MANUAL DE PRACTICAS 2016.pdf

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ESCUELA PROFESIONAL DE INDUSTRIAS ALIMENTARIASTECNOLOGA DE ACEITES Y GRASAS - 2015M.Sc. Fernando Carlos Meja Nova

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN AGUSTIN

FACULTAD DE INGENIERIA DE PROCESOS

ESCUELA PROFESIONAL DE INDUSTRIAS ALIMENTARIAS

EXTRACCINDETRIGLICERIDOSPORELMETODODESOXHLET


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PRACTICAN 1

METODODE EXTRACCINPORSOLVENTES

Relacin de experimentos

Determinacin de lpidos

INTRODUCCINLos lpidos son componentes biolgicos que son solubles en solventes no polares comobenceno, cloroformo y ter, y son prcticamente insolubles en agua. Consecuentemente, stasmolculas son diversas tanto en lo referente a su estructura qumica como a su funcinbiolgica. Se distinguen en ellos los cidos grasos, las grasas y aceites, los jabones, etc.

Los lpidos son sustancias generalmente solubles en ter, cloroformo y dems disolventes dela grasa, pero escasamente soluble en el agua; que con los hidratos de carbono y las protenas

forma las estructuras celulares.

La denominacin de grasas y aceites se refieren nicamente al estado fsico slido o lquidode este tipo de lpidos y no tienen ninguna relacin con cualquier otra propiedad; la estructura yla qumica no vara (Alais y Linden, 1990). Las grasas y aceites son esteres formados por lacondensacin (unin) de cidos grasos con glicerol. En general, las grasas y aceites comestibleso alimenticias estn formadas bsicamente por triacilgliceridos (TAG), que consisten en mono,di o tristeres; ya que el glicerol es un trialcohol que puede dar origen a los compuestosmencionados.En la determinacin de lpidos de los alimentos, se utilizan sustancias orgnicas que tienen lapropiedad de disolver las grasas (solventes orgnicos). Se utilizan varios de ellos; pero el mscomn y usado es el ter de petrleo, por ser el mejor agente de extraccin directa de grasa demateria seca. Su mayor inconveniente es que se inflama con facilidad, aunque lo mismosucede con los otros. Otro que es tambin utilizado es el ter dietlico, que es el ms eficientepero tambin extrae sustancias no grasas.

Existen una serie de formas o mtodos para determinar los lpidos, dependiendo del alimento,de la estructura, etc. de la muestra. Los mtodos ms comunes son el mtodo por extraccindirecta con un solvente en un extractor Soxhlet, el mtodo de extraccin indirecta despus deun tratamiento de lcali o cido, el mtodo del secado hasta la obtencin del peso estable, elmtodo de Roese-Gottlish para la leche y sus subproductos, etc.

En aquellos casos en los que las protenas se comportan como interferentes en la extraccin

directa, se puede hidrolizar la muestra con cidos o lcalis. Tales mtodos dan la grasa librems la combinada.

EXPERIMENTO1.DETERMINACIN DE LPIDOSObjetivosInterpretar los procedimientos a seguir para la determinacin de lpidos en productosoleaginosos.


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MtodoExtraccin directa con un solvente en un equipo Soxhlet.

Material y Equipos

Equipos:Aparato de Soxhlet (condensador, extractor, matraz)Bao Mara o una plancha caliente, cocina elctrica

Material:ter etlico o de petrleoHexanoSulfato de sodio anhidroUn pedazo de algodnFiltro dedal o papel filtroMortero

Procedimiento

Preparacin de la muestra:1. Pesar 5 g. de muestra homogenizada en una placa petri limpia y seca (previamente

tarada), por diferencia se obtiene el peso exacto de la muestra.2. Traspasar el contenido a un mortero de porcelana tratando de no dejar nada adherido a

las paredes de la placa petri o luna de reloj.3. Agregar el doble o triple de sulfato de sodio anhidro o sulfato cido de sodio o fosfato

mono cido de sodio deshidratado (dependiendo de la humedad que contiene lasmuestras) del peso escogido.

4. Triturar con el mango del mortero.5. Envolver en un paquete del papel filtro la muestra deshidratada.

Determinacin de grasa cruda

1. El matraz previamente debe ser desecado en estufa a 110 C, luego de una hora sacar elmatraz de la estufa y ponerlo a enfriar en una campana que contenga una sustanciadeshidratante.

2. Pesar el matraz fro.3. Pesar 5g. De masa deshidratada como de indica arriba, empaquetarla en papel filtro.4. Colocar el paquete en el cuerpo del aparato Soxhlet (extractor de grasa) y luego agregar

ter de petrleo en el matraz el volumen necesario (200 ml).5. Seguidamente, conectar la cocina a temperatura baja.

6.

El ter de petrleo al calentarse se evapora (69C) y asciende a la parte superior delcuerpo. All se condensa por refrigeracin con agua y cae sobre la muestra, regresandoposteriormente al matraz del sifn, arrastrando consigo la grasa. El ciclo es cerrado, y lavelocidad de goteo del ter de petrleo debe ser de 45 a 60 gotas por minuto.

7. El proceso dura 3 horas. El matraz debe sacarse del aparato cuando tiene poco solvente(momentos antes de que este sea sifoneado desde el cuerpo).

8. Evaporar el ter de petrleo remanente en el matraz en una estufa y enfriarlo en unacampana que contenga sustancias deshidratante.


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Resultados: Llenar los espacios en blanco:

RESULTADOS DISCUSIN CON LA BIBLIOGRAFIA

Peso del matraz con grasa

Peso del matraz vacoPeso de la muestra

Rendimiento en grasa de la muestrautilizada es de

Escriba en el espacio en blanco si elvalor obtenido es normal, alto o bajo

%GRASA= gr. GRASA EN LA MUESTRAx100/gr. EN LA MUESTRA SECA

Interrogantes1. Describa las caractersticas de una grasa o aceite?2. Cul es el fundamento de la determinacin de lpidos por un Extraccin directa con un

solvente en un equipo Soxhlet?3. Realizar un descripcin de los cidos grasos respecto a la polaridad y no polaridad?4. Qu otros mtodos de determinacin de lpidos conoce Ud.?Explique, como mnimo

tres?5. Importancia de la extraccin de aceites o grasas por el mtodo de Soxhlet?6. Describa el proceso industrial de extraccin con solventes?7. Haga un cuadro indicando el % de grasa de diferentes productos oleaginosos, en forma

descendente en funcin del rendimiento?8. Qu aspectos debemos tener en consideracin para instalar una planta de extraccin de

aceite a nivel industrial y en que materias aplicara, justificar?


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CARACTERIZACIN FISICOQUMICA DE ACEITES Y GRASAS
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PRACTICA N 2

CARACTERIZACIN FISICO QUMICA DE ACEITES Y GRASAS

RELACINDEEXPERIMENTOS

Anlisis OrganolpticoAnlisis Fsicos

INTRODUCCINLas prioridades fsicas de los lpidos proporcionan datos de gran inters que permiten

establecer el tratamiento a que se puede someter, as como la conveniencia de su utilizacinen determinado producto. Entre las mediciones fsicas ms usuales en este sentido, seincluyen el punto de fusin, calor especfico, calor de fusin, viscosidad, densidad e ndice de

refraccin.

La caracterizacin de aceites y grasas, requiere una extensa variedad de ensayos fsicos yqumicos cualitativos y cuantitativos, ya sea estos extrados por fusin, prensado o porsolventes de cualquiera de las materias primas (vegetales o animales), ricos en estoscomponentes, as como de los productos terminados (aceite comestible, margarina, manteca,etc.), demanda conocer la identidad, pureza y grado de frescura. A nivel industrial, estasevaluaciones tienen importancia, pues se relacionan con el aspecto del aceite o grasa bruta yrefinada modificada.

EXPERIMENTO 1.

ANLISISORGANOLPTI CO

ObjetivosInterpretar los anlisis organolpticos de aceites y grasas.Distinguir la identidad, pureza y frescura de los aceites y grasas

MtodoEvaluacin sensitiva

MaterialMuestras de aceites y grasas:- De reciente extraccin- Comestibles- Despus de una fritura, etc.

ProcedimientoToma de muestra:Los aceites sin sedimentos, la muestra puede tomarse mediante un sifn. Si se trata de aceites

turbios o con sedimento, deber agitarse previamente hasta darle homogeneidad y extraer lamuestra. El enturbiamiento se debe a la presencia de gotas de agua en suspensin, a laseparacin de glicridos, slidos de cidos grasos saturados (en aceites de man, oliva, arroz y


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algodn) y a la presencia de muclagos (aceite de linaza): si existe desdoblamiento de dosfases (aceite de agua o aceite sedimentos), se ha de evaluar previamente el volumen que estosocupan.

En grasas (lpidos de consistencia slida o semislida se toma con una sonda o esptulamuestras de diferentes partes; para reunirlas y fundirlas (40 C); la muestra total debe ser

200g. Las muestras deben conservarse a bajas temperaturas de aire y oxgeno.

Aspecto Fsico:En caso de grasas debe fundirse (60 C) previamente y filtrarse, debe observarse a trasluz lapresencia de sustancias extraas y si hay vacuolas de agua en la parte inferior. Previo a estacaracterizacin se examina el aspecto, donde se hace constar si el producto se presentahomogneo, granuloso, con consistencia blanda, untuosa, etc. Adems, si a la temperatura delmedio ambiente es slida, semislida, pastosa, etc.

Resultado

Anote en el espacio sus observaciones

Resultados Observaciones

Color:Est relacionado con el aspecto del producto final, su evaluacin es de importanciaindustrial. Una decoloracin oscura de la grasa fundida indicar un calentamiento excesivodurante la fabricacin o el proceso de decoloracin no ha sido tan eficiente. El color de lamuestra no debe ser desigual ni extrao.

