PERHITUNGANA. Berat Sampel BlankoBerat sampel = 0 gr Sampel 1Berat Sampel = 0.5 gr Sampel 2Berat Sampel = 1 gr

B. Standarisasi HCl 0.1 N Berat Boraks= 0.1 gr Mr Boraks= 381.37 NHCl= = = Boraks 1V1 x N1=V2 x N250 ml x 0.01 N = 1.3 x N2N2 = N2 = 0.4 N Boraks 2V1 x N1=V2 x N250 ml x 0.01 N = 1.2 x N2N2 = N2 = 0.416 NProses titrasi di lakukan secara duplo N1=0,4 N dan N2=0,416. Jadi, rata-ratanya adalah 0.4 N

C. TitrasiVolume HCl yang terpakai untuk titrasi adalah : Blanko= 3.4 ml Sampel 1 = 4.7 ml Sampel 2 = 5 ml

D. Perhitungan %N dan Protein%N = x 14 x 100%

Sampel 1%N = x 14 x 100%%N = x 14 x 100%= 1.456 %Protein= 6.25% x 1.46%= 9.1 %

Sampel 2%N = x 14 x 100%%N = x 14 x 100%= 0.896 %Protein = 6.25 % x 0.896 %= 5.6 % % N Rata-rata= 1.176 % % Protein= 6.25 % x N Rata-rata= 6.25 % x 1.176 %= 7.35 %

PEMBAHASANMoch. Egi Ramadhan (141411046)Pada praktikum penentuan kadar nitrogen (protein) dengan metoda kjeldahl dilakukan melalui 3 tahap, yaitu destruksi, destilasi, dan titrasi. Destruksi adalah proses pemisahan atau pembebasan (NH3). Adapun proses dalam penentuan nitrogen ini digunakan sampel berupa susu bubuk dengan berat yang berbeda-beda yaitu 0 gr, 0.5 gr, 1 gr. Perbedaan sampel ini bertujuan agar mudah membandingkan perubahan yang terjadi antara masing-masing sampel. Sampel tersebut dimasukan ke dalam tabung destruktor. Setelah itu masukan 2 batu didih, 7.5 gr garam kjeldahl, dan 20 ml asam sulfat pekat ke dalam masing masing tabung destruktor. Kemudian ketiga tabung tersebut dimasukan ke dalam destruktor dan dipanaskan. Pemberian batu didih ini dimaksudkan agar penguapan yang terjadi merata dan menyerap panas sehingga tidak menimbulkan lonjakan larutan dalam tabung destruktor akibat panas yang tinggi. Garam kjeldahl ini merupakan katalis yang terdiri dari campuran Na2SO4 dan CuSO4 dengan perbandingan 9:1.Destruksi ini dilakukan sampai semua tabung destruktor berwarna hijau bening serta uap yang terjadi sudah tidak ada. Dalam proses destruksi ini tabung larutan blanko merupakan tabung yang paling cepat mencapai warna hijau jernih karena dalam blanko ini tidak terdapat sampel susu sehingga tidak terjadi pemecahan molekul-molekul dan setelah beberapa lama tabung yang berwarna hijau jernih adalah tabung sampel 1 (0.5gr) dan sampel 2 (1gr). Tabung sampel 2 mencapai hijau jernih dengan waktu yang cukup lama dibandingkan sampel yang lain karena didalam labu ini terjadi pemecahan molekul-molekul yang paling banyak. Akan tetapi warna hijau bening dari tiap tabung berbeda. Hal ini dikarenakan banyaknya sampel mempengaruhi warna hasil sampel, walaupun pada akhirnya warna yang dihasilkan hijau jernih. Setelah mencapai warna hijau jernih semua maka destruktor pun dimatikan. Kemudian ditambahkan 100 ml aquades melalui dinding labu sedikit demi sedikit, hal ini dimaksudkan agar tidak terjadi eksplosif cairan karena suhu tinggi (reaksi bersifat eksoterm).Proses kedua adalah melakukan destilasi yaitu proses pemisahan zat berdasarkan titik didih dimana semua tabung telah didinginkan dan telah ditambah aquades. Kemudian tabung dimasukan ke perangkat destilat satu persatu dan meletakan labu erlenmayer yang berisi asam borat 100 ml + 3 tetes mixed indicator di keluaran destilat. Kemudian diberi aliran NaOH sampai warna sampel berwarna menjadi coklat hitam pekat, dan diberi generator uap. Proses destilasi ini diangap selesai sampai didapat destilat kurang lebih 200 ml. hitamProses ketiga yaitu titrasi, proses titrasi ini bertujuan untuk menangkap/ mereaksikan dengan H2BO3-. Titran yang digunakan adalah larutan HCl yang telah distandardisasi. Yang dititrasi pertama kali seharusnya larutan blanko, dan larutan selanjutnya digunakan untuk pembanding. Dalam titrasi warna sampel sama dengan warna pada titrasi pertama yaitu berwarna pink.Reaksinya yang terjadi sebagai berikut:

