Laporan analisis gravimetri
-
Upload
phalenopsis-seung-gi -
Category
Documents
-
view
4.140 -
download
63
Transcript of Laporan analisis gravimetri
LAPORAN PRAKTIKUM DASAR-DASAR KIMIA ANALITIK
PERCOBAAN III
ANALISIS GRAVIMETRI
O L E H
NAMA : SITI SARAH
STAMBUK : A1C4 12 048
KELOMPOK : V (LIMA)
ASISTEN PEMBIMBING : LM. CINONG SIMBITI
LABORATORIUM PENGEMBANGAN UNIT KIMIA
FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN
UNIVERSITAS HALUOLEO
KENDARI
2013
ABSTRAK
Telah dilakukan penentuan terhadap jumlah mol air kristal yang terikat dalam suatu senyawa dengan metode penguapan dan penentuan kadar sulfat sebagai barium sulfat dengan metode pengendapan pada percobaan Analisis Gravimetri. Kimia analisis adalah cabang ilmu kimia yang mempelajari pemisahan, identifikasi senyawa kimia baik secara kualitatif maupun kuantitatif menggunakan metode eksperimen. Analisis kuantitatif adalah analisa yang bertujuan untuk mengetahui jumlah kadar senyawa kimia dalam suatu bahan atau campuran bahan. Dilakukan metode penguapan air yang terkandung dalam BaCl2 untuk menentukan jumlah mol air kristal, sehingga mol masing-masing senyawa dapat diketahui, termasuk mol air kristal dalam BaCl2.XH2O yang diperoleh sebesar 1,98. Dapat dibulatkan menjadi 2 mol H2O. Dilakukan metode pengendapan untuk menentukan kadar sulfat dalam sampel Barium Sulfat dengan kadar sulfat yang diperoleh sebesar 30,94 %.
Kata kunci : analisis kuantitatif , analisis gravimetri, BaCl2.XH2O, barium sulfat,
metode penguapan dan metode pengendapan.
BAB I
PENDAHULUAN
I. Latar Belakang
Kimia analisis adalah cabang ilmu kimia yang mempelajari pemisahan,
identifikasi senyawa kimia baik secara kualitatif maupun kuantitatif menggunakan
metode eksperimen. Analisis kualitatif mempunyai pengertian adanya indikasi
dari suatu identitas zat kimia pada sampel. Sedangkan analisis kuantitatif
mempunyai pengertian jumlah dari senyawa yang diidentifikasi.
Kimia analisis juga mempunyai fokus pada pengembangan desain
eksperimental, kemometrik, dan pembuatan alat-alat ukur yang berguna untuk
mengidentifikasi zat-zat kimia. Kimia analisis mempunyai banyak penerapan, di
antaranya pada bidang forensik, bioanalisis, analisis klinis, lingkungan dan
material. Analisa kuantitatif adalah suatu analisa yang digunakan untuk
mengetahui kadar suatu zat. Analisa kuantitatif berkaitan dengan penetapan
beberapa banyak suatu zat tertentu yang terkandung dalam suatu sampel. Zat yang
ditetapkan tersebut, yang sering kali dinyatakan sebagai konstituen atau analit,
menyusun sebagian kecil atau sebagian besar sampel yang di analisis. Pengertian
lain dari analisa kuantitatif adalah analisa yang bertujuan untuk mengetahui
jumlah kadar senyawa kimia dalam suatu bahan atau campuran bahan.
Metode analisis dapat dibedakan menjadi klasik dan instrumental. Metode
klasik menggunakan cara pemisahan lama, seperti pengendapan, ekstraksi,
destilasi, gravimetri, volumetri dan analisis kualitatif berdasarkan warna, bentuk,
bau maupun titik leleh. Pada metode klasik, analisis kuantitatif dapat dilakukan
dengan pengukuran massa atau volume. Sedangkan metode instrumental
menggunakan seperangkat alat untuk mengetahui kuantitas fisik, seperti serapan
cahaya, fluoresensi, atau konduktivitas.
Secara garis besar metode yang digunakan dalam analisis kuantitatif dibagi
menjadi dua macam yaitu kimia analisis kuantitatif instrumental dan analisa kimia
konvensional. Metode dalam analisa kuantitatif dibedakan menjadi 2 bagian:
metode gravimeter, yaitu penetapan kadar suatu unsur atau senyawa berdasarkan
berat, tetapnya dengan cara penimbangan. Cara dilakukan dengan unsur atau
senyawa yang diselidiki dan bahan yang menyusunnya. Bagian terbesar yang
dilakukan metode gravimetri adalah perubahan unsur berat tetapnya. Berat
senyawa selanjutnya dapat dianalisa berdasarkan jenis senyawa.