ResultadoAnote en el espacio sus observaciones


Sabor y olor:No debe ser rancio, amargo, picante, putrefacto o extrao. Estas determinaciones dereconocimiento del estado de conservacin de un alimento graso se cuantifican con anlisisde la rancidez, (ndice de Perxidos, ndice de Tiobarbutirico, ndice de acidez)




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EXPERIMENTO 2.

ANLISIS FISICOS

Objetivos

Interpretar los anlisis fsicos de aceites y grasasDistinguir la identidad, pureza y frescura de los aceites y grasas

Material- Muestras de aceites y grasas: de reciente extraccin; comestibles, despus de una fritura,

etc.- Refractmetro. - Higrmetro- Beaker de 50, 100 y 200 ml. - Tubos de ensayo- Fuente trmica - Asbesto- Bao Mara - Salmuera - Refrigeradora

Procedimiento:

Peso especfico:Es la relacin entre la masa se una sustancia y la masa de igual volmenes de agua a unatemperatura dada.

Se evala con la balanza hidrosttica o picnmetro. El proceso especfico vara en razndirecta con el estado de no saturacin de sus cidos constituyentes y en razn inversa con supeso molecular. Si la temperatura es diferente a 15 C se suma o resta 0.00064 por cadagrado, sobre o bajo respectivamente.



ndice de RefraccinSe evala a 20 C para aceites y a 40 C para grasas, en este ultimo debe mantenerse latemperatura constante por 3 min. Antes de hacer la lectura.

Se determina con el Refractmetro Universal Abb, el cual abarca una zona de refraccin de1.3 a 1.7 y en el ajusta la posicin de la lnea lmite de modo que pase por el punto deinterseccin de dos hilos del retculo que forman una cruz. El ndice de Refraccin se lee enuna escala externa y se expresa con tres decimales.

La calibracin de los refractmetros se hace con agua destilada que tienen un ndice de 1.3330a 20 C. La temperatura influye con el grado y el ndice de Refraccin. Por cada grado queaumenta el grado de Refraccin disminuye en 0.58 para aceites y en 0.55 para grasas oviceversa. En el ndice de Refraccin dicho factor es de 0.000385 para aceites y de 0.000365para grasas.

ResultadosAnote en el espacio sus observaciones


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Punto de Fusin

Como las grasas son mezclas de glicridos, no presentan una temperatura de fusin tanprecisa como una sustancia cristalina; las grasas pasan por un estado de reblandecimientogradual y opalescencia, antes de volverse totalmente lquida. El punto de fusin de las grasasdepende de las proporciones de cidos grasos de alto y bajo peso molecular (al aumentar elnmero de cidos grasos de bajo peso molecular disminuye el punto de fusin) y del grado deinstauracin (si este aumenta, el ndice de saturacin disminuye su digestibilidad.

Para determinar el punto de fusin se toma 10g de grasa fundida, filtrada y seca. Se sumergeuna pipeta capilar, se absorbe de 2 a 3 cm. y se cierra este a la llama. Luego se coloca la pipetaen sitio fresco durante 24h. (No menos de 10 C) para que ocurra la cristalizacin, la cualpermitir obtener datos exactos. Posteriormente se toma la pipeta y se ata con untermmetro, de tal forma que la parte inferior de la ampolla se encuentre a la misma altura

que el extremo cerrado de la pipeta, lo que favorecer la lectura. Se toma un vaso deprecipitacin con agua y termmetro, donde se calienta suavemente. El termmetro y el tubocapilar no deben tener contacto con las paredes del recipiente. Cuando las partes de grasa queestn en contacto con las paredes del tubo capilar empiezan a fundirse a aclararse, deberanotarse la temperatura que ser P. I. Inicial. Cuando la grasa que contiene el tubo capilar sefunde por completo, se anota la temperatura, que representa el P. F. Final. Este es el que seconsidera como punto de fusin de la grasa.

ResultadosAnote en el espacio sus observaciones


Punto de enturbiamiento:Sirve para controlar el proceso de Winterizacin. Se denomina Winterizacin oInvernacin de aceites al proceso de eliminacin de los glicridos de punto de fusinelevados (ceras alcoholes grasos de cadena larga). Su determinacin suele tener importanciaen aceites con elevada proporcin de glicridos slidos.

Colocar en un tubo de ensayo con aceite desecado en agua de salmuera refrigerada. Agitarcuidadosamente con un termmetro, hasta perder la transparencia visual. La temperatura en

este momento representa el punto de enturbiamiento en aceites.




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Viscosidad (u)Es la resistencia tangencial que un fluido en movimiento opone a un esfuerzo cortante. Lafriccin se debe al movimiento Browniano y a las fuerzas intramoleculares. A travs de esteanlisis evaluamos la consistencia, o comportamiento reolgico, de los cuerpos grasos.Se evala con Viscosmetro, extrudadores (miden la presin de extrusin a travs de un

orificio), penetrmetros, etc.Para el viscosmetro que contamos en el laboratorio aplicamos la siguiente ecuacin:

u = K (t-) tu= Viscosidad en cp.t= Densidad de la bola (2,5391 bola negra) = Densidad del lquido (g/ml)t= Tiempo de descenso (min.)K = Constante del Viscosmetro (0.3 bola negra) (35 bola metlica)



Interrogantes1. A qu se debe la rancidez de los aceites y grasas?2. Qu otras pruebas fsico qumicas podra realizar Ud. para determinar la pureza y frescura

de los aceites y grasas? Explique

3. Describa los diferentes mtodos existentes para determinar la viscosidad?4. Cmo se forman los aceites en las plantas y animales?5. Describa tres procedimientos para determinar caractersticas Fsicas de los aceites?

(Ejemplo; punto de humo, capacidad calorfica, punto de congelacin, punto de turbidez,temperatura de congelacin, Punto de ignicin y Valor calorfico)

6. Describa otros procesos para determinar el punto de enturbiamiento?7. Realice un cuadro indicando las caractersticas fsicas y qumicas de los aceites de soya,

girasol, palma y olivo?8. Qu nuevos mtodos y equipos de anlisis se realizan en los aceites comestibles?


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INDICEDEACIDEZ


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PRACTICA N 3

INDICEDEACIDEZ


Determinacin del ndice de acidez

INTRODUCCIN

El ndice de acidez, es uno de los valores mas importantes, pues permite definir la calidad delaceite. Los aceites demuestran su acidez segn el grado de hidrlisis de sus cidos grasos.

Este proceso de acidificacin, que es muy reducido en los aceites finos, se ve incrementado enforma notable en los productos que han tenido como origen materia prima de mala calidad,

frutos recogidos del suelo, estrujados o elaborados con equipos o mquinas inadecuadas, poraplicacin de temperatura elevadas, mala conservacin, etc.

El porcentaje de acidez es sumamente variable, pudiendo expresarse que trabajando encondiciones adecuadas, los aceites no deben presentar valores superiores a 0.4 0.5% encido oleico. En general se toma como lmite la acidez de 1% en cido oleico para calificarcomercialmente aceites finos o calidad extra. Sin embargo, el producto puede considerarsecomestible an con valores mayores y, segn la reglamentacin de cada pas.

EXPERIMENTO 1.

DETERMINACIN DEL NDICE DE ACIDEZ

Objetivos

Interpretar los procedimientos utilizados en la determinacin del ndice de acidez.Evaluar el grado de deterioro o las condiciones de aptitud en que se encuentra un aceite.

Mtodos

- Ponteciomtrico- Titulacin directa

Fundamento

La determinacin del ndice de acidez, consiste en determinar los cidos grasos librespresentes en los aceites y grasas, que se forman por hidrlisis de los triglicridos, de acuerdoa la siguiente ecuacin:


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OII

CH2O-C-R RCOOHOII

CHO-C-R + 3 H2O RCOOH

OII

CH2O-C-R RCOOH

Los cidos grasos se pueden expresar como ndice de acidez o porcentaje de acidez.

ndice de Acidez:Es el nmero de miligramos de KOH necesarios para neutralizar los cidosgrasos libres de un gramo de grasa.

Porcentaje de Acidez:Es el nmero de gramos de cidos grasos libres contenidos en 100 g.de grasa. Generalmente se expresa en funcin de cido libre predominante, que generalmente

es el cido oleico.

Material y Equipos

Equipos:Balanza analticaPotencimetro con pH estandarizado

Material:- Muestra de aceite crudo y refinado - Bureta de 25 o 50 ml graduada a 1/10- Erlenmeyer de 250ml - Alcohol etlico o proplico a 95 CSolucin indicadora de fenolftalena al 1%Solucin 0.1 o 0.01 N de NaOH en agua

Procedimiento

Mtodo Ponteciomtrico

- Pesar 5g. de muestra- Calentar 100ml de alcohol previamente neutralizado con 2 gotas de fenolftalena- Adicionar el alcohol a la muestra problema- Estandarizar el pH del potencimetro, colocando el electrodo en la muestra de aceite- Titular con hidrxido de sodio 0.1 N hasta que el potencimetro marque 8.2

- Durante la titulacin se debe agitar la muestra constantemente haciendo uso de unvibrador con magneto.- Anotar el gasto de NaOH y efectuar los clculos.


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Resultado

Con los datos obtenidos en este experimento complete la siguiente tabla:DATOS

Normalidad del NaOH utilizado

Gasto de NaOH en mililitros

Peso de la muestra en gramos

Estimarlos mili equivalentes de base necesarios para neutralizar los cidos libres

MUESTRA

Gasto de NaOH en miliequivalentes

Calcule el ndice de acidez utilizando la siguiente frmula:

G X N X 56.1ndice de Acidez = _________________

W

Donde:G: ml. gastados de NaOH

N: normalidadW: peso de la muestra

ndice de Acidez: ____________

Calcule el porcentaje de Acidez utilizando la siguiente frmula:

G X N X 28.2Porcentaje de cidos grasos libres = _________________

W

Donde:G: ml. gastados de Na OHN: normalidadW: peso de la muestra

Porcentaje de cidos grasos libres : __________________


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Mtodo de Titulacin Directo

- Pesar la muestra debidamente homogenizada en un Erlenmeyer de 250 ml.Aceite crudo: 4-5 g. Aceites refinados: 8-10 g. cidos grasos: 2-3 g.

