Khảo sát công thức siro an thần có nguồn gốc thiên nhiên (trinh nữ, vông nem, lá...

8/20/2019 Khảo sát công thức siro an thần có nguồn gốc thiên nhiên (trinh nữ, vông nem, lá sen, lạc tiên)

http://slidepdf.com/reader/full/khao-sat-cong-thuc-siro-an-than-co-nguon-goc-thien-nhien-trinh 1/74

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO

TR ƢỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ

KHOA CÔNG NGHỆ

------------

LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC

KHẢO SÁT CÔNG THỨC SIRO AN THẦN

CÓ NGUỒN GỐC THIÊN NHIÊN

(Trinh nữ, Vông nem, lá Sen, Lạc tiên)

CÁN BỘ HƢỚNG DẪN SINH VIÊN THỰC HIỆN

ThS Nguyễn Thị Diệp Chi Nguyễn Lê Lịnh

ThS Nguyễn Thị Ánh Hồng MSSV: 2082226

ThS – DS Nguyễn Thị Thúy Lan Ngành: Công nghệ hóa học - K34

Tháng 5/2012

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM

WW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

óng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú



TRƢỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ CỘNG HÕA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM

KHOA CÔNG NGHỆ Độc lập – Tự do – Hạnh phúcBỘ MÔN CÔNG NGHỆ HÓA HỌC ------------

Cần Thơ, ngày……tháng…...năm 2012

PHIẾU ĐĂNG KÝ ĐỀ TÀI LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP

Năm học: 2011 – 2012

1. Họ và tên sinh viên: Nguyễn Lê Lịnh MSSV: 2082226

Lớp: Công nghệ hóa học Khóa: 34

2. Tên đề tài: Khảo sát công thức của Siro an thần có nguồn gốc thiên nhiên

( Trinh nữ, Vông nem, lá Sen, Lạc tiên ).

3. Địa điểm, thời gian thực hiện

Địa điểm: Phòng thí nghiệm Hóa Phân tích - Bộ môn Hóa, Khoa Khoa HọcTự Nhiên, Trƣờng Đại Học Cần Thơ.

Thời gian: 02/2012 – 05/2012

4. Họ và tên cán bộ hƣớng dẫn: Ths. Nguyễn Thị Diệp Chi

Ths. Nguyễn Thị Ánh Hồng ThS - DS. Nguyễn Thị Thúy Lan

5.

Mục tiêu của đề tài: Khảo sát công thức phối chế và bào chế Siro an thần

có nguồn gốc thiên nhiên từ 4 loại dƣợc liệu Trinh nữ, Vông nem, lá Sen, Lạc tiên.

6. Các nội dung chính

Điều chế cao 4 loại dƣợc liệu

Đánh giá chất lƣợng cao dƣợc liệu điều chế đƣợc.

Thử nghiệm công thức điều chế Siro an thần từ 4 loại dƣợc liệu Trinh nữ, Vôngnem, lá Sen, Lạc tiên.

Đánh giá chất lƣợng sản phẩm Siro an thần có nguồn gốc thiên nhiên theo Dƣợc

điển Việt Nam IV.

7. Giới hạn của đề tài

Đề tài khảo sát quy trình chiết cao và thử nghiệm công thức phối chế sản phẩmSiro an thần có nguồn gốc thiên nhiên từ 4 loại dƣợc liệu Trinh nữ, Vông nem, lá

Sen, Lạc tiên.







8.

Các yêu cầu hỗ trợ cho việc thực hiện đề tài

Hƣớng dẫn của cán bộ hƣớng dẫn, phòng thí nghiệm, thiết bị, hóa chất, kinh

phí và một số dụng cụ cần thiết khác.

9. Kinh phí dự trù cho việc thực hiện đề tài: 1.000.000 đồng

SINH VIÊN THỰC HIỆN CÁN BỘ HƢỚNG DẪN

Nguyễn Lê Lịnh Ths. Nguyễn Thị Diệp Chi

Ths. Nguyễn Thị Ánh Hồng

Ý KIẾN CỦA BỘ MÔN Ý KIẾN CỦA HỘI ĐỒNG LV VÀ TLTN








KHOA CÔNG NGHỆ Độc lập – Tự do – Hạnh phúc

BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HÓA HỌC ------------


NHẬN XÉT VÀ ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ HƢỚNG DẪN

Cán bộ hƣớng dẫn: Nguyễn Thị Diệp Chi

Nguyễn Thị Ánh Hồng

Nguyễn Thị Thúy Lan

Tên đề tài: Khảo sát công thức của Siro an thần có nguồn gốc thiên nhiên( Trinh nữ, Vông nem, lá Sen, Lạc tiên ).

Sinh viên thực hiện: Nguyễn Lê Lịnh MSSV: 2082226

Lớp: Công Nghệ Hóa Học Khóa 34

Nội dung nhận xét:

a. Nhận xét về hình thức luận văn tốt nghiệp:

................................................................................................................................

................................................................................................................................

................................................................................................................................

................................................................................................................................

................................................................................................................................

b. Nhận xét về nội dung luận văn tốt nghiệp:

Đánh giá nội dung thực hiện đề tài: ..........................................................................................................................................................................................

................................................................................................................................

................................................................................................................................

................................................................................................................................

Những vấn đề còn hạn chế: .......................................................................

................................................................................................................................







................................................................................................................................

................................................................................................................................

................................................................................................................................c. Nhận xét đối với sinh viên tham gia thực hiện đề tài:

................................................................................................................................

................................................................................................................................

................................................................................................................................

................................................................................................................................

d. Kết luận, đề nghị

................................................................................................................................

................................................................................................................................

................................................................................................................................

................................................................................................................................

Điểm đánh giá………………………………………………………………….

Cần Thơ, ngày……tháng…….năm 2012

Cán bộ hƣớng dẫn








KHOA CÔNG NGHỆ Độc lập – Tự do – Hạnh phúc

BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HÓA HỌC ------------


NHẬN XÉT VÀ ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ PHẢN BIỆN

Cán bộ phản biện:……………………………………………………………..

……………………………………………………………...

Tên đề tài: Khảo sát công thức của Siro an thần có nguồn gốc thiên nhiên

( Trinh nữ, Vông nem, lá Sen, Lạc tiên ). Sinh viên thực hiện: Nguyễn Lê Lịnh MSSV: 2082226

Lớp: Công Nghệ Hóa Học Khóa 34

Nội dung nhận xét:

a. Nhận xét về hình thức luận văn tốt nghiệp:

................................................................................................................................

................................................................................................................................

................................................................................................................................

................................................................................................................................

................................................................................................................................

b.

Nhận xét về nội dung luận văn tốt nghiệp:

Đánh giá nội dung thực hiện đề tài: ..........................................................

................................................................................................................................

................................................................................................................................

................................................................................................................................

................................................................................................................................

................................................................................................................................

Những vấn đề còn hạn chế: .......................................................................

................................................................................................................................







................................................................................................................................

................................................................................................................................

................................................................................................................................c. Nhận xét đối với sinh viên tham gia thực hiện đề tài:

................................................................................................................................

................................................................................................................................

................................................................................................................................

................................................................................................................................

d. Kết luận, đề nghị và điểm:

................................................................................................................................

................................................................................................................................

................................................................................................................................

................................................................................................................................

Cần Thơ, ngày…..tháng……năm 2012

Cán bộ phản biện







iii

MỤC LỤC

Lời cảm ơn ...................................................................................................... ii

Mục lục .......................................................................................................... iii

Danh mục hình ............................................................................................. viii

Danh mục bảng ............................................................................................... x

Danh mục từ viết tắt – phụ lục ........................................................................ xi

Chƣơng 1 GIỚI THIỆU

1.1 Đặt vấn đề ................................................................................................. 1

1.2 Mục tiêu của đề tài..................................................................................... 2

Chƣơng 2 TỔNG QUAN

2.1 Lƣợc khảo tài liệu và hoạch định thí nghiệm .............................................. 3

2.1.1 Lƣợc khảo tài liệu ............................................................................... 3

2.1.2 Hoạch định thí nghiệm ........................................................................ 3

2.2 Tổng quan về nguyên liệu .......................................................................... 4

2.2.1 Trinh nữ ( Mimosa pudica L.) .............................................................. 42.2.1.1 Mô tả............................................................................................. 4

2.2.1.2 Phân bố, sinh thái .......................................................................... 4

2.2.1.3 Bộ phận dùng ................................................................................ 5

2.2.1.4 Thành phần hóa học ...................................................................... 5

2.2.1.5 Tính vị, công năng ........................................................................ 6

2.2.1.6 Công dùng và liều dùng ................................................................ 6

2.2.1.7 Bài thuốc có Trinh nữ.................................................................... 6

2.2.2 Vông nem ( Erythrina variegate L.) ..................................................... 7

2.2.2.1 Mô tả............................................................................................. 7

2.2.2.2 Phân bố, sinh thái .......................................................................... 8

2.2.2.3 Bộ phận dùng ................................................................................ 8

2.2.2.4 Thành phần hóa học ...................................................................... 9







v

3.3.1 Thu hái ............................................................................................. 20

3.3.2 Đánh giá nguyên liệu ........................................................................ 21

3.3.2.1 Xác định độ ẩm ........................................................................... 213.3.2.2 Xác định tro toàn phần ................................................................ 22

3.3.2.3 Định tính ..................................................................................... 22

3.3.2.4 Định lƣợng .................................................................................. 25

3.3.2.5 Xác định hàm lƣợng kim loại nặng .............................................. 29

3.3.3 Quy trình nấu cao các loại dƣợc liệu ................................................. 30

3.3.4 Kiểm nghiệm cao dƣợc liệu .............................................................. 31

3.3.4.1 Định tính ..................................................................................... 31

3.3.4.2 Định lƣợng ................................................................................. 31

3.3.5 Chọn đơn thuốc an thần .................................................................... 35

3.4 Điều chế siro............................................................................................ 36

3.4.1 Lựa chọn công thức đƣờng làm siro đơn ........................................... 36

3.4.2 Phƣơng pháp điều chế siro thuốc ...................................................... 36

3.4.3 Kiểm tra chất lƣợng sản phẩm .......................................................... 38

4.2.3.1 Các tiêu chuẩn hóa lý .................................................................. 38

4.2.3.2 Các chỉ tiêu sinh hóa ................................................................... 39

Chƣơng 4 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

4.1 Kết quả phân tích dƣợc liệu khô .......................................................... 40

4.1.1 Độ ẩm ............................................................................................... 40

4.1.2 Tro toàn phần.................................................................................... 40

4.1.3 Kết quả phân tích hoạt chất trong nguyên liệu khô ............................ 41

4.1.3.1 Định tính alcaloid ........................................................................ 41

4.1.3.2 Định tính saponin ........................................................................ 42

4.1.3.3 Định tính flavonoid ..................................................................... 43

4.1.4 Định lƣợng dƣợc liệu ........................................................................ 43

4.1.5 Xác định hàm lƣợng kim loại nặng ................................................... 44







vi

4.2 Điều chế cao thuốc .................................................................................. 44

4.2.1 Quá trình chiết cao ............................................................................ 44

4.2.2 Các yếu tố ảnh hƣởng ....................................................................... 454.2.2.1 Độ mịn của dƣợc liệu ................................................................. 45

4.2.2.2 Tỷ lệ dƣợc liệu và dung môi ...................................................... 45

4.2.2.3 Thời gian nấu cao ...................................................................... 45

4.2.2.4 Số lần trích ly ............................................................................ 46

4.2.2.5 Nhiệt độ trích ly ......................................................................... 46

4.2.2.6 Chênh lệch nồng độ và điều kiện thủy động ............................... 46

4.2.2.7 Ép bã ......................................................................................... 46

4.2.2.8 Loại tạp chất .............................................................................. 46

4.2.2.9 Lắng và làm trong dịch chiết ...................................................... 47

4.2.2.10 Quá trình lọc ............................................................................ 47

4.2.2.11 Quá trình cô đặc ....................................................................... 47

4.2.3 Đánh giá chất lƣợng cao chiết ............................................................ 47

4.2.3.1 Định tính alcaloid ...................................................................... 47

4.2.3.2 Định tính saponin....................................................................... 48

4.2.3.3 Định tính flavonoid .................................................................... 48

4.2.4 Định lƣợng cao chiết .......................................................................... 49

4.3 Điều chế siro thuốc .................................................................................. 50

4.3.1 Công thức siro đơn ............................................................................. 50

4.3.2 Công thức cho một đơn thuốc siro an thần ......................................... 50

4.4 Kiểm tra chất lƣợng sản phẩm ................................................................. 51

4.4.1 Các chỉ tiêu hóa lý.............................................................................. 51

4.4.1.1 Nhận diện cảm quan ..................................................................... 51

4.4.1.2 Tỷ trọng của siro ......................................................................... 51

4.4.1.3 pH ............................................................................................... 51

4.4.1.4 Kiểm tra hoạt chất ....................................................................... 52







vii

4.4.2 Chỉ tiêu sinh hóa ................................................................................... 52

Chƣơng 5 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ

5.1 Kết luận ................................................................................................... 535.2 Kiến nghị ................................................................................................. 53

TÀI LIỆU THAM KHẢO ............................................................................. 54







viii

DANH MỤC HÌNH

Hình 2.1 Cây trinh nữ ...........................................................................................4

Hình 2.2 Công thức hóa học Mimosin ..................................................................5