II. Tujuan Praktikum
Tujuan yang ingin dicapai dari praktikum ini yaitu :
1. Untuk menentukan jumlah mol air kristal yang terikat dalam suatu senyawa
2. Untuk menentukan kadar sulfat dalam suatu contoh secara gravimetri.
III. Prinsip Praktikum
Prinsip percobaan pada praktikum kali ini adalah sebagai berikut :
1. Penentuan jumlah mol air kristal yang terikat dalam suatu senyawa dengan
metode penguapan.
2. Penentuan kadar sulfat sebagai barium sulfat dengan metode pengendapan.
BAB II
TEORI PENDUKUNG
Penetapan kadar air tanah dapat dilakukan secara langsung melalui
pengukuran perbedaan berat tanah (disebut metode gravimetri) dan secara tidak
langsung melalui pengukuran sifat-sifat lain yang berhubungan erat dengan air
tanah (Gardner, 1986 dalam Hermawan, 2004). Metode gravimetri merupakan
metode standar yang memiliki akurasi yang sangat tinggi. Namun metode ini
harus dilakukan di laboratorium sehingga penerapannya membutuhkan waktu dan
tenaga yang banyak untuk mendapatkan satu nilai kadar air tanah. Kebutuhan
akan metode pengukuran tidak langsung menjadi sangat mendesak sebab
banyaknya waktu dan tanaga yang dibutuhkan metode gravimetri (Hermawan,
2004).
Gravimetri merupakan cara pemisahan jumlah zat yang tua dan peling
sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Kesederhanaan
itu jelas kelihatan karena dalam gravimetri jumlah zat ditentukan dengan
menimbang langsung massa zat yang dipisahkan dari zat-zat lain. Pada dasarnya
pemisahan zat dilakukan dengan cara sebagai berikut : mula-mula cuplikan zat
dilarutkan dalam pelarut yang sesuai, lalu ditambahkan zat pengendap. Endapan
yang terbentuk disaring, dicuci, dikeringkan, dan dipijarkan dan setelah kering
ditimbang. Kemudian jumlah zat ditimbang. Kemudian jumlah zat ditentukan
dihitung dari faktor stoikiometrinya. Hasilnya disajikan sebagai bobot zat dalam
cuplikan semula (Rivai, 1995).
Analisis gravimetri merupakan salah satu cabang utama kimia analisis.
Tahap pengukuran dalam metode gravimetri adalah penimbangan. Analitnya
secara fisis dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu maupun dari
pelarutnya. Pengendapan merupakan tehnik yang paling luas penggunaannya
untuk memisahkan analit dari pengganggu-penganggunya, elektrolisis ,ekstraksi
pelarut dan pengatsirian merupakan mtode lain pemisahan itu (Daniel, 1991).
Analisis gravimetri atau analisis kuantitatif berdasarkan bobot adalah proses
isolasi serta penimbangan suatu unsur atau suatu senyawa tertentu dari unsur
tersebut dalam bentuk yang semurni mungkin. Unsur atau senyawa itu dipisahkan
dari suatu porsi zat yang sedang diselidiki yang telah ditimbang. Sebagian besar
penetapan-penetapan pada analisis gravimetri menyangkut perubahan unsur atau
radikal yang akan ditetapkan menjadi sebuah senyawa yang murni dan stabil yang
dapat dengan mudah diubah menjadi satu bentuk yang sesuai untuk ditimbang
(Basset, 1994).
Suatu metode analisis gravimetri biasanya didasarkan pada reaksi kimia
seperti aA + rR → AaRr di mana a molekul analit, A bereaksi dengan r molekul
reagennya R. produknya yakni AaRr biasanya merupakan suatu subtansi yang
sedikit larut yang bisa ditimbang setelah pengeringan atau biasa dibakar menjadi
senyawa lain yang komposisinya diketahui untuk kemudian ditimbang sebagai
contoh, kalsium bisa ditetapkan secara gravimetri, melalui pengendapan kalsium
oksalat dan pembakaran oksalat tersebut menjadi kalsium oksida (Petrucci, 1987).
