kimia farmasi

Click here to load reader

  • date post

    08-Dec-2015
  • Category

    Documents

  • view

    291
  • download

    28

Embed Size (px)

description

kimfar

Transcript of kimia farmasi

kimia farmasi

I. ANALISIS PENDAHULUANA.. PEMERIKSAAN ORGANOLEPTISDalam cara ini suatu zat dapat dikenal berdasarkan sifat-sifat fisikanya, yaitu menggunakan panca indera, meliputi warna, rasa, bau, dan bentuk dengan dilihat, diamati, diraba kehalusannya dengan ujung jari, dibau, dan dirasakanContoh:WarnaPutih : Putih sekali Lidokain, teofilin, kafeinPutih agak kekuningan Vit B1, B2, metampiron, aminofilinPutih kusam sulfamerazinPutih agak kebiruan papaverinAgak putih INH, parasetamol, sulfadiazine, Ca glukonatMengkilat: Putih agak mengkilat asam benzoatPutih sekali agak mengkilat nikotinamidAgak putih, mengkilat sulfaguanidinKekuningan: Kloramfenikol, tetrasiklinCoklat muda: Kinin tanasKebiruan: PrometazinRasaTidak berasa: sulfaguanidin, sulfadiazin, talkumPahit: Sangat pahit kloramfenikol, kinin, heksamin, prometazin (agaktebal)Pahit VitB2, B6,kafein,teofilin,aminofilin,efedrin, parasetamolSedikit pahit metampiron, as. Benzoate, sulfamerazin, sulfatiazolTebal di lidah: benzokain, lidokain, prokain, papaverin (agak tebal)Kecut: Kecut pahit Vit B1, CTMAgak kecut AsetosalMasam khas Vit C, piperazin citrateKimia Farmasi Analisis PendahuluanBauSpesifik / khas: Vitamin B1, Vitamin C, HexaminTidak berbau : Prokain HCl, Lidokain HClBentukSerbuk halus:Kristal : Vitamin C, benzokainB. KELARUTANBasa umumnya larut dalam asam, dan asam umumnya larut dalam basa. Senyawa anorganik atau senyawa organik yang sudah dalam bentuk garamnya larut dalam pelarut anorganik, sedangkan senyawa organik larut dalam pelarut organik.Oleh karena itu dalam uji kelarutan, zat uji dilarutkan dalam berbagai pelarut, antara lain:Aquades dinginAquades panasBasa NaOH 3 N dinginNaOH 3 N panasAsam H2SO4 3 NH2SO4 pekatAlkoholContoh:Kinin larut dalam eter, namun sukar larut dalam airKinin HCl dan Kinin sulfas larut dalam airEfedrin sukar larut dalam airEfedrin HCl atau Efedrin sulfas larut dalam airC. PENGARANGAN DAN PEMIJARANZat uji dipanaskan dan dipijarkan di dalam cawan porselin hingga diperoleh sisa. Hal-hal yang perlu diamati:Warna mula-mulaWarna saat meleleh (terjadi asap)Warna sisa pijarBau yang muncul, contoh:Kimia Farmasi Analisis PendahuluanMenggelembung bau caramel : laktosa, amilumMenggelembung seperti sarang tawon : Ca-glukonatWangi : KafeinBau salak : Bromural, KininBau udang : HeksaminBau kacang : Vitamin B1Melalui pemijaran dapat diperoleh informasi, seperti:Mengetahui zat organik dan anorganikZat organik memiliki atom C (karbon), sehingga pada permukaan pengarangan menjadi hitam. Hitam pada pemijaran dapat ditimbulkan dari Cu, Mn. Jika hitam dari logam (oksida logam) maka apabila ditambah HCl/H2SO4 atau asam nitrat (NaNO2 dalam HCl) maka warna hitam akan hilang (oksida logam + asam garam). Apabila warna hitam setelah ditambah asam tidak hilang (tetap), berarti karbon masih belum habis, maka penambahan asam dan pemanasan dilanjutkan.Mengetahui mengandung kation atau tidakZat yang mengandung logam jika dipijarkan akan meninggalkan sisa dengan memberikan warna yang bermacam-macam untuk tiap kation, contoh:Sisa putih : Na, K, Ca, Ba, Mg, Al, Zn (saat panas berwarna kuning)Sisa coklat : FeSisa kuning : Bi, PbSisa hitam : Cu, MnD. FLUORESENSIBentuk serbuk ataupun larutan di amati di bawah sinar ultra violet, contoh:Fluoresensi ungu : salisilatFluoresensi hijau : kininFluoresensi biru lemah : TheobrominFluoresensi kuning : ZnOFluoresensi biru kuat : TheophylinKimia Farmasi Analisis GugusII. ANALISIS GUGUSGuna mengidentifikasi ada tidaknya gugus fungsi tertentu, seperti inti benzen, fenol, alkohol polivalen, gugus pereduksi, amina aromatik, gugus sulfon, gugus aldehid, dll.A. SENYAWA NITROGEN1. Amin aromatisZat uji + DAB (dimetil amino benzaldehida)HCl warna merah jingga dan endapan merah jinggaContoh: benzokain, sulfonamidaZat uji + HCl dipanaskan 5-15 menit didinginkan warna merah jingga atau endapan merah jinggaContoh: fenasetinReaksi Diazo (amin aromatis primer) : Zat uji + HCl 2N + 1 ml air + NaNO2 + teteskan -naftol dalam NaOH endapan jingga lalu merah jika -naftol diganti -naftol warna endapan merah ungu2. Basa AminZat uji dalam suasana asam (H2SO4) + reagen Mayer endapan kekuningan (mengandung alkaloid)B. GUGUS PEREDUKSIZat uji + reagen Fehling I dan II (1 : 1) endapan tembaga oksida berwarna merah bataContoh: Positif pada suhu kamar : Vit C (asam askorbat)Positif setelah pemanasan : INH, gula pereduksi.Positif setelah dihidrolisis dengan asam: sakarosaC. GUGUS ALDEHIDAZat uji + reagen Schiff warna dari merah hingga unguD. GUGUS FENOLZat uji + FeCl3 warna dari merah hingga unguContoh: Positif pada suhu kamar : pirazolon, tetrasiklinPositif setelah dipanaskan : asetosal, nipaginKimia Farmasi Analisis GugusE. GUGUS ALKOHOL POLIVALENZat uji dalam suasana alkali (NaOH) + larutan CuSO4 biru atau violetF. REAKSI IODOFORMZat uji + 2ml NaOH 3N panaskan beberapa tetes iodium bau iodoform akan tercium bila terdapat benzokain atau turunan etil esterG. REAKSI GABUNGAN DENGAN ASAM SULFANILATZat uji + 1 ml NaOH 3N + campuran asam sulfanilat dan NaNO2 10% (1:1) merahContoh: Merah : parasetamolMerah tua : tetrasiklinMerah ungu : teofilin, setelah campuran dipanaskan dengan NaOH 3NH. REAKSI SULFONZat uji + KMnO4 + HCl + asam oksalat (menghilangkan warna) + BaCl2 endapan berwarna.Kimia Farmasi Analisis GolonganIII. ANALISIS GOLONGANA. GOLONGAN KARBOHIDRAT1. Reaksi MolishZat uji + larutan naftol dalam alkohol + H2SO4 pekat lewat dinding cincin violet2. Reaksi AldokondensasiZat uji + NaOH dipanaskan warna kuning3. Reaksi KuprifilZat uji dalam suasana alkali (NaOH) + larutan CuSO4 biru atau violetB. GOLONGAN FENOL / SALISILAT1. Zat uji + FeCl3 ungu biru (fenol dan salisilat)Catt: Jika ditambah etanol warna tetap salisilatJika ditambah 2 volume etanol terjadi warna kuning fenol2. Zat uji + metanol + asam sulfat pekat dipanaskan bau gondopuroC. GOLONGAN ANILIN / TURUNAN AMIN AROMATIK1. Reaksi IsonitrilZat uji + kloroform, NaOH dan etanol dipanaskan bau busuk dari isonitril2. Reaksi IndofenolZat uji + ammonia, Na-hipoklorit, dan fenol dipanaskan warna hijau biru pemanasan lebih lanjut merahD. GOLONGAN SULFONAMIDA1. Reaksi EhrlichZat uji + DAB HCl kuning sampai jinggaCatt: Kuning sitrun : sulfamezatin, sulfadiazine, sulfamerasin ; Kuning: elkosinJingga : sulfaguanidin ; Kuning tua: sulfanilamid2. Reaksi Korek ApiZat uji + HCl encer celupkan batang korek api jingga intensif sampai kuningKimia Farmasi Analisis Golongan3. Reaksi DiazoZat uji + HCl 2N + 1 ml air + NaNO2 + teteskan -naftol dalam NaOH endapan jingga lalu merah jika -naftol diganti -naftol warna endapan merah ungu4. Uji BromatZat uji + H2SO4 pekat + kristal KBrO3 warna coklatE. GOLONGAN PIRAZOLON1. Zat uji + reagen Mayer + HCl terjadi endapan2. Zat uji + larutan FeCl3 biru (novalgin), ungu (piramidon), merah (antipirin)3. Zat uji + HCl + NaNO2 hijau (antipirin), ungu (piramidon)F. GOLONGAN BARBITURAT1. Reaksi ParriZat uji + etanol + reagen Parri + uap ammonia warna unguG. GOLONGAN ALKALOIDA1. Reaksi MayerZat uji + reagen Mayer endapan2. Reaksi MarquisZat uji + formalin + H2SO4 pekat warna ungu (alkaloid opium)3. Reaksi Asam PikratZat uji + asam pikrat endapan (mikroskopis)4. Reaksi SublimatZat uji + sublimat endapan (mikroskopis)Kimia Farmasi Reaksi KhususIV. REAKSI KHUSUSA. REAKSI MUREXIDEZat uji pada drupple plate + 1,5 ml H2O2 + 5 tetes H2SO4 pekat panaskan di atas waterbath hingga kering sisa + beberapa tetes amonia 6N warna merah unguB. REAKSI ZWIKKERZat uji + 10 tetes reagen Zwikker I + 2 tetes reagen Zwikker II warna ungu (barbiturat, sulfatiazol, sulfanilamid)C. REAKSI VITALI-MORINZat uji + 0,5 ml asam nitrat berasap diuapkan di atas waterbath hingga kering dinginkan sisa kering berwarna kuning + 5 ml aseton + 1 ml KOH-etanol 0,1 N timbul warna Merah ungu : strikhninMerah jingga : asam salisilatJingga : prometasinHijau : lidokainD. REAKSI KUPRIFIL / CHEN-KAOZat uji + 1 ml air + 3 tetes HCl 3N + 5 tetes larutan CuSO4 2% + 1-2 ml NaOH 3N warna biru ungu (sulfonamid) jika dikocok dengan 1 ml eter maka lapisan eter berwarna merah (efedrin) dan lapisan air tetap biru (reaksi chen-kao)E. REAKSI MARQUISZat uji + formalin + H2SO4 pekat warna ungu (alkaloid opium)F. HEKSAMINZat uji + HCl pekat + antipirin kristal seperti intan kecil-kecil (mikroskopik)Kimia Farmasi Analisis KristalV. REAKSI KRISTALA. DENGAN ASETON-AIR5 tetes zat uji dalam aseton pada obyek glas + 2 tetes akuades biarkan hingga terbentuk kristal amati di bawah mikroskopB. DENGAN REAGEN DRAGENDORFZat uji ditaburkan pada obyek glas + HCl 0,5N hingga larut + 1 tetes reagen dragendorf biarkan 15-30 menit panaskan perlahan amati di bawah mikroskopC. DENGAN LARUTAN ASAM PIKRATZat uji diratakan pada obyek glas + HCl 0,5N hingga larut + 1 tetes reagen asam pikrat biarkan beberapa saat hingga terbentuk kristal amati di bawah mikroskopKimia Farmasi Analisis IndividualVI. REAKSI-REAKSI INDIVIDUALA. TURUNAN SALISILAT1. NATRIUM SALISILATZat uji + 2 tetes FeCl3 warna ungu stabil meskipun ditambah etanol/alkoholZat uji + 2 ml metanol + 3-4 tetes H2SO4 pekat panaskan perlahan bau metil salisilat (bau gondopuro) encerkan dengan akuades bau lebih tajamZat uji + HCl endapan amati kristal (putih jarum)2. ASETOSALZat uji + FeCl3 + H2SO4 encer panaskan warna violetZat uji + 2 ml metanol + H2SO4 pekat didihkan bau metil asetat encerkan dengan akuades bau lebih tajamZat uji + etanol + H2SO4 pekat didihkan setelah dingin + akuades hingga penuh bau etil asetat (menunjukkan adanya asetat)3. SALIPIRINZat uji + DAB HCl warna roseZat uji + FeCl3 warna ungu kuat hampir hitamZat uji + reagen Mayer endapan putihZat uji + reagen Zwikker B amati warnaB. TURUNAN ANILIN1. PARASETAMOLZat uji + 10 ml akuades + 1 tetes FeCl3 biru violetZat uji + 1 ml NaOH 3N panaskan setelah dingin + 1 ml asam sulfanilat + beberapa tetes NaNO2 warna merahZat uji + 1 ml HCl panaskan 3 mrnit + 10 ml akuades setelah dingin + 1 tetes K2Cr2O7 warna violet yang tidak berubah