Laporan Praktikum Kimia Instrumen

Penentuan Keberadaan Zat Aditif pada Botol Kemasan Air Mineral dan Plastik Wrapping dengan Spektrofotometri Inframerah (IR)

LKIUPIDisusun oleh:Disusun Oleh : Kelompok 8 Ana Nurkaromah (0704305) Arif Nurfitriana (0704291)

LABORATORIUM KIMIA INSTRUMEN JURUSAN PENDIDIKAN KIMIAFAKULTAS PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAMUNIVERSITAS PENDIDIKAN INDONESIA

2009

Tanggal Praktikum : 30 Oktober 2009

Penentuan Keberadaan Zat Aditif pada Botol Kemasan Air Mineral dan Plastik Wrapping dengan Spektrofotometri Infra Merah (IR)

A. Tujuan Praktikum 1. Menentukan keberadaan zat aditif pada plastik kemasan melalui perlakuan pemanasan 2. Memahami prinsip dasar spektrometri inframerah dan menggunakanya untuk identifikasi zat . B. Tinjauan Pustaka Spektrometri merupakan studi antaraksi radiasi elektromagnetik dengan materi. Radiasi elektromagnetik adalah suatu bentuk dari energi yang diteruskan melalui ruang dengan kecepatan yang luar biasa. Dikenal berbagai bentuk radiasi elektromagnetik dan yang mudah dilihat adalah cahaya atau sinar tampak. Sinar Inframerah (IR) ditemukan pertama kali oleh Sir William Herschel, tahun 1800. Daerah IR mencakup panjang gelobang () : 0,75-1000 m. Daerah serapan yang umum digunakan 4000-667cm-1 (2,5-15m) serapan IR terjadi pada inti-inti atom yang berikatan kovalen dimana didalamnya terjadi vibrasi. Jika suatu radiasi Inframerah (IR) mengenai suatu materi, maka akan terjadi suatu interaksi, diantaranya berupa penyerapan energi (absorpsi) oleh atom-atom atau molekul-molekul dari materi tersebut. Absorpsi radiasi inframerah ini menyebabkan peningkatan amplitudo getaran (vibrasi) atomatom pada suatu molekul. Spektrum infra merah dapat dibagi menjadi infra merah dekat, infra merah pertengahan, dan infra merah jauh.

1

Table 2.1 Daerah Spektrum Inframerah Daerah Dekat Pertengahan Jauh Panjang Bilangan gelombang (m) gelombang () cm-1 0.78-2.5 12800-4000 2.5-50 50-1000 4000-200 200-10 Frekuensi 3.8x10141.2x1014 1.2x10146.0x1012 6.0x10123.0x1011

Absorbsi inframerah oleh suatu materi dapat terjadi jika dipenuhi dua syarat, yaitu kesesuaian antara frekuensi radiasi inframerah dengan frekuensi vibrasional molekul sampel dan perubahan momen dipol selama bervibrasi Molekul-molekul memiliki tingkat energi elektronik yang

berhubungan dengan susunan elektron, juga memiliki tingkat-tingkat energi vibrasional dan rotasional yang berhubungan dengan gerak vibrasi dan rotasi atom-atom penyusun molekul.

Gambar 2.1 Skema diagram tingkat energi molekul diatomik

Tingkat energi elektronik terbagi menjadi beberapa tingkat energi yang lebih halus yang dinamakan tingkat energi vibrasional, kemudian tingkat energi vibrasional ini terbagi lagi menjadi tingkat-tingkat energi yang lebih halus yang dinamakan tingkat energi rotasional.

