kimia farmasi

kimia farmasi

I. ANALISIS PENDAHULUAN

A.. PEMERIKSAAN ORGANOLEPTIS

Dalam cara ini suatu zat dapat dikenal berdasarkan sifat-sifat fisikanya, yaitu menggunakan panca indera, meliputi warna, rasa, bau, dan bentuk dengan dilihat, diamati, diraba kehalusannya dengan ujung jari, dibau, dan dirasakan

Contoh:

Warna

Putih : Putih sekali → Lidokain, teofilin, kafein

Putih agak kekuningan→ Vit B1, B2, metampiron, aminofilin

Putih kusam → sulfamerazin

Putih agak kebiruan → papaverin

Agak putih → INH, parasetamol, sulfadiazine, Ca glukonat

Mengkilat: Putih agak mengkilat → asam benzoat

Putih sekali agak mengkilat → nikotinamid

Agak putih, mengkilat → sulfaguanidin

Kekuningan: Kloramfenikol, tetrasiklin

Coklat muda: Kinin tanas

Kebiruan: Prometazin

Rasa

Tidak berasa: sulfaguanidin, sulfadiazin, talkum

Pahit: Sangat pahit → kloramfenikol, kinin, heksamin, prometazin (agak

tebal)

Pahit →VitB2, B6,kafein,teofilin,aminofilin,efedrin, parasetamol

Sedikit pahit → metampiron, as. Benzoate, sulfamerazin, sulfatiazol

Tebal di lidah: benzokain, lidokain, prokain, papaverin (agak tebal)

Kecut: Kecut pahit →Vit B1, CTM

Agak kecut →Asetosal

Masam khas →Vit C, piperazin citrate

Kimia Farmasi – Analisis Pendahuluan

Bau

Spesifik / khas: Vitamin B1, Vitamin C, Hexamin

Tidak berbau : Prokain HCl, Lidokain HCl

Bentuk

Serbuk halus:

Kristal : Vitamin C, benzokain

B. KELARUTAN

Basa umumnya larut dalam asam, dan asam umumnya larut dalam basa. Senyawa anorganik atau senyawa organik yang sudah dalam bentuk garamnya larut dalam pelarut anorganik, sedangkan senyawa organik larut dalam pelarut organik.

Oleh karena itu dalam uji kelarutan, zat uji dilarutkan dalam berbagai pelarut, antara lain:

Aquades dingin

Aquades panas

Basa → NaOH 3 N dingin

NaOH 3 N panas

Asam → H2SO4 3 N

H2SO4 pekat

Alkohol

Contoh:

Kinin larut dalam eter, namun sukar larut dalam air

Kinin HCl dan Kinin sulfas larut dalam air

Efedrin sukar larut dalam air

Efedrin HCl atau Efedrin sulfas larut dalam air

C. PENGARANGAN DAN PEMIJARAN

Zat uji dipanaskan dan dipijarkan di dalam cawan porselin hingga diperoleh sisa. Hal-hal yang perlu diamati:

Warna mula-mula

Warna saat meleleh (terjadi asap)

Warna sisa pijar

Bau yang muncul, contoh:

Kimia Farmasi – Analisis Pendahuluan

Menggelembung bau caramel : laktosa, amilum

Menggelembung seperti sarang tawon : Ca-glukonat

Wangi : Kafein

Bau salak : Bromural, Kinin

Bau udang : Heksamin

Bau kacang : Vitamin B1

Melalui pemijaran dapat diperoleh informasi, seperti:

Mengetahui zat organik dan anorganik

Zat organik memiliki atom C (karbon), sehingga pada permukaan pengarangan menjadi hitam. Hitam pada pemijaran dapat ditimbulkan dari Cu, Mn. Jika hitam dari logam (oksida logam) maka apabila ditambah HCl/H2SO4 atau asam nitrat (NaNO2 dalam HCl) maka warna hitam akan hilang (oksida logam + asam → garam). Apabila warna hitam setelah ditambah asam tidak hilang (tetap), berarti karbon masih belum habis, maka penambahan asam dan pemanasan dilanjutkan.

Mengetahui mengandung kation atau tidak

Zat yang mengandung logam jika dipijarkan akan meninggalkan sisa dengan memberikan warna yang bermacam-macam untuk tiap kation, contoh:

Sisa putih : Na, K, Ca, Ba, Mg, Al, Zn (saat panas berwarna kuning)

Sisa coklat : Fe

Sisa kuning : Bi, Pb

Sisa hitam : Cu, Mn

D. FLUORESENSI

Bentuk serbuk ataupun larutan di amati di bawah sinar ultra violet, contoh:

Fluoresensi ungu : salisilat

Fluoresensi hijau : kinin

Fluoresensi biru lemah : Theobromin

Fluoresensi kuning : ZnO

Fluoresensi biru kuat : Theophylin

Kimia Farmasi – Analisis Gugus

II. ANALISIS GUGUS

Guna mengidentifikasi ada tidaknya gugus fungsi tertentu, seperti inti benzen, fenol, alkohol polivalen, gugus pereduksi, amina aromatik, gugus sulfon, gugus aldehid, dll.

A. SENYAWA NITROGEN

1. Amin aromatis

Zat uji + DAB (dimetil amino benzaldehida)HCl → warna merah jingga dan endapan merah jingga

Contoh: benzokain, sulfonamida

Zat uji + HCl → dipanaskan 5-15 menit → didinginkan → warna merah jingga atau endapan merah jingga

Contoh: fenasetin

Reaksi Diazo (amin aromatis primer) : Zat uji + HCl 2N + 1 ml air + NaNO2 + teteskan β-naftol dalam NaOH → endapan jingga lalu merah → jika β-naftol diganti α-naftol warna endapan merah ungu

2. Basa Amin

Zat uji dalam suasana asam (H2SO4) + reagen Mayer → endapan kekuningan (mengandung alkaloid)

B. GUGUS PEREDUKSI

Zat uji + reagen Fehling I dan II (1 : 1) → endapan tembaga oksida berwarna merah bata

Contoh: Positif pada suhu kamar : Vit C (asam askorbat)

Positif setelah pemanasan : INH, gula pereduksi.

Positif setelah dihidrolisis dengan asam: sakarosa

C. GUGUS ALDEHIDA

Zat uji + reagen Schiff → warna dari merah hingga ungu

D. GUGUS FENOL

Zat uji + FeCl3 → warna dari merah hingga ungu

Contoh: Positif pada suhu kamar : pirazolon, tetrasiklin

Positif setelah dipanaskan : asetosal, nipagin

Kimia Farmasi – Analisis Gugus

E. GUGUS ALKOHOL POLIVALEN

Zat uji dalam suasana alkali (NaOH) + larutan CuSO4 → biru atau violet

F. REAKSI IODOFORM

Zat uji + 2ml NaOH 3N → panaskan → beberapa tetes iodium → bau iodoform akan tercium bila terdapat benzokain atau turunan etil ester

G. REAKSI GABUNGAN DENGAN ASAM SULFANILAT

Zat uji + 1 ml NaOH 3N + campuran asam sulfanilat dan NaNO2 10% (1:1) → merah

Contoh: Merah : parasetamol

Merah tua : tetrasiklin

Merah ungu : teofilin, setelah campuran dipanaskan dengan NaOH 3N

H. REAKSI SULFON

Zat uji + KMnO4 + HCl + asam oksalat (menghilangkan warna) + BaCl2 →

endapan berwarna.