Hình 2.3 Cành lá và vỏ Vông nem ........................................................................7

Hình 2.4 Hoa Vông nem .......................................................................................8

Hình 2.5 Công thức hóa học của Hypaphorin .......................................................9

Hình 2.6 Hoa Sen ............................................................................................... 10

Hình 2.7 Lá Sen .................................................................................................. 10

Hình 2.8 Công thức hóa học của Nuceferin ........................................................ 11

Hình 2.9 Cây Lạc tiên ......................................................................................... 13

Hình 2.10 Công thức hóa học của Harman và Vitexin ........................................ 14

Hình 3.1 Tủ nung ............................................................................................... 19

Hình 3.2 Tủ sấy .................................................................................................. 19

Hình 3.3 Cân phân tích ....................................................................................... 19Hình 3.4 Trinh nữ sau khi thu hái, sơ chế và làm khô ......................................... 20

Hình 3.5 Xác định độ ẩm dƣợc liệu .................................................................... 21

Hình 3.6 Xác định tro toàn phần ......................................................................... 22

Hình 3.7 Quy trình định tính alcaloid ................................................................. 23

Hình 3.8 Quy trình định lƣợng alcaloid trong cây Trinh nữ ................................ 25

Hình 3.9 Quy trình định lƣợng alcaloid trong lá Vông nem ................................ 26

Hình 3.10 Quy trình định lƣợng alcaloid trong lá Sen ......................................... 27

Hình 3.11 Quy trình định lƣợng alcaloid trong cây Lạc tiên ............................... 28

Hình 3.12 Quy trình chiết cao bằng phƣơng pháp chiết nóng .............................. 30

Hình 3.13 Quy trình định lƣợng alcaloid trong cao Trinh nữ .............................. 32

Hình 3.14 Quy trình định lƣợng alcaloid trong cao Vông nem ............................ 33

Hình 3.15 Quy trình định lƣợng alcaloid trong cao lá Sen .................................. 34







ix

Hình 3.16 Quy trình định lƣợng alcaloid trong cao Lạc tiên ............................... 35

Hình 3.17 Quy trình điều chế siro thuốc bằng phƣơng pháp hòa tan dƣợc chất vào

siro đơn .............................................................................................................. 36

Hình 4.1 Tro toàn phần của dƣợc liệu ................................................................. 41

Hình 4.2 Định tính alcaloid trong dƣợc liệu ........................................................ 41

Hình 4.3 Định tính alcaloid trong lá Sen ............................................................. 42

Hình 4.4 Định tính saponin trong Trinh nữ, Vông nem, lá Sen và Lạc tiên ......... 42

Hình 4.5 Định tính flavonoid trong Trinh nữ, Vông nem, lá Sen và Lạc tiên ...... 43

Hình 4.6 Xác định hàm lƣợng kim loại nặng (Pb) trong dƣợc liệu ...................... 44

Hình 4.7 Định tính alcaloid trong cao dƣợc liệu................................................. 47







x

DANH MỤC BẢNG

Bảng 2.1 Thành phần acid béo trong hạt Trinh nữ ............................................... 5

Bảng 2.2 Thành phần hóa học cây Vông nem ...................................................... 9

Bảng 3.1 Kết quả xác định độ ẩm của dƣợc liệu ................................................ 22

Bảng 3.2 Kết quả xác định tro toàn phần ........................................................... 22

Bảng 3.3: Tỷ trọng của siro đơn và nồng độ đƣờng ở 15°C................................ 37

Bảng 3.4: Mối quan hệ giữa nồng độ đƣờng và nhiệt độ sôi của dung dịch đƣờngsacarose trong nƣớc .......................................................................................... 38

Bảng 4.1: Độ ẩm của dƣợc liệu ........................................................................... 40Bảng 4.2: Kết quả xác định tro toàn phần ........................................................... 41

Bảng 4.3: Kết quả định tính alcaloid trong dƣợc liệu .......................................... 42

Bảng 4.4: Kết quả tổng kết định tính dƣợc liệu ................................................... 43

Bảng 4.5 Kết quả định lƣợng alcaloid trong dƣợc liệu ........................................ 43

Bảng 4.6 Kết quả quá trình chiết cao .................................................................. 44

Bảng 4.7: Kết quả nhận diện hoạt chất alcaloid trong dịch chiết lần 2 ................. 45Bảng 4.8: Kết quả định tính alcaloid trong cao chiết .......................................... 48

Bảng 4.9: Kết quả định tính alcaloid trong cao chiết .......................................... 48

Bảng 4.10: Kết quả định lƣợng alcaloid trong cao chiết ...................................... 49

Bảng 4.11: Hiệu suất chiết tách alcaloid ra khỏi dƣợc liệu bằng phƣơng pháp chiết

nóng ................................................................................................................... 49

Bảng 4.12: Công thức siro đơn .......................................................................... 50

Bảng 4.13: Công thức cho siro an thần ............................................................... 50

Bảng 4.14: Đánh giá cảm quan siro an thần ....................................................... 51

Bảng 4.15: Kết quả kiểm tra hoạt chất trong siro an thần ................................... 52

Bảng 4.16: Kết quả xác định giới hạn nhiễm khuẩn ........................................... 52







xi

DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT

-

Glc: Glucose- DĐVN IV: Dƣợc điển Việt Nam IV, 2010

- TT: Thuốc thử

- CĐ: Chuẩn độ

DANH MỤC PHỤ LỤC

Phụ lục 1: Phiếu k ết quả phân tích giớ i hạn nhiễm khuẩn







Chƣơng 1

GIỚI THIỆU

1.1 Đặt vấn đề

“Nam dƣợc trị Nam bệnh” là câu nói rất hay của ông cha ta. Từ ngàn xƣa, vai

trò của cây thuốc đối với đời sống con ngƣời đã đƣợc chứng minh qua nhiều thời kỳ

lịch sử. Trƣớc kia, mặc dù trình độ khoa học chƣa cao, hiểu biết về y học còn hạn

chế nhƣng ông cha ta đã biết cách sử dụng những loại thảo dƣợc trong tự nhiên để

phòng ngừa và chữa một số bệnh thông thƣờng.

Ngày nay, kế thừa và phát huy kinh nghiệm của ông cha cùng vói sự tiến bộ

của khoa học kỹ thuật, chúng ta đã tổng hợp, điều chế ra đƣợc nhiều loại dƣợc phẩm

chữa đƣợc nhiều bệnh nan y. Nhƣng những sản phẩm tổng hợp thƣờng bộc lộ

khuyết điểm: gây một số tác dụng phụ ngay tức thời cho ngƣời bệnh hay có biến

chứng về lâu dài. Xu hƣớng ngày nay là quay về với thiên nhiên, sử dụng nguồn

dƣợc liệu tự nhiên để chữa bệnh, vừa hiệu quả, an toàn lại rất kinh tế.

Nƣớc ta rất có lợi thế về nguồn tài nguyên thiên nhiên, động - thực vật phong

phú vô cùng, đó là đề tài luôn hấp dẫn các nhà khoa học trong nƣớc cũng nhƣ trênthế giới. Theo khảo sát của các nhà khoa học, nƣớc ta có hơn 3500 loài thảo mộc và

1200 loài động vật có khả năng chữa bệnh. Từ nguồn dƣợc liệu quý giá đó, nhiều

sản phẩm dƣợc phẩm có nguồn gốc thiên nhiên đã ra đời đáp ứng yêu cầu chữa

bệnh.

Hiện nay, với bao mệt mỏi, lo âu của công việc, gia đình làm cho nhiều ngƣời

bị stress gây nên mất ngủ, biếng ăn, sức khỏe suy giảm. Điều họ cần là một chế

phẩm giúp họ ngủ ngon hơn và không có tác dụng phụ; lựa chọn của họ sẽ là các

sản phẩm có nguồn gốc thiên nhiên.

Mặc dù hiệu quả rất cao nhƣng một số sản phẩm có nguồn gốc thiên nhiên có

mùi vị không mấy dễ chịu. Trong các sản phẩm dƣợc phẩm đó thì siro là sản phẩm

rất dễ sử dụng. Sản phẩm có vị ngọt và đôi khi có hƣơng trái cây nên thích hợp cho

mọi lứa tuổi, đặc biệt trẻ em rất thích sản phẩm này.







Chương 1 Giới thiệu

Nguyễn Lê Lịnh 2

Nhằm đáp ứng yêu cầu bảo vệ sức khỏe con ngƣời và để khai thác nguồn dƣợc

liệu phong phú tại địa phƣơng, tôi đã chọn đề tài: “ Khảo sát công thức của siro an

thần có nguồn gốc thiên nhiên (Trinh nữ, Vông nem , lá Sen, Lạc tiên )” để thực hiện

luận văn tốt nghiệp của mình.

Với sự hƣớng dẫn của ThS Nguyễn Thị Diệp Chi, ThS Nguyễn Thị Ánh

Hồng, Bộ Môn Hóa – Khoa Khoa Học Tự Nhiên, Trƣờng Đại Học Cần Thơ.

ThS - DS Nguyễn Thị Thúy Lan – Công ty TNHH MTV Dƣợc liệu Dƣợc Hậu

Giang.

1.2 Mục tiêu của đề tài

- Khảo sát quy trình chiết cao các loại dƣợc liệu Trinh nữ, Vông nem, lá Sen,

Lạc tiên quy mô công nghiệp.

- Tìm hiểu công thức và thử nghiệm điều chế siro an thần có nguồn gốc thiên

nhiên từ 4 loại dƣợc liệu Trinh nữ, Vông nem, lá Sen, Lạc tiên.

- Đánh giá chất lƣợng sản phẩm siro an thần theo tiêu chuẩn Dƣợc điển Việt

Nam IV.







Chƣơng 2

TỔNG QUAN

2.1 Lƣợc khảo tài liệu và hoạch định thí nghiệm

2.1.1 Lƣợc khảo tài liệu

Theo yêu cầu của đề tài “ Khảo sát công thức của siro an thần có nguồn gốc thiên nhiên (Trinh nữ, Vông nem, lá Sen, Lạc tiên)”, tôi đã tham khảo mộtsố tài liệu sau làm cơ sở thực hiện đề tài luận văn của mình.

- Dƣợc điển Việt Nam IV 2010 của Bộ Y Tế

- Sách Những cây thuốc và vị thuốc Việt Nam của tác giả Đỗ Tất Lợi,2004.

- Sách Cây cỏ Việt Nam tập 1, tập 2, tập 3 của tác giả Phạm Hoàng Hộ,2003.

-

Luận văn thạc sĩ “Góp phần tìm hiểu thành phần hóa học cây Trinh nữ Mimosa pudica L.” của tác giả Nguyễn Minh Thƣ, 2004.

- Sách Phương pháp cô lập các hợp chất hữu cơ của tác giả Nguyễn Kim

Phi Phụng, 2007.

Từ những tài liệu này, tôi tiến hành lập đề cƣơng, hoạch các định thí nghiệmcần thiết trong đề tài của mình.

2.1.2 Hoạch định thí nghiệm

Đề tài thực hiện với những thí nghiệm sau:

- Đánh giá chất lƣợng nguyên liệu

-

Điều chế cao 4 loại dƣợc liệu (Trinh nữ, Vông nem, lá Sen, Lạc tiê n)- Đánh giá chất lƣợng cao dƣợc liệu điều chế đƣợc

- Khảo sát đơn thuốc an thần dạng dƣợc liệu khô

- Điều chế siro đơn

- Thử nghiệm điều chế siro an thần có nguồn gốc thiên nhiên.

- Kiểm nghiệm chất lƣợng sản phẩm Siro an thần từ dƣợc liệu thiênnhiên theo tiêu chuẩn Dƣợc điển Việt nam IV.







Chương 2 Tổng quan


2.2 Tổng quan về nguyên liệu [4]

2.2.1 Trinh nữ (Mimosa Pudica L. )

Tên khác: Mắc cở, cỏ thẹn, hàm tu thảo. Tên nước ngoài: Sensitive plant, humble plant, mimosa, shamebush.

Họ: Mắc cở ( Mimosaceae)

2.2.1.1 Mô tả

Cây nhỏ mọc thành bụi lớn, cao 30 – 40cm. Thân cành lòa xòa, uốn éo, có

lông và gai nhỏ. Lá kép chân vịt, mọc so le, có cuống dài, mang 4 nhánh, lá chétxếp lông chim; lá chét nhỏ ở gốc và đầu nhánh, to hơn ở phần giữa, tất cả đều cụp

lại khi đụng phải.Cụm hoa mọc ở kẻ lá gồm rất nhiều hoa nhỏ xếp thành đầu tròn, màu tím

hồng; đài nhỏ hình đấu; tràng 4 cánh dính vào nhau ở nữa dƣới; 4 nhị, rất mảnh; bầu4 noãn.

Quả thắt lại giữa các hạt, có nhiều lông cứng. mùa hoa quả từ tháng 6 – 8.

Hình 2.1 Cây Trinh nữ

2.2.1.2 Phân bố, sinh thái

Chi Mimosa L. có khoảng 400 loài trên thế giới, phân bố chủ yếu ở khu vựcnhiệt đới châu Mỹ, châu Phi và châu Á. Ở Việt Nam có 4 loài, trong đó có cây

Trinh nữ. Nguồn gốc chung của loài Trinh nữ ( Mimosa pudica L.) lại có xuất xứ từvùng châu Mỹ nhiệt đới. Ở Việt Nam, cây Trinh nữ phân bố rải rác khắp nơi, từ

đồng bằng đến miền núi độ cao dƣới 1000m.









