Manual: Principios de Determinaciones Físicas

Manual de Capacitacin Tecnolgico

Contenido del Manual de Capacitacin

Fecha de Elaboracin: Nov. 2007 Fecha de Revisin: Abr. 2009 Estado de la Revisin: Intermedio

Especialidad: Laboratorio Qumico Tiempo de Realizacin

96 hrs. Nivel 4

06 Mdulo: Tcnicas y Mtodos de laboratorio Categora: Ayudante de operacin muestrero, Probador Fsico 02 Curso: Principios de las determinaciones fsicas.

Especialidad: 0

Contenidos de Formatos Pgina

Requerimientos y Contenido Especfico del Programa 1

Contenido Desarrollados del Programa 2

Ejercicios y Prcticas del Programa 39

Sistema de Evaluacin del Mdulo 40

Normas que aplican en lo General 41

Glosario de Trminos Tecnolgicos 46

Formato de Anexos Tcnicos del Mdulo 52

Bibliografa y Referencias de Consulta 54

Informe de Resultados del Curso 55


Requerimientos y Contenido Especfico del Programa



96 hrs. Nivel 4


Nombre del Instructor: 1

Objetivo Especifico: Al finalizar este curso, el participante obtendr los conocimientos teoricos y practicos para desarrollar los anlisis fisicos de las muestras de la industria petrolera. Competencias a Desarrollar: Muestrear productos para la industria petrolera Analizar productos para la industria petrolera Conocimientos Previos: Habilidades numricas, habilidades qumicas, secundaria Contenido Temtico:

6.2.1 Introduccin 6.2.2 La industria del petrleo 6.2.3 Anlisis del petrleo 6.2.4 Densidad relativa (gravedad especifica) en productos del petrleo 6.2.5 Intervalo de destilacin 6.2.6 Punto de inflamacin 6.2.7 Agua y sedimentos 6.2.8 Corrosin del cobre 6.2.9 Destilacin de gasolinas, kerosinas, naftas y productos similares 6.2.10 Viscosidad saybolt

Material Didctico y Apoyos: Paquete escolar (libretas, lapiceros, lpices, bolgrafos y portafolios). Reglas, escuadras y comps Hojas blancas Saca puntas y goma Manual tcnico Rotafolios. PC. Video bin para proyeccin, Diferentes tipos de sustancias o reactivos de productos qumicos. Laboratorio Qumico general y Aula. reas de Proceso Materiales de vidrio plstico y acero inoxidable para envasado.





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Contenido Pgina

6.2.1 Introduccin 3 6.2.2 La industria del petrleo 4 6.2.3 Anlisis del petrleo 9 6.2.4 Densidad relativa (gravedad especifica) en productos del petrleo 9 6.2.5 Intervalo de destilacin 14 6.2.6 Punto de inflamacin 15 6.2.7 Agua y sedimentos 15 6.2.8 Corrosin del cobre 17 6.2.9 Destilacin de gasolinas, kerosinas, naftas y productos similares 18 6.2.10 Viscosidad saybolt 27





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OBJETIVO:

El logro obtenido hasta estos das en cuanto a la calidad de este laboratorio fsico, y debido

al gran auge y demanda de productos y subproductos petroqumicos, nos compromete a

realizar e implementar mayor y mejores mtodos de anlisis para su verificacin.

En este manual se hacen mencin de las tcnicas fsicas apropiadas para la determinacin

de: densidad, viscosidad, destilacin, punto de inflamacin, agua y sedimentos, corrosin al

cobre, metales, color, etc.

El conocimiento adecuado de los ASTM y NOM nos permite involucrarnos con total

seguridad sobre el resultado obtenido en un anlisis, para lograr mantener la excelencia en

este laboratorio fsico.

6.2.1 INTRODUCCION

El petrleo es una mezcla en la que coexisten en fases slida, liquida y gas, compuestos denominados hidrocarburos, constituidos por tomos de carbono e hidrogeno y pequeas proporciones de heterocompuestos con presencia de nitrgeno, azufre, oxgeno y algunos metales, ocurriendo en forma natural en depsitos de roca sedimentaria. Su color vara entre mbar y negro.

La palabra petrleo significa aceite de piedra.

La vida sin el petrleo no podra ser como la conocemos. Del crudo obtenemos gasolina y diesel para nuestros autos y autobuses, combustible para barcos y aviones. Lo usamos para generar electricidad, obtener energa calorfica para fbricas, hospitales y oficinas y diversos lubricantes para maquinaria y vehculos.

La industria petroqumica usa productos derivados de l para hacer plsticos, fibras sintticas, detergentes, medicinas, conservadores de





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alimentos, hules y agroqumicos.

El petrleo ha transformado la vida de las personas y la economa de las naciones. Su descubrimiento cre riqueza, modernidad, pueblos industriales prsperos y nuevos empleos, motivando el crecimiento de las industrias mencionadas.

6.2.2 LA INDUSTRIA DEL PETRLEO ORIGEN DEL PETRLEO. Se considera que es de origen orgnico dado que contiene compuestos ptimamente activos y parafinas animales y vegetales.

COMPOSICIN DEL PETRLEO.

Una composicin media elemental sera 85% C, 12% H, 3% (S+O+N) y trazas de elementos metlicos (As, V, Ni).

Esta constituido fundamentalmente por hidrocarburos (C1-C40): Parafinas lineales (parafinas) Parafinas ramificadas (isoparafinas). Cicloalcanos (naftenos). Aromticos (benceno, naftaleno, etc.)

Tambin contiene compuestos orgnicos no hidrocarburos: Oxigenados (acilos, fenoles). Nitrogenados (piridina). Azufrados.

LA EXPLOTACIN DEL PETRLEO. Las fases de explotacin del petrleo incluyen:

Prospeccin o estudio geolgico del terreno y del subsuelo.

Materia Orgnica

Sapropel Glicerina cidos Grasos

Hidrocarburos

Medio Anaerobio

Saponificacin





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Sondeo o perforacin de la tierra. Extraccin una vez localizado el yacimiento. Transporte por va martima (petroleros) o terrestre (oleoductos). Refino para obtener los diversos productos de consumo. Petroqumica o transformacin qumica en los productos derivados.

EL REFINO DEL CRUDO DE PETRLEO. En las refineras se persiguen cuatro objetivos:

Separar el crudo en las distintas fracciones mediante la destilacin fraccionada o fraccionamiento del crudo.

Convertir las fracciones de menor demanda en otras de mayor demanda

mediante la ruptura trmica o cataltica (craqueo).

Modificar las estructuras de las cadenas carbonadas de las gasolinas para elevar la calidad carburante (reformado).

Depurar los productos obtenidos eliminando los compuestos indeseables

(azufre) mediante el refino adicional. El fraccionamiento del crudo (destilacin fraccionada).

Producto Intervalo

temp. ebullicin

Longitud de la cadena carbonada

Aplicaciones

Fracciones ligeras

Gas de refinera GLP Gasolina Nafta pesada





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C10-C12 productos qumicos, disolventes

Fracciones medias

Queroseno Gas-oil

170-250C 250-320C

C13-C17 C17-C20

Lmpara de alumbrado, carburante para turborreactores Carburante para motores Diesel, calefaccin domstica

Fracciones pesadas

fuel-oil ligero fuel-oil pesado Asfaltos

340-400C 400-500C >500C

C20-C35 >C35

Combustible para buques, locomotoras, etc. Materia prima para lubricantes, ceras y parafinas, cremas y aceites esenciales Pavimentacin, techado, impermeabilizacin, abrasivos, electrodos

EL CRAQUEO.

Consiste en la transformacin de las fracciones ms pesadas (menor demanda) en fracciones ms ligeras (mayor demanda) en especial gasolina.

En el craqueo trmico se produce la ruptura de las cadenas carbonadas por la accin del calor (400-650C).

En el craqueo cataltico se emplean catalizadores que permiten disminuir la temperatura y presin de trabajo as como mejorar el rendimiento.

La diferencia fundamental entre las reacciones de craqueo trmico y cataltico es que las primeras se producen a travs de un mecanismo de radicales libres y las segundas mediante la formacin de carbocationes.

Los catalizadores empleados son: cidos de Brnsted (dadores de protones) como HF, H2SO4 y H3PO4 y cidos

de Lewis (transportadores de electrones) como Al2O3, FeCl3 o BF3. Metales del grupo VIII (Pt, Pd), xidos de Mo, Co y Cr y sulfuros de W y Ni.





