laporan TBA

9TITRASI BEBAS AIR

BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Titrasi titrimetri dalam lingkungan bebas air, pelarut

mengambil bagian yang amat penting untuk reaksi stoikiometri, dimana

pelarut tersebut dapat mengambil bagian dalam reaksi netralisasi. Ada

tiga teori yang menerangkan reaksi netralisasi dalam suatu pelarut yaitu

teori ikatan hidrogen, teori Lewis dan teori Bronsted.

Titrasi bebas air adalah suatu titrasi yang tidak mengunakan air

sebagai pelarut, tetapi di gunakan pelarut organik.titrasi ini dilakukan pada

zat asam atau basa lemah seperti halnya asam-asam organik atau

alkoloida. Alkoloida sukar larut dalam air juga kurang reaktif dalam air,

seperti misalnya garam-garam amina dimana garam-garam dirombak dulu

menjadi basa bebas yang larut dalam air. Pelarut yang biasa digunakan

dibagi atas dua golongan yaitu pelarut protolitis dan pelarut amfiprotolitis.

Indikator yang digunakan adalah berupa senyawa organik yang

bersifat asam atau basa lemah, dimana warna molekulnya berbeda

dengan warna bentuk ionnya.

Cara penetapan titrasi bebas air seringkali menimbulkan

kesalahan-kesalahan, dan dengan cara titrimetri bebas air hal-hal seperti

ini dapat dihindari dengan cara membuat zat dapat larut dan reaktif dalam

I S M A I L Fitriana, S.Farm., Apt

9TITRASI BEBAS AIR

air. Metode ini memiliki beberapa keuntungan misalnya zat-zat yang tidak

dapat larut dalam air misalnya basa-basa organik dapat dititrasi dalam

pelarut dimana zat-zat itu dapat segera larut (baik mengunakan pelarut-

pelarut proteclitis maupun pelarut-pelarut yang tidak bersifat proteclitis.

B. Rumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang masalah yang telah diuraikan, maka

rumusan masalah dalam penelitian ini adalah :

1. Bagaimana cara menentukan kadar suatu larutan asam dan basa

dengan menggunakan metode titrasi bebas air ?

C. Maksud Praktikum

Mengetahui dan mempelajari cara menentukan kadar suatu

larutan asam dan basa dalam metode titrasi bebas air.

D. Tujuan Praktikum

Untuk menentukan kadar Kofein dalam metode titrasi bebas air.

E. Manfaat Praktikum

Setelah praktikum ini dilakukan diharapkan dapat :

1. Memberikan pengetahuan tentang bagaimana cara menentukan kadar

suatu larutan dengan menggunakan metode titrasi bebas air.

2. Memberikan data hasil analisa yang dapat dijadikan acuan untuk

praktikum selanjutnya serta pengembangan aplikasi dan

pemanfaatannya dalam bidang farmasi.


9TITRASI BEBAS AIR

BAB II

KAJIAN PUSTAKA

A. Teori Umum

Titrasi titrimetri dalam lingkungan bebas air, pelarut mengambil

bagian yang amat penting untuk reaksi stoikiometri, dimana pelarut

tersebut dapat mengambil bagian dalam reaksi netralisasi. Ada tiga teori

yang menerangkan reaksi netralisasi dalam suatu pelarut yaitu teori ikatan

hidrogen, teori Lewis dan teori Bronsted (Roth, 1988).

Titrasi bebas air adalah titrasi yang tidak menggunakan air sebagai

pelarut, tetapi digunakan pelarut organik. Seperti yang telah diketahui

asam dan basa bersifat lemah seperti halnya asam-asam organik atau

alkaloida-alkaloida , cara titrasi dalam lingkungan berair tidak dapat

dilakukan,karena disamping sukar larut dalam air juga kurang reaktif

dalam air, seperti misalnya garam-garam amina, dimana garam-garam ini

dirombak lebih dahulu menjadi basa bebas yang larut dalam air (Analisis

Kimia Farmasi Kuantitatif,1995).