Trinh nữ thuộc loại cây thảo sống một năm. Cây con mọc từ hạt vào khoảng

cuối mùa xuân; sau 3 tháng sinh trƣởng, phát triển nhanh, cây đã có quả già và hoànthành vòng đời của nó. Trinh nữ là cây ƣa sáng, thƣờng mọc trên đất ẩm ven bãi

sông, ven đƣờng đi, ruộng bỏ hoang. Cây có khả năng chịu đƣợc khô hạn và nắngnóng (nhiệt độ lên tới 38°C) ở các vùng bán hoang mạc tại miền Trung. Trinh nữ rahoa quả rất nhiều; khi quả già tự mở, hạt phát tán gần, vì thế cây thƣờng mọc tập

trung thành từng đám dày đặc, ảnh hƣởng tới cây trồng.

2.2.1.3 Bộ phận dùng

Toàn cây gọi là hàm tu thảo. Cành lá thu hái vào mùa khô, dùng tƣơi hay phơi

khô, rễ đào quanh năm, rửa sạch, thái mỏng, phơi khô.

2.2.1.4 Thành phần hóa học Rễ, lá, thân cây Trinh nữ chứa một loại alcaloid độc gọi là mimosin tƣơng tự

nhƣ chất leucenin có trong cây keo giậu. Lá còn chứa một chất tƣơng tự nhƣadrenalin crocetin và crocetin dimethyl este, các flavonoid, acid amin, acid hữu cơ.

N

O

OH

H2CHC

NH2

COOH

2-amino-3-(3-hydroxy-4-oxopyridin-1(4 H )-yl)propanoic acid

Hình 2.2 Công thức hóa học của Mimosin

Bảng 2.1: Thành phần acid béo trong hạt Trinh nữ

Tên hợp chất Acid

Palmitic

Acid

Stearic

Acid

Oleic

Acid

Linoleic

Acid

Linoleonic

Thành phần (%) 8,7 8,9 31 51 0,4

Các flavonoid trong hạt : mimosid (mimosin glucosid), cardenolid,

bufadienolid.

Lá và hoa chứa đựng rutin (3,97 và 3,11 %) .









2.2.2 Vông nem (Erythrina variegate L.)

Tên đồng nghĩa: Erythrina indica Lamk, E. spathacea DC

Tên khác: lá vông, hải đồng, thích đồng, co toóng lang (Thái), bơ tòng (Tày) Tên nước ngoài: Indian bean, Indian coral – bean, mocha wood tree. East

Indies coral tree.

Họ: Đậu ( Fabaceae)

2.2.2.1 Mô tả

Cây nhỡ hay cây to, rụng lá, cao 5 – 8m có khi hơn. Thân nhẵn, màu xám nhạtcó gai ngắn. Lá kép, mọc so le, gồm 3 lá chét hình tam giác, dài 20 – 30cm, lá chét

màu xanh, hai mặt nhẵn, mặt trên sẫm bóng, hai lá chét hai bên dài hơn rộng, lá chétgiữa rộng hơn và dài từ 10 – 15cm.

Cụm hoa mọc ngang ở kẽ lá và đầu cành thành chùm dài, cứ 1 – 3 hoa ở mộtmấu, lá bắc nhỏ, sớm rụng; hoa nở trƣớc khi cây ra lá, màu đỏ chói; đài hình ống có

5 răng nhỏ; tràng dài, cánh cờ rộng, nhị tập hợp thành từng bó vƣợt ra khỏi tràng.

Quả đậu, dài từ 15 – 30 cm, màu đen, hơi hẹp lại ở giữa các hạt. Trong mỗi

quả có 5 – 6 hạt hình thận màu đỏ hoặc nâu, tễ rộng, hình trứng đen có vành trắng.Mùa hoa quả từ tháng 3 – 5.

Hình 2.3 Cành lá và vỏ Vông nem









Hình 2.4 Hoa Vông nem

2.2.2.2 Phân bố, sinh thái

Chi Erythina L. có khoảng 110 loài trên thế giới, phân bố chủ yếu ở vùngnhiệt đới, tập trung nhiều nhất ở châu Mỹ khoảng 70 loài, sau đó đến châu Phi 32

loài, châu Á 18 loài, trong đó Việt Nam 6 loài và Malaysia 8 loài. Phần lớn các loàinày mọc tự nhiên, một vài loài đƣợc trồng để làm cảnh.

Vông nem có nguồn gốc ở vùng ven biển Đông Phi, phân bố khắp từ châu Phiđến vùng nhiệt đới Nam Á, Đông Nam Á và các đảo ở Thái Bình Dƣơng. Ở Việt

Nam, Vông nem mọc tự nhiên và đƣợc trồng rải rác khắp các tỉnh thuộc vùng núithấp (dƣới 1000m), trung du và đồng bằng. Cây đƣợc trồng làm hàng rào ở nƣơngrẫy, vƣờn nhà, đôi khi đƣợc trồng làm cây che mát ở các khu dân cƣ. Ngoài ra, ở

vùng tây Quảng Bình, Tây Nguyên có ngƣời trồng Vông nem làm giá cho hồ tiêuhay trầu không leo.

Ngƣời ta thu hái lá vào mùa xuân, chọn lá bánh tẻ, dùng tƣơi hay phơi khô, thuhái vỏ cây quanh năm.

2.2.2.3 Bộ phận dùng Lá thu hái vào mùa xuân, dùng tƣơi hay phơi khô. Vỏ thân, cạo lớp vỏ bần,

rửa sạch, thái mỏng, phơi khô. Hạt sao thơm.









2.2.2.4 Thành phần hóa học

Bảng 2.2: Thành phần hóa học cây Vông nem

Bộ phậncủa cây

Loại

hợp chất Tên hợp chất Tác giả nghiên cứu

Lá Alcaloid

Erythrinin Lâm Khải Thọ và cs, (1976)

Erysothrin, erythralin,Ito Kazuo và cs, (1975)

Vỏ thân Alcaloid

Erythralin, hypaphorin Lâm Khải Thọ và cs, (1976)

Erysotin,erythratidin,

epirythratidin, crythrin

Chaula Amrik Singh và cs,

(1988)

Hoa

Alcaloid

IsocolininSharma Shiv. K. và cs,

(1992)

Erythrol

Chawla H. Morindra và cs,

(1993)

FlavonoidRutin, quecrcetin Abel Hafir và cs, (1983)

Hạt

AlcaloidHypaphorin, erythroidin,

erythramin

The Wealth of India, vol.3,

(1952)

Acid béo

Acid béo no 36,7%,

acid béo không no 63,3%

Choudhory A.R. và cs,

(1986)

N

N O

O

(CH3)3

H

Hình 2.5 Công thức hóa học của Hypaphorin









đều, lƣỡng tính, dài 3 – 5cm, màu lục. Tràng gồm nhiều cánh màu hồng hay trắng

một phần; những cánh dài còn có màu lục nhƣ lá đài. nhị nhiều, bao phấn hai ô nứttheo một kẽ dọc. Trung đới mọc dài ra thành một phần hình trắng thƣờng gọi là gạo

Sen dùng để ƣớp trà, nhiều lá noãn rời nhau đựng trong một đế hoa loe ra thànhhình nón ngƣợc gọi là gƣơng Sen hay liên phòng. Mỗi lá noãn có một đến hai tiểunoãn. Quả thƣờng gọi là hạt Sen, chứa một hạt không nội nhũ, hai lá mầm dày, chồi

mầm (liên tâm) gồm bốn lá non gập vào phía trong.

2.2.3.2 Phân bố và thu hái

Cây Sen có nguồn gốc từ các nƣớc Châu Á nhiệt đới nhƣ Ấn Độ, Pakistan,

Malaysia, Trung Hoa… Tại Việt Nam cây mọc trên khắp nơi trong nƣớc trong cáchồ ao, đầm nhiều bùn. Ở Việt Nam, Đồng Tháp có lẽ là vùng có nhiều Sen nhất.

Sen đƣợc trồng để ăn và dùng làm thuốc. Mùa thu hái vào tháng bảy đến

tháng chín.


Lá Sen: chứa nhiều alcaloid 0,77 – 0,84% trong đó có nuciferin, nornuciferin,

roemerin, pronuciferin, liriodenin, O – nornuciferin, armepavin, N – norarmepavin,

methylcoclaurin, nepherin, anonain, dehydroroemerin, dehydro nuciferin,

dehydroanonain, N – methylisococlaurin. Ngoài ra còn có: quercetin, isoquercetin,

leucocyanidin, leucodelphinidin, nelumbosid.

NCH3H3CO

H3CO

Hình 2.8 Công thức hóa học của Nucifer in









2.2.3.4 Cộng dụng

Lá Sen (Hà diệp, Ngẫu diệp): Vị đắng, tính bình, tác dụng thanh nhiệt, thăng

dƣơng, chỉ huyết. Dùng trị cảm nắng, say nắng, xuất huyết do sốt cao. Chữa các

chứng cảm sốt mùa hè rất tốt. Ðã ứng dụng nhiều năm chữa sốt xuất huyết thể nhẹ.

2.2.3.5 Một số bài thuốc về Sen

Trà lá Sen:

Dùng mỗi lần 10g lá Sen khô, pha thành 1 tách trà nóng. Dùng để giải nhiệt,trị di tinh, tiêu mỡ.

Thuốc an thần gây ngủ:

Viên nén lá Sen: cao mềm lá Sen 0,03g, bột mịn lá Sen 0,09g, thêm tá dƣợclàm thành 1 viên. Uống 3 – 6 viên, 3 giờ trƣớc khi đi ngủ.

Viên Sen vông gồm: cao khô lá Sen 0,05g (bằng 1g lá khô), cao khô lá vông0,06g (bằng 1g lá khô), DL hoặc L. tetrahydropalmatin 0,03g.

Sirô lá Sen gồm cao mềm lá Sen 4 gam, cồn 45° 20mL, sirô vừa đủ 1000ml.Liều dùng một ngày trƣớc khi đi ngủ: ngƣời lớn 15ml, trẻ em 5ml.

Chữa suy nhƣợc thần kinh:

Liên nhục, thục địa, thạch hộc, quy bản, hoài sơn, địa cốt bì, hà thủ ô, táonhân, kim anh, mỗi vị 12g. Lai quy 8g. Sắc uống ngày một thang.

Liên nhục, thục địa, hoài sơn, tang ký sinh, hà thủ ô, kim anh, mỗi vị 12g, quy

bản, kỷ tử, thỏ ty tử, ngƣu tất, lai quy, táo nhân mỗi vị 8g. Sắc uống mỗi ngày mộtthang.

Liên nhục, ba kích, thục địa, kim anh, khiếm thực, đảng sâm, bạch truật mỗi vị12g, phụ tử chế, quy bản, táo nhân, bá tử nhân mỗi vị 8g, nhục quế 4g. Sắc uống

ngày một thang.

2.2.4 Lạc tiên (Passiflora floetida L.)

Tên khác: Chùm bao, dây nhãn lồng, dây lƣới, mắn nêm, dây bầu đƣờng (Đà Nẵng), tây phiên liên, mò phì, mác quánh mon (Tày), co hồng tiên (Thái).

Tên nước ngoài: Stinking passion – flower, granadilla, tagua passion – flower (Anh); passiflore, passion (Pháp).

Họ: Lạc tiên ( Passifloraceae).









2.2.4.1 Mô tả cây

Cây leo bằng tua cuốn. Thân mềm, tròn và rỗng, có lông thƣa. Lá mọc so le,

chia 3 thùy, thùy giữa lớn hơn hai thùy bên, mép uốn lƣợn có lông mi nhỏ, gốc hình

tim, đầu nhọn, gân lá hình chân vịt, hai mặt có lông mịn; tua cuốn mọc ở kẻ lá, đầucuộn lại nhƣ lò xo.

Hoa to, đều, lƣỡng tính, mọc riêng lẻ ở kẻ lá; bao hoa gồm 5 lá đài màu xanh

lục, mép viền trắng, mỗi lá đài có một phần phụ hình sừng nhọn ở mặt ngoài; 5 cánhhoa rời nhau, màu trắng pha tím nhạt ở giữa, xếp xen kẻ với các lá dài; một vòngtua gồm rất nhiều phần phụ của cánh hoa hình sợi chỉ, màu tím; ở giữa hoa, có một

cột nhỏ hình trụ (cuống nhị) mang 5 nhị có bao phấn đính lƣng, màu vàng; bộ nhụy

có 3 lá noãn.

Quả mọng, hình trứng, dài khoảng 2 – 3cm, bao bọc bởi tổng bao lá bắc tồntại; vỏ quả mỏng khi chín màu vàng; hạt nhiều, có áo hạt thơm, ăn đƣợc.

Hình 2.9 Cây Lạc tiên

2.2.4.2 Phân bố và thu hái

Trong số 15 loài thuộc chi Passiflora L. ở Việt Nam, Lạc tiên là loài mọc tựnhiên, có vùng phân bố rộng rãi nhất. Cây phân bố ở khắp các tỉnh trung du, vùng

núi thấp (dƣới 1000m) và đôi khi cả vùng đồng bằng. Những tỉnh có nhiều Lạc ti ênlà Bắc Giang, Quảng Ninh, Lạng Sơn, Cao Bằng, Tuyên Quang, Yên Bái, Phú Thọ,Hòa Bình, Thanh Hóa, Nghệ An, Hà Tĩnh, Quảng Bình và một số tỉnh ở phía ĐôngTrƣờng Sơn. Trên thế giới, Lạc tiên có ở Nam Trung Quốc, Lào, Campuchia và một

số nƣớc Đông Nam Á khác.