Kimia Farmasi – Analisis Golongan

III. ANALISIS GOLONGAN

A. GOLONGAN KARBOHIDRAT

1. Reaksi Molish

Zat uji + larutan naftol dalam alkohol + H2SO4 pekat lewat dinding → cincin violet

2. Reaksi Aldokondensasi

Zat uji + NaOH → dipanaskan → warna kuning

3. Reaksi Kuprifil

Zat uji dalam suasana alkali (NaOH) + larutan CuSO4 → biru atau violet

B. GOLONGAN FENOL / SALISILAT

1. Zat uji + FeCl3 → ungu biru (fenol dan salisilat)

Catt: Jika ditambah etanol warna tetap → salisilat

Jika ditambah 2 volume etanol terjadi warna kuning → fenol

2. Zat uji + metanol + asam sulfat pekat → dipanaskan → bau gondopuro

C. GOLONGAN ANILIN / TURUNAN AMIN AROMATIK

1. Reaksi Isonitril

Zat uji + kloroform, NaOH dan etanol → dipanaskan → bau busuk dari isonitril

2. Reaksi Indofenol

Zat uji + ammonia, Na-hipoklorit, dan fenol → dipanaskan → warna hijau biru → pemanasan lebih lanjut → merah

D. GOLONGAN SULFONAMIDA

1. Reaksi Ehrlich

Zat uji + DAB HCl → kuning sampai jingga

Catt: Kuning sitrun : sulfamezatin, sulfadiazine, sulfamerasin ; Kuning: elkosin

Jingga : sulfaguanidin ; Kuning tua: sulfanilamid

2. Reaksi Korek Api

Zat uji + HCl encer → celupkan batang korek api → jingga intensif sampai kuning

Kimia Farmasi – Analisis Golongan

3. Reaksi Diazo

Zat uji + HCl 2N + 1 ml air + NaNO2 + teteskan β-naftol dalam NaOH → endapan jingga lalu merah → jika β-naftol diganti α-naftol warna endapan merah ungu

4. Uji Bromat

Zat uji + H2SO4 pekat + kristal KBrO3 → warna coklat

E. GOLONGAN PIRAZOLON

1. Zat uji + reagen Mayer + HCl→ terjadi endapan

2. Zat uji + larutan FeCl3 → biru (novalgin), ungu (piramidon), merah (antipirin)

3. Zat uji + HCl + NaNO2 → hijau (antipirin), ungu (piramidon)

F. GOLONGAN BARBITURAT

1. Reaksi Parri

Zat uji + etanol + reagen Parri + uap ammonia → warna ungu

G. GOLONGAN ALKALOIDA

1. Reaksi Mayer

Zat uji + reagen Mayer → endapan

2. Reaksi Marquis

Zat uji + formalin + H2SO4 pekat → warna ungu (alkaloid opium)

3. Reaksi Asam Pikrat

Zat uji + asam pikrat → endapan (mikroskopis)

4. Reaksi Sublimat

Zat uji + sublimat → endapan (mikroskopis)

Kimia Farmasi – Reaksi Khusus

IV. REAKSI KHUSUS

A. REAKSI MUREXIDE

Zat uji pada drupple plate + 1,5 ml H2O2 + 5 tetes H2SO4 pekat → panaskan di atas waterbath hingga kering → sisa + beberapa tetes amonia 6N → warna merah ungu

B. REAKSI ZWIKKER

Zat uji + 10 tetes reagen Zwikker I + 2 tetes reagen Zwikker II → warna ungu (barbiturat, sulfatiazol, sulfanilamid)

C. REAKSI VITALI-MORIN

Zat uji + 0,5 ml asam nitrat berasap diuapkan di atas waterbath hingga kering → dinginkan → sisa kering berwarna kuning + 5 ml aseton + 1 ml KOH-etanol 0,1 N → timbul warna Merah ungu : strikhnin

Merah jingga : asam salisilat

Jingga : prometasin

Hijau : lidokain

D. REAKSI KUPRIFIL / CHEN-KAO

Zat uji + 1 ml air + 3 tetes HCl 3N + 5 tetes larutan CuSO4 2% + 1-2 ml NaOH 3N → warna biru ungu (sulfonamid) → jika dikocok dengan 1 ml eter maka lapisan eter berwarna merah (efedrin) dan lapisan air tetap biru (reaksi chen-kao)

E. REAKSI MARQUIS

Zat uji + formalin + H2SO4 pekat → warna ungu (alkaloid opium)

F. HEKSAMIN

Zat uji + HCl pekat + antipirin → kristal seperti intan kecil-kecil (mikroskopik)

Kimia Farmasi – Analisis Kristal

V. REAKSI KRISTAL

A. DENGAN ASETON-AIR

5 tetes zat uji dalam aseton pada obyek glas + 2 tetes akuades → biarkan hingga terbentuk kristal → amati di bawah mikroskop

B. DENGAN REAGEN DRAGENDORF

Zat uji ditaburkan pada obyek glas + HCl 0,5N hingga larut + 1 tetes reagen dragendorf → biarkan 15-30 menit → panaskan perlahan → amati di bawah mikroskop

C. DENGAN LARUTAN ASAM PIKRAT

Zat uji diratakan pada obyek glas + HCl 0,5N hingga larut + 1 tetes reagen asam pikrat → biarkan beberapa saat hingga terbentuk kristal → amati di bawah mikroskop

Kimia Farmasi – Analisis Individual

VI. REAKSI-REAKSI INDIVIDUAL

A. TURUNAN SALISILAT

1. NATRIUM SALISILAT

Zat uji + 2 tetes FeCl3 → warna ungu stabil meskipun ditambah etanol/alkohol

Zat uji + 2 ml metanol + 3-4 tetes H2SO4 pekat → panaskan perlahan → bau metil salisilat (bau gondopuro) → encerkan dengan akuades → bau lebih tajam

Zat uji + HCl → endapan → amati kristal (putih jarum)

2. ASETOSAL

Zat uji + FeCl3 + H2SO4 encer → panaskan → warna violet

Zat uji + 2 ml metanol + H2SO4 pekat → didihkan → bau metil asetat → encerkan dengan akuades → bau lebih tajam

Zat uji + etanol + H2SO4 pekat → didihkan → setelah dingin + akuades hingga penuh → bau etil asetat (menunjukkan adanya asetat)

3. SALIPIRIN

Zat uji + DAB HCl → warna rose

Zat uji + FeCl3 → warna ungu kuat hampir hitam

Zat uji + reagen Mayer → endapan putih

Zat uji + reagen Zwikker B → amati warna

B. TURUNAN ANILIN

1. PARASETAMOL

Zat uji + 10 ml akuades + 1 tetes FeCl3 → biru violet

Zat uji + 1 ml NaOH 3N → panaskan → setelah dingin + 1 ml asam sulfanilat + beberapa tetes NaNO2 → warna merah

Zat uji + 1 ml HCl → panaskan 3 mrnit → + 10 ml akuades → setelah dingin + 1 tetes K2Cr2O7 → warna violet yang tidak berubah menjadi merah (bandingkan dengan fenasetin)


Zat uji pada drupple plate + asam nitrat encer → amati warna

2. FENASETIN

Zat uji + asam nitrat pekat → didihkan → ambil 1 tetes larutan yang telah dididihkan, letakkan pada obyek glass + 1-2 tetes air dingin → amati kristal di bawah mikroskop

Hasil reaksi di atas setelah dingin membentuk kristal kuning

Zat uji + 2 ml H2SO4 pekat → panaskan hingga mulai mendidih → setelah dingin + 2ml akuades → bau etil asetat

Zat uji + 1 ml asam nitrat → amati warna → ambil 1 tetes letakkan pada obyek glass + 1-2 tetes air dingin → amati kristal di bawah mikroskop

Zat uji + 1 ml aseton → teteskan pada obyek glass + 1-2 tetes air dingin → amati kristal di bawah mikroskop

Zat uji + 1 ml HCl teteskan pada obyek glass + 1-2 tetes reagen dragendorf → amati kristal di bawah mikroskop

C. TURUNAN PIRAZOLON

1. METAMPIRON

Zat uji + reagen Mayer → endapan putih kuning

Zat uji + HCl encer + FeCl3 → warna biru → diamkan → merah → tak berwarna

Zat uji + 1 ml AgNO3 → warna ungu dengan endapan perak metalik

Reaksi kristal dengan K4Fe(CN)6 → amati kristal di bawah mikroskop

2. ANTIPIRIN

Zat uji + reagen Mayer → endapan putih

Zat uji + FeCl3 → merah darah → + H2SO4 encer → kuning

Zat uji + beberapa tetes NaNO2 + H2SO4 encer → hijau intensif

Zat uji + DAB HCl → warna rose lama

Reaksi kristal dengan asam pikrat → amati kristal di bawah mikroskop


D. TURUNAN ASAM BARBITURAT

1. REAKSI UMUM

Zat uji pada drupple plate + alkohol hingga larut + 2-3 tetes reagen Parri + 1 tetes amonia pekat → warna ungu

2. FENOBARBITAL (LUMINAL)

Zat uji pada drupple plate + alkohol hingga larut + 2-3 tetes reagen Parri + 1 tetes amonia pekat → warna ungu kebiruan

Zat uji + 2 tetes alkohol + 2 tetes reagen Zwikker B → panaskan → terbentuk kristal ungu → amati di bawah mikroskop