- Aadir 50 ml de alcohol neutralizado y agregar unas gotas de indicador de fenolftalena.

- Titular con NaOH 0.1 N hasta un ligero color rosa- Anotar el gasto de lcali y calcular el ndice de Acidez.

ResultadoCon los datos obtenidos en este experimento complete la siguiente tabla:

DATOS

Normalidad del NaOH utilizado

Gasto de NaOH en mililitros


Estimar los miliequivalentes de base necesarios para neutralizar los cidos libres

MUESTRA

Gasto de NaOH en miliequivalentes

Calcule el ndice de acidez utilizando la siguiente frmula:

G X N X 56.1ndice de Acidez = _________________

W

Donde:

G: ml. gastados de NaOHN: normalidadW: peso de la muestra

ndice de Acidez: ____________

Calcule el porcentaje de Acidez utilizando la siguiente frmula:

G X N X 28.2Porcentaje de cidos grasos libres = _________________

W

Donde:G: ml. gastados de NaOHN: normalidadW: peso de la muestra

Porcentaje de Acidez: ___________


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Interrogantes:

1. Explicar el proceso de formacin de cidos grasos libres?2. Qu importancia tiene el determinar el valor del ndice de Acidez en los alimentos?3. Porque se multiplica por el factor 56.1 en la frmula para calcular ndice de Acidez?

4. Describa cada uno de los agentes que producen la hidrolizacin de los triesteres y queacciones realizamos para evitar este fenmeno?5. Qu cidos grasos son ms susceptibles a la hidrolizacin y describa el porqu?6. Qu factores habra que controlar en las materias primas desde la cosecha hasta el

proceso para evitar el aumento de la acidez de los aceites?7. Por qu los cidos grasos saturados se oxidan ms lentamente que los poliinsaturados?


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MEDIDOR DE CALIDAD DE ACEITE DE FREIDORAS. TESTO 270

INDICEDEIODO


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PRACTICA N 4

INDICEDEIODO

RELACIN DE EXPERIMENTOSDeterminacin del ndice de Iodo

INTRODUCCIN

El ndice de Iodo es una medida de la instauracin de los aceites y grasas y se define como lacantidad de gramos de Iodo que son absorbidos por 100 g. de grasa. es esta una propiedadcaracterstica de los cidos grasos que poseen doble enlace, es decir, los de la serie oleica,linoleico, etc. Los aceites de semillas revelan ndices muy superiores: man 96; algodn 105,maz 125, girasol 130, uva 133, etc.

Por medio del ndice de Iodo se establece el grado de absorcin de Iodo por los glicridos nosaturados que constituyen las grasas.

El ndice de Iodo cambia con la hidrogenacin, oxidacin u otras reacciones en los aceites nosaturados.

EXPERIMENTO 1.

DETERMINACIN DEL INDICE DE IODO

ObjetivosInterpretar los procedimientos utilizados en la determinacin del ndice de Iodo

Evaluar el grado de instauracin o las condiciones de aptitud en que se encuentra un aceite

MtodoMtodo de Wijs

FundamentoEl procedimiento general implica la adicin de un exceso de halgeno a la muestra, reduccinde este exceso con yoduro de potasio y, finalmente su titulacin con tiosulfato de sodio,empleando almidn como indicador. Estas reacciones tienen lugar de acuerdo con lasecuaciones:

X2 + 2KI 2KX + 12

MaterialMuestras de aceiteBureta de 25 o 50 ml graduada al 1/10Balones de 250 ml con tapa esmeriladaPipeta de 10 y 25 ml.Solucin de Ioduro de potasio al 15%Solucin de tiosulfato de sodio 0.1 NSolucin de almidn


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Reactivo de Wijs:Se disuelven 8g. de tricloruro de iodo en 200 ml de cido actico glacialy se mezclan con una disolucin de 9 g. de iodo en 300ml de tetracloruro de carbono. Lamezcla se diluye a 1000 ml con cido actico glacial.

Procedimiento

- Pesar la cantidad de muestra apropiada en un Erlenmeyer de 250 ml. Aceite de pescado : 0.15 0.18 g. Aceites vegetales : 0.25 0.30 g. Mantecas : 0.40 0.50 g.

- Aadir 20 ml de tetracloruro de carbono y 25 ml de reactivo de Wijs- Dejar en reposo 30 minutos en un lugar oscuro- Aadir 20 ml de solucin de Ioduro de potasio al 15% y 100 ml de agua destilada, agitar.- Titular con solucin de tiosulfato de sodio 0,1 N empleando almidn como indicador,

hasta conseguir la desaparicin del color azul.- Simultneamente hacer la prueba en blanco.


DATOS

Gasto de Tiosulfato de Sodio en ml. para titular el blanco

Gasto de Tiosulfato en ml. para titular la muestra.

Normalidad de la solucin de Tiosulfato de Sodio utilizada


1. Calcule el ndice de Iodo utilizando la siguiente frmula:

(B M) X N X 12.69ndice de Iodo = _____________________

WDonde:

B: ml. gastados de Tiosulfato de Sodio en el blancoM: ml. gastados de Tiosulfato de Sodio en la muestraN: Normalidad de la solucin de Tiosulfato de SodioW: Peso de la muestra

ndice de Iodo: _____________

Procedimientodiferente usando reactivo wijs1. Pesar aproximadamente 5 gr de aceite en un matraz con tapn esmerilado.2. Agregar 10 ml. de tetracloruro de carbono y 20 ml. de la solucin de Wijs.3. Tapar humedeciendo antes el tapn del matraz con KI al 10 %. Dejar en la oscuridad por

30 minutos.


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4. Adicionar 15 ml de KI al 10 % agitando vigorosamente y aadir 100 ml. De agua recinhervida y enfriada, lavando cualquier cantidad de yodo libre de la tapa.

5. Mezclar bien y titular con solucin de S2O3Na2 al 0.1 N el yodo liberando que estarprincipalmente en la capa del CCl4 aadiendo gradualmente con agitacin constantehasta que el color amarillo de la solucin casi desaparezca, cierre la llave de la bureta.

6. Aada 10 a 15 gotas de solucin de almidn al 1 % a la solucin, contine la titulacinlenta hasta que el color del almidn agregado se torne amarillo plido.

7. Titular el reactivo de Wijs con la disolucin valorada de S2O3Na2 al 0.1 N sin aadiraceite, por lo que no es necesario dejar reposar en la oscuridad; al volumen de tiosulfatoempleado en esta titulacin se le llama T2 y se emplea en el clculo del ndice de yodo.

Primera propuesta

El S2O3Na2 al 0.1 N reacciona con el yodo en la siguiente forma:

2 Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI

100 (T2T1) M x 127IO= ---------------------------

W

Donde:T1: es el volumen de S2O3Na2 0.1 N consumidos en la titulacin del aceite o grasa tratado.T2: es el volumen de tiosulfato de sodio consumido en la titulacin de la solucin dereactivo Wijs.M: es la molaridad del tiosulfato

W: es la masa del aceite o grasa en gramos

Segunda propuesta

(BA) N x meq. x 100IO= ---------------------------

PDonde:B= ml de tiosulfato de sodio consumidos por el blanco (solucin de Wijs sin aceite)A = ml de tiosulfato de sodio consumidos por la muestraN = normalidad del tiosulfato de sodio

meq. = miliequivalentes del yodo.P = peso en gramos de la muestra de aceite


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NDICE DE YODO: METODO DE HANUS

PrincipioEl ndice de iodo de un cuerpo graso es funcin de su grado de instauracin. Se determinaaadiendo a la muestra un exceso de reactivo halogenado, valorando el reactivo que no

reacciona.Se expresa convencionalmente por el peso de iodo absorbido por cien partes en peso de lamateria grasa.

Material y aparatos.- Frasco de boca ancha, de 200 a 220 ml de capacidad, con tapn esmerilado.- Buretas graduadas de 0,1 de ml, comprobadas y contrastadas.- Buretas o pipetas de 25 ml de salida rpida.

Reactivos.- Tetracloruro de carbono inerte a la solucin de Hanus.- Solucin de ioduro potsico al 10 por 100, exenta de iodo y de iodatos.

- Solucin de tiosulfato sdico 0,1 N.- Engrudo de almidn.- Reactivo de Hanus disolver en un frasco de color amarillo, con tapn esmerilado, 10 g demonobromuro de iodo en 500 ml de cido actico cristalizable (99-100 por 100), excepto deetanol.

ProcedimientoTrabajar en luz difusa.- En el frasco limpio y seco, pesar de 0,25 a 0,30 g de materia grasa limpia y filtrada sobre

papel (tomar una cantidad de grasa tal que, una vez finalizada la reaccin, deber quedarsin absorber una cantidad de iodo igual, por lo menos, al 70 por 100 de la cantidad total deiodo aadida.

- Disolver la materia grasa en 10 ml de tetracloruro de carbono.- Aadir, mediante bureta o pipeta de salida rpida, 25 mililitros exactos del reactivo de

Hanus.- Tapar el frasco, mezclar por agitacin suave. Dejar reposar al abrigo de la luz durante una

hora, a unas temperaturas de 20 5 C.- Aadir 20 ml de solucin de ioduro potsico y 100 ml de agua destilada. Mezclar.- Valorar con la solucin de tiosulfato sdico 0,1 N (utilizando engrudo de almidn como

indicador), agitando constantemente.- Aadir el engrudo de almidn poco antes de finalizar la valoracin.- Realizar una prueba en blanco en idnticas condiciones.

Clculo.

ndice de iodo 269,1`

P

VV

V = volumen en ml de solucin de tiosulfato sdico 0,1 N utilizados en la prueba en blanco.V = volumen en ml de solucin de tiosulfato sdico 0,1 N utilizados en el ensayo con la

muestra.P = peso en g de la muestra utilizados en la determinacin.


