interfaccia GC/MSD da MassHunter

Procedura

1 Dalla vista Instrument Control selezionare Instrument > GC Edit Parameters.

2 Fare clic sull'icona Aux Heater per modificare la temperatura dell'interfaccia.

3 Selezionare On per accendere il riscaldatore e digitare l'impostazione nella colonna Value °C.

L'impostazione tipica è pari a 280 °C.

4 Fare clic su Apply per scaricare le impostazioni o fare clic su OK per scaricare le impostazioni e chiudere la finestra.

5 Per includere in modo permanente le nuove impostazioni nel metodo, selezionare Save dal menu Method.

ATTENZIONE Assicurarsi che il flusso di gas di trasporto sia attivato e che la colonna sia stata spurgata dell'aria prima di riscaldare l'interfaccia GC/MS o il forno GC.

Quando si imposta la temperatura dell'interfaccia GC/MS, non superare mai la temperatura massima compatibile con la colonna.



Monitoraggio della pressione dell'alto vuoto

Per il monitoraggio della pressione è necessario un misuratore del vuoto Micro-Ion G3397B opzionale.

Procedura

1 Avviare e mettere a vuoto il sistema MSD (“Messa a vuoto del sistema MSD” a pagina 101).

2 Nella vista Tune and Vacuum Control selezionare Turn Vacuum Gauge on/off dal menu Vacuum.

3 Selezionare Manual Tune dal menu Parameters per visualizzare la finestra di dialogo Manual Tune.

4 Selezionare la scheda Values per visualizzare la lettura Hi Vac.

AVVERTENZA Se si utilizza idrogeno come gas di trasporto, non attivare il misuratore del vuoto Micro-Ion se vi è la possibilità che l'idrogeno si sia accumulato nella camera dell'analizzatore. Leggere la sezione “Sicurezza dell'idrogeno” a pagina 22 prima di mettere in funzione il sistema MSD utilizzando idrogeno come gas di trasporto.



Il fattore che incide in misura maggiore sulla pressione operativa in modalità EI è il flusso del gas di trasporto (flusso nella colonna). Nella Tabella 7 a pagina 79 sono elencati i valori tipici della pressione per vari flussi di elio come gas di trasporto. Questi valori di pressione sono approssimativi e possono variare da strumento a strumento in misura massima pari al 30%.

Se la pressione è costantemente più alta dei valori riportati, consultare la guida in linea del software di acquisizione GC/MS MassHunter per informazioni sulla risoluzione dei problemi riguardanti le infiltrazione di aria e altri problemi relativi al vuoto.

Nella vista Instrument Control è possibile impostare un monitor MS per la visualizzazione di questa lettura del vuoto. È possibile leggere il vuoto anche sul pannello di controllo del sistema GC serie 7890B o dalla schermata Manual Tune.

Tabella 7 Lettura del misuratore del vuoto a ionizzazione

Velocità di flusso nella colonna, mL/min

Lettura del misuratore opzionale, Torr Pompa turbo

Lettura del misuratore, Torr Pompa a diffusione

Lettura pompa meccanica, mTorr Pompa a diffusione

0,5 3,18E–06 2,18E–05 34,7

0,7 4,42E–06 2,59E–05 39,4

1 6,26E–06 3,66E–05 52,86

1,2 7,33E–06 4,46E–05 60,866

2 1,24E–05 7,33E–05 91,784

3 1,86E–05 1,13E–04 125,76

4 2,48E–05

6 3,75E–05



Calibrazione della velocità lineare del flusso nella colonna

Le colonne capillari devono essere calibrate prima di essere utilizzate con il sistema MS.

Procedura

1 Impostare l'acquisizione dei dati per l'iniezione manuale splitless e configurare un grafico in tempo reale per monitorare il valore m/z 28.

2 Premere [Prep Run] sulla tastiera del sistema GC.

3 Iniettare 1 µL di aria nell'iniettore GC e premere [Start Run]

4 Attendere l'eluizione di un picco in corrispondenza del valore m/z 28. Annotare il tempo di ritenzione.

5 Nella vista Instrument Control selezionare GC Parameters dal menu Instrument.

6 Selezionare la scheda Configuration e selezionare quindi la scheda Columns.

7 Selezionare dalla tabella la colonna installata.

8 Fare clic sul pulsante Calibrate per visualizzare la finestra di dialogo Calibrate Column.



9 Fare clic sul pulsante Calc Length nella sezione If unretained peak holdup time is known per visualizzare la finestra di dialogo Calculate Column Length.

10 Verificare che i parametri elencati (temperatura, pressione in ingresso e in uscita e tipo di gas) siano quelli utilizzati nel metodo per determinare il tempo di tenuta. Modificare i parametri diversi da quelli usati nel metodo.

11 Immettere il tempo di ritenzione registrato nel campo Holdup Time. Spostare il cursore sul campo di un altro parametro; viene visualizzata la lunghezza della colonna calibrata.

12 Fare clic su OK per salvare le modifiche e uscire dalla finestra di dialogo.

13 Fare clic su OK nella finestra di dialogo Calibrate Columns per salvare la calibrazione.

Nel caso delle colonne capillari, come quelle utilizzate con il sistema MSD, spesso si misura la velocità lineare anziché la velocità di flusso volumetrica.



Calcolo della velocità lineare media

Velocità lineare media (cm/s) =

in cui:

L = Lunghezza della colonna in metri

t = Tempo di ritenzione in secondi

Calcolo della velocità di flusso volumetrica

Velocità di flusso volumetrica (mL/min) =

in cui:

D = Diametro interno della colonna in millimetri

L = Lunghezza della colonna in metri

t = Tempo di ritenzione in minuti

100 Lt

--------------

0.785 D2 Lt

----------------------------



Calibrazione del sistema MSD in modalità EI

È possibile utilizzare anche il pannello di controllo del sistema GC 7890B per eseguire la calibrazione automatica attualmente caricata in MassHunter. Vedere “Funzionamento del sistema MSD dal pannello di controllo GC” a pagina 57.

Procedura

1 Caricare il metodo da utilizzare per l'acquisizione dei dati.

2 Nella vista Instrument Control verificare che nella barra del titolo sia visualizzato il file di calibrazione corretto. Per la maggior parte delle applicazioni il file ATUNE.U (Autotune) consente di ottenere buoni risultati. Fare riferimento ad Agilent 5977 Series EI Source Selection Guide (codice: 5991-2106EN).

3 Per selezionare un diverso file di calibrazione, selezionare MS Tune File dal menu Instrument per visualizzare la finestra di dialogo Select Tune File. Nell'area Settings sono visualizzati i parametri importanti per il file di calibrazione selezionato.

Il file di calibrazione deve corrispondere al tipo di sorgente ionica nell'analizzatore. Se si utilizza una sorgente ionica EI, selezionare un file di calibrazione creato per una sorgente ionica EI. Fare riferimento ad Agilent 5977 Series EI Source Selection Guide (codice: 5991-2106EN)

4 Fare clic sull'icona MS Tune per visualizzare la finestra di dialogo Select Tune Type.



5 Selezionare Tune MSD per eseguire una calibrazione automatica completa oppure selezionare Quick Tune per regolare la larghezza del picco, l'assegnazione di massa e l'abbondanza, senza modificare i rapporti ionici.

6 Fare clic su OK per chiudere la finestra di dialogo e avviare la calibrazione. Se le temperature del sistema MSD non sono stabili, viene visualizzata la richiesta di attesa o di interruzione dell'attesa facendo clic su Override.

7 Attendere il completamento della calibrazione e la generazione del report.

8 Per valutare i risultati della calibrazione, selezionare Evaluate Tune dal menu Checkout nella vista Instrument Control.

Per visualizzare la cronologia dei risultati di calibrazione, nella vista Instrument Control selezionare Checkout > View Previous Tunes...

Per calibrare manualmente il sistema MSD o eseguire calibrazioni automatiche speciali, dal menu View selezionare la vista Tune and Vacuum Control. Vedere i manuali e la guida in linea in dotazione con il software di acquisizione GC/MS MassHunter per ulteriori informazioni sulla calibrazione.



Configurazione del sistema della sorgente ionica self cleaning opzionale

1 Selezionare Instrument > GC Parameters dal pannello Instrument Control.

2 Fare clic sull'icona Configuration; quindi selezionare la scheda Modules per visualizzare la schermata.

3 Selezionare H2 per Aux EPC 4, He per Aux EPC 5 e He per Aux EPC 6.

4 Fare clic su OK per salvare la configurazione.

Figura 11 Configurazione dei gas Aux EPC 4, 5, 6 del sistema della sorgente ionica self cleaning



Condizionamento del sistema della sorgente ionica self cleaning opzionale

Dopo l'installazione, o al termine di un lungo periodo di inutilizzo, condizionare il sistema della sorgente ionica self cleaning con il sistema GC/MS alla temperatura e al livello di vuoto descritti in questa sezione.

1 Dal pannello Instrument Control del software di acquisizione GC/MS MassHunter selezionare Instrument > GC Parameters.

2 Fare clic sull'icona Columns per visualizzare la schermata di immissione dei parametri di controllo per la colonna e i moduli di flusso Aux. In questo esempio è utilizzato un modulo di flusso Aux EPC con le porte 4, 5 e 6 collegate per il controllo della sorgente ionica self cleaning. Alla porta con il numero più basso è collegato H2, alla porta intermedia è collegato He e la porta con il numero più alto è uno sfiato di spurgo. Lo specifico sistema in uso può utilizzare anche Aux EPC 1, 2, 3 o Aux EPC 7, 8, 9 come unità Aux EPC collegata per il servizio sorgente ionica self cleaning.



3 Nell'area Selection a sinistra selezionare Aux EPC 4 H2. Vedere Figura 12. Attivare la pressione e impostarla su 345 kPa (50 psi) in modalità Constant Pressure.

4 Selezionare Aux EPC 5 He e disattivare la pressione.

5 Selezionare Aux EPC 6 He. Attivare la pressione e impostarla su 21 kPa (3 psi) in modalità Constant Pressure.

6 Selezionare l'icona Aux Heaters, accendere il riscaldatore della linea di trasferimento MS e impostarlo su 250 °C.

7 Impostare la temperatura operativa della sorgente MS sul normale valore analitico.

Figura 12 Impostazione del flusso di gas della sorgente ionica self cleaning



8 Determinare il profilo di tre masse target.

a Da Instrument Control passare a Instrument > MS Tune.

b Selezionare la scheda Manual Tune.

c Selezionare la scheda Profile.

d Immettere tre (3) masse per determinare il profilo di tre ioni qualsiasi. (La scelta di specifici ioni non è importante. L'obiettivo consiste nell'utilizzare la funzione Profile per far sì che il filamento rimanga acceso nel corso di questa pulizia iniziale della sorgente.)

e Fare clic su MS On.

f Fare clic su Start per iniziare la pulizia della sorgente.

9 Continuare a determinare il profilo degli ioni target per circa 3 ore.

10 Una volta trascorse 3 ore, fare clic su Stop per interrompere l'acquisizione dei profili.

11 Prima di acquisire qualsiasi campione, eseguire una calibrazione automatica.



Modifica di un metodo al fine di utilizzare la modalità di pulizia sorgente ionica self cleaning

Modificare tutti i metodi per i quali è richiesto il funzionamento in modalità sorgente ionica self cleaning utilizzando le impostazioni GC riportate di seguito.

1 Dal pannello Instrument Control del software di acquisizione GC/MS MassHunter selezionare Instrument > GC Parameters.

2 Fare clic sull'icona Columns per visualizzare la schermata di immissione dei parametri di controllo per la colonna e i moduli di flusso Aux. In questo esempio è utilizzato un modulo di flusso Aux EPC con le porte 4, 5 e 6 collegate per il controllo della sorgente ionica self cleaning. Alla porta con il numero più basso è collegato H2, alla porta intermedia è collegato He e la porta con il numero più alto è uno sfiato di spurgo. Lo specifico sistema in uso può utilizzare anche Aux EPC 1, 2, 3 o Aux EPC 7, 8, 9 come unità Aux EPC configurata per il servizio sorgente ionica self cleaning.



3 Nell'area Selection a sinistra selezionare Aux EPC 4 H2. Vedere Figura 13. Attivare la pressione e impostarla su 345 kPa (50 psi) in modalità Constant Pressure. Può essere necessario regolare la pressione dell'idrogeno per ottenere l'equilibrio ottimale tra pulizia e prestazioni per la specifica applicazione.

4 Selezionare Aux EPC 5 He e disattivare la pressione.

5 Selezionare Aux EPC 6 He. Attivare la pressione e impostarla su 21 kPa (3 psi) in modalità Constant Pressure.

6 Salvare il metodo.

Figura 13 Impostazione del flusso di gas della sorgente ionica self cleaning



Modifica di un metodo al fine di disattivare la modalità di pulizia sorgente ionica self cleaning

Modificare tutti i metodi per i quali è richiesta la disattivazione della modalità sorgente ionica self cleaning utilizzando le impostazioni GC riportate di seguito.

1 Dopo aver caricato il metodo, dal pannello Instrument Control del software di acquisizione GC/MS MassHunter selezionare Instrument > GC Parameters.

2 Fare clic sull'icona Columns per visualizzare la schermata di immissione dei parametri di controllo per la colonna e i moduli di flusso Aux. In questo esempio è utilizzato un modulo di flusso Aux EPC con le porte 4, 5 e 6 collegate per il controllo della sorgente ionica self cleaning. Alla porta con il numero più basso è collegato H2, alla porta intermedia è collegato He e la porta con il numero più alto è uno sfiato di spurgo. Lo specifico sistema in uso può utilizzare anche Aux EPC 1, 2, 3 o Aux EPC 7, 8, 9 come unità Aux EPC configurata per il servizio sorgente ionica self cleaning.

3 Nell'area Selection a sinistra selezionare Aux EPC 4 H2 e disattivare la pressione. (Vedere Figura 13 a pagina 90).

4 Selezionare Aux EPC 5 He. Attivare la pressione e impostarla su 35 kPa (5 psig) in modalità Constant Pressure.

5 Selezionare Aux EPC 6 He. Attivare la pressione e impostarla su 21 kPa (3 psig) in modalità Constant Pressure.

6 Salvare il metodo.



Verifica delle prestazioni del sistema

Materiali richiesti

• 100 fg/µL di standard di prova NCI octafluoronaftalene (OFN) per il controllo IDL (5188-5347)

• 1 pg/µL di standard di prova EI octafluoronaftalene (OFN) per il controllo del rapporto S/N (5188-5348)

Verifica delle prestazioni della calibrazione

1 Verificare che la procedura di messa a vuoto del sistema sia stata avviata da almeno 60 minuti.

2 Impostare la temperatura del forno GC su 150 °C e il flusso nella colonna su 1,0 mL/min.

3 Nella vista Instrument Control selezionare Checkout Tune dal menu Checkout. Il software esegue una calibrazione automatica e stampa il report.

4 Al termine della calibrazione automatica, salvare il metodo e selezionare quindi Evaluate Tune dal menu Checkout.

Il software valuta l’ultima calibrazione automatica e stampa un report sulla verifica del sistema e nello specifico sulla calibrazione.

Verifica delle prestazioni della sensibilità

1 Impostare l’iniezione di 1 µL di OFN con il campionatore automatico per liquidi oppure manualmente.

2 Nella vista Instrument Control selezionare Sensitivity Check dal menu Checkout. Il sistema visualizza un promemoria in una finestra di dialogo Alert relativo alla risoluzione del metodo OFN_SN e alla collocazione del campione OFN nel vial 1 quando è configurato un campionatore automatico per liquidi.

3 Se necessario, risolvere l'hardware con questo metodo e collocare il campione nella posizione del vial 1.

4 Fare clic su OK per eseguire il metodo.

Al termine del metodo viene stampato un report di valutazione.

Verificare che il rapporto segnale-rumore quadratico medio soddisfi le specifiche pubblicate. Visitare il sito Web Agilent all'indirizzo www.agilent.com/chem per ottenere le specifiche.



Esecuzione del test di massa elevata (sistemi MSD serie 5977B)

Materiali richiesti

• Campione di calibrazione PFHT (5188-5357)

Procedura

1 Caricare il file di calibrazione ATUNE.U; quindi effettuare la calibrazione automatica del sistema MSD. Vedere “Calibrazione del sistema MSD in modalità EI” a pagina 83.

2 Risolvere il metodo PFHT.M nel percorso MassHunter\MSD\x\methods\checkout\PFHT.M in cui x indica il numero dello strumento in uso.