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EL REFORMADO.

Son procesos similares a los del craqueo cataltico si bien el objetivo no es aumentar la cantidad de gasolina producida sino aumentar la calidad de la gasolina y elevar su poder antidetonante o ndice de octano.

Los catalizadores empleados suelen estar bajo secreto industrial pero los ms usados contienen platino y halgenos.

Las reacciones ms importantes de reformado son: Deshidrogenacin de las cadenas cclicas (transformacin de cicloalcanos en

aromticos). Deshidrociclacin de alcanos para formar aromticos. Deshidroisomerizacin de los alquilciclo pentanos para formar aromticos. Deshidrogenacin de alcanos. Isomerizacin cataltica (aumento de la ramificacin). Hidrocraqueo de las parafinas.

TRATAMIENTO DE DEPURACIN (REFINO FINO).

El objetivo fundamental es eliminar los compuestos sulfurados de los productos intermedios (preparacin para posteriores tratamientos) o finales (aumentar su pureza).

El hidrotratamiento consiste en una hidrogenacin cataltica (MoO3, CoMoO4) a presin que se aplica a cualquier tipo de fraccin para eliminar azufre, nitrgeno, oxgeno o dobles enlaces.

Mediante el proceso Claus, el SH2 que se genera en muchos procesos de la refinera se convierte en azufre elemental.

El refino qumico (tratamiento con cido sulfrico y lavado con lcali) se aplica sobre las fracciones lubricantes.

El refino fsico se aplica a las fracciones pesadas: Desparafinado: separacin de la parafina para evitar que la presencia de estos

compuestos fcilmente congelables perjudiquen la fluidez de los lubricantes. Desasfaltado: separacin de las materias asflticas en los aceites pesado para

evitar la aparicin de residuos slidos en los aceites lubricantes. Extraccin con disolventes: eliminacin de parafina, asfaltos y compuestos

muy aromticos que no son aptos para la lubricacin. Decoloracin con tierras activas.





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PRODUCTOS DE LA REFINERA: LA GASOLINA.

Las condiciones que debe cumplir una gasolina para tener un buen rendimiento en un motor de explosin son:

Ausencia de compuestos corrosivos (azufre en sus diversas formas) o compuestos que resinifican y producen polmeros gomosos.

Constitucin qumica adecuada para evitar la detonacin del vapor de gasolina en el cilindro.

Volatilidad adecuada para asegurar una buena carburacin, es decir, una buena mezcla con el aire. Se consigue mediante un adecuado fraccionamiento del petrleo o mezclando gasolinas de distinta volatilidad.

El rendimiento de un motor de explosin se rige por la siguiente expresin:

R=1-(1/r) c-1 En donde r es la relacin de compresin (cociente entre el volumen total del cilindro y el volumen no utilizado, no barrido por el mbolo) y c es el cociente entre los calores especficos a presin y a volumen constante.

A partir de un cierto valor de r que depende del tipo de gasolina se produce una

detonacin que sustituye a la explosin normal de modo que el mbolo es impulsado por un golpe seco en vez de un empuje suave y progresivo propio de la combustin bien regulada.

Mientras que los hidrocarburos lineales se comportan mal (slo pueden trabajar a

valores de r bajos), los aromticos se comportan muy bien (pueden trabajar a valores de r elevados).

Se adopt el n-heptano como nmero cero de una escala arbitraria y el isooctano

(2,2,4-trimetilpentano) como nmero cien. Toda gasolina puede definirse por su ndice de octano que es el nmero que indica la proporcin de isooctano en mezcla con n-heptano que soportara una compresin igual a la gasolina considerada.

La adicin de tetraetil plomo se ha prohibido ya que:

Expulsin de la atmsfera de plomo que es txico para los seres vivos. El plomo desactiva los catalizadores empleados en los convertidores de humo

de los automviles modernos utilizados para disminuir la expulsin de gases





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txicos (CO, NO2 e hidrocarburos potencialmente cancergenos cuyas concentraciones mximas en los gases de escape estn limitadas por ley).

El empleo de gasolinas sin plomo (contenido en la gasolina por debajo de 0,013 g/l)

exige emplear otros aditivos como el metil terbutil ter (MTBE):

No es txico. No afecta a la estabilidad qumica de las gasolinas Disminuye en un 20% la emisin de CO e hidrocarburos policclicos

aromticos. No aumenta la formacin de nieblas. Es compatible con los lubricantes utilizados actualmente.

6.2.3 ANLISIS DE PETRLEO

TOMA DE MUESTRA.

Los recipientes deben ser de lata o vidrio. En el caso de ser lata las soldaduras deben estar hacia el exterior. El recipiente debe estar un 10% vaco (permitir la expansin). Los tapones tambin de lata o vidrio, nunca de plstico.





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6.2.4 DENSIDAD.

La densidad se expresa como densidad relativa (peso especfico del fluido/peso especfico del agua a 15C) y por lo tanto es adimensional.

En Espaa la densidad se refiere a 15C mientras que en los pases anglosajones se

expresa a 60F (sp.gr.60). En USA tambin se expresa en API (American Petroleum Institute):

API = 141,5/(sp.gr.60 - 131,5) La densidad y temperatura se mide con aermetros: d15 = dT + k (T-15)

dT K

0,600-0,639 0,00095 0,640-0,689 0,00090 0,690-0,729 0,00085 0,730-0,759 0,00080 0,760-0,789 0,00075 0,790-0,829 0,00070 0,830-0,919 0,00065





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0,920-1,000 0,00060





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VISCOSIDAD.

La viscosidad es la resistencia que opone un fluido a fluir si se le aplica una fuerza exterior: =Pr4t/8vl

El coeficiente de viscosidad tiene dimensiones ML-1T-1 y en el sistema CGS se

denomina poisse. En la mayora de los fluidos se expresan en centipoisse (la viscosidad del agua pura a

20C es 1 centipoisse).

La viscosidad depende de la temperatura: cuanto mayor es la temperatura menor es la viscosidad (en los gases ocurre al revs).

El cociente entre la viscosidad y la densidad se denomina viscosidad cinemtica,,

(L2T-1) y se expresa en centistokes.

La viscosidad cinemtica se determina midiendo el tiempo necesario para que un volumen de lquido fluya por gravedad entre dos marcas del capilar de un viscosmetro (Ostwald) calibrado previamente con agua y a una temperatura controlada:

= Tiempo medido x Constante calibrado

La viscosidad cinemtica tambin se puede expresar como unidades Engler:

Engler = 7,580 centistokes

La viscosidad cinemtica se suele expresar en los gasleos en centistokes y en los fuelleos en grados Engler.

La viscosidad cinemtica depende de la temperatura.





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Cuando se mezclan dos combustibles es necesario tener en cuenta que:

En el combustible resultante no siempre puede lograrse una buena homogeneizacin por lo que no deben mezclarse de forma arbitraria dos combustibles.

Suponiendo que se logra una buena homogeneizacin, la viscosidad del combustible resultante no siempre sigue la ley de mezclas.





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PODER CALORFICO.

Cantidad de calor liberado en la combustin de un combustible. El poder calorfico se puede expresar de dos maneras:

Poder calorfico superior (PCS): se contabiliza el calor de condensacin del vapor de agua generado en la combustin.

Poder calorfico inferior (PCI): no se contabiliza el calor de condensacin del vapor de agua generado en la combustin.

Estn relacionados a travs de las expresiones:

PCI = PCS 50,68x%H (Kcal/Kg) PCI = PCS 600 (Kcal./Kg.).

La determinacin del poder calorfico se lleva a cabo en un calormetro.





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6.2.5 INTERVALO DE DESTILACIN.

Este ensayo se realiza en gasleos para determinar la temperatura a la cual se recoge un determinado porcentaje de destilado.

El ensayo no se realiza sobre fuelleos ya que no tienen la suficiente estabilidad

trmica como para destilarlos completamente. Un volumen de gasleo (100 mL) se destila (calentando con un gas o una resistencia

elctrica) y se recogen los destilados en una probeta. Se toma nota de las temperaturas cuando se ha destilado el 65%, 85% y 100% del

volumen inicial. Las temperaturas deben corregirse en funcin de la presin atmosfrica.

6.2.6 PUNTO DE INFLAMACIN.

Temperatura a la cual el combustible genera suficientes vapores para que stos puedan inflamarse bajo la accin de una llama.