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MTODO RAPIDO PARA EL INDICE DE IODO

RELACION DE EXPERIMENTOS

Determinacin del ndice de Iodo

INTRODUCCINEs el nmero de grados de yodo fijados por cada cien gramos de grasa. Mide el grado deinsaturacin de los aceites y grasas. El ndice de yodo en el aceite de oliva vara entre 75 90.

Objetivos1. Interpretar los procedimientos utilizados en la determinacin del ndice de

Iodo2. Evaluar el grado de instauracin o las condiciones de aptitud en que se encuentra un aceite

Mtodo

Mtodo rpido

Material- MUESTRAS DE ACEITE -BURETA DE 25O 50ML GRADUADA AL1/10- Balones de 250 ml con tapa esmerilada - Pipetas de 10 y 25 ml- Solucin de Tiosulfato de Sodio 0.1 N. - Solucin de almidn al 1%- Cloroformo- Solucin de Iodo 0.1 N. en alcohol.

Procedimiento- Pesar 0.1 grs. de aceite; en otro matraz (control) 0.1 ml de agua destilada

-

Agregar 5 ml de cloroformo- Agregar 10 ml de la solucin de Iodo 0.1 en alcohol- Reposo de 5 minutos (en lugar oscuro)- Titular con Tiosulfato de Sodio 0.1 N. hasta color amarillo- Agregar 1 ml de almidn al 1% en solucin- Continuar titulando hasta le desaparicin del color azul- Tomar el gasto total- Realizar el mismo proceso con la muestra en blanco

Resultado

Con los datos obtenidos en este experimento complete la siguiente tabla:

DATOS


Gasto de Tiosulfato en ml. para titular la muestra.

Normalidad de la solucin de Tiosulfato de Sodio utilizada



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Calcule el ndice de Iodo utilizando la siguiente frmula:

(B A) Fc (0.01269 x 100)ndice de Iodo = ________________________

W

Donde:B: ml gastados de Tiosulfato de sodio en el BlancoM: ml gastados de Tiosulfato de Sodio en la muestraFc: Factor de correccin (1.098)W: Peso de la muestra (grs.)

ndice de Iodo: ___________________

Interrogantes

1. Quimportancia tiene la determinacin del ndice de iodo?2. Qu relacin existe entre el ndice de iodo y la acidez del aceite?3. Adems del mtodo de Wijs, que otros mtodos existen para la determinacin del

ndice de yodo?Cuales son las caractersticas diferenciales entre ellos?4. Cul es la reaccin de oxido-reduccin que se produce al preparar el reactivo de Wijs?5. Por qu la reaccin de adicin se lleva a cabo en la oscuridad?6. Haga una tabla indicando los ndices de Yodo de diferentes aceites y grasas?7. Qu nuevos equipos existen para la determinacin del ndice de yodo?


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Fotmetro HI 83730

INDICEDEPEROXIDO


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PRACTICA N 5

INDICEDEPEROXIDO


Determinar el ndice de Perxido

INTRODUCCINEl ndice de Perxido, indica la extensin en que un aceite se ha oxidado. Algunos laboratoriosconsideran que una grasa o aceite de origen animal esta enranciado en cuanto su ndice deperxido es de 20, y estiman enranciado un aceite de origen vegetal si su ndice de perxidono es inferior a 70. Aunque algunos autores establecen para el enranciamiento de los aceitesvegetales hidrogenados la de 75 miliequivalentes, y para los aceites de algodn y similares lade 125.

El ndice de perxido, es de gran importancia y de inters prctico para el reconocimiento delcomienzo y progreso de la descomposicin autooxidativa y con ello, para enjuiciar lasposibilidades del tratamiento y predecir la capacidad de conservacin o la estabilidad de lasgrasas o productos grasos.

Los halgenos, como el Br2, I2, o IBr, se adicionan fcilmente a los dobles enlaces de los cidosgrasos, que pueden estar en forma libre o en forma de esteres; reaccionandocuantitativamente a la temperatura ambiente.

EXPERIMENTO 1.

DETERM INACINDEL INDICEDEPEROXIDO

ObjetivosEvaluar una tcnica de ensayo para indicar la condicin del aceite en el momento del examen

Interpretar los procedimientos a seguir para la determinacin del ndice de perxido, para lacaracterizacin y evaluacin de los diferentes tipos de aceites y grasas.

MtodoMtodo de lea

Fundamento

Los cidos grasos no saturados son capaces de tomar oxgeno a la altura de sus doblesenlaces para dar origen a la formacin de perxidos. Estos perxidos son altamente reactivosy pueden ser estimados iodomtricamente.El ndice de perxido de una grasa es una medida de su contenido en oxgeno activo. Se basaen la determinacin de las sustancias, en trminos de miliequivalentes de oxigeno activo por1000 g. de muestra, que oxidan al ioduro de potasio bajo condiciones de la prueba.Las sustancias que oxidan el ioduro de potasio se supone son los perxidos u otros productossimilares de oxidacin de la grasa.


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Material- Muestra de aceite crudo y refinado- Sol. De cido actico cloroformo- Sol. De Ioduro de Potasio saturado.- Sol. Indicadora de almidn al 1%

- Erlenmeyer de 250 ml. con tapa esmerilada- Bureta de 25ml.- Pipeta de 5 a 10 ml.

Procedimiento- En un Erlenmeyer de 250 ml. pesar 5g. de 50 mg. de muestra.- Adicionar 25 ml. de la mezcla de cido actico (15) cloroformo (10)y agitar por rotacin

en forma suave hasta conseguir la disolucin de la muestra.- Agregar 0.5 ml. de la disolucin de ioduro de potasio saturado.- Agitar y dejar en reposo, alternadamente por un minuto. Aadir unos 30 ml. de agua

destilada.- Titular el Iodo liberado con S2O3Na2 0.1 N, dejando caer esta disolucin gota a gota

mientras se agita vigorosamente, hasta la casi total desaparicin del color amarillo deliodo, aadiremos entonces 0.5 ml. de la disolucin al 1% de almidn soluble y continuar latitulacin, agitando todava vigorosamente, hasta que desaparezca el color azul.

- Simultneamente realizar una titulacin en blanco en las mismas condiciones. El blancono debe pasar de 0.5 ml. de S2O3Na2 0.1N


DATOS


Gasto de Tiosulfato de Sodio en ml. para titular la muestraNormalidad de la solucin de Tiosulfato de Sodio utilizada


Calcule el ndice de perxido utilizando la siguiente frmula:

(B M) x N x 1000ndice de Perxido = ------------------------------

WDnde:

B: ml. gastados de Tiosulfato de Sodio en el blancoM: ml. gastados de Tiosulfato de Sodio en la muestra

N: Normalidad de la solucin de Tiosulfato de SodioW: Peso de la muestra

ndice de Perxido: ___________________


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DETERMINACIN DEL VALOR DE PERXIDO PARA ACEITES Y GRASAS(METODO RAPIDO)

Procedimiento- Pesar de 1-4 gramos de muestra (3 g.) en un matraz cnico de 250 ml.

- Se agregan 10 ml de cloroformo, disolviendo la grasa por agitacin adicionar 15 ml. decido actico glacial y 1 ml. de yoduro de potasio.- Se agita por un minuto, dejar reposar 5 minutos a oscuras.- Se agrega 75 ml. de agua destilada y se mezcla.- Titular con Tiosulfato de sodio 0.002 M o 0.001 M (0.01 M) hasta casi totalmente

desaparicin del color amarillo.- Aadir 1ml de disolucin de almidn al 1 %, continuar la titulacin con tiosulfato de sodio

hasta la total desaparicin del color azul.- Repetir los mismos pasos para el testigo o blanco.

EVALUACIN DE RESULTADOS

(Vm Vb) TValor de perxido = --------------------------M

Vm = Gasto del Tiosulfato de sodio de la muestra (ml.)Vb = Gasto del Tiosulfato de sodio del blanco (ml.)T = Molaridad del Tiosulfato de sodioM = Peso de la muestra (g.)

Interrogantes1. Describa la importancia del ndice de perxidos?2. Coloque un cuadro en donde se pueda observar los diferentes valores para los tipos de

aceites?3. Explique la relacin existente entre el ndice de perxidos, la oxidacin?4. Describa cules son los factores que influyen la produccin mayor del ndice de

perxidos?5. Qu elementos de control debemos tomar en consideracin para evitar su generacin?6. Describa y nombre los diferentes antioxidantes que se utilizan en la industria de los

aceites?7. Describir la importancia de la ndice de perxidos en la vida en anaquel de los aceites y

grasas?


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PROCESO DE ELABORACIN DE ACEITES DE SEMILLAS
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PRACTICA N 6

EXTRACCIN DE ACEITES POR PRENSADO

RELACINDELEXPERIMENTO

Extraccin de aceites por prensadoIntroduccinLas semillas oleaginosas son fuente importante para la obtencin de aceites, tortas y harinacomestibles e industriales; Ej. Soya, algodn, man, semillas de girasol, colza, coco, linaza,almendra de palma, etc.

EXPERIMENTO 1.Extraccin de aceites comestibles por prensado

ObjetivosInterpretar los procedimientos a seguir para la extraccin de aceites comestibles por

prensado

MtodoExtraccin por prensado

FundamentoEl principio de extraccin mecnica se basa en la aplicacin de presin sobre una masa deproductos oleaginosos combinados en bolsas, telas, mallas u otros. La presin de las semillasoleaginosas se realiza hoy en da casi exclusivamente, mediante prensas continuasnormalmente llamadas expellers. En la prensa continua clsica se distinguen las siguientespartes principales:

1. Alimentacin de la semilla2. Sin fin cnico de presin3. Cesta4. Cono regulable de salida o turt

Las prensas continuas son utilizadas para dos fines:- Extraer la mxima cantidad posible de aceite de una semilla que posteriormente no va ser

sometida a ningn otro proceso.- Extraer una cierta cantidad de aceite, siendo tratado posteriormente el turbo resultante

en otro proceso de recuperacin del aceite residual. En general estas mquinas con unabuena conduccin, dejan un residuo de aceite de alrededor de 5 %

Durante el tratamiento, la semilla est sometida a muy fuertes presiones, originndose almismo tiempo un muy fuerte rozamiento entre la semilla, las espiras del sin fin, el eje delmismo y las paredes de la cesta.Se han construido prensas continuas con capacidad de presin de unos 100 -150 TM/24 hr. desemilla dejando el turt con un contenido en aceite de alrededor de 16 18% trabajando conuna potencia instalada de 120 160 CV

Material y equipos- Materia prima (aceituna, man, castaa, almendra, soya, palma, girasol, etc.)