2

Tingkat energi vibrasional yang terjadi pada ikatan antar atom pada molekul (diatomik) bersifat elastis yang mengakibatkan atom-atom penyusun molekulnya tidak berada dalam posisi yang tetap melainkan bervibrasi di sekitar titik kesetimbangan. Ikatan antar atom pada molekul yang sesungguhnya, meskipun elastis namun untuk tingkat energi vibrasional yang cukup tinggi, pendekatan osilator harmonik tidak dapat digunakan lagi sehingga harus digunakan pendekatan osilator anharmonik. Energi potensial untuk osilator anharmonik dinyatakan secara empiris oleh P.M. Morse menurut persamaan : V (r-re) = De (1-e a(r-re))2 Dimana : D = energi dissosiasi a = konstanta yang nilainnya berbeda untuk tiap molekul Sementara tingkat energi vibrasinya dinyatakan dalam persamaan: EN = hv [ ] hv 0 [ ]

dengan N= 0, 1, 2, 3, adalah bilangan kuantum vibrasional. Sedangkan untuk sebuah molekul poliatomik dapat memiliki modus vibrasi yang berbeda-beda yang berhubungan dengan banyaknya derajat kebebasan yang dimiliki oleh molekul. Jumlah derajat kebebasan sama dengan jumlah koordinat yang dibutuhkan untuk menyatakan posisi semua atom molekul tersebut dalam ruang. Setiap atom di dalam koordinat kartesian mempunyai tiga derajat kebebasan untuk menyatakan posisinya, sehingga sebuah molekul dengan n atom mempunyai 3n derajat kebebasan. Untuk molekul tidak linear, masing-masing tiga derajat kebebasan menyatakan rotasi dan translasi, sehingga sisanya 3n-6 menyatakan derajat kebebasan vibrasi. Molekul linear memiliki 3n-5 derajat kebebasan vibrasi karena untuk menyatakan rotasi hanya diperlukan dua derajat kebebasan. Kaidah seleksi untuk transisi antara keadaan vibrasional dalam pendekatan osilator anharmonik memberikan ketentuan bahwa N = 1, 2, 3,... untuk transisi dasar, overtone dan pita kombinasi. Transisi vibrasi dalam molekul poliatomik umumnya dinyatakan dalam suatu notasi singkat. Transisi dasar dinotasikan dalam Ni (0, 0, 0, ...)Ni (1,0, 0, ...), pita overtone dinotasikan dalam 3

Ni (0, 0, 0, ...)Ni (0, 2, 0, ...) dan pita kombinasi dapat dinotasikan dalam bentuk Ni (0, 0, 0, ...)Ni (0, 1, 1, ...). Energi vibrasional suatu molekul merupakan hasil penjumlahan transisi masing-masing mode vibrasi. Dalam molekul poliatomik, kenyataan jumlah mode vibrasi yang terjadi sering tidak sama dengan perhitungan teoritik, hal tersebut disebabkan oleh adanya pelipatan frekuensi (overtone) dan penggabungan dari dua buah vibrasi atau lebih yang dapat menambah jumlah mode vibrasi yang terbentuk. Pada suhu absolut diatas nol, semua atom dalam molekul secara kontinyu mengalami vibrasi. Frekuensi dari spesifik vibrasi sama dengan frekuensi radiasi IR pada molekul-molekul menyerap radiasi. Tipe utama dari vibrasi molekul adalah stretching dan bending, dimana perubahan dalam panjang ikatan disebut stretching dan perubahan dalam sudut ikatan disebut bending. Vibrasi stretching meliputi stretching simetris dan stretching asimetris.

Gambar 2.2. Vibrasi stretching simetris dan stretching asimetris Vibrasi bending meliputi scissoring (deformation), wagging, twisting dan rocking. 1. Vibrasi Goyangan (Rocking), unit struktur bergerak mengayun asimetri tetapi masih dalam bidang datar. 2. Vibrasi Guntingan (Scissoring), unit struktur bergerak mengayun simetri dan masih dalam bidang datar. 3. Vibrasi Kibasan (Wagging), unit struktur bergerak mengibas keluar dari bidang datar.

4

4. Vibrasi Pelintiran (Twisting), unit struktur berputar mengelilingi ikatan yang menghubungkan dengan molekul induk dan berada di dalam bidang datar.