Constituye un criterio para establecer criterios de seguridad: se considera que un combustible puede manipularse sin grave riesgo de explosin o incendio siempre y cuando permanezca a temperaturas inferiores a las correspondientes al punto de inflamacin.

El ensayo consiste en calentar gradualmente (5C/minuto) un combustible en un recipiente cerrado, agitando a unos 100 rpm para homogeneizar la temperatura. Cada cierto incremento de la temperatura (p.e. 3C) se enciende en el interior del sistema una llama piloto hasta que se produce la combustin.

Los combustibles han de estar exentos de agua (deshidratar previamente con CaCl2). 6.2.7 AGUA Y SEDIMENTOS.

El agua y los sedimentos se encuentran en suspensin en los combustibles lquidos. El agua favorece la aglomeracin y separacin de los sedimentos. Los sedimentos generan varios problemas:

Limpieza peridica de los tanques. Obstruccin de los filtros. Obstruccin y abrasin de los quemadores (en especial cuando los sedimentos

contienen cantidades importantes de slice u xidos de hierro). El agua y los sedimentos se determinan conjuntamente por centrifugacin en dos

tubos graduados de 100 mL.





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En cada tubo se mezclan 50 mL de combustible y 50 mL de tolueno (reduce la viscosidad de la muestra y facilita la centrifugacin) saturado de agua (el tolueno y el agua son ligeramente miscibles).

Tras la centrifugacin se lee el volumen de la mezcla de agua y sedimentos que aparece en el fondo de los tubos (la suma de los dos volmenes da el porcentaje total).

PUNTO DE ENTURBIAMIENTO.

Temperatura a la cual aparecen los primeros cristales de parafina. Este ensayo slo se realiza en gasleos. Los cristales de parafina originan problemas de bombeo y obstrucciones en los filtros,

en especial en las tuberas que estn a la intemperie en zonas climticas fras. Los polimetacrilatos disminuyen el punto de enturbamiento

PUNTO DE ANILINA.

Temperatura a la cual se hace completamente miscible una mezcla a partes iguales del producto a ensayar y la anilina.

Este ensayo slo se realiza en gasleos. La anilina es un compuesto aromtico que se mezcla mejor con los compuestos

aromticos que con otro tipo de hidrocarburos aunque tengan puntos de ebullicin similares.

El punto de anilina permite estimar la relacin C/H en los gasleos. RESIDUO CARBONOSO.

Cantidad de carbono que queda tras un proceso de evaporacin y pirolisis. En combustibles con un elevado contenido en cenizas es necesario restarlas del peso

obtenido en el ensayo. El ensayo da informacin acerca de la tendencia del combustible a formar

inquemados y obturar los quemadores. En los gasleos el ensayo se practica sobre el 10% del residuo no destilado. El ensayo se realiza en un bulbo especial de vidrio con una abertura lateral:

Se introduce en un horno a 550C. Las materias voltiles se evaporan. El residuo sufre reacciones de cracking y coquizacin. Tras 20 se enfra el bulbo y se pesa.





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CENIZAS

Residuo inorgnico incombustible tras llevar a cabo una combustin completa. Las cenizas de los combustibles estn formadas por:

Slice y silicatos (provenientes de los estratos petrolferos). Impurezas de sales y arcillas presentes en el agua asociada al crudo

(compuestos organometlicos de Na, Ca, K y V) en disolucin o emulsin con el crudo.

xidos de hierro en estado coloidal consecuencia del almacenamiento y transporte del combustible.

Un elevado contenido en cenizas implica un mayor desgaste de las bombas y quemadores.

El Na y V originas corrosiones a elevadas temperaturas y el V cataliza la formacin de SO3 a baja temperatura.

El ensayo se realiza quemando primero con una llama y completando la combustin en la mufla a 800C.

6.2.8 CORROSIN DEL COBRE.

La presencia de azufre en los combustible genera una serie de problemas: Corrosiones en los quemadores Contaminacin ambiental. Reduccin del poder calorfico del combustible. Efecto negativo en los procesos en los que los gases de combustin entren en

contacto con el producto que se est fabricando (p.e. cementos).

Las corrosiones se producen a baja y alta temperatura. La corrosiones a baja temperatura son debidas a la formacin de SO3 durante la

combustin que junto con el agua da lugar a cido sulfrico que al condensar ataca las partes metlicas de los quemadores.

Las corrosiones a alta temperatura son debidas a la formacin de sales alcalinas (p.e Na2SO4) catalizadas por vanadio.

El ensayo de corrosin se realiza sumergiendo una tira limpia y pulida de cobre en la muestra a 50C durante 3 horas y luego comparndola con unos patrones.

DETERMINACIN DE METALES.

La determinacin de trazas metlicas en lubricantes permite identificar desgastes, corrosiones o mal funcionamiento de los motores:





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Contenidos elevados de silicio indican un mal funcionamiento del filtro del aire (polvo atmosfrico).

Contenidos elevados de Cr, Na y B indican filtraciones del sistema de refrigeracin.

Contenidos elevados de Fe, Cu, Sn, Pb, Al y Mo indican desgastes de las piezas y componentes del motor.

Otros metales se aaden a los aceites intencionadamente:

Como aditivos antidesgaste (Zn). Como inhibidores de la corrosin (Ba, P). Para mejorar la accin detergente de los aceites (Ca).

En las gasolinas puede interesar la determinacin del plomo (tetraetil plomo) o del

manganeso (metil-ciclopentadienil-manganeso-tricarbonilo).

Para llevar a cabo los anlisis por tcnicas instrumentales (absorcin atmica en sus distintas variantes, ICP-AES, Voltamperometra, etc) se deber seguir alguna de las siguientes alternativas:

Calibrado con patrones organometlicos disueltos en un disolvente orgnico de

propiedades fsicas similares a las del producto a analizar (p.e. el aguarrs es similar a la gasolina). Esta metodologa es cara pero rpida.

Mineralizacin de la muestra con cidos minerales (o calcinacin y extraccin con cidos) y empleo de patrones acuosos. Esta metodologa es barata pero lenta.

Empleo de emulsiones de combustible y agua (tensoactivos) empleando patrones acuosos. Mtodo barato y rpido.

6.2.9 DESTILACIN DE GASOLINAS, KEROSINAS, NAFTAS Y PRODUCTOS SIMILARES Significado de la prueba: La prueba de destilacin se usa para conocer la volatilidad (facilidad de evaporacin en un producto).





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OBJETIVO:

Por este mtodo se efecta la destilacin de gasolina para motores, gasolinas de aviacin, combustibles para turbosinas, naftas, kerosinas, aceites combustibles destilados y productos similares del petrleo. DEFINICIONES:

Punto inicial de ebullicin.- Es la temperatura observada en el termmetro, en el instante en que la primera gota de condensado cae del extremo final del condensador.

Punto final o punto final de ebullicin.- Es la mxima lectura observada en el termmetro durante la prueba. Esto ocurre usualmente despus de haberse evaporado todo el lquido del fondo del matraz. El termino temperatura mxima frecuentemente se usa como sinnimo.

Punto seco.- Es la lectura del termmetro observada en el instante en que la ultima gota de liquido se evapora del fondo del matraz, debern desperdiciarse cualquier gota que quede sobre la pared del matraz o en el termmetro.

Punto de descomposicin.- Es la lectura del termmetro que coincide con la primera indicacin de una descomposicin trmica del liquido en el matraz.

Nota: La indicacin caracterstica de descomposicin trmica, es el desprendimiento de humos blancos acompaados de lecturas errticas en el termmetro que crecen y decrecen.

Recuperado % volumen.- Es el volumen en mililitros de condensado observados en la probeta recibidora simultneamente con la lectura de termmetro. Adems se designa as tambin como recuperado en la destilacin.

Mximo recuperado total, % volumen.- Es la suma del recuperado y el residuo que quedo en el matraz en % volumen.

Perdida, % volumen.- Corresponde a 100 menos el recuperado total, % volumen.

Residuo, % volumen.- Es la diferencia del recuperado total menos el recuperado o bien directamente relacionar los mililitros de residuo a el volumen total de la muestra para obtener el % volumen.

Evaporado, % volumen.- Es la suma del recuperado y la perdida en % volumen..

Nota: Por lo general las lecturas son directas al usarse 100 ml de muestra.





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DESTILACIN SIMPLE.

Destilar significa calentar un lquido hasta convertirlo en sus vapores que, cuando son enfriados, retornan al estado inicial.