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- Molino de martillos - Tamices- Balanza - Prensa hidrulica- Material de vidrio - Decantadores- Capachos - Platos

Procedimiento

A continuacin se presenta el flujo de operaciones a seguir para la obtencin de aceite a partirde semillas oleaginosas

DIAGRAMA DE FLUJO PARA LA EXTRACCIN DE ACEITES Y GRASAS A PARTIR DESEMILLAS OLEAGINOSAS

SELECCIN DE SEMILLAS SEMILLA

TRANSPORTE

RECEPCIN, CONTROL Y ALMACENAJE

LIMPIEZA

PREPARACIN DE LAS SEMILLAS

CALENTAMIENTO DE LAS SEMILLAS

PRENSADO

OBTENCIN DE ACEITE BRUTO

MEZCLADO DEL ACEITE EN BRUTO

DESMUCILAGINACIN

NEUTRALIZACIN

LAVADO Y SECADO

DECOLORACIN

FILTRADO ELIMINACIN DE CERAS

DESODORIZACIN

ENVASADO

TRANSPORTE Y ALMACENAJE


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DESCRIPCIN DE LAS OPERACIONES

El proceso de elaboracin de aceites para uso alimenticio comienza por el cultivo delas semillas y termina con la puesta en el mercado del aceite embotellado.En todo el proceso hay diferentes criterios de actuacin los cuales sin lugar a duda

determinaran la calidad final del aceite.La legislacin Europea permite diferentes posibilidades para la puesta en el mercadode los aceites de semillas.Detalle de los procesos de fabricacin de aceites refinados.

- SELECCIN DE SEMILLAS.En funcin de la marca se mirara en primera instancia los precios de las mismas, dadoque las exigencias son diferentes dependiendo de cada fabricante. Existe la posibilidadde utilizacin de semillas transgnicas (Soja y Maz). En los cultivos convencionales desemillas se utilizan pesticidas y abonos qumicos y de sntesis. Algunos de estospesticidas usados ya estn prohibidos en ciertos pases miembros de la CEE.

- TRANSPORTE.

- RECEPCIN, CONTROL Y ALMACENAJE.

- LIMPIEZA.Eliminacin de polvo, piedras y restos mediante separador mecnico.

- PREPARACIN DE LAS SEMILLAS. Descascarillado, separacin de cscaras,limpieza por criba, aplastado del grano mediante molino de cilindros.

- CALENTAMIENTO DE LAS SEMILLAS.Se calientan mediante el paso por tubos de

vapor a temperatura > 100.- PRENSADO. Obtencin del aceite mediante presin en prensa sinfn de gran

potencia. El lquido resultante suele superar los 60 de temperatura. Se dice que apartir de 45 la molcula de los cidos grasos insaturados se altera de su formanatural Cis a su forma Trans.

- OBTENCIN DE ACEITE BRUTO.* Filtro por centrifugado, se obtiene aceite en bruto de presin.* Los restos del prensado (la torta), son mezclados con disolventes (Hexano).* Resulta una mezcla de aceite + Hexano que es destilada y pasada a travs de

vapor.* Se obtiene aceite en bruto de extraccin.

- MEZCLADO DEL ACEITE EN BRUTO. Se mezcla el aceite en bruto de extraccincon el de presin.

- DESMUCILAGINACIN. Mediante sales inorgnicas o cidos diluidos.


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- NEUTRALIZACIN. El aceite resultante es sometido a la neutralizacin mediantelejas acuosas alcalinas y el uso de ciertas substancias jabonosas.

- LAVADO Y SECADO. El aceite neutro obtenido es lavado en agua, quedando restosde substancias jabonosas.

- DECOLORACIN. Se decolora el aceite mediante el uso de tierras decolorantes ycarbn activo.

- FILTRADO. Se filtra mediante el paso a travs de tierras usadas y pigmentadasobtenindose un aceite neutro y claro.

- ELIMINACIN DE CERAS. Este proceso no es obligatorio.

- DESODORIZACIN. Mediante la inyeccin de vapor (180 a 200) al vaco seelimina las substancias voltiles.

- ENVASADO. El aceite obtenido se envasa en recipientes autorizados para usoalimenticio. Debido a los procesos por los que pasa el aceite no es necesarioproteger de la luz directa.

- TRANSPORTE Y ALMACENAJE. La legislacin obliga a mantener los aceites alabrigo de la luz y del calor. En la mayora de los casos esto ltimo no se tiene encuenta, en los transportes ni en los comercios.

Resultados

Nombre de la muestra, especie y

variedadCantidad de muestraAcondicionamiento de la muestraCaractersticas de la prensaNivel de presin ejercidaTiempo de extraccinRendimiento obtenidoBalance de materiaControles de calidad del aceite

Interrogantes

1. Describa las caractersticas de la materia prima utilizada?2. Cules ha sido los parmetros obtenidos por cada operacin?3. Qu evaluaciones fisicoqumicas se han realizado colocar un cuadro de resultados?4. Describa el modelo matemtico de los procesos de prensado?5. Realizar un balance de materia segn materia prima utilizada?6. Describa el diagrama de flujo utilizado para la materia prima en investigacin?7. Evaluar los rendimientos obtenidos respecto a los bibliogrficos


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CARACTERSTICAS Y ACONDICIONAMIENTO DE ACEITUNAPARA EL PROCESO
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PRACTICA N 7

CARACTERSTICAS Y ACONDICIONAMIENTO DE ACEITUNAPARA EL PROCESO

Recoleccin de la aceituna

Las aceitunas deben recolectarse de los olivares a finales de otoo o comienzos de invierno y seescoge el instante en el que las aceitunas tienen su mximo nivel de cidos grasos en la pulpa dela oliva. El contenido graso de la aceituna vara segn la posicin que ocupa sta en elolivo. Por otra parte, el tamao de la aceituna tambin influye en el rendimiento graso. Lasaceitunas de tamao muy pequeo tienen un bajo contenido de aceite. (3 gramos esimportante y ls variabilidad es de 8,70). Las impurezas que acompaan a la aceituna:hojas, tierra, piedras, etc.,

- La recoleccin de la aceituna es una labor agrcola con gran importancia en los costes deproduccin y una marcada influencia en la calidad del aceite obtenido.

-

La poca de recoleccin influye directamente en la composicin de los aceites y en loscaracteres sensoriales de los mismos.- El contenido en polifenoles cambia a lo largo de la maduracin y lo hace siguiendo una curva

con un mximo que generalmente coincide con el momento de mayor contenido de aceite en elfruto. Estas variaciones en el contenido de polifenoles inciden sobre las caractersticassensoriales de los aceites.

- A medida que avanza la maduracin del fruto los aromas se apagan y se suavizan los sabores.El color tambin experimenta cambios en funcin de la poca de recoleccin de la aceituna, alprincipio predominan los aceites verdes, de diversas tonalidades en funcin de la variedad,virando hacia el amarillo-oro al avanzar la poca de recoleccin como consecuencia de ladisminucin paulatina de la relacin clorofila-carotenos.

- En zonas muy fras se recomienda recoger el fruto antes de que aparezcan las primeras

heladas que provocan prdida de atributos en el aceite obtenido. Si por el contrario seretrasa la recoleccin con respecto a la poca apropiada, aparece la cada natural delfruto, potenciada por los vientos y directamente relacionada con la variedad. Una vez elfruto en el suelo sufre una serie de alteraciones que deterioran la calidad de los aceitesobtenidos, esencialmente se incrementa la acidez conforme transcurre el tiempo quepermanece en la tierra. Es totalmente necesario recolectar, transportar y procesarseparadamente los frutos cados al suelo y los prendidos del olivo, o del vuelo, puespequeas cantidades de frutos del suelo pueden alterar de forma importante losrecolectados del olivo, si se mezclan para su procesado.

- De entre los sistemas de recoleccin, se debe elegir aquel que ocasione menos dao a

las aceitunas, ya que las roturas ocasionadas sern el lugar de penetracin de hongosque deterioran el aceite y la puerta de salida de grasa en el lavado. No solamente hayque preocuparse por los frutos, sino que adems hay que utilizar el sistema derecoleccin que cause menos dao al olivo.

- El ordeo, realizado a mano o a mquina, es el mtodo ideal, ya que la aceituna no sufredaos. Es siempre utilizado en la recoleccin de aceituna de mesa, aunque su elevadocoste hace que su uso sea cada vez menos empleado.


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- El vareo, realizado utilizando una vara larga y con ella golpeando y cimbreando lasramas del rbol, es el mtodo ms agresivo de cuntos se utilizan, sistema casi nico entiempos pasados, hoy da tiende a disminuir significativamente en favor de los demssistemas de recoleccin. El vareo causa la rotura de ramas y tiernos brotes, que habransido los que hubieran dado aceitunas la campaa siguiente.

- El mecnico por vibracin, con una pinza impulsada generalmente por tractor agrcola oautnoma, que al actuar sobre el tronco o rama del rbol hace caer a las aceitunas. Es elms utilizado en la actualidad ya que disminuye los costos de recoleccin y reduce losdaos que se ocasionan al olivo con el sistema de vareo. Este mtodo va siempreacompaado del vareo, debido a la cantidad considerable de aceitunas que no caeranal suelo, pero que con la vibracin la accin del vareo se hace mucho ms asequible.