Gambar 2.3. Tipe Vibrasi Tekuk (bending)

Faktor-faktor yang mempengaruhi frekuensi penyerapan Massa dari atom-atom yang berikatan. Massa meningkat dengan bilangan gelombang menurun C-H : 3000 cm-1 C-Cl : 750 cm-1 C-C : 1200 cm-1 C-Br : 600 cm-1 C-O : 1100 cm-1 C-I : 500 cm-1 Kekuatan ikatan kimia Makin kuat ikatan, maka bilangan gelombang meningkat : CC : 2150 cm-1 C=C : 1650 cm-1 C-C : 1200 cm-1 Hibridisasi Ikatan makin kuat dalam susunan SP>SP2>SP3 C-H (SP): 3300 cm-1 C-H (SP2): 3100 cm-1 C-H (SP3): 2900 cm-1 Resonansi konjugasi mengurangi energi untuk vibrasi ikatan keton terisolasi : 1715 cm-1 , keton tak jenuh : 1690 cm-1 ,, keton tak jenuh : 1675 cm-1

5

Aplikasi spektroskopi inframerah sangat luas baik untuk analisis kualitatif maupun kuantitatif. Penggunaan yang paling banyak adalah pada daerah pertengahan dengan kisaran bilangan gelombang 4000 sampai 670 cm-1 atau dengan panjang gelombang 2.5 sampai 15 m. kegunaan yang paling penting adalah untuk identifikasi senyawa berikatan kovalen karena spektrumnya sangat kompleks terdiri dari puncak-puncak. Spektrum infra merah dari senyawa kovalen juga mempunyai sifat fisik yang khas yang artinya sfesifik untuk setiap senyawa. Tekhnik spektroskopi inframerah terutama untuk identifikasi senyawa dengan menjodohkan spektrum dari senyawa yang tidak diketahui dengan spektrum referensi (fingerprint), identifikasi gugus fungsi dalam zat yang belum diketahui, identifikasi komponen-komponen reaksi dan untuk mempelajari kinetika reaksi dan mendeteksi molecular impurities dalam jumlah 0,01- 0,1% Spektrometer IR umumnya memiliki rentang panjang gelombang yang termasuk jenis spektrofotometer berkas sinar ganda (double beam).

Gambar 2.4 skema alat spektrophotometer berkas sinar ganda (double beam)

6

Di laboratorium contoh alat Spektrofotometri IR adalah interferometer FTIR Shimadzu 8400.

Gambar 2.5 alat FTIR Shimadzu 8400

Dengan skema cara kerjanya :

Adapun skema komponen alat tersebut dijelaskan sebagai berikut :

Gambar 2.6 skema alat FTIR Shimadzu 8400

7

Adapun komponen-komponen spektrofotometer infra merah (IR) terdiri dari lima bagian pokok, yaitu sumber radiasi, wadah sampel, monokhromator, detektor dan rekorder. 1. Sumber Radiasi Pada spektrofotometer Radiasi infra merah dihasilkan dari pemanasan suatu sumber radiasi dengan listrik sampai suhu antara 1500 dan 2000 K. Sumber radiasi yang biasa digunakan berupa Nernst Glower, Globar dan Kawat Nikhrom. Lampu Nerst Glower adalah perangkat usang untuk menyediakan sumber kontinu (dekat) radiasi spectroscopy inframerah. Biasanya dalam bentuk batang atau tabung silinder yang terdiri dari campuran oksida tertentu seperti zirkonium oksida (ZrO2), yatrium oksida (Y2O3) dan oksida erbium (Er2O3) pada rasio 90 : 7:3 berdasarkan berat. Diperlukan pemanasan eksternal sebelumnyakarena merupakan bahan insulator pada suhu kamar.

Gambar 2.7 lampu Nerst-Glower http://chem.ch.huji.ac.il/history/nernst_lamp1.jpg

Dengan perangkat serupa yang dikenal sebagai Globar terbuat dari silikon karbida (SiC) yang beroperasi pada sekitar 1100 C, yang tidak memerlukan pemanasan terlebih dahulu karena merupakan konduktor listrik pada setiap suhu. Juga lebih cocok untuk digunakan dalam sistem evakuasi. 2. Monokromator Pemilih panjang gelombang menggunakan monokromator,

berfungsi menghasilkan berkas sinar dengan satu panjang gelombang. Monokromator ini berupa celah (slit), lensa, cermin, prisma atau grating.