Lạc tiên là cây ƣa ẩm và sáng, thƣờng mọc trùm lên các cây bụi ở ven rừng,

đồi, nhất là ở các trảng cây bụi tái sinh trên nƣơng rẫy. Cây sinh trƣởng mạnh từkhoảng giữa từ tháng 3 đến tháng 8. Hoa quả nhiều hàng năm. Mùa đông cây có









hiện tƣợng rụng lá. Tái sinh tự nhiên chủ yếu từ hạt. Sau khi chặt, phần còn lại tái

sinh cây chồi khỏe.

Nguồn Lạc tiên ở Việt Nam nhìn chung khá dồi dào. Lƣợng khai thác làm

thuốc hàng năm không ảnh hƣởng nhiều tới dự trữ tự nhiên. Cây bị tàn phá chủ yếudo nạn phá rừng làm đất canh tác.

2.2.4.3 Bộ phận dùng

Lạc tiên đƣợc thu hái quanh năm, cây thu hái về rửa sạch, cắt nhỏ, dùng tƣơihay phơi khô.


Lạc tiên chứa pachypodol, 4’, 7 – O – dimethyl – apigenin, ermanin – 4’, 7 – O dimethyl – naringenin; 3,5 – dihydroxy – 4,7 – dimethyloxyflavanon,

chrysoerpol, 2” – xylosylvitexin (Trung dƣợc từ hải I, 1993), vitexin.

Hàm lƣợng flavonoid toàn phần là 0,074%. Ngoài ra, cây còn chứa alcaloid0,033%, trong đó có harman.

N

H

O

OH

OOH

Glc

OH

Hình 2.10 Công thức hóa học của Harman và Vitexin.

2.2.4.5 Công dụng và liều dùng

Lạc tiên đƣợc dùng làm thuốc an thần, chữa mất ngủ, suy nhƣợc thần kinh.

Ngọn non của cây thƣờng đƣợc thu hái để luộc ăn vào buổi chiều hoặc trƣớc khi đingủ vài giờ. Dạng thuốc thƣờng là cao lỏng có đƣờng và đƣợc pha chế nhƣ sau: Lạc

tiên 400g, lá vông 400g, lá gai 100g, rau má 100g. Tất cả nấu với nƣớc, cô đặc đƣợc100ml. Đƣờng nấu thành siro. Pha 6 phần cao với 4 phần siro. Ngày uống 40ml,

chia làm 2 lần.

Ở châu Âu, cây P.coerulea đƣợc dùng làm thuốc dịu thần kinh rất công hiệu,

dƣới dạng cồn thuốc tƣơi với liều 30 – 50 giọt/ngày, hay dạng cao lỏng với 1 – 3g/ngày. Cây P.incarnata cũng đƣợc làm thuốc an thần chữa mất ngủ, hồi hộp, suy









nhƣợc thần kinh, động kinh, dƣới dạng cồn thuốc tƣơi, với liều 30 – 50 giọt/ngày

hay dạng cao lỏng với liều 1 – 5g/ ngày.

2.2.4.6 Bài thuốc có Lạc tiên

Chữa thần kinh suy nhƣợc, mất ngủ, hồi hộp:

Lạc tiên 150g, lá vông 130g, tâm Sen 2,2g, lá dâu 10g, đƣờng 90g. Tất cả

nấu thành cao lỏng vừa đủ 100ml. Ngày dùng 2 – 4 thìa to, uống trƣớc khi đi ngủ.

2.3 Tổng quan về siro thuốc [2]

2.3.1 Định nghĩa, phân loại

Siro thuốc là những chế phẩm lỏng sánh, trong đó đƣờng chiếm tỷ lệ cao(khoảng 56 – 64%), đƣợc điều chế bằng cách hòa tan dƣợc chất, dung dịch dƣợc

chất trong siro đơn hoặc hòa tan đƣờng trong dung dịch dƣợc chất, dùng để uống.

Siro thuốc có một số ƣu điểm nhƣ: có thể che dấu đƣợc mùi khó chịu của mộtsố dƣợc chất, thích hợp dùng cho trẻ em, với hàm lƣợng đƣờng cao có thể hạn chếsự phát triển của vi khuẩn nấm mốc.

Theo cách hòa tan đƣờng, siro đƣợc chia làm hai loại: Siro điều chế nóng và

siro điều chế nguội. Theo mục đích sử dụng, phân ra loại siro dùng làm chất dẫn vàsiro thuốc. Siro thuốc có chứa dƣợc chất có tác dụng điều trị bệnh. Siro dụng làmchất dẫn không có dƣợc chất, chỉ có tác dụng làm thơm, điều vị (nhƣ siro đơn, siro

vỏ cam, siro cánh kiến trắng) dùng để phối với các dƣợc chất khi pha chế thuốc.

2.3.2 Thành phần của siro thuốc

Thành phần chính của siro thuốc bao gồm các dƣợc chất, dung môi nƣớc và

đƣờng. Siro thuốc có thể chứa một hay nhiều loại đƣờng nhƣ sacarose, glucose,fructose, sorbitol, manitol, saccarin.

Các chất làm tăng độ tan, tăng sinh khả dụng và độ ổn định của siro thuốc nhƣ:glycerin, propylene glycol, etanol.

Các chất làm tăng độ nhớt nhƣ Na CMC, PEG 1500…

Các chất tạo hệ đệm pH, điều chỉnh pH nhằm đảm bảo độ ổn định cho dƣợcchất nhƣ acid citric, acid tartric, HCl, NaOH..

Các chất chống oxy hóa nhƣ Na2EDTA, Natri metabisulfit…

Các chất bảo quản chống nấm mốc: Nipagin, Nipason.









Các chất màu, các chất thơm…

2.3.3 Kỹ thuật điều chế siro thuốc

2.3.3.1 Điều chế siro thuốc bằng cách hòa tan dược chất, dung dịch dược chấtvào siro đơn

Cách điều chế này thƣờng đƣợc áp dụng cho trƣờng hợp các siro thuốc có

dƣợc chất dể tan trong siro đơn, các dƣợc chất độc cần phải hòa tan trong một dungmôi thích hợp sau đó phối hợp với siro đơn, đảm bảo đúng hàm lƣợng các dƣợcchất. Các giai đoạn tiến hành nhƣ sau:

- Điều chế siro đơn

Siro đơn sacarose có thể đƣợc điều chế bằng cách hòa tan nóng hay hòa tan ở

nhiệt độ thƣờng.

Công thức siro đơn khi điều chế bằng cách hòa tan nóng: 165g đƣờng – 100g

nƣớc, sacarose đƣợc hòa tan trong nƣớc đặt trên nồi cách thủy, nhiệt độ không nênquá 60°C. Lọc nóng siro đơn qua giấy lọc. Kiểm tra tỷ trọng của siro đơn ở 150°C

là 1,26 (hoặc ở 20°C là 1,314) tƣơng ứng với nồng độ 64% đƣờng có trong siro đơn.

Công thức siro đơn điều chế ở nhiệt độ thƣờng: 180g đƣờng – 100g nƣớc,

sacarose đƣợc đặt trong túi vải treo trên mặt nƣớc để yên, quá trình hòa tan tự xảy

ra theo cách đối lƣu tự nhiên từ trên xuống. Khi đƣờng hòa tan hết mới khuấy đều,thu đƣợc siro đơn có nồng độ đƣờng đã cho theo công thức (do không có sự bay hơi

dung môi nhƣ khi hòa tan nóng). Có thể dùng dụng cụ kiểu bình ngấm kiệt để điềuchế siro đơn ở nhiệt độ thƣờng.

Các siro đơn của các loại đƣờng đƣợc điều chế tƣơng tự nhƣ trên với hàmlƣợng đƣờng tùy theo công thức (nhƣ siro đƣờng sorbitol 70%, glucose 60%...).

- Chuẩn bị dung dịch dƣợc chất (nếu có)

Trong thành phần siro thuốc nếu có các dƣợc chất độc bảng A hoặc bảng B,cần phải dùng một lƣợng dung môi thích hợp tối thiểu để hòa tan tạo thành dung

dịch dƣợc chất. Các dƣợc chất độc thƣờng có hàm lƣợng nhỏ, một lƣợng nhỏ dungdịch dƣợc chất độc ảnh hƣởng không đáng kể đến nồng độ đƣờng trong siro, nhƣng

đảm bảo các dƣợc chất đã đƣợc hòa tan hoàn toàn, trộn đều đồng nhất trong sirothuốc.

Một số dịch chiết dƣợc liệu đƣợc cô đặc để thuận tiện khi pha siro thuốc theocách phối trộn với siro đơn. Thƣờng tỷ lệ phối hợp dịch chiết đậm đặc và siro đơn là

1:10.









- Hòa tan dƣợc chất, phối hợp dung dịch dƣợc chất và siro đơn

Siro đơn có độ nhớt cao, cần đun nóng để dể dàng hòa tan các dƣợc chất. Việc

hòa tan các dƣợc chất vào trong siro có ƣu điểm là không làm giảm tỷ lệ đƣờng và

nƣớc có trong siro thuốc.

Các dung dịch thuốc đƣợc điều chế với dung môi nƣớc hoặc thân nƣớc (nhƣetanol, glycerin, propylene glycol…) dể dàng phối hợp trộn đều đồng nhất với siro

đơn.

Các chất phụ khác có trong thành phần đƣợc hòa tan vào dung dịch siro thuốc

hoặc siro đơn một cách hợp lý tùy theo vai trò của chất phụ và tính chất của dƣợcchất.

-

Hoàn chỉnh thành phẩm

Siro thuốc đƣợc lọc trong (lọc nóng), kiểm nghiệm phải đạt các chỉ tiêu đề ratrƣớc khi đóng chai thành phẩm.

2.3.3.2 Điều chế siro thuốc bằng cách hòa tan đường vào dung dịch dược chất

Cách điều chế này thƣờng đƣợc áp dụng để điều chế phần lớn các siro thuốcdo thuận lợi cho việc pha chế các dung dịch dƣợc chất cũng nhƣ hòa tan các chất

phụ, các loại đƣờng khác nhau có trong công thức. Các giai đoạn tiến hành nhƣ sau:

-

Chuẩn bị dung dịch dƣợc chất

Dung dịch các dƣợc chất có thể đƣợc pha chế bằng phƣơng pháp hòa tan thông

thƣờng hay hòa tan đặc biệt. Các dịch chiết đƣợc điều chế bằng cách chiết xuấtdƣợc liệu, hoặc hòa tan từ cao thuốc. Dung môi chất dẫn là nƣớc thơm đƣợc điềuchế bằng cách chƣng cất, một số chất phụ khác đƣợc hòa tan ở giai đoạn này nhằm

ổn định dung dịch thuốc hoặc tăng độ tan của dƣợc chất…

- Hòa tan đƣờng vào dung dịch dƣợc chất

Đƣờng có thể đƣợc hòa tan nóng hoặc ở nhiệt độ thƣờng và dung dịch dƣợcchất, nhƣ đã nêu khi điều chế siro đơn.

Cách hòa tan nóng có ƣu điểm là nhanh và dể lọc siro thuốc, nhƣng không ápdụng đƣợc cho dƣợc chất dễ phân hủy bởi nhiệt. Siro thuốc điều chế nóng thƣờngđậm màu hơn do hiện tƣợng caramen hóa, có đƣờng khử do phân hủy sacarose.

- Đƣa nồng độ đƣờng đến giới hạn quy định

Nồng độ đƣờng trong siro có thể đƣợc đo bằng cách đo tỷ trọng hoặc đo nhiệt

độ sôi, do có tƣơng quan giữa nồng độ - tỷ trọng, nồng độ - nhiệt độ sôi.









Cách tính lƣợng nƣớc cần thêm vào siro có nồng độ cao quá quy định nhƣ sau

(tính ra gam)

2 1

1 2

ad d d X

d d d

(2.1)

Trong đó: X: Lƣợng nƣớc cần thêm (g)

a: Lƣợng siro cần pha loãng (g)

d2: Tỷ trọng nƣớc = 1; (nếu dùng siro có nồng độ thấp có tỷ trọng d2 thay

cho nƣớc, khi đó X là lƣợng siro nồng độ thấp cần lấy để thêm vào siro nồng độ

cao).

d1: Tỷ trọng siro cần pha loãng.

d: Tỷ trọng quy định của siro cần đạt đƣợc.

- Làm trong siro

Siro thuốc cần đƣợc lọc nóng qua nhiều lớp vải gạc, vải dạ, loại giấy lọc đặc biệt dầy và xốp có lỗ lọc lớn có thể dùng để lọc siro thuốc.

