LAB N_05-EXTRACCION SOLIDO-LIQUIDO.docx

8/17/2019 LAB N_05-EXTRACCION SOLIDO-LIQUIDO.docx

1/22

LABORATORIO N°05 EXTRACCION SOLIDO -

LIQUIDO

Contenido1.-OBJETIVOS...............................................................................................2

2.-MARCO TEÓRICO....................................................................................2

3. REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPO....................................................9

REACTIVOS Y MATERIALES.....................................................................9

EQUIPO DE EXTRACCION SOLIDO - LIQUIDO......................................10

4- METODOLOGIA Y DESARROLLO EXPERIMENTAL..............................11

4.1 ESQUEMA DEL MÓDULO EXPERIMENTAL...................................11

4.2 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL................................................12

4.3. DIAGRAMA DE FLUJO DEL DESARROLLO EXPERIMENTAL.........18

. RESULTADOS........................................................................................19

!. CONCLUSIONES...................................................................................19

". RECOMENDACIONES...........................................................................19

#. BIBLIOGRAFIA......................................................................................20

1


2/22


3/22


LIQUIDO

$l an-lisis del proceso de extracción sólidolí&uido "eneralmente se lleva a

cabo sobre un dia"rama trian"ular al tratarse de un sistema ternario &ue a una

presión ! a una temperatura determinada se representa mediante un tri-n"ulo

rect-n"ulo isósceles tal como se indica en la fi"ura.

$n los vrtices del tri-n"ulo se representan los componentes puros

reserv-ndose el -n"ulo recto para el sólido inerte () ! en el sentido de las

a"ujas del reloj el disolvente lí&uido () ! el soluto sólido (). *os lados

representan me%clas binarias de los componentes de los vrtices

correspondientes ! los puntos interiores al tri-n"ulo representan me%clasternarias. ual&uier punto del tri-n"ulo corresponde a una composición

expresada en fracciones m-sicas (o molares), si se trata de una composición

de la fase extracto se suele representar como (! !) mientras &ue si es una

composición de la fase refinado se representa como (x x). 5bsrvese &ue

al operar en concentraciones fraccionales cual&uier punto de la fase refinado

a de cumplir &ue,

6ientras &ue para la fase extracto al no aber inerte se cumplir- &ue,

'i el soluto no es totalmente soluble en el disolvente existir- una concentración

de saturación a la temperatura del sistema representada por un punto tal como

el ' sobre el dia"rama trian"ular. ual&uier me%cla de inerte ! disolución

saturada se allar- situada sobre el se"mento ' &ue divide al dia"rama

ternario en dos %onas,


4/22


LIQUIDO

• *a situada a la dereca del se"mento ' &ue representa a todas las

me%clas en las cu-les las disoluciones representadas est-n saturadas!a &ue todos los puntos de esta %ona representan fracciones de lossolutos ma!ores a los correspondientes valores de saturación.

• *a situada a la i%&uierda del se"mento ' &ue representa a todas las

me%clas en las cu-les las disoluciones representadas no est-nsaturadas !a &ue todos los puntos de esta %ona representan fraccionesdel soluto menores a los correspondientes valores de saturación.

5bsrvese &ue en casi todas las extracciones sólidolí&uido se obtiene una

sola disolución no saturada !a &ue se trata siempre de conse"uir una elevada

recuperación del soluto o de producir un sólido inerte lo m-s libre posible desoluto es decir siempre se operar- con la suficiente cantidad de disolvente

como para &ue se pueda obtener disoluciones no saturadas. or tanto en el

dia"rama trian"ular se trabajar- en la %ona de disoluciones no saturadas &ue

ser- pues la '(!na !)erati&a*+

$l mtodo m-s sencillo de operar en extracción sólidolí&uido es el citado de

poner en contacto el sólido con el disolvente ! separar lue"o la disolución

formada del sólido residual insoluble. $sta operación se denomina 'c!ntact!