3 Aggiornare e salvare il metodo.

4 Caricare il campione di calibrazione PFHT in un vial e collocarlo nella posizione 2.

5 Nella vista Instrument Control selezionare High Mass Check dal menu Checkout.

6 Seguire le istruzioni visualizzate sullo schermo.

7 L’analisi viene completata e i risultati stampati entro 5 minuti. Vedere Figura 14 a pagina 94.



Risultati

Figura 14 Report su PFHT a massa elevata



Nei risultati è indicata la quantità consigliata per regolare il parametro AMU offset per la massa elevata. Se i risultati sono compresi entro 5 unità rispetto alla quantità target, non è necessario eseguire alcuna regolazione.

Regolazioni

1 Verificare che sia stato caricato il file ATUNE.U.

2 Nella vista Instrument Control selezionare Edit Tune Parameters dal menu Instrument per visualizzare la finestra di dialogo Manual Tune.

3 Fare clic sulla scheda Dynamic e quindi sulla sotto-scheda Amu Offset.

4 Selezionare la casella di controllo Enable This Lens.

5 Immettere il valore consigliato dell'offset dinamico Voltage (V) e fare clic su OK.

6 Fare clic su Save per salvare questo valore Amu Offset dinamico per la massa elevata.

È possibile sovrascrivere il file ATUNE.U esistente per includervi la regolazione della massa elevata oppure salvare il file con un nuovo nome, ad esempio ATUNEHIGH.U.

Ogni volta che si esegue il file ATUNE.U, il valore Amu Offset dinamico immesso viene sovrascritto. Per questa ragione, può essere conveniente rinominare la calibrazione.

7 Fare clic su Done per chiudere la finestra di dialogo Manual Tune.

8 Caricare PFHT.M; quindi caricare il file di calibrazione salvato e infine salvare il metodo.

9 Analizzare nuovamente la miscela di prova (ripetere il test a massa elevata). Se la correzione è compresa entro 5 unità, non occorrono ulteriori regolazioni.



Apertura dei pannelli del sistema MSD

Se è necessario aprire uno dei pannelli del sistema MSD, attenersi alle procedure che seguono.

Rimozione del pannello della finestra dell’analizzatore

Esercitare pressione sull'area arrotondata sopra la finestra, inclinare leggermente in avanti la finestra e separare dal sistema MSD.

ATTENZIONE Non esercitare una forza eccessiva per evitare di rompere le linguette di plastica che fissano il pannello alla struttura portante.

Pannello della finestra

Impugnatura

Pannello dell’analizzatore

../Videos/OpenMSDCovers.wmv



Apertura del pannello dell'analizzatore

Tirare a sinistra e verso il basso l'impugnatura sul lato del sistema MSD per rilasciare il meccanismo di blocco magnetico e aprire il pannello. Il pannello è tenuto in posizione dalle rispettive cerniere.

AVVERTENZA Non rimuovere nessun altro pannello. Sotto gli altri pannelli sono presenti parti soggette a tensioni pericolose.

../Videos/AnalyzerCoverOpen.wmv



Ventilazione del sistema MSD

Procedura

Agilent consiglia di creare e salvare un metodo di ventilazione, per assicurarsi che le temperature alle quali sono soggette la linea di trasferimento GC/MS e il sistema MS siano sicure.

1 Se non si dispone di comunicazioni LVDS o DCOMM tra sistema GC e sistema MS, nella vista Instrument Control selezionare GC Parameters dal menu Instrument per visualizzare la finestra di dialogo GC Edit Parameters. Selezionare Oven e impostare la temperatura del forno sul valore della temperatura ambiente. Selezionare anche Aux Heaters (MSD Transfer line) and Inlets e impostare tali temperature sul valore della temperatura ambiente. Fare clic su OK per chiudere la finestra di dialogo e inviare la temperatura impostata al sistema GC.

AVVERTENZA Se si utilizza idrogeno come gas di trasporto, è necessario chiudere il flusso del gas di trasporto prima di spegnere il sistema MSD. Se la pompa meccanica è spenta, l'idrogeno si accumula nel sistema MSD e può verificarsi un'esplosione. Leggere la sezione “Sicurezza dell'idrogeno” a pagina 22 prima di mettere in funzione il sistema MSD utilizzando idrogeno come gas di trasporto.

ATTENZIONE Per evitare danni alla colonna, assicurarsi che il forno GC e l'interfaccia GC/MSD siano freddi prima di disattivare il flusso del gas di trasporto.

../Videos/MSD_Vent.wmv



2 Nella vista Instrument Control, menu Instrument, selezionare MS Vacuum Control per visualizzare la finestra di dialogo Vacuum Control.

3 Rimuovere il pannello della finestra dell’analizzatore (vedere “Apertura dei pannelli del sistema MSD” a pagina 96).

4 Fare clic su Vent per avviare lo spegnimento automatico del sistema MSD. Se si dispone di un metodo di ventilazione salvato, le temperature e i flussi nei sistemi MSD e GC sono controllati dal metodo.

5 Seguire le istruzioni visualizzate. Se non si dispone di comunicazioni LVDS o DCOMM tra sistema GC e sistema MS, viene visualizzata la richiesta di spegnimento dei riscaldatori della linea di trasferimento e del forno.



6 Quando viene visualizzata la richiesta, ruotare la manopola della valvola di ventilazione in senso antiorario solo di 3/4 di giro o finché non si percepisce il sibilo del flusso di aria nella camera dell'analizzatore.

Non ruotare troppo la manopola perché la guarnizione O-ring potrebbe uscire dalla rispettiva scanalatura. Assicurarsi di chiudere la valvola di ventilazione prima di eseguire la procedura di messa a vuoto.

Manopola della valvola di ventilazione



Messa a vuoto del sistema MSD

È possibile eseguire questa attività anche dal pannello di controllo del sistema GC 7890B. Vedere “Funzionamento del sistema MSD dal pannello di controllo GC” a pagina 57.

Procedura

1 Rimuovere il pannello della finestra dell’analizzatore (vedere “Apertura dei pannelli del sistema MSD” a pagina 96).

2 Chiudere la valvola di ventilazione ruotando la manopola in senso orario.

AVVERTENZA Assicurarsi che il sistema MSD in uso soddisfi tutte le condizioni elencate nell'introduzione a questo capitolo (pagina 65) prima di avviare e mettere a vuoto il sistema MSD. In caso contrario, si corre il pericolo di lesioni personali.

AVVERTENZA Se si utilizza idrogeno come gas di trasporto, non avviare il flusso del gas di trasporto finché il sistema MSD non è stato messo a vuoto. Se le pompe per vuoto sono spente, l'idrogeno si accumula nel sistema MSD e può verificarsi un'esplosione. Leggere la sezione “Sicurezza dell'idrogeno” a pagina 22 prima di mettere in funzione il sistema MSD utilizzando idrogeno come gas di trasporto.

ATTENZIONE Agilent sconsiglia l'utilizzo di idrogeno come gas vettore su sistemi dotati di pompa meccanica IDP3.

Manopola della valvola di ventilazione

../Videos/PumpDown.wmv



3 Collegare il cavo di alimentazione del sistema MSD.

4 Premere il pulsante Power on sul lato anteriore del sistema MSD.

5 Esercitare una leggera pressione sulla piastra laterale per ottenere una tenuta adeguata. Esercitare pressione sulla scatola metallica sulla piastra laterale.

La pompa meccanica gorgoglierà per circa un minuto. Se il rumore persiste, nel sistema è presente un'ingente infiltrazione di aria, probabilmente in corrispondenza della tenuta della piastra laterale, dal dado per colonna d'interfaccia o dalla valvola di ventilazione.

6 Avviare il programma di acquisizione GC/MS MassHunter.

7 Nella vista Instrument Control, dal menu Instrument, selezionare MS Vacuum Control per visualizzare la finestra di dialogo Vacuum Control.

8 Nella vista Instrument Control, menu Instrument, selezionare MS Vacuum Control per visualizzare la finestra di dialogo Vacuum Control.

9 Fare clic su Pump Down nella finestra di dialogo Vacuum Control e seguire le indicazioni del sistema.

ATTENZIONE Non attivare nessuna delle zone riscaldate del sistema GC finché il flusso del gas di trasporto non è attivato. Se si riscalda una colonna in assenza di flusso di gas di trasporto, la colonna subisce danni.



10 Quando viene visualizzata la richiesta, accendere il riscaldatore dell'interfaccia GC/MSD e il forno GC. Una volta eseguite queste operazioni, fare clic su OK.

Il software attiva i riscaldatori della sorgente ionica e del filtro di massa (quadrupolare). Le impostazioni di temperatura sono memorizzate nel file di calibrazione automatica (*.u) in uso.

11 Dopo che è stato visualizzato il messaggio Okay to run, attendere 2 ore affinché il sistema MSD raggiunga l'equilibrio termico. I dati acquisiti prima che il sistema MSD abbia raggiunto l'equilibrio termico potrebbero non essere riproducibili.



Spostamento o stoccaggio del sistema MSD

Materiali richiesti

• Ferrula, vuota (5181-3308)

• Dado per colonna d'interfaccia (05988-20066)

• Chiave fissa da 1/4" × 5/16" (8710-0510)

Procedura

1 Ventilare il sistema MSD (vedere “Ventilazione del sistema MSD” a pagina 98).

2 Rimuovere la colonna e installare una ferrula vuota e il dado dell'interfaccia.

3 Stringere la valvola di ventilazione.

4 Separare il sistema MSD dal sistema GC (vedere il documento 5977B Series MSD Troubleshooting and Maintenance Manual).

5 Scollegare il cavo del riscaldatore dell'interfaccia GC/MSD dal sistema GC.

6 Aprire il pannello dell'analizzatore (vedere “Apertura dei pannelli del sistema MSD” a pagina 96).

7 Stringere a mano le viti a testa zigrinata della piastra laterale.

Vite a testa zigrinata anteriore

Vite a testa zigrinata posteriore



8 Inserire il cavo di alimentazione del sistema MSD.

9 Accendere il sistema MSD per ottenere una condizione di vuoto non spinto. Verificare che la velocità della pompa turbo sia superiore al 50% o che la pressione della pompa meccanica sia ∼1 Torr.

10 Spegnere il sistema MSD.

11 Chiudere il pannello dell’analizzatore.

12 Scollegare i cavi di alimentazione, LAN e remoto.

Ora il sistema MSD può essere stoccato o spostato. Non è possibile scollegare la pompa meccanica; deve essere spostata con il sistema MSD. Assicurarsi che il sistema MSD resti in posizione verticale e non sia mai inclinato su un fianco o rovesciato.

ATTENZIONE Non stringere eccessivamente le viti a testa zigrinata della piastra laterale. Un serraggio eccessivo rovina la filettatura nella camera dell'analizzatore, oltre a deformare la piastra laterale e a provocare perdite.

ATTENZIONE Il sistema MSD deve rimanere sempre in posizione verticale. Se si deve spedire il sistema MSD presso un'altra sede, contattare il rappresentante del servizio di assistenza Agilent Technologies per ottenere informazioni su imballaggio e spedizione.

107



4Funzionamento in modalità CI (ionizzazione chimica)

Indicazioni generali 108

L'interfaccia GC/MSD CI 109

Calibrazione automatica CI 111

Funzionamento del sistema MSD CI 113

Messa a vuoto del sistema MSD in modalità CI 114

Impostazione del software per il funzionamento CI 115

Utilizzo del modulo di controllo del flusso di gas reagente 117

Impostazione del flusso di gas reagente metano 120

Utilizzo di altri gas reagenti 123

Esecuzione di una calibrazione automatica PCI (solo metano) 127

Esecuzione di una calibrazione automatica NCI (gas reagente metano) 129

Verifica delle prestazioni PCI 131

Verifica delle prestazioni NCI 132

Monitoraggio della pressione dell'alto vuoto in modalità CI 133

Nel presente capitolo sono fornite informazioni e istruzioni per il funzionamento dei sistemi MSD CI serie 5977B in modalità di ionizzazione chimica (CI). La maggior parte delle informazioni fornite nel capitolo precedente sono ancora pertinenti.

I temi trattati riguardano principalmente la ionizzazione chimica con metano, fatta eccezione per una sezione in cui è descritto l’utilizzo di altri gas reagenti.

Il software contiene istruzioni per impostare il flusso del gas reagente e per eseguire le calibrazioni automatiche CI. Le calibrazioni automatiche sono fornite per la CI positiva (PCI) con gas reagente metano e per la CI negativa (NCI) con qualsiasi gas reagente.



Indicazioni generali

• Utilizzare sempre metano della massima purezza (lo stesso vale per gli altri gas reagenti, se pertinente). La purezza del metano deve essere pari almeno al 99,9995%.

• Verificare sempre che il sistema MSD funzioni adeguatamente in modalità EI prima di passare alla modalità CI. Vedere “Verifica delle prestazioni del sistema” a pagina 92.

• Accertarsi che la sorgente ionica CI e la guarnizione dell’interfaccia GC/MSD siano installate.

• Assicurarsi che non vi sia infiltrazione di aria dai tubi del gas reagente. Tale verifica viene effettuata in modalità PCI, confermando la presenza del picco a m/z 32 dopo la pre-calibrazione con metano.

• Verificare che la linea di ingresso del gas reagente sia dotata di purificatori del gas (non pertinente nel caso dell'ammoniaca).

Funzionamento in modalità CI (ionizzazione chimica) 4


L'interfaccia GC/MSD CI

L'interfaccia GC/MSD CI (Figura 15 a pagina 110) è un condotto riscaldato nel sistema MSD per la colonna capillare. È fissata al lato destro della camera dell’analizzatore, con una guarnizione O-ring, ed è dotata di un coperchio di protezione che non deve essere rimosso.

Un'estremità dell’interfaccia passa attraverso il lato del sistema GC, si estende all'interno del forno ed è filettata per poter essere collegata alla colonna con un dado e una ferrula. L’altra estremità dell’interfaccia si inserisce nella sorgente ionica. Gli ultimi 1 o 2 mm della colonna capillare si estendono oltre l'estremità del tubo guida fino all'interno della camera di ionizzazione.

Il gas reagente è collegato all'interfaccia. La punta del gruppo interfaccia si estende all’interno della camera di ionizzazione. Una guarnizione caricata a molla impedisce ai gas reagenti di fuoriuscire dalla sorgente ionica CI in corrispondenza della punta. Il gas reagente entra nel corpo dell'interfaccia e si mescola con il gas di trasporto e il campione nella sorgente ionica.

L’interfaccia GC/MSD è riscaldata da un riscaldatore a cartuccia elettrico. In genere, il riscaldatore è alimentato e controllato dalla zona riscaldata Thermal Aux #2 del sistema GC. La temperatura dell'interfaccia può essere impostata dal software di acquisizione GC/MS MassHunter o dal gascromatografo. Un sensore (termocoppia) nell’interfaccia controlla la temperatura.

Questa interfaccia è utilizzata anche per il funzionamento EI nei sistemi MSD CI. La guarnizione di isolamento CI, necessaria per il funzionamento in modalità CI, può rimanere in sede quando si utilizza la sorgente EI con ion extractor. Può essere sostituita facilmente in caso di utilizzo della sorgente ionica EI standard o inerte.

L'interfaccia deve operare a una temperatura compresa tra 250 e 350 °C. Entro questi limiti, la temperatura dell'interfaccia deve essere leggermente superiore alla temperatura massima del forno GC, ma mai superiore alla temperatura massima compatibile con la colonna.

ATTENZIONE Non superare mai la temperatura massima compatibile con la colonna nell’interfaccia GC/MS, nel forno GC o nell’iniettore.



Vedere anche

“Installazione di una colonna capillare in un iniettore split/splitless” a pagina 39

“Installazione di una colonna capillare nell'interfaccia GC/MS utilizzando il dado autoserrante per colonna” a pagina 45

“Installazione di una colonna capillare nell'interfaccia GC/MS utilizzando un dado per colonna standard” a pagina 50

AVVERTENZA L’interfaccia GC/MSD funziona a temperature elevate. Per evitare ustioni, non toccarla quando è calda.

Figura 15 L'interfaccia GC/MSD CI

Guarnizione caricata a molla

Ingresso del gas reagente

MSD Forno GC

L’estremità della colonna sporge di 1 - 2 mm nella camera di ionizzazione.



Calibrazione automatica CI

Dopo aver regolato il flusso di gas reagente, è necessario calibrare le lenti e l'elettronica del sistema MSD. Vedere “Impostazioni del gas reagente” a pagina 112. Il calibrante utilizzato è il perfluoro-5,8-dimetil-3,6,9-triossidodecano (PFDTD). Anziché riempire interamente la camera a vuoto, il PFDTD viene introdotto direttamente nella camera di ionizzazione attraverso l'interfaccia GC/MSD per mezzo del modulo di controllo del flusso di gas.

Esiste una calibrazione automatica PCI solo per il metano, poiché nella modalità positiva non sono prodotti ioni PFDTD da altri gas. Gli ioni di PFDTD sono visibili nella modalità NCI per qualsiasi gas reagente. Eseguire sempre per prima la calibrazione PCI con metano, indipendentemente dalla modalità o dal gas reagente che si intende utilizzare per l’analisi.