Hijau pinkVolume HCl yang dipergunakan pada tabung pertama adalah 4.7 ml, tabung kedua 5 ml, dan tabung blanko 3.4 ml. Hasil dari titrasi ini dapat menentukan kadar Nitrogen yaitu dengan rumus%N = x 14 x 100%Sehingga setelah Volume HCl pada proses titrasi maka didapat kadar nitrogen dari masing-masing sampel yaitu 1.456 % (sampel 1), 0.896 % (sampel 2). Dan % protein yang diperoleh yaitu sebesar 9.1 % (sampel 1), 5.6 % (sampel 2). Dapat dilihat % nitrogen dan % protein dari masing-masing sampel berbeda hal ini dikarenakan perbedaan berat sampel yang dipergunakan pada saat proses destruksi mempengaruhi lama penghancuran, selain itu pada proses destilasi adanya kelebihan volume yang seharusnya 70 ml malah berlebih sehingga mempengaruhi pada saat titrasi yang menyebabkan volume HCl yang diperlukan semakin banyak, sehingga % nitrogen dan % protein dari masing-masing sampel berbeda.

Moh. Ridwan Enan Sanusi (141411047)Metode kjeldahl merupakan metode yang sering digunakan untuk menentukan kadar nitrogen total, tidak hanya bahan pangan namun bahan non pangan pun dapat menggunakan metode ini. Prinsip dari penentuan kadar protein dengan metode kjedahl adalah penentuan jumlah Nitrogen (N) yang dikandung oleh suatu bahan dengan cara mendegradasi protein bahan organik dengan menggunakan asam sulfat pekat untuk menghasilkan nitrogen sebagai amonia, kemudian menghitung jumlah nitrogen yang terlepas sebagai amonia lalu mengkonversikan ke dalam kadar protein dengan mengalikannya dengan konstanta tertentu. Analisa protein dengan metode kjeldahl pada dasarnya dapat dibagi menjadi tiga tahapan, yaitu proses destruksi, proses destilasi, dan tahap titrasi.Pada percobaan ini, akan dianalisis kadar protein pada bakso. Sampel terlebih dahulu di tumbuk atau di gerus untuk memperluas permukaan sehingga reaksi destruksi dapat berjalan maksimal. DestruksiSampel di destruksi dengan memanaskan sampel dalam asam sulfat pekat sehingga terjadi penguraian sampel menjadi unsur-unsurnya yaitu unsur-unsur C, H, O, N, S, dan P. Unsur N dalam protein ini dipakai untuk menentukan kandungan protein dalam suatu bahan. Hasil destruksi adalah ion NH4+yang menunjukkan keberadaan protein. Ion ammonium bereaksi dengan ion sulfat dari asam sulfat membentuk ammonium sulfat. Reaksi di katalisis dengan adanya garam kjeldahl.Garam kjeldahl berfungsi untuk mempercepat proses destruksi dengan menaikkan titik didih asam sulfat saat dilakukan penambahan H2SO4pekat, serta mempercepat kenaikan suhu asam sulfat, sehingga destruksi berjalan lebih cepat dan lebih sempurna. Garam kjeldahl tersebut terdiri dari campuran Na2SO4anhidrad dan CuSO4. Ion logam Cu akan menaikkan titik didih H2SO4sedangkan Na2SO4anhidrad akan menarik air yang terdapat pada sampel. Karena titik didih menjadi lebih tinggi, maka asam sulfat akan membutuhkan waktu yang lama untuk menguap. Karena hal ini, kontak asam sulfat dengan sampel akan lebih lama sehingga proses destruksi akan berjalan lebih efektif. Asam sulfat yang bersifat oksidator kuat akan mendestruksi sampel menjadi unsur-unsurnya.Selama proses destruksi, terjadi reaksi berikut:

