Laporan ETP 1

5/14/2018 Laporan ETP 1 - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/laporan-etp-1 1/7

Nama : Gina Pragustiana Soemantri

NIM : G44096002

Tanggal Praktikum : Sabtu, 3 April 2010

Asisten : Budi Riza

PJP : Mohamad Rafi

PEMISAHAN DAN PENENTUAN KADAR CAMPURAN ALKOHOL

Prinsip/Teori Percobaan

Pemisahan dengan kromatografi gas didasarkan pada perbedaan kesetimbangan

komponen-komponen campuran diantara fase gerak (fase mobile berupa gas) dan fase diam.

Pada kromatografi gas, cuplikan diinjekisikan ke dalam injektor dan cuplikan diuapkan,

selanjutnya di bawa gas pengakut masuk kedalam kolom dengan kecepatan aliran yang

berbeda tergantung pada berbagai kimia dan sifat fisik dan interaksi mereka dengan mengisi

kolom tertentu, yang disebut fase stasioner. Sebagai bahan kimia yang keluar akhir kolom,

mereka terdeteksi dan diidentifikasi secara elektronik. Fungsi fase stasioner dalam kolom ini

adalah untuk memisahkan komponen yang berbeda, sehingga masing-masing untuk keluar

dari kolom pada waktu yang berbeda (waktu retensi). Parameter lain yang dapat digunakan

untuk mengubah urutan atau waktu dari retensi adalah laju aliran gas pembawa, dan suhu.

Tujuan Percobaan

Memisahkan campuran alkohol, mengidentifikasi jenis alkohol, dan menentukan

kadar etanol pada sampel.

Prosedur Percobaan

Peralatan kromatografi gas dikondisikan sebagai berikut :

Fase gerak : gas Nitrogen (N2)

Kolom : Propak N,

Laju aliran N2 : 30 mL/menit

Laju aliran H2 : 30 mL/menit

Laju aliran udara : 200-250 mL/menit

Suhu Injektor : 150 ◦C

Suhu kolom : 150 ◦C

Detektor : Ionisasi FID

LAPORAN PRAKTIKUM

ELEKTROANALITIK DAN

TEKNIK PEMISAHAN



Suhu detektor : 200 ◦C

Pemisahan Campuran Alkohol

Larutan standar sebanyak 25 mL dibuat dengan mencampurkan metanol, etanol, n-propanol,

isopropanol dan n-butanol hingga konsentrasi masing-masing 2 %. Sebanyak 2 µL larutan

standar diinjeksikan ke dalam kolom kromatografi. Waktu retensi dan luas puncak dari setiap

komponen yang terdeteksi dicatat.

Identifikasi jenis alkohol pada sampel

Sebanyak 5 µL larutan standar diinjeksikan ke dalam kolom. Waktu retensi dan luas puncak

setiap komponen dicatat.

Penentuan kadar etanol pada sampel dengan metode standar internal

Sederet larutan standar etanol disiapkan dalam labu takar 10 mL dengan konsentrasi 1%, 2%,3% dan 4%. Setiap larutan standar mengandung n-propanol 2 % sebagai standar internal.

Larutan disiapkan sebagai berikut :

Tabel 1 Larutan Standar

No. konsentrasi Larutan etanol 20 % Larutan n-propanol 10 %

1 1 % 0,5 2

2 2 % 1,0 2

3 3 % 1,5 24 4 % 2,0 2

Larutan sampel disiapkan dengan memasukan 2 mL larutan sampel ditambahkan 2 mL n-

propanol 10 % kedalam labu takar 10 mL, larutan ditera dengan air destilat.

Sebanyak 2 µL larutan standar diinjeksikan secara berturutan (mula-mula dengan konsentrasi

1 % hingga 4 %). Sebanyak 2 µL larutan sampel diinjeksikan setelahnya.

Hasil dan Perhitungan Data

Tabel 2 Data hasil kromatogram larutan standar adisi etanol 1 %

PKNO Time Area Konsentrasi

1 0.515 27 0.0069

2 0.785 4260 1.0741

3 1.547 158586 39.9868

4 1.668 170357 42.9547

5 3.03 63366 15.9775

Total 396596 100



Gambar 2. Kromatogram standar adisi etanol 1%



1 0.525 29 0.0051

2 0.798 4205 0.7341

3 1.56 197632 34.5014

4 1.67 238585 41.6507

5 2.983 132372 23.1088

Total 572824 100




1 0.525 19 0.0026

2 0.793 4111 0.5469

3 1.56 540924 71.9626

4 2.967 206619 27.4879

Total 751674 100






1 0.472 33 0.0035

2 0.735 4288 -

3 1.505 245134 -

4 1.617 374194 40.8978

5 2.925 291351 31.8434

Total 914949 100


Tabel 6 Data hasil kromatogram sampel dengan adisi standar


1 0.828 3725 0.1211

2 1.678 307711 10.0034

3 2.838 2764633 89.8755

Total 3076069 100



Gambar 6. Kromatogram sampel dengan standar adisi

Tabel 7 Hubungan konsentrasi standar dengan area terkoreksi adisi standar

% standar area terkoreksi

1 2,6885

2 1,8024

3 2,618

4 1,2843

Sampel 0,1113

Contoh perhitungan area terkoreksi :

Area terkoreksi =

= = 2.6885

Gambar 1 Kurva hubungan kosentrasi standar dengan area terkoreksi

y = -0.3396x + 2.9475R² = 0.4215

0

0.5

1

1.5

2

2.53

0 2 4 6

area terkoreksi

Linear (area terkoreksi)

Linear (area terkoreksi)

170357

63366

Area etanol

Area standar adisi



Konsentrasi sampel etanol :

Y = -0.339X + 2.947

0.1113 = - 0.339X + 2.947

X =

= 8.36 %

Pembahasan Hasil

Pemilihan metode kromatografi pada identifikasi senyawa alkohol dan penentuan

konsentrasinya karena sampel alkohol merupakan senyawa yang mudah menguap dan tidak

terdekomposisi akibat pemanasan.