Kiểm soát chất lƣợng – bảo quản

Siro thuốc đƣợc quy định các chỉ tiêu chất lƣợng về tính chất hóa lý, sinh hóa

theo Dƣợc điển nhƣ độ trong, tỷ trọng, pH, định tính các thành phần dƣợc chất, giớihạn nhiễm khuẩn…







Chƣơng 3

THỰC NGHIỆM

3.1 Phƣơng tiện và phƣơng pháp nghiên cứu

3.1.1 Thiết bị và dụng cụ

- Bếp điện

- Tủ sấy

- Cân phân tích

- Máy hút chân không- Becher, erlen, giấy lọc, phễu, bình định mức, nồi inox…

Hình 3.1 Tủ nung Hình 3.2 Tủ sấy

Hình 3.3 Cân phân tích







Chương 3 Thực nghiệm


3.1.2 Hóa chất sử dụng

Etanol

CloroformAcid benzoic

Acid hydrocloric

Acid sulfuric

Amoniac đặc

Eter dầu hỏa

Natri hydroxyd

Một số hóa chất khác nhƣ: Natri sulfat, sắt (III) clorid, bimut nitrat,…

3.2 Phƣơng pháp nghiên cứu

Dựa trên nguồn tài liệu đã lƣợc khảo, tôi tiến hành điều chế cao dƣợc liệu từTrinh nữ, Vông nem, lá Sen, Lạc tiên. Khảo sát công thức và đơn thuốc để diều chếsiro an thần. Từ đó, đánh giá chất lƣợng sản phẩm siro an thần có nguồn gốc thiên

nhiên theo tiêu chuẩn của Dƣợc điển Việt Nam IV.

3.3 Quy trình chiết suất cao [1]

3.3.1 Thu hái

Dƣợc liệu thu hái chọn cây già, có hoa, quả, sau khi thu hái về đƣợc lựa kỹ, bỏ

các bộ phận bị sâu bệnh, vàng héo, loại tạp, rửa sạch với nƣớc (giống nhƣ rửa rau),để ráo, cắt khúc khoảng 3cm, làm khô tự nhiên trong mát, thoáng gió thƣờng xuyênđảo trộn và tránh không để cây chồng đống, dồn nén lên nhau có thể làm phát sinh

nấm mốc, sau 5 – 7 ngày đạt độ ẩm < 13%.

Hình 3.4 Trinh nữ sau khi thu hái, sơ chế và làm khô









Tất cả các loại dƣợc liệu sau khi sơ chế, làm khô đến độ ẩm cần thiết đƣợc cất

kỹ trong túi nylon dày, buộc chặt để tránh hút ẩm, một phần xay nhuyễn (khoảng

100g) để tiến hành những thí nghiệm liên quan.

Mẫu tƣơi các loại dƣợc liệu đã đƣợc ThS Nguyễn Thị Kim Huê, Bộ môn Sinhhọc, khoa Khoa Học Tự Nhiên định danh trên cơ sở sách Cây cỏ Việt Nam tập 1, 2,

3 của tác giả Phạm Hoàng Hộ, năm 2003.

3.3.2 Đánh giá nguyên liệu [11]

3.3.2.1 Xác định độ ẩm

Độ ẩm (mất khối lƣợng do làm khô) là sự giảm khối lƣợng của mẫu thử biểu

thị bằng phần trăm (kl/kl) khi đƣợc làm khô trong điều kiện xác định ở mỗi chuyên

luận. Phƣơng pháp này dùng để xác định hàm lƣợng nƣớc, một phần hoặc toàn bộlƣợng nƣớc kết tinh và lƣợng chất dể bay hơi khác trong mẫu thử.

Cách tiến hành: Rửa sạch 4 cốc sứ có nắp 40mm, sấy khô trong tủ sấy ở

nhiệt độ 105°C đến khối lƣợng không đổi rồi đem cân (a). Cân 3g mẫu cho vào cốcđặt vào tủ sấy, sấy ở nhiệt độ 105°C trong 4 giờ, lấy cốc ra cho vào bình hút ẩm đếnnhiệt độ phòng rồi đem cân. Tiếp tục sấy nhƣ trên sau 2 giờ cân một lần đến khố i

lƣợng không đổi (b). Độ ẩm của mẫu đƣợc xác định theo công thức:

31003

b a

P

Trong đó: P: độ ẩm của mẫu thử (%)

a: khối lƣợng cốc sứ (g)

b: cốc và mẫu khi làm khô đến khối lƣợng không đổi (g).

Thực hiện thí nghiệm 1 lần trên mỗi mẫu dƣợc liệu, lấy kết quả trung bình.

Hình 3.5 Xác định độ ẩm dƣợc liệu









Cho kết tủa nâu với dung dịch chứa alcaloid.

Thuốc thử Mayer : HgCl2 (6,8g), KI (2,5g), nƣớc cất (500ml).

Cho kết tủa trắng hoặc vàng nhạt với dung dịch chứa alcaloid. Thuốc thử Dragendorff :

Dung dịch A: Bi(NO3)3 (0,85g), acid acetic (10ml), nƣớc cất (40ml).

Dung dịch B: KI (5g), nƣớc cất (40ml).

Khi sử dụng trộn đều dung dịch A và dung dịch B. Kết quả dƣơng tính nếu

xuất hiện tủa màu vàng cam.

Dung dịch sắt (III) clorid 5%.

-

Thực nghiệm

Bột dƣợc liệu5g

Chiếthoàn lƣu

Lọc

Chiết lỏng - lỏng

Định tính

Thấm ẩm NH3 10%

CHCl3

20ml

Acid HCl 1%

5ml x 3 lần

Hình 3.7 Quy trình định tính alcaloid

Thuyết minh quy trình

Lấy 5g bột dƣợc liệu cho vào bình nón cổ nhám 100ml, thấm ẩm bằng NH3

10%, rồi cho vào bình 20ml cloroform, lắc nhẹ và đun sôi trên bếp cách thủy 2 – 3 phút. Lọc vào bình gạn qua giấy lọc đã thấm bằng cloroform, lắc 3 lần, mỗi lần 5mldung dịch acid hydrochloric 1%. Để yên cho dung dịch tách thành 2 lớp, gạn lấy lớp









acid. Gộp dịch chiết chia thành 4 ống nghiệm dùng để thử nghiệm với các loại

thuốc thử Wagner, Mayer, Dragendorff .

b) Định tính saponin [9]

Tính tạo bọt là tính chất đặc trƣng của saponin, tôi căn cứ vào tính tạo bọt đểxác định sự hiện diện của saponin.

Dƣợc điển Pháp định nghĩa chỉ số tạo bọt nhƣ sau: chỉ số tạo bọt là độ phaloảng của nƣớc sắc nguyên liệu có cột bọt cao 1cm, sau khi lắc ống nghiệm tiếnhành trong điều kiện quy định.

Thực nghiệm: Đun sôi 1g bột nguyên liệu trong 100ml nƣớc cất khoảng 30

phút. Lọc, để nguội, thêm nƣớc cất lại cho đủ 100ml.

Sử dụng 10 ống nghiệm có chiều cao 16cm, đƣờng kính 16mm. Cho vào ốngnghiệm lần lƣợt 1, 2, 3,…, 10ml dịch chiết. Thêm nƣớc cất vào cho đủ 10ml. Bịtmiệng ống nghiệm, lắc theo chiều dọc của ống nghiệm trong 15 giây, mỗi giây lắc 2

lần. Để yên 15 phút, đo chiều cao các cột bọt. Nếu cột bọt trong tất cả các ống dƣới1cm, chỉ số bọt dƣới 100, tức là không có saponin.

Ví dụ: Nếu ống thứ 4 có độ bọt cao 1cm thì chỉ số bọt đƣợc tính nhƣ sau:

Chỉ số bọt10 1

1000,01 4

Nếu ống số 1 và số 2 có cột bọt cao 1cm thì cần pha loãng để có chỉ số bọt

chính xác. Nếu cột bọt của tất cả các ống nghiệm đều lớn hơn 1cm thì cần phải phaloãng hơn và làm lại thí nghiệm

c) Định tính flavonoid

- Tác dụng với H2SO4 đặc

Hòa tan hợp chất flavonoid vào H2SO4 đặc. Flavon và flavonol cho màu vàng

đậm đến màu cam và phát huỳnh quang đặc biệt. Chalcon, auron cho màu đỏ hoặcxanh dƣơng – đỏ. Flavanonn cho màu từ cam đến đỏ.

- Tác dụng với dung dịch 1% NaOH/Etanol

Nhỏ dung dịch 1% NaOH/Etanol vào một dung dịch flavonoid, sẽ có màu từvàng đến cam đỏ. Nếu là flavon, isoflavon, isoflavanon, flavanon, chalcon,

leucoantocyanidin sẽ có màu vàng. Flavonol màu từ vàng đến cam. Auron cho màutừ đỏ đến đỏ tím.









3.3.2.4 Định lượng

a) Trinh nữ

Bột Dƣợc liệu10g

Đun cách thủy

Lọc

Bốc hơi

tạo cắn

Chiết CHCl35x10ml

Làm khan

Lọc

Bốc hơi

Sấy

Cân

Etanol 96°

3 x 100ml

HCl 1%

3 x 10ml

Kiềm hóa bằng NH3 đặc

Hình 3.8 Quy trình định lƣợng alcaloid trong cây Trinh nữ Thuyết minh quy trình

Cân chính xác 10g bột dƣợc liệu cho vào bình nón 250ml, thêm 100ml etanol90°, đun hồi lƣu cách thủy trong 30 phút. Lọc qua bông. Làm lại nhƣ trên vài lần

cho đến khi kiệt alcaloid. Gộp toàn bộ dịch chiết, bốc hơi dung môi đến cắn. Hòatan cắn với dung dịch acid hydrochloric 1% (3 lần, mỗi lần 10ml). Lọc dịch acid

này vào bình gạn, rửa bông với một ít dung dịch acid hydrochloric 1% . Kiềm hóadịch acid này bằng ammoniac đặc đến pH = 10. Sau đó, chiết lại bằng cloroform 5









lần, mỗi lần 10ml. Gộp toàn bộ dịch chiết cloroform, làm khan bằng natri sulfat

khan, lọc vào chén cân khô đã cân bì trƣớc. Bay hơi đến cắn, sấy ở 100°C đến khốilƣợng không đổi và đem cân.

b)

Vông nem (lá)

Bột Dƣợc liệu10g

Đun cách thủy

Lọc

Bốc hơitạo cắn

Chiết CHCl35x10ml

Làm khan

Lọc

Bốc hơi

Sấy

Cân

Etanol 96°

3x 100ml

H2SO4 2%

3 x 10ml


Hình 3.9 Quy trình định lƣợng alcaloid trong lá Vông nem


Cân chính xác 10g bột dƣợc liệu cho vào bình nón 250ml, thêm 100ml etanol90°, đun hồi lƣu cách thủy trong 30 phút. Lọc qua bông. Làm lại nhƣ trên vài lần

cho đến khi kiệt alcaloid. Gộp toàn bộ dịch chiết, bốc hơi dung môi đến cắn. Hòa









tan cắn với dung dịch acid sulfuric 2% (3 lần, mỗi lần 10ml). Lọc dịch acid này vào

bình gạn, rửa bông với một ít dung dịch acid sulfuric 2%. Kiềm hóa dịch acid này bằng amoniac đặc đến pH = 10. Sau đó, chiết lại bằng cloroform 5 lần, mỗi lần

10ml. Gộp toàn bộ dịch chiết cloroform, làm khan bằng natri sulfat khan, lọc vàochén cân khô đã cân bì trƣớc. Bay hơi đến cắn, sấy ở 100°C đến khối lƣợng không

đổi và đem cân.

c) Sen (lá)


Thấm ẩm NH3đ

Soxhlet

Cắn

Dịch chiết pH = 10


Bốc hơi

Định lƣợng

Etanol 96°

PE

3 x 10ml

Kiềm hóa NH3đ

Dung môiHCl 5%

5 x 5ml

CHCl3

5 x 10ml

CHCl3

5 x 10ml

Nƣớc cất

Hình 3.10 Quy trình định lƣợng alcaloid trong lá Sen


Cân chính xác khoảng 2g bột dƣợc liệu đã sấy khô, thấm ẩm bằng amoniacđậm đặc (TT), để 1 giờ, sau đó cho vào túi làm bằng giấy lọc, đặt vào bình Soxhlet,

chiết bằng etanol 96% (TT) cho đến kiệt alcaloid. Cất thu hồi dung môi, hòa tan cắntrong dung dịch acid hydrocloric 5% (TT) 5 lần, mỗi lần 5ml. Lọc, rửa dịch lọc acid









bằng ether dầu hỏa (TT) 3 lần, mỗi lần 10ml. Kiềm hóa dịch chiết acid bằng

amoniac đậm đặc (TT) đến pH = 10, sau đó lắc với cloroform (TT) 5 lần, mỗi lần10 ml. Gộp dịch chiết cloroform, rửa dịch cloroform bằng nƣớc cất đến pH trung

tính, rồi bốc hơi dung môi tới khô. Hòa tan cắn với một lƣợng chính xác 10 ml acidhydrocloric 0,1N (CĐ). Thêm 5ml nƣớc cất và 2 giọt methyl đỏ (TT). Chuẩn độdung dịch acid hydrocloric 0,1N (CĐ) thừa bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1 N

(CĐ).