Zat uji + 2 tetes NaOH → jika perlu panaskan untuk melarutkan → + HCl encer → amati kristal di bawah mikroskop

200 mg zat uji + 10 ml NaOH → didihkan → gas yang membirukan lakmus merah

Zat uji + 1 ml H2SO4 pekat → panaskan perlahan → setelah dingin + NaNO2 → arang (bandingkan dengan barbital)

Zat uji + 5 ml air + beberapa tetes NaOH + 1 ml asam sitrat → endapan putih (bandingkan dengan barbital)

3. BARBITAL (VERONAL)

Zat uji pada drupple plate + alkohol hingga larut + 2-3 tetes reagen Parri + 1 tetes amonia pekat → warna ungu tua

Zat uji + 2 tetes alkohol + 2 tetes reagen Zwikker B → panaskan → terbentuk kristal ungu → amati di bawah mikroskop

Zat uji + 2 tetes NaOH → jika perlu panaskan untuk melarutkan → + HCl encer → amati kristal di bawah mikroskop

200 mg zat uji + 10 ml NaOH → didihkan → gas yang membirukan lakmus merah

Zat uji + 1 ml H2SO4 pekat → panaskan perlahan → setelah dingin + NaNO2 → (bandingkan dengan luminal)

Zat uji + 5 ml air + beberapa tetes NaOH + 1 ml asam sitrat → (bandingkan dengan luminal)


E. TURUNAN SULFONAMIDA

1. REAKSI UMUM

Zat uji pada drupple plate + 1-2 tetes DAB HCl → amati warna yang terjadi, amati pula kristalnya di bawah mikroskop ( bandingkan tiap-tiap sulfa)

Zat uji pada tabung reaksi + NaOH → kelebihan alkali netralkan dengan HCl → + CuSO4 → gojog → amati warna yang terjadi ( bandingkan tiap-tiap sulfa)

Zat uji pada drupple plate + larutan jenuh KBrO3 + 1-2 tetes H2SO4 pekat → amati warna yang terjadi (bandingkan tiap-tiap sulfa)

Reaksi kristal dengan aseton-air → amati di bawah mikroskop (bandingkan sulfa lain)

2. SULFAGUANIDIN

Zat uji + DAB HCl → warna orange, ada kristal agak putih

Zat uji + reagen Parri → warna hijau biru

Zat uji + Cu asetat + aseton → warna biru muda

Reaksi kuprifil → warna biru muda

Zat uji + H2SO4 + KCl → warna orange yang lama-lama hilang

Zat uji + 5 ml NaOH → didihkan untuk melarutkan → bau amonia

Reaksi kristal dengan aseton-air → amati di bawah mikroskop (bandingkan sulfa lain)

Zat uji + 1-2 tetes benzaldehide → amati kristal di bawah mikroskop

3. SULFADIAZIN

Zat uji + DAB HCl → warna kuning lama-lama orange

Zat uji + reagen Parri → warna hijau ungu

Zat uji + Cu asetat + aseton → warna violet hitam

Zat uji + 10 ml akuades + 1 ml NaOH 0,1N + 0,5 ml CuSO4 → endapan hijau zaitun → diamkan → kelabu ungu

Reaksi kristal dengan aseton-air → amati di bawah mikroskop

Zat uji + NaOH + HCl hingga netral + beberapa tetes CuSO4 → amati warna dan endapan


4. SULFAMERAZIN

Zat uji + DAB HCl → warna kuning lama-lama orange merah

Zat uji + reagen Parri → warna ungu

Zat uji + Cu asetat + aseton → warna coklat hitam

Zat uji + 10 ml akuades + 1 ml NaOH 0,1N + 0,5 ml CuSO4 → endapan hijau zaitun → diamkan → kelabu tua


5. SULFAMEZATIN

Zat uji + DAB HCl → warna ungu lama-lama orange muda

Zat uji + reagen Parri → warna ungu

Zat uji + Cu asetat + aseton → warna hijau lama-lama coklat

Zat uji + 10 ml akuades + 1 ml NaOH 0,1N + 0,5 ml CuSO4 → endapan hijau zaitun → diamkan → kelabu tua


6. SULFACETAMID

Zat uji + alkohol + beberapa tetes H2SO4 pekat → panaskan → bau etil asetat pada pengenceran dengan air

Zat uji + 10 ml akuades + 1 ml NaOH 0,1N + 0,5 ml CuSO4 → endapan biru kemerahan

7. SULFATIAZOL

Zat uji + 10 ml akuades + 1 ml NaOH 0,1N + 0,5 ml CuSO4 → endapan biru hijau


8. PTALIL SULFATIAZOL

Zat uji + DAB HCl → warna kuning

Zat uji + reagen Parri → warna ungu merah

Zat uji + 10 ml akuades + 1 ml NaOH 0,1N + 0,5 ml CuSO4 → endapan biru hijau



F. VITAMIN

1. VITAMIN B1 (ANEURIN HCl)


Panaskan serbuk pada cawan porselin hingga bau kacang

Zat uji + reagen Luff → warna hijau lalu endapan kuning

Zat uji + reagen Mayer → endapan putih kekuningan

2. VITAMIN B2 (RIBOFLAVIN)

Zat uji + reagen Fehling A:Fehling B (1:1) → endapan merah bata

Reaksi kuprifil positif

Zat uji + AgNO3 → warna merah

3. VITAMIN B6 (PIRIDOKSIN)

Zat uji + FeCl3 → warna merah

Reaksi kristal dengan reagen Dragendorf → amati kristal di bawah mikroskop

Zat uji + reagen Mayer → warna kuning muda

4. VITAMIN C (ASAM ASCORBAT)

Zat uji + akuades +NaHCO3 (padat) + FeSO4 (padat) → kocok → biarkan → warna ungu → + H2SO4 encer → warna ungu hilang

Mereduksi reagen Fehling, AgNO3, KMnO4

Mereduksi reagen Barfoed dalam keadaan dingin

Membentuk kristal osazon dengan fenilhidrazin

Zat uji + CuSO4 + amonia → endapan hijau lama-lama kuning coklat

Zat uji + NaOH + FeSO4 (cair) → warna violet hijau

Zat uji + AgNO3 → endapan abu-abu


G. ANTIBIOTIKA

1. TETRASIKLIN HCl

Zat uji + H2SO4 pekat → warna merah ungu → encerkan → warna kuning tua

Zat uji + reagen Marquis → warna merah anggur

2. KLORAMFENIKOL BASA

Zat uji + metanol + CaCl2 + serbuk Zn → panaskan di atas waterbath 10 menit → tuang filtrat pada tabung lain + kristal Na-asetat + benzoil klorida 2 tetes → kocok 1 menit + beberapa tetes FeCl3 + HCl encer → warna merah ungu

Zat uji + HCl pekat + serbuk Zn → panaskan → setelah dingin + DAB HCl 2 tetes → warna orange

Reaksi kristal dengan aseton-air → amati kristal di bawah mikroskop

H. ANTIHISTAMIN

1. CHLORPHENILAMINE MALEAT (CTM)


Zat uji + reagen Marquis → warna kuning

Reaksi kristal dengan aseton-air → amati kristal di bawah mikroskop

2. PROMETAZIN

Zat uji + HNO3 pekat → warna merah cherry → diamkan → merah tua → panaskan → warna merah magenta

Larutan di atas + 1 tetes kalium bikromat → warna merah terang

I. TURUNAN PIRIDIN

1. ISONIAZID (INH)

Zat uji + Cu-asetat + KCNS → warna hijau kuning

Zat uji + CuSO4 → warna biru lama-lama biru muda

Zat uji + AgNO3 → endapan putih coklat


Reaksi kristal dengan Dragendorf → amati kristal di bawah mikroskop


Reaksi kristal dengan sublimat → amati kristal di bawah mikroskop

Zat uji + larutan NaOH + larutan iodium → warna merah coklat dan gas

Zar uji pada drupple plate + FeCl3 → amati warna dan gelembung gas

2. NIKOTINAMID

Zat uji + akuades + sianogen bromida + 1 ml anilin → endapan kristal merah segera menjadi kuning emas


Zar uji pada drupple plate + FeCl3 → warna merah coklat

Zat uji + Cu-asetat + KCNS → warna hijau

3. PIPERAZIN SITRAT


Zar uji pada drupple plate + nikotinamid + asam asetat glasial → aduk → warna violet