8

Pada pemilihan panjang gelombang infra merah dapat digunakan filter, prisma atau grating yang nantinya radiasi terbagi dua, sebagian melewati sampel dan sebagian melewati blanko (reference). Setelah dua berkas tersebut bergabung kembali kemudian dilewatkan ke dalam monokhromator. Setelah radiasi melewati monokhromator kemudian berkas radiasi ini dipantulkan oleh cermin-cermin dan akhirnya ditangkap oleh detektor

Gambar 2.8. Skema pengubahan cahaya polikromatis menjadi monokromatis oleh prisma

3. Wadah Sampel (Sel atau Kuvet) Wadah sampel atau sel tergantung dari jenis sampel. Untuk sampel berbentuk gas digunakan sel gas dengan lebar sel atau panjang berkas radiasi 40 m. Hal ini dimungkinkan untuk menaikkan sensitivitas karena adanya cermin yang dapat memantulkan berkas radiasi berulang kali melalui sampel. Wadah sampel untuk sampel berbentuk cairan umumnya mempunyai panjang berkas radiasi kurang dari 1 mm biasanya dibuat lapisan tipis (film) diantara dua keeping senyawa yang transparan terhadap radiasi infra merah. Senyawa yang biasa digunakan adalah natrium klorida (NaCl), kalsium fluoride (CaF2), dan kalsium iodide (Cal). Wadah sampel untuk padatan mempunyai panjang berkas radiasi kurang dari 1 mm (seperti wadah sampel untuk cairan). Sampel berbentuk padatan ini dapat dibuat pellet, pasta, atau lapis tipis.

9

Wadah sampel untuk larutan disebut sel larutan. Sampel dilarutkan ke dalam pelarut organic dengan konsentrasi 1-5%. Pelarut organic yang biasa dipakai adalah karbon tetraklorida (CCl4), karbon disulfide (CS2), dan kloroform (CHCl3).

Gambar 2.9. Tempat sampel cairan

4. Detektor Detektor pada spektrofotometer infra merah merupakan alat yang bisa mengukur atau mendeteksi energi radiasi akibat pengaruh panas, berbeda dengan detektor lainnya (misal phototube) pengukuran radiasi infra merah lebih sulit karena intensitas radiasi rendah dan energi foton infra merah juga rendah. Akibatnya signal dari detektor infra merah kecil sehingga dalam pengukurannya harus diperbesar. Terdapat dua macam detektor, yaitu thermocouple dan bolometer. Detektor yang paling banyak digunakan dalam spektrofotometer infra merah adalah thermocouple. Thermocouple merupakan alat yang mempunyai impedans rendah dan sering kali dihubungkan denagn preamplifier dengan impedans tinggi. Detektor thermocouple terdiri dari dua kawat halus terbuat dari logam seperti platina (Pt) dan perak (Ag) atau natrium antimony (Sb) dan bismuth (Bi).

Gambar 2.10. skema thermocouple detektor http://www.lanzo.se/applications/graphics/thermocouple.gif

10

Bolometer merupakan semacam thermometer rasistans yang terbuat dari kawat platina dan nikel. Dalam hal ini akibat dari pemanasan akan terjadi perubahan tahanan pada bolometer sehingga signal menjadi tidak seimbang. Signal yang tidak seimbang ini diperkuat sehingga dapat dicatat atau direkam. Syarat detektor yang baik, yaitu : a. Kepekannya yang tinggi. b. Perbandingan isyarat atau signal dengan bising tinggi. c. Respon konstan pada berbagai panjang gelombang. d. Waktu respon cepat dan signal minimum tanpa radiasi. e. Signal listrik yang dihasilkan harus sebanding dengan tenaga radiasi. f. Sinyal elektronik yang diteruskan oleh detektor harus dapat

diamplifikasikan oleh amplifier ke recorder.

5. Rekorder Berfungsi merekam signal listrik dari detektor dan diterjemahkan berupa puncak-puncak absorpsi. Spektrum infra merah ini menunjukan hubungan antara absorpsi dan frekuensi atau bilangan gelombang atau panjang gelombang. Sebagai absis adalah frekuensi (Hertz, detik-1) atau panjang gelombang (m) atau bilangan gelombang (cm-1) dan sebagai ordinat adalah transmitans (%) atau absorbans. Untuk mengidentifikasi senyawa yang belum diketahui perlu dibandingkan dengan spektrum standar yang dibuat pada kondisi sama. Daerah absorpsi pada kisaran frekuensi 1500 sampai 700 cm-1 atau panjang gelombang 6,7-14 m disebut daerah sidik jari (jati diri). Senyawa yang mempunyai spektrum infra merah sama adalah identik.