Metode pembebasan gas atau penguapan pada hakekatnya bergantung pada
penghilangan ,basa penyusun kontituen yang mudah menguap (Atsiri). Ini dapat
dicapai dengan beberapa cara : dengan cara pemijaran sederhana dalam udara atau
aliran suatu gas yang tak bereaksi dengan pengelola dengan beberapa regensia
kimia dimana bahan penyusun yang dikehendaki dijadikan mudah menguap dan
dengan pengelolaan dengan suatu regensia kimia dimana bahan penyusun
dikehendaki tak mudah menguap ini dapat diadsorpsi (diserap) dalam sejumlah
medium yang telah ditimbang bila penafsiran ini adalah penafsiran langsung atau
bobot residu tertinggal setelah suatu komponen dijadikan mudah menguap
ditetapkan dan diproposi bahan penyusun itu dihitung dari bobot (Jen Chong,
1992).
Metoda gravimeteri adalah suatu metoda analisis secara kuantitatif yang
berdasarkan pada prinsip penimbangan. Analisis gravimetric digunakan pada
beberapa bidang diantaranya untuk mengetahui suatu spesies senyawa dan
kandungan-kandungan unsure tertentu/molekul dari suatu senyawa murni yang
diketahui berdasarkan pada perubahan berat. Analisis kandungan air didalam
uranium oksida dengan metoda gravimetri (ASTM C-696) menggunakan alat
microprocessor oven. Air terserap secara fisika oleh suatu bahan padat dan bukan
membentuk ikatan kimia dalam suatu bahan dapat dilepaskan lagi dengan cara
membentuk uap. Pelepasan air ini sangat tergantung pada suhu dan waktu
(Okdayani, 2010).
Metode pembebasan gas atau penguapan pada hakekatnya bergantung
pada penghilangan basa penyusun kontituen yang mudah menguap (Atsiri). Ini
dapat dicapai dengan beberapa cara : dengan cara pemijaran sederhana dalam
udara atau aliran suatu gas yang tak bereaksi dengan pengelola dengan beberapa
regensia kimia dimana bahan penyususun yang dikehendaki dijadikan mudah
menguap dan dengan pengelolaan dengan suatu regensia kimia dimana bahan
penyusun dikehendaki tak mudah menguap ini dapat diabsorbsi (diserap) dalam
sejumlah medium yang telah ditimbang bila penafsiran ini adalah penafsiran
langsung atau bobot residu tertinggal setelah suatu komponen dijadikan mudah
menguap ditetapkan dan diproposi bahan penyusun itu dihitung dari bobot
(Riwandi, 2003).
BAB III
METODE PRAKTIKUM
I. Alat dan Bahan
Peralatan yang digunakan pada praktikum ini adalah sebagai berikut :
1. Gelas piala 400 mL 2 buah
2. Corong 2 buah
3. Erlenmeyer 100 mL 2 buah
4. Labu takar 100 mL 1 buah
5. Gegep besi 1 buah
6. Gelas ukur 10 mL 2 buah
7. Pipet volume 25 mL 1 buah
8. Gelas arloji 2 buah
9. Botol timbang 1 buah
10. Filler 1 buah
11. Cawan porselin 1 buah
12. Spatula 1 buah
13. Eksikator
14. Kertas saring 2 buah
15. Tanur
16. Penangas air
Bahan yang digunakan pada praktikum ini adalah sebagai berikut :
1. BaCl2.X H2O
2. HCl pekat
3. Aquades
4. Larutan BaCl 2 5%
5. H2SO4
II. Prosedur Kerja
1. Penentuan air kristal BaCl2.XH2O
Cawan porselin
Berat cawan kosong = 35,35 gram
dipanaskan selama beberapa menit
ditimbang
didinginkan dalam eksikator
BaCl2.XH2O
ditimbang sebanyak 1,85 gram
dimasukkan dalam cawan porselen yang telah diketahui beratnya
dipanaskan
didinginkan dalam eksikator
ditimbang
Berat Cawan + BaCl2.XH2O setelah dipanaskan = 36,63 gram
2. penentuan kadar sulfat sebagai barium sulfat
panaskan dalam penangas air selama 1 jam
0,3 gram BaSO4
dimasukkan ke dalam gelas piala 400 mL
ditambahkan 25 mL aquades
ditambahkan 0,5 mL HCl pekat
diencerkan dengan 200 mL
didihkan
ditetesi dengan BaCl2 sebanyak 10-12 mL kedalam larutan melalui buret sambil dikocok terus
diendapkan selama 1-2 menit
diuji filtratnya dengan BaCl2
ditambahkan aquades agar volumenya tidak kurang dari 150 ml
disaring
dipindahkan endapan secara kuantitatif kedalam kertas saring
ditambahkan 2 tetes AgNO3
dilipat kertas saring hingga menutup endapan
dimasukkan kedalam cawan porselin yang telah diketahui beratnya
dipijarkan
tetesi endapan dengan H2SO4 sebanyak 1 tetes
dipijarkan selama 15 menit
didinginkan dalam eksikator
Kadar sulfat = 43,21 %
BAB IV
HASIL PENGAMATAN
I. Tabel Hasil Pengamatan
1. Penentuan kadar sulfat sebagai barium sulfat
No.