Un aparato de destilacin simple consta de:

a) Un baln de destilacin, con tubo lateral para la salida de vapores.

b) La temperatura se mide con un termmetro cuyo bulbo enfrenta al tubo de desprendimiento.

c) Un refrigerante condensa a los vapores. El tubo por el cual se desprenden est dentro de otro, ms grueso, con circulacin de agua fra a contracorriente con dichos vapores.

La destilacin simple se efecta al separar un lquido -agua- de una solucin que contiene un slido no voltil.

Como el slido disuelto no da vapores, queda retenido en la solucin residual.

El agua obtenida es pura: "agua destilada".

Sometida a destilacin simple una solucin de dos lquidos -por ejemplo alcohol y agua- no se consigue separarlos.

Ambos suministran vapores: el alcohol hierve a 78C y el agua, a 100C, y, consecuentemente, estn presentes en el vapor desprendido.

Con todo, las primeras fracciones destiladas contienen mas alcohol que agua, pero a medida que la temperatura aumenta, tambin aumenta el porcentaje de agua en el lquido recogido.

Si cada fraccin se destila varias veces sucesivas, se mejora sensiblemente la separacin de los componentes.

Para solucionar el caso mencionado: separacin de dos lquidos disueltos entre si, se recurre a la destilacin fraccionada.

Entre el baln de destilacin y el refrigerante se intercala una columna de fraccionamiento, que puede ser otro refrigerante, vertical y de bolas.





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Los vapores calientes que ascienden por dentro del mismo encuentran al lquido condensado que cae.

En su contacto ntimo ocurren intercambios de calor, cuyo resultado es semejante al de muchsimas destilaciones simples sucesivas.

En definitiva, el lquido recogido es casi puro.

DESTILACIN PRIMARIA DEL PETRLEO CRUDO.

En las destileras se destila fraccionadamente el petrleo. Como est compuesto por ms de 1.000 hidrocarburos, no se intenta la separacin individual de cada uno de ellos.

Es suficiente obtener fracciones, de composicin y propiedades aproximadamente constantes, destilando entre dos temperaturas prefijadas.

La operacin requiere varias etapas; la primera de ellas es la Destilacin Primaria o Topping.

El crudo se calienta a 350 C y se enva a una torre de fraccionamiento, metlica y de 50 metros de altura, en cuyo interior hay numerosos "platos de burbujeo".

Un "plato de burbujeo" es una chapa perforada, montada horizontalmente, habiendo en cada orificio un pequeo tubo con capuchn.

De tal modo, los gases calientes que ascienden por dentro de la torre atraviesan el lquido ms fro retenido por los platos.

Tan pronto dicho lquido desborda un plato cae al inmediato inferior.

La temperatura dentro de la torre de fraccionamiento queda progresivamente graduada desde 350C en su base, hasta menos de 100C en su cabeza.

Como funciona continuamente, se prosigue la entrada de crudo caliente mientras que de platos ubicados a convenientes alturas se extraen diversas fracciones.

Estas fracciones reciben nombres genricos y responden a caractersticas bien definidas, pero su proporcin relativa depende de la calidad del crudo destilado, de las dimensiones de la torre de fraccionamiento y de otros detalles tcnicos.





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De la cabeza de las torres emergen gases. Este "gas de destilera" recibe el mismo tratamiento que el de yacimiento y el gas seco se une al gas natural mientras que el licuado se expende como "Supergas" o en garrafas.

Las tres fracciones lquidas ms importantes son, de arriba hacia abajo, -es decir, de menor a mayor temperatura de destilacin-:

1) Naftas:

Estas fracciones son muy livianas (densidad = 0,75 g/ml) y de baja temperatura de destilacin: menor de 175C.

Estn compuestas por hidrocarburos de 5 a 12 tomos de carbono.

2) Kerosenes:

Los kerosenes destilan entre 175C y 275C, siendo de densidad mediana (densidad = 0,8 g/ml).

Sus componentes son hidrocarburos de 12 a 18 tomos de carbono.

3) Gas oil:

El gas oil es un lquido denso (0,9 g/ml) y aceitoso, que destila entre 275C y 325C.

Sus hidrocarburos poseen ms de 18 tomos de carbono.

Queda un residuo que no destila: el fuel oil, que se extrae de la base de la torre.

Es un lquido negro y viscoso de excelente poder calrico: 10.000 cal/g. Una alternativa es utilizarlo como combustible en usinastermoelctricas, barcos, fbricas de cemento y vidrio.

La otra es someterlo a una segunda destilacin fraccionada: "La destilacin conservativa", o destilacin al vaco, que se practica a presin muy reducida, del orden de pocos milmetros de mercurio.

Con torres de fraccionamiento similares a las descriptas se separan nuevas fracciones que, en este caso, resultan ser "aceites lubricantes".





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Estos son livianos, medios o pesados segn su densidad y temperaturas de destilacin. El residuo final es el asfalto, imposible de fraccionar. Este se lo utiliza para pavimentacin e impermeabilizacin de techos y caeras.

DESTILACIN SECUNDARIA. (Cracking):

Los petrleos argentinos, en general, producen poca cantidad de naftas. El porcentaje promedio respecto del crudo destilado es del 10%. Para aumentarlo se emplea un tercer procedimiento: "La destilacin secundaria, destilacin destructiva o cracking".

Las fracciones pesadas como el gas oil y el fuel oil se calientan a 500C, a presiones del orden de 500 atm, en presencia de sustancias auxiliares: catalizadores, que coadyuvan en el proceso.

De all que se mencione el "cracking cataltico".

En esas condiciones la molcula de los hidrocarburos con muchos tomos de carbono se rompe formando hidrocarburos mas livianos, esto es, de menor nmero de tomos de carbono en su molcula.

La siguiente ecuacin ilustra el hecho ac

cido:

C18H38 = C8H16 + C8H18 + CH4 + C

La ruptura de la molcula de 18 tomos de carbono origina nuevos hidrocarburos, dos de ellos de 8 tomos de carbono cada uno, iguales a los que componen las naftas.

Otro hidrocarburo formado es el Metano: CH4

Quedando un residuo carbonoso: el Coque de Petrleo.

Las fracciones obtenidas mediante el Cracking se envan a torres de fraccionamiento para separar:

1) gases.





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2) Naftas y eventualmente kerosn.

3) Y residuos incorporables a nuevas porciones de gas oil y de fuel oil.

Gracias al Cracking se eleva el rendimiento en naftas hasta el 40-50 %. LIMPIEZA

Mantener completamente limpios, termmetros, matraz, condensador etc., con el fin

de evitar la contaminacin de la muestra que se va a probar. MUESTREO

En el caso de productos con una presin de vapor Red de 9.5 libras o mas enfriar la

botella de muestreo dentro del intervalo de temperatura indicado en la tabla 1 para la probeta de medicin de la carga a destilacin. El muestreo deber efectuarse, de preferencia, sumergiendo la botella previamente enfriada en el lquido y desechando la primera muestra tomada. Cuando esto no sea posible, la muestra deber introducirse en la botella previamente enfriada evitando al mximo su agitacin, enseguida deber taparse hermticamente y colocarse en un medio capaz de mantenerla a menos de 150C. Las muestras que contienen agua visible no son adecuadas para la prueba. Si se tienen productos con puntos iniciales de destilacin debajo de 660C conteniendo humedad desecharlos y obtenga otro libre de agua, para los que tengan punto inicial de ebullicin mayores de 660C, agrgueles sulfato de sodio anhidro u otro agente secante agitando y separando este material posteriormente por decantacin o filtracin. CALCULOS Y REPORTE Para cada prueba calcular y reportar los datos que son slidos o bien hacer las correcciones necesarias por presin baromtrica y de temperatura, anotando cualquier dato que sea requerido, estos debern incluir lecturas de termmetros con aproximacin hasta de 0.50C y volmenes de recuperado de muestra con aproximacin de 0.5ml. Para corregir por presin baromtrica se tomara la lectura de esta con una aproximacin de 1 mm Hg. Nota: Si no se especifica los datos que hay que recopilar, anotar: La temperatura inicial de ebullicin, la temperatura final de ebullicin o el punto seco y la lectura del termmetro al 5%, 95% y cada mltiplo de 10% desde 10 hasta 90% de recuperado inclusive.





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La correccin por presin baromtrica se hace de acuerdo con la siguiente ecuacin:

Cc = 0.00012 (760-P) (273 + tc) Donde: Cc = Correccin que hay que agregarle algebraicamente a la temperatura observada. P = Presin baromtrica, mm de Hg. tc = Temperatura observada en el termmetro.