Non vi sono criteri riguardanti le prestazioni della calibrazione: se la calibrazione automatica CI viene completata, ha avuto esito positivo.

Tuttavia un valore EMVolt (tensione dell'elettromoltiplicatore) pari o superiore a 2600 V è indice della presenza di un problema. Se il metodo richiede l'impostazione di EMVolt su +400, è possibile che la sensibilità durante l’acquisizione dei dati non sia adeguata.

ATTENZIONE Dopo aver sostituito la sorgente EI con la sorgente CI o dopo aver effettuato la ventilazione per qualsiasi altro motivo, è necessario spurgare e sottoporre a condizionamento termico il sistema MSD per almeno 2 ore prima di eseguire la calibrazione. Si raccomanda di prolungare ulteriormente il condizionamento termico prima di analizzare campioni che richiedono una sensibilità ottimale.

ATTENZIONE Verificare sempre le prestazioni del sistema MSD in modalità EI prima di passare al funzionamento CI. Vedere “Verifica delle prestazioni del sistema” a pagina 92. Impostare sempre il sistema MSD CI prima in modalità PCI, anche se si intende operare in modalità NCI.



N/D Non disponibile

Tabella 8 Impostazioni del gas reagente

Gas reagente Metano Isobutano Ammoniaca

EI

Polarità ionica

Positiva Negativa Positiva Negativa Positiva Negativa N/D

Emissione 150 μA 50 μA 150 μA 50 μA 150 μA 50 μA 35 μA

Energia degli elettroni

150 eV 150 eV 150 eV 150 eV 150 eV 150 eV 70 eV

Filamento 1 1 1 1 1 1 1 o 2

Repeller 3 V 3 V 3 V 3 V 3 V 3 V 30 V

Ion focus 130 V 130 V 130 V 130 V 130 V 130 V 90 V

Offset della lente di ingresso

20 V 20 V 20 V 20 V 20 V 20 V 25 V

Volt EM 1200 1400 1200 1400 1200 1400 1300

Valvola di blocco

Aperta Aperta Aperta Aperta Aperta Aperta Chiusa

Selezione gas

A A B B B B Nessuno

Flusso consigliato

20% 40% 20% 40% 20% 40% N/D

Temperatura sorgente

250 °C 150 °C 250 °C 150 °C 250 °C 150 °C 230 °C

Temperatura quadrupolo

150 °C 150 °C 150 °C 150 °C 150 °C 150 °C 150 °C

Temperatura interfaccia

280 °C 280 °C 280 °C 280 °C 280 °C 280 °C 280 °C

Calibrazione automatica

Sì Sì No Sì No Sì Sì



Funzionamento del sistema MSD CI

Il funzionamento del sistema MSD in modalità CI è leggermente più complesso rispetto alla modalità EI. Dopo la calibrazione, il flusso del gas, la temperatura della sorgente (Tabella 9) e l’energia degli elettroni potrebbero richiedere un’ulteriore ottimizzazione in funzione dell’analita specifico.

Avvio del sistema in modalità PCI

Attivando innanzitutto il sistema in modalità PCI è possibile eseguire le seguenti operazioni:

• Impostare il sistema MSD prima con il metano, anche se si utilizzerà un altro gas reagente.

• Controllare la guarnizione di isolamento dell'interfaccia esaminando il rapporto m/z 28/27 (nel pannello di regolazione del flusso di metano).

• Determinare l'eventuale presenza di un'ingente infiltrazione di aria monitorando gli ioni a m/z 19 (acqua protonata) e 32.

• Confermare che il sistema MS stia generando ioni “reali” e non soltanto rumore di fondo.

È quasi impossibile eseguire operazioni di diagnostica del sistema in modalità NCI. In modalità NCI non vi sono ioni di gas reagente da monitorare. È difficile diagnosticare un'infiltrazione di aria e determinare se si è creata una buona tenuta tra l’interfaccia e il volume di ioni.

A seconda dell'applicazione, utilizzare una delle seguenti velocità di flusso del gas reagente all'avvio del sistema:

• Modalità PCI - impostare il flusso di gas reagente su 20 (1 mL/min)

• Modalità NCI - impostare il flusso di gas reagente su 40 (2 mL/min)

Tabella 9 Temperature per il funzionamento CI

Sorgente ionica

Quadrupolo

Interfaccia GC/MSD

PCI 250 °C 150 °C 280 °C

NCI 150 °C 150 °C 280 °C



Messa a vuoto del sistema MSD in modalità CI

Questa procedura presuppone che alla fine lo strumento sarà sottoposto a calibrazione PCI con metano una volta che il sistema è stabile.

Procedura

1 Seguire le istruzioni per il sistema MSD EI. Vedere “Messa a vuoto del sistema MSD” a pagina 101.

Quando il software richiede di attivare il riscaldatore dell’interfaccia e il forno GC, eseguire le seguenti operazioni:

2 Nella finestra di dialogo Manual Tune fare clic sulla scheda Values per verificare che la pressione stia diminuendo (è installata l'opzione misuratore Hi-Vac).

3 Nella finestra di dialogo Manual Tune fare clic sulla scheda CI Gas; quindi, nell'area Valve Settings chiudere Gas Valve A, Gas Valve B e ShutOff Valve.

4 Verificare che sia caricato PCICH4.U (in alto a sinistra nella finestra di dialogo Manual Tune) e fare clic sulla scheda Values per accettare le impostazioni di temperatura.

Avviare sempre il sistema e verificarne le prestazioni in modalità PCI prima di passare alla modalità NCI.

5 Impostare l'interfaccia GC/MSD su 280 °C.

6 Impostare Gas A (methane) su 20%.

7 Eseguire il condizionamento termico e spurgare il sistema per almeno 2 ore. Se si intende operare in modalità NCI, per ottenere la sensibilità ottimale eseguire il condizionamento termico del sistema MSD durante le ore notturne.



Impostazione del software per il funzionamento CI

Procedura

1 Dalla vista Tune and Vacuum Control selezionare Load Tune Parameters dal menu File e caricare il file di calibrazione PCICH4.U.

2 Se non è mai stata eseguita la calibrazione automatica CI per questo file di calibrazione, il software guida l'utente attraverso una serie di finestre di dialogo. Accettare i valori predefiniti a meno che non si abbiano motivi ben fondati per modificarli.

I valori di calibrazione hanno un notevole impatto sulle prestazioni del sistema MSD. Iniziare sempre con i valori predefiniti quando si imposta per la prima volta la modalità CI, quindi effettuare le regolazioni richieste dalle applicazioni specifiche. Vedere la Tabella 10 per i valori predefiniti della finestra Tune Control Limits. Questi limiti sono utilizzati soltanto nella calibrazione automatica. Essi non devono essere confusi con i parametri impostati in Edit MS Parameters o con i parametri visualizzati nel report di calibrazione.

ATTENZIONE Verificare sempre le prestazioni GC/MS in modalità EI prima di passare al funzionamento CI.

Tabella 10 Limiti di controllo predefiniti della calibrazione, utilizzati solo nella calibrazione automatica CI

Gas reagente Metano Isobutano Ammoniaca

Polarità ionica Positiva Negativa Positiva Negativa Positiva Negativa

Abbondanza target 1x106 1x106 N/D 1x106 N/D 1x106

Larghezza del picco target 0,6 0,6 N/D 0,6 N/D 0,6

Repeller massimo 4 4 N/D 4 N/D 4

Corrente di emissione massima, µA

240 50 N/D 50 N/D 50

Energia degli elettroni max, eV

240 240 N/D 240 N/D 240



Note relative alla Tabella 10:

• N/D Non disponibile. Non sono generati ioni PFDTD in modalità PCI con nessun gas reagente che non sia il metano; pertanto la calibrazione automatica CI non è disponibile con queste configurazioni.

• Polarità ionica Impostare sempre in modalità PCI utilizzando prima il metano, quindi passare alla polarità ionica e al gas reagente desiderati.

• Abbondanza target Regolare aumentando o diminuendo per ottenere l’abbondanza del segnale desiderata. A un'abbondanza del segnale più elevata corrisponde anche un'abbondanza del rumore più elevata. Si può regolare per l’acquisizione dei dati impostando il valore EMV nel metodo.

• Larghezza del picco target Valori di larghezza del picco più elevati migliorano la sensibilità, valori più bassi migliorano la risoluzione.

• Corrente di emissione massima Il valore ottimale della corrente di emissione massima per la modalità NCI è estremamente specifico per composto e deve essere determinato empiricamente. La corrente di emissione ottimale per i pesticidi, ad esempio, può essere pari a circa 200 µA.



Utilizzo del modulo di controllo del flusso di gas reagente

Procedura

1 Nella finestra di dialogo Manual Tune fare clic sulla scheda CI Gas per accedere alle impostazioni dei parametri per il controllo del flusso di gas CI.

ATTENZIONE Dopo aver commutato il sistema dalla modalità EI a CI o dopo aver effettuato la ventilazione per qualsiasi altro motivo, è necessario sottoporre a condizionamento termico il sistema MS per almeno 2 ore prima di eseguire la calibrazione.

ATTENZIONE Proseguendo con la calibrazione automatica CI se nel sistema MS sono presenti infiltrazione di aria o ingenti quantità di acqua si contamina gravemente la sorgente ionica. In tale evenienza, è necessario ventilare il sistema MS e pulire la sorgente ionica.



2 Nell'area Operations selezionare l'immissione di un gas reagente per il file di calibrazione corrente.

Il sistema svuota i tubi del gas per 6 minuti, quindi attiva il gas selezionato (A o B). L’operazione serve a ridurre la miscelazione dei diversi gas nei tubi.

3 Inserire l'impostazione del flusso di gas reagente nel campo Flow. Tale valore è espresso in termini percentuali della velocità di flusso massima. Il valore consigliato del flusso è pari a 20% per una sorgente PCI e a 40% per una sorgente NCI.

L’hardware di controllo del flusso memorizza l’impostazione del flusso per ciascun gas. Quando si seleziona un gas, la scheda di controllo imposta automaticamente lo stesso flusso utilizzato l'ultima volta per tale gas.

4 Per avviare il flusso di gas reagente, selezionare Shutoff Valve.

Il sistema arresta il flusso di gas attualmente in uso lasciando aperta la valvola di blocco (Figura 16 a pagina 119). L’operazione serve a rimuovere qualsiasi residuo di gas nei tubi. Il tempo normale di evacuazione è pari a 6 minuti, trascorsi i quali la valvola di blocco si chiude.

Il modulo di controllo del flusso

Il modulo di controllo del flusso di gas reagente CI regola il flusso del gas reagente nell'interfaccia GC/MS CI. Il modulo di flusso è composto da controller del flusso di massa (MFC), valvole di selezione del gas, valvola di calibrazione CI, valvola di blocco, elettronica di controllo e tubi. Vedere Figura 16 e Tabella 11 a pagina 119.

Sul pannello posteriore sono disponibili raccordi Swagelok di ingresso per il metano (CH4) e per un secondo gas reagente (OTHER). Il software vi fa riferimento definendoli rispettivamente Gas A e Gas B. Se non si utilizza un secondo gas reagente, tappare il raccordo OTHER per impedire l'immissione accidentale di aria nell'analizzatore. Erogare i gas reagenti a 25-30 psi (170-205 kPa).

La valvola di blocco impedisce la contaminazione del modulo di controllo del flusso da parte dell'atmosfera mentre il sistema MSD viene ventilato o da parte del calibrante PFTBA durante il funzionamento EI.



Gli stati Open e Closed sono riportati nei monitor rispettivamente come 1 e 0.

Figura 16 Schema del modulo di controllo del flusso di gas reagente

Tabella 11 Diagramma di stato del modulo di controllo del flusso

Risultato

Flusso gas A

Flusso gas B

Spurgo con gas A

Spurgo con gas B

Messa a vuoto modulo di flusso

Standby, ventilazione o modalità EI

Gas A Aperto Chiuso Aperto Chiuso Chiuso Chiuso

Gas B Chiuso Aperto Chiuso Aperto Chiuso Chiuso

MFC On → impostazione

On → impostazione

On → 100% On → 100% On → 100% Off → 0%

Valvola di blocco

Aperta Aperta Aperta Aperta Aperta Chiusa

Erogazione gas A

(metano)

Erogazione gas B(altro)

Valvola di selezione

gas A

Valvola di selezione

gas B

MFC (controller del flusso di massa)

Valvola di calibrazione

Restrittore

Vial di calibrazione

Valvola di blocco

Interfaccia GC/MSD

Colonna per GC

Sorgente ionica CI



Impostazione del flusso di gas reagente metano

Il flusso del gas reagente deve essere regolato per ottenere la massima stabilità prima di calibrare il sistema CI. Eseguire l'impostazione iniziale con metano in modalità di ionizzazione chimica positiva (PCI). In modalità di ionizzazione chimica negativa (NCI) non è disponibile alcuna procedura di regolazione del flusso, poiché questa modalità non genera ioni negativi di gas reagente.

La regolazione del flusso di gas reagente metano è articolata in tre fasi: impostazione del controllo del flusso, pre-calibrazione sugli ioni del gas reagente e regolazione del flusso per ottenere valori stabili dei rapporti degli ioni del gas reagente; per il metano m/z 28/27.

Il sistema gestione dati guida l'utente attraverso la procedura di regolazione del flusso.

Procedura

1 Utilizzando una sorgente ionica EI, eseguire la calibrazione automatica standard, salvare il report e annotare la pressione indicata nel report. Vedere “Calibrazione del sistema MSD in modalità EI” a pagina 83.

2 Ventilare il sistema. Vedere “Ventilazione del sistema MSD” a pagina 70.

3 Installare la sorgente ionica CI. Vedere “Installazione della sorgente ionica CI” a pagina 210.

4 Mettere a vuoto il sistema. Vedere “Messa a vuoto del sistema MSD in modalità CI” a pagina 114.

5 Attendere finché il valore di pressione è prossimo a quello registrato in precedenza per la calibrazione automatica EI. Vedere “Monitoraggio della pressione dell'alto vuoto in modalità CI” a pagina 133.

6 Selezionare Bake out MSD dalla vista Manual Tune del menu Execute per visualizzare la finestra di dialogo Specify Bake Out parameters. Impostare una durata minima di 2 ore, regolare gli altri parametri e fare clic su OK per iniziare il condizionamento termico.



7 Selezionare Methane Pretune dal menu Setup e seguire le indicazioni del sistema. Consultare la guida in linea del software MassHunter per ulteriori informazioni.

La pre-calibrazione con metano regola lo strumento per consentire un monitoraggio ottimale del rapporto m/z 28/27 di ioni reagenti del metano.

8 Esaminare il profilo della scansione visualizzato per gli ioni reagenti.

• Non deve essere visibile un picco a m/z 32. La presenza di un picco in tale posizione è indice di infiltrazione di aria. Eliminare l'infiltrazione prima di procedere. Il funzionamento in modalità CI in presenza di un'infiltrazione di aria comporta la rapida contaminazione della sorgente ionica.

• Il picco a m/z 19 (acqua protonata) è inferiore al 50% del picco a m/z 17.

9 Quando viene visualizzata la richiesta, fare clic su OK per eseguire la regolazione del flusso di metano.

ATTENZIONE Dopo aver commutato il sistema dalla modalità EI a CI o dopo aver effettuato la ventilazione per qualsiasi motivo, è necessario sottoporre a condizionamento termico il sistema MSD per almeno 2 ore prima di eseguire la calibrazione.

Proseguendo con la calibrazione automatica CI se nel sistema MSD sono presenti infiltrazione di aria o ingenti quantità di acqua si contamina gravemente la sorgente ionica. In tale evenienza, è necessario ventilare il sistema MSD e pulire la sorgente ionica.



Pre-calibrazione con metano dopo più di un giorno di condizionamento termico

Si noti la scarsa abbondanza del picco a m/z 19 e l'assenza di un picco visibile a m/z 32. È probabile che lo specifico sistema MSD in uso presenti inizialmente una maggiore quantità d'acqua ma l'abbondanza del picco a m/z 19 dovrebbe comunque essere inferiore al 50% rispetto al picco a m/z 17.

Figura 17 Scansione di ioni reagenti dopo un condizionamento termico estremamente prolungato



Utilizzo di altri gas reagenti

Questa sezione descrive l’utilizzo di isobutano o ammoniaca come gas reagente. Prima di cercare di utilizzare altri gas reagenti è necessario avere acquisito familiarità con l'utilizzo di metano come gas reagente con il sistema MSD serie 5977B equipaggiato CI.

Se si cambia il gas reagente dal metano all’isobutano o all’ammoniaca si cambia anche la chimica del processo di ionizzazione e le rese dei vari ioni. Una descrizione generale delle principali reazioni di ionizzazione chimica è disponibile nel documento 5977B Series Concepts Guide. Se non si ha esperienza di ionizzazione chimica, è consigliabile consultare tale materiale prima di procedere.