Hàm lƣợng alcaloid toàn phần (X) trong lá Sen tính bằng phần trăm theo côngthức:

a

2,95n)-(10 X%

n: Số ml dung dịch natri hydroxyd 0,1N (CĐ) đã dùng.

a: Khối lƣợng bột dƣợc liệu đem định lƣợng đã trừ độ ẩm.

d) Lạc tiên


Thấm ẩm NH3đ

Dịch chiết100ml


Loại nƣớc

Bốc hơi

Cân

Lọc

Kiềm hóa NH3đ

H2SO4 10%

4 x 10ml

CHCl3

150ml

CHCl3

3 x 15ml + 1 x 10ml

Hình 3.11 Quy trình định lƣợng alcaloid trong cây Lạc tiên










Cân chính xác 15g bột dƣợc liệu khô kiệt, cho vào bình nón 250ml có nút mài,

thấm ẩm đều bằng amoniac đặc (5ml). Thêm vào 150ml cloroform, lắc mạnh, lọc,

lấy 100ml dịch lọc tƣơng ứng với 10g bột dƣợc liệu, chiết 4 lần, mỗi lần 10mlH2SO4 10%. Gộp chung các dung dịch acid , kiềm hóa bằng amoniac đặc trong điều

kiện lạnh đến pH = 10. Chiết alcaloid bằng cloroform 4 lần, (3 lần đầu tiên mỗi lần15ml, lần thứ 4 bằng 10ml). Loại nƣớc trong dung dịch cloroform bằng Na2SO4

khan. Cho dịch chiết vào một bình đã cân bì. Bốc hơi dung môi cho đến khô. Chovào bình hút ẩm với silicagen đến khối lƣợng không đổi, sau đó cân.

Theo Dƣợc điển Việt Nam II quy định dƣợc liệu là lá phải chứa ít nhất 0,7%alcaloid toàn phần.

3.3.2.5 Xác định hàm lượng kim loại nặng

Lấy 2g dƣợc liệu mỗi loại cho vào chén nung; lấy 1ml dung dịch chì mẫunồng độ 10ppm cho vào 1 cốc khác. Thêm 4ml dung dịch MgSO4 25% trong acid

sulfuric 1M (TT) vào mỗi cốc. Trộn đều bằng đủa thủy tinh rồi đun nóng cẩn thận.Đun trên bếp điện cho đến khi cháy thành than. Cho cả 5 cốc vào tủ nung, nung ởnhiệt độ 700°C trong 2 giờ. Thu đƣợc cắn màu xám nhạt. Làm ẩm cắn bằng 0,2ml

acid sulfuric 1M, bốc hơi rồi đốt lại. Hòa tan cắn trong 10ml acid HCl 2M, dùng

NH3 kiềm hóa đến pH = 7 – 11. Lọc và định mức tới 20ml. Lấy 12ml dung dịch mỗiloại cho vào ống nghiệm, thêm 1,2ml thuốc thử dithizone và lắc mạnh. Để yên 2

phút và so sánh màu với ống mẫu.









3.3.3 Quy trình nấu cao các loại dƣợc liệu

Dƣợc liệu

Sơ chế

Mẫu chiết

Bỏ bã, vắt

kiệt

Nƣớc nóng

Bã

Cô đặc

Loại tạp

Cô đặc

Bảo quản

Etanol

Acid

Benzoic

Hình 3.12 Quy trình chiết cao bằng phƣơng pháp chiết nóng


Mẫu dƣợc liệu sau khi làm khô đến độ ẩm cần thiết đƣợc cho vào nồi inox, đổnƣớc vào cho ngập xâm xấp, đậy nắp và đun trên bếp điện. Thời gian trích ly đƣợc

tính từ lúc nồi thuốc sôi, theo thực nghiệm thì trong khoảng thời gian từ 20 – 25

phút. Thời gian nấu cao tối ƣu đƣợc khảo sát bằng cách chiết lại bã dƣợc liệu (đãvắt kiệt) sau khi nấu sôi đƣợc 2, 3, 4, 5 giờ, nấu bã dƣợc liệu với lƣợng dung môi

khoảng 2/3 so với ban đầu, sau 1 giờ vớt bã, vắt kiệt và định tính với thuốc thử địnhtính alcaloid (Wagner, Mayer, Dragendorff) thấy tủa ít hoặc không tủa là đƣợc. Sau

quá trình khảo sát, chọn thời gian nấu cao tối ƣu là 4 giờ. Dịch chiết lại với bã dƣợcliệu sau khi chiết đƣợc 4 giờ hiện diện rất ít hoạt chất, màu dịch chiết nhạt hơn

nhiều so với dịch chiết lần đầu.









Dịch chiết sau khi bỏ bã đƣợc lọc trong bằng vải sạch rồi cô đặc đến tỷ trọ ng

cần thiết là 1,05. Trong quá trình này phải giảm nhiệt độ bếp đun, vì nhiệt độ quácao sẽ làm mất một số hợp chất kém bền nhiệt; cần mở nắp nồi để quá trình bốc hơi

nƣớc diễn ra dể dàng hơn. Đến tỷ trọng cần thiết, dịch chiết đƣợc để nguội và chovào dung dịch etanol 96° với tỷ lệ dịch chiết : etanol = 1 : 1,25 để loại bỏ tạp chất(tỷ lệ này đƣợc khảo sát trên lƣợng tủa tạp loại đƣợc và sự xuất hiên tủa khi cô đặc

dịch lọc trong). Hỗn hợp này đƣợc để yên trong từ 2 – 4 giờ rồi đƣợc lọc sạch tủa bằng máy lọc chân không với giấy lọc. Rửa tủa bằng etanol 96°. Dịch lọc sau đóđƣợc cô đặc trên bếp cách thủy với nhiệt độ không quá 80°C đến tỷ trọng 1,2 – 1,3

thì cho thêm acid benzoic tỷ lệ 1/1000 để bảo quản. Cao chiết sau đó đƣợc đậy kínvà bảo quản trong tủ lạnh.

3.3.4 Kiểm nghiệm cao dƣợc liệu

3.3.4.1 Định tính

a) Alcaloid

Cân chính xác 0,2g cao hòa tan với 20ml dung dịch acid hydrochloric 1%, lọc,chia dịch lọc thành 4 phần bằng nhau và thử trên 3 loại thuốc thử Wagner, Mayer,

Dragendorff; dung dịch sắt (III) clorid áp dụng riêng cho lá Sen.

b) Saponin

Saponin trong cao thuốc cũng đƣợc định tính bằng phƣơng pháp đo cột bọt.

Hòa tan 0,2g cao với 100ml nƣớc cất, lọc, điều chỉnh tới 100ml. Tiến hành thínghiệm giống nhƣ định tính saponin trong dƣợc liệu.

c) Flavonoid

Hòa tan 0,1g cao trong 20ml nƣớc cất, lọc, chia làm 2 phần. Phần 1 làm mẫuđối chứng, phần 2 thêm vài giọt dung dịch 1% NaOH/Etanol. Quan sát sự thay đổi

màu sắc dung dịch.

3.3.4.2 Định lượng

Do hoạt chất chính trong sản phẩm siro an thần là alcaloid và sự hiện diện của

hoạt chất này với hàm lƣợng cao trong dƣợc liệu nên tôi chỉ định lƣợng alcaloid có

trong cao chiết.









a) Trinh nữ

Cao Trinh nữ1g

Bốc hơitạo cắn

CHCl3

5x10ml

Làm khan

Lọc

Bốc hơi

Sấy

Cân

HCl 1% 3 x 10ml


Hình 3.13 Quy trình định lƣợng alcaloid trong cao Trinh nữ


Cân chính xác 0,2g cao hòa tan với dung dịch acid hydrochloric 1% (3 lần,mỗi lần 10ml). Lọc dịch acid này vào bình gạn, rửa bông với một ít dung dịch acid

hydrocloric 1% Kiềm hóa dịch acid này bằng amoniac đặc đến pH = 10. Sau đó,chiết lại bằng cloroform 5 lần, mỗi lần 10ml. Gộp toàn bộ dịch chiết cloroform, làm

khan bằng natri sulfat khan, lọc vào chén cân khô đã cân bì trƣớc. Bay hơi đến cắn,sấy ở 100°C đến khối lƣợng không đổi và đem cân.









b) Vông nem

Cao Vông nem

1g

Bốc hơiTạo cắn

Chiết CHCl3

5x10ml

Làm khan

Lọc

Bốc hơi

Sấy

Cân

H2SO4 2% 3 x 10ml


Hình 3.14 Quy trình định lƣợng alcaloid trong cao Vông nem


Cân chính xác 0,1g cao hòa tan với dung dịch acid sulfuric 2% (3 lần, mỗi lần10ml). Lọc dịch acid này vào bình gạn, rửa bông với một ít dung dịch acid sulfuric

2%. Kiềm hóa dịch acid này bằng ammoniac đặc đến pH = 10. Sau đó, chiết lại bằng cloroform 5 lần, mỗi lần 10ml. Gộp toàn bộ dịch chiết cloroform, làm khan

bằng natri sulfat khan, lọc vào chén cân khô đã cân bì trƣớc. Bay hơi đến cắn, sấy ở100°C đến khối lƣợng không đổi và đem cân.









c) Sen (lá)

Cao lá Sen

1g

Cắn



Bốc hơi

Định lƣợng

PE

3 x 10ml

Kiềm hóa NH3đ

HCl 5%5 x 5ml

CHCl3

5 x 10ml

CHCl3

5 x 10ml

Nƣớc cất

Hình 3.15 Quy trình định lƣợng alcaloid trong cao lá Sen

Thuyết minh quy t rình

Cân chính xác 1g cao hòa tan trong dung dịch acid hydrocloric 5% (TT) (5lần, mỗi lần 5ml). Lọc, rửa dịch lọc acid bằng ether dầu hỏa (TT) 3 lần, mỗi lần10ml. Kiềm hóa dịch chiết acid bằng amoniac đậm đặc (TT) đến pH = 10, sau đólắc với cloroform (TT) 5 lần, mỗi lần 10 ml. Gộp dịch chiết cloroform, rửa dịch

cloroform bằng nƣớc cất đến pH trung tính, rồi bốc hơi dung môi tới khô. Hòa tancắn với một lƣợng chính xác 10 ml acid hydrocloric 0,1N (CĐ). Thêm 5ml nƣớc cất

và 2 giọt methyl đỏ (TT). Chuẩn độ dung dịch acid hydrocloric 0,1N (CĐ) thừa bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (CĐ).

Hàm lƣợng alcaloid toàn phần (X) trong lá Sen tính bằng phần trăm theo côngthức:

a

2,95n)-(10 X%

n: Số ml dung dịch natri hydroxyd 0,1N (CĐ) đã dùng.

a: Khối lƣợng bột dƣợc liệu đem định lƣợng đã trừ độ ẩm.









3.4 Điều chế siro

3.4.1 Lựa chọn công thức đƣờng làm siro đơn

Theo sách “Kỹ thuật bào chế và sinh dƣợc học các dạng thuốc - tập 1”, NXB YHọc, 2004 và 4 loại đƣờng có đƣợc là sacarose, dextrin, sorbitol, glucose tôi thửnghiêm phối siro đơn theo các tỷ lệ khác nhau và đánh giá cảm quan mùi vị củasiro đơn theo các công thức này để chọn ra công thức có vị tốt nhất.

3.4.2 Phƣơng pháp điều chế siro thuốc [2]

Điều chế siro thuốc bằng cách hòa tan dƣợc chất, dung dịch dƣợc chất vào sirođơn

Đƣờng Nƣớc

Siro đơn

t°

Cao chiết

Siro thô HƣơngTá dƣợc

Lọc

Siro

thành phẩm

Đóng chai

Thanh trùng

Chai sạch

Thanh trùng

Sản phẩm Kiểm tra

Hình 3.17 Quy trình điều chế siro thuốc bằng phƣơng pháp hòa tan dƣợc chất

vào siro đơn










Công thức siro đơn: Công thức siro đơn khi điều chế bằng cách hòa tan nóng:

165g đƣờng – 100g nƣớc, sacarose đƣợc hòa tan trong nƣớc đặt trên nồi cách thủy,

nhiệt độ không nên quá 60°C. Lọc nóng siro đơn qua nhiều lớp vải gạc. Kiểm tra tỷtrọng của siro đơn ở 150°C là 1,26 (hoặc ở 20°C là 1,314) tƣơng ứng với nồng độ

64% đƣờng có trong siro đơn.

Cao chiết 4 loại dƣợc liệu đƣợc loại tạp một lần nữa bằng etanol 70° sau đó

đƣợc lọc bằng giấy lọc. Tỷ lệ cao chiết từng loại phối trộn đƣợc tính toán theo tỷ lệdƣợc liệu ban đầu. Lƣợng cao chiết cho vào và lƣợng siro đơn đƣợc tính toán trƣớ c,

thêm hƣơng và các tá dƣợc thích hợp (etanol,…) hỗn hợp đƣợc gia nhiệt đến nhiệtđộ không quá 60°C và đƣợc khuấy trộn trong thời gian từ 10 – 15 phút. Nếu tỷ

trọng sản phẩm quá cao so với quy định của siro thuốc thì cần thêm nƣớc cất đểhiệu chỉnh về tỷ trọng cần thiết. Sản phẩm thu đƣợc là siro thô, đƣợc lọc nóng quagiấy lọc thu đƣợc dịch siro trong. Dịch siro trong này đƣợc đóng vào chai sạch đã

hấp thanh trùng, rồi đƣợc hấp thanh trùng một lần nữa.

Nồng độ đƣờng trong siro có thể đƣợc xác định bằng cách đo tỷ trọng (bằng picnomet) hoặc đo nhiệt độ sôi, do có tƣơng quan giữa nồng độ - tỷ trọng, nồng độ- nhiệt độ sôi.