RANGO DE TEMPERATURA CORRECCION POR 10 mm DE DIFERENCIA DE PRESION

10 a 30 0.35 30 a 50 0.38 50 a 70 0.40 70 a 90 0.42 90 a 110 0.45 110 a 130 0.47 130 a 150 0.50 150 a 170 0. 52 170 a 190 0.54 190 a 210 0.57 210 a 230 0.59 230 a 250 0.62 250 a 270 0.64 270 a 290 0.66 290 a 310 0.69 310 a 330 0.71 330 a 350 0.74 350 a 370 0.76 370 a 390 0.78 390 a 410 0.81

Adicionar si la presin baromtrica es debajo de 760 mm y restar si la presin baromtrica es arriba de 760 mm. CONDICIONES DE PRUEBAS Condiciones, caractersticas y tipo de prueba

Grupo 1 Grupo 2 Grupo 3 Grupo 4





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Caractersticas de la muestra

Presin vapor a 100 F (lb) Arriba de 9.5

abajo de 9.5

Debajo de 9.5

abajo de 9.5

TIE Destilacin TFE

------------- 250 C <

----------- 250 C <

< 100 C > 250 C

> 100C > 250 C

Preparacin del aparato Termmetro ASTM No. Dimetro del orificio de la placa (pulg.)

Baja dest. 7C 11/2

Baja dest. 7C 11/2

Baja dest. 7C 2.0

Baja dest. 7C 2.0

Temperatura al inicio de la prueba (C) Matraz y termmetro Placa y proteccin Probeta recibidora Tipo de matraz

13 -18 ambiente 13 18 B(125 ml)

13 -18 ambiente 13 18 B(125 ml)

13 -18 ambiente 13 18 B(125 ml)

ambiente ------- ambiente (125 ml)

Condiciones durante el procedimiento de la prueba Temp. Del bao de condensado (C) Temp. Del bao de probeta (C) Tiempo (min.) desde el inicio de la primera aplicacin de calor y hasta la Temp. Inicial de ebullicin. Tiempo (seg.) desde la Temp. Inicial de ebullicin hasta el 5% de recuperado. Promedio uniforme de condensacin desde el 5% de recuperado hasta 5 ml. De residuo ml/min. Tiempo (min.) desde 5 ml de residuo hasta la temperatura final de ebullicin.

0-1 13-18 5-10 60-75 4-5 3-5

0-4 13-18 5-10 60-75 4-5 3-5

0-4 13-18 5-10 ------ 4-5 5 mx.

0-1 13-18 5-15 ------ 4-5 5 mx.

Grupo 1 gasolinas ligeras, cargas a estabilizadoras Grupo 2 gasolinas primarias estabilizadas, TCC, tanques destilados Grupo 3 tractogas, domo fraccionadota U 8, SB Grupo 4 kerosinas, gasleos, dseles, naftas VISCOSIDAD

La viscosidad es la resistencia que opone un fluido a deslizarse sobre si mismo.





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Esta prueba determina la tendencia de un fluido a resistir el flujo, es decir, es una medida de la resistencia a fluir.

La viscosidad mide la fluidez de los lquidos a determinadas temperaturas.

6.2.10 VISCOSIDAD SAYBOLT OBJETIVO: En este mtodo se indica el procedimiento para la medicin emprica de la viscosidad Saybolt de los productos del petrleo a temperaturas especificadas entre 21.0 y 98.90C. Tambin se incluye un procedimiento especial para productos parafinosos. DEFINICIONES: Viscosidad Saybolt Universal.- Es el tiempo en segundos, en que fluyen 60 mililitros de muestra a travs de un orificio Universal calibrado en condiciones especificas. Viscosidad Saybolt Furol.- Es el tiempo en segundos, en que fluyen 60 mililitros de muestra a travs de un orificio Furol calibrado en condiciones especificas. El valor absoluto de la





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viscosidad Saybolt Furol es aproximadamente 10 veces mayor que el de la Viscosidad Saybolt Universal y se recomienda para aquellos productos pesados del petrleo que tienen una viscosidad mayor de 1000 segundos en unidades Saybolt Universal, como aceites combustibles y otros materiales residuales la palabra Furol es una contraccin de las palabras en ingles fuel and road oils.

UNIDADES DE VISCOSIDAD:

1. SUS 2. SAE 3. cSt 4. ISO 5. Clasificacin AGMA

* UNIDADES DE VISCOSIDAD (SUS)

a. Segundos Saybolt Universal b. Cuanto ms alto es el nmero, mayor es la viscosidad. c. Expresado a una cierta temperatura (100F, 210F) porque a medida que la

temperatura sube, la viscosidad desciende. Cuando la temperatura baja la viscosidad aumenta.

* UNIDADES DE VISCOSIDAD (SAE)

a. Society of Automotive Engineers (Sociedad de Ingenieros de Automotores) b. Cada nmero incluye muchos aceites dentro de un rango de viscosidad amplio c. Sistema de dos clasificaciones: aceites para crter del cigeal y lubricantes para el

rbol de transmisin. d. El personal de planta podra tener una mejor comprensin de la viscosidad si sta se

indicara en grados SUS y SAE.

* UNIDADES DE VISCOSIDAD (cSt)

1. Centistokes 2. Viscosmetro de tubo capilar usado para determinar los centistokes (inmerso en un

bao de temperatura controlada) 3. Ms preciso que el Viscosmetro Saybolt 4. Usado en la determinacin de la graduacin ISO.

* UNIDADES DE VISCOSIDAD (ISO)

a. International Standard Organization (Organizacin Internacional de Normas)





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b. Necesaria para una unidad de medida de la viscosidad. c. Compare los grados ISO con los centistokes en la regla de clculo para petrleo.

* UNIDADES DE VISCOSIDAD: (Clasificacin AGMA)

a. Gradacin de la viscosidad del aceite para engranajes anlogo a la clasificacin SAE del aceite para motor.

TEMPERATURA DE INFLAMACION E IGNICION

El punto de inflamacin es la temperatura que se observa en el termmetro cuando aparece una inflamacin momentnea en la superficie del aceite combustible





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El punto de ignicin es la temperatura que se observa en el termmetro cuando aparece una combustin en la superficie del aceite con duracin mnima de 5 segundos.

Estas prueba determina el conocimiento de los puntos de inflamacin e ignicin en los aceites lubricantes ayuda a tomar medidas de precauciones para evitar las posibles causas de fuego. El punto de inflamacin tambin es importante pues indica las perdidas por evaporacin en condiciones de altas temperaturas. OBJETIVO:

Este mtodo sirve para la determinacin de las temperaturas de inflamacin e ignicin de todos los productos del petrleo con excepcin de los combustleos y aquellos que tienen una temperatura de inflamacin en copa abierta inferior a 790C.

El Punto de Inflamacin es la temperatura que se observa en el termmetro cuando aparece una inflamacin en la superficie del aceite combustible en el interior de la copa.

El Punto de Ignicin es la temperatura que se observa en el termmetro cuando aparece una combustin en la superficie del aceite combustible mnima de 5 segundos.





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Esta prueba determina las causas por las que se produce un fuego, y las perdidas por evaporacin en condiciones de altas temperaturas.

Cuando se mezclan vapores de hidrocarburos con el aire y luego se encienden, estas arden o sea que se inflaman.

Los hidrocarburos cuya presin de vapor sea alta forman con ms facilidad mezclas explosivas.

Cuando los productos del petrleo se exponen a la atmsfera, los que tengan puntos de inflamacin ms altos aumentan la seguridad. Por ejemplo, la gasolina tiene un punto de ebullicin mas bajo que la kerosina por lo que arder mas fcilmente que este.

Este mtodo sirve para la determinacin de la temperatura de inflamacin de los aceites combustibles, lquidos que tienden a formar una pelcula bajo su superficie de prueba, asfaltos y otros materiales viscosos, as como suspensiones de slidos. Este mtodo se puede emplear para detectar la contaminacin de aceites lubricantes por pequeas cantidades de solventes o materiales voltiles. PREPARACIN DE LA MUESTRA:

Las muestras que son muy viscosas debern calentarse hasta su fluidez total y como mximo hasta 160C debajo de la probable temperatura de inflamacin.