ATTENZIONE Non utilizzare ossido di diazoto come gas reagente perché riduce drasticamente la durata del filamento.

ATTENZIONE Non tutte le operazioni di impostazione possono essere eseguite in tutte le modalità con tutti i gas reagenti. Per maggiori dettagli consultare Tabella 12.



CI con isobutano

L'isobutano (C4H10) è comunemente utilizzato per la ionizzazione chimica quando si desidera una minore frammentazione nello spettro di ionizzazione chimica. Ciò è dovuto al fatto che l'affinità protonica dell'isobutano è superiore a quella del metano e, pertanto, nella reazione di ionizzazione viene trasferita meno energia.

L'aggiunta e il trasferimento di un protone sono i meccanismi di ionizzazione associati con maggiore frequenza all'isobutano. Il campione stesso influisce sul meccanismo predominante.

Tabella 12 Gas reagenti

Gas reagente/modalità

Masse degli ioni reagenti

PFDTD Ioni calibranti

Rapporto ioni e flusso reg. MSD EI/PCI/NCI con pompa turbo Flusso consigliato: PCI 20%, NCI 40%

Metano/PCI 17, 29, 41* 41, 267, 599 28/27: 1,5 – 5,0

Metano/NCI 17, 35, 235† 185, 351, 449 N/D

Isobutano/PCI 39, 43, 57 N/D 57/43: 5,0 – 30,0

Isobutano/NCI 17, 35, 235 185, 351, 449 N/D

Ammoniaca/PCI 18, 35, 52 N/D 35/18: 0,1 – 1,0

Ammoniaca/NCI 17, 35, 235 185, 351, 517 N/D

* L'unico gas reagente a formare ioni PFDTD è il metano. Calibrare con metano e utilizzare gli stessi parametri per l'altro gas.

† Non si formano ioni negativi del gas reagente. Per eseguire la pre-calibrazione in modalità negativa, utilizzare gli ioni di fondo: 17 (OH-), 35 (Cl-) e 235 (ReO3-). Questi ioni non possono essere utilizzati per la regolazione del flusso di gas reagente. Impostare il flusso su 40% per NCI e regolare secondo necessità per ottenere risultati accettabili per la specifica applicazione.



CI con ammoniaca

L'ammoniaca (NH3) è comunemente utilizzata per la ionizzazione chimica quando si desidera una minore frammentazione nello spettro di ionizzazione chimica. Ciò è dovuto al fatto che l'affinità protonica dell'ammoniaca è superiore a quella del metano e, pertanto, nella reazione di ionizzazione viene trasferita meno energia.

Poiché molti composti di interesse presentano un'affinità protonica insufficiente, gli spettri di ionizzazione chimica con ammoniaca spesso derivano dall'aggiunta di NH4+ e, in alcuni casi, dalla successiva perdita di acqua. Gli ioni principali degli spettri con gli ioni reagenti dell'ammoniaca cadono a valori m/z 18, 35 e 52, corrispondenti rispettivamente a NH4+, NH4(NH3)+ e NH4(NH3)2+.

Per regolare il sistema MSD per la ionizzazione chimica con isobutano o ammoniaca, adottare la seguente procedura:

Procedura

1 Eseguire una calibrazione automatica CI positiva standard con metano e PFDTD. Vedere “Esecuzione di una calibrazione automatica PCI (solo metano)” a pagina 127.

2 Nella vista Tune and Vacuum Control del menu Tune fare clic su Tune Wizard e, quando viene visualizzata la richiesta, selezionare Isobutane o Ammonia. Il menu si modifica per l'uso del gas selezionato e la scelta degli opportuni parametri di calibrazione predefiniti.

3 Quando viene visualizzata la richiesta, selezionare Gas B (la porta alla quale sono collegati l'isobutano o l'ammoniaca). Seguire le richieste della procedura guidata Tune Wizard e impostare il flusso di gas su 20%.

Se si utilizza un file di calibrazione esistente, assicurarsi di salvarlo con un nuovo nome se non si vogliono sovrascrivere i valori esistenti. Accettare la temperatura e le altre impostazioni predefinite.

4 Fare clic su Isobutane (o Ammonia) Flow Adjust nel menu Execute.

La calibrazione automatica CI per l'isobutano o l'ammoniaca non è disponibile in modalità PCI.



Se si desidera operare in modalità NCI con isobutano o ammoniaca, caricare il file NCICH4.U o un file di calibrazione NCI esistente per lo specifico gas. Per ulteriori informazioni sul funzionamento CI con ammoniaca fare riferimento alla nota applicativa Agilent “Implementation of Ammonia Reagent Gas for Chemical Ionization on the 5975 Series MSDs” (5989-5170EN).

L’ammoniaca tende a consumare i fluidi e le guarnizioni della pompa a vuoto. La CI con ammoniaca rende necessari interventi più frequenti di manutenzione del sistema (vedere il documento 5977B Series MSD Troubleshooting and Maintenance Manual.)

In modalità CI si utilizza spesso come gas reagente una miscela composta da 5% di ammoniaca e 95% di elio oppure da 5% di ammoniaca e 95% di metano. Questa miscela contiene abbastanza ammoniaca per ottenere una buona ionizzazione chimica riducendo al minimo gli effetti negativi.

CI con diossido di carbonio

Il diossido di carbonio è spesso utilizzato come gas reagente per la modalità CI in quanto presenta evidenti vantaggi in termini di disponibilità e sicurezza.

ATTENZIONE L'uso di ammoniaca influisce sui requisiti di manutenzione del sistema MSD. Per ulteriori informazioni vedere “Manutenzione CI” a pagina 189.

ATTENZIONE La pressione dell’erogazione di ammoniaca deve essere inferiore a 5 psig. Pressioni più elevate possono provocare la condensazione dell’ammoniaca dallo stato gassoso allo stato liquido.

Mantenere sempre il serbatoio di ammoniaca in posizione verticale, sotto il livello del modulo di flusso. Avvolgere il tubo di erogazione dell’ammoniaca di alcuni giri verticali intorno ad una lattina o bottiglia. Così facendo, se vi è dell’ammoniaca liquida non potrà arrivare al modulo di flusso.

../library/applications/5989-5170EN.pdf

../library/applications/5989-5170EN.pdf



Esecuzione di una calibrazione automatica PCI (solo metano)

Procedura

1 Verificare innanzitutto che il sistema MSD funzioni correttamente in modalità EI. Vedere “Verifica delle prestazioni del sistema” a pagina 92.

2 Caricare il file di calibrazione PCICH4.U o un file di calibrazione esistente per il gas reagente in uso.

Se si utilizza un file di calibrazione esistente, assicurarsi di salvarlo con un nuovo nome se non si vogliono sovrascrivere i valori esistenti.

3 Accettare le impostazioni predefinite.

4 Eseguire l’impostazione con il metano. Vedere “Impostazione del flusso di gas reagente metano” a pagina 120.

5 Nel menu Tune fare clic su CI Autotune.

Non vi sono criteri riguardanti le prestazioni della calibrazione: se la calibrazione automatica viene completata, ha avuto esito positivo (vedere Figura 18 a pagina 128). Tuttavia, se la calibrazione imposta la tensione dell'elettromoltiplicatore (EMVolt) su un valore pari o superiore a 2600 V, potrebbe non essere possibile acquisire correttamente i dati se il metodo in uso prevede l'impostazione di EMVolt su un valore pari o superiore a +400.

Il report sulla calibrazione automatica contiene informazioni relative all’aria e all’acqua presenti nel sistema. Vedere “Report di calibrazione automatica PCI” a pagina 128.

Il rapporto 19/29 indica l'abbondanza dell'acqua.

Il rapporto 32/29 indica l’abbondanza dell’ossigeno.

ATTENZIONE Verificare sempre le prestazioni del sistema MSD in modalità EI prima di passare al funzionamento CI. Impostare sempre il sistema MSD CI prima in modalità PCI, anche se si intende operare in modalità NCI.

Evitare di calibrare più spesso di quanto non sia strettamente necessario; in tal modo, è possibile ridurre al minimo il rumore di fondo del PFDTD ed evitare la contaminazione della sorgente ionica.



Figura 18 Report di calibrazione automatica PCI



Esecuzione di una calibrazione automatica NCI (gas reagente metano)

Procedura

1 Dalla vista Tune and Vacuum Control caricare il file NCICH4.U (o un file di calibrazione esistente per il gas reagente in uso).

2 Dal menu Setup selezionare CI Tune Wizard e seguire le indicazioni del sistema.

Accettare la temperatura e le altre impostazioni predefinite.

Se si utilizza un file di calibrazione esistente, assicurarsi di salvarlo con un nuovo nome se non si vogliono sovrascrivere i valori esistenti.

3 Nel menu Tune fare clic su CI Autotune.

Non vi sono criteri riguardanti le prestazioni della calibrazione: se la calibrazione automatica viene completata, ha avuto esito positivo (vedere Figura 19 a pagina 130). Tuttavia, se la calibrazione imposta la tensione dell'elettromoltiplicatore (EMVolt) su un valore pari o superiore a 2600 V, potrebbe non essere possibile acquisire correttamente i dati se il metodo in uso prevede l'impostazione di EMVolt su un valore pari o superiore a +400.

ATTENZIONE Verificare sempre le prestazioni del sistema MSD in modalità EI prima di passare al funzionamento CI. Vedere “Verifica delle prestazioni del sistema” a pagina 92. Impostare sempre il sistema MSD CI in modalità PCI utilizzando prima il metano come gas reagente, anche se si intende utilizzare un altro gas reagente o passare alla modalità NCI.

ATTENZIONE Evitare di calibrare se non è strettamente necessario; in tal modo, è possibile ridurre al minimo il rumore di fondo del PFDTD ed evitare la contaminazione della sorgente ionica.



Figura 19 Calibrazione automatica NCI



Verifica delle prestazioni PCI

Materiali richiesti

• Benzofenone, 100 pg/μL (8500-5440)

Procedura

1 Verificare che il sistema MSD funzioni correttamente in modalità EI.

2 Verificare che sia caricato il file di calibrazione PCICH4.U.

3 Selezionare Gas A e impostare il flusso su 20%.

4 Nella vista Tune and Vacuum Control eseguire la configurazione CI. Vedere “Esecuzione di una calibrazione automatica PCI (solo metano)” a pagina 127.

5 Eseguire CI Autotune. Vedere “Calibrazione automatica CI” a pagina 111.

6 Eseguire il metodo di sensibilità PCI BENZ_PCI.M utilizzando 1 µL di benzofenone 100 pg/µL.

7 Verificare che il sistema sia conforme alle specifiche di sensibilità pubblicate. Visitare il sito Web Agilent all'indirizzo www.agilent.com/chem per ottenere le specifiche.


http://www.agilent.com/chem



Verifica delle prestazioni NCI

Questa procedura riguarda esclusivamente i sistemi MSD EI/PCI/NCI.

Materiali richiesti

• Octafluoronaftalene (OFN), 100 fg/µL (5188-5347)

Procedura

1 Verificare che il sistema MSD funzioni correttamente in modalità EI.

2 Caricare il file di calibrazione NCICH4.U e accettare le impostazioni di temperatura.

3 Selezionare Gas A e impostare il flusso su 40%.

4 Nella vista Tune and Vacuum Control, eseguire CI Autotune. Vedere “Esecuzione di una calibrazione automatica NCI (gas reagente metano)” a pagina 129.

Tenere presente che non vi sono criteri riguardanti l'esito positivo della calibrazione automatica in modalità CI: se la calibrazione automatica viene completata, ha avuto esito positivo.

5 Eseguire il metodo di sensibilità NCI: OFN_NCI.M utilizzando 2 µL di OFN 100 fg/µL.

6 Verificare che il sistema sia conforme alle specifiche di sensibilità pubblicate. Visitare il sito Web Agilent all'indirizzo www.agilent.com/chem per ottenere le specifiche.


http://www.agilent.com/chem



Monitoraggio della pressione dell'alto vuoto in modalità CI

Procedura

1 Avviare e mettere a vuoto il sistema MSD. Vedere “Messa a vuoto del sistema MSD in modalità CI” a pagina 114.

2 Nella vista Tune and Vacuum Control selezionare Turn Vacuum Gauge on/off dal menu Vacuum.

3 Nella vista Instrument Control è possibile impostare un monitor MS per la lettura. È possibile leggere il vuoto anche sul pannello di controllo locale o dalla schermata Manual Tune.

L'unità di controllo del misuratore non si accende se la pressione nel sistema MSD è superiore a circa 8 × 10-3 Torr. L'unità di controllo del misuratore è calibrata per l’azoto, ma tutte le pressioni elencate in questo manuale si riferiscono all’elio.

Il fattore che incide in misura maggiore sulla pressione operativa è il flusso del gas di trasporto (flusso nella colonna). Nella Tabella 13 a pagina 134 sono elencati i valori tipici della pressione per vari flussi di elio come gas di trasporto. Le pressioni sono approssimative e variano da strumento e strumento.

Letture di pressione tipiche

Utilizzare il misuratore del vuoto Micro-Ion G3397B. Tenere presente che il controller del flusso di massa (MFC) è calibrato per il metano e che il misuratore del vuoto è calibrato per l'azoto, pertanto le misure riportate non sono esatte ma indicative delle letture tipicamente osservate (vedere Tabella 13 a pagina 134). Sono state acquisite in presenza delle condizioni descritte di seguito. Si noti che quelle riportate sono le tipiche temperature PCI:

AVVERTENZA Se si utilizza idrogeno come gas di trasporto, non attivare il misuratore del vuoto Micro-Ion se vi è la possibilità che l'idrogeno si sia accumulato nel collettore. Leggere la sezione “Sicurezza dell'idrogeno” a pagina 22 prima di mettere in funzione il sistema MSD utilizzando idrogeno come gas di trasporto.



Acquisire dimestichezza con i valori riportati sul proprio sistema in condizioni operative e fare attenzione alle variazioni che potrebbero indicare un problema relativo al vuoto o al flusso di gas. I valori possono variare anche in misura pari al 30% a seconda del sistema MSD e dell'unità di controllo del misuratore in uso.

Temperatura sorgente 250 °C

Temperatura quadrupolo 150 °C

Temperatura interfaccia 280 °C

Flusso del gas di trasporto elio 1 mL/min

Tabella 13 Impostazioni del controller del flusso di massa (MFC) e letture di pressione tipiche

MFC Pressione (Torr)

(%) Metano Ammoniaca

MSD EI/PCI/NCI (pompa turbo)

MSD EI/PCI/NCI (pompa turbo)

10 5,5 × 10–5 5,0 × 10–5

15 8,0 × 10–5 7,0 × 10–5

20 1,0 × 10–4 8,5 × 10–5

25 1,2 × 10–4 1,0 × 10-4

30 1,5 × 10–4 1,2 × 10-4

35 2,0 × 10–4 1,5 × 10-4

40 2,5 × 10–4 2,0 × 10-4

135



5Manutenzione generale

Prima di iniziare 136

Manutenzione del sistema di vuoto 142

Manutenzione dell'analizzatore 143

Apertura della camera dell'analizzatore 146

Rimozione della sorgente ionica EI 149

Smontaggio della sorgente ionica EI standard o inerte 152

Smontaggio della sorgente EI con ion extractor 155

Pulizia della sorgente ionica EI 158

Montaggio di una sorgente ionica EI standard o inerte 163

Montaggio della sorgente EI con ion extractor 166

Sostituzione di un filamento in una sorgente ionica EI 169

Installazione della sorgente ionica EI 171

Collegamento dei fili dalla sorgente ionica alla scheda passacavi 172

Sostituzione del blocco elettromoltiplicatore 176

Chiusura della camera dell'analizzatore 179

Passaggio dalla sorgente EI standard/inerte/con ion extractor alla sorgente ionica CI 181

Passaggio dalla sorgente ionica CI a una sorgente EI standard/inerte/con ion extractor 182



Prima di iniziare

È possibile eseguire autonomamente la maggior parte delle operazioni di manutenzione richieste dal sistema MSD. Per tutelare la propria sicurezza è opportuno leggere tutte le informazioni riportate in questa introduzione prima di eseguire qualsiasi intervento di manutenzione.

Tabella 15 Piano di manutenzione

Operazione Ogni settimana Ogni 6 mesi Ogni anno Se necessario

Calibrare il sistema MSD X

Controllare il livello dell’olio della pompa meccanica

X

Controllare i vial di calibrazione X

Sostituire l’olio della pompa meccanica* X

Sostituire il fluido nella pompa a diffusione X

Controllare la pompa meccanica a secco X

Sostituire la guarnizione di isolamento della pompa meccanica a secco

X

Sostituire il filtro di scarico della pompa meccanica

X

Pulire la sorgente ionica X

Controllare le trappole del gas di trasporto nei sistemi GC e MSD

X

Sostituire le parti usurate X

Lubrificare le guarnizioni O-ring della piastra laterale o della valvola di ventilazione†

X

Sostituire la fornitura del gas reagente CI X

Sostituire le forniture del gas del sistema GC X

* Ogni 3 mesi per i sistemi MSD CI che utilizzano ammoniaca come gas reagente.

