Monokrystalov é difrakční metody
description
Transcript of Monokrystalov é difrakční metody
![Page 1: Monokrystalov é difrakční metody](https://reader030.fdocuments.net/reader030/viewer/2022012904/568144a4550346895db16bba/html5/thumbnails/1.jpg)
Monokrystalové difrakční metody
Difrakce na monokrystalech – základní problémy
1. Určení krystalové strukturyurčení symetrie, elementární buňky, mřížových parametrů
2. Zjištění orientace krystalu, orientace krystalu
3. Zjištění „kvality“ monokrystalu
4. Studium reálné struktury monokrystalu defekty mříže
![Page 2: Monokrystalov é difrakční metody](https://reader030.fdocuments.net/reader030/viewer/2022012904/568144a4550346895db16bba/html5/thumbnails/2.jpg)
Monokrystalové difrakční metody - klasifikace
Laueovy podmínky
a. (s – s0) = hb. (s – s0) = kc. (s – s0) = l
k – k0 = ha* + kb* + lc* = Hhkl
|Hhkl| = 1/dhkl
n = 2d sin
Stacionární krystal Nestacionární krystal
Změna Změna směru primárního svazku
![Page 3: Monokrystalov é difrakční metody](https://reader030.fdocuments.net/reader030/viewer/2022012904/568144a4550346895db16bba/html5/thumbnails/3.jpg)
Evaldova konstrukce
![Page 4: Monokrystalov é difrakční metody](https://reader030.fdocuments.net/reader030/viewer/2022012904/568144a4550346895db16bba/html5/thumbnails/4.jpg)
Laueova metoda
Polychromatický svazekStacionární krystalRovinný film
Snímky na průchodSnímky na odraz
Obraz reciproké mřížezkolabovanýzkreslený
![Page 5: Monokrystalov é difrakční metody](https://reader030.fdocuments.net/reader030/viewer/2022012904/568144a4550346895db16bba/html5/thumbnails/5.jpg)
![Page 6: Monokrystalov é difrakční metody](https://reader030.fdocuments.net/reader030/viewer/2022012904/568144a4550346895db16bba/html5/thumbnails/6.jpg)
Ewaldova konstrukce
![Page 7: Monokrystalov é difrakční metody](https://reader030.fdocuments.net/reader030/viewer/2022012904/568144a4550346895db16bba/html5/thumbnails/7.jpg)
![Page 8: Monokrystalov é difrakční metody](https://reader030.fdocuments.net/reader030/viewer/2022012904/568144a4550346895db16bba/html5/thumbnails/8.jpg)
![Page 9: Monokrystalov é difrakční metody](https://reader030.fdocuments.net/reader030/viewer/2022012904/568144a4550346895db16bba/html5/thumbnails/9.jpg)
Význam metody
rychlost
určení symetrie (Laueovy třídy)
ocenění „kvality“ krystalu
orientace krystalu
![Page 10: Monokrystalov é difrakční metody](https://reader030.fdocuments.net/reader030/viewer/2022012904/568144a4550346895db16bba/html5/thumbnails/10.jpg)
![Page 11: Monokrystalov é difrakční metody](https://reader030.fdocuments.net/reader030/viewer/2022012904/568144a4550346895db16bba/html5/thumbnails/11.jpg)
![Page 12: Monokrystalov é difrakční metody](https://reader030.fdocuments.net/reader030/viewer/2022012904/568144a4550346895db16bba/html5/thumbnails/12.jpg)
![Page 13: Monokrystalov é difrakční metody](https://reader030.fdocuments.net/reader030/viewer/2022012904/568144a4550346895db16bba/html5/thumbnails/13.jpg)
Orientace krystalu ve stereografické projekci
Standardní projekce, simulace projekcí a lauegramů
![Page 14: Monokrystalov é difrakční metody](https://reader030.fdocuments.net/reader030/viewer/2022012904/568144a4550346895db16bba/html5/thumbnails/14.jpg)
Natočení goniometrické hlavičky