si,)le*+ 'i la cantidad total de disolvente &ue se va a utili%ar se subdivide envarias fracciones ! el sólido es extraído sucesivamente con cada una de ellasse abla de un 'c!ntact! ,-lti)le en c!rriente irecta*. lo &ue mejora larecuperación del soluto pero en disoluciones relativamente diluidas. 'e

obtienen una elevada recuperación del soluto ! una disolución de elevada

concentración cuando se lleva a cabo un 'c!ntact! ,-lti)le enc!ntrac!rriente*. en el &ue la disolución formada se pone en contacto con elsólido ori"inal mientras &ue el sólido !a casi a"otado es el &ue se pone en

contacto con el disolvente puro.

omo puede observarse a medida &ue aumenta la complejidad de laoperación aumenta su rendimiento ! por tanto su importancia como aplicación

industrial7 no obstante el contacto simple es el mtodo preferido para trabajar

en el laboratorio sobre todo cuando es necesario obtener par-metros del

sistema necesarios para el c-lculo de las complejas unidades industriales.

Para lle&ar a ca/! este )r!ces!. se a0

• $l contacto del disolvente con el sólido para disolver el componente

soluble.• 'eparación de la disolución ! el resto del sólido.

!


5/22


LIQUIDO

• *a disolución se separada se denomina flujo superior o extracto ! recibe

el nombre de refinado de flujo inferior o lado de solidos inertes

acompa+ado de la disolución retenida por el mismo.

De1inición e t2r,in!s$l an-lisis de esta etapa ideal sobre el dia"rama trian"ular permite establecer

&ue cual&uier me%cla ternaria situada en la %ona operativa representada por un

punto tal como el 6 permitir- obtener un extracto representado por el punto 8

(fase lí&uida de dos componentes) ! un refinado representado por el punto *

(fase sólida con disolución de la misma concentración &ue el extracto) situado

sobre una curva denominada /curva de retención0 &ue expresa la relación

entre la cantidad de disolución retenida ! la cantidad de inerte. $sta relación no

es un factor de e&uilibrio puesto &ue sólo depende de la naturale%a del sólido !

del disolvente sino de otros varios factores por lo &ue abr- de ser determinada experimentalmente en unas condiciones lo m-s parecidas

posibles a las &ue va!an a existir en el dispositivo experimental.

• S!l%t!+ 'on los componentes &ue se transfieren desde el sólido astaen lí&uido extractor.

• Sóli! Inerte. arte del sistema &ue es insoluble en el solvente.• S!l&ente. $s la parte lí&uida &ue entra en contacto con la parte sólida

con el fin de retirar todo compuestos solubles en ella.

$l material de extracción puede estar presente tambin como leco fijo &ue es

atravesado por el disolvente. $n otra forma de aplicación el material de

extracción percola a travs del disolvente

• Selección el S!l&ente a %tili(ar0 $l solvente empleado debe

solubili%ar al soluto (a"ua a%9car alcool pectina ! "omas) solventes

or"-nicos ("rasas ! aceites). $l solvente ideal es el a"ua (bajo costo no

tóxica no inflamable no corrosiva) sin embar"o no siempre tiene una

capacidad de extracción adecuada. $l solvente empleado debe tener el

ma!or coeficiente de transferencia de masa posible. :umenta el

coeficiente de difusión del solvente en las partículas de sólido lo &ue

provoca una ma!or velocidad de extracción. 'in embar"o temperaturas

mu! elevadas pueden deteriorar el producto o provocar la evaporación

del solvente. 'e debe encontrar la temperatura m-s adecuada para cada

caso en particular.

• Ta,a3! e )art#c%la el sóli!0 ual&uiera &ue sea el mtodo deextracción empleado "eneralmente la materia prima (sólido) &ue

contiene al soluto debe acondicionarse (corte trituración molienda) para

propiciar el contacto con el solvente ! facilitar su extracción.

• Ta,a3! e )art#c%la el sóli!0 *as partículas pe&ue+as crean una

ma!or -rea interracial entre el sólido ! el lí&uido ! una distancia m-scorta para &ue el soluto se difunda a travs de la partícula ! alcance la

5


6/22


LIQUIDO

superficie. ero si el tama+o de partícula es demasiado pe&ue+o se

forman con"lomerados &ue impiden la circulación de solvente entre las

partículas ! dificultan su separación del solvente provocando &ue las

partículas de sólido puedan ser arrastradas con el solvente

4ACTORES QUE A4ECTAN LA EXTRACCIN SLIDO "LÍQUIDO

a6 Ti)! e s!l&ente+

$l disolvente seleccionado ofrecer- el mejor balance de varias características

deseables, alto límite de saturación ! selectividad respecto al soluto para

extraer capacidad para producir el material extraído con una calidad no

alterada por el disolvente estabilidad &uímica en las condiciones del procesobaja viscosidad baja presión del vapor baja toxicidad e inflamabilidad baja

densidad baja tensión superficial facilidad ! economía de recuperación de la

corriente de extracto ! costo.