Zat uji + akuades + larutan HgCl2 + 8 tetes H2SO4 pekat → didihkan → dalam keadaan panas + KMnO4 → warna violet hilang, timbul endapan putih

J. ANESTESI LOKAL

1. BENZOKAIN

Reaksi Diazo: Zat uji + HCl 2N + 1 ml air + NaNO2 + teteskan β-naftol dalam NaOH → endapan jingga lalu merah → jika β-naftol diganti α-naftol warna endapan merah ungu

Zat uji + 1 ml asam asetat + asam pikrat jenuh → panaskan → setelah dingin terbentuk kristal → panaskan lagi makan kristal larut → setelah dingin terbentuk kristal lagi

Zar uji pada drupple plate + DAB HCl → amati warna

Zat uji + asam asetat + asam sulfat pekat → panaskan → bau etil asetat

Reaksi iodoform : Zat uji + ammonia, Na-hipoklorit, dan fenol → dipanaskan → warna hijau biru → pemanasan lebih lanjut → merah


2. PROKAIN HCl

Zat uji + 1 ml asam asetat + asam pikrat jenuh → panaskan → setelah dingin terbentuk kristal → panaskan lagi makan kristal larut → setelah dingin terbentuk kristal lagi

Zat uji + 1 ml HCl encer +1 tetes fenol + 1-2 tetes kalium bromat → merah violet

Zat uji pada drupple plate + DAB HCl → amati warna

5 ml larutan zat uji 1%b/v + 5 tetes asam sulfat encer + 2 tetes KMnO4 0,1N → warna lembayung → setelah 2 menit warna hilang

10 mg zat uji + 5 ml akuades + 2-3 tetes asam nitrat + 10 tetes AgNO3 → endapan putih → + amonia → endapan larut

Zat uji + 2-3 ml NaOH → didihkan → bau amonia

3. LIDOKAIN HCl


Zat uji + 1 ml alkohol + 0,5 ml reagen Parri + 2 tetes HCl pekat → gojog → warna hijau cerah dan kristal halus → amati kristal di bawah mikroskop

Zat uji pada drupple plate + DAB HCl → amati warna ( tes negatif) → menjadi positif bila lidokain dihidrolisa dahulu dengan asam

50 mg Zat uji + 5 ml akuades + 1 ml asam nitrat + 1 ml AgNO3 → cuci endapan yang terbentuk dengan akuades → larutkan dalam amonia berlebih

K. ALKALOID XANTIN

1. REAKSI UMUM

Reaksi Murexide : Zat uji pada drupple plate + 1,5 ml H2O2 + 5 tetes H2SO4 pekat → panaskan di atas waterbath hingga kering → sisa + beberapa tetes amonia 6N → warna merah ungu

Reaksi Murexide : Zat uji pada drupple plate + serbuk KClO3 + 5 tetes HCl pekat → panaskan di atas waterbath hingga kering → sisa + beberapa tetes amonia 6N → warna merah ungu


2. KAFEIN

Larutan jenuh zat uji + larutan iod → tidak terjadi endapan coklat (bandingkan dengan turunan xantin lain)

Zat uji pada drupple plate + serbuk Cu asetat + 1 tetes air → warna violet (bandingkan dengan turunan xantin lain)

Zat uji + 2 ml amonia 10 % → gojog → diamkan (bandingkan dengan turunan xantin lain)

Larutan jenuh zat uji + larutan iod → tidak terjadi endapan → + HCl encer → endapan coklat → + NaOH berlebih → kristal larut

Larutan jenuh zat uji pada drupple plate + larutan sublimat 5% → endapan putih → panaskan → kristal larut → dinginkan → terbentuk kristal kembali → amati kristal di bawah mikroskop

Zat uji pada obyek glass + HCl 2 tetes + reagen Dragendorf → panaskan jika perlu → amati kristal di bawah mikroskop

3. TEOBROMIN

Zat uji pada obyek glass + 2 tetes asam nitrat → panaskan → + 1 tetes AgNO3 → amati kristal di bawah mikroskop

Zat uji pada obyek glass + 2 tetes HCl → panaskan → + 2 tetes larutan sublimat → terbentuk kristal roset → amati kristal di bawah mikroskop

Zat uji pada obyek glass + 2 tetes HCl + reagen Dragendorf → panaskan jika perlu → amati kristal di bawah mikroskop




4. TEOFILIN





Zat uji + 1 ml NaOH → panaskan → setelah dingin + reagen sulfanilat + beberapa tetes NaNO2 10% +NaOH hingga basa → warna merah ungu


Zat uji + 1 ml amonia pekat + 2 ml AgNO3 → endapan seperti gelatin → + 2 ml asam nitrat → endapan larut

5. AMINOFILIN





Reaksi kristal dengan sublimat → amati kristal di bawah mikroskop

L. ALKALOID KININ

1. KININ DAN GARAMNYA

Zat uji + FeCl3 → warna orange

Zat uji + akuades + H2SO4 → berfluoresensi biru

Zat uji + HCl + reagen Mayer → endapan kuning

Zat uji pada obyek glass + reagen Hrapatit → panaskan jika perlu → amati kristal di bawah mikroskop

2. EUKININ

Zat uji + FeCl3 → warna orange





Zat uji + 10 ml NaOH dalam etanol absolut → endapan putih

3. KININ TANNAS

Zat uji + FeCl3 → warna biru hitam




Zat uji + H2SO4 1N → warna coklat kemerahan

Zat uji + NaOH → warna orange coklat

M. ALKALOID OPIUM

1. PAPAVERIN

Reaksi Coralyn : 10 mg zat uji + 1 ml asam asetat anhidrida + 3 tetes asam sulfat pekat → fluoresensi kuning kehijauan

10 mg zat uji + 10 ml air yang mengandung 0,5 ml HCl encer + 5 tetes kalium ferrisianida → endapan kuning jeruk → amati kristal di bawah mikroskop (bedakan dengan alkaloid opium lain)

Zat uji pada obyek glass + 1 tetes HCl + 1-2 tetes sublimat amati kristal di bawah mikroskop (bedakan dengan alkaloid opium lain)

Amati warna serbuk langsung di bawah sunar UV (bedakan dengan alkaloid opium lain)

10 mg zat + 5 ml H2SO4 encer → panaskan → + 1-2 tetes FeCl3 → warna violet → setelah dingin + 1 tetes asam nitrat pekat → warna merah

2. MORFIN

10 mg zat uji + 10 ml air yang mengandung 0,5 ml HCl encer + 5 tetes kalium ferrisianida → endapan kuning jeruk → amati kristal di bawah mikroskop (bedakan dengan alkaloid opium lain)


Zat uji pada obyek glass + 1 tetes HCl + 1-2 tetes sublimat amati kristal di bawah mikroskop (bedakan dengan alkaloid opium lain)

Amati warna serbuk langsung di bawah sunar UV (bedakan dengan alkaloid opium lain)

10 mg zat + 1 ml FeCl3 → warna biru violet

5 mg zat + 2 ml H2SO4 encer + beberapa tetes kalium ferrisianida + 1 tetes FeCl3 → kuning kehijauan

10 mg zat +2 ml H2SO4 pekat → setelah dingin + beberapa tetes asam nitrat encer → warna merah darah

N. ALKALOID SOLANACEAE

1. REAKSI UMUM

Reaksi Vitalli : Zat uji pada cawan porselen + 4-5 tetes HNO3 pekat → panaskan hingga kering (jangan sampai gosong) → residu + 2-3 tetes larutan KOH dalam alkohol → warna biru violet + aseton → amati warna yang terjadi

2. ATROPIN DAN GARAMNYA

Tes Vitalli positif pada penambahan aseton → warnanya tetap

Reaksi kristal dengan Bauchardat

Zat uji + 2 ml air + beberapa tetes HCl encer + beberapa tetes BaCl2 → endapan putih

3. STRIKNIN DAN GARAMNYA

Zat uji + 2 ml H2SO4 pekat + 1 butir kristal kalium bikroma → warna ungu

Reaksi kristal dengan sublimat atau kalium ferrosianida

Zat uji + HCl → panaskan → warna merah

Zat uji + kalium bikromat → hablur kuning → cuci endapan dengan akuades → pindahkan dalam cawan → + beberapa tetes H2SO4 → warna biru lembayung yang tidak mantap

