Laboratorio de Análisis Térmico (LAT) Usos y Aplicaciones
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Laboratorio de Análisis Térmico (LAT) Usos y Aplicaciones
Dra. Celina Barrios
https://servicios.intec.santafe-conicet.gov.ar/equipamiento/laboratorio-de-analisis-termico-lat
Santa Fe, 14 de noviembre 2019
Ciclo de Seminarios Internos «Dr. Alberto Cassano»
• Análisis Termogravimétrico (TGA)
• Calorimetría diferencial de barrido (DSC)
• Análisis dinámico térmico-mecánico (DMTA)
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• Análisis Termogravimétrico (TGA)
• Calorimetría diferencial de barrido (DSC)
• Análisis dinámico térmico-mecánico (DMTA)
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Q500
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Análisis Termogravimétrico (TGA)TGA: La técnica
Mide la cantidad y tasa cambio en peso de un material
en función de la temperatura (o tiempo) en una atmosfera controlada.
Sirve para determinar la composición de los materiales y predecir
su estabilidad térmica hasta 1000 oC
Los materiales pueden exhibir pérdidas o ganancias de peso
debido a descomposición, oxidación deshidratación, etc.
Asociado a un EM EGA (Enolved gas analysis)
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TGA. ¿Qué puedo medir?
Estabilidad térmica de materiales.
Estabilidad oxidativa de materiales.
Composición de sistemas multicomponentes.
Estimar el tiempo de vida de un producto.
Estudios de descomposición cinética de materiales.
Efecto de atmósferas reactivas
Contenido de volátiles y humedad en materiales.
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TGA. Instrumentación
Partes principales
• Balanza
• Horno
• Plataforma de la muestra
• Intercambiador de calor
• MFC x 2
• Espectrómetro de masas
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TGA. Instrumentación
Partes principales
• Balanza
• Horno
• Plataforma de la muestra
• Intercambiador de calor
• MFC x 2
• Espectrómetro de masas
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TGA. Instrumentación
Termocupla
• Arreglo de fotodiodos que miden la intensidad de luz que brilla en 2 fd
• Aplica una corriente cuando se modifica la posición nula.
• La cantidad de corriente es proporcional a la perdida/ganancia de peso
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TGA. Instrumentación
Balanza- Principio de equilibrio nulo
TGA. Instrumentación
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Horno
TGA. Instrumentación
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Plataforma de la muestra
rápida respuesta del horno
Medición directa de la temperatura
Plataforma de la muestra
TGA. InstrumentaciónTGA. Instrumentación
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Proximidad de la muestra a la termocupla
rápida respuesta del horno
Medición directa de la temperatura
Plataforma de la muestra
TGA. InstrumentaciónTGA. Instrumentación
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Proximidad de la muestra a la termocupla
rápida respuesta del horno
exactitud en la medida de fenómenos transientes
Medición directa de la temperatura
Plataforma de la muestra
TGA. InstrumentaciónTGA. Instrumentación
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TGA. Aplicaciones
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¿Cuánto C-blackcontiene estamuestra?
PET con C-Black
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TGA. Aplicaciones
PET sin C-Black
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TGA. Aplicaciones
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TGA. Aplicaciones
TGA-MS CaC2O4 , XH2O
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TGA. Aplicaciones
CaC2O4 . XH2O
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CaC2O4 . XH2O
CaC2O4
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TGA. Aplicaciones
CaC2O4 . XH2O
CaC2O4 CaCO3
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TGA. Aplicaciones
CaC2O4 . XH2O
CaC2O4 CaCO3
CaO
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TGA. Aplicaciones
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TGA-MS PS
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TGA. Aplicaciones
TGA-MS PS
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TGA. Aplicaciones
• Análisis Termogravimétrico (TGA)
• Calorimetría diferencial de barrido (DSC)
• Análisis dinámico térmico-mecánico (DMTA)
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Q2000
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Temperaturas de transición vítreas (Tg)
Termoestables: curado y crosslinking
Termoplásticos
Farmacéuticos
Análisis de fusión y cristalización
Capacidad calorífica
DSC. ¿Qué puedo medir?