Další metody se stacionárním krystalemKvazimonochromatické zářeníKonvergenční metoda
![Page 15: Monokrystalov é difrakční metody](https://reader030.fdocuments.net/reader030/viewer/2022012904/568144a4550346895db16bba/html5/thumbnails/15.jpg)
Metoda otáčeného krystalu
Krystal se otáčí na goniometrické hlavičce v ose válcové kazety
Krystal musí být najustován tak, aby osa rotace byla totožnás vektorem přímé mříže
Obraz reciproké mříže zkreslenýzkolabovaný
Monochromatické záření
![Page 16: Monokrystalov é difrakční metody](https://reader030.fdocuments.net/reader030/viewer/2022012904/568144a4550346895db16bba/html5/thumbnails/16.jpg)
Otáčení reciproké mříže kolem osy kolmé k a* a b*Vrstevnice
![Page 17: Monokrystalov é difrakční metody](https://reader030.fdocuments.net/reader030/viewer/2022012904/568144a4550346895db16bba/html5/thumbnails/17.jpg)
Určení délky přímého vektoru,rozměry jednotkové buňky,periodicity
tn
ll R
nn
2 2
![Page 18: Monokrystalov é difrakční metody](https://reader030.fdocuments.net/reader030/viewer/2022012904/568144a4550346895db16bba/html5/thumbnails/18.jpg)
Souřadnice nemůžebýt určena
![Page 19: Monokrystalov é difrakční metody](https://reader030.fdocuments.net/reader030/viewer/2022012904/568144a4550346895db16bba/html5/thumbnails/19.jpg)
Justáž krystalu Oscilační metoda
Různé rozjustování
Otočení o 180 kolem osy otáčení
![Page 20: Monokrystalov é difrakční metody](https://reader030.fdocuments.net/reader030/viewer/2022012904/568144a4550346895db16bba/html5/thumbnails/20.jpg)
Weissenbergova metoda
Pohyblivý filmMonochromatické zářeníVymezení jedné vrstevnice clonouRotace spřažena s posuvem
Vymezení jedné vrstevnice clonou
Obraz reciproké mříže ZkreslenýNezkolabovaný
![Page 21: Monokrystalov é difrakční metody](https://reader030.fdocuments.net/reader030/viewer/2022012904/568144a4550346895db16bba/html5/thumbnails/21.jpg)
Přímé uspořádání
Ekviinklinační uspořádánísin n
t2
![Page 22: Monokrystalov é difrakční metody](https://reader030.fdocuments.net/reader030/viewer/2022012904/568144a4550346895db16bba/html5/thumbnails/22.jpg)
![Page 23: Monokrystalov é difrakční metody](https://reader030.fdocuments.net/reader030/viewer/2022012904/568144a4550346895db16bba/html5/thumbnails/23.jpg)
Vznik a rozmístění reflexí
180
![Page 24: Monokrystalov é difrakční metody](https://reader030.fdocuments.net/reader030/viewer/2022012904/568144a4550346895db16bba/html5/thumbnails/24.jpg)
![Page 25: Monokrystalov é difrakční metody](https://reader030.fdocuments.net/reader030/viewer/2022012904/568144a4550346895db16bba/html5/thumbnails/25.jpg)
Sběr dat pro strukturní analýzu Integrující Weissenbergovy goniometryNásobné expoziceNásobné filmy
![Page 26: Monokrystalov é difrakční metody](https://reader030.fdocuments.net/reader030/viewer/2022012904/568144a4550346895db16bba/html5/thumbnails/26.jpg)
Význam metodyStanovení prostorové grupy podle vyhasínáníStanovení mřížových parametrů
![Page 27: Monokrystalov é difrakční metody](https://reader030.fdocuments.net/reader030/viewer/2022012904/568144a4550346895db16bba/html5/thumbnails/27.jpg)
2
2
2
1
2
C X
C Z
sin co s
sin
Pro poloměr 28,6 mm a spřaženíposuvu s rotací 2°/mm, C1 = C2 = 1
Konst pro jednu rovinu
Délka reciprokého vektoru