Dalam aplikasi pada praktikum kali ini adalah teknik spektroskopi infra merah untuk identifikasi gugus fungsi dalam zat. Analisis gugus fungsi suatu sampel dilakukan dengan membandingkan pita absorbsi yang terbentuk pada spektrum infra merah menggunakan tabel korelasi dan menggunakan spektrum senyawa pembanding (yang sudah diketahui).

11

Sampel yang dianalisis yaitu sampel botol kemasan air mineral dan zat aditif pada plastik wrapping. Dimana pada perlakuan analisis kualitatif pada botol kemasan air mineral, hanya dilakukan pemanasan saja pada plastiknya, sedangkan pada plastik wrapping, zat aditif yang terkandung didalamnya direaksikan dengan larutan klorometana. Dari keduanya kemudian data kromatogram IR masing dibandingkan antara plastik tanpa pemanasan dan dengan pemanasandan antara klormetana murni dan klorometana ditambah zat aditif. Di dalam pengemasan bahan pangan terdapat dua macam wadah, yaitu wadah utama atau wadah yang langsung berhubungan dengan bahan pangan dan wadah kedua atau wadah yang tidak langsung berhubungan dengan bahan pangan. Wadah utama harus bersifat non toksik dan inert sehingga tidak terjadi reaksi kimia yang dapat menyebabkan perubahan warna, flavour dan perubahan lainnya. Selain itu, untuk wadah utama biasanya diperlukan syaratsyarat tertentu bergantung pada jenis makanannya, misalnya melindungi makanan dari kontaminasi, melindungi kandungan air dan lemaknya, mencegah masuknya bau dan gas, melindungi makanan dari sinar matahari, tahan terhadap tekanan atau benturan dan transparan. Bahan pembuat plastik dari minyak dan gas sebagai sumber alami, dalam perkembangannya digantikan oleh bahan-bahan sintetis sehingga dapat diperoleh sifat-sifat plastik yang diinginkan dengan cara kopolimerisasi, laminasi, dan ekstruksi. Komponen utama plastik sebelum membentuk polimer adalah monomer, yakni rantai yang paling pendek. Polimer merupakan gabungan dari beberapa monomer yang akan membentuk rantai yang sangat panjang. Bila rantai tersebut dikelompokkan bersama-sama dalam suatu pola acak, menyerupai tumpukan jerami maka disebut amorp, jika teratur hampir sejajar disebut kristalin dengan sifat yang lebih keras dan tegar. Menurut Eden dalam Davidson (1970), klasifikasi plastik menurut struktur kimianya terbagi atas dua macam yaitu: 1. Linear, bila monomer membentuk rantai polimer yang lurus (linear) maka akan terbentuk plastik thermoplastik yang mempunyai sifat meleleh pada