† Le guarnizioni del sistema di vuoto diverse dalle guarnizioni O-ring della piastra laterale e della valvola di ventilazione non richiedono lubrificazione. La lubrificazione delle altre guarnizioni può interferire con il loro corretto funzionamento.

Manutenzione generale 5


Piano di manutenzioneGli interventi di manutenzione più comuni sono elencati nella Tabella 15. L’esecuzione di questi interventi rispettando la pianificazione contribuisce a ridurre i problemi operativi, prolungare la vita del sistema e diminuire i costi operativi complessivi.

Prendere nota delle prestazioni del sistema (report di calibrazione) e degli interventi di manutenzione eseguiti. Ciò rende più semplice individuare eventuali variazioni rispetto al normale funzionamento e adottare le opportune misure correttive.

Attrezzi, parti di ricambio e prodotti di consumo

Alcuni degli attrezzi, parti di ricambio e prodotti di consumo necessari sono inclusi nei kit spediti con i sistemi GC e MSD o nel kit di attrezzi del sistema MSD. Il resto deve essere predisposto dall'utente. Ogni procedura di manutenzione comprende un elenco dei materiali richiesti per eseguirla.

Precauzioni per l’alta tensione

Quando il sistema MSD è collegato all'alimentazione, anche se l'interruttore di alimentazione è spento, è presente tensione potenzialmente pericolosa (120 V CA o 200/240 V CA) sui seguenti componenti:

• Il cablaggio e i fusibili tra l’ingresso del cavo di alimentazione nello strumento e l’interruttore di alimentazione

Quando l'interruttore di alimentazione è acceso, sono presenti tensioni potenzialmente pericolose sui seguenti componenti:

• Schede dei circuiti elettronici

• Trasformatore toroidale

• Fili e cavi che collegano queste schede

• Fili e cavi che collegano queste schede e i connettori sul pannello posteriore del sistema MSD

• Alcuni connettori sul pannello posteriore (ad esempio, la presa d’ingresso dell’alimentazione principale)

In genere, tutte queste parti sono schermate da pannelli di sicurezza. Quando i pannelli di sicurezza sono posizionati correttamente, è difficile venire accidentalmente in contatto con tensioni pericolose.



Alcune procedure descritte in questo capitolo richiedono l'accesso all'interno del sistema MSD mentre l'interruttore di alimentazione è acceso. Non rimuovere nessuno dei pannelli di sicurezza dei componenti elettronici durante queste procedure. Per ridurre il rischio di scossa elettrica, seguire attentamente le procedure.

Temperature pericolose

Molte parti del sistema MSD funzionano a o raggiungono temperature elevate che possono causare gravi ustioni. Tra queste parti vi sono:

• Iniettore GC

• Forno GC e suo contenuto

• Rivelatore GC

• Comparto delle valvole GC

• Pompa meccanica

• Sorgente ionica MSD riscaldata, interfaccia e quadrupolo

AVVERTENZA Non eseguire interventi di manutenzione se il sistema MSD è acceso o collegato alla presa di corrente se non espressamente richiesto da una procedura descritta in questo capitolo.

AVVERTENZA Non toccare mai queste parti mentre il sistema MSD è acceso. Una volta spento il sistema MSD, attendere che le parti si siano raffreddate prima di maneggiarle.

AVVERTENZA Il riscaldatore dell’interfaccia GC/MSD è alimentato da una zona termica del GC. Il riscaldatore dell'interfaccia può essere acceso e trovarsi a una temperatura pericolosamente elevata anche se il sistema MSD è spento. L’interfaccia GC/MSD è ben isolata e anche dopo essere stata spenta si raffredda molto lentamente.

AVVERTENZA La pompa meccanica può causare ustioni se viene toccata mentre è in funzione. È dotata di uno schermo di sicurezza che impedisce all'utente di toccarla.



Anche gli iniettori e il forno GC funzionano a temperature molto elevate. Adottare le stesse precauzioni in prossimità di queste parti. Per ulteriori informazioni consultare la documentazione fornita con il sistema GC.

Residui chimici

Soltanto una piccola parte del campione viene ionizzata dalla sorgente ionica. La maggior parte di qualsiasi campione attraversa la sorgente ionica senza essere ionizzata e viene allontanata per pompaggio dal sistema di vuoto. Di conseguenza, lo scarico della pompa meccanica contiene tracce del gas di trasporto e dei campioni. Lo scarico dalla pompa meccanica standard contiene anche goccioline di olio della pompa.

La pompa meccanica standard viene fornita con un separatore dell’olio. Il separatore ferma solo le goccioline di olio della pompa. ma non trattiene nessun'altra sostanza chimica. Non utilizzare il separatore dell’olio se si utilizzano solventi tossici o si analizzano sostanze chimiche tossiche. Per tutte le pompe meccaniche installare un tubo di raccordo che diriga gli scarichi della pompa all’esterno o in una cappa aspirante con scarico esterno. Per la pompa meccanica standard ciò richiede la rimozione del separatore dell’olio. Accertarsi di operare in modo conforme alle normative locali sulla qualità dell’aria.

Anche i fluidi presenti nella pompa a diffusione e nella pompa meccanica standard raccolgono tracce dei campioni analizzati. Tutti i fluidi della pompa utilizzati devono essere considerati pericolosi e, come tali, opportunamente maneggiati. Smaltire correttamente i fluidi utilizzati, come previsto dalle normative locali.

AVVERTENZA Il separatore dell’olio fornito con la pompa meccanica standard ferma soltanto l’olio della pompa, non trattiene né filtra le sostanze chimiche tossiche. Rimuovere il separatore dell’olio se si utilizzano solventi tossici o si analizzano sostanze chimiche tossiche. Non utilizzare il separatore se si dispone di un sistema MSD CI. Installare un tubo di raccordo per dirigere gli scarichi della pompa meccanica all’esterno o in una cappa aspirante.

AVVERTENZA Utilizzare guanti resistenti ai prodotti chimici e occhiali protettivi quando si sostituisce il fluido della pompa. Evitare qualsiasi contatto con il fluido.



Pulizia della sorgente ionica

La conseguenza principale dell'utilizzo del sistema MS in modalità CI è la necessità di una più frequente pulizia della sorgente ionica. Nel caso del funzionamento CI la camera della sorgente ionica si contamina più rapidamente rispetto al funzionamento EI, poiché la ionizzazione chimica richiede pressioni più elevate nella sorgente.

Scariche elettrostatiche

Tutte le schede a circuito stampato nel sistema MSD contengono componenti che possono essere danneggiati dalle scariche elettrostatiche (ESD). Non maneggiare né toccare tali schede se non è strettamente necessario. Inoltre, fili, contatti e cavi possono condurre scariche elettrostatiche alle schede elettroniche alle quali sono connessi. Ciò vale soprattutto per i contatti del filtro di massa (quadrupolo) che possono condurre scariche elettrostatiche a componenti sensibili sulla scheda laterale. I danni derivanti dalle scariche elettrostatiche possono non causare un guasto immediato, ma si ripercuotono negativamente in modo graduale sulle prestazioni e sulla stabilità del sistema MSD.

Quando si opera sulle schede a circuiti stampati o in prossimità delle stesse o quando si eseguono operazioni su componenti con fili, contatti o cavi collegati a tali schede, indossare sempre un bracciale antistatico per la messa a terra e adottare altre misure antistatiche. Il bracciale antistatico deve essere collegato a un'adeguata messa a terra. Se ciò non fosse possibile, collegarlo a un componente conduttore (metallico) del gruppo su cui si sta eseguendo l'intervento, ma non a componenti elettronici, tracce o fili esposti, né piedini dei connettori.

Adottare precauzioni supplementari, per esempio un tappetino antistatico con messa a terra, se si devono eseguire interventi su componenti o gruppi che sono stati rimossi dal sistema MSD, incluso l'analizzatore.

AVVERTENZA Eseguire sempre le procedure di manutenzione che utilizzano solventi pericolosi sotto una cappa aspirante. Accertarsi di far funzionare il sistema MS in una stanza ben aerata.



ATTENZIONE Il bracciale antistatico, per essere efficace, deve essere aderente (non troppo stretto). Un bracciale allentato protegge poco o non protegge affatto.

Le misure antistatiche non sono efficaci al 100%. Evitare quanto più possibile di maneggiare le schede dei circuiti elettronici e afferrarle esclusivamente per i bordi. Non toccare mai componenti, tracce esposte o piedini dei connettori e dei cavi.



Manutenzione del sistema di vuoto

Manutenzione periodica

Come riportato in precedenza nella Tabella 15 a pagina 136, alcuni interventi di manutenzione del sistema di vuoto devono essere effettuati periodicamente. Essi includono:

• Controllo del fluido della pompa meccanica (ogni settimana)

• Controllo dei vial di calibrazione (ogni 6 mesi)

• Sostituzione dell’olio della pompa meccanica (ogni 6 mesi; ogni 3 mesi per i sistemi MSD CI che utilizzano ammoniaca come gas reagente)

• Serraggio delle viti della scatola dell’olio della pompa meccanica (primo cambio d’olio dopo l’installazione)

• Sostituzione del fluido nella pompa a diffusione (una volta all’anno)

• Sostituzione delle guarnizioni della pompa meccanica a secco (una volta all'anno)

La mancata esecuzione di questi interventi secondo la pianificazione può peggiorare le prestazioni dello strumento oltre a danneggiarlo.

Altre procedure

Interventi quali la sostituzione del misuratore del vuoto della pompa meccanica o di un misuratore del vuoto Micro-Ion devono essere eseguiti soltanto se necessario. Consultare il manuale 5977B Series MSD Troubleshooting and Maintenance e la guida in linea del software di acquisizione GC/MS MassHunter per individuare i problemi che indicano la necessità di questo tipo di intervento di manutenzione.

Ulteriori informazioni

Per ulteriori informazioni sulle posizioni o funzioni dei componenti del sistema di vuoto, consultare il manuale 5977B Series MSD Troubleshooting and Maintenance.

La maggior parte delle procedure incluse in questo capitolo è illustrata con video sui DVD Agilent GC and GC/MS User Manuals and Tools e sulla chiavetta Agilent GC/MS Software Information and Manuals.



Manutenzione dell'analizzatore

Piano di manutenzione

Nessuno dei componenti dell'analizzatore richiede manutenzione periodica. Alcuni interventi, tuttavia, devono essere eseguiti quando le prestazioni del sistema MSD li rendono necessari. Essi includono:

• Pulizia della sorgente ionica

• Sostituzione dei filamenti

• Rimozione del blocco elettromoltiplicatore

Nel documento Agilent 5977B Series MSD Troubleshooting and Maintenance Manual sono disponibili informazioni per riconoscere i problemi che suggeriscono la necessità di manutenzione dell'analizzatore. Per informazioni più dettagliate sulla risoluzione dei problemi, consultare la guida in linea del software MassHunter.

Precauzioni

Pulizia

Tenere puliti i componenti durante la manutenzione dell'analizzatore. Per eseguire gli interventi di manutenzione sull'analizzatore è necessario aprire la camera dell'analizzatore e rimuovere parti dall'analizzatore. Nel corso delle procedure di manutenzione dell'analizzatore, prestare attenzione a non contaminare l'analizzatore o i componenti interni della camera. Indossare guanti puliti durante gli interventi di manutenzione eseguiti sull'analizzatore. Una volta pulite, sottoporre le parti a un accurato condizionamento termico prima di reinstallarle. Dopo averle pulite, collocare le parti dell'analizzatore solo su panni puliti privi di pelucchi.

ATTENZIONE Se la manutenzione dell'analizzatore non viene eseguita correttamente, si rischia di contaminare il sistema MSD.



Alcune parti possono essere danneggiate dalle scariche elettrostatiche

I fili, i contatti e i cavi collegati ai componenti dell'analizzatore possono condurre scariche elettrostatiche alle schede elettroniche alle quali sono connessi. Ciò vale soprattutto per i contatti del filtro di massa (quadrupolo) che possono condurre scariche elettrostatiche a componenti sensibili sulla scheda laterale. I danni derivanti dalle scariche elettrostatiche possono non causare un guasto immediato, ma si ripercuotono negativamente in modo graduale sulle prestazioni e sulla stabilità. Per ulteriori informazioni vedere pagina 140.

Alcune parti dell'analizzatore non sono soggette a manutenzione

Il filtro di massa (quadrupolo) non richiede alcun intervento di manutenzione periodica. In genere, il filtro di massa non deve essere mai trattato. In caso di estrema contaminazione, può essere pulito; tuttavia l'intervento di pulizia deve essere eseguito esclusivamente da un rappresentante qualificato del servizio di assistenza Agilent Technologies. Anche l'isolatore in ceramica del dinodo ad alta energia non deve essere mai trattato.

AVVERTENZA Le temperature operative dell’analizzatore sono elevate. Non toccare nessun componente finché non si è certi che sia freddo.

ATTENZIONE Le scariche elettrostatiche ai componenti dell’analizzatore sono condotte alla scheda laterale dove possono danneggiare componenti sensibili. Indossare un bracciale antistatico per la messa a terra (vedere pagina 140) e adottare altre misure antistatiche prima di aprire la camera dell'analizzatore.

ATTENZIONE Se il filtro di massa viene maneggiato o pulito in modo non corretto, si rischia di danneggiarlo, con conseguenti effetti negativi sulle prestazioni dello strumento. Non toccare l'isolatore in ceramica del dinodo ad alta energia.



Ulteriori informazioni

Per ulteriori informazioni sulle posizioni o funzioni dei componenti dell'analizzatore, consultare il manuale Agilent 5977B Series MSD Troubleshooting and Maintenance Manual.

Molte procedure incluse in questo capitolo sono illustrate con video.



Apertura della camera dell'analizzatore

La camera dell'analizzatore deve essere aperta soltanto per pulire o sostituire la sorgente ionica, sostituire l'elettromoltiplicatore del rivelatore o sostituire un filamento.

Materiali richiesti

• Guanti, puliti e che non si sfilacciano

• Grandi (8650-0030)

• Piccoli (8650-0029)

• Bracciale, antistatico

• Piccolo (9300-0969)

• Medio (9300-1257)

• Grande (9300-0970)

Procedura

1 Ventilare il sistema MS. (Vedere “Procedura di messa a vuoto” a pagina 68).

2 Aprire il pannello laterale a sinistra. (Vedere “Apertura della camera dell'analizzatore” a pagina 146).

ATTENZIONE Le scariche elettrostatiche ai componenti dell'analizzatore sono condotte alla scheda driver del quadrupolo dove possono danneggiare componenti sensibili. Indossare un bracciale antistatico per la messa a terra e adottare altre misure antistatiche (vedere “Scariche elettrostatiche” a pagina 140) prima di aprire la camera dell'analizzatore.


ATTENZIONE Indossare sempre guanti puliti per evitare contaminazioni quando si eseguono operazioni nella camera dell’analizzatore.

../Videos/AnalyzerOpen.wmv



3 Allentare le viti a testa zigrinata della piastra laterale anteriore dell'analizzatore (Figura 20) se sono strette.

La vite a testa zigrinata in basso della piastra laterale anteriore dell'analizzatore deve essere allentata durante il normale utilizzo e stretta soltanto durante la spedizione. La vite a testa zigrinata in alto della piastra laterale anteriore deve essere stretta soltanto se si utilizzano idrogeno o altre sostanze infiammabili o tossiche come gas di trasporto, oppure durante il funzionamento in modalità CI.

4 Ruotare con delicatezza verso l'esterno la piastra laterale.

ATTENZIONE Nel passaggio successivo, se si incontra resistenza, fermarsi. Non cercare di forzare l’apertura della piastra laterale. Verificare che il sistema MS sia ventilato. Verificare che le viti della piastra sia anteriore che laterale siano completamente allentate.



Figura 20 La camera dell'analizzatore

Scheda passacavi

Sorgente ionica

Piastra laterale

Analizzatore



Rimozione della sorgente ionica EI

Materiali richiesti


• Grandi (8650-0030)

• Piccoli (8650-0029)

• Pinzette a becco lungo (8710-1094)

Procedura

1 Ventilare il sistema MSD. Vedere “Ventilazione del sistema MSD” a pagina 98.

2 Aprire la camera dell'analizzatore. Vedere “Messa a vuoto del sistema MSD” a pagina 101.

AVVERTENZA Gli analizzatori, l'interfaccia GC/MS ed altri componenti nella camera dell'analizzatore funzionano a temperature molto elevate. Non toccare nessun componente finché non si è certi che sia freddo.