Tes Vitalli positif namun pada penambahan aseton → warna merah ungu


4. EFEDRIN HCl

Reaksi Chen-Kao positif : Zat uji + 1 ml air + 3 tetes HCl 3N + 5 tetes larutan CuSO4 2% + 1-2 ml NaOH 3N → warna biru ungu (sulfonamid) → jika dikocok dengan 1 ml eter maka lapisan eter berwarna merah (efedrin) dan lapisan air tetap biru (reaksi chen-kao)

Zat uji + 5 ml akuades + beberapa tetes NaOH + 3 ml kalium ferri sianat → panaskan → bau aldehide

O. BAHAN PEMBAWA / PENGAWET / LAIN-LAIN

1. ASAM BENZOAT

Zat uji + 5 ml akuades → panaskan untuk melarutkan → setelah dingin disaring → filtrat + FeCl3 → endapan coklat kemerahan → + HCl endapan larut

Reaksi esterifikasi : zat uji + etanol + asam sulfat pekat → panaskan → setelah dingin encerkan dengan akuades hingga hampir penuh → bau etil benzoat (bau frambos)

Zat uji + Pb-asetat → kristal bentuk roset

2. KALSIUM GLUKONAT

2 ml AgNO3 4% + amonia tetes demi tetes hingga endapan coklat pertama tepat larut + zat uji → didihkan → cermin perak

Zat uji + akuades + larutan amonium oksalat 2,5% → endapan putih → + beberapa tetes HCl → endapan larut

Zat uji + akuades + larutan amonium oksalat 2,5% → endapan putih → + beberapa tetes asam asetat 3% → endapan tak larut


3. KALSIUM LAKTAT

Zat uji + akuades + H2SO4 pekat hingga asam → hangatkan dengan KMnO4 → bau asetaldehide

Zat uji + larutan NaOH + 1-2 tetes CuSO4 → kocok → supernatan warna biru

Identifikasi Ca positif


4. NIPAGIN

Zat uji + 5 ml akuades → didihkan → setelah dingin + 1 tetes FeCl3 → warna ungu kemerahan → coklat

Zat uji + aseton → pipet dan teteskan di atas setetes air pada obyek glass → amati kristal di bawah mikroskop

Zat uji + reagen Millon → warna merah darah

5. BROMURAL

Zat uji + larutan NaOH → panaskan → bau salak dan amonia

Zat uji + asam salisilat + H2SO4 pekat → panaskan → bau gondopuro

Zat uji + asam nitrat encer → kristal mengapung → panaskan → kristal larut → setelah dingin mengapung kembali

6. TALK

Zat uji tak larut akuades, HCl pekat ataupun basa

Zat uji + Na2CO3 → bakar → + HCl hingga larut + NAOH hingga basa + reagen titan yellow → warna merah jambu

Zat uji + HCl / H2SO4 pekat → didihkan → cuci dengan air → amati kristal di bawah mikroskop (seperti pecahan kaca transparan)

Mereduksi reagen Fehling

7. BOLUS ALBA

Serbuk putih kotos tenggelam dalam air

Zat uji + HCl / H2SO4 pekat → didihkan → cuci dengan air → amati kristal di bawah mikroskop ( bandingkan dengan talkum)

Zat uji + larutan NaOH + reagen titan yellow → warna merah orange

8. HEKSAMIN

Zat uji + antipirin + 1 tetes HCl pekat → amati kristal di bawah mikroskop

Zat uji + H2SO4 encer → panaskan → bau khas formaldehide

Reaksi kristal denga sublimat → amati kristal di bawah mikroskop

Zat uji pada drupple plate + asam salisilat + H2SO4 pekat → warna violet

9. BISMUTH SUB NITRAT DAN BISMUTH SUB KARBONAT

Sisa pemijaran panas orange, dingin kuning

Sisa pemijaran + H2SO4 pekat + kristal Na2SO4 → hangatkan bila perlu → amati kristal di bawah mikroskop

Sisa pemijaran + HCl encer hingga larut → celupkan kawat Cu (klip / ballpoint) → noda hitam

Tes nitrat untuk NBB

Tes karbonat untuk CBB

10. LAKTOSA

Pada pemijaran berbau caramel

Zat uji + akuades + ag-amoniakal → endapan Ag

Reaksi Fehling positif

Reaksi Mollish positif

Tes iodin tidak berwarna (bandingkan dengan amilum)

Zat uji + akuades → panaskan → + 5 ml NaOH 1N → panaskan → larutan kuning lama-lama merah kecoklatan → diamkan → setelah dingin + Cu-tartrat → endapan merah

11. AMILUM

Zat uji + reagen Bouchardat → warna biru tua atau hitam seperti norit

Tes iodin positif → warna biru

barbital

Posted on April 3, 2011 by sayacintafarmasi

Barbital adalah suatu golongan obat tidur yang mempunyai inti hasil kondensasi ester etil dari asam dietilmalonal dan ureum. Barbital (barbiturat) digunakan sebagai obat hipnotik, sedative, antikonvulsan, dan anastetik dengan sifat nonselektif. Barbiturat bersifat lipofil, sukar larut dalam air tetapi mudah dalam pelarut-pelarut nonpolar seperti minyak dan kloroform. Karena sifat lipofiliknya, barbiturat mudah menembus SSP dan daya hipnotiknya juga diperkuat. Dengan meningkatnya sifat lipofilik ini maka efeknya dan lama kerjanya dipercepat.

Barbital merupakan derivat dari asam barbiturate. Asam barbiturat merupakan hasil reaksi kondensasi antara urea dengan asam malonat melalui eliminasi 2 molekul air.

II.2 Sifat-sifat Umum

Sifat-sifat umum senyawa barbital antara lain :

Barbital mempunyai asam berbasa satu yang sangat lemah, asam barbiturate dapat dalam bentuk keto dan bentuk enol, bentuk enol ini yang menyebabkan bereaksi asam dan dapat diionisasi. Oleh karena itu barbital larut dalam alkali. Tetapi garam-garam Na nya tidak stabil dalam air terutama sekali pada pemanasan, dalam air akan terhidrolis. Oleh karena mudah terhidrolisa maka garamnya dalam air tidak boleh disimpan lama.

Asam barbiturate sukar larut dalam air, mudah larut dalam eter, kloroform, dan etil asetat

Mudah mengadakan sublimasi, hasil sublimasi dapat dipakai untuk mengidentifikasi barbital, terutama jika sublimasi dalam keadaan vacuum.

Barbital mempunyai titik lebur yang tajam, tetapi titik lebur ini sulit digunakan untuk identifikasi karena titik lebur tiap zat berdekatan.

Misal : TL Luminal : 173 – 174 C

TL Prominal : 174 – 176 C

Adapun barbital banyak digunakan untuk:

Sebagai obat tidur : Dalam dosis yang banyak

Sebagai sedativ : Dalam dosis yang sedikit

Sebagai obat antikonvulsif

Sebagai obat anastetika,narcose pendek

II.3 Penggolongan Senyawa Barbital

Penggolongan barbiturat disesuaikan dengan lama kerjanya, yaitu:

— Barbiturat kerja panjang (6 jam)

Contohnya: Fenobarbital digunakan dalam pengobatan kejang

— Barbiturat kerja singkat ( 3 jam )

Contohnya: Pentobarbital, Sekobarbital, dan Amobarbital yang efektif sebagai sedatif dan hipnotik

— Barbiturat kerja sangat singkat ( 2-4 jam)

Contohnya: Tiopental, yang digunakan untuk induksi intravena anestesia.

II.4 Isolasi

Pengisolasian senyawa barbital dapat dilakukan dengan beberapa cara :

1. Pengocokan dengan Eter Suasana Asam

Cara ini pertama kali dikembangkan oleh Stass Otto yakni dengan jalan mengasamkan dengan asam tartat, tarik dengan eter. Untuk memurnikan maka larutan eter cuci dengan larutan soda, asamkan. Kocok lagi dengan eter, lapisan eter uapkan sehingga terdapat kristal daripada Barbital.Guna penambahan asam adalah bentuk keto tidak larut dalam air tetapi larut dalam pelarut organik. Bentuk enol larut dalam air tapi tidak larut dalam pelarut

organik. Dengan ion-ion H⁺ (penambahan asam) maka sesuai dengan hukum kimia maka keseimbangan bergeser kekiri. Jadi senyawa tersebut berada dalam bentuk yang tidak terdisosiasi yang dapat ditarik dengan eter. Menurut Rulhmann dan A. Burgin sebagai ganti asam batu anggur atau asam tartat dapat dipakai H2SO4 0,5 N pH 1 untuk mengasamkan larutan.