Pada kromatografi gas, gas pembawa tidak dapat di modifikasi karena gas yang

digunakan harus inert seperti pada N2, H2 atau He. Penetuan gas yang digunakan dapat

bergantung pada detektor yang digunaka dan dapat dipilih berdasarkan sampel matriks.

Pada percobaan ini gas pembawa yang digunakan adalah H2 karena menggunakan

detektor FID, namun He lebih di sukai pada detektor konduktivitas thermal karena memiliki

konduktivitas relatif terhadap konduktivitas uap kebanyakan senyawa organik.Aliran gas

pembawa mempengaruhi tingkat analisis dalam cara yang sama seperti suhu. Semakin tinggi

laju aliran analisis yang lebih cepat, tetapi semakin rendah pemisahan antara analat. Memilihlaju aliran yang sama karena itu disesuaikan antara tingkat pemisahan dan analisis panjang

memilih temperatur kolom. Tujuan menyalakan gas pembawa terlebih dahulu sebelum alat

dinyalakan adalah untuk menjenuhkan media pemisah yaitu kolom, sedangkan dimatikan

paling akhir untuk memcuci kolom, diharapkan setelah menganalisis komponen-komponen

yang tersisa dapat dibersihkan.

Laju alir udara lebih cepat dibandingkan dengan laju alir N2 atau H2, hal ini di untuk

mendapatkan api yang biru sehingga pemisahan menjadi lebih sempurna.

Detektor yang digunakan adalah detektor ionisasi nyala (FID) karena sampel yang

diinjeksikan berupa cairan yang harus di ubah menjadi gas dengan panas yang dihasilkan

detektor. Suhu detektor lebih tinggi dari suhu injektor dan kolom, hal ini dikarenakan

pemisahan pada kromatografi gas berdasarkan perbedaan titik didih dari suatu analat. Analat

yang telah berubah menjadi gas pada kolom akan diteruskan ke detektor, pada proses ini gas

dikhawatirkan akan berubah menjadi bentuk cair, sehingga untuk mengubahnya kembali

maka suhu detektor dibuat sedikit lebih tinggi dan pada saat pembacaan yang terukur berada

dalam fase gas.

2.947 – 0.1113

0.339



Pada kolom, semakin tinggi suhu kolom, semakin cepat sampel bergerak melalui

kolom karena senyawa yang memiliki titik didih yang lebih tinggi dari suhu kolom tentu

cenderung akan berkondensasi lebih cepat sehingga interaksi fase gas dan fase diam semakin

sedikit, hal ini dapat mengakibatkan pemisahan analat kurang baik. Peningkatan suhu pada

percobaan ini dilakukan dengan adanya temperature programming, agar didapatkan resolusi

yang baik pada saat sampel yang memiliki titik didih yang dekat, resolusi dapat di perlambat

dengan adanya penurunan suhu, sedangkan untuk titik didih yang tinggi, resolusi dapat

dipecepat dengan penaikan suhu. Sehingga sampel dapat dielusi secara bersamaan.

Berdasarkan panjangnya semakin panjang kolom maka pemisahannya semakin baik karena

memungkinkan fase gas lebih lama kontak dengan fase diam. Pada alat ini panjang kolom 11

m, diametrnya satuan mikro.

Pada Identifikasi jenis alkohol pada sampel, didapatkan waktu retensi standar selama

1,56-1.67 sama dengan pada sampel didapat waktu retensi 1.678. Hal ini menunjukan bahwa

sampel merupakan etanol. Penentuan kadar etanol pada sampel menggunakan metode standar

adisi karena tidak ada penggunaan blanko, hal ini ditujukan sebagai faktor koreksi pada noise

(gangguan dari luar instrument) dan drift (gangguan dari dalam instrument).

Simpulan

Pada pemisahan dan penentuan kadar campuran alkohol ini, sampel yang didapat

merupakan senyawa etanol dengan waktu retensi 1.678 yang memiliki konsentrasi sebesar

6.024 %.

Daftar Pustaka

Admin. 2009. Gas liquid chromatography. http://edrushimawan.com/gas-liquid-

chromatography/12oktober2009/ [Tersedia : 6 April 2010]

Basset, J. Dkk. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Edisi keempat.

Penerjemah : A. Handayana P dan L. Setiono. Penerbit Buku Kedokteran EGC.

Jakarta.

Hendayana, Sumar. Dkk. 1994. Kimia analitik Instrumen. Edisi kesatu. IKIP Semarang Press.

http://edrushimawan.com/gas-liquid-%09chromatography/12oktober2009/




Laporan ETP 1

Documents

Transcript of Laporan ETP 1