Titrasi dalam lingkungan bebas air ini mempunyai keuntungan-

keuntungan misalnya zat-zat yang tidak dapat larut dalam air terutama

basa-basa organik dapat dititrasi dalam pelarut dimana zat itu akan

segera larut (baik dengan menggunakan pelarut proteolitis maupun

pelarut-pelarut yang tidak bersifat poteolisis). Senyawa-senyawa yang


9TITRASI BEBAS AIR

mempunyai basa yang sangat lemah yang tidak dapat dititrasi dalam air

masih memberikan titik akhir yang cukup tajam dalam berbagai pelarut

dalam organik dan dapat langsung ditentukan (Analisis Kimia Farmasi

Kuantitatif,1995).

Pelarut-pelarut organik mempunyai tetapan dielektrika yang rendah

dimana tetapan disosiasinya relatif lebih kecil daripada air dengan tetapan

dielektrika yang lebih tinggi , dan dengan penekanan tetapan disosi ini

memungkinkan titrasi zat-zat dalam jumlah yang relatif kecil tanpa adanya

gejala pengurangan ketajaman titk akhir titrasi (Analisis Kimia Farmasi

Kuantitatif,1995).

Dengan memilih pelarut dan zat penitrasi yang baik memungkinkan

penentuan suatu molekul amfoter hanya melalui golongan fungsional

basanya dan juga memungkinkan menentukan suatu basa dalam

campuran dengan asam lemah (Analisis Kimia Farmasi Kuantitatif,1995).

Teori Arrhenius ternyata tidak berhasil menjelaskan sifat karateristik

dari asam basa dalam pelarut organik. Dlam hal ini, teori yang umum telah

ditentukan oleh Bronsted. Menurut teori ini , asam adalah pemberi proton

sedangkan basa adalah penerima proton. Kekuatan suatu asam selain

ditentukan oleh potensi dari asam itu untuk melepaskan proton, tetapi juga

tergantung dri kekuatan basa yang akan menerima protonnya. Jadi, asam

lemah akan menjadi lebih kuat bila direaksikan dengan basa yang lebih

kuat (Analisis Kimia Farmasi Kuantitatif,1995).


9TITRASI BEBAS AIR

Pelarut dapat dibedakan menjadi (Anonim. 2011):

1. Pelarut protogenik adalah pelarut yang mampu memberikan proton.

Misalnya asam-asam.

2. Pelarut protofilik, adalah pelarut yang mampu menerima proton.

Misalnya basa-basa,eter dan keton

3. Pelarut amfiprotik, adalah pelarut yang dapat menerima maupun

memberikan proton. Misalnya air, asam asetat, alkohol

4. Pelarut aprotik, adalah pelarut yang tidak dapat menerima

memberikn proton. Misalnya kloroform,benzen, diioksin.

Indikator (Anonim, 2011).

Penetapan titik akhir pada titrasi bebas air, dapat dilakukan dengan

penambahan indikator atau lebih disukai cara potensiometrik. Perubahan

warna indikator dalam pelarut organic berbeda dengan perubahannya

dalam pelarut air. Hal ini disebabkan antara lain karena pelarut organic

mempunyai tetapan dielektrik yang lebih kecil daripada air . Hal ini

menyebabkan indikator asam basa yang cocok untuk pelarut untuk titrasi

dengan pelarut air belum tentu baik dengan titrasi bebas air (Anonim,

2011).

B. Uraian Bahan

1. Asam Asetat Glasial (Dirjen POM, 1979)

Nama Resmi : ACIDUM ACETICUM GLACIALE

Nama Lain : Asam Asetat Glasial


9TITRASI BEBAS AIR

RM / BM : C2H4O2 / 60,05

Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, bau khas,

tajam jika diencerkan dengan air, rasa

asin.

Kelarutan : Dapat campur dengan air, dengan etanol

(95%) P dan dengan gliserol P.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan : Zat tambahan

2. Asam perklorat (Ditjen POM, 1979)

Nama resmi : ASAM PERKLORAT

Sinonim : Perchlorit acid

RM/BM : HClO4 / 100,5

Pemerian : Cairan jernih tak berwarna

Kelarutan : Bercampur dengan air.

Kegunaan : Sebagai titran

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

3. Benzen (Ditjen POM, 1979)

Nama resmi : BENZEN

Nama lain : Benzen

RM : C6H6

Pemerian : Cairan transparan; tidak berwarna;

mudah menyala

Kegunaan : Sebagai pereaksi.


9TITRASI BEBAS AIR


4. Kofeina (Ditjen POM, 1979)

Nama resmi : COFFEINUM

Nama lain : Kofeina

RM /BM : C8H10N4O2 / 194,19

Pemerian : Serbuk atau hablur bentuk jarum

mengilat biasanya menggumpal; putih;

tidak berbau; rasa pahit.