Proses destruksi di tandai dengan perubahan warna larutan menjadi warna hijau dan bening. Setelah itu larutan di dalam labu kjeldahl didinginkan terlebih dahulu dan kemudian diencerkan dengan penambahan 100 ml aquades. DestilasiPada dasarnya tujuan destilasi adalah memisahkan zat yang diinginkan, yaitu dengan memecah amonium sulfat menjadi amonia (NH3) dengan menambah beberapa mL NaOH hingga tepat basa, kemudian larutan sampel ini dipanaskan. Prinsip destilasi adalah memisahkan cairan atau larutan berdasarkan perbedaan titik didih. Fungsi penambahan NaOH adalah untuk memberikan suasana basa karena reaksi tidak dapat berlangsung dalam keadaan asam.Pada tahap destilasi, ammonium sulfat dipecah menjadi ammonia (NH3) dengan penambahan NaOH sampai alkalis dan dipanaskan oleh pemanas dalam alat destilasi melalui steam. Selain itu sifat NaOH yang apabila ditambah dengan aquadest menghasilkan panas, meski energinya tidak terlalu besar jika dibandingkan pemanasan dari alat destilasi, ikut memberikan masukan energi pada proses destilasi. Panas tinggi yang dihasilkan alat destilasi juga berasal dari reaksi antara NaOH dengan (NH4)2SO4yang merupakan reaksi yang sangat eksoterm sehingga energinya sangat tinggi. Ammonia yang dibebaskan selanjutnya akan ditangkap oleh larutan asam standar. Asam standar yang dipakai dalam percobaan ini adalah asam borat..Erlenmeyer yang berisi 100 ml asam borat 2 % + BCG-MR (campuran brom cresol green dan methyl red) ditempatkan di bagian kanan bawah alat destilasi. Erlenmeyer ini digunakan untuk menangkap amoniak hasil reaksi NaOH dengan (NH4)2SO4. BCG-MR merupakan indikator yang bersifat amfoter, yaitu bisa bereaksi dengan asam maupun basa. Indikator ini digunakan untuk mengetahui asam dalam keadaan berlebih. Selain itu alasan pemilihan indikator ini adalah karena memiliki trayek pH 6-8 (melalui suasana asam dan basa / dapat bekerja pada suasana asam dan basa), yang berarti memiliki rentang trayek kerjanya yang luas (meliputi asam-netral-basa). Pada suasana asam, indikator akan berwarna merah muda, sedang pada suasana basa akan berwarna hijau-biru. Setelah ditambah BCG-MR, larutan akan berwarna merah muda karena berada dalam kondisi asam.Asam borat (H3BO3) berfungsi sebagai penangkap NH3sebagai destilat berupa gas yang bersifat basa. Supaya ammonia dapat ditangkap secara maksimal, maka sebaiknya ujung alat destilasi ini tercelup semua ke dalam larutan asam standar sehingga dapat ditentukan jumlah protein sesuai dengan kadar protein bahan.Selama proses destilasi lama-kelamaan larutan asam borat akan berubah warna menjadi hijau kebiruan, hal ini karena larutan menangkap adanya ammonia dalam bahan yang bersifat basa sehingga mengubah warna merah muda menjadi biru.Reaksi yang terjadi :

Reaksi destilasi akan berakhir bila terjadi perubahan warna larutan dalam erlenmeyer menjadi hijau muda akibat reaksi indicator pada suasana basa akibat menangkap ammonia. Ini menunjukkan larutan telah bersifat basa dan distilasi dihentikan. Selain perubahan visual yang terlihat, seharusnya dilakukan pengujian keberadaan ammonia di ujung pipa aliran distilat. Pengujian dilakukan dengan menempelkan lakmus merah ke ujung pipa, bila lakmus merah tidak berubah menjadi biru menunjukkan tidak ada lagi amoniak yang dihasilkan dari destilasi, dengan demikian, destilasi dihentikan.Setelah destilasi selesai larutan sampel berwarna keruh dan larutan asam dalam erlenmeyer berwarna hijau kebiruan karena dalam suasana basa akibat menangkap ammonia. Ammonia yang terbentuk selama destilasi dapat ditangkap sebagai destilat setelah diembunkan (kondensasi) oleh pendingin balik di bagian belakang alat destilasi dan dialirkan ke dalam erlenmeyer. TitrasiLangkah terakhir dalam proses analisis protein adalah titrasi. Titrasi asam-basa digunakan untuk menentukan kadar protein dalam sampel. Karena NH3yang terbentuk adalah asam lemah, digunakan HCl baku 0,1N untuk menitrasi asam borat yang sudah menangkap ammonia hasil destilasi, titik akhir di tandai dengan perubahan warna menjadi merah muda karena adanya indicator Phenolptalein pada kondisi sedikit basa (mendekati netral).Reaksi yang terjadi

Reaksi 1 adalah reaksi penangkapan ammonia distilat oleh asam borat, dan reaksi (2) adalah reaksi penetralan pada titrasi asam-basa. Dari reaksi di (2) diatas, bahwa 1 mol HCl akan bereaksi dengan 1 mol ammonia (dalam bentuk NH4Cl). Sehingga banyaknya protein dalam sampel dapat dihitung dari konversi HCl yang digunakan dikali dengan factor konversi nitrogen protein.Pada percobaan data yang didapat %N Rata-rata adalah 1.176% dan protein rata-rata yang didapat adalah 7.35%