Menurut penyelidikan Y Buchi dan X Pertia, pemurnian daripada lapisan eter dengan larutan soda memang dapat menarik kuantitatif dari Barbital kecuali Pentotal. Oleh karena itu Y Buchi dan Pertia mengusulkan identifikasi yang lebih baik sehingga semua barbital tertarik.

Caranya ialah larutan Barbital diasamkan dengan asam tartat hingga pH nya ±2,05. Dimana konsentrasi asam tartat 2 – 2,5% dari larutan Barbital. Cairan ini dikocok dengan eter, lapisan eter pisahkan dan cuci dengan larutan Na2CO3 2% dengan pH 10,85. Larutan soda asamkan, kocok dengan eter, lapisan eter kumpulkan dan pisahkan. Keringkan dengan Na2SO4 eksikatus. Lapisan eter uapkan sehingga diperoleh kristal dari barbital.

2. Cara Tembaga Pyridin (Zwikker)

Barbital larutkan dalam campuran tembaga pyridin. Tambahkan beberapa tetes CuSO4 (campur 4 ml CuSO4 10% + 1 ml pyridin + 5 ml air). Maka barbital akan mengendap, endapan disaring cuci berturut-turut dengan air yang mengandung piridin dengan spiritus 70% akhirnya eter. Endapan + asam encer sehingga kristal kembali diuraikan menjadi barbital yang akan dipisahkan bila dikocok dengan eter atau kloroform. Lapisan eter bila diuapkan akan terdapat barbital dan dapat dilakukan reaksi identifikasi selanjutnya.

3. Cobalt Calcium Compleks (Cara Pesez)

Campuran barbital dilarutkan dalam methanol, tambahkan beberapa tetes pereaksi Cobalt Nitrit 10% dan CaCl2 10%, basakan maka barbital akan mengendap. Endapan dikumpul dan dicentrifius. Setelah mengendap cuci dengan methanol, asamkan sehingga barbital akan memisah dari endapan, tarik dengan eter, kloroform, uapkan hingga mengkristal dan dilakukan identifikasi.

4. Sublimasi Mikro

Cara ini juga dipakai untuk memurnikan hasil isolasi dari campuran barbital yang telah tercampur zat kotoran. Hasil sublimasi dipengaruhi oleh suhu, tinggi ring sublimasi, dan lama sublimasi diadakan.

II.5 Identifikasi Barbital

Dalam pengidentifikasian suatu senyawa, dalam hal ini adalah senyawa Barbital digolongkan dengan 2 cara, yaitu:

KIMIA

Identifikasi dengan melakukan berbagai reaksi warna dan pengendapan

FISIKA

Identifikasi dengan Titik Leleh, Kromatografi Lapis Tipis, Kromatografi Gas, dan spektrofotometer IR

Berikut ini akan dijabarkan mengenai semua proses reaksi identifikasi dari senyawa Barbital, secara garis besarnya, reaksi identifikasi terbagi atas:

A. REAKSI UMUM

PEREAKSI

HASIL REAKSI

Parri

Warna

Vanillin

Warna,

Zwikker (campuran CuSO4 dan piridin)

Warna, Endapan

Biuret (CuSO4 + NaOH)

Warna

Iodoform

Endapan, Bau

Xanthydrol

Endapan

Formaldehide

Warna

Buchi-Pertia

Endapan, Kristal

Resorsinol

Warna

Merkuri

Endapan

1. REAKSI PARRI

Prinsip: pembentukan senyawa kompleks antara barbital dengan senyawa Co dalam MeOH bebas air.

Barbital dalam Metanol murni + 2 tetes CoCl2 dalam asam asetat 1% dan 2 tetes NH4OH à warna ungu

Pertama kali ditemukan oleh Parri tahun 1935 dengan:

Veronal + H2SO4 (p) + α Naftol à ungu intensif

— Modifikasi oleh Potjewijd

Barbiturat dilarutkan dalam spiritus fortior + CoCl2 + 1 tts NH4OH (p) à ungu

— Modifikasi oleh Marshall

Barbital dalam lingkungan asam (eter atau kloroform), pisahkan lapisan eter dan kloroform, uapkan à residu taruh di atas kertas saring yang kering + beberapa tetes larutan Co(NO3) 2 1% dan MeOH absolut . Kertas saring kering taruh di atas uap amoniak à warna ungu merah. Identifikasi ini tidak spesifik karena memberikan hasil positif berwarna ungu juga kepada beberapa sulfa, theophyllin, asam camphoricum, theobromin, dan asam pthalat. Barbital yang negatif ialah Pseudobarbital, Adalin, Bromural, Sodormid, Sulfonal

2. REAKSI ZWIKKER

Reaksi kompleks barbital, Cu piridin.

— Modifikasi:

Komponen basa digunakan piridin atau isopropilamin

Pelarut digunakan kloroform (CHCl3)

— Cara:

Larutkan zat dalam 1 ml campuran (1 bagian piridin/1 bagian isopropilamin dalam 9 bagian CHCl3) + I ml CuSO4 1% dalam air àkocok à diamkan

— Hasil:

- Terdapat barbital à lapisan CHCl3 ungu, lapisan air biru

- Diganggu asam salisilat dan aspirin à biru

- Ada tiobarbital àlapisan CHCl3 biru, lapisan air biru

- Diganggu tiofilin, teobromin, Na-salisilat, dan tiourasil àlapisan CHCl3 hijau

3. REAKSI BUCHI DAN PERTIA

Zat + CHCl3 + reagen (Co(NO3) 2 0,01M dalam metanol) + 0,25 ml isobutilamin 1M dalam CHCl3 à ungu

4. PENGENDAPAN DENGAN REAGEN MILLON

50 mg zat dalam air/aseton + 4 ml pereaksi à endapan

Umumnya akan memberikan endapan dengan garam Hg-(Nitrat, Asetat, Sulfat) tetapi tidak mengendap dengan HgCl 2

B. REAKSI TERHADAP SUBSTITUEN BARBITAL

1. LASSAIGNE (adanya halogen dan belerang)

Cara membuat filtrat Lassaigne:

Zat dimasukkan sedikit demi sedikit ke dalam tabung reaksi kering, masukkan Na, masukkan sedikit lagi zat à pijar ±30’ à larutkan dalam etanol

— Pemeriksaan S:

1/3 filtrat asamkan dengan HNO3 à panaskan hingga mendidih + 5 tts lar AgNO3 5% à endapan (Cl-, Br-,I-)

— Membedakan Cl-, Br-,I-

AgCl, AgBr, dan AgI + amoniak à AgCl larut, AgBr dan AgI mengendap

2. BEILSTEIN TEST (adanya gugus halogen: F, Br)

Pijar dengan kawat Cu à memberikan nyala hijau (Cu-halogenida yang menguap)

3. ADANYA GUGUSAN TAK JENUH

Hilangnya warna Brom oleh larutan zat dalam air

Hilangkan warna KMnO4 :

Zat + NaOH 2N + 1 tetes KMnO4

4. ADANYA GUGUS FENIL AROMATIS

— Oksidasi menjadi asam benzoat

0,05 g zat + 10 tts KMnO4 + beberapa tetes NaOH 4N diuapkan sampai kering à sisa + 10 tts air, uapkan lagi, lalu tambahkan air + 3 tts H2SO4 4N.