Kelarutan : agak sukar larut dalam air dan dalam

etanol(95%) P; mudah larut dalam

kloroform P; sukar larut dalam eter P.

Kegunaan : Sebagai sampel.


5. Kristal violet (Ditjen POM, 1995)

Nama resmi : Kristal violet

Sinonim : Gertian violet

RM/BM : C25H30ClN3 / 408

Pemerian : Hablur berwarna hijau tua.

Kelarutan : Sukar larut dalam air, agak sukar larut

dalam etanol (95%) P. Larutannya

berwarna lembayung tua.

Kegunaan : Sebagai indikator



9TITRASI BEBAS AIR

C. Prosedur Kerja (Harmita, 2006)

Timbang seksama 100 mg kofein, dilarutkan dalam 10 ml asam

anhidrat, dipanaskan diatas penangas air sampai kering residu

dikeringkan, pada suhu 1050 C selama 15 menit. Setelah dingin, residu

dilarutkan dalam 10 ml asam asetat glasial, ditambahkan 5 ml bensen ,

dan dihomogenkan, ditambahkan 5 tetes indicator Kristal violet. Titrasi

dengan asam perklorat 0,05 N sampai terjadi warna biru.


9TITRASI BEBAS AIR

BAB III

KAJIAN PRAKTIKUM

A. Alat Yang Dipakai

Alat yang dipakai dalam percobaan ini yaitu bulb, buret,

erlenmeyer, gelas kimia, gelas ukur, pipet tetes, pipet volume, sendok

tanduk, statif dan klem, dan timbangan analitik.

B. Bahan Yang Digunakan

Bahan yang dipakai dalam percobaan ini yaitu asam perklorat

0,5177 N, asam asetat glasial, alumenium foil, benzen, indikator kristal

violet, kertas timbang, kofein dan tissue.

C. Cara Kerja

Disiapkan alat dan bahan yang digunakan. Peralatan disterilkan

dengan cara dibilas dengan benzen lalu dikeringkan. Ditimbang seksama

500,3 mg kofein pada penimbangan pertama dan 500,5 mg kofein pada

penimbangan kedua, dilarutkan dalam 20 ml asam asetat glasial,

dipanaskan diatas penangas air, pada suhu 1050 C selama 15 menit.

Setelah dingin, ditambahkan 100 ml benzen, dan dihomogenkan,

ditambahkan 4 tetes indicator Kristal violet. Dititrasi dengan asam

perklorat 0,5177 N sampai terjadi perubahan warna dari biru menjadi hijau

zamrud. Dicatat volume titrasi dan dihitung % kadarnya. Diulangi

percobaan sebanyak 1 kali dengan memakai kofein yang kedua.