*os factores se listan en orden aproximado decreciente de importancia pero no

son los aspectos específicos de cada aplicación los &ue determinan su

interacción ! si"nificancia relativa pudindose combinar las condiciones de una

manera adecuada.

$l solvente debe ser susceptible para recibir el soluto. $ntre las propiedades

&ue influ!en m-s son la densidad ! viscosidad del solvente.

/6 Te,)erat%ra+

'e debe seleccionar de tal manera &ue se obten"a el mejor balance de

solubilidad presión del vapor del disolvente difusividad del soluto selectividad

del disolvente ! sensibilidad del producto (con respecto a materiales de

construcción por el ata&ue por corrosión o erosión). : temperaturas altas existe

ma!or solubilidad.

c6 C!,)!sición 7 cantia e c!rrientes ter,inales+

antidades en forma arbitraria7 !a &ue las concentraciones de las disoluciones

en la alimentación ! descar"a varían continuamente durante el proceso de

extracción.

6 Ta,a3! e la )art#c%la+

'i el tama+o es "rande no puede entrar con facilidad el solvente pero si espe&ue+o asta formación e polvos finos impedir- una buena separación

"


7/22


LIQUIDO

impidiendo a su ve% una buena solubilidad (!a &ue si no existen los poros o

est-n mu! comprimidos no puede entrar con facilidad el solvente.

e6 A8itación+

*a a"itación es importante !a &ue esta sirve para establecer el contacto íntimo

entre el sólido ! el lí&uido ! disolver a las materias solubles contenidas.

9:TODO DE C;LCULO

C!ntact! Sencill! e %na S!la Eta)a0

Dia8ra,a Trian8%lar0

#


8/22


LIQUIDO

8


9/22


LIQUIDO

9


10/22


LIQUIDO

3. REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPO

REACTIVOS Y MATERIALES

• ;


11/22


LIQUIDO

11


12/22

LABORATORIO N°05 EXTRACCION SOLIDO - LIQUIDO

EQUIPO DE EXTRACCION SOLIDO - LIQUIDO

12

TANQUE 2AL$ACENA$IENTO

DEL INERTE CON

SOLUTO %&RANOS

TANQUE 3RECE)CION '

AL$ACENA$IENTO

DEL SOL*ENTE CON

TANQUE 1DESCAR&A DEL

SOL*ENTE

VAVULAS DECIERRE Y

APERTURA DEL


13/22


LIQUIDO

4- METODOLOGIA Y DESARROLLOEXPERIMENTAL

4.1 ESQUEMA DEL MÓDULO EXPERIMENTAL

1


14/22


LIQUIDO

4.2 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

SECCIN DE SE ? =;L=ULA @) se encuentren debidamente cerrados.

INICIO EXPERI9ENTAL

2. esar #>> "r de so!a

3. Pri,era selección , 'eleccionar la so!a &uitar piedras ! cascaras

1!

VALVULA VALVULA


15/22


LIQUIDO

4. ?riturar las semillas de so!a a una "ranulometría adecuada de tal forma &ue la

superficie del "rano permita la extracción del aceite.

#. Se8%na selección 0*impiar las impure%as de so!a ! colocar la muestra en una

bolsa de tocu!o. ($n caso &ue se a!a molido la so!a pelada

se puede obviar este paso )

15

EQUIPOPARA

TRITURARGRANOS


16/22


LIQUIDO

@. olocar 1 litro de disolvente ( :lcool sopropilico) en el TANQUE > ( ?an&ue enla parte superior) . (?apar dico recipiente para evitar la volatili%ación del

disolvente)

A. ar"ar el tan&ue extractor con aproximadamente

; B" de semillas de so!a previamente trituradas ! omo"enei%adas.