Bảng 3.3: Tỷ trọng của siro đơn và nồng độ đƣờng ở 15°C

Nồng độ đƣờng (%) Tỷ trọng siro

65 1,3207

64 1,3146

60 1,2906

55 1,2614









Bảng 3.4: Mối quan hệ giữa nồng độ đƣờng và nhiệt độ sôi của dung dịch

đƣờng sacarose trong nƣớc

Nồng độ đƣờng (%) Nhiệt độ sôi (°C)

10 100

20 100,6

30 103,6

64 – 65 105

80 112

Cách đo nhiệt độ sôi để xác định nồng độ đƣờng mắc sai số lớn do nhiệt độ sôithay đổi không nhiều khi thay đổi nồng độ. Dùng tỷ trọng kế hoặc dùng cách cân

một thể tích xác định siro có thể đo đƣợc tỷ trọng của siro. Ví dụ: 1 lít siro đơn cónồng độ 64% ở 20°C phải có trọng lƣợng 1,3146 kg.

Cách tính lƣợng nƣớc cần thêm vào siro có nồng độ cao quá quy định nhƣ sau

(tính ra gam), (công thức 2.1)

Trong đó: X: Lƣợng nƣớc cần thêm (g)

a: Lƣợng siro cần pha loãng (g)

d2: Tỷ trọng nƣớc = 1; (nếu dùng siro có nồng độ thấp có tỷ trọng d2 thay

cho nƣớc, khi đó X là lƣợng siro nồng độ thấp cần lấy để thêm vào siro nồng độcao).

d1: Tỷ trọng siro cần pha loãng.

d: Tỷ trọng quy định của siro cần đạt đƣợc.

3.4.3 Kiểm tra chất lƣợng sản phẩm

3.4.3.1 Các tiêu chuẩn hóa lý

Các chỉ tiêu độ trong, màu sắc, mùi, bọt đƣợc đánh giá cảm quan.

2 1

1 2

ad d d X

d d d







Chƣơng 4

KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

4.1 Kết quả phân tích dƣợc liệu khô

4.1.1 Độ ẩm

Tất cả những nguyên liệu sau khi đƣợc thu hái về, loại tạp, rửa sạch với nƣớc(giống nhƣ rửa rau), làm khô tự nhiên trong mát, thoáng gió sau 5 – 7 ngày đạt độ

ẩm cần thiết.

Bảng 4.1: Độ ẩm của dƣợc liệu Đơn vị (%)

Lần Lạc tiên Lá Sen Vông nem Trinh nữ

1 13,0 12,6 12,5 12,3

2 12,7 12,5 12,4 12,3

3 12,8 12,5 12,6 12,4

4 12,8 17,4 12,5 12,3

Trung bình 12,8 12,5 12,5 12,3

Nhận xét: Độ ẩm các loại dƣợc liệu sau khi làm khô đạt độ ẩm an toàn theoquy định của DĐVN IV là < 13%. Các dƣợc liệu này đủ điều kiện để tiến hành điều

chế cao dƣợc liệu.

4.1.2 Tro toàn phần

Đƣợc xác định bằng phƣơng pháp nung. Lấy 1g mẫu thử rải đều vào chén

nung, sấy 1 giờ ở 100 – 105°C rồi nung trong lò nung ở 600 25°C. Sau mỗi lầnnung, lấy chén nung cùng cắn tro đem làm nguội trong bình hút ẩm rồi cân.







Chương 4 Kết quả và thảo luận


Hình 4.1 Tro toàn phần của dƣợc liệu

Bảng 4.2: Kết quả xác định tro toàn phần Đơn vị (%)

Trinh nữ Vông nem Lá Sen Lạc tiên

2,3 1,6 2,1 1,8

Nhận xét: Kết quả trên phù hợp với tiêu chuẩn đƣợc quy định trong DĐVN IV(Vông nem < 8%, lá Sen < 5%, Lạc tiên < 2%, riêng Trinh nữ do chƣa có tiêu chuẩnquy định trong Dƣợc điển nên có thể chấp nhận kết quả trên).

4.1.3 Kết quả phân tích hoạt chất trong nguyên liệu khô 4.1.3.1 Định tính alcaloid

Bột dƣợc liệu (5g) đƣợc chiết bằng cloroform, sau đó chiết lại với dung dịch

acid HCl 1%. Dịch chiết acid định tính alcaloid bằng 3 loại thuốc thử Wagner,

Mayer, Dragendorff. Thuốc thử Wagner cho kết tủa màu nâu, thuốc thử Mayer chokết tủa trắng, thuốc thử Dragendorff cho kết tủa vàng cam.

Hình 4.2 Định tính alcaloid trong dƣợc liệu

Bột lá Sen (1g) thêm 10ml nƣớc cất, đun sôi, lắc, lọc. Lấy 1ml dịch lọc thêm

1 – 2 giọt dung dịch sắt (III) clorid 5% xuất hiện tủa xanh đen.

Wagner Mayer Dragendorff









Hình 4.3 Định tính alcaloid trong lá Sen

Bảng 4.3: Kết quả định tính alcaloid trong dƣợc liệu


+ + + +

Ghi chú: “+” dương tính

Nhận xét: Trong 4 loại dƣợc liệu khảo sát đều có sự hiện diện của alcaloid.

4.1.3.2 Định tính saponin

Lấy 1g bột dƣợc liệu, thêm 100ml nƣớc cất, đun cách thủy 30 phút. Lọc vàđịnh mức đến 100ml. Lấy lần lƣợt 1, 2,…10ml vào 10 ống nghiệm. Thêm nƣớc cất

cho đủ 10ml. Lắc theo chiều dọc ống nghiệm trong 15 giây, để yên 15 phút. Quansát cột bọt.

5.1.3.2 Định tính sapon

Hình 4.4 Định tính saponin trong Trinh nữ, Vông nem, lá Sen và Lạc tiên

Nhận xét: Trong Trinh nữ và lá Sen cột bọt tồn tại không bền, chiều cao cột

bọt dƣới 1cm cho thấy không hiện diện saponin trong dƣợc liệu này. Vông nem,

Vông

lá Sen Lạc tiên

Trinh nữ









tủa nhƣng lƣợng không lớn. Vì vậy, cần phải loại tạp thêm một lần nữa trƣớ c khi

phối siro thuốc.

4.2.2 Các yếu tố ảnh hƣởng

4.2.2.1 Độ mịn của dược liệu

Các dƣợc liệu đƣợc cắt nhỏ sẽ làm tăng diện tích tiếp xúc giữa dƣợc liệu và

dung môi, làm tăng hệ số khuếch tán trong quá trình chiết xuất, từ đó làm tăng hiệusuất chiết. Tuy nhiên, nếu dƣợc liệu quá nhỏ, màng tế bào có tính thẩm tích bị phávỡ do tế bào bị chia cắt giập nát, tạo điều kiện cho tạp chất dễ dàng hòa tan vào

dung môi. Khi đó dung môi có thể chiết đƣợc ít hoạt chất và nhiều tạp chất hơn.

4.2.2.2 Tỷ lệ dược liệu và d ung môi

Nếu tỷ lệ này cao, hiệu suất chiết thấp, nồng độ dƣợc chất của dịch trích cao,cô đặc nhanh, nếu tỷ lệ này nhỏ, hiệu suất chiết cao, nhƣng nồng độ chất khô thấp

phải cô đặc lâu, có thể ảnh hƣởng đến hoạt chất và tiêu tốn năng lƣợng. Tùy theo độ

rổng của dƣợc liệu đem chiết với nƣớc, tỷ lệ tốt nhất là: 1/10 – 1/8. Theo tỷ lệ nàynƣớc vừa ngập dƣợc liệu, đảm bảo dung môi tiếp xúc hoàn toàn với dƣợc liệu.

4.2.2.3 Thời gian nấu cao

Dƣợc liệu đƣợc nấu trong nƣớc để chiết các hoạt chất càng nhiều càng tốt. Tuy

nhiên, quá trình nấu cao không thể chiết hoàn toàn hoạt chất vì những hạn chế của phƣơng pháp chiết.

Bảng 4.7: Kết quả nhận diện hoạt chất alcaloid trong dịch chiết lần 2

Thời gian Lạc tiên Lá Sen Vông nem Trinh nữ

2 giờ ++ ++ ++ ++

3 giờ + - - +

4 giờ - - - -

5 giờ - - - -

Ghi chú: “++” tủa nhiều,” +” tủa ít, “-“ không tủa

Nhận xét: Nếu thời gian trích ngắn, thì hiệu suất trích thấp, nếu thời gian dài

đến một lúc nào đó thì nồng độ hoạt chất không tăng nữa nhƣng nồng độ tạp chất lạităng lên. Vì các hoạt chất trong dƣợc liệu thƣờng có trọng lƣợng phân tử nhỏ hơn









tạp chất nên quá trình khuếch tán các chất này xảy ra nhanh hơn và đạt đến cân

bằng nhanh hơn. Ngoài ra nếu thời gian lâu hoạt chất có thể bị phân huỷ nhiều.

Sau nhiều lần trích ly, thời gian trích phù hợp nhất là khoảng 4 giờ là tốt nhất,

khi đó dƣợc liệu sẽ đƣợc trích ly gần nhƣ hoàn toàn, hiệu suất quá trình trích cũngđƣợc nâng lên.

4.2.2.4 Số lần trích ly

Quá trình trích ly đƣợc tiến hành 1 lần, vì nếu trích ly lần 2 thì lƣợng dƣợc

chất đƣợc trích ra không nhiều, trong khi lại phải tốn năng lƣợng để bay hơi một

lƣợng khá lớn nƣớc. Điều này có thể làm biến đổi một số hợp chất và không kinh tế.

4.2.2.5 Nhiệt độ trích ly

Nhiệt độ trích ảnh hƣởng trực tiếp đến quá trình chiết, khi nhiệt độ tăng thì độnhớt của dung môi giảm, do đó sẽ tạo điều kiện thuận lợi cho quá trình chiết xuất.Tuy nhiên, khi nhiệt độ tăng sẽ gây bất lợi cho quá trình chiết xuất. Nhiệt độ cao có

thể làm phân hủy một số hợp chất kém bền nhiệt, bên cạnh đó, nhiệt độ cao cũnglàm cho dịch chiết lẫn nhiều tạp chất.

4.2.2.6 Chênh lệch nồng độ và điều kiện thủy động

Sự chênh lệch nồng độ là động lực chính của quá trình khuếch tán do đó quá

trình chiết xuất cần phải thƣờng xuyên tạo ra sự chênh lệch nồng độ tối đa. Cần phảidi chuyển các lớp chất lỏng để tạo ra sự chênh lệch nồng độ ở bề mặt phân cách các

pha. Trong quá trình chiết cao, cần thỉnh thoảng khấy trộn để tăng hiệu suất trích ly.

4.2.2.7 Ép bã

Sau khi rút dịch chiết, trong dƣợc liệu vẫn còn một lƣợng dịch chiết đáng kể

nên để thu đƣợc toàn bộ dịch chiết cần ép bã. Để ép bã dƣợc liệu có thể gói bã dƣợcliệu vào vải hoặc gạc vắt dịch chiết hoặc dùng máy ép.

4.2.2.8 Loại tạp chất Độ cồn càng cao thì lƣợng tạp chất loại đƣợc càng nhiều. Tuy nhiên, dùng

etanol có độ cồn cao sẽ làm tạp tủa nhanh và nhiều, điều này có thể kéo các hoạt

chất mong muốn tủa theo làm mất hoạt chất. Ngƣợc lại độ cồn thấp thì ít làm mấthoạt chất nhƣng sẽ không loại hết tạp chất, sẽ gây tủa trong sản phẩm siro. Nhiệt độcũng ảnh hƣởng đến quá trình loại tạp chất, nhiệt độ thấp sẽ làm tạp chất tủa nhiều

hơn.









4.2.2.9 Lắng và làm trong dịch chiết

Các tiểu phân dƣợc liệu, các tạp chất không tan, tủa, vón hoặc vẩn đục lơ lửng

trong dịch chiết, sẽ lắng xuống sau một thời gian. Thời gian để lắng tỷ lệ nghịch với

kích thƣớc của tiểu phân và tỷ trọng của các tiểu phân chất rắn với dịch, tỷ lệ thuậnvới độ nhớt của dịch chiết. Tuy vậy, thời gian lắng không đƣợc kéo dài vì có thể

làm hƣ hỏng cao chiết.

Dịch chiết sau khi để lắng gạn lọc qua giấy lọc để lấy dịch trong.

Nếu các tiểu phân rắn có kích thƣớc rất nhỏ lơ lửng trong dịch chiết có thể sử

dụng phƣơng pháp ly tâm để làm trong dịch chiết.

4.2.2.10 Quá trình lọc

Dịch cao sau khi chiết xong chứa nhiều mảnh vụn xác dƣợc liệu, nếu khôngloại ra sẽ gây khó khăn trong quá trình cô đặc vì xác mảnh vụn này lắng xuống đáythiết bị, gây khê khét. Dịch trích đƣợc lọc bằng giấy lọc, để loại xác dƣợc liệu và

tạp chất cơ học.

4.2.2.11 Quá trình cô đặc

Sử dụng nhiệt độ để làm bốc hơi nƣớc, làm tăng nồng độ chất khô của dịch

trích. Lấy toàn bộ dịch trích đã loại tạp cho vào cốc thủy tinh và đặt vào thiết bị đun

cách thuỷ, khi bắt đầu cô đặc, tăng nhiệt để đun sôi dịch trích, vớt bỏ bọt và tạp chấtnổi lên. Nhiệt độ cô đặc cao không đƣợc quá 80°C và tốt nhất là dùng thiết bị cô đặc

chân không ở nhiệt độ không quá 60°C.