Perlakuan Hasil Pengamatan
1. 0,3 gram BaSO4 + aquades 25 mL + 0,5 mL HCl pekat
Larutan berwarna putih
2. 0,3 gram BaSO4 + aquades 25 mL + 0,5 mL HCl pekat + BaCl2 10-12 mL
Terbentuk endapan berwarna putih
3 0,3 gram BaSO4 + aquades 25 mL + 0,5 mL HCl pekat + BaCl2 10-12 mL + BaCl lagi 3 mL
Larutan berwarna putih dan endapan mulia berkurang
4. Disaring larutan tersebut Terbentuk endapan
5. Dibilas 1 kali pada endapan dikertas Endapan mulai berkurang
6. Endapan yang telah disaring ditambahkan 1 tetes H2SO4
Berwarna putih
7. Endapan dipanaskan dalam tanur hingga mengering Berwarna abu-abu
8. Ditimbang Endapan 0,1097 gram
2. Alkohol
No. PerlakuanHasil
KetSebelum Sesudah
1. 2 mL n-heksana + 1 mL aquades
Bening Terdapat 2 lapisan (emulsi)
Bereaksi
2. 2 mL n-heksana + 1 mL aquades + 1 mL KmnO4
Terdapat 2 lapisan (atas dan bawah)
KMnO4 larut dalam n-heksana (ungu) dan dibagian atas larutan bening (emulsi)
Bereaksi
3. Etanol + FeCl3 Bening Kekuningan Bereaksi
4. 2 tetes Fenol + 5 mL air +
1 tetes FeCl3
Bening Ungu Pekat Bereaksi
II. Perhitungan
1. Penentuan air kristal BaCl2.XH2O
Berat cawan kosong (a) = 35,35 g
Berat cawan + sampel (b) = 36,85 g
Berat cawan + sampel setelah pemijaran (c) = 36,63 g
Mol BaCl2.XH2O =
(b−a) gramBMBaCl2 . XH 2 O
Mol BaCl2 =
(c−a) gramBMBaCl2
Mol BaCl2.XH2O = Mol BaCl2
(b−a) gramBMBaCl2 . XH 2 O =
(c−a) gramBMBaCl2
36 , 85−35 ,35(208+18 X ) =
36 , 63−35 ,35208
312 = 266,24 + 23,04 X
X = 1,98
X ∞ 2
2. Penentuan kadarsulfat dalam barium sulfat
Faktor gravimetri => 1 mol SO4 : 1 mol BaSO4
gram SO4
Mr SO4 =
0,3233 , 3
0 ,109796 = 0,0013
0,0011 = 0,0013
= 0,8461538
Berat cawan kosong = 35,346 gram
Berat sampel = 0,3 gram
Berat endapan (setelah pemijaran) = 35,455 gram – 35,346 gram
= 0,1097 gram
Dit : %Fe = ...... ?
Peny : %Fe =
Faktor gravimetri × berat endapan (setelah pemijaran )berat contoh
× 100 %
=
0,8461538 × 0,1097 gram0,3 gram
×100 %
= 30,94 %
III. Pembahasan
Analisis gravimetri adalah suatu proses isolasi dan pengukuran berat suatu
unsur atau senyawa tertentu yang dilakukan dengan proses sedemikian rupa.
Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi
suatu unsur atau radikal ke senyawa murni stabil yang dapat segera diubah
menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Metode klasik yang
digunakan dalam analisis gravimerti adalah dengan menggunakan cara pemisahan
lama, seperti pengendapan, ekstraksi, destilasi, gravimetri, volumetri dan analisis
kualitatif berdasarkan warna, bentuk, bau maupun titik leleh. Pada metode klasik,
analisis kuantitatif dapat dilakukan dengan pengukuran massa atau volume.
Pengendapan merupakan teknik yang paling luas penggunaannya untuk
memisahkan analit dari pangganggunya. Contoh lain dari metode klasik analisis
kuantitatif yaitu elektrolisis, ekstraksi pelarut, kromatografi dan pengatsirian.