12

suhu tertentu, melekat mengikuti perubahan suhu dan sifatnya dapat balik (reversible) kepada sifatnya yakni kembali mengeras bila didinginkan. 2. Jaringan tiga dimensi, bila monomer berbentuk tiga dimensi akibat polimerisasi berantai, akan terbentuk plastik thermosetting dengan sifat tidak dapat mengikuti perubahan suhu (irreversible). Bila sekali pengerasan telah terjadi maka bahan tidak dapat dilunakkan kembali. Proses polimerisasi yang menghasilkan polimer berantai lurus mempunyai tingkat polimerisasi yang rendah dan kerangka dasar yang mengikat antar atom karbon dan ikatan antar rantai lebih besar daripada rantai hidrogen. Bahan yang dihasilkan dengan tingkat polimerisasi rendah bersifat kaku dan keras. Bahan kemasan plastik dibuat dan disusun melalui proses yang disebabkan polimerisasi dengan menggunakan bahan mentah monomer, yang tersusun sambung-menyambung menjadi satu dalam bentuk polimer. Kemasan plastik memiliki beberapa keunggulan yaitu sifatnya kuat tapi ringan, inert, tidak karatan dan bersifat termoplastis (heat seal) serta dapat diberi warna. Kelemahan bahan ini adalah adanya zat-zat monomer dan molekul kecil lain yang terkandung dalam plastik yang dapat melakukan migrasi ke dalam bahan makanan yang dikemas. Berbagai jenis bahan kemasan lemas seperti misalnya polietilen, polipropilen, nilon poliester dan film vinil dapat digunakan secara tunggal untuk membungkus makanan atau dalam bentuk lapisan dengan bahan lain yang direkatkan bersama. Kombinasi ini disebut laminasi. Sifat-sifat yang dihasilkan oleh kemasan laminasi dari dua atau lebih film dapat memiliki sifat yang unik. Contohnya kemasan yang terdiri dari lapisan kertas/polietilen/aluminium foil/polipropilen baik sekali untuk kemasan makanan kering. Lapisan luar yang terdiri dari kertas berfungsi untuk cetakan permukaan yang ekonomis dan murah. Polietilen berfungsi sebagai perekat antara aluminium foil dengan kertas. Sedangkan polietilen bagian dalam mampu memberikan kekuatan dan kemampuan untuk direkat atau ditutupi dengan panas. Dengan konsep laminasi, masing-masing lapisan saling menutupi kekurangannya menghasilkan lembar kemasan yang bermutu tinggi. Plastik berisi beberapa aditif yang diperlukan untuk memperbaiki sifat-sifat

13

fisiko kimia plastik itu sendiri. Bahan aditif yang sengaja ditambahkan itu disebut komponen non plastik, diantaranya berfungsi sebagai pewarna, antioksidan, penyerap cahaya ultraviolet, penstabil panas, penurun viskositas, penyerap asam, pengurai peroksida, pelumas, peliat, dan lain-lain. Penggunaan plastik sebagai bahan pengemas mempunyai keunggulan dibanding bahan pengemas lain karena sifatnya yang ringan, transparan, kuat, termoplatis dan selektif dalam permeabilitasnya terhadap uap air, O2, CO2. Sifat permeabilitas plastik terhadap uap air dan udara menyebabkan plastik mampu berperan memodifikasi ruang kemas selama penyimpanan (Winarno, 1987). Ryall dan Lipton (1972) menambahkan bahwa plastik juga merupakan jenis kemasan yang dapat menarik selera konsumen. Polipropilen lebih kuat dan ringan dengan daya tembus uap yang rendah, ketahanan yang baik terhadap lemak, stabil terhadap suhu tinggi dan cukup mengkilap dari plaatik polietena. Monomer polypropilen diperoleh dengan pemecahan secara thermal naphtha (distalasi minyak kasar) etilen, propylene dan homologues yang lebih tinggi dipisahkan dengan distilasi pada temperatur rendah. Dengan menggunakan katalis Natta-Ziegler polypropilen dapat diperoleh dari propilen. Plastik botol kemasan air mineral terbuat dari polimer PET (Poly ethylene terephthalate )

Gambar 2.11.struktur PET

Dalam strukturnya PET terdiri dari ikatan antara C-C, C=O, C-H, C=C, yang dapat dianalisa dengan spektroskopi IR. Dalam kasus ini analisis dilakukan untuk mengetahui perbedaan antara PET yang dipanaskan dan tanpa pemanasan. Karena bila botol PET didaur ulang atau dipanaskan maka akan mengalami perubahan-perubahanseperti pergeseran proporsi kelompok akhir menuju arah COOH, jumlah poli-makromolekul fungsional meningkat, jumlah konsentrasi non-identik dari polimer organik dan anorganik zat-zat asing

14

meningkat. Dengan setiap tegangan termal baru, zat-zat asing organik akan bereaksi dengan dekomposisi, hal ini menyebabkan degradasi lebih lanjut pembebasan bahan pendukung dan zat pewarna. Oleh karena itu apabila terjadi perubahan dari frekuensi ikatan yang didalamnya berarti senyawa PET itu memang sudah terdegradasi di dalam sampel oleh panas. Sedangkan analisis pada plastik wrapping berdasarkan pelarutnya, digunakan diklorometana sebagai pelarut dari plastik, dimana strukturnya :

Gambar 2.12.struktur diklorometana (DCM) Dalam strukturnya PET terdiri dari ikatan antara C-Cl dan C-H yang dapat dianalisa dengan spektroskopi IR. Zat aditif akan larut dalam pelarut diklorometana dan menyebabkan ikatan antara C-Cl nya berubah.