Nabila S.O (141411048)Pada praktikum kali ini, praktikan melakukan penentuan kadar nitrogen total dengan menggunakan metode kjedahl. Penentuan kadar nitrogen dengan metode Kjedahl itu sendiri melalui 3 tahapan proses, yaitu destruksi, destilasi dan titrasi. Pada praktikum kali ini, praktikan hanya melakukan 2 tahapan yang terkhir, yaitu destilasi dan titrasi.Destruksi merupakan suatu proses penghancuran senyawa organic yang diubah menjadi senyawa anorganik. Pada tahap ini, sampel didestruksi dengan menggunakan asam sulfat pekat sebanyak 20 mL sebagai destruktor dan garam Kjedahl sebanyak 7,5 gram sebagai katalis. Reaksi yang terjadi :Selanjutnya hasil destruksi dinetralkan dengan menggunakan asam borat. Selanjutnya adalah tahap destilasi. Larutan yang telah didestruksi ini selanjutnya diencerkan dan ditambahkan batu didih yang bertujuan untuk mencegah terjadinya ledakan karena reaksinya eksoterm, dan dibasakan dengan penambahan NaOH. Proses ini menghasilkan gas NH3. Tabung yang berisi larutan yang telah didestruksi selanjutnya dipanaskan untuk menguapkan NH3. Reaksi yang terjadi :(NH4)2SO4 + 2NaOH 2 NH3 + Na2SO4 + 2H2OKemudian tabung yang berisi sampel yang telah didestruksi dihubungkan dengan kolom destilat dan dialirkan NaOH secara perlahan ke dalam larutan yang akan terdistilasi. Kolom destilat adalah asam borat yang telah ditambah mixed indicator yang pada saat destilasi gas amoniak dari tabung destruksi akan berpindah dan diserap oleh kolom destilat dan akan merubah warna larutan asam borat pada kolom destilat menjadi hijau muda karena adanya reaksi antara gas amoniak dengan asam borat.

Sedangkan penambahan NaOH pada tabung destruksi menyebabkan perubahan warna dari hijau toska menjadi hitam yang dikarenakan adanya pembentukan Na2SO4 yang berwarna hitam yang berasal dari sulfur yang dikandung oleh ion sulfat. Tujuan penambahan NaOH yaitu untuk memberikan suasana basa karena reaksi tidak bisa berlangsung pada suasana asam.Tahap selanjutnya yaitu titrasi. Tujuan titrasi yaitu untuk menentukan kadar nitrogen dalam sampel dengan membandingkannya dengan jumlah HCl (yang diketahui konsentrasinya) yang dibutuhkan untuk mengubah warna larutan yang telah ditambah mixed indicator dari tosca menjadi pink. Pada sampel 1(0,5 gram), volume HCl 0,4 N yang dibutuhkan untuk mentitrasi adalah 4,7 mL, sehingga kadar nitrogen adalah 1,456% dengan kadar protein 9,1%.Pada sampel 2 (1,0 gram), volume 0,4 N yang dibutuhkan untuk mentitrasi adalah 5,0 mL, sehingga kadar nitrogen adalah 0,896% dengan kadar protein 5,6%.Jadi kadar nitrogen rata-rata adalah 1,176% dan kadar protein rata-rata adalah 7,35%.Pada bungkus sampel, tertera bahwa dalam 33,6 gram mengandung 6 gram protein yang berarti kadar proteinnya 17,85%. Hasil ini terpaut jauh karena mungkin metode Kjedahl memiliki ketelitian rendah.

KESIMPULAN1. Pada dasarnya kadar Nitrogen atau Protein dengan Metode Kjeldahl mencakup tiga tahap yaitu destruksi, netralisasi/destilasi, dan titrasi.2. N HCl dari standarisasi = 0.4 N3. Kadar Nitrogen Sampel 1 =1.456 % Sampel 2 = 0.896 %4. Kadar Protein Sampel 1 = 9.1 % Sampel 2 = 5.6 %5. Rata-rata % N Rata-rata= 1.176 % % Protein= 6.25 % x N Rata-rata= 6.25 % x 1.176 %= 7.35 %

DAFTAR PUSTAKAJobsheet Praktikum Kimia Analitik Instrument. Penentuan Nitrogen / Protein dengan Metoda Kjeldahl : Politeknik Negeri BandungWinarno, F.G. 1997. Kimia Pangan dan Gizi. Jakarta : PT. Gramedia Pustaka Utama hal 76Puba, Michael. 2003. Kimia 2000. Jakarta : Erlangga