4.2.3 Đánh giá chất lƣợng cao chiết

4.2.3.1 Định tính alcaloid

Cân 0,2g cao hòa tan với 20ml dung dịch acid hydrochloric 1%, lọc, chia dịch

lọc thành 4 phần bằng nhau. Từ trái sang phải: mẫu đối chứng; với thuốc thử

Dragendorff cho kết tủa vàng cam; với thuốc thử Mayer cho kết tủa vàng nhạt vàvới thuốc thử Wagner cho kết tủa nâu.

Hình 4.7 Định tính alcaloid trong cao dƣợc liệu

Mẫu đối chứng

Dragendorff MayerWagner









Bảng 4.8: Kết quả định tính alcaloid trong cao chiết


+ + + +

Ghi chú: “+” dương tính

Nhận xét: Trong cao 4 loại dƣợc liệu trên có sự hiện diện alcaloid với lƣợngkhá cao, chứng tỏ quá trình chiết alcaloid từ dƣợc liệu bằng phƣơng pháp chiết nóng

đạt hiệu quả khá tốt.

4.2.3.2 Định tính saponin

Saponin trong cao thuốc cũng đƣợc định tính bằng phƣơng pháp đo cột bọt. Hòa tan 0,2g cao với 100ml nƣớc cất, lọc, điều chỉnh tới 100ml. Tiến hành thí

nghiệm giống nhƣ định tính saponin trong dƣợc liệu. Xác định cột bọt.

4.2.3.3 Định tính flavonoid

Hòa tan 0,1g cao trong 20ml nƣớc cất, lọc, chia làm 3 phần. Phần 1 làm mẫu

đối chứng, phần 2 thêm vài giọt dung dịch 1% NaOH/Etanol. Quan sát sự thay đổimàu sắc dung dịch.

Bảng 4.9: Kết quả định tính alcaloid trong cao chiết


Alcaloid + + + +

Saponin – + – +

Flavonoid + + + +

Ghi chú:”+”dương tính;” – “ âm tính

Nhận xét: Kết quả định tính alcaloid, saponin, flavonoid cao chiết và dƣợc liệu

là giống nhau; điều đó cho thấy quy trình chiết cao bằng phƣơng pháp chiết nóngvới nƣớc có thể chiết tách đƣợc alcaloid, saponin và flavonoid trong dƣợc liệu.









4.2.4 Định lƣợng cao chiết

Bảng 4.10: Kết quả định lƣợng alcaloid trong cao chiết Đơn vị (%)


0,092 0,120 0,586 0,512

Bảng 4.11: Hiệu suất chiết tách alcaloid ra khỏi dƣợc liệu bằng phƣơng pháp chiếtnóng


Hàm lƣợng

alcaloid trong

dƣợc liệu (%) 0,127 0,165 0,810 0,725

Hàm lƣợngalcaloid trong

cao (%)

0,092 0,120 0,586 0,512

Hiệu suất (%) 70,8 72,7 72,3 70,3

Nhận xét: Quá trình trích ly không thể đạt hiệu suất tuyệt đối, vì thế với quy

trình chiết cao bằng phƣơng pháp chiết nóng đạt hiệu quả khá cao; có khả năngchiết đƣợc hoạt chất alcaloid với hiệu suất khoảng 70%.









4.3 Điều chế siro thuốc

4.3.1 Công thức siro đơn

Bảng 4.12: Công thức siro đơn Đơn vị (%)

Sacarose Dextrin Sorbitol Glucose Nhận xét sản phẩm

CT 1 100 0 0 0 Ngọt dịu, hậu hơi gắt

CT 2 50 25 0 25 Ngọt đậm

CT 3 50 25 25 0 Ngọt dịu, hậu không gắt

CT 4 50 0 25 25 Ngọt dịu, hậu hơi gắt

Nhận xét: Dựa theo kết quả đánh giá cảm quan, chúng tôi chọn công thức 3 cóhàm lƣợng sacarose thấp, vị ngọt dịu, hậu không gắt.

4.3.2 Công thức cho một đơn thuốc siro an thần

Theo sách “Những cây thuốc và vị thuốc Việt Nam” của Giáo Sƣ – Tiến Sĩ ĐỗTất Lợi, “Cây thuốc và động vật làm thuốc ở Việt Nam” tập 2 thì mỗi cây dƣợc liệusẽ tùy thuộc vào đơn thuốc khác nhau. Vì thế với tác dụng an thần ta có công thức:

Bảng 4.13: Công thức cho siro an thần Đơn vị (g)


Liều dùng mỗi loại

dƣợc liệu 6 – 12 2 – 4 15 – 20 20 – 40

Công thức chọn cho

sản phẩm siro an thần

3 2 5 10

Cao dƣợc liệu 0,24 0,14 0,31 0,8

Công thức cho 5ml siro 0,2 0,1 0,3 0,8

Công thức cho 100ml siro 4 2 6 16









Kết luận: Theo những bài thuốc Đông y của các lƣơng y trong và ngoài nƣớc,

cùng với sách “ Những cây thuốc và vị thuốc Việt Nam” của Giáo Sƣ – Tiến Sĩ ĐỗTất Lợi, trên cơ sở DĐVN IV chúng tôi lựa chọn ra công thức phối chế siro an thần

có nguồn gốc thiên nhiên từ 4 loại dƣợc liệu Trinh nữ, Vông nem, lá Sen, Lạc tiêntheo công thức trên. Công thức này thiên về mức độ an toàn và có tác dụng dƣỡng

tâm, an thần.

4.4 Kiểm tra chất lƣợng sản phẩm

4.4.1 Các chỉ tiêu hóa lý

4.4.1.1 Nhận diện cảm quan

Sản phẩm siro an thần đƣợc đánh giá về các phƣơng diện màu sắc, mùi, bọt

khí, độ trong.

Bảng 4.14: Đánh giá cảm quan siro an thần

Yếu tố Màu sắc Mùi Bọt khí Độ trong

Cảm quan Vàng nâu Dƣợc liệu Không Trong

Nhận xét Đạt Đạt Đạt Đạt

Nhận xét: Theo kết quả kiểm nghiệm trên, sản phẩm siro an thần đạt các chỉtiêu hóa lý theo quy định của Dƣợc điển. Đây là yếu tố có tạo nên sự hấp dẫn củasản phẩm.

4.4.1.2 Tỷ trọng của siro

Tỷ trọng của siro an thần đƣợc xác định là 1,178. Với tỷ trọng này, sản phẩm

siro an thần sánh nhƣ mật ong.

4.4.1.3 pH pH của sản phẩm siro an thần đƣợc xác định là 6,5, với pH này sản phẩm siro

an thần đạt yêu cầu về giới hạn pH của thực phẩm.









4.4.1.4 Kiểm tra hoạt chất

Bảng 4.15: Kết quả kiểm tra hoạt chất trong siro an thần

Alcaloid Saponin Flavonoid

Kết quả + + +

Ghi chú:”+”dương tính

Nhận xét: Trong sản phẩm siro an thần có sự hiện diện của alcaloid, saponin,flavonoid, đó là các hoạt chất gây tác dụng làm dịu thần kinh, an thần. Tuy nhiên,sự hiện diện của saponin với hàm lƣợng lớn có thể gây bọt bền trong sản phẩm làm

ảnh hƣởng không tốt đối với nhận định cảm quan.

4.4.2 Chỉ tiêu sinh hóa

Bảng 4.16: Kết quả xác định giới hạn nhiễm khuẩn

STT Chỉ tiêu Yêu cầu Kết quả

1Tổng sô vi khuẩn hiếu khí sống lại

đƣợc/1g mẫu 104 cfu

Đạt

(10 cfu)

2 Tổng số nấm mốc – men/1g mẫu 100 cfuĐạt

(10 cfu)

3Staphylococcus aureus, Pseudomonas

aeruginosa, Escherichia coli, Salmonella

Không đƣợccó

Đạt

(âm tính)

Nhận xét: Sản phẩm siro an thần điều chế đƣợc có kết quả kiểm tra giới hạn nhiễmkhuẩn đạt yêu cầu theo tiêu chuẩn cơ sở của Dƣợc điển Việt Nam IV. Kết quả chi

tiết đƣợc thể hiện ở phụ lục 1.







Chương 5 Kết luận và kiến nghị


Chƣơng 5

KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ

5.1 Kết luận

Sau thời gian 4 tháng thực hiện thí nghiệm, tiến hành đánh giá chất lƣợngnguyên liệu, cao chiết; khảo sát quy trình chiết tách hoạt chất trong dƣợc liệu vàcông thức phối chế siro tôi rút ra những kết luận sau:

Nguyên liệu dƣợc liệu thu đƣợc đạt các yêu cầu chất lƣợng theo quy định củaDĐVN IV, đủ điều kiện tiến hành các thí nghiệm điều chế, khảo sát.

Quy trình chiết tách các hoạt chất trong 4 loại dƣợc liệu Trinh nữ, Vông nem,lá Sen, Lạc tiên bằng phƣơng pháp chiết nóng có thể ứng dụng trong thực tế quy môcông nghiệp để điều chế các sản phẩm dƣợc phẩm có tác dụng dịu thần kinh, an

thần.

Cao dƣợc liệu điều chế đƣợc đạt các yêu cầu chất lƣợng theo tiêu chuẩn

DĐVN IV.

Sản phẩm siro an thần điều chế theo công thức trên đáp ứng các tiêu chuẩn vềhóa lý, sinh hóa đủ điều kiện để thử nghiệm và đƣa ra thị trƣờng.

5.2 Kiến nghị

Do thời gian cũng nhƣ điều kiện thí nghiệm không cho phép nên không thựchiện đƣợc một số thí nghiệm. Căn cứ vào những kết quả đạt đƣợc và chƣa đạt đƣợctôi xin đƣa ra một số kiến nghị:

Cây Trinh nữ là một loại dƣợc liệu có giá trị cao về mặt dƣợc lý, tuy nhiên vẫn

chƣa đƣợc nghiên cứu nhiều nên cần đƣợc khảo sát theo hƣớng tiêu chuẩn hóa dƣợcliệu để bổ sung vào DĐVN IV.

Khảo sát một số hƣơng trái cây ƣa thích khác để tăng tính thu hút của sản phẩm siro an thần.

Phát triển thêm một số sản phẩm nhƣ trà túi lọc, trà thanh nhiệt…

Thử nghiệm lâm sàng với sản phẩn siro an thần điều chế theo công thức trên.

Với cao dƣợc liệu điều chế đƣợc, có thể tiến hành khảo sát công thức phối chếcác sản phẩm dƣợc phẩm có tác dụng chữa một số bệnh khác.







54

TÀI LIỆU THAM KHẢO

1. Nguyễn Kim Phi Phụng, Phương pháp cô lập hợp chất hữu cơ , NXB

ĐHQG Thành phố Hồ Chí Minh, 2007.

2. Phạm Ngọc Bùng, Hoàng Đức Chƣớc, Kỹ thuật bào chế và sinh dượchọc các dạng thuốc tập 1, NXB Y học, 2004.

3. Lê Quan Nghiệm, Hoàng Văn Hóa, Bào chế và sinh dược học tập 1,

NXB Y học, 2010.

4. Đỗ Tất Lợi, Nhữ ng cây thuốc và vị thuốc Việt Nam, NXB Y học, 2004.

5. Phạm Hoàng Hộ, Cây cỏ Việt Nam tập 1, NXB Y học, 2003.



8. Lê Đình Sáng, Sổ tay cây thuốc và vị thuốc Đông y, NXB Y học, 2010.

9. Nguyễn Minh Thƣ, Luận văn thạc sĩ Góp phần tìm hiểu thành phần câyTrinh nữ Mimosa pudica L., Trƣờng ĐH KHTN - ĐHQG Thành phốHồ Chí Minh, 2004.

10.

Nguyễn Thị Diệp Chi, Bài giảng kiểm nghiệm thực phẩm và dược phẩm, Khoa Khoa Học Tự Nhiên, Trƣờng Đại Học Cần Thơ, 2008.

11. Dược điển Việt Nam IV , Bộ Y tế, 2010

12. Nguyễn Văn Đàn, Nguyễn Viết Tựu, Phƣơng pháp nghiên cứu hóa họccây thuốc, NXB Y học, 1985.

13. Bộ môn Dƣợc liệu, Bài giảng dược liệu tập 1, Trƣờng ĐH Dƣợc Hà

Nội, 1998.

14.

Bộ môn Dƣợc liệu, Bài giảng dược liệu tập 2, Trƣờng ĐH Dƣợc Hà Nội, 2011.

15. Ngô Văn Thu, Hóa học saponin, trƣờng ĐH Y Dƣợc Hà Nội, 1996.

16. Viện Dƣợc liệu, Cây thuốc và động vật làm thuốc ở Việt Nam tập 1, NXB Khoa học kỹ thuật, 2004

17. Viện Dƣợc liệu, Cây thuốc và động vật làm thuốc ở Việt Nam tập 2,

NXB K hoa học kỹ thuật, 2004.







54

PHỤ LỤC 1







WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHONWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

Khảo sát công thức siro an thần có nguồn gốc thiên nhiên (trinh nữ, vông nem, lá...

Documents

Transcript of Khảo sát công thức siro an thần có nguồn gốc thiên nhiên (trinh nữ, vông nem, lá...