Las muestras que contienen agua debern pasarse a trabes de un papel filtro o secarse con cloruro de calcio, segn sea necesario. LIMPIEZA:

La copa y accesorios, termmetros, etc., debern mantenerse completamente limpios y secos, especialmente evitar la presencia de cualquier resto de gasolina o kerosina que se hallan empleado para lavar el material antes de iniciar la prueba. AGUA POR DESTILACION





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Esta prueba mide la cantidad de agua en un aceite, e indica que tanta agua contiene un aceite y por consiguiente determina su pureza. OBJETIVO:

Este mtodo se emplea para la determinacin de agua en petrleo crudo, alquitranes y productos derivados de estos materiales. ESTANDARIZACION DE LAS CONDICIONES DE PRUEBA:

El montaje de un aparato dado deber considerarse correcto cuando al adicionar cantidades de agua (de una probeta graduada o pipeta) a un aceite limpio y someterla a la prueba, se obtengan lecturas exactas.

Las lecturas se deben juzgar exactas si no se exceden los limites permitidos en la tabla 1, para varios tamaos de trampas.

Una lectura fuera de los lmites permisibles, indican un mal funcionamiento debido a una fuga de vapor, o una rpida ebullicin o imprecisin en la calibracin de la trampa o contaminacin con humedad. Elimine estos factores antes de repetir la operacin de estandarizacin. LIMPIEZA:





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Mantener completamente limpios y secos la mesa de trabajo, material de vidrio, probeta, trampa etc., eliminar cualquier contaminacin de la muestra por probar. CORROSION LAMINA DE COBRE

Esta es una de las pruebas estndares para determinar compuestos de azufre y productos sulfurosos. Por medio de esta prueba qumica se reconoce la presencia de azufre y otros compuestos corrosivos. OBJETIVO:

Este mtodo describe el procedimiento para detectar la corrosividad al cobre de la gasolina, turbinas, solventes, kerosinas, combustibles diesel, aceites lubricantes y otros productos derivados del petrleo. PREPARACIN DE LAS LMINAS:

Lamina de cobre de 75 mm (3 plg.) de longitud, 12.5 mm (1/2 pulg.) de ancho y de 1.5 a 3 mm (1/16 a 1/8 pilg.) de espesor. Las laminas construidas de cobre electroltico son de calidad adecuada.

Preparacin de la superficie: Se elimina con lija todos los defectos de la superficie en los seis lados de la lmina, acbese con lija de carburo de silito del No. 240, sumrjase la





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lamina en isoctano libre de azufre, de donde se sacara inmediatamente para el pulido final o en el cual se puede guardar para uso futuro.

Como procedimiento practico para la preparacin de la superficie, colquese una hoja de lija sobre una superficie plana, humedzcase con kerosina o con isoctano, frtese la lamina contra la lija con movimiento rotatorio, protegiendo la lamina del contacto con los dedos por medio de papel filtro o algodn.

Pulido final: Se saca la lmina del isoctano, se sujeta con los dedos protegidos con papel filtro y se pule con granos de carburo de silicio de 150 mallas. Empleando un algodn absorbente humedecido con una gota de isoctano se frota fuertemente. Manjese la lamina con pinzas de acero inoxidable, no la toque con los dedos. Se limpia todo el polvo metlico de la lmina, frotando hasta que un pedazo de algodn nuevo no muestre mancha alguna. Cuando la lamina esta limpia, se sumerge inmediatamente en la muestra.

Estndares ASTM de corrosin: Son reproducciones en color de laminas resultados de pruebas tpicas que representan el grado de aumento del manchado y corrosin. Las reproducciones se presentan cubiertas en plstico y en forma de placa.

Como precaucin, se revisa peridicamente la placa estndar por comparacin con otra que se ha mantenido perfectamente protegida de la luz. Se observan a la luz difusa del da o una equivalente, primero desde un punto directamente arriba y enseguida a un ngulo de 450. Si hay evidencia de decoloracin, particularmente en el lado izquierdo de la placa, se recomienda reemplazarla. MUESTREO

Es sumamente importante para todos los tipos de muestras que van a someterse a esta prueba, que sean tomadas en botellas de plstico o vidrio perfectamente limpias, para que no afecten las propiedades corrosivas del combustible.

Se llena el recipiente de muestreo tanto como sea posible y se tapa inmediatamente despus de tomar la muestra. Se tendr cuidado de exponerla lo menos posible a la luz directa del sol o a cualquier difusin de ella. Se realiza la prueba tan pronto se recibe la muestra en el laboratorio o inmediatamente despus de destaparla.

Si se observa en la muestra agua en suspensin, se seca un volumen suficiente por filtracin a travs de un filtro cualitativo de medio rpido pasndola directamente al tubo limpio para la prueba. Evite al mximo la presencia de luz durante esta operacin. El contacto del agua con la lmina de cobre antes, durante o despus de la terminacin de la prueba, causa manchado lo cual dificultara la evaluacin correcta de dicha lmina.





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LIMPIEZA

Tener en perfecto estado de limpieza tubos y lminas de cobre. Estas deben estar bien pulidas y guardadas en un frasco conteniendo isoctano o tolueno.

COLOR SAYBOLT

El color Saybolt es un nmero relacionado con la altura de la columna del producto. El

color se compara con vidrios estndares que van del +30 (mas claro) al -16 (mas obscuros).

Esta prueba determina en general que el color es una indicacin de contaminacin. Las especificaciones de color determina la calidad de un producto y para descubrir huellas de contaminacin. OBJETIVO:

En este mtodo se describe el procedimiento para determinar el color a: gasolinas sin colorante, turbosina, naftas, kerosinas, parafinas y aceites blancos para uso farmacutico. DEFINICION:

El color Saybolt es un nmero que compara el color de una columna de muestra contra vidrios estndar. La escala de comparacin va de -16 a +30. Entre mayor es el numero de la escala, mas claro es el color de la muestra.





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PREPARACIN DE LA MUESTRA:

Si esta turbia pasarla a travs del numero necesario de filtros cualitativos (Whatman No. 4 o su equivalente), hasta que quede limpia. Cuando se deseen probar muestras slidas se calientan hasta lograr su fluidez, teniendo cuidado de no excederse, debido a que puede ocurrir una oxidacin con el consiguiente obscurecimiento de la muestra. LIMPIEZA:

Tener perfectamente limpio los tubos, sistema ptico fuente de luz y los discos de color estndar. PESO ESPECFICO





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El peso especfico es la relacin entre el peso de un volumen dado del producto y el peso de un volumen igual de agua.

Esta prueba determina la ligereza o pesadez de los productos del petrleo y es til para control de las refineras.

La gravedad especfica es una escala arbitraria donde la densidad del agua se toma como base. La escala API, vara inversamente al peso especfico, es decir a mayor API menor peso especifico.

Para medir la pesadez de los productos del petrleo se usaba la gravedad API y ahora se emplea el peso especfico.

La gravedad API del agua es igual a 10. OBJETIVO:

En este mtodo describe el procedimiento para la determinacin por medio de un hidrmetra de vidrio para la densidad, la gravedad especifica, la gravedad API del petrleo crudo, sus derivados y mezclas de estos con otros productos que normalmente son lquidos y





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tienen una presin de vapor mxima de 26 libras. Las determinaciones se efectan a 150C (600F) y 200C, o se convierten a estas temperaturas por medio de tablas como las del ASTM. DEFINICIONES:

Densidad: Se define como el peso del lquido corregido al vaci por unidad de volumen, al reportarse se debern mencionarse la temperatura y las unidades, que puede ser: g/cm3 o Kg./l.

Gravedad Especifica: Denominado tambin peso especifico) es la relacin entre el peso de igual volumen del liquido a determinada temperatura al peso de igual volumen de agua pura a determinada temperatura. El reporte de los resultados deber incluir las temperaturas de referencia a 60/600F o bien a 20/40C. AGUA Y SEDIMENTO POR CENTRIFUGACION





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Mide la cantidad de agua y sedimento en el crudo y en los aceites que estn en servicio.

Esta prueba nos indica que tanto se aprovecha del crudo y que tanto son impurezas. Tambin es una medida de las condiciones de pureza de los aceites de servicio.

La mayora de los productos deben estar libres de agua y sedimento. El agua en el crudo es una impureza nociva. Cuando el crudo contiene 15% de agua,

el porciento del aceite til se reduce a 85%. El agua en los combustleos disminuye la calidad del aceite como combustible.

Las partculas slidas pueden obstruir las vlvulas y el carburador de un motor de

combustin interna.