Kocok dengan eter, keringkan dengan Na-Sulfat eksicatus, masukkan ke dalam tabung reaksi à akan terdapat kristal asam benzoat menempel di tabung (positif gugus fenil)

— Reaksi Ekkert

10 mg zat + H2SO4 (p) + 5 tts formalin à merah anggur (positif barbital, luminal, veronal)

Larutan warna dipanaskan dengan air mendidih à jingga kuning dengan florosensi hijau (positif gugus fenil)

C. REAKSI WARNA DAN PENGENDAPAN

1. dengan H2SO4 (P)

0,01 g zat + beberapa tetes H2SO4 (p) dipanaskan à timbul warna

2. MARQUIS

0,01 g zat dilarutkan dalam 4ml H2SO4 (p) + 1ml formaldehid, panaskan di WB à merah & florosensi hijau (Sandoptal), tidak florosensi (Luminal, dll)

3. KRISTAL p-DAB

0,01 g zat dalam 4ml H2SO4 (p) + beberapa butir kristal p-DAB, panaskan beberapa menit di WB à merah (Luminal), merah tua (Nembutal, Evipan)

4. VANILIN- H2SO4

sedikit zat dipanaskan dengan 1% vanillin dalam H2SO4 (p), beberapa menit di WB à merah karsen

D. REAKSI WARNA

1. SALISILDEHID-H2SO4

0,01 g zat + Iml H2SO4 (p) + beberapa tetes salisildehid 1% dalam spiritus, panaskan di WB à merah frambos (dial)

2. FURFUROL-H2SO4

Zat dalam H2SO4 (p) + larutan furfurol 5% dalam spiritus, panaskan di WB à ungu (Phanodorm, Medomin), merah coklat (Thiobarbital, Pentotal)

3. FENOL-H2SO4

Merah rosa (Phanodorm, Kemithal, Evipan), jingga Cydopal

4. PIPERONAL-H2SO4

0,5% piperonal dalam alkohol + zat à berwarna

5. NITRASI menurut RANWEZ

10 mg zat + 10ml HNO3 /H2SO4 (p), panaskan 10’ di air mendidih, dinginkan, encerkan dengan air à kuning dan endapan + NH4OH berlebih à kuning

E. REAKSI KRISTAL

1. SUBLIMASI

Veronal, Luminal, Phenodorm, Allonal, Difenil hidantion

2. REAKSI NaOH dengan ASAM ASETAT

Larutan zat dalam BaOH/KOH à asamkan dalam asam asetat à kristal yang diawali dengan adanya tetes minyak warna hijau

3. REAKSI PENGENDAPAN dengan FOSFAT

Larutan zat dalam KOH, teteskan pada objek glass + kristal amonium fosfat à endapan

4. REAKSI Cu, Fe, dan Br Kompleks

Zat + pereaksi pada objek glass à panaskan à kristal

5. REAKSI BAUCHARDAT

Zat + pereaksi bauchardat à kristal (veronal, luminal, ruonal)

6. REAKSI dengan AQUA BROM

Larutkan zat dalam KOH + 1 tetes aqua brom à kristal (phenodorm, veronal)

7. REAKSI dengan AgNO3

Larutan zat dalam AgNO3 5% + amoniak hingga endapan larut

8. AQUA BARIT

Zat padat + 1 tetes aqua barit à kristal (dial)

II.6 Identifikasi Turunan Senyawa Barbital

1. ALLONAL

ü Sinonim : isopral + pyramidon

ü Pemerian : bubuk berwarna kuning, pahit

ü Reaksi

Zat +FeCl3 à ungu

Zat + Aqua brom à ungu à hilang

Zat + KmnO4 à mereduksi

Isopral : +

Pyramidon : +

Reaksi kristal :

Dragendorf

Bouchardat

Fe-kompleks

Cu-kompleks

2. AMYTAL

ü Sinonim :Asam ethylisoamylbarbiturat

ü BM : 228,27

ü Pemerian : kristal agak putih

ü TL : 156-1580C

ü Kelarutan : dalam air : (1:1300); ethanol (1:5); chloroform (1:7); ether (1:6)

ü Fungsi : Hypnotik

ü Reaksi : Larutan dalam air yang jenuh bereaksi asam terhadap lakmus (memberi warna merah terhadap lakmus)

ü Reaksi kristal :

§ larutan jenuh dalam NaOH+NH4 fosfat, kristal, lama

§ Fe-kompleks

§ Cu-kompleks

§ Zat + pereaksi Wagenaar : jarum kecil dan besar

§ Sublimasi

3. APROBARBITAL

ü Sinonim : Isopral

ü Rumus molekul : C10H14N2O3

ü BM : 210,23

ü Pemerian : Kristal putih, agak pahit, higroskopis, TL : 1400C

ü Larutan jenuh dalam air : asam

ü Kelarutan : hampir tidak larut dalam air, larut dalam alkohol, CHCl3, eter, aseton, asam asetat glasial, alkali hidroksida

ü Fungsi :Sedative, hipnotik

ü Reaksi :

Zat +formalin H2SO4à kuning coklat berflouresensi biru

Zat dapat mereduksi KMnO4 dan Aqua Brom (warna menjadi hilang)

Reaksi kristal :

Cu-kompleks

Fe-kompleks

Sublimasi

NaOH + NH4 fosfat

4. DIAL

ü Sinonim : Allobarbital, 5,5 asam diallylobarbiturat


ü BM : 208,21

ü Pemerian : kristal agak pahit

ü TL : 171-173 0C

ü pH: larutan jenuh bereaksi asam terhadap lakmus

ü Kelarutan :dalam air (1:300) : air mendidih (1:50) : etanol (1:20); ether (1:20); sangat larut dalam etanol panas, larut dalam aseton, ethylasetat

ü Fungsi : Hypnotik sedative

ü Reaksi :

Zat +NaOH +KMnO4 à segera hijau

Zat +Vanilin-H2SO4 àmerah

Zat +Aqua brom à mereduksi (warna hilang)

Zat +Salisilaldehid-H2SO4 àmerah

Zat + H2SO4 (p) + beberapa butir kristal p-DAB àmerah

Reaksi kristal :

NaOH + Asam asetat glasial

Fe-kompleks

Sublimasi

Cu-Kompleks

Larutan jenuh+NaOH +(NH4)3PO4

Fe-Komplek

Zat +Aqua Barit à keping-keping, lama-lama jarum

5. DIPHENYLHYDANTOIN-Na

ü Sinonim : Dilantoin Na, alepsin, Phenitcinum Na

ü BM : 274,25

ü Pemerian : bubuk kristal putih , rasa seperti sabun, pahit menggigit, tidak berbau, agak higroskopik,terpapar udara akan menyerap CO2 dan melepaskan difenylhydantoin

ü Kelarutan : dalam air ( 1:66) tetapi larutan keruh kecuali ditambah alkali hingga pH 11,7; larut dalam 10,5 ml ethanol; tidak larut dalam eter dan kloroform, mudah terdisosiasi oleh asam lemah seperti CO2 dengan mengurai diphenylhydantoin

ü Fungsi :Anticonvulsant, antiepilepsis

ü Reaksi :

PARRI : sebelum ditambahkan NH3 : ungu, setelah ditambahkan berwarna biru

Zat +NaOH : merah keunguan tak tetap, ada bintik-bintik ungu

6. EVIPAN

ü Sinonim : asam N-methylcyclohexanyl methyl barbiturat, Hexobarbital

ü Struktur molekul : C12H16N2O3

ü BM : 235,26

ü Pemerian : kristal prisma, tak berasa

ü TL 145-1470C

ü Kelarutan : praktis tidak larut dalam air, alkali karbonat; larut dalam methanol, ethanol, ether, CHCl3, aseton, benzen, basa.

ü Fungsi : Sedative hipnotik

ü Reaksi :

Zat +H2SO4 pekat à kuning lama-lama merah jingga

Reaksi kristal :

a. larutan jenuh dalam NaOH + NH4 fosfat

b. Fe-kompleks

c. Bi-kompleks

d. Cu-kompleks

e. Sublimasi

7. KEMITHAL

ü Sinonim : 5-allyl-5 (2-cyclohexenal)-2-thiobarbiturat Na

ü Rumus molekul : C13H16N2O2Sna

ü BM : 287,36

ü Pemerian : Bubuk kuning pucat, agak pahit, higroskopis

ü TL : 148-156

ü Kelarutan : larut dalam air

ü Fungsi : Anastetik

ü Reaksi :

Reaksi Parri : +

Penarikan dari pembawa diasamkan lebih dahulu

Reaksi dengan aseton air : tetes minyak

Reaksi kristal :

a. Wagenaar

b. Aseton –air

8. LUMINAL

ü Sinonim : asam phenylaethylobarbiturat, gardenal

ü BM : 232,23


ü Pemerian :Bentuk garam Ba, kristal dengan 3 fase berbeda, rasa agak pahit

ü Kelaruan : air (1:1000), ethanol (1:8), CHCl3 (1:40), ether (1:13), benzen (1:700), larut dalam alkali hidroksida dan karbonat

ü TL : 174-178

ü pH : asam

ü Fungsi :antikonvulsan, hipnotik sedativ

ü Reaksi :

Zat + α-naphtol +H2SO4 pekatà ungu

Reaksi ekkert (gugus phenyl) : zat+formalin H2SO4 pekat à merah

Reaksi kristal :

a. Sublimasi

b. Wagenaar

c. Fe-kompleks

d. Cu-kompleks

e. Bi-kompleks

f.NH4 fosfat

9. NEMBUTAL

ü Sinonim : ethylmethylbuthylbarbiturat Na, pentobarbital Na

ü Rumus molekul : C11H17N2O3Na

ü Pemerian : butir kristal/bubuk putih, rasa agak pahit

ü Kelarutan : mudah larut dalam alkohol, air, praktis tidak larut dalam ether

ü Larutan bereaksi alkalis terhadap lakmus dan phenolphtalein

ü Larutan dalam air mudah terurai, tak boleh disimpan dan disterilkan.