- Para abaratar los costos de recoleccin, se suele emplear la tcnica de preparar los pieso ruedos. Consiste esta tcnica en alisar el suelo alrededor del olivo, suprimiendo lasmalas hierbas con herbicidas. Esta operacin facilita la recogida de los frutos, tanto si seutiliza aspiradora como si se recogen a mano. Ms facilidad en la recogida se obtiene sise extienden lonas sobre la zona limpia. El empleo de herbicidas en los pies de losolivos tiende a abandonarse debido a que deja residuos en los aceites.

- Las aceitunas se limpian y criban, eliminando residuos como hojas, tallos, tierra opequeas piedras. Posteriormente se lavan con agua fra para eliminar otras impurezascomo polvo, barro, restos posibles de herbicidas. Finalmente se almacenan en pequeaspilas a la espera de ser molidas. Antiguamente en las almazaras tradicionales el almacndonde estaba la aceituna se llamaba troje.

- Una vez tomada la porcin, que debe ser de al menos 3 4 kg se remueve bien, y se tomala muestra definitiva para llevar al laboratorio, que debe ser de 1 kg aproximadamente eincluso de 1,5 kg si se utiliza el analizador ABENCOR.La muestra debe introducirse en un recipiente lo ms hermtico e impermeable posible,para evitar prdidas de humedad. Bolsas de plstico, bien cerradas, pueden ser unmaterial apropiado, siempre y cuando no transcurra un tiempo superior a 48 horas, hastaque se realiza el anlisis.

- Las aceitunas recolectadas se transportan a unas instalaciones en las que se extraeelaceite de olivamediante prensado. Estas prensas o molinos reciben el nombreespecfico de almazaras (la etimologa proviene del rabe al-massara que significaextraer, exprimir). El proceso de prensado deja liberar un lquido no oleoso

denominado desde la poca de los romanos como amurca.

SISTEMAS DE ANLISIS DE ACEITUNA- Antes de la cosecha analizar en contenido de aceite o grasa, por mtodos como;1. Sistemas basados en mtodos fsicos.2. Mtodos fundados en procedimientos qumicos.3. Analizadores que se basan en mtodos fsico-qumicos.

Sistemas basados en mtodos fsicosSon aquellos que realizan la extraccin de la grasa de la aceituna, empleando procedimientos
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mecnicos. La extraccin no es total, quedando parte del aceite retenido en los residuosslidos y acuosos a que da lugar. El ms conocido es el ABENCOR, que presenta una gransimilitud con los llamados sistemas continuos de extraccin industrial.

Mtodos fundados en procedimientos qumicos.Estn constituidos por todos aquellos mtodos consistentes en la extraccin total de la grasa

en una muestra previamente molturada y deshidratada, mediante la adicin de un disolventeorgnico. Entre ellos tenemos: Mtodo SOXHLET (recogida en la norma UNE 55030). Mtodo FOSS-LET (basado en la medida de la densidad de una miscela aceite-

percloroetileno). Mtodo AUTELEC (empleando Heptano como disolvente).

Analizadores que se basan en mtodos fsico-qumicos.Son instrumentos que miden el contenido graso total de la muestra, basndose en algunapropiedad fsico-qumica. No emplean disolventes, ni alteran la muestra.El ms conocido se le aplica Resonancia Magntico Nuclear (R.M.N.) al anlisis de aceituna.

DETERMINACIN DE LA ESPECIE Y VARIEDAD- Tiene por finalidad conocer los rendimientos segn las caractersticas propias de la

variedad a utilizar por ejemplo sevillana, gordal, picual, etc.- Realizar un anlisis Morfomtrico del mismo que viene hacer una caracterizacin de la

variedad.- Estos anlisis previos no van predecir los rendimiento y la calidad final del producto.

RELACIN DE LAS PRUEBAS A REALIZAR

- Identificacin de la especie y variedad- Determinacin del contenido de aceite por Soxhlet- Anlisis Morfomtrico y rendimientos- Determinacin de los rendimientos por cada parte del fruto.- Seleccin y clasificacin por calidades- Determinacin del grado de madurez segn rendimiento.

Procedimiento

Identificacin de la especie y variedad

Especie Variedad Procedencia Cantidad

Determinacin del contenido de grasa

Mtodo ABENCORFundamento:Este mtodo, puesto a punto por Lev de Len, determina el rendimiento industria! de laaceituna, mediante reproduccin, a escala de laboratorio, del proceso industrial, y siguiendolas mismas fases: molienda, batido, centrifugacin y decantacin.


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El equipo consta de tres elementos fundamentales y una serie de accesorios. Losfundamentales son:

Un molino de martillos, de acero inoxidable, dotado de Cribas intercambiables, paraobtener distintos grados de molienda.

Un termo batidora mltiple, con capacidad para ocho muestras a la vez, con termostato

para regular la temperatura del bao de agua Una centrfuga de tipo cesta, en acero inoxidable, con un bol que gira a 3.500 r.p.m. Probetas para decantacin de los lquidos y medida del aceite obtenido

Procedimiento:- Se muele. aproximadamente, un kilogramo de aceituna. La masa se recoge en una bandeja,

y se homogeneiza convenientemente.- Se pesan de 600 -700 gramos de la pasta en el recipiente de la batidora y se somete a

batido en bao de agua durante 20 minutos, regulando el termostato para que latemperatura de la pasta no supere los 25C.

- A continuacin se aaden 300 ml de agua hirviendo y se contina batiendo 10 minutosms.

- Acabado el batido, se vierte la totalidad de la pasta en la centrfuga, accionndola durante 1minuto y recogiendo el mosto oleoso por la parte inferior en una probeta graduada.

- El recipiente de la batidora se enjuaga con 100 ml de agua hirviendo. Este agua se vierte enla centrfuga, limpiando bien las paredes, se acciona un minuto ms, recogiendo el lquidoen la misma probeta anterior.

- Se deja reposar 10 minutos, y se lee en la probeta el aceite obtenido.

Clculos

El Rendimiento Industrial, en % se obtiene a partir de la siguiente frmula:

ml. de aceite obtenido x 0,915% Aceite en la muestra = x 100

Gramos de pasta batida

Anlisis Morfomtrico y rendimientosMuestra Caractersticas

de madurezDimetro Altura Espesor caractersticas

propiaObservaciones

Rendimientos

Muestra Calidad Pericarpio Mesocarpio Carozo


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Seleccin y Clasificacin

Muestra Extra Primera Segunda Tercera

Rendimiento promedio en PesoRendimiento en %Interrogantes

1.Efecto de la madurez de la aceituna en el rendimiento?2.Importancia de conocer la variedad de aceituna?3.Importancia del anlisis Morfomtrico?4.Colocar la tabla de clasificacin para aceituna?5.Nombre y describa las variedades de aceituna aceiteras que existen en nuestro pas?6.Describa las ventajas competitivas con que cuentan las variedades de aceituna con

mayor produccin en la zona Sur de nuestro Pas?7.Qu aspectos debemos tener en consideracin para definir los equipos y maquinarias a

utilizar en el proceso?


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EXTRACCIN DE ACEITE DE OLIVA


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PRACTICA N 8

EXTRACCIN DE ACEITE DE OLIVA

RELACINDEEXPERIMENTOSExtraer el aceite de oliva por el Mtodo prensado

INTRODUCCIN

En la presente practica se realizar la extraccin de aceite de aceituna de la variedadSevillana o Criolla, esta variedad se cultiva todo el Sur del Per, puesto que el objetivoinicial fue solo realizar fermentado a base de esta aceituna los cuales permiten obtenerproductos de buena calidad. El cual ha permitido tener buenos ingresos por la exportacinde dichos productos. Hoy en da se est propiciando el ingreso de otras variedades

especficas para la extraccin de aceites. Actualmente en el sur del Per existen 30 plantasdedicadas especficamente a la produccin de aceites a base de oliva. Actualmente se estnintroduciendo variedades aceiteras como; Liguria, Pendolino, lecciono. Cornicabra,Frantoio, Farga, Coratina, etc.

Descripcin del proceso de elaboracin del aceite de oliva, mediante el uso del mtodotradicional.Almacenaje de la aceituna:La aceituna recolectada en el da, se almacena en cajas transpirables a la espera de iniciarsu molturacin, con este mtodo la aceituna se debe molturar el mismo da de surecoleccin, ya que si no, la oliva al ser un fruto con agua vegetal, se fermentara y el

aceite se oxidara. Hay que sealar que el tiempo de almacenamiento de la oliva deterioranotablemente la calidad del producto final.

Lavado de la aceituna:El proceso se inicia con el lavado de la aceituna en una lavadora instalada en lnea con elresto de la planta, en la que la aceituna entra en la cuba de lavado, donde una corriente deagua burbujeante elimina las piedras, impurezas y cuerpos extraos que lasaceitunas pudiese llevar. Las piedras y dems cuerpos extraos son descargados de lalavadora de forma automtica. El agua de lavado se somete a un proceso de reciclaje con elfin de eliminar la tierra aprovechando por varias horas la cantidad de agua inicial encircuito cerrado, de forma que as se disminuye el consumo de agua limpia. En este puntolas aceitunas se clasifican por calidades o variedades para obtener los mejores aceites deoliva.

Transporte de la aceituna al molino:La aceituna, una vez limpia y escurrida, se transporta al molino por un elevador o tornillosinfn.

Molturacin:


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Consiste en moler las aceitunas para obtener una pasta compuesta por un parte o fase slida(formada por restos de tejidos vegetales) y otra fase lquida, de aceite y agua. Este procesoes tan importante que a las almazaras tambin se les denomina molinos de aceite. Con elmtodo continuo, la molienda de la aceituna se efecta en un molino a martillos con formade estrella y dotada de cabezas o pastillas intercambiables de acero extraduro al tungsteno.El tamao de la molienda viene regulado por el dimetro de perforacin de la criba, que

gira en sentido contrario al de los martillos. Un sistema de arrastre asegura la evacuacinde la pasta contenida en la cmara, con lo que se evitan atascos y resistencias excesivas enel proceso de trabajo.