15

C. Alat dan Bahan Praktikum Alat yang digunakan :

Tabel 3.1. Nama alat, ukuran dan jumlah alat Nama alat Interferometer FTIR Shimadzu 8400 Pengaduk Magnet dengan pemanas Gunting Labu Erlenmeyer Pipet tetes Gelas ukur Bahan yang digunakan : Tabel 3.2. Nama dan jumlah bahan Nama bahan Larutan diklorometana Sampel plastik botol minuman Sampel plastik wrapping Jumlah 50 mL 2 x 1 cm 2 x 1 cm Ukuran Jumlah 1 set 1 set 1 buah 250 mL 1 buah 1 buah 250 mL 1 buah

D. Prosedur Kerja Praktikum 1. Sediakan sampel film plastik kemasan dan gunting dengan ukuran 2x1 cm 2. Buatlah dua buah guntingan film. Film yang pertama akan langsung diukur sedangkan film yang kedua ditempatkan dalam labu Erlenmeyer berisi 10 mL pelarut diklorometana. 3. Panaskan dan aduk dengan pengaduk magnet pelarut diklorometana dan film dalam labu Erlenmeyer selama 2 jam. 4. Dapatkan spektra infra merah film tanpa perlakuan dan film setelah perlakuan, dan bandingkan spektra keduanya. 5. Dapatkan pula spektra infra merah pelarut diklorometana awal dan setelah perlakuan, dan bandingkan spektra keduanya.

16

E. Hasil dan analisis data Pada percobaan ini dilakukan analisis keberadaan zat aditif dalam plastik kemasan air minum bermerk AQUA. Plastik minuman kemasan AQUA dapat dianalisis dengan spektrofotometer IR karena transparan dan dapat menyerap sinar IR. Plastik ini terbuat dari polimer PET (Poly ethylene terephthalate ) yang merupakan makromolekul rantai karbon. PET (Poly

ethylene terephthalate ) banyak digunakan dalam kemasan air minum karena sifatnya yang tahan panas, elastis, dan mudah dibentuk. Untuk meningkatkan daya gunanya, ditambahkan zat aditif pada plastik kemasan ini. Zat aditif ini perlu dianalisis untuk menjamin keamanan penggunaannya dalam plastik kemasan.

Gambar 5.1.struktur PET

PET (Poly ethylene terephthalate ) yang keseluruhannya merupakan rantai hidrokabon secara teoritis menyerap IR untuk ikatan antara H-C, -C=O, C-O, C-C dan C=C. Pada spektra yang berada pada lampiran, didapatkan data spektra yang tajam pada : Tabel 5.1. data bilangan gelombang spektra plastik No 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10 11. 12. Bilangan Gelombang (cm-1) 2837.1 2721.4 1454.2 1379.0 1359.7 1303.8 1255.6 1166.9 997.1 972.1 840.9 808.1 Gugus Fungsi C=O CH3-, CH2-, C-H C-H regangan CH3CH3- lentur C-H lentur C-H lentur C-O C-O ester Ar-H Ar-H Ar-H Ar-H

17

Kedua data spektra dari plastik yang dipanaskan dan yang tidak dipanaskan didapatkan data yang sama. Seharusnya dengan adanya pemanasan akan adanya pemutusan ikatan pada COO- untuk membentuk COOH, sehingga dapat dideteksi asam benzoatnya ( gugus karbonilnya pada panjang gelombang 1600-1820 cm-1) Begitupun dengan analisis zat aditif pada plastik wrapping, dimana tidak terjadi perubahan spektra pada laruran diklorometan perlakuan dan tanpa perlakuan. diklorometana sebagai pelarut dari plastik, dimana strukturnya :