Ejercicios y Prcticas del Programa



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Participante Evaristo Juan Georgina

Duracin

Fecha 00 00 0000 Evaluacin Grupo Prctica N Da Mes Ao Ejercicio N Nombre de la Prctica: Determinacin de la viscosidad saybolt Objetivo: Se mide el tiempo en fluir 60 ml. de muestra a travs de un orificio, calibrado bajo condiciones especificas. Este tiempo se comge por un factor de orificio y se reporta como viscosidad de la muestra a determinada temperatura. Lugar Donde se Realiza Laboratorio Curso Curso: Principios de las determinaciones fsicas.

Objetivos Especficos:

Material a Utilizar: Formato

Desarrollo

a) equipos y reactivos: Copa receptora Perilla con pipeta Termmetro ASTM 18 C rango de 34 a 42 C. Termmetro ASTM 19 C rango a 49 a 75 O Cronometro digital c) procedimiento: 1.- Encender el equipo y esperar a que alcance la temperatura deseada a prueba. 2.- Para aumentar disminuir temperatura del equipo gire gradualmente el anillo del termorregulador, hacia la derecha aumenta y hacia la izquierda disminuye. 3.- Colocar el tapn de corcho en parte inferior del cilindro del equipo. 4.- Agregue la muestra al cilindro, hasta la pestaa inferior interna. 5.- Colocar la copa receptora encender el cronometro, seleccionando el contero en segundos.


Sistema de Evaluacin del Mdulo



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Evidencia por Conocimiento: Defina los siguientes conceptos

1. Qu es viscosidad? 2. Qu es punto de inflamacin? 3. Qu es punto de entubamiento? 4. Qu es punto de ananilina? 5. Qu es Punto inicial de ebullicin? 6. Que es Punto final o punto final de ebullicin? 7. Qu es Punto final o punto final de ebullicin? 8. Qu es Punto seco? 9. Qu es Punto de descomposicin? 10. Qu es Recuperado % volumen? 11. Qu es Mximo recuperado total, % volumen? 12. Qu es Perdida, % volumen? 13. Qu es Residuo, % volumen? 14. Qu es Evaporado, % volumen? 15. Un aparato de destilacin simple consta de: 16. Qu es Viscosidad Saybolt Universal? 17. Qu es Viscosidad Saybolt Furol? 18. Mencione las unidades de viscosidad? 19. Qu es el color Saybol? 20. Qu es Densidad? 21. Qu es Gravedad Especifica?


Normas que aplican en lo General



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NORMAS MEXICANAS

Una Norma Mexicana es la que elabora un organismo nacional de normalizacin, o la Secretara de Economa en ausencia de ellos, de conformidad con lo dispuesto por el artculo 54 de la Ley Federal de Metrologa y Normalizacin, que prev para uso comn y repetido reglas, especificaciones, atributos mtodos de prueba, directrices, caractersticas o prescripciones aplicables a un producto, proceso, instalacin, sistema, actividad, servicio o mtodo de produccin u operacin, as como aquellas relativas a terminologa, simbologa, embalaje, marcado o etiquetado.

NORMAS NOM Y NMX

La Normalizacin es el proceso mediante el cual se regulan las actividades desempeadas por los sectores tanto privado como pblico, en materia de salud, medio ambiente en general, seguridad al usuario, informacin comercial, prcticas de comercio, industrial y laboral a travs del cual se establecen la terminologa, la clasificacin, las directrices, las especificaciones, los atributos las caractersticas, los mtodos de prueba o las prescripciones aplicables a un producto, proceso o servicio.

Los principios bsicos en el proceso de normalizacin son: representatividad, consenso, consulta pblica, modificacin y actualizacin.

Este proceso se lleva a cabo mediante la elaboracin, expedicin y difusin a nivel nacional, de las normas que pueden ser de tres tipos principalmente:

a. Norma oficial mexicana es la regulacin tcnica de observancia obligatoria expedida por las dependencias normalizadoras competentes a travs de sus respectivos Comits Consultivos Nacionales de Normalizacin, de conformidad con las finalidades establecidas en el artculo 40 de la Ley Federal sobre Metrologa y Normalizacin (LFMN), establece reglas, especificaciones, atributos, directrices, caractersticas o prescripciones aplicables a un producto, proceso, instalacin, sistema, actividad, servicio o mtodo de produccin u operacin, as como aquellas relativas a terminologa, simbologa, embalaje. marcado o etiquetado y las que se le refieran a su cumplimiento o aplicacin.

b. Norma mexicana la que elabore un organismo nacional de normalizacin, o la Secretara de Economa en ausencia de ellos, de conformidad con lo dispuesto por el artculo 54 de la LFMN , en los trminos de la LFMN, que prev para uso comn y repetido reglas, especificaciones, atributos mtodos de prueba, directrices, caractersticas o prescripciones aplicables a un producto, proceso, instalacin, sistema, actividad, servicio o mtodo de produccin u operacin, as como aquellas relativas a terminologa, simbologa, embalaje, marcado o etiquetado.





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c. Las normas de referencia que elaboran las entidades de la administracin pblica de conformidad con lo dispuesto por el artculo 67 de la LFMN, para aplicarlas a los bienes o servicios que adquieren, arrienden o contratan cuando las normas mexicanas o internacionales no cubran los requerimientos de las mismas o sus especificaciones resulten obsoletas o inaplicables.

Dentro del proceso de normalizacin, para la elaboracin de las normas nacionales se consultan las normas o lineamientos internacionales y normas extranjeras, las cuales se definen a continuacin:

d. Norma o lineamiento internacional: la norma, lineamiento o documento normativo que emite un organismo internacional de normalizacin u otro organismo internacional relacionado con la materia, reconocido por el gobierno mexicano en los trminos del derecho internacional.

e. Norma extranjera: la norma que emite un organismo o dependencia de normalizacin pblico o privado reconocido oficialmente por un pas.

QUE ES ASTM INTERNACIONAL?

Creada en 1898 ASTM International es una de la mayores organizaciones del mundo que desarrollan normas voluntarias por consenso . ASTM es una organizacin sin nimo de lucro que brinda un foro para el desarrollo y publicacin de normas voluntarias por consenso, aplicables a los materiales productos, sistemas y servicios.

Los miembros de ASTM que representan a productores, usuarios consumidores, el gobierno y el mundo acadmico de mas de 100 pases, los cuales desarrollan documentos tcnicos que son la base para la fabricacin, gestin y adquisicin, y para la elaboracin de cdigos y regulaciones.

Estos miembros pertenecen a uno o ms comits, cada uno de los cuales cubre un rea temtica, como por ejemplo acero, petrleo, dispositivos mdicos, gestin de la propiedad, productos para el consumidor y muchos ms. estos comits desarrollan ms de las 11,000 normas ASTM que se pueden encontrar en el ANNUAL Book of ASTM Standards, de 77 volmenes.

QUE ES UNA NORMA?

Como se usa en ASTM, una norma es un documento que ha sido desarrollado y establecido dentro de los principios de consenso de la organizacin y que cumple los requisitos de los procedimientos y regulaciones de ASTM. Las normas elaboradas por consenso se elaboran





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con la participacin de todas las partes que tienen inters en el desarrollo o uso de las normas.

COMO Y DONDE SE USAN LAS NORMAS ASTM?

Las normas ASTM las usan los individuos compaas y agencias en todo el mundo. Los compradores y vendedores incorporan normas en sus contratos; los cientficos e ingenieros las usan en sus laboratorios y oficinas; los arquitectos y diseadores las usan en sus planos; las agencias gubernamentales de todo el mundo hacen referencia a ellas en cdigos regulaciones y leyes: y muchos otros las consultan para obtener orientacin sobre muchos temas

Las normas de ASTM son "voluntarias" en el sentido de que ASTM no exige observarlas. Sin embargo las autoridades gubernamentales con facultad normativa con frecuencia dan fuerza de ley a las normas voluntarias, mediante su cita en leyes, regulaciones y cdigos.

En los Estados Unidos la relacin entre los normalizadores del sector privado y el sector pblico se ha fortalecido con una promulgacin en 1995, de la Ley Nacional sobre Transferencia y Avance tecnolgico (Ley Pblica 104-113). la ley exige a las agencias gubernamentales el uso de normas desarrolladas en forma privada, siempre que sea posible, ahorrando de esta manera millones de dlares a los contribuyentes, , al evitar la duplicacin de esfuerzos de normalizacin . Los usos de las normas ASTM son innumerables y entre ellos se encuentran:

Petrleo: Los viajeros por tierra y por aire tienen confianza en la calidad estndar de los combustibles que usan a donde quiera que vayan debido al gran nmero de normas ASTM aplicables al petrleo, reconocidas alrededor del mundo.