ATTENZIONE Assicurarsi di indossare un bracciale antistatico e adottare altre misure antistatiche prima di toccare i componenti dell'analizzatore.

ATTENZIONE Quando si scollegano i conduttori, tirare i connettori, non i fili.

../Videos/RemoveEISource.wmv



3 Se si utilizza una sorgente ionica EI standard o inerte, scollegare i sette fili dalla sorgente ionica. Non piegare i fili più del necessario (vedere Figura 21 a pagina 151 e Tabella 16).

4 Se si utilizza una sorgente EI con ion extractor, scollegare gli otto fili dalla sorgente ionica. Non piegare i fili più del necessario (vedere Figura 21 a pagina 151 e Tabella 17).

Tabella 16 Fili della sorgente ionica EI standard e inerte

Colore del filo

Si connette a

Numero di conduttori

Blu Lente di ingresso 1

Arancione Ion focus 1

Bianco Filamento 1 (filamento in alto) 2

Rosso Repeller 1

Nero Filamento 2 (filamento in basso)

2

Tabella 17 Fili della sorgente ionica EI (inert+) con ion extractor

Colore del filo

Si connette a

Numero di conduttori

Blu Lente di ingresso 1

Arancione Ion focus 1

Bianco Filamento 1 (filamento in alto) 2

Rosso Repeller 1

Nero Filamento 2 (filamento in basso)

2

Marrone Lente di estrazione 1



5 Individuare i fili del riscaldatore e del sensore della temperatura della sorgente ionica che vanno alla scheda passacavi e scollegarli all'altezza della scheda.

6 Rimuovere le viti a testa zigrinata che tengono in posizione la sorgente ionica.

7 Estrarre la sorgente ionica dal radiatore della sorgente.

Figura 21 Rimozione della sorgente ionica EI

Scheda passacavi

Sorgente ionica

Viti a testa zigrinata

Fili del riscaldatore e del sensore della temperatura

Radiatore della sorgente

Filo di estrazione



Smontaggio della sorgente ionica EI standard o inerte

Materiali richiesti


• Grandi (8650-0030)

• Piccoli (8650-0029)

• Cacciavite a sfera esagonale, 1,5 mm (8710-1570)


• Chiave fissa, 10 mm (8710-2353)

Procedura

1 Rimuovere la sorgente ionica. Vedere “Rimozione della sorgente ionica EI” a pagina 149.

2 Rimuovere le due viti placcate oro dai filamenti e rimuovere i filamenti dalla sorgente. Vedere Figura 22 a pagina 153.

3 Allentare le due viti placcate oro dal gruppo del blocco del riscaldatore della sorgente e separare il gruppo del repeller dal corpo della sorgente. Il gruppo del repeller comprende il gruppo del blocco del riscaldatore della sorgente, il repeller e altre parti correlate.

4 Rimuovere il dado e le rondelle del repeller; quindi rimuovere il repeller dal gruppo del blocco del riscaldatore della sorgente.

5 Rimuovere gli isolatori del repeller e l'inserto del blocco del repeller dal gruppo del blocco del riscaldatore della sorgente.

6 Rimuovere la vite di fissaggio placcata oro dal lato del corpo della sorgente.

7 Esercitare pressione sulla piastra del drawout per rimuovere la lente di ingresso, la lente Ion focus, il cilindro del drawout e la piastra del drawout dall'altra estremità del corpo della sorgente.

8 Svitare la presa di interfaccia. Una chiave fissa da 10 mm è adatta per i lati piatti della presa di interfaccia.

9 Rimuovere la lente di ingresso e la lente Ion focus dall'isolatore lente.

../Videos/DissassembleEISource.wmv



Figura 22 Smontaggio della sorgente ionica EI standard o inerte

1

2

8*

15151515 141414

2*

2*

161616

8*

12*12*12*

10

2*8*

8*7*

1718

3

88

7

1213

46

511

9

Tabella 18 Elenco delle parti per la sorgente ionica EI standard o inerte (Figura 22)

N. elemento Descrizione elemento Codice (SSL) Codice (inerte)

1 Vite di fissaggio placcata oro G1999-20022 G1999-20022

2 Vite placcata oro G3870-20021 G3870-20021

3 Presa di interfaccia G1099-20136 G1099-20136

4 Corpo della sorgente G1099-20130 G2589-20043

5 Cilindro del drawout G1072-20008 G1072-20008

6 Piastra del drawout 05971-20134 G2589-20100

7 Filamento 4 giri G7005-60061 G7005-60061



8 Rondella elastica 3050-1374 3050-1374

8 Rondella piatta 3050-0982 3050-0982

9 Isolatore lente G3170-20530 G3170-20530

10 Lente di ingresso G3170-20126 G3170-20126

11 Lente Ion focus 05971-20143 05971-20143

12 Isolatore repeller G1099-20133 G1099-20133

13 Repeller G3870-60172 G3870-60173

14 Rondella piatta 3050-0627 3050-0627

15 Rondella elastica Belleville 3050-1301 3050-1301

16 Dado repeller 0535-0071 0535-0071

17 Gruppo del blocco del riscaldatore della sorgente G3870-60180 G3870-60179

18 Inserto del blocco del repeller G3870-20135 G3870-20135

Tabella 18 Elenco delle parti per la sorgente ionica EI standard o inerte (Figura 22) (segue)




Smontaggio della sorgente EI con ion extractor

Materiali richiesti


• Grandi (8650-0030)

• Piccoli (8650-0029)



• Chiave fissa, 10 mm (8710-2353)

Procedura


2 Rimuovere i filamenti rimuovendo le due viti placcate oro e separando i filamenti dalla sorgente. Vedere Figura 23 a pagina 156.

3 Allentare le due viti placcate oro sul gruppo del blocco del riscaldatore della sorgente e separare il gruppo del repeller dal corpo della sorgente. Il gruppo del repeller comprende il gruppo del blocco del riscaldatore della sorgente, il repeller e altre parti correlate.

4 Rimuovere le viti di fissaggio placcate oro dal lato del corpo della sorgente.

5 Tirare la lente di ingresso e la lente Ion focus per rimuoverle dal corpo della sorgente.

6 Rimuovere la lente di estrazione e l'isolatore.

7 Separare la lente di ingresso e la lente Ion focus dall'isolatore lente.

8 Rimuovere il dado del repeller, le rondelle e gli isolatori dal gruppo del blocco del riscaldatore della sorgente; quindi rimuovere il repeller.

../Videos/DissassembleExtractor.wmv



Figura 23 Smontaggio della sorgente EI con ion extractor

Tabella 19 Elenco delle parti della sorgente con ion extractor (Figura 23)

N. elemento Descrizione elemento Codice

1 Viti di fissaggio G3870-20446

2 Viti G3870-20021

3 Corpo della sorgente G3870-20440

4 Lente di estrazione G3870-20444

5 Isolatore lente di estrazione G3870-20445

6 Filamenti G7005-60061



7 Rondella elastica 3050-1301

7 Rondella piatta 3050-0982

8 Isolatore lente G3870-20530

9 Lente di ingresso G3170-20126

10 Lente Ion focus 05971-20143

11 Isolatore repeller G3870-20133

12 Repeller G3870-60171


14 Rondella elastica Belleville 3050-1301

15 Dado repeller 0535-0071

16 Gruppo del blocco del riscaldatore della sorgente

G3870-60177

17 Isolatore G1099-20133

Tabella 19 Elenco delle parti della sorgente con ion extractor (Figura 23) (segue)




Pulizia della sorgente ionica EI

Materiali richiesti

• Carta abrasiva (5061-5896)

• Polvere di allumina abrasiva (8660-0791)

• Foglio di alluminio, pulito

• Panni, puliti (05980-60051)

• Bastoncini cotonati (5080-5400)

• Beaker di vetro, 500 mL


• Grandi (8650-0030)

• Piccoli (8650-0029)

• Solventi

• Acetone, grado reagente

• Metanolo, grado reagente

• Cloruro di metilene, grado reagente

• Bagno a ultrasuoni

Preparazione

1 Smontare la sorgente ionica. Vedere “Smontaggio della sorgente ionica EI standard o inerte” a pagina 152 o “Smontaggio della sorgente EI con ion extractor” a pagina 155.

2 Raggruppare le seguenti parti se si intende pulire una sorgente ionica EI standard o inerte: (Vedere Figura 24 a pagina 160).

• Repeller

• Presa di interfaccia

• Corpo della sorgente

• Piastra del drawout

• Cilindro del drawout

• Lente Ion focus

• Lente di ingresso

../Videos/CleanEICIExtractorSource.wmv



3 Raggruppare le seguenti parti se si intende pulire una sorgente EI con ion extractor: (Vedere Figura 24 a pagina 160).

• Repeller

• Isolatore


• Lente di estrazione

• Lente Ion focus


Queste sono le parti che entrano in contatto con il campione o il fascio ionico. Per le altre parti in genere non è necessario eseguire la pulizia.

ATTENZIONE Se gli isolatori sono sporchi, pulirli con un bastoncino cotonato imbevuto di metanolo di grado reagente. Se gli isolatori restano sporchi, sostituirli. Non pulire gli isolatori con sostanze abrasive o a ultrasuoni.



Figura 24 Parti della sorgente che necessitano di pulizia

Lente Ion focus Lente di ingresso

Cilindro del drawout

Piastra del drawout

Presa di interfaccia

Corpo della sorgente

Parti della sorgente EI standard o inerte che necessitano di pulizia

Parti della sorgente EI con ion extractor che necessitano di pulizia

Repeller Isolatore Lente di ingresso

Lente Ion focus

Lente di estrazione




Procedura

1 Se la contaminazione è molto forte (ad esempio riflusso di olio nell'analizzatore), si consiglia di sostituire le parti contaminate.

2 Esercitare un'azione abrasiva per pulire le superfici che entrano in contatto con il campione o il fascio ionico.

Utilizzare la polvere di allumina abrasiva e un bastoncino cotonato imbevuto di metanolo di grado reagente. Esercitare una forza sufficiente a eliminare tutti i segni di scolorimento. Non è necessario lucidare le parti; piccoli graffi non compromettono le prestazioni dello strumento. Esercitare un'azione abrasiva per pulire i segni di scolorimento nei punti in cui gli elettroni emessi dai filamenti entrano nel corpo della sorgente.

3 Eliminare tutti i residui abrasivi risciacquando con metanolo di grado reagente.

Assicurarsi che tutti i residui abrasivi siano stati rimossi prima di eseguire la pulizia a ultrasuoni. Se il metanolo si intorbidisce o contiene particelle visibili, risciacquare altre tre volte.

4 Separare le parti pulite con sostanze abrasive da quelle pulite senza tali sostanze.

5 Eseguire la pulizia a ultrasuoni delle parti (ciascun gruppo separatamente) per 15 minuti. Se le parti sono sporche, utilizzare tutti e tre i solventi nell'ordine indicato, eseguendo la pulizia per 15 minuti con ciascuno dei seguenti solventi:

• Cloruro di metilene (grado reagente)

• Acetone (grado reagente)

• Metanolo (grado reagente)

Per la pulizia di routine è sufficiente utilizzare metanolo.

ATTENZIONE I filamenti, il gruppo del riscaldatore della sorgente e gli isolatori non possono essere puliti a ultrasuoni. In caso di forte contaminazione, sostituire i componenti contaminati.

AVVERTENZA Tutti questi solventi sono pericolosi. Operare sotto cappa aspirante e adottare le precauzioni opportune.



6 Collocare le parti in un beaker pulito. Senza sigillare, coprire il beaker con un foglio di alluminio pulito (parte opaca rivolta verso il basso).

7 Asciugare le parti pulite in un forno a 100 °C per 5-6 minuti.

AVVERTENZA Attendere che le parti si siano raffreddate prima di maneggiarle.

NOTA Prestare attenzione a non contaminare nuovamente le parti pulite e asciugate. Indossare guanti puliti nuovi prima di maneggiare le parti. Non appoggiare le parti pulite su una superficie sporca. Appoggiarle esclusivamente su panni puliti privi di pelucchi.



Montaggio di una sorgente ionica EI standard o inerte

Materiali richiesti


• Grandi (8650-0030)

• Piccoli (8650-0029)



• Chiave fissa, 10 mm (8710-2353)

Procedura

1 Montare il gruppo del repeller.

a Installare l'inserto del blocco del repeller nel gruppo del blocco del riscaldatore della sorgente. (Vedere Figura 25 a pagina 164).

b Installare gli isolatori del repeller nel gruppo del blocco del riscaldatore della sorgente e nell'inserto del blocco del repeller.

c Installare il repeller negli isolatori del repeller, quindi collocare la rondella piatta seguita dalla rondella elastica Belleville alla fine dell'albero del repeller e fissare a mano utilizzando il dado.

2 Inserire la piastra del drawout e il cilindro del drawout nel corpo della sorgente. (Vedere Figura 25 a pagina 164).

3 Montare la lente Ion focus, la lente di ingresso e gli isolatori delle lenti.

4 Inserire tali parti assemblate nel corpo della sorgente.

5 Installare la vite di fissaggio che tiene in posizione le lenti.

ATTENZIONE Non stringere troppo il dado del repeller; in caso contrario gli isolatori in ceramica del repeller si rompono durante il riscaldamento della sorgente. È sufficiente stringere il dado a mano.

../Videos/AssembleEISource.wmv



6 Installare la presa di interfaccia.

7 Fissare il gruppo del repeller sul corpo della sorgente utilizzando le due viti placcate oro e le rondelle elastiche.

8 Installare i filamenti utilizzando le due viti placcate oro e le rondelle elastiche.

ATTENZIONE Non stringere eccessivamente la presa di interfaccia. Un serraggio eccessivo può rovinare la filettatura.

Figura 25 Montaggio della sorgente ionica EI standard o inerte

1

2

8*

15151515 141414

2*

2*

161616

8*

12*12*12*

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2*8*

8*7*

1718

3

88

7

1213

46

511

9



Tabella 20 Elenco delle parti per la sorgente ionica EI standard o inerte (Figura 25)


1 Vite di fissaggio placcata oro G1999-20022 G1999-20022

2 Vite placcata oro G3870-20021 G3870-20021

3 Presa di interfaccia G1099-20136 G1099-20136

4 Corpo della sorgente G1099-20130 G2589-20043

5 Cilindro del drawout G1072-20008 G1072-20008

6 Piastra del drawout 05971-20134 G2589-20100

7 Filamento 4 giri G7005-60061 G7005-60061

8 Rondella elastica 3050-1374 3050-1374

8 Rondella piatta 3050-0982 3050-0982

9 Isolatore lente G3170-20530 G3170-20530

10 Lente di ingresso G3170-20126 G3170-20126

11 Lente Ion focus 05971-20143 05971-20143

12 Isolatore repeller G1099-20133 G1099-20133

13 Repeller G3870-60172 G3870-60173

14 Rondella piatta 3050-0627 3050-0627

15 Rondella elastica Belleville 3050-1301 3050-1301

16 Dado repeller 0535-0071 0535-0071

17 Gruppo del blocco del riscaldatore della sorgente G3870-60180 G3870-60179

18 Inserto del blocco del repeller G3870-20135 G3870-20135



Montaggio della sorgente EI con ion extractor

Materiali richiesti


• Grandi (8650-0030)

• Piccoli (8650-0029)



• Chiave fissa, 10 mm (8710-2353)

Procedura

1 Inserire la rondella in ceramica nel corpo della sorgente.

2 Inserire la lente di estrazione nel corpo della sorgente dal lato piatto (vedere Figura 26 a pagina 167).

3 Inserire la lente di ingresso e la lente Ion focus nell'isolatore nell'ordine mostrato (Figura 26 a pagina 167).

4 Inserire l'isolatore contenente la lente Ion focus e la lente di ingresso nel corpo della sorgente, con la lente Ion focus appoggiata alla lente di estrazione (vedere Figura 26 a pagina 167).

5 Installare le due viti di fissaggio placcate oro che tengono in posizione le lenti.

6 Montare il gruppo del repeller.

a Installare l'inserto del blocco del repeller nel gruppo del blocco del riscaldatore della sorgente. (Vedere Figura 25 a pagina 164).

b Installare gli isolatori del repeller nel gruppo del blocco del riscaldatore della sorgente e nell'inserto del blocco del repeller.

c Installare il repeller negli isolatori del repeller, quindi collocare la rondella piatta seguita dalla rondella elastica Belleville alla fine dell'albero del repeller e fissare a mano utilizzando il dado.

ATTENZIONE Non stringere troppo il dado del repeller; in caso contrario gli isolatori in ceramica del repeller si rompono durante il riscaldamento della sorgente. È sufficiente stringere il dado a mano.