9TITRASI BEBAS AIR

BAB IV

KAJIAN HASIL PRAKTIKUM

A. Hasil Praktikum

1. Tabel Hasil Pengamatan

Titrasi Berat

sampel

Indikator Kristal

Violet

Volume Asam perklorat

I 500,3

mg

Biru menjadi Hijau

zamrud

4,6 ml

II 500,5

mg

Biru menjadi Hijau

zamrud

3,7 ml

2. Perhitungan

I. Titrasi Pertama

Bobot kofein = 500,3 mg

N asam perklorat = 0,5177 N

V akhir titrasi = 4,6 ml

% = V x N x Berat setara x 100 % B. sampel x F.koreksi

= 4,6 ml x 0,5177 N x 97,1 mg x 100 % 500,3 mg x 0,5 N

= 231,23 x 100% 250,15

= 92,4 %


9TITRASI BEBAS AIR

II. Titrasi kedua

Bobot kofein = 500,5 mg

N asam perklorat = 0,5177 N

V akhir titrasi = 3,7 ml

% = V x N x Berat setara x 100 % B. sampel x F.koreksi

= 3,7 ml x 0,5177 N x 97,1 mg x 100 % 500,5 mg x 0,5 N

= 185,99 x 100% 250,25

= 74,3 %

3. Reaksi

O CH3 O CH3

CH3 N CH3 NN

+ CH3COOH + N N

O N O N

CH3 CH3COOH

3,7 Dimetil xantin

Karboksilat

O CH3 O CH3

CH3 N CH3 N

+ CH3COOH + H+

N NO N O N CH3COOH

CH3COOH CH3COOH


9TITRASI BEBAS AIR

B. Pembahasan

Titrasi bebas air adalah titrasi yang tidak menggunakan air

sebagai pelarut, tetapi digunakn pelarut organik. Seperti yang telah

diketahui asam dan basa bersifat lemah seperti halnya asam-asam

organik atau alkaloida-alkaloida , cara titrasi dalam lingkungan berair tidak

dapat dilakukan,karena disamping sukar larut dalam air juga kurang reaktif

dalam air, seperti misalnya garam-garam amina, dimana garam-garam ini

dirombak lebih dahulu menjadi basa bebas yang larut dalam air.

Dalam percobaan ini semua alat harus dibebas airkan dengan

menggunakan benzen sebagai pembilas karena sifat alkohol yang mudah

menguap. Selain itu benzen juga bersifat inert sehingga diharapkan dapat

membantu menghilangkan sisa-sisa air yang mungkin menempel pada

dinding alat.

Sampel yang digunakan pada praktikum ini yaitu Kofein yang

timbang sebanyak 500,3 mg pada penimbangan pertama dan 500,5 mg

pada penimbangan kedua. Yang kemudian dilarutkan dalam Erlenmeyer

dengan asam asetat glasial sebanyak 50 ml. Setelah itu dipanaskan

diatas penangas air lalu didinginkan. Setelah larutan tersebut dingin

ditambahkan 100 ml benzen dan homogenkan. Kemudian diteteskan 4

tetes indikator Kristal violet lalu titrasi dengan asam perklorat. Dimana titik

akhir titrasi dapat ditandai dengan perubahan warna dari biru menjadi

hijau zamrud.


9TITRASI BEBAS AIR

Dari percobaan kelompok kami diperoleh volume titran pada

kofein dengan berat 500,3 mg adalah 4,6 ml dan persen kadarnya yaitu

92,4 %. Dan volume titran yang diperoleh pada kofein dengan berat 500,5

mg adalah 3,7 ml dan persen kadarnya yaitu 74,3 %. Dari hasil persen

kadar yang kami dapat, dibandingkan dengan literatur atau teori, dimana

persen kadar kofein mengandung tidak kurang dari 98,5% dan tidak lebih

dari 101,0%.

Pada perbandingan diatas dapat disimpulkan bahwa persen kadar

yang didapat pada percobaan yang kami lakukan dengan persen kadar

yang terdapat diliteratur atau teori tidak sesuai. Hal ini menandakan

bahwa terjadi kesalahan pada percobaan titrasi bebas air, yang

disebabkan oleh beberapa faktor, yaitu:

a. Kesalahan personil dan operasi

Kesalahan yang disebabkan oleh cara pelaksanaan analisis dan

analisis (persona) dan bukan karena metode, sedangkan kesalah

operasi umumnya bersifat fisik.

b. Kesalahan metode

Kesalahan ini disebabkan oleh cara pengambilan sampel dan kesalah

akibat reaksi kimia yang tidak sempurna.


9TITRASI BEBAS AIR

BAB V

PENUTUP

A. Kesimpulan

Berdasarkan hasil percobaan disimpulkan bahwa persen kadar

kofein pertama 92,4% dan persen kadar kofein yang kedua 74,3%.

B. Saran

Disarankan agar peraturan dalam Laboraturium ditaati oleh praktikan

dan asisten demi keselamatan bersama.

Disarankan agar tempat pencucian alat ditambah agar memperlancar

praktikum.


9TITRASI BEBAS AIR

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2011. Penuntun Praktikum Kimia Analisis . Universitas Muslim Indonesia. Makassar.

Ditjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Departemen Kesehatan Republik Indonesia : Jakarta.

Ditjen POM. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Departemen Kesehatan Republik Indonesia : Jakarta.

Harmita, 2006,” Analisis Kuantitatif Bahan Baku dan Sediaan Farmasi”, Universitas Indonesia : Jakarta.

Roth, J., Blaschke, G. 1988, “Analisa Farmasi”, UGM Press: Yogyakarta

Susanti, 1995,” Analisis Kimia Farmasi Kuantitatif”, UNHAS : Makassar


9TITRASI BEBAS AIR


laporan TBA

Documents

Transcript of laporan TBA