Endapan yang terbentuk pada analisa gravimetri lebih baik dan akurat daripada
metode analisa kuantitatif yang lain. Hal ini dikarenakan analisis gravimetri
dilakukan dengan cara yang sedemikian rupa sehingga keakuratan hasilnya sangat
akurat. Endapan yang diharapkan adalah endapan dari pembentukan endapan yang
murni yang akan dianalisis nantinya.
Pada percobaan yang telah dilakukan, digunakan metode penguapan pada
penentuan air kristal BaCl2.X H2O. Untuk menentukan banyaknya air Kristal yang
terikat pada BaCl2.X H2O dilakukan suatu pemanasan dan pemijaran agar
diperoleh kristal murni. Proses pemijaran dilakukan pada suhu 800-900°
C agar
molekul air yang terikat dalam BaCl2.X H2O akan dilepaskan yang ditandai
dengan berkurangnya berat BaCl2.X H2O setelah dilakukan pemijaran. Agar dapat
mengetahui kadar zat murni yang terkandung pada BaCl2.X H2O maka dilakukan
penimbangan. Dilakukan proses pembandingan berat zat sebelum dan sesudah
pemijaran. Sehingga dapat diperoleh kadar H2O pada sampel adalah 1,98 mol.
Pada percobaan selanjutnya, digunakan metode pengendapan untuk
menentukan banyaknya sulfat dalam barium sulfat. Terlebih dahulu dilakukan
proses penimbangan sampel dan diencerkan. Larutan tersebut kemudian
diasamkan dengan larutan HCl agar terbentuk endapan ketika ditambahkan BaCl2.
Endapan yang terbentuk kemudian ditimbanga. Akumulasi berat endapan yang
diperoleh merupakan akumulasi berat zat yang ingin diketahui kadarnya yang
didalamnya masih terdapat zat pengotor. Sehingga dilakukanlah proses pemijaran
yang bertujuan untuk menghilangkan zat pengotor yang ada didalam endapan
yang diperoleh. Setelah ditimbang, berat endapan yang diperoleh adalah 0,1097
gram. Dengan perhitungan menggunakan berat molekul dan berat sampel yang
telah diketahui, persentase kadar sulfat dalam endapan diperoleh sebesar 30,94 %.
BAB V
PENUTUP
I. Kesimpulan
Setelah melakukan praktikum ini, maka dapat ditarik dapat ditarik
kesimpulan sebagai berikut :
1. Dilakukan metode penguapan air yang terkandung dalam BaCl2 untuk
menentukan jumlah mol air kristal, sehingga mol masing-masing senyawa
dapat diketahui, termasuk mol air kristal dalam BaCl2.XH2O sebesar 1,98.
Dapat dibulatkan menjadi 2 mol H2O.
2. Dilakukan metode pengendapan untuk menentukan kadar sulfat dalam
sampel Barium Sulfat dengan kadar sulfat yang diperoleh sebesar 30,94 %.
II. Saran
Saran yang ingin saya ajukan dalam percobaan ini adalah agar pada saat
praktikum perlunya dampingan secara penuh oleh asisten agar praktikum yang
berlangsung dapat lebih maksimal dan efisien. Sehingga terbebas dari resiko
terjadinya galat pada praktikan yang dapat mengganggu keakuratan hasil
praktikum yang dilakukan.
DAFTAR PUSTAKA
Basset J. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Organik. EGC. Jakarta.
Daniel C, Harris. 1991. Quantitative Chemical Analisis Third Edition. W.H Freemen And Company. New York.
Hermawan, Bandi. 2004. Penetapan Kadar Air Tanah melalui Pengukuran Sifat Dielektrik pada Berbagai Tingkat Kepadatan. Vol 6 No.2
Jen, Chong. 1992. A New Exsperiment That Uses Quantitative Gas Chromatography. National Chung-Hsing University. Talchung, Taiwan. Republik of China. Vol 69 No.7.
Petrucci, Ralph. H.. 1987. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern Edisi Keempat Jilid 3. Erlangga. Jakarta.
Okdayani, Yoskasih. 2010.Penentuan Kadar Air DalamSerbuk UO2DenganMetodaGravimetri.Hasil-hasilPenelitian EBN. Volume 12. No. 7.
Riwandi. 2003. Indikator Stabilitas Gambut berdasarkan Analisis Kehilangan Karbon Organik, Sifat Fisiko Kimia dan Komposisi Bahan Gambut. Jurnal Penelitian UNIB. Volume IX. No. 1.
Rivai, Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Universitas Indonesia Press. Jakarta.