A.1. *as semillas deben estar contenidas en la bolsa de tocu!o ! dispuesto

en el interior del tan&ue extractor

1"


17/22


LIQUIDO

A.2. (?apar el ?an&ue 2 para evitar la

volatili%ación).

C. :brir el paso del disolvente al tan&ue extractor (=AL=ULA >). ( ontrolar el=lujo de salida )

. :brir el paso del extracto =AL=ULA @6+( ontrolar el =lujo de salida de tal forma &ue

permita una extracción exitosa)

1#

VALVULA


18/22


LIQUIDO

1>. $xtraer el aceite contando el tiempo

a partir del momento en &ue se establece el flujo de salida del alcool

isopropilico al extractor.

11. Eeco"er una muestra de 3 ml de extracto por cada

ora rotulando cada muestra.

18

VALVULA


19/22


LIQUIDO

12. Eeco"er el aceite en un recipiente previamente tarado secar en estufa ( o

secar al sol sin tapar el recipiente) para eliminar las tra%as de disolvente !

pesar.

19


20/22


LIQUIDO

4.3. DIAGRAMA DE FLUJO DEL DESARROLLOEXPERIMENTAL

20

3 $% &' E()*+)

1 M'/)*+ 0* C+&+*+ T'$0 3

T$+ &' %+M'/)*+

P'/+& D' L+M'/)*+

T*+6+/ &'D/%7'8)'

G)+ + G)+

F%9C8)*%+

M'/)*+ P*+ C8)'8&+ '8 :%/+

G*+8%$')* ? 1D/%7'8)'

T> ? 2E()*+)*

C+/+*+/ 'I$0*'6+/

S'%'@8, L$0'6+; $'86+@8

&' S;+

T*)*+&


21/22


LIQUIDO

.RESULTADOS

!.CONCLUSIONES :l reali%ar la operación de extracción solidoli&uido existe una

transferencia de materia en la &ue se ponen en contacto dos fases

inmiscibles la fase solida compuesta por la so!a molida con la fase

li&uida &ue es el alcool isopropilico con el propósito de transferir uno o

varios componentes de una fase a otra.

*a solución omo"nea obtenida en el recipiente inferior (botella) es el

'extract!* el cual est- formado por el soluto &ue es el aceite de so!a

! el disolvente &ue es alcool isopropilico. 'e determinó el rendimiento de la extracción del soluto el cual fue de

FFFFFFFF

$n el tan&ue inferior despus de reali%ar el proceso se encuentra el

're1ina!*. el cual est- formado por la fase sólida inerte con una parte

de la disolución retenida.

'e determinó la línea de operación inferior (residuo o refinado) el cual

fue de FFFFF..

'e determinó el porcentaje de operación del disolvente el cual fue de

FFFFFFF...

'e determinó la composición de extracto ! refinado para cada etapa.

*a composición para el refinado fue de F.. ! la composición del

extracto fue de FFFFFFFFFFFF

".RECOMENDACIONES Eevisar el e&uipo de extracción antes de real%ar la experiencia para

evitar las fu"as de la solución.

*avar los tan&ues de operación antes de reali%ar la experiencia.

:mbos tan&ues deben de contar con tapas para evitar la volatili%ación

del alcool isopropilico.

8erificar &ue el volumen del recipiente donde se extraer- el extracto

sea i"ual al volumen a+adido de alcool isopropilico en el tan&uesuperior para evitar derrames.

21


22/22


LIQUIDO

:ntes de colocar la so!a al tan&ue deber- estar previamente molida !

limpia de impure%as para evitar errores en la pr-ctica.

#.BIBLIOGRAFIA ttps,GGfjarabo.Hebs.ull.esGracticsG5baG5ba=ilesG:6ater.pdf

ttp,GGHHH."unt.deGdoHnloadGextractionIspanis.pdf

22
https://fjarabo.webs.ull.es/Practics/Oba/ObaFiles/AMater.pdfhttp://www.gunt.de/download/extraction_spanish.pdfhttps://fjarabo.webs.ull.es/Practics/Oba/ObaFiles/AMater.pdfhttp://www.gunt.de/download/extraction_spanish.pdf

LAB N_05-EXTRACCION SOLIDO-LIQUIDO.docx

Documents

Transcript of LAB N_05-EXTRACCION SOLIDO-LIQUIDO.docx