Medio Ambiente: Los constructores de edificaciones comerciales pueden satisfacer los requisitos de la Ley de Respuesta Ambiental Exhaustiva, compensacin y Responsabilidad (CERCLA), valindose de las normas ASTM para evaluaciones ambientales en el sitio.

Deportes y equipos recreativos: La incidencia y severidad de las lesiones en la cabeza se reduce cuando los ciclistas usan casco y otros dispositivos de proteccin fabricados con base en una norma ASTM.

Normas ISO

En actualidad a nivel mundial las normas ISO 9000 y ISO 14000 son requeridas, debido a que garantizan la calidad de un producto mediante la implementacin de controles exhaustivos, asegurndose de que todos los procesos que han intervenido en su fabricacin





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operan dentro de las caractersticas previstas. La normalizacin es el punto de partida en la estrategia de la calidad, as como para la posterior certificacin de la empresa.

Estas normas fueron escritas con el espritu de que la calidad de un producto no nace de controles eficientes, si no de un proceso productivo y de soportes que operan adecuadamente. De esta forma es una norma que se aplica a la empresa y no a los productos de esta. Su implementacin asegura al cliente que la calidad del producto que l esta comprando se mantendr en el tiempo. En la medida que existan empresas que no hayan sido certificadas constituye la norma una diferenciacin en el mercado. Sin embargo con el tiempo se transformar en algo habitual y se comenzar la discriminacin hacia empresas no certificadas. Esto ya ocurre hoy en pases desarrollados en donde los departamentos de abastecimiento de grandes corporaciones exigen la norma a todos sus proveedores.

La certificacin ISO 9000 puede servir como una forma de diferenciacin "clase" de proveedores, particularmente en reas de alta tecnologa, donde la alta seguridad de los productos es crucial. En otras palabras, si dos proveedores estn compitiendo por el mismo contrato, el que tenga un certificado de ISO 9000 puede tener una ventaja competitiva con algunos compradores.

Sectores y reas de productos probablemente estn generando presin para la certificacin en ISO 9000 incluyendo aeroespacio, autos, componentes electrnicos, instrumentos de medicin y de evaluacin, entre muchos otros. El certificado de ISO 9000 puede tambin ser un factor competitivo en reas de productos donde preocupa la seguridad o la confiabilidad.

La familia de normas ISO 9000 es un conjunto de normas de calidad establecidas por la Organizacin Internacional para la Estandarizacin (ISO) que se pueden aplicar en cualquier tipo de organizacin. De igual manera es conocida como Calidad ISO 9000

Su implantacin en estas organizaciones, aunque supone un duro trabajo, ofrece una gran cantidad de ventajas para sus empresas. Los principales beneficios son:

Reduccin de rechazos e incidencias en la produccin o prestacin del servicio

Aumento de la productividad

Mayor compromiso con los requisitos del cliente

Mejora continua

La familia de normas apareci por primera vez en 1987 teniendo como base una norma estndar britnica (BS), y se extendi principalmente a partir de su versin de 1994, estando actualmente en su versin 2000.

La principal norma de la familia es: ISO 9001:2000 - Sistemas de Gestin de la Calidad - Requisitos.





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La norma ISO 9001 elaborada por la Organizacin Internacional para la Estandarizacin, y especifica los requisitos para un sistema de gestin de la calidad que pueden utilizarse para su aplicacin interna por las organizaciones, para certificacin o con fines contractuales.

La actual versin de ISO 9001 data de diciembre de 2000, por ello se expresa como ISO 9001:2000.

ISO 9001 est enclavada en la familia de Normas ISO_9000, formada por 4 Normas.

Familia de Normas ISO 9000

ISO 9001: Contiene la especificacin del modelo de gestin. Contiene "los requisitos" del Modelo. ISO 9000: Son los fundamentos y el vocabulario empleado en la norma ISO 9001:2000 ISO 9004: Es una directriz para la mejora del desempeo del sistema de gestin de calidad ISO 19011: Especifica los requisitos para la realizacin de las auditoras de un sistema de gestin ISO 9001 y tambin para el sistema de gestin medioambiental especificado en ISO 14001. De todo este conjunto de Normas, es ISO 9001 la que contiene el modelo de gestin, y la nica capaz de certificar.

STANDARD METHODS Muchas son las razones para recomendar vivamente la utilizacin de mtodos Normalizados para el anlisis de aguas potables y residuales, pero parece lgico sealar las siguientes, como ms importantes: La primera es la continua revisin a que estn sometidos sus mtodos de anlisis. A la creciente diversidad de contaminantes que aparecen en el medio ambiente, se debe responder con una sistemtica revisin de la tcnica que permite afrontar los nuevos problemas, con mtodos actuales, utilizando los mas modernos procesos de anlisis y el desarrollo instrumental existente en el mercado. La implantacin continua de los procesos de anlisis biolgicos, como los ensayos de toxicidad es tambin de mayor inters asi como adelantndose a las necesidades, para la proteccin del medio ambiente. EMA, Procedimiento MP-FP002-08: Evaluacin y acreditacin de laboratorios de calibracin y/o ensayo con base en las normas NMX-EC-17025-IMNC-2000 / ISO/IEC 17025-1999 y NMX-EC-17025-IMNC-2006 / ISO/IEC 17025:2005, 30/11/2006.


Glosario de Trminos Tecnolgicos



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06 Mdulo: Tcnicas y Mtodos de laboratorio Categora: Ayudante de operacin muestrero, Probador Fsico 02 Curso: Principios de las determinaciones

fsicas.


A

ACCIDENTE

Suceso que ocurre de manera inesperada y no planeada producida en el ejercicio o con motivo del trabajo, cualquiera que sea el lugar y el tiempo en que se presente y que resulta en una lesin o dao al personal, a la propiedad o al medio ambiente.

A ACR Anlisis Causa Raz A ACTO HOSTIL Conducta que tiene por objetivo el daar las instalaciones,

personas y que su justificacin es de carcter poltico. A ACTO INSEGURO Es cualquier accin del personal, la cual lo expone a l o sus

compaeros a sufrir una lesin o a contaminar el medio ambiente.

A ADC Administracin de Cambios A AE Auditorias Efectivas A AGENTE Para los fines de salud ocupacional, es toda materia, energa o

circunstancia que en determinadas condiciones puede causar dao a los trabajadores, media ambiente, instalaciones, o terceros y/o pueblo en general.

A AGENTES BIOLOGICOS

Son aquellos cuya accin se efecta con base a sus propiedades orgnicas ejemplo: hongos, bacteria etc.

A AGENTES ERGONOMICOS:

Son aquellos relacionados con la adaptacin del hombre a su ambiente de trabajo, ejemplo: herramientas, asientos, maquinaria, tableros etc.

A AGENTES FISICOS

son aquellos cuya accin se efecta con base a sus propiedades fsicas ejemplo: Ruido, iluminacin, calor etc.

A AGENTE PERTUBADOR

Elemento natural o causado por el hombre que puede poner en peligro la vida, la propiedad y el medio ambiente.

A AGENTES PSICOSOCIALES

Son aquellos factores subjetivos generados por la conducta humana, que provocan alteraciones en la esfera mental y cuyo mecanismo de accin no esta a la fecha claramente definido.

A AGENTES QUIMICOS

Son aquellos cuya accin se efecta con base a sus propiedades qumicas ejemplo: Vapores, polvos, etc.

A ASPECTO AMBIENTAL

Elemento de las actividades, productos o servicios de una empresa que interactan con el ambiente. (Causa)

A AST Anlisis de Seguridad en el Trabajo A ATLAS DE

RIESGO Conjunto de variables que definen la realizacin de una tarea y el entorno en que esta se realiza.

C CAI Calidad del Aire Interior C CALIDAD Grado en el que un conjunto de caractersticas inherentes,

cumple con los requisitos. C CCMs Cuarto de Control de Motores C CCTV Contrato Colectivo de Trabajo Vigente


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06 Mdulo: Tcnicas y Mtodos de laboratorio Categora: Ayudante de operacin muestrero, Probador Fsico 02 Curso: Principios de las determinaciones

fsicas.


C CCSSPA Comit Central de Seguridad, Salud y Proteccin Ambiental C CIRCUITO

ABIERTO El contenido del cilindro pasa por una vlvula reguladora de presin a dem

Manual: Principios de Determinaciones Físicas

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