Gambar 5.2 .struktur diklorometana (DCM)

Dalam strukturnya di(2-ethylhexyl)adipate terdiri dari ikatan antara CO, C=O, C-C dan C-H. Pada spektra yang berada pada lampiran, didapatkan data spektra yang tajam pada :

Gambar 5.3 .struktur di(2-ethylhexyl)adipate

Tabel 5.1. data bilangan gelombang spektra pelarut diklorometana panas No Bilangan Gelombang (cm-1) Gugus Fungsi 1. 3055.0 X-H regangan 2. 2987.5 C-H regangan 3. 1321.4 CH3-, CH2-, 4. 1265.2 C-O 5. 896.8 Ar-H 6. 738.7 Ar-H 7. 705.9 Ar-H Kedua data spektra dari data pelarut yang tidak dilarutkan plastik wrapping didalamnya dan yang hanya pelarutnya saja didapatkan data yang sama, seharusnya dengan pelarutan plastik didalamnya, zat aditif dalam plastik tersebut dapat berikatan dengan diklorometana. Seharusnya dengan adanya pemanasan akan adanya pemutusan ikatan pada COO- untuk membentuk

18

COOH, sehingga dapat dideteksi asam benzoatnya ( gugus karbonilnya pada panjang gelombang 1600-1820 cm-1)

F. Kesimpulan Tidak ditemukannya zat aditif pada kedua sampel setelah perlakuan pemanasan dan dibandingkan dengan tanpa pemanasan.

G. Daftar Pustaka Choirul Anam, Sirojudin, K Sofjan Firdausi. 2007. Analisis Gugus Fungsi Pada Sampel Uji Bensin dan Spiritus menggunakan Metode Spektroskopi FTIR. Jurna Ffisika,(Online), Analisis Gugus Fungsi Pada Sampel Uji Bensin dan Spiritus menggunakan Metode Spektroskopi FTIR.pdf, diakses 07 Januari 2010). Hendayana, Sumar.1994. Kimia Analitik Instrumen. Semarang: IKIP Semarang Press. Mudzakir, Ahmad, Ali Kusrijadi, Soja Siti Fatimah.2008. Perangkat Perkuliahan Praktikum Kimia Anorganik. Semarang: Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI. Mushlihah, Nur Komariyah, Amin Makmun & Edi Sutanto. 2001. Spektroskopi Analitik (UV, UV-Vis,IR,NMR) dan Padatan Microscopi. Jurnal Kimia, (Online), (http://microscopy-

immruv.pdf, diakses 01 Januari 2010). Tim Kimia Analitik Instrumen. 2009. Penunutun Praktikum Kimia Analitik Instrumen. Bandung: Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI.

19

H. Lampiran 1. Data pengamatan Bagan alir 1. Perlakuan terhadap plastik wrapping Sampel plastik wrapping Digunting dengan ukuran (2x1) cm Dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer yang berisi 10 mL pelarut diklorometanaPlastik transparan

Pengamatan

Pelarut diklorometana tidak berwarna

Dipanaskan dan diaduk dengan pengaduk magnetic selama 2 jam. Diukur dengan FTIR Shimadzu 8400

Data spektra IR pelarut diklorometana dengan perlakuan Dibandingkan dengan hasil spektra IR pelarut diklorometana tanpa perlakuan. HasilSetelah pemanasan, plastik larut

20

Bagan alir 2. Perlakuan terhadap plastik botol kemasan air mineral Sampel plastik botol air mineral Digunting dengan ukuran (2x1) cm Dipanaskan diatas hotlapate sampai menjadi keras. Diukur dengan FTIR Shimadzu 8400

Pengamatan

Plastik transparan Setelah dipanaskan plastik menjadi lebih kaku dan keras.

Data spektra IR plastik dengan pemanasan. Dibandingkan dengan hasil spektra IR plastik yang tidak dipanaskan. Hasil

2. Gambar pada saat praktikum

Gambar 8.1. tempat sel padatan

Gambar 8.2. tempat sel larutan

Gambar 8.3. alat FTIR Shimadzu 8400

Gambar 8.4. display spektra

21