![Page 28: Monokrystalov é difrakční metody](https://reader030.fdocuments.net/reader030/viewer/2022012904/568144a4550346895db16bba/html5/thumbnails/28.jpg)
Interpretace snímků
Indexace 0-té vrstevnice krystalu otáčeného kolem osy c
Weissenbergova síť
konstantní k konstantní h
![Page 29: Monokrystalov é difrakční metody](https://reader030.fdocuments.net/reader030/viewer/2022012904/568144a4550346895db16bba/html5/thumbnails/29.jpg)
![Page 30: Monokrystalov é difrakční metody](https://reader030.fdocuments.net/reader030/viewer/2022012904/568144a4550346895db16bba/html5/thumbnails/30.jpg)
Precesní metoda
Precesní pohyb vzorkukolem primárního svazku
Monochromatické záření
Pohyb filmu
Obraz reciproké mřížeNezkolabovaný Nezkreslený
![Page 31: Monokrystalov é difrakční metody](https://reader030.fdocuments.net/reader030/viewer/2022012904/568144a4550346895db16bba/html5/thumbnails/31.jpg)
Dva Cardanovy závěsyShodný pohyb filmu i vzorku, film rovnoběžný s rovinou reciproké mříže
Špatná dostupnost reciprokého prostoru
![Page 32: Monokrystalov é difrakční metody](https://reader030.fdocuments.net/reader030/viewer/2022012904/568144a4550346895db16bba/html5/thumbnails/32.jpg)
![Page 33: Monokrystalov é difrakční metody](https://reader030.fdocuments.net/reader030/viewer/2022012904/568144a4550346895db16bba/html5/thumbnails/33.jpg)
Určení prostorové grupyStudium dvojčatění a orientovaných srůstů
![Page 34: Monokrystalov é difrakční metody](https://reader030.fdocuments.net/reader030/viewer/2022012904/568144a4550346895db16bba/html5/thumbnails/34.jpg)
Con-axis
Film v kazetě v držáku pevně spojeném se závěsem krystalu
Informace obdobná lauegramu
![Page 35: Monokrystalov é difrakční metody](https://reader030.fdocuments.net/reader030/viewer/2022012904/568144a4550346895db16bba/html5/thumbnails/35.jpg)
Monokrystalová difraktometrie - goniometry
inklinační
ekvatoriální
Zdroj monochromátorgoniostatdetektor
- hlavní osa- osa hlavičky- osa kolmá na i - osa svírající s i asi 50°2= osa ramena detektoru
![Page 36: Monokrystalov é difrakční metody](https://reader030.fdocuments.net/reader030/viewer/2022012904/568144a4550346895db16bba/html5/thumbnails/36.jpg)
Goniostaty s Eulerovou kolébkou
- Eulerovy osy
![Page 37: Monokrystalov é difrakční metody](https://reader030.fdocuments.net/reader030/viewer/2022012904/568144a4550346895db16bba/html5/thumbnails/37.jpg)
Nevýhoda Eulerovykolébky –Omezení v reálném i reciprokém prostoru
![Page 38: Monokrystalov é difrakční metody](https://reader030.fdocuments.net/reader030/viewer/2022012904/568144a4550346895db16bba/html5/thumbnails/38.jpg)
Klasickýčtyřkruhovýgoniometrs Eulerovou kolébkou
![Page 39: Monokrystalov é difrakční metody](https://reader030.fdocuments.net/reader030/viewer/2022012904/568144a4550346895db16bba/html5/thumbnails/39.jpg)
Goniostaty s kappa geometrií (Nonius, Kuma)
Osy svírají stejný úhel, obvykle 50°
= 0 - 100° = 0 - 360°
Nezávislé motoryPřesnost 0,001°
![Page 40: Monokrystalov é difrakční metody](https://reader030.fdocuments.net/reader030/viewer/2022012904/568144a4550346895db16bba/html5/thumbnails/40.jpg)
![Page 41: Monokrystalov é difrakční metody](https://reader030.fdocuments.net/reader030/viewer/2022012904/568144a4550346895db16bba/html5/thumbnails/41.jpg)
Výrobci goniometrů
Nonius
Kuma Bruker
Stoe