ü Fungsi : Hipnotik, sedatif

ü Reaksi :

Zat +H2SO4 pekat à coklat

Reaksi kristal :

a. Fe-kompleks

b. Cu-kompleks

c. larutan dalam NaOH 0,1 N sampai jenuh +NH4 fosfat

10. OLTHOPHAN

ü Pemerian : kristal putih, rasa agak pahit

ü Reaksi :

Zat +H2SO4 pekat à kuning jingga

Zat +vanilin H2SO4 pekat à kuning dengan fluoresensi hijau

Zat +phenol H2SO4 à rosa

Reaksi kristal :

a. Fe-kompleks

b. Sublimasi

c. NaOH/HAc

c. Bi-kompleks

d. Cu-kompleks

11. Orthal – Na

ü Sinonim: etil hexenil barbiturat Na, hexetal sodium

ü Berat molekul: 262, 29

ü Rumus molekul: C12H19NNaO3

ü Rumus bangun:

ü Karakteristik:

Pemerian: serbuk putih, agak kuning, rasa pahit.

pH: basa

Kelarutan: sangat larut dalam air, larut dalam etanol, tak larut dalam eter dan benzene, larutan dalam air bereaksi alkalis terhadap lakmus, larutan dalam air tidak stabil kalau didiamkan.

ü Reaksi

Reaksi kristal:

§ Cu kompleks

§ Fe kompleks

§ (NH4)H2PO4

12. Pentothal – Na

ü Sinonim: Thiopental Na

ü Nama IUPAC: [5-etil-4,6-diokso-5-(pentan-2-il)-1,4,5,6-tetrahidropirimidin-2-il]sulfanid sodium

ü Berat molekul: 264,33

ü Rumus molekul:C11H17N2O2SNa

ü Rumus bangun:

ü Karakteristik:

Pemerian: serbuk putih kekuningan, higroskopis, biru seperti bawang.

pH: 12,5

Kelarutan: larut dalam air dan alcohol, tidak larut dalam eter, benzene dan petroleum eter, larutan dalam air jika didiamkan terurai dan jika dipanaskan terjadi endapan.

Larutan 2,5 % b/v dalam air bereaksi alkalis kuat dengan pH 10,5.

ü Spesifikasi dalam sediaan farmasetik:

Dibuat dalam sediaan serbuk yang steril yang kemudian direkonstitusi dengan pelarut yang sesuai dan diberikan secara IV (untuk yang bentuk Na).

Pentothal Na steril adalah campuran penthotal Na steril (91,7 %) dengan Na2CO3 anhidrid (Na2CO3 sebagai dapar (60mg/g Na thiopental).

13. Persedon

ü Sinonim: 3,3-dietil-2,4-dioxotetrahidropiridin.


ü Rumus molekul: C9H13NO2

ü Rumus bangun:

ü Karakteristik:

Pemerian: serbuk kuning muda, rasa pahit.

TL: 92-93°C

pH: asam

Kelarutan: larut dalam air dan pelarut organik.

Bersifat hipnotik sedatif.

ü Reaksi:

Parri: sangat lemah

Reaksi Kristal:

Fe kompleks

Cu kompleks

14. Panodorm

ü Sinonim: siklodorm, siklobarbitalum, heksamalum


ü Rumus molekul: C12H16N2O3

ü Rumus bangun:

ü Karakteristik:

Pemerian: Kristal mengkilap, rasa sangat pahit.

TL: 171-174°C

Kelarutan: sedikit laut dalam air, cukup larut dalam air panas (mendidih).

Terdapat dalam bentuk garam Ca.

Bersifat hipnotik sedatif.

ü Reaksi:

Zat + pereaksi zwikker ” violet biru.

Zat + H2SO4 (p) ” kuning lama-lama jingga coklat.

Reaksi Kristal:

§ Larutan jenuh dalam NaOH + asam asetat

§ Kompleks Bi

§ Kompleks Cu

§ Kompleks Fe

§ Dragendorf

15. Prominal

ü Sinonim: asam 5-etilmetil-5-fenilbarbiturat



ü Rumus bangun:

ü Karakteristik:

Pemerian: Kristal putih, tak berasa

TL: 176°C

Kelarutan: larut baik dalam air panas dan alkohol.

Antikonvulsan dan sedatif.

Sifat antikonvulsan nya akibat dari substitusi 5-fenil.

ü Reaksi:

Zat + HCl ” disublimasi bentuk bintang laut.

Reaksi gugus fenil (+)

Dalam tabung reaksi + H2SO4 (p) + zat + formalin (di WB) ” merah anggur

Zat + HCl ” endapan.

Reaksi Kristal:

§ Larutan jenuh dalam NaOH o,1 N + asam asetat encer

§ (NH4)H2PO4

16. Rutonal

ü Sinonim: asam 5-metil-5-fenilbarbiturat



ü Rumus bangun:

ü Karakteristik:

Pemerian: kristal, rasa agak pahit.

TL: 226°C

pH: basa.

Kelarutan: tidak larut dalam air, larut dalam alcohol, eter dan alkali.

Dapat membentuk garam Na yang larut.

Antikonvulsan dan sedatif.

Sifat antikonvulsan nya akibat dari substitusi 5-fenil.

ü Reaksi:

Parri (+)

Reaksi Kristal:

§ Kompleks Fe

§ Kompleks Cu

§ Cu amoniak

§ Zat dilarutkan + NH4OH + diasamkan dengan HCl (p)

17. Serdomid

ü Sinonim: allysisopylacetluerum



ü Rumus bangun:

ü Karakteristik:

Pemerian: Kristal, tak berasa.

TL: 194°C

Kelarutan: larut dalam 3 liter air, larut dalam 210 ml air mendidih, dalam alcohol 1:10, dalam eter 1:75.

Sedatif.

ü Reaksi:

Dapat menghilangkan warna KMnO4

Ikatan rangkap (+)

Larutan zat dalam air + H2SO4 (di WB) ” bau permen.

Zat + FeCl3 ” coklat.

Reaksi Beilstein (+)

Sublimasi: ring seperti air mancur.

18. Soneril

ü Sinonim: neocal, butetal, butobarbitalum.



ü Rumus bangun:

ü Karakteristik:

Pemerian: Kristal rosa, keeping taplet, rasa agak pahit.

TL: 124-127°C

Kelarutan: larut dalam etanol (1:5), tak larut dalam petroleum eter, dalam air (1:250), dalam kloroform (1:3).

ü Reaksi:

Reaksi Parri: ungu

Zat + pereaksi zwikker ” violet biru.

Reaksi Kristal:

§ Sublimasi

§ Wagenaar

§ Kompleks Cu

§ Kompleks Fe

§ Aseton air

§ Kompleks Bi

19. Veronal

ü Sinonim: asam dietilobarbiturat, barbital, barbiton.



ü Rumus bangun:

ü Karakteristik:

Pemerian: Kristal jarum, rasa agak pahit

TL: 188-192°C

Kelarutan: larut dalam air, air mendidih, alkohol amilalkohol, piridin, anilin, niirobenzen, dalam kloroform (1:75).

ü Reaksi:

Zat + H2SO4 (p) + alfa naftol ” ungu violet

Zat + pereaksi zwikker ” biru.

Zat + aquabrom ” tidak membentuk endapan.

Reaksi Kristal:

§ Sublimasi

§ Zwikker: membentuk kristal rosa

§ Kompleks Cu

§ Kompleks Fe

§ Kompleks Bi

§ NaOH + asam asetat

§ NaOH + (NH4)H2PO4

Bentuk garamnya: Veronal Na.

ü Sinonim: barbital Na, dienal natrium, medinal.

ü Pemerian: kristal putih.

ü Kelarutan: larut air (1:5), dalam etanol (1:60), tidak larut dalam eter dan kloroform

kimia farmasi

Documents

Transcript of kimia farmasi