../Videos/AssembleExtractorSource.wmv



7 Fissare il gruppo del repeller sul corpo della sorgente utilizzando le due viti placcate oro e le rondelle elastiche.

8 Installare i filamenti utilizzando le due viti placcate oro e le rondelle elastiche.

Figura 26 Montaggio della sorgente EI con ion extractor



Tabella 21 Elenco delle parti della sorgente EI con ion extractor (Figura 26)


1 Viti di fissaggio G3870-20446

2 Viti G3870-20021

3 Corpo della sorgente G3870-20440

4 Lente di estrazione G3870-20444

5 Isolatore lente di estrazione G3870-20445

6 Filamenti G7005-60061

7 Rondella elastica 3050-1301


8 Isolatore lente G3870-20530


10 Lente Ion focus 05971-20143

11 Isolatore repeller G3870-20133

12 Repeller G3870-60171


14 Rondella elastica Belleville 3050-1301

15 Dado repeller 0535-0071

16 Gruppo del blocco del riscaldatore della sorgente

G3870-60177

17 Isolatore G1099-20133



Sostituzione di un filamento in una sorgente ionica EI

Materiali richiesti

• Gruppo del filamento (G7005-60061)


• Grandi (8650-0030)

• Piccoli (8650-0029)


Procedura


2 Aprire la camera dell'analizzatore. Vedere “Messa a vuoto del sistema MSD” a pagina 101.


4 Rimuovere la vite placcata oro e la rondella del filamento o dei filamenti.

AVVERTENZA Le temperature operative dell’analizzatore sono elevate. Non toccare nessun componente finché non si è certi che sia freddo.

Figura 27 Sostituzione del filamento

Viti placcate oro e rondelle

Viti placcate oro



5 Fissare il nuovo filamento o i nuovi filamenti con la vite placcata oro e la rondella.

6 Dopo aver installato il filamento, verificare che non sia messo a terra con il corpo della sorgente.

7 Installare la sorgente ionica. Vedere “Installazione della sorgente ionica EI” a pagina 171.

8 Chiudere la camera dell’analizzatore. Vedere “Messa a vuoto del sistema MSD” a pagina 101.

9 Eseguire la procedura di messa a vuoto del sistema MSD. Vedere “Messa a vuoto del sistema MSD” a pagina 101.

10 Eseguire la calibrazione automatica del sistema MSD. Vedere “Calibrazione del sistema MSD in modalità EI” a pagina 83.

11 Nella finestra di dialogo Manual Tune il parametro Filament consente di inserire il valore 1 o 2 per il numero del filamento. Immettere l'altro numero di filamento rispetto a quello che era presente nel corso della precedente calibrazione automatica.

12 Eseguire nuovamente la calibrazione automatica del sistema MSD.

13 Immettere il numero di filamento con il quale si sono ottenuti i risultati migliori.

Se si decide di utilizzare il primo numero di filamento, eseguire nuovamente la calibrazione automatica per assicurarsi che i parametri di calibrazione siano compatibili con il filamento.

14 Selezionare Save Tune Parameters dal menu File.



Installazione della sorgente ionica EI

Materiali richiesti


• Grandi (8650-0030)

• Piccoli (8650-0029)


Procedura

1 Inserire la sorgente ionica nel radiatore della sorgente.

2 Installare e stringere a mano le viti a testa zigrinata della sorgente, senza sottoporle a un serraggio eccessivo.

3 Collegare i fili della sorgente ionica come mostrato nella Figura 30 a pagina 175.

4 Chiudere la camera dell’analizzatore. Vedere “Messa a vuoto del sistema MSD” a pagina 101.

Figura 28 Installazione della sorgente ionica EI

Scheda passacavi della sorgente

Sorgente ionica


Fili del riscaldatore e del sensore della temperatura


Filo di estrazione

../Videos/InstallEISource.wmv



Collegamento dei fili dalla sorgente ionica alla scheda passacavi

Materiali richiesti


• Grandi (8650-0030)

• Piccoli (8650-0029)


Procedura

Collegare i conduttori elettrici interni anteriori dell'analizzatore ai piedini specificati nella Tabella 22 a pagina 172.

Il cablaggio è descritto nella Tabella 22 e illustrato nella Figura 29 a pagina 174 e nella Figura 30 a pagina 175. Il termine “scheda” nella tabella si riferisce alla scheda passacavi situata accanto alla sorgente ionica.

Tabella 22 Cablaggio della scheda della sorgente EI

Descrizione del filo

Etichetta sulla scheda passacavi

Si collega a sorgente/quadrupolo

Verde con perline (2) Scheda, in alto a sinistra (HTR) Riscaldatore quadrupolo

Bianco con rivestimento intrecciato (2)

Scheda, in alto (RTD) Sensore quadrupolo

Bianco (2) Scheda, al centro (FILAMENT-1)

Filamento 1 (in alto)

Rosso (1) Scheda, al centro a sinistra (REP)

Repeller

Nero (2) Scheda, al centro (FILAMENT-2)

Filamento 2 (in basso)

Arancione (1) Scheda, in alto a destra (ION FOC)

Lente Ion focus

Blu (1) Scheda, in alto a destra (ENTR LENS)

Lente di ingresso

Bianco con perline (2) Scheda, in basso a sinistra (HTR)

Riscaldatore della sorgente ionica

../Videos/AttachSourceSourceBoardWiring.wmv



Bianco (2) Scheda, in basso (RTD) Sensore della sorgente ionica

Marrone (1) Scheda, al centro a sinistra Lente di estrazione (solo sorgente EI con ion extractor)

Tabella 22 Cablaggio della scheda della sorgente EI (segue)






Figura 29 Cablaggio della scheda passacavi

HTRRTS

SOURCE

FILAMENT - 2

FILAMENT - 1

REP

IONFOC

ENTRLENS

HTR

RTS

QUADRUPOLE

Fili bianchi al filamento 1

Filo rosso al repeller

Fili neri al filamento 2

Fili del riscaldatore della sorgente ionica (bianchi)

Filo blu alla lente di ingresso

Filo arancione alla lente Ion focus

Fili del sensore della sorgente ionica (bianchi)

Filo di estrazione marrone alla lente di estrazione



Figura 30 Cablaggio della sorgente ionica

SP = Scheda passacavi

Fili del riscaldatore sorgente ionica Repeller

(filo rosso dalla SP)

Filamento 1 (fili bianchi

Lente Ion focus (filo arancione dalla SP)

Lente di ingresso (filo blu dalla SP)

Filamento 2 (fili neri dalla SP)

Fili del sensore sorgente ionica



Sostituzione del blocco elettromoltiplicatore

Il codice del blocco elettromoltiplicatore di ricambio per questo rivelatore Serie 2 è impresso sul lato anteriore del rivelatore. Il software MassHunter consente di determinare la serie del rivelatore senza doverla verificare direttamente sul rivelatore. La serie del rivelatore è indicata come “Triple Axis Series 2” nella scheda del rivelatore della calibrazione manuale, nella sezione relativa al rivelatore nella seconda pagina del report di calibrazione e nella finestra della procedura di messa a vuoto.

Materiali richiesti

• Blocco elettromoltiplicatore (rivelatore Serie 2 G7002-80103)


• Grandi (8650-0030)

• Piccoli (8650-0029)


Procedura

1 Ventilare il sistema MS. (Vedere “Ventilazione del sistema MSD” a pagina 98).

2 Aprire la camera dell'analizzatore. (Vedere “Apertura della camera dell'analizzatore” a pagina 146).

3 Aprire il fermo (Figura 31). Sollevare il braccio del fermo e ruotare il fermo per allontanarlo dal blocco elettromoltiplicatore.



../Videos/Replace horn.wmv



4 Rimuovere il blocco elettromoltiplicatore.

5 Scollegare il filo del segnale blu dal connettore nella piastra laterale.

6 Reggere il nuovo blocco rivolgendo verso il basso l'estremità con il filo del segnale blu e collegare il filo del segnale al connettore nella piastra laterale.

7 Inserire in posizione il blocco elettromoltiplicatore.

8 Chiudere il fermo.

9 Chiudere la camera dell'analizzatore posteriore. (Vedere “Chiusura della camera dell'analizzatore” a pagina 179).

Figura 31 Sostituzione del blocco elettromoltiplicatore (Serie 2)

Fermo

Blocco

Filo di segnale blu

elettromoltiplicatore



Figura 32 Blocco elettromoltiplicatore Serie 2



Chiusura della camera dell'analizzatore

Procedura

1 Assicurarsi che tutti i conduttori elettrici interni dell'analizzatore siano collegati correttamente. Il cablaggio delle sorgenti ioniche EI e CI differisce. Il cablaggio è descritto in “Collegamento dei fili dalla sorgente ionica alla scheda passacavi” a pagina 172.

Controllare la guarnizione O-ring della piastra laterale.

Assicurarsi che sulla guarnizione O-ring sia presente un rivestimento molto sottile di grasso Apiezon L per alto vuoto. Se la guarnizione O-ring è molto secca potrebbe non sigillare perfettamente, mentre se ha un aspetto lucido è presente un eccesso di grasso (fare riferimento a 5977 Series MS Troubleshooting and Maintenance Manual per istruzioni sulla lubrificazione).

2 Chiudere la piastra laterale dell'analizzatore.

Il post-filtro sul lato di uscita del quadrupolo facilita il posizionamento della cella di collisione quando si chiude lo sportello dell'analizzatore. Durante la chiusura, lo sportello deve offrire una resistenza minima mentre il quadrupolo alloggia nuovamente in sede la cella di collisione. L'analizzatore deve scattare in posizione esercitando una pressione minima.

3 Assicurarsi che la valvola di ventilazione sia chiusa.

4 Se come gas di trasporto si utilizza idrogeno o una qualsiasi altra sostanza tossica o infiammabile, stringere leggermente a mano la vite a testa zigrinata in alto sulla piastra laterale anteriore dell'analizzatore.

5 Eseguire la procedura di messa a vuoto del sistema MS. (Vedere “Messa a vuoto del sistema MSD” a pagina 101).

ATTENZIONE Non forzare lo sportello dell'analizzatore quando lo si chiude; in caso contrario è possibile danneggiare la cella di collisione o il quadrupolo.

AVVERTENZA La vite a testa zigrinata in alto deve essere stretta se si utilizza idrogeno (o un altro gas pericoloso) come gas di trasporto del sistema GC. Nell’improbabile eventualità di un’esplosione, potrebbe impedire l’apertura della piastra laterale.

../TSM/manual.html

../TSM/manual.html

../Videos/AnalyzerClose.wmv



6 Dopo aver creato il vuoto nel sistema MS, chiudere il coperchio sinistro dell'analizzatore e reinstallare il pannello della finestra.

7 Calibrare il sistema MS.

ATTENZIONE Non stringere eccessivamente la vite a testa zigrinata; un serraggio eccessivo può provocare infiltrazione di aria o impedire una corretta esecuzione della procedura di messa a vuoto. Non stringere la vite a testa zigrinata con un cacciavite.



Passaggio dalla sorgente EI standard/inerte/con ion extractor alla sorgente ionica CI

Procedura


2 Aprire l’analizzatore. Vedere “Messa a vuoto del sistema MSD” a pagina 101.

3 Rimuovere la sorgente ionica EI. Vedere “Rimozione della sorgente ionica EI” a pagina 149.

4 Se si rimuove una sorgente con ion extractor, rimuovere il filo di estrazione marrone dalla scheda passacavi e conservarlo insieme alla sorgente EI con ion extractor. Vedere Figura 30 a pagina 175.

5 Installare la sorgente ionica CI. Vedere “Installazione della sorgente ionica CI” a pagina 210.

6 Installare la guarnizione di isolamento dell'interfaccia CI/ion extractor se non è già installata (codice G3870-20542). Vedere “Installazione della guarnizione di isolamento dell'interfaccia CI/ion extractor” a pagina 192.

7 Chiudere l’analizzatore. Vedere “Messa a vuoto del sistema MSD” a pagina 101.

8 Eseguire la procedura di messa a vuoto del sistema MSD. Vedere “Messa a vuoto del sistema MSD in modalità CI” a pagina 114.

ATTENZIONE Verificare sempre le prestazioni del sistema MSD in modalità EI prima di passare al funzionamento CI.

Impostare sempre il sistema MSD CI prima in modalità PCI, anche se si intende operare in modalità NCI.

ATTENZIONE Le scariche elettrostatiche ai componenti dell’analizzatore sono condotte alla scheda laterale dove possono danneggiare componenti sensibili. Indossare un bracciale antistatico per la messa a terra. Vedere“Scariche elettrostatiche” a pagina 140. Adottare misure antistatiche prima di aprire la camera dell'analizzatore.



Passaggio dalla sorgente ionica CI a una sorgente EI standard/inerte/con ion extractor

Procedura

1 Dalla vista Tune and Vacuum Control ventilare il sistema MSD. Vedere “Ventilazione del sistema MSD” a pagina 98. Il software richiede all'utente di eseguire le opportune operazioni.

2 Aprire l’analizzatore. Vedere “Messa a vuoto del sistema MSD” a pagina 101.

3 Rimuovere la guarnizione di isolamento dell'interfaccia se si passa a una sorgente ionica standard o inerte. Vedere “Installazione della guarnizione di isolamento dell'interfaccia CI/ion extractor” a pagina 192.

4 Installare la sorgente ionica EI. Vedere “Installazione della sorgente ionica EI” a pagina 171.

5 Per l'installazione di una sorgente con ion extractor, recuperare il filo di estrazione marrone dal luogo in cui era stoccato e collegarlo alla lente di estrazione e alla scheda passacavi della sorgente.

6 Collocare la sorgente ionica CI e la guarnizione di isolamento dell’interfaccia nella scatola di immagazzinaggio della sorgente ionica.

7 Eseguire la procedura di messa a vuoto del sistema MSD. Vedere “Messa a vuoto del sistema MSD” a pagina 101.

8 Caricare il file di calibrazione EI.

ATTENZIONE Indossare sempre guanti puliti quando si tocca l’analizzatore o qualsiasi altra parte da inserire nella camera dell’analizzatore.

ATTENZIONE Le scariche elettrostatiche ai componenti dell’analizzatore sono condotte alla scheda laterale dove possono danneggiare componenti sensibili. Indossare un bracciale antistatico per la messa a terra e adottare altre misure antistatiche prima di aprire la camera dell'analizzatore. Vedere “Scariche elettrostatiche” a pagina 140.

189



6 Manutenzione CI

Informazioni generali 190

Installazione della guarnizione di isolamento dell'interfaccia CI/ion extractor 192

Rimozione della sorgente ionica CI 194

Smontaggio della sorgente ionica CI 201

Pulizia della sorgente ionica CI 204

Montaggio della sorgente ionica CI 207

Installazione della sorgente ionica CI 210

Rimozione del filamento della sorgente CI 212

Installazione di un filamento della sorgente CI 214

Nel presente capitolo sono descritte le procedure di manutenzione e i requisiti esclusivi dei sistemi MSD serie 5977B dotati dell'hardware di ionizzazione chimica.


6 Manutenzione CI

Informazioni generali

Pulizia della sorgente ionica

L’effetto principale che il funzionamento in modalità CI ha sul sistema MSD è la necessità di una maggiore frequenza degli interventi di pulizia della sorgente ionica. Nel caso del funzionamento CI la camera della sorgente ionica si contamina più rapidamente rispetto al funzionamento EI, poiché la ionizzazione chimica richiede pressioni più elevate nella sorgente.

Ammoniaca

L'ammoniaca, utilizzata come gas reagente, aumenta la necessità di manutenzione della pompa meccanica. L'ammoniaca provoca una decomposizione più rapida dell'olio della pompa meccanica. Pertanto, l’olio della pompa per vuoto meccanica standard deve essere controllato e sostituito con maggior frequenza.

Spurgare sempre il sistema MSD con metano dopo aver utilizzato ammoniaca.

Assicurarsi di installare il serbatoio dell'ammoniaca in posizione verticale. Questo accorgimento evita che l’ammoniaca liquida entri nel modulo di flusso.

Impostazione del sistema MSD per il funzionamento CI

L’impostazione del sistema MSD per il funzionamento in modalità CI richiede particolare attenzione per evitare contaminazioni e infiltrazione di aria.

Linee guida

• Prima di eseguire la ventilazione in modalità EI per l'installazione della sorgente ionica CI, verificare che il sistema GC/MSD funzioni correttamente. Vedere“Verifica delle prestazioni del sistema” a pagina 92.

• Verificare che le linee di ingresso del gas reagente siano dotate di purificatori del gas (non pertinente nel caso dell'ammoniaca).

AVVERTENZA Eseguire sempre le procedure di manutenzione che utilizzano solventi pericolosi sotto una cappa aspirante. Assicurarsi di far funzionare il sistema MSD in una stanza ben aerata.

Manutenzione CI 6


• Utilizzare gas reagenti purissimi, almeno al 99,99% per il metano e quanto più puri possibile per gli altri gas.