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DSC. Tecnología TZero
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Las resistencia térmica y capacidad calorífica de muestra y referencia se usan para medir la de velocidad de flujo de calor
DSC. Tecnología TZero
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Ecuación de flujo de calor TZero
Sustituir las temperaturas
DSC. Tecnología TZero
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Restar el flujo de calor de la muestra y la referencia,
Flujo de Calor principal DSC
Desbalance por resistencia térmica
Desbalance por capacidad calorífica
Diferencia por velocidad de calentamientoMejora resolución y el rendimiento en MDSC
Señal principal
Mejora en la línea de base
Mejora en la línea de base
DSC. Tecnología TZero
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DSC. Transiciones típicas
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Medida de Tg
DSC. Aplicaciones
Epoxi envejecidow=10,4 mg Heat/cool/Heat 10oC/min
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DSC. AplicacionesMDSC
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DSC. Aplicaciones
PBT
PC
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MDSC
• Análisis Termogravimétrico (TGA)
• Calorimetría diferencial de barrido (DSC)
• Análisis dinámico térmico-mecánico (DMTA)
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Q800
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Análisis mecánico dinámico térmico (DMTA)
Las propiedades mecánicas en materiales poliméricos son consecuencia de:
Composición química
Estructura molecular física
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Análisis mecánico dinámico térmico (DMTA)
Las propiedades mecánicas en materiales poliméricos son consecuencia de:
Composición química
Estructura molecular física
DMA puede ser usado para medir las propiedades mecánicas de un materialpolimérico y relacionarlo con las diferencias en composición y estructura molecular
(diferencias químicas y físicas)
DMTA
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Análisis mecánico dinámico térmico (DMTA)
Las propiedades mecánicas en materiales poliméricos son consecuencia de:
Composición química
Estructura molecular física
Propiedades mecánicas/reológicas (i.e. módulos de almacenamiento y pérdida, tan δ
sobre materiales viscoelásticos en función del tiempo (frecuencia) y/o temperatura.
Movilidades moleculares.
Desarrollar relaciones propiedad-estructura (o morfología).
DMTA
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DMTA. ¿En qué consiste? Test dinámico
Se aplica a una muestra una deformación (strain )
Se mide el ángulo de corrimiento de fase entre la deformación aplicada y la respuesta medida
Se mide la respuesta (stress) del material
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Respuesta elástico puro
(sólido de Hooke)
Respuesta viscosa pura
(líquido Newtoniano)
DMTA. ¿En qué consiste? Test dinámico
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Respuesta viscoelástica
DMTA. ¿En qué consiste? Test dinámico
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Módulo de Almacenamiento Mide la elasticidad del material.La capacidad del material para
almacenar energía
Módulo de Pérdida Mide la capacidad del material
para disipar energía.Energía disipada como calor
Tangente de pérdidaMide la capacidad de
amortiguamiento
DMTA. ¿En qué consiste? Test dinámico
(
(
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DMTA. Instrumentación
Fuerza aplicada a la muestraAmplitud de la deformación
K(Stiffness)
=
• Rango K=100-100000000 N/m
• Módulo= K *GF
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DMTA. Instrumentación
Las muestras pueden ser barras sólidas, elastómeros, adhesivos, termorígidos y films.
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DMTA. Instrumentación
Las muestras pueden ser barras sólidas, elastómeros, adhesivos, termorígidos y films.
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DMTA. Instrumentación
Dual CantileverMateriales con alta capacidad amortiguadora
Estudios de curado
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DMTA. Instrumentación
Tension FilmMateriales en films delgados
Es importante que la muestra sea uniforme y con dimensiones bien definidas para obtener mediciones exactas de los módulos
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DMTA. Instrumentación
Material: Adhesivo sensible a presión1Hz, Amplitud=10 mm(%strain fijo)
Barrido de temperatura
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DMTA. Aplicaciones
Estudio de curado
Latex acrílico-MelaminaFormaldehido isobutiladaβ=5oC/minClamp: D/Cantilever1Hz, 0,5%Strain
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DMTA. Aplicaciones
• Latex acrilico/melamina• Alto contenido de sólidos• Miniemulsión.
Mecanismos de curado y efectos de la concentración de grupos reactivos
DSCTGA-EMDMTA
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Estudio de curadoDMTA. Aplicaciones
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Estudio de curadoDMTA. Aplicaciones
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Estudio de curadoDMTA. Aplicaciones
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Estudio de curadoDMTA. Aplicaciones
TGA +MS
¿qué reacción ocurre?
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Estudio de curadoDMTA. Aplicaciones
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High Solid Acrylic–Melamine Latexes with Tunable Crosslinking Capability, C. A. Córdoba, L. I. Ronco,C. E. Barrios, L. M. Gugliotta,R. J. Minari, Macromlecular Reaction Engineering, 13 (2018)
M15H8
isobutanol
Estudio de curadoDMTA. Aplicaciones
High Solid Acrylic–Melamine Latexes with Tunable Crosslinking Capability, C. A. Córdoba, L. I. Ronco,C. E. Barrios, L. M. Gugliotta,R. J. Minari, Macromlecular Reaction Engineering, 13 (2018)
MF
isobutanol
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Estudio de curadoDMTA. Aplicaciones
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Estudio de curadoDMTA. Aplicaciones
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Estudio de curadoDMTA. Aplicaciones
High Solid Acrylic–Melamine Latexes with Tunable Crosslinking Capability, C. A. Córdoba, L. I. Ronco,C. E. Barrios, L. M. Gugliotta,R. J. Minari, Macromlecular Reaction Engineering, 13 (2018)
M15H10
Tcurado =130-210ºC
[HEMA] o [iBMF]
∆Hcur
Curado
DSC
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Estudio de curadoDMTA. Aplicaciones
Muchas gracias!
Laboratorio de Análisis Térmico (LAT)Edificio Houssay, Güemes 3450(CP 3000) Santa Fe (Argentina)
Tel: +54 (0) 342 4522026 – Interno: 2094
Correo electrónico: [email protected]
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