Batido de las aceitunas:El batido de la pasta de aceituna procedente del molino se realiza en una batidora de uno odos cuerpos horizontales construidos en acero inoxidable con cmara, por la que circulaagua caliente para caldeo de la misma.

Palas helicoidales baten la pasta de las aceitunas para agrupar las pequeaspartculas de aceite de oliva

El transporte de la pasta al decantador se realiza por una bomba de tipo helicoidal concomponentes especialmente adecuados al proceso de extraccin del aceite de oliva.

EXTRACCIN POR PRESIN

La extraccin es la fase en la que se separa el aceite, contenido en la masa que sale de la batidora,del resto de componentes de la aceituna; agua, hueso, piel, etc.

En la actualidad, son dos los sistemas utilizados.Es el sistema tradicional.La pasta que resulta del batido se prensa, envolvindola en capazos ocapachos redondos de esparto entretejido, que actan como desages, filtrando los lquidos yreteniendo los slidos. El lquido, transvasado mediante un canal sito en la base de la prensadenominado jamilera o alpechinera de una a otra tinaja, se decanta, por lo que libera al aceite de lassustancias que tenga en suspensin.


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Extraccin continua por centrifugacinExiste otro procedimiento en lugar del prensado y que actualmente es ms utilizado a nivelindustrial por resultar ms eficiente y econmico. En l, la pasta, una vez batida, se centrifuga,siempre sin aadir productos qumicos ni calor. Gracias a la distinta densidad de los lquidos, losproductos extrados se separan en niveles, quedando en la parte ms exterior de la centrifugadora

los ms pesados (agua y orujo) y, ms hacia el centro, los menos pesados (aceite).

Se denominan sistemas continuos porque al contrario que el tradicional en el que la prensa tiene queparar para descargarse y cargarse de nuevo, en estos la obtencin es continuo, la centrfuga no parade ser alimentada por un extremo y por el contrario sale el aceite y los subproductos.Dentro de este sistema de centrifugado se distingue:

Uno ms tradicional denominado de tres fases (aceite, alpechn y orujo). En este sistema a lamezcla obtenida del batido se le aade agua y posteriormente se centrifuga, obteniendo as: aceite,alpechn y orujo. El alpechn es el agua de vegetacin que contena la aceituna, ms cierta cantidadaadida. Se separa del aceite por decantacin o centrifugacin. El orujo es la parte slida, y estformada por huesos, pieles y pulpa de aceituna.

Sistema de dos fases: En este sistema la mezcla obtenida del batido de la molienda se centrifugadirectamente, en l los residuos slidos y lquidos de la molienda salen juntos, formndose unapasta que se denomina alperujo (mezcla de alpechn y orujo). En este sistema de dos fases, elresiduo es mucho ms difcil de gestionar, porque tiene un 75% de agua y para deshidratarlo hayque aplicarle temperaturas muy altas, del orden de los 1.200 C. Por el contrario, es un proceso deobtencin de aceite que utiliza mucha menos agua que el de tres fases.La pasta que resta es an rica en aceite y se exprime de nuevo hasta tres veces ms. Los residuos seconocen con el nombre de orujo. El aceite de la primera presin es el ms valorado, y segn se vaexprimiendo de nuevo se obtienen aceites de diferentes calidades. Para obtener un litro de aceite deprimera extraccin se necesitan unos cinco kilos de aceitunas. El consumo durante el primer aoasegura que sus cualidades estn intactas. Estos aceites se conocen con el nombre genrico de aceite

de oliva virgen.Los restos slidos (una especie de pasta) son conocidos como orujo, y los lquidos, denominadosalpechn, procedentes de la extraccin delaceite de oliva, son aprovechados como combustibles,siendo de alto poder calorfico o como abonos orgnicos.

Centrifugacin y limpieza del aceite de oliva:Mediante una centrifugadora vertical de limpieza automtica, donde, por fuerza centrifugay dentro de un rotor de platillos, se procede a su limpieza y se elimina la humedad, slidosfinos e impurezas.

Una vez centrifugado, el aceite queda disuelto para ser trasegado a los depsitos de

almacenaje. Si el proceso de elaboracin se realiza a tres fases, es decir, con produccin dealpechines, otra centrifuga vertical realiza la tarea del repaso de los mismos con el fin derecuperar la poca cantidad de aceite que dichas aguas pudiesen contener antes de realizar suvertido, vertido que generalmente se realiza pasando por unas pilas de decantacin y conun control adecuado que permita evitar la contaminacin de afluentes a rios, lagunas..

Almacenaje y envasado del aceite de oliva:El aceite de oliva limpio, es almacenado en tanques de acero inoxidable. Para evitarenranciamientos o enturbiamientos, los depsitos deben ser de un material inerte, opaco e
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impermeable y no pueden absorber olores. Adems la temperatura se mantendr en torno alos 15 C.

Envase y embalajeLos aceites de oliva virgen y extra virgen son envasados y categorizados segn la acidezpara luego ser comercializados. Hay que tomar en consideracin el contenido de cidos

grasos mono insaturados y la luz que pueden provocar la disminucin de la calidad, paraello se envasan en botellas mbar, seguidamente se embalan en cajas de cartn,

PROCEDIMIENTO A REALIZAR EN LA PRCTICA

ObjetivoMolturado

FundamentoUno de los principales motivos del uso de la molturacin es la de reducir el tamao de lassemillas o pulpas de tal manera que se logre un mayor rendimiento, lo que permite que al

aplicar la extraccin por prensado logre los ms altos rendimientos.

COLOCAR LAS CARACTERSTICAS DEL MOLTURADOR

Molino de Martillos(motor) Molino de Martillos (Frontal)

Molino de Martillos(Perfil)

Martillos Martillos Salida


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PARMETROS A EVALUAR CARACTERISTICAS- Marca- Capacidad de Equipo- Capacidad de la Tolva- Capacidad del Cilindro de la Criba- Dimensiones del Equipo- Caractersticas del material- HP del Motor- Rpm. del motor- Otras caractersticas

PROCESO DE PRENSADOObjetivoExtraer el aceite de olivaFundamento

Mediante el uso de la prensa hidrulica, se debe obtener la mayor cantidad de aceite aextraer tomando en consideracin las caractersticas de la materia prima y el tamao departcula, capacidad de los capachos; entre otras variables deben estar el rendimiento,tiempo, capacidad de carga, etc.

COLOCAR LAS CARACTERISTICAS DE LA PRENSA

Prensa Hidrulica (Frontal

Prensa Hidrulica(Perfil)


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PARMETROS A EVALUAR CARACTERSTICASMarcaCapacidad del equipoCapacidad de los capachosDimensiones de los capachosMedidas del equipo

Nmero de capachos en el equipoNmero de platos que est usandoCaractersticas del compresorRango de presiones utilizadasPresin optima para la extraccinResiduo de aceite en el cakeRendimiento en aceite obtenidoDeterminar la velocidad de extraccinModelo :PresinVolumen de extraccin

Modelo :TiempoPresin

PROCESO DE SEPARACIN

Objetivo1. Eliminar las partculas del aceite

FundamentoUna vez obtenido el aceite se tienen que separar todas las sustancias que estn con losaceites hasta lograr obtener solamente los triglicridos. Que equipos e insumos se van autilizar para lograr nuestro objetivo.

CARACTERSTICAS DE LA SEPARACINPARMETROS A EVALUAR Caractersticas

- Marca- Capacidad del equipo- Numero de separadores- Velocidad del flujo de recepcin- Tiempo de residencia- Evaluacin de separacin- Otros elementos de filtracin- Determinara el rendimiento

- Porcentaje de partculas obtenidas- Material de envasado- Condiciones de almacenaje


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DIAGRAMA DE FLUJO PARA LA EXTRACCIN DE ACEITE DE OLIVO PORPRENSADO

OLIVO

EVALUACION DE LA CALIDAD

LAVADO

MOLIENDA

BATIDO

LLENADO DE CAPACHOS

PRENSADO

TANQUE DE ALMACENAMIENTO

PRECIPITACIN DE SLIDOS

DECANTACIN

FILTRADO

ENVASADO

Procedimiento

1.- Caracterizacin del olivoSe realiza la inspeccin de la materia prima tal como se indica en la ficha tcnica

2.- Recepcin del olivoSe debe considerar la cantidad de materia prima para establecer los rendimientos, ademsde conocer la capacidad de la tolva del molturador.


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3.- Lavado del OlivoNormalmente la materia prima tiene gran cantidad de tierra y alto contenido microbiano porlo tanto se tiene que realizar un lavado y dejar que orear.

4.- MoliendaEsta operacin est entre las importantes puesto que nos permite romper las clulas del

olivo conjuntamente con las pepas para que pueda aflorar los triglicridos que seencuentran en las celular, para lo cual se va utilizar un molino de martillo.

5.- BatidoEsta operacin nos permite unir las gotas microscpicas de aceite que contienen las clulasdel olivo y adems nos permite una mejor transferencia de masa entre los compuesto de lamateria prima que estn relacionados con los aspecto organolpticos del aceite al final delproceso, el tiempo aproximado es de 30 minutos respectivamente.

6.- Llenado de capachosEsta operacin tiene por finalidad, evitar prdidas al momento del Prensado, si el material

es muy suave o ms lquido se debe agregar cake de extracciones anteriores con la finalidadde tener mayores prdidas. Se debe tener un producto pastoso que nos permita un trabajoadecuado en la prensa.