6 Manutenzione CI

Installazione della guarnizione di isolamento dell'interfaccia CI/ion extractor

Materiali richiesti

• Guarnizione di isolamento dell'interfaccia (G3870-20542)

La guarnizione di isolamento dell'interfaccia deve essere installata per la sorgente ionica CI e la sorgente con ion extractor.

Procedura

1 Verificare che sia installata la sorgente EI con ion extractor o la sorgente ionica CI. La guarnizione di isolamento non deve essere installata se è installata una sorgente EI SST standard o una sorgente EI inerte.

ATTENZIONE Le scariche elettrostatiche ai componenti dell’analizzatore sono condotte alla scheda laterale dove possono danneggiare componenti sensibili. Indossare un bracciale antistatico per la messa a terra e adottare altre misure antistatiche prima di aprire la camera dell’analizzatore.

../Videos/InstallCITipSeal.wmv

Manutenzione CI 6


2 Rimuovere la guarnizione di isolamento CI/ion extractor dalla scatola di immagazzinaggio della sorgente ionica e collocarla sull'estremità dell'interfaccia.

3 Controllare con cautela l'allineamento dell'analizzatore e dell'interfaccia.

Quando è allineato correttamente, l’analizzatore può essere chiuso completamente senza incontrare alcuna resistenza fatta eccezione per la tensione della molla della guarnizione di isolamento dell'interfaccia.

4 È possibile allineare l’analizzatore e l’interfaccia muovendo la piastra laterale sul cardine. Se l'analizzatore continua a non chiudersi, contattare il rappresentante del servizio di assistenza Agilent Technologies.

Guarnizione di isolamento CI/ion extractor

ATTENZIONE Forzando la chiusura dell'analizzatore se l'allineamento delle parti non è corretto, si provocano danni alla guarnizione o all'interfaccia o alla sorgente ionica, oppure si impedisce la tenuta della piastra laterale.


6 Manutenzione CI

Rimozione della sorgente ionica CI

Materiali richiesti


• Grandi (8650-0030)

• Piccoli (8650-0029)

• Pinzette (8710-2460)

Procedura


2 Aprire la camera dell'analizzatore. (Vedere “Apertura della camera dell'analizzatore” a pagina 146).

3 Scollegare i fili della lente di ingresso, della lente Ion focus, del repeller e del filamento dalla sorgente ionica. Non piegare i fili più del necessario (Tabella 21 a pagina 195).

AVVERTENZA Gli analizzatori, l'interfaccia GC/MS ed altri componenti nella camera dell'analizzatore funzionano a temperature molto elevate. Non toccare nessun componente finché non si è certi che sia freddo.


ATTENZIONE Assicurarsi di indossare un bracciale antistatico e adottare altre misure antistatiche prima di toccare i componenti dell'analizzatore.

ATTENZIONE Quando si scollegano i conduttori, tirare i connettori, non i fili.

../Videos/RemoveCISource.wmv

Manutenzione CI 6


Individuare i fili del riscaldatore e del sensore della temperatura della sorgente ionica che vanno alla scheda passacavi e scollegarli all'altezza della scheda (Tabella 21 a pagina 195).

Tabella 21 Cablaggio della scheda della sorgente CI




Verde con perline (2) Scheda, in alto a sinistra (HTR) Riscaldatore quadrupolo

Bianco con rivestimento intrecciato (2)

Scheda, in alto (RTD) Sensore quadrupolo

Bianco (2) Scheda, al centro (FILAMENT-1)

Filamento 1 (in alto)

Rosso (1) Scheda, al centro a sinistra (REP)

Repeller

Nero (2) Scheda, al centro (FILAMENT-2)

Filamento inerte 2 (in basso)

Arancione (1) Scheda, in alto a destra (ION FOC)

Lente Ion focus

Blu (1) Scheda, in alto a destra (ENTR LENS)

Lente di ingresso

Bianco con perline (2) Scheda, in basso a sinistra (HTR)

Riscaldatore della sorgente ionica

Bianco (2) Scheda, in basso (RTD) Sensore della sorgente ionica


6 Manutenzione CI

Fare riferimento alla Figura 37 a pagina 197 per un'immagine del cablaggio corretto.

Figura 36 Cablaggio della scheda passacavi

HTRRTS

SOURCE

FILAMENT - 2

FILAMENT - 1

REP

IONFOC

ENTRLENS

HTR

RTS

QUADRUPOLE

Fili bianchi al filamento 1

Filo rosso al repeller

Fili neri al filamento 2

Fili del riscaldatore della sorgente ionica (bianchi)

Filo blu alla lente di ingresso

Filo arancione alla lente Ion focus

Fili del sensore della sorgente ionica (bianchi)

Filo di estrazione marrone alla lente di estrazione

Manutenzione CI 6


4 Rimuovere le due grandi viti a testa zigrinata che tengono in posizione la sorgente ionica.

5 Estrarre la sorgente ionica dal radiatore della sorgente e riporla nel rispettivo contenitore di immagazzinaggio.

Figura 37 Cablaggio della sorgente ionica CI

SP = Scheda passacavi

Fili del riscaldatore della sorgente ionica alla SP

Repeller (filo rosso dalla SP)

Lente Ion focus (filo arancione dalla SP)

Lente di ingresso (filo blu dalla SP)

Fili del sensore della sorgente ionica alla SP

Filamento CI (fili bianchi e neri dalla SP)

Filamento inerte (filo grigio dalla SP)


6 Manutenzione CI

Smontaggio della sorgente ionica CI

Materiali richiesti


• Grandi (8650-0030)

• Piccoli (8650-0029)



• Chiave fissa, 10 mm (8710-2353)

• Giradadi, 5,5 mm (8710-1220)

• Pinzette (8710-2460)

Procedura

1 Rimuovere la sorgente ionica CI. (Vedere “Rimozione della sorgente ionica CI” a pagina 194).

2 Rimuovere i filamenti. (Vedere “Rimozione del filamento della sorgente CI” a pagina 212).

3 Separare il gruppo del riscaldatore della sorgente dal corpo della sorgente. Il gruppo del riscaldatore della sorgente include il riscaldatore della sorgente, il repeller e altri componenti correlati. (Vedere Figura 39).

4 Smontare il gruppo del repeller rimuovendo l'isolatore in ceramica dal repeller. (Vedere Figura 39).

5 Rimuovere la vite di fissaggio che fissa le lenti al corpo della sorgente.

6 Estrarre le lenti dal corpo della sorgente e separare l'isolatore lente, la lente Ion focus, il cilindro del drawout, la piastra del drawout e la lente di ingresso. (Vedere Figura 39).

../Videos/DisassembleCISource.wmv

Manutenzione CI 6


Figura 38 Smontaggio della sorgente ionica CI

1516

Tabella 22 Elenco delle parti della sorgente ionica CI (Figura 39)


1 Vite di fissaggio G1999-20022

2 Vite del filamento G1999-20021

3 Guarnizione di isolamento dell'interfaccia CI G3870-20542

4 Isolatore del repeller CI G1999-20433

5 Isolatore lente CI G3170-20540

6 Cilindro del drawout CI G1999-20444

7 Piastra del drawout CI G1999-20446


6 Manutenzione CI

8 Gruppo del blocco del riscaldatore della sorgente ionica CI

G3870-60415


10 Corpo della sorgente ionica CI G3170-20430

11 Lente Ion focus CI G1999-20443

12 Repeller CI G1999-20432

13 Filamento CI G7005-60072

14 Filamento inerte G1999-60454

15 Rondella curva 3050-9082


Tabella 22 Elenco delle parti della sorgente ionica CI (Figura 39) (segue)


Manutenzione CI 6


Pulizia della sorgente ionica CI

Materiali richiesti

• Carta abrasiva (5061-5896)

• Polvere di allumina abrasiva (8660-0791)

• Foglio di alluminio, pulito

• Panni, puliti (05980-60051)

• Bastoncini cotonati (5080-5400)

• Beaker di vetro, 500 mL


• Grandi (8650-0030)

• Piccoli (8650-0029)

• Solventi

• Acetone, grado reagente

• Metanolo, grado reagente

• Cloruro di metilene, grado reagente

• Bagno a ultrasuoni

Preparazione

1 Smontare la sorgente ionica. Vedere “Smontaggio della sorgente ionica CI” a pagina 201.

2 Raggruppare le seguenti parti se si intende pulire una sorgente ionica CI: (Figura 40 a pagina 205)

• Repeller


• Piastra del drawout

• Cilindro del drawout

• Lente Ion focus


Queste sono le parti che entrano in contatto con il campione o il fascio ionico. Per le altre parti in genere non è necessario eseguire la pulizia.

../Videos/CleanEICIExtractorSource.wmv


6 Manutenzione CI

.

Procedura

1 Se la contaminazione è molto forte (ad esempio riflusso di olio nell'analizzatore), si consiglia di sostituire le parti contaminate.

2 Esercitare un'azione abrasiva per pulire le superfici che entrano in contatto con il campione o il fascio ionico.

Utilizzare la polvere di allumina abrasiva e un bastoncino cotonato imbevuto di metanolo di grado reagente. Esercitare una forza sufficiente a eliminare tutti i segni di scolorimento. Non è necessario lucidare le parti; piccoli graffi non compromettono le prestazioni dello strumento. Esercitare un'azione abrasiva per pulire i segni di scolorimento nei punti in cui gli elettroni emessi dai filamenti entrano nel corpo della sorgente.

ATTENZIONE Se gli isolatori sono sporchi, pulirli con un bastoncino cotonato imbevuto di metanolo di grado reagente. Se gli isolatori restano sporchi, sostituirli. Non pulire gli isolatori con sostanze abrasive o a ultrasuoni.

Figura 39 Parti della sorgente ionica CI che necessitano di pulizia

Lente di ingresso

Lente Ion focus Cilindro del drawout

Piastra del drawout


Repeller

Manutenzione CI 6


3 Eliminare tutti i residui abrasivi risciacquando con metanolo di grado reagente.

Assicurarsi che tutti i residui abrasivi siano stati rimossi prima di eseguire la pulizia a ultrasuoni. Se il metanolo si intorbidisce o contiene particelle visibili, risciacquare altre tre volte.

4 Separare le parti pulite con sostanze abrasive da quelle pulite senza tali sostanze.

5 Eseguire la pulizia a ultrasuoni delle parti (ciascun gruppo separatamente) per 15 minuti. Se le parti sono sporche, utilizzare tutti e tre i solventi nell'ordine indicato, eseguendo la pulizia per 15 minuti con ciascuno dei seguenti solventi:

• Cloruro di metilene (grado reagente)

• Acetone (grado reagente)

• Metanolo (grado reagente)

Per la pulizia di routine è sufficiente utilizzare metanolo.

6 Collocare le parti in un beaker pulito. Senza sigillare, coprire il beaker con un foglio di alluminio pulito (parte opaca rivolta verso il basso).

7 Asciugare le parti pulite in un forno a 100 °C per cinque o sei minuti.

AVVERTENZATutti

Tutti questi solventi sono pericolosi. Operare sotto cappa aspirante e adottare le precauzioni opportune.

AVVERTENZAAttendere

Attendere che le parti si siano raffreddate prima di maneggiarle.

NOTA Prestare attenzione a non contaminare le parti pulite e asciugate. Indossare guanti puliti nuovi prima di maneggiare le parti. Non appoggiare le parti pulite su una superficie sporca. Appoggiarle esclusivamente su panni puliti privi di pelucchi.


6 Manutenzione CI

Montaggio della sorgente ionica CI

Materiali richiesti


• Grandi (8650-0030)

• Piccoli (8650-0029)



• Chiave fissa, 10 mm (8710-2353)

Procedura

1 Montare la lente Ion focus, la lente di ingresso e l'isolatore lente (Figura 41).

2 Inserire la piastra del drawout e il cilindro del drawout nel corpo della sorgente (Figura 41).

3 Inserire nel corpo della sorgente le parti montate nel passaggio 1.

4 Installare la vite di fissaggio che tiene in posizione le lenti.

5 Fissare il disco in ceramica al repeller e collocarlo sopra il corpo della sorgente.

6 Collocare il gruppo del blocco del riscaldatore sopra il corpo della sorgente.

7 Reinstallare il filamento inerte, il filamento e fissare con le viti di fissaggio.

ATTENZIONE Indossare sempre guanti puliti per evitare contaminazioni quando si eseguono operazioni nella camera dell'analizzatore.

ATTENZIONE Durante l'installazione, non stringere troppo il dado del repeller; in caso contrario l'isolatore in ceramica del repeller si rompe durante il riscaldamento della sorgente. È sufficiente stringere il dado a mano.

../Videos/AssembleCISource.wmv

Manutenzione CI 6


Figura 40 Montaggio della sorgente ionica CI

1516

Tabella 23 Elenco delle parti della sorgente ionica CI (Figura 41)


1 Vite di fissaggio G1999-20022

2 Vite del filamento G1999-20021

3 Guarnizione di isolamento dell'interfaccia CI G3870-20542

4 Isolatore del repeller CI G1999-20433

5 Isolatore lente CI G3170-20540

6 Cilindro del drawout CI G1999-20444

7 Piastra del drawout CI G1999-20446


6 Manutenzione CI

8 Gruppo del blocco del riscaldatore della sorgente ionica CI

G3870-60415


10 Corpo della sorgente ionica CI G3170-20430

11 Lente Ion focus CI G1999-20443

12 Repeller CI G1999-20432

13 Filamento CI G7005-60072

14 Filamento inerte G1999-60454

15 Rondella curva 3050-9082


Tabella 23 Elenco delle parti della sorgente ionica CI (Figura 41) (segue)


Manutenzione CI 6


Installazione della sorgente ionica CI

Procedura


2 Aprire la camera dell'analizzatore anteriore. (Vedere “Apertura della camera dell'analizzatore” a pagina 146).

3 Inserire la sorgente ionica CI nel radiatore.

4 Installare le viti a testa zigrinata (Figura 42).

5 Collegare i fili come descritto nella sezione “Messa a vuoto del sistema MSD” a pagina 101.

ATTENZIONE Le scariche elettrostatiche ai componenti dell’analizzatore sono condotte alla scheda laterale dove possono danneggiare componenti sensibili. Indossare un bracciale antistatico per la messa a terra e adottare altre misure antistatiche prima di aprire la camera dell'analizzatore.

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6 Manutenzione CI

6 Chiudere lo sportello dell'analizzatore. (Vedere “Messa a vuoto del sistema MSD in modalità CI” a pagina 114).

7 Eseguire la procedura di messa a vuoto del sistema MS. (Vedere “Messa a vuoto del sistema MSD in modalità CI” a pagina 114).

8 Calibrare il sistema MS. (Vedere “Calibrazione automatica CI” a pagina 111).

Figura 41 Installazione della sorgente ionica CI

Sorgente ionica



Manutenzione CI 6


Rimozione del filamento della sorgente CI

Materiali richiesti


• Grandi (8650-0030)

• Piccoli (8650-0029)


• Pinzette (8710-2460)

Procedura


2 Aprire la camera dell'analizzatore anteriore. (Vedere “Messa a vuoto del sistema MSD” a pagina 101).

3 Rimuovere la sorgente ionica. (Vedere “Rimozione della sorgente ionica CI” a pagina 194).

4 Rimuovere la vite che fissa il filamento al corpo della sorgente ionica. (Vedere Figura 43).

5 Estrarre il filamento dal gruppo della sorgente ionica. (Vedere Figura 43).



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6 Manutenzione CI

Figura 42 Sostituzione del filamento CI

Filamento inerte

Vite

Filamento

Vite

Corpo della sorgente ionica

Manutenzione CI 6


Installazione di un filamento della sorgente CI

Materiali richiesti

• Gruppo del filamento, 2/conf., CI (G7005-60072)


• Grandi (8650-0030)

• Piccoli (8650-0029)

• Pinzette (8710-2460)

Procedura

1 Rimuovere il filamento usato. (Vedere “Rimozione del filamento della sorgente CI” a pagina 212).

2 Collocare il filamento nuovo in posizione sul corpo della sorgente ionica. (Vedere Figura 43).

3 Fissare filamento al corpo della sorgente ionica con la vite.

4 Dopo aver installato il filamento, verificare che non sia messo a terra con il corpo della sorgente.

5 Reinstallare la sorgente ionica. (Vedere “Installazione della sorgente ionica CI” a pagina 210 o “Informazioni generali” a pagina 190).

6 Camera della serie 5977B. (Vedere “Messa a vuoto del sistema MSD” a pagina 101).

7 Eseguire la procedura di messa a vuoto del sistema MS. (Vedere “Messa a vuoto del sistema MSD” a pagina 101).

8 Eseguire la calibrazione automatica del sistema MS.

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6 Manutenzione CI

MSD serie 5977B di Agilent · 2016-09-04 · LAN Local Area Network m/z Rapporto massa/carica MFC...

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