7.- PrensadoEsta operacin es importante puesto no va a permitir obtener el aceite de olivo, objetivo delproceso. Se acomodan los capachos llenos con la masa molturada, es importante tener lacarga completa para que la presin sea efectiva por cada Bach. Se deben realizar pruebas deprensado a diferentes presiones que nos permitan tener el mayor rendimiento en aceite.Es importante considerar que se debe encontrar la presin ptima, sin presionar demasiadola masa puesto que puede sufrir calentamiento. Para ello hay que llevar un control mediante

los rendimientos y los grficos por cada una de las variables.

8.- AlmacenamientoUna vez obtenido el aceite este debe colocarse en un separador para que puedan precipitarlos slidos y empezar la labor de limpieza del aceite, evitando que el aceite se oxide ypueda hidrolizar los triglicridos y como consecuencia el aumento de la acidez.

9.- DecantacinNos permite separa los slidos progresivamente y evitar que el producto se deteriore msrpidamente. Esta operacin se realiza cada cierto tiempo hasta alcanzar un aceitetraslucido y atractivo al cliente. Esta operacin puede durar entre dos a tres meses

respectivamente.

10.- FiltradoEsta operacin nos permite obtener un aceite listo para comercializar. Normalmente serealiza en filtros de placas. Pero si no se tuviera se puede realizar filtrando en telas finas.Para realizar esta operacin en forma adecuad hay que evaluar constantemente en elrefractmetro Abbe la variacin del contenido de slidos en el aceite.

11.- Envasado


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El Envasado se realiza segn el mercado en botellas de diferentes volmenes y se deberealizar pruebas fsico qumicas para categorizar el aceite obtenido. Las botellas deben sermbar para evitar efectos negativos de la luz.

Interrogantes1. Describir detalladamente el flujo de operaciones a seguir para la obtencin de aceites a

partir de semillas de algodn, palma, salvado de arroz. Indicando los parmetrosrespectivos?

2. Describir y grafique cada una de las maquinarias empleadas para la preparacin yacondicionamiento de las semillas?

3. Enumere los derivados que se preparan a base de la torna o el cake?4. Describa los parmetros encontrados en la extraccin del olivo? Realizar las graficas

de presin, volumen parcial y acumulado, rendimiento, tiempo, residuo en el cake, etc.5. Realizar el balance de materia prima para la extraccin de aceite de olivo?6. Qu funcin cumple el batido en el proceso de extraccin de aceite de olivo?7. Describa el proceso adecuado para la separacin de slidos en el aceite de olivo y los

efectos que producen?

8. Cual es la manera adecuada de almacenar los aceites obtenidos por el proceso deprensado?

9. Describa y explique las deficiencias o puntos crticos con que cuentan los equipos conque cuenta la universidad y coloque a cada uno la solucin ms apropiada?


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INDICE DE SAPONIFICACION


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PRACTICA N 9

INDICE DE SAPONIFICACION

RELACION DE EXPERIMENTOS

Determinacin del ndice de Saponificacin

INTRODUCCION

El examen de los aceites con propsitos de conocer su identidad, pureza y frescura requiereuna extensa serie de ensayos fsicos y qumicos entre ellos el ndice de saponificacin.

El ndice de saponificacin denota el peso de hidrxido potsico en mg que se requieren parasaponificar un gramo de aceite o grasa.

EXPERIMENTO

DETERMINACION DEL INDICE DE SAPONIFICACIN

ObjetivoInterpretar los procedimientos a seguir para la determinacin del ndice de

Saponificacin.

FundamentoEl aceite se saponifica calentndolo con un exceso de lcali custico alcohlico. La cantidad delcali consumida se calcula valorando por retroceso con cido clorhdrico. En ndice desaponificacin es inversamente proporcional a la medida de los pesos moleculares de los

cidos grasos de los glicridos presentes en el aceite o grasa.

Material y EquiposEquipos

Matraces de 300 a 500 ml de capacidad, provistos de refrigerantes de reflujo de agua o de airelargos ( al menos de 110 cm de largo)

MaterialSolucin de HCI 0.5 NFenoftaleina al 1 %

Hidrxido potsico alcohlico:Se disuelven 40 gr. de KOH en lentejas en 20 ml de agua y se diluye a 1 lt. con alcohol de 95 %v/v. Se deja en reposo la disolucin durante un da y despus se filtra. La concentracin debeser, aproximadamente 0.5 N (pero no menor)

Procedimiento- Se pesan exactamente unos 3 gr. del aceite o de la grasa fundida en el matraz A. Todas las

operaciones siguientes se efectan tanto para el matraz A, como para el B (Blanco).


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- Se aaden exactamente 25 ml de la disolucin alcohlica de KOH aproximadamente 0.5 N,se adapta el condensador de reflujo y se introduce el matraz en agua hirviente durante 60min., agitndolo frecuentemente durante el calentamiento.

- Al cabo de ese tiempo se aaden 0.5 ml. de fenolftalena al 1 % y se valoracuidadosamente. aun caliente con HCL 0.5 N (exactamente valorado).

- Se guarda A si se quiere determinar tambin la materia insaponificable. Los ml. de HCL 0.5

N gastados en A corresponde a la muestra y en B al Blanco.Resultados

Con los datos obtenidos en este experimento complete la siguiente tabla:

DATOS

Gasto de HCL en ml. para titular la muestra

Gasto de HCL en ml. para titular el blanco

Normalidad de la solucin de HCL utilizada


Calcule el ndice de Saponificacin utilizando la siguiente frmula:

(B A) x N x 28.05ndice de Saponificacin = ------------------------------

W

Donde:B: ml. gastado de HCl en el BlancoA: ml. gastados de HCl en la muestraN: Normalidad de la solucin de HClW: Peso de la muestra

ndice de Saponificacin: _________________________________________

EXPERIMENTO 2

INDICE DE INSAPONIFICACIN

- Distinguir la identidad, pureza y frescura de los aceites y grasas.- Interpretar los procedimientos a seguir para la determinacin del ndice de saponificacin.

FundamentoLa materia insaponificable consta de aquellas sustancias contenidas en los aceites y grasas

que, despus de saponificar y extraer con ter dietlico, quedan sin volatilizarse luego desecar a 80C. Influyen hidrocarburos y alcoholes de alto peso molecular. La mayora de losaceites y grasas contienen una pequea parte de materia insaponificable (normalmentemenos del 2 %).

Procedimiento- Alcalinizar el lquido valorando en el frasco A aadiendo 1 ml. de KOH alcohlica, se pasa

la disolucin a un embudo de decantacin y se lava con agua (50 ml. menos el volumen deHCl 0.5 aadido).


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- Se extrae la disolucin, mientras est caliente, tres veces con 50 ml. de dietilter (laprimera porcin se utiliza para lavar el matraz original).

- Los extractos etreos se pasan a otro embudo de decantacin conteniendo 20 ml. de agua.- Despus de reunir los tres extractos se agitan cuidadosamente con los primeros 20 ml. de

agua y despus vigorosamente por dos veces con otros 20 ml. de agua cada vez.- El extracto etreo se lava por dos veces con 20 ml. de KOH acuosa 0.2 N y despus otras

dos veces o ms contorciones de 2 ml. de agua hasta que las aguas de lavado no denreaccin alcalina con la fenolftalena.- Se vierte el extracto etreo en un matraz tarado, se evapora el disolvente, se seca a no ms

de 80 y se pesa hasta peso constante.- Se disuelve la materia insaponificable en alcohol neutro y se valora con lcali 0.1 N ( no

deben necesitarse ms de 0.1 ml. para neutralizar los cidos grasos libres presentes)

ResultadoCon los datos obtenidos en este experimento complete la siguiente Tabla:

DATOS

Gasto de KOH en ml. para titular la muestra

Gasto de HCI en ml para titular el blancoNormalidad de la solucin de KOH utilizada


Calcule el ndice de Insaponificacin utilizando la siguiente frmula:

(B-A) x N x 28.05ndice de Insaponificacin = ------------------------

WDonde:

B: ml. gastados de HCl en el blancoA: ml. gastados de HCl en la muestra

N: Normalidad de la solucin de HClW: Peso de la muestra ndice de Insaponificacin: ------------------

Interrogantes

1. Cul es la importancia de la determinacin del ndice de saponificacin e Insaponificacin?2. Si tendra que identificar un aceite desconocido cul escogera realizar Ud. de los mtodos

de anlisis ndice de saponificacin o el ndice de iodo?3. Explique el fundamento qumico y el tipo de reaccin del anlisis realizado en la presente

prctica?4. Proponga un nuevo mtodo de anlisis para el ndice de saponificacin?5. Haga una tabla indicando los ndices de saponificacin de los diversos aceites y grasas?6. Proponga un ejemplo en donde se realice el proceso de saponificacin en forma optima

evitado prdidas excesivas en el proceso?


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REFINACIN DE ACEITES: NEUTRALIZADO


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PRACTICA N 10

REFINACIN DE ACEITES: NEUTRALIZADO

RELACIN DE EXPERIMENTOSRefinacin de aceite Neutralizacin

INTRODUCCINEl propsito de la neutralizacin es reducir el contenido de cido graso libre y muclagos a

menos del 0,05 %, con el objeto de mejorar el sabor y brillantez, lo que se consigue con laneutralizacin. Entre las diferentes etapas se tiene:

a. Eliminacin de cidos libres por destilacinb. Extraccin de los cidos libres por medio de solventec. Esterificacin de los cidos grasos libres con glicerinad. Neutralizacin con lcali.

La neutralizacin con lcali es el proceso clsico de neutralizacin y el actualmente utilizadocasi en la totalidad de las plantas industriales.La neutralizacin con lcali consiste en eliminar los cidos grasos libres mediante reaccincon un lcali (soda Custica). Como producto de la neutralizacin se obtiene el aceite neutro yel jabn o Borra: el aceite neutro debe lavarse bien para eliminar toda traza de jabn.

EXPERIMENTO 1.Objetivos1.- Interpretar las diferentes etapas de la refinacin del aceite crudo o bruto.2.- Observar los efectos de concentracin y el exceso de soda sobre la perdida de refinacin enaceites crudos.

MtodoNeutralizacin con soda

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